阀门结污垢解决方法

p 　　作为是水质监测中必不可少的项目，COD测定经常会遇到各种各样的问题，这些问题的处理直接关系到废水处理的准确度，今天小编就为大家简单总结下COD测定中常见问题及解决方法。 /p p 　　1、采不到试剂或水样报警 /p p 　　(1)采样管堵塞造成无法提到试剂，检查堵塞位置，清洗或更换堵塞管路。 /p p 　　(2)如果九通阀堵塞在外部无法清除堵塞物的情况下方可拆开九通阀进行清洗。 /p p 　　(3)采样管漏气，检查采样管和九通阀相连的各个螺丝，是否压紧，有无漏气现象，如有请从新连接管路并压紧。 /p p 　　(4)高低位信号未识别，检查信号板和高低位信号的光源如果信号板没有问题请更换光源(一般是发射和接收光源损坏)。 /p p 　　(5)无相对应的试剂，检查并补足相应的试剂。 /p p 　　(6)蠕动泵管破损或没有压紧造成负压不够抽不上液体，检查蠕动泵管看有无破损，如破损请更换新的泵管，并压紧。 /p p 　　2、温度异常? /p p 　　(1)实际温度大于500检查温度变送器或A/D模块损坏 /p p 　　(2)实际温度小于200热电偶或A/D损坏 /p p 　　3、COD在抽硫酸银的时候正常，抽完硫酸银加到消解池里面。当阀门再次切换到硫酸银的时候，重铬酸钾和硫酸汞的试剂管里面的液体迅速回流到相对应的试剂瓶中? /p p 　　原因分析：首先我们会考虑是九通阀串阀引起的，把九通阀拆下来维修一下或者更换一个新的九通阀再试，还是出现这种情况。经过检查发现是消解池里面的白色带丝固定黑色软皮垫的堵头断掉，造成在切换阀门位置的时候，消解池吸合不牢固，从而引起上面所说的情况! /p p 　　4、手动切换九通阀到消解池的位置时，没有听到电磁阀相应的响声? /p p 　　原因分析：有可能是消解池密封性不好造成的，也有可能是 电磁阀的线圈烧掉造成的。现场两种情况经过检查都已排除，不是以上两个地方的原因，经过检查发现时从PLC到控制电磁阀的继电器的控制线接触不良造成的。更换一根新的控制线，设备运行正常。 /p p 　　5、COD设备在待机的情况下无法从手动状态转换到测量状态? /p p 　　原因分析：检查密码1111→标定周期→有效→使用日期修改了没有，正常应该改为12年12月12日。如果还是不行就检查各项参数的设置对不对。如果还不行就从新灌一下PLC和触摸屏的程序。 /p p 　　6、COD设备在标定的时候没问题，但是在测水样刚刚加热的时候提示光电异常? /p p 　　原因分析：首先检查测量的光电信号，看一下光电信号是多少，是否低于100。把消解池的外面的密封盖打开发现消解池的玻璃管内液体比较浑浊、还带有白色的沉淀。最后确认是试剂3(硫酸银)的问题，更换一瓶新的硫酸银，设备测水样正常。 /p p 　　7、COD报警并提示进排液错误? /p p 　　原因分析：1、首先检查高低位的光电信号值是否正常，如果高低位的光电信号值相差超过300以上，系统也会报警并提示进排液错误或者蠕动泵一直反转 /p p 　　2、如果高低位光电信号正常，那么就要检查带动九通阀的步进电机的连接轴卡丝是否松动(带动九通阀的电机的连接轴有内六角卡丝卡着使其固定，如果松动就会造成连接轴松动，带动九通阀使阀转不到位造成进排液错误) /p p 　　3、如果以上两点都没有问题且九通阀也是正常的，那么就需要对程序进行更换。 /p p 　　8、测量数据波动较大 /p p 　　原因分析：首先检查室内环境温度是否正常，看空调是否正常运行。检查信号波动幅度，看设备是否接有地线。检查加热温度是否正常(加热丝有无断裂、温度变送器是否正常) /p p 　　9、当水样的COD值低于30，仪器可能会出0，如何避免出0? /p p 　　解决办法： 在确认水样测量信号低于蒸馏水信号的前提下，在标定周期界面，即刻标定原来默认为1,改为2。