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反十八烯酸甲酯

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反十八烯酸甲酯相关的论坛

  • 【求助】反式十八碳三烯酸甲酯

    最近想做反式脂肪酸,但是看了资料都要测反式十八碳三烯酸甲酯。我查了一下可就是不知道这反式十八碳三烯酸甲酯是什么物质,好像也找不到它的标准品,请教各位反式十八碳三烯酸甲酯到底是什么呢?

  • 迪马产品有奖问答1.4(已完结)———脂肪酸甲酯( 顺/ 反异构体)

    迪马产品有奖问答1.4(已完结)———脂肪酸甲酯( 顺/ 反异构体)

    10,抽取5个版友);中奖名单:dyd3183621(注册ID:dyd3183621)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)吕梁山(注册ID:shih20j07)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701041507_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701041507_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================脂肪酸甲酯( 顺/ 反异构体)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101870化合物:1. 硬脂酸甲酯 C18:0 2. 反-6- 十八烯酸甲酯 C18:1 3. 反-9- 油酸甲酯 C18:1 4. 反-11- 十八烯酸甲酯 C18:1 5. 顺-6- 十八烯酸甲酯 C18:1 6. 顺-9- 油酸甲酯 C18:1 7. 顺-11- 十八烯酸甲酯 C18:1 8. 顺- 9,12- 甲基亚油酸 C18:2固定相:DM-2560样品前处理:10 mg/m 顺反脂肪酸甲酯混标, 溶于二氯甲烷色谱条件:进样方式分流, 20:1, 1 μL, 225 ℃ 柱温100 ℃ ( 4 min ) - 240 ℃ ( 10 min ), 3 ℃/min 载气H2, 1.2 mL/min 检测器FID, 250 ℃谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(17).png图例:1. 硬脂酸甲酯 C18:0 2. 反-6- 十八烯酸甲酯 C18:1 3. 反-9- 油酸甲酯 C18:1 4. 反-11- 十八烯酸甲酯 C18:1 5. 顺-6- 十八烯酸甲酯 C18:1 6. 顺-9- 油酸甲酯 C18:1 7. 顺-11- 十八烯酸甲酯 C18:1 8. 顺- 9,12- 甲基亚油酸 C18:2

  • 十六酸乙酯和十八酸乙酯

    请教各位版友,你们公司有没有遇到这种情况,就是在采购十八酸乙酯的时候,来的货品总是十六酸乙酯?我们就确确实实的遇到了 这种情况。现在已经换了两家供应商了,来的样品都是十六酸乙酯。现在真的快疯了,不知道该怎么办了,实在是找不到十八酸乙酯的供应商了。

  • 顺/ 反式脂肪酸甲酯分析专用柱:DM-2560

    进样方式分流, 20:1, 1 μL, 225 ºC柱温100 ºC ( 4 min ) - 240 ºC ( 10 min ), 3 ºC/min载气H2, 1.2 mL/min检测器FID, 250 ºChttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(17).png1. 硬脂酸甲酯 C18:02. 反-6- 十八烯酸甲酯 C18:13. 反-9- 油酸甲酯 C18:14. 反-11- 十八烯酸甲酯 C18:15. 顺-6- 十八烯酸甲酯 C18:16. 顺-9- 油酸甲酯 C18:17. 顺-11- 十八烯酸甲酯 C18:18. 顺- 9,12- 甲基亚油酸 C18:2

  • 中药“十八反”的药理性质分析:

    分析“十八反”的药理性质:  1.乌头与半夏、贝母  乌头中含有多种生物碱,半夏中含有8一谷甾醇、三萜烯醇两者共处,可增强对各种神经末梢及中枢神经系统的麻痹性。如量大而中毒深者最后可引起心脏麻痹呼吸衰竭而死亡,故不宜配伍。贝母中含有六种生物碱,即川贝碱、西贝硒、炉贝碱、白炉贝碱、青贝碱、松贝碱与乌头配伍,能加剧对中枢神经系统之麻痹而引起呼吸自运动之障碍,使周围血管扩张,血压降低,心搏变慢,故不宜配伍。  2.甘草与海藻、大戟、芫花、甘遂  甘草与藻、戟、遂、芫合煎或分煎后混合,或均用5%乙醇浸出制成浸膏,不论是灌胃或腹腔给药,都可随甘草的配伍剂量的增加,而毒性增大,LD50降低。另甘遂、大戟、芫花、海藻均为逐水消肿药,甘草含有的成分水解后产生甘草次酸,有类似肾上腺皮质激素作用,能使水钠潴留。因此从体内水盐代谢来看,甘草和这四味药是相反的,对治疗水肿这一指标来说应忌配伍,大戟与甘草配伍可使家兔ALT升  高,差异显著,配伍后毒性刺激性相对增加,与上相反,单给芫花或甘草对大鼠实验性胃溃疡可降低发生率,而芜花与甘草合用时抗胃溃疡作用更显著。  3. 藜芦与细辛、芍药与诸参  藜芦中含有甾体生物碱、原藜芦碱、伪藜芦碱、红藜芦碱等它们能使血压下降,心跳减慢,呼吸抑制。而细辛含挥发油二甲基丁香酚、细辛醛、左旋细辛素等,它们能引起呼吸兴奋,血压上升,两者药理作用完全相反,故不宜配伍。芍药中含有芍药甙、β一谷甾醇、鞣质,对中枢神经系统有抑制作用,可使血压下降,体温降低,与藜芦配伍,可增强毒性故不宜配伍;苦参中含苦参碱,氧化苦参碱、羟基苦参碱等多种生物碱,对中枢有麻痹作用,与藜芦配伍,能加强对大脑的麻痹,而继之兴奋中枢神经,逐渐麻痹呼吸运动末梢,故不宜配伍。玄参中含有玄参素、哈巴甙,具有显著的降血压、降血糖作用,加之藜芦的降压作用,两者配伍,可加强中毒现象,使心跳变慢、呼吸抑制,故不宜配伍。人参中主要含有皂苷和挥发油,其中人参具有降糖作用,人参倍半萜烯作用于大脑,其药理作用都与藜芦相反,故不宜配伍

  • 【讨论】啥是中药理论的“十八反”

    在xy4585618转载的国家973计划2010年申报指南发布中有关中药的一段话:[color=#DC143C]3.中药“十八反”配伍理论关键科学问题 系统研究“十八反”药物配伍关系,阐明其相互作用、配伍关系、宜忌条件以及化学本质和生物学基础,揭示中药“十八反”的科学实质。 [/color]土豆请教大家,什么是中药十八反啊?我隐约记得是什么药和什么药相冲之类类似配伍禁忌的说法。

  • 气相跑脂肪酸甲酯峰分不开

    请问,柱子用的安捷仑hp-innowax,30米的柱子,分脂肪酸甲酯,其中油酸甲酯和反-9-十八碳油酸甲酯两个峰完全分不开,怎么调整?

  • 求几个脂肪酸甲酯的质谱碎片离子

    [color=#444444]如:十六酸甲酯(棕榈酸甲酯): 74, 87, 143, 239, 270 M+[/color][color=#444444]各位能否帮帮忙,不甚感激!!![/color][color=#444444]1. 癸二酸单甲酯[/color][color=#444444]2. 8-十八碳烯酸甲酯[/color][color=#444444]4. 十四酸乙酯(肉豆蔻酸乙酯)[/color][color=#444444]5. 1,2 -邻苯二甲酸二辛酯[/color][color=#444444]6. 11-十六碳烯酸甲酯[/color][color=#444444]7. 8,11-十八碳二烯酸甲酯[/color][color=#444444]8. 7-十八烯酸甲酯[/color]

  • 脂肪酸命名

    C18:2n6t这个脂肪酸具体名称为:反-9,12-十八碳二烯酸甲酯(反油酸甲酯),其中的n代表什么意思呢?t是trans反式的缩写,有机物命名规则是什么,我都忘记了

