非导电样品

上期中我们着重介绍了Axia拍摄纤维样品时，在样品喷金的条件下，所获得的高质量图片，以及能谱相关成分信息。通常，对于纤维、纸张这样导电性差的样品，在电镜高能电子束连续扫描过程中，样品表面会逐渐累积负电荷，严重时产生荷电效应，造成图像晃动、亮度突变的问题。解决这一问题通常的方法是在样品表面镀一层金膜或者碳膜以提高样品的导电性。然而，这一过程费时费力，对于样品的微观形貌细节也会造成影响，尤其是对于珍贵样品或者还需要进行能谱分析等原位观察的样品，镀膜会对样品造成不可逆转的破坏。因此，喷金并非不导电样品的首选方法。低真空模式同样适用于不导电样品。低真空模式在处理非导电样品时具有多个优势，它不仅可以实现无电荷成像还可以提高材料对比度，并使用更高的电子束流进行化学分析。低真空扫描电镜技术是通过在样品室内通入少量的气体/水蒸气实现的。少量的空气进入扫描电镜样品室，在电子和气体分子之间通过碰撞产生正离子，当这些正离子电流达到样品完全抵消全部负电荷时，也就是出现了所谓的电荷平衡，从而消除了样品表面的荷电效应。上图1~4是纤维样品在不喷金，低真空模式下拍摄的图片。1、2为背散射图像，3、4为二次电子图像，在两种图像模式下，Axia均表现出优异的成像功能。Axia ChemiSEM提供的低真空模式，可调节压力到最高150Pa，支持各种不同的样品。然而，低真空模式也并非始终是首选，在突出样品表面细节时，需要较低的着陆能量，否则这些细节会随着高加速电压而变平。例如观察纤维制品时, 不经过镀导电膜, 看原始形态, 将电压下调到1kV或以下, 既满足样品少放电, 又有足够的信号强度。图5~8为低电压下的纤维形貌, 可清楚看到纤维形态的差异, 与高电压下的图像相比，纤维表面突显出更细微的结构, 表面的颗粒感变得更为明显。通过对比，我们可以看到，Axia在1KV电压下的成像效果丝毫不落后于场发射低电压下的成像效果。Axia ChemiSEM提供了最有效的减少电荷策略，允许在高真空、电子束减速(BD)模式下为电子束敏感样品成像。电子束减速是一种光学模式，其中用施加在样品架上的负电位使样品产生偏压，使原电子在着陆前减速。因为加速电压高于着陆能量，所以可提高最终分辨率。此外,电子束减速模式能够检测到几乎平行于样品表面的低角度背散射电子(低角度BSE)，从而增强了表面的拓扑结构。工业和先进的材料表征机构通常会处理未知材料和应对各种各样的要求。因此，全面的解决方案、分析功能和处理绝缘或电子束敏感样品的能力显得尤为重要。全新的 Axia ChemiSEM具有极佳的全方位性能，可为不同类型材料的表征提供最多的信息。 参考文献：[1]周广荣.低真空扫描电镜技术在材料研究中的应用[J].分析仪器,2012(06):39-42.[2]吴东晓,张大同,郭莉萍.扫描电镜低电压条件下的应用[J].电子显微报,2003(06):655-656.

研究目的本研究旨在证明Sievers® M9 TOC分析仪能够通过分析TOC浓度来有效检测和量化STERIS生命科学公司（STERIS Life Sciences）生产的清洁剂中的非导电性化合物的含量。背景信息很多行业在转换产品之前都会用STERIS清洁剂来清洗生产设备。在清洁验证时，必须确定生产设备的最后冲洗液中没有残留的清洁剂或药物。残留的清洁剂、污染物、或其它化合物既可能是有机物，也可能是无机物，而在检测有机物和无机物时，需要采用不同的分析方法。人们用电导率来检测普通清洁剂，但残留的清洁剂中常有痕量的有机物，而人们无法用电导率来检测有机物。如果不能将生产设备清洗干净，就会影响产品质量。因此，检测清洁剂中残留的碳污垢，就成为综合评估清洁工艺的重要环节。本研究中的M9 分析仪数据表明，TOC分析能用来有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到了补充作用。样品制备选择STERIS生命科学公司生产的以下4种清洁剂，进行初步比对和分析：CIP 100（基本清洁剂）CIP 220（酸性清洁剂）ProKlenz NpH（中性清洁剂）Spor-Klenz RTU（酸性清洁剂）将以上各种清洁剂稀释到0.01%，然后确定其碳含量（质量比）。基于稀释到0.01%的清洁剂溶液所提供的碳含量，分别将各清洁剂制备成5 ppm TOC溶液。向5 ppm TOC清洁剂溶液中分别加入1 ppm、10 ppm、25 ppm 、 50 ppm的非导电性有机化合物，再用Sievers M9分析仪分析其TOC和电导率。所有清洁剂溶液均在干净的低TOC玻璃器皿中制备，然后立即移到Sievers认证的电导率和TOC双用途（DUCT）样品瓶中。M9分析仪的自动加试剂功能（Autoreagent）能够确定分析所需的最佳试剂流量。对所有样品重复测量5次，不舍弃任何一次测量结果。CIP 100分析CIP 220分析ProKlenz NpH分析Spor-Klenz RTU分析总结对于以上4种情况，在0.5 - 20 ppm范围内，残留清洁剂和有机混合物的TOC响应都是线性的。在相同的TOC范围内，关于来自非导电性有机化合物对电导率的影响，正如预期，电导率响应是水平的。在1.5 -150 μS/cm范围内，电导率能有效检测清洁剂，却无法检测非导电性有机污垢。清洁剂基体不会妨碍痕量TOC的检测。结论在清洁验证时，电导率用来检测残留的清洁剂，但本研究中的数据表明，如果仅用电导率来评估对有机碳的清洁程度，则远远不够。尤其是当生产设备上沾有非导电性有机化合物时，如果仅靠电导率来评估清洁程度，就会使人们误以为生产设备很干净。TOC分析能有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到补充作用，因此用TOC和电导率双管齐下就能克服上述局限性。Sievers M9分析仪能够同时测量TOC和电导率，提供准确和精确的有机和无机污染物信息，作为全面评估清洁工艺的依据。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

锂离子电池是一种以嵌锂化合物为正负极材料的二次电池，在充放电过程中，锂离子在两个电极间往返脱嵌和嵌入。目前主流的锂离子电池负极材料是天然石墨与人造石墨。在锂离子电池研发与生产过程中，需要对石墨负极的导电性进行分析。 原子力显微镜可以在获得高分辨形貌图像的同时获得表面电流分布图，因此被广泛应用于分析石墨负极材料微观结构与导电性。对于原子力显微镜而言，传统的电流模式是基于接触模式进行的。当样品表面非常不规则，表面粘度高或者有较强的毛细力时，由于探针针尖此时受到与扫描方向相反的外力较大，探针无法保证垂直于样品表面，因此电流的测量会产生很大的误差。 岛津尝试用独特的ZXY扫描技术对电流分布进行测量，在每一个测试点，探针均处于垂直运动状态，因此它可避免那些影响其测试状态的外力的干扰。 因此，使用ZXY扫描技术对石墨负极进行表面电流分布测试，可以获得更真实更清晰的图像。制备模拟电池电极的石墨样品，该样品是将石墨和树脂用模具定型，然后加热烧结，最终用油浸制。这样制备的样品可以模拟真实的石墨负极。 用ZXY扫描技术同时获取石墨负极表面形貌图像和表面电流分布图像如下。左图为表面形貌图像，可清晰观察到石墨的鳞片状结构，右侧的表面电流分布图像可观察到同一区域的接触电流分布。在表面形貌图像中，可以观察到表面上分布着不规则的高约1.5 μm 的鳞片石墨。在以往的接触模式下，如果样品的表面起伏超过1μm，就很难测量电流，但使用ZXY扫描技术可以进行高分辨的观测。 而且在扫描技术下，除了可以同时获取表面形貌图像，还可以获得多种互不影响的表面属性分布。在对石墨电极进行测试时，可设定同时获得表面形貌图像，表面电流分布图像和表面力学属性分布。 扫描模拟石墨负极表面5 μm的区域，获得以下图像。4幅图像分别为表面形貌图（探针最初检测到力的形貌面）、表面形貌图（探针到达设定斥力的形貌面）、表面电流分布图像、表面吸附力分布图像。 在前2幅图中，虽然都是表面形貌图，但有明显不同。这是因为第1张图为探针接近样品表面刚刚获得力反馈信号时的位置，第2张图为探针达到设定的斥力时的位置。在两幅图相同位置的剖面线叠加分析。 从上图中可见，底部的黑色区域为样品的固体，白色虚线为表面形貌图（探针到达设定斥力的形貌面）的剖面线，也是石墨的真实表面。而蓝色虚线为表面形貌图（探针最初检测到力的形貌面）的剖面线。白色虚线和蓝色虚线中间区域内，探针检测到的力为吸引力，可判断产生的原因是样品表面的油。因此第1张图和第2张图的差别区域就是油吸附的区域。 更有趣的是，在电流分布图的剖面线中，发现电流也会因油层的存在随高度发生变化。如下图所示。电流的变化有些地方和油层的分布非常吻合，有些地方则不相同。 比较同一个点的力-距离曲线和电流-高度曲线，如下图。可见吸引力位置（油层区域）和电流高度变化区域间的相关性。 由以上数据可推断，电流的变化和油层的分布不吻合的区域，是因为表面覆盖有电阻很大的树脂，而电流的变化和油层的分布吻合的区域，则是因为油层的电阻小于树脂，提高了导电性。 综合本次测试的数据，可以发现，ZXY扫描技术不仅有效提高了对电流的检测分辨率，而且可对样品表面的各种属性进行统一分析，更有助于真实判断样品的性能及影响因素。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

