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分离提取

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分离提取相关的论坛

  • 提取液之后的薄层分离

    请问,我做的是中药的有效成分提取,我用的是乙醇溶液提取,初步过滤分离后,我如何进行薄层分离呢?看前面的贴子好像都是两三种物质,我觉得提取液里的物质应该有不少吧?想分离的是黄酮和绿原酸。

  • 气质联用对分离提取的导向作用

    [color=#444444]我们现用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]将常规有机溶剂萃取样品进样,目的初步定性分析其中各部位中有无新结构或是较新颖的化合物,以为指导下一步提取分离,以及活性研究。根据全扫描的质谱图看,有很多成分NIST中没有,相似度只有20-30。是否图谱中检索出的相似化合物是这些未知成分的片段呢?我们能否根据此就做该部分的分离提取呢?还能通过做哪些工作为我们进一步分离提供可行依据呢?有无较简便快捷的方法辅助我们对化合物鉴别呢?谢谢![/color]

  • 【原创大赛】雾化提取分离技术

    [align=center][b]雾化提取分离技术[/b][/align][align=center]化工室:张苗苗[/align] 作为全球最大的产业之一,全球健康产业年支出总额占GDP总额的10%以上,是全球经济发展的新引擎。从国际大健康产业的结构来看,中国的大健康产业仍处于初创期。未来增长空间巨大。 作为现代中成药、保健品行业、天然食品添加剂生产过程中的芯片级技术——植物提取技术显得越来越重要。近年来,植提行业年增长率超过25%。逐步形成了一条较为完整的产业链。 雾化提取分离技术是一项全新的植物提取技术,该技术从根本上改变了物料提取的传质过程,具有高效、节能、环保的特点,可广泛应用于天然植物提取、中药、保健品,植物农药等行业,市场前景广阔。雾化提取分离技术优势为连续性作业,规模化生产,与回流提取相比,生产能力可达1000kg/h,效率提高10倍以上,常温逆流提取,有效成分提取率高,与回流提取相比,能耗降低90%,提取溶剂用量节省50%,提取率可达90%以上,对热敏性成分提取效果显著。 雾化提取技术是在逆向流动的介质中通过雾化实现瞬间提取的一项新技术,和雾化萃取技术、雾化醇沉技术总称雾化提取分离技术。 雾化萃取的工作原理:通过雾化技术把液相分散成细小的液滴,增大两相的接触面积。萃取溶剂动态连续逆流与上部雾化料液接触,有效地利用了两相之间的浓度梯度,增大了浓度差和扩散面积,在数秒内完成萃取过程,达到萃取平衡。 雾化醇沉的工作原理:将水提浓缩液通过雾化器形成极细小的雾滴,与酒精逆流接触后,在数秒内完成醇沉过程,达到醇沉酒精浓度要求,使药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀,得到澄明液体。雾化自身产生冲击力与涡流效应还可起到搅拌的效果,辅助醇沉操作。

  • 【求购】天然产物提取分离设备

    单位要建设一个天然产物提取分离实验室,请问除了瓶瓶罐灌和一些大型设备外,还需要什么配套设备?目前打算购买得是超临界萃取装置和一套液相色谱纯化系统,还需要什么呢?

  • 天然有机化合物提取分离与结构鉴定

    天然有机化合物提取分离与结构鉴定 书已上传到资料中心作者:汪茂田 谢培山 王忠东 等编著 , 43万字,化学工业出版社, 2004年9月出版 本书阐述了天然有机化合物的提取分离方法和结构鉴定技术。全书共分三篇十一章,阐述了如何利用经典及现代提取、分离技术获得所需要的天然有机化合物;结合实例阐述如何用核磁、质谱方法测试鉴定有机化合物的结构,如何完成图谱解析等。内容汇集了编著者长期积累的教学和实践经验,旨在为从事研发天然产物的工作者提供较系统的理论知识和较全面的实用技术。本书可供从事医药、食品、化妆品、生物化工、精细化工和高分子化工等相关行业的科技工作者参考,也可作为高等院校医药、食品、轻工、化工等类专业课程的教学用书。

  • 三七叶苷的提取分离与纯化

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31409]三七叶苷的提取分离与纯化[/url]

  • 【讨论】气质联用定性分析对分离提取的导向作用

    各位高手:我们现用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]将常规有机溶剂萃取样品进样,目的初步定性分析其中各部位中有无新结构或是较新颖的化合物,以为指导下一步提取分离,以及活性研究。根据全扫描的质谱图看,有很多成分NIST中没有,相似度只有20-30。是否图谱中检索出的相似化合物是这些未知成分的片段呢?我们能否根据此就做该部分的分离提取呢?还能通过做哪些工作为我们进一步分离提供可行依据呢?有无较简便快捷的方法辅助我们对化合物鉴别呢?谢谢![em09511]

