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芳烃含量分析

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  • 【原创大赛】SH 0806-2008 中间馏分芳烃含量的测定 分析方法的注意事项----流动相

    【原创大赛】SH 0806-2008 中间馏分芳烃含量的测定 分析方法的注意事项----流动相

    [align=center][font=宋体][size=14.0000pt]SH 0806-2008 [font=宋体]中间馏分芳烃含量的测定 分析方法的注意事项[/font][font=Calibri]----[/font][font=宋体]流动相[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]概述：[/font]SH0806-2008[font=宋体]标准使用高效液相色谱方法测定柴油和馏程范围为[/font][font=Calibri]150-400[/font][font=宋体]℃的石油馏分中单环芳烃、双环芳烃、三环以上芳烃和多环芳烃含量。该分析方法虽然比较简单，但是分析条件的控制比较重要。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]在实验操作中，尤其需要注意流动相的问题，流动相不良会造成保留时间漂移从而使得色谱柱切换时间选择发生困难。[/size][/font][align=center][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]一[/font] [font=宋体]原理介绍[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]系统结构原理如图[/font]1[font=宋体]所示，系统使用正庚烷做流动相，单输送泵、极性色谱柱（氨基或者氰基柱）、四通阀和示差检测器实现分离。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]待机状态和进样状态下（即状态[/font]A[font=宋体]），流动相自右向左流过极性色谱柱，柴油中的烃类和芳烃类组分实现分离。理想情况下，单环芳烃、双环芳烃、多环芳烃依次在色谱柱出口流出，如图[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/size][/font][font=Calibri][size=12.0000pt][img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010841562718_6781_1604036_3.png!w690x309.jpg[/img] [/size][/font][align=center][font=宋体][size=9.0000pt][font=宋体]图[/font]1 SH 0806 [font=宋体]方法的硬件原理图[/font][/size][/font][/align][align=center][font=Calibri][size=12.0000pt][img=,690,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010842112720_7230_1604036_3.png!w690x348.jpg[/img] [/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=9.0000pt][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]色谱柱内样品理想分离示意图[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]当双环芳烃流出色谱柱后（色谱图中[/font]A[font=宋体]点位置，或称为切换点），四通阀旋转，系统状态变为反吹。色谱柱内流动相的方向变成自左至右，将三环以及三环以上的芳烃类物质反吹出色谱柱，在示差检测器上表现为单峰，如图[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/size][/font][align=center][font=Calibri][size=12.0000pt][img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010842234040_3244_1604036_3.png!w690x351.jpg[/img] [/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=9.0000pt][font=宋体]图[/font]3 [font=宋体]最终谱图[/font][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]二[/font] [font=宋体]分析注意要点[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0000pt]首先要注意该方法的原理是比较理想化的，干扰因素也比较多。柴油中的单环芳烃、双环芳烃、多环芳烃是否可以清晰彻底的分离开，是难以保证的。况且柴油中的二烯烃、杂环类、酯类化合物等都会对分析结果带来影响。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]其次，色谱柱的选择十分重要，具体的选型需要咨询色谱柱厂家。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]再次，切换点的选择非常重要。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]样品组成可能比较复杂，[/font]A[font=宋体]点可以选择的时间窗口就会比较窄，需要多次重复实验寻找合适的切换点。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]分析条件需要非常稳定，需要较为严格的控制流动相组成、泵输送流速以及色谱柱温度，以免影响保留的重复性。[/size][/font][align=center][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]三[/font] [font=宋体]常见问题[/font]——流动相[/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0000pt]保留时间的漂移是最为常见的问题。在进样系统性能测试标准样品时，芳烃的保留时间长时间的漂移，致使难以确定切换点。往往会耗费较多时间来平衡系统，等待保留时间稳定，从而降低分析效率。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]其本质的原因在于流动相的不稳定。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]笔者曾经在使用该系统时，长时间重新系统后，连续进样[/font]10[font=宋体]余次系统测试标样，发现芳烃的保留时间不断发生缩短，认为色谱柱未彻底平衡。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]第二天更换了流动相（新换的流动相没有彻底封口放置在实验室[/font]10[font=宋体]小时），进样[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]次，芳烃的保留时间较为稳定。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]后来考虑了一下，原因应当为新换的正庚烷中水含量已经与空气中的水含量交换平衡，或者说水含量已经比较稳定，进而使得芳烃保留稳定。[/size][/font][align=center][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]四[/font] [font=宋体]小结[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0000pt]SH 0806-2008[font=宋体]系统分离原理属于正相液相色谱，我们知道正相[/font][font=Calibri]HPLC[/font][font=宋体]一般不太容易得到良好的保留时间重复性。原因是在正相[/font][font=Calibri]HPLC[/font][font=宋体]分析中，流动相中的微量水会显著的改变其极性。假设流动相原先的极性为[/font][font=Calibri]0.01[/font][font=宋体]，吸收微量水之后极性变为[/font][font=Calibri]0.02[/font][font=宋体]，看上去似乎变化不大，但其实极性增大了一倍。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]尤其是使用硅胶色谱柱的场合，流动相与环境空气中的水蒸气发生交换，改变了极性，从而影响保留时间。在使用硅胶柱分析时，一般要避免使用彻底干燥的正己烷流动相，避免吸水造成保留不稳定，甚至需要特意在流动相中加入微量的水。[/size][/font]