  • GB/T 22110中提到的反式脂肪酸究竟应该是多少个 如何购买

    GB/T 22110-2008 食品中反式脂肪酸的测定中4.12提到的脂肪酸价值标准品 :十八烷酸甲酯、反-9-十八碳烯酸甲酯、顺-9-十八碳烯酸甲酯、反-9,12-十八碳二烯酸甲酯、顺-9,12-十八碳二烯酸甲酯、反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯、顺-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯、二十烷酸甲酯、顺-11-二十碳烯酸甲酯。加上4.11提到的内标:十三烷酸甲酯 共10种脂肪酸。我在做实验前向我们单位的供应科申请提了这几种对照品。其中反-9,12-十八碳二烯酸甲酯为C18:2 9t,12t,反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯为C18:3 9t,12t,15t。C18:3 9t,12t,15t没有买到。到货后,做实验才发现在GB/T 22110-2008的图2中,反式十八碳二烯酸包含C18:2 9t,12t、C18:2 9c,12t、C18:2 9t,12c。反式十八碳三烯酸包含C18:3 9t,12t,15t、C18:3 9t,12t,15c、C18:3 9t,12c,15t、C18:3 9c,12t,15t、C18:3 9c,12c,15t、C18:3 9c,12t,15c、C18:3 9t,12c,15c。请教有做过的朋友,我是要按GB/T 22110-2008的图2中所有的脂肪酸都买到,还是图2只是提供推测的范围,还是4.12中提到的对照品反-9,12-十八碳二烯酸甲酯和反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯本身就是混合物,这些对照品很难买 请问是买的哪家的 具体货号能否提供一下

  • 药物分析笔记 第十八章

    第十八章 抗生素类药物掌握青霉素钠、氨节西林和头孢羟氨苄的鉴别、杂质检查和含量测定方法;青霉素V钾及其片剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉罗红霉素的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉盐酸美他环素的鉴别、检查和含量测定方法。第一节 青霉素钠的分析青霉素族中的母核为6-氨基青霉烷酸(简称6-APA),游离羧基酸性,能与无机碱或某些有机碱成盐。青霉素母核无紫外吸收,而苄基取代基有紫外吸收。β-内酰胺环不稳定,遇酸、碱、青霉素酶及某些金属离子等作用,易发生水解和分子重排,导致β-内酰胺环的破坏而失去抗菌活性。一、鉴别 1.抑菌实验 通过对金黄色葡萄球菌的抑制作用进行鉴别。加入青霉素酶培养后无抑菌作用,同法检查未经青霉素酶灭活的有抑菌作用。2.沉淀反应 本品为钠盐,加稀盐酸使成酸性,生成分子型,难溶于水即白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐酸(与酰胺基成盐)中溶解。2.红外光谱法4.钠盐焰色反应 火焰鲜黄色。二、检查1.吸收度 侧链苯环在264nm有最大吸收,而降解产物在280nm有最大吸收。规定二波长处吸收度值范围。测定264nm吸收度为控制青霉素钠含量。规定280nm吸收度为控制杂质限量。2.水分 本品遇水易水解,费休法测定水分不得超过0.5%。2.细菌内毒素 细菌内毒素检查法。利用鲎试剂与细菌内毒素发生凝集反应,来判断内毒素是否符合规定。4.无菌 灭活后,无菌检查法检查。三、含量测定:汞量法。青霉素水解后,其碱性水解产物青霉噻唑酸及青霉胺都能与汞盐定量反应,根据消耗汞盐量可计算青霉素含量。注意事项1.滴定前加1mol/L氢氧化钠5ml,使药物水解为青霉噻唑酸并继续水解为青霉胺,才能与Hg2+反应。2.水解后加等量硝酸中和,再加pH 4.6醋酸盐缓冲液,方能滴定。2.采用电位滴定法。滴定曲线出现两个突跃,计算时以第二个突跃为准,此时反应摩尔比为1:1。4.空白试验也要称取样品,但不经水解直接滴定,以消除样品中降解产物对测定影响。5.青霉素百分含量为总青霉素百分含量与降解产物百分含量之差。第二节 青霉素V钾及其片剂的分析一、鉴别1.水解反应 在青霉素酶作用下,β-内酰胺环水解开环,生成羧酸,使溶液转为酸性。本法专属性强。2.紫外分光光度法 核对药物的λ[f

