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沸点分布

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沸点分布相关的资讯

  • 原油评价好帮手,实沸点蒸馏
    原油是炼化企业最基础、最核心、最根本的生产资料,在原油加工过程中,原油采购成本占总加工成本的90%以上。在生产过程中,原油评价数据不但可以为一次加工提供依据,而且也是二次加工,如重整、加氢、润滑油生产、渣油加工、焦化、沥青生产和科研的技术工作者提供可靠的分析数据。可见原油评价工作在石油加工和石油研究中处于重要的地位。实沸点蒸馏是原油评价的首道工序。是根据原油中各组分的沸点不同,用加热的方法从原油中分离出各种石油馏分。而实沸点蒸馏仪针对实沸点蒸馏,是原油评价中最重要和最基础的设备,能够根据要求对原油进行窄馏分和宽馏分的切割,得到原油各馏分的效率,然后对宽馏分和窄馏分进一步分析,从而*得到全面的原油评价数据。其中TBP系统(常压蒸馏法)最/高切割温度能够达到400℃,蒸馏柱的效率在全回流时具有14 – 18块理论塔板数。根据需要,在回流比5:1的条件下切割出不同的馏分。剩下常压渣油,其中含有沸点较高的蜡油、渣油等组分。将常压渣油经过加热后,送入PS系统(罐式蒸馏法),是常压渣油在避免裂解的较低温度下进行分馏,PS系统最/高切割温度能够达到常压相当温度565℃,分离出润滑油料、催化料等二次加工原料,剩下减压渣油。 PD400CC原油实沸点蒸馏仪德国Pilodist PD 400系列原油实沸点蒸馏仪可分成两部分:原油蒸馏标准试验仪(PD 100系列)和重烃类混合物蒸馏仪(PD 200系列)。☑ PD 100系列符合ASTM D2892标准方法,切割范围从脱丁烷到400℃,他在全回流状态下具有15块理论塔板,蒸馏柱中装满不锈钢填料,在5:1的回流比下蒸馏。☑ PD 200系列符合ASTM D5236标准方法,切割范围从150℃到565℃,压力从10mmHg到0.1mmHg,蒸馏柱较短,没有填料,只相当于一块理论塔板。仪器特点:① Pilodist原油实沸点蒸馏仪完全符合ASTM D 2892和ASTM D5236标准方法;② 蒸馏过程由计算机控制,基于WINDOWS系统的操作软件操作方便,参数设置灵活,通过计算机输入测试运行参数,控制蒸馏运行,记录测试数据,显示测试曲线,蒸馏过程中操作人员可以随时对各技术参数进行修改设置,具有很强的灵活性;③ 蒸馏速率控制:自动闭环控制,根据样品回收质量速率或体积速率控制蒸馏加热功率,严格符合标准方法要求;④ 馏分切割,自动进行减压馏出温度和常压AET温度的换算,并根据预先设置AET切割温度实现自动馏份切割、收集、质量称量和体积测量;⑤ 数据处理:计算机实时显示测试过程数据,测试结果直接用EXCEL文档显示。试验结束显示和打印wt%、vol%实沸点蒸馏曲线。
  • 【新品上线】得利特新推出化学试剂沸点测定仪
    新品推荐——化学试剂沸点测定仪01产品介绍产品名称:化学试剂沸点测定仪型号:A6011化学试剂沸点测定仪是根据国标 GB/T616 规定的要求设计制造的,本仪器由单片机数字精密调压电加热器,由于采用了精密数字调压,所以该电加热器具有调压精细、加热稳定,升温稳定等特点。02仪器特点1该仪器还配置了 500ml 三口圆底烧瓶、玻璃试管、测量温度计、辅助温度计。2本仪器操作简便,性能稳定,加热速度快,升温均匀,本仪器还可为用户配置专用气压计,方便用户进行试验。3沸点:其方法原理为当液体温度升时,其蒸气压也随之增加,当液体的蒸气压与大气压相等时,开始沸腾,在标准状态下(1013.25 hPa,0℃),液体的沸腾温度即为该液体的沸点。4本仪器的设计完全符合 GB/ T616 的要求。5试验器皿夹持器设计合理,圆底烧瓶的安装、拆卸方便。03技术参数&bull 工作电源:AC 220V±10%,50Hz。&bull 电炉加热功率:1000W。&bull 环境温度:≤35℃。&bull 相对湿度:≤85%。&bull 整机功耗:不大于 1100W。&bull 加热范围:室温到 200℃&bull 仪器尺寸:320*290*360mm 重量:15kg&bull 包装尺寸:450*390*420mm 重量:18kg
  • 奔腾冷却液沸点测定仪完成升级
    产业调研网发布的2022-2028年全球与中国石油凝点测定仪行业现状分析及发展趋势预测报告首先介绍了石油凝点测定仪的背景知识,包括石油凝点测定仪的相关概念、分类、应用、产业链结构,国际市场动态分析,国内市场动态分析,宏观经济环境分析及经济形势对石油凝点测定仪行业的影响,石油凝点测定仪行业国家政策及规划分析,石油凝点测定仪产品技术参数,生产工艺技术,产品成本结构等;冷却液沸点测定仪平衡沸点仪符合标准: SH/T0430、SH/T0089,一机多用,它由电子调压器、圆形大功率电炉加热器、沸点烧瓶及冷凝管等组成,仪器上盖板选用不锈钢制成,耐热不变色,圆形加热炉和方便灵活的电子调压配合,使试样在指定时间内轻松沸腾。 仪器要求:上盖板选用不锈钢制成,坚固耐压。技术参数1、输入电压:AC 220V±10% 50HZ 2、输入功率:1.0KW3、调压范围:0~220V4、环境温度:室温25℃左右 5、相对湿度:
  • VOCs分析检测中高沸点组分响应低的原因及解决办法
    实验背景目前采集环境空气中挥发性有机物有三种方式:吸附管采样、袋采样和罐采样。罐采样由于具有分析组分多、存储时间长以及可实现长时间采样的优势,而得到vocs分析检测实验室的广泛应用。分析难点及常见问题随着罐采样使用频次增加,近来我们会碰到如下问题:1、测试标气中高沸点组分(含氧类组分)比例下降或完全不出峰(即响应低),如图1:图1而如果出峰正常,谱图应该如图2:图22、标准曲线中一些高沸点组分和含氧组分经常出现负截距,如图3:图3萘和1,2,4-三氯苯的校准曲线出现负截距难点问题原因分析产生高沸点组分响应低、含氧组分出现负截距的主要原因如下:存储装置和系统管线没有经过惰性化涂覆或者惰性化涂覆效果不好;惰性涂覆好与不好质谱离子源不干净;预浓缩系统温度参数设置不准确,导致高碳物质没有完全转移;管线、预浓缩系统捕集阱以及采样罐其一被污染。原因初步排查确保与样品接触的部位,都是经过惰性化涂覆,且具有惰性化涂敷测试报告;清洗离子源,确保质谱离子源干净;确保预预浓缩系统的捕集阱温度传感器是经过校准的,entech 7200的分流阀在m2向m3转移时流量为3-5ml/min,且测试方法为北京博赛德所提供。如果初步排查出现问题,请及时解决或联系工程师;如果无上述问题,说明预浓缩系统或采样罐已经被污染。问题解决方案罐采样属于全组分采样方式,所以除了挥发性有机物,也会将空气中的半挥发性有机物、气溶胶和颗粒物采集到采罐内,尤其当采样流速大的时候,颗粒物更易进入。这些颗粒物和气溶胶又很难通过常规的方式清洗干净,导致在采样罐内形成吸附点,当高沸点物质经过时,很容易被吸附,从而导致响应值下降;这些杂质亦有进入预浓缩系统的隐患。一、防止颗粒物进入采样罐,而且根据epa to15a-2019和hj759-2015的要求,用采样罐采集环境空气时一定要加装过滤装置,以过滤掉杂质;但是,这样也不代表万无一失,所以同时epa to15a-2019还规定:过滤器应经常清洗或更换,以减少对所收集空气样本产生负面影响。清洗方法:用水或甲醇超声清洗15分钟,再用纯水清洗,然后放入烤箱里(是真空炉)烘干;污染不严重的也可用高纯氮气吹扫,时间5分钟左右。二、预浓缩系统引起的高沸点组分出峰低与曲线负截距的问题解决方案首先整体升高预浓缩系统的bake温度,包括阀温、bulkhead、m1和m2,延长烘烤的时间;其次对m3捕集阱,可将柱流速调大(根据色谱柱的内径),然后把预浓缩系entech7200的分流阀和进样阀同时打开3-5min;若还无效果,可样品经过的管线卸下,用高纯氮气对其进行吹扫,氮气分压表压力为0.4mpa,每段吹扫5分钟;或将管线放在甲醇中冲洗,再用清水冲干净,然后放入烘箱(50℃,真空烘箱)烘干,并用湿润的零空气或氮气吹扫,每段吹扫5分钟。通过预浓缩系统的自身或手动操作逐一排查,若还不能达到预期效果,BCT要更换预浓缩系统的配件:在m1向m2转移时,只升高m1温度(升高BCT50℃),如果高沸点物质响应提高,说明m1被污染,更换m1冷阱;将m2向m3转移的时间延长BCT10分钟,如果高沸点物质响应提高,说明m2被污染,更换m2冷阱;将进样时间延长BCT10分钟,如果高沸点物质响应提高,说明m3被污染,将m3冷阱调换进出口或者更换m3冷阱。结 论在确保质谱离子源干净与预浓缩系统温度参数设置准确的前提下,对于罐采样分析,采样罐必须要加颗粒物过滤器,且孔径10um以下,并根据采样实际情况对其定期清洗;如果条件允许,建议每次采样前都用氮气吹扫清洗,谨防采样罐、预浓缩系统被污染。
  • 方案分享 | 不只是DMSO,高沸点溶剂你还能这么去除?
