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非衍生化

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非衍生化相关的论坛

  • 非索非那定对映体柱前手性衍生化反相高效液相色谱分析方法

    选择R-(+)-苯乙基异氰酸酯作为手性衍生化试剂,与非索非那定生成氨基甲酸酯衍生物,通过反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法实现对映体的分离分析。非索非那定两个对映体衍生物在25~100 ng/ml浓度范围内线性关系良好(R~2=0.9992,0.9989),日内、日间精密度均小于10%。建立的非索非那定对映体柱前手性衍生化反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法灵敏、准确,可用于体外细胞模型中盐酸非索非那定立体选择性分析。 详见姚青青等,浙江大学学报(医学版). 2014,43(02)。

  • 衍生化技术

    所谓衍生化,就是将用通常检测方法不能直接检测或检测灵敏度比较低的物质与某种试剂(即衍生化试剂)反应,使之生成易于检测的化合物。按衍生化的方法可以分为柱前衍生化和柱后衍生化两种。  柱前衍生化是指将被检测物转变成可检测的衍生物后,再通过色谱柱分离。这种衍生化可以是在线衍生化,即将被测物和衍生化试剂分别通过两个输液泵送到混合器中混合并使之立即反应完成,随之进入色谱柱;也町以先将被测物和衍生化试剂反应,再将衍生化产物作为样品进样;或者在流动相中加入衍生化试剂,进样后,让被测物与流动相直接发生衍生化反应。  柱后衍生化是指先将被测物分离,再将从色谱柱流出的溶液与反应试剂在线混合,生成可检测的衍生物,然后导入检测器。按生成衍生物的类型又可分为紫外一可见光衍生化、荧光衍生化、拉曼衍生化和电化学衍生化。  衍生化技术不仅使高效液相色谱分析体系复杂化,而且需要消耗时间,增加分析成本,有的衍生化反应还需要控制严格的反应条件。因此,只有在找不到方便而灵敏的检测方法,或为了提高分离和检测的选择性时才考虑用衍生化技术。

  • 衍生化试剂

    衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。一般来说,一个特定功能的化合物参与衍生反应,溶解度,沸点,熔点,聚集态或化学成分会产生偏离。由此产生的新的化学性质可用于量化或分离。 样品的衍生化的作用主要是把难于分析的物质转化为与其化学结构相似但易于分析的物质,便于量化和分离。当检测物质不容易被检测时,如无紫外吸收等,可以将其进行处理,如加上生色团等,生成可被检测的物质。衍生化常用的反应有酯化、酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化和离子化等.衍生化试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物.衍生化试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、、固相化学衍生化法.高效液相色谱法有甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙,衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后,在一定温度下蒸发、浓缩,再以甲醇或乙腈溶解或稀释,最后进行色谱测定。

  • 双酚A衍生化

    各位老师,BPA能用BSTFA衍生化吗,如果能衍生化,衍生化步骤和衍生化产物的离子碎片是什么,用什么溶剂配置BPA标准溶液去衍生化,求助

  • 羧酸和醛如何进行衍生化,用哪种衍生化试剂

    最近做的样品中含有一些羧酸还有醛类,看了一些文献,对于醛类,有的用DNPH(2,4-二硝基苯肼),有的用PFBHA。对于羧酸,有的用BSTFA。请问1、应当如何对样品进行衍生化呢?2、衍生化试剂一般从哪里买的?看了一些国外的试剂公司,衍生化试剂非常贵,动辄就上千元,不敢乱来。谢谢各位!

  • 衍生化

    我想对溴苯酚进行衍生化,衍生化试剂是BSTFA,现在想换一种,要使溴苯酚衍生化的部分不含有甲基,请问有什么衍生化试剂推荐

  • 胺类物质衍生化

    哌嗪,对称杂环,C4H10N2,气质分析,衍生化各位老师有什么经验?我需要准备什么器皿或者设备,用什么试剂,优化条件需要从哪些方面考虑?如果我用加速溶剂萃取(高温高压,60-200可调温度,一般1500psi)和离心浓缩仪作肉样前处理,会有影响吗,也就是说衍生化是发生在前处理之后的吗?衍生化后要立刻上机检测吗,如果是,那么酸酐类是不是更好(不用净化)?硅烷化试剂,烷基化,酰基化试剂无从选择,可能很多种适合的。溶剂方面我如果用DMF是不是哪种衍生化试剂都可以用呢,同理,乙腈是不是也可以?像哌嗪这种二元亚氨基结构,发生单取代,双取代,或者成环是由什么决定的?衍生化过程中,有哪些需要注意的细节,从衍生化试剂的购买、保存,衍生过程各个方面考虑。衍生化效率的考察是不是要和纯标品标液一起做?我如何确定衍生化反应是否完全呢?没做过,感觉很庞大的工程。。。

