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芳族聚酰亚胺

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芳族聚酰亚胺相关的资讯

  • DEA测试聚酰亚胺的固化
    聚酰亚胺是一种高性能塑料,通常是热塑性的,有时也可以发生固化。聚酰亚胺具有非常高的力学性能、化学稳定性和热稳定性,常用在复杂的应用场合,比如替代金属和玻璃,作为耐高温材料、耐润滑油、汽油、耐化学腐蚀材料等。有些应用场合需要对聚酰亚胺树脂的固化温度和时间有着充分的了解。测试条件:温度范围:30...300°C传感器:IDEX,梳妆结构,电极间距115μm升降温速率:2、10、20K/min测试气氛:空气频率:10KHz结果讨论:图1 固化过程的离子粘度变化图2 固化动力学模型拟合在测试起始阶段,由于温度升高样品软化造成离子粘度略微降低,随后样品开始固化离子粘度开始升高。中途离子粘度有短暂的下降,之后又继续升高,这表明样品存在二步固化反应,最终固化后的离子粘度相比于初始阶段增加了4个数量级(图1)。使用Thermokinetics软件对三次不同升温速率下的测试数据计算得到动力学模型。此处树脂固化模型为三步连续反应:A→B→C→D,且每步反应都是自催化反应,模型拟合与测量数据之间的相关系数高达0.999(图2)。
  • 北京化工大学汪晓东教授AFM:基于相变材料的“三明治”结构新型红外隐身材料
    热红外隐身材料可通过降低表面红外发射率或温度,实现目标物体的红外隐身功能。然而,随着红外探测仪器的精准度不断提高,对红外隐身材料的要求也越来越高,通过降低红外发射率或表面温度的单一调控方式已无法满足高温物体的红外隐身需求。近日,北京化工大学材料学院汪晓东教授团队报道了一种基于MXene膜、交联聚酰亚胺气凝胶及其与赤藓糖醇复合的三明治结构功能复合材料,将低发射率、热温调控、隔热相结合,实现了高温目标物体的长效红外隐身。该研究成果以“Long-Term Infrared Stealth by Sandwich-Like Phase-Change Composites at Elevated Temperatures via Synergistic Emissivity and Thermal Regulation”为题发表在国际学术期刊《Advanced Functional Materials》。该论文的第一作者为北京化工大学材料学院硕士生敬建伟,通讯作者为刘欢副教授和汪晓东教授。该课题得到了中央高校基本科研基金和国家自然科学基金的资助。在此三明治结构复合体系中,最下层为各向异性聚酰亚胺气凝胶层,其特殊的层状堆叠结构和极低的热导率,可隔绝高温物体大部分热量的传输;中间层为气凝胶相变复合材料层,利用赤藓糖醇的高显热和潜热吸收,保证复合体系的动态温度调节能力;最上层为MXene膜,其在3~5 μm和8~14 μm两个大气窗口波长范围内的平均发射率分别仅为0.315和0.253,为体系表面提供了极低的红外发射率。图1 三明治结构复合材料示意图及MXene膜的制备流程与性能最下层的聚酰亚胺复合气凝胶为多层状堆叠的微观结构,有利于平行通道方向上的热量传递,阻碍垂直于通道方向的传热(导热率低于43.5 mWm-1K-1),进而提升隔热效果。气凝胶高的孔隙率(大于88%)和耐高温稳定性(热分解温度高于500 ℃),为其在高温隔热领域的长期应用提供了保障。图2 聚酰亚胺气凝胶的基本特性中间层的聚酰亚胺气凝胶/赤藓糖醇相变复合材料的过冷度大,且具有较高的熔融焓(315 J/g以上),能够在高温下吸收大量热量,在极低温度下予以释放。相变复合复合材料高过冷和高焓值的特性恰好与高温热伪装应用相契合。热红外成像结果显示,低发射率有助于高温物体表面保持稳定的低热辐射温度;气凝胶阻碍了热量向外扩散与传递;相变复合材料有效减缓了表面温度的快速升高。图3 聚酰亚胺气凝胶相变复合材料的基本特性及红外隐身性能三明治结构复合材料在250、300、350、400和450 ℃的热台上加热2.5小时,其表面的红外探测温度仅为38.6、43.2、49.7、53.7和66.1 ℃,显著降低了高温目标的热辐射温度。此外,MXene膜在X-波段的总电磁屏蔽效能为65.58 dB,约72.3% 的入射电磁波通过MXene膜时被衰减,赋予三明治结构复合材料优异的电磁干扰屏蔽性能。此项研究为实现高温目标物的长效红外隐身提供了一种有效的途径。图4 三明治结构复合材料的高温红外隐身及电磁屏蔽性能原文链接:https://doi.org/10.100 2 /adfm.202309269
  • 东南科仪祝福雅安,雅安加油!
    北京时间2013年4月20日8时02分四川省雅安市芦山县(北纬30.3,东经103.0)发生7.0级地震。震源深度13公里。震中距成都约100公里。成都、重庆及陕西的宝鸡、汉中、安康等地均有较强震感。据雅安市政府应急办通报,震中芦山县龙门乡99%以上房屋垮塌,卫生院、住院部停止工作,停水停电。截至4月22日8时,地震遇难人数升至188人,失踪25人,11460人受伤,累计造成150余万人受灾。震区共发生余震2044次。中国人民心连心,一方有难八方支援,全国人民与雅安人民站在一起。东南科仪祝福雅安,雅安加油。 4月22日据北京卫视报道,国家卫生计生委派出的第二批国家级救援医疗队今天早上8点钟赶赴灾区。据了解,这里面有不少是防疫方面的专家,因为雨情可能会带来更多的防疫方面的问题,他们将去解决。医疗队先行派出的11辆车和后勤保障人员在前方已准备就绪。
  • 贺利氏将在Touch Taiwan展会上推出可折叠式触控面板新技术
    “Touch Taiwan 2016:贺利氏推出用于导电高分子薄膜上的乾膜光阻黄光图案化制程技术,并展示用于柔性触摸显示屏的快速红外固化解决方案” 在今年8月24-26日举办的Touch Taiwan 展览会上,贺利氏将推出通过DFR(Dry-Film Resist 干膜光阻)黄光蚀刻技术在Clevios导电高分子薄膜图案化的新触控面板制程。该工艺是与台湾工业技术研究院(ITRI)联合开发研制。展示全功能7英寸GFF型用DFR干膜光阻黄光蚀刻技术制程的触控面板。 “触控传感器的高解析度图案是高阶触控面板,特别是可弯曲及可折叠的触控显示器的先决条件。高解析度图案制程在Clevios薄膜上是一个很重要里程碑。我们的客户正在快速实施。他们的反馈极佳。”史伯德——电子化学品业务部总经理表示。 基于此项贺利氏的新创技术,可以轻松实现行50um的线宽解析度,甚至更细的解析度也可以达成。 现在整个Clevios触控面板制程的参数设置和工艺窗口均可提供客户在其生产中实施。Clevios薄膜和传感器可以轻松耐受超过30万次曲率半径低于1mm的折弯,而不产生损伤。 最佳创新:快速红外(IR)固化为优质基材做出贡献 贺利氏展台的第二项创新是基于超薄柔性聚酰亚胺基材的7英寸Clevios导电聚合物柔性触摸面板。聚酰亚胺固化是贺利氏特种光源的业务领域,其定制的快速红外固化技术实现超薄聚酰亚胺基材薄膜的最快速和高效的固化,而该材料是下一代柔性显示屏和触摸面板基材的关键材料。红外辐射器以极高的效率进行非接触式传热。与传统的热风炉相比,几分钟即可完成固化工艺,而不是以前的几小时。此外,由于没有空气流动,将污染减少至最低限度。与材料的吸收波长精确匹配的红外辐射器可以更快地进行加热。碳中波辐射器满足聚酰亚胺的吸收光谱要求,可以实现快速的红外固化和烘干。
  • 雅安各县区环保局丧失监测能力 损失达46.3亿元
    “420”芦山地震发生后,四川省雅安市环保系统受到不同程度损失。在坚持加强饮用水水源地环境监测和企业环境风险排查的同时,雅安市也在加紧开展灾后损失统计和评估工作,并配合相关部门启动灾后重建规划的编制。   据了解,因为地震灾害,雅安市环保系统因灾受伤16人,市本级和6县两区环保系统的业务房屋、设施设备均受到不同程度损失,尤其是各县区环保局基本丧失开展环境监测的能力 城市环境基础设施和污水管网受损严重 农村污水处理设施遭到严重破坏 工业园区、集中区的环境基础设施受损。   据初步统计,直接经济损失达46.3亿元。其中,全市环保系统监管能力受损直接经济损失1.51亿元。城市、农村和工业园区、集中区生态环境基础设施等生态环境类受损项目553个,直接经济损失39.9亿元。企业污染治理设施损失328台,直接经济损失4.85亿元。
  • 华南师大兰亚乾团队在光电催化领域取得新进展
    近日,华南师范大学化学学院教授兰亚乾团队首次报道了水中绿色合成双功能酞菁-卟啉共价有机框架(COFs)并成功用于电催化CO2还原耦合甲醇氧化。相关成果发表于《国家科学评论》。  在光电催化领域,金属酞菁与卟啉分子由于表现出多种催化活性而被广泛研究。然而,如何将金属酞菁与卟啉两种功能分子有效结合,实现两者功能的耦合而进一步用于串联催化反应是一个巨大挑战。  已有报道将酞菁与卟啉分子进行共价偶联形成功能有机分子,但均不可避免使用有毒溶剂来进行合成反应。另一方面,在电催化能源转化中,电催化CO2还原结合有机氧化是生产高附加值化学品和提高能源效率的一种有前途的策略。然而,由于缺乏合适的电催化剂,实现有效的氧化还原偶联反应仍然具有挑战性。  为解决以上问题,研究人员首次发展了在纯水相中的绿色水热合成法将金属酞菁与卟啉共价组装合成聚酰亚胺连接的共价有机框架材料NiPc-2HPor COF,并且通过进一步金属后修饰合成了氧化还原双功能NiPc-NiPor COF。  更重要的是,由于NiPc-NiPor COF的高导电性和明确定义的双活性位点,在双活性位点的协同作用下,所合成的酞菁-卟啉COFs实现了同时高效CO2还原与甲醇氧化反应,且在低电压(2.1 V)下具有显著的长期稳定性。此外,原位红外实验证据和密度泛函理论计算表明,ECR过程主要在NiPor的辅助下在NiPc单元上进行,而MOR更倾向于NiPor与NiPc的结合。NiPc-NiPor COF的两个单元协同促进耦合氧化还原反应。  该研究工作首次实现了绿色化学合成酞菁-卟啉共价有机框架用于耦合多相催化的双功能催化剂的设计,为晶体材料多功能催化剂开辟了新的视野。
  • 【好书推荐】薄膜晶体管液晶显示(TFT LCD)技术原理与应用
    内容简介  薄膜晶体管液晶显示产业在中国取得了迅猛的发展,每年吸引着大量的人才进入该产业。本书基于作者在薄膜晶体管液晶显示器领域的开发实践与理解,并结合液晶显示技术的最新发展动态,首先介绍了光的偏振性及液晶基本特点,然后依次介绍了主流的广视角液晶显示技术的光学特点与补偿技术、薄膜晶体管器件的SPICE模型、液晶取向技术、液晶面板与电路驱动的常见不良与解析,最后介绍了新兴的低蓝光显示技术、电竞显示技术、量子点显示技术、Mini LED和Micro LED技术及触控技术的原理与应用。作者简介  邵喜斌博士从20世纪90年代初即从事液晶显示技术的研究工作,先后承担多项国家863计划项目,研究领域涉及液晶显示技术、a-Si 及p-Si TFT技术、OLED技术和电子纸显示技术,在国内外发表学术论文100多篇,获得专利授权150余项,其中海外专利40余项。曾获中国科学院科技进步二等奖、吉林省科技进步一等奖、北京市科技进步一等奖。目录封面版权信息内容简介序前言第1章 偏振光学基础与应用1.1 光的偏振性1.1.1 自然光与部分偏振光1.1.2 偏振光1.2 光偏振态的表示方法1.2.1 三角函数表示法1.2.2 庞加莱球图示法1.3 各向异性介质中光传播的偏振性1.3.1 反射光与折射光的偏振性1.3.2 晶体的双折射1.3.3 单轴晶体中的折射率1.4 相位片1.4.1 相位片的定义1.4.2 相位片在偏光片系统中1.4.3 相位片的特点1.4.4 相位片的分类1.4.5 相位片的制备与应用1.5 波片1.5.1 快轴与慢轴1.5.2 λ/4波片1.5.3 λ/2波片1.5.4 λ波片1.5.5 光波在金属表面的反射1.5.6 波片的应用参考文献第2章 液晶基本特点与应用2.1 液晶发展简史2.1.1 液晶的发现2.1.2 理论研究2.1.3 应用研究2.2 液晶分类2.2.1 热致液晶2.2.2 溶致液晶2.3 液晶特性2.3.1 光学各向异性2.3.2 电学各向异性2.3.3 力学特性2.3.4 黏度2.3.5 电阻率2.4 液晶分子合成与性能2.4.1 单体的合成2.4.2 混合液晶2.4.3 单体液晶分子结构与性能关系2.5 混合液晶材料参数及对显示性能的影响2.5.1 工作温度范围的影响2.5.2 黏度的影响2.5.3 折射率各向异性的影响2.5.4 介电各向异性的影响2.5.5 弹性常数的影响2.5.6 电阻率的影响2.6 液晶的应用2.6.1 显示领域应用2.6.2 非显示领域应用参考文献第3章 广视角液晶显示技术3.1 显示模式概述3.2 TN模式3.2.1 显示原理3.2.2 视角特性3.2.3 视角改善3.2.4 响应时间影响因素与改善3.3 VA模式3.3.1 显示原理3.3.2 视角特性3.3.3 视角改善3.4 IPS与FFS模式3.4.1 显示原理3.4.2 视角特性3.5 偏光片视角补偿技术3.5.1 偏振矢量的庞加莱球表示方法3.5.2 VA模式的漏光补偿方法3.5.3 IPS模式的漏光补偿方法3.6 响应时间3.6.1 开态与关态响应时间特性3.6.2 灰阶之间的响应时间特性3.7 对比度参考文献第4章 薄膜晶体管器件SPICE模型4.1 MOSFET器件模型4.1.1 器件结构4.1.2 MOSFET器件电流特性4.1.3 MOSFET器件SPICE模型4.2 氢化非晶硅薄膜晶体管器件模型4.2.1 a-Si:H理论基础4.2.2 a-Si:H TFT器件电流特性4.2.3 a-Si:H TFT器件SPICE模型4.3 LTPS TFT器件模型4.3.1 LTPS理论基础4.3.2 LTPS TFT器件电流特性4.3.3 LTPS TFT器件SPICE模型4.4 IGZO TFT器件模型4.4.1 IGZO理论基础4.4.2 IGZO TFT器件电流特性4.4.3 IGZO TFT器件SPICE模型4.5 薄膜晶体管的应力老化效应参考文献第5章 液晶取向技术原理与应用5.1 聚酰亚胺5.1.1 分子特点5.1.2 聚酰亚胺的性能5.1.3 聚酰亚胺的合成5.1.4 聚酰亚胺的分类5.1.5 取向剂的特点5.2 取向层制作工艺5.2.1 涂布工艺5.2.2 热固化5.3 摩擦取向5.3.1 工艺特点5.3.2 摩擦强度定义5.3.3 摩擦取向机理5.3.4 预倾角机理5.3.5 PI结构对VHR和预倾角的影响5.3.6 摩擦取向的常见不良5.4 光控取向5.4.1 取向原理5.4.2 光控取向的光源特点与影响参考文献第6章 面板驱动原理与常见不良解析6.1 液晶面板驱动概述6.1.1 像素结构与等效电容6.1.2 像素阵列的电路驱动结构6.1.3极性反转驱动方式6.1.4 电容耦合效应6.1.5 驱动电压的均方根6.2 串扰6.2.1 定义与测试方法6.2.2 垂直串扰6.2.3 水平串扰6.3 闪烁6.3.1 定义与测试方法6.3.2 引起闪烁的因素6.4 残像6.4.1 定义与测试方法6.4.2 引起残像的因素参考文献第7章 电路驱动原理与常见不良解析7.1 液晶模组驱动电路概述7.1.1 行扫描驱动电路7.1.2 列扫描驱动电路7.1.3 电源管理电路7.2 眼图7.2.1 差分信号7.2.2 如何认识眼图7.2.3 眼图质量改善7.3 电磁兼容性7.3.1 EMI简介7.3.2 EMI测试7.3.3 模组中的EMI及改善措施7.4 ESD与EOS防护7.4.1 ESD与EOS产生机理7.4.2 防护措施7.4.3 ESD防护性能测试7.4.4 EOS防护性能测试7.5 开关机时序7.5.1 驱动模块的电源连接方式7.5.2 电路模块的时序7.5.3 电源开关机时序7.5.4 时序不匹配的显示不良举例7.6 驱动补偿技术7.6.1 过驱动技术7.6.2 行过驱动技术参考文献第8章 低蓝光显示技术8.1 视觉的生理基础8.1.1 人眼的生理结构8.1.2 感光原理说明8.1.3 光谱介绍8.2 蓝光对健康的影响8.2.1 光谱各波段光作用人眼部位8.2.2 蓝光对人体的影响8.3 LCD产品如何防护蓝光伤害8.3.1 LCD基本显示原理8.3.2 低蓝光方案介绍8.3.3 低蓝光显示器产品参考文献第9章 电竞显示技术9.1 电竞游戏应用瓶颈9.1.1 画面拖影9.1.2 画面卡顿和撕裂9.2 电竞显示器的性能优势9.2.1 高刷新率9.2.2 快速响应时间9.3 画面撕裂与卡顿的解决方案9.4 电竞显示器认证标准9.4.1 AMD Free-Sync标准9.4.2 NVIDA G-Sync标准参考文献第10章 量子点材料特点与显示应用10.1 引言10.2 量子点材料基本特点10.2.1 量子点材料独特效应10.2.2 量子点材料发光特性10.3 量子点材料分类与合成10.3.1 Ⅱ-Ⅵ族量子点材料10.3.2 Ⅲ-Ⅴ族量子点材料10.3.3 钙钛矿量子点材料10.3.4 其他量子点材料10.4 量子点显示技术10.4.1 光致发光量子点显示技术10.4.2 电致发光量子点显示技术参考文献第11章 Mini LED和Micro LED原理与显示应用11.1 概述11.2 LED发光原理11.2.1 器件特点11.2.2 器件电极的接触方式11.2.3 器件光谱特点11.3 LED直显应用特点11.3.1 尺寸效应11.3.2 外量子效应11.3.3 温度效应11.4 巨量转移技术11.4.1 PDMS弹性印章转移技术11.4.2 静电吸附转移技术参考文献第12章 触控技术原理与应用12.1 触控技术分类12.1.1 从技术原理上分类12.1.2 从显示集成方式上分类12.1.3 从电极材料上分类12.2 触控技术原理介绍12.2.1 电阻触控技术12.2.2光学触控技术12.2.3 表面声波触控技术12.2.4 电磁共振触控技术12.2.5 电容触控技术12.3 投射电容触控技术12.3.1 互容触控技术12.3.2 自容触控技术12.3.3 FIC触控技术12.4 FIC触控的驱动原理12.4.1 电路驱动系统架构12.4.2 FIC触控屏的两种驱动方式12.4.3 触控通信协议12.4.4 触控性能指标参考文献附录A MOSFET的Level 1模型参数附录B a-Si:H TFT的Level 35模型参数附录C LTPS TFT的Level 36模型参数附录D IGZO TFT的Level 301模型参数(完善中)反侵权盗版声明封底
