芳香化合物分析

芳香化合物的氢谱有什么特点？

大家好！！ 昨天对我要的几个芳香化合物进行HPLC 紫外检测，结果仪器灵敏度不高或者成分含量偏低，得到的紫外信号接近定量限，想试试荧光检测。由于在荧光方面知识欠缺，不知道如何合理的确定这几个芳香化合物成分的激发波长和发射波长，请大家帮忙！！

【序号】：1【作者】：【题名】：利用GC×GC-O-MS、AEDA和OAV对蚝油中关键芳香化合物进行表征【DOI】：10.26914/c.cnkihy.2022.002173【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://cpfd.cnki.com.cn/Article/CPFDTOTAL-ZGSP202204001420.htm

分析空气样本中的苯，甲苯，二甲苯，乙苯。老师建议用DB-WAX极性柱。但是好像芳香烃化合物是非极性或弱极性化合物。这个是不是违反同性相融的原理了？小弟是新手，不是很明白。希望高人指教！[em01] [em01] [em01]

请问芳香族羧酸类化合物GCMS能定性么？今天收到一个粉末样品，可能是芳香族羧酸类化合物，甲醇/丙酮/正己烷/氯仿/甲苯都尝试了一遍，只有甲醇溶解较好，但是仍不能完全溶解，取甲醇溶液过滤后走了GC-FID，并无明显峰检出，客户要求GCMS定性，这样怎么走MS呢？请大家帮帮忙~谢谢

做航煤样中芳香族化合物的紫外谱图时，用正己烷稀释还是环己烷稀释，两者的区别大吗？我看资料一般芳香族化合物用的是环己烷做溶剂，我用了正己烷，不知道对结果的影响大不大？

怎样利用核磁判断化合物有无芳香性？谢谢！！

各位前辈，现在在做胶印油墨中芳香烃化合物的测定，在定量测试环节遇到几个问题。引用的是HJ/T370-2007 中附录B的测试标准。。（见附件）在样品定性定量中，是这么表述的（1）定性检测样品中的组分：取0.1g左右样品，按照标准测试从色谱图中和标品比对是否存在被测物。如果检出被测物质，记录下被测物质的峰面积（2）混合标准溶液的配置：按定性检出的被测物质以甲醇为溶剂配置混合标准溶液。混合标准溶液中各组分的量，按下述要求确定：A 确定加入到式样中很和标准溶液的量，按所取试样量的10%左右；B混合标准溶液中每个标准组分在色谱图上的峰面积应该小于各个试样各被测组分在色谱图上的峰面积（3）样品测定：取0.1g左右的试样，精确至0.0001g，分别注入两个是样品中，准确吸取混合标准溶液，注入其中一个样品瓶，吸取标准溶液的体积按照上述方法确定，并尽快封闭样品瓶。把两个样品瓶置于顶空中，加热平衡，带平衡后开始测试，并计算测试结果。我认为和样品定量有关的是上述有颜色部分，其中对于蓝色字体部分理解不是和明白，希望有做过油墨检测的前辈多加指导。还有就是，因为检测的油墨都是含有芳香烃化合物很微量的样品，那么如何选择合适的标品浓度和样品的面积进行比较呢？

本人刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，做的项目是工作场所空气有毒物质测定芳香烃化合物，包括苯、甲苯、乙苯、对、间、邻二甲苯、苯乙烯。在做方法确认的时候，要测定方法的检出限，如何做？是仪器信号3倍的噪声所对应峰面积吗？要把这个峰面积都带到这7种物质的标准曲线上，算出7个浓度值？如果是的话，这7个浓度值就是这7种物质检测方法的检出限吗？恳请各位前辈指导。

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测异丙醇体系中芳香环类化合物（比如苯甲醚，苯乙酮之类）含量，用什么内标物好。求建议，不做这一块知道的很少，请赐教[/color]

