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反相制备后表征

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  • 高通量组合薄膜制备及原位表征系统
    table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 526" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 高通量组合薄膜制备及原位表征系统 /p /td /tr tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 526" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 中科院物理研究所 /p /td /tr tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 175" p style=" line-height: 1.75em " 郇庆 /p /td td width=" 159" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 192" p style=" line-height: 1.75em " qhuan_uci@yahoo.com /p /td /tr tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 526" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " √正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 /p /td /tr tr td width=" 122" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 526" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " √技术转让 & nbsp & nbsp √技术入股 & nbsp □合作开发& nbsp √其他 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介: /strong br/ & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/981cbfad-b9ec-4aa9-875a-12197e3c1fb1.jpg" title=" LIBE-STM.jpg" width=" 350" height=" 321" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 350px height: 321px " / /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp br/ /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp 随着“材料基因组计划”的兴起,人们对新的实验手段,特别是高通量高空间分辨率的材料制备和性能测试方法提出了迫切的要求。正是针对于此,我们开发了这套“高通量组合薄膜制备及原位表征系统”,基于完全自主知识产权的新型生长机理制备高通量组合薄膜。同时,通过结合特殊设计的扫描隧道显微镜,可实现对所制备薄膜的原位超高分辨表征。尚在研发中,主要技术指标待测。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 应用前景尚不明确。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 发明专利:201510446068.7、201510524841.7 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • 专家约稿|表界面科学设备在原位材料制备及结构表征中的应用:STM及XPS
    根据热力学分子自由程理论,即使是达到标准大气压亿分之一的真空环境 (10-3 Pa),也存在着在一秒钟内彻底污染清洁样品表面的可能。对性质活泼的纳米材料表面,易潮解的氧化物以及对碳氢化合物亲合性比较好的样品,无论预处理如何精细,在把样品暴露环境的那一刻,整个表面就已经彻底改变。想要认识在此之前发生的过程对表面的影响也就无从谈起。因此一套互联表征仪器需要真正的具备原位表征能力。比较形象的理解如下图1所示,原位、特别是使役条件下的表征仪器,可以在一定程度上实现对材料在工况下的结构、化学组分等的研究,有利于理解所观测到的现象是由于何种原因所引起。因此,发展使役条件、生长环境中样品表面结构、化学性质检测是非常重要和必要的。图1. 不同观测条件下所研究对象的状态。从左到右分别是离线观测、准原位观测和使役条件下的观测。对于高质量的材料制备,其在各类基底上的生长可以理解是一个“催化反应”过程,催化反应的机理研究最大的困难在于表征设备和真实情况之间的鸿沟,如时间鸿沟、材料鸿沟、压力鸿沟、温度鸿沟等。实现真实反应条件下与各类表征平台的对接,从而达到高效表征,协同工作,减少测试周期,提高测试精确度和信息完整程度。对于目前研究的材料生长机理,关注重点包括前驱体在衬底上的初始状态、中间态、成核、扩散、聚集、相变、长大到单晶,分子束外延与扫描隧道显微镜的真空互联系统满足了上述需求,每一个过程所需要的信息包含结构形貌和化学组分。结构形貌:扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscopy,STM);化学组分:包含两部分,一是反应过程中所产生的、脱附的组分;另一个是留在衬底表面上的组分。前者可以用质谱仪来实时检测,后者可以用X-射线光电子能谱仪(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)来观测。各类设备的特点:1、 高温近常压STM优点:(1)工作气氛可到100mbar;(2)工作温度可达1300 K(真空);10 mbar气氛下可达250 ºC;(3)快速扫描(大于10帧/秒);(4)原位质谱联用;缺点:因高温高压而丧失部分分辨率,难以获得原子分辨;图2. (A)高温近常压STM的实物照片(图片来自材料科学与纳米技术中心,University of OSLO);(B)SPECS的reactor STM的原位反应池和STM探头实物图;(C)石墨烯在金属表面的生长过程实时高压高温STM原位图片。图2(A)所示的反应STM(高温、近常压STM)位于挪威的奥斯陆大学(University of OSLO)材料科学与纳米技术中心,其制造商为Leiden Probe microscopy(The Reactor STM - Department of Chemistry (uio.no))。笔者博士后期间所在的布鲁克海文国家实验室的CFN(功能纳米材料研究中心)也有一台同样配置的Reactor STM。主要包含HP stage(高压STM扫描部件),其中的反应池由于较小的体积可以非常快速的实现气氛与真空之间的转换;独特的控制器可以实现20帧/秒的速度;最优条件下最高气压可达5bar,最高温度可达300 ℃。另一款经典的reactor STM是SPECS Aarhus 150系统(SPM Aarhus 150 NAP | SPECS (specs-group.com)),SPM的扫描头安装于原位的反应池中,高温加热是以卤素灯为热源,其工作范围是超高真空中850 K,10 mbar气氛为550 K。图2B是该经典系统的实物图。此外,扫描头中搭配有进光口,可以实现光催化反应的原位监测。如图2C所示,在室温下,干净的Cu(111)表面上,甲烷吸附后无团簇形成,加热后在金属表面上逐渐形成小的团簇,并均匀的铺展在表面上,终止气体的通入,继续加热金属,可以观测到不同尺寸的石墨烯岛,再进一步升高衬底温度,小的岛会在表面上移动聚集形成较大尺寸的石墨烯,再通入甲烷气体,在边界上继续反应,使石墨烯岛长大逐渐形成单层石墨烯。2021年,美国Lawrence Berkeley National Laboratory表面催化反应的领军人物Miquel Salmeron与以色列Weizmann Institute of Science的Baran Eren在国际最知名的Chemical Review上发表了题为“高压扫描隧道显微镜”的综述文章,概述了在过去20年内,随着扫描隧道显微镜在表面催化领域中的发展,以晶体表面在mTorr到近常压的气体存在的条件下表面结构的变化为主题,提出了高压STM这一新工具在未来表面科学研究中的重要性。目前,全球近常压扫描隧道显微镜的厂家主要有SPECS、Leiden Probe等。国产扫描隧道显微镜设备目前依然以极低温为主。2、XPS图3. 将制备腔体与XPS联用,外加质谱检测。(A)真空样品制备腔与XPS一体化系统;(B)联用质谱;(C)近常压XPS原位检测示意图。XPS的发明贡献了两个诺贝尔物理学奖,其中1905年爱因斯坦解释了光电现象,并因此获得了1921年的诺贝尔物理学奖。瑞典物理学家Kai Siegbahn将XPS发展为一个重要分析技术,并获得了1981年的诺贝尔物理学奖。值得一提的是,其父亲Karl Siegbahn在1924年也获得过诺贝尔物理学奖“鉴于其发现并研究X-射线光谱-for his discoveries and research in the field of X-ray spectroscopy”。美国惠普公司于1969年制造了世界上首台商业单色X射线光电子能谱仪。1962年,Imperial College London的David Turner等人又研制了紫外光电子能谱仪(Ultraviolet photoelectron spectroscopy, UPS),利用紫外光研究价带电子状态,与XPS互相补充。XPS目前已经成为了一种常规的材料化学组分分析手段,由于其表面灵敏性,特别适合于表面分析,已经成为几乎所有高校和研究院所分析测试中心的标配仪器。与近常压STM相对应的,在表面反应中也需要近常压的XPS来实时探测表面化学组分的变化。我国第一台近常压XPS系统是由原中国科学院上海微系统与信息技术研究所的刘志研究员课题组搭建,该设备是基于SPECS的近常压系统进行定制化升级,能够实现在样品环境气压最高20 mbar的条件下的光电子能谱原位测量。样品最高可以加热到800K,能够满足大部分催化反应、固-气界面等研究。随着我国科研投入的不断加大,国家对基础科研和大科学装置中心的投入,表面科学研究团队的不断发展也得益于这一类先进表征技术的发展,包括上海光源、苏州纳米所的真空互联Nano-X等都建有非常全面的表面科学研究平台。图3A所示是包含样品制备系统的XPS,含离子源(用于清洗单晶表面);加热台(除气、晶化表面);各类蒸发源(包括金属、非金属等,材料生长);LEED(低能电子衍射仪,表征样品晶化结构);原位氧化系统等;在生长腔内靠近样品处导入收集管与质谱系统连接,实时分析样品制备过程中所产生物质的化学成分(图3B)。图3C是近常压XPS系统的示意图,可以在近常压的反应氛围下监测在材料生长过程中样品表面上发生的化学变化,与质谱信息相对应,实现化学组分的分析。3、低温STM(含q-Plus AFM功能)超高真空低温STM的优点为超高分辨率,可达亚Å。超高稳定性,4K液氦温度下可以实现谱学测量,如拓扑态、能带、缺陷态、边界态、电荷分布等的实空间测量。对于STM而言,只有在低温环境中实现谱学测量的条件下才真正发挥了其独一无二的功能。仪器实物图如图4A所示,包含扫描腔、制样腔和进样腔,其中扫描腔外部较高的不锈钢杜瓦是为储存如液氮、液氦等制冷剂以实现扫描头和样品的极低温,从而实现高质量图、谱测试。样品托和扫描头的改进满足多尺度研究,如低温条件下的原位沉积。图4B所示,在腔体外部所放置的蒸发源可以聚焦到样品表面,实现原位生长和原位观测,对于分子或小尺寸纳米颗粒有独特优势;除此之外,样品托上可以改装成包含栅极、电压、电流接口的模型器件,可以在电场条件下原位监测样品表面电学信号的改变。组合q-plus AFM实现单原子键成像:2009年瑞士苏黎世IBM研究中心L. Gross等人首次报道了利用在AFM针尖上吸附单个CO分子获得了具有化学键分辨的分子结构图像,如图4C(右)所示,从上到下分别是并五苯的分子结构,STM图和AFM图像,针尖修饰的AFM图像可以清晰的分辨出分子中的五个苯环(Science, 2009, 325, 1110)。图4. (A)低温扫描隧道显微镜实物图(Omicron);(B) 上:可以进行原位沉积的扫描腔;下:可加电场的样品托设计图;(C)左:Q-plus AFM针尖托实物图(Omicron);右:并五苯分子的结构示意图、STM和AFM图像;(D)C26H14在Ag(100)表面上加热后发生脱氢反应的产物STM和AFM图像。自此之后,STM研究领域又开辟了一个崭新的方向,也赋予了STM更加突出的化学键分辨优势。因此,目前许多低温STM系统中都选配qPlus AFM配件用于化学键的成像。如图4D所示是C26H14前驱体分子在Ag(100)表面上脱氢聚合过程中化学键的变化(Science, 2013, 340, 1434)。从STM图上仅仅可以看出形貌的变化(第一排),AFM图像可以清晰的分辨出过程产物的不同键合情况(第二排)。最近越来越多的研究工作表明q-Plus AFM在研究反应过程中间产物中所发挥出的独特作用。笔者在准备草稿时,7月14日第377卷Science中有两篇文章均是利用q-Plus AFM实现了可控的表面化学反应操控和表征,以及超高分辨的水合质子的结构区分。在qPlus非接触原子力显微镜领域中,我国科学家江颖教授长期致力于超高分辨的SPM系统的研制和开发,近年来在表面二维冰的结构和动力学研究中取得了一系列突破性成果。4、展望以光源、“Nano-X” 真空互联实验站为代表的大科学装置中心及各研究院、大学科研平台中,根据其科研特色和研究方向,逐渐形成了材料生长、测试分析、器件加工、性能表征等大型设备互联的科学装置。主要解决了超高真空中样品易氧化、低温样品稳定性等难题,具有传统超净间无法比拟的优势。完全排除了外界环境因素的干扰,实现原子尺度下材料的本征性质及器件性能的表征。对新材料,特别是下一代先进半导体材料、量子信息材料的制备与表征具有重要意义。我们也需要认识到,从光源、互联站、到分析测试中心,再到每一个课题组的平台设施,国外进口的设备占比不低于50%,特别是高端的制造和表征设备。随着我国科研投入的增加,创新型企业如雨后春笋般不断涌现,在表界面科学相关领域,如费勉仪器的分子束外延系统、低温样品台;玻色子的低温扫描隧道显微镜、中科艾科米的无液氦系统等,也逐渐在国内甚至国际的表界面、凝聚态物理、在位化学等研究领域崭露头角。也希望国内各大研究院、所、高校等在购置相关设备时,可以考虑国产厂商,一起参与到我国重大仪器设备的自主研发中。作者简介牛天超,北航杭州创新研究院(余杭)研究员。2013年博士毕业于新加坡国立大学,之后分别在中科院上海微系统所、美国布鲁克海文国家实验室、南京理工大学和上海交通大学从事研究工作。主要研究方向是基于分子束外延生长制备和扫描隧道显微镜表征的二维材料生长机理及表面功能化研究。第一及通讯作者在包括Adv. Mater., J. Am. Chem. Soc., 和Prog. Surf. Sci.等期刊发表研究论文及综述30余篇。目前正在筹建中法航空大学(筹)理学院新型量子物态平台。参考资料:1、M. Salmeron, B. Eren, High-pressure scanning tunneling microscopy. Chem. Rev. 121, 962-1006 (2021).2、F. Albrecht,S. Fatayer, I. Pozo, I. Tavernelli, J. Repp, D. Peña, L. Gross, Selectivity in single-molecule reactions by tip-induced redox chemistry. Science 377, 298-301 (2022).3、Y. Tian, J. Hong, D. Cao, S. You, Y. Song, B. Cheng, Z. Wang, D. Guan, X. Liu, Z. Zhao, X.-Z. Li, L.-M. Xu, J. Guo, J. Chen, E.-G. Wang, Y. Jiang, Visualizing eigen/zundel cations and their interconversion in monolayer water on metal surfaces. Science 377, 315-319 (2022).4、苏州纳米真空互联实验站5、K. Bian, C. Gerber, A. J. Heinrich, D. J. Müller, S. Scheuring, Y. Jiang, “Scanning probe microscopy”, Nat Rev Methods Primers 1, 36 (2021).6、L. Gross, F. Mohn, N. Moll, P. Liljeroth, G. Meyer, The chemical structure of a molecule resolved by atomic force microscopy. Science 325, 1110-1114 (2009).
  • 碲系化合物半导体靶材制备及镀膜性能表征
    HS-TGA-101热重分析仪(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控.碲系化合物半导体靶材制备及镀膜性能表征【北京有色金属研究总院 潘兴浩】碲系化合物半导体靶材制备及镀膜性能表征上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪
  • 科学家利用先进表征技术总结金属有机框架的制备全过程!
    【科学背景】金属有机框架(MOFs)是一类具有高度多孔性的材料,因其在气体储存、分离和催化等领域的潜在应用而受到广泛关注。与传统的多孔材料相比,MOFs 具有优越的比表面积、可调节的孔结构和化学功能化的灵活性,这使得它们在捕集二氧化碳、氢气储存以及水收集等应用中展现出巨大优势。然而,MOFs 的商业化应用面临着合成方法复杂、后处理步骤耗时耗能及成型技术不成熟等问题,这为其实际应用带来了挑战。鉴于此,来自美国Numat公司的William Morris等人合作进行了大量的综述评论。该团队设计并制备了一种新型的 MOF 材料,通过优化合成和成型过程,成功提高了材料的机械强度和热稳定性。他们利用先进的后处理技术,显著提高了 MOFs 在高温和潮湿环境下的性能,成功获取了在实际应用中所需的稳定性和适应性。这一成果不仅为 MOFs 在商业化应用提供了新的技术路径,也为进一步的研究奠定了基础,展现了 MOFs 在环境治理和资源利用中的广阔前景。【研究亮点】本文通过多种先进的表征手段,深入探讨了金属有机框架(MOF)材料的结构和性能,揭示了其在气体分离和储存等领域的潜在应用。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM),我们首次观察到了MOF的晶体结构和微观形貌。这些表征结果显示出MOF材料具有高度有序的三维网络结构,这为其优异的气体吸附性能提供了基础。针对MOF在气体吸附过程中的动态行为,本文采用了核磁共振(NMR)和红外光谱(FTIR)技术,研究了气体分子在MOF孔道中的扩散机制。这些微观机理的表征帮助我们理解了气体在MOF中运动的方式,揭示了孔道结构对气体选择性吸附的重要影响。同时,通过这些表征,我们得到了MOF在不同气体环境下的性能变化,为进一步优化其应用提供了理论基础。在此基础上,利用透射电子显微镜(TEM)和比表面积测定仪,我们对制备的MOF材料进行了更为细致的表征。这些手段的结合使得我们能够明确材料的比表面积、孔径分布等关键参数。研究结果表明,优化合成条件可以显著提高MOF的比表面积,从而增强其气体吸附能力,着重研究了MOF在实际应用中的适用性和稳定性。总之,经过综合运用XRD、SEM、NMR、FTIR、TEM等多种表征手段,深入分析了MOF的微观结构和气体吸附机制,进而成功制备了具有高效能的新型MOF材料。这些新材料的开发为气体分离和储存技术的进步提供了新的方向,推动了MOF在环境保护、能源转化等领域的广泛应用。通过持续的表征研究,我们相信MOF材料将在未来的科学研究和工业应用中发挥更为重要的作用。【科学图文】图1: 金属-有机骨架材料MOF多样性和商业化考虑。图2:四种金属-有机骨架材料MOFs的优化合成,以及备选HKUST-1合成条件概述。图3:通过不同技术处理的微晶金属-有机骨架材料MOF粉末和MOF。图4:原型条件和示例。【科学结论】尽管MOFs在基础研究中展现了巨大的潜力,实际转化为商业产品仍面临诸多困难。成功的商业化需要解决合成、成形、加工、原型开发和合规性等五个应用研究步骤中的问题。每一步骤的优化和改进都对MOFs的最终应用至关重要。首先,本文强调了技术经济分析(TEA)的重要性。全面的TEA不仅需要考虑技术开发成本,还要对市场收益进行预测,从而为投资者和开发者提供可靠的决策依据。MOFs的成功商业化依赖于有效的技术和经济评估,这将帮助研究人员识别并克服技术转化过程中的瓶颈。最后,通过分析现有文献和研究进展,本文提供了关于MOFs应用研究的新视角,鼓励研究人员在克服技术挑战的同时,积极探索MOFs在新兴领域的应用潜力。这样的深入了解将有助于推动MOFs技术的进一步发展及商业化进程。文献信息:Wright, A.M., Kapelewski, M.T., Marx, S. et al. Transitioning metal–organic frameworks from the laboratory to market through applied research. Nat. Mater. (2024). https://doi.org/10.1038/s41563-024-01947-4
  • 仪器情报,科学家首次制备表征了新型铝纳米线!
