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芳烃分析

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芳烃分析相关的论坛

  • 【求助】多环芳烃分析方案

    刚刚接触仪器分析，想请教一下有关多环芳烃的分析方案，希望老师们能帮帮忙！内容要求：1.叙述16种多环芳烃性质2.根据PAHs性质采用分析仪器（包括原理、结构图等）谢谢大家了，小人将不胜感激！[em0808]

  • 柴油中多环芳烃分析法

    本文建立了柴油中多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]）分析方法。柴油的成分比较复杂，如果不经过前处理过程，很难检测到其中的多环芳烃；但是在经过氟罗里硅土柱的净化并浓缩之后，就能实现多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]检测。该方法操作简单，有望应用于柴油中多环芳烃的检测。柴油中碳氢化合物的主要成分为正烷类、含支链的烷类及环烷类、异戊二烯化合物和芳香族类等四类，其中含量比例最高的为正烷类，其次为支烷、环烷类及芳香族类，而最低的则为异烷类。依毒性来说，以芳香族最毒，而芳香族中包含苯、甲苯、二甲苯以及多环芳香族碳氢化合物等都具有毒性或致癌性。当前，柴油被广泛地应用于各种工业生产活动中，这种广泛的应用使柴油的污染带来的问题变得日益严峻。所以建立柴油中多环芳烃的分析方法是非常必要的。[b]实验部分[/b]仪器岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2010 Plus样品前处理先用正己烷10ml预淋洗氟罗里硅土(Florisil)柱，再加入0.5ml柴油，并采用20ml二氯甲烷与正己烷的混合液（体积比1:1）洗脱。将得到的洗脱液在N2下浓缩至约0.5ml后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上进样分析。[img=,280,519]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2142400.jpg[/img][b]分析条件[/b]进样口：260℃；柱温：90℃（1min）8℃/min180℃15℃/min 280℃（12min）；进样方式：不分流；载气：氦气；色谱柱：RTX-5ms（30m×0.25mm×0.25um）；载气柱流量：1.79ml/min；离子源：200℃；进样量：1μl；电离方式：EI；数据采集模式：SIM。[img=,553,719]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2142401.jpg[/img][b]结论[/b]经过柱净化的柴油和16种多环芳烃标样谱图如左图所示：红色谱图是柴油分析谱图，黑色谱图是16种多环芳烃标样谱图。从谱图可以看出，柴油在经过柱净化并浓缩后，其中多环芳烃能很好的实现检测。表1为16种多环芳烃的特征碎片离子

  • 【求助】硝基多环芳烃谱图分析

    急需！！！！我现在的方向是硝基多环芳烃，但是对于用GC-MS分析硝基多环芳烃得出的谱图，却无从下手，想请哪位高手帮个忙吧！！

  • 【求助】芳烃成份的分析问题，请教大家！

    请问国产200#溶液油中芳烃的成份的分析，不知道哪位专家做过此项检测，我还没做过。想要结果做参考。单位以后要做这项分析，谢谢了。主要是苯、甲苯、乙苯、二甲苯的含量控制。

  • FFAT 分析芳烃问题请教！

    FFAT 分析芳烃问题请教！

    最近领导让用FFAT 分析芳烃。本来在GC 14C上面 条件都弄好分离的也还行，领导又让用国产GC 7900 分析，条件跟GC 一样的但是就是分离不好，，请教有没有人分析过 知道条件吗。我用的 是程升 90度 6分钟 20度/分 到210度。。分出来以后前面一塌糊涂啊。后面重组分峰型还可以，前面直接看不出峰来。一块一块的 大石头一样，不规则的东西。。我估计是分流 尾吹没弄好。不知道这个样子应该调大尾吹 分流比，还是调小。看样子好像是前面一股脑出来了。对了主要分离 苯 甲苯 乙基苯 对、间、临二甲苯 异丙苯。忘记截图了 自己画个前面基本就这个样子不能上图片呢。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303271616_432647_1645480_3.jpg

  • 【求助】食品级石蜡稠环芳烃分析

    哪位知道国外的食品级稠环芳烃的分析方法，国内的GB/T 7363方法很复杂，两天做一个样品，想知道国外怎么做的，标准查不到，有哪位大侠知道吗，谢谢了。

  • 【讨论】土壤中多环芳烃分析前处理方法

    采用该ASE萃取GC/MS方法分析土壤中多环芳烃，采用硅胶净化的步骤比较繁琐，需要溶剂转换，上柱，清洗，洗脱，浓缩等步骤。不知各位做过的高手有无简便且准确的净化方法？

