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非氢化物元素

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非氢化物元素相关的论坛

  • 求解:氢化物测定汞元素

    氢化物发生器测定涂料中可溶性汞元素,分别使用SnCl2和NaBH4作还原剂,测定的结果差的很大,用SnCl2结果为未检出,用NaBH4结果为0.x个ppb.使用两种还原剂分别作工作曲线,吸光度值相差很小,会不会是样品中的其他元素形成的氢化物产生的干扰.请各位不吝赐教,谢谢

  • 氢化物法测硒元素

    氢化物法测硒元素

    使用氢化物法测硒元素含量,出现以下问题:1、结果测出来的标准曲线如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704121700_01_1638724_3.jpg2、曙光明HG-A型,电压100V,反应管中吸入反应液后呈红色,石英管右端也有红色析出http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704121704_01_1638724_3.jpg使用亚硒酸钠作为标准物质,经硝酸+高氯酸消解,20%盐酸稀释,硼氢化钾为还原剂,不知道是什么问题?

  • 氢化物技术基本知识

    氢化物技术基本知识

    1969年Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱相结合,建立了氢化物发生—原子光谱分析的联用技术。此方法是在一定的反应条件下,利用某些元素能产生初生态的氢作还原剂或者发生化学反应,将样品溶液中的分析元素还原成挥发性的共价氢化物,借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行定量测定。 碳、氮、氧族的元素的氢化物都是共价化合物,其中As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te八种元素的氢化物具有挥发性,通常状态下是气态,用常规的原子光谱分析系统引入方法,测定这些元素有很大的困难。首先,大多数的原子光谱仪器均设计在可见光范围内进行检测,而这些元素的激发谱线大都落在紫外区间,因此,测定灵敏度较低;另外,常规火焰产生强烈的背景干扰,导致测量信噪比变坏。所以,就一般的引入方法而言,火焰AAS、石墨炉AAS,甚至ICP对上述元素加上Hg检出能力都无法满足测定一般样品微量和痕量分析的需要。而应用氢化物发生技术能够很好地解决上述问题。1 氢化物的物理化学性质 了解这些氢化物的物理化学性质,不仅有助于解释分析过程中可能出现的一些问题,而且有助于寻找到消除它们所产生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]干扰的方法。表2.1中列出了在分析中常用氢化物的沸点。主要利用其氢化物低熔沸点、挥发性好、热稳定性差的特点,即在不太高的温度(600~1000℃)和情性气氛中,易分解为基态原子,借助载气将其导入到原子光谱分析系统进行测量,可以得到较高的灵敏度。 表1 常用氢化物的沸点[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/06/200506211119_5738_1625915_3.jpg[/img] 氢化物发生进样方法,是利用某些能产生初生态的还原剂或者化学反应,与样品中的分析元素形成挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量的方式。随后,许多化学工作者致力于研究不同的还原体系和反应条件、不同类型的氢化物装置、搜捕剂和原子化器、分析自动化以及干扰机理和消除方法,使这种技术不断完善。

  • 【求助】Se元素生成的氢化物问题

    KBH4 + H+ + 3H2O = H3BO3 + K+ + 8H↑Se4+ + 6H+ + 4H = SeH4↑ + 3H2OSeH4 = Se + 2H2↑这是我看到的关于Se生成氢化物的方程式 从上面看出生成的氢化物是SeH4 但是我们一般说Se生成的氢化物是H2Se 请问这是咋回事儿啊?