然后重新标定，测水样COD就不会出0。 /p p 　　10、COD消解器炸裂的几种可能原因，如何避免消解器炸裂? /p p 　　(1)消解电磁阀闭合不严实，有漏气现象。 /p p 　　现象：观察加热消解过程，有气泡，液体有沸腾现象，严重时，消解器内的液体从管内流出来。注意安全，一旦发现有气泡，要立即停止消解。查找到原因后，再测试。(注：消解池和九通阀相连的试剂管一定要固定好，以免在强大的压力下发生脱落。) /p p 　　(2)试剂问题。试剂配的不对，或其他原因导致提不到试剂。 /p p 　　(3)消解器入口堵塞，无法加入药剂，或液体不能从消解器中排到计量管中。 /p p 　　(4) 消解器的玻璃本身有缺陷，或在维修，维护时，拆开过消解器，安装时拧的太紧，导致玻璃有损伤。 /p

固相萃取是一种利用固体吸附剂对样品中不同组分的选择性吸附能力差异来分离、纯化样品的前处理方法。固相萃取技术是食品检测中最常用到的技术手段，下面列举了一些在固相萃取中常见的问题及解决方法。 目标化合物回收率偏低（目标化合物没有或部分被吸附在SPE柱上）原因1：SPE柱没有很好地被预处理解决方法：反向柱：用甲醇，异丙醇或乙醇处理柱子，然后用稀释样品的溶剂处理柱子，注意不能让SPE柱变干。原因2：SPE柱的极性不合适解决方法：选择对目标化合物有明显选择性的SPE柱。原因3：目标化合物对样品溶液的亲和力远远大于对SPE柱的亲和力解决方法：改变极性或样品溶液的pH使目标化合物在样品溶液中的亲和力降低。原因4：当大体积水样品通过SPE柱时，反相柱填料失去柱子预处理留下的甲醇解决方法：在样品溶液中加入1%-2%的甲醇或异丙醇或乙腈。 目标化合物回收率偏低（目标化合物没有被洗脱出SPE柱）原因1：SPE柱的极性不合适解决方法：选择其他低极性或者选择性弱的SPE柱。原因2：洗脱溶剂不够强，无法将目标物化合物从SPE柱上洗脱解决方法：改变洗脱溶剂的pH以增加其对目标化合物的亲和力。原因3：洗脱溶剂体积太小解决方法：增加溶剂体积。原因4：目标化合物被不可逆地吸附在SPE载体上解决方法：反相：选择疏水性弱的载体。如果原来用的C18，则改为C8,C2,CN。阳离子交换：用羧酸取代苯磺酸。阴离子交换：用伯胺、仲胺代替叔胺。 萃取重现性差原因1：在添加样品之前SPE柱已干燥解决方法：重新进行SPE预处理。原因2：SPE柱超容量解决方法：减少样品量或选择大容量柱。原因3：样品过柱流速太快解决方法：降低流速。原因4：洗脱液流速太快解决方法：在使用外力之前让洗脱液渗透过柱。两次5ml洗脱可能比一次10ml，更有效。原因5：目标化合物在样品中的溶解度太大，样品过柱时与样品同时通过柱子而没有被保留解决方法：通过改变样品极性或pH而改变目标化合物的溶解度。原因6：SPE柱用极性溶剂处理而洗脱剂是不兼容的非极性溶剂解决方法：在使用非极性溶剂之前对SPE柱进行干燥。原因7：洗涤杂质用的溶剂太强，部分目标化合物与杂质同时被从SPE柱洗脱。目标化合物在这一步损失的多少取决于洗涤溶剂的流速，SPE的特性以及洗涤溶剂的体积。解决方法：降低洗涤溶剂的强度。原因8：洗脱液体积太小解决方法：增加洗脱液的体积。 在用反相SPE柱萃取时，洗脱馏分中有水原因：目标物化合物洗脱之前SPE柱没有很好地干燥解决方法：用氮气或空气干燥SPE柱：用20~100μL含60%-90%甲醇-水将SPE柱上的残留水分除去。 洗脱馏分中含有干扰物原因1：干扰物与目标化合物被同时洗脱解决方法1：在洗脱目标化合物之前选用中等极性的溶剂将干扰物洗涤出SPE柱。可将两种或更多种的溶剂混合以达到不同的极性。解决方法2：选用对目标物化合物亲和力更大而对干扰物亲和力低的SPE柱。原因2：干扰物来自SPE柱解决方法1：用两根不同极性的SPE柱以除去干扰物。如反相柱和离子交换柱或硅胶柱。解决方法2：在柱子预处理之前用洗脱溶剂洗涤SPE柱。 SPE柱流速降低或者阻塞

