分离结果

用胺分析柱分离三乙醇胺和三异丙醇胺，以现有的条件分离结果不理想，有没有可以提供一下分析条件的

用草酸盐法沉淀过虑稀土，（用的都是标准样品）称取0。25g，最终体积100ml1#样分离稀土后 测试结果Pb 0.1593(Rsd=12 峰不明显） 再加入1ppm Pb 测试结果1.093 （RSD1 峰明显）2#样 事先加入10ppmPb 然后再分离稀土，测试结果 1.38 （RSD1 峰明显） 再加入1ppm Pb 测试结果1.881 （RSD1 峰明显）搞不懂怎么会这样

液相流动相A、B相均由乙腈-甲醇-缓冲溶液组成，只是比例不一。但是配置得到的不同批次流动相，在分离目标体系（比较复杂）时，峰的分离结果不一90min的梯度洗脱程序，在50-55min区段内两峰理想时R=1.0，不理想时两峰共洗脱成一个峰。流动相配置时：为了减少批次间的差异，用容量瓶进行缓冲盐溶液的配置（缓冲体系是KH2PO4-H3PO4)每次调节pH前均会校准pH计量取乙腈、甲醇和缓冲盐时用同一量筒以确保比例的准确因为分离结果直接与不同批次有关，不存在同一批次的流动相分离结果有好有坏，所以应该不会是柱效的降低、流动相脱气不充分等问题想请问造成不同批次流动相下分离效果差异的原因还有哪些，出现这样的问题是不是说明缓冲体系的缓冲容量不够呢？应该怎么解决？Ps：Buffer: 10.2 g of monobasic potassium phosphate in a 1000-mL volumetric flask. Dissolve in 950 mL of water. While stirring, adjust with phosphoric acid to a pH of 3.1, and dilute with water to volume.Solution A: Acetonitrile, methanol, and Buffer (20:5:75)Solution B: Acetonitrile, methanol, and Buffer (20:30:50)

色谱柱长对测定结果的影响有哪些？是否越长分离效果越好？

离子对反相色谱－－重复不出来文献中的分离结果怎么办？

丙烯腈的水溶液用什么分离？ 我用了极性柱子结果丙烯腈峰没有纯水峰分离？

为什么同样的条件下，不同时间手性柱分离样品的结果不一样？

为什么同样的条件下，不同时间手性柱分离样品的结果不一样？

[size=5]一个环氧树脂为主体的混合物用展开剂石油醚：二氯甲烷=2：1薄层分离后，有3个主要的点，将这3个点的硅胶区域刮下来，用CH2Cl2溶剂提取后做红外和核磁，结果相当奇怪。3个点全部显示为聚二甲基硅氧烷（见附件），是不是硅胶和样品相互反应了？遇到这种情况怎么解决啊？换氧化铝的板子？一是不知还能不能分开，另外不知选择何种型号氧化铝薄层板。我刚开始搞分离工作，没有相关的薄层经验，请大师帮忙看看。[/size]

柱色谱进行氨基酸分离实验，一次十几个样品，用液相检测得出的结果，在excel上如何作图能看出是否分离开来？

我新买的chiral AGP 100.4 柱 做 缬沙坦的手性异构体检查 结果: 分离度: 2.0 (标准要求大于1.5) 理论塔板数:300(标准无要求) 拖尾因子: 2.0 (标准无要求) 请问: 拖尾因子是否应达到 药典附录中的 0.95-1.05????????

有一个手性样品，用AD-H柱，先采用正己烷/异丙醇=9：1分离，结果分离不够完全，峰有点宽，然后采用正己烷/乙醇=9：1，结果几乎不能分离，又尝试了正己烷/乙醇/甲醇=90：7：3，结果部分分离，最后采用正己烷/异丙醇/甲醇=90：7：3，结果是分离得很好，保留时间相差20分钟，但峰更宽了。现请教各位专家，如何在保证分离度的条件下，改善峰形？样品显中性，还有必要加二乙胺或三氟乙酸来试吗？或者将正己烷改为庚烷？或者将异丙醇改为正丁醇？或者将甲醇换为乙腈？很纠结，首先采用哪种方法会好一点？

4-乙烯-γ-丁内酯与其氯代物在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上如何分离？实验结果两者很难分离，起始温度调高调低都没法分离，程序升温，升温速率减慢还是无法分离。有高手有方法解决吗？

