反氯丹农残

7890A用ECD检测有机氯农残，单标，混标浓度一般多少？听说ECD反应灵敏，标样浓度高了容易污染。

大家好，我在做农残有机氯分析，用的ECD，TM-5柱子，类似HP-5，DB-5，DM-5，长度30m，内径0.25mm，膜厚0.25um，结果发现氧氯丹和环氧七氯分不开，也试过TM-17，类似HP-17，DB-17，结果还是分不开完全重合，有谁做过，求回答。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。经济越发达，使用农药越多。使用农药能增产，为其利；使用农药污染土壤，污染饮用水，食物中有农药残留，有损于公众健康，产生健康风险，为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁，在作物上，特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留，蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后，有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中，因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂，其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何？1992年我国调查了黑龙江省，北京市，四川省，浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平，食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准；但仍可在69%的样本中检出六六六；42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕，但是有机氯农药难降解，寿命长，且现在还在使用三氯杀螨醇，用于果树和棉花等作物上杀虫，它在环境中的代谢产物是DDE，后者结构与滴滴涕相当类似，致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种，但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据（GB/T17332—1998）利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析，取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器：TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海天美科学仪器有限公司）实验条件：色谱柱：OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器：电子捕获检测器（ECD）；　柱温：200℃；　进样器温度：220℃；　 检测器温度：220℃；　载气：高纯氮气，8mL/min；　尾吹气：16ML/min；　 量程：10；　衰减：1；　进样量：1ul． [em05]

大家谈谈对格丹纳NC800 农药残留检测仪怎么样？技术指标 波长：410nm±2nm 抑制率测量范围：0～100％ 零点透光率漂移：≤0.5%/ 3min 光电流漂移：≤0.5％/3min 最低检出限：0.2mg/L(甲胺磷) 透射比准确度：±0.5％ 测量重复性：0.3% 各通道误差：±0.5％ 检测时间：1分钟 外形尺寸：360×240×110（mm）相关链接格丹纳NC800 农药残留检测仪

对于吃蔬菜，大家最关心的莫过于“农残”问题了。实际上，有关蔬菜中的农残，存在着不少鲜为人知的规律。现在为大家揭开关于蔬菜农残的几个误区。1.韭菜、卷心菜和豇豆属于“农残高危菜”。 在长春市，东北师范大学进行的一项贯穿2000年至2004年的农残调研结果显示，韭菜是唯一一种四年都登上农残不合格榜单的蔬菜。除韭菜外，卷心菜也是一种“农残高危菜”，其农药残留主要因“灌心”施药所致。豇豆也要利用大量农药防治害虫，且施药期一般距离采摘期较近，这会导致一些已成熟的豇豆还没等到农药自然分解，就被拿到市场上售卖，所以农残也较高。2.豆类、绿叶类和茄果类蔬菜的农残检出率较高，瓜类、食用菌类比较让人放心。 杭州市余杭区农产品监测中心实验室历时一年，对44万份蔬菜样本进行检测的结果显示，蔬菜品种不同，合格率也不同。合格率从低到高依次是豆类（豇豆、刀豆）＜茄果类（茄子）＜绿叶蔬菜（芹菜、油麦菜）＜芋薯根菜类（马铃薯）＜葱蒜类（香葱）＜瓜类（黄瓜、苦瓜）、食用菌类（平菇）。括号内的是农残检测超标的蔬菜。其中水生蔬菜、野生蔬菜、苗芽类蔬菜最令人放心，合格率为100%。值得注意的是，因为蔬菜产地有差异，这一规律并不完全适用于全国各地。3.从月份来看，6月和8月蔬菜合格率最低，3月份最高。 农业部农产品质量安全监督检验测试中心的研究人员在调查中发现，全年蔬菜农残的超标率，随着时间的推移，呈先上升后下降的趋势。3月的蔬菜农残超标率最低，6月最高，8月次高，11月又再次明显降低。这与国内其他许多研究结果几乎类似。4.超市的蔬菜不一定比农贸市场的更安全。 2007年12月～2008年9月，一项对长沙市接近4万份蔬菜样品有机磷农药残留的检测结果显示，来自22家农贸市场的蔬菜农残检测合格率要比26家超市的综合数据高。该课题组推测，超市的蔬菜主要来自于定点的蔬菜生产基地，讲究蔬菜外观品质，农药施用量可能高于农家小规模自产蔬菜。 最后，需要说明的是，尽管很多蔬菜被检测出农残超标，但综合多项相关检测数据来看，全国蔬菜农残合格率平均在90%以上，比如上述提到的针对44万份蔬菜的检测合格率为99.91%。经过正确处理，大家完全可以吃上放心菜。