恒温恒湿试验箱广泛应用于航天航空、电子、汽车、电池等行业，用来测试电工电子产品、材料、设备等的加湿热试验，交变温热试验和恒定温热试验等，也可做高低温例行试验、低温试验等，以对试验后产品的行为性能作出评价。　　压缩机是恒温恒湿试验箱内进行制冷的核心部件，压缩机承担着提升压力的作用，将吸气压力状态提到排气压力状态。排气量不足是压缩机比较容易发生的故障之一，那恒温恒湿试验箱发生这样的问题是什么原因导致的？有哪些处理方法呢？　　压缩机排气量不足原因及解决方法　　一、进气滤清器的故障：　　积垢堵塞，使排气量减少，吸气管太长，管径太小，致使吸气阻力增大影响了气量。　　处理方法：定期清洗滤清器。　　二、压缩机转速降低：　　空气压缩机使用不当，因空气压缩机的排气量是按一定的海拔高度、吸气温度和湿度设计的，当把它使用在超过上述标准的高原上时，吸气压力降低等，排气量必然降低。　　处理方法：注意环境对压缩机的影响，适时调整。　　三、气缸、活塞等配件磨损严重：　　汽缸、活塞杆、发动机活塞损坏比较严重，出现偏差；使相关空隙扩大，泄漏量扩大，危及到排气量。　　处理方法：定期检查配件的磨损情况，及时更换老化的配件。　　四、填料函不严，产生漏气使气量降低：　　其原因首先是填料函本身制造时不合要求；其次可能是由于在安装时，活塞杆与填料函中心对中不好，产生磨损、拉伤等造成漏气；　　处理方法：在填料函处加注润滑油，它能起到润滑、密封、冷却的作用。　　五、气阀阀座与阀片间有杂物或阀片老化：　　解决方法：如果有杂物，则清理杂物，阀片老化所致的漏气，则需要更换阀片。　　六、气阀弹簧力与气体力匹配的不好：　　弹力过强则使阀片开启迟缓，弹力太弱则阀片封闭不及时，这些不仅影响了气量，而且会影响到功率的增加，和使用寿命。　　解决方法：更换合适的气阀弹簧。　　七、压紧气阀的压紧力不当：　　压紧力小，则漏气，压紧力太大，会使阀罩变形、损坏。解决方法：调整压紧气阀的压力。

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

X射线衍射技术具备无损、便捷、测量精度高等优点，如今已成为研究人员获得材料晶体结构等信息的重要手段，被广泛应用于航空航天、地质、医药研发、新能源、化工等领域。7月18日，北京市科学技术研究院分析测试研究所高级工程师黎爽将于第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会期间分享报告，讲述X射线衍射技术在表征过程中的应用要点、常见问题以及解决方法，以期帮助大家在科研表征过程中，能顺利根据样品特性和表征目的进行样品制备、仪器参数设置以及数据分析等相关操作。关于第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会为促进相关人员深入了解X射线衍射技术发展现状，掌握相关应用知识，仪器信息网将于2023年7月18日组织召开第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会，邀请业内技术和应用专家，聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法、热点应用领域等分享报告，欢迎大家参会交流。会议详情链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xrd2023

