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非稀土成分

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非稀土成分相关的论坛

  • 茶叶稀土超标引发国标争议 多源于土壤和肥料

    日前，北京食药监局公布了5种茶叶稀土超标，其中标注福建省安溪新圳茶厂的散装铁观音稀土含量超过标准值的8倍。屡屡爆出的茶叶稀土超标事件，把茶叶质量安全推向了舆论的“风口浪尖”。茶叶稀土超标事件为何会频频发生?茶叶稀土超标到底有多大的危害?　　稀土多源于土壤和肥料　　稀土是十多种元素的统称，镧系元素以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素共17种元素，称为稀土元素。那茶叶中为什么会有稀土呢?中国茶叶流通协会副秘书长梅宇介绍，茶叶稀土来源主要有土壤、大气沉降和外来(如叶面肥等)。茶树从土壤中吸收各种元素，这是不可避免的，茶叶中的稀土多少与土壤中稀土元素含量有关，其主要积累在茶树叶片中。一般而言，茶鲜叶成熟度越高，内含稀土含量越高，制成的干茶稀土总量就高，如乌龙茶、黑茶、紧压茶等茶类;由原料嫩度较好的茶鲜叶加工而成的绿茶、红茶、白茶等茶类，稀土含量相对较低，稀土超标率就低。　　此外，从上世纪90年代，全国就开始广泛推广稀土肥料，可以施入土壤，可以叶面喷肥。实践证明，稀土还具有提高茶叶叶绿素含量、提高茶树体内的酶活性等效能，有助于茶叶增产及提高品质。受经济效益的影响，肥料企业、农药企业生产了含有稀土的肥料和农药。　　限测标准被质疑　　现行国家标准GB2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》前言中明确指出：“稀土限量指标按GB2762-2005执行。”而GB2762-2005《食品中污染物限量》规定了茶叶中的稀土元素2mg/kg的允许限量标准。　　梅宇表示，该标准(GB2762-2005)没有充足的调查基础，对植物中特别是茶叶中的稀土含量的本底值(各要素在污染前的数值)没有掌握。“从目前已掌握的茶叶中的含量可以看出，这个标准定得太低。”　　食品与营养信息交流中心专家阮光锋也表示，茶叶中稀土含量本底值为0.23~1.76mg/kg，标准定在2mg/kg，对于茶叶生产者来说确实有些苛刻。　　梅宇还介绍，目前除中国以外的其他茶叶生产国和进口国，包括美国、日本、印度、斯里兰卡、肯尼亚等，都没有对茶叶设定稀土限量指标，中国设定茶叶稀土标准事实上是自缚手脚，容易成为其他茶叶进口国贸易壁垒的“有效”依据。　　茶叶稀土危害有多大　　喝了稀土超标的茶，对健康有怎样的影响?综合目前学界对稀土的认识，可将稀土“毒性”描述如下：稀土具有明显的环境蓄积性，生物吸收与富集性、脏器组织的蓄积性及毒效应的广谱性。　　不过许多学者对茶叶中稀土危害持不同见解。阮光锋表示，茶叶不同于其他植物性食品。茶叶通常被人们用来冲泡饮用，稀土较难溶于水，冲泡的茶汤中只有不到1/4的稀土氧化物会浸出，对人体的安全风险很小，这与直接吃到肚子里是完全不同的。“从目前人群摄入情况来看，从食物中摄入的稀土量不会超过每日允许摄入量。”　　梅宇也表示，稀土元素对于人体健康具有双面性，其具抗凝血、抗肿瘤、抗动脉硬化、消炎杀菌等药理功能，适量摄入稀土元素有益人体健康;只有稀土摄入过量才会对人体健康构成威胁。“建议当前应尽快对现行的茶叶稀土限量标准重新进行食品安全风险评估，制定更为科学、合理的指标。”

  • 【求助】含稀土的能不能用X荧光光谱测

    我要测稀土三基色荧光粉的具体成分，拿去做X荧光光谱，结果测试中心的老师不给测，他说含稀土的测不准，怕到时候测不好了我骂他，具体的没有告诉我为什么，请教高手，能否告诉我其中的原因，而且我该怎么办，还有什么办法可以测得其中得成分，马上就要毕业了，结果最后却被卡在这里了。[em63]

  • 茶叶稀土含量有标准吗?

    茶叶稀土含量标准惹争议　　有茶叶等植物性食品中稀土限量要求?国家质检总局公布立顿铁观音超标的标准又是什么呢？国家质检总局产品质量监督高建忠：这个检查肯定是按现行的标准检查了项目，但是我们也通过检验机构了解到，现在国家对相关食品的残料成分正在做修订调整。对茶叶中稀土含量问题好像也在调整中，但是现在还没有定，没有正式出台，所以现在检查还是按照现行的标准。

  • 【分享】稀土百科和检测分析

    概念： 稀土一词是历史遗留下来的名称。稀土元素是从18世纪末叶开始陆续发现，当时人们常把不溶于水的固体氧化物称为土。稀土一般是以氧化物状态分离出来的，又很稀少，因而得名为稀土。通常把镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕称为轻稀土或铈组稀土；把钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥钇称为重稀土或钇组稀土。也有的根据稀土元素物理化学性质的相似性和差异性，除钪之外（有的将钪划归稀散元素），划分成三组：轻稀土组为镧、铈、镨、钕、钷；中稀土组为钐、铕、钆、铽、镝；重稀土组为钬、铒、铥、镱、镥、钇。 稀土矿在地壳中主要以矿物形式存在，其赋存状态主要有三种：作为矿物的基本组成元素，稀土以离子化合物形式赋存于矿物晶格中，构成矿物的必不可少的成分。这类矿物通常称为稀土矿物，如独居石、氟碳铈矿等。作为矿物的杂质元素，以类质同象置换的形式，分散于造岩矿物和稀有金属矿物中，这类矿物可称为含有稀土元素的矿物，如磷灰石、萤石等。呈离子状态被吸附于某些矿物的表面或颗粒间。这类矿物主要是各种粘土矿物、云母类矿物。这类状态的稀土元素很容易提取。 1894年由芬兰化学家约翰·加得林在瑞典发现,由于貌似土族氧化物,故取名稀土元素。（已发现的稀土矿物有250种以上，其中具 稀土矿有工业价值的约50～60种,具有开采价值的只有10种左右，现在用于工业提取稀土元素的矿物主要有四种—氟碳铈矿、独居石矿、磷钇矿和风化壳淋积型矿，前三种矿占西方稀土产量的95%以上。独居石和氟碳铈矿中，轻稀土含量较高。磷钇矿中，重稀土和钇含量较高，但矿源比独居石少。） 最重要的稀土矿物有氟碳铈(镧)矿、独居石、磷钇矿、离子吸附型稀土矿、褐钇铌矿等。全世界共探明稀土储量5000万吨,其中中国约占80%,其余主要产于美,俄,印度,南非等国.