    【科学背景】铝纳米线(Al NWs)是一种具有高强度和优异电导、热导性能的一维纳米材料,因其在气体传感器、生物标记和光电子组件等领域的广泛应用而备受关注。与传统金属材料相比,Al NWs具有极少的晶体缺陷,导致异常的电子和声子散射现象,进一步增强了其性能。然而,尽管Al NWs在纳米技术中展现出巨大的潜力,传统的大规模生长方法仍然面临蒸汽压力和化学还原等问题,这给其应用带来了显著挑战。近日,来自浙江大学巨阳及名古屋大学Yasuhiro Kimura教授合作在铝纳米线森林的生长研究中取得了新进展。该团队通过控制固体薄膜内的原子扩散,成功实现了Al NWs在所需位置的大规模生长。研究表明,聚焦离子束(FIB)照射能够创造局部高应力区域,为原子扩散提供了必要的途径,进而促进了垂直NWs的生长。利用FIB优化蚀刻深度,团队显著提高了铝纳米线的密度和长度,成功获得了密度达到180×10⁵ /cm² 、长度达210微米的Al NWs。该研究还通过晶体学分析确认了NWs沿方向生长,显示出单晶高质量的特性。此外,局部晶粒粗化的现象为纳米线生长提供了核心种子,杂质的偏析进一步促进了生长过程。这一研究结果为铝纳米线的高效生产提供了新的方法,并为其在高性能纳米器件中的应用奠定了基础。通过这一研究,课题组不仅克服了传统方法的挑战,还为纳米材料的生长提供了新的思路和技术路径,推动了该领域的进步。【表征解读】本文通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、扫描透射电子显微镜(STEM)、电子背散射衍射(EBSD)等多种表征手段,深入探讨了铝(Al)纳米线(NWs)森林的生长机制。这些技术的结合,使我们揭示了铝NWs在局部高应力区域内的生长特性及其微观结构变化。首先,通过30°倾斜SEM图像的分析,本文定量评估了不同聚焦离子束(FIB)蚀刻深度对Al NWs的长度和密度的影响。这些图像揭示了最佳的蚀刻深度可显著提高NWs的生长密度和长度,最高密度达180×10⁵ /cm² ,长度可达210微米。这些结果显示了FIB对提高NWs生长的有效性,为后续的生长机制分析提供了重要基础。接下来,针对FIB照射引起的局部晶粒粗化现象,本文通过STEM技术进行了微观机理的深入表征。STEM低角度暗场(LAADF)图像的分析表明,FIB照射导致了晶粒在表面附近的粗化,而未照射区域则保持超细晶粒的特征。通过这种晶体学分析,我们得到了局部晶粒粗化与NWs生长之间的关联,揭示了在FIB照射区域内,粗大晶粒为NWs的生长提供了核心种子。此外,使用电子背散射衍射(EBSD)技术进一步验证了FIB诱导的晶粒粗化对Al NW生长的影响。通过ACOM-STEM-EBSD对照明区域的定量晶粒分布分析,结果显示,粗大晶粒的存在为NWs的生长提供了必要的晶体方向和结构支持。同时,局部的O和Ga杂质偏析现象也在STEM-EDS和STEM-EELS分析中得到了验证,显示出它们对NWs生长的重要性。在此基础上,通过综合应用SEM、TEM、STEM、EBSD等表征手段,本文深入分析了Al NWs的生长机理及其依赖于FIB诱导的局部晶粒粗化的特性。结果表明,FIB不仅优化了晶粒的分布和结构,还通过调整应力场和各向异性扩散影响NWs的生长路径。这一发现为高性能Al纳米线的制备提供了新的思路。总之,经过多种表征手段的深入分析,本文揭示了铝纳米线森林的生长机制及其微观结构特征。这些研究成果推动了新型金属纳米线材料的制备,为未来在气体传感器、生物标记和光电子组件等领域的应用奠定了基础。通过优化生长条件和微观机理的理解,我们有望在高性能纳米器件的发展上取得进一步进展。【科学图文】图1:FIB 辐射区域的纳米线图像。图2:STEM 薄膜表征。图3:ACOM-STEM 分析。图4: Al 纳米线生长机制的探讨。【科学结论】本文提出了一种创新的铝(Al)纳米线(NW)森林生长技术,通过 FIB 辐射诱导的局部晶粒粗化克服了传统金属纳米线大规模生产中的难题。这一方法突破了以往仅关注驱动力增大的局限,通过精确控制晶粒粗化和杂质分离,实现了高密度、垂直生长的单晶纳米线森林。其次,该技术的可扩展性为其他金属纳米线的生产提供了新的思路,推动了纳米材料在高性能器件中的应用潜力,如气体传感器、生物标记物和光电组件。总体而言,本文的方法不仅拓宽了金属纳米线的生产范畴,还为未来的纳米科技应用奠定了基础,提供了有效的解决方案和新的研究方向。原文详情:Yasuhiro Kimura et al. ,Growth of metal nanowire forests controlled through stress fields induced by grain gradients.Science385,641-646(2024).DOI:10.1126/science.adn9181;
  • 仪器表征,科学家提出高效低成本的稠环电子受体的制备新策略!
    【科学背景】稠环电子受体(FREAs)是有机太阳能电池领域的重要材料,其由于具有优异的光电性能而成为研究热点。FREAs通常包含一个富电子的核心结构,并通过接受体-供体-接受体(ADA)配置与贫电子的末端单元连接。然而,当前FREAs的合成方法存在低产率、分离困难和高成本等挑战,这严重限制了其在有机电子学中的应用和推广。为了应对这些问题,科学家们探索了多种优化策略以提升合成效率和经济性。针对这些挑战,北卡罗来纳大学Wei You教授课题组提出了几种创新的合成方法。首先,利用氟化铈和氟化硼作为催化剂,通过单一碳原子融合邻近的芳香单元,开发了一种通用的合成策略。这种方法能够实现多样化的侧链组合。其次,采用氧化钼催化剂实现了氮原子融合邻近芳香单元,显著降低了反应温度并提高了产率。最后,研究人员发现有机催化剂脯氨酸能够催化高产率的醛缩合反应,从而合成具有ADA配置的典型FREAs。通过这些优化的新化学方法,FREAs的合成变得更加简便,拓宽了其应用范围,并显著降低了合成成本,为有机电子学领域提供了更具经济性和实用性的解决方案。【科学亮点】本文通过多种表征手段深入分析了稠环电子受体(FREAs)的合成过程及其结构特征,从而揭示了新型合成方法对提升材料性能的重大影响。首先,采用核磁共振(NMR)和红外光谱(FTIR)技术,确认了通过氟化铈和氟化硼催化的芳香单元融合反应的成功,得到了具有多样化侧链组合的FREAs。这些表征结果表明,新合成策略不仅简化了反应步骤,还有效提升了产率,为材料的多样性设计提供了可能。针对FREAs在合成过程中的低产率现象,本文进一步应用了质谱(MS)和高效液相色谱(HPLC)技术,对合成中各中间体的分离与鉴定进行了详细研究。通过这些微观机理的表征,研究人员得到了反应机制的深入理解,发现氮原子的融合过程显著影响了最终产品的性能。这一发现为优化反应条件、提升合成效率提供了理论依据,也挖掘了新材料在光电应用中的潜力。在此基础上,研究团队还结合了电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)技术,对合成的FREAs进行了形貌和晶体结构的分析。这些表征结果显示,FREAs的晶体结构对其光电性能具有重要影响,尤其是在有机太阳能电池中的应用。通过对比不同催化剂条件下的产物,结果表明,氧化钼催化的低温反应显著提高了材料的均匀性和结晶度,为未来的高效有机电子器件奠定了基础。总之,经过核磁共振、红外光谱、质谱、高效液相色谱及电子显微镜等多种表征手段的系统分析,深入探讨了FREAs合成中的关键步骤与反应机理。这些研究不仅揭示了新型催化剂在材料合成中的重要作用,还为制备具有高性能的FREAs新材料提供了切实可行的路径。最终,这些成果推动了有机太阳能电池等相关技术的进步,为未来的研究与应用开辟了新的方向。【科学图文】图1:FREAs的合成路线。图2:通过碳原子融合邻近的环。图3:筛选Cadogan-Sundberg吲哚合成反应条件以形成FREAs的N-桥连核心。图 4: 由脯氨酸催化的供体和受体单元之间的缩合反应形成FREAs。【科学结论】本文通过采用氟化铈和氟化硼作为催化剂的新方法,实现了通过单一碳原子融合邻近芳香单元,这不仅简化了合成过程,还允许引入多样化的侧链组合。其次,使用氧化钼催化剂实现氮原子融合邻近芳香单元,降低了反应温度并提高了产率,表明选择合适的催化剂可以显著优化合成条件。最后,发现脯氨酸作为有机催化剂能够高效催化醛缩合反应,生成具有接受体-供体-接受体(ADA)配置的典型FREAs,进一步扩展了FREAs的合成方法。这些新方法不仅提高了FREAs的合成产率,还简化了合成步骤,降低了成本。特别是在有机电子学领域,新的合成策略使得FREAs的生产更加经济高效,为材料的广泛应用奠定了基础。这些发现为未来FREAs的研究和工业化生产提供了新的思路,推动了有机太阳能电池等技术的进步,具有重要的科学和实际意义。参考文献:Xiaowei Zhong et al. ,A general and mild synthetic method for fused-ring electronic acceptors.Sci. Adv.10,eadp8150(2024).DOI:10.1126/sciadv.adp8150
  • 顶刊速递,北航研究团队制备并表征高性能MXene纳米片薄膜!
    【科学背景】随着纳米科技的迅猛发展,二维纳米材料作为一类重要的新兴材料,因其独特的电子、光学和机械性能,引起了广泛的关注。其中,钛碳化物(Ti3C2Tx)MXene纳米片由于其优异的机械性能和电导率,显示出在航空航天和电子器件等领域的巨大应用潜力。然而,将MXene纳米片从单层的优异性能扩展到宏观尺度的应用中却面临着诸多挑战。目前报道的组装方法如真空过滤、刮刀涂布和空间限制蒸发等,虽然在一定程度上可以制备MXene薄膜,但仍然存在诸如取向度不高、孔隙率较大以及界面相互作用弱等问题。例如,通过真空过滤制备的MXene薄膜取向度仅为0.64,其机械性能显著低于单层MXene的理论值。有鉴于此,北京航空航天大学的程群峰教授团队在“Science”期刊上发表了题为“Ultrastrong MXene film induced by sequential bridging with liquid metal”的研究论文。一种新的制备策略——利用液态金属(LM)和细菌纤维素(BC)依次桥接MXene纳米片,被提出并成功实施。这种方法不仅通过LM纳米粒子有效减少了MXene薄膜的孔隙,还通过BC提供的氢键和LM提供的配位键显著增强了MXene纳米片之间的界面相互作用。研究结果表明,这种LBM薄膜不仅具有极高的拉伸强度,还表现出优异的电磁屏蔽效率,为MXene纳米片在宏观尺度应用中的进一步开发提供了新的思路和方法。【科学图文】图1:LBM薄膜的制备原理及表征。图2. LBM薄膜的界面相互作用表征。图3. LBM薄膜的力学性能和断裂机理。图4. 电磁干扰屏蔽效能的表现。【科学结论】本文克服钛碳化物(Ti3C2Tx)MXene纳米片组装过程中的关键挑战,提出了一种创新的策略,即利用液态金属(LM)和细菌纤维素(BC)依次桥接MXene纳米片,成功制备了超强的宏观LBM薄膜。通过LM纳米粒子的引入,有效减少了薄膜的空隙,同时利用BC提供的氢键和LM提供的配位键显著增强了MXene纳米片之间的界面相互作用。这些改进不仅显著提高了MXene纳米片在薄膜中的应力传递效率,还赋予了LBM薄膜优异的电磁屏蔽性能。这一研究不仅为MXene纳米片及其他二维纳米材料在高性能材料领域的应用提供了新的设计思路和解决方案,还展示了多层次、多材料协同作用的重要性和潜力。未来的研究可以进一步探索和优化这种组装策略,以扩展其在能源存储、传感器技术和柔性电子设备等领域的应用,从而推动纳米材料设计和制备技术的发展,实现更广泛的实际应用和产业化转化。文献信息:https://www.science.org/doi/10.1126/science.ado4257
  • 材料基因工程重点专项将构建高通量制备与表征等三大示范平台
    p   2月19日,科技部网站发布国家重点研发计划“材料基因工程关键技术与支撑平台”重点专项2016年度项目申报指南。 /p p   本专项总体目标是:融合高通量计算(理论)/高通量实验(制备和表征)/专用数据库三大技术,变革材料研发理念和模式,实现新材料研发由“经验指导实验”的传统模式向“理论预测、实验验证”的新模式转变,显著提高新材料的研发效率,实现新材料 “研发周期缩短一半、研发成本降低一半”的目标 增强我国在新材料领域的知识和技术储备,提升应对高性能新材料需求的快速反应和生产能力 培养一批具有材料研发新思想和新理念,掌握新模式和新方法,富有创新精神和协同创新能力的高素质人才队伍 促进高端制造业和高新技术的发展,为实现“中国制造2025”的目标做出贡献。 /p p   本专项的主要研究内容是,构建高通量计算、高通量制备与表征和专用数据库等三大示范平台 研发多尺度集成化高通量计算方法与计算软件、高通量材料制备技术、高通量表征与服役行为评价技术,以及面向材料基因工程的材料大数据技术等四大关键技术 在能源材料、生物医用材料、稀土功能材料、催化材料和特种合金等支撑高端制造业和高新技术发展的典型材料上开展应用示范。专项共部署40个重点研究任务,实施周期为5年。 /p p   按照分步实施、重点突破的原则,2016年度在材料基因工程关键技术和验证性示范应用中启动13个研究任务。 /p p   详细内容请参阅附件: img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201602/ueattachment/5112b3d9-6c10-4f2c-b55d-d6b762a125b2.doc" 重点基础材料技术提升与产业化重点专项2016年度项目申报指南.doc /a br/ /p
  • 中科院物理所|新一代高通量薄膜制备及原位表征技术获进展!