我想请教一个问题。我在用液相色谱分离三种物质。用75甲醇25水，2、3峰分不开，用70甲醇30水1、2峰分不开，后来分别调到71：29，72：28，73：27，74：26结果73：27和74：26分离效果差不多，但是1、2峰分不到基线，请问在这种情况下是不是不能达到最好的分离效果了？而且注样量减少，流速调小分离更差，请专家给予详细指导。多谢！

来源：药品质量研究[color=#002000][/color]在液相色谱分析中，我们经常会遇到两个化合物无法得到基线分离或分离度差。液相色谱中流动相条件，色谱柱选择以及系统硬件的设置都会影响分离度。我们可以从以下几个方面考虑：[b]1.流动相[/b][align=left]a. 流动相中有机溶剂的类型和比例，会影响色谱分离的选择性。对于反相色谱模式，常用的有机溶剂有甲醇、乙腈和四氢呋喃。我们可以通过改变流动相中的有机相种类或调整其比例，来改变选择性和分离度。[/align]b.流动相的pH值和缓冲盐的添加也会影响分离度。对于中性的化合物，无论是极性还是非极性的，流动相pH值的改变不会对其选择性有太大的影响；对于可解离的化合物，pH的改变会产生较大的影响。对于酸性化合物，比如苯甲酸，其pKa为4.2，当流动相pH值大于5.7（pKa+1.5），则苯甲酸以离子型态存在，则与反相固定相之间的作用较弱，保留时间较短，当流动相pH值小于2.7 （pKa-1.5），则苯甲酸以分子形态存在，则与反相固定相之间有更强的保留作用，保留时间更长。同样，对于碱性化合物，当流动相的pH≥（pKa+1.5），则化合物以分子形态存在，对于反相色谱柱保留较强，当流动相的pH≤（pKa-1.5），则化合物以离子形态存在，对于反相色谱柱保留较弱。我们也可以通过添加缓冲盐来调整流动相的离子强度，来改善目标化合物与固定相之间的保留。[b]2.固定相[/b][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b][/b] 固定相中键合相的类型，填料的孔径，封端类型以及色谱柱的粒径和尺寸都会影响色谱分离的结果。其中最主要的因素是键合相的选择。如果色谱分离结果差，除了优化流动相之外，我们可以考虑改变键合相。比如，当你采用C18固定相无法得到好的分离结果，可以考虑极性较强的C8固定相，或者选择性与其有较大差异的Bonus RP或苯基己基柱进行尝试。或者采用封端的色谱柱代替未封端的色谱柱，对于碱性化合物的分离会得到更优异的峰型，从而改善色谱分离的结果。另外减小色谱柱粒径或适当增加色谱柱的长度，也可以提高柱效，改善分离结果，比如可以采用小粒径1.8um填料的色谱柱，或者表面多空层薄壳型填料色谱柱，通过提高柱效来改善分离度。[b]3.硬件系统[/b] 对硬件系统的一些参数进行调整，也可以在一定程度上改善色谱分离的结果。比如：采用较高的采样速率来减小色谱峰的表观峰宽而提高分离度；采用较小内径的管线和较小的流通池来减小扩散体积和延迟体积以减小色谱峰的展宽；或者通过提高色谱柱的柱温改善峰型来改善分离度。

所研究的代谢产物中，有大部分是油状化合物。这给分离纯化带来很大的不便。有些样品用hplc也难以纯化。而用一般的gcms得不到理想的结果。请问有没有适用于微生物代谢产物的质谱库？

液相色谱分离度是很重要的一个指标，很多分析由于分离度不理想可能带给我们的麻烦是巨大的。国标中说的分离度1.2属于基本分开，1.5属于完全分开。实际分离度虽然达到1.5，但感觉还是有点没完全分开。既然国标都那么说了，是不是这样对结果影响是很小的了，可以忽略了？

我在用PE-5MS柱子分离时有几个极性物质分得不好，后换wax柱分离，结果发现极性物质分得还行，却少了很多峰，换17MS柱分离也不理想。请问那位老是指点指点！

我要用离子交换树脂分离糖、氨基酸、有机酸，目前使用的732、717树脂粒径为0.3-1.2mm，这样对实验结果的影响大不大？如果大，如何获取100目或60目的小粒径树脂？可以直接买到吗？还是用大粒径的再加工？谢谢！