  • 太平洋海底淤泥中稀土光谱分析

    一.事由 《参考消息》2010年6月30日再次报道，日本发现大型海底稀土淤泥。东京大学学者研究表明，稀土泥沙中稀土平均值为1070PPM，稀土总储量为680万吨，泥矿特征是富含用途广泛的重稀土，例如镝。二.建议分析方法 事者早期曾写过《太平洋海底淤泥中稀土光谱分析》的难题征答，未见网友回音。这次《参考消息》又提起稀土泥矿的问题，现介绍本人对分析方法的设计，与网友讨论。1.两个方案 一个方案是样品溶解后用ICP-MS测定。该方法的优点简便快速、实用。缺点是样品组份可能复杂，例如，可能含量达大量铁或其他干扰ICP—MS测定的元素。 另一方案是ICP-AES法。该方法是采用阳离子交换分离，然后再用ICP—AES测定。优点是可以清除所有干扰，保证准确；缺点是费时，且要求操作者有一定实验技巧。2.阳离子交换分离－ ICP-AES法步骤（1）样品碱溶 此时铝及金属、碱土金属不沉淀； 稀土及重金属（铁、镍、铜、锌等）形成氢氧化物沉淀。如果沉淀不够多，可加适量铁，使铁与稀土共沉淀，以保证稀土沉淀完全。 （2）稀土与非稀土重金属的分离 氢氧化物沉淀用小量稀盐酸溶解，溶解后酸度控制在小于1.0M盐酸。 样品液上柱（小型阳离子交换柱，内装1.0毫升Bio－Rad 50w－X8阳离子交换树脂，100－200目）。样品液过柱时，稀土元素此时的Kd是大于100，定量吸附於阳离子交换树脂；而非稀土元素有部分吸附部分不吸附。 用1.75mol/L HCL淋洗非稀土（铜、铁、镍和锌等），此时这些元素的Kd～10,不吸附；而RE的Kd＞40，强吸附，两者定量分离。 再 用4.0mol/L HCL洗下稀土。此时稀土的Kd＜10,不吸附。最后ICP-AES测定。三.说明 1.为验证上述推荐方法，可用矿石/岩石标样验证。 2.经济价值高的镝，光谱性能好。所谓光谱性能好，是采用此前的照相式光谱测定，可看到镝的灵敏线‘锐’且标准曲线斜率好。另一个经济价值高的铕，照相式光谱显示，灵敏度稍差且标准曲线斜率低。其他重稀土元素，光谱性能均好。 3.由于太平洋海底淤泥中稀土品位较高，若取样1.0克样品（未见干燥处理原样），即可获15种稀土元素的良好检测数据（同时包括钪和钇）。四.此外1.我曾在网上提到〝不同材料中15种稀土元素的光谱分析〞。不同与钢铁、岩石、矿石、茶叶、铀、铝、及铝金属。它们的光谱分析不是采用同一种分离方法； 钢采用阴离子交换树脂或萃淋树脂，其他采用阳离子交换树脂。 钢中稀土元素的光谱分析见发表在《理化检验－化学手册》2010年4期386页。2.欢迎指教。

  • 稀土纯度测定

    您好!请问稀土纯度分析是否只测定一下稀土杂质然后用稀土总量减去稀土杂质.再除以稀土总量就得到纯度了?

  • 什么是稀土？

    由于近来工作需要检验稀土，查得一篇文章与大家分享。什么是稀土？ 稀土就是化学元素周期表中镧系元素—镧（La）、铈（Ce）、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素—钪（Sc）和钇（Y）共17种元素，称为稀土元素（Rare Earth）。简称稀土（RE或R）。稀土元素最初是从瑞典产的比较稀少的矿物中发现的，“土”是按当时的习惯，称不溶于水的物质，故称稀土。根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质，以及它们在矿物中共生情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征，十七种稀土元素通常分为二组。轻稀土（又称铈组）包括：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。重稀土（又称钇组）包括：铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。称铈组或钇组，是因为矿物经分离得到的稀土混合物中，常以铈或钇占优势而得名。

