反相微乳液法

简介微乳液基纤维素凝胶是自然界中最丰富的可再生生物聚合物，已被用作生物相容性成分的载体，为生物相容性封装提供了巨大的潜能；它们广泛用于各种应用，如食品，药物输送和催化。基于诸如纤维素或淀粉之类的多糖生物聚合物的凝胶引起了人们的极大关注，因为它们源自可再生资源，可以高效生产并且可生物降解。SAXSpoint 5.0 本文，研究了基于HPMC 和由双-（2-乙基己基）磺基琥珀酸钠盐（AOT）异辛烷微乳液形成的MBG体系。脂肪酶被用作模型封装分子。使用Anton Paar SAXSpoint 5.0 实验室的SAXS/WAXS系统进行的SAXS测量，对所研究的微乳液和最终获得的MBG体系提供有价值的发现：AOT 微乳液的结构和尺寸微乳液的AOT浓度实验分析采用不同含量的水和微乳液制备不同的MBG样品。 对冻干样品进行SEM 确定样品的形貌：向HPMC凝胶中加入微乳液会形成多孔MBG网络结构；随着表面活性剂的增加，会得到更光滑、更均匀的网络结构，具有小而均匀分布的孔 (图1)。图 1: 冻干HPMC基MBGs的SEM图:(a) 不含有机溶剂的MBG体系，(b) 含0.1 M AOT微乳液的MBG体系，(c) 含0.2 M AOT 微乳液的MBG 体系微乳液和选定的MBG样品的SAXS测试在SAXSpoint仪器上进行，微乳液装到1mm直径的石英毛细管中测量，MBG样品转到多位粘性样品支架中测量。采集的2D散射图样进行q-转换，积分得到1D曲线，校正背景（空样品架）并转成绝对强度。图 2: 绝对强度标尺的散射数据HPMC基MBGs (▬) 和 微乳液 (▬) 0.05 M AOT (A) 和0.2 M AOT (B)。注意: 将系数 0.2 应用于微乳液 (▬) 来显示胶束信号在凝胶中的预期贡献。 由于凝胶样品含有20 % 的微乳液，普通微乳液的强度按照比例缩放为散射强度的20 % （见图2中的红色曲线）。微乳液显示出纳米级液滴的清晰散射特征，可以通过间接傅里叶变换方法进行详细分析2。含有0.05 M AOT的微乳液形成直径约11 nm的球形胶束，而含有0.2 M AOT的微乳液显示的平均直径约为5 nm。对应的对距离分布函数p(r) 如下图3所示：图 3: 微乳液的 p(r) 函数， 0.05 M AOT (▬) 和 0.2 M AOT (...). 注意: 为了更好的对比，对p(r) 函数进行了归一化。微乳液与相应凝胶样品SAXS曲线的对比清晰地表明，特征微乳液信号没有贡献。低散射角下的衰减归因于凝胶网络的大结构，并且超出了SAXS分辨率极限。为了更进一步了解凝胶特性，应用凝胶拟合模型Gel Fit Model (SasView3) 对SAXS数据进行更详细的评估 。SAXS数据符合以下给出的相关长度模型 Correlation Length Model：其中第一项描述了簇的Porod散射，第二项描述了从聚合物链散射的洛伦兹Lorentzian函数。两个乘法因子A和C，常数背景B以及两个指数n和m用作拟合参数。最后一个参数ξ是聚合物链的相关长度，而 Porod 和 Lorentz指数分别用于分析分形结构和聚合物/溶剂相互作用。从MBG的相关长度模型获得的结构参数如下表所示。由0.05 M和0.2 M AOT微乳液形成的凝胶网络的相关长度ξ 远高于水-HPMC-异辛烷体系的。此外，微乳液中表面活性剂浓度的增加—结果，在最终的微乳液基凝胶中—导致HPMC的缠结长度增加，从而创造了更高刚度的环境。从这个意义上来说，酶或活性成分可以通过凝胶网络内的固定来有效地稳定。结论在这项研究中，可以证明使用HPMC网络与微乳液相结合代表了一种成功的固定/封装基质，例如活性成分或酶。通过结合不同的结构表征技术，如电镜和小角X-射线散射，可以成功地表征该体系。特别是，在实验室系统上进行SAXS测量揭示了有关所研究微乳液的结构细节和基于微乳液的有机凝胶网络的整体特性的信息。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

2019年5月15至17日，弗格2019第二届水性乳液及分散体技术发展论坛在美丽的杭州召开，济南微纳颗粒仪器股份有限公司赴会做技术交流。凡是用水作溶剂或者作分散介质的涂料，都可称为水性涂料。依据涂料中粘合剂类别,水性涂料被分天然物质或矿物质（如硅酸钾）的天然水性涂料和人工合成树脂（如丙烯酸树脂）的石油化工水性涂料。常见的水性涂料主要有水性聚氨脂型、环氧树脂型、丙烯酸树脂型、无机水性涂料。环氧树脂具有优异的物化性能,如良好的附着力,优异的耐化学品性和耐溶剂性,硬度高,耐腐蚀性和热稳定性优良,水性环氧树脂涂料可广泛地用作高性能涂料、设备底漆、工业厂房地板漆、运输工具底漆、汽车维修底漆、工业维修面漆等。在所有的丙烯酸乳液、聚醋酸乙烯乳液、水性聚氨酯、水性环氧等乳液/分散体产品中，丙烯酸乳液仍然占据大部分市场份额；其中水性聚氨酯虽然只有约十几万吨的产量，但其优异性能也使得其在水性产品应用中拥有较大影响力。为了呈现我国水性乳液/分散体技术的zui新研究成果，促进技术与市场交流，更好推动水性材料发展，第二届水性乳液/分散体技术发展论坛特别邀请国内外大学教授、企业专家，与全行业人士携手共同促进水性技术成果转化，共同推动我国水性材料及分散体产品的技术进步与产业化发展。济南微纳作为激光粒度仪研发生产企业，在粒度测试领域贡献突出，颗粒粒度的大小对于水性材料的性能起着很重要的作用，拿涂料做例子，涂料粒子的粒径分布和涂料增稠机理对涂料的粘度及成膜的性能有很大影响。发现粒径小于350纳米的双峰乳液成膜弹性好、光泽度高、颜料分散均匀、干燥时间短且机械性能表现更好。水性乳液的颗粒粒径一般分为纳米级和微米级，针对纳米级别的水性材料我们推荐winner803纳米激光粒度仪，它采用双波长激光器，全自动切换，对于具有吸光属性的样品可进行有效检测，专注于有色颗粒粒度分析检测。 微米级水性材料我们推荐Winner2018湿法激光粒度分析仪，测试范围0.1到450微米，可满足一般水性材料测试需求。

在今年的两会上，与会代表提出“取消重大节假日高速公路免费通行政策，与此同时，全面降低高速公路收费标准”的建议，引起了大家的热议。高速公路已经与人们出行密不可分，影响高速公路质量的重要材料——沥青。沥青乳液沥青乳液不仅使沥青的加工和储存变得简单，也使得道路的铺设过程更为方便（1）。沥青乳液的物理、化学及应用性能在很大程度上取决于沥青、乳化剂和水的含量比，以及沥青乳液的粒径分布（2）。常温下，沥青是不可加工的。因此，为了使沥青变的可加工，需采用不同的工艺对其处理。最常见的技术是将沥青加热到液态。另一种技术是将沥青加工成乳状液。然而，单纯将沥青和水混合在一起并不能形成一个稳定体系。因此，要根据具体的应用需求在沥青中添加一定的稳定剂和乳化剂。沥青乳液使用起来非常方便，同时也更容易对其储存、运输和进一步加工。沥青乳液的优势及化学组成沥青乳液的优势：良好的润湿能力低能源消耗和环境友好可通过增塑剂对其改性状态的多样性(如粘度)沥青乳液的化学组成：在沥青乳液中，沥青为分散相，水为连续相。为了保证能够乳化充分并形成稳定的颗粒，对乳化剂的选择变得十分重要。而粒径和乳化剂也同样会影响沥青乳液的加工性能和存储稳定性。乳化剂分子附着在沥青颗粒的表面，使这些颗粒具有均匀的电荷。这导致颗粒间的静电斥力，从而阻止乳液颗粒在运输和储存过程中固化。根据电荷(正电荷或负电荷)的不同，可以将其分为阳离子或阴离子的沥青乳液。沥青乳液的应用取决于其电荷、沥青质量分数、乳化剂、水以及沥青乳液的粒径（2）。实验实验中选取四种不同的沥青乳液(样品1 - 4)，固含量均为63%。实验分别研究了样品的粒径、电位及流变行为。电位zeta电位的测量采用安东帕Litesizer 500。样品经水稀释，pH 为8.6±0.2。实验中对电位的测量采用Ω样品池，分别对样品进行三次系列测试。Litesizer 500粒径粒径分布(PSD)采用安东帕PSA 1090 L测定。实验设置为三次系列测量，水为流动相。样品分散不需要超声处理，搅拌和泵速分别设置为中速，遮光度设为10%，并采用夫琅和费近似理论对粒度分布进行计算。PSA流变行为为了表征沥青乳状液的流变特性，采用Anton Paar公司的流变仪及其平板测量系统PP25对样品进行测试。实验中，对每个样品在25°C下的流变曲线和振幅扫描进行测量。流变曲线的剪切速率范围为0.01~100s -1，时间范围为100s~1秒。振幅扫描的角频率为10 rad / s，形变范围为0.01~100% 。SmartPave结果与讨论zeta电位对稳定性的评估通过对沥青乳液zeta电位的表征，可得到样品稳定性的相关信息。zeta电位值越高，体系越稳定。实验中的所有样品zeta电位均为负值，说明沥青乳状液为阴离子型。如表1所示。这说明热处理对沥青乳状液的稳定性没有影响。样品加工性能的表征实验中，对样品1和样品2的加工性能进行了比较。样品1比样品2的粒径分布更宽，同时包含了大颗粒和小颗粒(图1)。两个样品的D90值差异最为明显（表2）。图2显示了样品的剪切速率粘度函数。样品1的小颗粒含量较少，与样品2（小颗粒含量较多）相比其表面积较小。较小的表面积说明颗粒和液体之间较小的界面，导致两相之间的摩擦力和相互作用力较小。从而造成较低的粘度，如图2所示。样品的屈服应力也不同。样品1 (2.33 Pa)颗粒较大(图3)，其屈服应力低于样品2 (15.99 Pa)。质量控制沥青配方及工艺参数对其最终产品的粘度均有影响，为了控制产品的粘度，可在生产过程中对工艺参数进行监测。例如，样品3和样品4在粘度上没有差异，但在加工后表现出不同的流变特性（图4）。样品3的屈服应力为31.78 Pa，高于样品4的22.63 Pa。此外，样品3的损耗模量G”更高，这意味着它比样品4的粘性更大(图5)。这些结果表明，沥青乳液样品的界面性质不同，可通过测量粒度分布来实现质量控制。表3和图6汇总了各个样品的粒径结果。结论及参考文献结论实验展示了粒径对不同沥青乳液流变性能的影响。一般认为，沥青乳液的稳定性很好，同时具有以下特性：粒径越小，粘度越大粒径分布越宽，粘度越小具有混合粒径的沥青乳液，比只有单一粒径的沥青乳液粘度更低粒径分布影响样品的粘弹行为和屈服点利用现代测量技术，有利于开发出黏度相对较低但固体含量较高的高稳定性沥青乳液。沥青乳液的屈服应力和粒径分布影响着沥青乳液的应用性能，因此对这些参数的分析具有重要的意参考文献安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

KRÜSS于1796年诞生于德国汉堡，是表面科学仪器领域的全球领导品牌。先后研发了世界上第一台商用全自动表面张力仪和第一台全自动接触角测量仪，荣获多次国际工业设计大奖和德国中小企业最具创新能力TOP100荣誉。其它产品还包括各类动态表面张力仪、泡沫分析仪、界面流变仪和墨滴形状分析仪等。KRÜSS展会信息当前涂料和油墨发展的趋势是绿色环保，强调环境友好和可再生性。水性涂料和水性油墨正在逐渐替代溶剂型涂料。但水的表面张力比较高，为了增加润湿性，需要添加各种水性助剂。KRÜSS的表面张力，接触角等仪器可以提供快速的润湿性测量和分析。KRÜSS诚邀您参加2022年第五届水性乳液暨分散体技术发展论坛会议时间：2022.7.14 - 15展位号：26会议地址：杭州三立开元名都大酒店（浙江区杭州市拱墅区绍兴路）典型应用涂料，油墨和乳液的静态表面张力涂料和油墨的动态表面张力接触角分析涂料和油墨等与基材的润湿性涂料，油墨与基材的粘结稳定性涂料等起泡性和消泡性分析会议背景根据涂料、油墨、胶粘剂行业“十四五”发展目标，涂料、油墨、胶粘剂等行业预计年均增长4%左右，到2025年，涂料行业产量增长到3000万吨、胶粘剂增长到850万吨、油墨将接近100万吨。到2025年，环境友好的涂料品种占涂料总产量的70%，而目前我国水性胶产量已接近总产量的50%，水性油墨产量也接近20%。另据弗格传媒统计，2021年我国水性乳液/分散体总产量预计将超过400万吨，水性涂料、胶粘剂、油墨的新增产能也有较大幅度提升，这为水性乳液/分散体的新增产能提供了坚实的支撑！