新手最近做人参17种有机氯农药残留，药典方法峰分不开，用了另外一种方法，分析柱DM1701能把17个峰分开，但是验证柱DB-5有几个峰（氧化氯丹和内环氧七氯，ppDDE和ppDDT）分不开，验证柱是一定要把所有峰分开吗？谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909211114017732_1187_4005070_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909211114026193_1062_4005070_3.png[/img]

各位老师好，请教两个问题1.有机氯农残如六六六、滴滴涕，硫丹，氟氯氰菊酯，高效氯氟氰菊酯浓度约为1000ppm保存的时候是冷藏保存还是冷冻保存。2.六六六、滴滴涕包含了好几种物质按照GB/T 5009.19-2008 检出限怎么写？按照NY/T 761-2008检出限怎么写？疑惑两个方面一是这两个参数都包含好几个物质分别的检出限不同，另外标准里不同基质的还不同。我们日常出报告的话如何写检出限比较合理？谢谢

各位前辈： 小弟刚开始做农残，我们实验室做有机氯的毛细管柱只有农残1号（大连物化产的），请问这根柱子用来分离六六六、滴滴涕，七氯，环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、六氯苯13种混标效果怎么样，请有经验的大虾给予指点，谢谢！

请教一下各位：最新的农残林丹的检测方法是用的哪个国标呀？5009.19-2008中怎么没有啊

张老师： 您好，请教一个问题。我实验室用的具塞量筒容易漏，是不是质量差的问题，可以擦凡士林吗？又担心做农残项目会污染，怎么解决啊？

看了一篇文献，烟草中10种有机氯农残的测定，提取溶剂用乙酸/乙腈、正已烷、乙酸乙酯、丙酮-正已烷、乙酸乙酯-正已烷（1:1）来做试验，结果表明，乙酸乙酯-正已烷（1:1）的提取回收率最高，是不是烟草中有机氯农残都可以用乙酸乙酯-正已烷（1:1）来提取呢。

岛津2010ps测有机氯农残的图谱，有哪位知道这是怎么回事吗？全是杂峰，不知道是峰还是基线[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011262023265806_9275_3796572_3.png[/img]