  • 【求助】芳烃成份的分析问题，请教大家！

    请问国产200#溶液油中芳烃的成份的分析，不知道哪位专家做过此项检测，我还没做过。想要结果做参考。单位以后要做这项分析，谢谢了。主要是苯、甲苯、乙苯、二甲苯的含量控制。

  • 柴油中多环芳烃分析法

    本文建立了柴油中多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]）分析方法。柴油的成分比较复杂，如果不经过前处理过程，很难检测到其中的多环芳烃；但是在经过氟罗里硅土柱的净化并浓缩之后，就能实现多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]检测。该方法操作简单，有望应用于柴油中多环芳烃的检测。柴油中碳氢化合物的主要成分为正烷类、含支链的烷类及环烷类、异戊二烯化合物和芳香族类等四类，其中含量比例最高的为正烷类，其次为支烷、环烷类及芳香族类，而最低的则为异烷类。依毒性来说，以芳香族最毒，而芳香族中包含苯、甲苯、二甲苯以及多环芳香族碳氢化合物等都具有毒性或致癌性。当前，柴油被广泛地应用于各种工业生产活动中，这种广泛的应用使柴油的污染带来的问题变得日益严峻。所以建立柴油中多环芳烃的分析方法是非常必要的。[b]实验部分[/b]仪器岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2010 Plus样品前处理先用正己烷10ml预淋洗氟罗里硅土(Florisil)柱，再加入0.5ml柴油，并采用20ml二氯甲烷与正己烷的混合液（体积比1:1）洗脱。将得到的洗脱液在N2下浓缩至约0.5ml后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上进样分析。[img=,280,519]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2142400.jpg[/img][b]分析条件[/b]进样口：260℃；柱温：90℃（1min）8℃/min180℃15℃/min 280℃（12min）；进样方式：不分流；载气：氦气；色谱柱：RTX-5ms（30m×0.25mm×0.25um）；载气柱流量：1.79ml/min；离子源：200℃；进样量：1μl；电离方式：EI；数据采集模式：SIM。[img=,553,719]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2142401.jpg[/img][b]结论[/b]经过柱净化的柴油和16种多环芳烃标样谱图如左图所示：红色谱图是柴油分析谱图，黑色谱图是16种多环芳烃标样谱图。从谱图可以看出，柴油在经过柱净化并浓缩后，其中多环芳烃能很好的实现检测。表1为16种多环芳烃的特征碎片离子

  • 【求助】美国多环芳烃的地表水中的限值含量

    有谁知道美国优先控制的16种多环芳烃（PAHs)在地表水中的环境标准吗，特别是这些物质在US EPA and EU directives规定的地表水的最高允许含量吗？最好是单个PAH在地表水中的含量限制？我现在非常想知道这些数据，我在网上找了好多天都没得到满意的答案，所以向各位求助了，希望大家能帮帮我，非常感谢各位的帮助，谢谢。

  • 做混合芳烃中的苯类分析时柱子选择问题？

    请问用SH/T 0166-1992 《重整原料油及生成油中C6～C9芳烃含量测定法(气相色谱法)》分析混合芳烃中苯及其苯的同系物时，选择什么类型的柱子才能把标准上所要求的苯、甲苯、乙基苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯，1，2，3-三甲苯、1，2，4-三甲苯、1，3，5-三甲苯完全分离开来？谢谢！

