方法开发

我现在想开发气相色谱的邻苯二甲酸盐的方法现在的流速是0.4ml/min,我想改成0.3ml/min有什么方法开发的基本原则没有或者那个高手能给我个测试方法！！！

新手，近期在做方法开发，我想向大家请教几个问题：1.方法开发过程中供试品浓度如何确定？有人跟我说可以通过最低杂质的定量限然后推出供试品的大概浓度，这个要怎么计算2.怎么样才能知道杂质的校正因子3.做线性时，浓度应该做到多少，这个有具体的限制吗4.关于方法开发中的一些开发步骤和知识有相关资料或书籍推荐吗

最近在做反应中控的方法开发，我想问一下，开发过程中需要关注什么，怎么才能确定我这个方法已经开成功了？

最近要做重金属，需要开发适合自己实验室的检测方法。但是以前没做过，想请教下做过的老师，开发方法需要做哪些方面的工作？

Dear大家好： 请问哪位大哥、大姐有过化学方法开发的经验，因为小弟公司老大头脑发热，突然要搞什么方法开发，让小弟一愁莫展，所以向大家求救，不可见死不救啊，因为这样是不道德的。

[align=center][/align][align=left]对检测实验室而言，分析方法使其开展工作的重要依据，一般而言大多实验室都会寻求标准方法，优先采用国家标准、行业标准或者国际先进标准。担当没有测试方法依据时，实验室就要自行编制测试方法了。要编制测试方法，可不是一件容易的事情。编制新的分析方法相当于要开发一个新的产品一样，需要做大量的工作。[/align][align=left]实验室对于及测试方法的开发，要注意一下几点。[/align][align=left]1. 方法原理的论证[/align][align=left]实验室在开发新的分析方法时，首先要选择这项工作的负责人，一般应由实验室的技术负责人来承担这项工作。要编制一份科学适用的分析方法，首先需掌握方法的原理，通过查阅文献或者类似近似的测试方法，掌握其原理，周密分析后选择科学合理的一种技术路径。编制好方法操作过程，准备好方法所用仪器及药品试剂。[/align][align=left]2. 方法试验[/align][align=left]做好上述工作后就可以开展方法试验。在实验阶段，要多进行试验，收集好实验数据，对实验过程中的每一个细小现象进行记录，当实验数据达到一定量时（100组数据）。对数据进行分析，考核数据的精密度等。如可行，可以用标准物质对方法进行核验，确认方法的科学性合理性。[/align][align=left]3. 方法确认和发布[/align][align=left]完成实验室试验后，确定了方法的可行性后，就可以编制详细的方法作业书。编制要方法标准后，按照实验室标准审批程序，对方法进行审核批准，发布实施。[/align][align=left]分析方法的开发，是一项科学的专业技术工作。实验室进行方法开发时，一定要注意方法原理和操作的可行性。应安排具备检测经验丰富，理论知识扎实的技术人员来负责这项工作，只有这样才能编制一份科学适用的分析方法。[/align]

用紫外做方法开发时，读取空白时，是用空气对仪器进行调零，还是用的水或者空白溶液？用空白溶液调零时，信倍比，等效浓度很好解决。若用空气或者水调零时，该怎么计算？

分子排阻色谱方法开发，系统适应性实验怎么做？需要考虑理论板数，分离度，拖尾因子吗？

环境行业的新方法开发可以依据168，非环境行业的新方法开发依照什么。例如住建的50325，住建的CJ系列，卫健委的18204系列。卫健委的WS系列。农村农业的NY系列。是否都有想对应的新项目开发导则

各位在做方法开发时，开发计划是谁制定的呢？是技术负责人还是技术负责人指定人来做？

严重建议开个色谱方法开发的版块。色谱方法开发是仪器应用的一个重要环节，对于提高色谱工作者的水平有着极为重要的作用。现在的一些方法的问题散见于各个版块，个人觉得不利于方法开发的交流，不利于方法开发水平的提高。如果能专门开一个版块，利国利民啊