  • 扫描电镜优秀论文赏析|飞纳台式扫描电镜电极材料上的应用
    扫描电镜优秀论文赏析|基于强 p-p 堆积效应的具有大内置电场的层堆积聚酰亚胺用于快速锂离子存储海南大学材料科学与工程学院 陈文参赛论文:Layer stacked polyimide with great built-in electronic field for fast lithium-ion storage based on strong p-p stacking effect发表期刊:Energy Storage Materials根据参与储能反应的活性氧化还原官能团的不 同,有机电极材料 可分为导电聚合物、有机硫化合物、有机自由基和羰基化合物。其中羰基化合物因电化学活性高、原料 丰富等特点受到广泛研究。然而羰基化合物电极在碱金属离子电池中应用时通常易 溶于液体电解质且电导率差。因此,人们采取了各种策略来改善这些问题,包括聚合、盐化、与导电碳材料 形成复合材料 、优化电解质选择等。聚酰亚胺因具有优异的耐溶剂性、热力 学稳定性和可灵活编程的聚合物结构,被视为潜在的锂离子电池(LIBs)有机正极材料 。然而,PI 链的导电性差、易 缠结和团聚,导致离子扩散缓慢、电子转移不 良和反应不 充分,难以在高电流密度下有效达到其理 论容量 。本文成功获得了基于 π‑ π 堆积效应的层堆积聚酰亚胺正极(NT‑ U)。NT‑ U 具有较大的分子偶极矩,这是由 PI 中的强电负性基团诱导,并通过 π‑ π 堆积结构进一步增强,这有助于形成更大的内置电场(BIEF)。这种高度结晶的 PI 中的强 BIEF 在加速电荷传输动力 学和提高 LIBs 的电化学性能方面起着至关重要的作用,这些发现为基于偶极和 BIEF 机制构建 PIs 正极以实现快速高效的储能提供了新的见解。 试验过程 典型的合成工艺是将 2mmol 萘‑ 1,4,5,8‑ 四羧酸二酐(NTCDA)和 2mmol 尿 素分别溶解于 20 mL N‑ 甲基吡咯烷酮(NMP)中。完全溶解后,将两种单体溶液转移至圆底烧瓶中,在 N2 气氛下于 180 ℃ 搅拌回流 8h。冷却至室温后,通过真空过滤分离初步固体,并用 NMP 洗涤数次以除去可溶性低聚物。当滤液完全无色时,收集不 溶性固体产品并在 110 ℃ 真空干燥箱中干燥过夜。最后,在 N2 气氛下于 300 ℃ 退火 8h 获得 NT‑ U 粉末。使用相同程序合成 NT‑ E,但将尿 素替换为乙二胺(EDA)。本文分别使用乙二胺和尿 素作为二胺连接体,通过简单的缩合步骤制备了 NT‑ E 和 NT‑ U 两种 PI 材料 。通过 FTIR 光谱证实了 NT‑ U 和 NT‑ E 样品的成功制备。与单体分子相比,这两种 PI 都具有良好的热稳定性和在液体电解质中的优异的耐溶剂性。使用飞纳台式扫描电镜能谱一体机 Phenom ProX 拍摄了 NT‑ E 和 NT‑ U 样品的形貌,并在图 1a 和 c 中进行 了展示。NT‑ E 聚合物(图1a)显示出由随机颗粒组成的不 规则形貌。相反,NT‑ U (图1c)呈现出明显的层状晶体结构,表明这两种 PI 都是通过纳米片结构自组装的。图1 扫描电镜(SEM)图像与超声后 AFM 图像随后,结合 DFT 计算和电化学测试,详细揭示了 NT-U 和 NT-E 的电子和锂离子传输行为。NT-E 和 NT-U 阴极的第一次循环 CV 曲线在 0.1mV s-1 下记录。NT-U 显示出以 2.32V 为中心的宽阴极峰,比 2.21V 的 NT-E 更强、更尖锐。有机材料与其电子结构高度相关。NT-E 和 NT-U 电极在 50Ma g-1 下的初始三条放电/充电曲线如图所示。NT-U 在 ~2.4V 下提供了平坦的放电平台,与 CV 测试非常一致。但 NT-E 呈现出倾斜的放电曲线。NT-U 的平坦放电平台可归因于 C=O 键从尿素单元的吸电子特性,这降低了氧化还原活性羰基的电子密度,促进了稳定输出电势的形成。第一次循环中的放电曲线表明,NT-U 电极可以提供 152mAh g-1 的高初始放电比容量,而 NT-E 只能释放 31mAh g-1 的比容量。这种显著差异可能归因于两种 PI 的不同晶体和电子结构。因此,通过密度泛函理论(DFT)研究了NTCDA、NT-E 和 NT-U 的电子结构,结果如图所示。根据分子轨道理论,最低未占分子轨道(LUMO)能量与电子亲和力和有机电极材料的电势有关。NTCDA 显示出最低的 LUMO 能级(-4.00eV),但该单体在有机液体电解质中的显著溶解度意味着其用作阴极材料是不现实的。NT-U 显示出明显低于 NT-E(-3.48eV)的 LUMO 能级(-3.74eV),表明 LIBs 中可能有更高的放电电势。这与 CV 测试非常一致。此外,与 NT-E 相比,NT-U 在 HOMO 和 LUMO 能级之间表现出更小的能隙(Eg=3.49eV),这表明其具有更好的电子导电性和在 LIBs 中释放更高的阴极材料有效容量的潜力。与 NT-E 相比,NT-U 聚酰亚胺具有更强、更宽的吸收能力,表现出其最大的 π-电子共轭体系。测量聚酰亚胺的光学间隙(Eg)。NT-U(2.70eV)的Eg比NT-E(2.81eV)窄,表明其具有更好的电子导电性。图3。(a) NT-E 和 NT-U 在 0.1mV s-1 下的第一个循环的 CV 曲线。(b)NT-E和(c)NT-U 在 50mA g-1 下的充电和放电曲线。(d) NTCDA、NT-E 和 NT-U 的分子结构、HOMO/LUMO 能级和轨道分布结合 DFT 计算和实验结果,本文提出了一种用于 LIBs 的具有 BIEF 的 NT‑ U 正极机理 ,如图 6 中的示意图所示。由于尿 素连接基团具有很强的亲电性,从萘核心到酰亚胺取代基都可以观察到分子内极化。这种分子内极化通过层堆叠的 π‑ π 效应增强,导致 NT‑ U 中形成更强的 BIEF,从而显著增强了这种电极材料 的电荷传输性能。相比之下,非晶态的 NT‑ E 具有小的偶极矩和微弱的 BIEF,导致导电性差。因此,与 NT‑ E 相比,NT‑ U 表现出更 好的电化学动力 学和优异的性能。本文还进行 了不 同电压下 NT‑ U 聚酰亚胺在第一个循环过程中微观外观的演变。如图所示,NT‑ U 颗粒(原始)表面光滑,表面覆盖着大量 导电炭⿊ 。当放电至 1.5V 时,颗粒表面逐渐变得粗糙,这可能是由于锂的嵌入过程,形成了 NT‑ UxLi 化合物;当充电至 3.5V 时,越来越多地出现表面光滑的 PI 晶体,几乎没有出现表面粗糙的 PI 颗粒。不 同电压下 NT‑ U 聚酰亚胺在第一个循环过程中 SEM 微观外观的演变结果分析根据原位 FTIR 和原位 XPS 分析,锂原子通过烯醇化反应引入到 NT‑ U 分子中:C=O → C–O–Li。然而,DFT 计算表明,4 个锂原子开始由两个相邻亚胺基团的羰基共享。随着锂化过程的继续,相邻的尿 素单元和亚胺部分的羰基又共享了 2 个锂原子。图中的表格显示了每个锂化过程的结合能。简而言之,NT‑ U 电极的锂化机理 可以描述为一个 3 电子过程,其中 2 个锂原子首先与亚胺部分的 C=O 基团反应,第三个锂原子与相邻尿 素单元和亚胺部分的羰基结合。这些结果表明,循环过程中的锂化/脱锂过程导致 NT‑ U 晶体结构的周期性变化。因此,NT‑ U 保持高度结晶的结构,在放电/充电循环过程中经历周期性的可逆变化,表明作为正极表现出良好的长期性能。结论综上所述,筛选出低成本尿 素作为连接剂,通过一步缩聚反应构建聚酰亚胺有机电极材料 (NT‑ U)。与非晶态聚酰亚胺(NT‑ E)相比,NT‑ U 电极在 500mA g‑ 电流密度下可实现 165mA h g‑ g‑ 循环的高可逆容量 。通过原位 XRD、非原位 FTIR、非原位 XPS 和 DFT 计算等多种技术,对 NT‑ U 的储能机理进行了评估。尿素的规则平面结构和电负性羰基赋予 NT-U 高度堆叠的结构和更大的分子偶极矩,这导致在PI材料中形成强内建电场(BIEF)。NT‑ U 的 π‑ π 堆积效应使离域电子云重叠,增强了电子的转移。此外,BIEF 有效地加速了锂离子和电子在 PI 内的传输。 NT‑ U 的层状堆叠结构与 BIEF 相结合,可实现快速的反应动力 学和令人满意的电池性能。这项工作为利用 BIEF 灵活设计 PI 作为锂离子存储有机正极材料 提供了新的见解。
  • 北方华创“晶圆卡盘和晶圆加工方法”专利公布
    天眼查显示,北京北方华创微电子装备有限公司“晶圆卡盘和晶圆加工方法”专利公布,申请公布日为2024年7月16日,申请公布号为CN118352289A。 背景技术高分子聚合物在微电子制造中有广泛的应用,例如:聚酰亚胺(PI)是一种综合性能良好的有机高分子材料,耐高温达400℃以上,并具有高绝缘性能,103Hz下的介电常数4.0,属于低介电常数材料,被广泛用于微电子制造领域:1、聚酰亚胺容易与氧气、NaOH等发生化学反应而被刻蚀掉,因此可被用作牺牲层来制备微机械系统(MEMS)中的悬空结构;2、利用聚酰亚胺的绝缘性能可用作电路之间的钝化层,如先进封装中的重新布线(RDL)技术,可将聚酰亚胺光敏改性后光刻制备图案化结构并避免不同电路之间互连;3、利用聚酰亚胺的低介电常数特性,可减少电路中的寄生电容,用于高频电子器件中的线路钝化。再如:光刻胶是一类具有光敏特性的高分子聚合物,在光照下其结构发生改性,可以被显影液剥离(正性光刻胶)或者保留(负性光刻胶),利用光刻胶的光敏特性可以将光刻板上的图形转移到晶圆上,再通过干法刻蚀或者薄膜生长等工艺将图案固定下来,最后光刻胶需要被去除。在上述应用中,常常需要等离子体干法刻蚀对高分子聚合物进行处理。例如:采用聚酰亚胺来实现先进封装中的重新布线技术时,需要等离子体干法刻蚀对聚酰亚胺表面进行改性处理,增大粗糙度和亲水性,以保证电镀重新布线金属时药液可以完全浸润整个晶圆;再如:利用光刻胶做干法刻蚀的掩膜后的去除过程中,由于光刻胶经过干法刻蚀后发生改性,难以使用溶剂溶解的方法进行湿法去除,而需要进一步利用等离子体去胶机进行去除。尤其是在扇出型封装中,晶圆的基底常采用树脂等聚合物制作,进而在制作晶圆的过程中,晶圆容易发生翘曲。当基底有翘曲时,刻蚀过程中的电荷积累引起的放电效应会严重影响刻蚀工艺结果,甚至导致刻蚀工艺停止而失败。发明内容本发明提供了一种晶圆卡盘和晶圆加工方法,涉及晶圆的刻蚀技术技术领域,为解决翘曲的晶圆在等离子刻蚀时易放电打火的问题而设计。晶圆卡盘包括边缘卡盘和中心卡盘,边缘卡盘分布在中心卡盘的至少一个径向的外侧,边缘卡盘传动连接有边缘卡盘驱动装置以调节边缘卡盘的高度。本发明提供的晶圆卡盘可以避免晶圆的边缘打火受损。
  • 上海禾工塑料粒子行业水分仪技术交流培训
    日前,上海禾工在广东东莞群安塑胶实业有限公司安排了一场安调培训、技术交流会,东莞群安塑胶生产的离子型中间膜可广泛的应用在光伏、航天、国防、建筑、汽车等众多领域。 而在生产过程中。如果使用水分含量过多的塑料粒子进行生产,则会产生一些加工问题,并最终影响成品质量,如:表面开裂、反光,以及抗冲击性能和拉伸强度等机械性能降低等。因此,水分含量的控制对于生产高质量的塑胶产品是至关重要的。 在之前的很多产品选购指南中也提到,如果需要检测的塑料样品水分含量在0.1%以上,加热温度在200度以内,而且加热之后除了水分之外没有其他挥发性成分,可以选择方便快捷的加热失重法水分测定仪器,如果这三个条件有一个不符合您的测量要求,那么就建议选择卡尔费休滴定的测水方法,而且,一定要选择带卡式加热炉的卡尔费休滴定仪器。在离子型中间膜生产中东莞群安塑胶选择了禾工AKF-PL2015C卡尔费休塑料粒子专用水分测定仪,在仪器的培训过程中,禾工技术员在现场协助客户使用AKF-PL2015C塑料粒子专用水分仪检测了四组数据,根据计算结果得出平均值及RSD值较好。 卡式炉测定塑料水分含量建议温度ABS/160℃已内酰胺/100-120℃环氧树脂/120℃三聚氰胺甲醛树脂/160℃尼龙6(尼龙66)160-230℃苯酚甲醛树脂/200℃聚苯稀酰胺/200℃聚酰胺/160-230℃聚碳酸二酰亚胺/150℃聚碳酸酯/140-160℃聚酯/140-240℃聚醚/150℃聚异丁烯/250℃聚酰亚胺/160℃聚甲酯/160℃聚对苯二甲酸乙二醇酯/180-200℃聚乙烯/200℃聚甲基丙烯酸甲酯/180℃聚丙烯/160-200℃聚苯乙烯/120℃聚氨酯/180℃多乙酸乙烯酯 /170℃聚乙烯醇缩丁醛PVB/150℃聚四氟乙烯PTFE/250℃橡胶塞/250℃哇橡胶/250℃软PVC /140-160℃苯乙烯丙烯酸酯/170℃特氟隆/250℃对苯二酸酯 /150℃尿素甲醛酯 /100℃
  • 雅安地震中心灾区饮用水质正常
    4月21日14时,四川省环保厅发出《四川省“420”芦山地震环境应急监测专报(第二期)》,截至当天12时,芦山县中心灾区、雅安、成都、乐山、眉山等地饮用水源地水质监测正常 极重灾区天全县水质采样已完成 宝兴县水质监测受阻,仍无法采样。   截至21日12时,雅安三水厂、乐山绵竹水厂、眉山洪雅桫椤峡、成都水六厂饮用水源地水质自动监测结果表明:pH、溶解氧、高锰酸盐指数、氨氮均达标,生物毒性监测显示水质正常。雅安三水厂三个时段的浊度偏高,是由于上游雨城电站水库为防止坝体裂口,采取了放水措施,导致泥沙进入河流。   省环境监测总站对中心灾区芦山县城二水厂、三水厂,芦山县中宝山乡镇水站取水口,县城观音阁地下涌水(地下水)进行了现场分析,pH值达标,重金属和有机物指标均未检出,生物毒性监测显示水质正常。   根据城市集中式饮用水水源地水质手工监测结果,邛崃市白鹤断面、雅安猪儿嘴断面、眉山洪雅县青衣江饮用水取水口、成都水六厂取水口、乐山姜公堰断面、李码头断面、蒲江县西河彭水碾、蒲江河王山坡断面、新津县西河断面等,pH、溶解氧、氨氮、氰化物、硫化物、汞、砷、挥发酚、六价铬、氟化物、高锰酸盐指数及部分选择性监测指标均达标,生物毒性监测显示水质正常。   目前,极重灾区天全县监测站已完成县城及11个乡镇的饮用水源地采样,样品送省环境监测总站检测。21日上午,省环境监测总站及雅安市环境监测站各派两只队伍,采用乘车或徒步方式,试图进入宝兴县城进行监测,但均受阻,仍无法采样。   除雅安、成都、眉山、乐山外,省环境监测总站要求,自贡、德阳、绵阳、宜宾、内江、资阳、甘孜、阿坝和凉山等9市(州),也将全面开展灾后水质监测。
  • 橡树岭国家实验室《ACS AMI》:高能球磨法有效提高硅基材料的循环性能
    碳酸乙烯酯(VC)和聚环氧乙烷(PEO)被认为是硅(Si)的固态电解质界面(SEI)的功能剂,已知VC和PEO分别作为电解质添加剂和SEI组分有助于硅基锂离子电池的稳定性。在这项工作中,橡树岭国家实验室的研究人员通过用VC和PEO高能球磨Si颗粒的简便方法实现了共价表面功能化。热重分析、X射线光电子能谱和魔角自旋核磁共振(MAS NMR)光谱表明,添加剂与Si颗粒结合明显,MAS NMR显示Si−R或Si−O−R基团,证实了在VC或PEO中研磨后Si的官能化。与纯Si制备的电极相比,通过VC和PEO球磨的硅负极材料制成的电极的拉曼图谱显示Si和碳导电添加剂的分布更均匀。此外,与纯Si的半电池相比,与VC研磨的Si在半电池和全电池中都表现出更好的电化学性能,高出的容量超过200mAh g−1。相关研究成果以“Functionalized Silicon Particles for Enhanced Half- and Full-Cell Cycling of Si-Based Li-Ion Batteries”为题发表在ACS Applied Materials & Interfaces上。硅基锂离子电池(LIB)在锂化和脱锂过程中,Si发生严重的体积变化(~300%),对应于Li15Si4合金的形成,这导致Si的粉碎和不稳定的SEI。此外,SEI在循环过程中也会发生溶解,因此,研究者不断寻求方法来最小化Si体积膨胀的影响,并有效地调整Si表面的SEI,从而提高电池性能。获得硅负极稳定SEI的最常见方法之一是在电解质中使用牺牲型添加剂,如碳酸氟乙烯酯(FEC)和碳酸乙烯酯(VC)。这两种添加剂通过与其他碳酸盐和羧酸盐化合物一起形成交联的聚环氧乙烷(PEO)型物质,从而在硅表面上形成聚合物膜,这种PEO型物质的存在与良好的容量保持率和高库仑效率有关。除了直接改变硅表面的SEI之外,另一种用于最小化与硅相关的断裂和容量衰减的方法是使用纳米颗粒,该尺度下的硅体积变化相对减小,防止颗粒粉碎,但硅纳米级颗粒由于其高表面积,与电解质的反应性也更高。因此,粒径和相关副反应之间的平衡对于减轻电极开裂和电解质连续分解都很重要。预计应变引起断裂的硅颗粒的临界直径通常在300至150nm之间。利用VC和PEO的稳定性,作者将这些材料直接结合到Si表面有助于提高SEI的界面稳定性。高能球磨已被有效地用于硅材料来制备亚微米或纳米颗粒,以及用于锂离子电池负极的Si基复合材料/合金和结构。在这项工作中,作者采用高能球磨作为唯一步骤,通过将添加剂(VC和PEO)添加到新切割和暴露的Si中来实现Si的颗粒尺寸减小和表面功能化。研究了VC和PEO对研磨后Si的影响以及对其电化学性能的影响,具有VC功能化颗粒的硅基电池的比容量明显增加。使用传统的聚丙烯酸(PAA)和聚酰亚胺型(P84)粘结剂制备电极,与常见的PAA相比,聚酰亚胺粘结剂对硅基锂电池性能提高有更明显的效果。使用DLS、PALS、TGA、XPS、拉曼映射和魔角自旋核磁共振谱(MAS NMR)对粉末和电极进行表征,揭示了功能化硅对加工和界面性能的重要影响。这项工作首次报告了通过简单的高能球磨法用VC对Si表面进行功能化,增强了硅基锂离子电池的性能。(文:李澍)图1 高能球磨前后粒度变化图2 高能和低能球磨对Si颗粒的粒度、分散指数和团聚的影响示意图图3 纯硅粉末和用VC和PEO研磨的硅的C1s光谱图4 Si粉末的固态MAS NMR谱图5 使用PAA和P84粘结剂的的Si电极的XPS光谱图6 (a)纯Si、(b)Si-VC、(c)Si-PEO电极与PAA粘结剂的拉曼光谱;(d)具有P84(聚酰亚胺)粘结剂的纯Si电极
  • 气相色谱柱性能下降的原因,你造吗?
