非定常火焰

火焰原吸波长选择波长为248.3定峰波长为248.34偏差0.04，卖机器的工程师教我们时说过定峰波长只能偏差0.02，现在差0.40有影响吗？怎么解决？

我的仪器是TAS990光谱的 我们用来测定食品中的重金属 前几天做着很顺畅火焰挺稳定 不知道怎么的最近很是不稳定也不成线性关系比如说铜 我们配制的是0.4 0.6 1.0mg/l的

火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定水中K、Na时，是否一定要用塑料瓶？国标中规定感光材料等的含银废水，不能加硝酸固定，请教原因。空气-乙炔火焰可否测定Ca,燃助比如何？微波消解土壤时，如何避免铅的损失，可否采用较低压力、较长时间、较低温度避免？

火焰什么情形算稳定啊，我看见火焰底部有波动，正常吗

火焰原子吸收有背景吸收，文中在谈及火焰气体分子的吸收时说，波长越短，火焰气体吸收越强，对空气-乙炔火焰，波长小于250.0nm时，就开始明显吸收。

大家在使用火焰原子吸收的过程中，有没有是测定电镀液及电镀废水的样品的，我们使用的某国产仪器的火焰原子吸收，但在测试电镀废水中镍元素含量的时候发现，直接测量和使用氘灯扣背景的测试结果偏差很大，数倍到数十倍不等，氘灯扣背景的数据比较接近真值，但是氘灯的使用寿命有限，有没有好的方法直接采用直接测试的方法得出准确的结果，欢迎大家一起讨论分享经验。

火焰基线不稳定原因有哪些？

常压火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定城市污泥总铜

火焰分析中,开机优化铅灯一直在闪,电流波长都是按标准设置的,灯用的是"威格拉斯",上面电流是15mA,波长283.3可是装上调试一直在闪动,信号很不稳定!