  • 氢化物消除干扰的途径

    氢化物消除干扰的途径 在干扰的类型及机理确定以后,即可采取相应的措施来消除和降低干扰,消除分析中常见的干扰,可以通过以下途径。 (一)选择最佳酸度介质 因为氢化物的反应是在酸性介质中进行,因此有关研究报千都要涉及反应液介质问题,通常采用盐酸介质,其浓度对砷、锑、铋的影响不大,允许浓度范围较宽。但随酸的性质不同而有不同的影响,如硝酸对砷和硒的测定有干扰,酸的浓度对硒和碲的测定有影响,要有较高的酸度,而锗、锡、铅的氢化物发生都要求在较严格折浓度下进行测定。 表一 氢化物反应酸度条件 元素价态反应介质元素价态反应介质As +3 1-6NHCl Sb +3 1-6NHCl Te +4 4-6NHCl Bi +3 1-6NHCl Ge +4 20%H3PO4 Se +2 1-6NHCl Sn +4 酒石酸缓冲溶液PH=1.3  控制酸度也可以控制价态干扰,例如在PH=4个时,只有三价砷能转化为砷化氢,而当PH=5时,三价砷和五价砷均可还原成砷化氢,则可测出两种价态砷的总量。 (二)选择最佳还原 剂及用量 有人对比采用Zn和硼氢化钠两种还原体系时,不同离子的干扰效应,发现某些离子的干扰程度取决于所采用的还原剂种类。他们还研究了测定砷和锑时碘化钾对共存离子的掩敝作用,掩敝效果与硼氢化钠的浓度有极密切的关系,总的来说,低的硼氢化钠溶液可以降低共存离子的干扰,原因在于稀溶液不能将金属离子还原成金属。需要指出的是,硼氢化钠溶液不能消除其它可形成氢化物元素的干扰。

  • 【求助】氢化物发生管路

    本实验室要自制氢化物发生装置,目的是测定几十个ppt级别的氢化物发生元素,如砷、汞等。请问需要用到的软管和硬管最好是什么材质的,多谢啦

  • 买一台氢化物装置

    我公司想买一台氢化物装置,请问氢化物装置能测多少中元素?它与原子荧光测的元素一样吗?

  • 氢化物原吸的应用范围征集

    由于氢化物原子荧光光谱仪在国内的问世及推广,使得同类型的氢化物原子吸收光谱的使用逐渐冷却降温,不知道氢化物原吸的应用主要在哪些领域和测定哪些项目呢?欢迎一起来征集氢化物原吸的应用:行业领域:测定元素:

  • 氢化物原子吸收测铅的可行性

    氢化物原子吸收测铅的可行性

    1、在刚刚发布的国标里,提及氢化物AAS和氢化物AFS测定食盐中铅元素,你认为它的可行性有几大?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212041030_409194_1766615_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212041043_409199_1766615_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212041044_409200_1766615_3.jpg[/img]2、在PE 800的氢化物AAS软件里,竟然没有看到铅元素的试验参数?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212041030_409193_1766615_3.jpg[/img]

  • 【讨论】关于ICP接氢化物发生装置

    众所周知,ICP接氢化物发生装置能提高部分金属元素的检测限。目前,貌似该用法有逐渐普及扩大的趋势,对于氢化物-ICP的使用和经验交流,欢迎大家一起讨论!

  • 【求助】氢化物方法前处理

    氢化物法的样品处理中,好几个元素测定中都提到要调整酸度,例如,冷原子测汞中对酸度要求是“酸度: 4%(V/V)硫酸”,请问大侠,这个酸度调整的具体方法是如何操作? 是用PH计测得4%(V/V)硫酸的pH值后,把样品溶液也调整到相应的pH值吗???