一、实验目的该方案旨在开发一种基于导电性调节的双极电化学发光（The bipolar electrode based ECL，BPE-ECL）传感平台，用于无指示剂的均相生物分析。该平台通过导电性生物传感技术与ECL报告系统的结合，实现了在无需外源电活性指示剂的情况下进行目标检测。研究以miRNA-21的检测为示范，探索该方案的可行性和应用前景。二、实验使用的仪器设备和耗材试剂1. 仪器设备超微弱发光分析仪：BPCL-2，结合光电倍增管（PMT）操作电压为-800V，用于测量ECL发光强度。电化学工作站：用于施加电位。电导率仪：用于测量溶液的电导率。电泳仪：用于聚丙烯酰胺凝胶电泳（PAGE），验证核酸杂交链式反应（HCR）。生物分子成像仪：用于电泳结果成像。2. 耗材试剂聚二甲基硅氧烷（PDMS）：用于制作传感和报告池。Ru(bpy)32+和TPrA：作为ECL检测体系的核心试剂。氯金酸（HAuCl4）：用于电极金属化处理。合成核酸：由Sangon Biotech提供，包括探针DNA、H1、H2及目标miRNA-21等。人乳腺癌细胞：用于miRNA-21的实际应用检测。超纯水：18.2 MΩcm，作为所有实验的溶剂。三、实验过程1. BPE传感器的制作(1). ITO玻璃板的准备：从供应商处采购电阻小于6Ω/平方的ITO玻璃板，并在其上制作导电BPE，确保传感池包含BPE的阴极和驱动电位的阳极，而报告池包含BPE的阳极和驱动电位的阴极。(2). 电沉积金：为了提高导电性，分别在BPE的阴极和驱动电位的阴极上进行金电沉积。2. 杂交链式反应（HCR）的进行(1). 反应混合：在超纯水中混合探针DNA、H1和H2，浓度分别为0.5 μM、5 μM和5 μM。(2). 目标miRNA-21的添加：将不同浓度的miRNA-21加入混合物中，37°C孵育2小时以进行HCR反应。3. 聚丙烯酰胺凝胶电泳（PAGE）验证：(1). 电泳条件：在TBE缓冲液（1×）中，恒定电压80V，室温下进行2小时电泳。(2). 成像分析：使用生物分子成像仪拍摄凝胶，以验证探针DNA、H1和H2的杂交情况。4. BPE-ECL传感检测(1). 准备工作溶液：在报告池中加入200μL含有5mM Ru(bpy)32+和5mM TPrA的PBS缓冲液（0.1 M，pH 7.0），在传感池中加入HCR孵育后的样品。(2). ECL测量：使用循环伏安法，电位范围为1.0-4.5V，扫描速率为100 mV/s，进行ECL测量。每个样品测量三次，计算标准偏差。四、实验结果与讨论1. HCR反应和导电性变化的验证(1). PAGE分析（图1A）：短核酸（探针、H1、H2）在低分子量位置显示荧光带，而miRNA-21诱导的核酸聚合物在高分子量位置显示。这验证了目标miRNA-21触发了探针、H1和H2的杂交反应。(2). 导电性测量（图1B）：混合短核酸后溶液的导电性显著增加，而加入miRNA-21后，导电性显著下降。这表明生成的长核酸聚合物导电性较差。(3). ECL测量（图1C）：ECL强度在短核酸（22 bp）溶液中显著高于长核酸（1250 bp），进一步验证了导电性对BPE-ECL系统的重要影响。(4). ECL响应的验证（图1D）：相较于无miRNA-21存在的情况（曲线g），miRNA-21存在时ECL响应显著降低（曲线h），因为miRNA-21诱导的HCR生成了导电性较差的核酸聚合物。图1. (A) PAGE分析: (a-c通道) 探针、H1、H2；(d通道) H1 + H2；(e通道) 探针 + H1 + H2；(f通道) 探针 + H1 + H2 + miRNA-21。(B) 对应PAGE相同条件下的导电性比较。(C) 5 μM短链（22 bp）和长链（1250 bp）核酸溶液的ECL响应比较。(D) BPE-ECL生物测定在无miRNA-21 (g) 和有1 pM miRNA-21 (h) 情况下的ECL响应。2. 分析条件的优化(1). 探针浓度（图2A）：ECL强度差值（ΔECL）随着探针浓度的增加而增加，在浓度超过0.5 μM后达到平台期。因此，选用0.5 μM作为最佳探针浓度。(2). H1/H2浓度（图2B）：随着H1/H2浓度的增加，ΔECL响应持续增强，在5 μM时达到饱和，表明5 μM为最佳H1/H2浓度。(3). 温度（图2C）：ΔECL响应随着温度升高至37°C后增加，随后略有下降，表明最佳反应温度为37°C。(4). 反应时间（图2D）：ΔECL响应随HCR反应时间的延长而增加，在120分钟后达到最大，选择120分钟作为最佳反应时间。图2. (A) 探针浓度，(B) H1/H2浓度（[H1]:[H2] = 1:1），(C) 温度，和 (D)反应时间对ΔECL响应的影响。所有实验中的miRNA-21浓度均为1 pM。3. 传感系统的性能评估(1). 检测限与线性范围（图3）：不同浓度miRNA-21的ECL响应如图3A所示。ECL强度与miRNA-21浓度的对数呈良好线性关系（图3B），线性范围为1 fM至10 nM，检测限为0.33 fM。图3. (A) 不同浓度miRNA-21的ECL响应: (a&minus i) 空白, 1 fM, 10 fM, 100 fM, 1 pM, 10 pM, 100 pM, 1 nM, 10 nM。(B) ECL强度与miRNA-21对数浓度之间的线性关系。(2). 选择性（图4A）：高结构类似物（miRNA-122、miRNA-141、miRNA-155）的检测结果表明，BPE-ECL传感系统对miRNA-21具有良好的特异性。(3). 稳定性和重复性（图4B, 4C）：ECL信号在八次重复测量中稳定，RSD为2.56%，三种不同浓度miRNA-21的RSD分别为3.2%、2.4%和1.4%，表明系统具有良好的稳定性和重复性。(4). 实际应用（图4D）：检测不同数量MCF-7细胞裂解液中的miRNA-21，ECL信号随细胞数量增加而下降，验证了该传感平台在临床样品检测中的应用潜力。图4. (A) 不同miRNA类似物的ECL响应，miRNA-122、miRNA-141和miRNA-155浓度为10 pM，miRNA-21浓度为1 pM。 (B) BPE-ECL生物传感平台的稳定性。 (C) BPE-ECL传感器对不同浓度miRNA-21响应的重现性。 (D) 不同数量MCF-7细胞裂解液的ECL响应。五、结论本方案提出了一种基于导电性调节的BPE-ECL生物传感平台，该平台利用目标miRNA-21诱导的HCR反应生成长链核酸聚合物，导致传感池导电性降低，进而减少报告池的ECL信号输出。该平台具备传统BPE-ECL传感器的优点，通过物理分离传感和报告反应有效避免了干扰，且无需外源电活性指示剂。该方案简单、灵敏、快速，并在实际样品检测中表现出良好的应用前景。未来，该方案有望进一步应用于包括DNA、小分子、蛋白质、细胞和细菌等多种目标的定量和定性检测。*因学识有限，难免有所疏漏和谬误，恳请批评指正*资料出处：免责声明:1.本文所有内容仅供行业学习交流，不构成任何建议，无商业用途。2.我们尊重原创和版权，如有疏忽误引用您的版权内容，请及时联系，我们将在第一时间侵删处理！

记者1月25日从中国科学院合肥物质科学研究院了解到，该院固体物理研究所功能材料物理与器件研究部和本院等离子所等单位科研人员合作，在空穴型近红外透明导电薄膜研究方面取得新进展：他们设计并制备了新型空穴型铜铁矿薄膜，并通过参数优化让新型薄膜获得了较高的近红外波段透过率和较低的室温方块电阻。相关研究结果日前发表在《先进光学材料》杂志上。　　透明导电薄膜是一类兼具光学透明和导电性的光电功能材料，在触摸屏、平板显示器、发光二极管及光伏电池等光电子器件领域有着广泛应用。目前，商用的透明导电薄膜均为电子型，空穴型透明导电薄膜由于空穴有效质量大、空穴迁移率低和空穴掺杂性差，其光电性能远落后于电子型透明导电薄膜，这严重阻碍了新型透明电子器件的发展。　　在国家自然科学基金的支持下，研究人员通过理论计算发现，含有铑、氧等元素的铜铁矿结构材料是一种间接带隙半导体，其中的铜离子与氧离子的原子轨道可进行杂化，从而减弱价带顶附近载流子的局域化，实现空穴型高电导率；另一方面该材料在可见光及近红外波段表现出弱的光吸收行为，具有高透过率。研究人员在前期金属型铜铁矿薄膜的研究基础上，采用非真空工艺进一步获得了大尺寸空穴型铜铁矿透明导电薄膜。该薄膜表现出主轴自组装织构的生长特征，有利于其内载流子的传输，提高空穴的迁移率。另外，由于三价铑离子的离子半径可实现空穴型载流子重掺杂，使得镁掺杂铜铁矿结构材料具有非常高的室温导电率、较高的近红外波段透过率以及低的室温方块电阻。　　这种高性能的空穴型透明导电薄膜的发现，为后续基于透明电子型及空穴型薄膜的高性能全透明异质结构的研发及应用提供了一种潜在的候选材料。

随着柔性电子产品的蓬勃发展对便携性、耐用性提出了更高的要去，因此折叠特性越来越受到关注。然而，这些产品的可折叠性取决于它们的旋转轴而不是电子材料，这极大地限制了它们的折叠方向和任意尺寸变化。为了满足未来柔性电子产品的各种折叠需求，能够实现任意重复真实折叠的导电材料是必要的，但很难获得。要实现上述折叠特性，首先要明确折叠（真折叠和伪折叠）的相关概念。真折是指压下折痕，使弯曲的两部分完全贴合。而伪折叠通常在折痕处打开。真折叠的最大应力可能比伪折叠大几个数量级。近年来，尽管研究人员已经付出了巨大努力来研究各种导电材料（如石墨烯、碳纳米管和MXene等）的组装和灵活性，但目前所有组装的导电材料仍然无法承受多次真实折叠而且折叠次数也通常以结构损坏为代价。鉴于此，同济大学吴庆生教授、吴彤研究员和上海师范大学万颖教授首次使用改进的静电纺丝/碳化技术成功设计并制备了一种超级可折叠导电碳材料（SFCM）。它可显着承受1,000,000次重复真折叠而无结构损坏和导电性波动。通过实时SEM折叠观察和机械模拟揭示了这种性能突破的根源。其具有适当孔隙、非交联连接、可滑动纳米纤维、可分离层和可压缩网络的结构可以协同作用在真折叠下的折痕处产生ε状折叠结构，通过凸起的层、分散的弧线完全分散应力，以及ε中的可滑动凹槽。因此，当整个材料真正折叠时，每根纳米纤维都避免直接面对180°折叠。这项工作体现了结构创新、性能突破和机制揭示，具有重大的科学意义和应用前景。相关工作以“A biomimetic conductive super-foldable material”为题发表在国际顶级期刊《Matter》上。SFCMs的制备和表征作者采用仿生定向场控静电纺丝技术制备生茧状聚合物结构，同时协同控制静电纺丝的参数。原位梯度-温度反应-保持技术与卷取过程一样，通过控制多级聚合物热解同时完成造孔、解结和层膨化，从而成功制备了SFCMs（图1）。SFCM的SEM图像显示其结构是由碳纳米纤维编织的多层网络。纳米纤维是直的、光滑的、多孔的，直径为200 nm，长度为毫米级，纵横比超过10,000。纳米纤维是逐层堆叠的但彼此之间没有粘连（图2）。非交联的编织层网络可以形成一个完整的应力传递和分散系统。这些微观结构特征与超柔韧的切茧高度相似。此外，SFCMs具有良好的导电性，在-1~ 0 V范围内具有稳定的电化学窗口，这对于超级可折叠的储能设备很有希望。图1 SFCMs的仿生合成图2 SFCM的结构表征超级折叠属性和机制作者设计并安装了一个设备对各种材料进行了大量折叠测试（图3）。平行实验表明，在整个折叠周期从1到1,000,000次，SFCMs的纳米纤维都完好无损，电导率没有明显波动，内侧只出现两个微槽，这是由于纳米纤维滑动造成的。外侧几乎没有结构变化。此外，进行不同形式的折叠，所有 SFCM 都可以保持结构完整性，甚至在展开后自动迅速反弹，这为超级可折叠性提供进一步支持。当 SFCM 完全折叠时会形成光滑的ε状结构。局部结构的放大观察表明所有纳米纤维都是无损伤的，这可能与它们在折叠过程中的上述结构调整密切相关。当SFCMs的厚度达到100 mm时，它们仍然可以通过形成ε折叠结构来保持超折叠性能。图3 SFCM 的超折叠特性以及与典型对照样品的比较除了弯曲（折叠），柔性指标还包括滚动、扭曲、拉伸和压缩，它们可能对超折叠性起到辅助作用（图4）。扭转和滚动测试表明SFCM没有纳米纤维损坏。在拉伸性能方面，SFCMs的应力-应变曲线表现出显着特征。在压缩测试中，SFCM 厚度的99.3%恢复可以在将压力逐渐增加到10 MPa后保持，结果反映了它们的高强度和弹性，这也有助于柔韧性。这些力学性能为并为超级可折叠性提供强有力的支持。图4 SFCM 折叠以外的灵活性特征SFCM的超折叠机制源于折痕处的ε折叠结构，其中包含三个典型区域：(1) 由层间分离和纳米纤维滑动引起的凸起层可以减少沿层的应力。(2) 由折痕正中层的凸起和凸起两侧的层的压缩所带来的两条分散弧，避免形成应力集中的0内角。(3) 由纳米纤维滑动引起的两个折叠微槽，垂直对应于两个分散弧的内部，可以分散厚度方向的应力。这三种协同的微观结构变化有效地分散了各个层次和方向的应力，实现了超折叠性（图5）。此外，对一些微观结构不满足超折叠性的要求的材料（如rGO膜、碳布以及织物等）折叠特性的研究间接支持了该原理。图5 折叠与相关材料对比小结：作者通过改进的静电纺丝/碳化技术制备了具有层状纳米纤维网络结构的超级可折叠导电碳材料。在折叠机上多次真实折叠过程中观察它们的结构变化和电导率波动来研究它们的超级折叠特性，并通过实时SEM折叠观察和机械模拟揭示了超级折叠机制。更重要的是，还根据这些结果总结了超折叠材料的构建原理，对制备其他超折叠材料具有重要的指导意义。全文链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2590238521003921