  • 柱前衍生化的目的

    柱前衍生化就是在色谱分离之前将样品与一定的化学试剂发生化学反应,将样品中的目标化合物制备成适当的衍生物,然后再用色谱进行分离检测。 ①将一些不适合某种色谱技术分析的化合物转化成可以用该种色谱技术分析的衍生物。如某些高沸点、不汽化或热不稳定的化合物不能用气相色谱分析,通过衍生化转化成可以汽化的或热稳定的衍生物,然后再用气相色谱分析。 ②提高检测的灵敏度(降低检测限),如液相色谱的紫外检测器灵敏度很高,但很多化合物没有紫外吸收或紫外吸收很弱,可以通过衍生化反应给这些化合物接上一个有强紫外吸收的基团,提高了这些化合物的检测灵敏度。又如气相色谱的电子捕获检测器(ECD)对含卤素的化合物有很高的灵敏度,可以通过衍生化反应将一些化合物接上卤素基团,提高这些化合物的检出灵敏度。 ③改变化合物的色谱性能,改善分离度。如一些异构体在色谱上很难分离,通过衍生化反应,使两个异构体生成的衍生物色谱性能产生较大差异而得到分离。对一些难分离的物质对也可以选用某些衍生化试剂,只使其中一个发生衍生化反应转化成衍生物,两者可得到分离。 ④利用衍生化反应可以帮助化合物结构的鉴定,这点在使用色谱& 质谱,色谱& 红外光谱和色谱& 核磁共振波谱联用方法确定化合物结构时作用更加明显。 不同模式的色谱柱前衍生化的目的有不同的侧重,气相色谱中柱前衍生化主要是改善目标化合物的挥发性;而液相色谱和薄层色谱中柱前衍生化的主要目的是改善检测能力。所以不同模式的色谱柱前衍生化的方法和所有的衍生化试剂也略有不同。

  • 衍生化的要求

    进行BSTFA衍生化对反应容器有什么要求啊?大家用什么作为衍生化容器呢?我目前是在气相瓶里做衍生化但是操作起来很不方便。各位有什么好的建议?

  • 【求助】衍生化试剂?

    今天看文献,不知道衍生化试剂有什么作用,衍生化反应、衍生化处理的作用,希望哪位能给解答一下,不胜感激!

  • 气质衍生化问题

    本人刚接触衍生化,先用甲醇和水的混合溶液提取,然后氮气吹干,用的衍生化试剂是甲氧胺盐酸盐吡啶和MSFATA,衍生化后用正己烷稀释,主要是测一些糖、有机酸、氨基酸,但是跑出来的峰很奇怪,在18min出来很多峰,定性多为同一种物质,cas号为74685-17-9,求老师们解释一下,这是啥原因啊[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308090931391398_768_6071306_3.png[/img]

  • 【实战宝典】羧酸和醛如何进行衍生化,应选用哪种衍生化试剂?

    【实战宝典】羧酸和醛如何进行衍生化,应选用哪种衍生化试剂?

