非芳烃杂质

SCION（赛里安）提供了通过气相色谱法和有效碳数法测定单环芳烃中微量杂质的解决方案。生产后的产品可能含有杂质。ASTM D7504描述了苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和苯乙烯中总非芳香烃、单环芳香烃的测定。这种方法同时可以计算出这些成分的纯度。本应用适用于SCION（赛里安） 4X6和8X00 GC平台。

在制造加工过程中生产或使用苯时，了解苯中杂质的含量可提供严格的质量控制信息。采用ASTM D4492[1] 分析这些杂质，包括高达9 个碳原子的非芳烃、甲苯、C8 芳烃和1,4-二氧杂环乙烷。Agilent 7820A 气相色谱仪提供高效而易于操作的平台，用于分析苯和其它芳烃溶剂。在这篇应用中，Agilent 7820A 气相色谱仪配置分流/不分流毛细管进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。Agilent EZChrom Elite Compact 软件用于控制7820A GC ，并提供数据采集和数据分析功能。Agilent 7820A GC 支持自动液体进样器(ALS)，从进样至最终报告实现完全无人操作。

将6440荧光检测器连接于日立超高速液相色谱仪 ChromasterUltra Rs，对多环芳烃菲等16种成分进行了测量。本资料对该测量实例进行介绍。基于“成分不同其激发波长和荧光波长也不同”这一点，本测量利用了波长程序功能来切换波长，获得了最佳的测量色谱图。本资料同时对6440荧光检测器的新功能“宽动态范围”进行介绍。测量多环芳烃时，大多数用户使用的是专用型色谱柱，但是该测量实例使用了通用型色谱柱。

为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，环境保护部先后制定了《HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》、《HJ 647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》、《HJ 784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》以及《HJ 892-2017固体废物多环芳烃的测定高效液相色谱法》。在本文中，我们采用具有DAD检测器的液相色谱仪，进行土壤试样中16种多环芳烃的测定。

应用领域 石油化工 关键词 卡尔费休容量法；重芳烃；溴指数 摘要 采用852 卡尔费休水分仪，以容量法测定重芳烃的溴指数 样品 重芳烃C10：黄色透明液体

本实验参考方法《HJ 950-2018固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》和《HJ 783-2016土壤和沉积物 有机物的提取加压流体萃取法》，简要介绍了使用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取固体废物中的16种多环芳烃，Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪净化，MPE高通量真空平行浓缩仪浓缩后用气质联用仪进行检测的解决方案。该方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于固体废物中16种多环芳烃的检测。

环境中的多环芳烃（PAHs）由有机物（如煤、石油和木材等）燃烧不完全而产生，是常见的环境和食品污染物。由于PAHs具有致癌、致畸和致突变性，更具有较强的持久性，美国环保署已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中，在我国环保部第一批公布的68种优先污染物中，PAHs有7种。根据《全国土壤污染状况调查公报》，全国土壤总的超标率为16.1%，总体状况不容乐观，其中有机污染物以六六六、滴滴涕和多环芳烃为主，多环芳烃的点位超标率达到1.4%，仅次于滴滴涕。在不同类型用地中，耕地是多环芳烃的主要污染区，在典型地块的周边土壤污染调查中，结果表明工业废弃地、工业园区、采油区、采矿区、污水灌溉区及干线公路两侧都是多环芳烃的主要污染地块，在调查的同地块中超标点位分别占34.9%、29.4%、23.6%、33.4%、26.4%和20.3%。由此可见，建立现场快速分析土壤中多环芳烃的分析方法，判断污染程度，对保护人体健康具有重要的实际意义。土壤基体复杂，且PAHs浓度低（痕量或超痕量），难以直接测定，必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、GC-MS或LC方法，便携式GC-MS技术是传统的GC-MS技术的衍生和发展，作为现场快速检测设备，更真实地反映了污染物的排放情况，而固相微萃取是集采样，浓缩，萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法，操作方便、简单，省时省力，将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars-400 Plus便携式GC-MS相结合，能及时快速地应对一些突发事故。因此本文采取选用SPME方法结合Mars-400 Plus便携式GC-MS检测土壤中的PAHs，建立了便携式GC-MS检测土壤中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。

