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分离能力

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分离能力相关的资讯

  • Frost&Sullivan:沃特世Xevo MS系统将分离能力和灵敏度完美融合
    Frost & Sullivan将沃特世的Xevo TQ-S和 Xevo G2 QT视为一流的高性能MS系统   米尔福德, 马萨诸塞州 - 2011年3月14日   沃特世公司(NYSE:WAT)今天宣布荣获Frost & Sullivan颁发的2011年北美产品品质领袖奖(高性能质谱仪领域)。值得一提的是,Frost & Sullivan研究人员将Waters® Xevo® TQ-S和 Xevo G2 QTof与其他同类产品进行了以下五个方面的比较:产品性能、产品可靠性、产品设计、产品可用性和感知价值。Xevo的各项指标均超越所有对手。   “新一代的Xevo台式质谱仪系统为科学家们将分离能力和最高灵敏度的要求完美融合,可在单次分析中进行化合物鉴定、定量和筛选,或从最细微的样品量中提取精确信息”,Frost & Sullivan资深研究分析师Prasannavadhana Kannan说道。通过使用沃特世的ACQUITY® UPLC® 系统,Xevo质谱仪的使用得以优化。UPLC技术意指:色谱峰更尖更窄、峰高增加、分离速度更快以及信噪比性能更好,从而拥有更高的总体MS灵敏度。将UPLC、Xevo质谱仪、MassLynxTM软件和UPLC化学品融合后,可让MS系统进行针对性应用,专门用于解决众多实验室难题,从而使我们斩获2011年北美产品品质领袖奖,以表彰沃特世公司的卓越努力。   沃特世XEVO TQ-S质谱仪   沃特世Xevo TQ-S串联质谱仪象征着以UPLC/多反应监测(MRM)的定量分析为目标的阶跃性变革。该质谱系统能够以飞克或更低水平精确测量复杂样品中的目标化合物。Xevo TQ-S专为速度、灵敏度和精确度极为重要的UPLC/MS/MS应用领域而设计,如生物学和医学研究、生物分析、食品安全、环境监测和法医检验。   创新的离轴StepWave离子转移技术是Xevo TQ-S的特色,通过这项技术,大幅度提高了离子从离子源转移至四极杆MS分析器的效率,同时有效地清除了不需要的中性污染物。这使得Xevo TQ-S具备了一流的灵敏度,可让您在较低浓度下更为准确、有力、稳定地测量化合物。   沃特世Xevo G2 QTof质谱仪   Xevo G2 QTof是新一代台式精确质量MS/MS质谱仪,也是首个以沃特世QuanTof™ 技术为特色的Xevo飞行时间质谱仪,之前只有沃特世SYNAPT™ G2 MS和 G2 HDMS™ 质谱仪采用了QuanTof™ 技术。该项技术为研究所、学术实验室和工业实验室提供了研究级的定量和定性分析性能。QuanTof技术可将上一代Xevo QTof 系统的动态范围扩宽至4个数量级以上,并具备更高的质量分辨率(22,500 FWHM),从而使实验室具有更高的效率和生产率。   Xevo G2 QTof结合沃特世 ACQUITY UPLC 系统并利用了UPLC/MSE 的技术。UPLC/MSE 是一种简单的数据采集专利方法,可在单次分析中对复合样品进行全面分析。这为科学家们提供了可随时访问的全面样品数字化记录,避免出现以往的需要重新分析样品的需求,如:采用标记的“数据定向”蛋白质定量方法。  关于Frost & Sullivan   Frost & Sullivan作为一家合作发展企业,旨在帮助客户加速发展,在成长、创新和领导力方面成为行业翘楚。公司的发展合作服务向CEO以及CEO发展团队提供严密调研和最佳实践模式,推动生成、评估和实施有力的发展战略。Frost & Sullivan与全球1000家公司、新兴企业和投资团体有着50年的合作经验,40多个办事处遍布六大洲。如想加入我们的发展合作计划,请访问:http://www.frost.com.   关于沃特世公司(www.waters.com)   50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。   作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。   2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。   ###   Waters、Xevo、Stepwave、Quantof、SYNAPT、ACQUITY、ACQUITY UPLC、UPLC、HDMS和 MassLynx为沃特世公司的注册商标。   联系人:   张林海   沃特世公司市场部   86(21) 61562642   lin_hai__zhang@waters.com   周瑞琳 (Grace Chow)   泰信策略(PMC)   020-83569288   grace.chow@pmc.com.cn
  • 手性化合物的分离不再是难题——美国REGIS公司 手性分离的领导者之一
    2011年10月,上海安谱公司协同美国REGIS科技公司拜访了上海诸多知名手性应用实验室,如睿智化学和药明康德等手性分析领域的领军企业,并和用户进行了深入交流。 下图为REGIS公司色谱产品商务拓展经理Jelena Kocergin与睿智化学的专家进行交流。 美国REGIS 科技公司成立于1956年,在化合物的手性分离上一直处于世界的领先地位,其公司的主要手性柱类型包括: 1. Pirkle类型固定相(Whelk-O 1,Whelk-O 2,Leucine,DACH-DNB,ULMO等) 2. 多糖类固定相(RegisPack,RegisCell,RegisPack CLA-1) 3. 冠醚类固定相(ChiroSil (RCA)(+) 和 (SCA)(-),专用于氨基酸分析) 其中只需Whelk-O,RegisPack,RegisCell三款类型就可以分离95%的手性化合物。 Whelk-O固定相是REGIS非常独特的,具有不可替代性,其优点包括: ● 适用于多种化合物组分的手性分离,应用范围广泛; ● 柱子耐用性强,可耐受多种强溶剂; ● 具有转变洗脱顺序的能力; ● 出色的色谱分离效率; ● 具备从分析级到制备级各种规格手性柱。 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 膜分离OR碳分子筛?秒懂详解!
    最近很多客户来电咨询,想要了解膜分离和变压吸附两种制氮技术的特点和优势。今天peak就来给大家科普一下!同时,有任何问题,也欢迎大家来电,peak会为大家一一解答!膜分离技术和变压吸附技术是现今氮气发生器的两种主要制氮技术。其原理简单概要如下:膜分离技术压缩空气通过中空纤维膜,由于不同气体分子直径不同,当空气通过膜的时候,分子直径较小的氧气、二氧化碳和水蒸汽会通过中空纤维膜管道上的小孔,进而排到大气中去。在膜的出口,大分子直径的氮气分子和惰性气体氩气都被收集起来,输送到应用设备。这种氮气分离提取技术简单有效,无需任何移动部件。分离提取出来的氮气最高纯度能达到99.5%。 膜分离原理图变压吸附技术变压吸附制氮的填充材料是碳分子筛,是一种多孔疏松的棒状碳颗粒,当压缩空气通过碳分子筛时,同样也是根据气体分子直径的不同,碳分子筛会吸附水汽和氧气,但是,氮气不会被吸附,从而被分离。变压吸附的过程包括吸附解压-重生阶段。 变压吸附原理图变压吸附技术和膜分离技术来生产氮气,各有优势。毕克气体的氮气发生器根据不同型号,分别采用膜分离技术和变压吸附技术。如果用户对某一种技术青睐有加,毕克可根据客户的喜好来推荐合适的型号。但是,对于某些特定的应用设备,使用其中的一种分离技术比另一种更有优势。具体使用哪种技术更好更合适要取决于应用和流速要求,不能一概而论。而需要强调的是,氮气膜和碳分子筛都不是消耗品,都无需定期更换。另外还要注意的是,不管是氮气膜还是碳分子筛,对进气的洁净度都有要求,要进行前端处理,也都要定期进行维护保养,如果不定期进行维护或者前端除油除水效果不佳,碳分子筛和氮气膜的分离效果会随着使用年限的增加而慢慢失效,可能就会出现大的维修问题,也会对质谱有很大的影响。两种技术对比来说:1. 尺寸和重量碳分子筛体积大,占用空间,重量重,安置摆放不便。氮气膜尺寸小,重量轻,结构紧凑,更轻盈小巧,甚至发生器能放在标准实验台下,这些对于空间很有限的实验室而言无疑是完美的选择。 2. 噪音膜分离技术不产生任何噪音,变压吸附技术在碳分子筛柱泄压放气的时候,会有很大的放气声音产生,这也就意味着膜分离氮气发生器能放在应用仪器旁边,安静地工作,无需将发生器放在另外一个房间,从而减少了管道延长所产生的额外费用,也避免了管道漏气的风险。 3. 纯度氮气在不同分析仪器中所起的作用不同,所以对纯度的需求也不同,lc-ms所用的氮气主要作为雾化气及保护气,纯度95%就完全能满足需求,而gc对氮气的纯度要求就比较高。理想化状态下,变压吸附所能达到的最大纯度要优于膜分离技术。但变压吸附所产生的氮气纯度与进气量、压力、气源质量都有很大的关系,如果气源不洁净或者气量压力不够,那纯度会大大降低,不能单纯认为变压吸附纯度一定高。 4. 露点,含水量理论上看,变压吸附的除水能力较优于膜分离,决定氮气露点含水量的因素,除了分离技术外,进气质量和过滤系统也至关重要。对于碳分子筛的变压吸附,如果前端处理不当,不仅除水能力下降,而且会污染碳分子筛,久而久之碳分子筛就失去了吸附的能力。对于膜分离,如果有较好的前端处理和除水设计,同样可以有效除水,降低露点。 5. 空压机的负荷膜分离和变压吸附对空气气量的需求不同。对于膜分离,纯度越高,需要的空气越多,空压机负荷越大。对于变压吸附,会有反吹现象,所以用气量要远高于理论值,不能简单的按照空氮比得出实际空气量,相应空压机负荷也大于理想情况。 6. 维护保养膜分离技术移动部件少,所以维护简单。一旦发生器出了问题,小而轻的氮气膜占用空间小,让发生器的维护以及零配件的更换都非常方便,同时,也降低了维护和维修成本,节约了时间。另外氮气膜的工作无需很多电子部件的管理和控制,所以可以将更多的电子部件用于监控核心技术参数,保证了发生器的稳定性。变压吸附相对移动部件、电子控件都多,所以维修维护较为繁琐。综上而言,在选择氮气发生器时,不能单一根据是膜分离技术还是变压吸附技术决定好与坏,要根据实际情况和具体应用合理选择。毕克经过多年的技术积累以及和知名质谱公司的全球合作,根据不同的应用采用最为合理的氮气分离技术,每个环节精益求精,既有膜分离技术的明星产品genius nm32la,永不宕机的genius nm3g等氮气发生器,也有变压吸附技术的precision nitrogen氮气发生器和i-flow大流量制氮系统等产品,根据客户的应用需求提供最合适的解决方案。
  • 迪马科技制备色谱填料完美解决中药提取分离
    随着社会的发展,我国的传统医学正发挥着越来越重要的作用。由于中药成分组成十分复杂且很多有效成分含量很低,甚至为微量或痕量,因此,有效成分的提取与分离纯化是中药研发中的关键因素。为进一步改进中药提取与分离工艺、提高提取物收率、提升目的产物质量,中国高科技产业化研究会与中药工业网于2012年6月29日-7月1日在上海隆重召开&ldquo 全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会&rdquo 。 来自各中药生产企业、中医药大学、科研院所、中医医院、中西医结合医院,中医药研发机构等近100人参与了此次盛会。第三军医大学吴力克教授;浙江中医药大学朱承伟教授;江西中医学院郑琴教授;北京理工大学赵之平教授,陶氏化学等专家就中药提取和分离技术进行了全方位的讲解。 迪马科技一直致力于为制药行业提供全方位的技术服务,针对此次中药提取分离新技术、新设备交流研讨会,迪马科技技术应用工程师做了题为《Dikma Prep HPLC 制备色谱填料技术及在药物提纯中的应用》的技术报告。重点介绍了迪马科技多款应用于中药提取分离的制备色谱填料: Diamonsil® : 通用型反相分离填料,优异的分离性能特别适用于中药及天然产物分析; Inspire&trade :高分辨率,快速分离填料,适合分离酸性/ 中性/ 碱性化合物; Spursil&trade :填料表面具有极性基团,适合于高水流动相条件下的分离,增强了对亲水性、极性化合物的保留能力; Bio-Bond&trade : 大孔径300Å 填料,多肽,蛋白质,生物大分子的分离制备理想选择; Luster&trade : 专为追求经济且实用产品的用户设计,而更重要的是它优越的性能,可以提供高分离能力和制备上样量,较长的使用寿命和优良的重现性; EconoSep&trade : 经济型中低压填料、高性能,合理的价格。 同时分享了来自Amgen Inc、The University of Mississippi等国内外用户使用迪马科技色谱填料所做的多肽和天然产物提纯分离方面的应用实例,从另一方面也验证了迪马科技色谱填料的优异性能。 迪马科技一直重视提升色谱填料科的研发能力:在国内取得了十二五国家科技支撑计划课题--分离材料研发与集成示范(课题编号:2012BAK25B02);在国外,多款迪马自有品牌液相色谱柱(Inspire, Spursil,Endeavorsil, Leapsil, Bio-Bond)成功入选美国药典USP数据库; 迪马科技也一直致力为用户提供全方位的解决方案,更乐于与用户开展广泛的技术合作,共同攻坚克难,用迪马科技的产品为您解决技术难题。 全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会现场 《中药提取要遵循中医用药的要求》浙江中医药大学 朱承伟 教授 《Dikma Prep HPLC 制备色谱填料技术及在药物提纯中的应用》 迪马科技 陈治春
  • 单细胞分离的特点应用以及小技巧