  • 【实战宝典】测定中间馏分芳烃含量时的注意事项有哪些？

    【实战宝典】测定中间馏分芳烃含量时的注意事项有哪些？

    [b][font=宋体]问题描述：使用[/font]SH 0806-2008[font=宋体]标准方法测定柴油和馏程范围为[/font]150~400[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的石油馏分中单环芳烃、双环芳烃、三环以上芳烃和多环芳烃含量，有哪些注意事项？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）系统结构原理如图[/font]6-41[font=宋体]所示，系统使用正庚烷做流动相，单输送泵、极性色谱柱（氨基或者氰基柱）、四通阀和示差检测器实现分离[/font].[align=center][img=,605,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103241047269515_6030_3389662_3.jpg!w605x292.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-41 SH 0806 [font=宋体]方法的硬件原理[/font][/i][/align][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）待机状态和进样状态下（即状态[/font]A[font=宋体]），流动相自右向左流过极性色谱柱，柴油中的烃类和芳烃类组分实现分离。理想情况下，单环芳烃、双环芳烃、多环芳烃依次在色谱柱出口流出，如图[/font]6-42[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,508,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103241047383890_9606_3389662_3.jpg!w508x274.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-42 [font=宋体]理想的色谱柱内样品分离谱图[/font][/i][/align][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）当双环芳烃流出色谱柱后（色谱图中[/font]A[font=宋体]点位置，或称为切换点），四通阀旋转，系统状态变为反吹。色谱柱内流动相的方向变成自左至右，将三环以及三环以上的芳烃类物质反吹出色谱柱，在示差检测器上表现为单峰，如图[/font]6-43[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,536,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103241047483421_9431_3389662_3.jpg!w536x271.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]6-43[font=宋体]最终样品分离谱图[/font][/i][/align][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）该方法的原理是比较理想化的，干扰因素也比较多。柴油中的单环芳烃、双环芳烃、多环芳烃是否可以清晰彻底的分离开，是难以保证的。况且柴油中的二烯烃、杂环类、酯类化合物等都会对分析结果带来影响。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）色谱柱的选择十分重要，具体的选型需要咨询色谱柱厂家。[/font][font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）切换点的选择非常重要。样品组成可能比较复杂，[/font]A[font=宋体]点可以选择的时间窗口就会比较窄，需要多次重复实验寻找合适的切换点。分析条件需要非常稳定，需要较为严格的控制流动相组成、泵输送流速以及色谱柱温度，以免影响保留的重复性。[/font][font=宋体]（[/font]6[font=宋体]）需要注意流动相不稳定导致保留时间漂移：[/font][font=宋体]保留时间的漂移是最为常见的问题。在进样系统性能测试标准样品时，芳烃的保留时间长时间的漂移，致使难以确定切换点。往往会耗费较多时间来平衡系统，等待保留时间稳定，从而降低分析效率。其本质的原因在于流动相的不稳定。[/font]SH 0806-2008[font=宋体]系统分离原理属于正相液相色谱，我们知道正相[/font]HPLC[font=宋体]一般不太容易得到良好的保留时间重复性。原因是在正相[/font]HPLC[font=宋体]分析中，流动相中的微量水会显著的改变其极性。假设流动相原先的极性为[/font]0.01[font=宋体]，吸收微量水之后极性变为[/font]0.02[font=宋体]，看上去似乎变化不大，但其实极性增大了一倍。尤其是使用硅胶色谱柱的场合，流动相与环境空气中的水蒸气发生交换，改变了极性，从而影响保留时间。在使用硅胶柱分析时，一般要避免使用彻底干燥的正己烷流动相，避免吸水造成保留不稳定，甚至需要特意在流动相中加入微量的水。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font][color=red] [/color]