农药对防治果蔬病虫害及促进果蔬生长效果明显，但残留的农药直接威胁百姓建康。为了防御果蔬农药残留危害，首要的是不使用剧毒（如甲胺磷）和高残留（如六六六，DDT）农药，而采用高效、低毒、低残留的品种，尽量施用最低剂量，遵守国家规定的安全间隔期采收，产品达到卫生标准。 安全间隔期是指最后一次施药日期距收获期的天数。例如，青菜、大白菜、豆角、萝卜和黄瓜，每亩允许用400克/升乐果0.1千克加水稀释800倍后喷洒，安全间隔期分别为6、10、5、5天和2天。国家对果蔬产品残留农药量有规定（毫克/公斤），例如，甲拌磷不得检出；杀螟硫磷≤ 0.5；倍硫磷≤ 0.05；溴氰菊酯，叶菜类≤ 0.5、水果≤ 0.2。若不合理施用农药，果蔬农药残留会远远超过国家规定标准。因此，要加强市场监管，拒农药残留超标果蔬于市场之外，同时人们要熟悉农药残留危害及其防御办法。 1. 有机磷：该农药是广谱杀虫剂，应用广泛，主要有乐果、敌百虫、敌敌畏、内吸磷、对硫磷、马拉硫磷等60余种。有机磷不稳定，挥发性强，在自然环境容易分解，进入生物体内易被酶分解，故不污染环境，在食物中残留时间也短，因此慢性中毒少，急性中毒多。有机磷是神经毒物，人们吃了施用有机磷农药的果蔬或茶叶、薯类、谷物等，可能发生肌肉震颤、痉挛、血压升高、心跳加快等症状，甚至昏迷死亡。 去除方法：有机磷不溶于水，果蔬用清水浸泡不能解毒，用碱解、热解、光解等法可大部分分解。碱解法可在500毫升水中加5~10克碱末(小苏打)，浸泡果蔬10分钟后，用清水冲洗几次即可。 2. 有机氯：该农药是高残毒农药，其中六六六、DDT等我国早已禁用，但至今仍有违规使用的情况，尤其林丹、七O五四、毒杀芬、氯丹等仍继续使用。有机氯脂溶性强，不易水解和降解，非常稳定，聚集于人体脂肪，在自然和食物中能长期残留，停用后自然环境要经25～110年才能复原。 食物受有机氯污染常是从水体中经浮游生物吸食开始，鱼虾吃浮游生物，最终进入水鸟、人体，其富集可提高到800万倍。果蔬及粮、谷、薯、茶、烟草都可残留有机氯，禽、鱼、蛋、奶等动物性食物污染率高于植物性食物，而且不会因其贮藏、加工、烹调而减少，很容易进入人体积蓄。 有机氯农药可致急性或慢性中毒。急性中毒引发中毒者中枢神经症状。因其积蓄在人体脂肪，故急性中毒性低、症状轻，一般为乏力、恶心、眩晕、失眠；慢性中毒可造成人的肝、肾和神经系统损伤，DDT还有致癌性。 去除方法：有机氯不溶于水，果蔬等用清水浸泡不能解毒，但因其多存于果蔬外皮，去除外皮可基本除去毒素，加热烹调也能除去一部分。 3. 氨基甲酸酯类：该农药是应用很广的新型杀虫剂与除草剂，如抗蚜威、克百威、西维因、残杀威、杀螟丹等，其毒性跟有机磷相似，但毒性较轻，恢复也快。食用了残留这类农药较多的果蔬及谷、薯、茶等，中毒者会产生和有机磷中毒大致相同的症状，但因其毒性较轻，一般几小时就能自行恢复。 去除方法：氨基甲酸酯微溶于水，遇碱和热分解，故用清水浸泡不能解毒，用碱解、热解、光解法可以分解大部分。芹菜、菜花、青椒、豆角等残留氨基甲酸酯一般较多，在清洗后烹调前用开水汤2～3分钟，能请除大部分这种农药残留。 为了防御农药残留的危害，通常应注意以下各点： 1. 尽量到有卫生监督的正规市场买果蔬，产品包装上有“质量安全”、“无公害产品”、“绿色食品”、“有机食品”4种标志之一的，是可以放心的安全果蔬。 2. 按季节购买果蔬，反季节的常大量施化肥、农药催熟及违反安全间隔期的规定上市。 3. 农药残留量跟果蔬品种有关，一般叶茎类、瓜果、豆类农药残留较多，根茎类较少。 4. 尽可能了解果蔬产地，避免购买污染严重地区及公路两旁种植的果蔬。 5. 果蔬要先冲洗后浸泡，即把果蔬表面彻底清洗后再入清水浸泡10分钟，但别浸泡时间过长，以免表面农药进入水后返回果蔬内部。 6. 切口易受残留农药污染，所以蔬菜不要先切后泡；浸泡后的果蔬用水冲洗几次再切。 张文樸，单位：北京师范大学