固体废物中的多环芳烃的来源、含量和风险评估是我们建设“无废城市”的重要一环，得泰仪器依照HJ950-2018 《固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》为您提供解决方案！

多环芳烃(PAHs) 是由2个或2个以上的苯环以稠环形式相连的有机化合物，具有致癌性，国际癌症研究中心（IARC）（1976年）列出的94种对实验动物致癌的化合物，其中15种属于多环芳烃。多环芳烃主要是由煤，石油，木材，烟草，有机高分子化合物等有机物不完全燃烧而产生，是重要的环境和食品污染物，严重危害环境与公众健康，因此对于多环芳烃的监控变得尤为重要。

PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物，包含了碳颗粒物、无机盐类及其酸根、金属、有机化合物和致病微生物等。其中PM2.5 中承载的有机化合物中，多环芳烃（PAHs）的危害最为显著，它具有强烈的致突变、致癌和致畸作用，且具有生物蓄积性和持久性。根据我国《环境空气质量标准》(GB 3095-2012)，苯并(a) 芘的日均限值为0.0025μ g/m3。对于多环芳烃的检测，全球范围已经发布了多项关于环境空气中颗粒物中的多环芳烃的检测标准，如ISO 12884：2000、ISO 11338-2：2003、EPA TO-13A 等[3,4,5]， 我国于2013年颁布了两项新的标准HJ646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱- 质谱法》和HJ647-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》。

目前，固体废弃物中PAHs检测多采用液相色谱法、气相色谱法、气相色谱质谱联用法等检测手段，其中，气相色谱质谱联用法在同时分析多组分多环芳烃具有明显优势。本文参考《HJ 950-2018 固体废物多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》，建立了一套快速、准确分析固体废弃物中16种PAHs的检测方法。方法检出限低，重现性好，回收率高，从而为PAHs污染控制和环境治理提供依据。

参考国家环境保护标准《 HJ 647-2013 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法 》 ，应用Primaide 高效液相色谱仪荧光检测系统对15种常见的多环芳烃进行了测定。15种多环芳烃在选定的分析条件下获得了良好的分离，方法检出限远远低于标准要求值，充分体现了Primaide荧光检测器高灵敏度的特点。

使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器（PDA）对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。使用资生堂更短的CAPCELL PAK MGII S3:2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析，分析时间缩短为国家标准中的一半以下。

左卡尼汀和其2个中间体杂质均为带正电荷化合物，因此我们首先选择使用CAPCELL PAK SCX色谱柱对其进行保留，并使用PDA检测器检测。由左卡尼汀杂质结构式可知，两杂质紫外吸收非常弱，因此我们使用质谱对左卡尼汀及其两杂质进行检测，并使用CAPCELL PAK CR 1:4色谱柱对其进行了保留和分离。使用CAPCELL PAK CR 1:4柱进行LC-MS分析，左卡尼汀、杂质1、杂质2间得到了较好分离结果。 在进行LC-MS分析时，由于带正电荷化合物的静电吸引作用，我们发现左卡尼丁及杂质2均有一定程度的残留。因此建议客户在分析前对进样浓度进行考察，杂质浓度建议设置为定量限浓度，左卡尼汀浓度设置为杂质浓度100倍，以避免残留的发生。

本文建立了高效液相色谱测定柴油中芳烃含量的方法。选择氨基柱，以正庚烷为流动相，辅以反冲技术将样品分离成非芳烃、单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃等组分，采用示差折光检测器进行检测。实验结果表明，不同芳烃类化合物的保留时间和峰面积RSD分别在0.02% ~ 0.11%和0.10% ~ 0.66%之间，仪器精密度良好。以邻二甲苯、1-甲基萘和菲作为不同芳烃的标准物质，所得校准曲线的相关系数在0.9999以上。该方法可以应用于柴油样品中芳烃含量的测定，能够很好的满足柴油芳烃的检测要求。