本人新手问大家个原子吸收的问题，我做一个纸厂的废水镍含量时处理废水后测定样品火焰是非常黄的颜色？原子吸收的吸光度范围是多少？

用火焰吸收法测大约含量0.005％左右的铅时，用哪种波长好。我用的是217，因为用283.3测吸光值太小。可是用217时吸光值不稳定

一、吸收线的选择在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中，为获得稳定的灵敏度，稳定度和稳定的线形范围及无干扰测定，须选择合适的吸收线。选择合适吸收线应根据分析目的，待测元素浓度，试样性质组成，干扰情况，仪器波长范围以及光电倍增管光谱特性等加以综合考虑和具体分析。1．灵敏度[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析通常用于微量元素分析。因此，一般选择最灵敏的共振吸收线。而测定高含量元素时，可选用次灵敏线。附录列出了各元素的主要吸收线的灵敏度，供选择时参考。2．稳定度选用不同的吸收线，测定的稳定度会有差别。在灵敏度能满足要求的情况下，应从稳定度来考虑吸收线的选择。3．干扰度选择吸收线，应当避免可能的干扰。当分析线附近有其它非吸收线存在时，将使灵敏度降低和工作曲线弯曲。例如，Ni232.0nm吸收线附近有几条非吸收线和吸收很弱的谱线（如231.98nm、232.14nm、231.6nm），即使使用很窄的光谱通带，也难于将它们完全分辨开，因此有时宁愿牺牲一些灵敏度而选用吸收系数稍低的Ni341.48nm非吸收谱线用于实际测定。在某些情况下，还应该考虑到吸收线重叠干扰问题。吸收线的选择，还会受到背景吸收的限制。例如，测定Pb时，在Pb 217.0nm波长处，背景吸收最大，测定精度较差，目前一般选用次灵敏线Pb283.3nm作吸收线。4．直线性在实际分析中，总是希望获得直线性较好的工作曲线，线性范围宽，能适用于较大的分析区间，且测定精密度较好。选用不同的吸收线，工作曲线的线性和测定精度会有差异。5．光敏性大多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长范围是190—900nm，并且一般都有一只光电倍增管，它对紫外和可见光光敏性强，具有较高的光谱灵敏度。因此对于那些共振吸收线在真空紫外区或红外区的元素，通常选用次灵敏线作吸收线。例如：测定钾，不用红外区的K766.5nm，而用K404.4nm；测定Hg，不用Hg184.9 nm而采用Hg 253.7nm 。最合适的吸收线的选择，应视具体情况通过实验来决定。实验选择方法是：参考波长表，实地扫描元素的发射光谱，了解有哪几条可供选择的谱线，吸喷适当浓度的标准溶液，观测吸收值大小，稳定度和工作曲线线性范围，根据分析要求和样品性质组成；待测元素浓度及干扰情况加以抉择。二、灯电流的选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析要求光源能发射强而锐的共振线，空心阴极灯的发射特性依赖于灯电流，为得到较高的灵敏度和稳定度，就要选择合适的灯电流。从灵敏度角度考虑，灯电流宜选用小些。灯电流小，谱线的多普勒变宽和自吸效应减少，元素灯发射线半宽变窄，灵敏度较高。但是灯电流太小，元素灯放电不稳。当使用较低的灯电流时，为了保证必要的信号输出，则须增加负高压，这样引起噪声增加，使谱线的信噪比降低，读数稳定度降低，测定精密度变差。从稳定度角度考率，灯电流宜用大些。灯电流大，阴极放光稳定，谱线强度高，达到必要的信号输出所需要的负高压较低，因此提高了信噪比，使读数稳定度提高和改善测定精密度。对于常量和高含量元素分析，灯电流宜大些，可提高测定的精密度。因此，灵敏度和稳定度这两个指标，对灯电流的要求是相互矛盾的，故在选择灯电流时应兼顾这一矛盾的两个方面。对于微量元素分析，应在保证读数稳定的前提下尽量选用小一些的灯电流，以获得足够高的灵敏度。对于高含量元素分析，在保证有足够灵敏度的前提下，尽量选用大一点的灯电流以获得足够高的精密度。从维护灯和使用寿命角度考虑，对于高熔点、低溅射的金属，如铁、钴、镍、铬等，灯电流允许用的大些；对于低熔点，高溅射的金属如锌、铅等，灯电流宜用小些。对于低熔点，低溅射的金属，如锡，若需增加光强度，允许灯电流稍大些。三、光谱通带的选择光谱通带的宽窄直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围，单色器的光谱通带取决于仪器色散能力和狭缝宽度：光谱通带=线色散率的倒数×缝宽光谱通带的选择，实际上是通过改变狭缝宽度来实现的。光谱通带的选择原则是，在保证只有分析线通过出口狭缝到达检测器的前提下，尽可能选用极宽的光谱通带，以获得较高的信噪比和读数稳定性。对于谱线简单的元素，（如贱金属、碱土金属）宜用较宽的光谱通带，以得到较高的信噪比和分析准确度。对于多谱线元素，（如铁族、稀有元素）和火焰连续背景较强的情况，宜用较窄的光谱通带，这样不仅能提高分析灵敏度，标准曲线的线性也会明显改善。四、燃助比的选择火焰的温度和气氛对脱溶剂、熔融、蒸发、解离或还原过程有较大影响，为了获得较高的原子化效率需选择适宜的火焰条件，实际上是通过选择燃助比来实现的。对于确定类型的火焰，根据火焰温度和气氛，可分为贫燃火焰，化学计量火焰、发亮性火焰和富燃火焰四种类型。对于贫燃火焰燃烧充分，火焰温度较高，燃烧不稳定，测定重线性差，高温区和原子化区域很窄，不具有还原性，通常燃助比（空气/乙炔）在1：6以上，火焰处于贫燃状态。化学计量火焰层次清晰、分明、稳定，噪声少，背景低，适宜于热解离，稍有还原性，在这种火焰状态下测定，具有较高的灵敏度和精密度，其燃助比为1：4。发亮性火焰，带黄色光亮，层次稍模糊，火焰温度较化学计量火焰低而还原性强，燃助比小于1：4。富燃火焰温度低，黄色发亮，层次模糊，还原性强，电子密度较高，其燃助比小于1：3。由此可见，燃助比不同，火焰温度和氧化还原性质也不同，原子化效率也就发生改变，因此影响分析的灵敏度和精密度，应当通过实验选择最佳燃助比。一般是在固定助燃气流量的条件下，改变燃气流量，吸喷测定标准溶液的吸光度，绘制吸光度---燃助比曲线，吸光度大而且读数稳定的燃助比为最佳燃助比。通常情况下，测定高熔点的惰性元素，如银、金、铂、钯、镓、铟宜用贫燃火焰。多数元素宜用化学计量火焰。难解离和易还原的元素，宜用发亮性和贫燃火焰，铬是一个典型。有些元素易原子化，其对燃助比反应迟钝，铜是一个典型例子。对燃助比反应敏感的元素，如铬、铁、钙要特别注意燃气和助燃气的流量和压力的恒定，才能保证得到良好的分析结果。五、观测高度的选择就火焰的结构而言，分四个区域。预热区：燃气经此区域被加热到着火温度。第一反应区：燃烧不充分，发生着复杂的反应，其中有一个兰色的核心。中间薄层区：温度较高，厚度较小，是产生自由原子的主要区域。其厚度因元素性质不同而异。铜、镁、银原子产生后，因再化合速度较慢，则此区较宽。钙、钡、锶原子产生后，在化合速度快，则此区较窄。第二反应区：氧化剂较充分，燃烧充分，反应产物扩散进入大气。由此可见，由于火焰不同区域具有不同的温度和具有不同的氧化性或还原性，因此，火焰不同区域的待测元素自由原子密度及干扰成分浓度也不同。为了获得较高的灵敏度和避免干扰，应选择最佳观测高度，让光束通过火焰的最佳区域。观测高度可大致分三个部位：光束通过氧化焰区。这一高度大约是离燃烧器缝口6---12mm处。此处火焰稳定，干扰较少，对紫外线吸收较弱，但灵敏度稍低。特别是吸收线在紫外区的元素，适于这种高度。光束通过氧化焰和还原焰。这一高度大约是离燃烧器缝口4---6mm处。此处火焰稳定性比前一种差，温度稍低，干扰较多，但灵敏度较高。适用于铍、铅、硒、锡、铬等元素分析。光束通过还原焰。这一高度大约是离燃烧器缝口4mm以下，此处火焰稳定性最差，干扰最多，对紫外线吸收最强，而吸收灵敏度较高，适用于长波段元素的分析。燃烧器高度的选择，通常是在固定的燃助比的条件下，测量标准溶液在不同燃烧器高度时的吸光度进而绘制吸光度---高度曲线，根据曲线选择合适的燃烧器高度，以获得较高的灵敏度和稳定性。