    单细胞分离采用类似喷墨打印机以及一次性分配分离槽,温和高效地接种单细胞,使用明场高分辨率成像或可选荧光分选细胞,每个单细胞分离捕获 5张图像,单克隆性,提高工作效率,保持并增强细胞活率,且防止交叉污染。  采集单细胞分离的证据,在接种细胞时记录5张连续图像,以96或384孔板的形式提供直接的单克隆性图像证据,提高克隆形成率,与传统方法相比,在克隆形成率上可实现高达8倍的提升。  保持细胞健康和无菌,正如克隆生长实验所见,通过温和的分离维持细胞活性,并使用无菌的一次性单向分离槽防止交叉污染,简便、快速、可选择以及无损分离单细胞,简化遗传和克隆培养、分析中分离过程。快速高效接种单个活细胞至微孔板分离系统的主要功能为高效柔和地分离或分选活的单细胞。该系统通过微流控技术柔和地形成细胞液滴,同时利用白光和荧光成像实时分析细胞数量和荧光强度,将符合要求的单细胞液滴准确接种至96孔板。  主要特点  1.分离效率85%,单细胞活率75%;  2.记录分离前后的连续5张图像,用于支持细胞株的单克隆性;  3.采用一次性分离槽,省却系统的清洗验证,减小交叉污染的风险;  4.采用白光成像和荧光成像,可根据细胞直径、圆度以及荧光强度筛选出感兴趣的细胞;  5.内置除静电装置,消除微孔板静电,确保细胞液滴接种至微孔正中间,尤其是PCR板。  单细胞分离系统可代替传统的有限稀释法,高效地将单个活细胞接种至微孔板中。得益于分离系统的高效率和高活率,可以将每块微孔板中可获得的单克隆细胞团提高至多8块,从而在相同的工作量下可筛选更多的细胞克隆,从中发现更多更优质的细胞株。分离过程中记录的连续5张图像,可以与后续的孔板成像的图像证据互相补充,从而提高单克隆性的可信度。  应用范围:连接不同管径大小的毛细玻璃针,可分离捕获各种非贴壁状态的单细胞和微粒等,如细菌、酵母、藻类细胞、植物花粉、原生动物单细胞、悬浮细胞、血液细胞、免疫细胞、卵细胞、各种悬液中单细胞及特殊标记的单细胞等。  单细胞分离的小技巧  1. 缩短制备单细胞悬液的时间,以保留细胞活力  2. 考虑使用细胞筛来过滤出细胞团块或双细胞  3. 注意缓冲液的选择,包括分选和收集溶液  4. 如果您打算在分选后培养细胞,请使用对数生长期的细胞,并确定最佳培养条件  5. 在分选转染后的细胞时,通常在转染后72小时进行,以提高细胞群的生存能力  6. 如果采用荧光抗体来分离稀有细胞,请在染色前离心抗体,以便去除任何可能被误认为是靶细胞的荧光颗粒  7. 对于单细胞基因组学应用,在分选后别忘了离心平板,以确保细胞在孔的底部  8. 选择一种可靠的分析技术来评估分选细胞的数量和质量
  • 免疫球蛋白的金属螯合色谱分离
    免疫球蛋白(Immunoglobulin,Ig)具有抗体活性,是脊椎动物在对抗原刺激的免疫应答中,由淋巴细胞产生的,能与相应的抗原发生特异性结合的或化学结构与抗体相似的一类球蛋白。它普遍存在于哺乳动物的血液、组织液、淋巴液和体外分泌液中,是主要的液体免疫物质。1890年,德国学者Behring和日本学者北里首次发现免疫球蛋白。随后人们用电泳技术证明了血液中抗体的活性存在于γ区、β2区、β区和α区。为了避免名称上的混乱,1964年WHO命名委员会统一将抗体和一些化学结构、抗原性与其有关的蛋白统称为免疫球蛋白。免疫球蛋白广泛应用于开发新型功能性食品添加剂,仔畜饲料以及生物新药和医药生化诊断、检测试剂等,已经成为研究和商业等部门重要的物质。所以免疫球蛋白的纯化也备受关注。由于免疫球蛋白对金属螯合色谱的亲和力最da,因此可采用增加上样量使其突破饱和点再用强洗脱液洗下吸附的免疫球蛋白。据报道,此法得到的免疫球蛋白的纯度可达95%,活力几乎没有损失。金属螯合色谱是一种利用金属离子与蛋白质中的某些氨基酸,如组氨酸等特有的亲和力进行分离纯化的新型色谱分离技术,它具有条件温和,分离的蛋白质活性回收率较高。同时操作较为简单,具有较高的处理能力,使用寿命也较长,适宜于生物活性蛋白的分离纯化。月旭推出的Chelating Tanrose 6FF金属螯合亲和介质,由亚氨基二乙酸(IDA)偶联到琼脂糖而成,相当于未螯合Ni离子的Ni Tanrose 6FF(IDA)。Chelating Tanrose 6FF介质的配基可提供3个配位位点同金属离子螯合,同时提供三个离子键结合部位高亲和的纯化目的蛋白,亲和力要强。可广泛应用于分离提纯蛋白质和多肽。其原理是利用蛋白质的组氨酸、半胱氨酸和色氨酸的侧链与多种过渡金属离子如Cu2+,Zn2+,Co2+,Fe3+的相互作用,从而达到分离纯化的目的。
  • 云南师大手性化合物分离研究获进展
    在国家自然科学基金仪器专项以及国家自然科学基金项目、科技部973前期专项等项目的资助下,云南师范大学生化分离分析材料与技术课题组在合成新型的功能材料,开展色谱、膜及萃取新技术研究,尤其是手性化合物的分离研究方面取得了一系列重要研究成果。 云南地处边疆和面向东南亚的桥头堡战略要地,其科研实力与中东部发达地区相比相对落后,但云南师大化学化工学院袁黎明教授课题组常年扎根云南,潜心科研,成果丰硕。课题组首次发文报道了手性金属-有机骨架材料(MOFs)用作高分辨气相色谱手性分离材料显示出优良的手性识别能力,并对烷烃、醇类以及位置异构体具有很好的分离效果,其为气相色谱手性分离材料的研究开拓了新途径。研究表明,3D手性多孔金属有机骨架材料对醇类、酮类、黄酮类、酚性化合物、碱性化合物以及胺类消旋体具有很好的手性识别效果。此外,课题组还首次报道了单壁碳纳米管自组装后作为固定相在气相色谱中的应用。近年来,该课题组在TrAC-Trend Anal. Chem.(IF=6.6)、Analytica Chimica Acta(IF=4.5)和J. Membrane Sci.(IF=4.9)等国际著名学术期刊上发表SCI源期刊论文80余篇,并出版了专著《手性识别材料》和《制备色谱技术及应用》,申请发明专利多项。课题负责人袁黎明教授被聘请为Journal of Separation Science(IF=2.6)、膜科学与技术等杂志编委。 近期,该课题组又首次报道了利用纳米纤维素晶体中的手性向列相结构特性与硅试剂反应合成手性介孔二氧化硅,并将其作为气相色谱固定相,结果表明,该分离材料对直链胺类、芳族烃、多环芳香烃同分异构体以及手性对映体都显示了显著的选择分离效果。该成果预示着手性介孔二氧化硅材料将很快应用于手性分离材料中(Anal Chem. 2014,86,9595,IF=5.8)。另外,该课题组将手性[Cu2(d-Cam)2(4,4' -bpy)]n作为液相色谱固定相,分离消旋体和异构体得到了显著的分离效果(J. Chromatogr. A. 2014,1325,163,IF=4.3)。以MOF[In3O(obb)3(HCO2)(H2O)]为固定相,在气相色谱、高效液相色谱和毛细管电色谱三种色谱分离中进行研究,对比探讨了手性金属-有机骨架材料对化合物结构、成分和手性识别间的相互关系。
  • 膜分离技术协同创新中心在天津挂牌
    日前,由天津工业大学牵头,天津工业大学、上海交通大学、天津大学、中国纺织科学研究院、中科院生态环境研究中心、国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所、中海油天津化工研究设计院及天津膜天膜科技股份有限公司组成的膜分离技术协同创新中心在天津工业大学挂牌成立。   据了解,该中心以国家重点学科和国家重点实验室为依托,以天津工业大学膜分离技术创新团队为基础。中心结合了各参与单位的优势资源,跨单位、跨学科形成“创新集群”,建立了相对完整的学术、研发梯队和产业化人才队伍。充分利用各自的技术优势,解决各自最有能力解决的问题,成员可分享所有合作成果。
  • 事企分离试点:浙江质安院和方圆检测集团揭牌
    12月15日,浙江省产品质量安全检测研究院和浙江方圆检测集团股份有限公司在杭揭牌,标志着浙江迈出了深化技术机构改革的关键一步,按时完成了省政府明确的事企分离试点改革任务。  2014年2月国务院作出整合检验检测认证机构工作部署以来,省委、省政府高度重视,事企分离改革成为全省整合改革工作的重要突破口。此次事企分离改革工作在全国质检系统省级技术机构中尚属首例,率先在全国按照公益类和经营类两类机构的模式实施分离,将省产品质量安全检测研究院定位为政府实验室,不再承接市场经营性业务 方圆检测集团作为市场主体独立运行,面向社会提供专业化检测认证服务。  “深化省质量检测科学研究院与方圆检测集团事企分离,整合组建省产品质量安全检测研究院,不是简单的机构间分离整合,本质上是通过事企分离改革,进一步理顺政府与市场关系,区分政与事、事与企的事权边界,加快质量治理体系和治理能力现代化。”省质监局局长高鹰忠表示,此次改革针对以前省质检院与浙江方圆检测集团合署运行、资质共用、公益和市场业务混淆等问题,结合机关行政职能梳理,研究确定了事企彻底分离后省产品质量安全检测研究院的职责清单,倒逼产品质量监督、检验机构监管等工作方式转变。  发展检验检测高技术服务业,对于调整经济结构、支撑产业升级、保障改善民生具有重要作用。省产品质量安全检测研究院负责人表示,将根据省编办批复的7项职能,在产业和产品质量安全检测、突发事件应急处置、重大质量技术争议、社会检验检测机构监督管理中切实发挥政府实验室应有的作用。方圆检测集团负责人表示,将按照中央和我省国有企业改革的总体要求,完善现代企业制度,优化法人治理结构,改变过去依赖行政和事业单位运行模式,自主经营、自负盈亏,运用市场机制整合省内乃至全国检验检测资源,提升技术能力,丰富业务资质,创新服务模式,力争成为国内一流、具有较强国际影响力的检验检测综合创新服务平台。
  • 国家环境保护膜分离工程技术中心在京成立
    日前由中国化工集团下属蓝星集团组建的“国家环境保护膜分离工程技术中心”在北京空港工业基地成立。“国家环境保护膜分离工程技术中心”作为国家环境能力建设的重要组成部分,以组织重大膜科技成果在环保领域内的工程化、产业化为主要任务,因此,该中心的成立将有助于解决我国环境技术、工程和膜产业领域中的重大问题、关键问题和共性问题,突出工程化示范项目建设,满足国家环境保护科技需求,为国家环境治理提供技术支持和服务。 会议现场   2005年国家环境保护部正式批复了由中蓝膜技术有限公司申报的“国家环境保护膜工程技术中心”项目可研报告,报告提出蓝星集团以中蓝膜技术有限公司(蓝星环境工程有限公司)、杭州水处理技术中心等单位为依托,在北京空港工业基地组建了“国家环境保护膜工程技术中心”,经过4年的建设,2009年7月由国家环境保护部科技司组织了专家评审,经过专家组对项目建设内容和配套设施的完成情况评审,膜工程中心通过了项目验收。2010年7月13日经国家环境保护部科技司复函,此次会议正式宣告“国家环境保护膜分离工程技术中心”组建完成。   膜工程中心将按照国家环保部科技司对工程中心运行管理的指导意见,形成由相关企业、大学、研究机构共同组成的工程中心管理机构,推动膜技术在环境保护领域的工程化工作。
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 重磅:月旭科技将分离纯化业务拓展到工业制备级
    2022年新年伊始,月旭科技发布全新品牌:WelPacker® ,冠之于全新DAC产品线,将分离纯化业务从分析、小制备级拓展到工业制备级。经过近20年的发展和积淀,月旭科技不仅在分析色谱领域为用户认可和熟悉,也在填料键合和小制备领域积累了丰富的经验。DAC色谱分离技术作为目前大规模高效分离和纯化领域常用、易实现和效果较为理想的一种技术正在获得更多制备纯化用户的青睐。WelPacker® 系列DAC产品线的推出,填补了月旭科技在工业制备级分离纯化领域的空白,提高了客户服务的能力。DAC是动态轴向压缩柱(Dynamic Axial Compression column)的英文简称,是一种采用动态轴向压缩技术,能进行装柱、卸柱和维持柱压的制备柱设备,兼有装柱机和色谱柱的功能。✓ 规格多样,7种标准内径规格(25,50,80,100,150,200,300mm等),标准650mm柱管长度,并可进行定制,更加贴合用户需求;✓ 优化设计的分配器结构可以使液体更好地分配到整个柱床面上,小至3μm的筛板孔径可以装填5μm的填料,可实现更高效的分离;✓一站式服务,月旭科技产品线齐全,可提供从分析到制备放大的仪器、耗材和相关服务,尽可能地给用户提供方便;✓ 月旭科技可提供种类丰富的色谱填料,如球形硅胶基质色谱填料和无定形硅胶基质色谱填料,具有良好的机械性能、粒径分布、孔径分布和比表面积,在WelPacker® DAC系统中表现出较好的可装填性能和分离能力。除内径300mm以下的标准DAC外,WelPacker® 还有400,450,500,600和800mm内径的DAC供用户选择,并可提供相应的色谱系统、匀浆系统和装柱设备。
  • 我国新型蛋白类生物药分离纯化介质实现产业化
    p   11月21日,从在苏州召开的国家生物制药发展专项工程投产仪式暨纳微新一代单分散硅胶色谱填料和高载量离子交换、Protein A亲和层析介质规模上市发布会上传来信息,由苏州纳微科技有限公司承担的国家发改委、财政部、工信部和国家卫计委联合实施的2013年蛋白类生物药和疫苗发展专项——“蛋白类生物药新型工业分离纯化介质产业化能力建设”项目,通过3年的组织实施,已达到各项建设目标,成功实现反相、疏水、离子交换、Protein A等多系列分离纯化介质的产业化,建成年产25000升单分散聚合物层析介质的生产线和全球首条年产20吨单分散硅胶色谱填料生产线。这一产能的建成,标志着我国具备了高性能层析介质和色谱填料的大规模生产能力,终结了国内分离层析介质和色谱填料单向进口的被动局面。 /p p   作为一种高效、快速的分析检测技术,高效液相色谱技术在生命科学、环境科学、药物分析等领域得到广泛应用。制备色谱是生物制药分离纯化中最重要的技术。而硅胶色谱填料作为整个色谱技术的“心脏”,其市场却长期被国外产品垄断。纳微科技历经10年研发攻关,开发出世界独有的单分散(均粒)硅胶色谱填料规模化生产技术,不仅填补了国内高性能球形硅胶色谱填料领域的空白,而且突破了单分散硅胶色谱填料的规模化制备难题,成功建成世界上第一条大规模生产单分散硅胶色谱填料生产线,这将极大地推动我国在该领域的跨越式发展。 /p p   离子交换、疏水和Protein A亲和层析介质是蛋白和抗体药物分离纯化最重要的材料,这些材料市场长期由美国GE、日本Tosoh等少数公司垄断。其产品价格昂贵,且每年同比上涨超过10%。纳微科技集化学、生物和材料等交叉领域技术于一体,开发出的单分散高载量离子交换、疏水和Protein A亲和层析介质,其分离纯化蛋白和抗体药物的各项性能,如载量、分辨率、机械强度、使用寿命等,都已超过国际品牌,能极大地促进我国蛋白和抗体药物产业的快速发展。 /p p br/ /p
  • 氮气发生器:膜分离or碳分子筛?