    在药物合成过程中,由于合成反应有多种路径和多步反应,会用到各种各样的有机溶剂。药物研发中使用高沸点溶剂是在所难免的,其中包括DMF,DMSO,NMP等偶极非质子溶剂,由于其*性、热稳定性好、低毒,与水互溶等特点,不但可以作为反应溶剂,而且也可以作为溶剂溶解药物,有的被称作有机合成反应中常用的“*溶剂”。N,N-二甲基甲酰胺,可以溶解大多数的有机物和很多种无机物,不但广泛用作反应的溶剂,也是合成药物中间体,有*溶剂之称。由于二甲基亚砜良好的溶解性,不仅作为反应溶剂,也可以作为氧化剂参与氧化反应,同样有*溶剂之称。由于N-甲基吡咯烷酮显著的极性和溶解性,在有机合成和药物研究中得到了广泛的应用。那么问题来了 Q1:为得到目标产物,如何实现快速并有效的去除高沸点溶剂?但是由于其沸点高,导致去除时十分困难,这是个令有机合成同学头疼的问题。以DMSO为例,常规做法选择水洗法和蒸馏法来去除,但是这两种方法有利有弊,在去除高沸点溶剂时又带来新的难题。水洗法 VS 蒸馏法水洗法:利用DMSO可溶于水的特点,多次加入水洗涤样品,然后用有机溶剂萃取,回收有机溶剂,*干燥得到样品。但是,水洗往往会导致很多产物在水中析出,导致步骤繁琐、耗时过长,而且多次水洗过程还会影响样品的回收率。蒸馏法:对于耐热的化合物,通过普通的蒸馏方式在较高的温度下除去DMF或DMSO。此法时间长、去除不彻底、不适用热敏感的样品,并不能满足后续的成品要求。 Q2:那有没有一种方法可以高效去除这类高沸点有机溶剂的同时又可以解决以上问题呢?我们知道溶剂的沸点随着压力降低而降低,当压力降到一定程度时,在较低的温度条件下,溶剂便沸腾蒸发。既能使高沸点溶剂得已去除,又可在保证较低的温度对样品进行保护。如DMSO在1mbar的真空度条件下溶剂的沸点降至25℃。 图1:压力与沸点关系图 Genevac HT-12 溶剂蒸发工作站 在药物合成后对各类溶剂的处理,英国Genevac为您提供一种全新的溶剂蒸发解决方案——‍‍‍‍‍‍‍‍HT-12‍‍‍‍‍‍‍‍溶剂蒸发工作站‍‍。‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍ 1、 解决高沸点溶剂难蒸发问题,搭载高真空的分子涡轮泵,降低溶剂沸点和样品温度,可以直接去除沸点高达220℃的高沸点溶剂,包括DMF、DMSO、NMP等溶剂。既可以避免水洗带来回收率低下、繁琐耗时的问题,又能适用于热敏性样品;2、采用红外灯间接加热样品,使样品始终处于低温条件。结合*的温度控制技术,通过设定温度阈值进行控制,高于该温度阈值灯将自动关闭,能杜绝任何的过热导致样品的损坏,对热不稳定样品更友好;图2:SampleGuard™ 控温技术3、为满足药物高通量筛选要求,HT-12高端智能的蒸发系统提供高通量处理量,同时处理上百个到上千个样品,缩短研发周期。上百种转子可选,可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等;转子类型HT-12样品通量深孔板24浅孔板4850ml烧瓶484ml小瓶28816×100mm试管28813×100mm试管4801.5ml EP管384表1:HT-12不同转子的样品通量4、智能、自动化程度高:采用全触屏控制面板,实时显示蒸发曲线,整个过程都是智能化的,自动识别蒸发终点,自动停机,无需人员干预; 图3:全触摸屏控制软件一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速新药发现,保证保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发,克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题,具有更多功能助力新药研发:# Sample Genie定量浓缩套装:直接浓缩至2mLGC小瓶,不需要样品转移,提高回收率;# 针对药物合成中各类溶剂,均有不同的解决方案,包括难处理的易暴沸溶剂,HCL,TFA等;# Lyospeed™ 快速冻干法实现对HPLC馏分的直接冻干;图4:Lyospeed™ 快速冻干法# 晶型筛选:Exalt结晶技术 ,可以实现多种溶剂同时同速率蒸发结晶; 图5:Exalt结晶工具包
  • 高德智感携多款产品和解决方案亮相美国消费电子展(CES2024)
    美国拉斯维加斯消费电子展(CES)于当地时间1月9日正式开幕。作为全球规模最大、水平最高、影响力最广的消费电子展之一,CES聚焦全球消费电子产品、新技术以及未来新趋势,每年有许多突破性的新技术和产品在这里展出,对于全球科技爱好者和专业人士来说,这是一次不容错过的盛会。本届CES主题为“ALL TOGETHER. ALL ON.”,旨在强调全球消费者电子产品的融合与协同。高德智感以“探索有温度的生活”为主题,携旗下众多创新产品和解决方案亮相CES2024。展会现场,高德智感展台人潮不断。科技爱好者们可以在这里亲身体验高德智感产品的实际应用,了解到高德智感的创新技术成果。高德智感始终致力于推动技术革新,引领行业升级,让红外应用普及到人们的日常生活中,提供人人都能用得上的智能感知应用产品与服务。PL系列智能型红外热像仪作为本次CES展高德智感手持测温展位的重磅产品,在现场大放异彩!受到众多观众的热情体验和关注。PL系列不仅荣获2023世界设计领域的“奥斯卡”——德国红点奖。同时,它内“芯”强大,内置自研高灵敏度红外探测器,最高分辨率640x480,搭配1300万可见光相机,五大对焦模式适应不同应用场景。PL系列每秒可捕捉30帧目标清晰热图,即红外帧频高达30Hz,成像效果清晰流畅,可精准记录运动目标温度分布数据和目标温度变化,搭配五种型号可供选择,适用于建筑暖通、电力检测、石油石化、钢铁冶金等行业任何复杂检测场景。高德智感携一站式智慧物联综合管理解决方案亮相CES展,提供多场景、多行业下的定制化、智能化物联管理解决方案,赋能用户综合管控、智能决策、降本增效,提高用户综合生产力。高德智感一站式智慧物联综合管理解决方案,专为电力、石化、冶金、森防、安防、海关、智能制造等多行业安全生产、高效运维而生。针对不同行业应用需求,平台可对接监控系统、巡检系统、动环系统等子系统,打破行业数据孤岛、应用零散、分析研判不足的现状,为管理者构建一个运行数据可视、状态可知、风险可识、安全可控的专属服务管理体系。观瞄夜视产品展示区展出了包括TK二代单目手持红外望远镜、DN系列双目手持数码望远镜、TN系列双目手持红外望远镜以及新品TD631激光测距版单目手持红外望远镜,吸引众多现场观众争相体验。TD631激光测距版,是业界首款入门级全功能热搜产品。兼具轻巧便携、操作简单和坚固耐用等特点的同时,集成高精度激光测距模块,可在600米内精准探测目标。红外分辨率高达640×480,出色的视觉表现,搭配10小时的超长续航,是您户外夜视的理想装备。高德智感秉持让智能感知科技惠及大众的使命,赋能更多的场景和合作伙伴,在消费电子、人工智能等场景带来更多符合大众消费者期待的创新技术和产品,从品牌驱动、技术创新加速向智能化跃迁,探索智能感知应用新场景,持续提升品牌价值,让中国技术走向全球。关于高德智感武汉高德智感科技有限公司成立于2016年,是上市公司高德红外集团(SZ .002414)旗下的全资子公司,致力于为全球用户提供以红外热成像技术为核心的产品及行业解决方案。基于自主研发的红外芯片带来的低成本、批产化优势,以及二十多年来的红外应用经验,公司产品和解决方案被广泛应用于电力、工业制造、安全监控、警用执法、户外夜视、科研和医疗等领域。高德智感拥有研发团队150余人,每年研发投入占公司销售额10%左右。公司成立以来,已获得授权专利200余项,申请中专利166项(截止2021年11月15日)。公司产品斩获奖项有2020IF设计大奖、2018中国优秀工业设计金奖、2017IF设计大奖等诸多国内外重量级设计奖项。公司整机产品产线占地逾万平米,10余条生产线,已实现全自动化校温、无尘净化房封装,年产量达150万台以上,预扩建生产场地2万平米,规划年产能达到300万台。公司自主研发的产品型号达200多种,供货稳定。产品生产全程自控,已通过国家红外中心、美国FCC、欧盟CE、欧盟RoHS等各类环保及安全认证,满足不同国家和地区的质量标准要求。