PE AA800火焰测铅感觉很不稳定，求大侠解释，为什么呢，怎么可以解决这样的问题呢？

原子吸收火焰法做锌能量不稳定，一直跳跃，平衡后会在95-105之间跳跃？做铜元素很稳定，是不是锌灯的问题？或其他原因求指教

北京普析的TAS-990原子吸收分光光度计，用火焰法测铬，没有运行氘灯扣背景，标准曲线做完后，回过头马上拿出标准曲线中的某个点再测，吸光度较之前做标准曲线时增大较多。重新做标准曲线，每个点的吸光度又整体增大。火焰稳定5分钟才开始进的样，这是什么原因？大虾帮忙分析分析。以前用过有证标准物质做质控样，不扣背景比扣背景测出来的结果更接近目标值，不知为什么？

耶拿nov AA 350火焰原子吸收，仪器条件（厂家推荐）：波长248.3 灯电流7 狭缝0.2 乙炔流量65 空气流量470，燃烧头高度6；曲线和液体标样都是最近配置（1%硝酸为基体）没有问题。仪器预热大概一小时后，（1）曲线：做铁0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 10.0后，曲线线性0.975；再做0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 后，曲线线性0.995（2）标样：在0.5-6.0的曲线下，分析质控样后发现：第一次测试为1.27，第六次测试结果为1.15.--------------------------------------------------------------------------------该仪器测试铁没有248.8 302.1谱线，针对曲线线性差和测试结果不稳定，应该从哪些方面找原因呢？

最近在分析某稀土企业外排废水中PB含量，发现PB浓度很高，燃烧头上有白色盐分析出，将废水稀释50倍后PB又未检出，是不是高盐分废水不能用火焰法分析？各位有什么好的前处理方法或者是采用ICP处理？谢谢！