有机氯农残测定的斜率应该是多少比较合适，如果用标样回归浓度的误差应该是多少。

[color=#dc143c][size=4][font=新宋体][b]以下是08年版面中关于有机氯农药及残留检测的一些帖子的总结：[/b][/font][/size][/color][color=red][font=新宋体][b]Q：有机氯农残前处理为什么不直接用石油醚提取呢，还有加硫酸有啥作用?[/b][/font][/color] [color=#00008b][font=隶书][b]A：有机氯农残在EPA方法测土壤农残和国标测食品农残等都是用石油醚提取，提取溶剂既要考虑被测组分的性质，也要考虑样品的性质，如样品中的各种组分性质、渗透性等（石油醚渗透性差，对中药材中农药提取效果差）；加硫酸是为了除去杂质，大多数有机氯农残比较稳定，不会在这个过程中损失掉。[/b][/font][/color] [color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090109/1692586/ [color=red][font=新宋体][b]Q：有机氯农残测定柱子问题（大连物化产的农残1号，分离六六六、滴滴涕，七氯，环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、六氯苯13种混标效果怎么样）？[/b][/font][/color] [color=#00008b][font=隶书][b]A：好象是有机氯农药专用的柱子，应该没有问题的。[/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090103/1681216/ [color=red][font=新宋体][b]Q：做水中的有机氯农残，标准曲线该配制哪些浓度点？[/b][/font][/color][color=#00008b][font=隶书][b]A：首先得确定目标物的仪器最低检出浓度，然后在确定校准曲线的线性范围。如果是第一次配制浓度梯度的话，可以将浓度分散一些，范围大一些以便于确定现线性范围；确保待测样品处理液中的浓度在标准曲线浓度范围之内[/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081228/1670031/ [color=red][font=新宋体][b]Q：检测水中有机氯农残可以用二氯甲烷萃取吗？[/b][/font][/color][color=#00008b][font=隶书][b]A：萃取使用二氯甲烷是可以的，不过由于有机氯农药一般都是使用ECD检测，所以可以在最后定容的时候转换为正己烷、异辛烷一类的溶剂。有机氯的极性较弱，做有机氯农药用正己烷提取就可以的。[/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081225/1664320/ [color=red][font=新宋体][b]Q：我买了有机氯农药混标，怎么定性？[/b][/font][/color][color=#00008b][font=隶书][b]A：现行定性方法一般是：一、单标定性；二、内标定性；三、GC—MS联用定性；四、数据（相关资料）定性。前两者都需要单标，后者则不需要；标液如果是混标，一定要卖家提供相应定性方法或者定性数据，否则，混标就会成废标。[/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081222/1654704/ [color=red][font=新宋体][b]Q：EPA测定有机氯农药标准方法？[/b][/font][/color][color=#00008b][font=隶书][b]A：EPA 8081A Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography；EPA METHOD 8081B Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography [/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081210/1632825/ [color=red][font=新宋体][b]Q：用 NY/T 761 标准测定有机氯回收率时，为了减少样品损失，留了1毫升左右乙腈没吹干，加2毫升正己烷，净化，定容后，乙腈不溶和正己烷分层了，我用空白基质配标准系列的，最后回收率却达到了150%，不知道为什么，请求大家帮忙。[/b][/font][/color][color=#00008b][font=隶书][b]A：乙腈留得太多了,上Forisil柱时由于乙腈洗脱能力强可能把杂质都洗脱下来,导致基体效应.氮吹时乙腈可留数十微升；有机氯还是比较稳定的，一般浓缩近干然后加正己烷过柱；相对来说有机氯的农药比较稳定,其实乙腈可以吹到近干的.影响应该不会太大的.水浴的温度不要那么高就行。[/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081125/1604728/ [color=red][font=新宋体][b]Q：用NY/T 761标准做六六六,DDT等有机氯检测，如何配标准工作液，该根据什么规则怎样计算？[/b][/font][/color][color=#00008b][font=隶书][b]A：标准工作液最好拿石油醚配制，因为有机氯在正己烷中溶剂度太小；标准品浓度要根据你的加标浓度来配制[/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081115/1587640/

