分离代谢稳定性

农药稳定性直接影响检测结果，甲拌磷、辛硫磷、三氯杀螨醇、咪酰胺、百菌清、福美肿等农药稳定性差，易氧化、水解、分解或易热分解。对这些农药应采用合适的检测方法，并关注其代谢产物。辛硫磷可用液相检测，其它几种用什么方法检测呢？

乳液是热力学不稳定的体系，其寿命是有限的。预示乳液的稳定性是化妆品配方师重要的问题。市售化妆品必须有2—3年的货架寿命。乳液货架寿命可定义为乳液变坏至消费者不可接受的程度所经历的时间长短。市售化妆品由于分销、储存至消费者全部用完，需经历较长一段时间，一般化妆品货架寿命为2～3年，一些国家要求含防晒剂非处方药(OTC)的乳液，稳定性长于5年。由于实时货架寿命测定费时，一般化妆品公司较少进行实时货架寿命的研究，所以设计准确预示乳液货架寿命的试验是重要的。尽管目前这类方案也不少，但还是与实际有一定距离，预示乳液的稳定性不是一件简单的事情。 (一)乳液不稳定性的机理 当乳液陈化时，经历物理变化使乳液不稳定。其中包括重力作用分层、絮结和歧化作用。 重力作用分离可能的结果是絮凝，絮凝是一种沉降或分层现象，絮凝时仍然是被乳化，但富被分散相层浓集在上层(在O/W乳液中)，或在下层(在W/O乳液中)。这两种重力引起变化是可逆的，摇动可使聚集的物料重新分散。这些情况服从Stokes定律，即分离速度与油相和水相之间的密度差，连续相的黏度和被分散相粒子大小成比例。因而，增加连续相的黏度，或使用胶体磨或均质作用降低粒子大小可增加乳液的稳定性。 当被分散相液滴聚到一起，结合形成较大的液滴，发生聚结作用。最终会产生相分离。如果当乳化剂的用量不足以使液滴保持较小的尺小，但足以防止絮凝，或进一步聚结成有较大粒子分布的乳液时，这样情况称为有限聚结作用。 歧化作用是由于液滴内部压力较液滴外部压力大引起的结果。这样推动力将引起化学组分由小液滴扩散至较大的液滴，或可能扩散至连续相。由于表面活性剂体系不同组分可能由以不同的速率由小液滴扩散至大液滴，结果小液滴变小，大液滴变大。