如果遇到一个新的样品你是如何开发新方法的？如何验证这个方法的有效性和可靠性？高手指点。

新手刚进某公司，做分析员，不过之前我没学这些，所以想问问各位前辈内标法方法开发的步骤A为要检测物质，B为内标，建立方法的进样顺序该怎样，谢谢

问各位在方法开发的过程中，所有方法验证的数据结果是不是一定要溯源到仪器上指定的文件，该文件是不是在外审时当场进行数据的处理。还有问一下这些数据文件属于计算机管理还是属于方法开发的管理？

我们实验室买LCMS时也配了台ELSD，主要针对一些没有紫外响应的物质。但是检测过程中并没有针对ELSD的方法开发，有响应就过，没有的就算了，仅仅起到了一个辅助作用。我想知道，大家用ELSD是怎么把它的功能发挥得充分一些呢？有必要进行一些方法开发吗？另外，我们主要是做简单的含量检测和看分子量对不对。

分析方法开发与验证

7.2.1.6 当需要开发方法时，应予以策划，指定具备能力的人员，并为其配备足够的资源。在方法开发的过程中，应进行定期评审，以确定持续满足客户需求。开发计划的任何变更应得到批准和授权。这个条款说的开发方法是指非标方法吧？难道不应该放在7.2.2方法确认里吗？

色谱分析中色谱柱的选择是方法开发过程中重要的一步，对于分离效率具有重大影响。一旦选错了色谱柱，将会无谓地延长和消耗方法开发和优化的时间和精力。许多实验室常常限制色谱柱的选用，常会将其方法建立在一种主流的色谱柱化学（例如惯用的端基封口的C18 色谱柱）上。然而，随着色谱柱技术的发展，现在有了差异性不断增加的基质颗粒和配体化学可供方法开发时筛查选择性和改善分离之用。本文通过众多不同的色谱柱在选择性上的变化的实例，概述选择最优色谱柱固定相的重要性。跨越众多色谱柱化学的样品筛查使用配有色谱柱管理器的ACQUITY UPLC H-Class 系统完成。化合物洗脱次序的变化通过UV和MS检测器检测。正确选择色谱柱对于快速建立有效的方法和最大限度地降低进一步方法开发和优化的需求是非常重要的。仪器和耗材Ziprasidone（齐拉西酮）碱降解样品：将氢氧化钠加入到Ziprasidone 标准溶液中，将反应液加热2 小时，用酸中和，转移至样品瓶中供进样用。总之，Ziprasidone（齐拉西酮）碱降解样品表明在各种色谱柱颗粒和配体上的非常不同的选择性。若初始选择BEH C18或HSS T3 则需要增加方法优化步骤以便完全分离各个组份。相反，通过快速的宽范围的色谱柱筛查，选择早已表明良好分离的色谱柱则不必去做进一步方法开发工作。此例中，CSHC18由于其尖锐的峰形和杂质与主峰之间优良的分离度而被选中。结论通盘考虑适宜的颗粒基质和键合相化学选择色谱柱对于快速开发有效的分离方法是一个重要工具。假如在开发新方法时一开始就没选对色谱柱将会导致昂贵的和不必要的后续优化试验。随着色谱柱技术的进展，有日益增多的不同基质颗粒和配体的色谱柱可供选择，用以优化色谱性能。对于任何基质中的组份分离，通过宽范围的色谱柱化学筛查样品的做法值得推崇。

请大家讨论一个问题，就是开发一个新的气相色谱方法一般有哪些步骤，特别是方法的论证有哪些工作要做，就是大家方法做好后需要做哪些后续工作去验证你的方法到底合不合适。我是新手，全靠自己摸索，想听听前辈的意见。谢谢

想学习一些关于方法开发的基础理论知识，老师们有哪些书或资料推荐吗

大家在用液相开发方法的时候有什么诀窍吗，感觉一天也试不了几个方法，费劲半天配出一个流动相，加上平衡，进样，再也就只能换换比例，想试其他流动相感觉好麻烦啊

今看到一个液相方法开发的好文章，与各位分享！！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法开发时梯度如何设置？