会议背景根据涂料、油墨、胶粘剂行业“十四五”发展目标，涂料、油墨、胶粘剂等行业预计年均增长4%左右，到2025年，涂料行业产量增长到3000万吨、胶粘剂增长到850万吨、油墨将接近100万吨。到2025年，环境友好的涂料品种占涂料总产量的70%，而目前我国水性胶产量已接近总产量的50%，水性油墨产量也接近20%。 另据弗格传媒统计，2021年我国水性乳液/分散体总产量预计将超过400万吨，水性涂料、胶粘剂、油墨的新增产能也有较大幅度提升，这为水性乳液/分散体的新增产能提供了坚实的支撑！ 2018-2021年《水性新材料》杂志社分别在安徽合肥、浙江杭州首次召开了四届水性乳液/分散体大会，汇聚了80+水性乳液/分散体专题演讲，2000+代表参会，囊括了乳液/分散体、水性涂料、水性油墨、水性胶粘剂等产业链企业单位，获得与会代表的一致好评！ 大昌华嘉科学仪器部在此特邀各位业界同仁莅临我们的展台，共同交流心得! 更好推动水性材料发展！（点击查看大图）DKSH展位号：6号会议时间：7月14日-7月15日会议地点：浙江-杭州 三立开元大酒店（五星，杭州市下城区绍兴路538号）

展会信息当前涂料和油墨发展的趋势是绿色环保，强调环境友好和可再生性。水性涂料和水性油墨正在逐渐替代溶剂型涂料。KRÜ SS可以为评价涂料的分散效果、喷涂效能、铺展润湿能力的整个流程中提供科学的解决方案。KRÜ SS诚邀您参加2023年第六届水性乳液暨分散体技术发展论坛会议时间：2023.4.26 - 28展位号：25会议地址：杭州三立开元名都大酒店（浙江省杭州市拱墅区绍兴路）学术报告4月27日星期四09:55-10:20三立厅，报告主题：动态、静态表面张力和润湿性分析技术。典型应用涂料，油墨和乳液的静态表面张力涂料和油墨的动态表面张力接触角分析涂料和油墨等与基材的润湿性涂料，油墨与基材的粘结稳定性涂料等起泡性和消泡性分析会议背景根据涂料、油墨、胶粘剂行业“十四五”发展目标，涂料、油墨、胶粘剂等行业预计年均增长4%左右，到2025年，涂料行业产量增长到3000万吨、胶粘剂增长到850万吨、油墨将接近100万吨。到2025年，环境友好的涂料品种占涂料总产量的70%，而目前我国水性胶产量已接近总产量的50%，水性油墨产量也接近20%。另据弗格传媒统计，2021年我国水性乳液/分散体总产量预计将超过400万吨，水性涂料、胶粘剂、油墨的新增产能也有较大幅度提升，这为水性乳液/分散体的新增产能提供了坚实的支撑！

在高内相乳液(HIPE)中，初始离散单元在聚合过程中或之后转变成由窗口高度互联聚合体的时间和方式，一直是一个有争议的问题。其中，以苯乙烯/二乙烯苯作为油相的油包水高内相乳液，是该领域研究的一个热点体系。在诱导聚合过程中，以支化的聚乙烯亚胺(PEI)为亲水端和聚苯乙烯(PS)链作为疏水端。这类大孔表面活性剂可以在大剂量范围内稳定HIPE并导致不同的开孔多聚形态。然而由于受到表征技术的限制，原位探测上述过程详细的机理仍然较为困难。Photothermal Spectroscopy Corp研发的光学光热红外(optical photothermal infrared)表面成像新技术可适用于液体环境测试，为探索polyHIPE的窗口形成机理提供了机会。光学光热红外技术通过探测红外光被吸收后所诱导的热响应信号来测试待测样品的红外振动峰，该技术有四大优势：使用可见光为检测光，可以将分辨率提高到 ~ 500 nm；非接触式的光学显微镜；分辨率不依赖于红外光波长；不会产生弥散的伪影。有鉴于此，同济大学万德成教授课题组与Photothermal Spectroscopy Corp合作，利用基于光学光热红外技术（O-PTIR）技术的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage（图1），对polyHIPE的聚合体进行了红外光谱和成像分析，探究其演变过程及形成机理。图1. A) 3%表面活性剂用量诱导的polyHIPE选取区域的光学照片，B)相应的mIRage图（条件: 红色代表强烈的反应，绿色代表几乎没有反应，而黄色代表对1492 cm-1处的激光束的中等反应），C)插图为典型的选定区域附近的局部表面形貌(通过SEM)，D) 插图为立方状样品的光学照片(?5×5×5 cm3)如图1B所示，PS对在1492 cm-1处激光束有红外响应，对新鲜的多聚体表面进行该波长激光扫描，发现了三个有代表性的区域。区域1几乎没有PS信号，说明表面完全覆盖 PEI 大孔表面活性剂, 对其他组成不太敏感 , 区域3显示 一 个 强烈红外信号,对应 PS 块体人工样品处理后的横截面。区域2呈现出岛状的PS微区，点缀在大孔表面活性剂覆盖的表面。由此推断，PS微区可能起源于相分离诱导的大孔表面活性剂的析出。图2. 在1600 (绿色)和1492 cm-1(红色)激光束照射下的多聚体表面的mIRage 2D O-PTIR图像。B)一系列的FTIR光谱提取采样点(箭头尾)。每个采样点的高度比为1600/1492 cm-1，如(C)所示，相邻的采样点为250 nm进一步对区域2进行1600和1492 cm-1位置逐点热成像扫描得到二维图像(图2A)，可以观察到一个不均匀的表面，表明发生了相分离。1600和1492 cm-1的波长分别用绿色和红色表示，PS对1600和1492 cm-1的激光束均有红外响应, PEI也对1600 cm-1的激光束有红外响。因此，如果表面仅仅是由PS决定的，那么1600和1492 cm-1的强度比应该不发生变化。1600/1492 cm-1红外强度比分布图(图2C)以及线性点提取红外光谱(图2B)都可以显示目标位置的表面化学成分，证实了相分离的发生。综上所示，非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage为polyHIPE表面相分离的存在提供了强有力的证据，有助于未来窗口的发展。 参考文献：[1]. C. H. Li, M. Jin, D.C. Wan, Evolution of a Radical-Triggered Polymerizing High Internal Phase Emulsion into an Open-Cellular Monolith, Macromol. Chem. Phys. 2019, 220, 1900216.

在乳液聚合过程中，聚合产物粒度分布的演变过程反映了乳液聚合反应的进行程度，对实验的关键现象、聚合机理以及最终产物的性能均有很大影响。本文综述了乳液聚合过程中粒度分布的测量方法，包括现有的离线（off-line）、半在线（on-line）和在线测量（in-line）方法。对比分析了各种测量方法的原理、分辨率、性能、优缺点等。此外，还探讨了在线测量技术的困难和挑战，并给出了几种原理上可行的发展方向或解决方案。乳液聚合颗粒粒径一般小于500 nm，并且为了满足产品性能需求粒径分布可能会出现多峰，因此对测量方法的分辨率有较高要求；同时为满足生产过程中的实时调控，对粒径分布的测量时间提出更严格要求。为了缩短测量粒度分布的时间，开发了半在线和在线测量方法。离线测量方法需要手动采样等准备工作，它们主要包括（但不限于）光散射技术（例如，动态光散射，DLS）、显微镜技术（例如，扫描电子显微镜，SEM）和分离技术（例如，毛细管流体动力学分级，CHDF）。在所有的粒径分布测量方法中，尽管离线测量技术需要诸如采样等耗时的分析准备工作，其仍是使用最广泛的技术，但它不能实时反映乳胶的粒径分布。电子显微镜测量作为一种典型的离线测量方法，其测量结果是绝对且准确的，因此可以用作参考标准。目前，成熟的工业光学显微镜（例如共聚焦光学显微镜）的分辨率可以达到亚微米级（100 nm），其可以在一定的测量范围内代替电子显微镜进行离线粒径分布测量。以DLS为代表的光散射技术是一种相对方便的技术，在离线测量方法中测量时间最短，但不适用于测量多分散性体系。分离技术操作相对简单，适用于几乎所有的多分散体系，但是某些分离测量技术必须使用校准曲线。对于多分散体系，可以先使用分离技术将它们分为几个单分散组，然后再使用DLS技术进行精确测量。由于离线测量方法需要进行手动取样等准备工作，所以其非常耗时；为了缩短测量粒度分布的时间，开发了半在线和在线测量方法。与仅需要一个分析仪器的离线测量方法不同，半在线和在线测量方法通常需要一组设备来构成分析系统。半在线测量是将离线测量仪器连接到反应器以完成自动采样，稀释和其他准备工作。“自动连续在线监测聚合反应（ACOMP）”是一个具有代表性的半在线测量粒径分布系统。半在线测量在一定程度上缩短了测量时间，但仍然无法避免采样和其他准备步骤。在线测量技术不进行采样，其直接使用光学原理等技术来实时监测反应器中的乳液聚合过程以获取粒度分布。由于在线测量技术避免采样等耗时的准备工作，其测量时间进一步缩短；然而，乳液聚合过程中粒度分布的在线测量并不是一种“完善的”测量技术。目前，仅有少数报道尝试探索这种方法用于特定的乳液聚合体系，并且现在还没有成熟的商业应用工具。主要原因是现有仪器缺乏测量精度，无法在高浓度的多相系统中处理来自不同粒子相的重叠信号，或无法捕获运动粒子的清晰图像。论文给出了乳液聚合颗粒粒径分布在线测量的几种可行的发展方向和解决方案，如：（1）直接使用光学原理进行实时测量粒度分布，例如光散射技术。光源发出的激光直接与反应器中的聚合物颗粒相互作用，然后检测器接收光信号并完成光电转换，最后使用特定的算法对光电信号进行分析，以获得粒度分布。该方法的困难在于光散射技术的原理是基于单散射理论，因此对粒子浓度有特殊要求。如果使用此技术实时监控聚合物颗粒的粒度分布，则需修改反应配方以降低聚合物颗粒的浓度，以便消除来自不同颗粒的重叠信号。（2）使用光学显微镜对反应器中的胶乳直接成像并用高速相机拍摄，然后使用图像分析技术进行实时分析，从而实现在线监测粒度分布的演变。电子显微镜分析过程中样品不能含水，因此使用电子显微镜基本上不可能进行在线测量。高分辨率光学显微镜（例如共聚焦显微镜）对样品的要求比电子显微镜要少，因此有可能实现在线测量粒度分布。该测量方案的难点在于高速相机是否可以快速捕获高速移动的纳米级聚合物颗粒。同时，该方案的局限性在于它只能实时监测焦平面中的聚合物颗粒，并且对反应器有很高的要求（例如高透光率）。（3）尽管一些学者认为在线测量应该避免经验模型，但是软传感器技术是一种很有前景的在线测量技术。然而，这种方法的困难在于缺乏精确的在线测量设备去验证模型。一种可行的方法是全面且多方位研究特定乳液聚合反应体系以获得足够的粒度分布数据，然后与大数据或人工智能技术相结合，以预测或计算在新的工作条件下的粒度分布。作者及团队介绍张庆华，男，1980年12月生，中国科学院过程工程研究所副研究员、硕士生导师，中国科学院大学授课教师，中国化工学会过程强化委员会青年委员，中国化工学会混合与搅拌专业委员会委员。2005-2009年中国科学院过程工程研究所攻读博士学位，2019.2—2020.2美国Iowa State University访问学者（美国李氏基金资助），合作导师为国际著名多相流专家Rodney O Fox教授。主持或参加多项国家自然科学基金、863项目、国家重点研发计划等项目。发表论文30多篇，申请专利10余项，撰写专著一章（多相反应器模拟、放大和过程强化，第三章）。长期从事聚合反应工程、多相流的在线测量和数值模拟等研究工作。 杨超，男，1971年8月生，江苏睢宁人。研究员、博士生导师。2010年获国家杰出青年科学基金。科技部“中青年科技创新领军人才”。中国科学院绿色过程与工程重点实验室常务副主任、绿色化学工程研究部主任。1993年南京化工学院化工系毕业后硕博连读，1998年获博士学位（导师为时钧院士和徐南平院士）。1998—2000年中国科学院化工冶金研究所博士后，在陈家镛院士和毛在砂研究员指导下，从事多相过程数值模拟和反应工程研究。2005—2006年美国康奈尔大学高访（美国李氏基金资助）。2019年获国家科技进步二等奖，2016年获何梁何利基金科学与技术创新奖，2015年获国家技术发明二等奖，2014年获中国工程院光华工程科技奖-青年奖，2013年获中国化学会-巴斯夫公司青年知识创新奖，2012年获日本化学工学会亚洲研究奖（SCEJ Asia Research Award），2011年获中国青年科技奖、中国科学院青年科学家奖，2010年获茅以升科学技术奖——北京青年科技奖，2009年获国家自然科学二等奖。2012年被评为全国优秀科技工作者，2015年获评中国科学院先进工作者。已发表SCI论文150余篇，出版英文专著1本，申请专利60余件，计算软件著作权29项。 研究团队多年以来一直应用多相流体力学、传递原理、反应工程等多学科方法，依据机理及验证实验、理论分析、数学模型和数值计算方法，开展多相搅拌反应器、聚合反应器和结晶反应器等的流动、传递、反应和传热的实验和数值模拟相关研究，在计算流体力学和计算传递学新方法、多相传递和反应耦合数学模型和数值模拟、多相体系的测量方法以及搅拌釜反应器内新型桨和内构件设计等方面有丰富的工作积累。获得2009 年的国家自然科学二等奖、2015年的国家技术发明二等奖和2019年国家科技进步二等奖。