样品：胖丁丁，Luna样品性质点评，胖丁丁高大威猛略胖，Luna形象气质佳……（只是为了剧情需要，大家多包涵，我吐口先 ：）反相柱分析机理：色谱柱：为一间屋子，有一门可进，一门可出，屋里有大群美女。结果：众美女都喜欢帅哥，不断有人拉Luna的手，并要求合影签名等等，拉胖丁丁的少了些，结果胖丁丁和Luna的距离越来越远，出门的时候，已经分离的很好拉，分离度3.0，柱效15万/m反相柱使用范围：1)、不可用于分离帅得离谱的人，会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象，造成柱堵塞，柱压升高；心脏不好的美女过于激动会造成休克，严重者甚至兴奋而死，造成柱子过早老化，降低柱效。另外分离此种物质会造成强吸附现象，出峰时间太久甚至不出峰，2)、不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人，结果会造成美女流失，柱效下降，出峰时间太快，影响分离效果，不过有方法可以恢复柱效，就说此地正莱尔斯丹的鞋正挥泪大甩卖，美女将迅速赶回，柱效即可恢复！注：此恢复方法并不适用于分离杀人犯强*犯！2、正相柱分离原理色谱柱：为一间屋子，有一门可进，一门可出，屋里有大群男子。结果：Luna被率先赶出，胖丁丁被同胞悻悻相惜，留下来吃完饭，吃完后大家含泪送别，分离度2.8，柱效13万/m正相柱分离注意事项：并不适用于分离BT男3、体积排租色谱分离原理色谱柱：钻溶洞结果：溶洞里洞有大有小，非常好玩，本以为Luna个头小灵活会早点爬出来，其实是体积庞大的胖丁丁先爬出来拉：）分离度2.5，柱效12[f

色谱分离原理比喻样品：胖丁丁，Luna样品性质点评，胖丁丁高大威猛略胖，Luna形象[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]佳……（只是为了剧情需要，大家多包涵，我吐口先 ：）1、反相柱分析机理：色谱柱：为一间屋子，有一门可进，一门可出，屋里有大群美女。结果：众美女都喜欢帅哥，不断有人拉Luna的手，并要求合影签名等等，拉胖丁丁的少了些，结果胖丁丁和Luna的距离越来越远，出门的时候，已经分离的很好拉，分离度3.0，柱效15万/m反相柱使用范围：1)、不可用于分离帅得离谱的人，会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象，造成柱堵塞，柱压升高；心脏不好的美女过于激动会造成休克，严重者甚至兴奋而死，造成柱子过早老化，降低柱效。另外分离此种物质会造成强吸附现象，出峰时间太久甚至不出峰，2)、不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人，结果会造成美女流失，柱效下降，出峰时间太快，影响分离效果，不过有方法可以恢复柱效，就说此地正莱尔斯丹的鞋正挥泪大甩卖，美女将迅速赶回，柱效即可恢复！注：此恢复方法并不适用于分离杀人犯强*犯！2、正相柱分离原理色谱柱：为一间屋子，有一门可进，一门可出，屋里有大群男子。结果：Luna被率先赶出，胖丁丁被同胞悻悻相惜，留下来吃完饭，吃完后大家含泪送别，分离度2.8，柱效13万/m正相柱分离注意事项：并不适用于分离BT男3、体积排租色谱分离原理色谱柱：钻溶洞结果：溶洞里洞有大有小，非常好玩，本以为Luna个头小灵活会早点爬出来，其实是体积庞大的胖丁丁先爬出来拉：）分离度2.5，柱效12万/m原因：两人一钻溶洞便发现仿佛回到了童年，逮着洞就想钻，不过胖丁丁突然发现自己已不是3岁时的胖胖拉，要是卡住不崴了嘛：）于是只好作罢，沿大路走出来了，扼腕叹息“时光蹉跎，青春少年已不复4、离子对色谱色谱柱：为一间屋子，有一门可进，一门可出，屋里有大群美女。胖丁痛苦回忆：众美女都喜欢帅哥，不断有人拉Luna的手，并要求合影签名等等，拉胖丁丁的少了些，结果胖丁丁和Luna的距离越来越远，出门的时候，已经分离的很好拉，分离度3.0，柱效15万/m胖丁对策：往事不堪回首，所以第二天再过这间屋子的时候，胖丁想到了他的必杀技——小胖。结果，胖丁抱着小胖和Luna一起穿过，众美女发现居然还有如此帅的小男生，纷纷过来掐掐小脸蛋，小胖搭讪美女的工夫也不含糊，“美女，敢吃青椒吗？”。老胖也不手软，为小胖报仇，把众美女脸蛋一一掐个遍 ，正当老胖还色迷迷的看着众美女的时候，Luna已经顺利离开了美女屋，最后小胖发话拉“爸爸，我饿！”老胖才恋恋不舍的抱起小胖，发话“最后再重掐一遍！……”Luna在门口，顿倒……拍摄花絮：1）观众问：美女为什么喜欢小帅哥不喜欢Luna？女人总是有母爱的，这是与生俱来的本能。所以此处美女年龄要大点：）2）排完这段之后，导演“卡”了N次，因为小胖被掐后没有表现出天真浪漫可爱的样子，反而哭了N次，最终排得小胖又累又饿又疼才终被导演放行！3）该CASE结束时，镜头正面是胖斑得意而归的表情，远端发现众美女正在揉脸，忿忿曰“死胖子，手够狠啊！……5555555！”影片悬念：胖斑得意是因为给小胖报仇呢？还是因为别的什么呢？……