  • 超临界萃取新技术在中药提取分离中的应用

    一、 中药产业化形势及应用新技术的意义 中药为我国传统医药,用中药防病治病在我国具有悠久的历史。由于化学药品的毒副作用逐渐被人们所认识及合成一个新药又需巨大的投资,西医西药对威胁人类健康的常见病、疑难病的治疗药物还远远不能满足临床的需要,因此,全世界范围内掀起了中医中药热。面对科学技术,特别是医药工业的迅猛发展,国际间医药学术交流活动的日益频繁以及药品市场竞争越来越激烈,实现中药现代化,与国际接轨,已成为中医药工作者的共识。改革开放到党的十五大,我国明确了中药发展的战略方向和思路,提出"科教兴业"的战略主体目标,中药的发展迈进了一大步。中药生产中的大桶煮提、大锅蒸熬及匾、勺、缸类生产器具当家的状况大为改善,进而出现不锈钢多功能提取罐、外循环蒸发、多效蒸发器,流化干燥器等设备,中成药的剂型也有较大的发展,由丸、散、膏、丹剂为主发展成为具有颗粒剂、片剂、胶囊剂、口服液及少量粉针等剂型。中药产值比1979年翻了五番,约占医药工业产值的30%以上。然而,我国现阶段创制的中成药还难以在国外注册、合法销售与使用。从目前全世界天然药物的贸易额来看,中国仅占1%左右,与天然药物主产国的地位极不相称。其原因主要是产业现代工程技术水平不高,制备工艺和剂型现代化方面还很落后;生产过程的许多方面缺乏科学的、严格的工艺操作参数,不仅导致了消耗高、效率低,而且还出现有效成分损失、疗效不稳定、剂量大服用不方便、产品外观颜色差、内在质量不稳定;同时还出现缺少系统的量化指标,大多数产品缺乏疗效基本一致的内在质量标准;许多复方制剂还难以搞清楚其作用的物质基础。"丸、散、膏、丹,神仙难辨"的状况尚未根本改变。要改变这种现状,让西方医药界接受中药,增强中药在国际市场上的竞争地位,主要途径是,以中药理论为指导,采用先进的技术,实现中药现代化。中药产品现代化的重点可简单地用8个字来描述,即"有效、量小、安全、可控"。实际上,它涉及范围十分广泛,要解决的问题比较复杂,但首先最关键的问题就是要提取分离工艺、制剂工艺现代化,质量控制标准化、规范化。为此,许多医药专家多次提出要采用超临界流体技术、分子蒸馏技术、膜分离技术、冷冻干燥技术、微波辐射诱导萃取技术、缓控释制剂技术、各种先进的色谱、光谱分析等先进技术,进行中药研究开发及产业化。在国家有关部门的主持下,1998年3月底,来自全国及香港20多个单位的60多位专家学者聚集厦门大学,探讨了中药现代化问题,特别是中药复杂体系中重大科学基础问题,超临界流体技术、分子蒸馏技术、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等同时也被提出来。 超临界CO2萃取技术、分子蒸馏技术、超重力场技术是目前国际上较新的三大提取分离技术、采用这些技术对中药进行提取分离纯化,对实现中药现代化具有重要意义。 中国作为全球中药材大国,随着我国入世的临近,更应在推动中药现代化、成果产业化进程中发挥重要作用,使中国的资源优势转化为经济优势,并使我国中药现代化的重大举措得以实现。二、 超临界CO2流体萃取新技术在中药提取分离中的应用 超临界流体(Supercritical Fluid,简称SF或SCF)是指超临界温度(Tc)和临界压力(Pc)状态下的高密度流体。超临界流体具有气体和液体的双重特性,其粘度与气体相似,但扩散系数比液体大得多,其密度和液体相近。超临界流体对物质进行溶解和分离的过程就叫超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,简称SFE)。其基本原理为:CO2的临界温度(Tc)和临界压力(Pc)分别为31.05℃和7.38MPa,当处于这个临界点以上时,此时的CO2同时具有气体和液体双重特性。它既近似于气体,粘度与气体相近;又近似于液体,密度与液体相近,但其扩散系数却比液体大得多。是一个优良的溶剂,能通过分子间的相互作用和扩散作用将许多物质溶解。同时,在稍高于临界点的区域内,压力稍有变化,即引起其密度的很大变化,从而引起溶解度的较大变化。因此,超临界CO2可以从基体中将物质溶解出来,形成超临界CO2负载相,然后降低载气的压力或升高温度,超临界CO2的溶解度降低,这些物质就沉淀出来(解析)与CO2分离,从而达到提取分离的目的。不同的物质由于在CO2中的溶解度不同或同一物质在不同的压力和温度下溶解状况不同,使这种提取分离过程具有较高的选择性。