想象一下，我们有一种特别的油水混合物，这种混合物中油的比例超过了，被称为高内相乳液（简称HIPEs），这种凝胶状混合物因其独特性，可用作替代高油产品如部分氢化油或蛋黄酱，甚至作为可食用的3D打印油墨。通常，我们需要添加表面活性剂来保持其稳定，但市面上多数是化学合成的，营养价值有限。因此，研究人员转向天然大分子如蛋白质、多糖作为替代稳定剂。然而，天然稳定剂面临环境因素的挑战，如温度、酸碱度的影响，需进一步研究以优化其稳定性和流动特性，以便更广泛应用。2023年10月，西华大学食品与工程学院陈祥贵教授课题组在《Food Hydrocolloids》发表题为“High internal phase emulsions stabilized by walnut protein amyloid-likeaggregates and their application in food 3D printing”的研究成果（IF=10.7），研究了核桃分离蛋白(WPI)固化的高内相乳液(HIPEs)及其淀粉样聚集体(WPIA)的流变性能，并测试了WPIA稳定的HIPEs作为可食用食品油墨用于3D打印的打印性能，为蛋白质类淀粉样纤维聚集对稳定HIPEs流变特性的影响提供了重要的实验视角。研究团队首先通过特殊方法制备了核桃淀粉样蛋白聚集体(WPIA)，并使用了两种不同的染料来标记蛋白质和油滴，借助SOPTOP CLSM600激光共聚焦扫描显微镜观察HIPEs中油滴的形态和微观结构，发现乳化剂浓度和酸碱值（pH值）对高内相乳剂在酸性环境（pH 3.0）下，核桃分离蛋白能有效稳定高内相乳液，形成了以固体颗粒为乳化剂的Pickering型HIPEs。相比之下，核桃分离蛋白稳定的HIPEs具有更好的储能能力和较低的屈服应力。在中性pH 7.0下，虽然核桃分离蛋白的稳定效果减弱，核桃蛋白淀粉样聚集体(WPIA)仍可一定程度上维持乳液结构，而单独的核桃分离蛋白由于溶解性差，在中性环境中几乎不能稳定HIPEs。 WPI和WPIA在pH 3.0下稳定的HIPEs以及在pH 7.0下WPIA稳定的HIPEs的CLSM600镜下图像相比于普通倒置荧光显微镜，共聚焦显微镜能够提供更高的分辨率和图像清晰度，减少背景信号的干扰，提高图像的对比度。同时，激光光源具有较高的亮度和穿透性，对于观察HIPEs这类结构复杂或者较为不透明的样品更有优势。此外，研究团队还发现WPI和WPIA在pH 3.0稳定的HIPEs都表现出优良的3D打印性能，为同一蛋白质在不同聚集情况下形成的HIPEs性能提供了一系列有价值的见解，也为扩大核桃蛋白在食品工业中的应用提供了一种新方式。论文信息He C, Xu Y, Ling M, et al. High internal phase emulsions stabilized by walnut protein amyloid-like aggregates and their application in food 3D printing[J]. Food Hydrocolloids, 2024, 147: 109444.DOI: 10.1016/j.foodres.2023.112858

反相色谱法中有种特殊的模式非水反相色谱法（NARP），色谱柱是非极性（如C18），流动相顾名思义非水全部由有机相组成。非水反相色谱（NARP）中主要用来分离疏水性很强的样品，这些样品的保留能力很强，如脂类、合成聚合物等。非水反相色谱中的流动相是由极性较强的有机溶剂A和极性较弱的有机溶剂B组成。通常A溶剂常用的是乙腈或甲醇，B溶剂是四氢呋喃、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚或者其他极性较弱的有机溶剂。样品保留是通过改变%B或B溶剂的极性来控制的。反相色谱法的保留机制长久以来都是研究重点。溶质分子在固定相的定位可能有几种形式存在，如疏溶剂作用、吸附作用、分配作用等。疏溶剂相互作用假定了溶质分子与配合基对齐并且附着在它上面。吸附意味着溶质分子并没有渗透到固定相里面而是保留在固定相和流动相液体之间。分配作用为固定相和液体类似，溶质分子溶解在里面。见下图：其中疏溶剂的作用是接受比较广的理论：相对而言，疏水性的溶质分子比较喜欢吸附在疏水性的烷基基团上，因此也叫疏水性保留。反相色谱法中键合的烷基等非极性固定相，流动相为水、有机溶剂、缓冲液等极性溶剂。键合相链越长、疏水性越强，溶质的保留值越大；流动相表面张力越大、介电常数越大、极性越强，溶质与键合相的作用越强，流动相的洗脱能力越差，溶质保留值越大。溶质的极性越弱，疏水性越强，保留值越大。对于非水反相色谱法，原理和反相色谱法一致。固定相为非极性固定相。样品由于疏水性较强，保留较大，不采用强极性水溶液作为流动相，全部由有机溶剂组成。非水反相色谱法方法优化同反相色谱法，主要通过改变%B或B溶剂的极性来调节，等度或梯度都能使用，同时柱温对样品的分离也有影响。一般采用shou选采用ACN（A）和THF（B）的混合溶剂为作为初始流动相。若用1OO%THF样品保留仍太强，可以用极性较弱B溶剂（如二氯甲烷或氯仿）来替换，但是应考虑使用二氯甲烷或氯仿的检测波长。非水反相色谱法为反相色谱法的一种特殊模式，色谱柱同反相色谱法常用的非极性色谱柱，流动相全为有机相，样品保留是通过改变极性较弱溶剂的极性来控制；主要分离疏水性很强、不溶于水的样品。在平时工作中，遇到类似物质可以考虑使用非水反相色谱法。

Matthew A. Lauber、 Stephan M. Koza 和 Kenneth J. Fountain目的证明ACQUITY UPLC M-Class系统和配套的色谱柱进行微升级2D-RP/ RP肽段色谱的性能和重现性。背景信息微升级LC-MS方法在蛋白质组学领域得到了日益广泛的应用。近来此方法作为Elisa免疫分析的互补技术，在分析生物药品中残留宿主细胞蛋白质（HCP）上也得到了关注和应用。采用如300 μm窄内径色谱柱能够从相对少量的样品中获得丰富的信息。同时，在此类工作中需要进行高峰容量的肽段分离，因为更高的分离效率才能更容易检出待测物。 通过多维色谱可以提高肽段分析的峰容量，二维正交的色谱分离方法相结合可提供更好的分离能力。反相/反相（2D-RP/ RP）二维色谱具有特殊的优势，通过使用具有卓越的化学稳定性和机械稳定性的亚乙基桥杂化硅胶颗粒固定相（BEH Tec hnology），第一维进行高pH反相分离，随后经过在线富集后得肽段混合物在亚2 μm颗粒的分析柱进行第二维低pH反相梯度分离（具体操作请参考以前的应用资料）。 使用配置2D-RP/RP功能的ACQUITY M-Class系统和配套的色谱柱进行复杂肽段分析，峰容量更高，重现性更好。 在本简报中，我们通过使用ACQUITY UPLC M-Class系统和ACQUITY UPLC M-Class 300 μm内径的分析柱，进一步拓展了此技术的应用和性能。通过测试不同色谱柱组和使用寿命可以看到，此系统不仅具有卓越的分离能力，还实现了绝佳的重现性和可靠性。使用ACQUITY UPLC M-Class系统和色谱柱的2D RP/RP在线二维色谱分离将是一种进行复杂样品研究肽段混合物如残留宿主细胞蛋白的理想方法，峰容量高，性能稳定可靠。下载完整应用纪要请点击: http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134779299&cid=511436

据Applied Sciences报道，日本福井大学工学研究所材料科学与工程系的研究人员使用多光子电离飞行时间质谱法开发了一种用于测量水包油(O / W)乳液中的小油滴的系统。　　在本研究中，使用内径为15μm的毛细管柱引入样品，同时构建了一个小巧的微观系统，用于观察流过毛细管柱的乳液。结果，缩短了样品引入的长度，这对直接评估乳液非常有利。使用该系统，O / W乳液中可检测的甲苯液滴的最小直径减小到1.7μm。本系统可用于评估乳液的局部微环境和稳定性。设备示意图，上部为用于样品引入的一对同心毛细管柱的放大图　　Schematic diagram of the apparatus. An enlarged view of a pair of concentric capillary columns for sample introduction is also shown　　引自：Article (PDF Available) ?in?Applied Sciences 8(3) March 2018?　　原文可参考：　　https://www.researchgate.net/publication/323836913_Development_of_Multiphoton_Ionization_Time-of-Flight_Mass_Spectrometry_for_the_Detection_of_Small_Emulsion_Droplets　　符斌供稿

对于LC-MS/MS色谱柱人们的惯性思维通常是由反相液相色谱柱开始研发, 产生这种惯性思维是因为常规高效液相色谱分析中C18等反相高效液相色谱柱占有统治地位,另一方面是色谱公司不懂LC-MS/MS分析误导用户的结果。这惯性思维是不正确的! 　　LC-MS/MS分析的实用战略和HPLC有很大不同! LC-MS/MS分析的方法的选择性最重要! 　　色谱公司不能简单地将现成的反相液相色谱填料装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用, 但事实上几乎所有色谱公司都是这样做的。这样的反相液相色谱LC-MS/MS柱有三个明显的弱点: 　　(1) 许多极性化合物难以保留，质谱灵敏度差。 　　许多重要的物质，如抗癌药物DTIC, 抗痛药物河豚毒素，污染物质三聚氰胺, 中草药中糖肽等非常极性, 在反相液相色谱柱上没有保留。还有许多的化合物比较极性, 使用少量的甲醇或乙腈就从反相液相色谱柱上洗脱。在药物代谢研究中, 观察到许多化合物自己疏水, 但代谢产物亲水的情况。甲醇或乙腈含量低, 离子化程度低, 质谱灵敏度差。所谓水相C18柱在LC-MS/MS分析中没有价值。 　　(2) 用常规反相色谱填料装成2.1mm内径的色谱柱在LC-MS/MS和LC/MS应用中常陷入记忆效应(Carryover Effect)的“陷阱” 　　LC-MS/MS和LC/MS应用中另一个重大问题是记忆效应(Carryover Effect)。记忆效应是指在进样后, 再进一针空白在同样的保留时间仍然观察到化合物峰。记忆效应的副作用是明显的: 它可能人为地增加下一样本的MRM信号, 影响定量分析的精密度和准确度。US FDA Bioanalytical Regulatory Guidances限制最高校准标准(highest calibration standard) 的记忆效应不能超过20 %最低校准标准(lowest calibration standard)MRM信号的20%。 　　由于大部分色谱公司都使用现成的反相液相色谱填料简单地装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱, 在许多情况下，使记忆效应强, 校准标准曲线范围必须人为缩短, 或不得已在进样后, 再进一针甚至两针空白最小化记忆效应, 然后进下一个样品。所有这些严重地降低了生产效率。 　　(3) 峰形拖尾或扭曲 　　因为活性硅醇基无法完全封闭, 许多碱性化合物在几乎所有色谱公司的反相液相色谱柱上面有明显的峰形拖尾。这种峰形拖尾是记忆效应的一个重要的根源。 　　另一方面，使用不正确方法过分封闭致使一些酸性和两性化合物分离效果不佳, 特别是出现峰失真和分裂现象。 　　Chrom-Matrix公司认为LC-MS/MS色谱柱和色谱方法的第一选择是亲水色谱(Hydrophilic Interaction)! 亲水色谱使用乙腈作为弱溶剂和水为强溶剂, 彻底解决质谱灵敏度差, 记忆效应等问题。疏水化合物首先流出, 然后是亲水化合物。不仅彻底解决极性化合物难以保留的问题, 而且同时分析了疏水化合物, 也提高了疏水化合物质谱灵敏度。峰形拖尾问题也获得彻底解决。此外，乙腈提取液不需要蒸发和重新溶解，从而节省了大量的时间。另一方面, 反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法仍然重要, 不仅是一些重要的中性化合物如抗癌药物紫杉醇, 抗免疫器官植入药物FK 506和雷帕霉素(rapamycin), 降脂药等必须使用反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法, 还因为大多数客户习惯于反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法。即使这样反相液相色谱填料也必须通过处理才能装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用。Chrom-Matrix公司研发出InnovationTM 反相液相色谱填料通过超临界流体技术封端最大程度封闭活性硅醇基, 非常好的解决了碱性化合物峰形拖尾的问题,然后通过特殊处理最大程度消除了记忆效应。 　　Chrom-Matrix公司成功研发了三种亲水LC-MS/MS色谱柱和五种反相LC-MS/MS色谱柱, 而且为客户成功研发了数百个LC-MS/MS应用。Chrom-Matrix公司至成立起，就凭着领先一代的观念、技术和产品赢得美国FDA、美国能源部、美国农业部、国际禁毒组织、许多欧美制药集团、第三方检测机构、大学及研究机构等顾客的由衷欢迎。 　　Chrom-Matrix公司的目标就是帮助客户开发, 验证和应用先进, 正确, 精确, 真实, 像岩石一般坚实, 同时又灵敏, 快速, 便宜的LC-MS/MS定量分析方法。