Agilent 6820气相色谱系统分析汽油中芳烃前言车用无铅汽油对苯和芳烃含量有要求，苯和芳烃是致癌物，世界范围内建立许多常规的监控标准。中华人民共和国国家标准GB 17930-19991要求苯含量不大于2.5% (V/V) ，芳烃含量不大于40 % (V /V) ，在欧洲和日本，汽油中苯含量必须小于或等于1% (W/W) ，对芳烃总含量也有限制。分析芳烃的方法较多，有用单根极性HP-INNOWax 毛细柱的单体芳烃分析2，也有使用非极性柱的单体烃的分析方法3，此方法分析时间较长（90 分钟），美国试验与材料协会（ASTM）通过了一些分析汽油中芳烃的方法，如ASTMD 57694 ，该方法运用气质联用（GC/MS）来测定成品汽油中的苯、甲苯和总芳烃含量。ASTM D36065 也是采用GC 方法分析车用和航空汽油中苯、甲苯，但不包括重于C8的芳烃。ASTM D55806可分析汽油中的苯、甲苯、乙苯、对／间二甲苯、邻二甲苯，C9芳烃或重于C9的芳烃、总芳烃。在另一篇应用中8介绍了在同一台配置相同的色谱仪系统上运行ASTM D 4815 方法9和ASTM D5580 方法。中华人民共和国石油化工行业标准SH / T0693-20007 是等效采用ASTM D5580 -1995 ，本文的应用引用了ASTM D5580-1995 标准。

多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物，广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。

多环芳烃是一组因为潜在致癌性而一直引起别人关注的化学物质。该物质通过不同的渠道进入环境，但是绝大多数是因为不完全的高温燃烧所产生。因此，在空气，水和土壤中都能发现多环芳烃。由于不同的样品都各具复杂性，所以必须开发一套稳定可靠的方法用于分析多环芳烃。此外，由于样品量的不足，对多环芳烃的检测灵敏度也是一个问题。所以有效的样品前处理也显得极为重要。为了开发出高回收率，重复性的方法，可以消除水中基质效应对分析的影响。因此我们研究了使用高分子据水固相萃取吸附剂来优化多环芳烃的在线萃取过程。

分析仪描述配置：1- 阀/2- 柱（微填充柱和毛细柱）/ 2-FID（或FID/TCD）样品类型：成品汽油分离的化合物：苯，甲苯，乙苯，二甲苯，C9 以上的芳烃和总芳烃浓度范围：苯0.1-5%，甲苯：1-15%，C8 芳烃为0.5-10%，C9 以上芳烃为5-30%，总芳烃为：10-80%

HJ 647-2013 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法；HJ 646-2013 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法

16种多环芳烃的HPLC检测，一直是环境检测中一项有难度的实验，对实验操作和色谱柱要求都很高。同时，谱图中时常出现的鬼峰，也对分离难度较大的位置进行了干扰，影响目标峰的分离。本文重点解决了17种多环芳烃中出现的鬼峰干扰问题，使谱图更漂亮！

前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。

前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。

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前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。

前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。

多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物，广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物，广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

ABS材料中菲本实验选取ABS材料作为待处理样品，选择16种常见多环芳烃作为待测物质，简要介绍了使用莱伯泰科高效快速溶剂萃取系统（HPSE）提取、固相萃取净化后用气质联用仪进行检测的一系列方法。此方法完全可以满足在领域范围内的应用需求。ABS材料中菲

使用2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统由于无需将非挥发性缓冲盐转换为挥发性缓冲盐，因此，可以将药典的方法直接使用，大大节省了方法开发人员的时间，并且保证了杂质定性的准确度