1、 超临界CO2流体萃取技术在中药现代化中应用的优越性 用超临界CO2萃取技术进行中药研究开发及产业化,和中药传统方法相比,具有许多独特的优点。 1.1 萃取能力强,提取率高。用超临界CO2提取中药有效成分,在最佳工艺条件下,能将要提取的成分几乎完全提取,从而大大提高产品收率和资源的利用率。同时,随着超临界CO2萃取技术的不断进步,全氟聚醚碳酸铵(PFPE)的应用,把超临界CO2萃取扩展到水溶液体系,使得难以提取的强极性化合物如蛋白质等的超临界CO2提取已成为可能。 1.2 萃取能力的大小取决于流体的密度,最终取决于温度和压力,改变其中之一或同时改变,都可改变溶解度,可以有选择地进行中药中多种物质的分离,从而可减小杂质使中药有效成分高度富集。便于减小剂量和质量控制,产品外观大为改善。 1.3 超临界CO2临界温度低,操作温度低,能较完好地保存中药有效成分不被破坏,不发生次生化。因此,特别适合那些对热敏感性强、容易氧化分解破坏的成分的提取。 1.4 提取时间快、生产周期短。超临界CO2提取(动态)循环一开始,分离便开始进行。一般提取10分钟便有成分分离析出,2-4小时左右便可完全提取。同时,它不需浓缩步骤,即使加入夹带剂,也可通过分离功能除去或只是简单浓缩。 1.5 超临界CO2提取,操作参数容易控制,因此,有效成分及产品质量稳定。 1.6 超临界CO2还可直接从单方或复方中药中提取不同部位或直接提取浸膏进行药理筛选,开发新药,大大提高新药筛选速度。同时,可以提取许多传统法提不出来的物质,且较易从中药中发现新成分,从而发现新的药理药性,开发新药。 1.7 超临界CO2还具有抗氧化、灭菌作用,有利于保证和提高产品质量。 1.8 超临界流体萃取应用于分析或与GC、IR、MS、LC等联用成为一种高效的分析手段。将其用于中药质量分析,能客观地反映中药中有效成分的真实含量。 1.9 经药理、临床证明,超临界CO2提取中药,不仅工艺上优越,质量稳定且标准容易控制,其药理、临床效果能够保证或更好。 1.10 超临界CO2萃取工艺,流程简单,操作方便,节省劳动力和大量有机溶剂,减小三废污染,这无疑为中药现代化提供了一种高新的提取、分离、制备及浓缩新方法。2、 超临界CO2流体萃取技术在中药提取分离及中药现代化中的应用方式及前景 从"八五"期间国家"八五"攻关项目"超临界CO2萃取技术在中草药生产中的应用研究与开发"到"九五"期间承担多项中国重点项目(有关SFE技术研究开发中药新药)以来,包括萃取分离研究和药理毒理研究及新药的开发研究,取得了重要的科技成果:①证明了超临界CO2萃取技术可应用于中药领域;②总结了SFE在中药中应用的规律性;③提出较为适合中药萃取的超临界设备结构类型;④总结了超临界CO2萃取中药的优越性,证明了用超临界CO2萃取中药,不仅工艺上优越,而且还能保持中药本身的药理活性;⑤研究开发出一批具有较好前景的品种,有的已工业化,走向市场。根据研究开发实践,认为超临界流体萃取技术应用于中药提取分离及中药现代化,具有较大的潜力和可观前景。SFE应用于中药,结合几个典型的研究开发实例,可将其分为如下几个方面。 2.1 SFE与中药有效成分或中间原料的提取 这一方面主要是指那些已具备质量标准的单体或有效部位的提取,往往本身就是产品,只要达到标准,便可进入市场。这是SFE技术应用于该领域中的较为容易进行的一个方面。 2.1.1超临界流体萃取法从黄花中提取青蒿素(Artemisinin)的新工艺。青蒿素来自菊科植物黄花蒿(Artemisia annua)的一种倍半萜内酯类成分,是我国唯一得到国际承认的抗疟新药。然而本应属于中国的东西,中国仅占国际市场份额的0.5%。传统的汽油法存在收率低、成本高、存在易燃易爆等危险,用SFE工艺,从0.1升、5升设备小试到25升、50升设备中试放大,一直到200升设备的工业化生产证明,超临界CO2萃取工艺可用于青蒿素的生产,青蒿素产品符合中国药品标准。超临界CO2萃取工艺比传统法(如汽油法)优越,产品收率提高1.9倍,生产周期缩短约100小时,成本降低447/Kg,可节省大量的有机溶剂汽油,避免易燃易爆的危险,减少三废污染,大大简化生产工艺。该新工艺已取得发明专利证书。在最近召开的中国青蒿素成果产业化发展战略研讨会上,已初步决定推广这种新工艺,以达到占国际市场份额的3-5%的目标。 2.1.2 贯叶连翘提取物的超临界CO2萃取 贯叶连翘提取物是目前国际流行的十大植物提取物之一,主要用于治疗忧郁症。提取物是用贯叶连翘药材经水煮或醇提、浓缩、干燥而得。采用超临界CO2萃取工艺,达到出口标准,