    p style=" text-indent: 2em " 氮气发生器作为实验室常用设备之一,作为氮气供气源,用途广泛。其中,对质谱和气相色谱的正常运行起到重要作用。那么,该如何选择合适的氮气发生器呢?膜分离技术和变压吸附技术是现今氮气发生器的两种主要制氮技术。两种制氮技术各有特点和优势。 /p p   strong  膜分离技术 /strong /p p   压缩空气通过中空纤维膜,由于不同气体分子直径不同,当空气通过膜的时候,分子直径较小的氧气、二氧化碳和水蒸汽会通过中空纤维膜管道上的小孔,进而排到大气中去。在膜的出口,大分子直径的氮气分子和惰性气体氩气都被收集起来,输送到应用设备。这种氮气分离提取技术简单有效,无需任何移动部件。 /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 290" title=" 1.png" style=" width: 600px height: 290px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/d803fdd2-2206-4450-80dc-2bca9d46ac90.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 膜分离原理图 /strong /p p    strong 变压吸附技术 /strong /p p   变压吸附制氮的填充材料是碳分子筛,是一种多孔疏松的棒状碳颗粒,当压缩空气通过碳分子筛时,同样也是根据气体分子直径的不同,碳分子筛会吸附水汽和氧气,但是,氮气不会被吸附,从而被分离。变压吸附的过程包括吸附解压-重生阶段。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a1c702fc-574d-4de4-82ab-af64d361c199.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 变压吸附原理图 /strong /p p   变压吸附技术和膜分离技术来生产氮气,各有优势。但是,对于某些特定的应用设备,使用其中的一种分离技术比另一种更有优势。具体使用哪种技术更好更合适要取决于应用和流速要求,不能一概而论。而需要强调的是,氮气膜和碳分子筛都不是消耗品,都无需定期更换。 /p p   两种技术对比来说: /p p    span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 1. 尺寸和重量 /span /p p   氮气膜尺寸小,重量轻,结构紧凑,更轻盈小巧,甚至发生器能放在标准实验台下,这些对于空间很有限的实验室而言无疑是完美的选择。 /p p    span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 2. 噪音 /span /p p   膜分离技术不产生任何噪音,这也就意味着膜分离氮气发生器能放在应用仪器旁边,安静地工作,无需将发生器放在另外一个房间,从而减少了管道延长所产生的额外费用,也避免了管道漏气的风险。 /p p    span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 3. 纯度 /span /p p   氮气在不同分析仪器中所起的作用不同,所以对纯度的需求也不同,LC-MS所用的氮气主要作为雾化气及保护气,纯度95%就完全能满足需求。理想化状态下,变压吸附所能达到的最大纯度要优于膜分离技术。但变压吸附所产生的氮气纯度与进气量、压力、气源质量都有很大的关系,如果气源不洁净或者气量压力不够,那纯度会大大降低,不能单纯认为变压吸附纯度一定高。 /p p   span style=" color: rgb(79, 129, 189) "  4.露点,含水量 /span /p p   决定氮气露点含水量的因素,除了分离技术外,进气质量和过滤系统也至关重要。对于碳分子筛的变压吸附,如果前端处理不当,不仅除水能力下降,而且会污染碳分子筛,久而久之碳分子筛就失去了吸附的能力。对于膜分离,如果有较好的前端处理和除水设计,同样可以有效除水,降低露点。 /p p   span style=" color: rgb(79, 129, 189) "  5. 空压机的负荷 /span /p p   膜分离和变压吸附对空气气量的需求不同。对于膜分离,纯度越高,需要的空气越多,空压机负荷越大。对于变压吸附,会有反吹现象,所以用气量要远高于理论值,不能简单的按照空氮比得出实际空气量,相应空压机负荷也大于理想情况。 /p p    span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 6. 维护保养 /span /p p   膜分离技术移动部件少,所以维护简单。一旦发生器出了问题,小而轻的氮气膜占用空间小,让发生器的维护以及零配件的更换都非常方便,同时,也降低了维护和维修成本,节约了时间。另外氮气膜的工作无需很多电子部件的管理和控制,所以可以将更多的电子部件用于监控核心技术参数,保证了发生器的稳定性。变压吸附相对移动部件、电子控件都多,所以维修维护较为繁琐。 /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 267" title=" 4.jpg" style=" width: 400px height: 267px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/caca49db-0fd5-4140-96f8-ad58b3c8b582.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p   综上而言,在选择氮气发生器时,不能单一根据是膜分离技术还是变压吸附技术决定好与坏,要根据实际情况和具体应用合理选择。 /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 455" title=" 3.jpg" style=" width: 600px height: 455px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/bef4e3c1-40f2-4e99-8b3f-51de21c7da64.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p    span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " strong 毕克 /strong 经过多年的技术积累以及和知名质谱公司的全球合作,根据不同的应用采用最为合理的氮气分离技术,每个环节精益求精,既有膜分离技术的明星产品Genius NM32LA,永不宕机的Genius NM3G等氮气发生器,也有变压吸附技术的Precision Nitrogen氮气发生器和i-Flow大流量制氮系统等产品,根据客户的应用需求提供最合适的解决方案。 /span /p
  • 生物分离纯化:难跑的最后一棒
    科学家利用层析系统开发高效的蛋白分离介质。诺维信供图   注射疫苗出现副作用,使用血液制品感染疾病,热销的生物制品紧急召回……这样的消息接连见诸报端。这在国家生化工程技术研究中心(北京)首席科学家苏志国看来,出现上述问题的背后,可能都是生物分离纯化技术不过关在“捣鬼”。   “生物制药对纯度要求颇高,需要通过生物分离纯化技术将有害物质或杂质去除,但又不能破坏目标产物的活性,其过程十分复杂。”苏志国说,包括生物制药在内的生物技术各相关产业流程,到最后都绕不过分离纯化这一步。   业内人士更是形象地将分离纯化技术,比作为生物技术产业化的“最后一棒”,而跑过的人都知道这一棒的艰难程度。   不可替代的产业角色   根据业内人士的共识,生物技术有所谓的上、下游之分。习惯上,把由生物学家从事的工作,包括分子生物学、生物化学、生物物理学以及遗传、育种、细胞培养、代谢等的研究划分为上游技术,而把生物技术初级制品的进一步分离、纯化、精制,进而制成最终产品的过程统称为下游技术。   因此,生物分离纯化技术常常被称作生物技术的下游工程。   从工业流程上来看,分离纯化技术也是距离终端产品最近的关键一步。   在生物技术科研和生产过程中,存在着大量的蛋白质、多肽和核酸等生物大分子的分析、分离和纯化工作,需要高效快速的分析、分离和制备方法。   而生物分离纯化技术又有别于传统的化学分离方法。全球最大生物酶制剂生产商诺维信中国研发部高级经理吴桂芳向《中国科学报》记者表示:“与化学方法相比,生物分离纯化要保持生物分子的活性,通常需要低温、特定的酸碱度、渗透压等。”   苏志国进一步解释,化学分离法通常利用物质挥发度的不同,比如蒸馏、精馏,通过加热来分离 但对于生物分子,例如蛋白质,通过加热就容易失去活性,所以传统化工方法往往不适用于具有生物活性产物的分离纯化。因此,生物分离纯化技术具有不可替代的产业角色。   据吴桂芳介绍,在生物制品的生产流程中,分离纯化成本一般占总成本的60%以上,主要是因为分离过程中的选择性不高,有效成分损失多。对于一些对终产物纯度要求高的产品,分离步骤越多,产物的最终收率越低。   特别是用于临床的生物医药产品,不仅要达到很高的纯度,而且还要在分离过程中最大限度地保持其生物活性,因为一旦失活,不仅失效,甚至可能产生有毒有害物质。苏志国认为,不合格疫苗等生物制品在人体出现副作用,其背后往往存在生产企业生物分离纯化技术不过关的问题。   令学者又爱又怵   据苏志国观察,很多学生非常愿意学习生物分离纯化技术,甚至从其他专业“投奔”过来。“因为产业需求大,很多企业都需要这方面人才,毕业生好找工作。”   而与此形成鲜明对比的是,国内长期在这一领域从事研究的学者却并不多。   苏志国对《中国科学报》记者说:“有别于大多数基础科学研究,生物分离纯化技术的应用性很强,需要产业实践来检验,很难出理论成果,也不容易在国际一流期刊上发论文。”   该领域的科研人员还需要直面来自企业的压力。花了真金白银的企业不会在乎学者发了多少文章,而是看能不能解决产业化问题。因此,研究者对于从事生物分离纯化技术研究的矛盾心理也就不难理解了。   那么,生物分离纯化技术到底难在哪?   马宁宁来自北京义翘神州生物技术有限公司。该公司以蛋白和抗体生产见长,去年还被世界知名生物技术公司Life Technologies选为战略合作伙伴。身为研发副总经理的他对于生物分离技术之难深有体会。   据他介绍,生物活性物质对外界很敏感,具有天生的不稳定性,对分离条件要求高,从而限制了分离的手段,而同时其分离和纯化又是一个非常复杂的过程。   例如,生物合成的发酵液或反应液是很复杂的多相体系。它含有微生物细胞、细胞碎片、代谢产物、未用完的培养基等,杂质含量较高,而目标产物的浓度却非常低,常常不到百分之一甚至千分之一 有的杂质还具有与产物非常相似的化学结构及理化性能,很难去除 目标产物具有生理活性物质,极不稳定,遇热或遇某些化学试剂极易失活或分解,还容易受到环境微生物的污染,因此常常要求在无菌条件下进行分离纯化。   受制于人的局面必须打破   生物分离纯化的复杂性,直接导致了其工艺流程长、需要的设备多,对原材料要求高等特点。   而在生物分离纯化领域,我国生物产业却面临着受制于国外厂商的尴尬局面。   马宁宁表示,有些设备和原材料看似简单,但对精度和GMP规范符合程度的要求很高,国内还不能生产,只能从国外进口。   “例如色谱柱,国内产品精度和强度能达到生物制药生产要求的很难找到。”他对《中国科学报》记者说,“再比如分离介质,进口产品在国内的售价要比在原产国高出50%~100%。”   苏志国认为,这意味着我国具有战略意义的生物产业,其命脉却掌握在别国手中。“长期以来我国生物分离纯化关键技术、设备和部分原材料依靠国外引进,这是发展阶段所决定的,但我们若想实现生物技术新产品的创制,就必须打破这一局面。”   他建议,应加强生物分离纯化技术的基础研究,“因为基础科学是原动力,而如何在复杂系统中分离生物产品,其中某些科学规律还不清楚”。   而各个被访者均重点阐述的,就是要攻克在设备和原材料方面的难题,其中又以分离介质为甚。   吴桂芳表示,应针对特定的产品开发高选择性的分离纯化介质,从而缩短分离流程,提高产品得率。这需要材料学、化学、生物技术及化学工程的紧密合作,并与终端市场需求、生产企业需求的紧密结合。   据马宁宁观察,分离纯化介质虽然附加值高,但由于用量低,并且技术要求高,对于习惯生产低端大宗工业品的企业不具吸引力,还需依靠有技术优势的中小企业来开发,但这些企业又因规模小不受国家重视。   他认为,国家在选择扶持对象时,应该更多关注专于某个细分领域的小企业,“这样的企业非常重要,没有它们,现代化的生物技术产业链就无法建立,这些小公司不该被忽视”。   记者手记   产业化长跑不能倒在冲刺阶段   科技产品从基础研究到投放市场,会经历漫长的过程。如果把这比作长跑,那生物技术产业化就是马拉松。   这段时间记者接连跑了两家生物技术企业,其负责人无不感慨生物产业的煎熬:多少品种在中试阶段表现良好,结果一放大生产就功亏一篑。   而生物分离纯化正是产业化冲刺阶段的关键技术。   我们常说,不要输在起跑线上。经过近些年的努力,我国在生物技术基础研究上的成果可谓丰硕,已成为在国际顶级期刊上发表论文的常客。   而在距离产业化最近的生物分离纯化阶段,我们同样需要强大的合力共同攻坚。   与大多数基础科学不同,生物分离纯化技术研究的应用性很强,需要产业实践来检验,很难出理论成果,也不容易在国际一流期刊上发论文,不少学者望而却步或者来了又走。   那么,能不能针对这一特点调整科研评价体系,把更多优秀学者吸引过来呢?   生物分离纯化过程复杂,涉及多种设备和原材料,其中有些虽然附加值高,但由于用量低,并且技术要求高,对于习惯生产低端大宗工业品的企业不具吸引力,还需依靠有技术优势的中小企业来开发,但这些企业往往规模小,抗风险能力差,一个订单被国外抢走就可能倒闭。   它们就像机器上的一颗颗螺丝钉,易被忽视但又不可或缺。它们期盼扶持政策的甘霖。国家能否鼓励更多的中小企业专于某一细分领域,给起跑不久的它们推上一把,这样,生物产业的整体才能尽早抵达终点。
  • 【新品上线】得利特最新推出石油和合成液水分离性测定仪
    新品上线石油和合成液水分离性测定仪石油和合成液水分离性测定仪1产品介绍产品名称:石油和合成液水分离性测定仪执行标准:GB/T7305、GB/T7605石油和合成液水分离性测定仪是测定石油合成液与水分离的能力。液晶触摸屏中文显示界面,菜单提示式输入。**温控表控温,自动定时,精度高,准确度好。显示年月日及当前时钟等多种参数提示。恒温浴采用小缸体,人性化设计。操作简便,测量准确,外型设计美观。自动搅拌,自动定时,试管搅拌电机大臂自动升降。配有时钟等多种参数提示。可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。2仪器特点01控温准确性、稳定性好**温控表控温,控温准确性、稳定性好。02仪器结构优化仪器结构优化,试验过程不损坏试管。03机械传动无噪声长寿命搅拌电机,机械传动无噪声,稳定可靠。04可分离四个样品可依次分离四个样品,提高工作效率。05液晶触摸屏液晶触摸屏,灵敏度高。06采用**PT100温度传感器采用**PT100温度传感器,传输信号更精准。07全自动化控制温度、搅拌定时、转盘动作、升降动作自动化,提高工作效率。08**PLC控制系统**PLC控制系统,可靠性、稳定性、安全性高。09配置热敏打印机配置热敏打印机,可以打印数据。10配有水浴排加液口配有水浴排加液口,方便水浴内清洗及更换水浴介质。3技术参数• 盛 样 孔:4个• 控温范围:室温~100℃• 控温精度:±1℃• 搅拌时间:0~59分钟任意设置• 样品恒温时间:0~59分钟任意设置• 搅拌浆恒温时间:0~59分钟任意设置• 大臂静止时间:0~59分钟任意设置• 油样搅拌速度:1500r/min1北京得利特
  • 听说抄袭我们的都火了?今天带来原创的杂质分离方法开发过程
    zui近月旭科技除了产品以外,我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱,遭到了多家公众号的自主发布,热度也颇高,我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢,真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题,谱图截取并不完整,影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听,将完整的谱图,以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家,我们一起变得更强!首先来看看需要分离的三个物质的结构式:01 分析目的要求开发一种合适的分析方法,使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前,di一件该做的事是什么呢?当然是去了解这几个物质的性质,尽可能的得到有关这些物质的信息,这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下:三种物质极性比较强,水溶性比较好,在常规C18色谱柱保留太弱,基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异,分别为-NH2,-Br,-COOH,差异性很大。综合考虑,有两种方案:一是加离子对试剂,用反相C18色谱柱增强保留,进行分离;二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯,离子交换色谱被我直接排除(离子色谱平衡比较慢,而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题)。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂,且流动相pH需要大范围调整(可能用到碱性流动相),所以色谱柱选择月旭Xtimate ® C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流速:1.0mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相:0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾,PH=4.60。结果:化合物3保留时间2.6min,化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来,调整pH并增加有机相的比例,来加大洗脱能力。2.2流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):甲醇=60:40。混合对照图谱如下:实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠,增加有机相(甲醇)比例,结果三个物质分离良好,但是化合物1(19.9分钟)峰型太差,下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):乙腈=80:20。化合物1图谱:基于上一次实验,将有机相甲醇变为乙腈,通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善,而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力,不提供选择性改变作用。2.4 流动相:缓冲液(缓冲液:1.00g十二烷基磺酸钠,50mM氯化铵至500mL水,用磷酸调pH=1.80):甲醇=60:40。混合对照图谱:当时换成这个流动相的主要思路是,加十二烷基磺酸钠使保留更强,加氯化铵提高离子浓度,调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱,达到优化峰型的目的,但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上,导致越走越偏离分离的轨迹,这里,三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素,换了个角度后,豁然开朗了。推翻了之前的方案,将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵,从头开始。2.5 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=9.30):乙腈=80:20。混合对照图谱:流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾,但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=7.00):乙腈=80:20。混合对照图谱:看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发,方法重现性实验实验是必不可少的,需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱:化合物1峰型一直分叉,zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂,造成色谱柱改性,新色谱柱不能重现结果。好吧,再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分,在一次流动相配置过程中,看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵,突然我就冒出想法,用四丁基溴化铵试试,不知道结果会怎么样,说做就做。2.7 流动相:缓冲液(1.00g四丁基溴化铵,1.36g磷酸二氢钾,1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10):乙腈=80:20。混合对照图谱:03 结果
  • 提前剧透|这些分离技术最新进展及应用明日开讲!