  • CCD近红外光谱快速测定柴油中的芳烃含量

    CCD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]快速测定柴油中的芳烃含量徐广通 袁洪福 陆婉珍 石油化工科学研究院 北京 100083 摘要：本文研究采用电感耦合器件(CCD)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]在短波近红外区域(700-1100nm)、利用偏最小二乘回归(PLS)测定柴油中芳烃含量的方法。考虑样品颜色对短波[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的影响，对波长范围的选择和基线处理方式进行了研究。考察了样品进入光路的时间对测定结果的影响。将CCDNIR对未知样品的预测结果与傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]（FT-NIR）在长波近红外范围（1000-2000 nm)的预测结果及液相色谱的测定结果进行了比较。对测量的重现性进行了考察，相对标准偏差为0.17%。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]， 电感耦合器件， 偏最小二乘， 柴油， 芳烃 1 前言 柴油是目前使用最多的燃料之一，柴油中芳烃含量的高低直接影响燃料的燃烧性能，并对大气污染产生不同程度的影响。一些国家和地区组织最近已出台了一些对柴油中芳烃含量进行严格限制的新规定[1]。使用洁净燃料，已成为石油燃料发展的必然趋势。这也就迫切需要建立一套快速、准确地分析柴油中芳烃的方法。柴油烃族组成的分析，一直是油品分析的难点问题之一，为此已做过大量的研究工作[2-5]，尽管荧光指示剂法[6]和超临界流体色谱法[7]已作为标准方法使用，但在应用时仍存在一定的问题[8]。近来我们采用双柱切换液相色谱分离、移动丝氢火焰检测器检测（HPLC-MWFID），较好地解决了柴油族组成的分析问题[8]，为了使分析工作向更便利、更快速、更洁净以至于在线分析的方向发展，我们在HPLC-MWFID分析柴油中芳烃的基础上，采用傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]在1000-2000nm光谱范围内对成品柴油中的芳烃含量进行了分析，取得了较好的结果[9]。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]作为近年来迅速崛起的分析测试技术已越来越多地用于石油产品的性质及组成分析[10-14]，并取得了客观的经济效益。为推广[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在我国石化领域中的应用，我们研制了CCD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器及相应的化学计量学软件，在对汽油和煤油的性质测定中取得了较好的结果[15-16]，CCD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的一个显著优点就是仪器内无可移动部件，特别适合用于在线分析。但由于CCD的响应是在短波近红外区域（700-1100nm），主要测定的是碳氢化合物3级和4级倍频的光谱特征，灵敏度较低，所需要的样品池较长，样品的颜色容易对测定过程产生影响，而柴油正是这类有色样品。 本文采用CCD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]对测定柴油组成的可行性进行了研究，发现尽管柴油的颜色对其吸收光谱有明显的影响，但通过光谱区域的选择和基线的合理处理，仍然可以得到满意的分析结果。 2 实验部分 2.1 仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]（石油化工科学研究院研制），10cm 玻璃样品池；Pentium 586/200 MHz PC计算机；HP1050高效液相色谱仪；TFJ-Y100烃族分析仪（移动丝氢火焰检测器，中科院科仪中心制造）。2.2 样品来源及基础数据的测定 2.4 校正方法 采用石化院研制的化学计量学软件，将30个柴油中的芳烃含量与光谱间进行PLS回归，光谱经零点扣除、均值中心化处理，采用交互校验法预测残差平方和（PRESS）确定最佳主因子，并建立校正模型。 3 结果与讨论 3.1 光谱范围的选择 柴油中含有少量带杂原子的物质，特别是含氮化合物，由于含量不同，放置时间不同，样品的颜色深浅不一。CCD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]采集的是样品在短波近红外区域的吸收光谱(700-1100nm)，与可见光区域相邻，样品的颜色容易对吸收光谱产生影响。由图1可以看出，在短波近红外范围内明显出现漂移。为了最大限度地减少样品颜色的影响，对建立校正模型时所用的波长范围进行了选择，结果见表1。由表列结果可以看出，在不同的范围内，校正结果有较大的差别，当进行全谱校正时结果最差，这主要是样品颜色的影响。当波长范围较高时（1027-1070nm）区域，则由于CCD响应较弱，噪音增加，也影响校正结果，故选择校正的波长范围为854-1027nm。 4 结论 通过以上研究表明，通过优化光谱范围和合理的基线处理，结合PLS方法，用CCDNIR在短波近红外区域测定柴油的组成是可行的。CCDNIR预测结果与FT-NIR预测结果及HPLC测定结果基本一致，CCDNIR 测定的重现性与FT-NIR测定的重现性相当。样品在光路中照射时间的长短对测定结果无明显影响。说明我们研制的CCD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器及相应的化学计量学软件是可靠的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]测定柴油的组成与其它方法相比具有简便、快速、无污染，样品不需处理等特点。CCD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器与光栅型仪器及傅立叶变换光谱仪器相比，无移动性部件，更适合用于在线分析。 from:http://www.sinonir.com.cn/jishulwen/chaift.html

  • C6-C8组分中微量芳烃分析检测

    [color=#444444]现有C6-C8烃类混合物，其中芳烃含量500ppm-20ppm之间，相对芳烃含量准确定量，应该选择什么方法呢？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标分析能准确么？紫外分光光度计呢？[/color]