  • 稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要：本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线，确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验，回收率在92％～106％之间，相对标准偏差小于５％。 关键词：稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191622_523652_3238_3.jpg 1 前言 稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用，其含量及用量对生产影响较大，加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同，因此，单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。 稀土元素由于化学性质相似，很难相互分离和分别测定，传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定，最常用的方法是X 射线荧光光谱法，但这种分析技术灵敏度不高，基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小，目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多，土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。 我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪，开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。 2 试验部分 2.1 仪器及工作条件 上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件：冷却气14L/min；护套气0.3L/min；载气0.425L/min；溶液提升量：1.2mL/min.；功率0.97 kW；观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液 实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。 各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备 准确称取0.1000g样品（预先过120目筛）于铂金或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润后，加入5mL硝酸，再滴加3～5mL氢氟酸。低温加热溶解试样，待试样溶解完全后，加入５mL 高氯酸，继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至１mL 左右取下冷却，加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备 称取0.0300g 高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中，加入5mL 硝酸和５mL 高氯酸，低温溶解。待试样溶解完全后，加热冒高氯酸烟，蒸发溶液体积至1mL 左右取下，稍冷后加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL 容量瓶中，吸取适量各元素纯标准溶液，按表组成，配制成混合标准溶液系列。3 结果与讨论 3.1 试样溶解 采用硝酸和氢氟酸分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金试样，溶液中剩余氢氟酸采用高氯酸高温加热冒烟赶氟。采用本方法溶解试样，样品分解完全，溶液清亮。 3.2 分析谱线的选择 根据被测试样组成、被测元素及共存元素含量初步选择谱线，并对各条谱线光谱干扰情况进行了实际考察。3.2.1基体影响及消除 试样经高氯酸冒烟处理后，主量元素之一硅生成氟化物挥发了，因此，溶液中铁为基体，只要考虑铁对被测元素的影响。结果表明；除Pr422.535nm 谱线外，铁量小于500μg/mL 时，对La333.749nm 线、Ce413.765nm 线、Nd430.358nm 线的影响很小，其干扰可忽略。其它分析线不受影响。大部分谱线基线强度不随铁量变化，采用高纯铁配制标准溶液系列，对含铁量进行大致匹配后进行试样分析，可以得到正确结果。本方法铁匹配量为300μg/mL。 3.2.2 共存元素的影响 溶液中除被测元素外，还含有锰、镁、钙、钛等共存元素。配制上述元素纯标准溶液，分别在表２所列分析波长附近进行谱线扫描，将各种谱线轮廓图重叠比较，发现Mn100μg/mL，Mg100μg/mL、CaTi50μg/mL、Al10μg/mL 不干扰La333.749nm 线和La398.852nm 线测定，也不干扰Nd406.109nm、Nd430.358nm 和Nd415.608nm 谱线测定，Pr422.293nm 谱线也不受干扰。Nd401.225nm 线受Ca 和Ti 线尾翼重叠干扰，其它元素对它不干扰。Ca、Ti 对Sm422.434nm 谱线的影响可忽略不计，其它元素对此线不干扰。 3.2.3 被测元素之间相互影响及消除 配制稀土元素单一标准溶液，其含量分别为La、Ce、Pr、Nd、Sm100μg/mL、Ce150μg/ mL、Pr15μg/ mL、Sm10μg/mL，在各元素谱线波长附近分别作光谱扫描图，通过比较谱线轮廓图，认为La333.749nm谱线和La398.852nm 谱线受其它元素干扰影响较小，一般不影响0.5ug/mL 以上La 的测定。实际样品中，由于稀土元素组成较固定，且含量远低于试验量，因此，实际干扰影响更小。 Sm442.434nm 谱线受Ce 干扰，含铈高时会影响含量在１ug/mL 以下Sm 的测定。 La 和Sm 100μg/mL、Ce 150μg/mL 不干扰Nd430.358nm 谱线测定；Pr100μg/mL 有光谱干扰，但溶液中含镨量不会这么高，而且测定时可采用含镨的溶液代替空白液作低标消除影响。 Nd415.608nm 线：La 100μg/mL、Sm10μg/mL、和Pr15μg/mL 不干扰测定，Sm、Ce、Pr100μg/mL对该谱线有干扰。 Nd406.109nm 谱线：Sm、Pr100μg/mL 溶液对该谱线有部分重叠干扰，影响1μg/mL 含量Nd 的测定。 Ce100μg/ml、Sm10μg/mL 和Pr15μg/mL 不干扰0.1μg/mL 以上Nd 量的测定。 Nd401.225nm 线受铈元素干扰，含铈量150μg/mL 时产生严重干扰、无法测定钕量。 对Pr422.293nm 谱线，La 100μg/mL 不干扰镨量测定；Ce 和Nd100μg/mL 有尾翼重叠干扰；Sm100μg/mL、Nd 使谱线背景增大；Sm10μg/mL 基本不干扰Pr 的测定。 对Pr417.939nm 谱线，Ce、Sm、Nd100μg/mL 有直接和部分重叠干扰，特别是Nd 产生严重干扰,该线应舍弃。 Ce412.765nm 谱线，受La100μg/mL、Pr、Nd、Sm 影响较小；Sm10μg/mL 不干扰铈的测定。 综合考虑铁基体、共存元素之间干扰情况，选择了干扰小、且易消除的谱线作为分析谱线见表3。试样中La、Ce、Pr、Sm 和Nd 组成比例较固定，所测定稀土元素含量高时，以含稀土元素的低标溶液代替空白溶液作曲线，可消除稀土元素之间的影响，采用基体匹配后，铁基体和其它共存元素不干扰测定。3.3 ICP 仪器工作参数 我们以等效背景浓度值为考察指标，逐个改变功率、冷却气流量、载气流量和观测高度，观察各种参数变化对测定的影响，通过多次试验、折衷选择适用于多元素同时测定的工作参数，以保证大多数元素特别是灵敏度差的元素能有较好的检出能力。功率0.97kW；观测高度为感应线圈上方15mm；冷却气流量14L/min；载气流量0.425μg/mL. 3.4 方法检出限3.5 精密度试验 采用含不同稀土量的稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，按试样分解方法处理，在同样的分析条件下，分别进行6 次测定，计算出平均值和相对标准偏差。结果表明：五种元素测量精密度均比较好，RSD 小于5%。3.6 加标回收试验 按样品处理方法分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，在标准样品溶液中加入适量的稀土元素，测定各元素含量，计算回收率，结果见表6。各元素回收率在92%-106%之间。3.7 标准样品分析 采用本方法对稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金标准样品进行了测定。由于市售标准样品中无稀土元素分量值，我们将测定结果与混合稀土总量标准值进行了对照。4结束语本文提出了应用ICP-AES 法测定稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金中单一稀土分量方法，通过选择分析谱线、基体匹配等方法消除了共存元素之间相互影响，不需进行化学分离，可直接测定混合稀土元素中镧、铈、镨、钕、钐单一分量。方法简便，适用于材料日常检验。

  • 稀土的介绍

    稀土就是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素——钪(Sc)和钇(Y)共17种元素，称为稀土元素(Rare Earth)。简称稀土(RE或R)。根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质，以及它们在矿物中共生情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征，十七种稀土元素通常分为二组：轻稀土包括：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。重稀土包括：铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪。版友们，你们是否做过或者正在从事稀土方面的测试，能否分享下前处理方法跟仪器分析经验？