GS 證書與多環芳香烴化合物 (PAH) 評估最新消息自今年 4 月份起，多環芳香烴化合物 (PAH) 評估成為申請GS 驗證的環節之一。負責 GS 驗證技術要求的 ZLS（德國安全技術認證中心）於 6 月 25 日發佈PAH 要求的最新文件 ZEK01.1-08，取代先前的 ZEK01-08 文件。 此一更新文件與更多PAH相關資訊，請見ZLS網站：http://www.zls-muenchen.de/，點選 “Aktuelles”。 由於上述資訊目前僅有德文版，為便於您的了解，以下為我們對此次變更重點的摘要說明。整體而言，PAH含量限制並無改變，但是評估方式將改採 3 個步驟進行。 首先，評估產品各部分的材質是否可能含有 PAH。玻璃、未經加工處理的金屬或木材等材質可免於進一步評估。其次，根據PAH是否會移轉至皮膚，對產品零件加以分類，重點在於使用過程中會與皮膚接觸的表面部位。塑膠或橡膠製成的握柄或把手最有可能含有PAH。最後再依據以上評估結果，決定是否需要進行檢測。 此外，由於德國食品及日用品法 (LFGB) 對與食物接觸的物質有更完整的要求，故本次更新已將此類物質排除在 GS驗證的 PAH要求之外。 根據上述步驟說明，產品是否有哪一部分需要進行PAH檢測，將視風險評估的結果而定。今年 4 月 1 日前核發的 GS證書將仍然有效，惟製造廠商已被要求需配合確保該等產品符合 PAH規定。所有已取得 GS有效證書的產品，均必須在年度工廠檢查或產品變更時進行 PAH 評估。

一、Markes1、Tenax：芳香烃化合物（苯除外），非极性化合物沸点100°C，极性化合物沸点150°C2、热脱附仪:该热脱附仪符合的关键方法有US EPA TO-17总结：Markes设备只能是对气体物质中的有机化合物进行检测，无法检测固体物质、液体物质和无机气体。n-C7 to n-C30，沸点100°C to 450°C。芳香烃化合物（苯除外），非极性化合物沸点100°C，极性化合物沸点150°C，二、Finnigan1、毛细管柱： 产品简介：来自西班牙TK公司的色谱柱TRB-MetaX5 30M*025MM*025UM2、该仪器为离子源、四极杆。我们单位仪器由以上两个公司的组成，Markes公司和Finnigan公司。因此我归纳我们单位可做的样品应有如下特点：1、该仪器只能对气体物质中的有机化合物进行检测；2、该有机化合物为非极性化合物；3、n-C7 to n-C30；4、沸点100°C to 300°C。现在领导要求我把具体的化合物罗列出来。我可闷掉了，请求大家帮我罗列一下。谢谢各位了！

如题，在做香气化合物分析的时候要计算香气活性值（ROAV），但在哪能查到这些化合物的香气阈值，有一本书《化合物香气阈值汇编》里面有的能找到，有的没有，不知道大家有没有什么数据库，或者网站，方法能查询的。有需要这本书的，可私信我要电子版。