气相色谱法 1．原理 样品经有机溶剂提取，纯化，浓缩后注入气相色谱仪，依靠流速恒定的气体(称为“载气”)，在一定温度下，携带被测的气化样品，通过色谱柱，由于样品中组分与固定相之间的吸附力或溶解度不同而被逐一分离，随即通过电子捕获检测器，由记录仪将信号记录，或由微处理机自动制图和计算，并打印出分析数据。 电子捕获检测器(ECI))是一种对有机氯农药具有一定的选择性、高灵敏度的色谱检测器。其原理：用。。Ni或。H源作为放射源，发射13射线轰击检测器中的载气分子，使之离解，产生大量自由电子，自由电子在电场作用下，形成固定的基始电流。但它只对具有电负性物质(即能捕获电子的物质)有信号。当电负性物质进入电离室时，可以捕获慢速、低能量的点子，从而使基始电流下降，产生信号，然后根据基始电流降低信号测定被分析物质的含量。 2．仪器 GC仪(具电子捕获检测器)。 3．试剂 ①丙酮。 ②乙醚。 ③苯。 ④石油醚(沸程30～60℃)或环乙烷(沸点80，7℃)。 ⑤95％乙醚。 ⑥HCl04+冰乙酸(1+1)。 ． ⑦浓H。S04。 ⑧无水Na。SO。。 ⑨2％NazS()4溶液。 ⑩K2 C2()4。 ⑩六六六、滴滴涕标准贮存溶液(100ug•mL-1)(精确称取六六六，滴滴涕各异构体lOmg，溶于苯，并分别定溶至100 mL，贮于冰箱中)。 ⑥六六六、滴滴涕标准应用液(20ug•mL～，0．01ug•mL-1)(均以苯定溶)。 4．仪器及工作条件 ①不同放射源，其条件分别为： a．氚一钛(。H—Ti)源电子捕获检测器：气化室温度170℃，检测器温度180℃，载气N。(99．99％)，流速60 mL／min。 b．。。Ni源电子捕获检测器：气化室温度215℃，检测器温度225℃，载气N2(99．99％)，流速90 mE／rain。 ②色谱柱条件：玻璃柱长2 in，内径3 mm，内装1．5％OV-17与2％QF-1及Chromosorb W酸洗，80~i00目。 5．检测 ①肉类： a．有机溶剂提取：称取20 g肉样于研钵中，加80 g无水Na2S04，研成干粉状，移人具塞三角瓶中，加环己烷100 mL，振荡30 rain，过滤。滤液转入分液漏斗中，加浓H：S0410 mL，振摇，放气，静置，分层，弃磺化层。有机相多次加浓H。S04 5 mI。，反复磺化，直至无色透明，弃硫酸层。有机相加2％Na2S04溶液100 mL，振摇，放气，静置，分层，弃水层。有机相加15 g无水NazS04脱水于K—D浓缩器中，浓缩至0．5-1．0 mL。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 b．酸消化：取肉样于具塞三角瓶中，]E(1-k1)HCl0~+冰乙酸40 mI。，置80℃水浴加热5 h，移人分液漏斗中，加环己烷30 mL，20 mL，20 mL，20 mL分次提取，合并环己烷，经无水NaaSO脱水，过滤，转入100 mI。g-l~oe，定溶，然后用硫酸磺化，以下操作同a法(同时做空白实验)。 ’ ②蛋与蛋制品：称取10 g蛋样于具塞三角瓶中，JJ~NiN 50 mI。，振荡30 min，过滤于浓缩器中，除丙酮。在剩下的残渣中加50 mL环己烷，溶解残渣，并将其移人分液漏斗中，振摇，静置，分层，分出有机相；再用环己烷20 mL重复一次，合并有机相。向其中加入15 g无水NazS04，使有机相脱水于分液漏斗中，用环己烷补足至i00 mL。加5 mL浓H2S04，磺化，以下操作同①a法，取浓缩液2～5 gl。注人GC仪检N(N时做空A实验)。 ③乳与乳制品：取50 g鲜乳样于分液漏斗中，加乙醇50 mI。，草酸钾0．5 g，振摇l min，加乙醚50 mL，摇匀，加环己烷50 mI。，振摇2 rain，静置，分层，弃下层。在有机相中，加15 g无水Naz804脱水于K—D浓缩器中，浓缩，残液为黄色透明油状物，加环己烷50 mL溶解残液，移人分液漏斗中，环己烷补足至100 mL。加浓HzS04 10 ml。，以下操作同①a法，取浓缩液2～5肛I。注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ④粮食：取20 g粉碎的粮食样于具塞三角瓶中，加环己烷50 ml。，振荡30 rain，过滤于分液漏斗中，加环己烷至100 ml。。加lo mE，浓HzS04磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑤蔬菜、瓜果：取50 g匀浆的蔬菜瓜果样，加丙酮loo mL，振荡1 rnin，浸泡1 h，过滤。向滤液中加入环己烷100 mI．，振摇，加29／6 Nla2S04溶液200 mL，振摇，静置，分层，弃下层。有机相中加15 g无水Na2S04脱水，移人分液漏斗中，用环己烷补足至100 mL，加10 mL浓HzS04，磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5uL注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑥动植物油：取10 g油样于分液漏斗中，加环己烷250 mL，溶解，振摇，加浓硫酸磺化，以下操作同①a法(同时做空白实验)。 6．标准曲线制备与检测 ①外标峰面积标准曲线定量法：取六六六、滴滴涕标准应用液(0．01ug／ml。)，用苯稀释定容成不同浓度，分别注人5肚L于G仪，以峰面积为纵坐标，农药含量为横坐标，分别绘制有机氯各同分异构体标准曲线。然后，将被检样品浓缩液也注入5肛I。，并在色谱图(图12—1)上量出峰高，再从标准曲线上查出对应的农药含量。 ②内标峰面积标准曲线定量法：在已提取处理的样液中加入环氧七氯为内标物。从色谱图上量出内标物及各种农药的峰面积，求出各农药对内标物的峰面积比。以峰面积比对标准溶液浓度作图，分别绘制标准曲线。在检测样液时按上述加入环氧七氯为内标物检测，从标曲线上查得相当于所得峰面积比的溶液浓度，然后再换算成样品中农药含量。 7．分离效果及保留时间f表12．11 ‘ x一蕊Cs X l 000 m×1 000×等 式中：x——样中有机氯农药残留量，mg•kg～； Cs——标准曲线对应含量，弘g； V-——品纯化浓缩体积，mL； ％——进样体积，mL； m——样品质量，g。 9．说明 ①无水NazSOt为样品脱水剂。 ②环己烷或石油醚在本实验中作用是提取样品脂溶性有机氯农药残留。 ③2％Na2S04为洗涤磺化时残留的极性物质。 ④乙醚(无水)，丙酮为脂肪溶剂，在本实验中为提取试样脂肪。 ⑤K2C204。乙醇在本实验中作用为破坏乳脂球的脂肪膜，有利于乳品种农药的提取。 ⑥样品如为动物油、肥肉时，其提取样量为5 g；乳制品取样量按鲜乳折算；蛋与蛋制品10个鲜蛋去壳，混匀后再取样，蛋制品取样按鲜蛋折算。 ⑦蛋样在用丙酮处理后蒸除时，在浓缩过程中，溶液变粘稠，常有泡沫，应小心不让其溢出。 ⑧色谱柱只能选用玻璃柱，如选用不锈钢柱时，其有机氯农药残留物会对金属壁产生催化分解及吸附现象，干扰检测。 ⑨色谱柱装填已涂渍好固定液担体的操作必须认真，特别注意填充均匀、紧密，不应留有间隙或死空间。更不可损坏担体，以免改变柱的效能。填毕，NNNN_kNNNN~Ng。然后在略高于操作时的柱温下持续老化36~48 h。 ⑩气相色谱法是我国食品卫生检验标准第一法。本法具有快速、灵敏、简便、准确和分离能力高的特点，并能将六六六、滴滴涕各异构体分离，准确定量。本法最低检测限10—11～101。g。在一般情况以外标法(标准液系列)简便易行，而内标法(加人内标物，如环氧七氯)会产生由仪器响应改变而引起的误差和进样误差。方法回收率，。一BHC 88％～95％，7-BHC97％～106％，fl-BHC 85％~101％，&BHC 94~101％，P，P’一DDE 97％~101％，P，P，一DDT100％～102％。 资料来源：国家[url=http://www.rmhot.com][color=#000000]标准物质[/color][/url]网资料中心

