反式异构体

想请教下各位老师，香精中经常存在顺反异构体的物质，这种顺反异构体在极性柱上的出峰顺序，是反式异构体出峰在前还是顺式在前？是有规律性的么，对所有的顺反异构体都通用么？

我们现在做一个产品，反应中可能有顺反2种异构体生成，不知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]能不能分开？一般这种情况能分开吗？如果可以问题需要用什么样的柱子？

最近在做一个原料药的反式异构体，标准用的OV-225，由于当时没有这个柱子，就用了安捷伦的DB-624和DB-1701做，结果两根柱子做的反式异构体用归一化法计算是20~30%，远远超过标准的要求，后来回来根OV-225再做，反式异构体3.0%。624和1701应该都算是中等极性的柱子，和225的极性应该说是相近，但是结果却相差这么远，如果说是吸附能力不同，那到底哪根柱子做的结果才是准确的呢？标准上是规定的柱子就是OV-225，难道柱子有问题？跪求专家老师解答，疑惑啊！

一种新颖的虾青素全反式、9-顺式和13-顺式异构体的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（HPLC）分析鉴定方法。方法采用碘诱导全反式虾青素异构化，在曝光20 min后，分别对碘液体积分数为5%～50%的10个虾青素样品溶液进行HPLC分析鉴定。虾青素全反式、9-顺式和13-顺式异构体获得良好分离，出峰顺序为全反式、9-顺式、13-顺式。异构化实验结果表明碘液体积分数为15%的虾青素溶液经曝光后全反式、9-顺式、13-顺式异构体的质量分数分别为对照品的68.5%、2 436.7%和632.4%，为本实验的最佳比例。该方法在虾青素及其顺反异构体定量分析方面提供一定技术和数据支撑，为虾青素制品在食品和医药方向的发展提供了理论依据。详见[font=&][color=#666666]10.13400/j.cnki.cjmd.2022.05.005[/color][/font]

OCIMENE 9.817,10.301这两个异构体的顺反式大家帮区分下！谢谢大家！

氯氰菊酯Cypermethrin，化学名称为(R S)–α–氰基–(3–苯氧苄基)(1RS,3R S 1R S,3S R)–3–(2,2–二氯乙烯基)–2,2–二甲基环丙烷羧酸酯，分子式为C22H19Cl2NO3；共有8种光学异构体。杀虫活性的强弱与分子构型的手征性有关；其中，顺式氯氰菊酯含有(S)–(1R，3R)和(R)－(1S，3S)两个对映体；反式氯氰菊酯含有(S)－(1R，3S)和(R)–(1S，3R)两个对映体；均为高效体。顺式、反式氯氰菊酯的分子结构见下图。奇怪的是所有的异构体只有一个cas号052315-07-8？是否CAS不区分光学和空间异构体？但是右旋葡萄糖（D-glucos）的CAS号是50-99-7，左旋葡萄糖（L-glucose）是921-60-8，α右旋葡萄糖（α-D-glucose）是26655-34-5？[IMG]file:///C:/Documents%20and%20Settings/owner/桌面/Doc1.htm[/IMG]