一、泵不送液1、泵头中有气泡解决方法：将流动相用超声波清洗器进行脱气；打开排液阀，按PURGE功能键排除气泡；打开排液阀，用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。2、单向阀堵塞，污染，磨损造成单向阀工作不正常。解决方法： LC-20AT是双泵头串联泵，在主泵头和辅泵头的下端分别装有入口单向阀，当送液泵出现压力波动超过0.3MP或者送液压力达不到正常压力值时，排除气泡干扰的因素后，初步判断单向阀被污染导致上述现象发生，可用下面两种方法清洗。第一种方法是在线清洗：打开仪器电源，确认键盘在开启状态，拆下泵的出口管，连接阻尼管，阻尼管的出口直接接入废液瓶，将流动相换成异丙醇，打开排液阀，按PURGE键更换流动相，等待其运行结束后关闭排液阀，按FUNC键将流速设为1mL/min，按PUMP键送液清洗，需要清洗一个小时以上。第二种方法是超声波清洗：拧松并取下单向阀的管路用扳手分别松开两个泵头的入口单向阀，用手取下单向阀，用镊子将单向阀放入装有异丙醇的烧杯中，用超声波清洗15分钟，清洗完毕后将单向阀用镊子取出，装到泵头上，用扳手拧紧，将单向阀连接管路装好并拧紧，重新送液测试，如果压力正常则清洗完毕，如果故障依然存在，可能需要更换单向阀。3、吸滤头堵塞。解决方法：吸滤头清洗或者更换。清洗时将吸滤头从送液管中拔出，用镊子放入装有异丙醇的烧杯中，超声波清洗15分钟，清洗完毕后将吸滤头用镊子取出，用滤纸擦干后插入送液管，放入装有流动相的瓶中，送液测试，确认吸滤头没有气泡产生，否则应更换新的吸滤头。二、泵压力偏高1、泵的管路过滤器堵塞。断开泵的出口管路，以1mL/min送液压力高于0.3MP，说明管路过滤器堵塞。管路过滤器位于泵的出口处，用于清除由泵输送的流动相试剂中的机械杂质或柱塞密封垫磨损的碎屑。长期使用或使用含机械杂质较多的流动相时容易引起堵塞，此时需要清洗或更换过滤器上的过滤片。操作如下：拧松并取下过滤器连接管路，拧松并取下管路过滤器，用镊子将管路过滤器放入装有异丙醇的烧杯中，用超声波清洗15分钟，清洗完毕后用镊子取出过滤器，用手将过滤器拧入连接口，用手拧紧，用扳手拧紧60°～90°即可，打开泵电源开关，用纯水做流动相，以1mL/min送液，如压力值超过0.3MP，应更换新的管路过滤片。用镊子将过滤器前端的过滤片取下，把新的过滤片用纯水或异丙醇浸湿，放在过滤器座上，用手将过滤器拧入连接口，用手拧紧并用扳手拧紧60°～90°即可，连接上泵出口管路，更换完毕。2、预混合室过滤片堵塞。断开混合室出口管路，以1mL/min送液压力高于1MP，说明预混合室过滤片堵塞。当混合室压力过高时，可能是由于混合室的过滤片污染所造成。解决方法：用扳手拧开预混合室的管路，用扳手取下预混合室，取出过滤片，取下的过滤片放在装有5﹪稀硝酸溶液的烧杯中，用超声波清洗15分钟，再用纯水清洗5分钟，将清洗后的滤片安装到预混合室中，拧紧预混合室，装好连接管路，清洗完毕。如果管路压力依然偏高需要更换过滤片。3、进样器堵塞。断开进样器出口，以1mL/min送液压力高于1MP， 说明进样器流路堵塞，建议使用清洗液洗进样器流路。4、色谱柱堵塞或污染。断开色谱柱出口，送液压力仍高，说明色谱柱堵塞或污染，建议按色谱柱使用说明书清洗或者更换色谱柱。5、检测池堵塞。断开检测池出口，送液压力仍高，说明检测池堵塞。SPD-20A紫外检测器和SPD-M20A二极管阵列检测器的清洗：打开并取下检测器前面板，拧下检测器出口和入口管路接头，断开连接，再拧松两个连接头的固定螺丝，拔掉检测池加热线，拧松检测池固定螺丝，取下检测池，将适配器连接到检测池的入口并拧紧螺丝，用注射器吸取50mL异丙醇缓缓地把溶剂推入检测池中，清洗完毕后拆下适配器，观察检测池中是否留有异物，如果清洗不彻底，应分解清洗检测池，用螺丝刀拧下检测池一侧的透镜固定螺丝，用镊子取下透镜和垫片，注意镊子不要划伤透镜表面，用螺丝刀拧下检测池另一侧的透镜固定螺丝，用镊子取下透镜和垫片，将透镜放入装有异丙醇的烧杯中，用超声波清洗10分钟。