电导率电极是在保证性能的基础上简化了功能，从而具有了特别强的价格优势。清晰的显示、简易的操作和优良的测试性能使其具有很高的性价比。可广泛应用于火电、化工化肥、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液中电导率值的连续监测。　　电导电极的使用　　(1)为保证电导率仪器的测量精度，必要时，仪器使用前，用电导率仪对电极常数进行重新标定，同时，应定期进行电导电极常数标定，如出现误差较大时应及时更换电导电极。　　(2)在测量高纯水时应避免污染，正确选择电导电极的常数，并采用密封、流动的测量方式。否则，其电导率值将很快升高，这是因为空气中的二氧化碳溶入高纯水后，就变成了具有导电性的碳酸根离子而影响测量值。　　(3)为确保测量准确度，电导电极使用前应用小于0.5us/cm的去离子水(或蒸馏水)冲洗2次，然后，用被测试样冲洗后方可测量。　　(4)仪器测量后显示的值已折算到25℃测量值，如不需补偿，拔去温度电极仪器显示25℃，测量的值就是当时的溶液的电导值。　　电导电极的维护保养　　电导电极的贮存　　光亮的铂电极、镀铂黑的铂电极(长期不使用)一般贮存在干燥地方，但镀铂黑的铂电极使用前必须放在蒸馏水中数小时，经常使用的镀铂黑电极可以贮存在蒸馏水中。　　电导电极的清洗　　(1)可以用含有洗涤剂的温水清洗电极上的有机成分沾污，也可用酒精清洗。　　(2)钙、镁沉淀物用10%的柠檬酸清洗。　　(3)光亮的铂电极可以用软刷子机械清洗，但在电极表面不可以产生刻痕，不可使用螺丝起子之类硬物清除电极表面，甚至在用软刷清洗时也要特别注意。　　(4)对于镀铂黑的铂电极，只能用化学方法清洗，用软刷子清洗时会破坏镀在电极表面的镀层(铂黑)。总之，实验室的实验人员如果能正确使用pH电极、电导电极，并做好电极的日常维护和保养工作，不但可以延长电极的使用寿命，而且可以大大地减少pH计、电导率仪的测量误差，从而提高化学实验、检验数据的准确性、可靠性。

引言当今，高能量密度锂离子电池（LiB）为大多数电动汽车、手机供电，甚至提供储能，使可再生能源替代化石燃料。然而，也发生过此类电池在使用过程中因过热而造成火灾和爆炸的情况。EA8000A X射线分析仪中所采用的先进技术可用于检测和表征锂离子电池生产中用作导电添加剂和负极活性材料的粉末中的金属污染物。该仪器仅需几分钟即可定位和分析粉末中的金属异物颗粒。应用报告在本应用指南中，EA8000A用于测定碳基导电剂中金属污染物的数量和成分。为证明EA8000A的检测能力，已制备15克碳基原料用于分析。分析250 mm x 200 mm样品面积仅需耗时7分钟。首先，分析仪检测已制备样品中金属异物颗粒的存在情况和位置——其在X射线透射图像中被明确标记为暗点，因为它们由比周围基质密度更大的材料制成。随后使用EDXRF技术分析此类金属异物颗粒，颗粒图像、XRF映射和光谱如应用报告中图例所示。分析仪的软件通过光谱信息提供每个被分析的颗粒的定性和定量元素成分值。联系我们日立分析仪器已开发出一系列用于燃料电池生产过程质量控制的分析仪器。欲了解与EA8000A有关的更多信息，或讨论更广泛的测试要求，请联系我们。

讲座时间：北京时间10月31日（周四）下午15:00-16:00 导电原子力显微镜（C-AFM）是一种非常有用的扫描探针显微镜（SPA）纳米表征技术，它不仅可以对样品的形貌进行表征，更重要的是可以探测许多介质材料和电子器件的局部电学性质。C-AFM技术已经成功表征了介质薄膜的许多重要的纳米级现象，比如：局部缺陷、电荷捕获和释放、应力诱导漏电流、负偏置温度不稳定性等。 目前，随着电子器件尺寸和介电材料厚度的不断缩减，纳米级电学性质表征技术手段的应用和发展变得日益重要。本讲座首先简要介绍C-AFM技术的发展历程、工作原理、工作特点及方式；其次重点介绍C-AFM技术在二维材料和忆阻器中的电学表征应用。 具体内容是利用C-AFM技术：1.研究化学气相沉积法制备的六方氮化硼（h-BN）的电学性质：介质击穿特性和厚度及电学性质均一性；2.在不同环境（大气和真空）下探测h-BN基忆阻器的阻变特性及导电细丝的形态表征；3.通过与其它电学设备相结合，实现更高性能的技术表征。最后，探讨未来多探针SPA技术的发展概念，有望实现在真空环境下对材料或器件的原位制备和表征。主讲人介绍： 惠飞博士，现以色列理工学院博士后，2018年7月获得巴塞罗那大学和苏州大学双博士学位。在攻读博士期间，她曾先后到世界顶级名校美国麻省理工学院和英国剑桥大学进行为期12个月和6个月的访学。在科研方面，5年时间内，她共参与发表SCI期刊学术论文38篇，其中，一作论文11篇，包括顶级期刊Nature Electronics, AdvancedFunctional Materials, ACS Applied Materials & Interfaces, 2D Materials, Nanoscale等。另外，她还参与德国Wiley出版的专著篇章一部，获批国家发明专利一项，申请国际专利两项，参与申请国际间/国家自然科学基金项目等8项。曾获得2019 ParkAFM博后奖学金、英国皇家化学会学者奖学金等。她的主要研究领域是化学气相沉积法制备二维材料及其在电子器件领域内的应用。请扫码免费申请网络讲座

随着经济的发展和人们生活水平的提高，纤维制品已经成为我们生产和生活的必需品，为了满足人们对纤维制品的高要求，各种纤维制品推陈出新，质地复杂多变，与此同时也给纤维的检验工作带来新的挑战。纤维制品的检测方法有多种，扫描电镜凭借其出色的特点在纤维微观形态分析方面发挥重要的作用，特别是扫描电镜-能谱仪的应用，更加适用于纤维的检验，被普遍应用于各个行业。 Axia ChemiSEM是新一代的扫描电镜，旨在提供最高效的SEM-EDS用户体验。Axia ChemiSEM将无需对中的操作与独有的即时定量元素分布图结合在一起，让之前从未接触过扫描电镜的用户也能轻松操作。Axia ChemiSEM的全新平台支持业内最大的扫描电镜样品重量，在牢固性和灵活性方面达到了全新的高度。 利用扫描电子显微镜扫描纤维织物表面的微观区域，观察织物纤维与纤维交联处的微观特征，确定相关成分含量，并通过观察其表面光滑程度以及粗细，对研究改性的生产工艺，开发新用途都具有重要的意义。上图1~4是利用Axia的ETD探头，在样品喷金的条件下，所获得的扫描电镜图像。图中从500倍~10000倍，我们均获得了高质量的清晰图片。即使在高倍条件下，纤维表面的附着物依然清晰可见。上图5是采用Axia的CBS探测器所获得的衬度像。Axia的背散射电子探测器是一个2分割的可伸缩探测器，可以呈现优异的衬度像。并且，内环可采集高角度背散射电子(BSE)以提供纯粹的成分衬度，而外环则可接收低角度BSE以提供拓扑结构信息。图6、7是ColorSEM实时能谱。图中信息显示了纤维的主要成分，并实时显现在分析图像上。Axia ChemiSEM提出了全新的EDS分析理念，优化了收集、处理和呈现样品成分信息的流程。使用 Axia ChemiSEM，电子束打开后用户即可通过图像中的颜色来观察定量元素信息。这样，相关的成分信息便即时可用，同时减少了传统EDS工作流程的大多数步骤。这极大地提高了分析的速度、易用性和完整性。 参考文献：[1]黄滟波,刘站.扫描电镜低真空模式在纤维表面形貌分析中的应用[J].造纸科学与技术,2014,33(01):69-72.[2]马非非,徐亚民.扫描电镜的原理及其在纤维物证鉴定方面的应用[J].中国纤检,2008(05):30-31.

瑞士洛桑联邦理工学院基础科学学院研究人员建造了第一个大型可配置的超导电路光学机械晶格，可克服量子光学机械系统的尺度挑战。该团队实现了光机械应变石墨烯晶格，并使用新的测量技术研究了非平凡的拓扑边缘状态。这项研究发表在最近的《自然》杂志上。对微机械振荡器的精确控制是许多当代技术的基础，从传感和定时到智能手机的射频过滤器。腔光力学使科学家能够利用电磁辐射压力来控制介观力学对象。这大大提高了人们对其量子性质的理解，使包括基态冷却、量子压缩和机械振子远程纠缠在内的许多进展成为可能。前沿理论研究曾预测，研究光学机械晶格有望带来大量物理学和动力学方面的创新性发现，比如量子集体动力学和拓扑现象。但要在高度可控的条件下造出这种实验性设备，构建可承载多耦合光学和机械自由度的光学机械晶格一直是个挑战。此次，研究人员开发了一种用于超导电路光学机械系统的新型纳米制造技术，该技术具有高再现性和对单个设备参数的极其严格的公差，使他们能将不同的位置设计成几乎完全相同，就像在自然晶格中一样。作为晶格单一位置的一部分，关键元件是所谓的“真空间隙鼓面电容器”，它由悬挂在硅衬底沟槽上的一层薄铝膜制成。这构成了器件的振动部分，同时形成了一个带有螺旋电感的谐振微波电路。石墨烯晶格具有非平凡的拓扑特性和局部边缘状态。研究人员在他们所谓的“光机械石墨烯薄片”中观察到了这种状态，该薄片由24个位点组成。该团队的测量结果与理论预测非常吻合，表明他们的新设备是研究一维和二维晶格拓扑物理的可靠实验平台。光机械晶格的演示不仅提供了在真实的凝聚态晶格模型中研究多体物理的途径，而且当与超导量子比特相结合时，还有望带来一种新型混合量子系统。