在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件： （1）化学反应中有颜色变化 （2）化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热） （3）反应产物有气体产生 （4）反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。 一．各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃： （1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去 （2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。 2．含有炔氢的炔烃： 1）硝酸银，生成炔化银白色沉淀 （2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。 3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5．醇： （1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）； （2）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。 6．酚或烯醇类化合物： （1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。 （2）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7．羰基化合物： （1）鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀； （2）区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能； （3）区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能； （4）鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。 9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法 （1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。 （2）用NaNO2+HCl： 脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。 芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。 10．糖： （1）单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀； （2）葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。 （3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。二．例题解析 例1．用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。 分析：上面三种化合物中，丁烷为饱和烃，1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃，用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃，1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有，可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此，上面一组化合物的鉴别方法为： 例2．用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。 分析：上面三种化合物都是卤代烃，是同一类化合物，都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀，但由于三种化合物的结构不同，分别为苄基、二级、一级卤代烃，它们在反应中的活性不同，因此，可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为： 例3．用化学方法鉴别下列化合物苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚 分析：上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类，醛和酮都是羰基化合物，因此，首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别，然后用托伦试剂区别醛与酮，用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛，用碘仿反应鉴别甲基酮；用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇，用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行：（1）将化合物各取少量分别放在7支试管中，各加入几滴2，4-二硝基苯肼试剂，有黄色沉淀生成的为羰基化合物，即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮，无沉淀生成的是醇与酚。（2）将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中，各加入托伦试剂（氢氧化银的氨溶液），在水浴上加热，有银镜生成的为醛，即苯甲醛和丙醛，无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。（3）将2种醛各取少量分别放在2支试管中，各加入斐林试剂（酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液），有红色沉淀生成的为丙醛，无沉淀生成的是苯甲醛。（4）将2种酮各取少量分别放在2支试管中，各加入碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为2-戊酮，无黄色沉淀生成的是3-戊酮。 （5）将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中，各加入几滴三氯化铁溶液，出现兰紫色的为苯酚，无兰紫色的是醇。 （6）将2种醇各取少量分别放在支试管中，各加入几滴碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为异丙醇，无黄色沉淀生成的是丙醇。例4．用化学方法鉴别甲胺、二甲胺、三甲胺。 分析：上面三种化合物都是脂肪胺，分别为伯、仲、叔胺。伯胺和仲胺在氢氧化钠溶液存在下，能与苯磺酰氯发生反应，生成苯磺酰胺。伯胺反应后生成的苯磺酰胺，因其氮原子上还有一个氢原子，显示弱酸性，能溶于氢氧化钠而生成盐；仲胺生成的苯磺酰胺中，其氮原子上没有氢原子，不溶于氢氧化钠而呈固体析出；叔胺不发生反应，因此，可用此反应（兴斯堡反应）鉴别三种化合物。鉴别方法如下： 例5．用化学方法鉴别葡萄糖、果糖、蔗糖。 分析：上面三种化合物都是糖，葡萄糖、果糖是单糖，具有还原性，能被托伦试剂和斐林试剂氧化，而蔗糖是非还原性双糖，因此，可用托伦试剂和斐林试剂将蔗糖与葡萄糖、果糖区别；葡萄糖是醛糖，可被溴水氧化，而果糖是酮糖，不被溴水氧化，因此，溴水可将二者区别。

下图是要分析的两个化合物。第一个化合物是第二个化合物的合成原料。现在要同时分析这两个化合物。这两个化合物遇水分解。目前只有GCFID和LCDAD设备，已经试过GC-FID但是峰型都很丑。有做过相关分析的大虾吗，求指教～[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305062129356141_9400_3135024_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305062129355391_1210_3135024_3.png[/img]

“短而悍”[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26334]有机化合物签别[/url]在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 　　分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。　　鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件：（1） 化学反应中有颜色变化（2） 化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）（3） 反应产物有气体产生（4） 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。　　本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。　　一．各类化合物的鉴别方法　　1.烯烃、二烯、炔烃：　　（1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去　　（2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。　　2．含有炔氢的炔烃：　　（1） 硝酸银，生成炔化银白色沉淀　　（2） 氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。　　3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色　　4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。　　5．醇：　　（1） 与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）；　　（2） 用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。　　6．酚或烯醇类化合物：　　（1） 用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。　　（2） 苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。　　7．羰基化合物：　　（1） 鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀；　　（2） 区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能；　　（3） 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能；　　（4） 鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 　　8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。　　9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法　　（1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。　　（2）用NaNO2+HCl：　　脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。　　芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。　　10．糖：　　（1） 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀；　　（2） 葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。　　（3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。　　二．例题解析　　例1．用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。　　分析：上面三种化合物中，丁烷为饱和烃，1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃，用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃，1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有，可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此，上面一组化合物的鉴别方法为：　　例2．用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。　　分析：上面三种化合物都是卤代烃，是同一类化合物，都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀，但由于三种化合物的结构不同，分别为苄基、二级、一级卤代烃，它们在反应中的活性不同，因此，可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为：　　例3．用化学方法鉴别下列化合物　　苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚　　分析：上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类，醛和酮都是羰基化合物，因此，首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别，然后用托伦试剂区别醛与酮，用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛，用碘仿反应鉴别甲基酮；用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇，用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行：　　（1） 将化合物各取少量分别放在7支试管中，各加入几滴2，4-二硝基苯肼试剂，有黄色沉淀生成的为羰基化合物，即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮，无沉淀生成的是醇与酚。　　（2） 将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中，各加入托伦试剂（氢氧化银的氨溶液），在水浴上加热，有银镜生成的为醛，即苯甲醛和丙醛，无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。　　（3） 将2种醛各取少量分别放在2支试管中，各加入斐林试剂（酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液），有红色沉淀生成的为丙醛，无沉淀生成的是苯甲醛。　　（4） 将2种酮各取少量分别放在2支试管中，各加入碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为2-戊酮，无黄色沉淀生成的是3-戊酮。　　（5） 将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中，各加入几滴三氯化铁溶液，出现兰紫色的为苯酚，无兰紫色的是醇。　　（6） 将2种醇各取少量分别放在支试管中，各加入几滴碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为异丙醇，无黄色沉淀生成的是丙醇。

