非索非那定

选择R-（+）-苯乙基异氰酸酯作为手性衍生化试剂,与非索非那定生成氨基甲酸酯衍生物,通过反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法实现对映体的分离分析。非索非那定两个对映体衍生物在25~100 ng/ml浓度范围内线性关系良好（R~2=0.9992,0.9989）,日内、日间精密度均小于10%。建立的非索非那定对映体柱前手性衍生化反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法灵敏、准确,可用于体外细胞模型中盐酸非索非那定立体选择性分析。 详见姚青青等，浙江大学学报(医学版). 2014,43(02)。

建立盐酸非索非那定有关物质检查方法。方法： ODS C18柱为分离柱，0.01mol/L的KH2PO4 (pH3.5)∶甲醇（40∶60）为流动相，检测波长为220nm。结果 盐酸非索非那定与有关物质能有效地分离，有关物质的最小检出限是0.2μg/mL。结论：本法快捷、简便、准确，能很好地控制非索非那定的质量。

该用哪种电极进行非水滴定？总的来说，进行非水滴定时有三种主要电极问题。第一个是水性电解质和非水溶剂的问题。更换电极电解质马上就能解决问题。第二个问题与样品不导电有关，其会导致测量和参比半电池间或复合电极的某些部分的电路不畅，从而使信号噪声大，这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。这个问题的部分解决方法是使用DG113之类带伸缩性液络部的电极。该电极的电解质为LiCl乙醇溶液，其伸缩性液络部增大了测量和参比部分的接触面，因此降低了噪声。 第三个问题则非电极本身的问题，而更多涉及到电极保养。要使一支pH复合电极正常工作，需要氢化电极膜（电极泡）。将电极置于去离子水中调节。在非水滴定中该电极膜会逐渐脱去氢离子并降低电极的响应速度。所以，要避免这种现象发生，电极需要经常浸没在水中反复调节。

实验室非固定场所指的是什么？请问拿着本实验室的设备到租用的场地进行试验，是按照临时试验场所还是应该按照非固定场所进行管理。如果我们长期租用场地，算第二场所吗？这样该如何进行管理呢？谢谢！

非水滴定环境用高氯酸滴定糖精钠，用结晶紫作为指示剂，滴定过程中出现反色现象的问题。1.为什么出现这个现象？2.怎么解决反色现象影响滴定的终点判定。

索非布韦杂质是一种化学物质，它是索非布韦的同分异构体或相关化合物。索非布韦是一种直接作用在肝脏的抗病毒药物，用于治疗丙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定索非布韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定索非布韦及其杂质的结构、组成和含量，从而保证索非布韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保索非布韦及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在索非布韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解索非布韦及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

需要遵循《检测和校准实验室能力认可准则在非固定场所检测活动中的应用说明》吗

各位好！如题，最近在做壮阳药类非添的项目时，发现其中一个物质，氨基他达那非，存在残留。想向各位请教以下是我的排查过程：1、质谱图离子对确认残留物。保留时间与标准品出峰时间一致。2、残留非仪器自带，只有进标准品后，第二针空白才会有。且连续进空白溶剂，残留含量逐渐下降。说明系统内无稳定的污染源。3、更换过色谱柱，重新进标品再进空白，残留依旧存在。应该可以说明非色谱柱原因4、将进样六通阀短路，用两通直接连接混合器管路及色谱柱，残留依然存在。说明非仪器部件导致残留5、更换流动相无效果。6、尝试第一针接色谱柱进标品，第二针用两通替代色谱柱，进空白，未发现残留峰。7、第一针接两通进标准品，第二针接色谱柱，未发现残留峰。以上是我的排查步骤，结果非常奇怪，非进样器，非色谱柱，非流动相原因。请问各位我是否还有其他遗漏？另外，希望大家分享做壮阳药类的色谱方法，或者相关的案例，是否也有遇到残留的问题。希望大家不吝赐教，谢谢！

大家好，请问非极性柱最后上机前可以用正己烷：丙酮=9/1定容至1ML吗？因为我的标准品是用丙酮定容的。。谢谢！

本人有一个疑问，既然大家都知道 强制检定 的意思是 但凡使用 强制检定的计量器具 必须实施检定，那么， 非强制检定 是什么意思？ 是不是每个企业的每件计量器具 可以根据 企业实际情况 自行决定 检还是不检 ？还是也必须检？如果是 必须检？那为什么叫 非强制检定 ，干脆都叫 强制 检定 得了。。。。真是 奇怪的问题