  • 日立发布荧光分布成像系统新品
    1. 荧光分布成像系统(EEM View)简介作为荧光分光光度计的配件系统,这是全球首创将相机与荧光分光光度计的完美结合,融合了智能算法的先进技术。能够同时获取样品图像和光谱信息。 新型荧光分布成像系统可安装到F-7100荧光分光光度计的样品仓内。入射 光经过积分球的漫反射后均匀照射到样品,利用F-7100标配的荧光检测器可以获得样品荧光光谱,结合积分球下方的CMOS相机可获得样品图像,并利用独特的AI光谱图像处理算法,可以同时得到反射和荧光图像。 2. 荧光分布成像系统特点:? 测定样品的光谱数据(反射光、荧光特性)? 在不同光源条件下(白光和单色光)拍摄图像 (区域:Φ20mm、空间分辨率:0.1 mm左右、波长范围:360-700nm)? 利用自主研发的分析系统1),分开显示荧光图像和反射图像? 根据图像可获得不同区域的光谱信息(荧光光谱、反射光谱)1) 国立信息学研究所 佐藤IMARI 教授?郑银强副教授共同研究成果荧光分布成像系统软件分析(EEM View Analysis)界面(样品:LED电路板)样品安装简单,适用于各种样品测试样品只需摆放到积分球上,安装十分简单!丰富的样品支架支持精确测量的校正工具总结以上为荧光分布成像系统的特点和功能结束,这是一种全新的技术,将它配置到荧光分光光度计中,改变了常规荧光光度计只能获得样品表面区域平均化信息的现状,可以查看样品图像任意区域的光谱信息,十分适合涂料、材料、油墨、LED、化工等领域。创新点:创新点主要有两个方面:硬件方面:全球首创将将荧光分光度计与CMOS相机结合在一起,能够同时观察样品光谱和图像的技术。软件方面:运用了智能光谱算法,可以获取样品任意区域的光谱信息。常规的荧光分光光度计测得的是样品表面信息平均化的信号,得到的是一条荧光光谱,这个新的系统能够对样品表面进行分区,从而获得不同区域的光谱信号,使得光谱信息细致化了。 荧光分布成像系统
  • 日立发布荧光分布成像系统新品
    一、荧光分布成像系统(EEM View)简介 作为荧光分光光度计的配件系统,这是全球首创将相机与荧光分光光度计的完美结合,融合了智能算法的先进技术。能够同时获取样品图像和光谱信息。 新型荧光分布成像系统可安装到日立F-7000/71000荧光分光光度计的样品仓内。入射光经过积分球漫反射后均匀照射到样品,利用荧光光度计标配的荧光检测器可以获得样品荧光光谱,积分球下方的CMOS相机可获得样品图像,并利用独特的AI光谱图像处理算法,可以同时得到反射和荧光成分图像。 二、 荧光分布成像系统特点: 1. 可以全面测定样品的光谱数据(反射光、荧光特性)在不同光源条件下(白光和单色光)拍摄样品图像,(区域:Φ20mm、空间分辨率:0.1 mm左右、波长范围:360-700nm),同时利用先进的光谱算法,分别显示荧光图像和反射图像, 根据图像可获得不同区域的光谱信息(荧光光谱、反射光谱)荧光分布成像系统软件分析(EEM View Analysis)界面(样品:LED电路板)2. 样品安装简单,适用于各种样品测试样品只需摆放到积分球上,安装十分简单!丰富的样品支架支持精确测量的校正工具荧光分布成像系统是一种全新的技术,将它配置到荧光分光光度计中,改变了常规荧光光度计只能获得样品表面区域平均化信息的现状,可以查看样品图像任意区域的光谱信息,十分适合涂料、材料、油墨、LED、化工等领域。创新点:创新点主要有两个方面:硬件方面:全球首创将将荧光分光度计与CMOS相机结合在一起,能够同时观察样品光谱和图像的技术。软件方面:运用了智能光谱算法,可以获取样品任意区域的光谱信息。常规的荧光分光光度计测得的是样品表面信息平均化的信号,得到的是一条荧光光谱,这个新的系统能够对样品表面进行分区,从而获得不同区域的光谱信号,使得光谱信息细致化了。 荧光分布成像系统
  • 复合荧光材料的量子产率分布测量
    1. 引言量子产率是评价荧光材料发光效率的重要参数,复合荧光材料通常由两种或两种以上的材料组成,依据样品的量子产率分布可以确认每种成分的发光效率,助力于样品的精细化分析。 日立荧光分布成像系统能够同时获取样品图像和光谱信息,从而实现精细化测量,此次实验测定了复合荧光材料的量子产率分布。 2. 应用数据 2.1 附件介绍荧光分布成像系统是荧光分光光度计的新附件,包含软件和硬件两部分。入射光通过附件中的积分球均匀照射到样品,通过荧光分光光度计的检测器获取荧光光谱,利用积分球下方的CMOS相机同时获取样品荧光和反射图像。图1 荧光分布成像系统安装示例利用样品的反射图像计算出吸收量,利用荧光图像计算出荧光量,从而计算得到量子产率分布图像。 图2 量子产率分布图像计算过程 2.2 实验部分 实验材料 样品:复合荧光材料 测量设备:日立F-7100,荧光分布成像系统 结果与分析使用日立F-7100测定样品的三维荧光光谱,通过荧光分布成像系统的分析软件对样品三维荧光光谱进行平行因子分析(PARAFAC),得到如图两种成分。图3 样品的三维荧光光谱 通过荧光分布成像系统中的智能光谱算法,将拍摄的样品图像分离为反射成分图像和荧光成分图像,如图所示。图4 样品的拍摄图像和反射、荧光图像在荧光分布成像系统软件中,可以将不同激发波长下样品的图像信息保存为如下缩略图,直接用于文档中。图5 不同激发波长下的样品图像(缩略图)对获得的样品荧光图像和反射图像进行分区,如下图将样品测量区域分成5x5的格子,选取不同的格子,坐标系中便显示对应的光谱。图中选取的两个位置分别对应平行因子分离出的成分1和成分2。图6 样品的荧光图像和荧光光谱图7 样品的反射图像和反射光谱基于以上样品的荧光图像和反射图像,软件自动计算出对应的量子产率分布图像,如下图,通过点击图像中不同的区域,可以获得对应的量子产率曲线。图8 量子产率分布和不同激发波长的量子产率因此使用荧光分布成像系统将样品在不同激发波长下的拍摄图像分离为反射图像和荧光图像,可以计算出影响荧光材料发光效率的量子产率分布图,样品中黄色区域的量子产率约60%,红色区域的量子产率约35%。 3. 总结 荧光分布成像系统是日立首创的全新技术,与日立超高扫描速度的荧光分光光度计联用,助力客户实现更精细化的荧光分析。拨打电话400 630 5821,获取更多信息!