    色谱柱断裂01 聚酰亚胺涂层断裂:聚酰亚胺涂层可保护易断但具弹性的熔融石英管。可能原因:柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上对管线造成压力,最终在薄弱处发生断裂;聚酰亚胺涂层受刮擦或磨损会出现薄弱点,如色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边缘、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各种物品都带有锋利的尖duan或边缘。02 色谱柱自身断裂:这种情况比较少见,一般来说,较大直径的色谱柱容易断处理,0.45-0.53mm内径的色谱柱时要比处理0.18-0.32mm内径的色谱柱应更加小心,防止断裂。已断裂的色谱柱并非不能用。如果已断裂的色谱柱持续处于高温下或在高温下运行多个升温程序,则将十分容易损坏。已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会迅速损坏固定相。而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。如果已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间,则其后半段将不会受到任何严重损坏。热损坏当色谱柱使用温度超出色谱柱的温度上限,就会加速固定相和管线表面的损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分峰形拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。即使色谱柱受到热损坏,仍然可使用。把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下,将其加热8-16小时。把色谱柱接到检测器的一端截10-15cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱通常不能恢复到原来的性能,但仍可使用。在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。需要注意的是,当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永jiu性地损坏该色谱柱。氧损坏氧是许多毛细管GC柱的大敌。在室温或近于室温的温度下,不会损坏色谱柱,但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常,对于极性固定相,较低的温度和氧浓度条件下,就可发生严重损坏。长时间暴露在氧中才会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中(如注射空气或快速取下隔垫螺母)不会有什么问题。载气流路(例如气路、接头、进样器)中的泄漏才是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热,会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过量流失,活性组分峰形拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏,在不太严重的情况下,色谱柱仍可使用,但性能有所下降。在严重的情况下,色谱柱将完全不能使用。化学损坏相当少的化合物能损坏固定相。不挥发的化合物(例如,盐)进入色柱谱中通常会降低其性能,但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。应该避免进入色谱柱的主要化合物是无机或矿物酸和碱。据报道只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。包括:三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它们需在高浓度(例如1%或更高)时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中,其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。色谱柱被污染在毛细管GC中色谱柱被污染是很常见的问题。通常,受污染的色谱柱虽然没有损坏,但却不能再使用。一般来说有两种基本的污染物:非挥发性污染物和半挥发性污染物。非挥发性污染物或残留不会被洗脱,将积聚在色谱柱中。半挥发性污染物或残留会积聚在色谱柱内,但最终会被洗脱出去。建议不要使用长时间加热(通常称为烘烤色谱柱)的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。如果出现这种情况,通常就无法再恢复色谱柱了。有时可将色谱柱切割为两段,后半段可能仍可使用。在色谱柱的恒温极限下烘烤色谱柱时,时间应不超过1–2个小时。
  • 质检总局迅速应对雅安地震
    4月20日早上8时02分,四川雅安发生7.0级地震。地震发生后,质检总局局长支树平第一时间致电四川质检两局,了解灾情,向质检干部职工表示慰问,并要求抓紧了解灾区情况,主动投入抗震救灾,做好救援工作。   上午,质检总局副局长蒲长城参加国务院抗震救灾总指挥部全体会议后,立即召集办公厅、通关司、卫生司、特种设备监察局、食品生产监管司有关同志,召开紧急会议,传达国务院抗震救灾总指挥部全体会议精神,部署质检部门应对四川雅安7.0级地震工作。   按照国务院抗震救灾总指挥部全体会议精神和支树平局长的指示,会议作出四项部署:一是启动应急机制,成立工作机构。总局立即启动应急管理预案,建立抗震救灾应急工作机制,由总局应急管理领导小组及其办公室负责对此次抗震救灾工作的指导。总局局长、党组书记支树平担任应急管理领导小组组长,其他党组成员任副组长,各司局主要负责同志为应急小组成员,办公厅主任李元平兼任应急管理领导小组办公室主任。二是了解掌握情况,加强值班值守。地震发生后第一时间,总局已与四川质检两局取得了联系,了解了地震情况和质检系统情况,及时指导质检两局工作。自4月20日起,总局实行双人值班,每天由一名局领导带班。确定每半日汇总报告灾区及质检一线情况,遇到重要情况随时报告。三是加强具体研究,做好预案准备。要求相关司局加强研究,做好应急预案准备,一旦需要,立即响应。特种设备局已启动应急预案,指导四川省质监局排查地震灾区锅炉压力容器、管线、化学企业分布状况,第一时间向当地党委政府汇报,避免地震带来次生灾害的发生。卫生司已通知四川出入境检验检疫局加强口岸传染病监测和防控工作,对出入境的救援人员和国际救援物资卫生检疫工作,严格按照检疫要求,做到快速检疫、快速放行。四是落实国办要求,配合做好工作。我局参加国务院抗震救灾指挥部医疗救治和卫生防疫组、地震监测和次生灾害防范处置组、救灾捐赠与涉外、涉港澳台事务组、国外救援队伍协调事务组工作。总局要求有关司局积极准备、随时待命、迅速行动、配合相关部门做好抗震救灾工作。
  • 重磅!《石化和化学工业发展规划(2016-2020年)》印发 未来五年石化行业发展目标明确
    《石化和化学工业发展规划(2016-2020年)》近日印发,《规划》在经济发展、结构调整、创新驱动、绿色发展和两化融合等五个方面明确了发展目标,并提出了实施创新驱动战略、促进传统行业转型升级、发展化工新材料、促进两化深度融合、强化危化品安全管理、规范化工园区建设、推进重大项目建设、扩大国际合作等八项主要任务,部分内容如下:  “十三五”部分石化化工产品市场需求预测  “十三五”期间,在稳步推进新型城镇化和消费升级等因素的拉动下,石化化工产品市场需求仍将保持较快增长。2015年我国城镇化率约为56%,预计到2020年将超过60%,超过5000万人将从农村走向城市,新型城镇化和消费升级将极大地拉动基础设施和配套建设投资,促进能源、建材、家电、食品、服装、车辆及日用品的需求增加,进而拉动石化化工产品需求持续增长。同时,2020年我国将全面建成小康社会,居民人均收入将比2010年翻一番,社会整体消费能力将增长120%以上,居民消费习惯也将从“温饱型”向“发展型”转变,对绿色、安全、高性价比的高端石化化工产品的需求增速将超过传统产业。代表性石化化工产品消费量及需求预测如下表:    “十三五”石化化工行业规划目标  “十三五”期间,石化和化学工业结构调整和转型升级取得重大进展,质量和效益显著提高,向石化和化学工业强国迈出坚实步伐。  1.经济发展目标。“十三五”期间石化和化学工业增加值年均增长8%,销售利润率小幅提高,2020年达到4.9%。  2.结构调整目标。传统化工产品产能过剩矛盾有效缓解,烯烃、芳烃等基础原料和化工新材料保障能力显著提高,环境友好型农药产量提高到70%以上,新型肥料比重提升到30%左右,形成一批具有国际竞争力的大型企业集团、世界级化工园区和以石化化工为主导产业的新型工业化产业示范基地,行业发展质量和竞争能力明显增强。  3.创新驱动目标。科研投入占全行业主营业务收入的比重达到1.2%。产学研协同创新体系日益完善,在重点领域建成一批国家和行业创新平台,突破一批重大关键共性技术和重大成套装备,形成一批具有成长性的新的经济增长点。  4.绿色发展目标。“十三五”末,万元GDP用水量下降23%,万元GDP能源消耗、二氧化碳排放降低18%,化学需氧量、氨氮排放总量减少10%,二氧化硫、氮氧化物排放总量减少15%,重点行业挥发性有机物排放量削减30%以上。  5.两化融合目标。企业两化融合水平大幅提升,实现信息化综合集成的企业比例达到35%。石化化工智能工厂标准体系基本建立,在石化、煤化工、轮胎、化肥等领域建成一批石化智能工厂和数字车间。建成若干智慧化工园区,开展石化化工行业工业互联网试点。  主要任务和重大工程  (一)实施创新驱动战略  完善以企业为主体、市场为导向、产学研用相结合的产业技术创新体系,加强产学研用纵向合作,强化工艺技术、专用装备和信息化技术的横向协同,大力推进集成创新,构建一批有影响力的产业联盟。在化工新材料、精细化学品、现代煤化工等重点领域建成国家和行业创新平台。围绕满足国家重大工程及国计民生重大需求,支持开展互联网“双创”平台建设,着力突破一批共性关键技术和成套装备。加快化工新材料等新产品的应用技术开发,注重与终端消费需求结合,加快培育新产品市场。加强知识产权保护,加大人才培养和引进,营造“大众创业、万众创新”的良好社会氛围。  ???专栏1 技术创新重点领域及方向  强化行业标准 加强工程塑料、特种化学品等化工新材料标准化工作,强化新一代环保型化学品(高效低毒农药、安全型染料、环保型涂料和胶粘剂、绿色轮胎等)标准制定,加快绿色产品、企业、园区评价标准研究。结合“一带一路”建设,加强在橡胶、塑料、化肥、涂料等领域的国际标准研制工作。  重大关键核心技术 加快无汞催化乙炔??font??法氯乙烯、丁二烯直接氢氰化合成己二腈、乙烯羰基合成制甲基丙烯酸甲酯、氯丙烯直接氧化法合成环氧氯丙烷、节能和高安全性轮胎设计与制造、功能膜及组件制备和应用、高含盐和含酚污水处理、甲醇制芳烃、合成气制聚酯级乙二醇、单系列10亿方/年合成气甲烷化、甲噻诱胺等农药系列新品种、树脂基复合材料设计制造技术、高强碳纤维稳定工业化生产等技术的产业化和推广应用。推进合成气直接制烯烃、甲烷直接转化制烯烃等技术的研发。  重大成套技术和装备 原油和成品油在线调和成套设备,百万吨级对二甲苯吸附分离成套装备,30万吨/年及以上聚乙烯异向双转子连续混炼挤压造粒机组,百万吨级低阶煤提质(热解)成套装备,日处理煤3000吨及以上大型粉煤气化炉、日处理煤4000吨及以上水煤浆气化炉,年产百万吨以上氨合成、甲醇合成成套技术装备,特大型高效智能化空分压缩机组,大型天然气压缩机、高压冷箱、大型防爆电机等天然气液化成套设备等。???  (二)促进传统行业转型升级  严格控制尿素、磷铵、电石、烧碱、聚氯乙烯、纯碱、黄磷等过剩行业新增产能,对符合政策要求的先进工艺改造提升项目应实行等量或减量置换。探索建立落后产能法制化、市场化退出机制,引导企业开展并购重组,发挥市场优胜劣汰的竞争机制和倒逼机制,充分利用安全、环保、节能、价格等措施,推动落后和低效产能退出,为先进产能创造更大的市场空间。利用清洁生产等先进技术改造提升现有生产装置,降低消耗,减少排放,提高综合竞争能力和可持续发展能力。加强应用研发,开拓传统产品应用消费领域,扩大消费量。强化品牌意识,提高产品质量,健全品牌管理体系,打造一批知名度、美誉度较高的国际知名品牌。整合优化生产服务系统,重点发展科技服务、研发设计、工程承包、信息服务、节能环保服务、融资租赁等现代生产性服务业,为行业提供社会化、专业化服务。  专栏2 传统化工提质增效工程  氯碱 全面淘汰高汞触媒乙炔法聚氯乙烯生产装置,适度开展乙炔—二氯乙烷合成氯乙烯技术推广应用,加快研发无汞触媒,减少汞污染物排放。推广零极距、氧阴极等节能新技术应用,降低行业能耗。鼓励发展高端精细氯产品,提高耗氯产品的副产氯化氢综合利用水平。  纯碱 在有条件的地区推广全卤制碱技术。  电石 推进乙炔化工新产品、氧热法电石炉、炉气高附加值化工利用、余热综合利用等新技术研发和推广应用,加大石灰氮用作低毒绿色农药和肥料推广力度。  无机盐 开发推广先进的清洁生产技术,发展食品级、电子级无机盐精细产品,加强高温煅烧等无机盐常用工艺的尾气余热利用。  涂料 加强环保型涂料产品的研发和推广应用,加快航空航天等高端领域用特种涂料的开发和产业化,推广全密闭一体化涂料清洁生产工艺。  染料 加强染料及其中间体的清洁生产工艺和先进适用的“三废”治理技术的研发和推广应用,改进染料应用技术和配套助剂,提升染料行业的服务增值水平。  轮胎 发展航空子午胎、绿色子午胎、农用子午胎等高性能轮胎以及低滚动阻力填料、超高强和特高强钢丝帘线、高分散白炭黑及其分散剂等配套原料,推广湿法炼胶及充氮高温硫化等节能工艺,建设轮胎试验场。  专栏3 农用化学品优化升级工程  化肥 氮肥行业要调整原料和动力结构,发展烟煤、褐煤等低阶煤制化肥,原则上不再新建以无烟块煤和天然气为原料的合成氨装置 依托产业优势开发、打造碳一化工等新的产业链条 大力拓展氮肥产品的工业应用。磷肥行业要打造精细磷化工、湿法磷酸精制及深加工等新的产业链条 加强低品位磷矿的利用 提高磷矿伴生资源的综合利用水平。钾肥行业要加大海外钾资源开发力度,提高资源保障能力 提高钾矿伴生资源综合利用水平。鼓励开发高效、环保新型肥料,重点是增效肥料、缓(控)释肥、水溶肥、液体肥、中微量元素肥等 综合原料、市场和物流因素,优化化肥产业布局,推动产能向能源产地或棉粮主产地集中。  农药 发展高效、安全、经济、环境友好的农药品种,进一步淘汰高毒、高残留、高环境风险农药产品,优化农药产品结构 发展环保型农药制剂以及配套的新型助剂,重点发展水分散粒剂、悬浮剂、水乳剂、微胶囊剂和大粒剂,替代乳油、粉剂和可湿性粉剂 推进农药包装物回收及无害化处理 开发推广农药及其中间体的先进清洁生产工艺和先进适用污染物处理技术,提升农药生产的环保水平 加快具有自主知识产权的农药新品种创制和产业化。开拓卫生用农药等非农用农药市场 推进农药企业兼并重组,提高产业集中度。  专栏4 绿色发展工程  清洁生产 实施挥发性有机物(VOCs)综合整治,加快涂料、胶粘剂、农药等领域有机溶剂替代和生产过程密闭化改造。开发推广光气等高毒原料替代技术,推广催化加氢、绝热硝化等清洁生产工艺。淘汰含铅涂料、根据国家履行国际公约总体计划要求进行淘汰的高风险产品,以及平炉法工艺生产高锰酸钾、间歇焦炭法生产二硫化碳、有钙焙烧法生产重铬酸钠等高污染工艺。  循环经济 推进磷石膏、氟石膏、造气炉渣、电石渣、碱渣等固体废物综合利用,鼓励利用焦炉气、电石炉气、黄磷尾气等生产化学品。开发推广煤化工、染料、农药等行业废水治理及再利用技术。开发推广废旧塑料、轮胎等有机物的回收利用技术。推进二氧化碳在驱油、合成有机化学品、微藻培养等方面的应用示范。加强高温和强放热工艺装置余热综合利用。加强可降解塑料等绿色产品的开发和推广应用。  节能技术装备 加快推广超重力场传质技术、超临界萃取技术等节能技术,加快推广稀土永磁无铁芯电机、电动机用铸铜转子、高能效等级的中小型三相异步电动机、锅炉水汽系统平衡及热回收工艺设备、高效换热器、低温余热发电用螺杆膨胀机、乏汽与凝结水闭式回收设备等节能装备。  (三)发展化工新材料  围绕航空航天、高端装备、电子信息、新能源、汽车、轨道交通、节能环保、医疗健康以及国防军工等领域,适应轻量化、高强度、耐高温、稳定、减震、密封等方面的要求,提升工程塑料工业技术,加快开发高性能碳纤维及复合材料、特种橡胶、石墨烯等高端产品,加强应用研究。提升为电子信息及新能源产业配套的电子化学品工艺技术水平。发展用于水处理、传统工艺改造以及新能源用功能性膜材料。重点开发新型生物基增塑剂和可降解高分子材料。  专栏5 化工新材料创新发展工程  工程塑料 提升聚芳醚酮/腈、PCT/PBT树脂、聚苯硫醚、工程尼龙、聚酰亚胺等生产技术,加快开发长碳链尼龙、耐高温尼龙、非结晶型共聚酯(PETG)、高性能聚甲醛改性产品等。  