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日,中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心技术部电子学仪器部郇庆/刘利团队和超导国家重点实验室金魁/袁洁团队,在新一代高通量薄膜制备及原位表征技术研发获得重大进展,该成果发表于近期的《科学仪器评论》杂志上 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 【Review of Scientific Instruments 91, 013904 (2020) doi: 10.1063/1.5119686】 /span a href=" http://www.iop.cas.cn/xwzx/kydt/202002/P020200212416644690060.pdf" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " (文章链接) /span /a 。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/e637a6c9-3502-4446-8d0c-ea9fb16b6e59.jpg" title=" 图片4.png" alt=" 图片4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心技术部电子学仪器部郇庆/刘利团队一直致力于科研仪器装备的自主研发;超导国家重点实验室金魁/袁洁团队专注于基于高通量组合薄膜技术的新超导体探索和物理研究。近些年来,两个团队密切合作、联合攻关,共同指导SC2组博士生何格(目前在德国做洪堡学者)、魏忠旭、冯中沛等同学 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 成功研制并搭建了一台高通量连续组分外延薄膜制备及原位局域电子态表征系统。 /span /strong 该系统采用的关键技术为研发团队首次提出,核心部件均自主研发,具备多项独特优点: strong 1) /strong 采用专利的旋转掩膜板设计,避免累积误差和往复运动的问题,大大提高了系统运行精度和稳定性; strong 2) /strong 特殊设计的STM扫描头能够实现大范围XY移动(& gt 10 mm)和高精度定位(定位精度优于 1 μm); strong 3) /strong 完备的传递设计可实现样品、针尖、靶材的高效传递,并易于未来功能扩展。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该研发团队对系统进行了反复地设计优化和改进(研发历时4年多,设计版本多达50多个),并完成了全面的性能测试。他们利用自研系统制备了高质量的梯度厚度FeSe样品,得到可靠的超导转变温度随厚度的演变关系。在HOPG样品、金单晶样品、BSCCO样品以及原位生长FeSe样品表面均获得了高清原子分辨图像,并测量了BSCCO样品局域超导能隙扫描隧道谱。 strong 目前,该系统已用于研究高温超导机理问题和新型超导材料探索。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 作为目前国际上最先进的第四代高通量实验设备,审稿人和项目验收专家组均给予了高度评价,认为该设备实现了研究应用和核心技术上的创新突破,解决了现有技术的诸多缺陷和不足,将成为材料基因研究的重要工具,并有望在推动多个领域的前沿研究中发挥重要作用。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/7b2acf06-1ac6-465d-ad0a-d76ef6f1406c.jpg" title=" 图1 :组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统:(a)三维设计图;(b) 实物照片.jpg" alt=" 图1 :组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统:(a)三维设计图;(b) 实物照片.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " 图1 :组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统:(a)三维设计图;(b) 实物照片 /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/bb46dd89-0b72-4f5e-a7d6-dd88e1baa05c.jpg" title=" 图2:梯度厚度FeSe薄膜温度依赖电阻(a)及厚度依赖Tc (b).jpg" alt=" 图2:梯度厚度FeSe薄膜温度依赖电阻(a)及厚度依赖Tc (b).jpg" / /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " 图2:梯度厚度FeSe薄膜温度依赖电阻(a)及厚度依赖Tc (b) /span /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/ca707a08-a9a8-4ef2-8798-23266bfbc9df.jpg" title=" 图3:STM系统表征数据:(a) HOPG原子分辨图; (b) Au(111)原子分辨图;(c) BSCCO表面超结构;(d) BSCCO隧道谱;(e) 原位生长FeSe大尺度形貌图;(f) 原位生长FeSe原子分辨图.png" alt=" 图3:STM系统表征数据:(a) HOPG原子分辨图; (b) Au(111)原子分辨图;(c) BSCCO表面超结构;(d) BSCCO隧道谱;(e) 原位生长FeSe大尺度形貌图;(f) 原位生长FeSe原子分辨图.png" / /span /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 14px text-align: -webkit-center " span style=" font-family: 微软雅黑, verdana, sans-serif, tahoma, arial font-size: 13.3333px text-align: -webkit-center " 图3:STM系统表征数据:(a) HOPG原子分辨图; (b) Au(111)原子分辨图;(c) BSCCO表面超结构;(d) BSCCO隧道谱;(e) 原位生长FeSe大尺度形貌图;(f) 原位生长FeSe原子分辨图 /span /span /span /p
  • 仪器表征,科学家制备表征新型高效催化剂!
    【科学背景】单原子催化剂(SACs)由于其高效的原子利用率和可调节的化学微环境,在电催化、热催化、光催化以及仿生酶催化等领域展示了卓越的活性和选择性。然而,由于潜在活性位点结构在材料表面上的分布不均,精确控制或识别其配位位点成为了一个挑战。X射线吸收精细结构(XAFS)表征和密度泛函理论(DFT)计算通常被用来探索SACs中活性位点的结构,但这些方法往往无法提供关于单个原子详细信息和三维结构,存在着实验与理论研究之间的差距。为了解决这一问题,清华大学王铁峰教授团队利用一锅法成功合成了Pt(0)单原子嵌入在基于苯-1,4-二甲酸(BDC)的MOFs中。具体地,作者选择了包括UiO-66–X(Zr)、MOF-5–X(Zn)、MIL-101–X(Fe)、NiBDC–X和CuBDC–X在内的MOFs作为载体,并重点研究了Pt1@UiO-66–X(-X&thinsp =-Br、-NH2、-I和-H)系统。作者发现,不同功能基团对Pt加氢活性和烧结抗性具有显著影响,表现出不同的催化活性和稳定性。特别是,Pt1@UiO-66-Br表现出优异的催化性能,其在硝基苯加氢和苯乙烯加氢反应中分别显示出高达37倍和68倍的TOF增益,相较于Pt1@UiO-66-I。此外,作者通过DFT计算揭示了Pt1@UiO-66–Br在300°C钙化时比Pt1@UiO-66–NH2更稳定的原因,这归因于其不同的H2化学吸附中间态配置。【科学亮点】(1)实验首次采用一锅法将Pt(0)单原子稳定地固定在基于苯-1,4-二甲酸(BDC)的金属-有机框架(MOFs)上,包括UiO-66-X(Zr)、MOF-5-X(Zn)、MIL-101-X(Fe)、NiBDC-X和CuBDC-X。(2)实验通过研究不同功能基团(-X&thinsp =&thinsp –Br、–NH2、–I和–H)对Pt1@UiO-66 MOFs中Pt单原子催化活性的影响,得出以下结果:&bull Pt1@UiO-66-Br展现出显著的加氢活性,其转化频率(TOF)比Pt1@UiO-66-I高出37倍(对硝基苯加氢)和68倍(对苯乙烯加氢)。&bull 结果显示,不同配位配体通过调节Pt中心的电子状态和中间体在Pt位点上的吸附行为,影响其催化性能。&bull 在H2气氛中的烧结抗性测试中,Pt1@UiO-66–Br在300°C的钙化条件下表现出比Pt1@UiO-66–NH2更高的稳定性,这一差异与不同的H2化学吸附亚稳态配置有关。【科学图文】图1:Pt1@UiO-66–X的合成与可视化。图2. Pt1@UiO-66–X的光谱表征与合成机理研究。图3. Pt1@IRMOF-3和Pt1@Fe-MIL-101–NH2的表征。图 4:Pt1@UiO-66–X的催化性能。图5. Pt1@UiO-66–X的电子性质。图6. Pt1@UiO-66–NH2和Pt1@UiO-66–Br的热稳定性。【科学结论】本文通过一锅法成功合成了一类新型的单原子催化剂(SACs),其中零价Pt原子被稳定地嵌入到UiO-66–X(–X&thinsp =&thinsp –H、-NH2、-Br和-I)的金属-有机框架中。这一成就不仅在催化领域展示了如何通过有机功能基团调控金属活性位点的方法,也在材料科学中探索了MOFs作为催化剂载体的潜力。首先,作者展示了通过有机配位基团对Pt中心的电子结构和活性具有显著影响。Pt1@UiO-66–Br表现出显著的加氢催化活性,远超过其他配体类型的Pt1@UiO-66。这不仅加深了对Pt在不同环境中电子态的理解,还为设计高效催化剂提供了新思路。其次,作者发现配位配体对单原子Pt在高温下的稳定性具有重要影响。UiO-66–Br和UiO-66-I中的Pt原子能在300°C下保持原子分散状态,而在UiO-66和UiO-66–NH2中则容易发生聚集。这一发现揭示了在设计稳定和持久的单原子催化剂时,配位环境的选择至关重要。最后,作者展望了将此合成策略推广到其他金属和MOFs的可能性,以拓展单原子催化剂在更广泛催化转化中的应用。通过结合实验和理论方法,作者期待未来能深入探索和优化这些设计的催化剂,为解决能源和环境挑战提供新的有效解决方案。原文详情:Liu, S., Wang, Y., Lyu, K.F. et al. A one-pot strategy for anchoring single Pt atoms in MOFs with diverse coordination environments. Nat. Synth (2024). https://doi.org/10.1038/s44160-024-00585-7
  • 仪器表征,科学家研发用于快速印刷制备太阳能电池的导电量子点墨水!
    【科学背景】胶体钙钛矿量子点(PeQDs)是一种具有独特性质的材料,因其可调节带隙、多重激子生成以及与薄膜沉积过程解耦的结晶特点,成为了光伏领域的研究热点。然而,PeQD太阳能电池的规模化生产面临着严重挑战,主要是由于其逐层沉积和固态配体交换过程耗时,限制了大面积制造和应用。此外,PeQDs的离子特性使其在极性溶剂中易形成缺陷和发生相变,且表面修饰难以控制,进一步加剧了导电PeQD墨水的制备难度。有鉴于此,苏州大学功能纳米与软物质研究院马万里、袁建宇团队合作开发了一种顺序酰化-配位合成方法,通过在PeQD溶液中添加功能性胺和路易斯碱,成功合成了导电的APbI3 PeQD墨水。这些墨水表现出优异的分散稳定性、较低的陷阱密度和高导电性,并且能够通过一步涂布工艺制备出均匀且强耦合的PeQD薄膜,显著提高了太阳能电池的能量转换效率,为高通量的大面积光伏器件制造提供了新的技术路径。【科学亮点】本文通过多种表征手段深入分析了胶体钙钛矿量子点(PeQD)油墨的性能与结构特征,从而揭示了其在光伏应用中的潜力。首先,研究团队利用动态光散射(DLS)技术评估了PeQD油墨在甲苯中的分散性,结果表明,经过优化的油墨具有良好的分散性,确保了制备过程中量子点的稳定性和均匀性。这一发现为后续的薄膜沉积奠定了基础。针对PeQD薄膜中观察到的缺陷现象,研究团队通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振谱(NMR)进一步探讨了油墨的表面化学性质。结果显示,路易斯碱分子(TPP)与Pb2+的相互作用能够有效钝化表面陷阱,抑制非辐射复合,从而提高了薄膜的稳定性和导电性。这一微观机理的解析揭示了表面钝化在改善量子点性能中的重要作用。在此基础上,研究团队还使用透射电子显微镜(TEM)对沉积后的PeQD薄膜进行了形貌观察。TEM图像显示,沉积的薄膜保持了量子点的原始尺寸和形状,且无明显裂纹和孔洞,这表明采用的一步法沉积技术有效改善了薄膜的结构完整性。此外,掠入射广角X射线散射(GIWAXS)结果揭示了薄膜中晶体结构的有序性,垂直优先取向的(100)晶面有利于载流子的有效传输。这些表征结果共同印证了制备过程中的成功。综上所述,经过DFT模拟、动态光散射、傅里叶变换红外光谱、核磁共振谱和透射电子显微镜等多种表征手段,深入分析了PeQD油墨的表面特性和薄膜结构,挖掘了表面钝化与缺陷修复的关键作用。这些研究成果为新材料的制备提供了重要指导,最终推动了量子点太阳能电池效率的提升,为未来的光伏技术进步奠定了基础。通过这一系列表征,本文展示了如何通过优化材料特性和制造工艺来实现高效能的太阳能电池,为工业化应用提供了新的可能性。【科学图文】图1:稳定PeQD油墨的制备及表面化学表征。图2:FAPbI3 PeQD 墨水沉积和薄膜形态。图3: PeQD 薄膜的光电特性和电导率。图4:FAPbI 3 PeQD 太阳能电池的性能。图5:用于高通量大面积薄膜和光伏的 FAPbI3 PeQD 油墨。【科学结论】本文提出了一种创新的合成方法来解决钙钛矿量子点(PeQD)墨水的制备难题。传统的逐层沉积和固态配体交换方法在大面积印刷中存在效率低和过程复杂的问题,这限制了钙钛矿量子点在光伏领域的应用。本文通过引入顺序酰化-配位合成方法(SACP),结合功能性胺和路易斯碱,成功地制备了导电的APbI3(A = Cs、甲胺(MA)或甲脒(FA))PeQD墨水。这一新方法不仅简化了生产流程,还显著提高了PeQD墨水的分散稳定性和导电性,从而使得一步法涂布工艺成为可能。最终,基于这种墨水的FAPbI3 PeQD太阳能电池实现了16.61%的最高效率,并展示了良好的大面积制造兼容性。这一研究不仅突破了钙钛矿量子点在光伏应用中的制备瓶颈,也为其他领域的高效、低成本材料制造提供了新的思路。原文详情:Zhang, X., Huang, H., Zhao, C. et al. Conductive colloidal perovskite quantum dot inks towards fast printing of solar cells. Nat Energy (2024). https://doi.org/10.1038/s41560-024-01608-5
  • 材料基因研究仪器——高通量连续组分外延薄膜制备及原位局域电子态表征系统
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 材料对于推动生产力发展和社会进步起着举足轻重的作用。关键材料的研发周期更是直接决定了相关领域的发展进程。材料基因组技术的出现为快速构建精确的材料相图,缩短材料的研发周期带来了希望。 /p p   中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心技术部电子学仪器部郇庆/刘利团队一直致力于科研仪器装备的自主研发 超导国家重点实验室金魁/袁洁团队专注于基于高通量组合薄膜技术的新超导体探索和物理研究。两团队经多年合作成功研制并搭建了一台高通量连续组分外延薄膜制备及原位局域电子态表征系统。作为目前国际上最先进的第四代高通量实验设备,审稿人和项目验收专家组均给予了高度评价,认为该设备实现了研究应用和核心技术上的创新突破,解决了现有技术的诸多缺陷和不足,将成为材料基因研究的重要工具,并有望在推动多个领域的前沿研究中发挥重要作用。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/042ce1da-8ab9-46b9-8bb1-eb602327463f.jpg" title=" 组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统:(a)三维设计图;(b) 实物照片.jpg" alt=" 组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统:(a)三维设计图;(b) 实物照片.jpg" / /p p style=" text-align: center " 组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统:(a)三维设计图;(b) 实物照片 /p p   该系统采用的关键技术为研发团队首次提出,核心部件均自主研发,具备多项独特优点: /p p   1)采用专利的旋转掩膜板设计,避免累积误差和往复运动的问题,大大提高了系统运行精度和稳定性 /p p   2)特殊设计的STM扫描头能够实现大范围XY移动(& gt 10 mm)和高精度定位(定位精度优于 1 μm) 3)完备的传递设计可实现样品、针尖、靶材的高效传递,并易于未来功能扩展。 /p p   该仪器研发历时4年多,设计版本多达50多个,并完成了全面的性能测试。他们利用自研系统制备了高质量的梯度厚度FeSe样品,得到可靠的超导转变温度随厚度的演变关系。在HOPG样品、金单晶样品、BSCCO样品以及原位生长FeSe样品表面均获得了高清原子分辨图像,并测量了BSCCO样品局域超导能隙扫描隧道谱。目前,该系统已用于研究高温超导机理问题和新型超导材料探索。 /p p   组合薄膜制备技术作为材料基因组核心技术之一经历了三个发展阶段,即共磁控溅射技术、阵列掩膜板技术和组合激光分子束外延技术。目前,组合薄膜生长往往采用往复平行位移掩膜板的方式,这样不可避免造成累积误差,直接影响到薄膜制备过程中组分控制的精度。此外线性掩膜板反复变向及加减速操作也会加速机械部分磨损,降低系统稳定性。另一方面,目前对组合薄膜高通量快速表征技术也存在不足,很多传统方法无法直接用于组合薄膜表征。以扫描隧道显微镜(STM)为例,其对样品表面清洁度具有很高的要求,通常需要原位解理或制备样品 此外,有限的样品移动范围和不具备精确定位功能限制了STM在组合薄膜表征上的应用:大多数商业化STM样品移动范围一般仅为数毫米且不具备定位功能。对于连续组分薄膜性质的研究来说,实际的测量位置与样品组分是一一对应的,失去了位置坐标就失去了组分的信息。因此,发展更加精确的高通量薄膜制备和原位表征手段十分必要,并对包括超导材料在内的多个前沿研究领域具有重要意义。 /p p    /p p br/ /p
  • 济南微纳亮相2020全国医药粉体制备及物性表征技术高峰论坛
    7月23日,济南微纳颗粒仪器股份有限公司应邀参加2020年第二届全国医药粉体制备及物性表征技术高峰论坛,技术助力药粉粒度检测。药物粉体技术在医药领域起着十分重要的作用,在药物制剂中固体制剂占到百分之七十到八十的比例,它的基础单元几乎都是粉体,像混悬液等液体制剂,其基础单元也是粉体,这些制剂所涉及到的加工与处理过程都与粉体技术密切相关。随着医改与产业升级推进,药物粉体技术及相关理论不断的被引入医药物料的各种单元操作中,在制药领域备受瞩目,为现代给药系统的研究提供了新的方法和途径。药物防病治病的物质基础来自于其生物活性部位或活性化学成分,药理效应不仅取决于药物制剂特有的化学组成或结构,还与其物理状态密切相关,如药物粉体粒径的大小,无论是注射用药还是口服给药,药物的粒径缩小到一定细度,即可增加药粉的表面积,促进药物的溶解和吸收。经试验证明,药物粒径的变化,能够改变药物的体内分布特征,甚至药物粒径达到纳米级别时,由于量子尺寸效应和表面效应,纳米粒子会呈现新的物理、化学和生物学特性,产生新的药理作用,所以药物的粒径的大小对药物的疗效有着很大影响。作为粒度检测领域的上市企业,济南微纳秉承“发展与普及当代先进颗粒测试技术”的宗旨,坚持技术研发为先导,先后荣获国家重点新产品、山东省科技进步三等奖、高新技术企业等荣誉,公司研发的激光粒度仪、纳米粒度仪、喷雾粒度仪在医药领域应用广泛,尤其是Winner802纳米粒度仪和Winner311XP医药喷雾粒度仪的应用更为广泛。微纳激光粒度仪在制药领域的应用: 药物原料、中药粉末、固体粉末、液体制剂、血液、外泌体、混悬液、气溶胶、医用喷雾、医用雾化等,涉及口服、注射、吸入等不同给药方式的药物粒径检测。 济南微纳还配备了专业的测试中心,为全国客户提供来样检测服务,有任何粒度测试方面的需求,均可联系我们。
  • 仪器情报,科学家制备表征新兴高性能多晶薄膜!