  • 化妆品中的卡波姆的分离提取

    目标对象是化妆品中的卡波姆的分离提取。卡波姆:丙烯酸与烯丙基蔗糖交联的高分子聚合物,在化妆品中作为增稠剂,粘度大,在水、乙醇、甲醇中先溶胀,查资料说溶于水、乙醇中,但60度下加热搅拌了20min还没有完全溶解,不知是否还需要更长时间?不溶于乙酸乙酯、石油醚,但是在乙醇溶液中加了乙酸乙酯(作为沉淀剂)后也没有看到沉淀析出。不知该如何进行下去了,请有经验的高手指点指点,不甚感激!

  • 高分子吸附剂及其在天然产物提取分离中的应用

    中草药是我国宝贵的医药资源,在提高人民生活质量,保证人民生活健康中发挥了极大的作用。然而中药成分的复杂性和不可知性影响了它的进一步应用,中药现代化成为了中药发展的迫切要求。而中药现代化的关键技术之一就是有效成分或有效部位的提取分离。溶剂萃取分离技术是天然产物分离的经典技术,但溶剂消耗量大,分离效率低,操作安全性差,一般仅适用于实验室小量样品的制备,而不宜用于工业生产。柱色谱分离法采用一定的色谱填料作为固定相,当中药提取液通过色谱柱时,不同的成分即可得到分离。该方法操作简单,适宜于工业生产。尤其是随着高分子产品的出现和发展,色谱填料的种类越来越多,其中以离子交换树脂、大孔吸附树脂和聚酰胺为主。一、离子交换树脂及其在天然产物提取分离中的应用1、离子交换树脂的结构和分类离子交换树脂是一类带有功能基的网状结构的高分子化合物,其结构由三部分组成:不溶性的三维空间网状骨架,连接在骨架上的功能基团和功能基团所带的相反电荷的可交换离子。根据树脂所带的可交换离子性质,离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂是一类骨架上结合有磺酸(-SO3H)和羧酸(-COOH)等酸性功能基的聚合物。根据酸性功能基在水中的电离性质,可分为强酸性离子交换树脂和弱酸性离子交换树脂。阴离子交换树脂是一类在骨架上结合有季铵基、伯胺基、仲胺基、叔胺基的聚合物。根据胺基的碱性强弱,可分为强碱性离子交换树脂和弱碱性离子交换树脂。根据骨架结构的不同,离子交换树脂可分为凝胶型和大孔型树脂两类。凝胶型树脂是一种呈透明状态的无孔聚合体。在水溶液中,树脂吸水溶胀,树脂相内产生微孔,反离子可扩散进微孔内进行离子交换,树脂的交联度越低,吸水量越大,溶胀也大,产生的微孔也较大。大孔离子交换树脂在整个树脂内部无论干、湿或收缩、溶胀都存在着比一般凝胶型树脂更多、更大的孔道,因而比表面极大,在离子交换过程中,离子容易迁移扩散,交换速度较快。2、离子交换树脂的作用原理离子交换反应是可逆反应,这种反应是在固态的树脂和水溶液接触的界面间发生的。在水溶液中,连接在离子交换树脂骨架上的功能基能离解出可交换的离子B+,该离子在较大范围内可以自由移动并能扩散到溶液中。同时,溶液中的同类型离子A+也能扩散到整个树脂结构内部,这两种离子之间的浓度差推动着它们之间的交换。其浓度差越大,交换速度就越快。另外,离子交换树脂对不同的离子表现出了不同的交换亲和吸附性能,这种选择性与树脂本身所带有的功能基、骨架结构、交联度有关,也与溶液中离子的浓度、价数有关。一般情况下,离子价数越高,与树脂功能基的静电吸引力越大,亲和力越大;对同价离子而言,原子序数增加,树脂对其选择性也增加。3、离子交换树脂在天然产物提取分离中的应用自从1935年Adams 和Holms 研究合成了酚醛型离子交换树脂以来,离子交换树脂的应用已经有60多年的发展历史。其应用范围日益扩大,已经由最初的水处理工业发展到当前的化工、电力、电子、环境科学、食品加工、医疗药物等领域中,并且在天然产物的提取分离中的应用逐渐增加。1)离子交换树脂法提取分离氨基酸、蛋白质、多肽和酶氨基酸是一类含有氨基和羧基的两性化合物,在不同的pH条件下能以阳、阴或两性离子的形式存在。因此,应用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂均可富集分离氨基酸。同时,因为多肽、蛋白质和酶是由α-氨基酸缩合而成的生物高分子,某些氨基酸残基含有羧基或碱基,使这些生物高分子成为两性物质。因此,在一定的pH条件下,离子交换树脂能够提取、分离和纯化多肽、蛋白质和酶。因为蛋白质和酶在强酸或强碱条件下不稳定,强烈的疏水作用也会使其变性,因此所用的树脂应当是亲水的弱酸树脂或弱碱树脂。2)离子交换树脂法提取分离生物碱生物碱是许多中草药中的重要有效成分,它们在中性或酸性条件下以阳离子形式存在,能用阳离子交换树脂从其提取液中富集分离出来。离子交换树脂吸附总生物碱之后,可根据各生物碱组分的碱性差异,采用分部洗脱或分部提取的方法,将其中的各生物碱组分一一分离。樊振民等对三种常用的分离方法进行总结,并给出工艺流程,可分别得到弱碱性生物碱、中等碱性生物碱和强碱性生物碱。