  • 十八碳一烯酸甲酯和十八碳烷酸甲酯两个峰分不开

    色谱质谱条件:DB-2360m×0.25 mm×0.15 μm ; 载气为高纯氦气; 柱初温:50 ℃, 恒温1 min 后,以10℃/min 升温速率升至60 ℃, 以30℃/min 升温速率升至175 ℃,以3℃/min 升温速率升至225℃,最后以10 ℃/min 升温速率升至232℃。不分流;扫描方式:SCAN;进样口温度:220℃,离子源温度:230℃,接口温度250℃℃,进样量为1 uL;He 流速:25 cm/sec。

  • 【转】小议 论文写作之 “屠龙十八剑”

    自序preface• 屠龙客曰:论文写作,毕业/提职之需,进财之道,修身之要,故不可不察也。• 龙者,虚无飘渺之物也,屠龙者,尚虚清谈之技也。古有好武者,学屠龙大技,遍寻名师,苦练十八载,功成而归,身手不凡。然无龙可屠,满身绝技,无用武之处。郁郁而终,为天下人所笑,更为屠龙客所笑,其技亦随之失传。天下人笑者,笑其所学无用,终身无为也。屠龙客所笑者,笑其不知变通,待龙而屠也。试问:有屠龙之技,虽无龙可屠,还怕屠不得狼虫虎豹哉?故重振屠龙术,其意不在屠龙,而在屠可屠之物也。• 论文写作之技,尤若屠龙之术。屠龙客潜心修炼,于梦中忽得灵感顿悟,草创屠龙十八剑,寓写作于剑法之中。• 剑法十八招,穷尽论文写作之全过程。屠龙剑法,剑剑有物,招招无形;纵谈古今,合壁中西,集百家之长,成一家之言,兼之详实的注释,更辅之以实例,力求捧送给武林侠客一套全面、实用的多功能论文写作秘籍。• 今传于众位学子,助君纵横武林,笑傲江湖一臂之力。自己收藏的 感觉很有意思 与大家一起分享 佩服作者的文笔犹如lworm http://img.dxycdn.com/images_new/smiles/smile_tongue.gif当然 作为“剑法”,需要大家自己去批判性的去“练习”,有些“剑法”我觉得不太适合我们,仅代表原创作者观点(作者不详),与本人无关

  • 【求助】[已应助]富馬酸二甲酯的限制范圍

    我們公司是從事出口家具制造。最近收到消息說﹐國外有些地方查出中國的某些皮類家具查出含有富馬酸二甲酯。想請問一下同行或相關行業的大佬們有沒有收到類似的消息。到底對富馬酸二甲酯的限制范圍如何﹖是完全不准含有﹐還是有一個允許的范圍﹖好像對甲醛和VOC一樣﹐只要釋放量不超過多少就可以了。

  • 【讨论】十八道检验,为何不检瘦肉精?

    “十八道检验、十八个放心”为何不检瘦肉精? 今日央视所披露的双汇公司十八道检验不包括瘦肉精检测一事引起轩然大波,作为一家国内知名企业和上市公司,都如此丧失对消费者和公共安全应该承担的社会责任和义务,我们的食品还有什么安全可言! 早在2002年,农业部、卫生部、国家食品药品监督管理局就发布公告,明令禁止在饲料和动物饮用水中添加盐酸克仑特罗和莱克多巴胺等7种 “瘦肉精”。2008年,最高人民检察院、公安部规定新的刑事案件立案追诉标准,对使用 “瘦肉精”养殖生猪,以及宰杀、销售此类猪肉的,将以生产、销售有毒、有害食品罪追究刑事责任。 人世以来,我国企业在设备、技术和管理制度等方面已经缩短了与发达国家公司的差距,但是是公司责任特别是社会责任方面的差距却与发达国家差距越来越大。因此必须把社会责任、环境责任和应尽的道德义务作为考核企业的指标。

  • 气质联用柱子里 鱼鲨烯、己二酸二(2-乙基)己酯是哪里来的?