  • 【原创】氢化物消除干扰的途径

    氢化物消除干扰的途径 在干扰的类型及机理确定以后,即可采取相应的措施来消除和降低干扰,消除分析中常见的干扰,可以通过以下途径。 (一)选择最佳酸度介质 因为氢化物的反应是在酸性介质中进行,因此有关研究报千都要涉及反应液介质问题,通常采用盐酸介质,其浓度对砷、锑、铋的影响不大,允许浓度范围较宽。但随酸的性质不同而有不同的影响,如硝酸对砷和硒的测定有干扰,酸的浓度对硒和碲的测定有影响,要有较高的酸度,而锗、锡、铅的氢化物发生都要求在较严格折浓度下进行测定。 表一 氢化物反应酸度条件 元素 价态 反应介质 元素 价态 反应介质As +3 1-6NHCl Sb +3 1-6NHCl Te +4 4-6NHCl Bi +3 1-6NHCl Ge +4 20%H3PO4 Se +2 1-6NHCl Sn +4 酒石酸缓冲溶液PH=1.3  控制酸度也可以控制价态干扰,例如在PH=4个时,只有三价砷能转化为砷化氢,而当PH=5时,三价砷和五价砷均可还原成砷化氢,则可测出两种价态砷的总量。 (二)选择最佳还原 剂及用量 有人对比采用Zn和硼氢化钠两种还原体系时,不同离子的干扰效应,发现某些离子的干扰程度取决于所采用的还原剂种类。他们还研究了测定砷和锑时碘化钾对共存离子的掩敝作用,掩敝效果与硼氢化钠的浓度有极密切的关系,总的来说,低的硼氢化钠溶液可以降低共存离子的干扰,原因在于稀溶液不能将金属离子还原成金属。需要指出的是,硼氢化钠溶液不能消除其它可形成氢化物元素的干扰。 (三)利用掩敝作用 对于重金属及贵金属的干扰,除通过选择最佳的酸介质和还原剂用量外,还可以加入适当的络合剂,利用对共存离子的掩敝作用,防止共存离子与待测元素生成难溶的化合物或避免被硼氢化钠还原成沉淀析出,因而可提高氢化物的释放效率。 表二 测定不同元素加入的掩蔽剂 测定元素 干扰元素 加入试剂As Se Cu、Co、Ni、Fe EDTA Bi Ni EDTA As Ni KCNS Te Cu、Au 硫脲Bi Cu 硫脲Bi Cu KI As Ni 1、10邻菲罗琳、氨基硫脲As Cu、Co、Ni等 8-羟基奎琳 As Cu K4[Fe(CN)6] Sn Cu、Ni、Fe 硫脲-抗坏血酸  另外,仍有大量的掩敝剂已广泛用来克服氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中的干扰,可以参考有关资料。 (四)共沉淀和浮选分离 共存离子的干扰可以通过共沉淀和浮选分离等预处理等方法加以克服,如测定地下水中的砷,海水中的锡、砷、铋,河水中的砷、铋、自来水的锑,都可以用Fe(OH3共沉淀和浮选分离的公方克服共存离子的干扰,测定金属铜中的铋、砷、硒、锡、碲可以借助氢氧化镧共沉淀来克服铜的干扰,测定饮用水中的Pb可以通过二氧化锰共沉淀克服铜和镍的干扰。也可以用锡的测定。 (五)电解和溶剂萃取分离 测定金属中杂质元素往往需要预分离,电解方法也是一种良好的分离方法,但由于操作繁琐而不常用,溶剂萃取分离是一种有效的分离方法,现已广泛用于氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]方法,萃取是一项十分丰富的学科,所报道的文献也较多,可以参考其它的资料。 (六)色谱分离 为了进一步消除基体成分的干扰和进行金属化学形态的分析,目前发展有色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]联用技术,这种技术综合了色谱分离效果好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检测灵敏度高的特点。由于许多实验室不具有色谱仪,仪器联接有一定的技术。目前,这种分析方法并没有得到广泛的发展。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的干扰是多种多样的。充分认识干扰的机理,采用有效的清除干扰的方法是近代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中的关键问题,特别是环境、水样、食品等痕量元素的分析中。

  • 讨论个问题:氢化物、火焰、石墨炉原子吸收

    氢化物、火焰、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]:1.为什么砷、锑、铋,锡,,等用氢化物发生器测定比较好,2.对于上述元素用氢化物和石墨炉测定哪个方法的DL更好,3.火焰温度2300度左右,而用氢化物测定时一般在800-900度,按理说的话火焰的原子化也可以啊,为什么氢化物的DL更好,