  • 负极材料粒度分布对锂离子电池性能的影响
    负极材料作为锂离子电池的核心材料,对锂离子电池的能量密度、充放电性能、循环性能、生产工艺等起着至关重要的作用。负极材料的主要技术指标包括粒度、比表面积、振实密度、真密度、灰分、pH值等。其中,粒度分布作为负极材料的重要技术指标,它还影响比表面积和振实密度,从而影响锂离子电池的生产工艺和综合性能。一、粒度分布对锂离子电池性能的影响负极材料的粒度分布主要从以下几个方面影响锂离子电池的生产工艺和性能:1、粒度分布影响体积能量密度负极材料的颗粒大小应当具有合适的粒度分布,体系中的小颗粒能够填充在大颗粒的空隙中,有助于增加极片的压实密度,从而提高电池的体积能量密度。2、粒度分布影响充放电性能负极材料的颗粒越小,锂离子嵌入时所需要克服的范德华力也就越小,嵌入越容易进行,而且颗粒越小,锂离子嵌入和脱出的通道越短,越有利于快速达到充分嵌锂状态,从而具有更好的充放电性能。3、粒度分布影响循环性能实验表明,颗粒越小的石墨负极有较大的初次容量,但不可逆容量也较大;随着粒径增大,初次充放电容量降低,不可逆容量减少。同时,石墨颗粒越小,与电解液接触的比表面积越大,初次充放电过程中形成的SEI膜所消耗的电荷就越多,不可逆容量损失也就越大。因此,合理的粒度分布不仅能够提升锂离子电池的初次容量和初次效率,而且能够提升锂离子电池的循环性能。4、粒度分布影响生产工艺负极材料的粒度分布会直接影响电池的制浆和涂布工艺。在相同的体积填充份数情况下,材料的粒径越大,粒度分布越宽,浆料的黏度就越小,这有利于提高固含量,减小涂布难度。颗粒的粒径以及分布宽度对浆料黏度的影响二、负极材料对粒度的要求在负极材料相关的标准中,对材料颗粒的粒度分布提出明确的要求,具体如下:三、欧美克高性能激光粒度分析仪如何满足锂离子电池材料粒度检测要求负极材料的研发、生产及来料检验普遍采用激光粒度分析仪进行粒度检测,选择高性能的激光粒度仪是获得准确粒度分布信息的重要保证。对于一款高性能的激光粒度分析仪,往往采用合理的光学结构、高性能的光电元器件以及科学的反演模型,从而体现出良好的重复性、重现性、真实性、分辨率等测试性能。珠海欧美克仪器有限公司从1993年开始从事激光粒度分析仪的研发、生产和应用,积累了丰富的激光粒度分析仪研发、生产和应用经验。从1999年开始,欧美克激光粒度分析仪系列产品在锂离子电池研发、生产领域逐步获得行业认可。下面,从几个小案例管中窥豹,看看欧美克如何匠心智造每一款产品,又是如何站在行业应用的角度为用户提供粒度解决方案的。1、大角散射光的球面接收技术(DAS)的应用确保散射光能信息的准确获取对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光能信息都准确地聚焦获取。以欧美克LS-609型激光粒度分析仪为例,在散射光能探测器的设计时,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式放置在与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。大角散射光的球面接收技术(DAS)2、优良的测试性能准确反映出测试样品的细微差别(1)Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力欧美克Topsizer激光粒度分析仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。下图是应用欧美克Topsizer激光粒度仪对D50为0.1μm左右的超细隔膜材料氧化铝的粒度测试粒度分布图。(2)LS-609激光粒度仪具有优良的重现性下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。 此外,不同使用环境还可以选配不同的进样器,分析软件还具有用户分级、权限管理、数据完整性及可追溯功能,欧美克激光粒度分析仪真正做到了性能可靠、操作简单、维护量少,是值得信赖的高性能激光粒度分析仪。参考文献【1】沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用【2】珠海欧美克仪器有限公司,激光粒度分析仪在锂离子电池行业中的应用【3】苏玉长,刘建永,禹萍,邹启凡,中南大学材料与工程学院,粒度对石墨材料电化学性能的影响【4】旺材料锂电,锂离子电池负极材料标准最全解读【5】中国粉体网,粒度对负极材料有什么影响?
  • 全国土壤重金属分布规律研究获新进展
    北科院资源环境研究所副研究员乔鹏炜等针对不同省区重金属来源、扩散途径和土壤理化性质等开展调查分析,评估了它们对相应省区重金属空间分布的影响及规律,得出一系列结论,相关研究成果以《中国土壤重金属空间分布来源、扩散途径和受体属性的定量分析及其嵌套结构分析》为题,发表在中科院一区期刊Science of the Total Environment。 研究结论表明,采矿和选矿业是湖南、云南和辽宁土壤重金属的主要来源,这些地区有许多矿山,采矿活动频繁;工业生产和汽车尾气排放等是上海和浙江等经济发达的地区土壤重金属的主要来源;农药、化肥等归一化植被指数(NDVI)是农业相对发达的广东和安徽地区土壤重金属的主要来源。这些结果为确定国家范围内土壤污染修复和预防的修复和预防目标提供了依据。 乔鹏炜等以我国六种土壤重金属(As、Cd、Cr、Cu、Pb和Zn)为研究对象,识别了不同重金属的污染源,定量分析了扩散途径及受体性质对六种重金属空间分布的影响程度,确定各省重金属污染的来源、扩散途径和受体属性,并探讨了重金属的多尺度空间分布结构。 研究发现,土壤类型、采矿和选矿业、GDP(汽车尾气排放和工业生产)和归一化植被指数(NDVI)是六种重金属污染的主要来源,分别占Cr、Cd、Zn和As污染的92.93%、97.81%、99.30%和96.24%。其中,As的空间分布主要受扩散途径的影响,尤其是坡度的影响;Cd主要受受体性质和扩散途径的影响,尤其是土壤含水率的影响;Cr和Pb主要受受体性质的影响,尤其是土壤含水率及土壤有机碳的影响;Cu和Zn主要受土壤质地的影响。这些因素共同作用,导致我国的东—西和南—北方向均有两种嵌套尺度的空间分布结构。其中,较大尺度的空间结构对重金属的空间分布有更显著的影响,尤其是在东—西方向。 研究指出,要准确防治土壤重金属污染,不仅需要确定重金属的来源,还需要准确评估扩散途径和土壤理化性质对土壤中重金属空间分布的影响。因此,调查及监测全国范围内土壤重金属污染水平,并分析其分布结构及污染来源,对于全国土壤污染防治具有重要意义。 该项研究得到北京市自然科学基金面上项目资助。 相关论文信息:https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2023.130961
  • 日立新品!荧光分布成像系统---测定万圣节贴纸
    日立新品!荧光分布成像系统---测定万圣节贴纸刚刚过去的BCEIA大会,日立发布了全球独创的荧光分布成像系统(EEM View),今天就用它来测定万圣节必不可少的南瓜贴纸。EEM View是日立全球首创在荧光分光光度计中加入CMOS相机的系统,能够同时获得样品的图像和光谱信息,突出亮点是可以获得样品图像任意区域的光谱性能。南瓜贴纸光谱信息鉴赏各式各样的南瓜贴纸中含有大量荧光粉,众所周知,这种贴纸暴露在黑暗中会发出荧光。图1所示便是这次鉴赏南瓜头贴纸的荧光分布成像系统,从图中可以清晰看到新附件的结构,CMOS相机位于积分球下方,样品安放在积分球上方,入射光经过积分球漫反射获得均匀光源,激发样品产生荧光。更多详细信息请点击:https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s913511.htm总结一般的荧光分光光度计测得的是样品区域表面平均化后的信息,只能获得一条荧光光谱,而日立荧光分布成像系统能够同时获取样品不同位置的光谱信息,有利于探究样品表面的光学性能分布。日立高新技术以‘让世界充满活力’为宗旨,致力于新技术的融合与开发,这次推出的新品荧光分布成像系统将对油墨、材料、化工、涂料以及LED等领域带来新的启发,新的探索方法。
  • 孔径分布问题:BJH报告解读
    表征材料孔径的分布对于实验测量来说具有重要的意义,BJH 是目前使用历史最长、普遍被接受的孔径分布计算模型,它基于 Kelvin 毛细管凝聚理论发展而来。BJH 法是通过简单的几何计算应用 Kelvin 方程的经典方法,它假设孔径是圆柱孔。在这种方法使用了 60 年后,随着 MCM-41 模板孔径分子筛的问世,人们突然发现 BJH 法有着极大误差,低估孔径可达 20%。因此,ISO 15901《固体材料孔径分布与孔隙率的压汞法和气体吸附法测定——第 2 部分:气体吸附法分析介孔和宏孔》对 BJH 的使用提出了明确的限定条件,采用 Barret、Joyner 和 Halenda 方法计算介孔孔径分布。由吸附等温线计算孔径分布的代数过程存在多个变化形式,但均假定:(1)孔隙是刚性的,并具有规则的形状(比如,圆柱状);(2)不存在微孔;(3)孔径分布不连续超出此方法所能测定的最大孔隙,即在最高相对压力处,所有测定的孔隙均已被充满。 下面我们来详细了解一下我们的 BJH 报告:上图是一份 BJH 吸附报告表格。表中第一个部分代表的分别是所选择的 BJH 测试方法(采用吸附或脱附支)及适用孔径范围、厚度曲线以及一些设定参数。其中 BJH 校准方法、厚度曲线在软件中提供了多种可选择的项目,可根据分析需求进行选择(如下两图所示)。表格的第一列是孔径范围。出具报告时,可选择根据测试需求,指定孔径范围进行报告,也可选择按照采集的数据点进行报告。如下图所示:表格的第二列是第一列孔径范围内的平均孔径。表格的第三列是孔体积增量。表格的第四列是累积孔体积。孔体积增量相加即得累积孔体积。如上述表格中:0.004472+0.002826≈0.007297(含四舍五入)表格的第五列和第六列分别是孔面积增量和累积孔面积。孔面积增量相加即得累积孔面积。BJH 报告的第二个内容即累积孔体积图,如下图所示。Larger代表的是一种作图方式,还可选择Smaller。在Larger这个图中,含义是:大于等于 1.78nm 的孔的累积孔体积为 0.0525。在Smaller这个图中,含义是:小于等于 238nm 的孔的累积孔体积为0.0525。BJH 报告的第三个内容,即 BJH 吸附 dV/dD 孔体积分布图和 dV/dlogD 孔体积分布图(如下两个图所示)。两个报告的含义是一样的,只是前者更能体现出小孔区域的信息,后者能更清晰的体现出大孔区域的信息。BJH 脱附的报告内容与 BJH 吸附报告内容完全一致,只是使用的计算点为等温线的脱附支而已,而 BJH 的吸附报告采用的计算点是等温线的吸附支。