    DB-5MS 柱子里发现有几种干扰物质,而且强度很大,有时候比标曲的响应值还高。谱库检索了下有 鱼鲨烯、十六个碳的酸、十八个碳的酸、己二酸二(2-乙基)己酯(测试标准样品里是没有这个的)、还有硅氧化合物,在换过 进样口硅胶隔垫、干净的衬管、老化柱子(柱子是才用了几次的新柱子)后 仍然没有改善在不进任何样品的情况下,仅仅走程序升温(最高温度到300℃),依然有这几种物质的干扰,且基线较高。大家帮忙分析下,是哪里出的问题·······有谁遇到过类似的情况呢90

  • 关于醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的游离乙酸和游离琥珀酸的含量分析

    [color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下:[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入磷酸盐溶液(取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5)4.0ml,搅拌2小时,加磷酸溶液(取1.25mol/L磷酸1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)4.0ml,强力振摇,离心,上清液作为供试品溶液;精密称取琥珀酸0.13g,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使完全溶解,加水至刻度,摇匀,作为琥珀酸贮备液;取加有水20ml的100ml量瓶,称重,精密加入冰乙酸2ml,再称重,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取6ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为乙酸贮备溶液;精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml,置同一25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液(用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8)为流动相,流速每分钟1ml,检测波长为215nm。取对照溶液10μl, 注入液相色谱仪,按琥珀酸峰计算,理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式: 游离乙酸含量=0.0768(WA/(W(1-干燥失重)))(γUA/γSA)[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量,mg;[/color][color=#444444] W为供试品的取样量,mg;[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28(WS/(WUS(1-干燥失重)))(γUS/γSS)[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量,mg;[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量,mg;[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是,根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话,游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%,比如我最后计算结果是0.0139,如果这个结果再乘以100%,就变为1.39%,从而超过限度,那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