  • 有稀土行业的大神吗？

    有做稀土行业的吗？本人从事稀土化验工作，刚入行没多久，希望能向稀土行业的大神学习学习:或者学习稀土知识的平台都有哪些？谢谢！

  • 【分享】有机稀土配合物的合成及其荧光特征

    [font=宋体]对农作物来讲，叶片是植物光合作用的器官。当太阳光照射到叶子表面时，就会被植物体内的色素所吸收，而能将吸收的光能用于光合作用的叶绿素体中的色素有叶绿素α和叶绿素β，α－胡萝卜素、叶黄素等。植物进行光合作用主要靠叶绿素来完成。从叶绿素α，β的吸收光谱来看，有两个峰区：（1）蓝光区（400－480nm），其中425nm为叶绿素α吸收峰，440－460nm为叶绿素β，叶黄素和α－胡萝卜素吸收峰；（2）红橙区（600－680nm），其中643nm为叶绿素β的吸收峰，660nm为叶绿素α的吸收峰。光生态学表明，400－480nm的蓝光区和600－680的红橙区对植物的光合作用有利。但太阳光经大气层到达地面的光线中，波长为290－400nm的紫外光部分对植物成长不利，而且对高聚物有较强的光氧化破坏作用。若能将其调节为对植物成长有利的蓝光和红光，不仅可以提高光能利用率，而且有助于延长高聚物（如塑料）的使用寿命。目前，正在研制的稀土光转换剂可以说已经起到了这样的作用。稀土无机发光材料和稀土有机配合物之所以能作转换剂，主要是由于稀土离子（尤以Eu[sup]3＋[/sup],Tb[sup]3+ [/sup],Sm[sup]3+[/sup]和Dy[sup]3＋[/sup]）的最低激发态和基态间的f-f跃迁能量频率落在可见区，呈现尖锐的线状谱带，且激发态具有相对长的寿命。如镨，铽和铕三种稀土化合物在紫外光照射下，分别发射出435－480nm的蓝光，波长为500－560nm的绿光和波长为600－680nm的红光。各色荧光对农作物的成长影响不同，有选择地利用，可以实现充分利用光能的目的。[/font][font=宋体]早在20世纪80年代中期，前苏联地Golodkova LN等人已经研制出了保温大棚膜的稀土光转换剂。它能吸收97％ 的200－450nm的紫外光，并能将其转换为500－750nm的红橙光。近年来，稀土有机配合物由于具有发光强度高和稳定性较好的优点，越来越引起人们的广泛关注，其应用研究非常活跃。稀土配合物发光机理在于有机配位体将所吸收的能量传递给稀土离子，使其4f电子被激发产生f-f电子跃迁并发光，例如铕β－二酮配合物是发红光的荧光材料，主要产生[sup]5[/sup]D[sub]0[/sub]－[sup]7[/sup]F[sub]2[/sub]的跃迁。这种发光材料能吸收太阳光中的紫外光并转换为可见光，将其添加到塑料膜中能改善光质，更好地利用太阳能。这种铕的配合物在365nm高压汞灯下观察有明亮的红色发光。从荧光的激发与发射光谱结果来看，配合物激发态处于长波紫外范围，这是配体的吸收，由于配合物是个大的共轭体系，所以π－π[b][sup]*[/sup][/b]吸收强度特别高，吸收的能量通过分子内能量传递，使中心离子Eu[sup]3＋[/sup]发出强的红光。我国专利CN1122814A选用Eu, Tb制成稀土螯合物型光转换剂，其发光原理仍为吸收紫外光发出红橙光。但目前所研制的稀土光转换剂仍存在一些问题，如光稳定性差、转光衰减快、随时间的延长透光率降低等问题。而且，还存在可转紫外光源少和转成的红光锐峰对光合作用的延长透光率降低等问题。另外，还存在可转紫外光源少和转成的红光锐峰对光合作用所需的光谱成分不太吻合的问题。最突出的问题就是成本较高，这给稀土光转换剂和光转换膜在农业上的广泛推广带来不利。如何解决上述问题，已成为产品应用的关键。此外,荧光稀土配合物还能用于防伪制品如防伪油墨、防伪涂料等。为此我们选用在研究实验中常用的体系和常见的方法作为实验内容，为进一步开发应用提供思路和实验依据。[/font]

  • 稀土分析专区开通啦！

    最近看到很多版友建议增开一个稀土分析专区。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070402/790358/看来稀土分析工作者人数挺多的。特开稀土专区，广大稀土分析工作者可以在这里互相交流，互相提高。祝大家在ICP光谱能收获快乐！收获知识！

  • 【转帖】什么叫稀土？

    一、稀土元素稀土元素是镧系元素系稀土类元素群的总称，包含钪Sc、钇Y及镧系中的镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu，共17个元素。“稀土”一词是十八世纪沿用下来的名称，因为当时用于提取这类元素的矿物比较稀少，而且获得的氧化物难以熔化，也难以溶于水，也很难分离，其外观酷似“土壤”，而称之为稀土。稀土元素分为“轻稀土元素”和“重稀土元素”：“轻稀土元素”指原子序数较小的钪Sc、钇Y和镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu。“重稀土元素”原子序数比较大的钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu。二、稀土资源及储备状况由于稀土元素性质活跃，使它成为亲石元素，地壳中还没有发现它的天然金属无水或硫化物，最常见的是以复杂氧化物、含水或无水硅酸盐、含水或无水磷酸盐、磷硅酸盐、氟碳酸盐以及氟化物等形式存在。由于稀土元素的离子半径、氧化态和所有其它元素都近似，因此在矿物中它们常与其它元素一起共生。我国稀土资源占世界稀土资源的80%，以氧化物(REO)计达3 600万吨，远景储量实际是1亿吨。

  • 【原创大赛】稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    【原创大赛】稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要：本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线，确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验，回收率在92％～106％之间，相对标准偏差小于５％。关键词：稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES 1 前言稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用，其含量及用量对生产影响较大，加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同，因此，单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。稀土元素由于化学性质相似，很难相互分离和分别测定，传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定，最常用的方法是X 射线荧光光谱法，但这种分析技术灵敏度不高，基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小，目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多，土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪，开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411201338_523756_3238_3.jpg上图为上海泰伦分析仪器有限公司DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪2 试验部分 2.1 仪器及工作条件上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件：冷却气14L/min；护套气0.3L/min；载气0.425L/min；溶液提升量：1.2mL/min.；功率0.97 kW；观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备准确称取0.1000g样品（预先过120目筛）于铂金或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润后，加入5mL硝酸，再滴加3～5mL氢氟酸。低温加热溶解试样，待试样溶解完全后，加入５mL 高氯酸，继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至１mL 左右取下冷却，加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备称取0.0300g高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中，加入5mL 硝酸和５mL 高氯酸，低温溶解。待试样溶解完全后，加热冒高氯酸烟，蒸发溶液体积至1mL 左右取下，稍冷后加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL 容量瓶中，吸取适量各元素纯标准溶液，按表１组成，配制成混合标准溶液系列。表１混合标准溶液 (μg/mL) 编号LaCePrNdSmFe1[s

