芳族烃

Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统 与 SIM FID 联用符合 ASTM D5186 方 法关于柴油燃料中芳烃含量测定的相 关性能要求。具体而言，检测器准确 度和线性测试表明，SIM FID 适合与 1260 Infinity 分析型 SFC 系统联用以 测定芳香族物质。该系统可对反压调 节器进行连续冲洗，以确保系统无故 障、可靠地运行。

随着我国汽车数量的迅速增加,由此带来的环境问题逐渐被人们所关注。烯烃和芳烃是汽油中重要的烃类, 它们的辛烷值高, 但汽油中过高的烯烃、芳烃含量, 不但会影响汽油的安定性, 而且燃烧不完全挥发到大气中也会危害环境。1999年发布新的《车用无铅汽油》国家标准, 对汽油中硫、烯烃、芳烃的含量提出了限制要求。对汽油中的烯烃和芳烃含量测试的标准方法, 一般都采用GC方法。有关GC方法分析汽油中烃类、非烃类组成的特点和存在问题，在杨海鹰等编著的《气相色谱在石油化工中的应用》一书有详细阐述。显然GC方法所要求的许多苛刻条件，根本原因在于GC定性只能依据保留值的局限性，而质谱是定性的有力手段，正好弥补GC定性的缺陷。由于GC-MS联用技术具有GC的高分离效率和MS定性专一性的优势，近年来成为分析复杂混合物的有效手段而被广泛使用。GC- MS联用方法在一些应用中逐渐取代GC方法将是一种趋势。本工作的目的在于采用国产的GC- MS联用仪器，建立汽油单体烃和族组成分析的常规方法，通过对93号汽油的分析试验，取得令人满意的结果。分离得到140多个组分，鉴定了136个组分，占总量的96%以上，方法操作简便，自动数据处理省时，再现性好，能满足使用要求。是值得推广的既经济又实用的方法。

柴油燃料的性能主要取决于它的自燃性，这个参数就是十六烷值。十六烷值表示十六烷和1-甲基萘混合物中十六烷（正十六烷）的百分含量。通常，为了使发动机发挥最优的性能并获得最长的寿命，柴油中的芳香族化合物应尽可能地少。为了分析柴油燃料和沸点150º C到400º C的石油馏出物中的非芳香烃和芳香烃，所遵循的IP方法（391/07）采用了配备示差折光检测器的HPLC法。采用对非芳香烃几乎无亲和力但对芳香烃选择性强的色谱柱和正相HPLC法分离这两类化合物（非芳香烃和芳香烃）。近年来随着生物柴油产量的提高，对矿物柴油和矿物柴油/生物柴油混合物的分析需求也日益迫切。在修订的IP391/07 方法中，生物柴油中的脂肪酸甲酯（FAME）必须在四环芳烃标记物[艹屈]的峰后流出，这可以保证FAME不干扰测定，从而改善大分子PAH分析的准确度。采用示差折光检测器是由于它对非芳香烃和芳香烃均有响应。

柴油燃料的性能主要取决于它的自燃性，这个参数就是十六烷值。十六烷值表示十六烷和1-甲基萘混合物中十六烷（正十六烷）的百分含量。通常，为了使发动机发挥最优的性能并获得最长的寿命，柴油中的芳香族化合物应尽可能地少。为了分析柴油燃料和沸点150º C到400º C的石油馏出物中的非芳香烃和芳香烃，所遵循的IP方法（391/07）采用了配备示差折光检测器的HPLC法。采用对非芳香烃几乎无亲和力但对芳香烃选择性强的色谱柱和正相HPLC法分离这两类化合物（非芳香烃和芳香烃）。近年来随着生物柴油产量的提高，对矿物柴油和矿物柴油/生物柴油混合物的分析需求也日益迫切。在修订的IP391/07 方法中，生物柴油中的脂肪酸甲酯（FAME）必须在四环芳烃标记物[艹屈]的峰后流出，这可以保证FAME不干扰测定，从而改善大分子PAH分析的准确度。采用示差折光检测器是由于它对非芳香烃和芳香烃均有响应。

柴油燃料的性能主要取决于它的自燃性，这个参数就是十六烷值。十六烷值表示十六烷和1-甲基萘混合物中十六烷（正十六烷）的百分含量。通常，为了使发动机发挥最优的性能并获得最长的寿命，柴油中的芳香族化合物应尽可能地少。为了分析柴油燃料和沸点150º C到400º C的石油馏出物中的非芳香烃和芳香烃，所遵循的IP方法（391/07）采用了配备示差折光检测器的HPLC法。采用对非芳香烃几乎无亲和力但对芳香烃选择性强的色谱柱和正相HPLC法分离这两类化合物（非芳香烃和芳香烃）。近年来随着生物柴油产量的提高，对矿物柴油和矿物柴油/生物柴油混合物的分析需求也日益迫切。在修订的IP391/07 方法中，生物柴油中的脂肪酸甲酯（FAME）必须在四环芳烃标记物[艹屈]的峰后流出，这可以保证FAME不干扰测定，从而改善大分子PAH分析的准确度。采用示差折光检测器是由于它对非芳香烃和芳香烃均有响应。