    过去的半个多世纪以来,伴随着应用需求的激增,色谱相关理论基础和应用技术得到了极大发展,日趋成熟。作为实验室分离分析最有效的手段之一,时至今日,色谱技术在生命科学、食品安全、环境监测、化学分析等领域应用广泛,单色谱仪器及服务每年市场规模已超百亿。虽然色谱理论及仪器技术渐已成熟,但在满足目前各种应用需求的前提下,相关分析仪器和方法也在不断的创新发展中。传统色谱技术如气相色谱、高效液相色谱技术的分离能力、灵敏度等方面都在持续优化;超高效液相色谱、多维色谱、离子色谱、超临界流体色谱等技术发展仍在不断扩展色谱的应用领域;色谱与其他技术的联用日趋成熟,液质联用、气质联用、凝胶电泳-质谱联用等技术为样品分析提供了更多信息;除此之外,更加高效的色谱分离材料、更加智能的色谱检测技术以及更微型、更便捷等都是色谱技术发展的方向。2023年9月12日,由中国化学会色谱专业委员会指导,仪器信息网联合北美华人色谱学会、上海分析仪器产业技术创新战略联盟共同举办的色谱网络会议(iCC 2023) 将拉开帷幕。会议第一天(9月12日)的新技术新方法专场报告,着力挖掘不同的色谱技术应用实景,多位专家将从不同的方向展现了不同色谱分离分析技术极具潜力的发展方向。立即报名 》》》 精彩报告提前看:上海交通大学教授 曹成喜《国产先进的凝胶电泳分离-在线成像分析技术与应用》(9月12日上午开讲 点击报名)曹成喜,上海交通大学长聘教授、“医工交叉重大项目”咨询专家。科技部-NSFC国家重大科学仪器设备研发首席科学家,《基础电泳装置》国家标准小组成员,清华大学国家重大科学仪器设备专项监理组成员,同济大学国家重大科学仪器设备专项技术委员会委员。2000年获中国科技大学化学系博士学位,毕业后留校任教;2002年-现在,上海交通大学任教。应邀担任NSFC、科技部、教育部和上海市等重点重大、科学仪器和863等项目评审验收监理专家,担任Biosen. Bioelectron., Lab Chip, Anal. Chem., JASC, Chem. Sci.和Chem. Comm.等二十多种期刊评议人。 主持30多项科研项目,包括8项NSFC课题、1项重点课题、国家重大科学仪器研制项目(科技部和NSFC各1项)、1项973项目子课题、1项863项目课题、1项国家重大新药创制子课题、1项卫生部课题、1项上海重大仪器项目。主编《分析生物化学技术》和《生物化学仪器分析基础》。先后在Biosen Bioelectron, Lab Chip, Anal Chem, Chem Comm和ACS系列等发表论文200余篇;申请获得发明专利60余项,部分实现产业化转化。应邀在国际会议报告30多场、国内会议150余场。已研制双向凝胶电泳成套技术设备、自由流电泳技术设备、微阵列聚焦电泳仪、全自动蛋白凝胶电泳仪、全自动核酸凝胶电泳仪、全自动琼脂糖凝胶电泳仪等。【摘要】 蛋白凝胶电泳等始终存在费工费时凝胶染色、污染、定量困难等问题。尤其,先进凝胶电泳技术设备依赖西方进口。为解决这些问题,1、研制了全自动微阵列聚焦电泳、全自动蛋白凝胶电泳、全自动核酸凝胶电泳-在线成像技术设备;2、设计合成相关电泳分离材料与关键分离部件;3、并将相关电泳技术用于糖尿病、地中海贫血、贫血鉴别诊断、肉食品品质与溯源,用于蛋白抗体药物定量分析、目标核酸片段的定量分析等。相比现有进口技术,国产技术具有如下优点:1、电泳分离自动化;2、分辨率提升1-5倍;3、灵敏度提高5-100倍;4、在线即时成像分析,实现定量分析;5、免染色、免污染、免试剂;6、分离检测通量提升5-30倍等。相关技术在生物制药、生命科学研究、临床实验室诊断、及食品安全溯源等具有重要应用潜力。基因泰克 高级资深科学家 魏冰川《Revolutionizing Analytical Development of New Drug Modalities through Emerging Chromatographic Applications(新兴色谱技术革新新药分析发展)》(9月12日上午开讲 点击报名)魏冰川博士是基因泰克公司早期研发部门的高级资深科学家兼技术开发团队负责人。他的研究兴趣主要集中在CMC开发创新和理解药物的结构-功能关系方面。普渡大学分析化学博士、宾夕法尼亚州立大学工商管理硕士和北京大学化学与数学双学士。【摘要】 分析化学在药物的化学,制造与控制(CMC)中扮演着至关重要的角色。高效液相色谱(HPLC)是药物分析中最常用的分析技术,可以对小分子、多肽、蛋白质和核酸在内的各种药物进行快速和稳健的分析能力。当HPLC与质谱(MS)相结合时,液质联用技术(LC-MS)能够深入表征目标分子。在这个报告中,我们将用若干个案例来演示HPLC和LC-MS技术的最新进展为各种治疗类型的分析和表征提供了广泛的有吸引力的工具,并且有助于全面而深入地理解特定产品质量属性(PQAs)。通过新分析技术,新结果可以提供给研究者适当和有效的控制策略。延边大学教授 李东浩《液相纳萃取及其应用》(9月12日上午开讲 点击报名)李东浩,二级教授,博士生导师,全国政协委员,延边政协副主席。吉林省首批“长白山学者”特聘教授、吉林省“高级专家”、吉林省第一层次拔尖创新人才、省高校创新团队带头人、省有突出贡献中青年专业技术人才。分析科学学报、分析测试技术与仪器、Current Analysis on Chemistry、Current Organic Chemistry等编委,中国化学会色谱专业委员会委员、中国环境科学学会专业委员会委员、中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会委员、中国化工学会日用化学品专业委员会委员。主持承担过“863计划”、自然基金仪器专项等多项科研项目。授权了发明专利11项、实用新型专利23项,开发了“微液萃取仪”和“二维碳纤维分离仪”等样品前处理仪器设备,在Gut, Analytical Chemistry, Lab on a Chip,Food Chemistry,TrAC trends in Analytical Chemistry 等杂志上发表学术论文110余篇,大会报告和邀请报告共计60余次。主要从事于微分离技术以及生物功能分子分析相关研究工作。1)碳纳米纤维液相纳(微)萃取;2)微纳尺度物质(外泌体、单细胞等)的场分离;3)芯片电泳分离;4)中药物质基础及协同作用研究;5)分子相互作用。【摘要】 提出并开发了以碳纳米纤维材料为萃取相支撑体系的液相纳萃取技术。利用化学沉积法在碳纤维表面上合成了碳纳米纤维。萃取溶剂在纳米纤维间的空隙内被限域而且以纳米液滴形态存在,有效解决了液滴不稳定而导致重现性差的问题。萃取结果表明液相纳萃取技术兼顾了液相微萃取和固相微萃取技术的优越性,并且极大加快了萃取速度和萃取率。本技术可应用于多种介质和多种目标物的原位快速检测。中国科学院兰州化学物理研究所研究员 邱洪灯《柱芳烃修饰硅胶手性色谱固定相研究》(9月12日上午开讲 点击报名)邱洪灯,博士,研究员,博士生导师,《液相色谱实战宝典》特邀顾问。中科院“百人计划”(A类),国家优青,甘肃省杰青,甘肃省领军人才(第二层次),兰州化学物理研究所研究员,中科院西北特色植物资源化学重点实验室副主任,手性分离与微纳分析课题组组长。2003年南昌大学化学系本科,2008年兰州化学物理研究所博士,任助理研究员,2009年-2012年日本国立熊本大学博士后(JSPS Fellow)。2012年回国工作,研究方向为离子液体、碳纳米材料、骨架材料等新材料在药物分离、稀土分离及环境分析中的应用。正在主持或已完成的项目包括国家基金委优秀青年项目、面上项目和国际(地区)合作与交流项目,国家重点研发计划课题,中科院“十三五”重点培育、“十四五”重点部署项目、“百人计划”项目(A类)、西部之光交叉团队项目,甘肃省杰出青年基金和创新群体项目等。获甘肃省自然科学奖二等奖(排名1)、兰化所青年创新奖特别奖、兰州分院“优秀青年人才奖”、CCL优秀青年学者。发表论文210余篇,申请专利40多件,论著三章。现任《Chinese Chemical Letters》主编,《Chromatographia》、《Separation Science Plus》、《色谱》、《分析试验室》和《分析测试技术与仪器》编委,《化学进展》青年编委,中国化学会高级会员,中国分析测试协会青年学术委员会委员,甘肃省化学会色谱专委会秘书长,中国化工学会离子液体专委会委员。【摘要】 待定北京理工大学生命学院教授 屈锋《毛细管电泳生物医药分析研究新进展》(9月12日上午开讲 点击报名)屈锋,北京理工大学生命学院教授,博士生导师。北京大学化学与分子工程学院博士;香港中文大学化学系博士后;美国Southern Methodist University生物科学系博士后。北京核酸适配体交叉技术学会理事长,北京色谱学会副理事长,中国化学会色谱专业委员会委员,中国色谱学会理事,《Electrophoresis》,《Chin Chem Let》,《色谱》期刊编委。北京市政协委员,海淀区政协委员。研究方向:生物医学分析和毛细管电泳新技术新方法研究,基于毛细管电泳技术的核酸适配体筛选机理研究。哈尔滨工业大学(深圳)教授 陈白杨《近年来国内外离子色谱仪特色产品和技术发展》(9月12日上午开讲 点击报名)陈白杨,美国亚利桑那州立大学博士,环境工程专业,目前获含国家自然科学基金等项目资助十余项,发表六十余篇SCI论文,获授权关发明专利两项。主要研究方向为环境微污染物控制及样品前处理技术开发。【摘要】 离子色谱仪作为实验室常规设备之一,近年来涌现了不少新的技术和特色产品。随着新版国家饮用水水质标准的发布和执行,离子色谱法必然会被更多科研人员和国家单位所接受。本报告旨在综合最新全国离子色谱学术研讨会的信息,展示近3-5年来众多企业和科研人员在离子色谱特色产品上的进步,从而为科研人员未来的产品或方法选择提供参考。中国科学院兰州化学物理研究所研究员 黄新异《逆流色谱技术及其在天然产物活性成分分离中的应用》(9月12日上午开讲 点击报名)黄新异,博士,中国科学院兰州化学物理研究所研究员,博士生导师,留学归国人员,入选中科院青年创新促进会会员和区域发展青年学者,获得甘肃省陇原创新创业人才和陇原青年英才称号,担任世界中医药学会联合会中药分析专业委员会会员、甘肃省药学学会药物分析专业委员会委员、《药物评价研究》青年编委。主要从事天然产物多组分复杂体系中活性成分分离、分析新技术和新方法研究及高值化利用研究工作。近年来在国内外学术期刊发表论文 50 余篇,授权国家专利 13件;先后获得甘肃省自然科学二等奖(排名第1)及其他省部级科技奖励5项;主持国家新药重大专项子课题,国家自然科学青年基金、面上项目,中科院重点部署项目课题,甘肃省自然科学基金,甘肃省重大专项课题等各类项目10 余项。【摘要】 逆流色谱(Counter-current Chromatography,CCC)是一种基于液-液分配原理的色谱分离技术,由于它具有进样量大、单位溶剂消耗小、无不可逆吸附等特殊优点,因此被广泛地用于天然产物中活性化合物的分离制备中。本报告介绍了逆流色谱的原理和特点,并着重介绍报告人研究团队近年来在逆流色谱及其在天然产物活性成分制备分离方面取得的一些研究进展,以期为相关研究领域的同行提供参考。中国科学院生态环境研究中心研究员 谭志强《低浓度细颗粒分析表征新方法与应用研究》(9月12日上午开讲 点击报名)谭志强,理学博士,博士生导师,中国科学院生态环境研究中心研究员,国科大杭州高等研究院兼职教授,大理大学客座教授,中国仪器仪表学会分析仪器分会高级会员,主要研究方向为低浓度细颗粒物分析表征新仪器研制及其在环境化学、纳米农业、生物医学等领域应用。先后在韩国延世大学、美国犹他大学以及马萨诸塞大学从事访学合作研究,在Sci. Adv.、Environ. Sci. Technol.、Anal. Chem.、Water Res.、TrAC-Trend Anal. Chem.等国内外学术期刊发表论文60余篇,参与编写中文专著3部,授权国家发明专利7项;先后主持国家自然科学基金4项,国家“973”项目和国家重点研发计划子课题各1项;担任《Reviews of Environmental Contamination and Toxicology》、《Atomic Spectroscopy》、《分析试验室》等杂志编委。2017年入选中国科学院青年创新促进会,2018年获中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)一等奖,2019年获中国仪器仪表学会“朱良漪分析仪器创新奖”之“青年创新奖”。【摘要】 环境中存在大量的纳米至微米级的细颗粒,其生态环境健康风险近年来逐渐引发关注。大量研究证实,细颗粒的物理化学性质、环境行为和生物效应与其浓度、尺寸、表面电荷等因素密切相关。由于缺乏有效的分离、识别和定量分析手段,目前对复杂基质中低浓度细颗粒的环境行为和生物效应知之甚少。为解决低浓度含金属细颗粒分析表征的难题,本研究将场流分离技术与电感耦合等离子体质谱/光谱等技术联用,研究了不同介质中典型含金属细颗粒的赋存状态、环境行为、生物效应等,为科学认识它们的生态环境健康风险提供了重要技术支撑。