ARL3460长期数据稳定性跟短期数据稳定性对SD和RSD有什么要求

国产石墨炉稳定性与进口石墨炉稳定性有啥区别？哪位大仙帮助一下？推荐一下那个厂家？

药品的稳定性是指原料药及制剂保持其物理、化学、生物学和微生物学的性质，通过对原料药和制剂在不同条件（如温度、湿度、光线等）下稳定性的研究，掌握药品质量随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存条件和有效期的确定提供依据，以确保临床用药的安全性和临床疗效。 稳定性研究是药品质量控制研究的主要内容之一，与药品质量研究和质量标准的建立紧密相关。稳定性研究具有阶段性特点，贯穿药品研究与开发全的过程，一般始于药品的临床前研究，在药品临床研究期间和上市后还应继续进行稳定性研究。 本文为一般性原则，具体的试验设计和评价应遵循具体问题具体分析的原则。 二、稳定性研究设计的考虑要素 稳定性研究的设计应根据不同的研究目的，结合原料药的理化性质、剂型的特点和具体的处方及工艺条件进行。 （一）样品的批次和规模 一般地，影响因素试验采用一批样品进行，加速试验和长期试验采用三批样品进行。 稳定性研究应采用一定规模生产的样品，以能够代表规模生产条件下的产品质量。原料药的合成工艺路线、方法、步骤应与生产规模一致；药物制剂的处方、制备工艺也应与生产规模一致。 稳定性研究中，原料药的供试品量应满足其制剂稳定性试验所要求的用量。口服固体制剂如片剂、胶囊应为10000个制剂单位左右。大体积包装的制剂（如静脉输液等）每批中试规模的数量至少应为各项试验所需总量的10倍。特殊品种、特殊剂型所需数量，视具体情况而定。 （二）包装及放置条件 稳定性试验要求在一定的温度、湿度、光照条件下进行，这些放置条件的设置应充分考虑到药品在贮存、运输及使用过程中可能遇到的环境因素。 原料药的加速试验和长期试验所用包装应采用模拟小包装，所用材料和封装条件应与大包装一致。药物制剂应在影响因素试验结果基础上选择合适的包装，在加速试验和长期试验中的包装应与拟上市包装一致。 稳定性研究中所用设备应能较好地对各项试验条件的要求的环境参数进行控制和监测。 （三）考察时间点 由于稳定性研究目的是考察药品质量随时间变化的规律，因此研究中一般需要设置多个时间点考察样品的质量变化。 考察时间点应基于对药品的理化性质的认识、稳定性趋势评价的要求而设置。如长期试验中，总体考察时间应涵盖所预期的有效期，中间取样点的设置要考虑药品的稳定性特点和剂型特点。对某些环境因素敏感的药品，应适当增加考察时间点。 （四）考察项目 稳定性研究的考察项目应选择在药品保存期间易于变化，并可能会影响到药品的质量、安全性和有效性的项目，以便客观、全面地反映药品的稳定性。根据药品特点和质量控制的要求，尽量选取能灵敏反映药品稳定性的指标。 一般地，考察项目可分为物理、化学、生物学和微生物学等几个方面。具体品种的考察项目设置应结合药品的特性进行。 （五）显著变化 稳定性研究中如样品发生了显著变化，则试验应中止。一般来说，原料药的“显著变化”应包括： 1、性状，如颜色、熔点、溶解度、比旋度超出标准规定，及晶型、水分等变化超出标准规定。 2、含量测定超出标准规定。 3、有关物质，如降解产物、异构体的变化等超出标准规定。 4、结晶水发生变化。 一般来说，药物制剂的“显著变化”包括： 1、含量测定中发生5%的变化；或者不能达到生物学或者免疫学检测过程的效价指标。 2、药品的任何一个降解产物超出标准规定。 3、性状、物理性质以及特殊制剂的功能性试验（如颜色、相分离、再混悬能力、结块、硬度、每揿给药剂量等）超出标准规定。 4、pH值超出标准规定； 5、制剂溶出度或释放度超出标准规定。 （六）分析方法 评价指标所采用的分析方法应经过充分的验证，能满足研究的要求，具有一定的专属性、准确性、灵敏度、重现性等。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=7095]相关附件[/url]这是从国家食品药品监督管理局转来的资料!稳定性考察中的热循环（冻融）实验简介黄晓龙新药研究单位在设计药品的稳定性考察实验方案时，往往注意通过一系列的影响因素实验来选定药品的包装与储存条件，通过标准条件下的长期留样实验来确定产品的有效期。但经常会忽略一些特殊的药品在运输或使用过程中因为温度的变化而可能给产品的质量所造成的不利影响。美国FDA1998年6月发表的稳定性指导原则草案对此问题提出了一个解决的办法，即对于易发生物相分离、黏度减小、沉淀或聚集的药品需通过热循环实验来验证其运输或使用过程中的稳定性。作为影响因素实验的一部分，应模拟药品在运输与使用过程中可能碰到的温度条件下循环考察上市包装的药品的稳定性。具体方法如下：1）对于温度变化范围在冰点以上的药品，热循环实验应包括三次循环，每次循环应在2~8℃两天，然后在40℃加速条件下考察两天。2）对于可能暴露于冰点以下的药品，热循环实验应包括三次循环，每次循环应在-10~-20℃两天，然后在40℃加速条件下考察两天。3）对于吸入气雾剂，推荐的热循环实验包括一天内进行三到四次六小时的循环，温度在冰点以下和40℃（75~85%RH）之间，该实验需持续考察六周。4）对于冷冻保存的药品，应考察该药在微波炉或热水浴中加速融化时的稳定性，除非说明书中明确禁止如此操作。如经过验证，也可采用其他的方法进行考察。