  • 【原创大赛】氢化物原子吸收的“铅”变

    【原创大赛】氢化物原子吸收的“铅”变

    当前,有国家标准分析方法提到氢化物原子吸收测铅元素(如食用盐标准GB/T 13025.9-2012),但在PE 800原子吸收光谱仪软件中,未见氢化物测定铅元素的参数和条件,分析元素的下拉菜单中甚至连选择的元素都未见Pb,着实让人有点木然,咋办呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311028_474370_1766615_3.jpg电询厂商,答复为他们也未曾使用过氢化物发生装置测定铅元素。于是突发一个想法,利用任一元素的位置,将其波长改为铅元素之波长,即283.3nm,效果会怎样?事不宜迟,实验下就知道此法行不行的通。选择铋(Bi)元素位置,将其测定波长改为铅(Pb)元素的波长——283.3nm,实验条件则参照标准中的要求。仪器型号:PE 800辅助设备:PE 电热石英氢化物发生装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310302100_474301_1766615_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310302207_474337_1766615_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310302101_474302_1766615_3.jpg测定元素:铅元素灯:铅灯(国产)使用波长(nm):283.3试剂信息:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310302102_474304_1766615_3.jpg铅元素参数:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310302105_474306_1766615_3.bmp标准系列信息:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310302112_474310_1766615_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310302113_474312_1766615_3.bmp结论:从上面数据可见,本次实验成功。小结:进口原子吸收为何没有氢化物铅的测定参数,而国产原子吸收有?通过本次试验,个人认为主因是:试验用的铁氰化钾,为剧毒性化学品,与酸反应得到的氢化铅(PbH4)为高毒性气体。将对实验人员、环境等造成极大的污染源。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310310948_474363_1766615_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310310948_474364_1766615_3.jpg

  • AFS测定铅的氢化物

    AFS测定铅的氢化物

    铅元素能形成氢化物?它在AFS中的作用过程是怎样的呢?欢迎讨论!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212041544_409244_1766615_3.jpg图片出处:http://www.tesoon.com/ask/htm/13/61282.htm

  • 【求助】氢化物法测量的问题

    用氢化物发检测一个元素,按方法要用5%盐酸定容,但是标准溶液(1000ppm)用的是10%的硫酸做介质,要保持样品和标样的酸度一至,要怎么办?(配制的标准样品中肯定有硫酸,因为浓的是硫酸做介质,但是方法要用盐酸稀释)

  • 做氢化物发生法测砷时大家都不用背景校正么

    买了台新原吸,测砷时,用氘灯扣背景时,很难能量平衡,只有加大灯电流(超额定电流,灯已经烧了一只),后来看网上,氢化物发生可以不扣背景,有点纳闷,虽说氢化物发生法已经让待测元素形成氢化物而分离,但形成氢化物肯定不止待测元素一种,好象有12种都可以形成氢化物,那么这些共存的氢化物会不会产生背景吸收,不扣是不是不合适。而现在扣的话,这灯电流一加大,灯又受不了,郁闷中。。。。

  • 氢化物发生器和冷汞发生器

    氢化物发生器测汞和冷汞发生器测汞有什么区别吗?以前我们测汞是用氢化物发生器,现在又按了一个冷汞,冷汞发生器只能测汞元素吗?这两个发生器测汞有什么区别吗?

  • 氢化物发生原子荧光仪

    全自动双道氢化物发生原子荧光光度计,只可惜从来没试用过双道同时检测。一般食品检测都是测测有毒元素汞和砷而已,也只是做总量,不知能不能改造下做元素的形态分析呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111302324_334413_2423958_3.gif