  • 【分享】土壤中氧化稀土总量的测定GB 6260—86

    土壤中氧化稀土总量的测定GB 6260—86对马尿酸偶氮氯膦分光光度法1 适用范围本标准适用于一般土壤中氧化稀土总量的测定，测定范围：0.01～0.05％。 本标准不适用于ThO2/∑RExOy*＞10％的试样的分析。2 方法原理试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，用三乙醇胺浸取以分离铁、钛、锰、硅、磷等。沉淀用盐酸溶解后再经氨水沉淀稀土以分离钙、镍等，最后在0.2～0.24M盐酸介质中稀土与对马尿酸偶氮氯膦生成蓝绿色络合物，用分光光度计于波长675nm**处测量其吸光度。3 试剂除注明者外均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。3.1 氢氧化钠。3.2 过氧化钠。3.3 氢氧化钠溶液：2％（W/V）。3.4 三乙醇胺。3.5 氯化镁溶液：5％（W/V）。3.6 盐酸：12M。3.7 盐酸：6M。3.8 盐酸：1.2M。3.9 氨水：14M。3.10 氨水：0.28M。3.11 草酸溶液：5％（W/V）。3.12 氟化铵溶液：2％（W/V）。3.13 过氧化氢：30％。3.14 对马尿酸偶氮氯膦溶液：武汉大学产，0.03％（W/V）。　*∑RExOy为氧化稀土总量。　**由于试样所含稀土的配分（各单一稀土的相对比例）是未知的，因此按下法确定测定波长：分别取包关和龙南混合稀土标准10μg，按工作曲线绘制（7.3.5）方法进行显色，测定两者在660～680nm范围内不同波长下的吸光度，选择两者吸光度最相近的波长为测定波长。结构式：4 标准溶液4.1 包头混合稀土标准贮备液：称取0.2000g包头混合稀土氧化物（提纯方法见附录A）置于200ml烧杯中，加20ml盐酸（3.7），缓慢加热并逐次滴加总体积为1～2ml的过氧化氢（3.13），待溶液清亮后蒸发至2～3ml。加10ml盐酸（3.6），移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.2 包头混合稀土标准工作液：移取贮备液10ml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50μg氧化稀土。用时移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此工作液1ml含2μg氧化稀土（可使用一周）。4.3 龙南混合稀土标准贮备液：称取0.2000g龙南混合稀土氧化物（提纯方法见附录A），置于200ml烧杯中，加20ml盐酸（3.7），缓慢加热直至溶液清亮，蒸发至体积为2～3ml，加10ml盐酸（3.6），移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.4 龙南混合稀土标准工作液：移取贮备液10ml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50μg氧化稀土，用时移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此工作液1ml含2μg氧化稀土（可使用一周）。5 仪器5.1 分光光度计。5.2 天平（感量0.1mg）。5.3 镍坩埚或高铝坩埚（30ml）。6 试样6.1 试样需全部通过筛孔为0.097mm筛（160目）。6.2 试样需预先在105～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。7 分析步骤7.1 称取0.5g（准确至0.0001g）试样三份进行测定。7.2 随同试样做空白试验。7.3 测定7.3.1 将试样（7.1）置于盛有3g氢氧化钠（3.1）的坩埚（5.3）中，加2g过氧化钠（3.2），盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于电炉上驱除水分。移入680～720 ℃高温炉内熔融10min，其间摇动一次，取出，冷却。7.3.2 用滤纸擦净坩埚外壁，置于400ml烧杯中，加5ml三乙醇胺（3.4），盖上表皿，从杯嘴加入100ml近沸水浸取。取下表皿，将坩埚用水洗净后取出*，缓慢加入 2ml氯化镁溶液（3.5）。盖上表皿，加热煮沸1～2min，取下静置。待沉淀物沉降后，用中速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热氢氧化钠溶液（3.3）洗4～5次。　*如果坩埚内壁呈黄色，需加10ml盐酸（3.8）洗坩埚内壁并将酸洗液合并于烧杯中。7.3.3 将沉淀连同滤纸（7.3.2）放回原烧杯中，加30ml盐酸（3.7），盖上表皿，低温加热至滤纸完全破碎，煮沸1～2min。加热水至体积为150ml，缓慢加入20ml氨水（3.9），煮沸1～2min，冷至室温，用中速定性滤纸过滤，弃去滤液。用氨水（3.10）洗烧杯及沉淀3～4次，用20ml80℃左右的盐酸（3.7）分四次溶解滤纸上的沉淀，滤液接于原烧杯中。用80℃左右的热水洗滤纸4～5次。待滤液冷却至室温后转移到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.4 移取5.00ml试液（7.3.3）于25ml比色管中，依次加10ml水、1ml氟化铵溶液（3.12）、1ml草酸溶液（3.11）、4ml对马尿酸偶氮氯膦溶液（3.14）用水稀释至刻度，摇匀，放置20min后在1h内用3cm比色皿，以随同试样的空白（7.2）为参比，于分光光度计波长675nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化稀土总量。7.3.5 工作曲线绘制移取0.00（试剂空白）、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00ml 包头混合稀土标准工作液（4.2）或龙南混合稀土工作液（4.4）分别置于一组25ml比色管中，依次各加5ml盐酸（3.8）、5ml水、1ml氟化铵溶液（3.12）、1ml草酸溶液（3.11）、4ml对马尿酸偶氮氯膦溶液（3.14），用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。在1h内用3cm比色皿，以试剂空白作参比，于分光光度计675nm处测量其吸光度，以氧化稀土总量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8 分析结果计算按下式计算氧化稀土总量的百分含量：ΣRExOy（％）（m1.V0/m0.V1）×100 式中：m1──自工作曲线上查得的氧化稀土总量，g； V0── 试液总体积，ml； V1── 移取试液体积，ml； m0── 试样量，g。 分析结果表示到小数点后三位，取其平均值。9 允许偏差分析结果的偏差值应不大于下表所列的允许范围 氧化稀土含量，％允许偏差，％ 0.010～0.020　　0.002＞0.020～0.050　　0.003附　录　A（补充件） A.1 包头混合稀土氧化物的纯制 A.1.1 方法一A.1.1.1 称取由内蒙产的包头稀土精矿（∑RExOy％≈50％）0.5g于盛有3g氢氧化钠的镍坩埚中，加3g过氧化钠，置于电炉上烘去水分，于700～750℃高温炉内熔融10min（其间摇动一次）取出冷却。A.1.1.2 将坩埚置于400ml烧杯中，加10ml三乙醇胺、120ml近沸水浸出。将坩埚用水洗净后取出，煮沸1～2min，待沉淀物沉降后用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗4～5次。用30ml热的6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接收于原烧杯中。滤液中加100ml水，加热至近沸。缓慢加入30ml的7M氨水，煮沸1～2min，放置冷却。A.1.1.3 用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗4～5次。用20ml热的6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接于原烧杯中。滤液中加100ml热水。逐滴加6M氨水并调节pH至2。加热煮沸，加100ml近沸的5％草酸溶液，煮沸1min，冷却至室温。A.1.1.4 用中速定量滤纸过滤，弃去滤液。沉淀用1％草酸溶液洗3～4次。将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，在电炉上灰化后放入800℃高温炉中灼烧1h即得纯包头混合稀土氧化物。A.1.2 方法二称取由包头稀土矿提取制得的氯化稀土1g于400ml烧杯中，加30ml6M盐酸、100ml水，加热至沸。缓慢加入30ml7M氨水，煮沸1～2min，放置冷却。以下按A.1.1.3、A.1.1.4操作。包头混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量（％）如下：La2O3≈27；CeO2≈50；Pr6O11≈5；Nd2O3≈17；Sm2O3≈0.3；其他小于0.1。其氧化稀土总量的百分含量∑RExOy（％）应大于99.9％。A.2 龙南混合稀土氧化物的纯制称取由江西龙南稀土矿制取的混合稀土氧化物1g于400ml烧杯中，加30ml6M盐酸，加热使沉淀完全溶清。加100ml水，加热至近沸。缓慢加入30ml7M氨水，煮沸1～2min，放置冷却。以下按A.1.1.3、A.1.1.4操作。龙南混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量（％）如下：La2O3≈3；CeO2≈0.5；Pr6O11≈1；Nd2O3≈6；Sm2O3≈4；Eu2O3≈＜0.1；Gd2O3≈7；Tb4O7≈1；Dy2O3≈7；Ho2O3≈1.5；Er2O3≈4；Tm203≈1；Yb2O3≈5；Lu2O3≈1；Y2O3≈58。其氧化稀土总量的百分含量∑RExOy（％）应大于99.9％。