同时观察检测池内是否还有异物，如有异物，先将保温罩拆下，将检测池朝下放入装有异丙醇的100毫升烧杯中，注意液面刚好没过检测池孔即可，不益使用过大烧杯，以致溶剂接触到加热线，用超声波清洗10分钟，清洗完毕后，取出检测池和透镜放在滤纸上，将池体表面的液体擦干，装回保温罩，将新的垫片装入检测池左侧池孔中，再将凸透镜放在垫片上面，注意垫片和透镜应放在检测池的凹槽中，透镜的凸面应朝上，拧上透镜固定螺丝，将新的垫片放入检测池右侧池孔中，将平面透镜放在垫片上面，拧上透镜固定螺丝，螺丝的紧固程度应该以检测池不漏液为准，过紧可能会损坏透镜，将检测池装到检测器上，检测池上的箭头方向应朝上，拧紧固定螺丝，将连接头固定在检测器上，插入检测池加热线，分别连接好检测池的入口和出口连接管路，装上前面板，检测池清洗完毕。三、泵压不稳1、泵头中有气泡。解决方法：将流动相用超声波清洗器进行脱气；打开排液阀，按PURGE功能键排除气泡；打开排液阀，用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。2、单向阀堵塞，污染，磨损造成单向阀工作不正常。清洗单向阀或者更换。参见在线清洗或超声波清洗单向阀操作步骤。3、吸滤头堵塞。超声波清洗吸滤头或更换。4、柱塞密封垫漏液。检查泵头是否漏液，如果漏液需更换柱塞密封垫。操作如下：柱塞密封垫磨损时密封性减弱，就会发生漏液，密封垫漏液会产生以下现象：泵头后面的清洗管路有流动相流出，如果连接泵头自动清洗装置时，装清洗液的瓶内清洗液会增加，此时需要更换新的柱塞密封垫。下面以更换左泵头密封垫为例，打开仪器电源，确认键盘在开启状态，重复按FUNC键到屏幕显示CONTROL，按ENTER键进入P-SET，输入数字“1”，按ENTER键确认，泵运行指示灯亮，等待指示灯熄灭，此时柱塞回到初始位置，用扳手拧松并取下左泵头上的连接管路，用手拧下泵头下的进液管接头，然后用内六角扳手交替拧松并取下两个泵头固定螺栓，将泵头平行取出，平放在桌面上，将密封垫装卸工具有突起的一端插入柱塞密封垫中，拉出密封垫，注意密封垫的下面还有一个小垫片，取出柱塞密封垫时应避免小垫片掉出，此时检查泵头内部，如有异物可用超声波将其清洗干净。新的密封垫先用异丙醇或乙醇浸泡5分钟，再将新密封垫套入装卸工具平直的一端，插入泵头并顶紧，将密封垫装卸工具从密封垫中拉出，再将泵头边上的凹槽与泵头座上的销钉对齐，将泵头安装到泵头固定座上，使销钉滑入槽中，将两个内六角螺栓放入泵头的螺栓孔中，先用手拧紧，再用内六角扳手将螺栓交替均匀的拧紧，将泵头上下的管路装好并拧紧，然后将左泵头的送液量清零。操作如下：按“CE”键直到屏幕回到初始画面，重复按“VP”键直到屏幕显示MAINTENANCE，重复按FUNC键直到屏幕显示“L SEAL DELIVERED”输入数字“0”，按ENTER键确认，将左泵头的送液量记录归零。注意右泵头密封垫送液量清零选择“R SEAL DELIVERED”按同样方法可更换右泵头密封垫。 四、基线漂移1、色谱柱污染。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。2、管路污染。用清洗液清洗流路或更换被污染的部件。3、流动相污染或纯度不够。流动相重新配置，净化处理或更换纯度 高的流动相。4、检测池污染。清洗检测池，参见检测池清洗操作步骤。5、环境温度变化大。6、泵压力不稳。参见泵压不稳故障诊断。五、基线噪音大 1、检测池有气泡。参见检测池清洗操作步骤。2、流动相纯度不够，或流动相在使用波长下吸收大。更换纯度高的 流动相或更 换流动相种类。3、检测池能量低。更换光源或光路部件。4、仪器接地不良。重新连接地线，确定接地。六、峰面积重现性差1、手动进样器污染。