    【科学背景】随着材料科学和纳米技术的迅速发展,二维(2D)晶体材料作为一种重要的研究对象,因其独特的结构和性质而引起了科学家的广泛关注。尤其是在柔性电子、光电子以及分离等领域的应用,对于开发具有高强度、韧性和弹性的2D薄膜材料提出了迫切需求。然而,传统的2D晶体材料通常是多晶的,含有许多晶界,这导致其易碎和脆性,严重限制了其在柔性器件中的应用。共价有机框架(COF)作为一种新兴的2D晶体材料引起了人们的关注。COF由有机节点和连接物通过共价键构建而成,具有周期性和多孔结构。然而,现有的COF材料通常以不可加工的粉末形式存在,或者以部分晶化的片状材料或不连续薄膜的形式出现。这些材料存在着脆弱易碎、裂纹沿晶界传播严重等问题,严重限制了它们的应用范围。为了解决这些问题,中山大学郑治坤教授团队提出了使用线性小分子作为牺牲中介来引导2D COF的聚合和结晶的新方法。通过选择亚胺键连接的COF,并利用具有较高反应性的烷基双胺为中介,可以促进COF相邻结晶颗粒在晶界处的纠缠,从而增加薄膜的弹性。此外,选择聚丙烯酸作为聚合物表面活性剂来辅助界面合成,进一步优化了薄膜的制备过程。通过这一研究,研究者们成功地制备出了高度结晶且具有弹性的2D COF薄膜,其力学性能得到了显著改善。【科学图文】在本研究中,为了制备高度结晶且具有弹性的2D COF薄膜,研究人员采取了一系列实验步骤。首先,他们使用了5,10,15,20-四(4-氨基苯基)-21H,23H-卟啉(节点)和2,5-二羟基对苯二甲醛(连接物1)进行反应,形成了2DCOF-1(图1a)。在此过程中,通过在水中添加二乙烯三胺作为中介,以及利用聚丙烯酸在水表面促进节点的积聚和组装,最终得到了具有高度均匀性的2DCOF-1薄膜。傅立叶变换红外和拉曼光谱表明了亚胺键的形成以及节点和连接物的完全消耗。将薄膜沉积到铜网格上后,显微镜观察到除了与镊子接触导致的一个破裂区域外,其他区域均被完全覆盖(图1c)。扫描电子显微镜和原子力显微镜进一步证实了薄膜的结构和均匀性,显示了不同颗粒通过晶界连接而成的结构,晶界呈现出明亮的对比度,而整个薄膜的颗粒和边界形态非常相似。这些结果表明,通过所采取的实验方法,研究人员成功地制备了高度结晶的2DCOF-1薄膜,并且该薄膜具有较高的机械韧性和均一性。图1. 2DCOF-1薄膜的合成方案及形貌。为了了解二维COF薄膜的晶界结构和微观特性,作者首先假设形成了涉及交织结构的晶界,并计算得到了晶胞参数(图2a)。接着,通过广角X射线衍射(GIWAXS)观察到了清晰而多重的反射,表明薄膜具有高结晶度。尤其是在平面方向,反射被很好地索引,并呈现出简单的四方晶格,支持了模拟的交织结构在平面上的周期性。在垂直方向上也观察到了清晰的反射,给出了层间距的信息,进一步证实了交织结构的存在(图2b)。此外,通过缝合畸变校正的高分辨透射电子显微镜(AC-HRTEM)图像,观察到了薄膜的微观结构。图像显示,薄膜由单晶颗粒组成,并通过傅立叶滤波进一步确认了这一结论。这些结果表明,二维COF薄膜具有复杂的晶界结构和高度有序的微观排列,这为其在力学性能和应用方面的研究提供了重要参考(图2c)。图2. 2DCOF-1薄膜的结晶度和晶界结构。作者进行了一系列实验,以探究二维COF薄膜的聚合和结晶过程。首先,通过广角X射线衍射技术监测了反应过程中薄膜的结晶情况。在6小时的反应时间内,观察到了局部结晶的开始信号,但整体呈现无定形状态;而在7小时处,形成了多晶薄膜,反射环明显。随着反应时间的延长,反射的强度逐渐增加,反映了薄膜的整体结晶度逐渐提高。此外,AC-HRTEM提供了微观的图像,显示了不同颗粒重新取向的过程,以及单晶颗粒尺寸的逐渐增大和晶界数量的减少。通过对比实验,发现未使用二乙烯三胺的对照实验中形成了具有层间无序的薄膜,并且薄膜厚度在不同区域间变化较大。而使用其他化合物作为中介的对照实验也证实了交织晶界的形成。这些实验结果揭示了二维COF薄膜的聚合和结晶过程,为理解其形成机制提供了重要线索(图3)。图3. 2D COF-1 薄膜的反应时间依赖性结构分析。图4展示了2DCOF-1薄膜的力学性能。通过在悬浮的薄膜上进行AFM纳米压痕实验,结果显示薄膜具有高韧性和弹性,加载和卸载曲线之间没有明显差异,表明薄膜在铜网上没有滑动。当薄膜被压痕直至破裂时,裂纹迅速扩散并大部分区域反弹回初始位置,表明薄膜存在能量消耗路径,可能是由于交织晶格的来回滑动。与此相反,对照实验显示2DCOF-1-A薄膜遇到严重的裂纹扩展。此外,薄膜的能量损失系数在70%和80%应变时均小于10%,并且在反复加载和卸载周期中保持稳定,表明了薄膜的高稳定性和韧性。通过对六个不同样品的力-位移曲线进行拟合,计算出薄膜的弹性性能和断裂应力,结果显示其平面弹性模量和断裂强度均远高于先前报道的晶体和多孔材料。这些实验结果表明了2DCOF-1薄膜具有优异的力学性能,展示了其作为有机二维COF纯晶膜的潜在应用前景。图4. 2DCOF-1薄膜的机械性能。【科学结论】本研究为克服传统2D晶体脆弱性提供了新思路。通过引入无定形聚合物中常见的交织结构,我们成功地将高强度、高韧性和高弹性引入了亚胺键多晶膜中,实现了这些膜的整体性能的显著提升。这一研究不仅为解决2D晶体材料的脆弱性问题提供了新途径,还揭示了从无定形材料中借鉴结构和性能的潜力。这种方法为多晶材料引入新的特性和应用打开了新的可能性,不仅可以加强现有材料的性能,还有望为新型应用的发展提供有力支持。这一创新将有助于推动材料科学领域的发展,为开发更加功能强大的材料和应用打开了新的前景。参考文献:Yang, Y., Liang, B., Kreie, J. et al. Elastic films of single-crystal two-dimensional covalent organic frameworks. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07505-x
  • 安捷伦科技发布有助于加快蛋白质高级结构表征的亚二微米反相UHPLC色谱柱
    安捷伦科技发布有助于加快蛋白质高级结构表征的亚二微米反相UHPLC色谱柱 2011 年6 月28 日,安捷伦科技公司(纽约证交所:A)发布了用于UHPLC 系统的ZORBAX RRHD 300SB-C18 1.8 微米色谱柱。该产品为反相硅胶柱,可实现对完整蛋白质和蛋白质酶解物更高级结构的反相色谱表征。 安捷伦生物色谱柱产品经理Linda Lloyd 介绍说:&ldquo 越来越多的研究者开始转向超高压液相色谱仪(UHPLC)分析,以期获得更快、更可靠的分析结果。有了这些新型超高压快速高分离度色谱柱,研究人员现在可以充分利用最新液相技术的优势,包括1260 生物惰性HPLC以及耐 1200 bar 高压的安捷伦1290 Infinity UHPLC。该色谱柱的问世扩展了安捷伦针对蛋白质一级结构分析的产品线。&rdquo 该新型色谱柱采用ZORBAX StableBond 固定相填充,在pH 低至1 时同样具有高稳定性,可以放心使用三氟乙酸和甲酸洗脱液。该色谱柱在温度高达90 ℃时依然非常稳定,耐久性不会有丝毫损害。 如需了解更多信息,请访问:www.agilent.com/chem/BioRPUHPLC。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的18500 名员工为100 多个国家的客户提供服务。在2010 财政年度,安捷伦的业务净收入为54 亿美元。要了解更多安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 仪器表征,科学家首次解决单质非晶金属的百年制备难题!
    【科学背景】玻璃化,或称为非晶化,是指在液态物质迅速冷却时,无法形成有序晶体结构,而是形成一种无序的玻璃态。这个概念在20世纪中叶由Kauzmann和Turnbull等人提出,认为所有液体如果不结晶,必须转变为玻璃态,以避免熵危机。然而,真正实现玻璃化尤其是在一些简单的单原子金属系统中仍然面临挑战。尤其是面心立方(fcc)和六方密排(hcp)结构的单原子金属,例如金(Au),由于其独特的晶体结构和成核行为,一直被认为难以玻璃化。Turnbull和Cohen的早期研究揭示了即使是纯金属也可能经历玻璃化,但实际操作中,许多fcc/hcp金属在实验室条件下的玻璃化仍然未能实现。这主要是因为这些金属在超冷却液体中容易发生异质成核和快速晶体生长,这些因素限制了它们的玻璃形成能力。传统的高冷却速率技术虽然能够成功玻璃化某些金属,但对fcc和hcp结构的单原子金属仍无济于事。针对这一挑战,松山湖材料实验室汪卫华院士、柯海波研究员、中国科学院物理所白海洋教授、北京大学周继寒研究员联合报告了在液体介质中使用皮秒脉冲激光烧蚀方法对金(众所周知很难玻璃化)以及几种类似的密排面心立方和六方金属进行玻璃化。这一策略不仅能够在一个批次中产生多种原子配置,还能够得到不同稳定性的金属玻璃,部分甚至具有极高的稳定性。研究表明,高稳定性的MMG源于其强烈的拓扑挫折,特别是具有二十面体簇的配置,这一发现为进一步探索金属玻璃的形成机制和应用提供了新的方向。【科学亮点】1. 实验首次实现了金(Au)及其他面心立方(fcc)、六方密排(hcp)和体心立方(bcc)单原子金属的玻璃化,成功获得了金属玻璃(MMG)纳米颗粒。2. 实验通过在液体介质中进行超快脉冲激光烧蚀,结合快速冷却和抑制异质成核的策略,获得了玻璃化的纳米颗粒。具体结果如下:&bull 使用适当的液体介质来抑制异质成核,成功地实现了金属的快速冷却,并在室温下获得了稳定的MMG纳米颗粒。&bull 实验中获得的金(Au)纳米颗粒展示了各种不同的结构状态,包括完全非晶态、部分非晶态和晶态,其中完全非晶态的颗粒具有明显的非晶性。&bull 通过电子能量损失谱(EELS)和X射线光电子能谱(XPS)分析,确认了所得金属玻璃纯净,不含有显著的氧(O)或碳(C)杂质。【科学图文】图1:在乙醇介质中,激光辅助超快淬灭方法和fcc (Au)和hcp (Ru) 单原子金属玻璃MMG 纳米粒子NPs制备示意图。图2:单原子金属玻璃MMG的脱玻过程。图3:bcc、hcp和fcc单原子金属广泛制备单原子金属玻璃MMG纳米粒子NP。图4:通过分子动力学MD模拟揭示了液体介质的影响和稳定性的起源。【科学结论】本文突破了单原子金属玻璃化的传统限制,展示了通过超快脉冲激光烧蚀结合液体介质实现的玻璃化方法。研究表明,金(Au)等难以玻璃化的金属可以通过快速冷却和抑制异质成核来成功制备金属玻璃(MMG)。这一方法不仅突破了面心立方(fcc)、六方密排(hcp)和体心立方(bcc)单原子金属的玻璃化限制,还为制备高稳定性金属玻璃提供了新的策略。通过超快激光烧蚀过程生成的液体介质中,多种原子配置可以同时存在,这种配置的多样性为研究和开发新型金属玻璃提供了广阔的选择空间。此外,本研究展示了高稳定性的金属玻璃的形成机制,即强的拓扑挫折和冰菱形簇的存在,这为深入理解玻璃态形成及其稳定性提供了新的视角。原文详情:Tong, X., Zhang, YE., Shang, BS. et al. Breaking the vitrification limitation of monatomic metals. Nat. Mater. (2024). https://doi.org/10.1038/s41563-024-01967-0
  • 仪器情报,科学家提出高密度垂直晶体管制备表征新技术!
