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非对应异构体

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非对应异构体相关的论坛

  • 【讨论】非对应异构体液相测定方法验证

    问题是：我要做一个物质非对应异构体（AB两个对映异构体）的液相色谱谱方法学的验证，但是我得不到纯的A或B的对照品。所以在做验证的时候，里面很多项目没办法进行。比如说：检测线、回收率等等。等待大家的支持！

  • 【求助】光学异构体中的非对映异构体杂质控制

    [size=3][b]请问在对手性化合物（RS）原料药进行光学纯度控制中，用手性柱对其杂质对映异构体（SR）进行控制，而用普通的C18柱对非对应异构体（RR+SS）进行控制，但此RR与SS在C18上是重合的，这样可以吗？前提是该四个异构体无法在手性柱的一个流动相体系中出现，所以才出此下策。[/b][/size]

  • 非对映异构体

    非对映异构体仅仅是构型上的差别，为何理化性质会差别很大呢？而且液相分析时很多非对映异构体用普通的反相就能分开，为什么仅仅一个构型上的差别会导致这么大的理化性质差异呢？求指教

  • 【原创】如何分开对映异构体？

    大家好，我最近在分析一个含有对应异构体的一个样品，但是怎么分离结果都不是很理想。我采用的分析方法见下：waters2690，流动相：甲醇：60——80，乙酸：40——20，20min，最后改变了几次流动相梯度和时间，但是均存在肩峰。敢问各位大侠是怎么分离对应异构体的？

  • 如何用nmr确定非对映异构体

    一个药物有多个手性碳，已知一个异构体的结构，能否通过NMR来判断另外几个非对映异构体的结构？希望各位多多帮助，谢谢！

  • 关于非对映异构体在液相色谱上的分离

    各位版友，小弟我最近在开发一个拥有4个手性中心的化合物的HPLC，目前已经购买了这个化合物的5个杂质对照品了，其中一个杂质是对映异构体，准备买大赛璐的手性柱进行分离，其他4个杂质均为非对映异构体，目前分别采用了0.1%的三氟乙酸作为流动相与乙腈梯度洗脱，5mM磷酸二氢钾（PH7.0)/(PH2.5)与乙腈梯度洗脱，采用前一个流动相峰宽有点宽，后一个流动相峰形很好，但是无法分开，想请教有分离非对映异构体的版友们支招啊！兄弟我不甚感激！

  • 【求助】是单一物还是非对映异构体没有分开?

    我用一个光学纯的化合物合成了双手性碳的产物,过柱后得到的是液态物质,重结晶后获得了一个光泽度较好的片状晶体.我将这种物质拿去过手性柱,试了几个流动相,都只出来一个单峰,郁闷死了,我该怎么办?怎样才知道它是是单一物还是非对映异构体的混合物?

  • 【求助】求助：异构体的物质，流动相要选择何种氨基酸？

    我正在分析一个含有手性异构体的物质（非对映），常规的流动相最好的在35分钟前后分离度是1.1。因为我想用一个方法同时检测异构体和有关物质，所以不打算用手性柱，想考虑一下用手性流动相的方法。粗略思路大概清楚，就是加入手性氨基酸和二价金属离子。但是具体的操作就不明了，比如这种方法对产品性质有什么要求，不知道我的产品能否适应此种方法，流动相要选择何种氨基酸，怎么调节pH之类的，谁能指点一下或者给个参考资料的。我做的产品是两性物质。pka1=2.8，pka2=7.9。

  • 【求助】空间异构体和光学异构体有同一个CAS号？

    氯氰菊酯Cypermethrin，化学名称为(R S)–α–氰基–(3–苯氧苄基)(1RS,3R S 1R S,3S R)–3–(2,2–二氯乙烯基)–2,2–二甲基环丙烷羧酸酯，分子式为C22H19Cl2NO3；共有8种光学异构体。杀虫活性的强弱与分子构型的手征性有关；其中，顺式氯氰菊酯含有(S)–(1R，3R)和(R)－(1S，3S)两个对映体；反式氯氰菊酯含有(S)－(1R，3S)和(R)–(1S，3R)两个对映体；均为高效体。顺式、反式氯氰菊酯的分子结构见下图。奇怪的是所有的异构体只有一个cas号052315-07-8？是否CAS不区分光学和空间异构体？但是右旋葡萄糖（D-glucos）的CAS号是50-99-7，左旋葡萄糖（L-glucose）是921-60-8，α右旋葡萄糖（α-D-glucose）是26655-34-5？[IMG]file:///C:/Documents%20and%20Settings/owner/桌面/Doc1.htm[/IMG]

  • 有机氯农药666（BHC）同分异构体的命名问题

    有机氯农药666（BHC）同分异构体的命名问题

    这是一支进口的666.DDT混合标准溶液。我们公司买的。CMA评审考核时候来的是一支国产的666、DDT混合标准样品。对照的时候发现标液上写的666、DDT的命名写的分别是a、b、d、g四种异构体。但是考核的标样写的却是α、β、δ、γ四种异构体。我知道这只是个不同表述方法的名字而已。但是这abcd四个名字，分别对应哪几个α、β、δ、γ 呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702141458_01_2206495_3.png