国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》（以下称新标准）。新标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。新标准最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法。在此背景下，为了进一步促进维生素D检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“维生素D新标准解读与应对”话题。本文邀请到科诺美（北京）科技有限公司液相色谱产品经理公敬欣分享相关的技术及解决方案。 01 引言维生素D是机体维持正常代谢和调节机能所必须的脂溶性维生素，主要包括维生素D2（麦角钙化醇）和维生素D3（胆钙化醇），具有促进肠道对钙、磷的吸收和在骨骼中沉积，维持骨骼的正常生长与发育的作用，因此维生素D的准确测定对于产品质量控制具有重要的意义。在维生素D的测定中，由于添加量相对较低，且样品基质复杂，存在脂肪、蛋白等干扰物。现行标准GB 5009.82-2016中第四法中，在对样品进行皂化、提取、洗涤、浓缩后，通过正相液相色谱净化，浓缩复溶后再通过反相色谱法分离检测。该方法分析单个样品的时间较长，降低了分析效率，并且过于繁琐的前处理操作，也会对回收率的结果产生较大影响。因此，在即将生效的《GB 5009.296-2023食品国家安全标准 食品中维生素D的测定》中，将在线柱切换-反相液相色谱法作为该标准的第二法，优化了样品前处理流程，提升检测灵敏度，更快速地获取分析结果，提高了样品的检测效率。面对新标准的即将实施，科诺美的技术应用团队制定了符合标准要求的解决方案。本方案采用Chromai Lotus C8作为一维色谱柱，Lotus PAH作为二维色谱柱，基于Chromai Leaps双三元二维液相色谱平台，建立了在线柱切换-反相液相色谱测定食品中维生素D的方法，并通过实际样品的测试，确认该方法稳定可靠。 02 实验方法2.1 仪器Chromai Leaps高效液相色谱系统（1）一维、二维泵：Leaps双三元梯度泵（P60）（2）自动进样器：Leaps标准型自动进样器（带制冷）（A10C）（3）柱温箱：Leaps 标准加热型柱温箱（1个两位六通+1个两位10通）（C10V6）（4）检测器：Leaps紫外-可见检测器（D10）Leaps紫外二极管阵列检测器（D20）2.2 色谱柱一维色谱柱：Chromai Lotus C8（4.6*100 mm, 5 μm）二维色谱柱：Chromai Lotus PAH（4.6*150mm, 5 μm）富集柱：Chromai Louts TC C1（4.0*10mm，5 μm）2.3 软件Eyoulab CDS企业版2.4 色谱条件流动相一维流动相：A：水，B：乙腈/甲醇（75/25,V/V)，梯度洗脱，流速：1mL/min二维流动相：A：乙腈/水(95/5,V/V)，B：甲醇，等度洗脱，流速：0.6 mL/min梯度洗脱及阀切换程序一维梯度洗脱程序二维等度洗脱阀切换程序检测波长264 nm进样量100 μL 03 实验结果3.1 标准曲线的测定将不同浓度的标准系列工作溶液分别进样100 μL，得到维生素D2和维生素D3标准曲线结果见表3。在2.5 -100 μg/L浓度范围内，维生素D2和维生素D3线性良好，线性相关系数均大于0.999。表3 维生素D2和维生素D3标准曲线测定结果图1 维生素D2和维生素D3标准曲线图图2 维生素D2和维生素D3标准溶液（2.5 ng/mL）二维液相色谱图3.2 实际样品测定参考GB 5009.296-2023第二法对样品进行皂化、液液萃取等前处理操作，得到样品溶液后上机分析，计算得到样品含量结果见表4。图3 某婴配粉样品1和2测定二维液相色谱图表4 某婴配粉样品测定结果 04 结论本解决方案采用科诺美自主研发的Leaps双三元液相色谱系统，参考GB 5009.296-2023第二法在线柱切换-反相液相色谱法，实现了维生素D测定中高效的样品前处理，检测效率显著提高。Leaps双三元液相色谱系统模块式组装，仅使用一个双三元泵就可以实现二维液相操作，避免了两组泵模块组装占地面积大或者仪器系统高度过高、操作不便的弊端，该系统可作为维生素D测定的首选配置。对于需要一次进样实现样品中维生素A、维生素D及四种维生素E异构体的同时测定分析，科诺美也可以提供在线前处理—二维液相色谱的完整解决方案。该方案灵敏度高、专属性强，可以有效去除样品中的杂质对维生素A、D、E的分析干扰。供稿人：科诺美（北京）科技有限公司液相色谱产品经理 公敬欣科诺美（英文：Chromai），是中国领先的从事分析检测仪器与医疗诊断研发、生产、销售和服务的高科技技术企业。是中国仪器仪表学会、中国分析测试协会、中国医疗器械行业协会会员。公司旗下设立北京研发中心、苏州供应链中心等多家子公司。科诺美公司一直致力于脂溶性维生素测定方法的研究与应用，除了食品中维生素的测定外，Chromai二维液相色谱系统已经取得二类医疗器械注册证（苏械注准20222222069），该系统已经成功应用于血清中脂溶维生素的测定。

贾伟 沃特世科技（上海）有限公司实验中心 对于微量而且复杂的样品，如蛋白质组学样品、蛋白药物中的残留宿主细胞蛋白（HCP）等，不但需要高灵敏的纳升级液相，而且需要更为充分的分离。在线二维纳升分离技术（on-line 2D NanoLC）应运而生，并已成为微量复杂样品液质分析所必不可少的分离手段。 传统的纳升在线二维技术，一般采用强阳离子交换（SCX）作为第一维，反相色谱（RP）作为第二维的分离手段。这种方法是根据样品在盐溶液中的离子特性与疏水性，这两种属性间的正交关系实现的。但是SCX-RP技术在纳升级分离中却困难重重。困难主要来自SCX分离维度。在SCX分离中需要使用浓度较高的盐溶液作为流动相，但含盐流动相易发生盐析或导致样品在管路内沉淀，而纳升液相的管路内径又非常小（25-100微米）。因此，在实际运用SCX-RP分离时，经常出现管路阻塞而导致实验失败。 为此，除提供传统的SCX-RP分离技术外，沃特世创造性地开发了双反相二维分离方法。（RP-RP）。这种RP-RP技术不必使用高浓度盐溶液作为流动相，避免了离子交换分离易造成的管路阻塞问题，从而大大提高了纳升二维液相的系统稳定性和实用性。更令人兴奋的是，经过哈佛医学院的Jarrod A. Marto全面的实验对比发现，较SCX-RP方法， 运用RP-RP分离技术得到的液质分析结果更好（图1）[1] RP-RP双反相二维方法可以帮助科学家得到更多的蛋白质分析结果.这是因为：1、SCX方法使用的盐缓冲液易产生离子噪音背景，从而影响质谱数据质量；2、SCX分离效果取决于多肽所携带的电荷数，而多肽携带电荷数量类别有限，因此第一维SCX分离度较差，造成液质数据信息质量不高。图一R P-R P双反相分离技术在第一、第二维都使用了反相色谱，那么它是如何实现二维分离所必须的分离性质的正交呢？原来，经过研究发现，在不同pH值环境下，多肽的反相保留行为是不一样的（图2）[2]。根据这个性质，沃特世的科学家开发出了独有的RP-RP纳升在线二维系统——nanoACQUITY UPLC® System with 2D-LC。这个系统的分离柱，使用了UPLC一贯的亚二微米颗粒填料，因此具有了UPLC的超高分离度等优点。此外，它还不需要分流就可以实现精准的纳升流速，可为实验室节省巨大的高纯度流动相购买费用及废液处理费用，而且更加环保。nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相二维系统优点总结如下：■ 较SCX-RP技术，使用RP-RP系统可得到更多的蛋白鉴定结果。■ RP-RP系统较SCX-RP系统更稳定、耐用。■ 与nano HPLC相比，nanoACQUITY UPLC具有UPLC超群的分离效果。■ 不分流实现精准的纳图二nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相在线二维系统结构及分析流程如图3，其中包括三根色谱柱：高pH反相柱、捕获柱、低pH反相柱。在此系统中，第一维色谱柱为高pH色谱柱。样品进入第一维色谱柱后，第一维梯度泵可按使用者要求，自动地阶梯式提高有机相比例，以将样品中不同疏水性肽段分批洗脱下来。从高pH反相柱上洗脱下的多肽会被富集柱捕获。每批次被富集的多肽，将在第二维泵的线性梯度模式下进入低pH反相分析柱，在这里经过充分分离后，样品将到达离子源，进入质谱分析器。 其中左下图为结构示意图。步骤①：样品被自动进样器采集后，在第一维梯度泵的推动下进入高pH色谱柱。步骤②：样品在第一维泵阶梯式梯度作用下，将一部分多肽冲出，后被捕获柱富集。其中第二维梯度泵通过施加9倍于第一维泵的水相流动相，将溶剂稀释为适合捕获柱富集的体系。步骤③：在六通阀切换后，第二维泵通过线性梯度，将多肽样品进行充分分离并送至质谱分析。在执行完步骤①后，步骤②与步骤③交替进行直到完成所需分析。双反相在线二维系统nanoACQUIT Y UP LC System with2D-LC已经在多肽的液质分析方面被广泛应用，帮助研究人员取得了众多极具价值的研究成果。图3. nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC系统结构及分析流程图。参考文献(1) Zhou F, Cardoza JD, Ficarro SB, Adelmant GO, Lazaro JB, Marto JA. Online Nanoflow RP-RP-MS Reveals Dynamics of Multicomponent Ku Complex in Response to DNA Damage. J Proteome Res. 2010, 9, 6242-6255.(2) Gilar M, Olivova P, Daly AE, Gebler JC. Two-dimensionalseparation of peptides using RP-RP-HPLC system with different pH in first and second separation dimensions. J. Sep. Sci. 2005, 28, 1694–1703. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