可穿戴传感器可以通过非侵入的方式捕捉人体的各种信号并转化为可识别的电信号，从而达到实时监测的目的，在健康管理等领域展现出了重要价值。相比于传统的刚性可穿戴传感器，由导电凝胶等软材料构建的皮肤式可穿戴传感器能与动态皮肤形成紧密的共型结构，提高传感器的传感准确性和稳定性，甚至实现对人体运动状态的实时感知。 　　尽管基于导电凝胶的可穿戴传感器研究已经取得巨大进展，并广泛应用于动作监测、健康管理、表情和声音识别、人机交互等诸多领域，但由于导电凝胶在水环境中存在吸水溶胀、导电组分流失、粘附性能衰退等问题，限制了其在水下探索等领域的应用与发展。近年来，通过对导电凝胶进行耐水性能的设计，研究人员实现了导电凝胶基可穿戴传感器的水下传感领域的应用，促进了该领域的研究快速发展 　　近日，中国科学院宁波材料技术与工程研究所智能高分子材料团队陈涛研究员、肖鹏副研究员和魏俊杰博士基于在耐水导电高分子凝胶的构筑及其水下传感方面的研究基础，在Advanced Materials上发表题为“Water-Resistant Conductive Gels Toward Underwater Wearable Sensing”的综述文章(Adv. Mater. 2023, DOI: 10.1002/adma.202211758)。 　　在该综述中，作者首先对提高导电凝胶耐水性的方法进行了总结，归纳提出了封装设计、疏水网络结构和多重交联作用这三种耐水设计策略，并详细讨论了各种策略的耐水原理、具体设计方法以及存在的优缺点，从而为未来的耐水导电凝胶设计提供指导。随后对用于水下传感领域的耐水导电凝胶的多功能性质进行了介绍。除了水下稳定性之外，探讨了耐水导电凝胶的拉伸性质、水下粘附性质、水下自修复性质、可回收性质和3D打印性等性质对导电凝胶基水下可穿戴传感器的传感性能和制造加工工艺的影响，并重点讨论了这些性质的优化改善方法。此外，对现有耐水导电凝胶在水下传感领域的具体应用方向进行了汇总，着重总结了耐水导电凝胶在水下运动感知、水下健康监测、水下通讯、水环境分析几个方向的研究进展，并分析了耐水导电凝胶在这些应用中存在的不足，为未来的水下传感研究指明了方向。 　　尽管导电凝胶的耐水设计和传下传感研究已经取得了一定的成果，但该领域的发展尚处于起步阶段，仍然存在一些问题和挑战亟需解决。导电凝胶在水环境中的传感性能与陆上性能有着明显差异，相关的水下传感机制和传感模型有待进一步阐明；耐水导电凝胶的水下稳定性和水下传感性能测试还没有标准的方法，亟需建立统一的检测方法进行有效对比和评估；在耐水导电凝胶和水下可穿戴传感器的多功能设计上需要进一步努力，例如实现基于变色功能的可视化感知、基于自清洁功能的抗污能力和基于生物可降解的环境友好等。 　　为了满足耐水导电凝胶基水下可穿戴传感器的实际应用需求，需要进一步发展与水下可穿戴传感器匹配的无线传输技术和自供能技术；如何实现多感知功能和多技术模块在水下凝胶传感系统中的一体化集成，尤其是如何实现“软”凝胶材料与“硬”电子元件的稳定界面结合依然是该领域需要面临的一个重要挑战。 　　该论文得到了国家自然科学基金(51773215)、中国博士后科学基金(2021M690157、2022T150668)、宁波市自然科学基金(2121J206)、国家重点研发计划项目(2022YFC2805204、2022YFC2805202)等项目的支持。耐水导电凝胶的设计策略与水下传感应用 　　(中科院海洋新材料与应用技术重点实验室 魏俊杰)

锂离子电池是一种可充电蓄电池，其通过从活性材料的结构中解吸/插入Li+来充电/放电。从制作工艺而言，锂电池正极由活性材料、导电剂、粘结剂、增稠剂及溶剂去离子水等多相物质混合制成。这其中，对于提高性能和质量控制，最重要的是活性材料、粘合剂和导电添加剂的工作状态和分布状态。图1 锂电池充放电示意图目前应用最为广泛的正极材料主要有钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂、三元材料镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂等。其中高镍三元锂离子电池正极材料NCM（锂镍锰钴氧化物；Li(Ni-Co-Mn)O2）凭借比容量高、成本较低和安全性优良等优势，成为研究的热点，被认为是极具应用前景的锂离子动力电池正极材料。为了保证电极具有良好的充放电性能，通常加入一定量的导电剂，在活性材料之间、活性材料与集流体之间起到收集微电流的作用，以减小电极的接触电阻，加速电子的移动速率。导电剂的材料、形貌、粒径及含量对电池都有着不同的影响，碳系导电剂从类型上可以分为导电石墨、导电炭黑、导电碳纤维和石墨烯。常用的锂电池导电剂可以分为传统导电剂(如炭黑、导电石墨、碳纤维等)和新型导电剂(如碳纳米管、石墨烯及其混合导电浆料等)。锂电池粘结剂是一种将活性材料粘附在集流体上的高分子化合物。专门用于粘结和固定电极活性材料，增强电极活性材料与导电剂以及活性材料与集流体之间的电子接触，更好地稳定极片的结构。聚偏氟乙烯(PVDF)是一种具有高介电常数的聚合物材料，具有良好的化学稳定性和温度特性，具有优良的机械性能和加工性，对提高粘结性能有积极的作用，被广泛应用于锂离子电池中，作为正负极粘结剂。另一方面，正极中的这三种主要物质的分布状态和工作状态决定了锂电池的充放电性能。最常遇到的不利情况包括不导电的粘结剂对活性材料的包裹导致无法参与反应，活性材料颗粒的碎裂导致隔离于反应体系，粘结剂/导电剂分散不均导致一些区域间隙过大使活性材料隔离于反应体系。在这些情况下活性材料成为死的活性材料，不再参与电极反应。图2 正极中各组分存在状态为了更全面地分析，需要结合多种仪器进行。传统上，SEM+EDS可以对正极表面形貌和元素分布。但是局限性也很大，首先，EDS仅是一种定性分析工具，不能对元素进行定量分析，需要更精确的方法；另一方面，SEM仅能观察形貌，无法观测正极的工作状态，需要一种表面电学性能观测的方法。因此本实验使用EPMA电子探针微量分析仪(EPMA-8050G)测量正极的元素分布，使用原子力显微镜(SPM-9700HT)观测表面电流分布状态。通过比较EPMA和SPM相同区域图像来评估正极表面各种组分的工作状态。比较EPMA和SPM在相同区域的分析结果。图3至图5示出了EPMA数据，图6至图8示出了SPM数据。在EPMA结果中，图3是成分图像(COMPO)，图4是C和F分析的叠加图像，图5是Mn、Co、Ni和O分析的叠加图像。因为导电剂和粘结剂都含有C，图4中C的位置是导电剂和粘合剂，因为只有粘合剂（PVDF）含有F，因此F的位置是粘合剂。图5中Mn、Co、Ni和O的重叠位置是活性材料。在SPM图像中，图6是用电流模式下的SPM获得的表面形貌图像，图7是低偏压激励下小电流分布图像，图8是高偏压激励下大电流分布图像。结合图6和图5，对比可知道活性材料的分布与形貌；结合图2，可认为图8中电流区域为为导电剂；同时对比图7和图8，从图7中扣除图8的大电流区域，可认为其他小电流区域为活性材料，即活性材料A区域。但是结合图7和图5 ，可发现有些活性材料在偏压激励下并没有电荷移动（形成电流），因此可判断，未形成电流的活性材料可能是被不导电的粘合剂包裹，或者因破碎和间隙被隔离于反应体系，无法参与充放电，即活性材料B区域。由此实验可见，对于锂电池的研究，结合元素分析工具（EPMA）和电流分析工具（SPM），既可以了解到各种组分的分布，还可以深度了解个部分的工作状态及可能的失效原因，为深入理解锂电池的工作原理与过程提供可行实验方案。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

本报合肥12月19日电 记者从中科院合肥物质科学研究院获悉，即将用于人类首座热核聚变试验堆ITER的高温超导大电流引线的研发获重要进展。该院等离子体所的科研人员，在高温超导大电流引线试验中获得了通过90千安电流的成果。这是迄今世界各国获得的最高纪录。用于本次试验的电流引线是ITER协议签署后的第一个原型尺寸的重要部件。此举表明我国正在顺利执行ITER计划并迈出了关键一步。 　　ITER试验堆的超导电流引线系统又称超导馈线系统，是ITER及未来核聚变反应堆不可或缺的重要系统之一，其加工、制造的质量直接影响到将来ITER的主机磁体能否正常运行。按照ITER各参与国之间采购包的划分，中国将独立承担ITER所有超导馈线系统的设计与制造。ITER主机内部大型超导磁体线圈能产生稳定的磁场来约束等离子体，但为之供电、供冷及测量诊断的低温系统、电源系统以及控制测量系统等，却在主机外部而且距离较远，因此需要设置一个独立的磁体传输线系统即超导馈线系统，来连接磁体线圈与各子系统，实现磁体系统电流、低温冷却和数据信号等的传输。 　　符合ITER要求的是45—68千安的超大电流引线型超导馈线系统。这次用于试验的是一个符合ITER要求的原型尺寸的电流引线，这也是参加ITER计划的七国中第一个成功通过试验的原型尺寸的部件。这种高温超导大电流引线的成功研制，不但使中国可以按时交付ITER所需的超导馈线系统，而且有利于解决聚变堆巨型超导磁体致冷节能的科学问题。

据九州大学官网报道，该校山崎仁丈教授等开发出了能预测质子传导性电解质材料的人工智能(AI)模型，然后仅通过一次实验就发现了较高性能的新型质子导电性电解质。这是将实验研究和数据科学相互融合基础上获得的一项成果。　　该团队一直致力于固体氧化物燃料电池（SOFC）的电解质材料研究，并将目标聚焦于在350—450℃下工作的质子导电性钙钛矿氧化物。以往他们已了解到要使金属氧化物表达出质子导电性，必须将该构成物质的一部分元素置换为受主元素，以形成δ氧气缺陷，从而引发质子导入反应。此次研究中，研究小组以置换受主元素的钙钛矿氧化物为对象，合成22种钙钛矿氧化物并收集了高精度的质子浓度数据，结合从其他论文中收集的数据，形成了65种钙钛矿氧化物的761个数据，并交给AI进行学习。然后通过变换化合物成分组合，预测了8613种材料的特性，形成材料特性“地图”，根据“地图”指引即通过实验一次合成质子导电性能较高的锶、锡、氧化钪化合物SrSn0.8Sc0.2O3-δ。相关论文在线发表于美国化学会杂志《ACS Energy Letters》。