氟硅材料 推进苯基有机硅单体产业化进程,重点发展高端氟、硅聚合物(氟、硅树脂,氟、硅橡胶)、含氟功能性膜材料和高品质含氟、硅精细化学品(高纯电子化学品、含氟、硅表面活性剂、含氟、硅中间体等),加快发展低温室效应的消耗臭氧层物质(ODS)替代品。  高性能纤维 重点发展高强和高模碳纤维、对位芳纶、超高分子量聚乙烯纤维、聚苯硫醚纤维、聚酰亚胺纤维、聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维等高端产品。重点突破高强碳纤维的低成本、连续稳定、规模化生产技术,加快高强中模、高强高模级碳纤维产业化突破。加快发展纤维级聚苯硫醚、生物法丙二醇和聚对苯二甲酸丙二醇酯树脂等配套原料。  功能性膜材料 重点开发面向石化化工、冶金、生物工程等领域的高性能分离膜,提高氯碱工业用离子膜膜电阻和跨膜电压等性能,达到世界先进水平。促进燃料电池膜及工业用高性能双极膜装备实现产业化。开发用于酸碱回收的低成本高性能渗析和电渗析设备并实现产业化应用。发展中高端锂离子电池隔膜、软包装膜材料、聚氟乙烯(PVF)和聚偏氟乙烯(PVDF)背板膜、含氟质子交换膜和薄膜晶体管-液晶显示器(TFT-LCD)用偏光片。  电子化学品 发展集成电路用电子化学品,重点发展248nm和193nm级光刻胶、PPT级高纯试剂和气体、聚酰亚胺和液体环氧封装材料。发展印制电路板用特种环氧树脂、聚酰亚胺树脂、热固性聚苯醚树脂等为刚性板配套的特种树脂,以及为柔性板配套的聚酰亚胺薄膜、特种聚酯薄膜和导电涂料等。发展平板显示用液晶材料。发展为新能源电池配套的双氟磺酰亚胺锂等新型电解质、氟代碳酸乙烯酯等新型电解液溶剂。  生物基材料 推进生物基增塑剂替代邻苯类增塑剂。加快发展生物基聚合物如聚羟基脂肪酸酯(PHA)、聚碳酸亚丙酯(PPC)、生物基二元酸二元醇共聚酯、生物基多元醇及聚氨酯、生物基尼龙等。低成本纤维素乙醇及其下游生物基乙烯等重大品种取得实质性进展,实现对石油原料的部分替代。  3D打印材料 加快开发3D打印用光敏树脂以及聚醚醚酮、碳纤维增强尼龙复合材料(200℃以上)、彩色柔性塑料、PC-ABS材料等耐高温高强度工程塑料。提升光固化成型(SLA)、熔融沉积成型(FDM)、激光选区烧结(SLS)、三维立体打印(3DP)、材料喷射成型等3D打印工艺技术水平。  (四)促进两化深度融合  建立石化和化学工业智能车间、智能工厂以及智慧化工园区标准应用体系,加快智能工厂和智慧化工园区试点示范。推动工业互联网、电子商务和智慧物流应用,实现石化和化学工业研发设计、物流采购、生产控制、经营管理、市场营销等全链条的智能化,大力推动企业向服务型和智能型转变。  培育石化和化学工业与互联网融合发展新模式。构建面向石化生产全过程、全业务链的智能协同体系。在炼化行业,重点推进原油调和、石油加工、仓储物流、销售服务供应链的协同优化。建立健全化肥、农药、涂料等生产监督及产品追溯系统,采用物联网、射频识别、物品编码等信息技术,推进生产企业商品编码体系建设,建立产品追溯数据库。积极开展“互联网+农资”活动,鼓励生产企业建立农户基础信息库,提高农化服务水平,实现供需协同。推广农资电商等商业新模式。  专栏6 石化化工智能制造工程  标准应用体系 围绕材料性能和质量控制、安全生产和节能减排、物料管理和产品流通等,加快制修订一批数据采集、传输、交换及接口标准和信息安全标准、智能监测监管标准、电子标签编码及应用标准。制定石化和化学工业智能工厂标准体系。  智能工厂示范 在石化和化工行业建成80家以上智能工厂,提升企业在资源配置、工艺优化、过程控制、产业链管理、质量控制与溯源、能源需求侧管理、节能减排及安全生产等方面的智能化水平。  工业互联网开发与应用 建设石化和化工行业互联网标准化体系,大力推进具有自主知识产权的工业平台软件研发,包括工业云平台、工业大数据平台、三维数字化平台、物联网接入平台、生产优化工具等。开发具有自主知识产权的智能手持终端,用于移动巡检、移动作业、有毒有害气体监测、应急指挥、智能仓储等。  培育智慧物流和电子商务 支持现货交易平台等第三方大型电子商务行业平台发展壮大,创新商务模式。鼓励行业协会、电商公司、农资生产企业联合建立农资电子商务平台。推动化工产品物流信息化发展。  (五)强化危化品安全管理  加强产业发展与城市建设的规划衔接,优化危险化学品规划与布局,推进城镇人口密集区危险化学品生产企业搬迁改造。加快淘汰高风险产品及工艺,提高危险工艺的自动化控制水平和企业安全管理水平。实施全球化学品统一分类和标签制度(GHS),建立全产业链的危险化学品安全监管综合信息平台,启动危险化学品全生命周期管理试点,提升危险化学品本质安全水平。  专栏7 危险化学品本质安全水平提升工程  危险化学品生产企业搬迁改造 推动位于城镇人口密集区内,安全、卫生防护距离不能满足相关要求和不符合城乡规划的危险化学品生产企业搬迁改造。  智能化改造 鼓励危险化学品企业进行信息化、智能化改造,提高本质安全水平。  综合监管平台建设 按照统一标准、规范和模型对危化品全生命周期数据以及各部门监管所需数据进行集成和存储,建设国家级化学品数据中心,建成覆盖全流程的危化品安全监管应用体系。  实施全球化学品统一分类和标签制度(GHS) 加强部际协调,制修订GHS相关法律法规和标准,加强对企业实施GHS的监督管理。  (六)规范化工园区建设  加强化工园区的规划建设,科学布局化工园区。建立化工园区规范建设评价标准体系,开展现有化工园区的清理整顿,对不符合规范要求的化工园区实施改造提升或依法退出。开展化工园区和涉及危险化学品重大风险功能区区域定量风险评估,科学确定区域风险等级和风险容量。支持化工园区开展智慧化工园区试点。  专栏8 化工园区改造提升工程  改善园区安全环保水平的公用工程 建设专业危险化学品处置消防站、污水处理厂、危险化学品废弃物处置设施、公共管廊、公共事故应急池、危化品车辆管理设施(包含危化品车辆专用停车场和危化品车辆道路监管设施)等。  应急响应和救援指挥中心 建设园区监测预警系统(包含基于危化品车辆管理设施的封闭式园区管理系统)、应急响应系统和应急救援指挥中心等。  安全、环保一体化风险管理的智慧化工园区 基于物联网、大数据、云计算技术,整合园区内外关键资源信息的智慧管理系统、以及辅助以上系统正常运行所需的基础设施等。  新型工业化产业示范基地 建成5-8个以石化和化工为主导产业、具有全球影响力的新型工业化产业示范基地,建成一批有产业竞争力的化工特色产业基地。  (七)推进重大项目建设  综合考虑资源供给、环境容量、安全保障、产业基础等因素,有序推进七大石化产业基地及重大项目建设,增强烯烃、芳烃等基础产品保障能力,提高炼化一体化水平。加快现有乙烯装置升级改造,优化原料结构,实现经济规模,提升加工深度,增强国际竞争力。加快推动芳烃项目建设,弥补供应短板。在中西部符合资源环境条件地区,结合大型煤炭基地开发,按照环境准入条件要求,稳步开展现代煤化工关键技术工程化和产业化升级示范,着力提升资源利用和环境保护水平,提高装置竞争力,促进煤炭资源清洁高效利用。  专栏9 基础产品强化保障工程  烯烃 加快推进重大石化项目建设,开展乙烯原料轻质化改造,提升装置竞争力。开展煤制烯烃升级示范,统筹利用国际、国内两种资源,适度发展甲醇制烯烃、丙烷脱氢制丙烯,提升非石油基产品在乙烯和丙烯产量中的比例,提高保障能力。  芳烃 按照国家石化产业布局方案要求,加快石化芳烃产业发展 积极促进煤制芳烃技术产业化,推进原料路线多元化 促进芳烃-乙二醇-聚酯一体化产业基地建设。  有机原料 加快乙二醇、苯乙烯、丙烯腈等产品发展,提高有机原料保障能力 推进原料路线多元化,稳步发展非石油基乙二醇 加快推广清洁生产工艺,推进有机原料绿色工艺改造,重点推进环氧丙烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸甲酯等产品的工艺路线改进,加大节能减排力度。  (八)扩大国际合作  深入推进实施“一带一路”战略,支持国内企业参与海外资源的勘探与开发,重点推进油气资源开发、北美页岩气制甲醇和乙烯及下游衍生物、钾肥和轮胎生产基地建设,在有条件的地区实现就地加工转化,形成上下游一体化的战略合作产业链。鼓励骨干企业通过投资、并购、重组等方式获得化工新材料和高端专用化学品生产技术,强化技术消化,促进国内产业升级。发挥我国在煤化工、轮胎、化肥、盐化工、农药、染料等领域的业务技术和生产经验优势,加快国内优势产能与“一带一路”沿线国家的合作,实现产品就地销售,开拓新兴市场。加大石化化工技术装备国际推广力度,推进石化化工企业、装备制造企业、工程设计企业开展业务合作,打造利益共同体,通过石化化工项目建设、重大工程技术装备总承包等方式,带动国产技术装备“走出去”。加快工程服务输出,支持有实力的企业在当地配套建设化工园区、物流基地,形成全方位对外合作的新格局。  专栏10 “一带一路”国际合作工程  产能合作 重点推动轮胎等高比例出口行业和氯碱等产品不易运输、市场区域化行业扩大国际产能合作。轮胎行业重点在东南亚等天然橡胶主产地或市场潜力较大的地区推进产能合作。氯碱行业主要在印尼、缅甸、哈萨克斯坦等兼具能源优势和区域市场优势的地区加强产能合作。氮肥、煤化工等行业重点在越南、印尼、孟加拉等兼具资源和市场优势的东南亚和南亚地区推进产能合作。  资源合作 积极推动油气、天然橡胶、钾矿资源合作,加快老挝、乌兹别克斯坦等海外钾肥基地建设,力争到2020年使海外钾肥基地产量达到120万吨,显著提升我国钾肥的国内外综合保障能力。天然气化工主要在俄罗斯、中东等具资源优势的地区推进产能合作。  技术合作 推动炼化、煤化工、氯碱、化肥等行业开展国际技术合作,鼓励进一步开拓海外技术和工程服务市场,使产能合作、资源合作和技术合作形成合力,带动技术、装备“走出去”,建设海外化工园区。
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 综述 | 石墨烯导热研究进展
    摘要:石墨烯具有目前已知材料中最高的热导率,在电子器件、信息技术、国防军工等领域具有良好的应用前景。石墨烯导热的理论和实验研究具有重要意义,在最近十年间取得了长足的发展。本文综述了石墨烯本征热导率的研究进展及应用现状。首先介绍应用于石墨烯热导率测量的微纳尺度传热技术,包括拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法。然后展示了石墨烯热导率的理论研究成果,并总结了石墨烯本征热导率的影响因素。随后介绍石墨烯在导热材料中的应用,包括高导热石墨烯膜、石墨烯纤维及石墨烯在热界面材料中的应用。最后对石墨烯导热研究的成果进行总结,提出目前石墨烯热传导研究中存在的机遇与挑战,并展望未来可能的发展方向。关键词:石墨烯;热导率;声子;热界面材料;悬空热桥法;尺寸效应1 引言石墨烯是具有单原子层厚度的二维材料,因为其独特的电学、光学、力学、热学性能而备受关注。相对于电学性质的研究,石墨烯的热学性质研究起步较晚。2008年,Balandin课题组用拉曼光谱法第一次测量了单层石墨烯的热导率,观察发现石墨烯热导率最高可达5300 W∙m−1∙K−1,高于石墨块体和金刚石,是已知材料中热导率的最高值,吸引了研究者的广泛关注。随着理论研究的深入和测量技术的进步,研究发现单层石墨烯具有高于石墨块体的热导率与其特殊的声子散射机制有关,成为验证和发展声子导热理论的重要研究对象。对石墨烯热导率的研究很快对石墨烯在导热领域的应用有所启发。随着石墨烯大规模制备技术的发展,基于氧化石墨烯方法制备的高导热石墨烯膜热导率可达~2000 W∙m−1∙K−1。高导热石墨烯膜的热导率与工业应用的高质量石墨化聚酰亚胺膜相当,且具有更低成本和更好的厚度可控性。另一方面,石墨烯作为二维导热填料,易于在高分子基体中构建三维导热网络,在热界面材料中具有良好应用前景。通过提高石墨烯在高分子基体中的分散性、构建三维石墨烯导热网络等方法,石墨烯填充的热界面复合材料热导率比聚合物产生数倍提高,并且填料比低于传统导热填料。石墨烯无论作为自支撑导热膜,还是作为热界面材料的导热填料,都将在下一代电子元件散热应用中发挥重要价值。本文综述了石墨烯热导率的测量方法、石墨烯热导率的研究结果以及石墨烯导热的应用。首先介绍石墨烯的三种测量方法:拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法。然后介绍石墨烯热导率的测量结果,包括其热导率的尺寸依赖、厚度依赖以及通过缺陷、晶粒大小等热导率调控方法。随后介绍石墨烯导热的应用,主要包括高导热石墨烯膜、石墨烯纤维及石墨烯导热填料在热界面材料中的应用。最后对石墨烯导热研究的发展进行展望。2 石墨烯热导率的测量方法由于石墨烯的厚度为纳米尺度,商用的测量设备(激光闪光法、平板热源法等)无法准确测量其热导率,需要采用微纳尺度热测量方法。常见的微纳尺度传热测量技术包括拉曼光谱法、悬空热桥法、3𝜔法、时域热反射法等几种。下面将重点介绍适用于石墨烯的热导率测量方法。2.1 拉曼光谱法单层石墨烯热导率是研究者最感兴趣的话题。2008年,Balandin课题组最早用拉曼光谱法测量了单层石墨烯的热导率。单层石墨烯由高定向热解石墨(HOPG)经过机械剥离法得到,悬空于刻有沟槽的SiNx/SiO2基底上,悬空长度为3 μm。测量时,选用拉曼光谱仪中波长为488 nm的激光同时作为热源和探测器,光斑大小为0.5–1 μm。激光对石墨烯产生加热作用导致石墨烯温度升高,而石墨烯拉曼光谱的G峰和2D峰随温度产生线性偏移,从而可以得到石墨烯的升温。利用热量在平面内径向扩散的傅里叶传热方程,可以得到石墨烯的平面方向内热导率。通过这一方法,测得石墨烯热导率测量结果为(5300 ± 480) W∙m−1∙K−1,是已知材料中热导率的最高值。拉曼光谱法第一次实现了单层石墨烯热导率的测量,但是其测量过程中存在较大的误差,导致不同测量结果存在差异:材料热导率由傅里叶传热方程计算得到,其中材料的吸收热量Q和升温ΔT两个参数都难以准确测量。首先,测量过程中采用了石墨块体的光吸收6%作为吸热计算的依据,与单层石墨烯在550 nm的光吸收率2.3%存在较大差异,导致测量结果可能被高估一倍左右。其次,升温ΔT通过石墨烯拉曼光谱G峰和2D峰的红移或反斯托克斯/斯托克斯峰强比计算得到,两者随温度变化率较小,需要较高的升温(ΔT ~ 50 K),导致难以准确测量特定温度下的热导率。基于拉曼光谱法,研究者不断改进测量技术,降低实验误差。在早期测量中由于石墨烯下方的SiNx基底热导率较低,约为5 W∙m−1∙K−1,在传热模型中将SiNx视为热沉存在一定误差。后来,Cai等通过在带孔的SiNx/SiO2薄膜表面蒸镀Au的方式,提高了石墨烯的接触热导,满足了热沉的边界条件,同时用功率计实时测量了石墨烯的吸收功率。同时,由于石墨烯覆盖在SiNx/SiO2薄膜上有孔和无孔的区域,可以分别测量悬空石墨烯和支撑石墨烯的热导率。张兴课题组使用双波长闪光拉曼方法,引入两束脉冲激光,周期性地加热样品并改变加热光与探测光的时间差,这样做可以将加热光和探测光的拉曼信号分开,为准确测量样品温度提供了新思路。在后续的研究中,拉曼光谱法也被应用于h-BN、MoS2、WS2等二维材料热导率的测量。2.2 悬空热桥法悬空热桥法是利用微纳加工方法制备微器件并测量纳米材料一维热输运的常用方法,多用于纳米线、纳米带、纳米管热导率的测量。微器件由两个SiNx薄膜组成,每个SiNx薄膜连接在6个SiNx悬臂上,并且沉积有Pt电极用作温度计,两个薄膜分别作为加热器(Heater)和传感器(Sensor),样品悬空加载薄膜上,电极通电后加热样品,通过电极电阻的变化测量样品的升温,从而计算热导率。Seol等最早将这一方法应用在石墨烯热导率的测量中,石墨烯被制备成宽度为1.5–3.2 μm,长度为9.5–12.5 μm的条带,覆盖在厚度为300 nm的SiO2悬臂上,两端连接在四个Au/Cr电极上作为温度计,测量得到SiO2衬底上的单层石墨烯热导率为600W∙m−1∙K−1。SiO2衬底上石墨烯热导率低于悬空石墨烯热导率及石墨热导率,是因为ZA声子和衬底间存在较强的声子散射。悬空热桥法的挑战在于如何将石墨烯悬空于微器件上,避免转移过程中出现石墨烯脱落、破碎的问题 。Li 课题组通过聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)保护转移法首先实现了少层石墨烯热导率的测量:首先将机械剥离法得到的少层石墨烯转移到SiO2/Si衬底上,然后旋涂PMMA作为保护层,用KOH溶液刻蚀SiO2并将PMMA/石墨烯转移至悬空热桥微器件上,再利用PMMA作为电子束光刻的掩膜版,通过O2等离子体将石墨烯刻蚀成指定大小的矩形进行测量。Shi课题组利用异丙醇提高了石墨烯的转移效率,测量了悬空双层石墨烯的热导率。Xu等进一步改良了实验工艺,通过“先转移,后制备悬空器件”的方法实现了单层石墨烯热导率的测量:首先将化学气相沉积(CVD)生长的单层石墨烯转移到SiNx衬底上,再利用电子束光刻和O2等离子体将石墨烯刻蚀成长度和宽度已知的条带,然后沉积Cr/Au在石墨烯两端作为电极,最后用KOH溶液刻蚀使其悬空。