每支移液器的液程通常都用纯水和正向移液技术校准过。因此我们推荐使用正向移液技术移取水性溶液，如缓冲液，稀释酸或碱。当移取不同于水的液体时，由于具有不同的液体特性，其移液量可能偏离所选的量程。比如一些生物溶液的移液，可能会在移液器尖端或试管中产生气泡或泡沫，这将使移液量产生偏差。在这种情况下，我们推荐使用反向移液技术移取高粘度或者容易产生泡沫的液体。反向移液技术减少了喷溅，泡沫和气泡形成。这种方法尤其适用于移取小体积的液体。 下面先介绍一下正向移液和反向移液技术的操作。 1.将按钮压至第一停点。 2.将吸头浸入液面下1cm处，缓慢释放按钮使其滑回原位。将吸头从液体中移出，接触容器边缘除去多余的液体。 3.排液时，吸头紧贴容器壁先轻按按钮至第一停点，略作停顿后， 将按钮按至第二停点（这个操作会将吸头内的液体彻底排尽），将吸头从容器中沿容器壁移出。 4.松开按钮至准备位置。 1.将按钮压至第二停点。 2.将吸头浸入液面1cm处，缓慢释放按钮使其滑回原位。这将时液体充满吸头。将吸头从液体中取 出，接触容器边缘去掉多余液体。 3.放液到接收容器时平稳地轻按按钮至第一停点。保持在这个位置。一些液体会残留在吸头中不能被放出。 4.残留在吸头内的液体能够被吹回原溶剂中或者同吸头一起丢弃。 5.松开按钮到准备位置。 选择合适的移液器对于微量移液的精准性也很重要，Thermo Scientific F系列移液器的超强吹出设计则满足了微量移液对精准性的需求。低于50&mu l液程的Thermo F系列移液器均采用双活塞设计，与其它普通移液器相比，其空气吹出能力增大50%-60%，因此在小体积的液体吹出时会非常干净完全，大大提高了移液的精准性。 我们使用Thermo Scientific Finnpipette F2 1-10 &mu l移液器，配合Thermo Scientific Finntip Flex 10吸头，同时分别使用正向移液和反向移液，移取1%牛血清白蛋白（BSA，Sigma A7030）进行移液精准性测试。 图1 表明当使用反向移液技术时，移液量的变化比使用正向移液技术处于更狭窄的一个范围。 图2 表明使用两种移液方式的不精确度。不精确度是估量移液的重复性的。反向移液技术可以使不精确度相对于正向移液技术降低50%。 这是因为，BSA溶液含有易被疏水移液器吸头壁吸附的疏水成分。当使用正向移液技术时，每次移液后少量的液体易残留在吸头中。这种趋势会增加吹出液体体积之间的偏差，因为当重复移液时吸头中累积的残余液体可能增加下一次移液的移液量。而反向移液技术中有额外的液体被吸入吸头中，这些额外的液体作用似一个蓄水池它使连续移液的移液量均等。这个蓄水池也能阻止空气在吹出液体的最后从吸头口进入，这样可以降低液体起泡的可能性。这使反向移液技术在移取小液量液体时尤其有用。由此可见，选择Thermo Scientific F2移液器，同时配合反向移液技术，可较好的提高移取蛋白溶液的精确度和重复性。 这是个移液器的王国，每个人都能找到最适合自己的移液器。这是一个富于创新的品牌，传承40年移液器的深厚底蕴。&ldquo 先锋源于创新，全新精准体验&rdquo 是赛默飞世尔科技移液器的真实写照。Thermo Scientific Finnpipette的历史可追溯到1971年，凭借着以人为本的设计理念，坚持不断创新，缔造了许许多多世界&ldquo 第一&rdquo 的记录。我们推出了全球第一支连续可调微量移液器、第一支多道移液器、第一支可整支高压消毒的移液器、第一支彩色标记移液器。Finnpipette特别重视客户反馈，不断努力改善产品。我们始终追求提高性能、精准性和客户满意度。更多Thermo Scientific移液解决方案请查看：Thermo移液器。

各有关单位、相关专家：由北京农学院、北京中农弘科生物技术有限公司、河北弘科荣达生物技术有限公司、安琪酵母股份有限公司、安徽东方新新生物技术有限公司、北京大北农科技集团股份有限公司、中国农业大学、铁骑力士食品有限责任公司共同起草的团体标准《酿酒酵母培养物中甘露聚糖的测定 反相高效液相色谱法》已完成征求意见稿。根据《中关村量子生物农业产业技术创新战略联盟团体标准管理办法》的有关要求，现公开广泛征求意见。请各有关单位和专家认真审阅团体标准《酿酒酵母培养物中甘露聚糖的测定 反相高效液相色谱法》征求意见稿及编制说明，并于2023年9月25日前将《征求意见表》反馈给联系人。同时欢迎与该项团体标准有关的高等院校、科研机构、相关企业、行业从业者等加入本标准的研制工作，若有意参与该项团体标准研制工作请与中关村量子生物农业联盟联系。联系人：刘运平联系方式：15011406045电子邮箱：uabi2007@163.com 中关村量子生物农业产业技术创新战略联盟2023年8月25日关于征求《酿酒酵母培养物中甘露聚糖的测定 反相高效液相色谱法》（征求意见稿）意见的通知.pdf1.团体标准-《酿酒酵母培养物中甘露聚糖的测定 反相高效液相色谱法》（征求意见稿）.pdf2.团体标准-《酿酒酵母培养物中甘露聚糖的测定 反相高效液相色谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf3.团体标准-《酿酒酵母培养物中甘露聚糖的测定 反相高效液相色谱法》征求意见表.docx

安捷伦科技发布有助于加快蛋白质高级结构表征的亚二微米反相UHPLC色谱柱 2011 年6 月28 日，安捷伦科技公司（纽约证交所：A）发布了用于UHPLC 系统的ZORBAX RRHD 300SB-C18 1.8 微米色谱柱。该产品为反相硅胶柱，可实现对完整蛋白质和蛋白质酶解物更高级结构的反相色谱表征。 安捷伦生物色谱柱产品经理Linda Lloyd 介绍说：&ldquo 越来越多的研究者开始转向超高压液相色谱仪（UHPLC）分析，以期获得更快、更可靠的分析结果。有了这些新型超高压快速高分离度色谱柱，研究人员现在可以充分利用最新液相技术的优势，包括1260 生物惰性HPLC以及耐 1200 bar 高压的安捷伦1290 Infinity UHPLC。该色谱柱的问世扩展了安捷伦针对蛋白质一级结构分析的产品线。&rdquo 该新型色谱柱采用ZORBAX StableBond 固定相填充，在pH 低至1 时同样具有高稳定性，可以放心使用三氟乙酸和甲酸洗脱液。该色谱柱在温度高达90 ℃时依然非常稳定，耐久性不会有丝毫损害。 如需了解更多信息，请访问：www.agilent.com/chem/BioRPUHPLC。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的18500 名员工为100 多个国家的客户提供服务。在2010 财政年度，安捷伦的业务净收入为54 亿美元。要了解更多安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。

前情回顾 看过了本系列上期分享的读者朋友们，一定还对关于化妆品pH测定中的有趣故事津津乐道吧，通过小O同学细致的讲解，相信大家对化妆品pH方面的国家法规以及怎样用pH计测定化妆品pH一定留下了深刻的印象吧。 本期，我们将来看看化妆品王国中的成员最庞大的家族之一——膏霜乳液类产品。无论是每日清晨让人焕发神采的洗面奶，还是让皮肤保持清新水嫩的润肤乳液，它们几乎成为了保护和滋润皮肤的代名词，每一款产品都已经与人们的日常生活形影不离。但是别看这小小的一瓶乳液，它背后的科学故事可大有讲究，今天我们就来说道说道这庞大家族背后的秘密。 光鲜亮丽的生活美术家 A. 主打科技牌的乳化家族 膏霜乳液类化妆品是一种乳化体，即由油、脂、蜡等多种原料混合而成的一种物系。乳化是一种液体以极微小液滴均匀地分散在互不相溶的另一种液体中的作用。乳化是液-液界面现象，两种不相溶的液体，比如油与水，在容器中分成两层，密度小的油在上层，密度大的水在下层。若加入适当的表面活性剂在强烈的搅拌下，油被分散在水中，形成乳状液，这个过程叫乳化。 乳化的效果取决于影响乳化的各种因素。首当其冲的就是乳化设备。不论是简单的还是复杂的，乳化设备的目的都是在于碎化内相使其在外相中分散，形成足够小的颗粒，以保证所制得的稳定期内，不致渗油或分层，其类型、结构与性能等与乳状液微粒的大小（分散性）及乳状液的质量（稳定性）有很大的关系。目前乳化设备的类型主要有三种：搅拌器、胶体磨和均质器，相比性能比较差的搅拌器，胶体磨和均质器是比较好的乳化设备。另外，近些年来，随着乳化技术的进步，真空乳化搅拌机的出现使制备出的乳状液的分散性和稳定性极佳，外观更加细腻光洁。 其次，乳化的温度和时间对乳化的好坏也有很大的影响。一般乳化温度取决于二相中所含有高熔点物质的熔点，还要考虑乳化剂种类及油相与水相的溶解度等因素，二相的温度需保持近相同。另外，在乳化过程中若粘度增加很大，则可适当提高一些乳化温度；而乳化时间的确定，是要根据油相水相的容积比、两相的粘度及生成乳状液的粘度、乳化剂的类型及用量、乳化温度、还有乳化设备的效率来确定。 B. 膏霜乳液类化妆品产品质量标准 我国化妆品成品检验主要包括感官指标、理化指标、卫生指标、包装和标志、计量等，均应符合国家或行业制定的相关标准。作为与我们的皮肤亲密接触的一类化妆品，膏霜乳液类化妆品的质量更需严格把关，下面我们列出两类主要的膏霜乳液类化妆品产品标准的具体指标： C. 转转更有趣的离心实验 在上面的两表中，我们可以看到，在膏霜乳液类化妆品的理化指标中，一个显著的考验就是离心分离实验，该实验被证明是检验膏霜乳液类化妆品稳定性能及货架寿命的关键手段，如洗面奶、润肤乳液、染发乳液等均需作离心实验。进行离心实验需要的仪器主要有低速离心机和恒温箱。实验流程大致为：将样品置于离心机中，以（2000~4000）转/分的转速离心30分钟后，观察产品的分离、分层状况。 针对不同类别的膏霜乳液类化妆品，具体实验细节会有一定的差异。比如洗面奶的产品理化质量标准中规定，样品需经离心实验（2000转/分，30分钟）后，而无油水分离现象（颗粒沉淀除外）。而对于润肤乳液，相关标准规定，若样品经4000转/分，30分钟的离心实验后不分层，则为优质产品；若样品经3000转/分，30分钟的离心实验后不分层，则为一级产品；若样品经2000转/分，30分钟的离心实验后，产品不分层则为合格产品。奥豪斯FC5706离心机——轻巧简便的智能帮手 一台轻便高效的离心机对于膏霜乳液类化妆品产品检测的重要性不言而喻，在整个离心过程当中，实验操作的安全性和便捷性，实验结果的有效性和稳定性等因素都是选购一台高性价比离心机的重要指标。而当你看过了接下来的内容，相信你心中应该会对此默默有了定数。看到上面的这个小家伙了吗？没错，小O同学要说的就是它！ 首先，轻便灵活的外形——小巧的身材不会占用过多的空间，再加上符合人体工程学的调节旋钮与显示直观的面板设计，更适合操作人员在化妆品实验室独立完成简便的离心实验； 其次，功能全面的神经中枢——自适应不平衡监控系统与超速检测的双重安全控制，可有效避免转子抛飞的安全事故，同时静音设计可大大降低离心过程的噪音，营造一个安静舒适的实验环境； 最后，适配性强的四肢——适配3种转子+7种不同容量离心管（1.5ml~50ml），外加超长时间的范围设定，可达99小时99分钟。 奥豪斯FrontierTM 5706小型台式多功能离心机专为化妆品行业所应对的中低速离心实验所打造，如果您对它有更多感兴趣的问题，或是对化妆品离心实验有更多乐意分享的话题，别犹豫，赶紧拨打我们的客服热线，您的微薄之力就是对我们专业团队的莫大支持！

反相乳液聚合是制备水溶性高聚物的重要方法之一。反相乳液自身具有诸多的优点，这使得反相乳液聚合技术在现代工业中的应用越来越广泛。但由于其稳定性差，因此提高其稳定性成了亟待解决的问题。 目前，提高反相乳液稳定性的方法主要有优化聚合体系的配方和操作条件。西南石油大学化学化工学院先用相转变法制备单体乳液，再进行反相乳液聚合的方法，即相转变-反相乳液聚合。其中对搅拌器的型式要求很高，因为其会直接影响乳液产品的质量。 该研究组人员还利用显微镜、粘度计等考察了双叶弯叶浆（A）、三叶折叶浆（B）、四叶平直浆（C）、锚式（D）、框式（E）搅拌器对相转变-反相乳液聚合体系的散热和聚合物乳液性能的影响。下列是五种搅拌器的简图： 经过一系列的实验验证，最终得出：不同搅拌器下聚合体系达到最高温度的高低顺序为：ACEBD。搅拌器的散热能力越差，聚合物乳液的相对分子质量分布越宽。双叶弯叶桨搅拌器更适于相转变-反相乳液聚合，所得聚合物乳液的静置稳定时间大于90天。