应用最广泛的液体电气绝缘材料之一是变压器油。它用于填充纤维绝缘中的孔隙和绕阻之间的空间，从而增加绝缘的介电强度，并改善变压器绕组和铁芯的热去除。该油还用于高压断路器。绝缘油最重要的质量参数是其介电性能、快速传热和耐湿性。 在原油精炼过程中产生绝缘油，从油馏分中除去杂质，特别是降低耐油氧化性的芳烃在低温下的介电性能和流动性。因此，法规限制了电气绝缘油中芳香烃的浓度。 红外光谱法提供了绝缘油中芳烃含量在1.2～60%范围内的监测。在分析结果的基础上，可以及时响应生产过程中的质量参数的劣化，保证最终产品的高质量，并在性能上得到证明。红外光谱法也可用于矿物绝缘油的质量控制。 ?

研究了沸石负载过渡金属催化乙醇转化为芳香族化合物的反应。以Zn/沸石、Cu/沸石和Co/沸石为过渡金属，采用浸渍法制备了催化剂。采用X射线衍射（XRD）、比表面积分析（BET和BJH）等方法，用重量法、FTIR光谱和热重分析（TGA-Linseis STA PT 1600）对催化剂进行了表征。在固定床反应器中，在350℃和常压下进行了乙醇与芳香族化合物的反应。Zn/沸石催化剂的芳烃含量最高，约为97.39%（v/v），对乙苯的选择性最高。

多环芳烃是一组因为潜在致癌性而一直引起别人关注的化学物质。该物质通过不同的渠道进入环境，但是绝大多数是因为不完全的高温燃烧所产生。因此，在空气，水和土壤中都能发现多环芳烃。由于不同的样品都各具复杂性，所以必须开发一套稳定可靠的方法用于分析多环芳烃。此外，由于样品量的不足，对多环芳烃的检测灵敏度也是一个问题。所以有效的样品前处理也显得极为重要。为了开发出高回收率，重复性的方法，可以消除水中基质效应对分析的影响。因此我们研究了使用高分子据水固相萃取吸附剂来优化多环芳烃的在线萃取过程。

柴油燃料的性能主要取决于它的自燃性，这个参数就是十六烷值。十六烷值表示十六烷和1-甲基萘混合物中十六烷（正十六烷）的百分含量。通常，为了使发动机发挥最优的性能并获得最长的寿命，柴油中的芳香族化合物应尽可能地少。为了分析柴油燃料和沸点150º C到400º C的石油馏出物中的非芳香烃和芳香烃，所遵循的IP方法（391/07）采用了配备示差折光检测器的HPLC法。采用对非芳香烃几乎无亲和力但对芳香烃选择性强的色谱柱和正相HPLC法分离这两类化合物（非芳香烃和芳香烃）。近年来随着生物柴油产量的提高，对矿物柴油和矿物柴油/生物柴油混合物的分析需求也日益迫切。在修订的IP391/07 方法中，生物柴油中的脂肪酸甲酯（FAME）必须在四环芳烃标记物[艹屈]的峰后流出，这可以保证FAME不干扰测定，从而改善大分子PAH分析的准确度。采用示差折光检测器是由于它对非芳香烃和芳香烃均有响应。

分析仪描述配置：1- 阀/2- 柱（微填充柱和毛细柱）/ 2-FID（或FID/TCD）样品类型：成品汽油分离的化合物：苯，甲苯，乙苯，二甲苯，C9 以上的芳烃和总芳烃浓度范围：苯0.1-5%，甲苯：1-15%，C8 芳烃为0.5-10%，C9 以上芳烃为5-30%，总芳烃为：10-80%

为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，环境保护部先后制定了《HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》、《HJ 647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》、《HJ 784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》以及《HJ 892-2017固体废物多环芳烃的测定高效液相色谱法》。在本文中，我们采用具有DAD检测器的液相色谱仪，进行土壤试样中16种多环芳烃的测定。