  • 【第三届原创参赛】GCMS法中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸测定与计算的探讨

    【第三届原创参赛】GCMS法中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸测定与计算的探讨

    [size=2][color=#dc143c] [/color][color=#d40a00]维权声明:本文为mingzhi0302原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/color][/size] 我从事食品检测行业已经6年了,真正接触脂肪酸测还是在08年初。所以在这方面我并不是做得很好,但是由于这个方法,我从研发到初步的成型整整用了一年的时间。在这一年的研发过程中,我走了很多的歪路,但也从中学到很多,现在我把我的经验写出来让大家分享一下,同时也希望各位能给我指出我的不足之处,谢谢!  当时公司提出要开发食品营养标签的测试,这个营养标签中就有二个是用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定的,脂肪酸就其中的一个。  虽然在大学里就有听说过饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、反式脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸这个东西,但是我还真没做过。  开始拿到方法当时还是GB/T17376-1998和17377-1998 我当时拿着这两个方法是看了又看看了又看就是看不明白他是怎么计算的。当我搞明白计算方法后,又来了一个难题了,那就是为什么这个计算又分面积归一化法和内标法呢?  由于我主要说的是关于脂肪酸的测定,那么对于以上问题我是怎么去做的,在后面可能会讲到,如果没有讲到的大家也可以给我留言大家相互交流。  以下我来说说关于GCMS测定脂肪酸的方法。  我们所有标品是已经甲脂化好的标液。34种混合标液。  这37种混合标准品要一针全部走出来且要全部分开那可不是一件容易的事,所以当时在做这个方法时,当时标液都用去了一半。  由于之前在想60m的柱子(ZB-624)应该就可以把这34种物质全部份开,但是没想怎么不管我用多度的流速多小的升温程序都是无法把C18里的几个正反式分开,分得最好时也是有几个三个峰连在一齐,是后实在不行,只能重新购买CP-Sil 88 VARIAN 100m的柱子。  100m的柱子购买回来后就是一个不段的调试,以更能最好的把34种脂肪酸全部分开,这程就不多说了,现在就说说我们最终方法。进样口温度220度,柱温箱初温150度保持15分钟后以3度每分钟的到220度保持3分钟。柱流速我采用的是恒流模试1ml/min。  MS从第8分钟后才打开。  也许在些会有很多人在想我为什么要以这个程序,我在些说明一下,每个方法的建立跟操作者是一定的关系,由于本人的一贯的做法都是以节俭时间为主,因脂肪酸在150度才会出峰,所以我会把最低温度设成150度,而脂肪酸基本上在220度就完全出完了,所以最我的温度也只设到220度。哈哈,人懒就是那样的,还有一定会有人在想为什么要用3度每分钟做为升温速率而不用2度或4度每分钟呢?先说一下用4度每分钟时C18:2中顺反异构体基本上有一半重合在一齐了。如果用2度每分钟时C18里的好几个峰基本上也是重合在一齐了,因为升温速率高了各组分的出峰时间都快了,所以会导致沸点相近的物质就会一齐出来了,而升温速率低的会由于溶易出现拖尾从而导致峰从叠。有点一须要注意的是我们做样品时跟我们进标液并不一样,标液浓度的比例基本一致,所以我们选择进样时就不会因为某一样品浓度大而把其它的浓度小的物质峰所掩盖了,而样品却并不是34种脂肪酸都会出现,也有可能会出现34种以外的物质的峰,有些物质的其C18:1油酸的峰非常大经常在色谱图上看其保留时间与C18:1反油酸的时间最接近,而自然界中反式脂肪酸是不可能存在的,但由于些峰的保留时间与C18:1反油酸是最接近的你怎么去判断其是油酸还是反油酸呢?在此之前我用过质谱图来判断但是由于油酸与反油酸均是C18:1那他的质谱图可以说是完全一样的,那么这样用色谱和质谱均无法判断其是顺的还是反的呢?最后想到了把样品稀释到与标准溶液相接进的浓度时发现该物质的保留时间往回靠了一点,正好与油酸的保留时间相重叠,这样就可以判断其是顺式还是反式,到这里就会有很多人说竟然这样就可以判断了为什么还要用质谱做,而不用色谱做呢?大家想过没有脂肪酸总共有多少种呢?无计其数,如果我们用色谱图做的话那么就有可能把一些不是脂肪酸的物质当做脂肪酸计算进去了,而是脂肪酸的却没有计算进去,那么我们的测试就会有很大的结果差异,虽然说质谱是一个半定量的一种检测器,但我个人觉得只要不出现很大的干扰质谱的定量还是非常的准确的。  以下的色谱图大家可以看看这个是我所用的条件分出来的34种物质的峰,分得还可以吧,我所用的GCMS是Agilent 6890N-5975, CP-Sil 88 VARIAN 100m的柱子,但是大家使用时也不一定要按我这个条件选择啊,这个图只是跟我的仪器还用我使用的色谱柱有关,如果色谱柱已经用了很久的话可能用这条件走出来的峰就会很差的哦。