撰文丨王冯斌博士"Truth never triumphs - its opponents just die out." - Max Planck.普朗克大佬的意思大概是 "Old theories never die only their proponents do"。某些科研领域确实存在一些很尴尬的现象，一个方向停滞不前，是因为多年前领域里的大佬一把油门把别人带到坑里去了，然后大佬又因为不为人知的原因，死活不承认。今天要讲的，就是一个这样的故事（编者注：2022年7月7日，弗吉尼亚大学王冯斌博士以第一作者身份在Nature Microbiology上发表了文章Cryo-EM structure of an extracellular Geobacter OmcE cytochrome filament reveals tetrahaem packing）。德里克老铁是一个有名的微生物学家。35年前在华盛顿DC的河流沉积物里发现了一种厌氧菌，这个菌就厉害了，能产生一种好几微米长的“导电毛”，在很长的距离传导电子，进行能量代谢。德里克研究这种导电毛一搞就是30来年。后来他们发现，一但敲掉一个叫pilA-N的“第四型菌毛”的基因，导电毛就没了。pilA-N呢，结构上只是一个很疏水的长helix，是第四型菌毛中间的疏水核心。尽管pilA-N在很多结构生物学家眼中可不可溶都是个问题，德里克老铁却认定了导电毛一定是pilA-N，坚信自己可以守得云开见月明。随着冷冻电镜技术革命，现在大家也不用天天只靠遗传实验做这些判断了。想知道导电毛是啥？放在冷冻电镜下看看喽。2019年，我们直接用冷冻电镜观察了导电毛，至于它的组成与第四型菌毛蛋白之间的关系，只能说是毫不相关。导电毛其实是multi-heme cytochrome形成了一种之前从没被发现过的菌毛，而multi-heme的细胞色素，大家早就知道它们可以传导电子了（详见BioArt报道：Cell | 王冯斌博士等解析地细菌导电纳米线的冷冻电镜结构）。德里克老铁没有欣然接受这一现实，而是继续选择逐梦第四型菌毛。他声嘶力竭的质问，为啥突变了pilA-N，导电毛就没了？啊？尼秋老铁是德里克之前的博士后，现在已经是名校教授，非常的“父慈子孝”。在2021年发表了一个相对令人信服的模型，说第四型菌毛在该菌里包括两个蛋白pilA-N和pilA-C，第四型菌毛平常是不分泌到细胞外的，基本上相当于一个泵，有事没事动一动，把细胞色素形成的导电毛给怼出去。(ref: https://doi.org/10.1038/s41586-021-03857-w)德里克老铁彻底的愤怒了，说“冷冻电镜看不到我说的3nm的pilA-N“导电毛”不代表它就不存在！我用AFM就能看见！你们冷冻电镜都是artifact！”你看，这不是巧了嘛。我们最近又做了一些别的冷冻电镜的观察。我们把初代“导电毛”的关键氨基酸给突变了，本来想研究研究突变的初代导电毛。您猜怎么着，如果用一个一般的promoter表达突变，我们压根看不到突变的初代导电毛，反而看到了一种新的导电毛，OmcE。猜猜他是啥，还是细胞色素。谁能想到细胞这么“聪明”，连初代导电毛的替代品都悄默默的存好了。如果用一个过表达的promoter，不仅可以看到OmcE，还能看到初代菌毛的一些bundles，还有少量把他们泵出来的第四型菌毛(pilA-N和pilA-C，他们分开的话pilA-N很可能不可溶)。可能是表达的太猛烈了，泵工作的太猛，把自己都怼出来了。图 OmcS导电毛的替代品, OmcE那么，就真的没有3nm的毛了嘛？德里克老铁眼神儿就那么不好吗？其实还真有一个2.5nm左右的毛，偶尔会出现。加了Dnase I就会消失，是的，它就是——B-form DNA。图：所有毛的画像别着急，还会有新的细胞色素导电毛被发现的。我期待德里克老铁改变自己看法的那一天。

【科学背景】柔性和可拉伸电子技术，因其在可穿戴、皮肤贴合、机器人、生物医学和生物电子学等领域的前沿应用，已成为当前研究的热点。然而，这些技术在材料和结构布局方面的持续发展也带来了一系列挑战，其中主要问题在于缺乏简便、适应性强且可靠的电路互连技术，长期以来困扰着柔性和可拉伸电子设备的发展。目前的研究表明，传统的金属焊接和导电粘贴策略在柔性基板和电路易受损的问题上存在局限性，而自修复材料和液态金属等技术虽能实现CE电路的自连接，但在与独立制造的电子组件的粘附性和机械适应性方面仍有待进一步提升。针对这一挑战，厦门大学材料科学与工程系袁丛辉副教授张铁锐教授和戴李宗教授合作提出了一种低电压、快速的电焊接策略，通过设计由硼酸酯聚合物和导电填料组成的导电弹性体（CEs）。这种策略不仅能在环境条件下实现CEs的自焊接，并能有效地将CEs与金属、水凝胶及其他导电弹性体等材料实现焊接，还通过电化学反应触发界面粘接剂的暴露或动态键的断裂/重组来产生焊接效果。结果显示，这种电焊接技术能够确保电路接口的机械适应性和导电性，并能轻松地在千帕至兆帕范围内产生高强度的焊接连接。这一创新不仅为构建独立的柔性和可拉伸电子设备提供了坚固的平台，还为设备的灵活拆卸和按需组装提供了新的可能性，推动了柔性电子技术向更加成熟和应用广泛的方向发展。【科学亮点】（1）实验首次提出了一种低电压（1.5至4.5V）和快速（5秒）的电焊接策略，用于在柔性和可拉伸电子设备中集成刚性电子组件和软传感器。这一策略基于设计的导电弹性体，包括硼酸酯聚合物和导电填料，能够自身焊接并实现对金属、水凝胶和其他导电弹性体的焊接效果。（2）实验结果表明，通过电化学反应触发界面粘接促进剂的暴露或动态键的断裂/重组，该电焊接技术能够确保电路接口处的机械适应性和导电性。在不同电子组件（如软传感器、可变形电子元件和市售刚性电子元件）之间实现稳定的互连成为可能，同时在千帕至兆帕范围内产生可靠的焊接强度。（3）尽管金属焊接技术（如锡焊接和激光焊接）存在的高温损伤问题，以及传统导电粘贴策略的低粘接强度和复杂后处理，本文提出的电焊接技术克服了这些限制。它不仅能够在柔性基板和电路中实现可靠的互连，还为构建独立、可拆卸的柔性和可拉伸电子设备提供了坚固的平台。【科学图文】图1. C-BPE的设计和电焊接概念；Ag-BPE的导电和机械性能。图2. Ag-BPE的自焊接和Ag-BPE/金属焊接。图3. Ag-BPE/水凝胶焊接和Ag-BPE/CE焊接。图4.通过电焊接技术构建柔性和可拉伸电子设备。【科学启迪】本文创新性地将电焊接技术从传统的物理熔化过程转变为化学过程，结合了电化学反应和动态键反应。通过这种方法，能够在低电压和快速的条件下，实现导电弹性体（CEs）与不同的导电材料和电子组件的可靠焊接，包括具有刚性和软性特性的元件。这一理念不仅解决了柔性和可拉伸电子设备中常见的接口粘附、机械匹配和界面结合稳定性等问题，还显著简化了操作流程，并提高了材料的适应性。通过电化学策略精确控制动态键的可逆反应，为材料内部的新功能提供了开发空间，例如在生物电子学、能量存储和机器人技术领域的潜在应用。这种创新不仅促进了柔性电子设备的进一步发展和商业应用，还为多领域的工程应用提供了一种全新的材料连接和功能设计策略。参考文献，Haimen Lin et al. ,Electrically weldable conductive elastomers.Sci. Adv.10,eadp0730(2024).DOI:10.1126/sciadv.adp0730

p style=" text-indent: 2em " 透明导电薄膜是触控屏、平板显示器、光伏电池、有机发光二极管等电子和光电子器件的重要组成部件。氧化铟锡（ITO）是当前应用最为广泛的透明导电薄膜材料，但ITO不具有柔性且铟资源稀缺，难以满足柔性电子器件等的发展需求。单壁碳纳米管（SWCNT）相互搭接形成的二维网络结构具有柔韧、透明、导电等特点，是构建柔性透明导电薄膜的理想材料。但已报道SWCNT薄膜的透明导电性能仍与ITO材料有较大差距。 /p p style=" text-indent: 2em " 因此，进一步提高SWCNT薄膜的透明导电特性是实现其器件应用的关键。分析表明，SWCNT透明导电薄膜中的管间接触电阻和管束聚集效应是制约其性能提高的主要瓶颈。一方面，由于SWCNT之间的接触面积小且存在肖特基势垒，载流子在搭接处的隧穿效应较弱，使得管间接触电阻远高于SWCNT的自身电阻；另一方面，虽然SWCNT的直径一般仅为1-2nm，但由于范德华力的作用其通常聚集成直径几十、上百纳米的管束以降低表面能；管束内部的SWCNT会吸光而降低薄膜的透光率，但对薄膜的电导几乎没有贡献。因此，研制高性能SWCNT柔性透明导电薄膜的关键是获得单根分散、低接触电阻的SWCNT网络结构。 /p p style=" text-indent: 2em " 最近，中国科学院金属研究所与上海科技大学物质学院联合培养的博士研究生蒋松在金属所先进炭材料研究部的导师指导下与合作者采用浮动催化剂化学气相沉积法制备出具有“碳焊”结构、单根分散的SWCNT透明导电薄膜（图1A）。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/d1a3d102-e0c5-4683-b29e-cc493258961c.jpg" title=" 1 高性能碳纳米管透明导电薄膜研究取得进展 仪器信息网.jpg" / & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-size: 14px " 图1. 单根分散、具有碳焊结构的SWCNT网络。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-size: 14px " （A）典型TEM照片；（B）单根SWCNT的百分含量统计； /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-size: 14px " （C-D）无碳焊结构的金属性-半导体性SWCNT的I-V传输特性； /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-size: 14px " （E-F）有碳焊结构的金属性-半导体性SWCNT的I-V传输特性。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 通过控制SWCNT的形核浓度，所得薄膜中约85%的碳管以单根形式存在（图1B），其余主要为由2-3根SWCNT构成的小管束。进而，通过调控反应区内的碳源浓度，在SWCNT网络的交叉节点处形成了“碳焊”结构（图1A）。 /p p style=" text-indent: 2em " 研究表明该碳焊结构可使金属性-半导体性SWCNT间的肖特基接触转变为近欧姆接触（图1C-F），从而显著降低管间接触电阻。由于具有以上独特的结构特征，所得SWCNT薄膜在90%透光率下的方块电阻仅为41Ω □-1；经硝酸掺杂处理后，其方块电阻进一步降低至25Ω □-1，比已报道碳纳米管透明导电薄膜的性能提高2倍以上，并优于柔性基底上的ITO（图2A-B）。利用这种高性能SWCNT透明导电薄膜构建了柔性有机发光二极管（OLED）原型器件，其电流效率达到已报道SWCNT OLED器件最高值的7.5 倍（图2C-D），并具有优异的柔性和稳定性。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/31a1c88d-964d-4fda-af47-d5b192bb42f2.jpg" title=" 2高性能碳纳米管透明导电薄膜研究取得进展 仪器信息网.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " 图2. SWCNT 柔性透明导电薄膜和SWNCT 有机发光二极管。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " （A-B）SWCNT 柔性透明导电薄膜的光学照片及其透明导电性能对比；（C-D）SWCNT 有机发光二极管原型器件的光学照片及其光电性能对比。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 该研究从SWCNT网络结构的设计与调控出发，有效解决了限制其透明导电性能提高的关键问题，获得了具有优异柔性和透明导电特性的SWCNT薄膜，可望推动SWCNT在柔性电子及光电子器件中的实际应用。主要研究结果于5月4日在Science Advances在线发表（Sci. Adv. 4, eaap9264 (2018)，DOI: 10.1126/sciadv.aap9264）。该研究工作得到了科技部、基金委、中科院等部署的相关项目的支持。 /p