这一方法的优势在于避免了PMMA造成污染,但是对操作和工艺都提出了很高的要求。悬空热桥法也被应用于h-BN、MoS2、黑磷等二维材料热导率的测量。基于悬空热桥法,李保文课题组进一步发展了电子束自加热法,利用电子束照射样品产生加热,消除通电加热体系中界面热阻造成的误差。2.3 时域热反射法时域热反射法(Time-domain thermoreflectance,TDTR)是一种以飞秒激光为基础的泵浦-探测(pump-probe)技术,由Cahill课题组于2004年基于瞬态热反射方法提出,常用来测量材料的热导率和界面热导。在时域热反射法测量中,一束脉冲飞秒激光被偏振分束镜分为泵浦光和探测光,泵浦光对待测材料进行加热,探测光测量材料表面温度的变化。泵浦光和探测光之间的光程差通过位移台精确控制,并在每一个不同光程差的位置进行采样,得到材料表面温度随时间变化的曲线,这一曲线与材料的热性质有关。通过Feldman多层传热模型进行拟合,得到材料的热导率。实际测量中 通 常 在 材 料 表 面 沉 积 一 层 金 属 作 为 传 热 层(transducer),利用金属反射率(R)随温度(T)的变化关系(dR/dT),通过探测金属反射率的变化检测材料表面温度变化。时域热反射方法的优点在于能够同时测量材料沿c轴和平面方向的热导率,并且能够得到不同平均自由程声子对于热导率的贡献。Zhang等利用这一方法同时测量了石墨烯沿ab平面和c轴方向的热导率,发现石墨烯沿c轴方向的声子平均自由程在常温下可达100–200 nm,远高于分子动力学预测的结果。测量不同厚度的石墨烯(d = 24–410nm)表现出c轴方向热导率随厚度增加而增加的现象,常温下的热导率为0.5–6 W∙m−1∙K−1,并且随着厚度增加而趋近于石墨块体的c轴热导率(8 W∙m−1∙K−1) 。这一现象反映出,在常温下石墨烯c轴方向热导率是由声子-声子散射主导,为探讨石墨烯的传热机理提供了实验支撑。时域热反射方法的局限在于难以测量厚度较小的样品,这是因为当热流在穿透样品后到达基底,需要将基底与样品之间的界面热阻、基底的热导率作为未知数在传热模型中进行拟合,造成误差较大。对于块体石墨,时域热反射方法测量平面方向热导率为1900 ± 100 W∙m−1∙K−1,与Klemens的预测结果一致。对于厚度为194 nm的薄层石墨,测量热导率为1930 ± 1400 W∙m−1∙K−1,误差明显增大。Feser等通过调控光斑尺寸改变传热模型对石墨平面方向传热的敏感度,利用beam offset方法测量了HOPG热导率。Rodin等将频域热反射(FDTR)与beamoffset的方法结合起来,同时准确测量了HOPG的纵向和横向热导率。Chen课题组发展了无传热层(transducer less)的二维材料热导率测量方法,这种方法既可以采取FDTR频域扫描的测量方式,也可以与beam-offset方法结合,提高对平面方向热导率测量的准确度。这些测量方法为薄层材料热导率测量提供了可能的技术路径,即通过对待测样品的物理结构设计(transducerless)和传热模型设计(调控光斑尺寸与测量频率),选择性地增加对平面方向热导率的敏感度,使得即便在样品很薄、热流穿透的情况下,多引入的未知数在传热模型内具有较小的敏感度,从而实现少层/单层石墨烯平面方向热导率的测量。时域热反射法也被应用于黑磷、MoS2、WSe2等二维材料热导率的测量。基于时域热反射方法发展出频域热反射(FDTR)、two-tint、时间分辨磁光克尔效应(TR-MOKE)等测量方法以提高测量准确度。以上主要总结了石墨烯热导率的常用微纳尺度测量技术,包括拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法,不同方法的主要测量结果汇总于表1。表 1 石墨烯热导率测量主要研究结果值得注意的是,部分悬空热桥法测量的热导率显著偏低,是由于PMMA污染抑制了石墨烯声子散射。当样品厚度在微米尺度时,可通过激光闪光法进行测量,这种方法常用于块体石墨和湿化学方法制备的石墨烯薄膜,对于经过热处理还原和石墨化的石墨烯薄膜,激光闪光法测量热导率在1100–1940 W∙m−1∙K−1,热导率的差别主要来自石墨烯薄膜的制备工艺。受限于篇幅,我们将四种测量方法的示意图及主要原理汇总于图1,关于微纳尺度热测量的详细总结可参考相应综述文章。图 1 常见热测量方法示意图3 石墨烯热导率的研究进展石墨烯的热传导主要由声子贡献。和金刚石类似,石墨烯在平面方向由强化学键C―C键构成,并且由于碳原子较轻,具有极高的声速,从而在平面方向具有和金刚石相当的热导率(~2000W∙m−1∙K−1) 。关于石墨烯热传导的主要声子贡献来源,学界的认知随着研究的更新而发生变化。最早,人们预期石墨烯传热主要由纵向声学支(LA)和横向声学支(TA)贡献,这两支声子的振动平面都是沿石墨的ab平面方向。这样的预期是合理的,因为另一支横向声学支(ZA)声子的振动平面垂直于ab平面,而石墨烯作为单原子层材料,垂直平面的振动困难。而且ZA声子的色散关系是~ω2,在q →0时声速迅速减小为0,因而对石墨烯热导率几乎不产生贡献。后来,Lindsay等7通过对玻尔兹曼方程进行数值求解发现,由于单层石墨烯的二维材料特性,三声子散射中与ZA声子关联的过程受到抑制,这一规则被称为“选择定则(Selection rule)”。基于这一原因,ZA声子散射的相空间减小了60%;同时,考虑到ZA声子的数量较多,ZA声子实际成为了单层石墨烯中热导贡献最大的一支,占比约为70%。随着计算方法的进步,研究者对石墨烯中声子传导的理解逐步加深。Ruan课题组在考虑四声子散射的条件下计算了单层石墨烯的热导率,由于ZA声子数量多,导致由ZA声子参与的四声子散射过程多,通过求解玻尔兹曼输运方程(BTE)发现,ZA声子对于单层石墨烯热导率的贡献实际约为30%。Cao等通过分子动力学计算发现,考虑高阶声子散射时ZA声子对石墨烯热导率的贡献将降低。另外,第一性原理计算表明石墨烯中存在水动力学热输运和第二声现象,以及实验测量和分子动力学计算中发现石墨烯存在的热整流现象,都使得石墨烯的声子输运研究不断更新。下面针对理想的单层石墨烯单晶材料讨论其热导率的依赖关系。3.1 石墨烯热导率的厚度依赖石墨烯作为单原子层材料,表现出不同于石墨块体的声子学特征。很自然地产生一个问题,随着石墨烯的原子层数增加,石墨烯会以何种形式、在何种厚度表现出接近石墨块体的热学性质。前文Lindsay等的工作从计算角度给出了解释,在多层石墨烯和石墨中,三声子散射与原子间力常数的关系不同于单层石墨烯,导致选择定则不再适用,ZA声子的散射变大,热导率下降。这一趋势可以从图2a中明显观察到,当石墨烯的厚度从单原子变为双原子层时,ZA声子贡献的热导率大幅下降,石墨烯整体热导率降低。随着原子层数目增加,热导率持续下降。对于原子层数在5层及以上的石墨烯,其热导率已十分接近石墨块体。这一趋势也与Ghosh等对悬空石墨烯热导率的测量结果一致,在原子层数超过4层之后,石墨烯热导率接近块体石墨(图2c)。而对于放置在基底上的支撑石墨烯和上下均有基底的夹层石墨烯(Encased),热导率随层数变化没有明显规律,这主要是因为ZA声子与基底相互作用,对热导率的贡献低于悬空石墨烯,而ZA声子与基底相互作用的强度随原子层数增加而变化,导致热导率随层数变化表现出不同规律(不变或增大) 。研究石墨烯本征热导率仍需对少层及单层石墨烯热导率进行测量,对样品制备和实验测量都具有很大挑战。图 2 石墨烯热导率的尺寸效应3.2 石墨烯热导率的横向尺寸依赖由傅里叶传热定律,材料热导率,其中Cv为材料体积比热容,v为声子群速度,l为声子平均自由程。对于给定的温度,热容与声速均为定值,因而材料热导率主要由声子平均自由程决定。通常情况下,块体材料在三个维度上的尺寸都远大于声子平均自由程,声子为扩散输运,声子平均自由程主要由声子-声子散射确定,是材料固有的性质,表现出热导率与横向尺寸无关。但是对于石墨烯而言,由于制备待测样品的长度在微米级,与平面内声子平均自由程相当,存在弹道输运现象,表现出石墨烯的热导率与横向尺寸存在依赖关系。石墨烯平面方向声子平均自由程可通过计算得到。Nika等通过第一性原理计算分别对LA和TA声子求得Gruneisen参数,得到石墨烯平面方向声子平均自由程在10 μm左右,即石墨烯尺寸小于10 μm时会表现出明显的热导率随尺寸增加而增加现象(图2b)。后续计算表明,在考虑三声子过程和声子-边界散射角度的情况下,石墨烯热导率在横向尺寸L小于30 μm时遵循log(L)增加的规律,在横向尺寸为30 μm左右时达到最大值,并随横向尺寸增加而下降。检验计算结果需要对不同尺寸的单层石墨烯进行热导率测量,这对实验操作的精细度提出了极高要求。Xu等利用悬空热桥法测量了不同长度(300–9 μm)的单层石墨烯热导率,观察到其热导率随长度增加而单调增加。测量结果与分子动力学预测的热导率随长度以log(L)趋势增加的结果相符,证明了石墨烯作为二维材料的热性质(图2d)。但是作者也没有排除另外两种可能:(1)低频声子随尺寸增加而被激发,对传热贡献较大;(2)石墨烯尺寸增加改变三声子散射的相空间,影响选择定则7。由于石墨烯作为二维材料的特性,以及声子平均自由程较大、热导率较高,仍然需要进一步的理论和实验探究以深入挖掘石墨烯热导率随横向尺寸变化的物理原因。在实际应用的单晶及多晶石墨烯材料中,热导率的影响因素还包括晶粒尺寸、缺陷、同位素、化学修饰等,相关研究及综述已有报道。4 石墨烯导热的应用上一节中介绍了石墨烯具有本征的高热导率,从理论计算和实验测量中均得到了验证。上述实验测量中,研究者往往采用机械剥离法和CVD法制备石墨烯,这两种方法制备的样品具有质量高、可控性强的特点,适用于研究石墨烯的本征性质。但是,由于机械剥离法和CVD法制备石墨烯具有产量低、制备周期长、难以规模化等特点,不适用于石墨烯的宏量制备。相对应地,通过还原氧化石墨烯、电化学剥离等湿化学方法可以大批量制备石墨烯片,石墨烯片通过片层间的化学键作用可形成石墨烯膜、石墨烯纤维、石墨烯宏观体等三维结构,从而可实际应用于导热场景。4.1 高导热石墨烯膜的应用石墨烯薄膜可用作电子元件中的散热器,散热器通常贴合在易发热的电子元件表面,将热源产生的热量均匀分散。散热器通常由高热导率的材料制成,常见散热器有铜片、铝片、石墨片等。其中热导率最高、散热效果最好的是由聚酰亚胺薄膜经石墨化工艺得到的人工石墨导热膜,平面方向热导率可达700~1950 W∙m−1∙K−1, 厚度为10~100 μm,具有良好的导热效果,在过去很长一段时间内都是导热膜的最理想选择。在此背景之下,研究高导热石墨烯膜有两个重要意义,其一,是由于人工石墨膜成本较高,且高质量聚酰亚胺薄膜制备困难,业界希望高导热石墨烯膜能够作为替代方案。其二,是由于电子产品散热需求不断增加,新的散热方案不仅要求导热膜具有较高的热导率,也要求导热膜具有一定厚度,以提高平面方向的导热通量。在人工石墨膜中,由于聚酰亚胺分子取向度的原因,石墨化聚酰亚胺导热膜只有在厚度较小时才具有较高的热导率。而石墨烯导热膜则易于做成厚度较大的导热膜(~100 μm),在新型电子器件热管理系统中具有良好的应用前景。因此,石墨烯导热膜的研究也主要沿着两个方向,其一,是提高石墨烯导热膜的面内方向热导率,以接近或超过人工石墨膜的水平。其二,是提高石墨烯导热膜的厚度,扩大导热通量,同时保持良好的热传导性能。以下将从这两方面分别讨论。4.1.1 提高石墨烯膜热导率的关键技术高导热石墨烯薄膜的常见制备方法是还原氧化石墨烯。首先通过Hummers法得到氧化石墨烯(GO,graphene oxide)分散液,然后通过自然干燥、真空抽滤、电喷雾等方法得到自支撑的氧化石墨烯薄膜,并通过化学还原、热处理等方法得到还原氧化石墨烯(rGO)薄膜,最后通过高温石墨化提高结晶度,得到高导热石墨烯薄膜。影响高导热石墨烯膜热导率最重要的因素是组装成膜的石墨烯片的热导率,主要由氧化石墨烯的还原工艺决定。由于氧化石墨烯分散液的制备通常在强酸条件下进行,破坏石墨烯的平面结构,同时引入了环氧官能团,造成声子散射增加。氧化石墨烯的还原工艺对还原产物的结构、性能影响较大,因而需要选择合适的还原工艺制备石墨烯导热膜。氧化石墨烯膜在1000 ℃热处理后可以除去环氧、羟基、羰基等环氧官能团,但是石墨烯晶格缺陷的修复仍需更高温度。Shen等通过自然蒸干的方式制备了氧化石墨烯薄膜,并通过2000 ℃热处理的方式对氧化石墨烯薄膜进行石墨化,C/O原子比由石墨烯薄膜的2.9提高到石墨化后的73.1,X射线衍射(XRD)图谱上石墨烯薄膜11.1°峰完全消失,26.5°的峰宽缩窄,对应石墨(002)方向上原子层间距为0.33 nm,测量热导率为1100 W∙m−1∙K−1,热导率优于由膨胀石墨制备的石墨导热片。Xin等用电喷雾方法制备大尺寸氧化石墨烯薄膜并在2200 ℃下高温还原,得到热导率为1283 W∙m−1∙K−1的石墨烯导热膜,通过SEM截面图观察发现具有紧密的片层排列结构,且具有较好的柔性。通过拉曼光谱、XPS和XRD表征可以看出,2200 ℃为氧化石墨烯还原的最适宜温度,当还原温度更高时,石墨烯的电导率和热导率提升不再显著(图3)。4.1.2 提高石墨烯膜厚度的关键技术制备较厚的石墨烯导热膜也是研究者关心的课题。理论上讲,增加石墨烯膜的厚度只需刮涂较厚的氧化石墨烯薄膜即可。但实际操作中存在如下问题:(1)刮涂厚膜的成膜质量不高。由于氧化石墨烯分散液的浓度较低(低于10% (w)),除氧化石墨烯外其余部分均为水,需要长时间蒸发。氧化石墨烯片层与水分子以氢键相互作用,蒸发时水分子逸出,使得氧化石墨烯片层之间通过氢键形成交联,在表面形成一层“奶皮”状的薄膜。这层薄膜使氧化石墨烯分散液内部的水分蒸发减慢,且导致氧化石墨烯片层取向不一致,降低成膜质量。(2)难以通过一步法得到厚膜。由于氧化石墨烯分散液浓度较低,无论刮涂、旋涂还是喷雾等方法都无法一次制备厚度为~100 μm的氧化石墨烯薄膜。Luo等研究发现,氧化石墨烯薄膜在蒸干成形后仍然可以在去离子水浸润的情况下相互粘接,出现这种现象是因为氧化石墨烯片层在水的作用下通过氢键彼此连接,使得氧化石墨烯薄膜可以像纸一样进行粘贴起来。Zhang等利用类似的方法将制备好的氧化石墨烯薄膜在水中溶胀并逐层粘贴,经过干燥、热压、石墨化、冷压之后,得到厚度为200 μm的超厚石墨烯薄膜,热导率为1224 W∙m−1∙K−1,通过红外摄像机实测散热效果优于铜、铝及薄层石墨烯导热膜(图4)。目前制备百微米厚度高导热石墨烯薄膜的研究相对较少,除了溶胀粘接的方法之外,还可以通过电加热、金属离子键合等方法实现氧化石墨烯薄膜的搭接,有望为制备百微米厚度高导热石墨烯膜提供新思路。石墨烯导热膜的部分研究成果总结于表2中。图 4 百微米厚度石墨烯导热膜的制备、表征与热性能测试
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  • 第6批高关注度物质(SVHC)清单公布
    20种物质正式归入第六批SVHC清单   2011年12月19日,欧洲化学品管理署ECHA发布公告,正式公布第六批20项SVHC。据ECHA消息,对特辛基苯酚最初由德国提名为REACH法规第57(f)条定义的SVHC,其具有内分泌干扰属性,对环境有严重潜在危害。提名的其余19个物质分类都是致癌、致畸或具生殖毒性的物质(CMR),ECHA认为这些物质“可对人类健康产生潜在的严重影响”。截止目前,SVHC共有六批,73项。分别于2008年10月ECHA公布第一批15项高关注物质清单,2010年1月公布第二批,2010年6月公布第三年12月公布第四批,2011年6月公布第五批。各成员国认为接下来会有越来越多的物质被列入高关注物质清单中。 第6批高关注度物质清单 物质名称 CAS NO. EC NO. 潜在用途 铬酸铬 24613-89-6 246-356-2 用于在航空航天,钢铁和铝涂层等行业的金属表面混合物。 氢氧化铬酸锌钾 11103-86-9 234-329-8 航空/航天,钢铁,铝线圈,汽车等涂层。 锌黄 49663-84-5 256-418-0 汽车涂层,航空航天的涂层。 硅酸铝耐火陶瓷纤维(RCF) - - 耐火陶瓷纤维组主要用在高温防火,工业应用(工业火炉和设备防火,汽车和航空航天设备)和建筑,生产的防火设备。 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维(Zr-RCF) - - 耐火陶瓷纤维组主要用在高温防火,工业应用(工业火炉和设备防火,汽车和航空航天设备)和建筑,生产的防火设备。 甲醛与苯胺的聚合物 25214-70-4 500-036-1 主要用于其他物质的生产,少量用于环氧树脂固化剂。 邻苯二甲酸二甲氧乙酯 117-82-8 204-212-6 ECHA没有收到关于这种物质的任何注册。主要用途塑料产品中的塑化剂,涂料,颜料包括印刷油墨。 邻甲氧基苯胺 90-04-0 201-963-1 主要用于纹身和着色纸的染料生产,聚合物和铝箔 对特辛基苯酚 140-66-9 205-426-2 用于生产聚合物的配制品和聚氧乙烯醚。也会被用于粘合剂,涂层,墨水和橡胶的成分。 1,2-二氯乙烷 107-06-2 203-458-1 用于制造其他物质,少量作为化学和制药工业的溶剂。 二乙二醇二甲醚 111-96-6 203-924-4 主要被用于化学的反应试剂,也用作电池电解溶液和其他产品例如密封剂,胶粘剂,燃料和汽车护理产品。 砷酸、原砷酸 7778-39-4 231-901-9 主要用于陶瓷玻璃融化和层压印刷电路板的消泡剂。 砷酸钙 7778-44-1 231-904-5 生产铜,铅和贵金属的原材料,主要用作铜冶炼和生产三氧化二砷的沉淀剂。 砷酸铅 3687-31-8 222-979-5 生产铜,铅和贵金属的原材料。 N,N-二甲基乙酰胺 (DMAC) 127-19-5 204-826-4 用于溶剂,及各种物质的生产及纤维的生产。也会被用于试剂,工业涂层,聚酰亚胺薄膜,脱漆剂和油墨去除剂。 4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷 (MOCA) 101-14-4 202-918-9 主要用于树脂固化剂和聚合物的生产,以及建筑和艺术。 酚酞 77-09-8 201-004-7 主要用于实验室试剂,PH试纸和医疗产品。 迭氮化铅 13424-46-9 236-542-1 主要用作民用和军用的启动器或增压器的雷管和烟火装置的启动器。 2,4,6-三硝基苯二酚铅 15245-44-0 239-290-0 主要用于小口径步枪弹药的底漆,另外常用于军用弹药,粉驱动装置和用于民用雷管。 苦味酸铅 6477-64-1 229-335-2 ECHA没有收到任何关于该物质的注册,苦味酸铅是一种爆炸物,在雷管的混合物中会少量用到此物质