  • 稀土分量标液的选择？

    最近准备尝试用MS测定样品中的稀土分量，我见有地质部门有直接溶解标样作为曲线点的（如GSD9），不知道各位在测定稀土分量的时候标液是怎么配置的呢？买单标混合还是直接购买单标啊？求有经验的大侠指导！

  • 【分享】17种稀土元素名称及用途

    【分享】17种稀土元素名称及用途

    大多数稀土金属呈现顺磁性。钆在0℃时比铁具更强的铁磁性。铽、镝、钬、铒等在低温下也呈现铁磁性，镧、铈的低熔点和钐、铕、镱的高蒸气压表现出稀土金属的物理性质有极大差异。钐、铕、钇的热中子吸收截面比广泛用于核反应堆控制材料的镉、硼还大。稀土金属具有可塑性，以钐和镱为最好。除镱外，钇组稀土较铈组稀土具有更高的硬度。 　　稀土金属已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。 　　我国拥有丰富的稀土矿产资源，成矿条件优越，堪称得天独厚，探明的储量居世界之首，为发展我国稀土工业提供了坚实的基础。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080833_195073_1611705_3.jpg[/img]应用在国内外高品质的玻璃、陶瓷、磁性材料，发光、记忆材料，超导、荧光、激光及光纤光缆行业 稀土的分类 　　1)轻稀土(又称铈组)：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。 　　2)重稀土(又称钇组)：铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。 　　铈组与钇组之别，是因为矿物经分离得到的稀土混合物中，常以铈或钇比例多的而得名。 　　稀土金属(rare earth metals)又称稀土元素，是元素周期表ⅢB族中钪、钇、镧系17种元素的总称，常用R或RE表示。它们的名称和化学符号是钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。它们的原子序数是21(Sc)、39(Y)、57(La)到71(Lu)。 镧（La） 镧(La) "镧"这个元素是1839年被命名的，当时有个叫"莫桑德"的瑞典人发现铈土中含有其它元素，他借用希腊语中"隐藏"一词把这种元素取名为"镧"。 　　镧的应用非常广泛，如应用于压电材料、电热材料、热电材料、磁阻材料、发光材料(兰粉)、贮氢材料、光学玻璃、激光材料、各种合金材料等。镧也应用到制备许多有机化工产品的催化剂中，光转换农用薄膜也用到镧，在国外，科学家把镧对作物的作用赋与"超级钙"的美称。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080833_195074_1611705_3.jpg[/img]硅酸镓镧(LGS)晶体 铈(Ce) 铈(Ce) "铈"这个元素是由德国人克劳普罗斯，瑞典人乌斯伯齐力、希生格尔于1803年发现并命名的，以纪念1801年发现的小行星--谷神星。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080834_195076_1611705_3.jpg[/img]二氧化铈 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080834_195077_1611705_3.jpg[/img]无水氯化铈 　　铈的广泛应用: 　　(1)铈作为玻璃添加剂，能吸收紫外线与红外线，现已被大量应用于汽车玻璃。不仅能防紫外线，还可降低车内温度，从而节约空调用电。从1997年起，日本汽车玻璃全加入氧化铈，1996年用于汽车玻璃的氧化铈至少有2000吨，美国约1000多吨. 　　(2)目前正将铈应用到汽车尾气净化催化剂中，可有效防止大量汽车废气排到空气中美国在这方面的消费量占稀土总消费量的三分之一强。 　　(3)硫化铈可以取代铅、镉等对环境和人类有害的金属应用到颜料中，可对塑料着色，也可用于涂料、油墨和纸张等行业。目前领先的是法国罗纳普朗克公司。 　　(4)Ce:LiSAF激光系统是美国研制出来的固体激光器，通过监测色氨酸浓度可用于探查生物武器，还可用于医学。铈应用领域非常广泛，几乎所有的稀土应用领域中都含有铈。如抛光粉、储氢材料、热电材料、铈钨电极、陶瓷电容器、压电陶瓷、铈碳化硅磨料、燃料电池原料、汽油催化剂、某些永磁材料、各种合金钢及有色金属等。 镨(Pr) 　镨(Pr) 大约160年前，瑞典人莫桑德从镧中发现了一种新的元素，但它不是单一元素，莫桑德发现这种元素的性质与镧非常相似，便将其定名为"镨钕"。"镨钕"希腊语为"双生子"之意。大约又过了40多年，也就是发明汽灯纱罩的1885年，奥地利人韦尔斯巴赫成功地从"镨钕"中分离出了两个元素，一个取名为"钕"，另一个则命名为"镨"。这种"双生子"被分隔开了，镨元素也有了自己施展才华的广阔天地。镨是用量较大的稀土元素，其用于玻璃、陶瓷和磁性材料中。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080835_195078_1611705_3.jpg[/img]镨黄(釉用) 原子红(釉用)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080835_195079_1611705_3.jpg[/img]氟化镨钕 镨的广泛应用: 　　(1)镨被广泛应用于建筑陶瓷和日用陶瓷中，其与陶瓷釉混合制成色釉，也可单独作釉下颜料，制成的颜料呈淡黄色，色调纯正、淡雅。 　　(2)用于制造永磁体。选用廉价的镨钕金属代替纯钕金属制造永磁材料，其抗氧性能和机械性能明显提高，可加工成各种形状的磁体。广泛应用于各类电子器件和马达上。 　　(3)用于石油催化裂化。以镨钕富集物的形式加入Y型沸石分子筛中制备石油裂化催化剂，可提高催化剂的活性、选择性和稳定性。我国70年代开始投入工业使用，用量不断增大。 　　(4)镨还可用于磨料抛光。另外，镨在光纤领域的用途也越来越广。 钕(Nd) 钕(Nd) 伴随着镨元素的诞生，钕元素也应运而生，钕元素的到来活跃了稀土领域，在稀土领域中扮演着重要角色，并且左右着稀土市场。