按照光谱检定规则：1.A级 B级仪器短程稳定性RSD/% 2.0 4.0仪器长期稳定性RSD/% 4.0 8.0性能低于B级的，不能用于公证数据测试。2. 一般验收时的两个稳定性要求:短期稳定性:repeat n=10 RSD0.5%长期稳定性:repeat/10min,n=24 RSD2%你的ICP-OES稳定性如何？

想向大家请教一下醛类的稳定性问题，一般说醛类既有氧化性又有还原性，那么它的氧化还原反应在自然水体中容不容易发生呢？还有就是关于 不饱和的烯醛类，在自然水体中它的稳定性如何，更容易发生哪些反应？ 比如2,4-Heptadienal、2,4-Decadienal和2,4,7-Decatrienal这类物质？

氯胺T的稳定性测定水中的氰化物测定出来的标准溶液吸光度很低查看资料说是 氯胺T的问题氯胺T的稳定性这么差？如何保存呢

大家说说现在荧光上哪些技术可以提高测汞的稳定性。。。。同时测汞时要注意哪些地方，可以保证不被交叉污染，和保证测汞的稳定性？

一个品种，现在做到了稳定性考察6月，发现加速6月有关物质的单杂和特定的杂质都超过了原来拟定的质量标准。长期6月虽然没超，但看趋势的话，在24月内铁定要超的。我们和参比制剂同比做的稳定性，参比制剂也是这种情况。请问这时候该怎么办呢？更改质量标准有关物质的限度吗？可是这个限度又是怎么定的呢？

有许多因素影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的稳定性，它们包括：电源的波动，电子元件噪音，等离子体噪音，样品引入方式和样品的基体效应。总的说来，在现代仪器上，输入电源的波动都很小，而对信号稳定性有重要影响的主要根源均在于电源后的诸项，特别是高盐效应或难熔基体如Al或Zr所产生的效应。 长时间喷入高盐溶液所产生的影响是使采样锥逐渐堵塞，最后导致灵敏度迅速降低。不过，短时间喷入高盐溶液也将导致等离子体很不稳定。这是由于样品和溶剂负荷都增大，同时没有解离的物质也通过等离子体所致。从较大的微粒局部地释放出被测物质也产生挥发噪音。于是离子提取过程就可能受到影响，信号稳定性就被破坏。在激光烧蚀过程中，若被烧蚀的材料量很大，也会导致信号的不稳定。颗粒物质在等离子体中不能完全解离，就可能产生不稳定的信号。 引入含有高浓度难熔元素的溶液也可能影响信号的稳定性。 样品引入系统本身可能就是一个信号不稳定的根源，特别是当产生的信号为一瞬时的信号时，实际上，影响短期信号稳定性最严重的是等离子体本身及某些类型的雾化器的不正确操作以及某种雾化器联用的蠕动泵的脉动。 除了上述影响稳定性的因素外，循环水的影响事实上也是非常大的，实验中曾发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的短期稳定性和长期稳定性都很好，但有一个很奇怪的现象，即仪器的测量信号每5分钟左右有一个较大的周期性波动，波动的幅度高达10%左右，这种波动不随时间的延长而改变或消失，和是否使用离子交换树脂柱分离在线测量无关，也和蠕动泵的转速无关。经过认真分析，排除了电源的波动、电子元件噪音、等离子体噪音、样品引入方式、样品的基体效应等因素，最后发现其根源可能在于循环冷却水。本实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]仪器原来配备的循环冷却水机损坏，更换了一台的循环冷却水机，其控温范围为±10C，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]在运行状态时，循环冷却水机的温度一般设定为100C，其温度变化周期正好也是5分钟左右，从而推测循环冷却水机可能是仪器测量信号波动的原因。