多环芳烃是一组因为潜在致癌性而一直引起别人关注的化学物质。该物质通过不同的渠道进入环境，但是绝大多数是因为不完全的高温燃烧所产生。因此，在空气，水和土壤中都能发现多环芳烃。由于不同的样品都各具复杂性，所以必须开发一套稳定可靠的方法用于分析多环芳烃。此外，由于样品量的不足，对多环芳烃的检测灵敏度也是一个问题。所以有效的样品前处理也显得极为重要。为了开发出高回收率，重复性的方法，可以消除水中基质效应对分析的影响。因此我们研究了使用高分子据水固相萃取吸附剂来优化多环芳烃的在线萃取过程。

参考国家环境保护标准《 HJ 647-2013 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法 》 ，应用Primaide 高效液相色谱仪荧光检测系统对15种常见的多环芳烃进行了测定。15种多环芳烃在选定的分析条件下获得了良好的分离，方法检出限远远低于标准要求值，充分体现了Primaide荧光检测器高灵敏度的特点。

采用气相色谱-质谱（MS/MS扫描模式）测定水中的多环芳烃（PAHs），样品经正己烷萃取，干燥浓缩后用气相色谱-质谱分析。该法简单快捷、灵敏度高，定量精确，适用于水中多环芳烃的测定。

柴油燃料的性能主要取决于它的自燃性，这个参数就是十六烷值。十六烷值表示十六烷和1-甲基萘混合物中十六烷（正十六烷）的百分含量。通常，为了使发动机发挥最优的性能并获得最长的寿命，柴油中的芳香族化合物应尽可能地少。为了分析柴油燃料和沸点150º C到400º C的石油馏出物中的非芳香烃和芳香烃，所遵循的IP方法（391/07）采用了配备示差折光检测器的HPLC法。采用对非芳香烃几乎无亲和力但对芳香烃选择性强的色谱柱和正相HPLC法分离这两类化合物（非芳香烃和芳香烃）。近年来随着生物柴油产量的提高，对矿物柴油和矿物柴油/生物柴油混合物的分析需求也日益迫切。在修订的IP391/07 方法中，生物柴油中的脂肪酸甲酯（FAME）必须在四环芳烃标记物[艹屈]的峰后流出，这可以保证FAME不干扰测定，从而改善大分子PAH分析的准确度。采用示差折光检测器是由于它对非芳香烃和芳香烃均有响应。

本文参照中华人民共和国石油化工行业标准《NB/SH/T 0939-2016 航空燃料和石油馏分中芳烃含量的测定 示差折光检测器高效液相色谱法》建立了航空燃料和石油馏分中芳烃含量测定的分析方法。实验结果表明，系统性能验证标准溶液（SRS）三组分达到基线分离，1-甲基萘峰面积的信噪比为47.6，环己烷和邻二甲苯的分离度为7.457，系统性能验证满足要求；供试品中邻二甲苯的检出限为0.06 μg/mL，定量限为0.6 μg/mL，1-甲基萘的检出限为0.02 μg/mL，定量限为0.2 μg/mL可满足检测要求。

本应用简报介绍了使用 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统与 SIM 火焰离子化检测器 (FID) 测定柴油燃料中的芳烃含量。将 SFC 系统与开发的 FID 系统相结合，能够满足 ASTM D5186 方法的所有要求（如检测器准确度和线性）。这一组合为现有的正相 HPLC 方法 D1319 和 D2425 提供了一种经济有效且快速的替代方案。

前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。

前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。

前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。

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多环芳烃 (PAH) 是有机物在高温和热解条件下不完全燃烧所形成的环境污染物。在空气、水、土壤和食品中都存在多环芳烃。由于某些PAH 可致癌、致突变，对水生生物有一定的毒性，大多数国家都对其进行系统的监测。美国和欧盟的一些指南文件或报告中包含了推荐的分析方法。过去这些指南中列出的PAH 数量和PAH zui高限量均有所增加，未来还将继续扩展。我们的目标是开发一种针对水质多环芳烃的全自动前处理解决方案。

使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器（PDA）对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。使用资生堂更短的CAPCELL PAK MGII S3:2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析，分析时间缩短为国家标准中的一半以下。

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本方法采用一个配有切换阀和火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统，可以一次测定汽油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9和C9以上芳烃及总芳烃的含量。

本文采用Sepaths UP全自动固相萃取仪、C18固相萃取盘、LC600二元高压梯度高效液相色谱仪和D-Vap全自动定量浓缩仪测定6L水中的PAHs，回收率在59.71%~101.6%，3组重复性RSD低于10.0%。用HLB柱或盘做1L以上的多环芳烃水样部分样品就会流失，回收率变低，但用C18萃取盘做6L水样固相萃取，流速快、回收率较好。Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取系统盘式萃取处理量大同时流速快，节省时间，优势显著。