  • 【原创大赛】四氢大麻酚质谱裂解机理研究及其异构体的鉴别

    【原创大赛】四氢大麻酚质谱裂解机理研究及其异构体的鉴别

    四氢大麻酚质谱裂解机理研究及其异构体的鉴别摘 要：通过GC/MS对两类THC的质谱裂解方式进行研究，对比了顺反异构体的差异，以及烯键位置不同对裂解所产生的影响，并通过所存在的差异性对其异构体鉴定提供依据。关键词：Δ9-THC；Δ8-THC；EI（电子轰击）；质谱裂解机理；异构体一、概述 在有机化学与药物化学的研究中,如何区分具有不同药理活性的立体异构体,一直是个困扰人们的难题。质谱虽然是有机比合物分离鉴定的一种有效分析手段,但在立体异构体的区分方面尚存在许多困难,仅在离子的丰度上有所差异，顺反异构体的物理性质差别不大,双键带氢的顺反异构体也不例外,这类顺反异构体我们通过核磁共振谱可以快速、准确地加以测定和区别，而对于顺反异构体的混合物通过核磁很难做以鉴别，或者采用X光单晶衍射法，而对于不能培养成单晶的样品，此手法不能使用。所以其鉴定存在着一定的困难，色谱具有良好的分离能力，而质谱具有很好的定性功能，通过色谱质谱仪器的联用对有机化合物的鉴定已经成为一种有力的手段。大麻有镇静和兴奋功能，在医学上可用来做止痛剂，亦有研究用作医疗癌症和精神科疾病。吸食大麻有迷幻效果，一直有说可影响人的精神和生理。四氢大麻酚（Tetrahydrocannabinol），简称THC，又称Δ9-四氢大麻酚（Δ9-THC），最早由以色列雷霍沃特魏茨曼科学研究所的三名研究人员在1964年分离出来。从大麻中可以分离得到其异构体Δ8- THC。2013年，美国科学家研究发现，四氢大麻酚或可抗艾滋感染，表明其具有较强的生理活性，而立体化学构型往往会影响其生理活性，Δ9-THC仅双键异构和立体异构就有30个，而对于其来讲有两个手性中心，4种对应异构体，分别是左旋体和右旋体以及其所对应的顺反异构体，在常规质谱中不能区分旋光对映体，然而在手性条件下对映体将会显示出差异，利用产生的不同特征离子可以区分旋光对映体。所以其立体构型的研究就显得重要尤为重要了，而运用质谱手段对其鉴定还尚未见报道。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410211559_519327_2359621_3.pngTabel1. Δ9-THC及其异构体的结构式以及空间立体构型二、结果分析2.1Δ9-THC的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410211602_519329_2359621_3.png2. 2Δ9-THC的质谱裂解途径 分子被电离时，按照化学基本原理，分子优先失去电离能最低的电子而形成分子离子，所以我们往往直观的认为处于最高占据轨道(HOMO轨道)最容易失去电子而生成分子离子，而一般根据电离能的大小遵循σ[font=

  • 同分异构体计算

    各位大侠，用岛津GC2010，计算同分异构体的时候，该用浓度校准还是组校准。比如，氯菊酯有两个同分异构体，两个同分异构体都是50ppb，那该用组还是浓度校准的哪个去计算，做曲线时，组的浓度应该怎么设定，是50ppb，还是100ppb。六六六和DDT的计算也是这样的吗？

  • 请问液相色谱所分出的几种同分异构体的峰该如何鉴别其具体组成

    我的产品是松香甲酯，因为原料松香含有几种同分异构体的杂酸如新枞酸等等，因此其酯化所得的甲酯产品是对应几种同分异构体的甲酯，这些酯类用高效液相色谱能分出几个峰，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]所测出的相对分子质量也是正确的，但是无法给出这些峰各自所对应的产物结构，我就不知道哪个峰是什么酯了。之前也有想过做GCMS或者核磁，但是因为产品不纯，是几种甲酯的混合物且无法分离，感觉这么做行不通，杂酸酯的纯品也买不到，所以想请教下该如何确定出高效液相色谱出峰的产品结构。新手初涉该领域，有许多不明白的地方，请各位前辈告知，谢谢！

  • 安捷伦6890N基质加标溶液稳定性差及同分异构体定性问题

    如题，我们最近做韭菜中氯氰菊酯试验，一共分出4个峰，分别对应氯氰菊酯4个异构体，每个异构体线性都是及格的，现在有如下问题：1、氯氰菊酯4个同分异构体怎么定性呢？怎么知道哪个是哪个？有木有纯度很高的单一的每种氯氰菊酯异构体标准品呢？这样就好定性了。2、我们用标准品摸方法算是成功了，于是开始做样品加标进行回收率这一块，但是有一个诡异的现象，同一瓶样品加标溶液，连进3针，峰面积差的特别多，而且3个各不相同，我们进之前都是进1针纯溶剂洗管路的，没有出峰。之前标准品情况可是非常好的，连进2针，峰面积重复性非常好，但是换成样品加标溶液怎么就不行了？我们做的是韭菜，这一步很是不解，望大佬们提提宝贵意见，谢谢大佬