在介绍反相离子对试剂之前，我们先回忆一下离子对色谱法（Ion-pair chromatography，IPC），离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法（Reversed-phase chromatography，RPC）的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂，这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成，反作用于样品分子的中性离子对。因此，可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中，被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子，从而增加溶质与非极性固定相的作用，使分配系数增加，改善分离效果。”一般情况下，在建立HPLC分离方法的时候，我们推荐由RPC开始，接着添加离子对试剂（仅当有需要时）。举个例子，当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时，我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此，当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时，我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么，IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢？在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂：（1）在反相色谱柱上不保留或保留弱；（2）化合物带有强离子官能团，如羧基、铵基、氨基等；（3）化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化，但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为，而且无须使用极端的流动相pH（如，pH＜2.5或pH＞8.0）。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类：阴离子对试剂：四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂，适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂：甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等，适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂：高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 目前，我国食品企业数量大约45-46万家。在这么多企业中，乳制品生产企业尤其是婴幼儿配方乳粉生产企业备受关注，尤其是2008年“三聚氰胺事件”爆发后。在此背景下，2013年12月16日国家食品药品监督管理局颁布《婴幼儿配方乳粉生产许可审查细则(2013版)》(以下简称：《细则》)，规定婴儿配方乳粉实施全检，检测项目多达60余项，被称为史上最严格的生产许可。下面具体分析乳制品生产企业检测需求。 /p p 　　 strong 乳制品生产企业规模及区域分布 /strong /p p 　　目前获得乳制品生产许可证或婴幼儿配方乳粉生产许可证的生产企业总计848家，其中获得婴幼儿配方乳粉生产许可的企业为73家，主要集中在黑龙江、内蒙古等地。知名乳制品生产品牌有：伊利、蒙牛、杭州娃哈哈、维维集团、光明、多美滋、美赞臣、黑龙江飞鹤、西安银桥、黑龙江完达山、黑龙江乳液集团、黑龙江摇篮乳液等。各省份获证企业数量分布请见表1。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong span style=" COLOR: #548dd4" 表1 各省份获证企业数量分布表 img title=" 乳1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/6c765cbb-a2a0-482f-96fa-c899b287af60.jpg" / /span /strong /p p 　　 strong 不同乳制品检测仪器对比 /strong /p p style=" text-align: left " 　　《婴幼儿配方乳粉生产学科审查细则(2013版)》中，详细列出了婴儿(0-6月龄)配方乳粉、较大婴儿(6-12月龄)和幼儿(12-36月龄)配方乳粉的检测项目 《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》中则列出了除婴幼儿配方乳粉之外的乳制品检测项目。通过统计分析应用的检测仪器种类，大致可以体现不同乳制品生产企业需要配备的检测仪器情况(只针对检测项目中使用气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收光谱仪三类仪器的使用比例)。 /p p style=" text-align:center" img title=" 12.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/9646fda5-4127-4cb6-bbb2-255b194a2e61.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong span style=" COLOR: #548dd4" 图1 婴儿配方乳粉三类仪器的使用比例 img title=" 13.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/4856e3d9-c8b6-454d-95e8-9c7999c8e403.jpg" / /span /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong span style=" COLOR: #548dd4" 图2 较大婴儿及幼儿乳粉中三类仪器使用比例 img title=" 14.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/0bdcc0e8-ea1c-4d73-b74b-f5d833ecdf52.jpg" / /span /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong span style=" COLOR: #548dd4" 图3 其他乳粉及乳制品三类仪器使用比例 /span /strong /p p 　　 strong 不同乳制品检测项目对比 /strong /p p 　　婴儿乳粉的检测项目与较大婴儿和幼儿的检测项目相比，在检测类别上没有明显的差异，只是在检测类别中的具体的检测项目数量上有所增加，具体区别主要体现在蛋白质、脂肪、矿物质、微生物等检测类别上。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong span style=" COLOR: #548dd4" 表2 较大婴儿及幼儿乳粉与婴儿乳粉检测项目不同对比表 img title=" 15.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/097c0b02-4ce4-4fc6-a495-893280a2f295.jpg" / /span /strong /p p 　　 strong 营养强化剂将是乳制品企业的检测重点 /strong /p p 　　参照母乳在原料奶中添加各种营养元素生产的奶粉，也就是现在的婴幼儿配方乳粉。即将出台《注册管理办法》中规定企业要将生产婴幼儿配方乳粉使用的所有原辅料及其使用量，以及产品中营养成分的含量均需登记在册。此政策的出台，主要是针对市场上乳品一个配方多个产品的现象。据不完全统计，目前市场上有4000多个品牌，新政加严管后至少有80%以上超过3000个品牌被淘汰出局。 /p p 　　一家乳品企业通常具有多个品牌，其主要原由是企业开发不同品牌针对不同的人群。例如：婴幼儿配方乳制品生产企业调整某些营养强化剂的种类和数量，开发不同的品牌来针对不同的情况的婴幼儿，包括针对早产儿、剖腹产儿等。然而有的无良企业产品配方并不改变，仍注册新的品牌并标示具有该功能，欺骗消费者。《注册管理办法》出台后，乳制品生产企业将对产品配方和质量监管更加严格，尤其是针对其中添加的各种营养强化剂的检测。预期将对营养强化剂类检测仪器有一定采购需求，例如：液质联用仪、高效液相色谱仪、气质联用仪等。 /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 撰稿：孙立桐 /p

许多食品(烘焙食品、乳剂、冷冻产品等)是含有多种成分的分散体系，其中乳液是最常见的。传统的乳液制备通常需要高速均质、高压均质等方法。这些常用方法制备的乳液其大小、形状和分布是不可控的，存在多分散液滴。然而，微流控技术可精确控制多相流，以形成具有所需直径的单分散液滴。它在许多行业都有潜在的应用，包括食品、制药、化妆品和生物材料等行业。但其液滴生成效率低，不能满足工业化的要求。此外，传统方法不能很好的实现多重乳液的制备，而微流控技术可以较好的实现多重乳液的生成，但实验时需用有机试剂对微流控芯片（玻璃毛细管，PDMS）进行局部表面处理。近日，华南农业大学食品学院蒋卓副教授课题组基于微立体光刻3D打印技术（深圳摩方材料科技有限公司nanoArch® P140）,利用光敏树脂材料实现微流控芯片的制备。此工作利用一种新技术制造了单乳液和双乳液的微流控生成芯片。这些芯片采用微纳微尺度3D打印技术制作，实现宏观结构和微观结构的有机结合，可以同时满足不同乳液类型的制备和生成，清洗后可多次重复使用。同时实现了五个平行通道的单乳液生成，为高通量微流控技术的改进奠定了基础。基于此，该微流控芯片成功实现了W/O/W（水/油/水）和O/W/O（油/水/油）双重乳液的制备。此外，由于制备芯片所使用的树脂材料对油和水都具有良好的润湿性，因此不需要使用有机试剂对芯片进行局部改性。该工作以“Microfluidicdroplet formation in co-flow devices fabricated by micro 3D printing”为题发表在Journal of FoodEngineering上，第一作者是华南农业大学硕士生张佳。微流控芯片的设计及3D打印制得的装置基于Co-flow原理，通过3D打印技术，制备了单乳液生成芯片（图1），五个平行流道的单乳液生成芯片以及双重乳液生成芯片（图2）。图1 单乳液生成装置图2 五个平行流道的单乳液生成装置和双重乳液生成装置微流控芯片的评价为了验证和评估该装置的可用性，我们选取不同的乳液配方进行试验。选取不同的油包水和水包油乳液，对乳液生成过程进行记录，并对收集后的乳液进行分析（图3）。收集到的油包水乳液单分散性较好，其CV为2.7%。同一装置上实现了水包油乳液的生成，所得液滴的CV仅为2.2%。图3 单乳液生成装置用于油包水（a、b）和水包油（c、d）乳液的生成及其分散性利用五个平行流道的单乳液生成装置进行试验，可以在同一装置上实现油包水和水包油两种不同类型乳液的生成（图4），所得油包水液滴的CV为2.6%，水包油液滴的CV为3.1%。本研究使用的微流控芯片制作简单，集成度高，可重复使用。但其生产效率和液滴直径仍需进一步提高，这也是我们后续研究的重点。图4 五个平行流道的单乳液生成装置用于油包水（b、c）和水包油（d、e）乳液的生成及其液滴的分散性基于上述实验结果，我们进行了双重乳液的生成。在实验中，通过改变内相、中间相和外相的速度可以调节液滴的尺寸和核壳比例。图5展示了不同流量下W/O/W双乳状液的形成过程和收集的液滴，可以看到明显的核-壳层。对于O/W/O双乳状液的形成(图6)，实验过程中可以清楚地看到乳状液的形成过程，但收集后的乳液稳定性极差，不能观察到均匀分散的双乳状液滴，尝试了多种O/W/O乳液配方，暂未得到可靠的实验结果。图5 采用双乳液生成装置在不同流速下生成和收集W/O/W双重乳液图6 采用双乳液生成装置生成O/W/O双重乳液目前，对于3D打印微流控芯片的性能评价还处于实验室阶段，所使用的乳液配方是在现有参考文献的基础上进行修改的。为了进一步促进微流体在食品工业中商业化，需要进一步开发相关的乳液配方。此外，微流体的一些问题需要解决，如高通量，稳定性，生物相容性等。参与该工作的合作者有华南农业大学食品学院的硕士生徐文华，工程学院的徐凤英教授，无限极（中国）有限公司的鲁旺旺、张晨，深圳摩方材料科技有限公司的周建林等。原文链接：https://doi.org/10.1016/j.jfoodeng.2020.110212（以上相关介绍内容由华南农业大学蒋卓副教授提供） 上述研究工作涉及的微尺度3D打印技术由深圳摩方材料科技有限公司提供，因此摩方公司就这一创新型成果对蒋卓副教授进行了更进一步的访谈，以下为部分内容：BMF：请问目前您与BMF的合作进展情况如何？蒋教授：2018年6月前后开始与BMF的合作，最开始了解摩方所做的微尺度3D打印技术之后，有通过3D技术打印微流控芯片的想法，画出设计图之后，与工程师沟通交流后，进行了装置打印，并进行了实验验证，发现其可以实现液滴的生成，且可以看到液滴的生成过程。通过设计图的不断修改以及实验验证，最终完成了单乳液生成装置，五个平行流道的单乳液生成装置，以及双乳液生成装置的设计制造。BMF：能否概括总结液滴反应器这个案例，以及BMF高精密3D打印在其中发挥的作用？蒋教授：目前进行微流控芯片的研发，大多是在PDMS上进行，基于T-连接和流动聚焦原理。本论文基于流动聚焦原理进行了微流控芯片的开发设计，具有流动阻力小的优点，前期了解到微尺度3D打印技术的发展，可以实现微米级或亚微米级通道的制造，因而进行了相关芯片设计。实验发现3D打印过程中所使用的光敏树脂具有良好的特性，能较清晰的记录液滴生成过程，且材料具有两亲性，能够在同一装置上实现两种不同类型乳液的生成。在此基础上，无需对装置进行表面改性就能实现双重乳液的生成。此外，采用3D打印，可以制备具有复杂立体结构的芯片。这些为微流控在食品、化妆品及保健品乳液的产业化应用提供了另外一种可行的选择。BMF高精密3D打印是我们这项实验的基础，正是由于BMF帮助我们把芯片设计图变成实物，才能开展后续的实验，并发现这么多有趣的实验现象，也为我们后续的研究奠定了一定的研究基础。官网：https://www.bmftec.cn/links/7

近日由国家七部委联同乳业协会起草的最新《乳品安全标准》征求意见稿发布，此前多达160余项的安全标准被化繁为简。 　　“几家欢乐几家愁”。各项乳品安全标准即将来临的这一次“大修订”，给“三聚氰胺”风波后的中国乳业又带来了调整的契机。 　　复原乳须标注考验企业诚信 　　全部用乳粉生产的调制乳应在产品名称紧邻部位标明“复原乳”或“复原奶”字样。在生鲜乳中添加部分乳粉生产的调制乳应在产品名称紧邻部位标明含复原乳的百分比。 　　专家解读：“复原乳”是指把浓缩乳(炼乳)或乳粉，添加适量水，制成与原乳中水、固体物比例相当的乳液。复原乳与生鲜牛奶的营养成分不同。“复原乳”在经过两次超高温处理后，营养成分有所流失 而生鲜奶中的营养成分基本保存。 　　乳业专家王丁棉表示，基于复原乳在多次还原过程中营养价值的流失，一般还是不被消费者认可。复原乳制品在与鲜奶制品的竞争中明显处于劣势。但由于没有硬性规定，多数企业生产的复原乳制品都不做标明。今后，企业在执行此条款时诚信度也会经受深度考验。此条款若得以实施，为了赢得消费者的青睐，企业势必会加大生鲜奶制品的投入力度，收窄复原乳制品的产销。 　　三指标解禁恐致酸奶营养降低 　　发酵乳产品的标准中，对脱脂和部分脱脂产品的脂肪指标不做要求 删除了调制酸乳产品中非脂乳固体指标 删除了总固形物指标。 　　专家解读：东方艾格乳业分析师陈连芳介绍，酸奶的固形物组成包括乳蛋白、乳脂肪、维生素、乳糖和矿物质等。而上述指标放宽后，今后酸奶产品在固形物指标上选择空间过大，酸奶的营养很难得到保证。 　　王丁棉认为，酸奶的创新多是在口味上做文章。新标对发酵乳标准的解禁给了一些非传统意义上的乳饮品带来更大的发展空间。在生产过程中企业可以任意加入果粒、麦片等辅料开发新的口味，尤其是给乳饮料的开发提供了更大空间。目前这种非主流的产品很流行，娃哈哈的“营养快线”和旺仔牛奶这两个品牌的年销售额都超过40亿元以上，小洋人也超过20亿元。可口可乐、汇源等企业也已经参与进来。今后非主流产品会引领酸奶板块的市场。 　　“禁鲜令”解除利好巴氏奶企业 　　巴氏杀菌乳产品应在产品包装主要展示面上紧邻产品名称的位置，使用不小于产品名称字号且字体高度不小于主要展示面高度五分之一的汉字标注“鲜牛奶/乳”。 　　专家解读：2006年6月1日执行的强制性国家标准中规定：“加工食品(包括乳制品)不得称鲜”。因此，凡采用巴氏杀菌法、低温存放的“鲜奶”，必须使用“灭菌奶(乳)”和“巴氏杀菌奶(乳)”等标准名称。而此次巴氏奶的“禁鲜令”终于得以解除。 　　中投顾问食品行业首席研究员陈晨认为，光明、三元等巴氏奶企业有望借助明确后的标识，进一步获得市场认可。王丁棉也认为，“巴氏奶”和“常温奶 ”在标识上的区分，将使得光明、三元为代表的“巴氏奶”和以蒙牛、伊利为代表的“常温奶”两大阵营竞争加剧。但由于巴氏奶保质期为3-7日，而常温奶可以保质期长达6-8个月。对冷链要求过高的巴氏奶不会很快挤压常温奶的市场份额。