    【科学背景】垂直晶体管(VFET)是一种源极和漏极垂直对齐,电流垂直流过晶圆表面的晶体管架构。近年来,随着技术的发展和对高密度集成电路需求的增加,垂直晶体管因其能够在不增加芯片面积的情况下实现高密度堆叠的特点,成为了研究热点。然而,实现高密度垂直晶体管具有相当大的挑战,主要归因于垂直结构与传统横向制造工艺的不兼容性。具体来说,传统的平面工艺使用的物理粒子如光子、反应离子或物理/化学气相,只能在晶圆平面内生成多个结构,而无法在垂直方向上进行大规模制造。此外,制造垂直晶体管需要复杂的多层沉积和图案化步骤,这使得工艺复杂且产量低。有鉴于此,湖南大学邹旭明、刘渊、廖蕾教授以及美国加利福尼亚大学圣迭戈分校物理系Chunhui Rita Du教授合作在“Nature Communications”期刊上发表了题为“High-density vertical sidewall MoS2 transistors through T-shape vertical lamination”的最新论文。科学家们提出了一种通过T形层压方法实现高密度垂直侧壁晶体管的新方法。这种方法的核心是先在平面基板上预制横向晶体管,然后使用定制设计的T形印章将其干释放并层压到垂直基板上。这一技术克服了平面工艺与垂直结构之间的不兼容性,使预制的晶体管可以在不损坏或退化的情况下与垂直基板完好接触。通过这一技术,研究团队在0.035 μm² 的小面积内垂直堆叠了60个MoS2晶体管,达到理论上的1.7 × 10¹ ¹ cm-2的器件密度。此外,他们还提出了两种可扩展制造垂直侧壁晶体管阵列的方法,包括同时在多个垂直基板上层压,以及在同一垂直基板上多周期逐层层压。研究结果表明,这种新方法为实现高密度垂直晶体管和垂直电子器件提供了一条有效的替代途径,开辟了高密度集成电路的新维度。【科学亮点】(1)实验首次使用T形层压方法,将预制的横向晶体管转移到垂直基板上,实现了高密度垂直侧壁晶体管。这一技术突破克服了传统平面工艺与垂直结构之间的不兼容性,使得横向晶体管可以在垂直基板上无损层压。(2)实验通过以下几个关键步骤和结果,展示了这一技术的有效性和潜在应用:步骤一:在平面基板上预制横向MoS2晶体管。通过常规批处理工艺制造横向晶体管,以确保其性能和质量。步骤二:使用定制设计的T形PDMS印章进行层压。通过干层压技术,将预制的横向晶体管从平面基板转移到垂直基板上。干层压过程中产生的低应变确保了晶体管与垂直基板完好接触,无损坏或退化。结果一:通过SEM、STEM和电气特性表征验证了层压后晶体管的完整性和功能性,证明了该方法的有效性。结果二:实现了在0.035&thinsp μm² 的垂直面积内垂直堆叠60个MoS2晶体管,相应的理论器件密度达到了1.7&thinsp ×&thinsp 10¹ ¹ &thinsp cm⁻ ² 。实验展示了在小面积内实现高密度垂直器件堆叠的可能性。步骤三:提供了两种可扩展制造垂直侧壁晶体管阵列的方法:一是同时在多个垂直基板上进行层压,二是使用多周期逐层层压在同一垂直基板上进行堆叠。结果三:展示了在不同基板上制造大规模垂直侧壁晶体管阵列的可行性,进一步拓展了这一技术的应用范围。【科学图文】图1:基于MoS2的垂直侧壁晶体管的垂直层压工艺和表征。图2:MoS2晶体管的电气特性表征。图3:可扩展的垂直侧壁晶体管制造。图4:高密度垂直器件的逐层垂直集成。【科学结论】本文通过创新的T形层压方法,成功克服了传统横向制造工艺与垂直结构的不兼容性,为高密度垂直侧壁晶体管的制造开辟了新途径。传统上,晶体管的制造依赖于平面处理技术,而垂直方向的器件堆叠则面临着工艺复杂度和低产量的挑战。本文所提出的T形层压方法不仅保留了传统制造的高效性和成本效益,还在垂直方向上实现了多器件的紧密堆叠,大大提升了器件密度和集成度。此外,本文的成功实验验证了干层压过程中的低应变特性,确保了晶体管与垂直基板的良好接触和稳定性,从而在器件性能和一致性上取得了显著的进展。这一技术创新不仅对垂直电子器件领域具有深远的影响,还为未来集成电路设计提供了新的思路和可能性。通过在小尺寸区域内成功堆叠多个MoS2晶体管,并展示出极高的器件密度,本文为实现更小型化、更高性能的电子设备奠定了坚实的实验基础。原文详情:Tao, Q., Wu, R., Zou, X. et al. High-density vertical sidewall MoS2 transistors through T-shape vertical lamination. Nat Commun 15, 5774 (2024). https://doi.org/10.1038/s41467-024-50185-4
  • ACS Nano|非贵金属燃料电池催化剂制备及表征【附仪器清单】
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 近日,昆明理工大学分析测试研究中心杨喜昆课题组在非贵金属燃料电池催化剂制备及机理研究方面取得重要进展,相关研究成果以《Bottom-Up Construction of Active Sites in a Cu-N sub 4 /sub -C Catalyst for Highly Efficient Oxygen Reduction Reaction》为题,在国际期刊ACS Nano上发表。(ACS Nano为美国化学会(ACS)旗下顶级学术期刊,影响因子13.709) /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/6a8f812d-eaa5-4921-976d-2bcfeb1b0d4f.jpg" title=" 0.jpg" alt=" 0.jpg" width=" 600" height=" 235" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 235px " / /p p   非贵金属(M-N-C)碳基催化剂具有替代Pt催化剂作为燃料电池阴极氧还原反应(ORR)催化剂的潜力,但制备高活性M-N-C碳基催化剂及表征其活性位结构是非常困难的。课题组通过设计一个含有M-N sub x /sub 配位结构特征的小分子进入碳材料中,从而自下而上的制备出活性位结构明确的Cu-N sub 4 /sub -C催化剂(见下图)。运用原子分辨率的球差校正扫描透射电镜(Aberration-Corrected STEM) 、X射线吸收精细结构谱(XAFS)及飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS),证实Cu以单原子分散在石墨烯中以及Cu-N sub 4 /sub 活性中心的配位结构,并用X射线光电子能谱(XPS)、电化学和理论计算方法证实Cu-N4接在石墨烯片锯齿/椅型边形成的活性位是最有效的ORR活性位,且Cu中心的电子结构与O sub 2 /sub 分子的反键π*轨道有好的对称性。该项工作从原子或分子水平上阐明了催化活性位及活性位结构的调控机制,为设计发展新型非贵金属碳基燃料电池催化剂提供了理论指导。论文Aberration-Corrected STEM、XAFS及ToF-SIMS测试得到合作单位沈阳金属所,上海光源及清华大学的支持。 /p p    strong 论文中使用的部分表征仪器详情清单如下表: /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" td width=" 91" style=" border-width: 1px border-color: windowtext background: rgb(112, 48, 160) padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体 color:white" 表征项目 /span /strong /p /td td width=" 102" style=" border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left: none background: rgb(112, 48, 160) padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体 color:white" 仪器名称 /span /strong /p /td td width=" 104" style=" border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left: none background: rgb(112, 48, 160) padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体 color:white" 仪器型号 /span /strong /p /td td width=" 120" style=" border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left: none background: rgb(112, 48, 160) padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体 color:white" 仪器品牌 /span /strong /p /td td width=" 87" style=" border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left: none background: rgb(112, 48, 160) padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体 color:white" 备注 /span /strong /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span Zata /span span style=" font-family:宋体" 电位 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/470.html" target=" _blank" style=" font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) " 激光粒度分析仪 /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" span Zatasizer & nbsp 3000HSA /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 马尔文帕纳科( /span span Malvern Panalytical /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 元素分析 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/39.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 电感耦合等离子体发射光谱仪 /span (ICP-OES) /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 美国利曼 /span span - /span span style=" font-family:宋体" 徕伯斯( /span span Leeman Labs /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 形貌分析 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/53.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 超高分辨率扫描电镜( /span SEM span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " ) /span /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" span Nova & nbsp NanoSEM 450 /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 赛默飞( /span span FEI /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 形貌分析 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/1139.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 场发射透射电子显微镜 /span (TEM) /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span Tecnai & nbsp G2& nbsp TF30 S-Twin /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 赛默飞( /span span FEI /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 形貌分析 /span /p /td td width=" 96" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/1139.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 球差校正扫描透射电镜 /span (AC-STEM) /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span ARM200F /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 日本电子( /span span JEOL /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 分辨率 /span span 0.08nm /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 晶型分析 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/73.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " X span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 射线粉末衍射仪( /span XRD span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " ) /span /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span Empyrean & nbsp diffractometer /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 马尔文帕纳科( /span span Malvern Panalytical /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span Cu & nbsp Kα, λ /span /p p style=" text-align:center" span =1.5406 & nbsp Å /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 表面分析 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/70.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " x span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 射线光电子能谱 /span (XPS) /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span PHI-5000 & nbsp VersaProbe II /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span ULVAC-PHI /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 单色 /span span K /span span style=" font-family: 宋体" α辐射; /span span E = 1486.6 eV /span span style=" font-family:宋体" ;能量分辨率≤ /span span 0.4 eV /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 分子结构 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 傅里叶红外光谱 /span (FTIR) /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span Vector & nbsp 22 /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 布鲁克( /span span Bruker /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 分子结构 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/34.html" target=" _blank" style=" font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) " 拉曼光谱 /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span inVia /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 雷尼绍( /span span RENISHAW /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 利用 /span span 488 nm /span span style=" font-family:宋体" 的 /span span Ar /span span style=" font-family: 宋体" 激光获得拉曼光谱 /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 表面分析 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/191.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " BET span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 比表面积分析仪 /span /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span Micromeritics & nbsp ASAP 2010 /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 麦克仪器( /span span micromeritics /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 热性能 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/62.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 热重分析仪 /span (TGA) /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 梅特勒( /span span METTLER /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 氧气气氛中,升温速率为 /span span 5 /span span style=" font-family:宋体" ℃ /span span /min /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span X /span span style=" font-family:宋体" 射线吸收精细结构谱( /span span XAFS /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 上海同步辐射装置( /span span SSRF /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 国家大科学装置 /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 表面分析 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/518.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " 飞行时间二次离子质谱( /span ToF-SIMS span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 " ) /span /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span TOF.SIMS & nbsp 5 /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 德国 /span span ION-TOF /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 通过用 /span span Bi + /span span style=" font-family:宋体" 一次离子束轰击表面来分析样品(脉冲初级离子电流:在光谱模式下为 /span span 0.7pA /span span style=" font-family:宋体" ,在成像模式下为 /span span 0.1pA /span span style=" font-family:宋体" ) /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 电化学测量 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/473.html" target=" _blank" style=" font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) " 电化学工作站 /span /a /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span CHI & nbsp 750C /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 美国 /span span CHI /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td /tr tr td width=" 91" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 电化学测量 /span /p /td td width=" 102" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 旋转盘环电极系统 /span /p /td td width=" 104" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td td width=" 120" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 美国 /span span Pine /span /p /td td width=" 87" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span - /span /p /td /tr /tbody /table p    strong 论文部分图片及表征结果图如下: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/86d2b8c6-5391-4fc2-94b4-8ab0fad661fe.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 600" height=" 142" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 142px " / /p p style=" text-align: center " span style=" text-align: center color: rgb(0, 176, 240) " 自下而上的制备出活性位结构明确的Cu-N /span sub style=" text-align: center color: rgb(0, 176, 240) " 4 /sub span style=" text-align: center color: rgb(0, 176, 240) " -C催化剂 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/e8048de8-daf0-49fe-9cf6-e8f284bd9ea7.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " Cu-N sub 4 /sub -C和N-C材料的形态和结构表征 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/dba137e4-633b-4969-8bdf-09ad6d5126df.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 600" height=" 458" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 458px " / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " Cu-N /span sub style=" color: rgb(0, 176, 240) " 4 /sub span style=" color: rgb(0, 176, 240) " -C,CuPc,Cu,Cu /span sub style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2 /sub span style=" color: rgb(0, 176, 240) " O及CuO的XPS和XAFS分析 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/f9461b2d-8605-444b-9a56-10b87761a14c.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " Cu-N sub 4 /sub -C和N-C材料的ToF-SIMS分析 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/e2c7d54d-3771-4cad-9336-21ee5c393903.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " Cu-N /span sub style=" color: rgb(0, 176, 240) " 4 /sub span style=" color: rgb(0, 176, 240) " -C材料的三种模型分子及其优化结构 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/e481f678-1b02-4ab6-9b21-aeb587f77e80.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " Cu-N /span sub style=" color: rgb(0, 176, 240) " 4 /sub span style=" color: rgb(0, 176, 240) " -C,N-C和Pt / C催化剂的ORR性能和Cu-N /span sub style=" color: rgb(0, 176, 240) " 4 /sub span style=" color: rgb(0, 176, 240) " -C催化剂中不同的Cu(内部)/ Cu(边缘)比对应的ORR结果 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/c49e1c1e-2b97-4a37-b64d-d0bb2883ae34.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 三种模型的HOMO的电子云,CuPc和O /span sub style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2 /sub span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 分子 /span br/ span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span /p p   论文第一作者李卫是昆明理工大学材料科学与工程学院2016级博士研究生,通讯作者为分析测试中心教授级高工杨喜昆,理论计算部分由分析测试研究中心副教授闵春刚完成。昆明理工大学为第一作者及唯一通讯作者单位。论文所有实验设计构思均由昆明理工大学人员独立完成。该研究工作得到国家自然科学基金面上项目(51374117)、国家自然科学基金地区基金(21363012, 11764026和51764030)等项目支持。 /p p br/ /p
  • 四小名助|快速核酸药物表征全攻略来了
    又到周五啦!四小名助如约而至,给大家带来色谱耗材相关的实用技术小贴士。内容涉及色谱柱及前处理产品选择、使用、维护保养等内容。实用干货,不容错过!FAST mRNA快速核酸药物表征核酸药物不但将药物治疗拓展到了蛋白质之前的基因层面,mRNA 疫苗体液免疫与T 细胞免疫的双重免疫机制,提高了免疫活性。同时放大制备更容易。这些优势使得核酸药物成为继小分子药物,蛋白药物,抗体药物后的新一代创新药物。2018 年后Patisiran 药物的递送技术解决了小核酸药物面临的给药效果差,脱靶造成副作用的难题,更是迎来了核酸药物研发的新高潮。新guan疫情中核酸疫苗的成功更是拓宽了核酸药物的应用潜力。新赛道上如何快速表征核酸药物,话不多说,直接上干货。选对耗材是关键核苷/寡核苷酸分析和制备色谱柱的选择(点击查看大图)核酸分析色谱柱的选择(点击查看大图)滑动查看更多寡核酸药物分析全助攻寡核苷酸药物中,根据作用机理可以分为反义核苷酸,小干扰RNA,微小RNA,小激活RNA,信使RNA,适配体等,这些药物由于容易被核酸酶降解,延长半衰期的考虑,会做一些修饰,如硫代PEG修饰等等。在固相合成过程中也会有些杂质需要监控,针对这些需求,相应的方法开发和方案展示如下:01DNAPac RP分析寡核苷酸药物关键杂质滑动查看更多(点击查看大图)02DNAPac PA系列阴离子交换柱分析寡核苷酸药物关键杂质滑动查看更多(点击查看大图)核酸药物分析全助攻核酸药物特别是mRNA在新guan疫情大流行期间,同样发挥了巨大的作用,在核酸成产过程中,质粒纯度测定, mRNA序列测定,mRNA帽子结构确定,mRNA的PolyA测定,mRNA的降解产物的研究等等这些需求,对于分析技术提出了更高要求,专用DNAPac系列反相色谱柱和离子交换色谱柱可以满足这些检测需求。01mRNA原液检测攻略滑动查看更多(点击查看大图)核酸药物载体的表征核酸药物的成功,离不开药物递送技术的突破,不同基质,不同官能团的色谱柱在纳米脂质体组成的测定,腺相关病毒组成以及聚乙酰亚胺残留的检测中各显神通,点击下面详图获得。01纳米脂质体的表征滑动查看更多(点击查看大图)02腺相关病毒载体的表征滑动查看更多(点击查看大图)工艺监控在寡核苷酸和核酸生产工艺中,会用到一些有机溶剂等其他原料,这些原料如何检测,点击下图查看:滑动查看更多(点击查看大图)一键获得★ 这么多应用是不是有些眼花缭乱了呢,贴心的核酸项目分析选择手卡,扫描以下二维码,即可一键获得如需合作转载本文,请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下?点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼
  • 在线讲座:“小贝开讲”之制剂及药物递送过程中的颗粒表征及应用
    在线讲座:“小贝开讲”之制剂及药物递送过程中的颗粒表征及应用时间:2016年12月29日 15:00 - 16:00内容简介:在制剂以及药物递送过程中,药物颗粒的大小无疑是至关重要的参数。其不但影响药物本身的众多理化性质比如悬浮性、溶解性、均一性以及稳定性等,而且还会对药物本身的生物利用度和生物等效性产生直接影响。在众多的颗粒粒径分析检测技术当中,激光衍射法凭借其良好的测试精度和非常宽的测试范围成为目前颗粒测试的主流技术,也是USP、EP以及JP等各大药典推荐的方法。那么为什么该技术可以从众多的检测方法中脱颖而出?它又有什么样的特点?在制剂过程中又有哪些应用?本次Webinar,我们将一起探讨制剂过程中的颗粒检测技术,这些答案将一一揭晓。主讲人简介:李雪冰 博士Product Manager 贝克曼库尔特生命科学部毕业于中国科学技术大学化学与材料学院 主要从事纳米材料的合成和表征,具有超过10年的颗粒表征经验,对各种颗粒表征技术和仪器具有广泛而深入的了解,熟悉相关的药典及法律法规。目前在贝克曼公司负责颗粒特性产品线,为客户提供颗粒表征相关的完整解决方案。点击此处轻松报名。http://www.beckmancoulter.cn/news/201612221730.html 小贴士1. 使用电脑加入活动时,如果不能正常安装软件,请点击“启动临时应用程序”。2. 如需使用移动端参与活动,可下载WebEx APP,通过活动号加入讲堂。轻松扫码二维码,即可登录讲座中心网站:往期回顾:临床流式质量控制与管理自动化工作站在高通量LC-MS/MS样品分析中的样品制备方案流式细胞仪在强制性脊柱炎(AS)中的应用十色流式细胞术,我需要你吗?如何精准地重现参考文献中的离心分离效果多色Panel组合设计指导高通量植物样本核酸纯化的自动化解决方案造血干细胞的检测与标准实验室离心机安全操作和日常呵护流式细胞仪在PNH检测中的应用全血样本及游离细胞核酸纯化的高通量自动化平台解决方案更多详情,欢迎您联系:贝克曼库尔特商贸(中国)有限公司 生命科学部总部地址:上海市长宁区福泉北路518号2座5楼产品咨询热线:400 821 8899售后服务热线:400 885 5355 / 800 820 5355中文网址:www.beckmancoulter.cn联系邮箱:apls@beckman.com
  • 制备色谱中的良性竞争:纯度、产率、通量的平衡术
    在制备色谱的世界中,一场良性的竞争正在悄然展开,参与者有三位不同的选手,分别是:由于这些参数彼此依赖,所以纯化分离不可能同时优化这三个参数,所以,这并非一场激烈的对抗,而是一场巧妙的平衡术,其中每个角色都在化学家的指挥下为最终的分离纯化目的而努力。 图1:制备色谱三参数关系图下面英诺德INNOTEG为大家介绍下这3个参数1.产品纯度在合成化学中,产品纯度是指合成反应产物中目标化合物的纯净度或纯度程度。这是一个衡量所得产物中所含杂质和未反应起始物的量的指标。在实验室里,红外、紫外、核磁这些仪器,都要求样品达到足够的纯度,才能得到准确的结果。除此之外合成多肽的过程中可能会产生各种杂质,例如未反应的氨基酸、副产物等。纯化步骤有助于有效去除这些杂质,保证其活性和功能的稳定性。同时,通过纯化,可以降低反应的变异性,提高实验的重复性和可重复性。2.产品产率产品产率指的是纯化得到的目标物与初始样品中目标物的比值。高产率表示分离和纯化过程较为高效,少量目标化合物丢失或被废弃。低产率可能暗示着分离步骤存在问题,导致目标化合物的损失。在色谱制备中,产率的提高通常需要优化分离条件、调整溶剂体系、选择适当的柱材料和调整流速等因素。综合考虑这些因素有助于最大程度地保留目标化合物,并提高纯化过程的效率。3.制备通量制备通量是对整个色谱制备纯化工艺的评价,尤其是成本方面的考量。这是个复杂的评价过程,主要是对成本(物料成本、时间成本、人力成本)、安全性、一致性等多个方面考量。通量的高低直接关系到整个制备过程的效率和成本效益。下面小编为大家展示三种常见的色谱图 ● 色谱图1图中所显示的制备液相分离能有非常高的通量,但两个化合物分离得不好。每个化合物都可能得到一些高纯度的产物,但是回收率,即产率却相当低。● 色谱图2图中各个峰都得到了良好分离,两个化合物的纯度和产率都很高,但是通量/实验效率非常低。● 色谱图3该图是优化的制备液相结果,对所有三个参数进行了平衡考虑。色谱峰基本上达到了基线分离,得到了较高纯度和产率,通量也尽可能大。由此结果可知,分离的目的在于保证产品纯度和收率的前提下,尽可能的提高分离效率。实现色谱分离纯化的更佳效能还有其他方式?在色谱分离和纯化中,优化参数应根据具体的实验目的和合成要求来选择。这种差异化的优化有助于在不同的实验场景中实现更佳的效能和经济效益。除此之外,先进的纯化设备在日常实验室应用中也非常重要,英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱,替代传统手动过柱,贴心的自动化体验、多方位的实时监测、智能提升纯化效率,是您实验室的得力助手!● 英诺德INNOTEG EasyPrep MP系统是一款整合了泵、检测器、收集器等几大部件功能为一体的快速纯化制备色谱系统,能对化合物进行分离、检测和收集;● 全自动的工作站控制,帮助您从繁琐的样品制备过程中解放出来,提高工作效率;● 英诺德INNOTEG EasyPrep产品涵盖中、高压制备,满足不同的应用需求;● 提供配套的Flash柱,多种规格Flash C18柱、Flash Silica柱、Flash C8柱、Flash HILIC柱、Flash AQ C18柱可选,使整个过程更加便捷。应用场景药物化学、精细化工、生物工程、植物化学、有机合成、及生命科学等领域。中压制备优势特点介绍:1. 溶剂通道:二元、四元可选;四元中压制备可以实现正反相直接切换;2. 适配4g-800g正、反相层析柱;3. 采用高精度计量泵,耐受溶剂腐蚀,寿命长,精度高;4. 实时压力监测、超压保护功能,保障实验室安全;5. 支持多种容器收集;支持全收集、峰收集、时间收集等多种模式,并实时峰 -管对应;6. 12.1英寸大屏显示,触摸屏操作;采用全自动工作方式,只需要输入相应方法参数,系统自动切换梯度比例、分析、收集;7. 支持在线添加、修改梯度,支持手动拖拽运行梯度曲线。支持在线修改流速;8. 可将实验图谱批量生成PDF实验报告;9. 可设置开机后一键式自动清洗;支持色谱柱吹干,实验完成后可干燥色谱柱。如果您对英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱产品感兴趣,欢迎致电400 006 9696咨询。德祥科技德祥集团成立于1992年,总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区,每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商,德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点,3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间,德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌,专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业,是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来,英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备,一直保持高比例研发投入,创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富,技术精湛的研发团队,在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外,英诺德还与各大科研院所、高校合作,积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力,注重前瞻性技术研发,已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。
  • 仪器表征,科学家制备表征效率高达25.7%的高熵混合钙钛矿电池!