香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介（一）一、概述香气香味化合物是一类非常复杂，数目庞大，种类繁多，来源广的物质。存在的浓度范围很宽变化幅度大，从百分之几以上到ppt以下不等。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的，有含氮含硫化合物，有各种杂环化合物，有这种官能团的化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低痕量，但它的气味很明显，也就是通常讲的气味阈值非常低。一般要分析的基质也很复杂。样品来源例如，1 香精香料：香原料、日化香精、食用香精、烟用香精；2 各种化妆品、洗剂用品、香薰品、加香纸制品、玩具、香水、牙膏、香烟；3 各种食品：饮料、糖果、饼干糕点、各种汤料、酱料等；4 天然产物：带香动植物、天然提取物、香精油；5 药品中的加香成分；6 其它来源的香气材料等。举几个简单的例子，比如香精中的含量从痕量到称量的香气化合物都有，某些食品香精含几乎90%以上的溶剂，而香气香味物质极少，必须做适当处理才能够来分析。中国白酒里面含有几百种微量香味成份，如酯，醇，酸，醛，酚，吡嗪等。含量幅度相差很大，可以从每百毫升中几百毫克到几毫克，甚至到ppb级。香精油是通过蒸馏，萃取，压榨，吸附的方法从植物的花，叶子，果实，根部等个部位提取的芳香成分，其组成极其复杂。各种食品材料散发的各种香气，但一般本身固有的香气香味物质的量都非常小，一般在ppb级或ppt级，通常在上百种到数百种的香气香味成分，例如各种水果里一般会要几百种香气香味化合物，咖啡里面可能有上千种香气香味物质，且基质干扰大，检测难度大。在各种食品，药品中加入各种香味成分，添加量也是非常小。在化妆品，洗剂用品加入的各种香气成分，也是痕量添加。这些香气香味成分都很复杂，其种类、结构都相差很大。分析难度大。样品制备（sample preparation）是香气香味物质分析中的重要环节，它一般包括从样品中提取香气香味化合物(包括去除样品中的干扰性杂质的分离净化)、浓缩提取液等步骤，是将待测样品处理成适合GC/MS的检测溶液的过程。有各种各类样品，其基质和香气香味物质化学组成极为复杂，要能适合GC/MS分析，必须对样品进行细致的提取、浓缩和净化处理。样品制备在香气香味物质分析中是耗时、费力的过程。其效果好坏直接影响到分析结果的准确性，而且还影响GC/MS仪器的工作寿命。在提取过程中要求尽量完全地将香气香味组分从样品中提取出来，同时又尽量除出基质和干扰性杂质，也要把新化合物的形成和外来污染减少到最低程度，防止不稳香气气味定化合物的反应或分解，防止及区分由于基质产生的物质（artifacts）。当样品中香气香味含量很低时，常常通过增大样品量和浓缩提取液来达到仪器检测限的要求。在样品处理时候，应尽量避免由于物理过程、化学过程或生物过程而产生而形成的新物质。例如避免或降低加热过程，甚至用冷却低温方式处理样品。减少光线照射、空气（氧气）氧化可能带来的影响（例如在氮气的保护下提取浓缩等）。破坏酶或加入利于提取的酶。由于是微痕量分析，应减少样品保证材料的污染，减少提取装置器皿的残留污染，减少试剂不纯的污染。有时候需要进行空白试验来判断本底情况。用GC/MS 分析时，样品组分必须为挥发性，无纤维，无油脂，无碳水化合物（糖）类，无蛋白质，有足够量，不含水，基质的峰不干扰香气香味成分。一般能满足直接进样的样品不多，通常样品净化非常需要，也很重要。如果没有良好的样品提取方法，就无法获得足够的，准确的待分析香气香味成分来进行GC/MS分析。在拿到样品后，先要对样品做初步判断，尽可能知道样品的相关信息，来确定适当的样品处理方式。观察样品形态，基质介质是什么，闻香气看看强度如何，食品类样品可以闻香和品尝来判断香气香味成分，有时候感官评价也很重要。（二）样品提取原理如何从基质中分离待测香气香味成分？一般从下面几个方面考虑：·从挥发性(沸点)考虑，采取蒸馏的方法。例如，直接从样品中蒸馏出来挥发性成分，水蒸气蒸馏，真空蒸馏等。·从极性(溶解度)考虑，依据“相似相溶”原理，采取溶剂萃取的方法。例如，液液溶剂萃取，固体粉末溶剂提取，超临界萃取等。·从功能团的相互作用考虑，采取吸附的方法。 例如固相萃取(SPE)，固相微萃取(SPME),热脱附，固相萃取整体捕集器[