将此三种方法分别用于实际,可分别从麻黄草的稀盐酸浸液中分离麻黄碱和伪麻黄碱,从洋金花的0.1%盐酸浸液中分离莨菪碱和东莨菪碱,从护心胆根的0.5%盐酸浸液中分离紫堇块茎碱、毕扣灵碱和南天竹碱等,均取得良好的分离结果。3)离子交换树脂法提取分离天然酸性有机化合物中草药中含有一些具有药理作用的羧基化合物和酚性化合物,可以用离子交换树脂法分离纯化。甘草酸是甘草的有效成分,以弱碱树脂Duolite A34从甘草水浸液中提取甘草酸,经2%氨水洗脱即得产品。也可用阴离子交换树脂(OH-型)富集甘草酸,以4-6%氨水洗脱后,再用弱酸性阳离子交换树脂(H+)除去铵离子,可得到高纯度的甘草酸。另外,应用阴离子交换树脂可以从动植物中和微生物发酵液中提取分离天然有机酸,如乳酸、柠檬酸等。4)离子交换树脂法分离纯化糖类化合物糖类化合物分子中含有许多醇羟基,只有极弱的酸性,但在中性水溶液中仍能与强碱性阴离子交换树脂(OH-型)发生离子交换作用而被吸附。但是由于许多糖类物质在强碱条件下会发生异构化和分解反应,限制了强碱性阴离子交换树脂在糖类物质分离纯化中的应用。人们根据糖中顺式邻二羟基能与硼酸形成复盐阴离子的特性,采用硼酸性阴离子交换树脂或硼酸溶液作流动相,从而使糖类物质能在阴离子交换树脂上进行分离纯化。Khym等用此法成功地分离了果糖、半乳糖和葡萄糖。同样,此法也适用于多糖的纯化。黄芪用水提取,经Pb(OAC)2沉淀除去蛋白质,加乙醇可使多种糖沉淀出来。粗多糖再溶于水,通过硼酸型DEAE-纤维素柱,以0.01mol/L硼砂溶液洗脱,再用乙醇、丙酮处理,可得黄芪多糖成分AG-1。其它黄芪多糖成分如AH-1和AH-2等也用同样的工艺进行了分离纯化。由于多羟基化合物与钙盐、钡盐有较强的亲和力,由此发展了另一种离子交换树脂法,用于糖类化合物的分离纯化。将磺化聚苯乙烯型阳离子交换树脂转化为钙型用作固定相,可分离葡萄糖和果糖、木糖醇和山梨醇。由以上的应用可以看出,离子交换树脂对中草药有效成分的作用主要是通过其可交换基团的离子来进行的。但是,离子交换树脂骨架的疏水作用、树脂上化学基团与被分离物质基团之间的氢键作用、偶极作用等也对分离起着重要的作用。二、吸附树脂及其在天然产物提取分离中的应用1、吸附树脂的种类吸附树脂又称聚合物吸附剂,它是一类以吸附为特点,对有机物有浓缩分离作用的高分子聚合物。按照树脂的表面性质,吸附树脂一般分为非极性、中极性和极性三类。非极性吸附树脂是由偶极矩很小的单体聚合物制得的不带任何功能基的吸附树脂。典型的例子是苯乙烯-二乙烯苯体系的吸附树脂。中极性吸附树脂指含酯基的吸附树脂,如丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯与双甲基丙烯酸酯等交联的一类共聚物。极性吸附树脂是指含酰胺基、腈基、酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基的吸附树脂。此外,有时把含氮、氧、硫等配体基团的离子交换树脂称作强极性吸附树脂,强极性吸附树脂与离子交换树脂的界限很难区别。2、吸附作用机制及影响吸附的因素吸附作用是指一种或多种物质分子附着在另一种物质(一般是固体)表面上的过程。吸附剂之所以能够吸附某些物质,主要是因为吸附剂的表面上的原子力场不饱和,有表面能,因而可以吸附某些分子以降低表面能。吸附是一种界面现象,吸附树脂的表面发生吸附作用后,可以使吸附树脂界面上溶质的浓度高于溶剂内溶质的浓度,其结果引起体系内放热和自由能的下降,在给定温度和压力下,吸附都是自动进行的。吸附剂在溶液内能否吸附某种物质,与该物质在溶剂内的表面张力有关,任何能降低溶剂表面张力的溶质都能被吸附剂吸附。水的表面张力能较高,许多溶质能降低其数值,所以在溶液内能被吸附剂吸附。乙醇的表面张力远远低于水,许多溶质降低乙醇表面张力不如降低水表面张力大,故在一般情况下,溶质在水里较在乙醇里被吸附的多,在水里被吸附的物质可以在乙醇里被洗脱。非极性吸附树脂对物质的吸附主要是通过疏水作用进行的,这是因为该类树脂的表面是聚苯乙烯的疏水性结构,在吸附过程中,溶质分子的疏水部分优先被吸附在该疏水聚合物表面,而溶质分子的亲水部分则留在水相中。研究表明,被吸附物质通常并不进入树脂的微球相,而是被吸附在微球相表面。所以吸附和洗脱的过程一般都比较快。中极性吸附树脂由于表面亲水性部分和疏水性部分共存,因此当从水中吸附有机物时,吸附质分子的亲水部分和酯基表面之间以极性键联,而疏水部分和吸附树脂骨架之间以标准范德华力相互作用。极性吸附树脂则主要通过它的功能基团与吸附质之间的静电相互作用和氢键等进行吸附。在实际应用中,对于某一种树脂,应该综合考虑各种可能的作用机制,一般的吸附往往是几种机

