芳香胺类物质

近日，媒体关于上海某时装公司生产的校服含有毒物质的报道引起了人们对校服安全性的重视。经相关部门检验发现该校服含有致癌芳香胺染料，这类染料含有偶氮基团，有可致癌性，且对人体的伤害不可逆。在此次的应用例中我们将向大家分别介绍使用常规C18色谱柱和C18-AQ色谱柱分析芳香胺物质。与常规C18色谱柱相比，C18-AQ色谱柱的含碳量低，可以使用100%的水系流动相，适合分离极性大的有机酸、核酸、糖等物质。下面左侧是C18色谱柱的分析结果图，右侧是C18-AQ色谱柱的分析结果图。 芳香胺物质的等高线图标准品：使用C18色谱柱的分析条件：使用C18-AQ色谱柱的分析条件：关于日立高新技术公司:日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

8月16日，上海市质监局曝光13批次不合格休闲服装，其中，一款“班尼路”女装牛仔长裤检出可分解芳香胺染料，质量问题严重。（本次检测工作由上海市质量监督检验技术研究院纤维检验所在赛默飞 Trace1300-ISQ 系列 GCMS 上完成。） 芳香胺（Aromatic amine）是指具有一个芳香性取代基的胺--即-NH2、-NH-或含氮基团连接到一个芳香烃上。可以吸入、食入或透过皮肤吸收而致中毒，其中，β-萘胺与联苯胺是引致恶性肿瘤的物质。可分解致癌芳香胺染料是指由可致癌芳香胺合成的染料。可分解致癌芳香胺染料既不溶于水，又无色无味，从纺织品外观上无法分辨是否含有该类物质，只有通过专业技术检测手段（气相色谱-质谱联用仪）才能发现，而且无法消除。这类染料在与人的皮肤接触后，可能引发多种恶性疾病。因此，我国强制性标准《国家纺织产品基本安全技术规范》中要求所有纺织品禁用此类染料，相关产品中不应检出该类物质。2011年更新了偶氮的检测标准 GB/T 17592-2011，将原来23种增加到24种，且限量值为不大于20 mg/Kg。在该标准中GC-MS法为定性方法，HPLC 为定量方法，意味着前处理完成的样品既需要 GC-MS 分析，也需要采用 HPLC 分析。标准中采用的定容溶剂为甲醇，方便 HPLC 的后续分析检测。但甲醇溶剂对 GC-MS 方法中使用的弱极性色谱柱有一定影响，会产生较大的柱流失，影响色谱柱的寿命。本方案采用程序升温进样口（PTV）-气质联用法对纺织品中26种芳香胺进行分析检测。实验过程中使用PTV对进样溶剂进行放空，减少溶剂对色谱柱的影响，同时也减少样品前处理过程，且达到更好的实验结果。 仪器Thermo Scientific™ GC-MS 气质联用仪, 包括:-AS1310 自动进样器-TRACE 1310 气相色谱，配PTV程序升温进样口-ISQ LT 单四极杆质谱Thermo Scientific™ Chromeleon7.2 SR5 数据处理系统 样品前处理（参考GB/T 17592-2011）GC/MS条件分析柱：TG-5MS AMINE（ 30m×0.25mm×1.0μm，P/N：26097-2960）PTV 进样口：Large Volume 模式进样；不分流时间为1min； PTV 恒流模式，流速1.0mL/min，吹扫流量：20 mL/min 升温程序：50℃（0.05min）-14.5 ℃/s-80℃（0.1min）-5 ℃/s-300℃（1min）进样体积：1μL 柱温箱升温程序：50℃（1min）-10 ℃/min-300℃（10min）传输线温度：300℃，离子源温度：300℃EI mode，Full Scan模式采集，扫描范围：m/z 50-350分析结果：本应用方案采用赛默飞 ISQ GC-MS 系统，配合 PTV 程序升温进样口分析纺织品中的26种芳香胺。具有如下特点：1. 可以减少溶剂的转换的步骤，可以直接用PTV进行溶剂放空，减少极性溶剂对弱极性色谱柱的影响。2. PTV 进样口歧视效应小，对高沸点化合物能获得更好的灵敏度。3. 赛默飞 TG-5MS AMINE 柱对芳香胺具有良好的峰型，适合于含氮化合物的检测。4. 具有灵敏度高、线性好、重复性好等特点。

一段时间以来，北京已经连续发生多起服装退市事件，其原因均是在服装监测结果中，发现了禁用的芳香胺偶氮染料。 　　关于“可分解芳香胺”染料，业界人士或许并不陌生，但消费者却不甚清楚。这种可致癌的服装染料，其毒性甚至强过食品染料苏丹红。2005年1月1日，《国家纺织产品基本安全技术规范》明确规定“禁止生产、销售、进口含有可分解芳香胺染料的纺织产品”。 　　事实上，自该规定正式执行以来，各地仍不时查出“问题服装”，甚至呈现愈演愈烈之势。 　　服装业遭遇“致癌门” 　　正是年底服装销售旺季，服装企业的负面新闻却接连不断。北京市工商局日前发布消息称，6款不合格服装被责令退出北京市场。“黑名单”显示：王府井工美大厦销售的标称“滕氏”马甲、北京市百荣世贸商城市场有限责任公司销售的标称VERYMODEL衬衣、中旭三利百货销售的标称“艺方恒利”衬衫、北京国泰平安百货有限公司销售的标称金逸女衬衫等都检测出了禁用的可分解芳香胺。 　　就在该事件曝光不久后，北京市质监局公布的关于三季度对学生校服的质量抽查结果，又让不少家长捏了一把冷汗。据了解，本次共抽查了北京11家校服生产企业的11批次产品，其中，北京奥泷绮制衣有限公司生产的针织学生服因存在可诱发癌症的可分解芳香胺染料为不合格，北京宏园生服装服饰有限责任公司生产的“艾咪”学生装因PH值不合格而名列黑榜。 　　北京宏园生服装服饰有限责任公司工作人员称，公司为“挺多学校”提供校服，主要包括石景山、东城、西城及顺义的学校，目前公司生产的校服中既有运动服又有制服。北京市质监局对外公布称，问题批次产品都是在出厂前就被检测出来的，因此均未流入市场。目前，对两家上黑榜的企业，质监部门已发出限令整改通知，并正在立案查处中。 　　“芳香胺”缘何屡禁不止 　　虽然食品染料“苏丹红”的危害众所周知，但关于芳香胺偶氮染料的致癌性，众多消费者浑然不知。 　　在一些消费者中调查发现，多数人都不了解芳香胺为何物。“买衣服一般会看看颜色、面料、款式，穿起来合身好看就行了，一般没有考虑到是否含有有毒的化学物质。”一位女士说。 　　可分解芳香胺究竟是什么呢? 　　国家纺织品服装产品质量监督检验中心有关人士介绍说，芳香胺制成的22种染料对人体有毒，致癌性比“苏丹红”还要强。科学研究发现，使用芳香胺合成的偶氮染料对人体的健康和安全具有潜在的危险性。如果纺织品使用含致癌芳香胺的偶氮染料，在与人体的长期接触中，染料可能被皮肤吸收，并在人体内扩散。这些染料在人体的正常代谢所发生的生化反应条件下，可能发生还原反应而分解出致癌芳香胺，并经过活化作用改变人体DNA的结构，引起人体病变和诱发癌症。目前，欧盟两项标准共涵盖了24种禁止使用的偶氮染料品种。 　　据业内人士介绍，纺织企业之所以大量使用芳香胺染料，除了价格低廉外，还因为这种染料色种齐全、着色力强、色彩持久、色牢度高。 　　“可分解芳香胺染料不但不溶水，而且从纺织品外观无法分辨，只有通过技术检验才能发现，并且无法消除。”该人士称，从检测结果看，有毒染料中以大红、绛紫色为多，“消费者购买衣服要格外小心，最好向商家索要纺织品检验报告。购买棉麻等天然纤维的服装时，尽量选择颜色接近天然纤维的颜色(如乳白、浅驼色)。” 　　事实上，甲醛含量、PH值超标、色牢度不够，已是服装检测过程中的常见问题。而含有可致癌芳香胺染料的服装违规性质尤为严重。尽管《国家纺织产品基本安全技术规范》已经规定：芳香胺属于禁用物，成衣和布匹一旦被检出含有可分解芳香胺染料，不仅产品将被判为不合格，而且企业还将面临处罚。但这一力度似乎并没有警醒服装企业。 　　业内相关人士分析称，一些知名的大企业目前已经形成主动送检的机制，其本身有较强的质量把关意识。但众多中小服装生产企业根本没将原料送检，“服装检测成本的居高不下”是导致此种危机存在的潜在因素，企业社会责任感的缺失也是一大关键原因。 　　服装PH值和甲醛含量新规将出台 　　10项服装国家标准将于2010年1月1日起正式实施，新标准对服装的PH值和甲醛含量进行具体规定。国标对PH值提出了具体要求，如直接接触皮肤服装的PH值须在4.0-7.5之间，非直接接触皮肤服装的PH值须在4.0-9.0之间。西服、西裤国家标准中则明确提出了甲醛含量要求，每千克不得大于300毫克。 　　质检部门相关专家指出，合格的服装标签应包括商标、号型(规格)、采用原料的成分和含量、洗涤方法、产品标准编号、产品质量等级等内容。按目前的服装标签国家标准，PH值和甲醛含量指标尚未列入其中。 　　化学专家王彬指出，人体皮肤正常PH值应在5.5-7.0之间，略呈酸性，可以保护人体免遭病菌感染。如果服装PH值过高，会刺激皮肤，甚至引发皮肤感染 皮肤若长期接触甲醛，会引发皮炎、皮肤瘙痒等症状。当前市场上的服装标签上都看不到详细的PH值和甲醛含量，消费者想买衣服就只能凭感官和经验来判断这两项指标是否合格。而此次，相关部门对服装标签国家标准进行修订，将PH值和甲醛含量纳入标出指标，可以更好地维护消费者的安全。

今年欧盟食品饲料快速预警系统(RASFF)第23周通报显示，近日欧盟成员国通报我国4批次塑料厨具初级芳香胺迁出量超标，本次通报国家为塞浦路斯。 　　按照欧盟(EU)No 284/2011号法规规定，塑料厨具中迁移出的初级芳香胺浓度不得高于0.01mg/kg，然而受通报的我国4批次塑料厨具中初级芳香胺的迁出量均超标。 　　据了解，塑料厨具中初级芳香胺超标的主要原因为，一是塑料原料中使用了某些含有偶氮染料组分的色粉等物质，在一定条件下分解形成各种芳香胺物质，这一现象特别在深色塑料制品中较容易出现 二是塑料原料生产过程中使用了一些含有芳香胺基团的物质或助剂，在受热等条件下可能释放出芳香胺 此外，塑料合成过程中使用的某些交联剂和扩链剂等在一定条件下也可释放出芳香胺物质。 　　近期欧盟相关通报如下： 日期 通报号 产品 类型 通报 类型 通报 基础 通报 国家 来源 通报原因 分销国家 /地区 采取措施/ 分销状况 04/06/2012 2012.0761 食品接触材料 信息通告 市场官方控制 塞浦路斯 中国 来自中国的塑料抹刀中有初级芳香胺(苯胺: 113 4,4'-丙二醛: 13.9 µ g/l)迁出 塞浦路斯 从顾客召回/分配到通告国受限 04/06/2012 2012.0763食品接触材料 信息通告 市场官方控制 塞浦路斯 中国 来自中国的塑料厨房勺子中有初级芳香胺(苯胺: (aniline: 88 4,4'-丙二醛: 4916 µ g/l)迁出 塞浦路斯 从顾客召回/分配到通告国受限 04/06/2012 2012.0764 食品接触材料 信息通告 市场官方控制 塞浦路斯 中国 来自中国的意大利厨房工具，塑料黑勺子中有初级芳香胺(苯胺: 195 µ g/l)迁出 塞浦路斯 从顾客召回/分配到通告国受限 04/06/2012 2012.0761 食品接触材料 信息通告 市场官方控制 塞浦路斯 中国 来自中国的塑料抹刀中有初级芳香胺(苯胺: 113 4,4'-丙二醛: 13.9 µ g/l)迁出 塞浦路斯 从顾客召回/分配到通告国受限

苯胺类化合物是一种重要的有机化工原料， 环境中所含苯胺类化合物主要来自化工、医药等产生的工业废水，苯胺类物质一般毒性较大，在我国被列为环境重点监测污染物。 此次日立参考国家环境保护标准《 水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）》，使用Primaide 高效液相色谱仪配置二极管阵列检测器对8种常见的苯胺类物质进行了测定。8种苯胺类物质实现了良好的分离，方法检出限远低于标准要求值，能够满足测定需要。 图为. 色谱测定条件 图为. 标准品的色谱图(浓度各20 mg/L) 图为. 标准品的色谱图(浓度各20 mg/L) 图为. 苯胺类化合物定量波长仪器配置 : Primaide 1110 泵，1210 自动进样器，1310 柱温箱，1430 二极管阵列检测器■ 线性■重复性（浓度20.0 mg/L，n=6） 在苯胺类化合物浓度为2.0 ~ 100 mg/L范围内，所有成分均得到了R2 ≥ 0.9995的良好线性关系，重复性也得到了良好的结果。■检出限和测定限 与国家标准的结果相比，本方法不仅改善了各成分的分离效果，并且各成分的检出限和测定限均低于标准值，能够满足测定需求，充分体现日立Primaide加二极管阵列检测器的高灵敏度的特性。关于日立Primaide高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm ?

我们对自来水消毒早就习以为常。消毒可以杀死水中病原体，防止疾病传染，何乐而不为？而默默无闻的自来水消毒问题，最近却站到了舆论的风口浪尖。 是什么让媒体各执一词、争锋相对？起因是清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室课题组发表了一项关于我国城市自来水消毒副产物的普查测试报告，涵盖全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位，采集164个水样，包括出厂水、用户龙头水和水源水。结果显示：其中含有健康风险很大的消毒副产物，致癌物质亚硝基二甲胺（NDMA）浓度最高。 起底消毒副产物类别消毒类副产物即亚硝胺类物质，即含有亚硝基功能团的一类物质，是自来水处理中较为常见的氯消毒副产物。若水源含有二甲胺，一旦与消毒剂氯胺反应，就会形成二甲基亚硝胺。 目前，国际癌症研究机构把“亚硝胺”列为B类致癌物，对动物具有强致癌性，而对人类为可疑性致癌物。虽然，亚硝胺是一种危险的化学物质，但不应抛开剂量讨论毒性。 是否一定致癌？含有亚硝胺类物质的自来水就一定会致癌吗？其实这取决于NDMA浓度是否超标。世界卫生组织提出，饮水NDMA含量的推荐值为100ng/L，而该课题组采集的44个水样中，仅有一个城市含量超标。 精准检测亚硝胺类物质是前提对于水质检测问题不管哪种观点，都需精准的检测亚硝胺类物质检测都是必要的。对此，沃特世提倡联用Waters® ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro检测自来水中的亚硝胺类物质NDMA含量。 富集净化方案使用Oasis HLB SPE小柱富机集净化水样。 UPLC-MS分析采用ACQUITY UPLC I-Class系统和ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分析。采用Xevo TQ S-micro质谱仪电离，以配备RADAR的MRM进行采集。使用MassLynx软件的IntelliStart™ 功能自动优化电离参数和离子对，IntelliStart自动参数调谐功能可以确定最优电离参数，提升易操作性，减少用户之间的差异。 本研究分析的8种N-亚硝胺的基质加标标准品（加标浓度为法规限值50 μg/kg）的示例色谱图仪器控制、数据采集和结果处理利用MassLynx软件控制ACQUITY UPLC I-Class系统和Xevo TQS-micro，并进行数据采集。使用TargetLynx™ 应用软件执行数据定量分析。 配备TargetLynx的MassLynx质谱软件 应用优势：1）使用LC-MS整体解决方案，包括SPE小柱富集净化水样，可分析非挥发性和挥发性亚硝胺，且无需进行衍生化。2）通过缩短运行时间提高样品通量和减少溶剂用量。3）可定量分析浓度在法规限值50 μg/kg以下的N-亚硝胺。4）可利用RADAR™ 数据采集软件挖掘出更多未知物。 有关该方案的中文版完整应用纪要，请至Waters.com搜索关键词"720005664zh"进行查阅及下载。

上海首次对学生服质量立案 　　经查“问题校服”含对人体有致癌性的芳香胺染料 　　本报讯 针对近期质监部门抽查中发现上海欧霞时装有限公司的“问题校服”，上海市质监局新闻办日前向媒体确认，已要求浦东新区质监局向浙江省绍兴市质监部门正式通报近期“问题校服”的面料检测情况。浦东新区已将21所学校26444套校服全部暂停使用并送检，相关检测结果将在近期对外公布。这是上海对学生服质量首次立案。 　　今年1月，上海市质监局在获取“问题校服”检测结果的当日，立即责成浦东新区质监局进一步认真核查，浦东新区质监局执法人员于1月29日对上海欧霞时装有限公司进行了现场调查。根据调查笔录、企业提供的购销合同及校方提供的书面说明，均显示上海市五三中学2012年6月所订购的一批50套摇粒绒学生演出服采用的黑色镶边面料，来自浙江绍兴县欧林纺织品有限公司，抽查检测出该面料含有可分解致癌芳香胺染料。 　　综合历年监管信息，上海市质监局对于欧霞公司“连续3年抽查不合格”的表述进行了解读：质监部门通过2011年和2012年对该企业的抽查，发现有个别项目不合格，其中，2011年抽查两批次，有1批次pH值超标 2012年6月抽查两批次，均为“使用说明”项目不合格 2012年11月抽查1批次，发现黑色镶边面料含有可分解致癌芳香胺染料。针对上述不合格项目，质监部门先后依法对其问题产品作出责令停产和限期整改的处理决定。根据国家有关法律法规规定，在监督抽查中被发现不合格产品的生产企业，整改复查合格后，可以继续生产销售。 　　上海质监部门表示，从近几年抽查情况看，全市学生服产品质量状况总体是稳定的，安全是可控的。历年来的抽检合格率均保持在较高水平(2008年为94.7%，2009年为80.8%，2010年为90.3%，2011年为89.2%)。关于“2012年上半年学生服抽样合格率只有48.78%”的情况，原因是2012年起质监部门在抽检中增加了标志标示项目，不少厂家未能及时执行这一标准，导致在不合格的21批次中，“使用说明”项目不合格占18批次，涉及健康安全指标的“甲醛含量”超标只有1批次。2012年抽查若不计入“使用说明”项目，则抽样合格率为87.8%。

2012年8月1日，国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。其全部技术内容均为强制性，适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品，新标准的覆盖面更广，对相关有毒有害物质的控制更加严格，将提高中国市场准入门槛。 根据最新国家标准《GB/T 17592-2011纺织品 禁用偶氮染料测定》，为方便您检测纺织品中禁用的偶氮染料，我公司现推出26种偶氮混标，较以往供货的24种混标Cat.No:12-SP-DC09Z相比新增加两种物质（1）苯胺 CAS：62-53-3；（2）1,4-苯二胺 CAS：106-50-3。详细信息如下： ****************************************************************************************************************** 订货信息： Cat. No：46656 DESCRIPTION: Custom Mixed AZO (26 Analytes) 100ug/ml in Acetonitrile 1ml 2013年2月16日起现货供应 26种偶氮混标详细信息 序号 中文名称 英文名称 CAS 1 4-氨基联苯 4-aminobiphenyl 92-67-1 2 联苯胺 benzidine 92-87-5 3 4-氯邻甲苯胺4-chloro-o-toluidine 95-69-2 4 2-萘胺 2-naphthylamine 91-59-8 5 邻氨基偶氮甲苯 o-aminoazotoluene 97-56-3 6 5-硝基-邻甲苯胺 5-nitro-o-toluidine 99-55-8 7 对氯苯胺 p-chloroaniline 106-47-8 8 2,4-二氨基苯甲醚 2,4-diaminoanisole 615-05-4 9 4,4' -二氨基二苯甲烷 4,4' -diaminobiphenylmethane 101-77-9 10 3,3' -二氯联苯胺 3,3' - dichlorobenzidine 91-94-1 11 3,3' -二甲氧基联苯胺 3,3' -dimethoxybenzidine 119-90-4 12 3,3' -二甲基联苯胺 3,3' -dimethylbenzidine 119-93-7 13 3,3' -二甲基-4,4' -二氨基二苯甲烷 3,3' -dimethyl-4,4' -diaminodiphenylmethane 838-88-0 14 2-甲氧基-5-甲基苯胺 p-cresidine 120-71-8 15 4,4' -亚甲基-二-（2-氯苯胺） 4,4' -methylene-bis-(2-chloroaniline) 101-14-4 16 4,4' -二氨基二苯醚 4,4' -oxydianiline 101-80-4 17 4,4' -二氨基二苯硫醚 4,4' -thiodianiline 139-65-1 18 邻甲苯胺 o-toluidine 95-53-4 19 2,4-二氨基甲苯 2,4--toluylenediamine 95-80-7 20 2,4,5-三甲基苯胺 2,4,5-trimethylaniline 137-17-7 21 邻氨基苯甲醚 o-anisidine 90-04-0 22 4-氨基偶氮苯 4-aminoazobenzene 60-09-3 23 2,4-二甲基苯胺 2,4-xylidine 95-68-1 24 2,6-二甲基苯胺 2,6-xylidine 87-62-7 25 苯胺 Aniline 62-53-3 26 1,4-苯二胺 1,4-Phenylendiamine 106-50-3

Ryan De Vooght-Johnson在分析人员克服了苯丙胺类物质的挑战后，新西兰边境药物筛查实验室现在可以使用Quick Probe GC-MS快速分析缉获的非法药物样本。复杂样品对海关构成挑战环境科学与研究所（ESR）有限公司在保护新西兰边境和保护其公民免受非法毒品贸易之害方面发挥着至关重要的作用。作为皇家研究所，ESR与新西兰海关总署密切合作，对在新西兰最繁忙的入境口岸奥克兰国际机场缉获的样本进行筛查，以确定是否存在受管制物质。该研究所通常采用傅立叶变换红外光谱（FTIR）或假定颜色测试等分析技术来快速筛选各种样品，包括液体、粉末和片剂。然而，最近，他们一直在努力跟上日益复杂的毒品走私企图。具有复杂基质的样品数量有所增加，如植物材料、油漆、油和美容产品。对于这样的样品，FTIR可以提供关于样品基质的一般信息，但无法检测可能以低水平存在的非法物质。在许多情况下，随后在实验室进行的GC-MS分析证实了非法物质的存在。为了解决FTIR和其他筛选技术的缺点，ESR在边境实验室使用QuickProbe GC-MS仪器（QP-GCMS）对样品进行了快速筛选。安捷伦的QP-GCMS被吹捧为一种实时GC-MS技术，可以在不进行大量样品制备的情况下解析复杂混合物并鉴定化合物。ESR在对各种物质的初步试验中发现了与苯丙胺类物质有关的一些挑战。最近发表在《质谱杂志》上的一篇文章报道了他们对这些化合物的故障排除和方法开发。方法优化仪器设置包括一个安捷伦5977B单四极质谱仪，该质谱仪连接到配备有QuickProbe控制单元的安捷伦8890气相色谱仪。QuickProbe系统（G3971）具有一个开放式入口，带有一个包含玻璃料的专用内衬。这个打开的入口被加热，并施加恒定的氦气流以防止空气在样品引入过程中进入。QuickProbe通过一根短毛细管柱（2.0 m × 0.22 mm内径，25 μm膜厚BPX5），而第二列（0.7 m × 0.18 mm内径，0.18 μm膜厚DB1-MS柱）用作将Ultimate Union连接到质谱仪检测器的限制器。氦气被用作载气。应用了一个用于广泛筛选化合物的温度程序。无接触包装的玻璃探针用QuickProbe支架固定，用于采样和样品插入仪器。圆形尖端探针用于液体和凝胶，而口袋尖端探针适用于粉末。初步评估表明，QP-GC-MS可以成功识别滞留在边境的具有复杂基质的可疑样本。芬太尼等强效和危险药物在复杂的混合物中很容易识别，即使含量很低。然而，当分析具有胺基的化合物时，如MDMA和其他苯丙胺类物质，会产生大而宽的峰，这可能会掩盖或干扰在类似时间洗脱的其他分析物。色谱不良最初归因于样品探针过载，但进一步的调查表明，内衬/玻璃料失活、玻璃探针在入口的位置或静电荷可能是罪魁祸首。作者优化了衬管失活过程和探针位置。他们还发现，用镊子而不是手操纵样品探针可以消除静电荷的影响，静电荷可能来自丁腈手套和乳胶手套的静电。他们还调整了制造商建议的默认条件，以显著改善筛选实验室中常见的分析物的分离。海关和边境的宝贵工具QP-GC-MS可以用最少的样本制备快速分析各种药物样本，使其成为边境筛查可疑样本的宝贵工具。自2022年6月以来，它已申请在新西兰对截获的样本进行常规筛查，并在不同类型的样本中成功识别出一系列非法药物。相关链接（1）Black C, Russell M, Mayo E, Aitcheson C. Rapid analysis of amphetamine-type substances using Agilent's QuickProbe gas chromatograph/mass spectrometer technology. J Mass Spectrom. 2023. https://doi.org/10.1002/jms.4976 （2）Capistran BA, Sisco E. Rapid GC–MS as a screening tool for forensic fire debris analysis. Forensic Chemistry. 2022. https://doi.org/10.1016/j.forc.2022.100435作者简介Ryan De Vooght-JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后，他在制药行业担任过各种分析开发职务，之后担任编辑职务。作为委托编辑，他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊《生物分析》和《治疗药物》，并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑，以便有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配。本文来源：Wiley Analytical Science Magazine ，7 November 2023. Ryan De Vooght-Johnson. Optimizing QuickProbe GC-MS for amphetamine-type substances ——New Zealand customs can quickly check contraband after method development供稿：符 斌

为提升鞋类产品安全性，保护消费者健康安全，市场监管总局（国家标准委）近日修订发布了《鞋类通用安全要求》（GB 25038—2024）、《童鞋安全技术规范》（GB 30585—2024）两项强制性国家标准（以下分别简称鞋类强标、童鞋强标）。两项标准自2025年12月1日开始实施。《鞋类通用安全要求》（GB 25038—2024）鞋类强标主要起草单位为中国皮革制鞋研究院有限公司 、安踏（中国）有限公司 、华测检测认证集团股份有限公司 、通标标准技术服务（上海）有限公司 、中联品检（福建）检测服务有限公司 、德州市鑫华润科技股份有限公司 、深圳市英柏检测技术有限公司 、中轻检验认证有限公司 。在标准适用范围方面，修改后的标准适用范围更广，适用于各种材料制作的鞋类产品。在物理安全要求方面，鞋类强标增加了钉尖和断针要求。在化学物质要求方面，鞋类强标增加了六价铬、富马酸二甲酯、邻苯二甲酸酯、短链氯化石蜡四种化学物质要求，进一步严格纺织品中可分解致癌芳香胺染料的指标要求，更改了甲醛指标划分方式及要求，增加了检测材质的种类；《童鞋安全技术规范》（GB 30585—2024）童鞋强标主要起草单位为中国皮革制鞋研究院有限公司 、杭州基诺浦童鞋科技研究所 、安踏（中国）有限公司 、耐克体育（中国）有限公司 、手挽手（福建）科技有限公司 、起步股份有限公司 、中轻检验认证有限公司 、中联品检（佛山）检验技术有限公司 。在标准适用范围方面，修改后的标准适用于用各种材料制作供14岁（含）以下儿童及婴幼儿穿用的鞋类产品。在物理安全要求方面，童鞋强标更改了婴幼儿鞋小附件要求。在化学物质要求方面，童鞋强标增加了含氯苯酚和短链氯化石蜡两种化学物质要求，进一步严格六价铬、重金属（铅）总量、邻苯二甲酸酯三种化学物质的指标要求，增加了检测材质的种类。

&ldquo 三聚氰胺&rdquo 尚未淡出人们的记忆，另y起乳制品中非蛋白胺物质残留事件又成为人们近日热议的话题。非蛋白胺物质是对尿素、缩二脲、双氰胺等含氮量高且性质稳定的物质的总称。基于目前g家标准规定的蛋白质含量测定方法&mdash 凯氏定氮法，食品中如残留此类物质，均会被折算成蛋白质含量。如果此类物质的检测不能得到足够的重视，会危及相关行业的发展，并成为危害人体健康的隐患。 百灵威集成全球资源，提供全套分析检测方案，特别适合乳制品、豆浆和鸡蛋等高蛋白含量食品中此类物质的检测。 分析方法 1、样品前处理 称取试样0.5-1.0 g与10 mL具塞离心管中，加入3.0 mL温水c声，再加入7.0 mL乙腈涡旋，以 6000r/min转速于-10℃冷冻离心20 min，吸取清液5.0 mL，氮气吹干，用1.0 mL 70%乙腈溶液复溶，过0.45 &mu m有机相滤膜。 2、色谱分析条件 色谱柱：C18液相柱（250 mm × 4.6 mm, 5 &mu m） 进样量：10 &mu L 流速：1.0 mL/min 检测波长：203 nm 流动相：A为0.2 mmol/L乙酸铵（pH 4.0）；B为乙腈 梯度洗脱程序： 时间 A组分含量 B组分含量 0-3.5 min 70% 30% 3.5-4.0 min 70%-10% 30%-90% 4.0-8.0 min 10% 90%8.0-10 min 10%-0% 90%-100% 3、 质谱条件 电喷雾电离ESI正离子模式，电喷雾电压：4000 V，鞘气压力：30 psi，辅助气压力：5 psi，扫描模式MRM 分析对照品 产品编号 中文名称 CAS 包装 452731 尿素 57-13-6 100 g 571211 缩二脲 108-19-0 5 g 129306 双氰胺 461-58-55 g 耗材与试剂 产品编号 产品名称 包装 531036 乙酸, 99.8% 1 L 944664 乙酸铵, 98% 100 g 932537 乙腈 [LC-MS] 4 L 965057 水 [LC-MS] 4 L S02302 C18液相柱（250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m） 2013年5月1日前购买可参与买y送y活动 1 支ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机） 100 片/包 WKLM-3 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m（水相） 100 片/包 901275 瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 958945 单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 928429 磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个

导读为了保障人们的食品安全，农业农村部首次发布了《GB 31658.20-2022 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，该标准自2023年2月1日开始已正式实施。然而小编在走访客户时，发现不少实验室在分析该类化合物的时候，不约而同出现了以下问题：酰胺醇类药物酰胺醇类药物又称氯霉素类抗生素，属于广谱抗生素，常见的该类药物主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。农业农村部公告第250号已明确将氯霉素列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》。甲砜霉素为氯霉素类衍生物，而氟苯尼考是新一代氯霉素类抗生素，氟苯尼考胺是其主要代谢产物。根据《GB 31658.20-2022》，除氯霉素的内标选择是氯霉素-D5外，其它3种均是采用的都是其-D3的内标物。表1. 常见酰胺醇类药物酰胺醇类分析难点从以上化学式可以看到，该类物质都含有一个或两个氯元素，而氯元素非常显著的特点则是有Cl35和Cl37的同位素。我们以氟苯尼考为例，上图和下图分别为氟苯尼考标样和氟苯尼考D3内标的质谱图，可以看到，氟苯尼考除了在m/z 356和m/z 358处有较高响应外，在m/z 359处也有一定响应，而m/z 359正是氟苯尼考-D3的母离子。那么，氟苯尼考在m/z 359的响应是否会对内标物氟苯尼考-D3的响应造成干扰，从而导致了这一问题的产生？为此，我们设计了一个小实验。只进标样溶液（不含内标），我们看到其在内标通道也是有响应的，以下是10 ng/mL氟苯尼考的色谱图，氟苯尼考在定量通道上的峰面积是3457270，而在内标通道上的峰面积达到296836，占比8.6%。这样也就不难理解随着目标物浓度的不断提高，内标的响应也会随之增大了，这样的情况下，内标法得到的线性曲线当然不佳了。岛津解决方案如何解决这些含氯化合物-D3同位素内标因目标组分带来的响应干扰问题？比较简单的方法是避开受到干扰的离子而选择其它离子作为母离子，如氟苯尼考-D3，选择m/z 361作为母离子，因为氟苯尼考对m/z 361离子的贡献更小。下表为化合物新选择的离子对信息。表2. 酰胺醇类药物内标推荐离子对信息改变成新的离子对信息后，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的线性改善非常明显，这样内标法的线性不佳问题就妥妥的解决啦！总结看了本期的难点项目经验分享，相信大家都有所了解，如果分析的化合物中含有氯或溴元素时，可要小心了，经常可能出现因为内标离子通道选择的不合适，造成目标物的同位素峰与内标物的质量数发生重叠的问题，从而影响到线性乃至定量有偏差。因此在分析这类化合物时，尤其是化学式中含有不止一个氯或溴元素的物质时，建议大家可以尽量购买含氘代、13C或15N个数比较多的同位素内标，另一方面，当化合物在内标的通道有干扰时，我们也可以选择[M-H+2]-作为内标的母离子而不是基峰[M-H]-。岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列，根据兽药检测技术的难点项目，陆续发布检测关键点小贴士及解决方案，帮助大家共克食品安全难关。撰稿人：骆丹本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

家纺产品与人们日日夜夜“肌肤相亲”，其不时爆出的安全问题令人担忧。近年来，屡屡有家纺产品在抽查中被检测出含有致癌的化学物质，成为影响消费者健康的隐性杀手。 　　化学物质含量超标 　　“家纺产品每天都要和人体亲密接触，产品做工差点儿没关系，但是缺乏安全性，影响人体健康就不行了。”正在北京居然之家世纪金源店挑选床上用品，想焕然一新迎春节的张阿姨对记者如此表示。 　　纺织品在生产过程中，要添加一些染料、助剂和整理剂，这些物质或多或少都对人体有一定危害。据国家纺织产品质量监督检验中心马先生介绍，人体皮肤表面的pH值呈弱酸性，若纺织品的pH值不合格，会影响人体皮肤的酸碱环境，引起皮肤过敏等疾病。 　　除pH值外，家纺用品中的可分解芳香胺、甲醛等物质更加可怕。据马先生介绍，甲醛存在于纺织面料的整理剂中，是一种有毒物质，被人体吸收后，对皮肤、呼吸道有强烈的刺激作用，会导致皮炎、呼吸道黏膜发炎等。 　　可分解芳香胺的毒性和致癌性远强于甲醛，因为甲醛有刺激性气味，易分辨，易溶于水，消费者买回纺织品后，一般用水洗一下就可以去除大部分甲醛。但是，可分解芳香胺不溶于水，无色无味，从外观上根本无法分辨，只有通过技术检验才能发现，而且无法消除。含有这种染料的用品在与人的皮肤接触后，可引发多种恶性疾病，并可能致癌。 　　中国纺织工业联合会会长王天凯告诉记者，在一定条件下，含可分解芳香胺的偶氮染料可分解还原出具有致癌性的20多种芳香胺类，这种染料在与人体长期接触的过程中，其有害成分易被皮肤吸收，并在人体内扩散，然后与人体正常新陈代谢过程中释放的物质混合起来，发生还原反应，改变人体的DNA结构，引起病变和诱发恶性肿瘤，易导致膀胱癌、输尿管癌、肾盂癌等恶性疾病。除了伤害人体健康外，在生产偶氮染料的过程中还会产生大量污水，造成严重的环境污染。 　　“偶氮染料是合成染料中品种最多的一类，成本低、色光良好，并有一定的色牢度，因此厂家很喜欢用，天然或合成纤维的染色、印花产品中往往都含有这种染料。”一位从事家纺行业多年的业内人士直言不讳地表示。 　　国内家纺产品标准较低 　　记者在采访中发现，褪色、缩水是消费者在使用家纺产品时最常遇到的问题。消费者曹女士表示，她2个多月前在北京天意批发市场花80多元买了一套红色双人四件套床品，用了一周后清洗时发现其褪色严重，床单把洗衣服的水都染红了。 　　据记者了解，目前北京有天意批发市场、木樨园批发市场、大红门家纺市场等较大的家纺产品集散地。记者在这些市场采访时发现，家纺产品鱼龙混杂，名牌产品和杂牌产品共存，每套产品有的低至几十元，有的高达几千元。有商户对记者表示：“这里的产品好坏都有，几十元的四件套不可能保证不缩水、不褪色，上百元的产品质量还是相对有保障的。” 　　据记者了解，目前家纺产品普遍存在四大问题：第一，成分含量标注和实际不相符 第二，色牢度差 第三，pH值不合格 第四，某些染料成分不能用于服装和床上用品。 　　家纺产品质量为何参差不齐?有业内人士指出，这与我国家纺产品相关标准水平较低不无关系。 　　据记者了解，目前我国家纺产品执行标准是GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》，该标准与日本、欧美等国家和地区的标准相比，存在较大差距。以甲醛含量为例，中国只有与婴幼儿皮肤直接接触的纺织品与日本等国家纺产品的标准基本一致 与皮肤直接接触的家纺产品执行的都是B类标准，其所允许的甲醛含量是日本等国同类产品甲醛含量的2-3倍。 　　行业协会督促企业提高产品质量 　　家纺产品的质量问题已不容忽视，引起了行业协会的高度关注。中国家纺协会会长杨东辉表示，家纺产品暴露出来甲醛超标、含致癌物质等质量问题，给企业敲响了警钟，企业应当反思，并在今后的生产运营中狠抓质量管理。“纺织品存在pH值、染料成份不合格等问题，跟生产企业对染色原料的检测把关不严，染整过程中的工艺控制不当有很大关系。”杨东辉说。 　　据记者了解，中国家纺协会还发布了《告床上用品企业全行业书》，要求企业严格按国家标准组织生产。另外，《国家纺织产品基本安全技术规范》已完成修订工作，目前已进入审批阶段。新修订的标准将对纺织产品的pH值等指标进行修改，有望于近期出台。 　　那么怎样才能避免买到有安全隐患的家纺产品?专家建议：一是应尽量到大型商场、超市选购正规厂家生产的产品，知名厂家的产品在品质等方面较有保障 二是要查看标牌，优质产品的包装上都有标牌，标有产品的品牌、型号、洗涤方法、面料质地等，包装上还应印生产商地址、电话，在产品上悬挂产品合格证等 三是选购时尽量选择素色或图案小的产品，这样甲醛、色牢度超标的风险相对较小。另外，家纺用品密度太稀，有色差、脱色或者做工粗糙的，属于劣质产品，尽量不要购买。

来自欧盟委员会消息，欧委会计划在2013年下半年采纳一项委员会规例，以限制消费品中8种多环芳香族碳氢化合物(简称多环芳香烃，PAHs)含量，涉及的消费品包括玩具、服装、鞋履、手套、运动服、运动设备和家用器具等。出口这几类消费品至欧盟的相关企业须引起重视，提前最好应对工作。 　　规例中提到的这八种多环芳香烃物质分别为：苯并[a]芘、苯并[e]芘、苯并[a]蒽、稠二萘、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、二苯并[a，h]蒽。根据规例草案，假如产品的橡胶或塑料部件含有上述多环芳香烃，其含量超过1毫克/千克，即部件重量的0.0001%，便不能向市场和公众投放产品。新限制将适用于规例生效日期起计两年后投放市场的所有相关产品。 　　据悉，多环芳香烃是一组被列为致癌、诱变或危害生殖力的物质，它们可以被萃取并用作增塑剂。目前的一些迁移测试表明，含有高水平PAH的材料可释放PAHs，在与皮肤接触后可能被皮肤吸收或迁移至人体内，导致严重健康风险通。因此各发达国家都纷纷对进口产品中的PAHs进行限制：欧盟法规REACH法规规定，2010年1月1日起，若轮胎制造所使用的轮胎和油质中八种PAHs含量超过10毫克/千克，或苯并(a)芘含量超过1毫克/千克，将不得进行销售 德国对这类物质的使用也甚为苛刻，德国政府强制规定在德出售的电动工具必须经过专业的检测机构检验其不含有过量的PAHs 此外，美国环保署将16种PAHs物质列入“优先污染物”中，相关产品上市前必须进行PAHs检测。 　　此次欧盟将PAHs的限制??日常消费品，在保障消费者健康方面不失为一大进步，可是同时却给相关企业和出口商带来了巨大压力。宁波是全国重要的消费品生产加工基地，生产产品以小型家用电器、服装、玩具为主，据统计，2013年第一季度，宁波地区检验出口到欧盟的这三类消费品就分别达2.14亿美元、1.58亿美元和2840.4万美元，相对去年同期都有小幅增长。检验检疫部门发出警示，虽然法规制订及生效尚有一段时间，但企业仍需引起足够重视，及早未雨绸缪：一方面，企业应随时关注有关多环芳香烃的技术贸易措施信息，针对法规发布及生效日期对产品的原料采购、加工过程、运输等环节严格把关，谨防多环芳香烃含量超标 另一方面，做好风险评估工作和产后检测工作，加强有毒有害物质管控，确保出口欧盟的贸易顺利进行。

芬太尼的前世今生　　芬太尼是一种人工合成的阿片类止痛药物，是一种强效麻醉性镇痛药 其药效是吗啡的50到100倍。　　分子式：C 22 H 28 N 20　　化学名：N-〔l-(2-苯乙基)-4-哌啶基〕-N-苯基丙酰胺　　芬太尼类物质定义及常见芬太尼　　芬太尼类物质是指化学结构与芬太尼相比，符合以下一个或多个条件的物质：　　a) 使用其他酰基替代丙酰基 　　b) 使用任何取代或未取代的单环芳香基团替代与氮原子直接相连的苯基 　　c) 哌啶环上存在烷基、烯基、烷氧基、酯基、醚基、羟基、卤素、卤代烷基、氨基及硝基等取代基 　　d) 使用其他任意基团(氢原子除外)替代苯乙基。　　在现代医学中，作为常用的麻醉药镇痛：适用于各种疼痛及外科、妇科等手术 也用于防止或减轻手术后出现的谵妄 还可与麻醉药合用，作为麻醉辅助用药 为阿片受体激动剂，属强效麻醉性镇痛药，药理作用与吗啡类似。起效快，不良反应比吗啡小。　　在肯定芬太尼的同时，我们也看到它毒性的一面，芬太尼是一种阿片受体激动剂，阿片类药物就是一类从罂粟(阿片)中提取的生物碱及体内外的衍生物，能缓解疼痛，产生幸福感。易引发吸毒欣快感 ，导致呼吸抑制、心率严重下降等副作用。大剂量使用，可导致木僵、昏迷和呼吸抑制。它的危害性也变成社会问题，正日益沦为街头贩卖的毒品。芬太尼正成为继传统毒品、合成毒品之后的第三代毒品，实验室毒品中的重要成分。在美国，仅2016年，芬太尼就导致2.7万人死亡。0.02克可以毒死一个成年人。芬太尼的检测难点　　由于芬太尼物质毒性强，比如芬太尼类物质&ldquo 卡芬太尼&rdquo 其药性相当于普通芬太尼的100倍，海洛因的5000倍，吗啡的10000倍。品种多，2012年6种，到2016年已经有66种，且变异快，已成为当前国际禁毒领域面临的一大难题。　　更可怕的是芬太尼的检测的难度。目前，传统方式用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)作为管控药品的黄金标准 ，样品从现场采集后送至司法实验室进行检测，往往需要排期、走流程，花费较长的时间，以致影响案件审理和司法判决，而且实验室分析样品的时间较长，单个样品的分析通常需要15-60分钟。缺点很明显无法现场进行稽查且耗时长。奥谱天成已经实现在运用端快速检验芬太尼物质　　奥谱天成ATR6600手持式拉曼，2019年世界军运会安检产品，专门针对芬太尼类物质推出检测方案，采用国际领先的近红外拉曼技术，可以在数秒内完成快速、准确检测。具备快速，无需接触样品，给出明确的物质名称。还可以随时自建谱图库，检测新出现的芬太尼 目前已经在多个公安系统进行现场运用。奥谱天成拉曼在警情现场检测出芬太尼类毒品

综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展（一）康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度芳香化合物的硝化是常用的生产工艺，目前化工领域普遍采用的硝化方法是以混合酸作硝化剂、在釜式反应器中进行间歇式反应，在生产的各个环节都存在着资源、环境、安全、能源等问题。微通道反应器相对于釜式反应器拥有持液量少，换热效率高，传质效率好，过程可控等诸多优势，能有效解决硝化反应中的传质，换热，安全性等问题。随着微化工技术的发展，越来越多地被用于芳香化合物的硝化反应。小编将分两部分向读者介绍微通道反应器在芳香化合物硝化反应中应用进展的综述[1]，希望可以对您有所启发和帮助。微通道反应器在以苯型芳香烃为底物的硝化反应中的应用1以一取代苯型芳香烃为底物的硝化反应氯苯的硝化氯苯的硝化为快速强放热反应，在传统釜式反应器中，反应液搅拌不均匀、反应放出的热量无法及时导出、反应温度不能精确控制，导致副反应发生，不能保障生产安全。微通道反应器具有良好的传热、传质能力，可以有效解决上述问题。余武斌等[2]利用微通道反应器研究了反应温度、原料配比、体积流速等主要因素对氯苯硝化（图1）的选择性、转化率的影响。结果：在最佳条件下单硝化产物n（对硝基氯苯）∶n（邻硝基氯苯）＝1：0.56，与釜式反应器相比，副产物明显减少，转化率明显提高，生产能力提高了4个数量级，并且可以实现工艺的连续化操作苯甲醇硝化合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O硝基C7H6O是许多精细化学品的重要中间体。Russo等[3]采用微通道反应器在高温和强酸条件下，由苯甲醇合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O（图2）；并将动力学模型应用在该工艺开发过程，通过优化反应条件来提高反应选择性。结果：在最佳条件下反应温度提高到68℃，邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O的收率分别提高到42%和96%，这是传统釜式反应器不可能达到的，该方法为硝基C7H6O的工业化生产提供了一个很好的选择。三氟甲氧基苯的硝化4-（三氟甲氧基）硝基苯（NFBM）是三氟甲氧基苯胺的原料，是农药、药品和液晶材料的中间体。在用混合酸硝化三氟甲氧基苯的反应（图3）中， Wen等[4]应用微通道反应器进行工艺开发，基于其优异的传热性能和低滞留率，提出了一个准均相反应动力学模型，用于研究三氟甲氧基苯连续硝化的动力学和传质特性；并应用动力学模型对高硫酸强度下的反应进行了预测。结果：实验收率与模型预测值吻合较好。表明在未来的数字化生产中，微通道反应器有着广阔的发展前景。2以二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应3-氟三氟甲苯硝化Chen等[5]在连续流微通道反应器中，以3-氟三氟甲苯为反应物、混合酸为硝化剂合成了5-氟-2-硝基三氟甲苯（图４）；通过建立传热平衡模型来探索反应条件。结果：在最佳条件下的收率可达96.4%。该方法具有工艺安全性高、合成过程中杂质可控等优点，对促进未来微通道反应器在工业上的应用具有重要意义。连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚邻硝基对叔丁基苯酚是一种重要的有机化工中间体和化工原料。传统工艺是以对叔丁基苯酚为原料，在搪瓷反应釜中与稀硝酸进行硝化反应得到。该工艺反应剧烈放热，反应时间长，生产安全性较差。尚朝辉等[6]针对上述问题开发了一种在微通道反应器中连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法（图5），通过加热柱塞泵实现对叔丁基苯酚的连续进料，在微通道反应器中实现对叔丁基苯酚和高浓度硝酸连续快速硝化。结果：在最佳条件下，对叔丁基苯酚的转化率达到98.7%，邻硝基对叔丁基苯酚的收率达到79.9%。在提高反应选择性的同时也提高了反应安全性。选择性快速硝化1-甲基-4-（甲基磺酰基）苯1-甲基-4-（甲基磺酰基）-2-硝基苯是合成除草剂甲基磺草酮的重要原料。Yu等[7]采用微通道反应器选择性快速硝化1-甲基-4-（甲基磺酰基）苯（图6）。结果：如果您想要了解更多硝化应用案例，欢迎您直接留言

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

基本情况 深圳海关食品检验检疫技术中心和深圳市检验检疫科学研究院一同起草了GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法，此标准将在5月1日起正式实施。 标准背景 秋水仙碱大多是由百合科秋水仙属植物秋水仙的鳞茎中提取出的生物碱，生物碱属于生物里面常见有机化合物，其中很多是具有毒性的，部分还会对人体的神经系统，消化系统等产生危害。国家对化妆品中的生物碱也做了详细规定，秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺禁止在化妆品中检出。 本标准中的秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 标准范围 本标准规定了化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本标准适用于水基、乳液、膏霜、凝胶、蜡基、粉基类等化妆品中秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定，并对多种基质类样品前处理进行了规定。 本标准秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的方法检出限均为10.0 μg/kg。GBT 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

p style=" text-indent: 2em " 配方奶粉具有丰富的营养成分，是除母乳外妈妈喂哺宝宝的首选。近年来，很多年轻父母为了给宝宝选到一款好奶粉，都会选择海淘，认为海淘奶粉相对于国内奶粉更安全。然而近期德国却爆发了“芳香烃门”事件。 /p p style=" text-indent: 2em " 位于德国总部的公益组织“食品观察”在官网上发布一份调查报告称，该机构抽检了在德国销售的16款奶粉（德国4款，法国8款，荷兰4款），其中有8款产品检出芳香烃矿物油成分。据悉，此次卷入“芳香烃门”的奶粉总共涉及到6大品牌，分别是： strong 雀巢、诺优能、悠蓝、英雄宝贝、宝怡乐、佳丽雅。 /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d625a705-8c7a-42ae-afb1-526b5932ccef.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 食品中过量芳香烃物质或对身体器官造成损伤 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " “食品观察”组织发布的检测报告显示，这些受影响奶粉中的芳香烃矿物油含量在每公斤0.5毫克至3毫克之间，这一污染程度暂不会引起任何急性疾病症状。 /p p style=" text-indent: 2em " 资料显示，芳香烃简称芳烃，是苯及其衍生物的总称，主要包括直链、支链烷烃和烷基取代的环状饱和烷烃（MOSH）以及烷基取代的芳香烃（MOAH）两个类型，而如今普遍认为MOAH 具有可能致癌和致突变的隐患，而 MOSH（特别是C16~C35）容易在身体器官中积累并可能造成损伤。目前还未有相关研究证实，低剂量的芳香烃物质对人体健康能产生多大影响。 /p p style=" text-indent: 2em " 食品中矿物油残留可能来自生产加工产品的机器，也可能来自纸质包装上的油墨、食品原料在收割、晾晒、加工过程中接触的发动机润滑油、未完全燃烧的汽油、轮胎和沥青碎屑，食品加工使用的白油，以及环境污染等。目前欧盟及德国没有针对食品中芳香烃矿物油残留颁布法定限量。 /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 食品中芳香烃矿物油未入检测体系& nbsp 相关检测方法仍不少 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 利用化学及仪器对食品中各种矿物油分析的方法有很多，包括荧光法、皂化法、红外光谱法、薄层色谱法、气相色谱法、气相色谱—质谱联用、在线联用的高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化器检测法、离线固相萃取法、二维气相色谱法等。据悉，本次“食品观察”实验室使用的是在线LC-GC-FID定量和GC*GC*TOF 定性，该产品源自Axel Semrau的分析系统。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 近年来，我国对食品安全十分重视，安全状况日益改善。但我国目前在烃类矿物油检测领域尚有不足。目前国家对矿物油等指标尚未纳入检测体系，每年的食品安全监督抽检并未包含该项检测，而欧美等国家已将其纳入相关检测体系。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 我国食品安全管控体系尚不完善，除了要增加监督和检测指标数量外，还应实现对整个生产链条的全程监测，加强对慢性食品安全风险的管控，实现对危害食品安全行为的有效控制，为食品安全保驾护航。 /p p br/ /p

关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知 　　国食药监许[2011]96号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)： 　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品卫生质量安全，化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。 　　附件：1．化妆品中丙烯酰胺的检测方法　　　　　2．化妆品中甲醛的检测方法　　　　　3．化妆品中挥发性有机溶剂的检测方法　　　　　4．化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法　　　　　5．化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的检测方法　　　　　6．化妆品中三氯卡班的检测方法　　　　　7．化妆品中苯氧异丙醇的检测方法　　　　　8．化妆品中奎宁的检测方法　　　　　9．化妆品中6-甲基香豆素的检测方法　　　　　10．化妆品中苯甲醇的检测方法　　　　　11．化妆品中苯甲酸及其盐的检测方法 　　国家食品药品监督管理局 　　二○一一年二月二十一日

近日，日本厚生劳动省已通报世贸组织，该国计划将3类化学物质加入其有毒有害物质列表。这3类物质包括： 　　1. 3-氯-1,2-丙二醇，以及含该物质的制剂 　　2. 1-(4-氟苯基)丙-2-胺，及其盐类和制剂 　　3. 5-甲氧基-N,N-二甲基色胺，及其盐类和制剂 　　该提案的评议期截至9月19日。日本计划于10月15日实施该项修正案。

大麻为什么那么“受欢迎”？ 在大麻原植物中有一种叫做四氢大麻酚（THC）的物质能作用于人体，并让人产生欣快感和一定依赖性。四氢大麻酚是一种大麻素，而人体本身也可以分泌一种“花生四烯酸乙醇胺”的物质，同样可以作用于人体自身，产生和大麻类似的化学作用，该物质也被称作大麻素。人体中存在的“内源性大麻受体”参与了食欲、疼痛感受、情绪和学习记忆等生理过程，正常人体处于一种动态平衡模式。而一旦摄入外源性大麻素（譬如吸食大麻），这个动态平衡就被打破，还会让作用于对应的受体，让人产生欣快感。因此，一旦停止吸入大麻，体内将无法保持自身的一个平衡状态，伴随而来的将是各种各样的“戒断症状”。合成大麻素究竟是何方神圣？ 为什么贩毒集团会盯着大麻？此前对精神药品的管制大多是按单一物质进行列管，所以贩毒集团仅需找到类似结构或相同药效的物质，只要该物质不在管制目录名单上，便可游离于管制之外，成为一种全新的“合法的毒 品”。合成大麻素就是贩毒集团为躲避公安机关缉毒部门的侦查、逃避刑事打击人工合成的，与四氢大麻酚等物质能产生类似效应的物质，这些物质同样可以作用于大麻受体，让人产生欣快感！合成大麻素类物质是九大类新精神活性物质中的一类，具有下列化学结构通式（如图1）。 图 1合成大麻类分子结构通式 该类人工合成的化学物质，成本低，易获取。同时能产生更为强烈的兴奋、致幻等效果，吸毒人员吸食后会出现头晕、呕吐、精神恍惚、致幻等反应，过量吸食会出现休克、窒息甚至猝死等情况。合成大麻素类毒 品多以香料、花瓣、烟草等形态出现，代表制品包括“小树枝” “香草烟” “香料” “香草烟”等。其中，毒 品K2和K3（也称“干花”），是毒贩把毒 品稀释后浸泡在花叶上，然后将其晒干，混进香烟内吸食的，具有极高的迷惑性。近两年电子烟的兴起，为合成大麻素类找到了新的“宿主”，不少人利用新行业的监管漏洞，在朋友圈公然贩卖“上头电子烟”，宣称可以让人合法上头、合法“飞行”。国家禁毒委员会宣布在2021年7月1日起，将合成大麻素类物质和氟胺酮等18类物质列入精麻药品目录管制，此次整类列管合成大麻素类新精神活性物质，将含有公告所列化学结构通式的物质列入管制。赛纳斯基于自有搭建物联网平台，运用大数据、物联网、云端管理、人工智能等技术手段，并结合自主研发拉曼光谱技术光谱快检装备，构建了合成大麻素物联网检测与防控系统，实现合成大麻素的可管可治、严防严控，有效抑制合成大麻素的蔓延。结合拉曼光谱技术完美覆盖合成大麻素检测每一种合成大麻素类化学物质都有其独有的光谱特征谱，它就像人的指纹一样具有唯 一性。常见的手持拉曼光谱仪的激发光源为785 nm激光，可以实现大部分毒 品标准品的鉴定。但是贩毒链中毒 品纯度较低，且含有的杂质容易带来荧光干扰，甚至有些毒 品本身的就具有较大的荧光基团。785 nm波长激发光下测试的拉曼特征谱峰往往会被被湮没在荧光信号当中，无法实现有效鉴定。而公共安全联合实验开发的SHINS 1064手持拉曼仪，配备1064 nm红外激光器，可以有效规避物质荧光干扰，如此实现合成大麻类毒 品的一网打尽。 赛纳斯SHINS-P1000手持式拉曼光谱仪有效降低荧光干扰，能够覆盖荧光强的实际样品检测；用于烟油中合成大麻素样品的隔包装定性识别检测；采用专利的空间位移拉曼光谱（SORS）技术，能够快速无损检定密封在单个包装内的危险物质、爆炸物和麻醉剂等。与传统拉曼光谱仪仅能穿透透明包装不同，赛纳斯SHINS-P1000手持式拉曼光谱仪可穿透透明的塑料、玻璃、纸盒、卡套、包装盒以及编织袋等。该系统采1064nm 激光光源，可减少荧光干扰，同时配置了不断更新的新型精神药物（NPS）的标准谱库，是一款检测和检定管制类药物的强大工具。可检测的物质包括：合成大麻素，芬太尼、卡芬太尼及衍生物 新型精神药物 安非他命 可卡因 海洛因 管制前体。SHINS-P1000现场快检装备介绍（1）信息特异性强，可透过透明包装直接鉴定（2）GPS定位、身份证识别、拍照取证、智能辅助为执法工作减负（3）本土化数据库，基于中国毒情建立物联网系统检测流程：合成大麻素类物质的主要滥用方式是溶于电子烟油或喷涂于烟丝、花瓣等植物表面吸食，主要形态俗称为“小树枝”“电子烟油”“娜塔莎”等。直接进行拉曼信号采集容易有杂质干扰，此处采用简单的前处理方式（①），然后将处理后的样品直接滴于增强芯片表面（②）。再将芯片插于拉曼光谱仪的检测槽中（③），进行拉曼检测，直接输出结果，检测限低至ppm级别，检测时间数十秒即可。赛纳斯SHINS-P1000手持式拉曼光谱仪因其穿透包装无损检测样品的特性，非常适用于帮助执法人员及海关人员进行疑似样品筛查，获得准确的测试效果。综上所述，赛纳斯SHINS-P1000手持式拉曼光谱仪可为用户进行合成大麻素化合物的定性分析提供快速检测方案。

来自布鲁塞尔的消息，欧盟委员会拟禁止三种常用芳香剂：树苔中天然萃取的两种物质苔黑醛(atranol)、氯化苔黑醛(chloroatranol)，以及玲兰花中提取的香精合成的新玲兰醛(HICC)。因为这三种芳香剂自1999年以来致敏案例已逾2000多例。 　　芳香剂，主要成分包括香料和有机溶剂，主角香料分为天然萃取、半合成和化学合成三种。随着人们对芳香的本性需求，越来越多的芳香剂被添加至日常用品中。除化妆品外，包括洗发水、空气清新剂、洗涤用品等家用产品中也都有芳香剂的成分。然而，很少有人考虑到这些产品的安全性，更鲜有人知道一瓶香水就有多达600余种化学成分。 　　化妆品中芳香剂的存在对人类健康的主要影响是致敏。刺激、过敏、光敏、色素沉着等均是化妆品过敏综合症的表现。据统计，仅在美国，高达75%(大约900万病人)的哮喘病例是由香水诱发的。有欧盟内部官员称，此次就三种过敏原提出禁用要求，并对十余种&ldquo 潜在危险&rdquo 物质提出严重警告，是欧盟拟对香水及其他化妆品行业改革的前奏。业内人士称，变革或将对如香奈儿、迪奥等知名品牌提出挑战，也许明天，某款经典香水就会改变配方。 　　近年来，甬城地区每年出口香水、指甲油、洗手液、沐浴露等护肤化妆产品约6000万美元，且发展态势良好，保持约40%的年增长率，其中输欧约占五分之一，是主要出口地区之一。专家提醒，企业尤其是规模小、技术力量薄弱等小微企业，应寻求行业协会帮助，或建立企业联盟，从原料选用及采购、配方调制及加工都应看齐国际标准。在产品生产、改进过程中应充分了解市场使用情况，尽可能避免产品对消费者产生健康影响。 　　尽管目前欧盟考虑到商家利益，最终同意生产商可以不在商品标签上标注风险，只要求至少必须在官方网站首页进行详细说明。企业仍应尽早寻找替代物质，同时最大限度减少化妆品中的化学物质使用，即便是天然萃取添加剂，也应控制限量，并主动进行毒性测试，获取权威认证。针对即将到来的芳香剂甚至整个化妆品行业的变革，企业应放长远眼光，积极研发绿色健康的化妆品，以满足市场需求。

p 　　从3月31日起，星巴克霸屏了。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/4a1546f1-1e09-444b-b0d8-d0c2b6296a19.jpg" title=" 1.jpg" / /p p 　　缘于外媒报道，在3月28日的一项裁决中，因星巴克产品中含有高含量的丙烯酰胺，被美国法院要求在产品上加贴“致癌”警告标签。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a0f3ce6c-9ec1-483e-b810-c8c480fe25af.jpg" title=" 2.jpg" width=" 500" height=" 500" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 500px " / /p p 　　其实，此次裁决并不仅仅针对星巴克一家企业。根据法庭文件，在被告名单中还包括卡夫食品公司、Green Mountain Coffee Roasters Inc，J.M.Smucker Company，甚至麦当劳在内的薯片、薯条等不少食品。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e15b80a3-914b-4ca6-a2da-0f7f341bccc2.jpg" title=" 3.jpg" width=" 500" height=" 368" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 368px " / /p p 　　其实，咖啡豆本身并不含丙烯酰胺，而且也不是星巴克添加的，而是在烘培过程中自然出现的。只是由于星巴克本身一直自带话题，才引起大多数媒体和公众都对其保有很高的关注度。尤其是面对“致癌”这样耸人听闻的标签，想不无动于衷都难。 /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 　 strong 丙烯酰胺酷爱淀粉和高温 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/2ff89b49-18f6-4b20-957c-977ac07dfbd2.jpg" title=" 4.jpg" width=" 500" height=" 331" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 331px " / /p p 　　什么?你还没搞清楚丙烯酰胺到底是何方妖孽? /p p 　　那好，咱就先来普及一下。此次被美国法院裁决的致癌“罪魁祸首” strong 丙烯酰胺，其实就是一种很常见的白色晶体化学物质，也是食物发生“美拉德反应”时的副产物。 /strong /p p 　　国家食品药品监督管理总局官网2014年的文章《关于薯条检出丙烯酰胺》(文章指导专家：吴永宁，国家食品安全风险评估中心首席专家 陈芳，中国农业大学食品科学与营养工程学院教授)一文中提到，食品中的丙烯酰胺主要是由还原糖(比如葡萄糖、果糖等)和某些氨基酸(主要是天冬氨酸)在油炸、烘培和烤制等高温加工过程中发生美拉德反应而生成的。 /p p 　　一般来说，丙烯酰胺的产量和美拉德反应的程度呈正相关，即同一种含淀粉食物，热烹调后颜色越深重，香味越浓郁，丙烯酰胺的产量就会越高。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/9d7a37e6-75b6-4e7e-b55d-879ad1fce2db.gif" title=" 5.gif" / /p p 　　这也不是什么最新发现，人们知道丙烯酰胺会在这些食物里出现已经快20年了。 /p p 　　中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授范志红解释说: /p p 　　“丙烯酰胺这种物质其实很常见，不止咖啡里有，包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。只要一个食物里含有淀粉和有氨基酸，无论油炸还是非油炸，只要达到120度高温加热，都会产生微量丙烯酰胺，而且温度越高、加热时间越长，形成的丙烯酰胺越多。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c168a91c-8323-4786-84f0-feed6d821939.jpg" title=" 6.jpg" / /p p 　　你以为这就完了吗?远远不止!因为，所有的爆炒素菜，也都可能含有丙烯酰胺!这主要缘于爆炒的烹饪方式，比如爆炒西葫芦的丙烯酰胺含量可以达到每公斤360微克，比炸薯条还高。不过别害怕，下次再炒西葫芦时，最好切成大一点的块状。因为越薄受热越快，越容易释放出丙烯酰胺。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0c404b1b-4005-4c7a-a8dd-5d35f0b73e10.jpg" title=" 7.jpg" / /p p 　　认识到丙烯酰胺在食物中的危害，世界各国都在呼吁，尽可能减少来自高温加工的谷物类及根茎蔬菜类食品中丙烯酰胺的含量，也就是薯条、薯片、烘焙食品、饼干、蛋糕等。 /p p 　　2017年，原中国食品药品监督管理局也发布了关于食品加工过程中如何控制丙烯酰胺生成量的安全提示，特别提到了油条的消费安全问题。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a6b0fb6a-21fb-42c9-843b-386083f602ae.jpg" title=" 8.jpg" / /p p 　　所以，相比于咖啡，以国人的饮食习惯和进食量，我们更应该减少摄入、或者说控制加工温度并控制摄入量的，是各种油条油饼炸糕炸鸡薯片薯条烤鸡翅炸鸡块……而不是刷屏的咖啡焦虑! /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 与具体肿瘤关联尚未发现 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/da0c6ac2-93f3-43a1-adb1-df815c1ac971.gif" title=" 9.gif" / /p p 　　丙烯酰胺的确是一种潜在致癌物质。大量动物实验表明，丙烯酰胺具有一定致癌性 并且能够造成神经系统损伤，影响婴儿早期发育，危害男性生殖健康。不过，这些致癌性也只是“疑似”。而且，目前的研究只停留在动物实验阶段，还没有充分证据表明在人类身上具有同样危害。 /p p 　　上海交通大学医学院附属瑞金医院临床营养科营养医师卞冬生虽然认同: /p p 　　“丙烯酰胺在体外细胞实验和动物实验证实其的确是一种致癌物，”但也表示，目前没有充足的人群流行病学证据可证明人类某种肿瘤的产生与由食物中摄取的丙烯酰胺有明显相关性。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b2b4f5a0-ae7a-4cf3-8fed-ade5406aae95.jpg" title=" 10.jpg" width=" 500" height=" 333" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 333px " / /p p 　　复旦大学附属肿瘤医院肿瘤预防部主任郑莹则认为，长期以来，咖啡和患癌风险之间的关系，是业界研究热点，结论总是无法确定。 /p p 　　现实生活中，能致癌的物质并不罕见。根据国际癌症研究机构发布的列表里，迄今致癌物质达502种，原国家食药监局总局公布的致癌物质也有499种，其中包括人们熟知的PM2.5、加工肉等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/58e23cb9-84f9-412b-82ee-af8b74705aa6.gif" title=" 11.gif" / /p p 　　“丙烯酰胺作为咖啡里新发现的致癌物质，应该被消费者所了解，但市民也不必为此过于恐慌。”郑莹补充解释，“还有来源于人群研究的证据表明，饮用咖啡多的人群，罹患子宫内膜癌、肝癌的风险均有所降低。” /p p 　　其实，任何一种致癌物质都需要达到一定浓度，并且需要持续暴露、接触一定时间以后，才能达到致癌后果。如果单纯讲某一种物质是致癌物，不考虑浓度、暴露时间，本身是不科学的。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/08098787-f871-4266-8692-2b265dc88176.jpg" title=" 12.jpg" width=" 500" height=" 313" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 313px " / /p p 　　解放军309医院营养科主任左小霞同意这一观点。“如果丙烯酰胺算是一种“可能对人类致癌”的物质，没有问题，问题在于首先含有丙烯酰胺的食物还有很多。” /p p 　　左小霞认为，在我们日常食物中，只要高温煎炸的有碳水化合物、蛋白质的东西都会产生丙烯酰胺。甚至是如果将白糖熬成了红糖、黑糖，那么也会产生丙烯酰胺。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5ffb23fd-5029-4e02-9cfe-2191184c9868.jpg" title=" 13.jpg" width=" 500" height=" 311" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 311px " / /p p 　　她进一步解释说，在最新版的美国膳食指南中，已经把每天喝3到5杯不加糖不加奶油的咖啡，作为了健康生活方式的一部分。如果想减少丙烯酰胺，还不如平时在家里做饭的时候，注意温度不要过高，比如像爆炒就是一个应当减少的烹调方法，再有炒菜前也可以稍微焯一下。另外做面包的时候可以考虑少放点糖，避免外皮颜色过深。“对了，记得还有少吃薯片、爆米花等食品呃!” /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 想完全避开?别天真了，不可能的 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/fecc756f-78b7-4449-a186-b509780792ba.jpg" title=" 14.jpg" width=" 500" height=" 376" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 376px " / /p p 　　对中国人来说，咖啡对食物中丙烯酰胺的贡献度，最乐观的估计，大约也要排到50名开外。 /p p 　　左小霞解释说，如果是说咖啡里丙烯酰胺的事，可以看看中国国家食品安全风险评估中心给出的数据：一个50公斤体重的成年人，每天摄入2.6μg*50=130μg，也就是10kg咖啡，才会喝到致癌剂量(煮咖啡丙烯酰胺平均剂量 13μg/kg)，而10kg咖啡，差不多相当于28杯星巴克中杯咖啡的量!“一天喝8杯水，估计大家都很难做到，更别说28杯咖啡了。所以正常喝咖啡吧，不要操这个心了。” /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 教你几招，如何避免 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/cc53190a-1363-4687-a9c6-2f1e93f80652.gif" title=" 15.gif" / /p p 　　但左小霞还是幽默地提醒大家，在买咖啡的时候，尽量选择简单的煮咖啡，少选三合一咖啡。而且，喝咖啡不要过量，否则可能会干扰睡眠。还要注意，不要喝过烫的咖啡，“经常喝超过65℃的任何饮品都会增加食道癌的发生风险。” /p p 　　对于咖啡致癌这一说法，范志红则表示大可不必惊慌，而应理智对待，想要完全避开是不可能的，但是日常生活中的小细节还是可以注意一下的： /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　在保证做熟、杀灭微生物的前提下，尽量避免过度烹饪食品，比如温度过高、加热时间太长 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　做主食时，建议采用蒸、煮、炖的做法，少用煎、炸、烤 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　最好少吃油条、麻花等油炸食品，炸蔬菜丸子、裹面糊的炸鱼炸虾等也要少吃 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　少吃烤制、煎炸、膨化的薯类制品 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　如果要进行煎、炸、烤烹调，尽量把块切大，把片切厚，这样有利于减少丙烯酰胺 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　馒头片、面包片不要烤得太黄。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/10f7149c-500b-4c5f-9481-a952751f6a60.jpg" title=" 16.jpg" width=" 500" height=" 331" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 331px " / /p p 　　最后，范志红特别尤其提醒儿童、孕妇、哺乳期妈妈要注意。小孩子更喜欢吃各种零食和油炸食品，往往会摄入过多的丙烯酰胺。丙烯酰胺容易被人体吸收，还可能会通过乳汁传递给小宝宝而宝宝的解毒功能相对较弱，要特别注意控制丙烯酰胺的摄入量，妈妈注意少吃油炸高脂食物。 /p p 　　总而言之， /p p 　　星巴克： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/7a2cc08d-bbbc-44b4-8e19-5a5c5a8a1efb.jpg" title=" 17.jpg" width=" 500" height=" 327" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 327px " / /p p br/ /p

橡胶制品广泛应用于国防、工农业、服务行业等各个领域，在人们日常生活中也经常使用。从食品领域中的高压锅垫圈、各种玻璃瓶盖密封垫、生产各种液体调味品用的抽吸橡胶管等，生活用品中涉及到的乳胶手套、热水袋、球杆套、运动用球类、塑胶跑道等，计生用品中的安全套等到许多儿童用具如婴儿奶嘴、吸嘴、橡皮球、儿童车中的扶手、皮球、气球、巴比娃娃、橡皮擦、橡皮泥等等，橡胶制品比比皆是。 1982年，美国消费者产品安全委员会透露市场上的婴儿橡胶奶嘴和抚慰品可能含有致癌的N-亚硝胺类化合物。2001年从德国市场上随机抽选的16种乳胶玩具气球的样品中，有81%的样品N-亚硝胺及N-亚硝基化合物的迁移量超过限定标准；2003年从市场上随机抽选的l4种样品中，有93%的产品N-亚硝胺的迁移量超过限定标准。同年，荷兰市场上57个气球样品在1小时内迁移至人造唾液中的物质中全部检测出N-亚硝基二甲胺及其前体，60%的样品中检测出N-亚硝基二丁基胺及其前体，其余还检测出N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二苄胺等。最高的N-亚硝胺含量达630&mu g/kg ，N-亚硝基化合物达5700&mu g/kg，仅有一个样品符合限量标准。2004年，德国的研究人员对德国市场上的32种乳胶避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量进行了检测，发现有29种避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量超过限量标准，含量为10～660&mu g/kg，是食物中亚硝胺暴露量的1.5～3倍。 N-亚硝胺是一类具有N-亚硝基官能团的化合物，其分子结构为： 目前在已发现的130多种N-亚硝胺类化合物中，80%以上的都是强致癌物。实验表明，N-亚硝胺类化合物对40种不同的动物显示出致癌作用，包括猿、猴等哺乳类动物，以及鸟、鱼和两栖类动物。 N-亚硝胺化合物的前体物硝酸盐、亚硝酸盐和胺类，广泛存在于人类生活环境和食品中，它们经过化学或生物途径合成多种多样的N-亚硝胺化合物，既可以在环境中外源性合成，又可以在体内进行内源性合成，无论是在气相或液相条件下，胺类和亚硝化试剂均可被催化而合成致癌性的亚硝胺。因此，N-亚硝胺化合物以微量成分分布于大气、水、土壤、食品、烟草、化工产品、农药和药物等人类环境介质中。 绝大多数橡胶制品都是通过高温硫化最终成型。在硫化过程中，仲胺基硫化促进剂和硫磺给予体分解后会释放出出仲胺，与空气或配合剂中的氮氧化物在酸性条件生成N-亚硝胺。 在特定的使用环境下，这些N-亚硝胺类化合物被释放出，从而有可能对人体产生巨大的危害。 近年来国际上对某些促进剂在橡胶加工过程中易产生有害N-亚硝胺问题日益重视，有关N-亚硝胺化合物的生成、影响等研究成为全球橡胶促进剂研究领域的热点。我国在N-亚硝胺的研究中也做出了大量的努力。一方面，开发不产生N-亚硝胺物质的硫化促进剂，大力提倡并逐步使用不生成亚硝胺的促进剂代替现有生成亚硝胺的促进剂。但是，目前可用的不生成亚硝胺的促进剂品种非常有限。另一方面，积极开发制定N-亚硝胺的检测方法，并于2009年出台了橡胶制品中的N-亚硝胺的标准检测方法GB/T 24153-2009，规定了N-亚硝胺限量值。但是该标准测试对象为橡胶弹性体，没有区分出普通橡胶和食品接触类橡胶。而国外欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90都针对了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品，都严格规定了该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 目前，国家正在制订与体皮肤长期接触的橡胶制品和口腔等身体部位接触的橡胶制品中N-亚硝胺的含量和释放量，对橡胶制品会进行更严格的划分。相对于原有的GB/T 24153-2009，未来新的国标会参照欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90，降低N-亚硝胺的限量值。因此，制订合适的分析方法，降低方法的检出限以适应新的国标是当务之急。 针对当前国标GB/T 24153-2009和未来几年可能发布的有关N-亚硝胺迁移含量的国标，岛津公司提供了GC/MS法测定橡胶制品中N-亚硝胺类化合物的解决方案。方案以及检测方法包括： 1. GC/MS法测定橡胶奶嘴中的N-亚硝胺 2. GC/MS法分析橡胶奶嘴中的12种N-亚硝胺类化合物及其前体物的迁移含量 在检测方法中所应用的GCMS-QP2010 Ultra是岛津公司新一代高性能气相色谱质谱联用仪，是当前扫描速度最快的单四极杆GCMS。它能在高速扫描的同时保证仪器的高灵敏度。它适用于成分复杂的样品的分离及检测或痕量化合物的检测。 了解详情，请点击下载最新解决方案:《食品接触类橡胶制品中N-亚硝胺的检测》 参考资料 【相关法规及政策】 1993年欧盟委员会就规定了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中释放的亚硝胺含量的限定标准(93/11/EEC),指令规定婴儿橡胶奶嘴中N-亚硝胺类总迁移限量&le 10&mu g/kg，N-可亚硝胺化物质残留量&le 100&mu g/kg。 1994年，德国政府通过再次立法，限定橡胶硫化和储存工作环境中，N-亚硝胺的最大浓度1&mu g/m3。 1999年，欧洲标准协会出台了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中迁移出亚硝胺及亚硝基化合物的检测方法标准BS EN 12868,方法规定该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 1999年，美国材料与试验协会ASTM F1313-90规定了婴儿橡胶奶嘴上8种挥发性亚硝胺含量，每种N-亚硝胺的含量不得高于&le 10&mu g/kg，N-亚硝胺类化合物的总含量不得高于20&mu g/kg。 2001年10月欧盟发表的《未来化学品政策战略白皮书》，已将可产生N-亚硝胺类化合物硫化剂DTDM(二硫化吗啉)和某些秋兰姆类促进剂(如TMTD等)列入限期淘汰的化学品。 2007年2月22日德国联邦食品、农业和消费者保护部向世界贸易组织贸易技术委员会发布修订《有关由天然橡胶或合成橡胶制成的玩具、气球德国第l4号法令》的TBT通报，规定了在天然橡胶或合成橡胶气球中亚硝胺和可亚硝化物质的最高允许限量。 2008年国际标准委员会起草了ISO/CD 29941号检测避孕套中亚硝胺迁移量的标准方法，此草案的出台为避孕套中亚硝胺迁移量的检测制定了标准依据。 同年，德国对有关3岁以下儿童用气球及橡胶玩具所含亚硝胺的现行国家标准进行修订，即对《德国商品法》中的相关标准作出了修改。 2009年最新发布的国家标准GB/T 24153-2009规定橡胶和弹性体材料中12种N-亚硝胺，每种含量不得超过0.5 mg/kg。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法，对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势，成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比，高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，方法灵敏度高，定量和定性（分子结构信息）于一体，因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸（凝血酸）的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺（NDELA）的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限：检出限均为0.1mg/kg，定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素，由于其抗菌活性高，临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定，林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出，部分不法商家为了追求产品短期功效，非法添加抗生素，导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中，林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法，液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。

2012年7月3日，日本向世界贸易组织(WTO)发出通报，拟新增9类物质置于有毒有害物质控制法案下，从通报之日起接受公众为期60天的咨询，预计于2012年9月21日实施，并于今年10月1日正式生效。物质详情如下： 序号 物质名称 毒性分类 备注 1 硅酸甲酯（Tetramethyl） 及含有该成分的制品 有毒物质 2 二噻农（2,3-dicyano-1,4-dithiaanthraquinone） 以及含有该成分制品 有毒物质 物质及含有该物质成分＞50%的制品 有害物质 含有该物质成分≤50%的制品 3 1,1-二甲基肼（1,1-Dimethylhydrazine） 以及含有该成分 有毒物质 4 三丁胺（Tributylamine） 以及含有该成分的制品 有毒物质 5 苯丁锡（Fenbutatin-Oxide） 以及含有该成分的制品 有毒物质 6 2,4-二氯硝基苯（2,4-Dichloro-1-nitrobenzene） 以及含有该成分的制品 有害物质 7 2,3-二溴-1-丙醇（2,3-Dibromopropan-1-ol） 以及含有该成分的制品 有害物质 8 偏钒酸铵（ammonium metavanadate） 以及含有该成分的制品 有害物质 9 亚甲基丁二酸（Methylenesuccinic acid） 以及含有该成分的制品 有害物质

水中甲胺溶液标准物质广泛适用于卫生、环保、医药、农业、化工、教学等领域的相关分析方法确认与评价、实验室质量控制，同时也适合计量系统量值传递，认证考核现场专用标准物质。产品名称水中甲胺溶液标准物质产品信息适用标准HJ 1076-2019 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法溯源性及定值方法本标准物质以配制值作为浓度标准值，采用离子色谱-电导检测器进行量值核对。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，确保标准物质量值的溯源性。包装、运输、储存及使用1. 包装：本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装，规格为20mL/支，使用时根据需要准确移取。2.运输：在运输时注意安瓿瓶包装防护，避免破损。3. 储存及使用：冷藏避光条件下保存。使用前于室温（20℃±3℃）平衡，并摇动均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。该标准物质属于有毒有害物质，使用时应注意防护，戴口罩、乳胶手套，避免吸入及直接与皮肤接触。

苯胺具有较强的生物毒性，大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题，对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年，生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》，将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法，液相色谱-三重四级杆质谱法（LC-MS/MS）具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备，建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖，轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下，研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪，具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，突出的可扩展性和更佳的性价比，广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域，同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点，提高实验室人员效率，减少氮气损耗节约实验室成本，而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量化样品的处理。实验部分仪器：ULC 510超高效液相色谱仪（具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器（含冷却功能）、柱温箱）、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件：样品前处理：参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下：标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下：以标准曲线最低点（其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml，其余目标物浓度为0.5 ng/ml），计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求。小结

公安机关用胶体金尿检法对海洛因滥用者的检测常常受到阿片类镇咳药的干扰，使用传统液-液提取法进行实验室检验，操作效率低，灵敏度不高，无法满足公安机关打击涉毒案件的需要。为此，湖北省黄石市公安局、黄石市公安司法鉴定中心、黄石市毒品检验鉴定中心有关研究人员建立了尿液中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和乙酰可待因4种阿片类物质的固相萃取和衍生化技术结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时检测方法，该研究成果发表于Chinese Journal of Chromatography。尿样用磷酸盐缓冲液调节至pH=6后，经MCX固相萃取柱净化，用N-甲基-N-（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（MSTFA）对吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因进行衍生化，供GC-MS检测。考察了上样和洗脱流速、淋洗液中甲酸体积分数、洗脱液中氨水体积分数、3%（v/v）甲酸甲醇淋洗液体积和固相萃取柱吹干时间对萃取效果的影响。确定上样和洗脱流速1.0mL/min，淋洗液中甲酸体积分数3%，洗脱液中氨水体积分数5%, 3%（v/v）甲酸甲醇淋洗液体积1mL，吹干时间1min为最佳条件。在此条件下，4种阿片类物质在0.02～0.8μg/mL范围内线性关系良好(r2≥0.998)，检出限（LOD）为0.0016～0.0039μg/mL，定量限（LOQ）为0.0054～0.0128μg/mL，当标准添加水平为0.02、0.1、0.2μg/mL时，回收率为93.0%～110.3%。该方法结合自动化技术，对固相萃取条件精确控制，操作简便、快速、灵敏、准确，适合尿液中吗啡等4种阿片类物质快速测定，可用于海洛因吸食者的大规模监控，并能准确排除因服用含阿片类镇咳药导致的吗啡胶体金尿检假阳性。此次实验样品前处理过程采用睿科全自动固相萃取仪、睿科氮吹浓缩仪。Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪流速精准，12通阀快速切换溶剂Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪大批量样品浓缩，独创变径氮吹针，平行性高