  • Agilent 5973 分析16多环芳烃遇到的问题

    各位老师，分析多环芳烃时，50 125 250 500 1000ug/L的标准的线性不好？？？已经重复配置标准曲线3 遍，均没有很好的线性。我的条件是：HP-5MS 30*0.25*0.2 程序升温 分离效果还可以INLET 290 不分流传输线温度 310离子源 240 四极杆 180 选择离子扫描 单个离子定性请指点线性不好的原因 有什么解决的办法？？谢谢

  • 做混合芳烃中的苯类分析时柱子选择问题？

    请问用SH/T 0166-1992 《重整原料油及生成油中C6～C9芳烃含量测定法(气相色谱法)》分析混合芳烃中苯及其苯的同系物时，选择什么类型的柱子才能把标准上所要求的苯、甲苯、乙基苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯，1，2，3-三甲苯、1，2，4-三甲苯、1，3，5-三甲苯完全分离开来？谢谢！

  • 【原创大赛】土壤中多环芳烃分析经验总结

    [b][font=宋体]一、多环芳烃定义[/font][font=宋体]多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，缩写PAH）又称多环性芳香化合物或多环芳香族碳氢化合物，是芳香族碳氢化合物的一种特例。[/font][font=宋体]多环芳烃（PAHs）是指由两个或两个以上的苯环以直链状、角状或串状排列组成的化合物，不包含杂环或取代基的芳香环。[/font][font=宋体]目前环境样品监测中，典型的多环芳烃主要是列入美国优先控制污染物的16种多环芳烃，分别是萘、二氢苊、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[ghi]苝、二苯并[ah]蒽和茚并[1,2,3-cd]芘。[/b][/font][b][font=宋体]二、多环芳烃性质[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体]物理性质[/font][font=宋体]多环芳烃大部分是无色或淡黄色的结晶，个别具深色，熔点及沸点较高，蒸气压很小，大多不溶于水，易溶于苯类芳香性溶剂中，微溶于其他有机溶剂中，辛醇-水分配系数比较高。多环芳烃大多具有大的共扼体系，因此其溶液具有一定荧光。一般说来，随多环芳烃分子量的增加，熔沸点升高，蒸气压减小。多环芳烃的颜色、荧光性和溶解性主要与多环芳烃的共扼体系和分子苯环的排列方式有关.随p电子数的增多和p电子离域性的增强，颜色加深、荧光性增强，紫外吸收光谱中的最大吸收波长也明显向长波方向移动；对直线状的多环芳烃，苯环数增多，辛醇-水分配系数增加，对苯环数相同的多环芳烃，苯环结构越“团簇”辛醇-水分配系数越大。[/font][font=宋体]2.2[/font][font=宋体]化学性质[/font][font=宋体]多环芳烃化学性质稳定.当它们发生反应时，趋向保留它们的共扼环状系，一般多通过亲电取代反应形成衍生物并代谢为最终致癌物的活泼形式。其基本单元是苯环，但化学性质与苯并不完全相似.[/font][/b][font=宋体]三、多环芳烃的分析技术[/font][b][font=宋体]3.1[/font][font=宋体]制样：干燥，晾干、烘干、冻干；均化，研磨[/font][font=宋体]3.2[/font][font=宋体]、提取：索氏提取，超声波提取，溶剂振荡提取，快速溶剂萃取，微波萃取，超临界流体萃取[/font][/b][/b][table=614][tr][td][b][font=宋体]提取方法[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法来源[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法名称[/font][/b][/td][/tr][tr][td][font=宋体]索氏提取[/font][/td][td]EPA3540[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的不挥发和半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td=1,2][font=宋体]加速溶剂萃取[/font][/td][td]EPA3545[/td][td][font=宋体]提取土壤、沉积物和固体废物中的半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td]HJ783-2016[/td][td][font=宋体]土壤和沉积物[/font] [font=宋体]有机物的提取[/font