日前获悉， 为满足广大客户需求，仪思奇（北京）科技发展有限公司北京应用实验室已经对外正式服务，可以接受多功能超声粒度及Zeta电位分析仪和图像法粒度粒形分析仪委托样品测试。一、 500nano XY 彩色粒度和形貌分析仪：目前，流行的粒度分布测定方法是激光衍射法，但是最近新修订的GBT19077-2016《粒度分析：激光衍射法》（即ISO13320：2009）指出：激光粒度分析仪只能用于球形颗粒的检测，对于非球形颗粒误差较大，其结果受到颗粒形貌的极大影响，误差来源包括颗粒的光学各向异性、颗粒的非球形和表面粗糙度、荧光等，对极少量大颗粒灵敏度不够，可靠性范围在粒度分布的5%~95%之间。随着计算机技术的进步和计算机视觉技术的迅猛发展，以欧奇奥仪器公司为代表的新一代图像法粒度和形貌分析仪用“眼”看世界，正在逐步取代流行了二十年的激光粒度仪。它没有理论假设，只有对颗粒的定义，因此，能够准确地反映样品的真实粒度及其分布，并且能对颗粒形貌进行准确地定量分析，给出各种形貌分布图。目前，实验室拥有的500nano XY静态法图像分析仪代表着粒度和形貌分析的最高水平，可以对0.2 ~ 3000微米范围内的样品进行透射、反射和彩色分析，可以提供宏观、介观和微观的颗粒形貌参数，分析参数多达80个，具体参数如下：l 干法：0.2 μm-3000 μm 湿法：0.2μm-300 μml 完全符合ISO-13322-1规范l 无需理论及样品参数设定, 给出最真实的分析结果l 干法和湿法两用, 具备颗粒计数功能l 分析快速、操作简便，80个以上粒径和形貌分析参数l 不仅可利用透射光分析，还可以利用反射光进行分析二、DT-1202 超声粒度和zeta电位分析仪：美国分散科技公司（Dispersion Technology，Inc，DTI）专注于非均相体系表征的科学仪器业务。 DTI开发的基于超声法原理的仪器主要应用于在原浓的分散体系中表征粒径分布、 ζ电位、流变学、固体含量、孔隙率，包括CMP浆料，纳米分散体，陶瓷浆料，电池浆料，水泥家族，药物乳剂等，并可应用于多孔固体，是高浓度、高粘度或有色胶体体系的最佳测量手段。应用实验室现有的DT-1202 超声粒度和zeta电位分析仪实际是一台高度集成的超声/电声谱分析仪，不仅可以测定原浓体系黑色浆料的粒度分布和zeta电位（粒度范围：5nm～1mm，体积浓度可达50%），适应高粘度样品的测定（可达20,000 cP），而且可在一台仪器上完成pH、温度、电导率及流变性质的测定。该仪器可同时执行ISO 20998/ ISO13099标准，利用电学和声学方法，可以在分散液、微乳液、具有液体分散介质的多孔材料等多相体系中测定Zeta电位。对Zeta电位值和分散相的质量分数（包括稀释和浓缩体系）没有限定，颗粒粒径和孔径大小可以在微米量级或纳米范围，对颗粒或孔隙的几何形状也没有特殊的限制。液体分散介质可以是水相或者非水相，可具有任意的液体电导率、介电常数或化学成分。颗粒自身可以导电也可以不导电，胶体的双电层可以分离也可以互相重叠，双电层厚度或其它性质没有限制。因此，对于电池浆料及其类似体系具有广泛的适用性。除此之外，我们还可以计算在ISO13099标准中与体系颗粒电学性质相关的以下参数： 1. Debye：即德拜长度（Debye length），电解液中双电层的特征长度，单位是nm。它反映了胶体颗粒外层紧密层+扩散层的厚度，即双电层厚度。双电层厚度可以直接表明胶体颗粒带电多少、带电离子水化膜的厚薄和ζ电位的大小，它们直接影响着分散体系的稳定性和流变性。2. Du：杜坎数（Dukhin number），无量纲，反映表面电导率对电动、电声现象及多相体系电导率和介电常数的贡献，是双电层极化状态的表面过剩导电率的表征参数。它描述了颗粒的表面电导率和周围流体的体电导率之间的比率。 3. Surface charge：双电层的面电荷密度。单位面积界面上的电荷，由液体体相离子的特异吸附，或表面基团解离所致。表面电荷密度的单位是C/ cm2 （库伦/厘米2）。具体可分析项目和参数见表1表1 超声/电声谱分析仪分析应用一览表超声衰减法电声学法执行标准ISO-20998 / GBT 29023ISO-13099 / GBT32671测量项目声衰减曲线(1-100MHz)纵向流变的声衰减曲线（1-100MHz），声速CVI电流强度CVI电流相位CVI电流强度、水相电导率CVI电流、非水电导率理论模型ECAH等五种理论模型Navier-Stokes 理论Smoluchowski 经典理论 （球形颗粒）先进CVI水相理论（任意颗粒）*非水或纳米胶体理论(任意颗粒)应用条件(假设)是唯一测定体积黏度的方法。- Ka 1 (标准ka 10)- Du 3电导率0.001 S/mKa 各向同性项：l 在1-100MHz频率范围内的纵向伸缩粘度l 纵向伸缩粘性模量 G”l 牛顿流体的体积粘度l 纵向伸缩弹性模量 G’l 液体压缩率l 由声速导出分散相的体积%l 动力粘度各向异性项：l 亚微米尺度固体的体积分数l 结构化系统中颗粒键合的Hook（胡克）参数l 微粘度l 大颗粒散射系数 l Zeta电位(mV)l 动态迁移率l 粒径（从CVI电流）l 粒径标准差l 粒径（从CVI相位）l 电导率l 德拜长度（1/k）l Kal Zeta电位l Du （杜坎数）l MW弛豫频率l 对导电和非导电颗粒的Henry-Ohshima电泳迁移率l 表面电荷密度（C/cm2）l 每个颗粒上的平均电荷（C/Particle）l Zeta电位(mV)测试范围5nm -1000um介质粘度 (cP)：可到20,000介质微粘度 (cP)：可到100Zeta电位：无限制水相电导率：0.0001 S/m ~ 10 S/m非水电导率：10-11 S/m ~ 0.0001 S/m此外，该仪器还可以通过电声电震法测定多孔材料的孔隙率和表面zeta电位。 仪思奇（北京）科技发展有限公司致力于在新能源领域、生物医药领域和催化化工领域的新型高端仪器分析技术的推广，同时联合高校、企业以及中科院相关领域的专家学者研制和设计催化行业急需的仪器，以仪器分析全面解决方案支撑前沿材料研发和生产、促进科研院所材料研发成果的产业化。 欢迎来电来函垂询！ 咨询电话：010-81706682邮箱：zhyang@insearch-tech.com xingkai.zhang@insearch-tech.com

p 　　研究人员已经用钴取代了化合物Nd sub 0.5 /sub Ba sub 0.5 /sub FeO sub 3-δ /sub 中的一些铁原子，减少材料热膨胀的同时增加了导电率。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/a5af695e-ac28-4bad-8f56-b3ba2ce62c0f.jpg" title=" 钴.jpg" width=" 400" height=" 235" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 235px " / /p p 　　科学家们在科学期刊Dalton Transactions中发表了一篇文章，其影响因子为4.099。为了通过改变缺陷数作为研究起点来提高导电性，研究人员采用了混合钕和钡的铁酸盐的化合物Nd sub 0.5 /sub Ba sub 0.5 /sub FeO sub 3-δ /sub 。 /p p 　　为了更换部分铁，钴(Co)、镍(Ni)和铜(Cu)被添加到起始原料中。在700℃的温度下，溶液的蒸发和固体残渣的煅烧产生了复杂的氧化物。结果表明，所有混合材料的热膨胀系数较最初的Nd sub 0.5 /sub Ba sub 0.5 /sub FeO sub 3-δ /sub 更低，其中包括高达10%的掺杂金属。含铜材料是提高热膨胀的最佳选择，含钴材料在离子传导性方面表现最好。 /p p 　　来自乌拉尔联邦大学和高温电化学研究所(俄罗斯科学院乌拉尔分部)的一组研究人员使用钴实现了缺乏热膨胀性能和最佳导电性能之间的平衡。 /p

【科学背景】胶体钙钛矿量子点（PeQDs）是一种具有独特性质的材料，因其可调节带隙、多重激子生成以及与薄膜沉积过程解耦的结晶特点，成为了光伏领域的研究热点。然而，PeQD太阳能电池的规模化生产面临着严重挑战，主要是由于其逐层沉积和固态配体交换过程耗时，限制了大面积制造和应用。此外，PeQDs的离子特性使其在极性溶剂中易形成缺陷和发生相变，且表面修饰难以控制，进一步加剧了导电PeQD墨水的制备难度。有鉴于此，苏州大学功能纳米与软物质研究院马万里、袁建宇团队合作开发了一种顺序酰化-配位合成方法，通过在PeQD溶液中添加功能性胺和路易斯碱，成功合成了导电的APbI3 PeQD墨水。这些墨水表现出优异的分散稳定性、较低的陷阱密度和高导电性，并且能够通过一步涂布工艺制备出均匀且强耦合的PeQD薄膜，显著提高了太阳能电池的能量转换效率，为高通量的大面积光伏器件制造提供了新的技术路径。【科学亮点】本文通过多种表征手段深入分析了胶体钙钛矿量子点（PeQD）油墨的性能与结构特征，从而揭示了其在光伏应用中的潜力。首先，研究团队利用动态光散射（DLS）技术评估了PeQD油墨在甲苯中的分散性，结果表明，经过优化的油墨具有良好的分散性，确保了制备过程中量子点的稳定性和均匀性。这一发现为后续的薄膜沉积奠定了基础。针对PeQD薄膜中观察到的缺陷现象，研究团队通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）和核磁共振谱（NMR）进一步探讨了油墨的表面化学性质。结果显示，路易斯碱分子（TPP）与Pb2+的相互作用能够有效钝化表面陷阱，抑制非辐射复合，从而提高了薄膜的稳定性和导电性。这一微观机理的解析揭示了表面钝化在改善量子点性能中的重要作用。在此基础上，研究团队还使用透射电子显微镜（TEM）对沉积后的PeQD薄膜进行了形貌观察。TEM图像显示，沉积的薄膜保持了量子点的原始尺寸和形状，且无明显裂纹和孔洞，这表明采用的一步法沉积技术有效改善了薄膜的结构完整性。此外，掠入射广角X射线散射（GIWAXS）结果揭示了薄膜中晶体结构的有序性，垂直优先取向的(100)晶面有利于载流子的有效传输。这些表征结果共同印证了制备过程中的成功。综上所述，经过DFT模拟、动态光散射、傅里叶变换红外光谱、核磁共振谱和透射电子显微镜等多种表征手段，深入分析了PeQD油墨的表面特性和薄膜结构，挖掘了表面钝化与缺陷修复的关键作用。这些研究成果为新材料的制备提供了重要指导，最终推动了量子点太阳能电池效率的提升，为未来的光伏技术进步奠定了基础。通过这一系列表征，本文展示了如何通过优化材料特性和制造工艺来实现高效能的太阳能电池，为工业化应用提供了新的可能性。【科学图文】图1：稳定PeQD油墨的制备及表面化学表征。图2：FAPbI3 PeQD 墨水沉积和薄膜形态。图3： PeQD 薄膜的光电特性和电导率。图4：FAPbI 3 PeQD 太阳能电池的性能。图5：用于高通量大面积薄膜和光伏的 FAPbI3 PeQD 油墨。【科学结论】本文提出了一种创新的合成方法来解决钙钛矿量子点（PeQD）墨水的制备难题。传统的逐层沉积和固态配体交换方法在大面积印刷中存在效率低和过程复杂的问题，这限制了钙钛矿量子点在光伏领域的应用。本文通过引入顺序酰化-配位合成方法（SACP），结合功能性胺和路易斯碱，成功地制备了导电的APbI3（A = Cs、甲胺（MA）或甲脒（FA））PeQD墨水。这一新方法不仅简化了生产流程，还显著提高了PeQD墨水的分散稳定性和导电性，从而使得一步法涂布工艺成为可能。最终，基于这种墨水的FAPbI3 PeQD太阳能电池实现了16.61%的最高效率，并展示了良好的大面积制造兼容性。这一研究不仅突破了钙钛矿量子点在光伏应用中的制备瓶颈，也为其他领域的高效、低成本材料制造提供了新的思路。原文详情：Zhang, X., Huang, H., Zhao, C. et al. Conductive colloidal perovskite quantum dot inks towards fast printing of solar cells. Nat Energy (2024). https://doi.org/10.1038/s41560-024-01608-5