  • 【讨论】日化分析原料异构体

    在做日化香精分析的时候总会出现某些物质的异构体，比如佳乐麝香异构体，那么请教下，这个异构体是否要加到佳乐麝香的含量去？我认为是要将异构体加入到原物质上！

  • 【求助】氰戊菊酯RR+SS 异构体 RS+SR异构体

    欧盟限量基准中规定了氰戊菊酯：RR+SS 异构体 RS+SR异构体的限量。两个异构体在不同的物体中限量是不一样的，请问一下，我现在没有他们单独的标准品，怎么通过峰来判断，在保留时间上氰戊菊酯有两个峰，这四种同分异构体是怎么出峰的，出峰顺序是怎么样的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，DB-5柱，非常感谢！

  • 同分异构体分离求助？

    同分异构体分离，求助。。？？水：甲醇=35：65等度分离，同分异构体分离效果一般，请大虾帮助，如何分离效果更好一些？跑梯度请给出条件，谢谢??

  • 《气相色谱百问精编》异构体峰定量

    《气相色谱百问精编》异构体峰定量

    节选自《气相色谱百问精编》第239页 第五节异构体峰定量常规 GC色谱柱分析氯氰菊酯时，一般会出现一组四个异构体峰，如何对其进行定性定量分析？（1）.问题在GC分析中，常常会碰见存在顺反异构体的化合物，如很多菊酯类农药、烯酰吗啉等。像氯氰菊酯在气相色谱中会出四个峰，四个峰的峰面积各不相同，那么如何准确计算样品中氯氰菊酯的含量？（2）.原因氯氰菊酯共有四个顺反异构体8个手性对映异构体：一对低效顺式，一对低效反式，一对高效顺式和一对高效反式。常规GC柱分析时，出峰顺序为一低顺、二低反、三高顺、四高反，色谱条件控制的好，出四个峰，分析条件不恰当，有时只能出三个峰。（3）.解决方案气相色谱分析中，样品中各组分在色谱柱中被分离，经检测器后，记录仪上得到一张色谱图。利用谱图中每个组分峰的位置（保留时间，tR）可进行定性分析，峰高或峰面积可进行定量分析。定性分析就是确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分。对组成不太复杂的样品，若欲确定色谱图中某一未知色谱峰所代表的组分，可选择一系列与未知物组分相接近的标准纯物质溶液，依次进样，当某一纯物质tR与未知色谱峰tR相同时，即可初步确定为该未知色谱峰所代表的组分。定量分析就是根据色谱峰峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量，常用定量方法有峰面积百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。首先，定性。选择氯氰菊酯标准溶液进样，记录四个异构体色谱峰的tR。在各种操作条件不变的情况下，进未知物组分，当未知色谱峰tR与氯氰菊酯标准品的四个异构体色谱峰tR相同时，可初步确定未知色谱峰是氯氰菊酯异构体之一。其次，定量。第一，配制已知浓度的氯氰菊酯标准溶液，进样，计算四个异构体峰的峰面积，将四个峰的峰面积相加得出总峰面积，用各个峰面积除总峰面积，算得相对百分数，乘以氯氰菊酯标准溶液的浓度，为各个异构体峰的浓度。计算公式如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031653_595941_1645480_3.jpg（4）.案例分析①氯氰菊酯标准溶液四个峰浓度分配计算配制氯氰菊酯标准溶液0.1μg/mL，进样后出四个峰，分别是一低顺二低反三高顺四高反，例如计算一低顺的实际浓度，一低顺的峰面积为1364.1，四个峰总面积为6375.8，f为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595942_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595943_1645480_3.jpg

  • 【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊？就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子？ 另外有文献指出如下：“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体，即日抗基所称副产物II，质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是，头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体，但是其UV吸收与S-异构体不同，可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗？另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图，该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢？file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢？？？谢谢指导。。

  • 气相色谱顺反异构体定量问题

    [color=#444444]请问大家有没有遇到反应生成顺反异构体的问题，在色谱中显示相邻很近的两个峰（可以分开），用内标法该如何进行定量（不知道为具体为哪个顺反异构体且标准物无商售，我的产物为2-甲氧基环己醇）。诸如此类的异构体在色谱中该如何定量分析？[/color]

  • 【讨论】氰戊菊酯等异构体在GC上异构体转换问题

    最近发现一个很烦的问题，做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了，最近又做大米农残。发现做过大米样品后，S-氰戊菊酯变成了两个峰，与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样，都出了两个峰。于是换了新柱子，问题解决了，S-氰戊菊酯峰很好，一个峰。但是昨天刚做了7个大米样，再进标样，发现问题又出了。有什么好办法呢？以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久，现在这一做大米这样了。另外，还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善，不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过？

  • 【求助】手性异构体含量计算

    各位大侠好！如果我的样品中存在手性异构体，主结构是S型，异构体是R型。我用正相色谱法将S型和R型分开，用外标法测得其中R型异构体的含量，如果我想知道S型主成分的含量应该怎样计算。在反相色谱中，S型和R型的保留时间相同，没有分开。谢谢！

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