  • 分布式光纤应变监测仪取得重要进展
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 由中兴通讯股份有限公司牵头的国家重点研发计划“重大科学仪器设备开发”重点专项“分布式光纤应变监测仪”项目经过近两年的努力,突破了高空间分辨率技术、超长距离测量技术和高精度布里渊信号处理等关键技术,开发出分布式光纤应变监测仪样机。近日,项目顺利通过了科技部高技术中心组织的中期检查。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 分布式光纤传感以光纤作为传感器,其测量参数包括应变和温度等,可以实现空间上的连续测量,监测点位可达百万个,测量距离可达百公里,具有传统点式传感器不可比拟的优势,是大尺度基础设施结构健康监测和大范围地质灾害监测最有效的技术手段。目前国内高性能分布式光纤传感监测仪主要依赖国外进口,国内还不能实现厘米级超高空间分辨率和百公里超长距离产品供货。该项目通过采用差分脉冲对技术和双频激光扫描技术,所开发的可工程化应用的分布式光纤应变监测仪,具有厘米级空间分辨率和百公里测量距离,已成功应用于油气管道、高速铁路、高压输电线、大型桥梁和山体滑坡监测等领域,中国公路学会组织的科技成果鉴定认为该项目整体技术达到了国际领先水平。开展分布式光纤应变监测仪的自主化研究,对于提高我国大型基础设施、大型结构装备和地质灾害的安全监测能力,提升公共安全水平,以及减小经济损失和社会影响具有重要意义。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该项目下一步将加强仪器小型化设计,提高产品的工程使用灵活性;进一步加快工程应用示范及产业化推广等工作。& nbsp /p
  • 市场调查之国内食品检测机构分布情况
    仪器信息网讯 截止到2013年7月,根据国家质量监督检验检疫总局发布的统计数据,国内获取食品检验机构资质认定(CMAF)的检测机构总计3500-3900家(质检总局公布的数据是3503家,认监委肖亮在第五届中国第三方检测实验室发展论坛暨实验室展览会公布的数据是3827家),其中国家级获证机构410家。   图1 各省获证食品检测机构分布图   图2 食品检测机构系统系统分布百分比   2013年,全国疾控中心总计3522家,其中具有CMAF资质认证的中心数量为1625家,约占整体数量的46.14%。虽然从数据上看,具有CMAF认证的疾控中心在整个疾控体系中比例较高,但是目前的疾控中心基本是有原来的防疫站更名成立的,尤其是地市级和县级的疾控中心更是如此,并且这类拥有CMAF资质疾控中心大部分从事食源性疾病的检测,食品和农产品的质量安全检测能力薄弱。   由于大部制改革还在逐步整合,目前食品药品及技监系统均有从事食品检测的检测机构。根据国家产品质量技术监督管理总局公布的数据,技监系统和食品药品系统的获证食品检测机构总计1299家,具体省份分布请见下表:   表1 1299家技监、食品药品系统食品检测机构分布情况   民营的食品检测机构数量为116家,主要集中在上海、浙江、广东、山东等沿海城市。 表2 116家民营食品检测机构分布情况 撰稿:孙立桐
  • 最新 | 我国团体标准行业、产业分布情况
    图1 团体标准行业分布情况图2 团体标准产业分布情况 2021年10月份,共有281家社会团体在平台上声明公开了844项团体标准。其中,制造业数量最多,共有104家社会团体声明公开了294项团体标准,占比34.83%;其次为农、林、牧、渔业,共有65家社会团体声明公开了160项团体标准,占比18.96%;第三为信息传输、软件和信息技术服务业,共有21家社会团体,声明公开了54项团体标准,占比6.40%。 截至2021年10月31日,共有5516家社会团体在全国团体标准信息平台注册,声明公开团体标准30376项。图1 声明公开执行标准行业分布情况图2 声明公开执行标准地域分布情况 2021年10月份,企业标准信息公共服务平台新增注册3167家企业,新增声明公开执行标准31635项,涉及产品54585种。 截至2021年10月31日,344144家企业在企业标准信息公共服务平台累计声明公开执行标准信息2065485项,涉及产品共计3504663种。
  • 青花瓷微区元素分布的扫描分析
    X射线荧光分析(XRF)作为一种重要的元素分析方法已经在环境科学、地球科学、生命科学、文化遗产的科技研究等学科中发挥了重要的作用。由于微分析技术在这些学科中例如分析单颗粒大气污染物、生物单细胞等成分分析方面具有独特的优势,其应用一直都受到科学研究工作者的重视。常见的微分析技术主要是扫描电子微探针(EPMA)、扫描质子微探针(&mu PIXE)和同步辐射X射线荧光分析(SRXRF)等,一般最简单产生微束的方法就是通过微小的狭缝来限制束流以产生微束,但是这种方法会造成用于激发分析样品的元素X射线强度减小,并且能量利用率极低。下图为常规的X射线光源采用狭缝和使用X光透镜两种方式产生直径为50&mu m微束光斑分析直径同样为50&mu m大气单颗粒物的X射线荧光分析谱,从图中很明显看出常规的X射线光源通过采用狭缝的方式产生微束来分析样品的可能性是很小的。但由于同步辐射装置所提供的X射线能量高、亮度大,采用狭缝的方法产生微束可以使用在同步辐射X射线荧光分析上,如北京同步辐射X射线荧光分析系统就是采用狭缝的方式来产生微束来满足环境科学、生命科学等对微分析技术的需求。比较复杂的聚焦方法是利用光学聚焦系统,设备比较复杂,成本比较高,其应用有很大的限制性。   自20世纪80年代以来,随着X光透镜技术的发展,X光透镜具有聚焦性能好、成本低、设备比较简单、能量利用率高,并且可以以成像的方式显示样品中元素分布等优点,于是便和X射线荧光分析系统有机地结合在一起。目前比较常见的有两种结合方式,一种是X光透镜和同步辐射X射线荧光分析系统相结合,另一种是X光透镜和常规的X射线荧光分析谱仪相结合,这两种结合主要都是利用X光透镜的优点,使X射线荧光分析系统具有束斑小(束斑的直径可以达到10~50&mu m)、光强度可以达到~107光子/秒、所需要的样品量少、分析速度快、散射本底小、探测极限低、可以分析厚靶样品中几十个&mu g· g-1的微量元素等优点。下图为使用X光透镜的微束X射线荧光分析美国国家标准局研制的玻璃有证标准参考物质(SRM NIST610)各元素的探测极限。由于微束XRF具有比常规的X射线荧光分析更多的优点,因而使其应用范围越来越广泛。如工业上汽油中含硫量的测量 大气中单颗粒物的成分测量 参与植物新陈代谢过程中某些元素如Mn,Ca,Zn,Rb等在不同年龄的松针中从顶部到根部的分布 古陶瓷和青铜器中焊接物等微区的成分分析等。由于同步辐射X荧光分析需要大型加速器提供同步辐射光源,设备比较昂贵,机时比较有限。而使用X光透镜的微束X射线荧光分析系统与此相比设备比较简单,成本低、使用比较方便,因此研究使用X光透镜的微束X射线荧光分析在环境科学、地球科学、生命科学、文物保护等方面具有重要的意义。   微束X射线荧光分析在文物样品分析中有广泛的应用前景。   古陶瓷是由古代的土壤和岩石经过加工烧制而成,其化学成分主要是由Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO等组成,其中SiO2和Al2O3的含量之和在80%以上,因此古陶瓷样品主要是由Si和Al等氧化物组成的轻基体。在实验中既要准确的测量出Na和Mg,又要测量出Rb、Sr、Y、Zr等重元素氧化物的含量,其实验条件的选择是非常关键的。对于Na、Mg、Al和Si等元素需要在真空中或氦气的气氛下探测器才能探测到其被激发的特征X射线。由于文物样品的特殊性,一般采用在探测器和被测样品之间形成氦气的光路来测量或者直接在大气中测量。本工作是在大气中直接分析被测样品,同时也就意味者Na、Mg、Al、Si等元素的特征X射线没有被探测器探测到。   实验工作是在两种条件下测量:第一种条件是在电压35kV,电流10mA,测量时间为300s,探测器与样品之间的距离为25mm 第二种条件是电压为40kV,电流10mA,测量时间120s,探测器前加1mm的准直器来降低散射造成的本底,探测器与样品之间的距离为42mm。测量国家有证标准参考物质GBW07406(GSS-6)的谱如下图所示。从谱图上看,在探测器加准直器更能降低散射本底,提高探测极限。   青花瓷是中国古陶瓷中具有很高艺术价值的瓷器,但对青花瓷的产地、年代、钴料的来源、制造工艺及其真伪辨别等问题一直缺乏系统的研究。由于微束分析的一系列的优点,用微束X射线荧光分析扫描分析了一块明代青花瓷残片中青花部位的元素分布,样品的照片见下图。   实验装置如下图,采用旋转阳极靶和会聚X光透镜组成激发样品的微束X射线源,SiPINX射线探测器收集样品中激发出的元素特征X射线,采谱活时间为5min,每隔50&mu m测量一个点,扫描面积为1mm× 35mm AXIL程序进行峰的拟合和本底的扣除。   对比青花部位和白釉部位的MXRF谱图可知,青花部位与白釉部位有差异的元素为主要为K、Ca、Fe、Co、Ni 以这五种元素的峰面积为变量,Matlab程序做图得到青花瓷五种元素的分布图。从几种元素的微区分布图对比青花瓷图片,可以看出Mn和Co的分布基本上和青花瓷釉色的深浅相一致的,Fe元素的分布基本上与青花瓷釉色的变化没有明显关系。相关性分析表明,Mn和Co有非常好的相关性,而Ni与Mn和Co没有相关性。   本文摘编自程琳、金莹著《现代核分析技术与中国古陶瓷》一书。