  • 【原创大赛】ICP-MS测头发中的稀土元素

    微波消解ICP-MS测定头发中的稀土元素摘要：采用微波消解法处理人发标准样品，以Rh（2ppb）为内标，用ICP-MS测定头发中15种稀土元素的含量，方法检测限为0.001ppb-0.01ppb,Nd的相对标准偏差为21.67%，其他元素的相对偏差为2.36-4.44%。标准物质的测得值与标准值基本相符。该方法灵敏度高、准确度高，能够快速测定头发中15种稀土元素。关键词：微波消解，ICP-MS，头发，稀土元素目前人发样品的检测主要有原子吸收法、ICP-AES、中子活化法、原子荧光法等，由于人发中的稀土含量甚微，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有极高的灵敏度和很好的精密度，采用ICP-MS，适合头发样品稀土元素的检测。1.材料与方法1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪（美国PE公司），微波消解仪（美国CEM公司），超纯水处理系统（美国Milipore公司）。人发成分分析标准物质GBW09101a购自国家标准物质中心；ICP-MS调谐溶液、铟（115In）内标储备液10 mg/L、Hg标准储备液10 mg/L、Au标准储备液[font='Times New Ro

  • 稀土标样的购买

    有谁是做稀土分析的？能否提供一下你们使用的稀土标准（氧化物）的供应商，另外，该供应商是否有资质？谢谢。

  • 等离子体光谱测定稀土

    国产WLY100－1型等离子体顺序扫描光谱仪在痕量稀土组份分析中的应用研究陈小珍 沈长春( 浙江省地质矿产研究所 )摘要：将岩石矿样经过Na2O2－NaOH熔融后，经过沉淀和离子交换两次分离富集，用国产ICP顺序扫描光谱仪对稀土组份进行全分析。关键词：沉淀 离子交换 稀土组份全分析 稀土元素广泛应用于地质调查、医疗卫生、农业微肥、食品、激光晶体、超导与储氢材料和原子能工业等各个领域，对稀土元素的组份分析自然必不可少。目前，国内外主要的分析手段有：中子活化、质谱、ICP－质谱、X－荧光光谱及ICP－AES等，因为中子活化、MS、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]设备昂贵，XRF检出限差，都难以推广，而ICP－AES以其检出限好、稳定、效率高、价格便宜等优点成为首选办法，但目前国内开展的ICP－AES分析稀土组份都采用进口仪器，尤其浙江省进口ICP－AES仪器不少，可是用光电直读法对15个稀土组份分析尚为空白，而采用国产ICP－AES对稀土15个元素组份分析在国内也未见报道。本研究将岩石矿样经Na2O2－NaOH熔融后，经过沉淀和离子交换两次分离杂质，并富集稀土元素，引入等离子矩管中，对国产ICP光电直读光谱仪进行条件实验，得到一项稳定的国产ICP顺序扫描光谱仪对痕量稀土组份分析的方法，方法检出限为1×10-7－1×10-9,精密度RSD5％。1试验部分1.1仪器与试剂 WLY100－1等离子单道扫描光电直读光谱仪(北京地质仪器研究所)工作参数： 功率： 0.84Kw 积分时间： 0.1s 载气： 0.25L/min 火焰高度： 18mm等离子气：13L/min 测量方法：峰高732型强酸性阳离子交换树脂混合提取液(每100ml水中5ml三乙醇胺0.25gEGTA)Na2O2、NaOH、H2SO4(均为分析纯)标准储备液：分别称取已在850℃灼烧后的各种稀土氧化物，用优级纯的盐酸配制成1ml含1mg各稀土储备液100ml，10×10-2盐酸介质。工作标准用液：μg/ml表一 标准系列表含量 元素序号La、Ce、Nd、YPr、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu110.12101由标准储备液逐个分别吸取，并稀释至1号和2号标准溶液，以10×10-2盐酸作为标准零点。1.2分析手续称取0.2g待测岩矿样品，于刚玉坩锅中加入Na2O25克，搅匀，覆盖一层NaOH, 置于 650℃高温马弗炉中熔20分钟。取出冷却.擦净埚底部,放入250ml烧杯,加入热的混往合提取液100ml,洗出坩埚,如果此时沉淀太少,加入一毫升(1mg/ml)的Mg溶液作为共淀剂,溶液煮沸3分钟,取下稀释冷却后,用中速滤纸过滤,用1%NaOH清洗3次,洗沉淀7-8次,弃去滤液,用热的1+2 HCL 20ml分2-3次溶解沉淀,用原烧杯承接,再用1%的HCL洗涤滤纸10次,最终体积为200ml(酸度约为0.5mol/l HCL).然后将此溶液分次倒入已用0.5mol/l HCL 平衡过的离子交换柱中，用0.5mol/l HCL溶液洗涤烧杯3次加入离子交换柱中,待溶液流尽后,用1+10的HCL 150ml 淋洗Fe、Al、Ca、Mg、Mn、等基体杂质，然后用0.5mol/l的H2SO4100ml淋洗Zr、Ti、等杂质，再用1＋10的HCL100ml淋洗，最后用1＋2HCL 250ml洗脱离子交换柱中的稀土素，洗脱液收集于原烧杯中， 于电热板上加热蒸约1ml,用1％ HCL 将其移入10ml的比色管中并稀释至刻度、摇匀。此溶液酸度约为10×10-2。将此溶液在试验结果所得的仪器工作参数状态下引入等离子体中，测定稀土各组份的含量。2结果与讨论2.1离子交换树脂的选择要使稀土元素和基体杂质元素得到较好的分离，并使待测元素在交换柱上得以最大量的吸附和富集，选择适当的树脂是前提。我们选用了732型强酸性聚苯乙稀阳离子交换树脂(粉碎至60－80目)和P507萃淋树脂(粒度为100－150目)进行比较实验，结合不同的酸度和介质进行上柱、吸附和淋洗试验，发现732阳离子树脂在低酸度分离效果好，且避免使用有机试剂，而P507树脂虽然液体体积可减少，但要使用有机试剂而且手续繁琐，故我们选用732强酸性离子交换树脂。