] [font=宋体]加压流体萃取法[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]微波辅助萃取[/font][/td][td]EPA3546[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]超声波萃取[/font][/td][td]EPA3550[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的不挥发和半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]超临界流体萃取[/font][/td][td]EPA3561[/td][td][font=宋体]萃取土壤、飞灰、沉积物和固体废物中的多环芳烃[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]3.3[/font][font=宋体]、净化：酸碱洗涤，溶剂分配，固相萃取，凝胶渗透色谱[/font][/b][table=662][tr][td][b][font=宋体]净化方法[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法来源[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法名称[/font][/b][/td][/tr][tr][td][font=宋体]氧化铝净化[/font][/td][td]EPA3610[/td][td][font=宋体]分为酸性、中性和碱性氧化铝。由于中性氧化铝对烷烃的去除并不十分有效，因此一般不单纯使用氧化铝作层析净化柱，而是用硅胶和氧化铝以一定比例做成混合硅胶柱来净化[/font]PAHs[/td][/tr][tr][td][font=宋体]弗罗里硅土净化（硅酸镁净化）[/font][/td][td]EPA3620[/td][td][font=宋体]净化农药残留和其它的氯代烃类、从烃类中分离氮化合物、从脂肪族一芳香族的混合物中分离芳香化合物，及对于脂肪类、油类和蜡类[/font](Floridin)[font=宋体]的类似的应用。[/font][font=宋体]弗罗里土柱层析法操作简单，重复性较高，分析多苯环的[/font]PAHs [font=宋体]比较适合，但小环数的[/font]PAHs [font=宋体]可能会有损失[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硅胶净化[/font][/td][td]EPA3630[/td][td][font=宋体]适用于含多环芳烃化合物和衍生的酚类化合物的样品提取液的净化[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]凝胶渗透色谱净化[/font][/td][td]EPA3640[/td][td][font=宋体]用于从样品中除去各种脂类化合物、聚合物、共聚物、蛋白质、天然树脂及其聚合物、细胞组分、病毒和分散的高分子化合物等。[/font][font=宋体]适用于包括酚类和有机酸类、酞酸酯类、硝基芳香类、多环芳烃类、氯代烃类、碱或中性化合物、有机磷杀虫剂、有机氯杀虫剂、含氯除草剂等各种化合物样品提取物的净化。[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]酸碱分配净化[/font][/td][td]EPA3650[/td][td][font=宋体]对于从中性有机物分离酸性或碱性有机物是有用的。此法已应用于诸如氯苯氧除草剂和酚类等分析物。[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硫净化[/font][/td][td]EPA3660[/td][td][font=宋体]去除硫的干扰（一般选铜粉去除硫）[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硫酸高锰酸钾净化[/font][/td][td]EPA3665[/td][td][font=宋体]适用于多氯联苯测定前的样品净化。[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]3.4[/font][font=宋体]、浓缩：KD浓缩，旋转蒸发，氮吹[/font][font=宋体]3.5[/font][font=宋体]、分析：低温荧光分光光度法，纸层析荧光分光光度法，液相色谱法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用法[/font][/b]