  • 南京师范大学古志远课题组在气相色谱分离介质研究领域取得新进展
    近日,南京师范大学古志远教授课题组在气相色谱分离领域取得重要研究进展。相关成果以“Homogeneously Mixing Different Metal-Organic Framework Structures in Single Nanocrystals through Forming Solid Solutions”为题发表在ACS Central Science上(ACS Cent. Sci. 2022., 8, 184–191,网址为https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acscentsci.1c01344)。ACS Central Science是美国化学学会ACS出版社旗下的旗舰期刊(最新影响因子为14.553),致力于发表与化学、生物、工程、材料相关的某一领域重大进展的研究论文,该刊全年的发文量严格控制在200篇以内,是国际上公认的重要化学期刊。多孔材料的孔道设计和孔道修饰对材料的分离性能起到了至关重要的作用。材料孔道的形状和尺寸与分析物之间的匹配度很大程度上决定材料的分离能力。过小的孔道会带来较大的传质阻力,影响分析物的扩散;过大的孔道则会削弱分析物和孔壁的相互作用,使得不同分析物之间的差别难以被区分。因此,设计合成具有混合微介孔结构的多孔材料来平衡客体分子本身的动力学扩散以及和孔道之间的热力学相互作用是提高材料分离能力的关键。然而,如何合成混合微介孔的材料并精准调控材料中的微介孔比例是一个很大的挑战。近日,南京师范大学古志远教授和美国Texas A&M University周宏才教授合作,提出了一种半配体诱导合成MOF固溶体(MOSS)的合成策略,构建了一种混合有csq拓扑和scu拓扑的MOF纳米单颗粒,极大地提高了材料的气相色谱分离能力(图1)。图1.一种半配体诱导合成具有高效色谱分离能力的MOSS的合成策略具有scu拓扑的NU-901是一种纯微孔的MOF,而具有csq拓扑的NU-1000是一种有大量介孔的MOF。尽管两者的拓扑结构不同,两者的二级构筑基元都是Zr6簇和H4TBApy配体。在合成纳米NU-901的过程中混合加入LB半配体可以成功地往scu拓扑中引入csq拓扑,合成具有混合微介孔的MOSS材料。MOSS材料的微介孔比例可以通过调节合成过程中加入LB半配体的比例有效调控。从HAADF的表征可以看出,当加入较少的LB时,MOSS-1中存在的介孔较少,材料的结构更接近纯微孔的NU-901(图2)。随着合成过程中LB比例的增加,从MOSS-1到MOSS-3,材料中的介孔比例明显增多。而当继续加入LB时,从MOSS-3到MOSS-6,材料中的介孔比例开始下降。图2. MOSS的HAADF表征和FFT图MOSS材料和其对应的单拓扑材料NU-1000和NU-901都被制备成毛细管气相色谱固定相用于分离各种异构体。从分离结果可以看出,MOSS材料的分离能力明显优于NU-901和NU-1000,这是由于MOSS材料很好地平衡了分析物本身的动力学扩散以及和孔道之间的热力学相互作用(图3)。此外,在分离二甲苯异构体时,MOSS对p-xylene展现出了独特的分离选择性。p-xylene由于尺寸较小,与o-xylene和m-xylene相比更容易进入NU-901的微孔中,与孔壁发生强相互作用,因此在NU-901柱上表现出最长时间的保留。在具有非常大量介孔的NU-1000柱中p-xylene受到的作用力最弱,扩散地最快,因此表现出最短时间的保留。而MOSS材料由于较好地平衡了热力学相互作用和动力学扩散,p-xylene表现的出峰时间介于o-xylene和m-xylene之间。图3. NU-901、NU-1000和MOSS材料色谱柱的分离效果对比图该体系证实了平衡分析物本身的动力学扩散以及和孔道之间的热力学相互作用是提高材料色谱分离能力的关键,为合成新型高效的多孔材料固定相提供了新的思路。南京师范大学化科院讲师徐铭是该论文的第一作者,硕士研究生孟莎莎和美国Texas A&M University博士研究生蔡沛宇是该论文的共同第一作者。古志远教授和美国Texas A&M University周宏才教授为通讯作者。我校为第一通讯单位。
  • 院士和校长不能互为福利 学术权和行政权需分离
    中国工程院新增院士名单公布,新当选院士中,有25人来自高等院校,其中13人为现任高校校长、副校长,3人过去曾任校长或副校长,相比上次增选人数明显增加。(《京华时报》12月9日)   这还不包括高校中担任二级学院院长的人数。就以上述数据计算,校长之外,当选院士的教授比例仅为30%多一点。校长当选院士,再次印证了“学而优则仕,仕而优则院士”的“学者成长”路径在高校已经成型。当象征最高学术声誉的科学院和工程院,成为高校校长俱乐部,我不认为这是校长和院士的“双赢”,而是校长和院士的“双输”。   在一些人看来,“校长院士”既表明校长是有很强学术能力的,同时也表明校长一边担任校长职务,一边从事学术研究,是可以兼顾的。但这只是表面现象,分析这背后的实质,就会发现,“校长院士”正成为影响高校整体学术风气的重要因素。   首先,“校长院士”或可说明此人在担任校长之前,是不错的学者,但是,以学术标准,而非教育管理标准选择校长人员,本就是对校长职务的误会,校长人选更应该看重其是否懂教育、懂管理,有较强的社会活动能力。如果仅以学术能力选择校长,这不是选校长,而仍旧是选学者,这些人上任校长岗位之后,由于并不懂教育、不懂管理,因此,造成社会舆论对一些重点大学的评价是“一流的学生,二流的教师,三流的校长,四流的管理”,大学的管理差,严重制约我国大学的发展。近年来,这种趋势更为明显,院士甚至成为候选校长的一条不成文规定。大学校长的“学术含金量”似乎提高了,但大学的管理水平其实在下降。   其次,学者担任校长之后,大多继续从事学术研究,校长本人觉得自己还是学者,因此从事学术研究,无可厚非,甚至还认为自己是加倍付出,社会舆论也对校长从事学术研究,表示理解,还有的感慨这么优秀的学者在组织的安排下担任校长,是事业的牺牲,因此更对校长在百忙之中挤出时间搞学术研究,给予赞许。但客观而言,一个人既担任校长,又做学术研究,是严重的学术权和行政权不分,本来就不太懂教育和管理,再花很少时间在管理上,管理可想而知,本来需要全力投入的学术研究,现在只投入很少时间,学术也自然很不济。   这是在正常的学术环境中的结果。问题在于,我国的学术环境并不正常。一个担任大学要职的学者,在学术研究中并不需要花太多时间,却可以获得比那些全身心用在学术研究中的教授们,获得更多的成果。这其中的奥妙就是———“挂名”。   自担任校长职务之后,有着副部或正厅级别的校长,当然会陷入文山会海中,做研究的时间大大缩短,但如果调查近年来高校重大课题的获得者、重大科研成果的第一作者、国家奖项的第一获奖者,大多是校长、院长。按照这种格局,重视课题、成果、获奖的院士评审,入选者当然也就只有校长和院长了。   笔者曾经与一名大学校长交谈,他谈到自己的“苦衷”,说申报一项重大课题,学校这一学科的教授一致推荐他作为第一负责人,他说自己根本没时间做,因此拒绝,但教授们说他当第一负责人,命中率更大,于是他说自己“被挂名”。而从这一“被挂名”开始,也就一路“被挂名”下去,当课题组撰写论文、申请专利时,他是“被挂名”的第一作者 再用这些论文、专利,去申请国家科技奖励时,他仍是“被挂名”的第一作者。到最后,一不小心,就“成果累累”,可以申报院士了。而按照这种模式,未来会有更多的“校长院士”。   领导“挂名”学术,是我国学术行政化的重要表现,这表明,课题立项时,看重的不是学术能力,而是负责人的身份和头衔,相对于没有多少资源的普通教授来说,手握行政权和学术权的校长,对课题立项结果影响甚大,一些国家重大课题,明确要求负责人必须全身心投入该项目研究,但最后入围者,有很大比例是明显不能全身心研究的校长 这同样适用在成果报奖中,而在课题推进时,在学校中说一不二的校长,由于可以调配资源,也比普通教授有效得多。   如此学术环境中,校长以及其他行政岗位,就成了香饽饽———当上校长之后,学术非但没有荒废,反而快速发展,有调查发现,学者担任行政职务之后,学术成果普遍比没有担任行政职务多。这在国际学术界反常的现象,在我们这里十分正常。所以,明白这其中道理者,都争相弄一个行政职务,这是在学术江湖里成功的最佳方式。   然而,这种学术成功方式,却给整体学术造成严重的伤害,一些个体借手中之权谋求自身学术利益最大化,导致功利学术当道,越来越多的学者失去了学术理想,习得的是怎样在学术圈玩弄权术,包括院士评审中曝出的公关丑闻,也因此而起。“校长院士”的增多,只会给学者们这方面更深刻的感受,加剧学术行政化。   在笔者看来,要提高我国大学水平,同时纯净学术环境,要把“院士”和“校长”进行分离,同时推进科研管理体制改革,对于校长岗位,应该实行职业化要求,这就是一旦担任校长,就不得再从事学术研究,而选拔校长人选,也应该降低学术标准,重要考察其是否懂教育管理,不能把院士作为校长的福利,也不能把校长作为院士的福利。前不久,湖南大学新任校长赵跃宇,面对3000多名学生正式宣布,在校长任期内,不申报新科研课题,不新带研究生,这是回归校长职业化的正确选择,但愿这能带动国内高校真正推进校长职业化的改革,实现学术权和行政权的分离。
  • 青岛能源所提出混合物组分分离及结构确证的新方法
    混合物组分分离及结构确证一直是分析化学面临的重要任务。近日,中国科学院青岛生物能源与过程研究所公共实验室黄少华等利用核磁共振(nmr)技术在该领域取得了新进展,提出了一种全新的能够同时实现组分分离和结构确证的简易通行分析方法,相关成果于9月4日在线发表于《德国应用化学》( angewandtechemie)。 传统混合物组分分离及结构确证方法通常利用色谱学工具与波谱学工具进行联用,比如gc-ms、hplc-ms、hplc-nmr等。近年来,nmr方法学家们开发了一种被称之为&ldquo 核磁共振中色谱技术&rdquo 的dosy技术,能够无需进行实际色谱分离就能同时实现混合物组分分离及结构确证,大幅节约了分析时间与成本。但是,纯dosy技术需要在&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo 辅助下,才能在实际应用中显示出其优势。 黄少华带领的研究小组经过两年时间的摸索,发现了一种适用于dosy技术的通用&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo &mdash &mdash 聚二甲基硅氧烷(pdms)。该物质结构简单、成本低廉,并且其nmr信号接近于tms,不干扰其它分析物的信号,是天然的理想&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo ,可广泛应用于分析化学的各个领域。研究表明,pdms拥有强大的分离能力,所分离的化合物类型基本包括了大部分有机化合物类型。例如,pdms能够轻松基线分离氘代氯仿中的苯、萘和蒽混合物,并且能够同时得到每个组分的nmr信号。这些特点使得基于pdms的dosy技术具有重要的理论研究意义和实际应用价值。 在此基础上,合成化学家们可以用该技术部分代替tlc技术,实时跟踪目标化合物,了解化合物的组成与结构信息,而无需进行大量的分离提纯工作。同时,还可利用此技术部分代替经典色谱工具对复杂混合物进行分析,节约大量分析时间和成本。 上述研究得到了国家自然科学基金项目支持。   氘代氯仿溶液(0.6 mL)中苯(5 mg)、萘(5 mg)和蒽(5 mg)的1H DOSY(600 MHz)谱图。左图为溶液中没有添加PDMS的DOSY谱图;右图为溶液中添加PDMS的DOSY谱图。实验温度:298K。
  • 【安捷伦】简化复杂分离 分析快人一步,二维液相最全应用文集免费获取!
    Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案二维液相色谱是传统液相色谱技术的重要补充。Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案确保您能够自动进行多步分离、离线分析和样品前处理,帮助您在面对最具挑战性的分析物和复杂样品做出明智决策,分析快人一步,让您可以得到需要的结果。将分离能力与应用需求相匹配InfinityLab 二维液相色谱的通用性可帮助您应对各种各样的应用。在单次运行中,您可以利用最大化的分离能力得到整个样品的完整信息,或切割出指定部分进行进一步分离。InfinityLab 二维液相色谱应用简报集 - 内容提要制药与生物制药寡核苷酸检测无需手动纯化直接分析合成的寡核苷酸——使用 Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案进行在线脱盐和离子对反相液相色谱分析。传统方法痛点:由亚磷酰胺化学法合成的寡核苷酸通常使用阴离子交换色谱进行纯化,再进行 IP-RPLC 分析,阴离子交换纯化馏分的高含盐量会削弱寡核苷酸参与离子配对的能力。需要在 IP-RPLC 分析之前对样品进行脱盐,这一步骤通常使用离心过滤器手动完成。二维液相优势:在第一维(1D) 中进行在线脱盐,随后在第二维 (2D) 中进行 IP-RPLC 分析,提高了工作流程速度,避免了手动的样品前处理。多肽胰高血糖素使用 2D-LC 作为 MSD 分析的自动脱盐工具——由 MS 不兼容的 USP 方法直接进行药物多肽的质量选择检测。传统方法痛点:治疗性多肽和蛋白质的表征及杂质分析需要联合使用色谱分离和质量选择检测。然而,多肽和蛋白质的色谱分离方法通常使用 MS 不兼容的流动相。二维液相优势:多中心切割 (MHC) 二维液相色谱 (2D-LC) 作为质量选择检测的自动脱盐工具。在第一维中,使用 MS 不兼容的流动相根据 USP 39 分析多肽胰高血糖素,然后在第二维中进行自动脱盐和质量选择检测。脱酰胺胰岛素、氯二氟苯甲酸用于药物杂质分析的高分辨率采样二维液相色谱——隐藏在 API 峰下的相对浓度杂质的检测。传统方法痛点:分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时,色谱分离与检测将变得困难。二维液相优势:高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离和定量。N,N-二乙基间甲苯酰胺 (DEET)多中心切割二维液相色谱在杂质分析方法开发中的应用传统方法痛点:在药物和精细化学品的开发和生产过程中,杂质分析非常重要。杂质通常与主要化合物结构相似,且相互间结构也相似。使用具有给定选择性的系统(色谱柱-溶剂组合)可能无法实现分离。二维液相优势:能发现可能存在的共洗脱化合物。此外通过向样品添加疑似杂质还可确证对杂质的鉴别。食品安全啤酒使用全二维液相色谱对不同类型的啤酒进行指纹图谱分析传统方法痛点:啤酒是一种成分非常复杂,常规一维液相峰容量有限,对复杂体系的分离能力有限。二维液相优势:对不同类型的啤酒进行全二维液相色谱分析。通过与标准物质进行对比分析及质谱检测,鉴定出啤酒中的苦味化合物。非靶向多样品分析(指纹图谱分析)能够对所分析的不同啤酒类型进行分类。轻松应用二维液相色谱完整的强大功能 安捷伦二维液相色谱解决方案使您能够执行任何分离模式:中心切割二维液相色谱、多中心切割二维液相色谱、全二维液相色谱和安捷伦独特的高分辨率采样二维液相色谱。从完整的全程解决方案中获益,解决方案结合了:- 强大的液相色谱仪器以获得可重现的结果- 直观的软件以实现简单的方法设置和便捷的数据分析- 完美匹配的色谱柱以达到最高的正交性和分离度- 应用和专业培训以获得最大二维液相色谱效率获取安捷伦二维液相色谱解决方案。扫描下方二维码,关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • 采用2D技术的ACQUITY UPLC解决了复杂的分离难题
    首个基于UPLC的2D色谱系统带来全新能力和性能,应用范围更为广泛,更好地满足业务需求 亚特兰大, 佐治亚州 - 2011年3月14日 基于沃特世可靠的ACQUITY UPLC技术,采用2D技术的Waters ACQUITY UPLC 系统可供科研人员进行富集、中心切割和平行柱再生,以消除基质影响,全面提高分析速度,增强试验稳定性,提高选择度和灵敏度,并可使用与MS不兼容的溶剂进行第一维分离。 PPD公司(佛吉尼亚州里士满)一般使用二维色谱进行对速度、分离力和灵敏度有着极高要求的分离试验。&ldquo 我们有整整54套LC/MS系统,绝大部分安装后用于运行2D色谱。&ldquo 我们的科学家有80%的时间都在使用简便的2D方法清除样本基质中的残留脂质&rdquo ,PPD色谱科学科研总监Rand Jenkins说道。 针对那些需要最高选择性和灵敏度的苛刻试验,PPD科学家采用2D中心切割技术,通过使用两个分析柱分离感兴趣的目标分析物。&ldquo 使用沃特世技术进行二维UPLC分离使我们能够进行一些需要超高灵敏度、难度极大的试验,同时保证极佳的准确性和仪器正常运行时间&rdquo ,Jenkins说道。 采用2D技术的Waters ACQUITY® UPLC 采用MassLynx软件进行操作控制和数据管理。它是可以与Waters Synapt® , Xevo® 品牌质谱仪和四极杆质检测器进行完全的兼容。 沃特世为目前使用ACQUITY UPLC 的客户提供系统升级措施,只需另外使用数个硬件元件和新软件就可使用2D分离技术。 关于2D色谱 二维色谱作为一种极具价值的方法,可解决由于出现其他相近或共洗脱峰时,导致无法对个别样品的成分行轻松检测或定量的难题。该技术对包括食品在内的复杂样品、杂质分析和确认、生物分析和生物制药应用非常有效。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、ACQUITY、ACQUITY UPLC、UPLC、Vanguard、UltraPerformance LC、Synapt、Xevo和MassLynx 是沃特世公司的注册商标。 联系人: 张林海 沃特世公司市场部 86(21) 61562642 lin_hai__zhang@waters.com 周瑞琳 (Grace Chow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 grace.chow@pmc.com.cn
  • 山西省疾控中心获批开展甲流病毒分离培养、鉴定
    省卫生厅今日传来消息,省疾控中心已正式通过国家疾控专家组的评估论证,开始做甲流病毒实验室分离培养和鉴定。一旦我省甲流病毒发生变异,该技术将及时发现并作出预警。   今年5月,卫生部启动扩大流感监测网络项目,将全国流感监测网络扩大至411家网络实验室和556家哨点医院,但由于多数具备能力的网络实验室尚未开展甲流病毒分离鉴定,且不能及时向国家流感中心寄送毒株,影响了对甲流病毒抗原性和基因特性的监测。目前,我省的流感监测网络实验室已增至12所,哨点医院已增至17所。专家指出,在实验室对甲流病毒毒株进行培养和鉴定,将对我省的甲流病原学诊断、判定流行趋势、制定防控措施等提供最精确及时的指导。
  • 喷雾干燥高产率的秘密?一篇带你读懂步琦旋风分离技术
    喷雾干燥高产率的秘密1喷雾干燥喷雾干燥被广泛应用于许多领域,目的是将液体转化为粉末的固体状态。料液被分散到热气流中,并通过喷雾干燥技术转化为颗粒。再将这种粉末通过旋风或过滤系统从气相中分离出来。这种干燥技术也越来越多地应用于热敏性材料,如蛋白质、脂类、生物催化剂或传统药物的提取物。小样本量的喷雾干燥不仅用于可行性研究和进一步扩大规模,也可用于小规模生产。因此回收率是工艺评估的关键参数,特别是针对高价值的产品。2旋风技术玻璃制成的旋风分离器已经在工业上广泛应用了一个多世纪。其主要优点是结构简单,且没有活动部件。分离主要是基于气流中颗粒的惯性沉积。在逆流旋流器中,气体通过切向引入使其旋转。这产生的离心力比重力大上百倍甚至到上千倍。颗粒向壁面和旋风器底部移动,而气体向上螺旋到旋风器顶部的气体出口(图1)。旋风分离是一个重要的工业过程,有许多旨在了解和改进其操作的研究,即使从被公认的模型来看,对旋风分离器中复杂的流体动力学行为还未完全理解。旋风分离器研究的目的是在分离速率(更好的产品回收率或更清洁的废气)、压降(更少的压缩机性能要求)和设计(更少的投资成本)之间找到最佳选择。▲ 图1. 逆流旋风分离器示意图3喷雾干燥机的旋风设计对于实验室规模的喷雾干燥机,回收率是非常重要的,已经有几位作者进行了研究,其中 Maa 等人[1998]是最相关的,他们研究了带有标准旋风的 BUCHI 迷你喷雾干燥机 B-190。结果表明,粒径小于 2μm 的颗粒的分离存在极限。这可能导致产品损失进入过滤器。此外,在某些应用中,例如药物输送或纳米技术,平均粒径应小于 2μm,这使得标准玻璃旋风分离器不适合。设计优化 BUCHI 提供了一个台式喷雾干燥机与玻璃旋风分离器结合的导电层,以防止微粒静电结合,从而减少产品损失。而对于作为制药应用中典型基质物质的乳糖,分离性能的差异是明显的(图2)。▲ 图2. 左:无涂层旋风分离器,壁面上的产品损失多;右:有涂层旋风分离器,产品损失少表1 比较了相同干燥条件下的产量。与惯性相比,颗粒直径越小,表面引力越大。因此,内部旋风壁和颗粒之间发生了粘合力,这也导致了自然堆积结构,就像沙漠中的沙丘一样。材料10%乳糖溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度165℃出口温度83℃抽气机效率100%进料效率30%回收率无静电涂层的旋风分离器28%有静电涂层的旋风分离器76%表1. 喷涂参数和最终产量:未涂覆和涂覆旋风的比较临近筛孔颗粒,即分离的临界理论颗粒直径,与旋风分离器的直径直接相关,较小的旋风分离器直径使得较小颗粒的分离效果更好。Stairmand[1951]推荐了一种高效旋风分离器的标准设计。基于这些一般的比例和玻璃吹风机的性能,一种新的旋风被开发和优化。此外,产品收集容器的尺寸也缩小了,便于少量处理样品 (图3)。▲ 图3. 小型产品收集容器和玻璃弯头的高效旋风分离器示意图(兼容的所有BUCHI迷你喷雾干燥机型号)4分离性能的测定喷雾干燥过程的分离性能主要是通过测量所收集粉体的质量,并与初始重量的比值来确定的。这仅仅反映了整个过程,并没有量化旋风本身的分离能力。因此,没有在旋风中分离的粉末是通过深床聚酯纤维过滤器来测量的。将高效旋风分离器与标准旋风分离器进行了比较,它们都涂有静电涂层。将不同浓度的盐溶液进行喷雾干燥,得到不同的粒度分布,用激光衍射分析仪测量。当浓度为 1% ~ 20% (w/w)时,平均直径变化在 3.2 ~ 5.7 μm 之间。盐溶液在小型喷雾干燥机 B-290 中喷雾干燥,使用以下参数(表2)。通过小型旋风的压降较高,因此加热干燥空气的吞吐量较低,产生了较低的出口温度。150ml溶液干燥后,用 500ml 蒸馏水清洗过滤器。然后可以用凯氏定氮法对洗涤液进行分析。从氮分析中计算铵盐的量,然后可以确定分离效果,结果如 图4 所示。物料的不同性能对分离性能也会产生影响,因此,分离效果很难预测。在苏黎世联邦理工学院(ETHZ)的一项研究项目中,表明聚乳酸-co-葡萄糖酸(PLGA)的产率可以从 50.6% 提高到 62.0%,这是批量大小仅为 150 毫克和 1500 毫克的样品,这表明了使用小型高效旋风在迷你喷雾干燥机中喷雾干燥极少量产品的可能性。材料1%、5%和20%硫酸铵溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度160℃出口温度85℃(标准旋风分离器)出口温度72℃(高效旋风分离器)抽气机效率100%进料效率35%表2. 决定旋风分离器分离速率的干燥参数▲ 图4.两种旋风分离器对喷雾干燥铵盐的分离率的影响5结论本文介绍了一种新型的高效旋风分离器,它比标准旋风分离器具有更高的分离效率,特别适用于小颗粒和高价值产品的分离。当然,BUCHI 喷雾干燥仪可以处理极小批量的高价值产品。6参考文献Maa, Y.F., Nguyen, P.A., Sit, K., Hsu, C.C. [1998] Spray-Drying Performance of a Bench-Top Spray Dryer for Protein Aerosol Powder Preparation, Biotechnol. Bioeng., 60,3, 301-309Sowter, J.K. [1986] Cyclones in industrial processes, Van Tongeren Intl. Ltd. Stairmand, C.J. [1951] The design and performance of cyclone separators, Trans. Instn Chem. Engrs, 29, 356-383
  • 中药工艺优化 | 关于分子蒸馏技术在中药分离中的应用