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152826]大气中羰基化合物GC／MS分析方法[/url]摘要：介绍了一种灵敏度高、可靠并且能同时检测大气中2O种羰基化合物(C 一C 。)的分析方法．该方法是采用涂布PFPH(衍生剂)的TenaxTA作为固体吸附剂采集大气样品，然后再经过溶剂洗脱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]／质谱(GC／MS)分离检测的一项分析技术．校正曲线的可决系数(R。)、检测限(LOD)、平行样标准偏差(RSD，n=6)、回收率分别为0．995—1．00，0．15—1．04ngm～ ，7．3％ 一15．8％ 和92．7％ ～109．2％．该方法成功地应用到对大气中羰基化合物的定量检测．对羰基化合物浓度的日变化分析表明，上海大气中羰基化合物浓度变化与大气光化学反应的强弱有密切关系．

请教各位前辈、老师： 我想分析一些高沸点化合物中的成分（沸点大概是700-800度），想用GC-MS来做，一般的气质联用仪应该做不了，对柱子和离子源应该都要求很高（如不锈钢毛细管柱和耐高温的离子源等）。想请教各位老师像这样高沸点的化合物能否用GC-MS来做，如果可以，对仪器又有什么要求？？谢谢了。

一、 简介PAHs，学名多环芳香烃。• German: Polyzyklischer Aromatischer Kohlenwasserstoffe (PAK) • English: Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) 也称为：polyaromates, polyaromatic hydrocarbons  共有100多种化学结构式的总称 PAHs主要包括16种同类物质。16种常见多环芳香烃 1 Naphthalene 萘 2 Acenaphthylene 苊烯 3 Acenaphthene 苊 4 Fluorene 芴 5 Phenanthrene 菲 6 Anthracene 蒽 7 Fluoranthene 荧蒽 8 Pyrene 芘 9 Benzo(a)anthracene 苯并（a）蒽 10 Chrysene 屈 11 Benzo(b)fluoranthene 苯并（b）荧蒽 12 Benzo(k)fluoranthene 苯并 (k)荧蒽 13 Benzo(a)pyrene 苯并（a）芘 14 Indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚苯（1,2,3-cd）芘 15 Dibenzo(a,h)anthracene 二苯并（a, n）蒽 16 Benzo(g,hi)perylene 苯并（ghi）北（二萘嵌苯） 性状：纯的PAH通常是无色，白色，或浅黄绿色的固体 二、来源 • 有机物的不完全燃烧，煤/油/气/烟草/烤肉 • 木炭，原油，木馏油，焦油，药物，染料，塑料，橡胶，农药 • 发动机，发电机产生PAHs 石油、煤等燃料及木材、可燃气体在不完全燃烧或在高温处理条件下所产生的一类有害物质，通常存在于石化产品、橡胶、塑胶、润滑油、防锈油、不完全燃烧的有机化合物等物质中，是环境中重要致癌物质之一.在环境中，有机污染物充斥于各处，多环芳香化合物（PAH）为其大宗，且部分已被证实对人体具有致癌与致突变性。PAH之来源包括：藻类或细菌之生物合成、森林大火、火山爆发，以及火力发电厂、垃圾场焚化场、汽机车与工厂排气等。PAH之种类很多，其中之16种化合物于1979年被美国环境保护署（US EPA）所列管。• 多环芳香烃可能存在的材料 木炭，原油，木馏油，焦油 (天然) 药物，染料，塑料，橡胶，农药 (人为) 润滑油，脱膜剂，电容电解液，矿物油，柏油 (人为) 杀虫剂、杀菌剂、蚊香、吸烟、汽油阻凝剂 (人为) 其它 三、 多环芳香烃的危害 1．强致癌物质 2. 损伤生殖系统 3. 易导致皮肤癌，肺癌，上消化道肿瘤，动脉硬化，不育症四、有关背景日前，我国生产的大量电动工具在德国被检测出PAH s值超标，价值超过8000万美元的货物被德国海关扣留在港口。德国是欧盟核心成员国之一，因此其影响力很快就能波及到整个欧盟。同时，欧盟的技术标准大多出自德国，一旦新的PAH s标准确立，英、法，甚至美国都将跟进，到那时，中国电动工具企业出口与发展将会面临更严峻的挑战。五、测试PAHs的样品拆分样品最后拆分为均一材质及单一颜色的材料。每个样品都应按此原则来计算需要进行测试的材料的数量及报价。每种单一材料的物质都要测出16种PAHS的含量。[em42]