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-2929.html[/url]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]农药残留问题目前在全球范围内被广泛关注，而很多国家也将此作为贸易壁垒控制进口产品，尤其是进口农产品。我国出口日本、欧盟等国家的农产品也经常由于农药残留超标被销售、退回，造成巨大的经济及声誉损失。我国新版GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》也对大陆销售的食品中的农药残留提出更为全面、严格的规定，对企业的产品质量提出了更为严格的要求。为协助企业应对日益严格的食品中农药残留的限量要求，做好产品质量安全的管控，提高自身的产品质量和品牌价值，华测检测凭借多年从事食品安全检测服务的经验及技术能力，目前可为客户提供的农残检测服务达600多项，覆盖果蔬、粮谷、中草药、鲜冻肉制品等多种产品，并提供针对性出口农残套餐、国内全项农残套餐测试服务。具体如下：测试品种：1、植物源性产品蔬菜及其制品、水果及其制品、粮谷、茶叶及其制品、食用菌及其制品、中草药及其制品、食用菌及其制品、油料和油脂、坚果籽类、糖料、植物性饮料、食用菌及其制品……2、动物源性产品畜禽肉及其制品、水产品及其制品、乳及乳制品、蜂蜜及其制品……3、其他产品水质、饲料、保健食品、调味料、土壤……测试项目：1、有机磷类：甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷、辛硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷……2、有机氯类：六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂……3、氨基甲酸酯类：克百威、涕灭威、甲萘威、速灭威、残杀威、恶虫威、灭多威……4、拟除虫菊酯类：溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯……5、除草剂类：阿维菌素、百草枯、吡草醚、草甘膦、嘧苯胺磺隆、氯氨吡啶酸……6、调节剂类：矮壮素、抑芽丹、胺鲜酯、单氰胺、萘乙酸和萘乙酸钠……7、其他类：四氯乙醛、溴甲烷、甲硫威、增效醚……特色服务：1、500多项农残一齐分析2、GB 2763-2021 各产品类别的全项农残套餐3、出口茶叶的86项、125项农残套餐4、出口日本水果的185项、191项、325项、401项农残套餐5、出口日本水果191项、204项、348项农残套餐6、出口欧盟蔬菜109项、340项、401项农残套餐7、出口欧盟水果182项、191项、348项、340项农残套餐8、根据客户实际需求，针对性开发特色的套餐测试