  • 【分享】水体沉积物和土壤中多环芳烃的分析方法研究

    简单论述水体沉积物和土壤中多环芳烃的来源及危害，系统综述国内外分析多环芳烃的前处理和检测方法的研究进展，对微波辅助萃取、超声波提取、快速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取等前处理技术在水体沉积物和土壤中的应用进行概述和比较，对气相色谱质谱联用、高效液相色谱、高效液相色谱质谱联用等测定方法分别进行归纳和对比，并对多环芳烃的分析方法进行展望。

  • 【求助】润滑油中多环芳烃分析的前处理

    不知道哪位仁兄做过润滑油中的多环芳烃检测，我无法把润滑油样品分离的比较干净，经过GPC看了下，分子量大都集中在228－300之间，简单的皂化和碱消化处理及硅胶长柱子均无法分离的比较干净，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 无法进行彻底分析，基质干扰严重，不知道各位仁兄有没有做过相关实验的，还烦请相告，多谢了。对了，HPLC我也做过用PAHS专用分析柱，基质干扰太严重，正相和反相都出了个大的鼓包峰。

  • 【原创大赛】SH/T0693 汽油中芳烃分析系统的原理图解

    【原创大赛】SH/T0693 汽油中芳烃分析系统的原理图解

    [color=black]SH/T0693 汽油中芳烃分析系统的原理[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]《SH/T -0693 汽油中醇类和醚类的含量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》分析原理图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]无铅汽油中添加一定量的烯烃和芳烃可以显著提高汽油的辛烷值，芳烃的存在会增加发动机进气系统和燃烧室沉积物的形成，并增加尾气中芳烃、氮氧化物、其他烃类的排放，尤其是增加苯的排放，苯含量的增加危害公众健康。因此，在所有清洁汽油标注方法中都对芳烃进行了严格限制应用。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]SH/T 0693[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统结构如图1所示，系统由预切色谱柱（Column-1，可以采用TCEP填充柱也可以使用TCEP的毛细管柱）、自动十通阀、主分析柱（Column-2，标准要求为弱极性毛细管柱）和阻尼柱（R）组成。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对十通阀进行精确、定时的切换，改变两根色谱柱的反吹和连接状态，将汽油中的烃类物质与其他烃类组分分离，从而实现汽油样品中苯、甲苯和重芳烃类的定量分析。[/color][color=black]实际色谱分析过程中汽油样品需要进样测定两次，用以提高分析效率——第一次进样测定汽油中的苯和甲苯；第二次进样测定汽油样品中的C8以及C8以上的芳烃类物质。该色谱分析系统采用内标法定量，内标物为2-己酮。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303055847_3470_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 SH/T 0693 硬件结构（系统待机状态）[/align][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下：[/color][color=black]第一次进样：[/color][color=black]汽油样品直接进样至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的进样口（Injector）中，样品气化并进入预切色谱柱（Column-1），系统的简化结构如图2所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303056641_1527_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样状态下系统结构简化示意图[/align][color=black]汽油样品在预切色谱柱（Column-1）内各个组分的分布状态，如图3所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303058643_482_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 第一次进样预切柱流出组分色谱图[/align][color=black]在强极性预切色谱柱（TCEP柱）中汽油中各组分被分离成为大致两组：轻烃类组分（C9以下的烷烃和烯烃类物质）——保留较弱；重芳烃类组分（包括苯、甲苯以及C8以上的芳烃类并包含内标物质）——保留较强。[/color][color=black]切换反吹：[/color][color=black]预切色谱柱首先流出的轻烃类物质经由Vent端口放空，当分析时间到达图3中所示的切换点时（即轻烃类出峰之后、苯出峰之前），色谱系统控制十通阀旋转，系统状态发生变化，如图4所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303059717_1330_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图4 系统切换状态[/color][/align]此时，系统的简化结构如图5所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303063845_4515_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 反吹状态下系统的简化结构[/align][color=black]预切色谱柱（Column-1）中尚未流出的芳烃类物质（包括内标物）被反吹（注意此状态下预切色谱柱和主分析柱的载气流动方向发生变化）进入到主分析柱（Column-2）中，各组分依次流出至FID检测器出峰，系统获得的谱图如图6所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303062549_3883_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图6 第一次进样系统谱图[/align]系统复位当苯、甲苯和内标组分流出色谱柱后，十通阀再次旋转恢复至原始位置，如图1所示。此时柱箱程序升温至较高温度，将主色谱柱内残留的较重组分反吹入FID检测器，谱图中表现为复杂的色谱峰群。当所有重组分出峰完毕，系统降温恢复初始状态，完成第一次分析。第二次进样第二次进样时，一般需要提高柱温和流速，尽量缩短分析时间，预分离色谱柱中的谱图与图3相似，但是切换点发生变化，切换点选择到甲苯之后，重芳烃之前，如图7所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303067800_6436_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图7 第二次进样预切柱流出组分色谱图[/align]第二次进样分析获得的色谱谱图，如图8所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303066543_9549_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图6 第二次进样系统谱图[/align][align=center]四 常见故障[/align]载气要求载气要求彻底脱氧，以避免长期运行造成对预分离色谱柱的损坏。切换时间第一次进样测定时，如果切换时间选择较短，谱图中会存在较多烃类物质干扰；如果切换时间过长，那么苯色谱峰强度会受损失。切换时间随着系统工作时间的延长，杂质的积累和预分离色谱柱性能的变化，需要对切换时间进行调节。定量方法本系统采用内标法定量，计算时内标量与样品量的确定比较重要。需要定期对标准曲线进行校准。[align=center]小结[/align]本系统采用单十通阀的方案，两次进样完成汽油中苯、甲苯以及C8以上重芳烃的测定。

  • 【求助】DB-17柱子分析多环芳烃的出峰顺序

    [b][back=#ffff66][color=#000000]各位同行，有没有人用DB-17柱子分析过多环芳烃？本人用此柱在GCMS上测定了多环芳烃，分离效果还可以，但是有没有兄弟姐妹知道后面的几种同分异构体的出峰顺序？[/color][/back][/b]