  • 特种工程塑料高温性能分析:超高温热变形维卡温度的测定(MAX.500℃)
    首先,让我们来了解一下什么是工程塑料?Whats”工程塑料,是指一类具有良好物理性质、机械性能、耐磨性、耐腐蚀性、绝缘性、耐热性、耐寒性、耐老化性等特点的高性能塑料材料。这些材料可以承受较高的温度和压力,具有较好的机械强度和耐用性,相对于传统的通用塑料具有更高的综合性能和更广泛的应用范围,相对于金属材料更轻、更薄、更能耐受高温,因此在工业和科技领域中被广泛应用并逐步成为发展趋势。例如常见的用于制造发动机内罩、轴承的聚醚酮(PEEK)、用于制造耐高温的薄膜、涂料,防火织物的聚酰亚胺(PI)、用于制造餐具、耐酸碱的管道阀门的聚苯硫醚(PPS)等。在工程和科研领域中,材料高温下性能的精确测定对材料研究和产品设计至关重要。如果工程塑料材料在实际使用中耐热性不好,就可能会出现以下问题:Question”1)部件变形或软化:在高温环境下,超级工程塑料可能会失去其结构稳定性,导致部件变形或软化,影响其性能和寿命。2)减弱耐久性:高温环境可能会导致超级工程塑料的分子结构发生变化,从而降低材料的耐久性和使用寿命。3)失去机械强度:高温环境可能会导致超级工程塑料的机械强度减弱,从而影响其承载能力和抗冲击性能。4)失效:如果超级工程塑料的耐热性能不好,那么在高温环境下,部件可能会失效,从而影响整个系统的性能和安全性。这些问题的出现会影响整个机械设备的性能和寿命。此外,还可能会对人员和环境造成安全隐患,例如部件失效引发事故、释放有害气体等。因而在使用工程塑料时,必须考虑其耐热性能,并根据实际使用情况选择适合的材料。表征高分子复合材料耐温性能的一个重要指标是热变形温度。但随着高性能聚酰亚胺塑料和各种纤维增强材料的研制和发展,由于其材料本身性能优越,通用仪器很难满足其测试要求。目前国内测定材料热变形的设备大多采用油介质加热,最高测定温度不超过300℃。同时由于加热时介质油的挥发和分解,产生大量的油烟,极易造成环境污染和人员中毒。通用热变形测试仪由金属材料加工制造,高温时,金属自身变形量增大,会对测试材料变形量产生影响,得到的材料热变形数据并不能反应材料的真实性能。而安田精机的高温热变形温度测定仪在测试材料的高温性能方面具有突出的优势。出色的高温稳定性和机械性能安田精机的高温热变形测试设备采用石英材质制作支架、测试台和压头等部位,该材质能够在高达500℃的极端温度下保持卓越的性能,设备最高测试温度可以达到500℃,同时可选择更换维卡测试头,支持维卡测试。【已知石英材质的热膨胀系数是5.6x10-7/℃,而SUS304不锈钢材质是17.3x10-6/℃,这意味着在同样高的温度下石英材质更不容易变形】精密的温度控制和实时监测加热方式放弃使用介质油加热,而选用更加环保安全、便捷经济的空气加热,为了保证温度分布均匀,各测试台的空气隔室是独立的,各自具备温控功能,能够均衡升温;防样条碳化功能为保护试样在高温下不发生碳化,测试过程中可以注入氮气保护,氮气可以将氧气排出,由于其自身具有惰性,可以降低塑料的氧化速度;安田精机的高温热变形温度测定仪可广泛应用于材料科学、汽车制造、航空航天和能源等领域。其卓越性能、高温范围、精密温度控制和广泛的应用领域为特种工程塑料高温性能分析提供了解决方案。感兴趣的朋友欢迎私信我们了解!更多精密物性设备,尽在仕家万联!
  • 北京防疫人员赴灾区 快速检测实验室搬到雅安
    22日,北京派出一支传染病防控应急队赶赴灾区。10辆专业及保障车辆已于21日中午通过火车专列运往灾区。一辆最先进的大型“实验室”车辆无法通过铁路运输,将直接开到雅安灾区。   20日晚上11时,市卫生局接到国家卫生计生委通知后,连夜紧急动员。21日早上5时,11辆专业及保障车辆驶离市疾控中心,6时30分抵达大红门火车站。包括宿营车、通信指挥车、卫生负压车、消毒车、病原微生物检疫车等。其中,看上去和平常的厢式卡车并无区别的宿营车,分层展开后,能容纳24个人进行工作,一些有特殊情况的受灾群众可以在此得到治疗和休息。而消毒车则用于灾区的灾后消毒,可以大面积喷洒药物,减少病毒的传染。   在北京铁路局的支持下,21日下午1时30分,专业及保障车辆装上火车,开赴四川雅安灾区。铁路部门表示全力支持,“抢”字为先,按“专列”待遇,一路不停,预计30多小时后抵达成都。   其中,移动病原微生物生物安全P2+实验室能在半小时内查500多种病毒,是防控队最重要的技术设备,这台设备也将被搬到灾区。但是该车辆重达17吨,由于铁路限高,无法通过货车运往灾区。市卫生局有关负责人当即决定,该车改为直接开赴灾区。该移动P2+实验室抵达灾区后,将有助于全面掌握灾区疫情信息,科学开展防疫工作。   据介绍,传染病防控队伍由46人组成,其中疾控专业队员30人、后勤保障13人,此外还有安定医院的3名医务人员。后勤保障人员昨晚率先出发乘机前往灾区,其余人员计划于今天上午8时奔赴灾区开展卫生防疫工作。
  • 焊缝中出现裂纹,原来还可以是这个原因!
    一个生产部件和组件的制造商向一个供应商订购了一批SS304不锈钢管材。制造商要对1800件管材进行切割和机械加工,然后再通过焊接方式将这些管材制造成更大的子装配件。不久,管理人员在无损检测(NDT)过程中发现了焊缝中有裂纹。接下来,立即叫停所有的生产过程,以对生产质量进行控制,直到查出问题的原因。调查的内容包括根据他们的标准操作程序(SOP)核查焊接保护气体、焊丝和焊接机的设置情况。但是,接着对焊缝的检测仍然表明存在着裂纹。质量控制经理建议对原始管材的材料证书进行核查。不出所有人所料,证书上清楚地表明这些管材就是他们所订购的SS304不锈钢管材。他们还在系统内部进行了其它方面的核查,但是一直没有找到问题的原因。 质量控制经理一筹莫展。还有什么情况他们没有核查?结果发现,他们实际上一直没有核实所接收的管材是否是SS304不锈钢管材。如果在接收这批管材时使用手持式X射线荧光(XRF)技术对货物进行核查,他们就会发现所收到的货物实际上是SS303不锈钢,这个牌号的不锈钢与SS304不锈钢的不同之处是多了硫元素,因而更容易进行机械加工处理,但是在焊接过程中却非常容易出现高温裂纹。如果在收到管材时对管材进行核查,以确保管材与材料证书所述的情况相符,则可以避免出现这种问题。而现在,制造商不仅被迫花费了很多宝贵的时间寻找问题的原因,而且还留下了一些已经开始制造,但是却无法使用的产品。不过,最终制造商还是很幸运,因为他们在出货之前发现了这个问题。如果他们所制造的部件在使用中出现了故障,则问题可能会变得更为严重。 如果这个制造商采用了整体验证计划对来料进行核查,则几乎可以消除加工错误材料的风险。那么,我们为什么会在制造过程中发现使用了错误的材料呢?这是因为每次材料运输时,无论是在工厂、库存商的仓库或服务中心,还是在制造商的仓库,或者在任何制造过程中,都会出现混料的风险。不正确的材料证书、不正确的标记,以及较差的追溯性都会导致材料出现混淆。 要想改变这种不良状况,在每个阶段对材料进行验证至关重要。手持式XRF分析仪就是一种广受欢迎的验证工具。我们的Vanta分析仪有助于制造商在制造过程的每个阶段,验证将要使用的材料是否是希望使用的材料。Vanta分析仪具有检测迅速、坚固耐用的特性,不仅可以在几秒钟之内提供准确的合金识别信息,而且可以在工业环境中持续正常地工作。借助选配的无线连通功能,用户还可以将分析仪连接到奥林巴斯科学云系统,从而可以轻松地将分析仪集成到任何智能制造设施中。奥林巴斯手持式X射线荧光分析仪可对包括镁和铀在内的很多元素进行快速无损分析,可检测出的含量从百万分率到100%。分析仪在检测速度、检出限及可检元素的范围方面具有优质性能。这款分析仪的外壳符合工业设计标准,极为坚固耐用,可以在恶劣的环境中正常工作。新型Vanta系列仪器性能改进:坚固耐用,高效多产仪器配备SD存储卡可使用WI-FI,蓝牙(Bluetooth)适配器进行数据传输可使用USB闪存盘进行方便快速的数据传输Axon技术提高分析结果的精准性IP 55/54—防尘防水坠落测试(MIL-STD-810G)探测器快门闸保护及聚酰亚胺网眼保护
  • 雅安灾后重建:4个农产品质量检测站通过验收
    28日,记者从雅安市农业局获悉,截至目前,雅安市汉源县、石棉县、名山区、天全县4县(区)的农产品质量检测检验站项目通过市级验收,标志着这4个检测站全面建成。  雅安市县级农产品质量检测检验站项目从2011年开始启动,共有7个,除雨城区外,剩余7个县(区)均有分布。受芦山“420”芦山强烈地震影响,除汉源县、石棉县外,其他县(区)原确定的建设地点房屋都因地震受损,需要选址重建,并且要和其他灾后重建项目一起打捆实施,完工交付时间都在今年。  除了通过验收的这4个县级农产品质量检测检验站建设项目,其余3个县(区)的建设项目正在有序开展,仪器设备均已采购,有望今年全部通过市级验收。
  • 中科院院士黄志镗逝世 享年88岁
    中国科学院院士、中国科学院化学研究所研究员、著名有机化学家和高分子化学家黄志镗先生,因病医治无效,于2016年11月13日凌晨4时54分在北京逝世,享年88岁。  黄志镗1951年毕业于上海同济大学化学系,1951年至1956年在中国科学院上海有机化学研究所工作,任研习员、助理研究员,1956年至今在中国科学院化学研究所工作,历任助理研究员、副研究员、研究员,历任课题组长、研究室主任等职,并曾任所学术委员会主任。1958年前主要从事有机硅化合物和高分子的研究,1958年后则主要从事交联型高分子的研究,曾涉及环氧树脂、酚醛树脂等,为航天技术防热材料做出了贡献。在交联型聚酰亚胺和合成三嗪交联的新型耐高温高分子上有所创新。80年代起进行杂环化学的研究,系统研究杂环烯酮缩胺的合成及反应,合成了1500个以上的新杂环化合物,与国内外有关研究单位协作进行生物活性试验,以筛选药物及农药。其后又开展杯芳烃化学的研究,在合成和包合性能等方面皆取得有意义的结果。已发表论文约200篇。曾获全国科学大会奖,国家发明三等奖,国家自然科学三等奖,中国科学院自然科学一等奖等多项奖励。曾任《高分子学报》、《高分子通报》、《化学进展》、《中国化学快报》、《塑料工业》等刊物的顾问编委、主编或编委等职。
  • 欧盟REACH法规新增15个高关注度物质
    2009年12月4日,据CHEMICAL WATCH的消息,欧洲化学品管理署(ECHA)成员国委员会达成一致意见,将新一批共15个物质确定为高关注度物质,即SVHC。ECHA预计,这15个物质正式归入SVHC清单的时间为2010年1月。届时,SVHC清单中的物质将增至30个。   新增15个物质的名称以及常见用途如下表所示: 物质名称 CAS 号 常见用途 蒽油 90640-80-5 橡胶制品,橡胶油,轮胎 蒽油,蒽糊,轻油 91995-17-4 蒽油,蒽糊,蒽馏分 91995-15-2 蒽油,含蒽量少 90640-82-7 蒽油,蒽糊 90640-81-6 高温煤焦油沥青 659969-93-2 用于涂料、塑料、橡胶 丙烯酰胺 79-06-1 絮凝剂,胶黏剂,土壤改良剂,造纸助剂,纤维改性与树脂加工剂 硅酸铝耐火陶瓷纤维 - 工业绝热、密封、防腐材料;电热装置绝缘、隔热材料;仪器设备、电热元件的绝缘和隔热材料;汽车行业隔热材料 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维 - 2,4-二硝基甲苯 121-14-2 制造染料中间体,炸药,油漆,涂料 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 树脂和橡胶的增塑剂,广泛用于塑料、橡胶、油漆及润滑油、乳化剂等工业中 铬酸铅 7758-97-6 可用作黄色颜料、氧化剂和火柴成分,油性合成树脂涂料、印刷油墨、水彩和油彩的颜料,色纸、橡胶和塑料制品的着色剂 钼铬红(C.I.颜料红104) 12656-85-8 用于涂料,油墨和塑料制品的着色 铅铬黄(C.I.颜料黄34) 1344-37-2 用于制造涂料、油墨、色浆、文教用品、塑料、塑粉、橡胶、油彩颜料等着色 磷酸三(2-氯乙基)酯 115-96-8 阻燃剂、阻燃性增塑剂、金属萃取剂、润滑油、汽油添加剂,以及聚酰亚胺加工改性剂   上述15个物质被列入SVHC清单之后,意味着更多的企业必须为这些物质承担相应的义务。   对企业的要求:   2010年1月起   物质:如果物质被归入SVHC清单之中,则物质供应商需向他们的客户提供一份安全数据表(SDS)。   混合物(即配制品):如果混合物本身不被分类为危险,但是其中至少含有一种SVHC,且单个SVHC的质量百分浓度在非气态配制品中不低于0.1%,体积百分浓度在气态配制品中不低于0.2%,则供应商在收到混合物的接收者的请求时,必须提供一份SDS。   物品:物品中含有SVHC质量百分浓度超过0.1%时,则供应商需向物品的接收者提供其可获取的充分信息,或应消费者请求,在45天之内向其免费提供可获取的充足信息。   2011年6月1日起   在物品中质量百分浓度超过0.1%,总量大于1吨/年的SVHC,必须完成向ECHA 通报 的义务。
  • Hakuto 离子蚀刻机 20IBE-J 用于光学器件精密加工
    Hakuto 离子蚀刻机 20IBE-J 用于光学器件精密加工某光学器件制造商采用伯东 Hakuto 离子蚀刻机 20IBE-J 应用于光学器件精密加工, 通过蚀刻工艺提高光学器件的聚酰亚胺薄膜的表面光洁度.Hakuto 离子蚀刻机 20IBE-J 技术参数Φ4 inch X 12片基片尺寸Φ4 inch X 12片Φ5 inch X 10片Φ6 inch X 8片均匀性±5%硅片刻蚀率20 nm/min样品台直接冷却,水冷离子源Φ20cm 考夫曼离子源 Hakuto 离子刻蚀机 20IBE-J 的核心构件离子源采用的是伯东公司代理美国 考夫曼博士创立的 KRI考夫曼公司的射频离子源 RFICP220伯东 KRI 射频离子源 RFICP 220 技术参数:离子源型号RFICP 220DischargeRFICP 射频离子束流800 mA离子动能100-1200 V栅极直径20 cm Φ离子束聚焦, 平行, 散射流量10-40 sccm通气Ar, Kr, Xe, O2, N2, H2, 其他典型压力中和器LFN 2000 采用伯东 Hakuto 离子蚀刻机 20IBE-J 可以使 PV、RMS分别为1.347μm和340nm的粗糙表面, 通过蚀刻其粗糙度可降低至75nm和13nm PV、RMS分别为61nm和8nm的表面, 其粗糙度可降低至9nm和1nm. 该刻蚀工艺能有效提高光学器件聚酰亚胺薄膜的表面光洁度. 若您需要进一步的了解详细产品信息或讨论 , 请参考以下联络方式 :上海伯东 : 罗先生 台湾伯东 : 王女士T: +86-21-5046-1322 T: +886-3-567-9508 ext 161F: +86-21-5046-1490 F: +886-3-567-0049M: +86 152-0195-1076 M: +886-939-653-958ec@hakuto-vacuum.cn ec@hakuto.com.twwww.hakuto-china.cn www.hakuto-vacuum.com.tw伯东版权所有, 翻拷必究!