稳定性指示性的分析方法(Stability-indicating method)是指一种应用于制药工业中稳定性样品的测试方法，利用这类方法测定样品能够反映出在稳定性试验条件下产品质量的变化。FDA、ICH、EMEA等各类药政部门都对该方法有严格的要求，并且强调稳定性考察的样品必须采用具有稳定指示性的方法，那么到底哪些方法具有稳定指示性呢？请大家谈谈自己的看法哟

[size=15px]期间核查与稳定性考核有相似之处，同时也是有差异的。[/size][size=15px]1.期间核查与稳定性考核考查的对象是相同的，都是实验室用于出具数据的测量仪器。JJF1001-2011《通用计量术语及定义》中，测量仪器是实物量具、测量系统、测量设备等的统称，它们均列于测量仪器的标题下。测量标准是具有确定的量值和相关联的测量不确定度，实现给定量定义的参照对象。给定量的定义可通过测量系统、实物量具或有证标准物质复现。因此，测量标准实际上是一种特别设计的，或者经过特别考核过的，准确度达到一定水平的，经过授权的测量仪器。[/size][size=15px]2.期间核查与稳定性考核都是考核计量特性不随时间变化的能力，只是稳定性考核的参考点是从设备的最初示值开始，期间核查是从前一次校准后的示值开始。[/size][size=15px]3.期间核查与稳定性考核都是考核测量仪器在一个时间周期内量值的变化情况。但是稳定性考核查看的是被考核对象建立以后的长期变化，时间跨越多个校准周期，延续到这个测量仪器的生命周期；期间核查查看的仅是被考核对象在一个校准周期内的变化，下一次校准后，其参考值被归零。[/size][size=15px]4.期间核查与稳定性考核都需要有一个稳定的核查标准，其与被考核计量特性对应的量值必须非常稳定。对于稳定性考核，在被考核仪器的整个生命周期内，核查标准量值的变化应可以忽略；而对于期间核查用的核查标准，其稳定性在一个校准周期内的变化可以忽略即可。[/size][size=15px]5.期间核查与稳定性考核均可以绘制一条量值变化曲线。由于稳定性考核跨越被考核测量仪器的整个生命周期，这条曲线肯定可以被画出。期间核查的数据仅限于一个校准周期，如果实验室制定的期间核查计划，每个校准周期仅一次核查，就无从绘制曲线。[/size][size=15px]6.任何测量仪器均可以进行稳定性考核。有些测量仪器需要利用一个稳定的实物量具进行稳定性考核，例如，三等量块检定装置；有些实物量具可以通过每年的校准数据进行稳定性考核，例如，三等量块标准装置。但是期间核查不是每个测量仪器可以做的，例如，三等量块标准装置，三等量块本身已经是建标单位的最高标准，建标单位本身没有更高准确度的测量仪器对其实施期间核查。[/size]

2010已经开始实施，因此，不可避免的就遇到了稳定性试验的问题，所有的试验方案均是在2005版的基础上起草和实施的，那么，当药典升版后，我们应该怎么办？继续执行老标准，还是直接换成新标准，那么换了后又如何做趋势分析，如何判断稳定性结果