p 　　 strong 阿卜杜拉国王科技大学(KAUST-King Abdullah University of Science and Technology)的研究人员开发出一种导电水溶胶，使应变灵敏性、自愈性、和可拉伸性得到前所未有的优化。“我们的材料胜过所有先前报道过的水凝胶，并引入了新的功能，”材料科学与工程教授Husam Alshareef陈述到。 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/de43ded7-3f8b-4d59-8f46-3dc5e0db1eb4.jpg" title=" 导电水凝胶的信号可清晰地分辨不同的面部表情.jpg" / /strong /p p /p p style=" text-align: center " strong 导电水凝胶的信号可清晰地分辨不同的面部表情(图片来源：KAUST) /strong /p p 　　智能材料具有 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 类似皮肤一样的拉伸、感知和弯曲能力，已发现在与人体交互中具有各种各样的应用 /span 。预期发展前景像辅助治疗创伤的可生物降解贴片一样宽广，还可扩展到触摸感应机械设备和可穿戴电子产品。 /p p 　　该材料由一种称为MXene的金属碳化物和含水水溶胶结合而成。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 除了其超过3400%的拉伸性能外，该材料还可快速回复至其初始状态，并可粘附于不同表面之上，例如皮肤。 /span span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 即使它被切成若干块，它仍可在重新附着后快速复原。 /span /p p 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i “这种材料对拉伸和压缩敏感性的不同是一个突破性的发现，并为水溶胶的感知功能增添了一个新的维度，” /i /span Alshareef实验室的博士后，本研究第一作者Yizhou Zhang陈述道。 /p p 　　这一创新策略在感知皮肤变化并将其转换为电信号的应用中具有极其重要的意义。例如，一层系在使用者前额薄薄的材料可区分各种不同的面部表情，像是皱眉或微笑。这一性能可使严重瘫痪的患者能够控制电子设备和交流。 /p p 　　当该材料薄带被系于喉部时，它们可表现出卓越的将语音转换成电信号的能力。这可使语言障碍者的谈话被清晰地听到。 /p p 　　“我们的材料在各种生物传感和生物医学应用中潜力非凡，”本研究共同作者Kanghyuck Lee陈述道。 /p p 　　更直接和特别有用的医学前景包括具有释药促愈功能的柔性创可贴。除了被贴于皮肤表面，这种覆盖物甚至可用于病变器官内部。研究人员还希望开发一种智能材料，可检测器官形状和体积，并能根据产生的信号改变药物的释放。 /p p 　　一种完美的能力是将医疗传感同治疗整合起来。其他有趣的前景是在机器人领域这一材料可被利用之处，例如，将其用于指触摸式感应机械拓展功能。 /p p 　　它同样可被用于防伪，该材料的复合电子平板被用来高度敏感地检测签名，当它们被书写时。 /p p 　　KAUST的研究者们已提出一长串可进一步研究和开发的潜在应用。 i “ span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 其商业化潜力巨大，” /span /i Alshareef总结道。 /p

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

介观尺度(10μm-1mm)的3D点阵结构为新应用领域提供了最佳的几何结构，例如轻质力学超材料、生物打印组织支架等。其周期性、多孔的内部结构为调谐3D点阵结构对力、热、电以及磁场的多功能响应提供了机会。借助这种结构优势，多材料3D点阵结构可用于实现器件的多功能性。由于传统微加工技术在复杂三维结构制造方面的局限性，而3D打印技术在制备复杂三维结构方面可较好的克服这一局限性。目前，研究人员基于挤压成型、立体光刻(SLA)等3D打印技术制备了金属点阵或者复合材料点阵实现结构的功能化。但是这些方法打印分辨率比较低，挤压成型制备的点阵需要高温烧结处理，工艺比较繁琐。面投影微立体光刻(PμSL) 3D打印技术具有超高的精度，可以实现介观尺度3D聚合物点阵结构的制备。纳米薄膜可以利用表面驱动的静电对化学吸附和物理吸附的敏感性而被用于化学和生物传感领域。因此，基于PμSL技术，通过纳米薄膜与3D聚合物点阵结构的集成化可以实现介观尺度传感器件的制备。近日，美国达特茅斯学院William J. Scheideler课题组基于面投影微立体光刻(PμSL) 3D打印技术结合原子层沉积技术(ALD)制备了多功能3D电子传感器。该团队基于摩方精密(BMF)超高精度光固化3D打印机 microArch S240打印了3D点阵结构，结构表面光滑，有利于电子薄膜的均匀沉积(图1)。采用原子层沉积技术先在聚合物点阵表面低温沉积一层Al2O3晶种层，然后再均匀沉积一层导体(SnO2，ZnO : Al)和半导体(ZnO)的金属氧化物薄膜材料，从而实现3D打印聚合物到多功能3D电子器件的转变(图2)。其中，Al2O3晶种层可以促进导电薄膜在聚合物点阵表面的生长。图1. 基于PμSL 技术制备的3D导电点阵结构 图2. 金属氧化物在3D打印点阵结构上的生长图3. 金属氧化物包覆的3D打印八面体点阵的电学性能图4. 3D导电点阵结构的传感性能 3D导电点阵结构电学性能的测试表明金属氧化物薄膜厚度、3D网络结构以及生长温度等均可影响结构的导电性能；同2D结构相比，3D导电点阵结构具有更大的比表面积，为电流传导提供更多的平行通道，因此，该结构的导电性能明显增强。研究结果发现，八面体导电点阵具有高比表面积、高理论预测电导率和热导率，因此研究者将其用于多模态传感器进行传感性能的研究并进行验证。结果表明3D几何结构不仅提高了传感器的灵敏度，而且增强了传感器对化学、热以及机械刺激的响应。该研究成果表明3D导电点阵结构在植入式生物传感器、3D集成微机电系统等介观尺度器件方面具有巨大的应用潜力，以“Transforming 3D-printed mesostructures into multimodal sensors with nanoscale conductive metal oxides”为题发表在Cell Reports Physical Science上。原文链接：https://doi.org/10.1016/j.xcrp.2022.100786官网：https://www.bmftec.cn/links/10

项目编号：0705-224002028120项目名称：复旦大学超高空间分辨电子束诱导电流谱采购国际招标预算金额：290.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：290.0000000 万元（人民币）采购需求：1、招标条件项目概况：超高空间分辨电子束诱导电流谱采购资金到位或资金来源落实情况：本次招标所需的资金来源已经落实项目已具备招标条件的说明：已具备招标条件2、招标内容：招标项目编号：0705-224002028120招标项目名称：超高空间分辨电子束诱导电流谱采购项目实施地点：中国上海市招标产品列表(主要设备)：序号产品名称数量简要技术规格备注1超高空间分辨电子束诱导电流谱1套电子束流范围不窄于：1 pA ～ 50 nA，连续可调预算金额：人民币290万元 最高限价：人民币290万元 合同履行期限：签订合同后9个月内合同履行期限：签订合同后9个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

2020年11月22日至25日，由南京大学和中科院云南天文台承办，中国电子学会超导电子学分会、江苏省电磁波先进调控技术重点实验室、南京紫金山实验室协办的“第十六届全国超导薄膜和超导电子器件学术研讨会”会议在云南省昆明市召开，会议聚焦国内外超导薄膜、超导传感器探测器、超导无源器件、新型超导量子器件与电路、超导电子学关联技术与应用等展开学术讨论。 天美仪拓实验室设备（上海）有限公司（以下简称天美公司）应邀作为赞助商之一，全程参加了此次会议。会议期间，天美公司给用户介绍了太赫兹激光器产品，并对用户提出的需求作进一步的解答，借此也会用户的需求，天美公司也会进一步的开发出符合用户需求的产品。会议期间，天美公司还受邀作了会议报告，会议报告对爱丁堡气体激光技术-高功率红外&远红外激光源作了相应的介绍。通过本次报告不但加深了新老用户对爱丁堡气体激光技术的了解与应用，同时了也吸引了很多感兴趣的参会老师前来咨询讨论。 通过为其三天的会议，天美公司与客户进行了深入的交流，更加深了彼此的相互了解。天美公司作为知名供应商，将在超导薄膜等关联技术上，作出进一步的技术升级，服务广大客户，让广大客户得到满意的科研结果，助力其科研发展。

自愈导电水凝胶的开发对于电活性神经组织工程至关重要。典型的导电材料如聚吡咯（PPy）通常用于制造人工神经导管。此外，组织工程领域已经朝着透明质酸（HA）水凝胶等产品的使用方向发展。尽管HA修饰的PPy薄膜可用于各种生物应用，但细胞-基质相互作用机制仍然知之甚少。此外，还没有关于HA修饰的PPy注射自愈水凝胶用于周围神经修复的报道。　　近日，南通大学科研团队用HA、胱胺（Cys）和吡咯-1-丙酸（Py-COOH）构建了一种具有可注射性、生物可降解性、生物相容性和神经再生能力的自修复导电水凝胶（HASPy）。该水凝胶直接靶向白细胞介素17受体A，主要通过激活白细胞介素17信号通路来促进与雪旺细胞髓鞘形成相关的基因和蛋白质的表达。科研人员将水凝胶直接注射到大鼠坐骨神经挤压损伤部位，以研究其体内神经再生的能力，并发现其可促进功能恢复和髓鞘再生。这项研究可能有助于理解细胞-基质相互作用的机制，并为HASPy水凝胶作为神经再生先进支架的潜在用途提供新的见解。该研究论文发表在《先进科学》（Advanced Science）上。