请各位帮帮忙，有谁知道检测顺丁烯二醇的异构体反式丁烯二醇的液相方法，不胜感激！

一、时间地点时间：2007年11月8日上午。地点：华东理工大学奉贤校区有机化学实验室己303。二、实验原理薄层色谱（Thin Layer Chromatography，TLC）又叫薄层层析，是色谱法的一种。色谱法是分离提纯和鉴定有机化合物的重要方法，在有机化学、生物化学和医学领域中已经得到广泛的应用。色谱法分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及高效液相色谱等几种类型，其中薄层色谱是一种微量（几毫克到几十毫克）、快速、简单、准确的定性分析分离方法。可以到应用在精制样品、化合物鉴定、跟踪反映进程和柱色谱摸索最佳条件等方面。薄层色谱是一个微量分析的分离过程，它将样品点在以玻载片或铝、塑料等片材为载体的多孔吸附剂薄层（本实验采用硅胶G，粒度100目）的固定相上，固定相必须经干燥、活化。用是适当极性的有机溶剂作为展开剂（即流动相）在展开室中展开。当展开剂在吸附剂上展开时，由于样品中各组分的吸附能力不同，发生无数次吸附和解吸的过程，吸附能力弱的组分（即极性较弱的组分）随流动相迅速向前移动，吸附能力强的组分（即极性较强的组分）移动较慢。利用各组分在展开剂中的溶解能力和被吸附能力的不同，最终将各组分彼此分开，薄层板上将出现各种有色斑点（若本身五色则还需加显色剂显色以确定斑点位置。）许多组分可以在日光或紫外灯光下检视。色谱可以用肉眼或使用光密度计和照相机或影像系统来评价。在薄板上混合物的各个组分上升的高度与展开剂上升的前沿之比称为该化合物的Rf值，又称比移值比移值Rf在一定条件下和溶剂的分子结构、性能有关，不同的溶质在层析过程中的比移值不同。对同一溶质在相同条件下进行层析时，比移值是一个特有的常数，这是比移值可以作为定性分析的依据。在色谱展开过程中，样品的组分受到正反不同的力的作用。流动相利用毛细管的张力带着样品穿过固定相。样品与固定相的相互作用又组分在移行过程中由于偶极-偶极（或诱导偶极），氢键和范德华力的作用产生的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等。在本次实验中，我们利用薄层色谱法对顺、反偶氮苯异构体进行分离、分析，反式偶氮苯在光照下吸收紫外光称为火花分子。活化分子失去能力返回顺式或反式基态，得到顺式和反式异构体。这样，经过层析后，没有经过光照的偶氮苯在薄层板上只有一个斑点，而经过光照的偶氮苯有两个斑点。反式偶氮苯的偶极矩为0，顺式偶氮苯的偶极矩为3.0D。正因为两者极性不同，所以我们可以根据上面所说的原理和方法把它们分离，分别测定各自的Rf值。三、仪器与试剂仪器：载玻片，烘箱，小烧杯，毛细管，层析缸。试剂：薄层色谱用硅胶G（Silica gel for Thin Layer Chromatography）（粒度为100目）；苯（Benzene）（分析纯，A.R.）；环己烷（Cycl Ohexane）（分析纯，A.R.）；反式偶氮苯。四、实验步骤与注意事项 1. 薄层板的制备与活化 本次实验我们采用手工自制板。 * 玻璃板的要求：用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁、平整，最好使用厚薄1~2mm的优质平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板，玻璃板需洗净至不挂水，晾干，贮存于干燥洁净处备用。玻璃板反复使用时，应注意经常用洗液及碱液清洗，保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最基本要求 * 制作方法：除另有规定外，将1份吸附剂加适量的水（如1份硅胶G一般加3份水），在研钵中用研杵沿一个方向小心研磨至成均匀的有适当粘稠度的胶浆,立即倾入涂布器中,均匀地向前推进涂布在玻璃板上；或按照不同涂布器的规定操作涂布（如果无涂布器，可以用手工涂布的方法：将糊状硅胶倒在载玻片上，立即用手指夹住两边，沿水平方向轻轻振荡，使浆状物表面光滑且均匀地附在载玻片上，水平放置。）；涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干，再在规定的温度(一般为105℃~110℃)下烘约30分钟活化,贮于干燥器中备用。薄层板的厚度一般为0.25~0.5mm.。 2. 点样 在薄板一端1cm处用笔画一横线作为起点线，用内径为1mm，管口平整的毛细管垂直点在起点线上。注意毛细管管口保持垂直，动作要轻，毛细管口不要碰到吸附剂。如果溶液过稀，一次点样后样品量过少，可在前一次点样干燥后，在原处再点。点样的直径不要超过2mm。因为斑点过大，会造成拖尾、扩散，影响分离效果。如果需要点多个样，点之间距离不可小于1～1.5cm。 3. 展开 薄层色谱的展开是在密闭室中进行的。将展开剂（6mL环己烷和2mL苯的混合物）倒入层析缸中，待层析缸中充满溶剂蒸气后，将点好样的，层析板放入缸中展开。点样的位置必须在展开剂页面之上。当展开剂展开至距顶端0.5～1cm时，取出层析板用铅笔画出溶剂前沿位置，晾干。 4. 计算Rf 测量斑点中心的移动具体和溶剂展开前沿的移动距离，可计算出顺、反偶氮苯异构体的Rf值。TLC转载原创文章请注明，转载自：涌泉[http://leafsea.w18.net]

异构体和同分异构体的区别

通过氟代烃脱HF的方法得到了气体混合产物（反应的转化率很低，选择性也不高），经GC-MS分析，产物中可能含有1，2，3，3，3-五氟丙烯的两种顺反异构体，但是我无法确定到底顺式在前还是反式在前，请问各位专家如何确定出峰顺序并进一步确定两种物质的结构？谢谢！