有“虫眼”的蔬菜比较“绿色”，喷的农药少或是没喷，吃起来更安全。这个说法，已在坊间流传了很久，不过，真是这样吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifA 传言　　网友力挺虫眼菜:　虫子咬过的蔬菜更健康　　在微博上搜索“虫眼蔬菜”，会看到不少网友“力挺”的声音。　　网友“杂碎江湖”说:家里菜园种了各种时令蔬菜，大家在市场买的菜，千万别因为有虫孔而嫌弃，这说明菜是绿色无农药的，如果碰巧吃到肉虫，恭喜你还白赚了一口高蛋白。　　网友“香柏纪官方微博”说:看到一篇博文写有虫眼的蔬菜并不代表安全和健康，说蔬菜被虫子咬了，伤口就污染了等等。我真想反驳这个无知的伪专家。蔬菜和人一样都有生命力，在蔬菜受到外界的侵害时和人一样有修复的能力，虫子咬过的地方，蔬菜就会用酶来修复，而且越健康。难道人受点伤就等死吗？有虫眼滴菜真滴莫有农药残留吗http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifB 调查小贩借虫眼推销:　　虫眼多说明农药少　　菜市场的小贩，也很懂“虫眼菜”的好处。记者走访了江头菜市场以及松柏一带的市场，发现不少菜贩拿虫眼当“噱头”，推销自己的菜。　　在江头菜市场，记者在一个蔬菜摊位上挑挑拣拣，看到几棵虫眼比较多的菜胆，故意对摊贩说:“这个菜叶上虫眼怎么这么多？”“哎呀，你不懂，虫眼多才说明这个菜天然，没有喷太多药。”摊主马上接话。在夏商批发市场，记者问小贩有没有带虫眼的蔬菜，小贩笑着说:“虫眼蔬菜好啊，你还懂得挑呀，我这里有很多。”C 实验　　检测中心:检测得在较多样本中选取　　那么，“虫眼菜”更安全的说法到底有没有科学依据呢？在市农产品质量安全检验测试中心的大力支持下，记者购买了市场上的新鲜蔬菜，以本报的名义委托检测，检测方式为农药残留速测。　　昨日，记者分别到超市和农贸市场购买了两棵菜胆，想进行农残检测，没想到被“拒绝”了。检测中心工作人员说，即使是农残速测也得在比较多的样本中随机选取，一两棵菜的样本不具代表性。于是，记者前往夏商蔬菜批发市场，这里的蔬菜供应全市各大超市和市场，随机抽样买菜更有代表性。　　记者在夏商蔬菜批发市场的不同摊位，分别购买了1公斤带虫眼的白菜和1公斤不带虫眼的白菜。这些白菜的产地虽然都是海沧区，但是分别属于不同的生产业者和农田。这次，终于可以检测了，记者将虫眼蔬菜和非虫眼蔬菜分别进行委托，以便检测结论可以进行对比。　　检测过程包括采样、超声萃取、加试剂测量等步骤，完成整个检测用了一个下午时间。D 结论　　农残检测:虫眼蔬菜也有农药残留　　检测数据出来了，结论是:有没有虫眼都一样。　　检测中心负责人说，这次速测是从记者购买的蔬菜中随机抽取菜叶样本进行的，主要检测有机磷和氨基甲酸酯两类农药的总量，这种检测方式速度较快。检测数据中最关键的，是一个酶被抑制率的百分数，百分数越大说明农残量越高。只要这个百分数小于50%，就说明蔬菜的农药残留在安全范围内。　　昨天的检测结果显示，虫眼蔬菜和非虫眼蔬菜的这个百分数，都远远低于50%。“这说明两种蔬菜都没有农药残留，是合格的。”检测中心检测室负责人强调，小于50%的数据再进行比较，没有太大的意义。　　此次送检的两种蔬菜，一共提取了8个样本，其中7个样本的百分数低于10%以下。最高的一个样本百分数为12.2%，属于“虫眼菜”。由此可见，“虫眼菜”一定农药少的说法，并没有依据。E 观点　　农业专家:　　虫眼与喷农药没关系　　对于虫眼菜，农业专家怎么看呢？“虫眼蔬菜跟喷农药一点关系都没有，农民也不爱喷农药，实在逼不得已，如果不喷，虫害会影响质量跟产量。”市农科所副所长孙传芝说。　　他还举了个例子:就像豆角，我们很少看到虫子，并不代表就不喷农药。如果一条豆角上有虫子，可能就影响了整条豆角的生长，消费者也可能就整捆都不买了。最重要的是，如果发生虫害没有尽早灭掉，虫子钻进豆角里面，再喷农药也没用了，所以，一定要在豆角的虫子刚长出来还没钻进豆角的黄金时机，及时喷农药把虫子灭掉。　　而水叶菜本来就不容易受虫害，虫子顶多就是吃一点叶子，不会影响到大的产量和蔬菜生长。即便有了虫子，还可以补救，所以农民喷洒农药的间隔时间可以更长。水叶菜的虫子，从虫卵长到会吃叶子的虫子，一般只要一周左右，一旦错过灭虫的黄金时间，虫子就会在菜叶上“开吃”。发现虫眼后，菜农可能会加大农药用量，加上虫眼凹凸不平，因此造成农药残留比没虫眼的蔬菜更多。　　现在，已有了更多物理防虫的方式，比如灭蚊灯。预防得当，只需要施用极少量农药甚至不用农药；预防不当，在虫害发生后施用农药，蔬菜也会留下许多虫眼。F 警示：有些菜虫不爱　　一般来说，气温较高的季节，农药喷洒的频率也会更高。因此，4月、6月、8月和9月的农产品较易有农药残留。从检测结果来看，并不是有虫眼的蔬菜就不含农药或农药残留量更低，不过，有些蔬菜不受虫子青睐，比如茼蒿、生菜、芹菜、胡萝卜、洋葱、大蒜、韭菜、大葱、香菜等，市民可以选择这些蔬菜。