如题，欢迎讨论！稳定性考察项目是否有差别？ 样品处理、放置有差异吗？

[color=#660000][b]1.标准样品的稳定性[/b][/color] 根据标准样品技术的基本理论，在测量、确定标准样品特性值时，该值的测量不确定度是由三个互相独立的分量合成的。这就是：测量方法引入的测量不确定度分量、瓶-瓶之间非均匀性引入的测量不确定度分量和随时间变化样料不稳定性引入的测量不确定度分量。 由于标准样品在运输过程中或贮存在仓库期间内时，标准样品的特性值可能会随运输条件的变化或在规定的贮存条件下随时间的改变而变化。在标准样品技术领域内，我们把在合适的运输条件下，在运输期间标准样品特性的变化程度称为短周期稳定性（short-termstability）；把保存在合适的贮存条件下，标准样品特性随时间变化的程度称为长周期稳定性(long-termstability)。为此，在研制标准样品的过程中，必须进行短周期稳定性研究，目的就是通过试验分析，研究确定标准样品合适的运输条件。即确保在规定的运输条件下分发标准样品时，由于运输引起的标准样品特性变化不会增加其特性标准值的测量不确定度。同时也必须进行长周期稳定性研究，目的就是通过试验分析，研究确定两个问题：一是标准样品合适的贮存条件；二是在这种贮存条件下，标准样品特性标准值保持有效的时间周期。即确保有效期内，在规定的条件下贮存标准样品时，标准样品特性变化不会增加其特性标准值的测量不确定度。 如果更深入一步研究、分析标准样品稳定性研究的内在机理，还可以发现如下两种情况： 第一种情况是：所有的样料均匀的随时间（或运输条件）发生变化。表现形式为：虽然整批样料的特性值发生了变化，但在每个选定的检测时间点，标准样品特性标准值的一致性很好。也就是说，在不同的时间点标准样品的特性标准值不相同，但在任何特定的一个时间点，该批标准样品的特性标准值则是一致的。这种情况的特征是：在任何一个检测时间点，整批标准样品的样料仍然保持均匀，只是每个检测点标准样品特性的标准值发生了变化，而相应的测量不确定度则没有发生变化。 第二种情况是：在每一个检测时间点，整批样料发生的变化不均匀（同一瓶内有的样料发生了变化，有的没有变化，即瓶内均匀性发生了变化；或有的瓶内样料发生了变化，有的瓶没有变化，即瓶-瓶之间均匀性发生了变化），表现形式为：在任何一个检测时间点，标准样品的样料均匀性发生了变化，因此相应的特性标准值和测量不确定度都发生了变化。 由此可以看出：稳定性问题从本质上讲，就是研究随时间变化标准样品均匀性变化的问题。因此我们可以根据此原理把稳定性研究分为三种类型： 第一类是样料随时间变化而均匀发生变化的情况。这时可以通过稳定性研究，找出样料特性值变化与时间的相关关系，采用《回归分析》方法，研究寻找出合适的回归方程，如果能获得回归方程，就可以对标准样品的稳定性变化进行预测。 第二类是样料随时间变化而发生不均匀变化的情况。可以通过稳定性研究，判断、确定每个检测时间点标准样品特性的标准值变化是否在相应的测量不确定度范围内，判断的统计检验方法为F检验或t检验。 第三类是运输条件稳定性研究。由于在实际运输中，运输环境、条件常常比较严酷且不能避免，此时稳定性研究的目的就变为寻找运输条件引入的测量不确定度，然后在标准样品特性值的测量不确定度中附加上这个测量不确定度分量。

现在XRF设备越来越普及了，但是我们应该怎样去评定一个仪器的好坏呢！ 有人说要看仪器的稳定性来判定？但是具体的稳定性测试有一个准确的标准吗？那又怎样测试仪器的稳定性呢？

仪器的稳定性怎么做，分析方法的稳定性怎么做？

稳定性实验中各项对样品有什么要求呢？如影响因素实验是用实验室放大的呢？还是中试放大批呢？

辅料37度72h降解，但在25度很稳定，规定的储存温度为15-30度，该如何做稳定性加速实验呢？

我想请教一下各位对于产品的稳定性实验是采用留样室内的样品还是在仓库库存的产品进行稳定性实验的。

单位要做质控盲样考核！这段时间进样稳定性很差！同一个浓度峰面积相差甚远，摸索了一段时间发现关掉分流后进样稳定性很好！开了分流后稳定性很差！不知道那位高手遇到过这样的问题帮忙解决一下！