手动进样阀的清洗：峰面积重现性差或出杂峰时，有可能进样阀受到污染，在日常清洗不能解决问题时，需分解进样阀进行清洗，如果出现漏夜现象，通常需要更换进样阀转子密封垫。首先用附带扳手拧下进样阀2号口和3号口连接管，再拧下5号口和6号口废液管，用附带内六角扳手拧松手柄的两个固定螺丝，取下进样阀，用附带的内六角扳手交替拧松进样阀后盖的三个固定螺丝，取下固定螺丝，取下进样阀后盖，取出转子密封垫和定子，放入烧杯中，分别用水和异丙醇超声清洗10分钟。清洗完毕后将定子和转子密封垫取出，放到干净的滤纸上，查看转子密封垫的表面是否有划痕，如有划痕需更换，将转子密封垫晾干后，装入进样阀，注意安装的正反面，导针孔要对应好，将定子装入后盖中，再将后盖装到进样阀上，注意定位销要对准，将三个固定螺丝放到进样阀后盖螺孔中，用扳手交替并均匀拧紧，将进样阀装回拧紧固定螺丝，将5号口和6号口废液管连接好，将2号口和3号口连接管恢复，装上进样阀手柄，拧紧固定螺丝，进样阀清洗完毕。2、手动进样器的进样口漏液。更换转子密封垫。3、自动进样器清洗液流路有气泡。选择合适的清洗液并脱气，使用PURGE功能冲洗进样阀，排除气泡。4、自动进样器进样口漏液。在流路中进样口发生漏液时，通常是进样口密封垫损坏造成，这时需要更换进样口密封垫。操作如下：打开电源开关，仪器开始自检结束后，确认键盘在开启状态，重复按FUNC键，直到屏幕显示CONTROL，按ENTER键进入，重复按FUNC键，直到屏幕显示ZHOME，按ENTER键执行，这时进样针提起并移到ZHOME位置，关闭仪器电源，打开进样器门，取出样品架，拧下挡板螺丝，取出挡板，用手拧松进样口密封垫并取下，将新的进样口密封垫插入高压阀中并用手拧紧即可，安装挡板，拧上固定螺丝，放回样品架，并关紧进样器门，打开仪器电源，仪器开始自检，自检结束后，确认键盘在开启状态，按VP键直到屏幕显示MAINTENANCE，按FUNC键直到屏幕显示NDL SEAL USED，输入“0”，按ENTER键确认，将密封垫的使用计数归零，按“CE”键两次回到初始画面，进样口密封垫更换完毕。进样口位置校正：进样针在进样口的位置发生偏移时，可能造成进样口漏液或损坏进样口密封垫，这时需要调整进样针位置。操作如下：打开仪器电源，仪器开始自检，自检结束后，确认键盘在开启状态，重复按VP键直到屏幕显示CALIBRATION，按FUNC键，输入密码，初始密码是五个零，按ENTER键进入，重复按FUNC键，直到屏幕显示ADJUST INJ PORT，按ENTER键进入，打开自动进样器门拆下挡板，按ENTER键开始调整进样器位置，依次用键盘上的上下箭头调整针的上下位置，依次用左右箭头调整针的左右位置，用FUNC和BACK键调整针的前后位置，直到进样器的针尖调整到密封垫的水平面并在密封垫的孔的中间，按ENTER键仪器自动测试调整后的位置，安装挡板，关上进样器门，输入数值“1”保存调整好的位置，输入数值“1”按ENTER键磨合进样口密封垫，进样口位置调整完毕，按CE键两次，回到初始画面，将仪器恢复。5、自动进样器流路污染。使用清洗液清洗进样器管路。6、色谱柱污染或劣化。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。七、保留时间重现性差1、泵压力不稳。参见泵的故障诊断。2、环境温度变化大。3、色谱柱未充分平衡好。充分平衡色谱柱。4、梯度洗脱时流动相混合比例异常。确认各流路的流速是否正确。八、峰形异常1、色谱柱污染或劣化。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。2、流路污染。使用清洗液清洗流路。3、流路死体积大。检查管路连接处，正确连接管路，消除死体积