JJG检定规程明确规定:压力表检定周期一般最长不超过半年,热电阻一般不超过一年....标准.对于强检压力表应严格执行周期送检原则.非强制检定计量器具的检定方式，由企业根据生产和科研的需要，可以自行决定在本单位检定或者送其他计量检定机构检定、测试，任何单位不得干涉。按照以上原则,作为非强制检定的B级仪表也应按照标准执行企业内部半年的校准!Ｂ类计量器具：根据计量器具的使用环境、使用频率、准确度要求等经济合理调整安排检定周期，保证一次周期检定合格率在90％以上。检定周期一般不超过国家检定规程规定的最长时间要求。第八条　B级计量器具管理办法　　1.对于连续性运转装置上拆卸不使的计量器具，根据有关检定规程，可随设备检修周期同步安排检定周期，但在日常运转中，必须严格监督检查。　　2.对准确度要求较高，但性能稳定，使用不频繁的计量器具检定周期可适当延长。所延长的时间应以保证计量器具可靠性为原则。对使用频次高和需确保使用精度的计量器具，应酌情缩短检定周期。　　3.通用计量器具专用时，按其实际使用需要，根据检定规程要求，可适当减少检定项目或只作部分项目的检定，但检定证书应注明准许使用范围和使用地点，并在计量器具的明显位置处标帖限用标志。那么,为什么我在帖子上看到许多同志对非强制检定的仪表说明:1 强制检定的压力表半年,一般的可以1年一次[与JJG半年不符合]2 可以免校或实行一次性校准[C类:对一些准确度无严格要求，性能不易改变的低值易耗的或作为工具使用的计量器具，可实行一次性检定。----这一点是指低直易耗或工具,并不是工艺检测的的器具]请大家发表意见切磋说明一下!---------感激不胜

非受控文件一定需要加盖非受控章吗

有一个中间体是有机碱的对甲苯磺酸盐，里面可能含有少量对甲苯磺酸残留，想知道该中间体的含量，即想知道大概对甲苯磺酸的残留，由于在液相分不开，所以打算用非水滴定，但是不太懂这个原理，不知道该用高氯酸滴定还是用碱滴定，也不知道这滴定的是有机碱还是酸根，还有具体用什么指示剂也不清楚

非水滴定过程中溶剂或滴定剂与环境温度有关系么？会有什么影响？

请教 各位知道米罗那非的熔点吗？CAS：862189-95-5

最近在做非水滴定，好多地方比较困惑，例如做空白滴定，有时候精度很好，有的时候波动还是很大，虽然采取了增量+定时的模式，不知道是不是电极的问题，还是参数设置的问题。空白大约在0.04mL处，我用的是5mL滴定管，空白和样品参数设置均为增量0.01 mL，固定时间20s，是不是因为点太少了？我把增量变小是不是会好点？希望大家共同探讨，共同进步！另外，有一个问题我的样品是非水体系，但是滴定剂却是水溶液的，象这种情况用那中电极合适？DG113?

一个关于非水滴定的PPT，也许对新手有点用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48786]浅谈非水滴定[/url]

广大版友是否知道过非水滴定，对非水滴定是否了解，工作中是否用到了非水滴定，非水滴定中要注意哪些问题？欢迎大家参与讨论！

对非匀质制品的燃烧热值进行判定，是根据GB8624上面燃烧热值的整体制品的判据对其进行判定，还是用非匀质制品的外部次要组分对其进行判定？什么情况下用非匀质制品的主要组分对其判定？什么情况下用非匀质制品的次要组分对其判定？

阿伐那非杂质是阿伐那非的同分异构体或相关化合物，其纯度、含量和杂质情况对阿伐那非的药效和安全性有重要影响。在药物研发和生产过程中，需要使用标准品来检测和鉴定阿伐那非及其杂质的性质和含量。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定阿伐那非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定阿伐那非及其杂质的结构、组成和含量，从而保证阿伐那非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保阿伐那非及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在阿伐那非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解阿伐那非及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

我们公司有很多压力表，安装部位在循环冷却水管道上、暖气水管上，按照计量法划分，应当属于非强制检定压力表，查阅计量法，规定“非强制检定的计量器具，使用单位应当自行定期检定或者送检”，那么①这些压力表的检定周期单位可以确定多久？②单位自行检定的话，要具备什么条件？求解

高氯酸铵非水滴定一般用什么做溶剂？

非水滴定与水溶液滴定测试各有什么优缺点？测试混酸（有强酸+弱酸）那种方法更合适？

如果我们借用别的实验室的场地和设备，我们自己的检验人员进行检验操作，检验的项目在我们授权范围内，属于非固定场所的检测吗？报告上怎么体现？

新手求问，我们公司有很多压力表，安装部位在循环冷却水管道上、暖气水管上，按照计量法划分，应当属于非强制检定压力表，查阅计量法，规定“非强制检定的计量器具，使用单位应当自行定期检定或者送检”，那么①这些压力表的检定周期单位可以确定多久？②单位自行检定的话，要具备什么条件？求解