导体材料是信息交互、电能传输和力、热、光、电、磁等能量转换的基础性材料，在航空航天、新能源汽车、电力线路等领域具有重要应用价值。随着大功率器件的发展，对轻量化、大载流、高导电性材料的需求越来越迫切。单根单壁碳纳米管（SWCNT）拥有极高的载流能力和电导率，载流能力比传统金属铜高出2~3个数量级，电导率更是银的1000倍以上。然而，当SWCNT组装成宏观薄膜的时候，由于碳管间电子/声子散射的影响，载流能力和电导率会显著降低，从而制约SWCNT薄膜在大功率器件领域的应用。 针对上述问题，中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员康黎星等提出并研制了新型大载流、高导电碳纳米管复合薄膜材料。研究团队采用化学气相输运法将CuI均匀高效地填充到SWCNT管腔中，制备出CuI@SWCNT一维同轴异质结。SWCNT对CuI具有保护作用，保持了CuI的电化学活性，使其能够在恶劣的酸性环境和长期电化学循环下保持稳定性。研究通过电学测量发现，CuI@SWCNT薄膜相较于SWCNT薄膜具有更优的电导率和更强的载流能力，其载流能力提升4倍，达到2.04×107 A/cm2，电导率提升8倍，达31.67 kS/m。  SWCNT填充CuI后，SWCNT中电子流向CuI，导致SWCNT的费米能级降低；同时，CuI@SWCNT一维范德华异质结中SWCNT的结构未被破坏，载流子依然保持高效的传递速率，进而使得CuI@SWCNT薄膜具有更高的导电性和载流能力。CuI@SWCNT复合薄膜在未来高功率电子器件、大电流传输等应用中具有潜力。 相关研究成果以CuI Encapsulated within Single-Walled Carbon Nanotube Networks with High Current Carrying Capacity and Excellent Conductivity为题，发表在《先进功能材料》（Advanced Functional Materials）上。研究工作得到国家重点研发计划和国家自然科学基金等的支持。

Siti Nur Afifa Azman , Eleonora Pavoni , Marco Farina扫描微波显微镜（SMM）在提供亚表面结构的成像和允许样品的局部定量表征方面是突出的。一种被称为反向扫描微波显微镜（iSMM）的新技术是最近开发的，旨在扩大该应用，超出当前对表面物理和半导体技术的关注。通过一个简单的金属探针，iSMM可以从现有的原子力显微镜（AFM）或扫描隧道显微镜（STM）转换而成，从而在带宽、灵敏度和动态范围方面形成传统的SMM。iSMM主要用于分析生物样品，因为它可以在液体中工作。扫描微波显微镜（SMM）[1]是扫描探针显微镜（SPM）[2]家族中的一种仪器，该家族包括众所周知的原子力显微镜（AFM）和扫描隧道显微镜（STM）。在SMM中，用作天线的探头在表面附近进行光栅扫描，在扫描过程中，记录微波信号的局部反射系数，提供关于表面和亚表面阻抗的信息。SMM的一个基本优点是它能够通过利用纳米探针和样品本身之间的近场电磁相互作用来定量表征样品的电磁特性。在一些实施方式中，矢量网络分析仪（VNA）被用作微波信号的源和检测器，通过导电探针辐射和感测微波信号。通常，SMM与一些其他SPM技术（例如AFM或STM）协同工作，提供了一种控制和保持探针和样品之间距离恒定的机制。基于SPM的SMM显微镜的使用最近在生物和生物医学领域获得了更多的关注，这是由于该技术能够测量与生理病理条件密切相关的电磁参数。然而，在极端环境（如用于保持细胞健康的生理缓冲液）中喂养SPM探针已被证明极具挑战性。作者于2019年引入的一种称为倒置SMM（iSMM）的新设置[3]克服了原始SMM与生理环境相关的大多数限制：倒置SMM的结构成本低、易于获得，并且与生理环境兼容，这也使得SMM能够应用于生物生活系统。其想法是将进料从探头移动到样品架；在iSMM中，样品保持器是一条传输线，通过该传输线测量反射和透射，而SPM探头（交流接地）仅干扰通过样品的传输线。因此，任何现有的SPM都可以创建iSMM，只需提供适当的样本保持器，当然，还可以使用软件同步传输线上的测量和SPM扫描。需要强调的是，所提出的系统是宽带的，能够实现频谱分析、时域分析和微波层析成像。到目前为止，SMM已被用于表征活的生物细胞，尽管在生理缓冲液中操作存在挑战[4，5]。除此之外，它还被用于负责细胞呼吸和能量生产的亚细胞细胞器，如线粒体[6]。iSMM已证明能够克服液体操作的局限性，这是首次在生理缓冲液中成功地对活细胞进行微波成像[3]。仪器开发几年来，研究活动一直基于一种自制的STM辅助SMM，该SMM是通过将Imtiaz[7]的系统的一些特性与Keysight[8]开发的系统混合而构建的。在这里，特别是结合了标准隧道显微镜，其反馈电路用于将探针与样品保持在给定距离，并在反射计设置中使用微波信号。然而，与Keysight仪器和其他可用设备不同，该仪器没有谐振器；因此，显微镜可以在VNA允许的整个频率范围内记录数据。具体而言，该系统利用并控制一台商用STM显微镜、NT-MDT的Solver P47和一台Agilent矢量网络分析仪PNA E8361，其带宽为67 GHz，动态范围为120 dB。例如，该技术被应用于线粒体成像[9]，以评估干燥的癌细胞，并被特意处理以确定掺入的富勒烯的存在[10]。通过利用在多个相近频率下获得的图像的相关性，并使用一种权宜之计，即时域反射法[11-13]，提高了系统灵敏度，这可以通过使用尖端/样本相互作用对微波信号进行“扩频”调制来理解；在频谱上传播的信息通过傅里叶逆变换在单个时间瞬间折叠来恢复。STM辅助的SMM提供了非常高质量的图像，减少了由于地形“串扰”而产生的伪影，即由于扫描期间探针电容的变化而产生的地形副本。然而，STM在处理导电性较差的样品（如生物样品）时极具挑战性，在液体中使用时更为困难。图1A）中所示的传统SMM通常是从AFM（或STM）获得的，其中微波信号被注入并由反射测量系统感测：反射信号和注入信号之间的比率，即所谓的反射系数（S11），可用于确定样品的扩展阻抗或介电常数，经过适当的校准和分析。这种单端口反射测量通常具有40-60dB的动态范围，这受到定向耦合器的限制。在图1（B）所示的iSMM配置中，导电扫描探针（AFM或STM）始终接地，微波信号通过传输线（例如共面波导、槽线）注入，以这种方式，传输线成为样品保持器。传输线的输入和输出连接到VNA，从而可以测量反射和传输信号（分别为S11和S21）[3,14,15]。这种双端口测量通常具有120−140 dB，这使得当接地探头扫描样品时更容易感测到接地探头引起的微小扰动。图1：（A）基于AFM的传统SMM和（B）倒置SMM的示意图。图2：干燥Jurkat细胞的同时（A）AFM和（B）iSMM|S11|图像。Jurkat细胞和L6细胞的iSMM表征最初，在干燥的Jurkat细胞以及干燥的和活的L6细胞上证明了iSMM[3]。图2显示了干燥Jurkat细胞的AFM和iSMM S 11图像的比较。同时，图3比较了盐水溶液中活L6细胞的AFM和iSMM S 21图像。iSMM S 11和S 21信号分别在4 GHz和3.4 GHz下滤波。干燥Jurkat细胞的iSMM S 11图像显示出与AFM相同的质量，而活L6细胞的iSMMS 21显示出由双端口SMM在液体条件下测量的透射系数形成的最佳质量。在这项工作中，透射模式测量的校准程序[16]应用于干燥L6电池的iSMM S21。图4说明了校准的效果，显示了AFM形貌图像、被样品形貌破坏的iSMM S21电容图像以及在6.2 GHz下去除了干燥L6电池的形貌效应的iSMM S 21介电常数图像。正如预期的那样，在干燥电池的外围附近出现了脊，但整个电池的介电常数为2.8±0.7。本质上，该值与电解质溶液中脂质双层的值相当[17]，但低于干燥大肠杆菌的值[18]。随后，对干燥的Jurkat细胞进行了iSMM反射模式测量的定量表征[19]。图3：盐水溶液中活L6细胞的同时（A）AFM和（B）iSMM|S21|图像。图4：干燥的L6电池的（A）AFM形貌、（B）iSMM|S21|电容和（V）iSMM| S21|介电常数图像。图5：（A）AFM形貌，（B）iSMM|S11|，（C）iSMMφ11，和（D）干燥Jurkat电池的介电常数图像。图6：（A）AFM形貌，（B）iSMM|S11|，（C）iSMM| S21|，（D）时间门控iSMM|S 11|，和（E） 葡萄糖等渗溶液中相同线粒体的时间门控iSMM|S21|图像。图5显示了AFM形貌、原始iSMM S11的大小以及在4GHz下同时获得的相位。该图显示了带样品和不带样品的区域之间的良好对比，揭示了与表面和亚表面区域中不同的电特性相关的其他特性。按照已经描述的算法校准原始iSMM S11图像[20]。图5（D）显示了干燥的Jurkat电池的提取介电常数图像，其约为2.6±0.3，并且在电池上均匀。该值与传统SMM在干燥的L6细胞上获得的先前数据一致[21]。生活环境中线粒体的iSMM表征iSMM的最新工作是在完全浸入液体中的线粒体上进行的，以非接触模式操作，最大限度地减少了对样品的损伤[22]。图6（A）、图6（B）和图6（C）显示了AFM形貌图像，其中iSMM图像S11和S21在直径约为1µm的同一线粒体上同时采集。在1.6-1.8GHz的频带上对iSMM信号进行滤波和平均。显然，|S11|和|S21|图像质量相当，并且都揭示了AFM图像中不存在的细节。由于线粒体是不导电的，所以从周围的CPW电极可以很容易地看到对比。与大多数SMM不同，iSMM能够进行宽带测量。因此，它使iSMM从1.6GHz到1.8GHz测量的S11和S21信号能够通过傅里叶逆变换变换到时域。随后，可以门控掉不需要的信号，以进一步提高SNR[13，20]。最后，图6（D）和图6（E）显示了时间门控iSMM S11和S21图像，显示了更精细的细节。iSMM探针和线粒体之间的相互作用阻抗可以从S11和S21测量中获得。反过来，可以提取线粒体介电性质的局部变化，正如SMM对活细胞所做的那样[3]。总结iSMM能够对生物样本的细胞内结构进行无创和无标记成像。iSMM可以通过任何现有的扫描探针技术轻松获得，只需使用合适的样品夹，为大多数实验室提供了利用该技术的机会。Jurkat细胞、L6细胞和线粒体的iSMM图像显示出良好的灵敏度和质量，显示了AFM形貌中无法看到的细节。通过实施为传统SMM开发的校准算法，分别对干燥的Jurkat细胞和L6细胞进行透射和反射模式测量的定量表征。Jurkat细胞的介电常数被确定为约2.6±0.3，而L6细胞显示为约2.8±0.7。时域分析定性地改进了iSMM，并提供了对样品（如线粒体）的更多了解。致谢我们要感谢我们的研究小组和所有为本报告的科学结果做出贡献的人。这项工作的一部分获得了欧洲项目“纳米材料实现下一代物联网智能能源收集”（NANO-EH）（第951761号赠款协议）（FETPROACT-EIC-05-2019）的资助。我们还要感谢来自意大利SOMACIS的Francesco Bigelli博士和Paolo Scalmati博士在实现样品架原型方面的帮助。附属机构：1 Department of Information Engineering, Marche Polytechnic University, Ancona, Italy联系；Prof. Dr. Marco Farina Department of Information Engineering Marche Polytechnic University Ancona, Italy m.farina@staff.univpm.it 参考文献：https://bit.ly/IM-Farina 原载：Imaging & Microscopy 4/2022. Inverted Scanning Microwave Microscopy—— Application and Perspective on Biological Samples供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司