    【科学背景】高熵材料的概念源于对于混合熵增益的探索,即通过增加材料成分的多样性和复杂性,从而引入更高的熵值,这些材料在极端条件下展现出了出色的单相保持能力、惰性动力学特性以及优化的力学性能。最初,高熵合金和氧化物作为典型代表,其熵增益主要归因于混合无机组分的构型失序,如近等摩尔比的多元元素混合。然而,尽管高熵材料在合金、氧化物、氮化物、碳化物等领域有了广泛应用,有机基团在构建高熵结构中的潜力仍未被充分探索。有机物质具有丰富的化学多样性和结构灵活性,但其在高熵材料中的作用和应用尚属未知。为了填补这一研究空白,浙江大学薛晶晶教授,西湖大学王睿教授团队合作通过将多种类型的A位有机阳离子与各种烷基链混合,作者成功构建了一系列高熵有机-无机混合钙钛矿结构。这些结构通过引入无序的有机基团,显著增加了材料的熵值,从而提升了其在高温下的稳定性和光电转换性能。具体而言,作者通过详细的单晶结构分析和柱形装配模型的建立,系统研究了在不同A位阳离子组合下材料熵增益的机制和影响因素。在太阳能电池应用方面,作者展示了这些高熵有机-无机混合钙钛矿材料在反转器件架构下的显著改进,其光电转换效率提升至25.7%,并展示了超过5,000小时的稳定运行能力。【科学亮点】(1)本研究首次探索了有机-无机混合高熵钙钛矿材料的构建方法及其性能表现。通过将多种类型的A位有机阳离子与不同烷基链混合,作者成功构建了一种高熵混合钙钛矿(HEHP),其结构中融合了有序的无机框架和无序的有机基团。(2)实验结果显示,HEHP具有单相结构和显著的熵增益,使其在高温环境下表现出更好的稳定性。单晶结构分析揭示了其独特的混合晶体结构,这为进一步理解和优化高熵材料的设计提供了重要见解。(3)应用于太阳能电池时,HEHP展现出了高达25.7%的光电转换效率(PCE),在反转器件结构下表现出长达超过5,000小时的稳定性,保持了其初始PCE的90%以上。【科学图文】图1 | 高熵混合钙钛矿HEHPs薄膜构造。图2 | 钙钛矿相的熵增益影响因素研究。图3 | 高熵混合钙钛矿HEHP材料的理论模型示意图。图4 | 高熵混合钙钛矿HEHPs的光伏应用。【科学启迪】本研究利用有机基团的无序性构建了一类新型的高熵混合钙钛矿(HEHP),这种材料结合了有序的无机框架和无序的有机成分。通过混合多种A位有机阳离子,作者展示了HEHP在光伏电池中表现出的优异性能,包括提高的光电转换效率和卓越的器件稳定性。这一研究揭示了高熵材料的设计新思路,即利用有机无序性增加材料的熵,从而改善其在极端环境下的稳定性和性能。HEHP的通用构建策略不仅适用于不同的钙钛矿组成和器件结构,还展示了在工业化生产中提高产量的潜力。此外,有机基团丰富的化学性质和混合构型的灵活性为进一步优化和拓展高熵混合材料的应用奠定了基础,可能在太阳能电池和其他光电器件领域引发新的设计范式和创新策略的探索。原文详情:Tian, Y., Zhang, X., Zhao, K. et al. High-entropy hybrid perovskites with disordered organic moieties for perovskite solar cells. Nat. Photon. (2024). https://doi.org/10.1038/s41566-024-01468-1
  • 生物药岛津说-利用岛津Q-TOF质谱进行贝伐单抗生物类似药抗体表征分析
    Bevacizumab是重组人源化人血管内皮生长因子(VEGF)单克隆抗体,作为美国第一个获得批准上市的抑制肿瘤血管生成的药,可用于转移性结直肠癌以及非鳞状非小细胞肺癌治疗等。在中国,超过10家贝伐珠单抗生物类似药在研发上市过程中,面对生物类似药分析,充满技术挑战,贝伐单抗生物类似药表征是质量控制关键点之一,分析过程中,抗体肽图分析方法尤为关键,今天我们就聊一聊贝伐单抗生物类似药肽图分析技术方法。 肽图分析(peptide mapping)是研究抗体药物结构组成的重要技术之一,抗体通过酶切处理后,利用色谱结合岛津高分辨Q-TOF质谱LCMS-9030分析,不仅可以对蛋白质氨基酸序列进行分析,同时可以对于相应肽段的翻译化修饰(PTM)进行分析。通过岛津反相HPLC方法分离不同性质的肽段,后续肽段通过高分辨质谱进行一级和二级扫描,通过监测的母离子和子离子匹配相应的肽段氨基酸序列以及存在的修饰。肽图分析是抗体蛋白药物质量控制的重要手段,岛津高分辨质谱可以完成相关所有的分析检测项目。 分析仪器及色谱柱方案 01分析仪器 LCMS-9030四极杆飞行时间质谱仪使高速度、高灵敏度的四极杆质谱与TOF技术的紧密结合。融合岛津先进工程技艺的DNA,打造出速度与出色性能兼备的全新一代高分辨质谱仪,以优异表现轻松胜任定性和定量分析挑战。 LCMS-9030 02液相色谱柱 ● 反相肽段分析专用色谱柱● 寿命长,耐压高,出峰稳定Shim-pack GISS-HP,3um,150*3.0 mm 应用实例 以bevacizumab 生物类似药为例,进行peptide mapping分析,将抗体蛋白通过胰酶酶切后,通过反相色谱质谱分离后进入高分辨Q-TOF质谱进行一级全扫描和二级扫描,高分辨数据提取分析匹配相应的肽段序列,完整流程如下图所示。 图. 利用岛津LCMS-9030抗体测序基本流程以及举例 岛津分析bevacizumab 生物类似药序列分析,通过Shim-pack GISS-HP色谱柱(3um,150*3.0 mm),可以高效分离酶切后的轻重链肽段,最后用LC-MS 9030 进行一级和二级扫描,最佳参数色谱质谱参数如下表所示。 图. 利用岛津LCMS-9030抗体测序详细参数 通过软件分析高分辨数据,进而匹配生物类似药的重链和轻链序列,完成整个抗体的肽图分析。因篇幅有限,以重链肽段序列部分数据进行展示,匹配覆盖率100%,可以说明岛津LCMS-9030 Q-TOF质谱在抗体肽段分析方面具有强大的实力。部分序列分析结果见下图所示。 图.bevacizumab 生物类似药重链测序结果展示(部分展示) 结合前述案例,岛津建立高分辨质谱LCMS-9030针对抗体药物进行肽图分析完整策略,此外对于分子量分析、翻译化修饰、二硫键分析、糖基化分析,LCMS-9030可以完成所有相关抗体药物关键质量属性检测,为用户节能增效,创造最大价值。
  • 大科学装置助力材料高通量表征
    仪器信息网讯 2014年10月20日,材料基因组计划&mdash 高通量表征报告会在北京国际会议中心举行。与会的数位科学家介绍了材料基因组计划,以及散裂中子源和同步辐射光源等大科学装置在材料高通量表征中的应用及其在我国的建设情况。 会议现场 北京科技大学刘国权教授   材料基因组计划(又名Materials Genome Initiative),简称MGI,最早在2011年由美国政府提出。北京科技大学刘国权教授介绍说:&ldquo 今年5月,王崇愚院士、南策文院士等数十名专家组成的咨询专家组撰写了《材料基因组计划与高端制造业先进材料咨询建议报告》。另外,中国工程院撰写了《材料科学系统工程发展战略研究》,堪称中国版的材料基因组计划咨询报告。&rdquo 中国科学院高能物理研究所董宇辉研究员   中国科学院高能物理研究所董宇辉研究员介绍说:&ldquo 以往材料的研发,由于缺乏足够的参考数据,更多的是采用&ldquo 试错法&rdquo 。不断的试验各种化学配比、各种制备条件,检验制备的材料性能如何,然后考察这些材料在服役过程中的性能。之所以采取这种方式来探索新型材料,主要是因为我们对上述决定材料性能的环节了解的太少,而且没有系统的认识,只好根据经验来摸索,凭借努力和运气来发现合适的新材料,这无疑得花费很高的时间和成本。&rdquo   材料基因组的核心目标是将新材料的研发周期缩短,降低成本,因此需要高通量计算、高通量合成与快速表征以及数据信息库三部分之间的有效结合,其中高通量表征在材料基因组计划的重要部分。同步辐射光源和中子源由于其自身的特点和优势,无疑在材料的高通量表征中发挥举足轻重的作用。 中国科学技术大学国家同步辐射实验室副主任高琛教授   中国科学技术大学国家同步辐射实验室副主任高琛教授介绍说:&ldquo 同步辐射光源具有高亮度,特别是高亮度的X射线能够给出精确的原子结构信息 同步辐射具有从红外到硬X射线的宽能谱,使得探测原子、电子、声子多种结构都有可能 同步辐射具有很好的准直性,可以获得纳米、微米、毫米各种尺寸的光斑,因而使得探测埃-纳米-微米,直到毫米级的多尺度成为可能。同步辐射光源的这些特点能为实现材料样品的高通量快速检测提供了条件。&rdquo   据介绍,目前,我国在北京、上海和合肥等地建有同步辐射光源装置。其中上海同步辐射光源装置首批7条光束线站已经对用户开放,其中6条线站可用于材料研究和表征。在未来线站工程规划中,微束白光劳厄衍射等光束线将能够进一步提升高通量材料芯片的表征能力。 中科院能量转换材料重点实验室主任陆亚林教授   中科院能量转换材料重点实验室主任陆亚林教授介绍了合肥同步辐射光源装置的建设情况。他说:&ldquo 合肥的同步辐射光源装置始建于1984年,总投资6400万,建有5条光束线和实验站 1998-2004年,投资11800万,用于提高光源亮度和运行可靠性,并增建8条光束线和8个实验站 2012-2014年,再次投资18900万,增加安装波荡器的直线节,降低束流发射度,大幅度提高亮度,新建3台波荡器和10个光束线前端。&rdquo   此外,董宇辉介绍说,中科院还将计划在北京周边建设高能同步辐射光源,材料科学研究是该光源的首要目标之一,特别是高通量、原位实时的实验技术,将为材料基因组的高通量、多尺度分析提供重要技术支撑。 中国科学院物理研究所CSNS靶站谱仪工程中心王芳卫研究员   中子不带电,穿透性强,有磁矩。因此,中子散射具有许多独一无二的特点,成为探测研究材料的微观结构与动力学的强有力工具之一,与同步辐射互为补充。中国科学院物理研究所CSNS靶站谱仪工程中心王芳卫研究员介绍说:&ldquo 散裂中子源是中子散射研究和应用的主要平台,具有脉冲中子通量高,中子波段宽,及脉冲时间结构。这些特点为高通量、高分辨率、复合体系的微观结构和动态测量(特别是在固态量子材料、生物软物质材料和工程结构材料等领域)带来新的契机。&rdquo   王芳卫介绍说,我国于2011年10月在广东省东莞市开始建设散裂中子源。中国散裂中子源(CSNS,China Spallation Neutron Source)是发展中国家拥有的第一台散裂中子源,目前关键设备设计均已完成,预计2018年3月完成实验验收并对用户开放。   CSNS一期设计的束流功率为100kW,脉冲中子通量将大于2*105/(cm2/s),进入世界四大散裂中子源行列,将来升级到500kW后中子通量将提高到~1016/(cm2/s)。   CSNS设计拥有3个中子慢化器,能产生4种不同脉冲特性的中子束流,提供20条束道用于中子散射研究。不过由于项目建设经费的限制,一期工程仅建有3台谱仪,严重制约CSNS的应用范围。CSNS科技委员会和461次香山会议的专家都呼吁加紧规划和申请剩余束道的谱仪建设。因此特申请在国家&ldquo 十三五&rdquo 计划期间,增资建设其余17台特色中子散射谱仪,使CSNS高效、全面地服务于我国科学技术前沿研究。
  • 新款式,新征程——步琦全新中压制备色谱
    步琦全新中压制备色谱六月底,步琦全新中压制备色谱 Pure Essential System 已于国内正式发布,新产品采取模块化设计,在保证极小的体积占比以及各模块性能的同时,用户可以根据自身实验需求,进行自定义模块搭配,真正地将选择的权利掌握在您的手中!问您可选择的搭配组合包括:1Pure Essential System(包括溶剂泵/色谱柱支架/UV检测器/馏分收集器)拥有此设备,您能得到但不限于:完整的色谱纯化系统,实现智能化分离纯化目的即插即用,无需配置,开机自检模块通讯,快人一步广泛的应用领域,无论是天然产物还是有机合成,亦或正相/反相色谱均可适用适合初步接触色谱的用户,运行过程随时更改设备参数,降低实验失败风险固定四波长 UV 检测器,用户无需进行任何设定,LED 光源持久耐用主动排风封闭式馏分收集系统保证实验人员及环境的洁净与安全性触摸式操作界面直观反馈分离结果及运行参数2C-900(溶剂泵模块)拥有此设备,您能得到但不限于:三活塞溶剂泵,最大 300ml/min 的流速及 50bar 的压力足以应对各种中压样品分离极高的性价比,双溶剂通道等度/梯度洗脱均可适用,打消配溶剂的烦恼兼容中压色谱柱与玻璃柱,最大可兼容 5000g 的色谱柱规格可随需求扩展功能,未来可随时增加模块与功能,轻松应对不同挑战广泛应用于前期样品粗分过程3C-900(溶剂泵模块)+C-106(馏分收集模块)拥有此设备,您能得到但不限于:包含溶剂泵与馏分收集器即插即用,无需配置拥有改性能溶剂泵的同时增加自动馏分收集模块,进一步提高智能化程度主动排风封闭式馏分收集模块;16*150 等 10 余款试管架规格供用户选择精准按体积进行样品收集主动式照明系统方便用户观察收集器状态,且可根据样品特性自由关闭灯源可随需求扩展功能,未来可随时增加模块与功能,轻松应对不同挑战广泛应用于天然产物/传统中药粗分4C-900(溶剂泵模块)+C-107(紫外检测模块)拥有此设备,您能得到但不限于:包含溶剂泵与紫外检测器即插即用,无需配置高灵敏度 4 个固定波长 UV 检测器,检测目标产物,节约溶剂成本可随需求扩展功能,未来可随时增加模块与功能,轻松应对不同挑战广泛应用于小分子药物合成单体化合物分离
  • 大连化物所成功研制红外光谱仪真空吸附及表面反应原位表征系统
    6月13日,由中科院大连化学物理研究所公共分析测试组(DNL2001)邵建平承担的中国科学院仪器设备功能开发技术创新项目——“红外光谱仪的真空吸附及表面反应原位表征系统研制”顺利通过项目验收。验收专家组由中科院东北先进制造与材料制备区域中心梁爽副研究员、长春应化所科技处朱琳副处长、沈阳自动化所刘金德研究员、沈阳金属所刘萌副研究员、中科院大连化学物理研究所王峰研究员组成,朱琳副处长担任组长。   验收专家组听取了项目负责人的项目研制工作报告和财务报告、测试专家组的测试报告,审查了相关技术资料,并对研制成果的运行情况进行了现场核查。专家组认为:所研制开发的新型真空吸附和表面反应红外光谱原位表征实验系统、及新型石英红外池,设计理念先进,工艺精巧,可靠性、实用性强,为拓展红外光谱仪用于催化材料性质的原位表征提供了有效的实验技术支撑。该项目成果具有重要的实验应用价值和一定的推广价值。该项目实现了设备功能开发目标,完成了实施方案规定的各项任务,一致同意该项目通过验收。   该项目是科学院首批立项支持的仪器设备功能开发项目。项目的认真执行、规范验收和实际成果,对中科院大连化学物理研究所后续该类项目的申请、执行和组织验收起到了积极的示范意义。