  • 化妆品中卡波姆的分离提取分析问题。

    化妆品中卡波姆的分离提取分析目标对象是化妆品中的卡波姆的分离提取。卡波姆:丙烯酸与烯丙基蔗糖交联的高分子聚合物,在化妆品中作为增稠剂,粘度大,在水、乙醇、甲醇中先溶胀,查资料说溶于水、乙醇中,但60度下加热搅拌了20min还没有完全溶解,不知是否还需要更长时间?不溶于乙酸乙酯、石油醚,但是在乙醇溶液中加了乙酸乙酯(作为沉淀剂)后也没有看到沉淀析出。不知该如何进行下去了,请有经验的高手指点指点,不甚感激!

  • 【原创大赛】中药大黄化学成分提取分离经验心得

    【原创大赛】中药大黄化学成分提取分离经验心得

    大黄中化学成分的提取分离 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301607_408428_2165260_3.jpg 最近做了个中药成分提取分离的实验,跟大家分享一下,希望对大家能有所帮助。实验器材仪 器:高效液相色谱仪:泵为LC-10AT VP (SHIMADZU, Japan)、检测器为SPD-10A VP UV/VIS detector (SHIMADZU, Japan)、色谱工作站为N2000(浙大智达,中国浙江)、分析柱为ODS柱(Dikma Technologies),玻璃板(2.5×7.5cm、10×10cm、20×20cm),色谱柱(24×40mm),冷凝管,圆底烧瓶(1000ml、500ml、50ml),移液管(5ml),水浴锅,层析缸(大、中、小),旋转蒸发仪(EYELA,Japan),天平,量筒(100ml、70ml),锥形瓶,铁架台(带铁夹),胶头滴管,试管若干等。试剂及材料:薄层层析硅胶G,柱层析硅胶(100-140目、200-300目)和CMC-Na水溶液,石油醚,乙酸乙酯,甲醇,氯仿,丙酮,95%乙醇,冰乙酸。 HPLC流动相为:甲醇:水:磷酸=85:15:0.1标准品(大黄酚、大黄素)实验原理大黄中的有效成分主要为蒽醌类成分,如大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素等(结构见图1),易溶于石油醚、丙酮、氯仿、乙醇等有机溶剂。本实验拟用95%乙醇对大黄原药材进行提取,所得提取物浓缩成浸膏,再根据各化合物的极性差别,以分析薄层色谱为指导,采用硅胶柱色谱对其进行砍段粗分,用制备薄层色谱进行细分,从而获取所需化合物,并对所得化合物进行纯度分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301608_408429_2165260_3.jpg图1实验方法与步骤1.大黄化学成分的提取20g大黄药材研碎 95%乙醇回流提取1小时 旋蒸减压浓缩 浸膏 2.大黄化学成分的分离(1)分离条件的选择:本实验设计拟先利用硅胶柱色谱对大黄浸膏样品进行粗砍段,故先摸索柱色谱分离条件。用TLC摸索并对比不同条件发现,在石油醚:丙酮不同比例条件下,样品中部分成分在薄层色谱下分离的比较好,且随着石油醚与丙酮比例的不同其Rf值会随着极性的增大而不同,在石油醚:丙酮=30:1的条件下样品能够初步得到分离,且在纯丙酮的条件下,几乎所有成分可以被展开到溶剂前沿,故本实验选用石油醚:丙酮=30:1的色谱条件开始洗脱,并用丙酮冲柱结束。(2)硅胶柱色谱分离:取1.5g样品浸膏用少量溶剂溶解 加3.0g拌样硅胶干法拌样 25.0g分离硅胶湿法装柱 样品溶剂挥干后干法上样 石油醚:丙酮梯度洗脱(30:1,10:1,1:1,1:10,1:30,0:100) TLC指导 合并流分共得到68个小流分,薄层指导下合并流分,其中将流分1~8合并,标为Fraction 1(F1);将流分9~16合并,标为Fraction 2(F2);将流分17~21合并,标为Fraction 3(F3);将流分22~25合并,标为Fraction 4(F4);将流分26~32合并,标为Fraction 5(F5);将流分33~68合并,标为Fraction 6(F6)。经TLC分析,F1在多种色谱条件下均为单一斑点,有些条件下有些许拖尾,故推测可能为单一化合物,准备上HPLC