1前言校准实验室对人员的能力要求的确认、选择、培训、监督、授权、能力监控有一定要求，而针对现场校准活动，新版A025也是提出的新的要求。A025发布实施以来，好多实验室都被开出体系文件未能包含对非固定场所校准人员的相关要求，或者说实际有要求，但是看不出是否对非固定场所校准人员是否授权或考核了。2校准实验室对非固定场所人员要求理解的误区一般实验室内部审核或者管理评审不会考核校准人员试验，那么对人员的监督和能力监控或者培训一般就涉及实验了，但是评审老师一问，实验室也是都在固定场所完成，针对非固定场所校准人员是否进行了监督和考核貌似不太明确。首先现场校准跟固定场所校准区别较大，比如环境温湿度一般不可控，实验室可能大气压或振动外界干扰较小，但是现场环境可能是工厂可能旁边有干扰因素不可控；再比如，固定场所实验室可以是使用自己溯源合格的变频电源，但是现场不能带电源，需要使用客户设施等等。这些实验室校准人员如果不经过培训明确这些要求，可能就默认符合实验室固定场所的要求而继续开展工作了。所以在监督和能力监控考核时，还是需要实验室针对现场情况进行必要的培训和考核。正如条款所言：A.6.2.1 在非固定场所实施的校准应由实验室人员实施。当需要由客户人员或其 他外部人员协助完成时，应对这些协助人员参与校准活动的具体范围予以规定，并在校准前对其进行必要的培训。同时，应该注意现场校准时哪些是必须校准员亲自做的，哪些不能让客户外部人员参与做的，也是需要注意明确的，在校准过程中，客户人员或其他外部人员不应操作测量标准、不应参与读取和记录校准数据，其可以协助的工作如下：a）校准开始前的准备工作：仪器设备的运输，与客户沟通达成现场校准合同以及合同评审等。b）校准完成后的设备拆装、整理工作：设备期间核查和设备运输前后验证，现场校准相关设施环境的记录，以及客户设备设施的还原归为等。c）校准所需工作条件的准备、维护工作：仪器设备预热、现场校准工作警示标识布置以及现场工作安全注意事项等。d）被校设备的操作等：针对大型设备和特殊设备应获取操作说明或什说明书，或经过专业人员培训或陪护进行使用，确保安全和客户设备正常且保持原有状态等。3对条款要求的实施校准实验室应该在体系文件编制中增加相关要求，来约束实验室针对非固定场所人员的要求。主要从人员控制程序、新项目开发程序或者叫方法验证程序以及现场校准控制程序三个方面进行要求。首先是人员，应该明确提出现场校准要求应该严格按照校准规范检定规程执行。在监督过程过程中，考核人员应该除了考核固定场所实操，也要考核或问询计量员针对现场校准应该注意什么，比如温湿度设备是否携带，现场设施使用，以及设备运输的要求等。后续人员持续考核也应该包括必要的非固定场所持续能力监控。其次，在新项目扩充做方法验证时候，更要考虑该校准项目如果需要现场校准，一定由技术人员验证其现场校准可行性和可控性。除了对非固定场所实施校准的人员应进行相应的培训，确保其具备相应的知识和技能外，还应该对设备的包装、运输、安装和使用、校准条件的确认和监测进行培训和考核以及验证。最后就是，实验室在现场校准控制程序中，也应该针对非固定场所校准，实验室做现场校准可行性确认，从人机料法环测考虑是否符合现场校准要求出具报告。A025这个条款实际隐含在说明这个要求的：校准实验室在向客户提供校准前，应对相关校准活动所需的人员、设施、设备、系统及支持服务进行全面验证。校准工作前都要验证是否符合校准活动要求，是否符合程序要求和规范要求以及客户委托要求。4结语校准实验室应该确保手册和程序具备非固定场所校准人员符合认可要求，一是在申请能力时，方法验证和模式实验就应该考虑是否存在现场校准的项目，并对方法进行验证，以及考虑现场模拟实验；二是日常工作进行能力监控以及质控，确保符合要求；三是设备外出前后都应该及时确认设备状态归为还原原本；四是内部审核和管理评审也应该包括对非固定场所实施校准的项目的考察，以及相关程序手册文件的适用性考量。确保满足认可要求同时也能满足客户的需求。