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007291156_233039_2961690_3.jpg[/img]  各组份为  丁酸甲酯(C4:0) Methyl Butyrate [623-42-7]  己酸甲酯(C6:0) Methyl Caproate [106-70-7]  辛酸甲酯(C8:0) Methyl Caprylate [111-11-5]  癸酸甲酯(C10:0) Methyl Pelargonate [110-42-9]  十一烷酸甲酯(C11:0) Methyl Hendecanoate [1731-86-8]  十二烷酸甲酯(C12:0)/月桂酸甲酯 Methyl Laurate [111-82-0]  十三烷酸甲酯(C13:0) Methyl Tridecanoate [1731-88-0]  十四烷酸甲酯(C14:0)/豆蔻酸甲酯 Methyl Myristate [124-10-7]  十五烷酸甲酯(C15:0) Methyl Pentadecanoate [7132-64-1]  十六烷酸甲酯(C16:0)/棕榈酸甲酯 Methyl Palmitate [112-39-0]  十七烷酸甲酯(C15:0) Methyl Margarate  十八烷酸甲酯(C18:0)/硬脂酸甲酯 Methyl Stearate [112-61-8]  二十烷酸甲酯(C20:0)/花生酸甲酯 Methyl Arachidate [1120-28-1]  二十二烷酸甲酯(C22:0)/山嵛酸甲酯 Methyl Behenate [929-77-1]  十四碳烯酸甲酯(C14:1,顺-9) Methyl Myristoleate [56219-06-8]  十五碳烯酸甲酯(C15:1,顺-10) Methyl Cis-10-Pentadecenoate  十六碳烯酸甲酯(C16:1,顺-9)/棕榈油酸甲酯 Methyl Palmitoleate [1120-25-8]  十七碳烯酸甲酯(C17:1,顺-10) Methyl Cis-10-Heptadecenoate  十八碳烯酸甲酯(C18:1,顺-9)/油酸甲酯 Methyl Oleate [112-62-9]  十八碳烯酸甲酯(C18:1T,反-9)/反油酸甲酯 Methyl Elaidate [2462-84-2]  十八碳二烯酸甲酯(C18:2,顺-9,12)/亚油酸甲酯 Methyl Linoleate [112-63-0]  十八碳三烯酸甲酯(C18:3,顺-9,12,15)/α-亚麻酸甲酯 Methyl Alpha-Linolenate  十八碳三烯酸甲酯(C18:3,顺-6,9,12)/γ-亚麻酸甲酯 Methyl Gamma-Linolenate  二十碳烯酸甲酯(C20:1T,反-11) Methyl Trans-11-Eicosenoate  二十碳烯酸甲酯(C20:1,顺-11)/花生一烯酸甲酯 Methyl Cis-11-Eicosenoate  二十碳二烯酸甲酯(C20:2,顺-11,14) Methyl Cis-11,14-Eicosadienoate  二十碳三烯酸甲酯(C20:3,顺-8,11,14) Methyl Homo-Gamma-Linolenate  二十碳三烯酸甲酯(C20:3,顺-11,14,17) Methyl Cis-11,14,17-Eicosatrienoate  二十碳四烯酸甲酯(C20:4,顺-5,8,11,14)/花生四烯酸甲酯(ARA-M) Methyl Cis-5,8,11,14-Eicosatetraenoate  二十二碳烯酸甲酯(C22:1,顺-13)/顺芥子酸甲酯 Methyl Erucate [1120-34-9]  二十二碳烯酸甲酯(C22:1T,反-13) Methyl Brassidate  二十二碳二烯酸甲酯(C22:2,顺-13,16) Methyl Cis-13,16-Docosadienoate  二十二碳六烯酸甲酯(顺-4,7,10,13,16,19)(DHA-M) Methyl Cis-4,7,10,13,16,19-Docosahexaenoate(Dha-M)  二十四碳烯酸甲酯(C24:1,顺-15)/神经酸甲酯 Methyl Nervonate [2733-88-2]  [b]结果的计算[/b]  现在行业当中有两种计算方法其一是面积归一化法,那就是用百分比来计算的。  别一种是内标法计算,个人觉得内标法更准确一点所以在些把内标法的计数公式列出来大家看看:  脂肪酸甲酯响应因子Ri[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007291200_233040_2961690_3.jpg[/img] 样品中总脂肪的含量 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007291200_233042_2961690_3.jpg[/img]  式中:  monounsaturated Wi—单不饱和脂肪重量  polyunsaturated Wi—多不饱和脂肪重量  如果大家在计算当明有什么问题可以随时给我发站短,我会一一给你们解答,也欢迎大家来探讨一下。谢谢