    [align=center][font=宋体]发帖人:[/font]holmes8519[/align][font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/4112402[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][align=center][/align][font=宋体]如何对土壤样品中的羧酸和醛进行衍生化处理?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]对于衍生化反应有以下要求:[/font]1[font=宋体].衍生化反应既迅速又完全,便于计算衍生物的含量及定量计算;[/font]2[font=宋体].衍生反应的生成物在分析过程中性能要稳定;[/font]3[font=宋体].衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。[/font][font=宋体]对于醛类的衍生化,用[/font]DNPH[font=宋体]进行衍生化符合以上要求,且操作简单。依据《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]醛、酮类化合物的测定[/font] [font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》([/font]HJ 997-2018[font=宋体]),[/font] [font=宋体]参考步骤如下:[/font][font=宋体]取[/font]100 mL[font=宋体]待衍生化溶液,加入[/font]4 mL[font=宋体]缓冲溶液([/font]pH[font='Cambria Math','serif']≈[/font]3[font=宋体]),加入[/font]6 mL[font=宋体]衍生剂([/font][font='Cambria Math','serif']ρ[/font][sub]DNPH[/sub]=3.00 mg/mL[font=宋体]),置于恒温振荡器中,[/font]40℃[font=宋体]振荡[/font]1 h[font=宋体]。[/font][align=left][img=,443,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303231242377754_6120_3389662_3.jpg!w479x192.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font]4-1 DNPH[font=黑体]衍生化反应原理[/font][/align][font=宋体]对于羧酸类的衍生化,[/font]BSTFA[font=宋体]:[/font]TMCS[font=宋体]([/font]99:1[font=宋体])是最常用的硅烷化试剂之一,硅烷化反应也全部满足以上要求。参考步骤如下:[/font][font=宋体]在吹干的提取物残渣中加入[/font]100 μL[font=宋体]的[/font]BSTFA[font=宋体]:[/font]TMCS[font=宋体]([/font]99:1[font=宋体]),加入[/font]50 μL[font=宋体]的吡啶。衍生化小瓶加盖后在[/font]60 ℃[font=宋体]衍生化[/font]30 min[font=宋体],视化合物而定。衍生化后可直接进样[/font]1-2 [font='Cambria Math','serif']μ[/font]l[font=宋体]。[/font][align=left][font=宋体]残渣吹干无水分,十分关键,衍生化试剂[/font]BSTFA[font=宋体]遇水立即分解。在南方潮湿季节进行这一反应时,特别要注意防潮。[/font][/align][align=center][img=,519,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303231242583567_2173_3389662_3.jpg!w542x117.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font]4-2[font=黑体]硅烷化反应原理[/font][/align]

  • 液相衍生化方法2

    二、柱后衍生化:  柱后衍生化是指先将被测物分离,再将从色谱柱流出的溶液与衍生化试剂在线混合,生成可检测的衍生物,然后导入检测器。按生成衍生物的类型可分为紫外可见光衍生化、荧光衍生化、拉曼衍生化和电化学衍生化等。  1、紫外可光见衍生化:  (1)紫外衍生化是指将紫外吸收弱或无紫外吸收的有机化合物与带有紫外吸收基团的衍生化试剂反应,使之生成可以用紫外检测的化合物。如胺类化合物容易与卤代烃、羰基、酰基类衍生试剂反应。  (2)可见光衍生化有两个主要的应用:一是用于过渡金属离子的检测,将过渡金属离子与显色剂反应,生成有色的配合物、螯合物或离子缔合物后用可见光检测;二是用于有机离子的检测,在流动相中加入被测离子的反离子,使之形成有色的离子对化合物后,分离检测。  2、荧光衍生化:  荧光衍生化是指将被测物与荧光衍生化试剂反应后生成具有荧光的物质进行检测。有的荧光衍生化试剂本身没有荧光,而其衍生物却有很强的荧光。衍生化技术不仅使高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]分析体系复杂化,而且需要消耗时间,增加分析成本,有的衍生化反应还需要控制严格的反应条件。因此,只有在找不到方便而灵敏的检测方法或为了提高分离检测的选择性时,才考虑用衍生化技术。

  • 【求助】衍生化化试剂

    我们试验中用到的N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)和三甲基碘硅烷(TMIS)的混合物进行衍生化。我想知道为什么要这么混合进行衍生化。不单独使用进行MSTFA衍生化。TMIS的作用是什么?

  • 关于衍生化方法验证,如何将衍生化效率评估进去?

    短链脂肪酸检测我先提取后将其衍生化为丁酯然后进行检测,方法验证时计算回收率我使用的是同位素加标法(对应游离脂肪酸),但是回收率计算时一般是空白样品前处理最后一步加相应内标,但是我的内标是脂肪酸我上样测的是酯,如果在衍生化前加标评判就无法评估衍生化效率对实验影响。(注我所测的东西找不到空白;没有相应同位素酯)所以这个应如何考虑呢?

  • 【求助】糖衍生化条件选择

    大家好!我想将糖醇衍生化后进行GC-MS分析,请问一下大家采用什么样的衍生化方案比较好我是一个水相的反应体系,希望能直接在水相里面衍生化,然后就是希望能获得比较好的衍生化转化效率我在论坛上看到大家用NaBH-甲基咪唑进行乙酰化,似乎可以在水相中进行,大家能提供一个具体的步骤吗?谢谢

  • BSTFA衍生化的要求

    我用BSTFA衍生化。衍生化操作在EP管里进行行不行啊?会不会引入管子里的杂质啊?