在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件：（1） 化学反应中有颜色变化（2） 化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）（3） 反应产物有气体产生（4） 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。一．各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃：（1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去（2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。2．含有炔氢的炔烃：（1）硝酸银，生成炔化银白色沉淀（2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色。4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。5．醇：（1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）；（2）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。6．酚或烯醇类化合物：（1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。（2）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7．羰基化合物：（1）鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀；（2）区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能；（3）区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能；（4）鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法（1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。（2）用NaNO2+HCl：脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。10．糖：（1） 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀；（2） 葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。（3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。

各位大虾，芳香族胺类化合物（苯胺、N-甲基本胺，N,N-二甲基苯胺，苄基氰）能用HP-innowax做吗？新手求助，万分感谢啊

我想请问一下各位大师，我要分析二萜化合物要用什么色谱柱子比较好啊？然后选择的柱子又要用什么流动相?

想测汞化合物的结构分析来识别其化合物的类型，请问用什么仪器来测量？扫描电镜可以吗？上机时需要做哪些预处理？

看到一段不理解的描述：当化合物只有氨基时，缓冲体系的选择十分简单，大多数氨基化合物在PH值小于9时都被质子化，所以所有PH值在7或更低的溶液均适合应用。请问各位老师，只有氨基的化合物是碱性化合物，ph不应该选碱性？使物质以分子形式存在更易分析？

如果要分析一类化合物 比如塑化剂 ，总共有18种化合物， 用GC-MS，刚拿到手怎么确定程序升温的过程，是不是要每一个化合物要单独进一针，确定其保留时间，离子碎片啊

有一样品，知道大概方向和功能，具体什么化合物或者其配比，怎么分析？一般都有什么流程？谢谢！

未知化合物的结构判定是一个复杂工程，四大波谱分析的综合运用也是必不可少的，质谱分析也扮演其中一个重要角色。如果您是这个化合物的合成者，现在有各种质谱可供选择，您认为未知化合物质谱分析的具体过程是怎么样的？怎样快速准确的完成这一分析任务？ [color=#DC143C]感谢参与，参与有奖，好的回帖有更多加分。 谢绝灌水！请各位支持！[/color]