GCMS条件可以参考。

好像常规的有机四大谱都分辨不了手性异构体啊，至于分离可以用手性色谱摸索一下。有没有其他可以判断手性异构体的绝对构型以及区分手性异构体的技术啊？望大侠们指教。

[size=3][b]请问在对手性化合物（RS）原料药进行光学纯度控制中，用手性柱对其杂质对映异构体（SR）进行控制，而用普通的C18柱对非对应异构体（RR+SS）进行控制，但此RR与SS在C18上是重合的，这样可以吗？前提是该四个异构体无法在手性柱的一个流动相体系中出现，所以才出此下策。[/b][/size]

各位大侠，用岛津GC2010，计算同分异构体的时候，该用浓度校准还是组校准。比如，氯菊酯有两个同分异构体，两个同分异构体都是50ppb，那该用组还是浓度校准的哪个去计算，做曲线时，组的浓度应该怎么设定，是50ppb，还是100ppb。六六六和DDT的计算也是这样的吗？

在做日化香精分析的时候总会出现某些物质的异构体，比如佳乐麝香异构体，那么请教下，这个异构体是否要加到佳乐麝香的含量去？我认为是要将异构体加入到原物质上！

欧盟限量基准中规定了氰戊菊酯：RR+SS 异构体 RS+SR异构体的限量。两个异构体在不同的物体中限量是不一样的，请问一下，我现在没有他们单独的标准品，怎么通过峰来判断，在保留时间上氰戊菊酯有两个峰，这四种同分异构体是怎么出峰的，出峰顺序是怎么样的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，DB-5柱，非常感谢！

同分异构体分离，求助。。？？水：甲醇=35：65等度分离，同分异构体分离效果一般，请大虾帮助，如何分离效果更好一些？跑梯度请给出条件，谢谢??

非对映异构体仅仅是构型上的差别，为何理化性质会差别很大呢？而且液相分析时很多非对映异构体用普通的反相就能分开，为什么仅仅一个构型上的差别会导致这么大的理化性质差异呢？求指教

[color=#444444]请问大家有没有遇到反应生成顺反异构体的问题，在色谱中显示相邻很近的两个峰（可以分开），用内标法该如何进行定量（不知道为具体为哪个顺反异构体且标准物无商售，我的产物为2-甲氧基环己醇）。诸如此类的异构体在色谱中该如何定量分析？[/color]

最近发现一个很烦的问题，做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了，最近又做大米农残。发现做过大米样品后，S-氰戊菊酯变成了两个峰，与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样，都出了两个峰。于是换了新柱子，问题解决了，S-氰戊菊酯峰很好，一个峰。但是昨天刚做了7个大米样，再进标样，发现问题又出了。有什么好办法呢？以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久，现在这一做大米这样了。另外，还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善，不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过？

各位大侠好！如果我的样品中存在手性异构体，主结构是S型，异构体是R型。我用正相色谱法将S型和R型分开，用外标法测得其中R型异构体的含量，如果我想知道S型主成分的含量应该怎样计算。在反相色谱中，S型和R型的保留时间相同，没有分开。谢谢！

请问维生素E的那种异构体，α，β，γ，δ的异构体的抗氧化性强？

各位老师大家好，我现在遇到一个很棘手的问题，就是一对烯烃的异构体没有办法分离，大家有没有什么烯烃异构体分析的经验啊，请指点迷津啊！ 这对烯烃的碳原子在20个左右，就是烯烃的双建的位置不一样，很难分离，液相气相能想到的方法差不多都试过了，还是没有分开。

我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用分离了二甲苯的三个异构体，分离效果还不错，不过谱库检索，三个异构体分不开，同一个峰有时检索为间二甲苯，有时检索为对二甲苯，邻二甲苯有时会检索为乙苯。请教专家，三个异构体出峰顺序是怎么样的？谢谢！

请问一下各位老师，同分异构体的保留时间是不是会不一样?

分离结构异构体，最适当的选择是（ A ）。A、吸附色谱 B、反相离子对色谱 C、亲和色谱 D、空间排阻色谱这题的答案为什么选择A啊

TDI样品，分离异构体，按照国标进行，分离不好，在这基础之上调整流量和温度，达不到要求的效果。还有什么办法吗