许多食品(烘焙食品、乳剂、冷冻产品等)是含有多种成分的分散体系，其中乳液是最常见的。传统的乳液制备通常需要高速均质、高压均质等方法。这些常用方法制备的乳液其大小、形状和分布是不可控的，存在多分散液滴。然而，微流控技术可精确控制多相流，以形成具有所需直径的单分散液滴。它在许多行业都有潜在的应用，包括食品、制药、化妆品和生物材料等行业。但其液滴生成效率低，不能满足工业化的要求。此外，传统方法不能很好的实现多重乳液的制备，而微流控技术可以较好的实现多重乳液的生成，但实验时需用有机试剂对微流控芯片（玻璃毛细管，pdms）进行局部表面处理。近日，华南农业大学食品学院蒋卓副教授课题组基于微立体光刻3d打印技术（深圳摩方材料科技有限公司nanoarch® p140）,利用光敏树脂材料实现微流控芯片的制备。此工作利用一种新技术制造了单乳液和双乳液的微流控生成芯片。这些芯片采用微纳微尺度3d打印技术制作，实现宏观结构和微观结构的有机结合，可以同时满足不同乳液类型的制备和生成，清洗后可多次重复使用。同时实现了五个平行通道的单乳液生成，为高通量微流控技术的改进奠定了基础。基于此，该微流控芯片成功实现了w/o/w（水/油/水）和o/w/o（油/水/油）双重乳液的制备。此外，由于制备芯片所使用的树脂材料对油和水都具有良好的润湿性，因此不需要使用有机试剂对芯片进行局部改性。该工作以“microfluidicdroplet formation in co-flow devices fabricated by micro 3d printing”为题发表在journal of foodengineering上，第一作者是华南农业大学硕士生张佳。1微流控芯片的设计及3d打印制得的装置基于co-flow原理，通过3d打印技术，制备了单乳液生成芯片（图1），五个平行流道的单乳液生成芯片以及双重乳液生成芯片（图2）。图1 单乳液生成装置图2 五个平行流道的单乳液生成装置和双重乳液生成装置2微流控芯片的评价为了验证和评估该装置的可用性，我们选取不同的乳液配方进行试验。选取不同的油包水和水包油乳液，对乳液生成过程进行记录，并对收集后的乳液进行分析（图3）。收集到的油包水乳液单分散性较好，其cv为2.7%。同一装置上实现了水包油乳液的生成，所得液滴的cv仅为2.2%。图3 单乳液生成装置用于油包水（a、b）和水包油（c、d）乳液的生成及其分散性利用五个平行流道的单乳液生成装置进行试验，可以在同一装置上实现油包水和水包油两种不同类型乳液的生成（图4），所得油包水液滴的cv为2.6%，水包油液滴的cv为3.1%。本研究使用的微流控芯片制作简单，集成度高，可重复使用。但其生产效率和液滴直径仍需进一步提高，这也是我们后续研究的重点。图4 五个平行流道的单乳液生成装置用于油包水（b、c）和水包油（d、e）乳液的生成及其液滴的分散性基于上述实验结果，我们进行了双重乳液的生成。在实验中，通过改变内相、中间相和外相的速度可以调节液滴的尺寸和核壳比例。图5展示了不同流量下w/o/w双乳状液的形成过程和收集的液滴，可以看到明显的核-壳层。对于o/w/o双乳状液的形成(图6)，实验过程中可以清楚地看到乳状液的形成过程，但收集后的乳液稳定性极差，不能观察到均匀分散的双乳状液滴，尝试了多种o/w/o乳液配方，暂未得到可靠的实验结果。图5 采用双乳液生成装置在不同流速下生成和收集w/o/w双重乳液图6采用双乳液生成装置生成o/w/o双重乳液目前，对于3d打印微流控芯片的性能评价还处于实验室阶段，所使用的乳液配方是在现有参考文献的基础上进行修改的。为了进一步促进微流体在食品工业中商业化，需要进一步开发相关的乳液配方。此外，微流体的一些问题需要解决，如高通量，稳定性，生物相容性等。参与该工作的合作者有华南农业大学食品学院的硕士生徐文华，工程学院的徐凤英教授，无限极（中国）有限公司的鲁旺旺、张晨，深圳摩方材料科技有限公司的周建林等。原文链接：https://doi.org/10.1016/j.jfoodeng.2020.110212（以上相关介绍内容由华南农业大学蒋卓副教授提供） 上述研究工作涉及的微尺度3d打印技术由深圳摩方材料科技有限公司提供，因此摩方公司就这一创新型成果对蒋卓副教授进行了更进一步的访谈，以下为部分内容：bmf：请问目前您与bmf的合作进展情况如何？蒋教授：2018年6月前后开始与bmf的合作，最开始了解摩方所做的微尺度3d打印技术之后，有通过3d技术打印微流控芯片的想法，画出设计图之后，与工程师沟通交流后，进行了装置打印，并进行了实验验证，发现其可以实现液滴的生成，且可以看到液滴的生成过程。通过设计图的不断修改以及实验验证，最终完成了单乳液生成装置，五个平行流道的单乳液生成装置，以及双乳液生成装置的设计制造。bmf：能否概括总结液滴反应器这个案例，以及bmf高精密3d打印在其中发挥的作用？蒋教授：目前进行微流控芯片的研发，大多是在pdms上进行，基于t-连接和流动聚焦原理。本论文基于流动聚焦原理进行了微流控芯片的开发设计，具有流动阻力小的优点，前期了解到微尺度3d打印技术的发展，可以实现微米级或亚微米级通道的制造，因而进行了相关芯片设计。实验发现3d打印过程中所使用的光敏树脂具有良好的特性，能较清晰的记录液滴生成过程，且材料具有两亲性，能够在同一装置上实现两种不同类型乳液的生成。在此基础上，无需对装置进行表面改性就能实现双重乳液的生成。此外，采用3d打印，可以制备具有复杂立体结构的芯片。这些为微流控在食品、化妆品及保健品乳液的产业化应用提供了另外一种可行的选择。bmf高精密3d打印是我们这项实验的基础，正是由于bmf帮助我们把芯片设计图变成实物，才能开展后续的实验，并发现这么多有趣的实验现象，也为我们后续的研究奠定了一定的研究基础。

原装进口的金典名作奶粉 　　因其使用了受污染的饲料 该公司多款奶粉中国有售 　　日前，韩国第三大奶制品生产公司每日乳业的牛奶中被检测出含有福尔马林，原因是其使用了受污染的进口饲料。而记者发现，每日乳业有多款乳制品在中国有售。 　　在韩国首尔，超市中的鲜奶专柜竖起牌子，说明所售的牛奶中不含福尔马林 　　韩国兽医科学检疫院日前表示，将对韩国四大乳制品企业生产的牛奶进行甲醛紧急检测，将于本月9日左右公布结果。 　　福尔马林是甲醛的水溶液，在过去被广泛运用于消毒和杀菌。但由于它会对人体健康产生不利影响，食品工业等领域近年来已逐步减少使用。 　　韩国兽医科学检疫院表示，已经要求检疫部门收集由韩国国内四大奶业企业每日、首尔、南阳、东远生产的50种不同奶制品进行检测，并于5月9日左右公布结果。 　　韩国目前有20多家奶制品生产企业，首尔、南阳、每日三大公司出品的牛奶占到了全国市场份额的63%。其中被查出问题的韩国每日乳业向全球30多个国家和地区出口产品和技术。 　　韩国兽医科学检疫院表示，考虑到甲醛也可能在奶牛自然生长过程中出现并影响牛奶的质量，今后将对所有奶制品进行例行的甲醛检查。 　　中国落点 　　正规进口产品 奶源不在韩国 　　记者发现该企业在中国销售的奶粉主要有金典名作。该奶粉由中国烟台每怡进出口有限公司从韩国原装进口，产品适用范围涵盖从出生到3岁的婴幼儿。 　　此外，每日乳业旗下的“宫”奶粉，以及婴儿浴后乳液、保湿护臀霜等产品也在中国有售。 　　上午，烟台每怡进出口有限公司北京销售经理陈女士接受本报记者采访时表示，烟台每怡是每日乳业在中国的唯一总代理，进口产品主要有金典名作、金典妈妈孕/产妇奶粉和婴妇安三种。 　　“如果是我们公司正规的进口产品，奶源并不在韩国，而是在新西兰和德国，是经过中国海关和出入境检验检疫局检验的，所以不用担心。”陈女士说。 　　但是该公司提示，在网络上有一些号称由每日乳业生产、包装为朝鲜文的代购或走私产品，奶源在韩国，品质和出厂日期无法保障，也不受中国国家卫生部门的监督，存在安全威胁。 　　上午，本报记者就此事采访了国家质量监督检验检疫总局，但截至记者发稿时，质检总局未对此事发表回应。