GC-2014色谱图里面没有分离度，只有分离因子。可是不知道分离因子对我们组分结果有什么影响？分离因子在什么范围内符合标准？我们色谱图分离因子不管隔得近还是远都在1.02-1.06范围，很是不解。

样品是水提的，测的是天麻素含量，前段时间样品中天麻素可以分离出来，可是现在分离不出来了，旁边老是有一个峰和它黏在一起。条件和原来的一样的，为什么就结果会变呢？之前的条件是：流动相为0.1%磷酸-乙腈（5：95），出峰时间为7分钟左右，分离还可以。今天分离不开，我又换了条件，磷酸改为0.05%的，比例改为3：97（药典规定的）也分离不开。请问还可以怎么解决？请各位帮帮忙谢谢啦！

在empower2软件里计算分离度时，给出的数值是这样的：5.03876e+000，这个e+000是表示10的正0次方么？分离度的数值是5.04么？谢谢高手不吝赐教！

1、反相柱分析机理：色谱柱：为一间屋子，有一门可进，一门可出，屋里有大群美女。结果：众美女都喜欢帅哥，不断有人拉Luna的手，并要求合影签名等等，拉胖丁丁的少了些，结果胖丁丁和Luna的距离越来越远，出门的时候，已经分离的很好拉，分离度3.0，柱效15万/m反相柱使用范围：1)、不可用于分离帅得离谱的人，会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象，造成柱堵塞，柱压升高；心脏不好的美女过于激动会造成休克，严重者甚至兴奋而死，造成柱子过早老化，降低柱效。另外分离此种物质会造成强吸附现象，出峰时间太久甚至不出峰，2)、不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人，结果会造成美女流失，柱效下降，出峰时间太快，影响分离效果，不过有方法可以恢复柱效，就说此地正莱尔斯丹的鞋正挥泪大甩卖，美女将迅速赶回，柱效即可恢复！注：此恢复方法并不适用于分离杀人犯强*犯！2、正相柱分离原理色谱柱：为一间屋子，有一门可进，一门可出，屋里有大群男子。结果：Luna被率先赶出，胖丁丁被同胞悻悻相惜，留下来吃完饭，吃完后大家含泪送别，分离度2.8，柱效13万/m正相柱分离注意事项：并不适用于分离BT男3、体积排租色谱分离原理色谱柱：钻溶洞结果：溶洞里洞有大有小，非常好玩，本以为Luna个头小灵活会早点爬出来，其实是体积庞大的胖丁丁先爬出来拉：）分离度2.5，柱效12万/m原因：两人一钻溶洞便发现仿佛回到了童年，逮着洞就想钻，不过胖丁丁突然发现自己已不是3岁时的胖胖拉，要是卡住不崴了嘛：）于是只好作罢，沿大路走出来了，扼腕叹息“时光蹉跎，青春少年已不复4、离子对色谱色谱柱：为一间屋子，有一门可进，一门可出，屋里有大群美女。胖丁痛苦回忆：众美女都喜欢帅哥，不断有人拉Luna的手，并要求合影签名等等，拉胖丁丁的少了些，结果胖丁丁和Luna的距离越来越远，出门的时候，已经分离的很好拉，分离度3.0，柱效15万/m胖丁对策：往事不堪回首，所以第二天再过这间屋子的时候，胖丁想到了他的必杀技——小胖。结果，胖丁抱着小胖和Luna一起穿过，众美女发现居然还有如此帅的小男生，纷纷过来掐掐小脸蛋，小胖搭讪美女的工夫也不含糊，“美女，敢吃青椒吗？”。老胖也不手软，为小胖报仇，把众美女脸蛋一一掐个遍，正当老胖还色迷迷的看着众美女的时候，Luna已经顺利离开了美女屋，最后小胖发话拉“爸爸，我饿！”老胖才恋恋不舍的抱起小胖，发话“最后再重掐一遍！……”Luna在门口，顿倒……