  • 【讨论】中药及天然药物提取分离经验

    植化的提取与分离,虽有一定的理论指导,有大量的文献参考,但鉴于其分离手段、植物种类、化合物类型等的多样性,实际的工作中还有相当一部分的经验、环境因素起作用。就同一植物而言,可能因人、因时、因条件的不同,而得出不同的化合物实属正常。 我们如何才能有效地分出高纯度的,有意义的化合物?我们会遇到哪些问题?这些问题该怎样解决?.... 本帖既开,是希望从事此专业的各位学生朋友、科研工作者、及老师、专家等,活跃交流,不吝赐教,多多提供有价值的专业理论,多多分享宝贵的个人经验,以给大家提供一个获取知识,分享知识,互相帮助,共同提高的平台!!! 欢迎大家积极参与!

  • 迪马科技制备色谱填料完美解决中药提取分离

    迪马科技制备色谱填料完美解决中药提取分离

    随着社会的发展,我国的传统医学正发挥着越来越重要的作用。由于中药成分组成十分复杂且很多有效成分含量很低,甚至为微量或痕量,因此,有效成分的提取与分离纯化是中药研发中的关键因素。为进一步改进中药提取与分离工艺、提高提取物收率、提升目的产物质量,中国高科技产业化研究会与中药工业网于2012年6月29日-7月1日在上海隆重召开“全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会”。 来自各中药生产企业、中医药大学、科研院所、中医医院、中西医结合医院,中医药研发机构等近100人参与了此次盛会。第三军医大学吴力克教授;浙江中医药大学朱承伟教授;江西中医学院郑琴教授;北京理工大学赵之平教授,陶氏化学等专家就中药提取和分离技术进行了全方位的讲解。 迪马科技一直致力于为制药行业提供全方位的技术服务,针对此次中药提取分离新技术、新设备交流研讨会,迪马科技技术应用工程师做了题为《Dikma Prep HPLC 制备色谱填料技术及在药物提纯中的应用》的技术报告。重点介绍了迪马科技多款应用于中药提取分离的制备色谱填料:Ø Diamonsil®: 通用型反相分离填料,优异的分离性能特别适用于中药及天然产物分析;Ø Inspire™:高分辨率,快速分离填料,适合分离酸性/ 中性/ 碱性化合物;Ø Spursil™:填料表面具有极性基团,适合于高水流动相条件下的分离,增强了对亲水性、极性化合物的保留能力;Ø Bio-Bond™: 大孔径300Å填料,多肽,蛋白质,生物大分子的分离制备理想选择;Ø Luster™: 专为追求经济且实用产品的用户设计,而更重要的是它优越的性能,可以提供高分离能力和制备上样量,较长的使用寿命和优良的重现性;Ø EconoSep™: 经济型中低压填料、高性能,合理的价格。 同时分享了来自Amgen Inc、The University of Mississippi等国内外用户使用迪马科技色谱填料所做的多肽和天然产物提纯分离方面的应用实例,从另一方面也验证了迪马科技色谱填料的优异性能。 迪马科技一直重视提升色谱填料科的研发能力:在国内取得了十二五国家科技支撑计划课题--分离材料研发与集成示范(课题编号:2012BAK25B02);在国外,多款迪马自有品牌液相色谱柱(Inspire, Spursil, Endeavorsil, Leapsil, Bio-Bond)成功入选美国药典USP数据库; 迪马科技也一直致力为用户提供全方位的解决方案,更乐于与用户开展广泛的技术合作,共同攻坚克难,用迪马科技的产品为您解决技术难题。