  • 【原创大赛】SH 0806-2008 中间馏分芳烃含量的测定 分析方法的注意事项----流动相

    【原创大赛】SH 0806-2008 中间馏分芳烃含量的测定 分析方法的注意事项----流动相

    [align=center][font=宋体][size=14.0000pt]SH 0806-2008 [font=宋体]中间馏分芳烃含量的测定 分析方法的注意事项[/font][font=Calibri]----[/font][font=宋体]流动相[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]概述：[/font]SH0806-2008[font=宋体]标准使用高效液相色谱方法测定柴油和馏程范围为[/font][font=Calibri]150-400[/font][font=宋体]℃的石油馏分中单环芳烃、双环芳烃、三环以上芳烃和多环芳烃含量。该分析方法虽然比较简单，但是分析条件的控制比较重要。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]在实验操作中，尤其需要注意流动相的问题，流动相不良会造成保留时间漂移从而使得色谱柱切换时间选择发生困难。[/size][/font][align=center][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]一[/font] [font=宋体]原理介绍[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]系统结构原理如图[/font]1[font=宋体]所示，系统使用正庚烷做流动相，单输送泵、极性色谱柱（氨基或者氰基柱）、四通阀和示差检测器实现分离。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]待机状态和进样状态下（即状态[/font]A[font=宋体]），流动相自右向左流过极性色谱柱，柴油中的烃类和芳烃类组分实现分离。理想情况下，单环芳烃、双环芳烃、多环芳烃依次在色谱柱出口流出，如图[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/size][/font][font=Calibri][size=12.0000pt][img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010841562718_6781_1604036_3.png!w690x309.jpg[/img] [/size][/font][align=center][font=宋体][size=9.0000pt][font=宋体]图[/font]1 SH 0806 [font=宋体]方法的硬件原理图[/font][/size][/font][/align][align=center][font=Calibri][size=12.0000pt][img=,690,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010842112720_7230_1604036_3.png!w690x348.jpg[/img] [/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=9.0000pt][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]色谱柱内样品理想分离示意图[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]当双环芳烃流出色谱柱后（色谱图中[/font]A[font=宋体]点位置，或称为切换点），四通阀旋转，系统状态变为反吹。色谱柱内流动相的方向变成自左至右，将三环以及三环以上的芳烃类物质反吹出色谱柱，在示差检测器上表现为单峰，如图[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/size][/font][align=center][font=Calibri][size=12.0000pt][img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010842234040_3244_1604036_3.png!w690x351.jpg[/img] [/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=9.0000pt][font=宋体]图[/font]3 [font=宋体]最终谱图[/font][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]二[/font] [font=宋体]分析注意要点[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0000pt]首先要注意该方法的原理是比较理想化的，干扰因素也比较多。柴油中的单环芳烃、双环芳烃、多环芳烃是否可以清晰彻底的分离开，是难以保证的。况且柴油中的二烯烃、杂环类、酯类化合物等都会对分析结果带来影响。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]其次，色谱柱的选择十分重要，具体的选型需要咨询色谱柱厂家。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]再次，切换点的选择非常重要。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]样品组成可能比较复杂，[/font]A[font=宋体]点可以选择的时间窗口就会比较窄，需要多次重复实验寻找合适的切换点。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]分析条件需要非常稳定，需要较为严格的控制流动相组成、泵输送流速以及色谱柱温度，以免影响保留的重复性。[/size][/font][align=center][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]三[/font] [font=宋体]常见问题[/font]——流动相[/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0000pt]保留时间的漂移是最为常见的问题。在进样系统性能测试标准样品时，芳烃的保留时间长时间的漂移，致使难以确定切换点。往往会耗费较多时间来平衡系统，等待保留时间稳定，从而降低分析效率。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]其本质的原因在于流动相的不稳定。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]笔者曾经在使用该系统时，长时间重新系统后，连续进样[/font]10[font=宋体]余次系统测试标样，发现芳烃的保留时间不断发生缩短，认为色谱柱未彻底平衡。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]第二天更换了流动相（新换的流动相没有彻底封口放置在实验室[/font]10[font=宋体]小时），进样[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]次，芳烃的保留时间较为稳定。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]后来考虑了一下，原因应当为新换的正庚烷中水含量已经与空气中的水含量交换平衡，或者说水含量已经比较稳定，进而使得芳烃保留稳定。[/size][/font][align=center][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]四[/font] [font=宋体]小结[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0000pt]SH 0806-2008[font=宋体]系统分离原理属于正相液相色谱，我们知道正相[/font][font=Calibri]HPLC[/font][font=宋体]一般不太容易得到良好的保留时间重复性。原因是在正相[/font][font=Calibri]HPLC[/font][font=宋体]分析中，流动相中的微量水会显著的改变其极性。假设流动相原先的极性为[/font][font=Calibri]0.01[/font][font=宋体]，吸收微量水之后极性变为[/font][font=Calibri]0.02[/font][font=宋体]，看上去似乎变化不大，但其实极性增大了一倍。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]尤其是使用硅胶色谱柱的场合，流动相与环境空气中的水蒸气发生交换，改变了极性，从而影响保留时间。在使用硅胶柱分析时，一般要避免使用彻底干燥的正己烷流动相，避免吸水造成保留不稳定，甚至需要特意在流动相中加入微量的水。[/size][/font]

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