  • 广东省分布式能源系统重点实验室启动
    2010年3月31日,低碳技术论坛暨广东省分布式能源系统重点实验室启动仪式在东莞理工学院松山湖校区举行。省科技厅党组书记、厅长李兴华出席了启动仪式并致辞。启动仪式由东莞理工学院校长、省分布式能源系统重点实验室主任杨晓西教授主持。      广东省分布式能源系统重点实验室于2009年立项建设,依托于东莞理工学院,是在东莞市建设的第一个省重点实验室。实验室从我国能源资源特点出发,研究分布式能源系统和可再生能源的基础应用和关键技术中的前沿科学问题,开展相关领域技术的研究和开发,形成具有自主知识产权的核心技术。该实验室的建设将为今后在珠江三角洲地区、甚至在全国发展低碳经济提供技术支撑并拓宽新路。   李兴华厅长代表省科技厅对该实验室的成功启动表示祝贺。他指出,建设重点实验室体系,是广东完善区域创新体系,提升自主创新能力,尤其是增强原始创新能力的重要措施。实验室的启动有利于提升广东在低碳技术方面的科技创新能力,有利于推动低碳经济和低碳技术的发展。他希望东莞理工学院以此为契机,进一步整合全校优势科技资源,充分发挥产学研结合效应,不断提升自主创新能力,加大成果转化力度,助力产业升级调整,为我省综合竞争力提升和“科技强省”建设做出新的更大的贡献。   参加会议的还有:中国科学院院士徐建中研究员、东莞市吴道闻副市长、省科技厅科研条件与财务处李彪处长、卢景昌副处长、余亮副调研员等。
  • 最新!全国各省份认证证书数及分布情况
    一、整体概况2021年8月 有效认证证书全国分布图 截至2021年8月,我国有效认证证书数为282万张,获证企业数83万家。其中证书数10万以上的省份六个,分别为广东531848张、江苏380822张、浙江374850张、山东213464张、上海117665张和北京109872张。二、领域分布2021年8月获证证书按领域统计情况认证项目证书数组织数合计2899711845861管理体系认证合计1522152728978质量管理体系认证729818682181环境管理体系认证345696335841职业健康安全管理体系认证294262289092食品农产品管理体系认证3909830293信息安全管理体系认证2387523013信息技术服务管理体系认证1188311632测量管理体系认证41593996森林认证1093310540能源管理体系认证75807344知识产权管理体系认证2737227336其它管理体系认证2747620426产品认证合计1326186162246强制性产品认证43870149138食品农产品7429436396自愿性工业产品81319185767服务认证合计5137339806国家推行的服务认证139135一般服务认证5123439695三、地域分布2021年8月获证证书按地域统计情况
  • 草莓中农药残留分布分析
    作者:UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎,部分原因是它们含有大量的健康物质,如膳食纤维和多酚。然而,草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性,化学植物保护剂,特别是防虫、防螨和防病剂,一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响,欧盟委员会制定了最大残留水平(MRL)。如果按照良好农业惯例施用农药,则代表预期的最高残留浓度。因此,当局认为符合MRL的产品是安全的,并且可以合法销售。除了公共法规外,主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下,这些规格比官方MRLs或其他参数(如急性参考剂量)低得多(在某些情况下为1/3或更低)。因此,在常规对照分析中,实验室必须对水果进行分析,以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定,对于浆果和小水果,去除冠叶和茎(葡萄干除外)后,MRL适用于整个产品。如果是草莓,必须去掉冠层叶子。然而,文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据,因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布,以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓(500克盒),从当地超市购买,按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比,在本研究中,只有冠叶(绿色部分)被完全移除,而水果没有任何部分移除,见图1。图1 冠叶(绿色部分)被完全移除,果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质(Mycook 1.8,Taurus Professional)。将绿色部分填充到低温研磨机(Retsch CryoMill)的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度(冷震霜SF 51,Nordcap),然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟,见图2。之后,按照QUEchERs的方法,通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法(德国安捷伦)对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重(mg/kg)计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012,见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间,变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体,可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同,并影响比例。此外,52%的样品中,残留量仅在叶子中测量,而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物,并用于评估分布情况,见图4。农药的发现越多,因子的变化越大。由于未满足统计要求,因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析,会发生什么情况?计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化,残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍,这对于MRL较低的农药来说至关重要,并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割,以确保完全去除。消费者也应这样做,以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文:Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach,FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE,PHD供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
  • 酸性矿山废水中微生物分布影响因素
    随着全球工业化的迅速发展, 矿产资源的开发进一步加剧, 由此而产生的酸性矿山废水( AMD) 已经成为许多国家水体污染的主要来源之一。酸性矿山废水若不经处理任意排放就会造成大面积的酸污染和重金属污染, 它能够腐蚀管道、水泵、钢轨等矿井设备和混凝土结构, 还危害人体健康。另外, 酸性水会污染水源, 危害鱼类和其他水生生物 用酸性水灌溉农田, 会使土壤板结, 农作物发黄, 并且随着酸度提高, 废水中某些重金属离子由不溶性化合物转变为可溶性离子状态, 毒性增大。 对于酸性矿山废水的处理主要有这几种方法: 中和法、人工湿地法、硫化物沉淀法和微生物法。其中微生物法就是利用硫酸盐还原菌( SRB) 在厌氧条件下将AMD 中的硫酸盐还原为硫化物, 生成的硫化物再与废水中的重金属发生反应生成难溶解的金属硫化物。由于微生物技术的处理效果较好, 成本也较低, 且无二次污染, 因而受到广泛关注。 国内科学家对中国东南部14个地区的59个AMD样本进行了微生物群落分布的研究。通过对AMD样本中的微生物16SrRNA基因进行454测序,对测序结果进行了物种分布和聚类的分析,最终发现,影响微生物群落的主要因素并不是地域,而是环境的变化,如铁离子、硫酸根离子、有机物含量等等,相关学术论文发表在《自然》子刊ISME(International Society for Microbial Ecology)上。 通过对不同环境的微生物群落分布的研究,加深了人们对极端环境下微生物多样性的了解,为将来利用微生物技术对AMD进行处理和控制具有一定的理论和现实意义。 参考文献:ISME J. 2012 Nov 22. doi: 10.1038/ismej.2012.139. Contemporary environmental variation determines microbial diversity patterns in acid mine drainage.Kuang JL, Huang LN, Chen LX, Hua ZS, Li SJ, Hu M, Li JT, Shu WS.