印象中，有很多老师说过火焰测试不需要扣背景，但未见诸于文献资料。PE800在调整火焰燃烧头的高度和水平位置时，要在保持火焰燃烧的状态下，吸入含有被测元素的溶液。如果波长低于250nm，则开扣背景器。这似乎与前面所说有抵触，孰是孰非呢？

一、燃烧特性 [em44] 着火极限，着火温度和燃烧速度是火焰的燃烧特性，常统称为火焰三要素。对于一个特点的燃气和助燃气混合气澹挥腥计诟没旌掀逯械陌俜趾看τ谀骋环段冢忌詹拍芸迹⒗┱沟礁龌旌掀逯校纬苫鹧妗４巳计暮康纳舷孪蕹莆呕鸺蕖Ｔ谧呕鸺弈冢忌漳芄蛔苑⒌乩┱沟秸龌旌掀宓淖畹臀露龋莆呕鹞露取？扇蓟旌掀宓哪骋坏悖湮露纫坏锏阶呕鹞露染涂既忌眨捎谌却甲饔茫忌辗从Φ幕旌掀恼庖坏憬サ搅诮悖舫跏挤从Σ娜攘砍瞬钩ビ捎谌却己头湓斐傻乃鹗猓鼓芙诮愕奈露忍岣叩剿淖呕鹞露龋蛉忌辗从Τ中氯ィ⒁院愣ǖ乃俣却サ秸隹扇蓟旌掀Ｐ纬苫鹧妗４舜ニ俣染褪歉没鹧娴娜忌账俣取；鹧娴娜厝【鲇诳扇蓟旌掀宓男灾屎妥槌桑跏佳沽臀露龋忌掌髅蟮慕峁购推鞅诘男灾实戎诙嘁蛩亍? [em44] 在实际使用中，火焰的燃烧速度是三要素中最重要的因素，它直接影响着火焰的安全使用和稳定的燃烧。火焰的燃烧速度与气体成分、最初温度、湿度和气流速度有关。要使火焰稳定而安全地燃烧，应使燃烧速度等于或小于气流速度在火焰前沿上垂直分量，用数学方程式可表示为S 气流速度取决于供气压力、燃烧器的结构和形状，对于常用缝式燃烧器，在给足的供气压力下，气流速度则取决于燃烧器的开口面积，缝宽而长，则气流速度小，反之则大。 二﹑火焰温度 [em44] 火焰温度是火焰的主要特征之一，它对火焰中化合物的形成和离解以及待测元素原子化都起着重要作用。在火焰中，一方面可燃混合气根据其燃烧反应产生大量热能，另一方面，由于火焰中化合物的解离，以及为了将火焰中存在的平衡混合物提高到火焰温度要求消耗热量，还有火焰气体燃烧时产生的体积膨胀，也要消耗部分能量，这两方面的热能平衡决定了火焰温度。当火焰处于热平衡状态时，温度就可以用来表征火焰的真实能量。由于上述原因，在常压下，化学火焰的最高温度仅为3000℃左右。 当吸喷试液进入火焰时，火焰要消耗大量的热量来蒸发、分解试液溶剂，以及将分解产物提高到火焰温度，从而导致火焰温度的下降。如果溶剂是水，对于低温火焰，由于火焰分解水量小，这种降温效应不明显，但对于高温火焰来说，由于分解水量大，这种降温效应则十分显著，如果采用烙醇等有机溶剂作溶剂，因为它们在火焰中也能燃烧并释放出大量热能，将它们引入低温火焰，将有助于提高火焰温度，但对于高温火焰，它们则不能明显地提高火焰温度，仍以降温效应为主，所以为了保证火焰原子化的效果，在实际工作中应注意选择合适的样品溶剂和进液量的多少。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法所用的火焰一般都是在大气中直接燃烧的。从外界扩散至火焰中的气体发生解离也会影响到火焰温度。 所有反应都是强烈的吸热反应，解离时要消耗燃烧反应所产生的热量，降低火焰温度。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析而言，只有基态原子对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析才是有效的。这就要求火焰必须具有足够的温度，以保证试样充分蒸发和待测元素化合物解离为自由原子。从这个意义上来说火焰温度应该越高越好，但是火焰温度提高后，火焰发射强度增大，多普勒效应增强，吸收线变宽、气体膨胀因素增大，从而使之相中自由原子浓度减少，导致测定的灵敏度降低。 此外，对于那些电离电位较低的元素，如Na、K、Rb和Cs，火焰温度高导致它们在火焰中产生严重电离，基态原子浓度降低。因此，在实际工作中，应根据试样性质和被测元素的物理特性来完成温度选择。