如何评价方法的稳定性？

有谁知道冬青油的稳定性测试怎么做？谢谢！

（本文转载） 1 在线分析仪是在线分析系统的核心技术　　从系统学理论分析，在线分析仪是在线分析系统的次一层级子系统，在线分析仪是在线分析系统最强大的技术基础之一，在线分析仪无疑是在线分析系统的核心技术。　　2 在线分析仪及其系统工程应用的终极目的　　在线分析仪以在线分析系统形式和业态进入工程现场，在线分析仪的检测准确度就是在线分析系统工程应用的准确度。　　在线分析仪是计量仪器，从技术本质上讲，在线分析系统就是计量设备。检测准确度是工程项目采用在线分析系统的终极目的。　　3 在线分析仪的核心技术指标　　在线分析仪的技术指标，单就出厂检验来讲，就有11项之多(完整测试有19项)。出厂检验最费时费事的是分析仪的稳定性检验，一般至少要七天以上，一线产品的合格指标，零点稳定性和量程(终点)稳定性要达到≤±1%/7d。　　稳定性指标也是所有出厂检验项目中最困难、最不容易通过的，特别是微量红外分析仪，例如0～10ppmCO2，有的企业即使反复挑选检测器，仍然颇感困难。　　在线分析仪的出厂检验项目中，还有重复性(误差)、输出波动、预热时间等都和分析仪的稳定性绝对直接相关。　　根据对在线分析仪高精度应用的长期研究，我于2009年又延伸为在线分析系统高准确度应用的研究，新的结论是：在线分析仪，进而在线分析系统的基础技术指标可以认为是重复性误差，一线产品的合格指标是其相对标准偏差Cv≤0.5%，实测值可达到0.1～0.2%。所谓基础技术指标，就是其它技术指标的大小，都是根据它来确定。从技术本质上讲，分析仪的检测准确度也取决于它，这在在线分析仪的国家标准中能够得到印证。　　根据以上事实和分析，早就该有核心技术观念的转变，应该认定稳定性是在线分析仪，也是在线分析系统代表性的核心技术指标，更简洁明了的表达是“稳定性第一”。　　4 广义在线的技术思考　　北京化工大学袁洪福教授对“在线”进行了全新的诠释和表述：在线不但是指工业生产工艺过程，还包括生产(及工艺过程)，流通到消费的全过程，还有炉前分析和便携式。甚至还包括物流运输(如液化天然气的海运)、航天(如航天员训练)、医疗(如高压氧仓治疗)等，以及广泛领域的科学研究，这就有了“广义在线”这个全新的技术概念。　　在线有两个突出的典型特征：一是与应用对象有直接的“在线”联接，二是工程应用状态下的长期连续性。　　此时应将序3的结论予以修正：长期稳定性是在线分析仪，也是在线分析系统代表性的核心技术指标。　　5 在线分析仪的稳定性优先原则　　《仪器仪表行业十二·五发展规划》在关键内容的表述中，都是将稳定性置于可靠性之前，例如，存在问题的第一条题目就是“国产产品稳定性和可靠性和国外产品有明显差距。”这是令人佩服的十分高明的技术见解。当然这并不是为了否定可靠性的重要，而是因为稳定性有很客观的必须检验的技术指标，本行业的所有参与者对国家技术标准不会没有异议，对检测准确度的终极目的也有最大程度的共识，因此稳定性指标的可操作性就特别强。而可靠性就显得很抽象和概念化，就连无故障连续工作时间MTBF(h)，大型专业厂也很少试验过。所谓很少，几十年才一两次吧。　　在技术表达上，将稳定性置于可靠性之前，应该说是有技术根据的，有充分理由的，经过深思熟虑的。　　6 在线分析仪检测器研发的制高点　　在线分析仪检测器(即传感器)是在线分析仪的心脏，其研发的制高点定然是稳定性。令人十分遗憾的是，很多不成熟的工程师却止步于仅仅是传感器的灵敏度达到了要求，对稳定性不是盲目疏忽，就是根本无能为力，使得该在线分析仪的技术成熟度很不够。为该产品的技术生命和今后的大批生产就此埋下了“定时炸弹”般的巨大隐患。　　因此在线分析仪的检测器研发，定然也是“稳定性第一”。

为什么我的白芍样品很不稳定性？

仪器的稳定性怎么做，分析方法的稳定性怎么做？