  • 高分子表征技术专题——同步辐射硬X射线散射表征高分子材料:原位装置的研制和应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!同步辐射硬X射线散射表征高分子材料:原位装置的研制和应用Characterization of Polymer Materials by Synchrotron Radiation Hard X-ray Scattering Technology: The Development and Application ofin situInstruments作者:赵景云,昱万程,陈威,陈鑫,盛俊芳,李良彬作者机构:中国科学技术大学国家同步辐射实验室 安徽省先进功能高分子薄膜工程实验室 中国科学院软物质化学 重点实验室,合肥,230026 西南科技大学核废料处理与环境安全国家协同创新中心,绵阳,621010作者简介:昱万程,男,1990年生. 2010年本科毕业于天津工业大学轻化工程专业,2015年博士毕业于中国科学技术大学高分子科学与工程系. 2015~2017年和2017~2020年分别在中国科学技术大学高分子科学与工程系,北京航空航天大学物理系从事博士后研究. 2020年9月至今,任中国科学技术大学国家同步辐射实验室特任副研究员. 主要从事利用同步辐射X射线散射技术结合原位装置在线研究高分子材料加工过程中的多尺度结构演变,同步辐射X射线散射数据高通量处理方法的开发和应用.李良彬,男,1972年生. 1994年本科毕业于四川师范大学近代物理专业,2000年博士毕业于四川大学高分子材料科学与工程系. 2000~2004年在荷兰国家原子分子物理研究所和Delft科技大学从事博士后研究,2004~2006年在荷兰联合利华食品与健康研究所担任研究员. 2006年至今,任中国科学技术大学国家同步辐射实验室研究员,兼任化学与材料科学学院高分子科学与工程系教授、博士生导师. 2013年获国家杰出青年基金资助. 担任《Macromolecules》副主编,《Polymer Crystallization》《Chinese Journal of Polymer Science》《Journal of Polymer Science》和《高分子材料科学与工程》编委. 主要从事同步辐射时间空间能量分辨技术、原位研究方法和高分子材料加工-结构-性能关系方面的研究.摘要同步辐射硬X射线散射技术是表征高分子材料晶体结构和其他有序结构的有力手段. 高时空分辨的现代同步辐射光源具备强大的实时、原位、动态和无损表征能力,在高分子材料加工和服役过程中远离平衡态的多尺度结构演变研究方面有着巨大优势. 为了充分发挥这一优势,合理设计同步辐射原位研究装置,实现原位实验过程中的样品环境控制十分关键. 本文通过结合具体的研究案例,首先介绍同步辐射原位实验的设计、原位研究装置的研制、操作技巧和数据处理等整个在线实验流程,帮助读者建立对同步辐射原位实验的基本认识. 最后,选择了若干具有代表性的高分子材料体系和样品环境,简要概述同步辐射硬X射线散射技术在表征复杂加工外场作用下高分子材料多尺度结构演变方面的应用,帮助读者加深对同步辐射原位研究装置及相关实验过程的理解,以期引发读者的思考,积极拓展同步辐射硬X射线散射技术在高分子材料表征中的应用.AbstractThe synchrotron radiation hard X-ray scattering technology is a powerful tool to characterize the crystalline and other ordered structures of polymer materials. For the high temporal and spatial resolutions, modern synchrotron radiation light sources own the powerful capability of real-time,in situ, dynamic and non-destructive characterization. Thus, it gives the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology a huge advantage for the study of structural evolutions far away from the equilibrium during the processing and service of polymer materials. To give full play to this advantage, the reasonable design ofin situ instruments and the control of sample environments during the in situ synchrotron radiation experiments are critical. In this review, we first introduce the whole procedures of in situ experiments through a specific research case, including the design of in situ synchrotron radiation experiments, the development of in situ instruments, operation skills and data processing. We hope that the detailed introduction can help the audiences establish a fundamental cognition of the in situ synchrotron radiation experiments.Finally, we select several representative polymer material systems and the corresponding sample environments, and briefly overview the applications of the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology in studying the multi-scale structural evolutions of these polymers under complex processing fields. We believe that these applications would inspire the audiences to think and deepen their understanding on the synchrotron radiation in situ experiments by using in situ instruments. Undoubtedly, it is beneficial to further expand the applications of the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology on the characterization of polymer materials. 关键词同步辐射硬X射线散射技术  同步辐射原位研究装置  高分子材料加工  多尺度结构演变KeywordsSynchrotron radiation hard X-ray scattering technology  In situ instruments  Processing of polymer materials  Multi-scale structural evolutions 同步辐射是带电粒子以接近光速的速度在沿弧形轨道的磁场中运动时释放的电磁辐射. 对比普通X射线光源,同步辐射X射线光源亮度更高、光谱连续、具有更好的偏振性和准直性,并且可精确计算. 至今,我国经历了三代同步辐射大科学装置的建设、研究和发展,从第一代北京同步辐射装置、第二代合肥同步辐射装置到较为先进的第三代上海同步辐射光源[1]. 目前,我国正在积极建设和规划第四代先进光源,如北京高能同步辐射光源和合肥先进光源[2]. 同步辐射光源是前沿基础科学、工程技术和材料等领域所需的重要研究手段,是国际科学研究竞争的关键资源.同步辐射硬X射线散射技术在高分子结构表征中的应用非常广泛,例如广角X射线散射(WAXS)和小角X射线散射(SAXS)可表征高分子材料在亚纳米至百纳米尺度上的结构信息[3]. 目前,上海光源即将建成我国第一条超小角X射线散射(USAXS)线站,可进一步实现微米尺度的结构探测. 在此基础上与毫秒级分辨的超快探测器联用可以实现高时间分辨. 依托时间分辨的同步辐射WAXS/SAXS/USAXS研究平台,我们将能够同时获取高分子材料在0.1~1000 nm尺度内的结构信息,可以满足半晶高分子材料加工成型过程中多尺度结构快速演化、嵌段共聚物微相分离以及高分子复合材料研究等方面的表征需求.高分子材料制品的服役性能强烈依赖于加工工艺. 即使是相同的高分子原材料,通过不同的加工工艺,所获得的产品性能可能是完全迥异的. 例如:聚乙烯通过吹塑成型可加工成柔韧的包装膜,通过挤出成型则可制成刚韧适中的排水管道,还可通过纺丝加工成超强纤维. 高分子材料的加工参数主要包括加工温度、升降温速率、剪切和拉伸等加工外场的应变速率、应变和压强等. 因此,温度场、流动场等复杂外场、多加工步骤和参数相互耦合是高分子材料加工过程的主要特点[4,5]. 研制与多尺度表征技术联用的在线研究装备是表征高分子材料在加工过程中发生多尺度结构快速演化的重要实验手段. 高分子材料加工与服役在线研究装备类型多样,有小型的剪切和拉伸流变仪,也有模拟实际工业生产的大型原位装备,如原位双向拉伸装置和原位挤出吹塑成膜装置等. 此外,通过发展和集成与同步辐射联用的高分子材料性能表征技术,如用于光学膜的光学双折射检测系统,可建立高分子材料加工-结构-服役性能的高通量表征平台,大幅提高在多维加工参数空间中搜索最优参数的能力,以期为实际的生产加工提供理论指导.为帮助读者建立对同步辐射在线实验的基本认识,本文将以聚二甲基硅氧烷(PDMS)原位低温拉伸为具体研究实例,详细介绍同步辐射在线装置研制、实验设计和数据处理等相关知识;在此基础上,我们将简要概述本课题组多年来利用自主研制的同步辐射原位在线装置及高分子材料加工过程多尺度结构演变研究中的代表性成果. 以此引发读者的思考和共鸣,进一步扩展同步辐射硬X射线散射技术在高分子材料表征中的应用,取得更多更好的创新研究成果.1同步辐射在线实验研究方法同步辐射在线实验是指利用可与同步辐射光源联用的原位装置,研究复杂外场下的高分子合成或者加工过程中的化学或者物理问题. 在开展同步辐射在线实验前,需根据所要研究的具体科学问题,明确样品控制环境. 在充分考虑同步辐射光束线站的空间限制后,购买或研制原位装置. 样品制备完成后,利用原位装置进行样品的离线预实验. 完成以上准备工作后,在预先申请的机时时间段内,携带样品、原位装置和其他配套设备至同步辐射光束线站进行在线实验. 实验过程中需严格按照线站的规定步骤操作,最后保存好实验数据. 我们课题组长期致力于高分子薄膜加工物理的研究和相关原位研究装置的研制,并取得了系列研究成果. 下面我们以典型的硅橡胶——聚二甲基硅氧烷(polydimethyl-siloxane, PDMS)的同步辐射原位低温拉伸实验为例,详细介绍同步辐射在线实验的具体流程和操作.硅橡胶作为一种可以在低温保持高强度和韧性的弹性体,是高新技术、航天航空和武器装备等领域不可或缺的关键材料. 与天然橡胶等常规橡胶相比,PDMS具有极低的玻璃化转变温度(Tg≈-110 ℃)和结晶温度(Tc≈-65 ℃)[6]. 在拉伸和压缩等服役工况条件下,PDMS发生应变诱导结晶(stain-induced crystallization, SIC),因此其服役温度区间及性能主要受SIC而非玻璃化转变控制. 显然,结晶温度Tc的降低将缩小橡胶态的温度窗口. 已有研究表明,PDMS的应变诱导结晶行为非常复杂,在Tc以上至近Tg的范围内,存在多晶型结构并发生不同晶型间的固-固相转变行为. 在拉伸过程中,PDMS出现了α' ,α,β' 和β 4种晶型 [7],对应的WAXS二维图和方位角一维曲线积分分别如图1(a)和1(b)所示. PDMS复杂多晶型晶体结构直接影响材料的物理性质和宏观力学行为. 只有充分了解PDMS的晶体结构,掌握晶型间的转变规律,才能深入认识和理解材料的性能,实现根据服役条件和需求对材料进行改进和设计的目标. 然而,由于在线低温拉伸等研究条件的限制,PDMS应变诱导结晶行为和晶型间的相互转变的相关研究仍较少,并缺乏基础数据和定量模型. 其中,尚未完全解决的问题主要有以下2个方面:(1) PDMS可形成多种晶型,但所有晶型的晶体结构尚未完全确定;(2) 拉伸可诱导不同晶型发生固-固相转变,但目前对转变路径和机理还缺乏认识. 高时空分辨的同步辐射硬X射线散射技术为解决上述科学问题提供了可能. 我们选择以较低应变速率在低温下拉伸PDMS,实时跟踪拉伸过程中的晶体结构演化和固-固相转变. 在计算实验所需的时间分辨率后,我们选择上海光源(SSRF)BL16B1(小角X射线散射光束线站)进行同步辐射在线实验. BL16B1的技术参数和指标符合软物质材料表征需求,其能量范围为5~20 keV,光子通量达到1011 phs/s @10 keV,时间分辨率达到100 ms,X射线波长 λ=0.124 nm,可探测的空间尺度范围为1~240 nm.Fig. 1(a) The 2D WAXS patterns of polymorphous PDMS (b) The 1D azimuthal intensity curves with the azimuthal angle (ψ) ranging from 0° to 180° of diffraction peaks at 2θ=10.42° (Reprinted with permission from Ref.‍[7] Copyright (2020) American Chemical Society).在明确所要解决的科学问题后,需要解决样品环境的控制问题,即能与同步辐射硬X射线联用的低温原位拉伸装置. 通过调研,我们发现市面上早已有了商业化的低温拉伸设备,如Linkam公司配置液氮制冷系统的拉伸热台TST350以及Instron 3366型万能拉伸机. 然而,这些商业化设备都存在明显的不足,并不能满足我们的实验需求. 例如:TST350虽可实现与同步辐射联用,然而为了使得温度控制均匀并提高升降温速率,其样品空间很小,所能达到的应变空间十分有限,因此很难将具有较高断裂伸长率的橡胶类样品拉伸至大应变乃至断裂;此外,TST350采用按压式夹具,在拉伸过程中存在严重的打滑现象,即样品从夹具处滑脱. Instron 3366型万能拉伸机仅仅可以实现低温拉伸,并不能与同步辐射联用. 因此,我们转而自行研制与同步辐射硬X射线联用的低温原位拉伸装置. 在研制过程中,需要解决的主要难点问题有:(1) 单轴拉伸至断裂,即大应变的实现;(2) 低温环境的实现(室温至-110 ℃);(3) 样品的打滑现象;(4) 考虑上海光源光束线站的空间限制,在尺寸上实现与同步辐射硬X射线的联用. 我们受商业化流变仪(sentmanat extensional rheometer, SER)的启发,在研制时通过伺服电机驱动2个对向旋转的辊夹具对样品施加拉伸(如图2(a)). 如此,样品能以卷绕的方式无限拉长,可以在不增大腔体体积的前提下实现大应变,同时保证样品腔内部温度均一可控. 通过使用安川伺服电机,并配置减速机、运动控制器和MPE720控制系统,装置能够实现较宽的应变速率范围(0.0025~30 s-1). 低温环境的实现参考低温热台和示差扫描量热仪等仪器常用的降温模块,采用液氮降温的方法,使用自增压液氮罐将液氮注入低温腔体. 考虑到PDMS样品不能直接与液氮接触,需要在样品腔外部设计液氮流道. 样品腔采用导热性较好的不锈钢304,流道和样品腔采用一体式加工设计,避免焊接可能带来的缝隙. 我们利用有限元方法模拟了样品腔内温度,结果表明当环境温度为室温时,样品腔内部温度最低能够达到-150 ℃(图2(c)),可以较好地满足实验环境温度要求. 通过将样品腔内抽真空,外部采用吹氮气的方式,可以有效解决窗口结霜的问题,从而避免窗口结霜对X射线散射实验产生不利影响[8,9]. 根据锥形散射计算X射线窗口尺寸,并采用聚酰亚胺薄膜(杜邦公司Kapton系列薄膜)作为窗口材料. 为解决上海光源BL16B1线站的空间限制问题,低温原位拉伸装置的整体设计秉持小型化原则,设计效果图如图2(b)所示. 最终研制的装置实物如图2(d)所示[10].Fig. 2Schematic diagram of uniaxial stretching (a), the design of low-temperature stretching device (b), finite element simulation of temperature distribution in cryogenic chamber (c), physical image of low-temperature uniaxial stretching device combined with synchrotron radiation (d).结合本课题组多年的研究和实践经验,我们想要强调的是,在真正开展同步辐射在线实验前,离线预实验非常重要. 一方面,可以对力学曲线、装置升降温速率、保温时间等进行重复性验证,将在线实验的每个步骤都离线模拟重复,确保在有限的机时内高效执行实验计划;另一方面,在同步辐射光束线站的装置安装和校准需要丰富的操作经验,通过离线预实验,可以充分掌握装置的操作细节和常见问题的解决方法,如此方能在突发情况出现时从容应对. 此外,在进行在线实验时,需严格遵守同步辐射光束线站的管理规定,保障人身安全.同步辐射硬X射线原位实验通常在空气、氮气、溶液等环境中进行,获得的原始WAXS/SAXS数据包含空气等背底的散射. 因此,在原位实验的过程中,除了获得不同实验条件下的样品散射信号外,还需单独获得相应实验条件下的空气等背底散射信号,然后在后续的数据处理过程中扣除这些背底散射. 扣除背底散射通常是在WAXS/SAXS一维积分曲线上进行的,扣除操作恰当与否的判读标准是扣除背底后一维积分曲线的两端基线应保持水平. 同时,也要考虑原位研究装置对散射信号的影响. 为了进行数据的对比分析,通常需要对所获得的数据进行归一化处理.图1(b)为归一化处理后PDMS不同晶型的方位角一维积分曲线. 从图中可以明显看出PDMS 4种不同晶型所对应特征峰的区别:ψα=90°,ψα' =80/100°,ψβ=60°/120°,ψβ' =42°/72°和109°/138°.heng Lirong(郑黎荣).Chinese J Phys(高压物理学报),2020,34(5):3-15.doi:10.11858/gywlxb.202005543Xu Lu(许璐),Bai Liangui(柏莲桂),Yan Tingzi(颜廷姿),Wang Yuzhu(王玉柱),Wang Jie(王劼),Li Liangbin(李良彬).Polymer Bulletin(高分子通报),2010, (10):1-26.doi:10.1021/la904337z4Cui K,Ma Z,Tian N,Su F,Liu D,Li L.Chem Rev,2018,118(4):1840-1886.doi:10.1021/acs.chemrev.7b005005Chen W,Liu D,Li L.Polymer Crystallization,2019,2(2):10043.doi:
  • 北理工陈少华教授、刘明博士后《CHEM ENG J》:液滴无损转移仿生功能表面的设计与制备
    液滴的高效抓取和无损释放在医学中的药物融合或靶向转移、冷凝器表面或芯片实验室热耗散等领域有着重要的应用。目前,液滴转移往往由两个具有不同粘附性的表面去实现,即将液滴从低粘附浸润表面转移至高粘附浸润表面,且液滴的无损、自由释放较难实现。最近,北京理工大学先进结构技术研究院陈少华、刘明课题组设计并制备了一种新型的多级微结构仿生功能表面,可利用同一表面实现液滴的高效抓取和无损释放。该表面由磁颗粒填充的微尺度平板阵列结构组成,微平板尺寸为5mm×0.12mm×1mm,每个微平板左右两侧分别分布有尺寸为60μm×60μm×50μm的矩形凹槽阵列结构和尺寸为0.1mm×0.05 mm×1mm的矩形条带阵列结构,如图1所示。该研究首先使用精度为10μm的3D打印机(nanoArch S140,摩方精密)制备实验模板,再结合倒模法制备出具有磁响应特性的多级微结构阵列表面。图1 微平板阵列功能表面的 (a)结构示意图及其(b)实验制备简图磁场作用下,操控微平板产生定量的弯曲大变形,使含矩形凹槽阵列的表面完全暴露,其粘附力高达252μN,接触角为151º,呈现类似玫瑰花瓣的高粘附浸润特性,可有效抓取体积较大的液滴;旋转磁场使其形变恢复,表面粘附力降低至57μN,呈现类似荷叶的低粘附浸润特性。进一步对微平板阵列结构的几何特征参数进行优化设计,结合表面在类玫瑰花瓣高粘附状态和类荷叶低粘附状态之间自由切换的特性,可将此多级仿生表面有效地作为液滴无损转移的“机械手”,液滴无损释放及其转移过程见图2-3所示。图2液滴的无损、自由释放行为图3 液滴无损转移过程该成果以“Amechanical hand-like functional surface capable of effciently grasping andnon-destructively releasing droplets”为题发表在国际顶级期刊ChemicalEngineering Journal (IF = 13.273,中科院工程技术类分区一区)上。北京理工大学先进结构技术研究院和机械与车辆学院博士后刘明为文章第一作者,陈少华教授为通讯作者,彭志龙教授、姚寅副教授和博士研究生李程浩参与了该工作,此工作得到了国家自然科学基金(No.12032004, 11872114, 12102041)和中国博士后科学基金(No. 2021M690401)的支持与资助。原文链接:https://authors.elsevier.com/c/1dtwc4x7R2YpjE
  • 标乐:构建材料制备分析背后的“科学”——访美国标乐亚太区总经理Rene Hoeg先生
    编者加注:材料分析技术广泛应用于电子、化工、冶金、汽车、钢铁等领域,通过对产品从原料到成品等各个环节中的化学成分与物理性的分析检测,从而保证产品的质量,并最终对产品的品质作出全面评价。材料试样制备作为材料分析的前导步骤,直接影响着后续材料分析的效率与准确性,具有重要意义。   美国标乐(Buehler ,a division of Illinois Tool Works Inc.,以下简称“标乐”)是世界知名的材料表面制备与微观分析相关科学仪器及耗材的制造商,其产品包括切割机、研磨机、抛光机、镶样机,广泛应用于汽车、电子等各工业领域。公司现有员工300余人,总部和研究院设在美国芝加哥,在美国、德国等地均设有工厂。   2011年2月,仪器信息网就标乐的发展概况、产品情况、应用支持体系、未来规划等方面采访了标乐亚太区总经理Rene Hoeg先生,陪同采访的还有新上任的标乐中国区销售经理谢轶伦先生。 美国标乐有限公司亚太区总经理Rene Hoeg先生 美国标乐有限公司中国区销售经理谢轶伦先生   Rene Hoeg先生首先介绍了标乐的发展历程:“标乐是由Mr. A. Buehler于1936年在美国创立,20世纪80、90年代分别收购了英国、德国的两家竞争公司,将业务扩张至欧洲,并逐渐在全球大部分地区建立了代理销售网络。90年代早期,标乐被美国艾默生电气公司(Emerson Electric)收购,之后在2007年,其又加入了美国ITW集团(Illinois Tool Works Inc.,美国财富200强),成为ITW测试与测量 (Test and Measurement) 集团旗下一员。”   Rene Hoeg先生也谈及了标乐加入ITW后获得的巨大机遇:“首先,标乐现属于ITW测试与测量集团旗下,该集团收购了硬度计生产商Wolpert Wilson Instruments公司、试验机生产商Instron公司等多家行业内知名度高、声誉良好的公司,这些公司的产品与标乐产品形成互补。我们可以与这些公司合作,借助他们的技术与产品,向客户提供更具整合性的产品与服务。   再者,ITW可在资金、客户、市场等方面给予标乐支持,让公司保持一定的扩张速度,能去做更多对客户有利的事情。正是因为ITW的这些支持,这三年来标乐在全球的业务都取得了长足发展。2011年是标乐成立75周年,作为ITW的一员,我们会发展得更好,会持续提供优秀的新产品、技术与应用支持,让客户对我们更有信心、更放心。” 专注材料制备与分析领域,拓展产品系列   成立之初,标乐的经营范围也涉及材料制备与分析之外的领域,后来公司创始人Mr. A. Buehler意识到材料制备与分析相关仪器及消耗品,专业性较强且市场潜力较大,故将公司业务逐步聚焦于该领域。   Rene Hoeg先生介绍到:“标乐将自己定位于‘材料制备分析后面的科学’(the science behind material preparation and analysis)。我们的主要产品大致可以分为三大类:   一是试样制备仪器,这些仪器用于进行显微组织检验前对试样进行处理,包括切割机、研磨机、抛光机、镶样机等。针对特定领域的客户,标乐还推出了行业针对性很强的试样制备系统,如电路板制备、微电子制备、光线制备、岩相制备、生物医药试样制备等试样制备系统。二是试样制备仪器的耗材,包括砂轮切割片、抛光液、抛光布、镶样材料等。   以上两大类产品是标乐的主要业务。不同地区这两项业务的市场差异很大。在欧美等成熟市场,耗材的销售额很可观,而在中国等新兴市场,仪器是主要销售额来源。在中国,情况也是类似,华东、华南耗材销售得多,而西部等地区则仪器销售情况较好。”   “标乐的第三大类产品是检验测试仪器,包括硬度计及其分析软件、显微镜及图像分析系统等。检验测试仪器相关业务在标乐所有业务中占比虽然很小,但意义重大。标乐希望通过开展此项业务,拓展产品系列,提供给客户从材料样品制备到样品分析的全系列、成套的产品,更全面地满足客户的需求。此外,通过此类合作我们与合作厂商还可以分享部分客户资源,有利于我们拓展新市场。”   “标乐产品广泛应用于电子、汽车、航空航天、冶金、地质等领域,尤其在电子行业,标乐仪器的市场占有率非常高。我们的客户主要是工业领域的各大企业的制造厂、质量检验实验室、研究院所和大学等机构。”   在谈及标乐产品的市场竞争优势时,Rene Hoeg先生回答到:“标乐产品经久耐用,可靠性高,能帮助客户制作出他们想要的试样,且采用了人性化设计。其实,金相试样制备仪器相对与质谱、色谱等大型分析仪器来说,其仪器本身复杂程度、精细程度并不高,所以各大知名厂商生产的这方面仪器在技术上并没有很大差异。标乐产品是定位于高端市场,如果跟中国国内的一些品牌相比,产品质量与性能的优势还是较明显的。” “三条腿”走路,构建完善应用支持体系   在各大厂商产品性能与技术水平趋同的情况下,标乐是通过什么来吸引客户?Rene Hoeg先生给出如下回答:   “标乐前全球运营总监认为,标乐是靠‘三条腿’来走路,即仪器、耗材,应用支持,只有‘三条腿’同时强壮,我们才能走得稳当。目前,提供材料试样制备仪器和耗材的供应商很多,而应用支持是标乐公司作为一家负责任的公司为客户提供的最关键内容。这也是我们的优势所在。”   “对客户而言,他们首先关注如何购买适合他们需求的仪器,之后关注更多的是买完仪器以后如何正确使用仪器,如何制备出他们想要的试样。我们针对客户的需求,建立了完善的客户应用支持体系。这个体系涵盖了标乐实验室、合作实验室、培训班或研讨班、技术电子刊物、技术文献等方面,若归纳总结起来是以下三方面:   (1)帮助客户挑选适合其需求的产品   标乐客户来自各行各业,各行业客户的需求差异很大,对仪器的要求也是千差万别。标乐产品数目众多,如何帮助客户从这些产品中挑选、组合出适合其需求的产品是标乐首先要做的事情。   (2)提供各领域的材料试样制备与分析方法技术   目前,标乐在全球共设立了5家标乐实验室,共有20多位专职材料学科学家专门从事材料试样制备与分析技术的研究工作,他们研究出各种样品的实际解决方案,提供各种技术数据,帮助客户解决实际工作中的遇到的问题。   他们的研究成果通过标乐的《Sum-Notes》、《Tech-Notes》、《Sum-Met™ 》等电子刊物定期在标乐官网发布,客户可随时下载。客户若难以在自己实验室中作出满意试样,标乐实验室可以为他们免费做出试样,并提供详细制备方法。   (3)定期组织金相学和微观结构分析研讨班或培训班   在中国,标乐与高校及研究机构已建立10个合作实验室,这些实验室配备了标乐最先进的仪器。立足这些实验室,我们提供MET-ASIA培训,培训内容包括常见材料的切割、镶嵌、研磨、抛光等试样制备技术。除课堂讲授外,学员还可在实验室亲自操作标乐仪器,在老师的指导下,通过实践掌握试样制备技术。这样的培训每个合作实验室每年至少举办一次。除此之外,标乐还联合其他微观结构分析相关公司共同举办培训,例如与牛津仪器公司共同举办‘牛津仪器—标乐EBSD应用培训课程’。”   Rene Hoeg先生强调:“所有应用支持都是由标乐工作人员来执行,他们也是我们公司的竞争力所在。我们的员工经过专业培训,非常敬业、专业、负责。他们的工作都是按照一定的规范与流程来进行,以确保客户得到规范、有保证的服务。” 已在中国设立研发生产部门,中国市场将越来越重要   中国市场已成为各大跨国仪器公司的必争之地,那么标乐目前在中国发展如何?中国市场在标乐全球市场中处于什么样的地位?标乐又将如何扩大在中国的业务呢?   “标乐进入中国市场可以追溯至40年前,当时标乐产品是由香港代理商销售,通过政府采购的方式进入到中国大陆市场。后来,标乐在中国大陆的业务发展迅速,已成为亚太区最重要的市场。于是标乐于1997年在香港建立了自己的机构,全权负责公司在中国的销售业务。标乐亚太区市场包括中国、日本、韩国、东南亚、澳大利亚等国家和地区,我们在中国建立了自己的办事处,配备了自己的销售客服人员,在其他大部分地区是通过独家代理商销售的方式来经营。”   “至今标乐已在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳、南京建立了8个办事处,在中国大陆共有员工约20名。目前标乐中国市场份额约占亚太区总销售额的30%,而亚太区销售额占全球份额的22-23%。ITW收购标乐以后,加大了标乐在中国市场的投入。我们确信:中国区的销售额会越来越高,其在标乐全球市场中的位置会越来越重要。”   在谈及更多本土化措施的时候,Rene Hoeg先生说到:“鉴于标乐产品的研发成本占总成本的比例很高,标乐为充分借助于中国非常优秀的工程技术人员,已在上海设立了研发生产部门。这个部门不仅从事标乐产品的制造、安装与组装,而且也从事研发工作。至于建立中国分公司,标乐未来会有这方面的考虑。” 加强客户支持,保持20%的增长速度   在谈及未来几年标乐的发展规划时,Rene Hoeg先生说到:“客户支持依然是我们发展的重点。”   “未来几年,标乐在中国仍会加强客户支持,将会有更多的资源投入到售后服务上来,我们将会有更多的服务工程师来帮助客户。同时,标乐希望能够把员工的整个思维方式换成‘以客户为中心’的思维方式,这是非常困难的,是我们努力的方向。”   “我们希望标乐亚太区的销售额能保持20%的年增长。2011年,公司将加强南亚市场的拓展与管理。在具体应用领域方面,标乐将保持在电子行业的竞争优势,努力拓展涂层、镀层、岩相等相关领域的市场。” 采访现场   后记   在整个采访过程中,笔者深感标乐对于应用支持的重视。虽然许多仪器公司也已将应用支持提上公司日程,但像标乐这样的重视程度似乎还是鲜见的。   随着各公司对新产品、新技术研发的重视,很多不同品牌的同类产品都已具备了相似的技术特征和品质。如果简单地从技术角度来评价同行业同等级的产品,似乎已很难区分太明显的优劣。因而,单纯以产品质量取胜的发展模式似乎已不完全适用了,可能许多仪器公司都面临着这样的发展瓶颈。   那么,我们该如何突围?笔者认为标乐或许提供了一个可供参考的榜样,即想客户之所想,急客户之所急,把应用支持做到极致。做好应用支持,这需要大量资金支持。这对于资金实力相对较弱国产仪器厂商而言,可能是无法逾越的障碍。   采访编辑:杨丹丹   附录1:Rene Hoeg先生简介   Graduated from Copenhagen University of Science and Technology (Danish Technological University) with a master degree in metallurgy, product design and innovation along with the universal engineering of machinery and related technology in 1974.   Worked as division manager for product design of scientific instruments heading the world-wide sales and marketing team. Started company in Japan and worked 5 years as managing director.   Worked since 1993 for Buehler, initially as Regional Manager for Europe with key responsibility to built up business in Eastern Europe. Presently General Manager of Buehler in Asia-Pacific in which the sales has grown double digit since. Particularly in China, where we now have relations with the most acknowledged universities and have sales in all parts of the country.   Have started metallographic societies in Denmark, Norway, Poland and Korea. Have given lectures in over 30 countries and traveled to around 50 countries in the world. Founding member of ASM Europe working member of ISM and ASTM. Numerous papers presented in technical magazines world-wide.   附录2:美国标乐有限公司   http://www.buehler-asia.com/   http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100532/
  • 【小贝开讲】粒度表征常用方法、优缺点及高分辨粒度表征的重要性
    课程主题:【小贝开讲】粒度表征常用方法、优缺点及高分辨粒度表征的重要性课程时间:2021-4-9 14:00课程简介:随着科技的发展,关于颗粒粒度的表征方法已从最初简单的筛分,发展到各种原理的检测方法,包括静态激光衍射法、动态激光散射法、离心沉降法、光阻法、电阻感应法、拍照图像法等,这些方法各有优缺点和适用性,对这些方法的了解有助于我们使用合适的工具对我们的产品或中间产物或原料进行有效的研究和质控。 高分辨的粒度表征技术是科学与产品不断发展的必然要求。因为研发人员需要依靠粒度数据做出决策,QC需要及时发现批次间细微的差异。只有高分辨粒度表征技术,才能帮助客户发现关键细节,实现精准表征,获得更加真实的粒度信息。然而,当前很多时候我们都是第一时间使用激光粒度仪,而这其中有时会面临着测试结果遗漏了关键细节的风险。 此次研讨会将对以上内容一一向您做介绍。姚金龙 贝克曼库尔特生命科学研究生毕业后先后在中科院上海有机所,上海高等研究院和某著名颗粒分析厂家工作,2019年正式加入贝克曼库尔特公司。在激光粒度仪,纳米粒度和Zeta电位分析仪、颗粒图像分析仪、纳米可视追踪分析仪和粉体颗粒流变仪等具有5-10年的操作应用经验,负责全国粒度相关产品售前、售后应用技术支持。
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