    1月2日,国务院联防联控机制综合组印发了《关于在新型冠状病毒感染医疗救治中进一步发挥中医药特色优势》的通知,确实,经过三年的疫情经验总结,中药对于新冠症状的抑制作用有目共睹。 因此,尽管在1月8日,国家对新型冠状病毒感染已由”防感染”转向实施“乙类乙管”,中医药仍然将在接下来的“保健康、防重症”阶段扮演重要角色。不仅如此,我国对于中医药其实一直保持着相对的关注,这一点从2021-2023年一系列的支持政策也可以看到。 来源:国务院办公厅,国家卫健委,国家药监局等并且,2022年国家药监局就发布了《中药品种保护条例(修订草案征求意见稿)》,明确“一级保护给予十年市场独占,二级保护给予五年市场独占”。天时地利人和,在新的一年,我国中医药的市场预计总规模可能会达到万亿规模。中药新药的研发已成为大势所趋,如何加快中医药研发抢先争取市场份额?这将会成为未来2023年药企需要直面的一个点。中药有效成分提取工艺想要了解如何加快中医药制剂研发,必须从源头出发,深挖工艺环节。本文将先围绕如何优化“从中药中提取有效成分”这一过程,展开讨论。中药有效成分提取 Step1利用有机溶剂进行抽提,得到的是初步的中药精油,纯度很低,含有溶剂、水和杂质,此时需要进一步精制和提纯。Tips:● 目前比较好的方法有CO2超临界萃取技术,利用温度和压力略超过临界的、介于气体和液体之间的流体作为萃取剂,从固体或液体萃取某种高沸点和热敏性成分,介质为CO2。● 像艾草、五味子、川芳、蛇床子等中药都可以通过有机溶剂抽提或者超临界萃取的方式做*步的预处理。中药有效成分提取 Step2利用分子蒸馏技术,根据样品中各组分分子的平均自由程的差异,在远低于物质常压沸点的情况下将物质进行分离,从而达到提纯的目的,因此特别适合高沸点、热敏性的天然药物。 分子蒸馏技术 分子蒸馏又称短程蒸馏,是近年来新兴的并广泛应用的一种在高真空条件下进行高效分离纯化的技术。分子蒸馏由于操作温度低、受热时间短、分离程度高等特点,解决了热敏性、高沸点或高相对分子质量、高黏度、易氧化物料难分离纯化的问题,目前已被广泛应用于制药、石油化工、食品工业、香料香精等方面,具有广阔的发展前景。中药有效成分提取 Step3用GC/MS检测处理后的样品纯度,要求主含量至少在95%以上。气质联用作为表征未知物组成和含量有着很广泛的应用,可以结合红外色谱仪来判断官能团的特征峰,从而再次确定这一组分的真实性。中药有效成分提取 Step4目前中成药制剂大多数以颗粒等固体制剂为主,当然也有类似于精油的剂型,只是储存和运输不便,所以中成药的挥发油一般是单独提取出来,用β-环糊精包合再和其他提取物一起制成固体制剂。 在中药有效成分提取工艺中,我们发现分子蒸馏这一技术,较常规蒸馏具备更显著的优势,如果能不断提升这一技术应用,就能大大提升分离度及效率。——Pilodist团队 分子蒸馏技术基本原理常规蒸馏是利用样品各组分沸点的不同进行分离,而分子蒸馏是在高真空下分离操作的非平衡蒸馏,通过将液体加热,依托混合物组分中不同分子平均分子自由程的差异,在远低于物质常压沸点的情况下将物质进行分离,故分子蒸馏其实质是分子蒸发,是一种特殊的液-液分离技术。分子蒸馏基本原理:把分子连续两次碰撞之间通过的路程称为自由程,分子自由程的平均值称为分子平均自由程。由分子的平均自由程公式可知,不同物质分子由于运动速度和有效分子直径不同,平均分子自由程也不相同,重分子的平均自由程小,轻分子的平均自由程大。在液面上方小于轻分子平均自由程而大于重分子平均自由程处设置冷凝面,使得轻分子不断地落在冷凝面上被冷凝,进而破坏轻分子的动态平衡,而重分子因为到达不了冷凝面就会发生碰撞返回溶液中,*使混合液中的不同成分分离。如下图所示: 在中药分离中的现代化应用随着中药现代化发展,中药有效成分的提取与分离技术朝着高效率且环境友好的方向发展。中药现代化就是指在中药的传统特色优势与现代化的科学技术相结合的基础上研发现代中药。将新兴的分子蒸馏技术应用于中药有效成分提取分离过程中,特别适合含有热敏性、高沸点及易被氧化物质的分离纯化,有利于促进中药有效成分分离技术的现代化。挥发油是中药发挥药效的重要物质基础之一。目前,我国已知有 56 个科 136 种植物含有挥发油。传统的蒸馏加工过程由于受热时间长、温度高等会使得挥发性成分受损,因此,在中药挥发油的分离与精制中引入分子蒸馏技术十分必要。应用一:贵州传统苗药米槁米槁作为贵州传统苗药,其有效成分存在于精油中,采用分子蒸馏技术对米槁精油进行提取分离并系统研究其化学成分,结果表明该技术具有明显的优势,各馏分富集程度高,并可成功保护全部组分。应用二:姜黄挥发油姜黄烯和姜黄酮是姜黄挥发油的主要有效成分,传统蒸馏会使其加热时间较长而氧化,影响产品质量,采用多级分子蒸馏技术对姜黄挥发油进行精制,经5次蒸馏,姜黄挥发油中的姜黄酮与姜黄烯的体积分数提高到80%以上,总得率为 30.29%,有效提高产品附加值。应用三:纯化广藿香挥发油采用正交试验法优化分子蒸馏技术在纯化广藿香挥发油中的应用,以广藿香醇为评价指标,所得产物优于传统水蒸气蒸馏法。通过分子蒸馏技术对苍术油进行精制,得到易挥发的苍术素,体积分数达到 52.17%以上。分子蒸馏技术应用于对高良姜、广藿香、香附、川芎等有效成分的分离,含量测定均达到有效成分用药的要求。随着技术发展,目前的一些分子蒸馏设备已经能够较为成熟的应用这项新兴技术,使蒸发速率更快、分离效率更好。 Pilodist分子蒸馏仪在中药分离中有什么优势? 德国Pilodist分子蒸馏仪SP10001、真空度高SP1000*可到10^(-5)mbar的真空度。Tips:分子蒸馏装置必须保证体系达到高真空,分子蒸馏装置内部压力越低,获得更好的真空度,分离度越好)2、加热温度低,受热时间短SP1000配备了用于操作短程蒸发器的恒温器,加热能力2kW,最高工作温度200°C,配有循环泵和隔离管,模块化的数字PID控制器和高温管。而且分子蒸馏器中蒸发面到冷凝面的距离小于轻分子的平均自由程,轻分子从液面蒸发几乎不发生任何碰撞直接飞射到冷凝面,物料受热的时间较短,在很大程度上能够有效地使液料原本的物质得以保护,即保障物料的原始状态,降低了热损伤。3、Hybrid技术的混合蒸发器蒸发面积1000cm² ,结合了玻璃和不锈钢的所有优点,即可以保证可视化的操作流程,又能保证装置的结实耐用。配备了加热的入口和出口管线,以及用于油浴加热的双层套管,设计紧凑,物料滞留时间短,分离速度快。4、三种刮膜器类型可供选择,适合不同物料 a.通过离心力旋转的PTFE和玻璃刮膜器b.带螺旋传动装置的PTFE刮膜器c.卷筒式PTFE刮膜器5、模块化精密控制单元 集成高精度的数字真空控制器、加热恒温器、真空调节旋钮、刮膜器驱动于一体的控制单元,操作简单,控制精度高。 德国 PILODIST® 是一家专业从事实验室蒸馏、精馏技术和设备的公司,由原德国 Fischer 公司的主力人员及 Fischer 先生本人一起组建的全新的公司。Pilodist 全面继承了原 Fischer 公司的技术资源,为全球客户提供高品质的实验室蒸馏、精馏技术和设备,产品范围包括蒸馏仪、精馏仪、薄膜蒸发器、溶剂回收、气液相平衡仪及航煤润滑性测试仪等。PILODIST® 实验室工艺技术在世界范围内被享有盛誉的公司广为应用——德国制药实验室,西班牙香精香料研究实验室,中国精细化工企业及伊朗炼油企业等。在德国波恩总部, 我们为客户量身定做设备,并由经销商销往世界各地,并提供现场服务。我们的员工具有多年的从业经验、引领潮流的理念和丰富的技术知识,是行业内公认的专家。就这方面而言,PILODIST® 是世界上非常有能力的供应商之一。为了保证产品*的质量和性能,在我们的室内玻璃吹制、电子、软件及机械加工室, PILODIST® 制造了绝大部分重要的主件和零部件。每一套设备在运往客户之前都经过我们完 整的组装及详尽的测试。我们能提供的让客户满意的实验室生产/研究用产品范围包括: PILODIST® 产品还包括备件供应及现场为您竭诚服务。参考文献:[1]雷 玲,徐 辉.基于分子蒸馏技术的生物油分离与提取研究[J].化工管理,2018(8):54+56[2]颉东妹,代云云,郭亚菲,魏晗婷,郭 玫.分子蒸馏技术及其在多领域中的应用[J].中兽医医药杂志,2021,40(5)[3]李天祥.米槁精油提取与分离及其化学成分的研究[D].天津:天津大学,2004.[4]韩金历.多级分子蒸馏提取五味子精油控制系统研究[D].长春:长春工业大学,2013[5]陈 慧,张金巍,朱合伟,等.分子蒸馏法纯化广藿香挥发油中广藿香醇[J].中草药,2009,40(1):60-63.[6]高 英,李卫民,倪 晨,等.分子蒸馏技术在分离苍术油有效部位中的应用[J].广州中医药大学学报,2004(6):476-478.
  • 肿瘤细胞分离检测中微流控芯片系统的应用有哪些?
    作为液体活检的重要标志物之一,循环肿瘤细胞(CTCs)在外周血中的含量可以用来辅助判断患者的癌症病发状况。除此以外,CTCs对于肿瘤细胞转移行为等基础研究也具有非常重要的意义。然而人体血液中的CTCs含量极其稀少,通常仅有0~10个/mL,与之相对,红细胞、白细胞和血小板的含量则分别达到5×109 个/mL、4×106 个/mL和3×108 个/mL,而且肿瘤细胞在转移过程中可以通过上皮-间质转化(EMT)和间质-上皮转化(MET)来不断地改变自身的特征。正是由于其稀缺性和异质性,以及血液中复杂基质的干扰,CTCs的精准检测成为巨大的难题。 由于常规的光学分析手段在检出限和灵敏度上均难以达到直接检测的要求,因此通常在进行外周血中CTCs的检测之前,要通过一些样品前处理方法来实现其分离和富集。常采用的样品前处理方法可以分为物理法和化学法,物理法主要根据细胞在物理特征上的差异来进行分离,例如膜过滤分离和密度梯度离心,就是分别依据细胞的大小和密度来完成筛选。化学法则主要依靠生物大分子的特异性识别作用,例如抗原抗体相互作用,核酸适配体与靶标的选择性结合。  上述样品前处理方法虽然能够在不同程度上实现CTCs的分离富集,但也存在着一定的缺陷。由于这些方法都是非连续性的,在吸附、洗脱和转移的过程中难免会造成细胞的丢失,加之CTCs本身的稀缺性,很容易导致假阴性结果的产生。利用微流控芯片功能集成的特点则可以很好地解决这一问题,CTCs的捕获、释放、计数及检测等操作均可在芯片上完成,连续的自动化处理可以有效减少人为误差的干扰。此外,微流控芯片所需要的进样量非常小,可以大大减少珍贵样品和试剂的消耗,降低检测成本。并且在微尺度下表面力的作用会明显放大,可以有效提高物质混合和反应的效率,实现快速高效的分离分析。因此,近年来多项研究尝试利用微流控芯片平台开展CTCs分离检测工作,取得了良好的效果。本文对微流控芯片技术用于CTCs分离检测的相关研究进展进行了综述,将采用的分离方法主要分为物理筛选和生物亲和两大类,同时囊括正向富集和反向富集两种策略。此外,对于近期发展的芯片原位检测CTCs新方法也进行了介绍。  1、CTCs分离芯片研究进展  作为商品化较为成功的CTCs分离检测系统,强生公司的CellSearch产品采用的是基于上皮细胞黏附分子(EpCAM)抗体特异性识别肿瘤细胞的方法,类似的方法在CTCs分离芯片中也被广泛使用,可以视作利用生物亲和作用进行CTCs分离富集的代表。  另一方面,依据细胞在物理性质方面的差异,无须生物标志物的条件下即可实现CTCs的筛选,其中有无外力介入的被动分离方法,例如利用微尺度下流体力学中的惯性效应和黏弹性效应来进行筛分。  也有外加物理场的主动分离方法,诸如介电泳、表面声波和光镊技术等。除了直接对CTCs进行特异性识别实现正向富集外,也可以通过选择性结合诸如白细胞等干扰,再将其排除,从而达到反向富集的效果。  2、、芯片原位CTCs检测  对于CTCs的检测,通常采取先进行细胞染色,再用荧光显微镜观察的方法,但该方法在灵敏度上有待提高,且重现性较差,需要手动操作和人工计数。  此外,以荧光光谱为代表,一些常见的光谱检测手段也被广泛应用在芯片上CTCs的检测中。  除了光学分析方法外,研究人员通过使用传感元件实现了CTCs芯片检测结果的数字化直读或可视化分析。  3、总结与展望  本文对CTCs分离微流控芯片的技术原理、分离策略和研究进展进行了综述。其技术原理主要分为物理筛选和生物亲和两大类,分离策略分为正向富集和反向富集两个方向。同时,介绍了CTCs芯片原位检测的主要技术方法和优化策略。随着微流控芯片技术的快速发展,其微尺度流体操控、微结构加工和集成传感检测能力得到极大提升,进一步推动了CTCs分离微流控芯片技术的发展。多项研究显示,以微流控芯片为平台来分离检测外周血中的CTCs,可以充分发挥芯片本身微量、高效、易于自动化和集成化的优势,最终实现对临床血液中CTCs的快速精准分析,在肿瘤早期诊断、复发与转移监测以及抗肿瘤药物评价等多个领域具有重要的应用空间。  现阶段,CTCs芯片在筛选精度和筛选效率方面仍存在较大的提升空间。针对这一挑战,由于精准与高效二者难以兼得,未来的芯片设计应该更专注于单个目标的实现。一方面,针对基础研究,应当注重于提高CTCs筛选的细胞纯度及细胞活性。可以先利用惯性效应对血液进行粗分离,筛分出尺寸较大的白细胞和CTCs。再采用液滴分选的方法,通过免疫磁性分离实现CTCs的精确筛选。液滴分选技术能够达到单细胞分析的精度,利用液滴分选进行肿瘤细胞筛选也已有文献报道。另一方面,针对临床检测领域,研究重点则在于实现临床样本的高通量分析。可以采用电分析方法,依据不同种类细胞的比膜电容和细胞质电导率差异来设置恰当的阈值,对流经检测窗口的CTCs实现快速分析。此外,微流控芯片技术属于多学科交叉领域,CTCs芯片的发展同时也受益于微机电系统(MEMS)、材料学、流体力学和生物医学等研究领域的技术突破。随着相关领域研究技术的发展,CTCs芯片未来有望成为肿瘤基础研究和癌症早期临床诊断的重要平台。