  • 总投资超17亿!深圳新建项目购置电镜、PCR等3000余台仪器设备
    近日,深圳市发展和改革委员会公示一批深圳市战略性新兴产业扶持计划拟资助项目,77个项目将获近5亿元资助。其中,67个项目建设内容都列出了仪器设备购置计划,涉及生物医药、新材料、海洋经济、集成电路、超高清显示、智能网联汽车、智能装备制造等领域。据不完全统计,67个项目仪器设备购置清单包括高效液相色谱-质谱联用仪、电感耦合等离子体质谱、气相色谱、高分辨核磁共振谱仪、原位显微红外光谱仪等分析仪器,疲劳试验机、步入式环境箱、热重分析仪、热阻仪等物性测试仪器,激光跟踪仪、二次元测量仪、三维光学轮廓仪等几何量测量仪器,信号发生器、示波器、数字电桥、频谱分析仪等电子测量仪器,高分辨场发射透射电镜、双聚焦离子束显微镜、扫描电镜等高端显微镜,倒置显微镜、流式细胞仪、荧光定量PCR仪、多功能酶标仪、细胞分析仪、高通量测序仪、小动物近红外二区成像仪、生物分子相互作用分析仪等生命科学仪器,以及全自动固晶机、IC测试系统、自动封装系统等集成电路专用设备,共计3000余台(套)。详情如下:序号建设单位和项目名称起止年限主要建设内容总投资(万元)产业领域1深圳大学附属华南医院深圳市多模态融合医学智能诊断技术工程研究中心2022.1-2024.12改建场地2000平方米,购置深度学习计算机器、高效液相色谱-质谱联用仪、生物3D打印机等仪器设备13台(套),建设病例样本库、基于多模态数据的疾病辅助诊疗系统与多模态融合式网络辅助诊断平台。1300生物医药2深圳万和制药有限公司深圳市新型口服固体制剂工程研究中心组建项目2021.1-2023.12改建场地2000平方米,购置动态胃肠道体外模拟消化系统、全自动发酵设备、高效液相色谱仪等设备仪器14台(套),建设洁净粪菌滴丸实验室、多层滴丸技术开发平台、超微丸缓控释口服固体制剂技术开发及检测验证平台。1252.1生物医药3国药集团致君(深圳)制药有限公司深圳市儿童药物制剂工程研究中心组建项目2022.1-2024.12改建2850平方米场地,购置实验室信息化系统、压片机、多功能流化床8台(套),建设制剂研发放大与产业化技术平台、仿制药一致性评价研究中心、缓控释制剂技术平台。1500生物医药4深圳市真迈生物科技有限公司深圳市单分子测序平台及应用工程研究中心2021.8-2024.6在现有场地3000平方米基础上,购置全自动玻璃清洗机、半自动键合机、倒置研究型显微镜等设备47台(套),建设单分子基因测序性能优化平台、单分子基因测序临床应用开发平台、单分子测序试剂生产平台。1290生物医药5深圳艾欣达伟医药科技有限公司深圳市抗肿瘤靶向前药工程研究中心组建项目2021.1-2023.12改建1421.54平方米场地,购置高效液相色谱仪、流式细胞仪、荧光定量PCR仪等设备仪器35台(套),建设药物合成实验室、药效评价实验室、制剂研究实验室、分析实验室和中试放大实验室。2647.6生物医药6中国科学院深圳先进技术研究院深圳市灵长类转化医学工程研究中心组建项目2021.10-2024.9在现有场地2800平方米的基础上,购置灵长类精细运动和行为分析仪、睡眠行为分析仪、灵长类组织高精度荧光显微镜等仪器设备26台(套),建设灵长类动物基因工程药物开发平台、灵长类动物脑和免疫疾病药效评价平台。1250生物医药7深圳清华大学研究院深圳市骨科植入器械工程研究中心组建项目2022.1-2024.12改建场地500平方米,购置疲劳试验机、研磨机、多功能酶标仪等设备仪器9台(套),建设生物材料实验室、生物力学实验室、生物摩擦学实验室和生物学工程化平台。1250生物医药8深圳迈瑞生物医疗电子股份有限公司深圳市一体化核酸检测系统工程研究中心组建项目2021.6-2024.6改造现有场地1300平方米,购置全自动核酸检测一体机、冷冻干燥机、荧光定量PCR仪等设备仪器23台(套),建设PCR试剂、核酸提取试剂开发专有技术实验室、防污染研究、多通道荧光检测研究、多重PCR算法研究等专有技术实验室、可靠性与工程化研究实验室。1432生物医药9中国农业科学院农业基因组研究所深圳市杂交马铃薯工程研究中心组建项目2022.1-2024.12新建2400平方米玻璃温室、2400平方米薄膜温室,改建400平方米保温棚,购置气雾培装置、穴盘播种机、种子丸粒化机等设备仪器253台(套),建设马铃薯遗传转化平台、马铃薯雾培薯生产平台。。1250生物医药10深圳市新阳唯康科技有限公司深圳市药物晶型制剂创新技术工程研究中心2021.10-2024.10改建场地2000平方米,购置溶出仪、气相色谱仪、高效液相色谱仪等设备仪器19台(套),建设创新药物晶型制剂研发和应用平台。1400生物医药11深圳市康宁医院(深圳市精神卫生研究所、深圳市精神卫生中心)深圳市精神疾病精准诊疗技术工程研究中心2021.1-2023.12在现有1000平方米场地基础上,购置液质联用仪、全自动染色体核型分析系统、高速激光共聚焦扫描显微镜等设备仪器11台(套),建设精神类疾病的分子诊断平、细胞遗传学检测平台、药物基因组学检测平台、影像学诊断平台等。。2000生物医药12深圳赛保尔生物药业有限公司深圳市慢性肾病创新药物工程研究中心组建项目2021.10-2023.9在现有830平方米场地基础上,购置制备系统、稳定性分析、细胞分析仪等设备仪器12台(套),搭建建立中国仓鼠卵巢细胞(CHO)细胞的大规模培养生产平台、长效促红细胞生成素(EPO)的研发平台、药物质量检测控制体系和全面检测平台。1750生物医药13深圳泰乐德医疗有限公司深圳市心脑血管疾病预测与预防工程研究中心组建2021.11-2024.11改扩建现有1000平米,购置超灵敏蛋白标志物及蛋白组学检测系统、三重四级杆液质联用仪、全自动液滴数字PCR系统等设备仪器41台(套),建设蛋白组学检测平台、基因检测平台、生化免疫检测平台和质谱检测平台。1300生物医药14亚能生物技术(深圳)有限公司深圳市遗传基因检测工程研究中心组建项目2022.1-2024.12在现有场地1100平方米的基础上,购置微滴式数字PCR系统、荧光定量PCR仪(AB 7500)、荧光定量PCR仪(AB QuantStudio 5)3台(套),建设覆盖地中海贫血、遗传性耳聋、脊髓性肌萎缩症、血友病的基因检测试剂及其配套的自动化设备的研发技术平台。500生物医药15深圳职业技术学院深圳市海洋活性物质工程研究中心组建项目2022.1-2024.12改建场地600平方米,购置自动过柱机、超高速溶剂蒸发工作站、循环制备液相色谱仪等设备仪器56台(套),建设海洋活性物质发现和作用机制研究平台、海洋活性物质合成和结构优化平台、海洋活性物质规模化制备和成药性评价研发平台。1500生物医药16南方医科大学深圳医院深圳市肠菌移植工程研究中心2021.7-2024.7在现有1000平方米场地基础上,改建600平方米的场地,购置色谱质谱红外三联用分析仪、高通量测序仪、高分辨核磁共振谱仪等设备仪器7台(套),建设肠道菌株资源库及生物样本库、肠菌移植临床研究体系、肠菌移植基础和产品研发体系。1300生物医药17深圳市眼科医院深圳市眼科学技术与应用工程研究中心组建项目2022.1-2024.12改建场地500平方米,购置超广角眼底相机、眼前节光学相干断层扫描仪、扫频光学生物测量仪等仪器设备4台(套),建设高端眼科医疗设备硬件开发平台、产学研结合创新平台、国际窗口及技术交流平台。1250生物医药18深圳裕策生物科技有限公司深圳市肿瘤精准免疫诊疗转化医学工程中心2022.1-2024.12在现有1428平方米场地基础上,购置多色免疫组化检测平台、荧光条形码多重基因分析系、数字空间表达平台等27台(套),建设多重荧光免疫组化平台、数字基因定量平台、数字式空间多靶标分析平台和特异性T 细胞筛选平台。1500生物医药19深圳惠泰医疗器械股份有限公司深圳市心脏电生理介入医疗器械工程研究中心组建项目2021.10-2023.9改建场地1437平方米,购置心脏灌流系统、微电极阵列记录系统、高灵敏相机等设备仪器17台(套),建设心脏电生理实验室、心脏离体灌注平台、心脏电生理三维高精度标测平台、心脏电生理三维高精度标测工程转化平台、心肌消融/缺血病理分析平台和医院联合服务平台。1300生物医药20深圳市儿童医院深圳市深度感染AIE诊疗转化工程中心组建项目2022.1-2024.12改建场地1500平方米,购置小动物近红外二区成像仪、近红外二区荧光光谱仪、飞秒激光器等仪器设备4台(套),建设立仿生纳米材料抗菌应用平台、可吸收抗菌医用敷料应用平台。1500生物医药21中国科学院深圳先进技术研究院深圳人工诊疗微生物自动化合成工程研究中心提升2021.10-2024.9改建场地600平方米,购置液滴微流控细胞分选仪、高通量流式拉曼分选仪、多色激光器等设备仪器11台(套),建设实验室信息管理与数据采集、分析、学习平台,自动化显微成像及基因元件量化表征平台及基因元件量化表征平台,自动化微生物代谢产物表征平台。1250生物医药22北京大学深圳医院(北京大学深圳临床医学院)深圳骨科疾病再生技术工程实验室提升项目2022.4-2025.3在现有场地500平方米的基础上,购置干细胞3D生物反应器、体外冲击波疼痛治疗系统、荧光显微镜等设备仪器12台(套),建设再生技术临床转化和应用研究平台,椎间盘移植研究平台和干细胞技术研究平台。1300生物医药23深圳市第二人民医院(深圳市转化医学研究院)免疫基因治疗工程实验室(提升)2021.7-2024.6改建场地2000平方米,购置全自动血液组分分离系统、全自动核酸提取系统、高通量活细胞实时成像检测仪等设备仪器4台(套),建设基础研究室、临床应用研究室、项目研发室、生物样本库、医学信息平台、人才培养服务中心、技术推广室、企业孵育服务中心。1165生物医药24中国科学院深圳先进技术研究院深圳市介入手术机器人及其诊疗关键技术与工程实验室提升2021.11-2024.12在现有场地1000平方米的基础上,购置激光跟踪仪及配套设备、血管体模型、肺部动态体模、可调谐激光器等仪器设备37台(套),建设血管内光声成像系统研发平台、介入器械端部触觉感知技术研发平台、穿刺手术机器人研发平台、血管介入手术机器人研发平台等平台。1250生物医药25深圳华大生命科学研究院深圳市人体肠道微生态检测与干预工程实验室提升2021.11-2024.10改建场地500平方米,购置机械搅拌发酵罐、倒置显微镜、真空冷冻干燥机等设备仪器12台(套),建设微生物筛选/分离/纯化新技术平台、功能菌株高通量挖掘平台和活体生物药高通量功能研究验证平台。1400生物医药26深圳大学深圳海洋藻类生物开发与应用工程实验室提升项目2022.1-2024.12在现有场地3000平方米的基础上,购置全自动克隆挑选系统、全自动液体处理系统、高速冷冻孔板离心机等设备仪器5台(套),建设经济微藻高通量筛选平台、经济微藻天然产物高效表达平台。1210生物医药27深圳开立生物医疗科技股份有限公司深圳市医学超声成像系统产业化工程实验室提升项目2021.10-2023.10新建场地1280平方米,购置宽带功率放大器、步入式环境箱、快速温变试验箱等仪器设备40台(套),建设洗消实验室、可靠性实验室、电磁兼容实验室、安规实验室、机械实验室等实验室。1490生物医药28深圳市新产业生物医学工程股份有限公司MAGLUMI X8超高速全自动化学发光免疫分析仪产业化建设2021.1-2023.12新建场地13000平方米,购置CCD视觉检测与装盘模块、液相色谱串联质谱仪、电感耦合等离子体质谱等设备仪器761台(套),建设1条全自动化学发光免疫分析仪生产线。项目建成达产后实现全自动化学发光免疫分析仪年产能2000台,年产值20000万元。6840生物医药29深圳麦科田生物医疗技术股份有限公司血栓弹力图分析系统产业化项目2021.1-2023.12改建场地4000平方米,购置生物分子相互作用分析仪、毛细管电泳仪、全自动智能蛋白液相色谱仪等设备仪器181台(套),建设全自动血栓弹力图仪生产线1条、血栓弹力图仪生产线1条和配套检测试剂生产线1条。5000生物医药30健康元海滨药业有限公司健康元海滨吸入剂产业化项目二期2021.1-2023.12改建场地5000平方米,购置吹灌封一体化包装机、水系统、配液系统等设备仪器21台(套),建设吸入制剂生产线5条及滴眼剂生产线2条。16353.4生物医药31深圳北芯生命科技股份有限公司血管内超声精准诊断系统产业化2021.1-2023.12改建场地4800平方米,购置磁控溅射镀膜机、冷水机组、高精度切割机等设备仪器394台(套),建设血管内超声诊断仪和血管内超声诊断导管生产线1条。7500生物医药32深圳瑞华泰薄膜科技股份有限公司深圳市特种功能聚酰亚胺薄膜工程研究中心组建2021-10至 2023-10 改建场地2500平方米,购置扫描电镜、石墨炉等设备及工器具29台(套),围绕特种功能性聚酰亚胺薄膜、树脂及衍生材料产业化的关键技术开展研究,搭建功能性聚酰亚胺材料研发平台、制造工艺技术创新与开发平台、装备技术创新与开发平台、以及中试平台,组建特种功能聚酰亚胺薄膜工程研究中心。2307新材料33深圳市三利谱光电科技股份有限公司深圳市显示用光学膜材料工程研究中心组建项目2021.7- 2023.6改建场地1400平方米,购置AOI检测机(直交光学系)、离线缺陷AOI测试机视觉系统、紫外皮秒激光机等设备及工器具共9台(套),组建深圳市显示用光学膜材料工程研究中心,重点开展固定曲率AMOLED用偏光片、车载用超高耐久染料偏光片、超高硬度偏光片、3D打印显示屏用高UV透过率偏光片等研发。1700新材料34深圳职业技术学院深圳市半导体先进封装光刻胶材料工程研究中心组建项目2022.1- 2024.12改建场地600平方米,购置原位显微红外光谱仪、高纯反应釜、台式电子显微镜等仪器设备及工器具共6台(套),组建深圳市半导体先进封装光刻胶材料工程研究中心,重点开展高分辨率光刻胶树脂材料的分子结构设计与开发,新型光敏剂的分子结构设计与感光性能研究,光刻胶复合材料的配方设计、开发与测试验证研究,光刻胶材料与半导体芯片的适配性研究与开发。1500新材料35深圳德邦界面材料有限公司深圳市高导热半导体热界面材料工程研究中心组建项目2021.10- 2023.9改建场地1300平方米,购置导热系数仪(激光法)、凝胶色谱仪及热阻仪等设备及工器具共10台(套),围绕聚合物基热界面材料和金属基热界面材料的共性关键技术开展研究,搭建研发实验室、分析检测实验室、可靠性实验室以及中试基地,组建高导热半导体热界面材料工程研究中心。1276新材料36南方医科大学深圳医院深圳市医用3D打印材料转化应用工程研究中心组建项目2021.7- 2024.6改建场地面积1000平方米,购置金属打印机、Micro CT等设备及工器具2台(套),开展医疗植入物的3D打印材料、3D打印工艺和3D打印评估体系的研究开发,以及临床试验方案设计,搭建新型医用3D打印材料研发、3D打印工艺与关键技术制定、新型3D打印医用材料的体内外评估以及临床转化试验研究等四个平台,为医疗单位等提供个性化定制服务。