  • 全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会(上海2012年6月29日-7月1日)

    中国高科技产业化研究会中高办字第 ( 31 )号file:///C:/Users/1/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps_clip_image-21883.png关于召开“全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会”的通知各有关单位随着社会的发展,我国的传统医学正发挥着越来越重要的作用。由于中药成分组成十分复杂且很多有效成分含量很低,甚至为微量或痕量,因此,有效成分的提取与分离纯化是中药研发中的关键因素。也是目前制约提高中药质量的关键问题之一,提取技术的优劣直接影响到药品质量和药材资源的利用率和生产效率及经济效益。近年来,随着中药现代化的发展,中药提取分离的新技术、新工艺日益受到重视,一些现代化强化提取分离技术越来越显现出特有的优势,如超声协助提取、微波辅助提取、酶解辅助提取、膜分离技术、大孔吸附树脂技术等在中药提取、分离与纯化中的应用发展迅速。中药虽是我国的优势产业,但与世界发达国家制药企业相比,我们的技术工艺仍处于低水平,提取分离技术亟待提高。为进一步改进中药提取与分离工艺、提高提取物收率、减少物料损耗、节约能源消耗、提升目的产物质量,加强中药提取分离新技术的交流推广和应用,推动中药提取新设备的应用,中国高科技产业化研究会与中药工业网将于2012年6月29日-7月1日在上海隆重召开“全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会”。届时将邀请行业内专家、教授及相关企业的负责人就目前我国中药提取新技术、新设备的一些热点,难点问题进行讨论,并以此为平台,加强中药提取技术研发单位与生产企业之间的合作与交流。现诚邀贵单位参加,大会期待您的莅临!一、会议内容:1、我国中药提取现状及发展趋势;2、中药有效成分提取分离新技术的进展;3、新型中药提取技术与设备研发及应用; 4、中药提取技术(超临界流体萃取技术、生物酶解提取技术、分子蒸馏 技术、半仿生提取、超声提取、萃取技术)研发及应用;5、膜技术在中药提取分离、制备中的应用介绍;6、大孔吸附树脂吸附分离技术在中药复方纯化分离中的应用;7、中药提取液浓缩新工艺及技术进展;8、制备色谱及填料在中药提取、分离中的应用;9、中药提取领域设备的研发及应用;10、中药提取纯化过程中的质量控制;11、中药提取分离技术、设备产学研合作方式探讨交流;12、中药提取分离工艺在中药新药研发中的应用;13、中药提取新技术、新工艺、新设备交流推广;二.参会对象:真诚欢迎各中药生产企业、科研院所的主管领导及相关部门负责人和技术人员;各中医医院、中西医结合医院的相关负责人及所有致力于我国中药提取分离行业发展的同仁出席此次会议。三、时间、地点:2012年6月29日-7月1日 上海(

  • 求助,关于未分离峰的提取例子计算法遇到的问题

    在处理香精样品的过程中,经常会遇到重叠峰,不知道这个做法是否正确?假设:当芳樟醇和苯乙醇重合做法:先在一个干净的苯乙醇样品中,提取一个芳樟醇不含的 m/z122离子峰面积,计算m/z122的峰面积,再与苯乙醇的峰面积相除,得到一个系数在未分离的样品中,积分m/z122得到m/z122的离子峰面积,利用这个系数,计算出未分离样品中苯乙醇的峰面积,得出苯乙醇和芳樟醇的峰面积比例,在FID中定量不知道这个方法是否可取,还有一个问题就是 算出苯乙醇的峰面积后,芳樟醇的峰面积是=未分离峰面积-苯乙醇峰面积吗?

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