1 操作前准备插上空气压缩机电源插头，启动空气压缩机，可见压力表逐渐上升，观察压力表至0.15MPa左右，将吸管插入溶液，溶液随吸管进入雾化室，不久在废液皿内有溶液流出，这表示仪器进样雾化正常，废液皿下方放一个容器，收集废液。2 操作方法2.1 点火：插上主机电源线，打开电源开关，套上烟囱盖，然后打开液化石油气钢瓶上的开关，将燃气阀旋到适当位置时，按点火按键，仪器发出答答的点火声，从观察窗能看到电火花，旋动燃气阀调节火焰高度，使火焰呈浅蓝色的锥形火焰，仪器进入预热。2.2 预热：预热时间约需30分钟，采用蒸馏水连续进样较好，因为这样更能模拟实际的进样条件。2.3 校正：点火开机预热后，将低标标准液作为标准进样。待进样火焰稳定后按校正键，修正显示浓度与样品数值一致然后按确认键，此时仪器开始标定测量，倒计时6、5……1、0仪器完成低标记忆，完成后才能拿掉低标标准液，进入高标，此时将高标标准液进样，以高标浓度为标准，待仪器火焰稳定后，同样修改显示值等于高标值。按确认键仪器再次进入高标测量倒计时6、5……1、0完成高标记忆，在标定按确认键时仪器的进样必须稳定。标定完毕仪器即进入测量阶段。2.4 测量：可将被测样品进入仪器，待读数稳定仪器显示值即为被测值。2.5　关机：关机时，先将液化石油气钢瓶关闭（顺时针旋紧），管路内残留的石油气燃烧完后，火焰随之熄灭。关机前，请用蒸馏水空烧5分钟左右。关机后，仪器的燃气阀可不必旋动，下次使用只需打开液化石油气钢瓶上的开关同时按点火按键即可，火焰状态就不必调整了，燃气的开、关另有电磁阀控制。3 实验前后，应做好仪器使用记录，以保证其正常的工作状态。

普析990火焰法同一浓度0.5ug铅283波长下的吸光度比217波长下低，217波长下吸光值很高不知道什么情况用娃哈哈纯净水在217下检测都有0.17的吸光值，283下只有0.04

火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测值不稳定，同一个样跑两遍的相对偏差会＞10%且仪器测同一个样的值会越测越小

最近用火焰法测铜矿废水中铅含量，曲线很好4个9，但做加标是出现异常，我加了中低高三个标，结果很异常，还出现了负值，回收率不到10%，是水样太复杂干扰么？火焰测铅有什么干扰？

原子吸收光谱仪在测定样品时，火焰是很重要的一部分，火焰是否稳定，对于分析结果的精密度有很大的影响，火焰不稳定导致实验测试结果RSD大，那么火焰不稳定的因素有哪些了？我们来讨论一下吧！1、空气流量与乙炔流量比例不合适；2、实验室环境影响（比如实验室有风或者抽风对火焰有影响）我感觉有以上两点，欢迎大家讨论，补充！

我用的赛默飞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]火焰法测钾，配好的标准溶液，吸收值很不稳定，下降的很厉害，间隔十分钟左右，同一浓度点就能降低0.2Abs,查资料要求添加氯化钠做电离改进剂，我们加了20%的氯化钠2ml/100ml标准溶液，同时还加了1ml盐酸不知道什么作用，不知道有做过的没有，还要怎么改进？另外火焰测钾的标准曲线好做吗？我做的要求线性达到0.995，都不好过，以前做岛津的线性，从来没觉得线性难做，一般都可以到达0.998以上，不知道是怎么回事，还望有做过的同仁赐教！谢谢！

最近做实验时候，样品在正丁醇里面的，有谁做过么？能不能直接进样啊？是不是火焰要调整的，乙炔小一点？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif