芳香胺化合物

芳香化合物的氢谱有什么特点？

各位大虾，芳香族胺类化合物（苯胺、N-甲基本胺，N,N-二甲基苯胺，苄基氰）能用HP-innowax做吗？新手求助，万分感谢啊

请问芳香族羧酸类化合物GCMS能定性么？今天收到一个粉末样品，可能是芳香族羧酸类化合物，甲醇/丙酮/正己烷/氯仿/甲苯都尝试了一遍，只有甲醇溶解较好，但是仍不能完全溶解，取甲醇溶液过滤后走了GC-FID，并无明显峰检出，客户要求GCMS定性，这样怎么走MS呢？请大家帮帮忙~谢谢

怎样利用核磁判断化合物有无芳香性？谢谢！！

大家好！！ 昨天对我要的几个芳香化合物进行HPLC 紫外检测，结果仪器灵敏度不高或者成分含量偏低，得到的紫外信号接近定量限，想试试荧光检测。由于在荧光方面知识欠缺，不知道如何合理的确定这几个芳香化合物成分的激发波长和发射波长，请大家帮忙！！

做航煤样中芳香族化合物的紫外谱图时，用正己烷稀释还是环己烷稀释，两者的区别大吗？我看资料一般芳香族化合物用的是环己烷做溶剂，我用了正己烷，不知道对结果的影响大不大？

各位前辈，现在在做胶印油墨中芳香烃化合物的测定，在定量测试环节遇到几个问题。引用的是HJ/T370-2007 中附录B的测试标准。。（见附件）在样品定性定量中，是这么表述的（1）定性检测样品中的组分：取0.1g左右样品，按照标准测试从色谱图中和标品比对是否存在被测物。如果检出被测物质，记录下被测物质的峰面积（2）混合标准溶液的配置：按定性检出的被测物质以甲醇为溶剂配置混合标准溶液。混合标准溶液中各组分的量，按下述要求确定：A 确定加入到式样中很和标准溶液的量，按所取试样量的10%左右；B混合标准溶液中每个标准组分在色谱图上的峰面积应该小于各个试样各被测组分在色谱图上的峰面积（3）样品测定：取0.1g左右的试样，精确至0.0001g，分别注入两个是样品中，准确吸取混合标准溶液，注入其中一个样品瓶，吸取标准溶液的体积按照上述方法确定，并尽快封闭样品瓶。把两个样品瓶置于顶空中，加热平衡，带平衡后开始测试，并计算测试结果。我认为和样品定量有关的是上述有颜色部分，其中对于蓝色字体部分理解不是和明白，希望有做过油墨检测的前辈多加指导。还有就是，因为检测的油墨都是含有芳香烃化合物很微量的样品，那么如何选择合适的标品浓度和样品的面积进行比较呢？

【序号】：1【作者】：【题名】：利用GC×GC-O-MS、AEDA和OAV对蚝油中关键芳香化合物进行表征【DOI】：10.26914/c.cnkihy.2022.002173【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://cpfd.cnki.com.cn/Article/CPFDTOTAL-ZGSP202204001420.htm

GS 證書與多環芳香烴化合物 (PAH) 評估最新消息自今年 4 月份起，多環芳香烴化合物 (PAH) 評估成為申請GS 驗證的環節之一。負責 GS 驗證技術要求的 ZLS（德國安全技術認證中心）於 6 月 25 日發佈PAH 要求的最新文件 ZEK01.1-08，取代先前的 ZEK01-08 文件。 此一更新文件與更多PAH相關資訊，請見ZLS網站：http://www.zls-muenchen.de/，點選 “Aktuelles”。 由於上述資訊目前僅有德文版，為便於您的了解，以下為我們對此次變更重點的摘要說明。整體而言，PAH含量限制並無改變，但是評估方式將改採 3 個步驟進行。 首先，評估產品各部分的材質是否可能含有 PAH。玻璃、未經加工處理的金屬或木材等材質可免於進一步評估。其次，根據PAH是否會移轉至皮膚，對產品零件加以分類，重點在於使用過程中會與皮膚接觸的表面部位。塑膠或橡膠製成的握柄或把手最有可能含有PAH。最後再依據以上評估結果，決定是否需要進行檢測。 此外，由於德國食品及日用品法 (LFGB) 對與食物接觸的物質有更完整的要求，故本次更新已將此類物質排除在 GS驗證的 PAH要求之外。 根據上述步驟說明，產品是否有哪一部分需要進行PAH檢測，將視風險評估的結果而定。今年 4 月 1 日前核發的 GS證書將仍然有效，惟製造廠商已被要求需配合確保該等產品符合 PAH規定。所有已取得 GS有效證書的產品，均必須在年度工廠檢查或產品變更時進行 PAH 評估。

本人刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，做的项目是工作场所空气有毒物质测定芳香烃化合物，包括苯、甲苯、乙苯、对、间、邻二甲苯、苯乙烯。在做方法确认的时候，要测定方法的检出限，如何做？是仪器信号3倍的噪声所对应峰面积吗？要把这个峰面积都带到这7种物质的标准曲线上，算出7个浓度值？如果是的话，这7个浓度值就是这7种物质检测方法的检出限吗？恳请各位前辈指导。

分析空气样本中的苯，甲苯，二甲苯，乙苯。老师建议用DB-WAX极性柱。但是好像芳香烃化合物是非极性或弱极性化合物。这个是不是违反同性相融的原理了？小弟是新手，不是很明白。希望高人指教！[em01] [em01] [em01]

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测异丙醇体系中芳香环类化合物（比如苯甲醚，苯乙酮之类）含量，用什么内标物好。求建议，不做这一块知道的很少，请赐教[/color]

在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件：（1） 化学反应中有颜色变化（2） 化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）（3） 反应产物有气体产生（4） 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。一．各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃：（1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去（2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。2．含有炔氢的炔烃：（1）硝酸银，生成炔化银白色沉淀（2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色。4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。5．醇：（1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）；（2）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。6．酚或烯醇类化合物：（1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。（2）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7．羰基化合物：（1）鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀；（2）区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能；（3）区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能；（4）鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法（1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。（2）用NaNO2+HCl：脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。10．糖：（1） 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀；（2） 葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。（3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。

在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件： （1）化学反应中有颜色变化 （2）化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热） （3）反应产物有气体产生 （4）反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。 一．各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃： （1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去 （2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。 2．含有炔氢的炔烃： 1）硝酸银，生成炔化银白色沉淀 （2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。 3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5．醇： （1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）； （2）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。 6．酚或烯醇类化合物： （1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。 （2）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7．羰基化合物： （1）鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀； （2）区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能； （3）区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能； （4）鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。 9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法 （1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。 （2）用NaNO2+HCl： 脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。 芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。 10．糖： （1）单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀； （2）葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。 （3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。二．例题解析 例1．用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。 分析：上面三种化合物中，丁烷为饱和烃，1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃，用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃，1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有，可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此，上面一组化合物的鉴别方法为： 例2．用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。 分析：上面三种化合物都是卤代烃，是同一类化合物，都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀，但由于三种化合物的结构不同，分别为苄基、二级、一级卤代烃，它们在反应中的活性不同，因此，可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为： 例3．用化学方法鉴别下列化合物苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚 分析：上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类，醛和酮都是羰基化合物，因此，首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别，然后用托伦试剂区别醛与酮，用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛，用碘仿反应鉴别甲基酮；用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇，用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行：（1）将化合物各取少量分别放在7支试管中，各加入几滴2，4-二硝基苯肼试剂，有黄色沉淀生成的为羰基化合物，即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮，无沉淀生成的是醇与酚。（2）将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中，各加入托伦试剂（氢氧化银的氨溶液），在水浴上加热，有银镜生成的为醛，即苯甲醛和丙醛，无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。（3）将2种醛各取少量分别放在2支试管中，各加入斐林试剂（酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液），有红色沉淀生成的为丙醛，无沉淀生成的是苯甲醛。（4）将2种酮各取少量分别放在2支试管中，各加入碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为2-戊酮，无黄色沉淀生成的是3-戊酮。 （5）将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中，各加入几滴三氯化铁溶液，出现兰紫色的为苯酚，无兰紫色的是醇。 （6）将2种醇各取少量分别放在支试管中，各加入几滴碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为异丙醇，无黄色沉淀生成的是丙醇。例4．用化学方法鉴别甲胺、二甲胺、三甲胺。 分析：上面三种化合物都是脂肪胺，分别为伯、仲、叔胺。伯胺和仲胺在氢氧化钠溶液存在下，能与苯磺酰氯发生反应，生成苯磺酰胺。伯胺反应后生成的苯磺酰胺，因其氮原子上还有一个氢原子，显示弱酸性，能溶于氢氧化钠而生成盐；仲胺生成的苯磺酰胺中，其氮原子上没有氢原子，不溶于氢氧化钠而呈固体析出；叔胺不发生反应，因此，可用此反应（兴斯堡反应）鉴别三种化合物。鉴别方法如下： 例5．用化学方法鉴别葡萄糖、果糖、蔗糖。 分析：上面三种化合物都是糖，葡萄糖、果糖是单糖，具有还原性，能被托伦试剂和斐林试剂氧化，而蔗糖是非还原性双糖，因此，可用托伦试剂和斐林试剂将蔗糖与葡萄糖、果糖区别；葡萄糖是醛糖，可被溴水氧化，而果糖是酮糖，不被溴水氧化，因此，溴水可将二者区别。

“短而悍”[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26334]有机化合物签别[/url]在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 　　分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。　　鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件：（1） 化学反应中有颜色变化（2） 化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）（3） 反应产物有气体产生（4） 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。　　本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。　　一．各类化合物的鉴别方法　　1.烯烃、二烯、炔烃：　　（1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去　　（2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。　　2．含有炔氢的炔烃：　　（1） 硝酸银，生成炔化银白色沉淀　　（2） 氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。　　3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色　　4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。　　5．醇：　　（1） 与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）；　　（2） 用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。　　6．酚或烯醇类化合物：　　（1） 用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。　　（2） 苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。　　7．羰基化合物：　　（1） 鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀；　　（2） 区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能；　　（3） 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能；　　（4） 鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 　　8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。　　9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法　　（1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。　　（2）用NaNO2+HCl：　　脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。　　芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。　　10．糖：　　（1） 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀；　　（2） 葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。　　（3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。　　二．例题解析　　例1．用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。　　分析：上面三种化合物中，丁烷为饱和烃，1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃，用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃，1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有，可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此，上面一组化合物的鉴别方法为：　　例2．用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。　　分析：上面三种化合物都是卤代烃，是同一类化合物，都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀，但由于三种化合物的结构不同，分别为苄基、二级、一级卤代烃，它们在反应中的活性不同，因此，可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为：　　例3．用化学方法鉴别下列化合物　　苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚　　分析：上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类，醛和酮都是羰基化合物，因此，首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别，然后用托伦试剂区别醛与酮，用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛，用碘仿反应鉴别甲基酮；用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇，用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行：　　（1） 将化合物各取少量分别放在7支试管中，各加入几滴2，4-二硝基苯肼试剂，有黄色沉淀生成的为羰基化合物，即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮，无沉淀生成的是醇与酚。　　（2） 将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中，各加入托伦试剂（氢氧化银的氨溶液），在水浴上加热，有银镜生成的为醛，即苯甲醛和丙醛，无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。　　（3） 将2种醛各取少量分别放在2支试管中，各加入斐林试剂（酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液），有红色沉淀生成的为丙醛，无沉淀生成的是苯甲醛。　　（4） 将2种酮各取少量分别放在2支试管中，各加入碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为2-戊酮，无黄色沉淀生成的是3-戊酮。　　（5） 将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中，各加入几滴三氯化铁溶液，出现兰紫色的为苯酚，无兰紫色的是醇。　　（6） 将2种醇各取少量分别放在支试管中，各加入几滴碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为异丙醇，无黄色沉淀生成的是丙醇。

药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 　　分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。　　鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件：（1） 化学反应中有颜色变化（2） 化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）（3） 反应产物有气体产生（4） 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。　　本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。　　一．各类化合物的鉴别方法　　1.烯烃、二烯、炔烃：　　（1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去　　（2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。　　2．含有炔氢的炔烃：　　（1） 硝酸银，生成炔化银白色沉淀　　（2） 氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。　　3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色　　4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。　　5．醇：　　（1） 与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）；　　（2） 用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。　　6．酚或烯醇类化合物：　　（1） 用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。　　（2） 苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。　　7．羰基化合物：　　（1） 鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀；　　（2） 区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能；　　（3） 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能；　　（4） 鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 　　8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。　　9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法　　（1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。　　（2）用NaNO2+HCl：　　脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。　　芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。　　10．糖：　　（1） 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀；　　（2） 葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。　　（3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。

请问有做过脂肪族胺类化合物的吗？如三甲胺、环己胺等，用的什么柱子?

苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展，苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业，苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。1，2020-04-24 实施《水质 17 种苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法（HJ 1048-2019）》：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中苯胺类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中 17 种苯胺类化合物的[url=http://www.spcctech.com/newsshow_1094394.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/color][/url]-三重四极杆质谱法。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817411321556214_1.png[/img]2，生态环境部办公厅2021年11月16日印发，关于发布国家生态环境标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法》的公告，为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=http://www.spcctech.com/downshow_320787.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/color][/url]》（HJ 1210-2021）标准将在2022年6月1日起实施。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817410899102798_1.png[/img]采用内标法进行定量分析，用水作为稀释液，配制苯胺类和联苯胺类混合标准工作液，建立一系列标准曲线工作液，实验表明，苯胺类联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系（R20.994），该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。取空白水样，添加苯胺类和联苯胺类化合物混合标准溶液，3个加标水平为0.1、1.0和10.0μg/L（2-硝基苯胺：1.0和10.0μg/L），每个水平各添加6份样品，并对样品混匀后直接进样分析。苯胺类和联苯胺类化合物的平均回收率为73.1%~127.6%，相对标准偏差（RSD）为0.24%~4.91%，该方法获得满意的回收率和精密度。三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]质谱仪系统建立了快速，准确，高灵敏度和可靠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS实验方法测定环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的含量。该质谱仪适用于生态环境监测部门对环境中水质、土壤及沉积物中苯胺类和联苯胺类的定性分析和定量分析。这对于制定新的分析苯胺类化合物的标准方法具有重要意义。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]仪器推荐安捷伦三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url] 6410 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817303527889920_1.png[/img]AB [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 3200 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url] 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817317176501583_1.png[/img]

有没有大神做车内空气全谱分析或者车内硫类和胺类化合物测试的？？而且是用热脱附GCMS做的？？想咨询这方面的问题，私信我，有偿咨询！！！

迪马科技发布新产品啦，一大批新混标疯狂来袭！！！大家快来抢购吧！偶氮染料释放的24种芳香胺混标 产品信息：Dikma No: 46700Description: Custom Mixed AZO (24 Analytes)100ug/ml in Acetonitrile 1ml中文描述：偶氮染料释放的24种芳香胺混标货期：现货100ug/ml在乙腈中， 1 mL/安瓿，Cat. No.: 46700 序号化合物CAS英文名称1邻甲基苯胺95-53-4o-Toluidine22,4,5-三甲基苯胺137-17-72,4,5-Trimethylaniline3邻氨基偶氮甲苯97-56-3o-Aminoazotoluene4联苯胺92-87-5Benzidine54-甲氧基间苯二胺615-05-44-Methoxy-1,3-thenylenediamine64,4-二氨基二苯硫醚139-65-14,4'-Thiodianiline72-氨基-5-硝基甲苯99-55-85-Nitro-o-toluidine84-氯苯胺106-47-84-Chloroaniline93,3'-二氯联苯胺91-94-13,3'-Dichlorobenzidin102,4-二氨基甲苯95-80-72,4-Diaminotoluene113.3'-二甲基-4.4'二氨基二苯甲烷838-88-03,3'-Dimethyl-4,4'-Diaminodiphenylmethane124,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯119-93-7o-Tolidine132-萘胺91-59-8β-Naphthylamine144-氯-2-甲基苯胺95-69-24-Chloio-2-Methylaniline152-甲氧基-5-甲基苯胺120-71-82-Methoxy-5-Methylaniline164-氨基联苯酚酯92-67-14-Aminobiphenyl173,3'-二甲氧基联苯胺119-90-43,3'-Dimethoxybenzidine184,4-次甲基-双(2-氯苯胺)101-14-44.4'-Methylene Bis(2-chloroaniline)194,4-二氨基二苯醚101-80-44,4'-Oxybianiline204,4-二氨基二苯甲烷101-77-94.4'-Methylenedianiline212,6-二甲基苯胺87-62-72,6-Dimethylaniline222,4-二甲基苯胺95-68-12,4- Dimethylaniline23邻甲氧基苯胺90-04-0o-Anisidine24对氨基偶氮苯60-09-34-Aminoazobenzene其他混标链接：【1】【新定制混标1】水质中10种硝基苯类混标【2】【新定制混标2】HJ 620-2011水质 挥发性卤代烃的测定13种混标【3】【新定制混标3】环境监测系统地表水检测7种常见多氯联苯混标【4】【新定制混标4】HJ715-2014水质多氯联苯的测定18种混标【5】【新定制混标5】HJ 621-2011标准12种氯苯类混标【6】【新定制混标6】水质检测中25种VOC混标【7】【新定制混标7】水质检测中32种VOC混标【8】【新定制混标8】HJ734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定22种混标【9】【新定制混标9】HJ760-2015固体废物挥发性有机物测定36种混标【10】【新定制混标10】HJ732-2014固定污染源废气挥发性有机物测定57种混标【11】【新定制混标11】水质检测中24种SVOC混标【12】【新定制混标12】8种常见有机氯混标【13】【新定制混标13】《HJ 686-2014 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法》挥发性有机物混标（20个化合物）【14】【新定制混标14】HJ744-2015水质酚类化合物测定14种混标【15】【新定制混标15】HJ768-2015固体废物有机磷农药测定12种混标

有一个亚胺类化合物（标样）用甲醇和水作流动相,出现了两个色谱峰，而用乙腈和水却只有一个峰。请问各位这是为什么？难道是甲醇与亚胺反应？谢谢！

请教下什么是脂肪族化合物/ 脂肪族醇類化合物他们有哪些化合物拜谢

水质 苯胺类化合物的测定HJ822-2017 净化过程中分别用3次洗脱溶液洗脱，三次的洗脱溶液中分别是哪些物质，苯胺在第几次洗脱液中

一、Markes1、Tenax：芳香烃化合物（苯除外），非极性化合物沸点100°C，极性化合物沸点150°C2、热脱附仪:该热脱附仪符合的关键方法有US EPA TO-17总结：Markes设备只能是对气体物质中的有机化合物进行检测，无法检测固体物质、液体物质和无机气体。n-C7 to n-C30，沸点100°C to 450°C。芳香烃化合物（苯除外），非极性化合物沸点100°C，极性化合物沸点150°C，二、Finnigan1、毛细管柱： 产品简介：来自西班牙TK公司的色谱柱TRB-MetaX5 30M*025MM*025UM2、该仪器为离子源、四极杆。我们单位仪器由以上两个公司的组成，Markes公司和Finnigan公司。因此我归纳我们单位可做的样品应有如下特点：1、该仪器只能对气体物质中的有机化合物进行检测；2、该有机化合物为非极性化合物；3、n-C7 to n-C30；4、沸点100°C to 300°C。现在领导要求我把具体的化合物罗列出来。我可闷掉了，请求大家帮我罗列一下。谢谢各位了！

GB 5009.26-2016 食品中亚硝胺类化合物的测定，第一法中是只测一种亚硝胺化合物的含量吗？

利用紫外光谱可以推导有机化合物的分子骨架中是否含有共轭结构体系，如C=C-C=C、C=C-C=O、苯环等。利用紫外光谱鉴定有机化合物远不如利用红外光谱有效，因为很多化合物在紫外没有吸收或只有微弱的吸收，并且紫外光谱一般比较简单，特征性不强。在一些具有大的共轭体系或发色基团的化合物中，紫外光谱可以作为其他鉴定方法的补充。鉴定化合物主要根据光谱图上的一些特征吸收，特别是最大吸收波长[B]λ[/B]max即摩尔吸光系数ε值来进行鉴定。 如果一直化合物在紫外区是透明的，说明化合物分子中不存在共轭体系，不含有醛基、酮基或溴、碘。可能为脂肪族碳氢化合物、胺、腈、醇等不含双键或环状共轭体系的化合物。 如果在210~250nm有强吸收，表示有K吸收带，可能含有两个双键的共轭体系，如共轭二烯或α，β-不饱和酮等。 如果在260~300nm有强吸收（ε=200~1000），则表示有B带吸收，体系中可能有苯环存在。如果苯环上有共轭的生色基团存在时，则ε1000。 如果在250~300nm有弱吸收带（R吸收带），可能含有简单的非共轭并含有n电子的生色团，如羰基等。 如果化合物呈现许多吸收带，甚至延伸至可见光区，可能含有长链共轭体系或多环芳香性生色团。若化合物具有颜色，则分子中含有的共轭生色团或助色团至少有四个（偶氮化合物除外）。 化合物的紫外光谱实际上反映的是分子中发色基团和助色基团的特性，而 不是整个分子的特性，所以，单独从紫外吸收光谱不能完全确定化合物的分子结构，必须与红外光谱、NMR、MS及其他方法相结合，才能得出可靠的结论。但是紫外光谱在推测化合物结构时，也能提供一些重要的信息如发色官能团，结构中的共轭关系，共轭体系中取代基的位置、种类和数目等。

[align=right][b]SGLC-GC/MS-016[/b][/align][b]摘要：[/b]建立了9种N-亚硝胺化合物同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照国标GB5009.26-2016方法，采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二丙基亚硝胺（NDPA)、N-二丁基亚硝胺（NDBA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶（NPIP)、N-甲基乙基亚硝基（NMEA)、N-亚硝基吗啉（NMorPh）、N-二苯基亚硝胺（NDPhA）等9种N-亚硝胺化合物进行分析，峰形对称，RSD小于3%，重现性好，满足国标要求，本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。[b]关键词：[/b]N-亚硝胺 SH-PolarWax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2020 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪；色谱柱：SH-PolarWax（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36305-02）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱： SH-PolarWax（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36305-02）程序升温：初始温度40℃， 以10℃/min升温到80℃，再以1℃/min升温到100℃，以20℃/min升温到240℃， 保持4 min；载气：He流速：1.0ml/min进样口温度：220 ℃进样量：1μL 进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；电子轰击能量：70 eV离子源温度： 230 ℃接口温度：230 ℃溶剂延迟：4 min数据采集模式： SIM 各化合物SIM参数见下表[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 标准品溶液配制[/b]精密量取9种N-亚硝胺混合标准品母液适量，用二氯甲烷稀释，使最终浓度为200 μg/L，备用。[b]2. 结果及讨论2.1标准品的SIM色谱图[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center]9种N-亚硝胺化合物混合标准品的SIM色谱图（200 μg/L）[/align][b]2.2 重现性数据[/b][img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_03.png[/img][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]3. 结论[/b]建立了9种N-亚硝胺同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照新国标方法，采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二丙基亚硝胺（NDPA)、N-二丁基亚硝胺（NDBA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶（NPIP)、N-甲基乙基亚硝基（NMEA)、N-亚硝基吗啉（NMorPh）、N-二苯基亚硝胺（NDPhA）等9种N-亚硝胺化合物进行分析，峰形对称，RSD小于3%，重现性好，满足国标要求，本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。

不同国家地区的分法：美国职业卫生研究所1973年登记的有毒化学物质已达25043种，主要化和毒物可分为： 重金属如Hg，Pb，As，Cd，Cr等。 有机物如有机氯农药，多环芳烃，多氯联苯，氯代苯，亚硝胺类，有机汞等。 欧洲共同体在1975年根据物质的毒性，持久性和生物积累性列出了有害有毒物质的“黑名单”，“黑名单”中不包括那些生物学上无害的物质和易转化为生物学上无害的物质。 1．有机卤化物和可以在环境中形成卤化物的物质 2．有机磷化合物 3．有机锡化合物 4．在水环境中或由于水环境介入而显示致癌治性的物质 5．汞及其化合物 6．镉及其化合物 7．持久性油类和来自石油的烃类 8．可漂浮、悬浮或下沉和妨碍水质的任何持久性物质联邦德国在1980年公布了120种水中有害物质名单，其中毒性最强的有16种，它们是；丙酮氰醇，丙烯腈，砷酸氢二钠，苯，四乙基铅，镉化合物，氰化物，DDT，3－氯环氧丙烷－l，2，乙烯亚胺，水合肼，林丹，硫醇，乙基对硫磷，汞化合物，银化合物。

[b]手性（chirality）[/b]是三维物体的基本属性，三维结构的物体所具有的与其镜像的平面形状完全一致，但在三维空间中不能完全重叠的性质，正如人的左右手之间的关系。具有手性的化合物即称为[b]手性化合物[/b]，手性化合物除了通常所说的含手性中心的化合物外，还包括含有手性轴、手性平面、手性螺旋等因素的化合物。一般来说，如果分子既无对称面也无对称中心，分子就具有手性。手性分子绝对构型的确定是一个极其重要且长期存在的问题。目前确定手性分子绝对构型的方法主要有四类：(1) 有机化学法；(2) 核磁共振法；(3) X射线衍射法；(4) 光谱法，如旋光光谱法、圆二色谱、振动圆二色谱等。[b]1. 有机化学法[/b]有机合成是最早的确定分子手性的方法，主要为化学相关法。即将目标分子反合成分析，从初始已知手性的化合物开始，通过手性控制的有机化学反应，将其转化为目标化合物的方法，然后从他们旋光符号或者相应的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱推导出其绝对构型。很多富有挑战性的复杂手性化合物的合成如今已被有机化学家们所攻克，然而有机合成始终是一项繁琐而辛苦的选择。[color=#000000][b]2. 核磁共振法（NMR）[/b][/color][color=#000000]NMR 技术是获的化合物结构的首选方法，其耦合常数和NOE谱图是获取化合物相对构型的重要手段，适用于刚性结构非对映体的构型确认。但是对于光学（对映）异构体而言，一般情况下其NMR谱的信号是相同的，即应用NMR 谱无法直接将其区分，也不能确定其绝对构型。近年来发展了一些间接方法，借助NMR法，通过手性样品的衍生物来测定对映异构体的绝对构型。[/color][color=#000000]在应用NMR法测定手性化合物绝对构型的方法中，以Mosher 法最为常用。即通过将样品衍生化为非对映异构体或类似于非对映体，测定样品分子与手性试剂反应后产物的[sup]1[/sup]H-NMR 或[sup]13[/sup]C-NMR 位移数据，得到其化学位移的差值并与模型比较，最后推定底物分子手性中心的绝对构型。例如，Mosher法是将待测样品的手性仲醇基（或仲胺基）与([i]R[/i])或([i]S[/i])-α-甲氧基-α-三氟甲基-α-苯基乙酸（亦称Mosher 酸，缩写MTPA，见图1）反应生成相应的酯或酰胺，然后测定该酯或酰胺的核磁共振氢谱。根据MTPA芳香环的屏蔽效应，比较待测物与MTPA成酯（或酰胺）前后[sup]1[/sup]H-NMR 或[sup]13[/sup]C-NMR信号的化学位移差，由谱中化学位移的差值和模型图来推测仲醇（或仲胺基）的绝对构型。[/color][align=left]手性衍生物的NMR法的样品用量少，衍生物合成简单，测定迅速、准确，在手性醇、手性胺、手性羧酸的绝对构型确定中已经非常成熟。由于目前所开发的手性识别剂主要针对于手性中心中的某些基团（如羟基、氨基、羧酸），并且需要昂贵的手性试剂进行衍生化，其应用范围有所局限。 [/align][color=#000000][b]3. X-射线衍射法（X-raydiffraction）[/b][/color][color=#000000]普通的X-射线法（钼靶）仅能构筑化合物的相对构型，不能区分对应异构体。如果分子中含有重原子（一般原子序数大于16）或在分子中引入一个重原子，就可用X-射线来测定该重原子的手性分子绝对构型。此外，通过引入另一个已知绝对构型的手性分子也可获得结构的绝对构型。随着技术的发展，采用CuKa作为入射光源的X-射线单晶CCD衍射仪，对于测定相对分子量在1000以下、含C、H、N、O原子有机分子的绝对构型已可实现了。[/color][color=#000000]在单晶结构分析中，目前国际公认表征绝对构型的参数称为Flack 参数，当结构分析进入到最后的精修阶段时，如果该参数等于或接近0，或其参数在± 0.3之内，那么一般认为绝对构型就被确定了。[/color][color=#000000]采用单晶X-衍射法样品用量少、测定迅速、结果可靠直观，可以作为最终的立体构型的确定方法。但是由于测试的仪器价格昂贵，对单晶有严格要求，也限制了X-射线衍射法的应用。[/color][color=#000000][b]4. 光谱法[/b][/color][color=#000000]在光谱分析方法中，现有最有名和应用最广泛的手性分子构型确定法为旋光光谱法(ORD) 和圆二色谱法 (CD)，该法对样品要求不高 (如纯度、官能团、结晶等)、测量过程无损失，因而得到了广泛应用。近几年，振动圆二色谱法 (VCD)取得了巨大的发展，逐渐成为一项鉴定手性分子绝对构型的重要工具。[/color][color=#000000][b]4.1 旋光光谱法（ORD）[/b][/color][color=#000000]早期的手性光学法是旋光谱法。当平面偏振光通过手性物质时， 能使其偏振面发生旋转，这种现象称之为旋光。 用仪器记录通过手性化合物溶液的平面偏振光的振动面偏转的角度，即为旋光度α，我们平常所测定的旋光即为波长在589.6 nm的Na灯的黄光下的比旋光度。旋光度随波长的变化而变化就可获得旋光光谱(ORD)。[/color][color=#000000]在同系物中，相同的化学反应使旋光值按相同的方向改变，而不改变其旋光的方向，因此通过比较相关化合物的旋光性，可得到手性化合物的构型信息。在采用该方法测定药物绝对构型时，应与绝对构型已知且与待测药物结构相同或相似化合物，在相同的实验条件下测定旋光光谱，以保证比较结果的可靠性。[/color][color=#000000]相比圆二色谱法（CD）而言，CD谱形尖锐、简单明了、易于分析，ORD现已被现代手性光学技术CD所取代。[/color][color=#000000][b]4.2 圆二色谱法 (CD)[/b][/color][color=#000000]传统的圆二色谱所用的平面偏振光的波长范围一般在紫外区（200～400 nm）。手性化合物（溶液）在左旋和右旋圆偏振光的吸收系数(ε)之差随入射偏振光波长的改变而改变, 得到的图谱即是圆二色光谱（CD），又称为电子圆二色谱(ECD)。[/color][color=#000000]该方法主要是通过测定光学活性物质（待测物）在圆偏振光下的Cotton效应，根据Cotton效应的符号获得药物结构中发色团周围环境的立体化学信息，并与一个绝对构型已知的与待测药物结构相似化合物的Cotton效应相比较，或者借助计算化学的方法，对比实验测值和理论计算值，即可能推导出待测物的绝对构型。[/color][color=#000000]长期以来，电子圆二色谱由于其干扰少、容易测定而被广泛应用。但该法使用的前提条件是待测化合物的手性中心含有合适的发色团（有紫外吸收），或者能够引进合适的发色团。对于手性中心无发色团或无法引入发色团的化合物，则不适宜采用该方法。[/color][color=#000000][b]4.3 振动圆二色谱法 (VCD)[/b][/color][color=#000000]传统的圆二色谱要求手性分子必须有紫外吸收，这一点成为限制其应用的重大问题。在20世纪70年代，Holzwart，Nafie和Stephens等先后成功测定了红外光区频率下的圆二色谱，即振动圆二色谱(VCD)。当平面偏振光的波长范围在红外区（4000～750 cm-1）时，由于其吸收光谱是分子的振动转动能级跃迁引起的，VCD谱即为红外光中的左旋圆偏光和右旋圆偏光的吸收系数之差∆ ε随波长变化所给出的图谱。[/color][color=#000000] 由于振动光谱谱图的复杂性, VCD很难象传统圆二色谱 (electronic circular dichroism, ECD)那样发展出合适的理论来进行结构-谱图的对应解释，主要依靠理论计算值和实测值对比来判断手性分子的绝对构型。[/color][color=#000000]与ECD相比，VCD的最大优势就是不需要分子中含有生色团 (紫外吸收)，几乎所有手性分子都在红外区有吸收，都会产生VCD谱图。此外，VCD测试是在溶液状态测定，不需要单晶，样品中的非手性杂质也不影响测定结果。随着越来越多的关注和研究，振动圆二色谱法将成为一项鉴定手性分子绝对构型的强有力的工具。[/color][color=#000000]除上述的四大经典构型确定法外，红外光谱、紫外光谱法也用于辅助测定化合物的构型。更多的方法还望同行们共同探讨总结，希望大家在讨论区多多给予意见，谢谢！[/color]本帖摘自“手性专家”微信公众号。