  • GB22110的反式脂肪酸到底怎么算

    之前做反式脂肪酸就只是出反式油酸、反式亚油酸和反式亚麻酸这三种反式脂肪酸总含量现在客户送检出口产品,指定要完全按照GB 22110的方法检测反式脂肪酸的含量实验室跑出的谱图与GB22110里面图5谱图出峰顺序一致纠结的是,在C18:2-C18:3之间的出现几个小峰,按照GB22110的要求,这些小峰均算作反十八碳三烯酸更纠结的是,几个样品这些小峰出峰时间不一致,峰数量不一样假如完全按照GB22110要求,这段C18:2-C18:3之间保留时间范围内的峰均算作反式脂肪酸的话每个样都要设不同的反式脂肪酸峰,由工作站计算峰面积再与内标比计算出含量,那是一件很麻烦吃力的事请问各位老师如何处理反式脂肪酸的计算的

  • 软酯酸和硬酯酸会不会对检测结果产生影响

    软酯酸又叫十六烷酸、棕榈酸硬酯酸又叫十八烷酸最近在做实验开发,有用到BSTFA+TMCS进行衍化,所检测的物质衍化后初步上机后,能很好的出峰。不过前两天进行换衬管后,又进行一系列标液上机,这时标液谱图中出现两个超大峰,一开始我以为是不是我的检测物水解产生的(因为试剂空白溶液谱图是没有这两个峰)后面发现其他标液这两个峰的浓度逐渐变小。经认真谱图检索后发现是十六烷酸三甲基硅酯和十八烷酸三甲基硅酸酯(之前就以为是硅烷峰,结构式就是一大串,因为经常有类似的)后面我空白试剂也加入衍生剂,进行空白上机,依旧出现这两个峰,经过二三十针,这才把他俩洗低下来(一开始是饱和)未加衍生剂的空白试剂,没有检测出峰。请大家判断下是否会在我收集前出峰?升温程序80度(2min) 20度/min升到320度,4min开ms加衍生剂,两峰的出峰时间是在8分和8.5分可能引进的方式因为没换衬管前也进行过测试,没有发现这两个峰,所以怀疑是换衬管引进的衬管是先泡过浓硫酸,用冲后,转进丙酮泡步骤:铗子铗到烧杯,烘干,加入石英棉,加入O型圈,入进去,换上隔垫。全程手戴丁腈手套。大家分析下是那种最可能引进?这两种物质的存在是否会对其他检测产生什么影响?毕竟不加衍生剂是加不出来的(加衍生剂产生两个大峰,会造成我要检测的物质保留时间有偏移)这种两物质会不会替代我的检测物质,夺取已衍生的三甲基硅,造成我检测结果不准?之前的衬管有一个月没换,跑衍生后标液没出现峰,是不是这两种酯酸是不是也会气化掉,还是之前没有引进?注:衍生剂含量约有10万PPM左右,我的标液物才10ppm,衍生剂是过量的!

  • 十二水硫酸铝钾的制备方法

    1、天然明矾石加工法将明矾石破碎、经焙烧、脱水、风化、蒸汽浸取、沉降、结晶、粉碎,制得硫酸铝钾成品。   2、铝矾土法用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液,再加硫酸钾反应,经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。   3、重结晶法粗明矾加水煮沸、蒸发、结晶、分离、干燥制得硫酸铝钾成品。   4、氢氧化铝法将氢氧化铝溶于硫酸,再加入计量的硫酸钾溶液加热反应、经过滤、浓缩、结晶、离心分离、干燥、制得硫酸铝钾成品。   5、将18.37g硫酸钾溶于70g 100℃的水中,另将70.24g十八水硫酸铝Al2(SO4)318H2O溶于60g 100℃的水中。趁热将这两种溶液混合,在不停的搅拌下使混合液慢慢冷却。当溶液冷却到20℃时,可获得约85g十二水硫酸铝钾的结晶。   6、采用重结晶法。将工业品硫酸铝钾加水溶解,然后经净化、除杂质、过滤、浓缩、结晶、离心脱水、干燥,制得硫酸铝钾。

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