  • 60年来中国两院院士籍贯分布
    p   近日,2015年两院院士的增选结果引发了大家很大的讨论,大家也一直都听闻说江浙地区历来高产院士,可是对于江浙地区究竟出了多少院士其实并没有太直观的概念。 /p p   青塔本期统计分析了从1955年中科院学部成立以来和1994年中国工程院成立以来的两院院士籍贯分布,从中我们可以一窥端倪。 /p p   本次统计的区间为1955年到2015年这60年来当选的两院院士籍贯,其中包括了外籍华裔院士(非华裔的不做统计),双院士的情况只统计一次,从结果上看籍贯为江苏的院士人数高达450人,籍贯为浙江的院士人数也高达375人,远远超出其他省份,另外广东籍贯的院士也有145人,山东的有143人,福建的则有139人,另外籍贯为湖南和安徽的院士人数也都超过了百人,而这七个省份也均是传统的院士出产大户。 /p p   另外即使只看2015年新当选的院士,则江苏籍的新院士也高达22人,浙江籍的也有11人,湖南籍的有13人,山东籍的有10人,也远远超出其他省份。江浙的院士比较多,除了目前江浙一带经济发展程度较高以外,和江浙地区历来文化传统有关,据统计从唐朝以来,共计产生了416位状元,而其中江浙地区就占了114位。 /p p   不过本次的统计是按照籍贯进行分析的,如果按照出生地来看的话,则江浙地区的院士人数会有所减少,不过也依然超出其他省份不少。如果仅按照出生地来分析,则出生地为上海和北京的院士则大幅上升,出生地为上海的院士数量超过250人甚至不下于浙江,北京也有一百多人,不过其他省份的分布情况变化不大,来看看60年来两院院士的籍贯分布吧: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/67f688a9-4175-41bf-9dbd-1dd6172acba3.jpg" title=" 图.jpg" / /p
  • Waters 正式开通8008202676免费电话支持专线
    2006年2月上海-讯:作为全球领先的液相色谱、质谱、化学品及实验室信息管理系统专业生产厂家, Waters进一步加大其在中国售后服务及技术支持领域的投资,现正式开通8008202676免费电话支持专线。 8008202676是Waters为了满足日益增长的中国用户对于Waters产品的需求而开设的免费电话支持专线,用户在仪器使用过程中遇到任何问题,只需致电8008202676,Waters资深工程师将在第一时间为用户答疑解惑,提供其所需的服务与技术支持,内容涉及: 仪器安装 仪器操作 仪器日常维护 仪器故障排除 软件使用、升级及维护 色谱柱使用及维护等 8008202676免费电话支持专线的工作时间为周一至周五上午8:45至下午5:30, 8008202676免费电话支持专线是Waters Connections在中国新增的支持项目。 Waters Connections全球服务计划是Waters 独特的售后服务品牌,它提供给客户使用Waters产品所需的所有服务及技术支持,包括售后服务,用户培训,法规认证支持,信息及技术支持等多方面,可按照用户的需求将各种支持服务进行全面的优化组合,以确保用户在收到仪器和系统之后,能随时随地得到Waters的支持和服务。 Waters是全球最专业的液相色谱,质谱及相关产品生产厂家, 2003年被评为全球技术增长最快的100名公司之一,在美国被评为表现最佳的50名公司之一。至今,Waters已在全球50多个国家建立了分支机构,员工已超过4000多人。Waters 是唯一能提供整体解决方案的供应商。它能满足科学实验室从样品制备,高通量,灵敏度,精确定量到正常运行时间,法规遵从,维护和支持的各种需要。欲进一步了解Waters,请访问 www. waterschina.com
  • 北京国企加快分布式光伏开发建设 助力首都实现“双碳”目标
    “双碳”背景下,北京国企加快分布式光伏开发建设步伐。作为首都能源供应主力军的京能集团表示,“十四五”时期将大力提高北京市屋顶分布式光伏项目新增装机规模占比,服务首都绿色低碳发展。 今年发布的《北京市“十四五”时期能源发展规划》提出,要切实转变城市能源发展方式,落实可再生能源优先理念,大力推动能源新技术应用与城乡规划建设融合发展,发挥重点区域绿色低碳示范引领作用,加强重点领域光伏应用,加快推进整区屋顶分布式光伏开发试点,新增能源消费优先由可再生能源替代。北京铁路枢纽丰台站分布式光伏发电项目。 京能集团供图 日前,京能集团开展京内分布式光伏项目管理提升行动,发布了《京能集团北京市分布式光伏开发行动方案》。《方案》要求,京能集团所属企业要坚持服务北京,全面参与北京市分布式光伏开发行动,强化责任指标和全过程监督管控,落实市场化激励机制。根据北京分布式光伏项目开发建设运营特点,创新管理模式,在企业内推进开发设计标准化、设备集采标准化、施工质量标准化、运维监控标准化,进一步降本增效。各企业根据自身优势,协同开发、资源共享,形成整体合力,确保任务目标按期完成。 为加快京内分布式光伏项目开发,京能集团创新市场化激励机制,制定并实施了《北京市分布式光伏开发奖励办法(试行)》,明确对北京市分布式光伏项目开发中做出贡献的系统内人员和承担开发主体责任的管理团队给予奖励,重点支持北京市分布式光伏项目开拓。 京能集团以市场化运作方式成立北京京能清洁能源综合能源有限公司,并按照市场化运营机制目标,通过创新体制机制加强专业化管理,开展高效灵活项目开发,推动北京地区综合能源及分布式能源项目快速落地建设。 此外,京能集团还全面加强与市属国企及央企的战略合作,先后与金隅集团、北汽集团、首农集团、首钢建设投资公司、中铁投资集团等企业签订战略合作框架协议,建立战略合作伙伴关系,围绕“双碳”目标、京津冀协同发展契机和北京市“十四五”规划,发挥各自优势资源,在楼宇+光伏、交通+光伏、农业+光伏及综合能源开发等领域深入开展合作,携手加快京内分布式光伏项目开发。
  • 粒度与粒度分布如何影响粉末涂料的生产和应用
    近年来,粉末涂料以其固含量高、无挥发性有机物、生产过程能耗低、涂饰质量好等优点深受市场青睐。本文聚焦粉末涂料的生产和应用过程,探究粒度及粒度分布对产品性能的影响。粉末涂料生产过程的第一步是填料和树脂的熔融与混合,要求填料和树脂混和均匀又不发生局部固化反应。要实现这个要求,填料的粒径和粒度分布很重要。图1是两种不同粒度的二氧化钛填料。图1 二氧化钛A(x 50K)图1 二氧化钛B(x 200K)从图1看,填料A 的粒径明显大于B的粒径。理论上粒径小的填料B更容易混合均匀。然而,事实恰恰相反,是粒径大的填料A更容易混合均匀。为了探究出现这种反常现象的原因,本文利用丹东百特仪器公司的Bettersize2600 激光粒度分析仪来测试填料A和B的粒度分布。图2 Bettersize2600激光粒度分析仪图3 二氧化钛A和二氧化钛B的粒度分布如图3所示,填料B 的粒度分布很宽,既有少量微米甚至10微米级颗粒,又有大量亚微米甚至纳米级颗粒。这些亚微米和纳米颗粒导致填料B的比表面积很大,颗粒间相互作用力很强,导致内部团聚现象加剧。从图4的SEM图像可以看出,填料B的这些大颗粒是由小颗粒团聚而形成,树脂很难进到团聚的大颗粒中,这就是填料B反而更难混合均匀的原因。而填料A的粒径大部分在0.4-1微米之间,分布很窄且不团聚,树脂很容易分散在颗粒之间,所以更容易混合均匀。图4 二氧化钛A(x 5K)、二氧化钛B(x 50K)的SEM图像填料和树脂熔融混合之后,下一道工序是粉碎和分级。粉末涂料的粒径受到磨机、进料速度、气流条件和分级等影响。图5显示了不同的粉碎分级工艺(A和B)对产品粒度分布的影响。图5 工艺A(上)和工艺B(下)制得的样品的质量分数在图5中,工艺A为一次分级效果,粉末涂料主要由0 - 20 μm和20 - 80 μm的颗粒组成;工艺B为二次分级效果,粉末涂料几乎全部由20 – 80 μm的颗粒组成。说明二次分级能够有效降低粗端颗粒( 80 μm)和细端颗粒( 20 μm)的占比,得到粒度分布更窄的粉末涂料产品。为什么粉末涂料要求窄的粒度分布?因为在喷涂过程中,较大的颗粒速度快,率先落到工件表面,较小的颗粒运动速度慢,后落在涂层缝隙,两者恰到好处会形成优势互补,两者差距太大将影响喷涂质量,并且,粒径过细还容易吸湿成团,堵住喷枪,也容易漂浮在涂膜上产生气泡和针孔,影响成膜效果。结论高质量的粉末涂料与填料粒度分布密切相关,通过激光粒度分析仪能有效监测和控制填料的粒度分布,从而保证粉末涂料的性能和质量。