  • 氢化物发生中的还原剂的选择

    [align=center][b]氢化物发生中的还原剂的选择[/b][/align]化学发生(CVG)的方法有很多种,按照有无使用硼氢化物(THB)的依据主要分为两种:1. [b]使用THB的CVG[/b]氢化物发生(HG):酸体系(常用),将标液或者样品溶液放置在酸中进样。碱体系(不常用),将标液或者样品溶液放置在碱也就是还原剂中进样。2. [b]不使用THB的CVG[/b]光化学发生,以紫外光化学发生为主。原子蒸汽发生烷基化发生羰基化发生电化学发生卤化发生螯合发生低温等离子体辅助CVG以上发生都可以在常压,常温下发生,产生带有目标元素的蒸汽,降低了基质效应,进入气液分离器,最后进入检测器([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],原子发射,原子荧光等)检测。[table][tr][td]比较参数[/td][td]KBH[sub]4[/sub][/td][td]NaBH[sub]4[/sub][/td][/tr][tr][td]分子量[/td][td]53.94[/td][td]37.83[/td][/tr][tr][td]水溶性[/td][td]190 g/L[/td][td]550 g/L[/td][/tr][tr][td]价格*[/td][td]6.4 元/g[/td][td]14.7 元/g[/td][/tr][tr][td]灵敏度[/td][td]0.28 μg/L[/td][td]0.17 μg/L[/td][/tr][tr][td]稳定性[/td][td]现配现用[/td][td]放置两个月灵敏度不变[/td][/tr][tr][td]称量难易[/td][td]片状,称量较难[/td][td]粒装,称量较易[/td][/tr][tr][td]引入离子[/td][td]K[sup]+[/sup][/td][td]Na[sup]+[/sup][/td][/tr][/table]氢化物发生可测定元素:砷(As), 铋(Bi), 汞(Hg), 镉(Cd), 铟(In), 锗(Ge), 锡(Sn), 铅(Pb), 锑(Sb), 硒(Se), 碲(Te), 铊(Tl),锌(Zn)等。氢化物发生法是属于CVG的一种较为常用的液体进样的方法,其中以原子荧光(AFS)为检测器的方法,因HG而得以进一步发展和使用。本文主要探讨的是硼氢化钾(KBH[sub]4[/sub])和硼氢化钠(NaBH[sub]4[/sub])的选择。*价格是在采购平台上找的Sigma-Aldrich试剂所以综上所述,两种还原剂可以交换使用,只是侧重点不同。配置的关键还是去看阴离子的浓度需要保持一致。参考文献:氢化物发生-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定食物中硒的研究,中国公共卫生,1998,14(4),234-235.

  • 原子吸收氢化物

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]氢化物测量砷元素时显示未知状态编码:E33380是怎么回事?并显示之后就不能进一步测量[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001071122082196_9721_4086340_3.png[/img]

  • 氢化物原吸与氢化物原荧之异同

    氢化物原吸与氢化物原荧,其样品前处理和原理大致一样,仅仅是后期的测定方式不同,分别为吸收法和发射法,二者的异同有哪些?欢迎进来聊聊。

  • 【原创大赛】氢化物发生器采购用户需求

    氢化物发生器用户需求尊敬的公司领导: 根据2010年版药典第二增补本要求,中药注射剂需要检查重金属及有害元素残留量。新标准规定产品的每日最大摄入量:铅:不得超过12μg/ml; 镉:不得超过3μg/ml;砷:不得超过6μg/ml;汞:不得超过2μg/ml; 铜:不得超过150μg/ml。为保证我们主导产品XX的质量,现以某制剂的日最大使用量,折算出重金属及有害元素的限量。查看XX说明书,XX的日最大使用量为12ml,经过计算我们的产品的重金属和有害元素的含量应控制在:铅:不得超过1μg/ml; 镉:不得超过0.25μg/ml;砷:不得超过0.5μg/ml;汞:不得超过0.16μg/ml; 铜:不得超过12.5μg/ml。 我们的内控标准准要求要高于国家标准要求先暂定为:铅:不得超过0.80μg/ml; 镉:不得超过0.20μg/ml;砷:不得超过0.40μg/ml; 汞:不得超过0.15μg/ml; 铜:不得超过12.0μg/ml。由于原子吸收测定属于痕量分析,需要仪器要有较高的灵敏度。铅、镉和铜现在能满足要求,砷、汞的要求较高需要使用氢化物发生器测定,现在我们的仪器不能满足测定要求。 参考有关资料、专业论坛和药检所检测的条件,要求氢化物发生器的测砷、汞的灵敏度要达到0.2ng/ml,所以我们要求的仪器性能也应该达到0.2ng/ml。需要设备供应商上门调试仪器,培训操作人员,才能满足以后测定的要求。

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