2.2仪器工作参数选择 在ICP－AES分析中，分析方法的精密度和检出限主要取决于雾化器的质量及其参数：雾化效率的高低、雾滴粒径的大小及雾化器的稳定性。此外发生器的输出功率、矩管火焰高度、载气流量等等都影响着分析结果的稳定性和准确性，为此我们对每个稀土元素，分别从功率、载气、火焰高度和负高压等因素上进行试验研究，从它们各自的信背比(S/N)分析中获得最佳工作条件。见图一和图二从功率因素上分析，除元素Lu以低功率0档为最佳，元素Yb和Gd以III档功率较好外，大部分稀土元素以II档功率为最佳。再从载气流量因素考虑，从分析图中看出分为三组，一组为0.2L/h，为最佳载气流量，它们是Yb、Gd、Eu、Nd；第二组为0.25L/h的元素为Ho、Tb、Dy、Ce、Pr、Sm；第三组为0.3L/h的元素是Lu、Tm、La、Er、Y。因为本方法是多元素同时测定，折衷考虑各因素，功率以居中的大小为最佳，载气流量也是左右兼顾为准。故本方法最后选定载气流量为0.25L/h。 S/N 0 II III V 功率 图一 功率影响示意图 S/N 第二组 第三组 第一组 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 图二 载气影响示意图同时我们还实验了火焰高度和负高压，对特别灵敏的元素来说，基本上不受负高压的影响，只要调至适中即可，大部分元素以负高压的负值越高越好，这还要考虑样品或待测元素本身浓度的大小，浓度大，强度达到饱合值不行，在分析过程中随时要试验，以选择最佳的负高压值。火焰高度也是不可忽视的因素之一，由于稀土元素原子结构极为相似，化学性质非常相近，蒸发电离行为不差上下，故分别选择几个重稀土、轻稀土元素的火焰高度即可，本方法采用的火焰高度为18mm。此外，我们所用的雾化器和Scott型雾室均为仪器所配的性能较佳的石英雾室和雾化器，试验结果表明雾化效率、雾滴大小和稳定性均符合本方法的要求。2.3干扰的排除稀土分析的干扰首先是基体的干扰，其次是被测元素相互之间的干扰和光谱谱线干扰。对此我们首先选择了合适的交换树脂。实验结果表明：在分析操作中，经过沉淀和离子交换两次的分离，绝大部分的基体在样品处理过程中除去，剩下的Fe、Ca约有40μg/ml，和Al、Mg约20μg/ml，在实际的测定中，其影响可以忽略不计，其实，在我们的实际测试过程中，在标准曲线试验中我们也加入了相应的基体Fe、Al、Ca、Mg以消除可能造成的误差。对于不可避免的光谱谱线干扰和待测元素间的相互干扰，主要采取选择不同的谱线和依靠仪器的分辨能力加以排除，稀土元素的光谱谱线非常丰富，根据其不同的强度、激发能量，结合自然界岩石矿物中稀土元素的相对含量，分别选择其合适的灵敏线和次灵敏线，通过谱图分析结果，找到了比较合适的分析线。见表二。2.4检出限、精密度准确度为了检定方法的检出能力，仪器方法的稳定性，特配制一标准样品，加入相应量的基体元素Fe、Al、Ca、Mg等，在选定的工作条件下，进行检出限、精密度和准确度的测试，其结果见表二和表三。2.5讨论 本方法所选用的混合提取液效果良好，经碱融后的样品，用三乙醇胺能同时和Fe、Cu、Mn等元素形成络合物，EGTA又是大量Ca与稀土分离时的很好的掩蔽剂，所以大量的伴生元素、杂质在提取时均留在溶液中，不影响稀土氢氧化物的沉淀、过滤。在离子交换分离柱上，用硫酸、盐酸淋洗杂质，尽管试剂、蒸馏水中都含有一定量的Al、Ca，在分析液中我们作了Ca、Al等杂质的测定但最终不至于影响我们分析结果。本台仪器的光栅的闪耀波长在长波，对位于长波段的稀土来说灵敏度就要差些，所对于低含量的稀土元素，误差就大些。在本实验中，所获得的检出限和精密度分别是1×10-8和RSD5×10-2(Tb除外)，均已达到本课题设计要求。 表二 项目元素分析线( nm )检出限(μg/L)精密度( RSD% )Lu261.5421.02.30Tm313.1262.53.01Yb328.9370.52.65La333.7494.02.09Er337.2710.52.26Gd342.2471.02.82Ho345.6000.52.63Tb350.9170.52.52Dy353.1700.51.75Sm359.2600.52.73Y371.0300.51.23Eu381.9670.51.88Pr390.8441.51.57Ce413.7655.01.62Nd430.3584.02.40 表 三元素标准值μg/ml测 定 值(μg/ml)RE%12345Lu0.1000.1010.1020.1000.1020.1021.4Tm0.1000.0920.0850.0820.0840.081-15.2Yb0.1000.1080.1010.0970.1040.1042.8La1.0001.101.041.051.060.974.4Er0.1000.1100.1100.1080.1020.1057.0Gd0.1000.1020.1010.1070.1030.0971.8Ho0.1000.1050.1000.1020.1040.1083.8Tb0.1000.0960.0910.0800.1020.103-5.6Dy0.1000.1030.1020.1070.1020.101

  • 【求助】稀土检测线性求助

    本人现在要做稀土样品，可是一直没有机会好好学习稀土检测，不知道分光光度计所检测稀土的吸光值线性是怎么样的？有哪位大哥可以提供一下稀土检测的可个标准的吸光值，供小弟我参考下。万分感谢！[em06]

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