  • 丹黄酰氯衍生化

    请问有大神做过胺类用丹黄酰氯衍生化吗本人衍生化后直接离心进质谱 发现没有所需要的物质想请教一下

  • 衍生化试剂

    液相色谱柱后衍生测农残,衍生化试剂通氮气作用是什么?氮气插入溶液内还是溶液上方

  • 硅烷衍生化问题

    硅烷衍生化都要无水,一般用真空离心机挥发掉水和其他溶剂,再做衍生,但有时候残留物会聚集在一起形成一个小块粘在瓶底。 然后即使加了 吡啶 也不会散开,请教大家,这样的话进行衍生会不会有问题

  • 【求助】关于衍生化条件

    由于实验时间原因,急需一个实验结果,但是现在的结果却是衍生化出峰不对,衍生化试剂是BSTFA.我想咨询如下事情:其一是我做衍生化反应时,用的瓶子是一般的玻璃瓶,这个地反应的影响大吗?其二是重庆地区有哪里有GC-MS其三是有没有战友愿意帮一下我,完成该实验,由于我是新手,愿意经济报酬!版主,我也看过版规了,第一次发帖,若有不对的地方请指出,所剩的实验时间不多,不要删帖,感谢版主。

  • 气质联用中常用的衍生化试剂

    通常,在气相中,将成分衍生化是为了增加其稳定性,降低温度,那通常使用的衍生化试剂有那些?衍生化原理如何?即衍生化后,质核比得变化如何?

  • 液相色谱衍生化法

    液相色谱衍生化法

    [align=center][size=21px][/size][/align][align=center][font=宋体]液相色谱衍生化法[/font][/align][font=宋体] 衍生化是一种利用化学变换把化合物类似化学结构或具有某种特性的物质的方法。通过衍生化法可以使样品中不易分离或分析的物质易于分离、分析。衍生化过程是使样品与衍生试剂在特定的设备内均匀混合,并在特定的条件下(如特定的温度、压力、光照等)充分反应。[/font][font=宋体] 在色谱分析中衍生化法一般有前处理衍生、柱前衍生、柱中衍生、柱后衍生等,液相色谱中柱后衍生应用较多,被称为柱后衍生液相色谱分析法。[/font][align=center][img=,555,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090917333555_9481_2369266_3.png!w555x191.jpg[/img][/align][img]file:///C:/Users/Administrator/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.jpg[/img][font=宋体] 衍生化常用的反应有酯化反应、酰化反应、硅烷化反应、环化反应、紫外衍生化反应、荧光衍生化反应等,通过给被测物加入衍生化试剂,再在加热等特定条件下使其发生衍生化反应。比如甲醛直接用液相色谱检测效果不好,而甲醛与[/font]2,4-[font=宋体]二硝基苯肼反应生成红色的[/font] 2,4-[font=宋体]二硝基苯腙,[/font]2,4-[font=宋体]二硝基苯腙用液相色谱检测效果就好的多。呋喃丹、甲萘威等农药成分用液相色谱检测效果不好,衍生化后用高效液相色谱荧光检测器检测效果很好。[/font][font=宋体] 像黄曲霉菌类,如黄曲霉毒素[/font]B1[font=宋体]在紫外光照射下可发出特定荧光,该类物质可以用特定的紫外光照射衍生化荧光检测器检测。[/font][font=宋体] 试剂衍生有的物质需要一种试剂一步衍生,有的物质需要多种试剂多布衍生,那衍生设备也就有单泵单衍生器和多泵多衍生器(通常是双泵双衍生器)不同配置,不管是单泵单衍生器还是多泵多衍生器现在大家基本都集成到一台设备里了。[/font][font=宋体] 美国[/font]Pickering[font=宋体]柱后衍生仪在国内占了很大一部分市场,国内柱后衍生仪主要厂家有天津奥特赛恩斯仪器有限公司、苏州华美辰、北京创新通恒等。[/font][align=center][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090917557087_1544_2369266_3.png!w690x334.jpg[/img][img=,334,613]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090918005083_2140_2369266_3.png!w334x613.jpg[/img][/align] [font=宋体]随着发展,需要检测的物质会越来越多,液相色谱衍生化法应用的也会越来越多,衍生化法还会有较大发展空间。[/font][size=16px][/size]

  • 衍生化试剂选择

    [color=#444444]请教一个问题,我想做醛酮类化合物的衍生化(甲醛、乙醛、丙酮、丙醛、丙烯醛),目前的方法是用2,4-二硝基苯肼做衍生。现在我查到了一个用2,4,6-三氯苯肼的衍生化试剂,本人对化合物结构解析不太了解,想请教利用这两种衍生化试剂做衍生试剂,那个更容易一些,衍生产物更稳定一些?衍生条件(温度、时间,PH)等一些参数。希望给出合理化的建议。[/color]

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