  • 【原创大赛】SH/T0693 汽油中芳烃分析系统的原理图解

    【原创大赛】SH/T0693 汽油中芳烃分析系统的原理图解

    [color=black]SH/T0693 汽油中芳烃分析系统的原理[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]《SH/T -0693 汽油中醇类和醚类的含量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》分析原理图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]无铅汽油中添加一定量的烯烃和芳烃可以显著提高汽油的辛烷值，芳烃的存在会增加发动机进气系统和燃烧室沉积物的形成，并增加尾气中芳烃、氮氧化物、其他烃类的排放，尤其是增加苯的排放，苯含量的增加危害公众健康。因此，在所有清洁汽油标注方法中都对芳烃进行了严格限制应用。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]SH/T 0693[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统结构如图1所示，系统由预切色谱柱（Column-1，可以采用TCEP填充柱也可以使用TCEP的毛细管柱）、自动十通阀、主分析柱（Column-2，标准要求为弱极性毛细管柱）和阻尼柱（R）组成。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对十通阀进行精确、定时的切换，改变两根色谱柱的反吹和连接状态，将汽油中的烃类物质与其他烃类组分分离，从而实现汽油样品中苯、甲苯和重芳烃类的定量分析。[/color][color=black]实际色谱分析过程中汽油样品需要进样测定两次，用以提高分析效率——第一次进样测定汽油中的苯和甲苯；第二次进样测定汽油样品中的C8以及C8以上的芳烃类物质。该色谱分析系统采用内标法定量，内标物为2-己酮。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303055847_3470_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 SH/T 0693 硬件结构（系统待机状态）[/align][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下：[/color][color=black]第一次进样：[/color][color=black]汽油样品直接进样至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的进样口（Injector）中，样品气化并进入预切色谱柱（Column-1），系统的简化结构如图2所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303056641_1527_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样状态下系统结构简化示意图[/align][color=black]汽油样品在预切色谱柱（Column-1）内各个组分的分布状态，如图3所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303058643_482_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 第一次进样预切柱流出组分色谱图[/align][color=black]在强极性预切色谱柱（TCEP柱）中汽油中各组分被分离成为大致两组：轻烃类组分（C9以下的烷烃和烯烃类物质）——保留较弱；重芳烃类组分（包括苯、甲苯以及C8以上的芳烃类并包含内标物质）——保留较强。[/color][color=black]切换反吹：[/color][color=black]预切色谱柱首先流出的轻烃类物质经由Vent端口放空，当分析时间到达图3中所示的切换点时（即轻烃类出峰之后、苯出峰之前），色谱系统控制十通阀旋转，系统状态发生变化，如图4所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303059717_1330_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图4 系统切换状态[/color][/align]此时，系统的简化结构如图5所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303063845_4515_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 反吹状态下系统的简化结构[/align][color=black]预切色谱柱（Column-1）中尚未流出的芳烃类物质（包括内标物）被反吹（注意此状态下预切色谱柱和主分析柱的载气流动方向发生变化）进入到主分析柱（Column-2）中，各组分依次流出至FID检测器出峰，系统获得的谱图如图6所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303062549_3883_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图6 第一次进样系统谱图[/align]系统复位当苯、甲苯和内标组分流出色谱柱后，十通阀再次旋转恢复至原始位置，如图1所示。此时柱箱程序升温至较高温度，将主色谱柱内残留的较重组分反吹入FID检测器，谱图中表现为复杂的色谱峰群。当所有重组分出峰完毕，系统降温恢复初始状态，完成第一次分析。第二次进样第二次进样时，一般需要提高柱温和流速，尽量缩短分析时间，预分离色谱柱中的谱图与图3相似，但是切换点发生变化，切换点选择到甲苯之后，重芳烃之前，如图7所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303067800_6436_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图7 第二次进样预切柱流出组分色谱图[/align]第二次进样分析获得的色谱谱图，如图8所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303066543_9549_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图6 第二次进样系统谱图[/align][align=center]四 常见故障[/align]载气要求载气要求彻底脱氧，以避免长期运行造成对预分离色谱柱的损坏。切换时间第一次进样测定时，如果切换时间选择较短，谱图中会存在较多烃类物质干扰；如果切换时间过长，那么苯色谱峰强度会受损失。切换时间随着系统工作时间的延长，杂质的积累和预分离色谱柱性能的变化，需要对切换时间进行调节。定量方法本系统采用内标法定量，计算时内标量与样品量的确定比较重要。需要定期对标准曲线进行校准。[align=center]小结[/align]本系统采用单十通阀的方案，两次进样完成汽油中苯、甲苯以及C8以上重芳烃的测定。

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