  • ACQUITY UPLC M-Class系统用于微升级二维反相/反相肽段分离
    Matthew A. Lauber、 Stephan M. Koza 和 Kenneth J. Fountain目的证明ACQUITY UPLC M-Class系统和配套的色谱柱进行微升级2D-RP/ RP肽段色谱的性能和重现性。背景信息微升级LC-MS方法在蛋白质组学领域得到了日益广泛的应用。近来此方法作为Elisa免疫分析的互补技术,在分析生物药品中残留宿主细胞蛋白质(HCP)上也得到了关注和应用。采用如300 μm窄内径色谱柱能够从相对少量的样品中获得丰富的信息。同时,在此类工作中需要进行高峰容量的肽段分离,因为更高的分离效率才能更容易检出待测物。 通过多维色谱可以提高肽段分析的峰容量,二维正交的色谱分离方法相结合可提供更好的分离能力。反相/反相(2D-RP/ RP)二维色谱具有特殊的优势,通过使用具有卓越的化学稳定性和机械稳定性的亚乙基桥杂化硅胶颗粒固定相(BEH Tec hnology),第一维进行高pH反相分离,随后经过在线富集后得肽段混合物在亚2 μm颗粒的分析柱进行第二维低pH反相梯度分离(具体操作请参考以前的应用资料)。 使用配置2D-RP/RP功能的ACQUITY M-Class系统和配套的色谱柱进行复杂肽段分析,峰容量更高,重现性更好。 在本简报中,我们通过使用ACQUITY UPLC M-Class系统和ACQUITY UPLC M-Class 300 μm内径的分析柱,进一步拓展了此技术的应用和性能。通过测试不同色谱柱组和使用寿命可以看到,此系统不仅具有卓越的分离能力,还实现了绝佳的重现性和可靠性。使用ACQUITY UPLC M-Class系统和色谱柱的2D RP/RP在线二维色谱分离将是一种进行复杂样品研究肽段混合物如残留宿主细胞蛋白的理想方法,峰容量高,性能稳定可靠。下载完整应用纪要请点击: http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134779299&cid=511436
  • 关于举办“生物药物分离纯化技术学术分论坛&实验技能班”的通知
    【简介】   &ldquo 生物药物分离纯化技术学术分论坛&实验技能班&rdquo 于中国国际纳米技术产业发展论坛暨纳米技术成果展同期举办。论坛着眼于生物医药分离纯化研发与生产中的实际问题,聚焦最新分离纯化介质,新方法,新途径,特邀国内一线实战型的著名专家作专题报告,探讨分离纯化解决方案。   实验技能班邀请具有蛋白纯化培训和项目指导经验的中国科学院资深专家主讲。培训包括理论讲解和实际操作,内容涵盖蛋白质纯化方案的设计及实验过程,以及色谱填料装柱、柱效评定、分离、再生等操作全过程,旨在帮助学员在短时间内掌握蛋白质等生物大分子分离纯化全过程,并提高学员的实际动手操作能力。   【时间、地点】   生物药物分离纯化技术学术分论坛   报到时间、地点:2014年9月24日,苏州国际博览中心6A馆一楼   论坛时间、地点:2014年9月25-26日,苏州国际博览中心6A馆   生物药物分离纯化技术学术实验技能班   报到时间、地点:2014年9月26日,苏州纳微科技有限公司   培训时间、地点:2014年9月27-28日,苏州纳微科技有限公司   【承办单位】   中国生物工程杂志、苏州纳微科技有限公司   【演讲嘉宾】   姜韬:中科院遗传与发育研究所 发育生物学研究中心 高级工程师   演讲题目:生物工程下游的几个重要问题&mdash 疫苗、抗体纯化重点问题以及下游样品预处理问题   马百平:军事医学科学院 放射与辐射医学研究所 研究员 博士   演讲题目:天然产物的分离纯化   张维冰:华东理工大学 特聘教授 苏州汇通色谱分离纯化公司 董事长   演讲题目:中低压色谱生物分离的技术特征   林东强:浙江大学 生物工程研究所 所长 教授 博士生导师   演讲题目:混合模式层析新方法及其应用研究   李荣秀:上海交通大学 生物制造实验室(重大新药创制&rdquo 国家科技重大专项生物技术新药中试放大及分离纯化技术平台)主任 教授   演讲题目:定制亲和纯化技术对生物药生产经营的战略作用   SAM.XIE:苏州纳微生物分离纯化有限公司 总经理、博士   演讲题目:生物制药层析过程的参数优化及工艺验证   江必旺:北京大学深圳研究生院 纳米中心主任 教授 苏州纳微科技有限公司 总裁   演讲题目:纳微米球的可控制备及其在生物药物分离纯化上的应用   其他嘉宾:(待定)   演讲题目:工业化HPLC发展趋势及其在制药工业上的应用   【会议征稿】   本次会议就生物制药专题进行征稿:研究论文要求报道比较完整、全面的原创性研究工作 综述性文章要求分析和评述本领域相关的现状和发展、国内外最新的研究进展和动态、科技成果转化应用等方面内容,要有独到见解和指导性意见。经评审符合要求的论文,将优先、快速发表在全国生物学核心期刊《中国生物工程杂志》。   具体投稿要求与方式,请登录《中国生物工程杂志》网站www.biotech.ac.cn,参考《中国生物工程杂志投稿须知》并在线投稿。   【参会费用】   生物药物分离纯化技术学术分论坛会务费:现场报名,2000元/人 2014年9月19日之前注册,1800元/人 2014年7月31日之前报名并付费,1500 元/人,1300元/学生,同时可以获赠价值300元的纳微公司相关产品(色谱填料或色谱柱)兑换卷。会务费包含:讲课费、会议资料、参会证、礼品、茶歇、午餐以及分论坛晚宴。   生物药物分离纯化技术学术实验技能班培训费:2200元/人(含午、晚餐费),2900元/2人,住宿统一安排,费用自理。   凡同时报名参加分论坛和实验技能班,可以享受优惠价3200元/人。   付款信息:   户名:苏州纳微科技有限公司   开户行:工行苏州工业园区支行   帐号: 1102020309000256725   提示:汇款后请将底单传真之会务组,以便核实。   【参展】   分论坛会场预设10个展位,收费标准:3800元/个。展位有限,欲订从速(每个展位免费提供2个参会名额,享受注册会员参会待遇),欢迎相关厂商报名参加。   【住宿安排】   您可以通过会务组安排预定以下酒店,也可自行安排,费用自理。   如家快捷酒店苏州园区独墅湖高教区店(经济连锁型酒店):标准大床房/双床房,200元/间夜(含早餐),有班车。地址:苏州工业园区星湖街218号鲜橙广场。   书香世家酒店月亮湾店(四星级):标准双床房,370元/间夜(含早餐) 标准大床房,350元/间夜(含早餐)。有班车。地址:苏州独墅湖高教区若水路398号。   【联系方式】   苏州纳微科技有限公司   联系人:朴京林 0512-62956000-812 187 6288 2635   展位咨询与预定: 林海春 0512-6295 6302 1801310 1169   传真:0512-62956018   邮箱:info@nanomicrotech.com pjl@nanomicrotech.com   地址:苏州工业园区星湖街218号生物纳米科技园C1栋   网址:Http://www.nanomicrotech.com   中国生物工程杂志   苏州纳微科技有限公司   2014年6月   生物药物分离纯化技术学术分论坛&实验技能班参会回执表 单位名称 通信地址 邮编 姓名 性别 职称 电话/手机 E-mail 参加项目 (论坛/实验技能班)   生物药物分离纯化技术学术分论坛&实验技能班住宿预订表 单位名称 联系人 电话 手机 E-mail 姓名 性别 住宿信息 (如家快捷/书香世家) 单住/合住 入住日期 离店日期   提示:以上回执表均需盖章 会务组在收到住宿预订表后,会为您发送《酒店预订确认函》,请收到《酒店预订确认函》后将住宿费用汇款至我方账号。   生物药物分离纯化技术学术分论坛&实验技能班展位申请表 企业名称 联系人 企业性质 □国外企业 □国内企业 □合资企业 □其它 地 址 邮 编 参展类别 □仪器设备与技术 □实验室常用设备与技术 □环境监测仪器 □实验器材 □计量仪表 □工业在线及过程控制仪器 □检测技术信息 □计量仪表 □其它 展位申请 ___________ 个 展 位费 大写:_____________________________ 小写:¥____________ 联 系 人 电话/手机 E-mail 关注的主题报告 希望约见的专家 其 他
  • 毛细管电泳-质谱技术在手性化合物分离分析中的研究进展
    手性是自然界和生命体的基本属性之一,诸如生物结构中的核酸、蛋白质及糖类等都具有手性。目前绝大多数药物都是以手性形式存在,这些药物在生命体内的药理活性、代谢作用和速率及毒性等方面均存在显著差异,比如一种对映体有活性,而另一种无显著的药理活性,甚至有毒副作用或可发生拮抗作用。除了旋光性上的差异,手性药物具有相同的物理和化学性质,故对其分离分析一直都是药物分析、分离纯化领域研究的重点和难点。新药的研发和应用亦需要研究人员继续开发新的高效手性分析方法,以实现高选择性和高灵敏度的手性化合物定量和定性分析。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)具有较高的灵敏度和重现性,是目前手性药物分离分析的主要方法。然而,HPLC-MS需要昂贵的手性柱和与MS兼容的色谱柱流动相,而且手性色谱填料的柱效和拆分能力仍有待提高。毛细管电泳(CE)技术凭借其高效、低样品消耗、分析快速、分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分离研究领域极具吸引力和应用前景的分析方法之一。紫外可见检测器(UV-Vis)是CE最常用的检测器,但是毛细管的光程长度较短,导致灵敏度较低,因此难以满足生物样品中痕量手性化合物的分析要求。激光诱导荧光检测器(LIF)可以提高检测的灵敏度,但是只适用于本身带有荧光或被荧光标记的物质。而毛细管电泳-质谱联用技术结合了CE的分离效率高、分析速度快、样品消耗低以及MS的高灵敏度和强结构解析能力,近些年来在蛋白质组学和代谢组学等领域发挥了重要作用。CE杰出的手性拆分能力与MS优势的结合,亦使CE-MS成为实现手性化合物高效分离分析的完美组合,尤其是在复杂生物基质中手性化合物分析的灵敏度和分辨率方面,为药物、医学以及食品科学等领域重要手性分子分析提供了新视角。手性CE-MS联用技术,在一次分析中能同时得到样品的迁移时间、相对分子质量和离子碎片等定性信息,解决了实际样品中未知手性化合物(包括无紫外吸收基团或荧光基团的手性化合物)的识别问题,在减少生物样品基质效应的同时,可以对多组手性对映体实现高通量分析。在过去的十几年里,基于不同CE-MS分离模式的高性能手性分析体系层出不穷,并成功应用于医药、生物、食品和环境科学等领域的手性化合物分析中。这篇综述着重评述了电动色谱-质谱(EKC-MS)、胶束电动色谱(MEKC-MS)和毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)手性分离模式从2011年到2021年的最新发展和应用。综述介绍了CE-MS各种手性分析模式下的分离原理、手性选择剂以及在医药等领域中重要手性化合物的分析应用,并讨论了不同手性分析模式的局限性。最后总结了CE-MS联用模式在手性化合物分离分析中的应用前景。相比于广泛应用的HPLC-MS, CE-MS凭借其高效率、低消耗、高选择性、分离模式多样化等诸多优势,已发展成为手性分析领域应用前景广阔的分析方法之一,并且已成为HPLC-MS等其他经典手性分离方法的一个强有力补充技术。目前CE-MS手性分析的研究挑战之一是实现快速和超灵敏的手性分析。采用基于短毛细管的快速毛细管电泳(HPCE)结合在线样品富集有望解决这个难题。此外,CE-MS的不同手性分析模式大多数采用的是三管设计的鞘状流动界面,灵敏度较低。新进研发的新型界面技术,如通过微瓶辅助的界面流动、无套多孔尖端的设计以及CE-MS离子源的引入等,在提高手性化合物分析灵敏度方面显示出巨大应用前景。另一方面,开发同时对多种手性药物进行对映体分离、检测和定量的CE-MS手性分析方法,也是目前研究的重点和难点。这些研究将对开发制药工业中的通用方法和高通量分析生物样品中的手性药物及其手性代谢物具有重要意义,对手性药物和代谢物的药物-药物相互作用和毒性研究也具有指导价值。EKC-MS和MEKC-MS应用中的手性选择剂具有多样性,使其在新药开发和药物质量控制、药代动力学以及药效学研究中具有巨大的潜力。进一步开发MS友好、绿色和高选择性的手性选择将拓宽待分离手性化合物的应用范围。目前,CEC-MS手性分析研究中,研究者更多致力于开发用于整体柱或填充柱的新型毛细管手性固定相。使用功能化纳米颗粒增加CEC手性柱表面积以及CE-MS的微型化微芯片设备的研发,目前仍是尚未充分探索的领域,尤其在实际应用方面与相对更加通用的手性分离模式相比仍有较大差距。文章信息:色谱, 2022, 40(6): 509-519DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.11006迟忠美1, 杨丽2*1. 渤海大学化学与材料工程学院, 辽宁 锦州 1210132. 东北师范大学化学学院, 吉林 长春 130024
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