  • 荧光分布成像系统(EEM View)观察荧光体树脂片
    目前,照明灯和液晶显示屏的背光源均采用白色LED灯。因此,为了进一步提升产品性能,Mini LED背光源和Micro LED显示屏的研发正在紧锣密鼓的进行中。荧光分布成像系统(EEM View)是能够同时获取样品图像和光谱信息的新附件。入射光通过照射积分球内壁,获得均匀光源,进而观察样品。利用F-7100标配的荧光检测器可以获得荧光光谱,结合积分球下方的CMOS相机装置拍摄图像,并利用AI光谱处理算法,可以同时得到反射和荧光图像。相信未来EEM View会在LED零配件内的荧光体光学特性评价中得到广泛的应用。1. 荧光体树脂片(50 mm×50 mm)的荧光特性此次实验测定了在面发光LED中使用的荧光体树脂片。对样品照射360~640nm的单色光,得到了样品特有的荧光特性。EEM View模式下,可同时获得不同光源条件的样品图像。通常,白色LED灯发光原理是采用蓝光LED发光二极管在455nm附近激发荧光体,产生580~650nm的黄色荧光,从而与LED发出的蓝光混合形成白光(图1)。由图2、图3可以看出,此次测定的样品荧光体树脂片,在455nm附近被蓝光LED灯激发,发出相当于625nm的黄色荧光。图1 白色LED发光原理 图2 三维荧光光谱图3 激发光谱和发射光谱2. 荧光体树脂片的分布均匀性确认 荧光成分图像 荧光成分图像 (分布不均匀区域) (分布均匀区域) 图4 树脂片的图像和光谱图4为树脂片的荧光成分图像,左边是荧光体分布不均匀区域的荧光图像和光谱,右边是荧光体分布均匀的荧光图像和光谱,从荧光图像中可以看出荧光体的分布情况。此外,通过不同位置计算出的荧光光谱,可以发现树脂片不同位置的荧光强度存在差异。对于荧光体分布不均匀的树脂片(左图),它的中心位置亮度偏高。而且从荧光光谱中可以看到,3个位置的荧光光谱峰值荧光强度最 大偏差15%。荧光分布成像系统是全球首创的新技术,它将有助于获得研发和应用领域的多方面信息表征,密切关注日立高新技术公司官网,更多应用持续更新中。
  • 无人机监测揭秘PM2.5时空分布
    到底是一楼灰霾重还是30楼重?很多专家认为楼层越高,空气会越清洁,但是在相同水平层面分布是比较均匀的。不过,上海交通大学彭仲仁教授的团队利用无人机监测后发现,在逆温条件下PM2.5楼层分布规律和之前专家的预测并不完全一致。他们将飞机从地面一直往上飞,发现从300多米往上一直到500米,PM2.5的浓度反而越来越高,再继续往上污染浓度又急剧下降。  学生自制PM2.5监测大杀器  目前人们研究PM2.5以及空气中其他污染物在垂直空间的分布情况,主要是依赖在高层建筑物上建设监测站点,条件非常受限,所得到的数据非常少。上海交通大学智能交通与无人机应用研究中心主任彭仲仁教授发明了一个“大杀器”。他直接在不同高度测数据,PM2.5在不同地方、不同高度的分布情况一目了然。  彭仲仁的学生根据需要,组装了一部无人机。考虑到飞机要比较长时间在空中飞行监测,他们选择了可以在空中飞好几个小时、烧汽油的固定翼飞机。因为烧汽油会产生废气,他们将排气管放在飞机尾部,飞机头的位置要搭载监测仪器的平台,这样废气和仪器的距离就比较远了。彭仲仁说,只要不是顺风飞,尾气就不会影响到监测结果,如果是在逆风方向飞行,数据就更可靠了。  此外,监测仪器那么大,无人机怎么能拖得动?仪器在飞机上怎么控制?这个问题比较棘手。不过美国的空气监测设备厂家解决了这个问题,专门为他们的飞机量身定做了一批监测仪器。彭仲仁说,经过比对,这些小型设备和大型设备监测出来的数据基本差不多,于是监测PM 2.5的“大杀器”就完成了。  实测数据显示锻炼还是早上好  到了开始使用大杀器的时候。他们首先确定飞行的区域为一个四公里乘以四公里的正方形范围内,飞行时间分别分布在上午和下午的四个不同时段。飞机起飞之后,让飞机每上升100米就围绕这个正方形盘旋一周然后继续爬升,通过控制装载在飞机上的仪器记录下不同时间,不同位置的PM 2.5浓度。  监测数据显示,PM 2.5的浓度在清晨6:00-7:30左右最低。随着太阳的逐渐升起,辐射量增加、空气温度升高,人们开始外出活动,污染物排放开始积累,PM 2.5的浓度也随之升高。所以,锻炼什么时候好?从空气污染的角度来看早晨更合适。在水平方向,此前有专家认为,非常细小的PM 2.5在空中的分布是比较均匀的。但彭仲仁团队监测到的实测数据显示,相比PM 10的空间分布确实要均匀很多,但PM 2.5同一水平位置的分布没有此前推测的那么均匀。彭仲仁说,这表明即使在小范围内,PM 2.5浓度仍因风向、地面排放、外部传输等原因呈现不均匀分布。  而且有一次实测数据发现,PM 2.5也并不完全遵循高度越高PM 2.5浓度越低的规律。有一次他们将飞机从地面一直往上飞,发现从300多米往上一直到500米,PM 2.5的浓度反而越来越高,再继续往上污染浓度又急剧下降。查看温度才发现,气温也是随着地面升高而升高的,而不是每上升100米下降0 .6℃,因此判断300米到500米的这一高度区间恰好有一个逆温层,导致污染物难以扩散。  链接  广州借助“小蛮腰”研究PM2.5垂直分布规律  此前一篇网络帖子中,自称“退役”售楼部小姐称,千万别买9楼到11楼的房子。因为这三层楼的高度是PM 2.5的最爱,是空气最脏的位置。这篇文章的论断很快就被专家和监测人员用理论和数据证明不靠谱。  在PM2.5的垂直分布规律上,研究的城市并不多。广州借助“小蛮腰”,较早研究了广州PM2.5的垂直分布规律。根据广州市环境监测站的研究,在几十米以下的高度,PM2.5的浓度其实差别不大,越往高处PM2.5浓度越低,空气也就越清洁。但这只是小蛮腰所在位置的监测数据,其它地方是这样吗?中山大学的范绍佳教授曾表示,具体到某栋楼某个楼层,差别是非常大的。因为局部地区的扩散条件、小气候都不一样,一栋楼前面有一口池塘和没有一口池塘情况可能都不一样,根本没办法比较。
  • 吉大成功研制油田剩余油分布探测仪器
    由吉林大学仪器科学与电气工程学院林君课题组承担的吉林省科技发展计划重大项目“井—地网络化油水界面电阻率成像仪的研制”于近日通过专家鉴定,并经油田现场测试实验效果良好。   作为一种快捷、准确探测油田剩余油分布的专业仪器,该成像仪主要用于油田注水驱油和压裂注气前后的电阻率动态变化测试,从而解决石油开采、油田勘探及煤层气勘探等过程中的注水井调剖堵水效果探测、注水推进前沿和高渗透带探测、蒸汽驱动态监测、聚合物驱动态监测等问题 具有高精度、高效率、低成本、易施工等特点,在注水分布和剩余油分布研究中应用前景广阔。   据介绍,该成像仪可从强噪声中提取有用信号,实现微弱信号的检测 可实现多路信号的同步采集和数据高速传输 通过动态电阻率反演,不仅能看到压裂液(低阻体)前沿的推进过程,还能看到石油(高阻体)的聚集过程,为准确确定剩余油分布提供重要依据。   图为科技人员在调试相关仪器设备。
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 我国260个国家重点实验室分布情况一览
    目前,我国共有国家重点实验室260个,按领域分属数理、生物、医学、地学、工程、信息、化学、材料等八个领域;按所属部门分属教育部、中科院、工信部、卫生部、农业部、总后卫生部等,其中教育部所属国家重点实验室占比达51%。下面是国家重点实验室的详细分布情况: 1、 领域 领域 数理 生物 医学 地学 工程 信息 化学 材料 数量 16 44 30 47 43 32 26 22 百分比% 7 17 12 18 17 12 9 8 2. 部门 部门 教育部 中科院 工信部 卫生部 农业部 总后卫生部 其他 数量 133 81 8 7 6 6 19 百分比% 51 31 3 3 3 2 7 3. 地域 地区 华北 华东华中 东北 西北 西南 华南 数量 93 65 25 24 21 18 14 百分比% 36 25 10 9 8 7 5
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