热烈欢迎zyl3367898担任农残检测实习版主！期待zyl3367898为繁荣农残检测版面做出努力！！

有没有做过农残的大侠啊！我在做六六六，滴滴涕时，换了根新衬管后，能够分开，一周后，再做的时候，分不开了。进单标后，p,p-ddt单标有两个峰，21-22分钟,o,p-ddt单标有两个峰，18-19分钟,p,p-ddd单标一个峰21分钟左右，但与p,p'-ddt其中一个峰重叠。用的是DB1701毛细管柱，这是什么原因咧，有谁遇到过这种情况啊，平常这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做样也做的比较多。

公司有做卤蛋，针对生鸡蛋审核老师要求说要有环丙沙星、恩诺沙星、氟苯尼考这三种农药残留的第三方检验报告，有标准说需要检测这三个农药的限量残留吗？具体是哪个标准？新手求助

农残有机氯用什么柱检测？

中药饮片有机氯农药残留检测有什么细节需要特别注意的吗？

我是做中药的，谁那里有有机氯农残的图谱啊？我想确定下出峰的顺序！！

如何做有机氯农残测定

[color=#00008B][size=5][font=黑体][B]这份报告在前段时间比较的热门，大家看看对目前的农残情况有什么想法？[/B][/font][/size][/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=164413]2009 年绿色和平农药残留检测报告[/url]报告来源于绿色和平网站。[color=#DC143C][size=4][font=楷体_GB2312][B]食品安全，如何保障？伴随我们每天吃下去的果蔬，居然一杯调和的“农药鸡尾酒”。[/B][/font][/size][/color]可能导致癌症的农药（21 种）：乙酰甲胺磷、噻嗪酮、多菌灵、溴虫腈、氯氰菊酯、三氯杀螨醇、苯醚甲环唑、氟虫腈、氟硅唑、异菌脲、亚胺菌、恶霜灵、咪鲜胺、腐霉利、炔螨特、丙环唑、嘧霉胺、戊唑醇、噻菌灵、三唑酮、三唑醇。可能影响内分泌的农药（15种）：腐霉利、乙酰甲胺磷、多菌灵、克百威、3-羟基虫螨威、氯氰菊酯、三氯杀螨醇、硫丹(α)、硫丹(β)、硫丹硫酸酯、异菌脲、灭多威、咪鲜胺、三唑酮、三唑醇。

做婴儿奶粉有机氯农药残留的凝胶净化系统哪有卖的