第一次做GCMS的方法开发有点懵，求大神梳理一下方法开发和方法验证的流程步骤和内容。谢谢

大家在使用气相色谱的时候，方法是有国标或者企标还是自己需要开发的呢？最近手头有一批新物质，都没有国标，只有一些物性，只有自己借助经验去开发方法了。以前只是对GC方法做过优化，新的方法开发路途有多远呢？大家有过此类的经验吗？

7.2.1.6 当需要开发方法时，应予以策划，指定具备能力的人员，并为其配备足够的资源。[color=#3366ff][b]在方法开发的过程中，应进行定期评审，以确定持续满足客户需求。[/b][/color]开发计划的任何变更应得到批准和授权。请问蓝色字体什么意思？在方法开发中我们不是需要做方法验证就可以了吗？这里是说要做什么呢？应该是方法开发后，因为有些标准可能会更新，所以才需要定情评审吧！

前几天遇到一个制药企业的技术人员，说现在安捷伦和岛津的液相都有方法开发的模块，不是很理解他说的方法开发的模块是什么意思，看了看这两家的液相产品，没看出什么门道，这老师说方法开发是摸索方法的过程啊？请版友解惑。

各位亲，在临床质谱方法开发中都有哪些经验，有时间可否互相交流学习学习呢？

前言CNAS-CL01的前言部分对认可准则与ISO9001的关系做了适当的说明。关于两者的关系，论坛里讨论得比较多了，个人简单点看就是ISO9001比较概括些，应用面比较广，更贴近于企业管理流程；ISO/IEC17025更具体点，包含了质量和技术的要求，更适合于实验室管理。关于ISO9001在实验室的应用可写的内容非常多，因为时间有限、篇幅有限，本文仅介绍应用“7.3 设计和开发”的要求进行实验室的方法开发。1 认可准则关于实验室制定方法的要求CNAS-CL01的“5.4.3 实验室制定的方法”只有简短的两句话要求，并未对方法开发过程提出具有指导性的要求：实验室为其应用而制定检测和校准方法的过程应是有计划的活动，并应指定具有足够资源的有资格的人员进行。计划应随方法制定的进度加以更新，并确保所有有关人员之间的有效沟通。2 ISO9001对设计和开发的要求ISO9001的“7.3 设计和开发”对产品的设计和开发提出了明确的要求，当我们把方法作为一种产品进行设计和开发的时候，参考7.3的要求是很有指导意义的。下面把方法当成产品来解读一下“7.3 设计和开发”的要求：7.3.1 设计和开发策划组织应对产品的设计和开发进行策划和控制。在进行设计和开发策划时，组织应确定：a)设计和开发的阶段；b)适合于每个设计和开发阶段的评审、验证和确认活动；c)设计和开发的职责和权限。随着设计和开发的进展，在适当时，策划的输出应予以更新。我的解读1：方法开发应是有计划的活动，计划的内容包括：a）方法开发过程分为几个阶段；b）每个阶段的评审、验证和确认要求；c）方法开发的职责和权限分配，这里方法开发的人员就需要具有足够的资质。随着方法开发的进展，应适时评审计划，并适时更新计划和输出。7.3.2 设计和开发输入应确定与产品要求有关的输入，并保持记录(见4.2.4)。这些输入应包括：a)功能要求和性能要求；b)适用的法律、法规要求；c)适用时，来源于以前类似设计的信息；d)设计和开发所必需的其他要求。应对这些输入的充分性和适宜性进行评审。我的解读2：要明确与方法要求的有关输入，包括：a）方法的预期用途、适用范围等；b）相关的法律、法规、标准、规范等要求；c）依据的标准、方法或规范等文件；d）其他的需求，如：设备、耗材、样品、溯源性等需求。应评审这些输入是否充分、适宜。7.3.3 设计和开发输出设计和开发输出的方式应适合于对照设计和开发的输入进行验证，并应在放行前得到批准。设计和开发输出应：a)满足设计和开发输入的要求；b)给出采购、生产和服务提供的适当信息；c)包含或引用产品接收准则；d)[/size