卫生部重申《乳品安全国家标准》，但业界指出复原乳相关检测标准缺失 　　新国标难治复原乳“用而不标” 　　7月13日下午，卫生部召开新闻发布会介绍乳品安全国家标准有关情况，再次重申我国已批准公布的66项乳品安全国家标准(以下简称“新国标”)与国际标准的要求完全一致。其中卫生部官方网站挂出的《乳品安全国家标准问答》再次重申，巴氏杀菌乳不允许使用复原乳，而其他使用了复原乳的液体乳需要在标签上明确标识。不过日前有业内人士透露，由于复原乳相关检测标准缺失，近一两年政府抽检乳品并没有涉及该指标。目前市面上可能仍有两到三成的液态乳使用了复原乳但是又没有明确标示出来。 　　政策-卫生部明确“用了复原乳要标示” 　　记者在《乳品安全国家标准问答》的第七点“液体乳安全标准有何特点”看到，液体乳标准明确了复原乳的使用，并要求在标签中予以标识。其第十七点则明确：按照乳品安全国家标准的规定，巴氏杀菌乳不允许使用复原乳。为了保护消费者知情权，其他使用了复原乳的液体乳，需要在标签上明确标识。 　　其实，国家监管部门重申规范复原乳的标示的必要性此次并非首次。2005年《国务院办公厅关于加强液态奶生产经营管理的通知》(国办发明电(2005)24号)以及2007年11月国家质检总局、国家农业部联合发步《关于加强液态奶标识标注管理的通知》以及检总局去年公布的《乳制品生产企业监督检查规定》都重申了该项规定。当初出台这些规定的初衷就是用奶粉加工还原成液态奶出售已经存在多年。 　　市场-或有两三成液态奶“用而不标” 　　据一资深的业内人士透露，生产厂家使用复原乳制作鲜奶，一方面是由于奶源稀缺与市场需求大之间有矛盾。另一方面则是利益的驱动。如果用还原奶来做酸牛奶，奶粉细菌总数监控容易，可以一批次地来检，而用鲜牛奶来做，则每天收购的鲜牛奶都要检。此外，以奶粉来还原，奶粉便于储藏，可根据市场的需求来生产，但是鲜牛奶无论市场需求如何必须得天天清理。此外，用奶粉还原，奶价比鲜奶便宜。 　　而一乳制品生产企业的负责人也告诉记者，目前国产奶粉的价格约在3万元/吨左右，以一吨奶粉可还原8.5吨液态奶来算，每吨复原乳的价格也就3500多元。但是广东目前的鲜奶价格高达4200元/吨。如果用复原乳生产液态奶利润空间巨大。” 　　7月14日，记者在市面上走访乳制品市场时发现，目前在包装上明确标明使用了复原乳的仅有旺仔牛奶以及娃哈哈的营养快线，而明确标注了复原乳使用含量的仅有旺仔牛奶。而在酸奶方面，光明畅优两款原味酸奶和e+100酸奶的配料表上也有标注复原乳。其他众多酸奶产品的配料表均表示用鲜牛奶制作。这是否说明市面上大部分乳制品、包括液态奶均很少使用复原乳为原料，而且标注得相当规范呢?实际上并非如此，面对记者的这个疑问，上述资深乳业人士向记者透露，目前市面上可能有两三成的液态奶有使用还原乳，但是就没有在包装中如实标示出来的。 　　而另一名不愿透露姓名的乳业人士也透露，酸奶是比较容易使用复原乳的品类之一，因为酸牛奶用还原奶发酵可以增加产品的凝固度。而受酸奶发酵工艺的影响，企业在酸奶中添加复原乳，即便是加入比例高达50%，一般的消费者也吃不出与用鲜牛奶为原料的酸奶做出来的口感有何区别，而且用复原乳做出来的酸奶香味往往更浓，这或许更受消费者欢迎。 　　由于受三聚氰胺事件的影响，2008年曾出现过一波杀牛热，促使2009年全国牛的存栏比2008年减少了9%，今年牛奶市场已经恢复，奶源的缺口开始显现。上游奶源满足不了市场的需求，这也是企业用奶粉还原的原因之一。 　　不过对于目前这种隐瞒标注使用了复原乳的行为，众多乳业人士都认为，国家有规定乳企可以生产用奶粉勾兑的复原乳，但必须在外包装上注明“复原乳”字样。 　　业界-复原乳统一检测标准有待制定 　　据了解，针对液态奶中是否有用到复原乳，我国曾经探讨过一套鉴别标准，即根据糠氨酸和乳果糖两种物质在液态乳中的含量判定。不过据透露，目前这种检测手段在实际运用过程中有误差，因为糠铵酸含量的高低不仅仅受是否加入了复原乳的影响，液态奶在加工过程中加热时间过长、过高都有可能影响其数值。 　　据上述资深乳业人士透露，近一两年政府对企业的抽检并没有检还原奶项目。如果没有检验的标准，新国标此项规定等于形同虚设。 　　而一乳制品企业的负责人则表示，新标准要求巴氏杀菌乳不允许使用复原乳，其他使用了复原乳的液体乳需要在标签上明确标识，这个规定是对的。但问题是现在缺乏相关实施细则的指引，比如还原奶的检测标准、检测的范围、哪个管理部门负责监督实施、是否应该所有企业一视同仁地抽检此项目等问题都需要有明细的说明。 　　此前有分析人士指出，其实要检测企业是否有将复原乳用于液态奶中而不标注出来，只要对企业收购鲜奶的数量、使用鲜奶的情况等数据进行备案就能知道企业收购鲜奶数量与最终产品的数量是否匹配。也可通过给企业发放鲜奶标示来监控。台湾地区的做法是行业协会和政府联手给乳制品企业发放鲜奶标示，收购多少鲜奶生产多少鲜奶，发放多少标示。 　　链接-什么叫复原乳? 　　复原乳又称“还原乳”或“还原奶”，是指以乳粉为主要原料，添加适量水制成与原乳中水、固体物比例相当的乳液。 　　按照我国现行标准，以鲜奶和复原乳为原料制成的液态奶其蛋白质和脂肪含量的确是一样的，但这并不等于其营养价值是一样的。一资深乳业人士告诉记者，由液态奶制成奶粉的过程需要经过两三次的提温脱水、而由奶粉制成复原乳还得再消毒、加温，数次的提温必定会造成其维生素以及其他营养成分的流失。

丹东百特应用实验室自成立以来，一直秉承全心全意的服务理念，为客户提供专业的粒度测试及应用解决方案。百特实验室拥有百特全品类的粒度测试仪器，包括激光粒度分析仪、图像颗粒测试仪、粉体特性测试仪和沉降粒度仪四大种类，可以为客户提供粒度测试、粒形测试、Zeta电位测试、分子量测试和粉体流动性测试等方面的测试服务。 2013年丹东百特应用实验室参加了由中国合格评定国家认可委员会和北京粉体协会组织的“CNAS1 TO168细微颗粒的粒度分析”能力验证计划并通过验证评定。在百特实验室参与的用“激光衍射法测试颗粒的平均直径和中位直径（微米）以及用光子相关光谱法测试颗粒平均直径（纳米）”两项测试活动中，所测结果均在标准样品允许的误差范围内，不仅对单峰样品测试数据准确，对双峰样品更是分辨良好，峰值位置和结果准确。同时，重复性偏差仅为0.35%，百特仪器表现出良好的准确性、重复性和分辨力，国家认可委对百特实验室所测试的结果评价结论为“满意”。 在百特技术总监李雪冰博士带领下，应用实验室为客户样品测试和解析提供全方位的解决方案。仅2018年1年，就测试了数千个样品，涉及了1000多家客户，涵盖了生物制药、新能源、化工等各个领域，其中生物制药客户占比最高达到297家。应用研究方面实验室遵循细致、严谨、科学的工作作风，所有的测试报告都必须包含测试过程和数据分析，做到测试过程透明、科学、可信。目前比较成熟的系统研究主要集中在生物制药和新能源领域。比如生物制药已经有乳糖、中药粉体、各种原料药、蒙脱石以及制药工艺研究等相对成熟的解决方案，在新能源领域主要是电池材料石墨以及正极材料的测试。当然其他的领域包括气相二氧化硅、玻璃原材料等也有完善的解决方案。 这些成熟的方案会及时培训公司相关人员，确保掌握并精通，第一时间让客户使用最新的研究成果。每年应用实验室还会组织参加各种专业会议做相关报告和演讲，分享应用测试经验和专业技术。此外，应用实验室还会协助销售进行重要客户、国外客户的拜访和接待，比如众多制药客户、研究所等。 “好雨知时节，当春乃发生。随风潜入夜，润物细无声。”百特的应用实验室正如那绵绵春雨，默默的为各种客户提供技术支持，无论是售前的还是售后和还是请求帮助测试的，我们都一视同仁，用心测试，接下来百特应用实验室将一如既往地继续为客户提供优质服务。

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真空离心浓缩仪是一种用于样品浓缩的实验室仪器，通过高速旋转，使样品中的溶剂快速分离，从而将高浓度的样品提取出来。它在环境科学、医学、生物工程、高分子材料等领域具有广泛的应用。作为三大高分子材料之一,橡胶材料是人们生活中的重要材料,在交通、建筑、航天、军事、化工、农业、机械等领域得到了广泛应用。按照形态不同,橡胶材料可以分为固体生胶、胶乳、液体橡胶和粉末橡胶,其中胶乳是较为常用的橡胶材料,广泛应用于手套、气球、海绵、胶管等制品中。按照来源不同,橡胶可以分为天然橡胶和合成橡胶,其中天然橡胶是重要的战略物资和工业原料。由于地理位置的限制,我国长期面临着天然橡胶自给率低下的问题,因此寻求一种可以替代天橡胶的橡胶材料具有重要的现实意义。1、杜仲胶制备介绍杜仲胶( Eucommia ulmoides gum) 来源于杜仲树,其主要结构为反式聚异戊二烯,与三叶橡胶树产生的天然橡胶互为同分异构体。由于反式结构更加规整,分子链微观有序,易堆集结晶,因此杜仲胶是一种性能优异的新型材料(如形状记忆材料等),同时它具有的橡塑二重性,可以用于改性沥青、增韧塑料,并且在橡胶并用方面也有很好的应用前景。作为一种天然高分子材料,杜仲胶可以部分替代天然橡胶,在一定程度上缓解我国天然橡胶自给率不足的问题。但是由于提取工艺的限制,目前杜仲胶只有固体生胶而没有胶乳制品,制约了杜仲胶产业的进一步发展。采用溶液乳化法制备杜仲胶乳。将杜仲胶溶解在环己烷中,其中杜仲胶的质量分数为6% 。将杜仲胶的环己烷溶液与乳化剂的水溶液混合,在高速剪切搅拌的作用下使其乳化均匀,得到粗胶乳。将粗胶乳中的环己烷脱除后得到稀胶乳,经浓缩后得到杜仲胶乳。2、乳化剂的选择在胶的制备过程中,乳化剂的选择至关重要。根据亲水亲油平衡值(HLB)的大小,乳化剂可以分为油包水型(HLB01、单一乳化剂分别采用 Span-20、 SDBS、OP鄄10、 Tween-20、油酸钠、歧化松香酸钾、PVA-1788、Brij-52作为乳化剂,按照油相和水相的体积比(油水体积比)1：3,将油相胶液加入含有乳化剂的水相中,以 8000r/ min搅拌10min,制得含有不同乳化剂的杜仲粗胶乳,观察单一乳化剂的种类和用量对乳化效果的影响,结果如表1所示。由表1可知,选用单一乳化剂制备杜仲胶乳时,乳胶不能乳化,静置时很快发生相分离,且析胶和起沫严重,达不到理想的乳化效果。这是因为杜仲胶为反式聚异戊二烯结构,分子间排列较为紧密,同时杜仲胶的分子量大且分布较宽,单一乳化剂不能将其包覆,导致乳液体系不稳定,容易发生相分离。因此，采用复配乳化剂对杜仲胶进行乳化,从表1中选出乳化效果相对较好的Tween20和Brij52进行复配。02、复配乳化剂采用Tween-20 与 Brij-52 复 配 的 方 式 进 行 乳化,考察两种乳化剂的用量及油水体积比对乳化效果的影响。使用正交试验法设计了 3 因素3水平的试验方案,如表2所示。采用相同的乳化工艺,以8000r/ min搅拌10min 进行乳化,通过旋转蒸发除去溶剂,离心浓缩后,制得含有复合乳化剂的杜仲胶乳,考察各试验因素对乳化效果的影响,结果如表 3所示。由于破乳率可以直观地表现出乳化效果,因此本文以破乳率为主要评价指标对正交试验结果进行极差分析。通过比较极差值 R,可以得出各因素对乳化效果影响的大小顺序为: Tween-20用量B Brij-52用量 A 油水体积比C。根据K值大小,得到正交试验的条件为 A1 B1 C1 ,即Brij-52 用量为1% ,Tween-20 用量为5% ,油水体积比为 1：1.5。在优化的条件下通过重复试验进行验证,制得的杜仲稀胶乳的破乳率几乎为0,经离心浓缩后固含量可达50% 以上, 粒 径 约 为 411 nm, Zeta 电位可达-30mV，浓缩胶乳放置一周无任何变化。3、除溶剂和浓缩方式杜仲胶乳的制备过程中需要除去有机溶剂环己烷。本文比较了常压蒸馏(蒸馏温度80°C)和旋转蒸发(压力 - 0.09 MPa,温度40°C )两种除溶剂方式对杜仲胶乳化效果的影响,结果如表6所示。当采用旋转蒸发方式除溶剂时,得到的乳液体系较稳定,几乎不破乳,乳液粒径约为 321nm,Zeta 电位的绝对值约为58mV 而采用常压蒸馏时,乳液体系的稳定性较差,破乳严重,乳液粒径较大。脱去有机溶剂后,乳液体系中仍有大量的水,胶乳固含量很低,无法满足运输及使用要求,因此需要对其进行浓缩以除去部分水。本文比较了常压蒸发(100°C )、旋转蒸发( - 0.09 MPa,50°C)、离心浓缩(10 000 r/ min,10 min)这 3 种浓缩方式对杜仲胶乳化效果的影响,结果如表 7 和图 2 所示。当采用常压蒸发浓缩时,乳液体系的稳定性几乎被破坏,胶乳粒径约为1045nm,且粒径分布较宽,这主要是因为在高温下乳液粒子运动加剧,粒子间更容 易碰撞、聚集、絮凝,从而破坏了乳液体系的稳定性 当采用旋转蒸发浓缩时,体系较为稳定,乳液粒径约为509nm,但是破乳严重 当采用离心浓缩时,体系的稳定性最好,Zeta电位的绝对值为57mV,胶乳固含量可达54% ,胶乳粒径约为333nm,且粒径分布较窄。4、富睿捷真空离心浓缩推荐富睿捷真空离心浓缩设备可同时处理多个样品，无需担心交叉污染。系统内程序可设定至多60个，主机配备样品在线成像系统，可在运行过程中观察样品浓缩状态，并根据不同的样品对整机的真空度进行调节。设备采用皮拉尼真空计可实时显示腔体内的真空度，并保证真空度的真实性。根据不同的样品可对整机转速进行调节，配备实验室智能互联及远程操控系统及智能云端故障排查系统，手机app可直接操控机器对主机远程进行腔体预热，温度和真空度以及转速可实时在app显示。产品参数冷冻型控温范围：-6°C-100°C常温型控温范围：室温-100°C控温精度：±0.1°C转速范围：400RPM-2500RPM