1300新材料37哈尔滨工业大学(深圳)(哈尔滨工业大学深圳科技创新研究院)深圳市有机卤化物钙钛矿微型光电器件工程研究中心提升项目2022.1- 2024.12主要建设内容为基于前期研究基础,购置电子束光刻系统一套,开展有机卤化铅钙钛矿关键材料的合成、器件的设计、器件的加工和器件的表征等研究,搭建有机钙钛矿微型光电器件研发及工程化平台。1800新材料38中国科学院深圳先进技术研究院深圳市航空航天超硬涂层材料与技术工程实验室(提升)2021.11- 2024.10主要建设内容为基于前期研究基础和现有场地,购置电子探针显微分析仪和三维光学轮廓仪各2台(套),针对微型精密镀膜工具面临的关键技术难题,开展高效无损伤前处理、高装载量均匀沉积、中试及性能测试评估等研发工作,搭建超硬涂层材料与技术工程实验室。1500新材料39北京大学深圳研究生院深圳市柔性显示纳米光电材料工程研究中心提升项目(原深圳纳米光电打印材料工程实验室)2021.1- 2024.12主要建设内容为基于前期研究基础,购置分子能级晶体取向测量系统、热重分析仪等设备及工器具37台(套),针对印刷与柔性OLED/QLED显示、Micro-LED显示,开展关键材料、器件、大尺寸柔性与喷墨打印制备工艺等关键技术研究,搭建深圳市柔性显示纳米光电材料设计合成及纯化平台、器件制备及性能表征分析平台。1250新材料40深圳市飞荣达科技股份有限公司5G通讯设备用电磁屏蔽材料的研发及产业化项目2021.1-2022.6购置冲压卷料连线包塑、冲压机床、CCD检测设备、模具等设备及工器具共10台(套),搭建电磁屏蔽产品生产线,对铍铜、环保铜及洋白铜等材料进行冲压、真空热处理、电镀等工艺处理,生产不同结构的电磁屏蔽产品。5603.77新材料41深圳市杰美特科技股份有限公司具有超强抗摔性及耐用性的高分子材料终端配件研发及产业化项目2021.1- 2023.12改建现有场地19165.57平方米,拟购置CNC加工中心、注塑机、热压机伺服等设备及工器具共26台(套),新建年产2000万个超强抗摔耐用高分子材料终端配件智能数字化生产线1条。5000新材料42深圳市深大极光科技有限公司超高精度微纳洗铝全息防伪材料研发及产业化2021.9- 2023.3 购置激光直写光刻涂胶显影一体机、收卷复卷机、烫金机、全自动高速分条机等设备及工器具共7台(套),主要从关键技术方案设计、材料层制备、洗铝工艺开发等方面开展超高精度微纳洗铝全息防伪材料研究,并实现防伪材料的产业化。1785新材料43深圳纽迪瑞科技开发有限公司实现智能手机3D触控屏的柔性压感关键技术研发及产业化2021.1- 2023.12 利用现有场地900平方米,购置固晶机、金线键合机等设备及工器具11台/套,开展智能手机3D触控屏的柔性压感关键技术研发,建设智能手机3D触控屏生产线3条。2000新材料44深圳和美精艺半导体科技股份有限公司面向14纳米芯片的高密度封装基板产业化项目2021.5- 2023.9改建场地3000平方米,购置自动激光打标机(EO)、测试机、外观检查机(AVI)等设备及工器具31台(套),新建产品化验室1间,用于产品失效机理的分析及可靠性方案的验证;建设面向14纳米芯片的高密度封装基板生产线1条,开展封装基板的自动化生产;建设高密度封装基板检测线1条,用于封装基板大批量产中外观缺陷和超精密线路等性能检测。4310.11新材料45中国科学院深圳先进技术研究院深圳市海洋声光探测技术及装备工程实验室提升项目2021.11-2024.10拟购置集成电路49国民技术股份有限公司深圳市物联网设备主控芯片核心技术工程研究中心2021.10-2024.10现有场地2000平米,拟购置带电HTOL/LTOL老化设备、X-RAY扫描设备等设备仪器8台(套),建设物联网设备主控芯片核心技术标准平台、物联网设备主控芯片核心技术认证平台、物联网设备主控芯片产业化平台,开发基于32位ARMCortex-M7内核的工业控制器主控芯片。2890集成电路50深圳飞骧科技股份有限公司深圳市5G终端射频芯片与异构集成系统工程研究中心组建2021.10-2023.10改建现有场地600平米,购置5G综测仪、全自动探针台及激光器、矢量信号频谱分析仪等设备仪器10台(套),建设晶体
  • 新视界 新世界 | 奥林巴斯分析仪助力国家环保督察工作
    据央视新闻5月27日报道,第一轮中央环保督察工作开展以来,明确的2147项整改任务,已经完成将近一半,但是一些地区的企业仍存在表面整改,敷衍整改等问题。在江西,多个曾经被中央环保督察组点名的企业,弄虚作假比较明显,存在整改不到位等问题。在江西一家蓄电池企业的露天污泥池,堆满了铅渣铅泥,在厂区里的一块空地上,记者发现新土下露出了黑白相间的污染物,记者用奥林巴斯手持式X射线荧光分析仪对污染物进行了现场检测。当即得出结论为:该物质含铅量达9729PPM,属于《国家危险废物目录》中HW31含铅废物,私自填埋属于明显违法行为,会对地下水造成严重危害。土壤重金属污染检测解决方案奥林巴斯手持式X射线荧光分析仪,可以在土壤重金属污染检测,场地评估,有害废物筛查等方面发挥极大作用。仪器可以检测多种污染元素,如Ag, As, Ba, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb, Se等,还可以检测稀土元素(REE)及放射性元素U,Pu,检测含量为PPM到百分含量级别。奥林巴斯手持式X射线荧光分析仪曾用于爱尔兰戈尔韦城运动场地环境评估。澳大利亚麦考瑞大学环境科学学院的工作人员也使用该仪器进行土壤重金属元素分析。图A模拟的使用实验室方法效果图,图B实际采用奥林巴斯分析仪效果图奥林巴斯手持式X射线荧光分析仪配备可选野外检测配件,使分析仪在野外现场充分发挥检测性能,并缓解工作者长期野外操作的疲劳感。可配备插入土壤支架、便携式工作支架、50kV辐射护罩、分析仪保护套、延长支架等。新品Vanta新型Vanta系列具有以特性:内置GPS,可实时获得分析样品的地理位置信息,帮助地质绘图可使用WI-FI,蓝牙(Bluetooth)适配器进行数据传输可使用USB闪存盘进行方便快速的数据传输Axon技术提高分析结果的精准性IP 65/64—防尘防水坠落测试(MIL-STD-810G)探测器快门闸保护及聚酰亚胺网眼保护
  • GB 4806.15-2024《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用黏合剂》标准解读
    根据《食品安全法》规定,国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2024年第1号公告,发布47项新食品安全国家标准和6项修改单。其中包括GB 4806.15-2024《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用黏合剂》,该标准将于2025年2月8日正式实施。GB 4806.15-2024 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用黏合剂.pdf(一)国内外有关粘合剂法规和标准情况说明①欧盟尚未制定粘合剂产品法规,但鉴于粘合剂是在复合材料及制品中应用最为广泛且多数情况下粘合剂在食品接触材料中属于非直接接触食品部分、与食品之间有功能阻隔层阻隔的特点,将粘合剂作为塑料制品的一部分来进行管理。因此,欧盟主要通过食品接触材料及制品框架法规(Regulation (EC)1935/2004)、良好生产规范法规(Regulation(EC)2023/2006)和塑料法规(Regulation (E)10/2011)三项法规对粘合剂进行管理。②美国:21CFR175.105和21CFR175.125 是美国联邦法规第 21章中专门管理食品接触材料及制品用粘合剂的相关章节。21CFR175.105 适用于一般粘合剂(不包括压敏胶),21CFR175.125适用于压敏胶。两个章节中分别列出了允许用于两种粘合剂的物质清单及其用途、最大使用量等限制条件。③德国:德国联邦风险评估所(BfR)建议的第 25 和第 26 章管理食品接触材料及制品用粘合剂。第 25 章适用于食品接触用聚氨粘合剂,规定了允许用于聚氨粘合剂的起始物、单体、添加剂和助剂,及其限制要求。第 26 章适用于固体石蜡、微品蜡及蜡、树脂和塑料的混合物制成的食品接触材料,包括涂层、直接与食品接触的粘合剂等。此章节规定了可用于食品接触材料的天然来源,如固体石蜡、微晶蜡、合成固体石蜡、低分子聚丙烯及其混合物的质量规格要求、允许添加的添加剂及其限制要求。(二)关于黏合剂的分类根据黏合剂是否与食品直接接触,标准将黏合剂分为直接接触食品用黏合剂和间接接触食品用黏合剂。直接接触食品用黏合剂指用于食品接触材料及制品的食品接触面,预期直接与食品接触的黏合剂,如水果贴纸用压敏胶等。间接接触食品用黏合剂指用于食品接触材料及制品的非食品接触面,预期不与食品直接接触,但其成分可能转移到食品中的黏合剂,如复合材料层间使用的黏合剂等。两者预期用途不同,可按照其涂布面以及是否预期与食品直接接触进行区分。食品接触材料及制品用黏合剂使用企业应通过接缝和边缘等包装设计、增加有效阻隔层等方式尽可能防止间接接触食品用黏合剂与食品直接接触。   (三)关于黏合剂用原料的管理   考虑到直接接触食品用黏合剂的安全风险相对较高,标准分别针对直接接触食品用黏合剂和间接接触食品用黏合剂的基础原料采用不同的管理模式。附录A和附录B分别规定了直接接触食品用黏合剂和间接接触食品用黏合剂允许使用的基础原料及使用要求。直接接触食品用黏合剂基础原料采用聚合物管理模式,仅能使用附录A及相关公告中列出的物质。间接接触食品用黏合剂基础原料则允许使用聚合物和部分已经过安全性评估的单体、其他起始物,且直接接触食品用黏合剂所使用的基础原料也可用于间接接触食品用黏合剂。同时,黏合剂中添加剂的使用应符合《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》(GB 9685)及相关公告的要求,直接接触食品用黏合剂所使用的添加剂也可用于间接接触食品用黏合剂。  (四)关于黏合剂中的芳香族伯胺(PAA)  芳香族聚氨酯类黏合剂、使用了胺类固化剂的环氧型黏合剂、聚酰亚胺类黏合剂等产品在固化反应过程中均可能产生PAA。为更好地管控该类物质的安全风险,标准中设置了PAA迁移总量限量要求,并规定该指标仅适用于含有芳香族聚氨酯等可能产生PAA的黏合剂。考虑到黏合剂固化反应过程是PAA的主要产生阶段,因此标准规定应在黏合剂固化反应完成后,对食品接触材料及制品终产品开展PAA的迁移量检测。对于本标准附录A、附录B、GB 9685及相关公告中已经规定了迁移限量的PAA,其限量应按照相关规定执行,不计入PAA迁移总量。点击图片获取更多标准解读》》》》》》
  • 重点新材料首次应用示范目录2021版有哪些变化?
    新材料是指新出现的具有优异性能或特殊功能的材料,或是传统材料改进后性能明显提高或产生新功能的材料。新材料的发现、发明和应用推广与技术革命和产业变革密不可分。加快发展新材料,对推动技术创新,支撑产业升级,建设制造强国具有重要战略意义。基于此,2016年12月30日,工业和信息化部、发展改革委、科技部、财政部以工信部联规〔2016〕454号印发《新材料产业发展指南》。该《指南》分产业背景、总体思路、发展方向、重点任务、保障措施5部分。《指南》提出,重点任务是:突破重点应用领域急需的新材料;布局一批前沿新材料;强化新材料产业协同创新体系建设;加快重点新材料初期市场培育;突破关键工艺与专用装备制约;完善新材料产业标准体系;实施“互联网+”新材料行动;培育优势企业与人才团队;促进新材料产业特色集聚发展。为贯彻落实《新材料产业发展指南》,做好重点新材料首批次应用保险补偿机制试点工作,工信部从2017年开始发布《重点新材料首批次应用示范指导目录》。对于新材料推广应用中存在的特殊风险,保监会会根据目录中的产品提供定制化的新材料产品质量安全责任保险产品。符合条件的申请企业,可申请中央财政保费补贴资金。目录按照《新材料产业发展指南》对新材料的划分方法,分为先进基础材料、关键战略材料和前沿新材料三大类,每个大类里面又细分小类。其中,与化工紧密度较高的是先进基础材料中的先进化工材料以及关键战略材料中的高性能纤维和新型能源材料。2021年12月31日,工信部发布《重点新材料首批次应用示范指导目录(2021年版)》,自2022年1月1日起施行。《重点新材料首批次应用示范指导目录(2019年版)》同时废止。时隔两年,这次2021版《示范目录》相较于2019版有很大变化。《重点新材料首批次应用示范指导目录》2019与2021版材料种类统计此次2021版目录对重点新材料的分类进行了更多的优化:1、对先进基础材料大类下的先进钢铁材料按照其应用领域进行了细分,划分为海洋工程用钢、交通装备用钢、能源装备用钢、航空航天用钢、电子信息用钢和其他;2、取消了先进基础材料大类中其它材料的分类,不再细分该部分材料;3、关键战略材料新增了生物医用及高性能医疗器械用材料。从两个版本的目录材料种类统计对比可以看出,2019版囊括了331种新材料、而2021版304种材料。相比于2019版,新版目录删除了217种材料名称,保留了114种材料名称,新增了191种材料名称。(注:2019版目录中,“柔性显示盖板用透明聚酰亚胺”出现两次,保留的114中新材料在2021版仅为113种,合计304种)可以看出,本次新版修订变化巨大,新增材料品类占比达63%。“柔性显示盖板用透明聚酰亚胺”重复出现两次那么这些新增材料品类和删除材料品类主要分布哪里呢?通过对两次版本进行对比发现,1、先进基础材料新增130种材料,保留68种材料品类,新增品类占比达66%。值得注意的是,先进基础材料下的先进钢铁材料全部替换为新的材料品类,这可能是新版目录变化最大的部分。2、关键战略材料新增44种材料,保留38种材料品类,新增品类占比达54%。关键战略材料主要部分为高性能纤维及复合材料和先进半导体材料和新型显示材料,其中高性能纤维及复合材料新增品类占比67%,变化较大,而先进半导体材料和新型显示材料新增品类占比50%。值得注意的是,此次新增的生物医用及高性能医疗器械用材料共包含4种材料,其中的海藻纤维及应用、微创介入医疗中空纤维管在2019版目录隶属于高性能纤维及复合材料。3、前沿新材料新增17种新品类,保留7种材料品类,新增品类占比达71%,变化较大。 整体来看,先进基础材料下的先进钢铁材料是本次《示范目录》变化最大的部分,不仅明确了分类,更是修改其中全部的材料品类。除此之外,目录种的部分材料品类虽然保留,但其性能要求却修改了,或细化性能要求,或提高性能指标。更多信息内容请到工信部或点击下方链接下载并查阅目录。附件:重点新材料首批次应用示范指导目录(2021年版).pdf_免费下载_其他资料_资料中心_仪器信息网 (instrument.com.cn)
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