地沟油，城市下水道里悄悄流淌的垃圾。有淘者对其进行加工，摇身变成餐桌上的“食用油”。这种被称作“地沟油”的三无产品，其主要成分仍然是甘油三酯，却又比真正的食用油多了许多致病、致癌的毒性物质。 正如我们所知，一旦食用“地沟油”，会破坏人们的白血球和消化道黏膜，引起食物中毒，甚至致癌的严重后果。所以“地沟油”是严禁用于食用油领域的。近期，地沟油事件越闹越凶，各个检测单位都开始开展了地沟油的检测，由于基质复杂，方法指标众多，更成为了检测的难题。 目前，我国还没有专门针对地沟油的检测标准，直到近日北京市食品安全监控中心宣称找到了查出地沟油的4类有效指标。确定了多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因等四大类、20余项有重要鉴别意义的项目，初步建立了地沟油检测的指标体系。 普立泰科（绿绵巨贸）有限公司代理的美国J2的凝胶渗透色谱是有效去除大分子杂质的仪器处理手段，使用凝胶渗透色谱，可以将脂肪类和色素类的杂质去除，从而提高检测PAHs的检出限，而自动化的仪器将大大的节省实验室人员的操作步骤，提高工作效率，适合多个样品的自动化处理。美国J2的固相萃取仪可以多个小柱进行萃取，可以适用于胆固醇的检测，胆固醇是动物源性食物中常见成分，食用植物油中一般不含或含量极低，因此一旦检出胆固醇并超过一定范围，便可怀疑该油脂为地沟油。目前前处理方法有皂化和固相萃取法，其中固相萃取法操作更加简单，净化效果好，回收率稳定等优点，更加有益于分析。有了这两种净化手段，可以大大提高检测效率，检测出地沟油的指标，更快更好的提供鉴别地沟油的手段。

【重点摘要】LiDAR微型化的障碍:a. 激光制程效率和自由空间传输方面的挑战。b. 传输-接收过程效率低和眼睛安全方面的担忧。c. 激光效率低且对温度敏感，需要复杂的封装。目前的方法:a. 基于固态技术的无移动部件视场（FoV）方法。b. 使用单一激光脉冲或电子扫描数组来处理FoV。c. 利用半导体技术的进步来开发LiDAR。d. 提及特定公司及其LiDAR技术。LiDAR微型化的障碍LiDAR微型化的主要障碍在于其所使用的激光技术。从电子产生称为光子的光粒子是一个复杂且效率低的过程。20世纪90年代，电信技術在将半导体激光器从研究实验室推进到大规模生产设施并将其整合到陆地和海底光纤网络中发挥了关键作用。然而，LiDAR由于需要在自由空间中传输激光能量，因此面临挑战。在LiDAR中发送和接收激光信号的过程效率低下，因为它受到大气吸收和与传输距离有关的光学连接损失的影响。实现高分辨率图像和快速帧率覆盖广泛视场（FoV）需要更高的半导体激光功率。这导致采用光学放大技术（使用光纤激光器）、使用大型激光数组（例如VCSELs）或在时间和空间上共享激光能量（通过扫描机构）等技术。安全性是一个重要关注点，尤其是涉及到人眼的情况。一些LiDAR系统使用波长在800-900nm范围内的激光，对于眼睛的安全性有限。使用1,300-1,500nm的激光可以提高安全性，但仍然存在维持特定性能水平所需的最大安全功率密度的限制。设计安全的解决方案需要笨重的系统封装和专用光学组件。激光系统以其效率低下和对温度的敏感性而闻名。激光器使用的电能中的大部分（约70-80％）被转化为热量，需要有效的管理策略。汽车温度变化带来额外的挑战，导致激光波长变化并进一步降低效率。常用于激光器的III-V半导体（例如GaAs或InGaAs）在较高温度和潮湿环境中降解更快。为了应对这些问题，需要使用主动冷却和更复杂的封装解决方案。在更广泛的LiDAR系统背景下，成功的微型化需要使用多种材料进行混合集成：复杂的III-V半导体、基于硅的电子组件、玻璃纤维、大型光学组件（例如聚焦镜头和隔离器）、扫描机构、有效的热管理和复杂的封装方法。目前的做法视野（FoV）的问题在于目前的固态方法中正在解决，这些方法不涉及移动部件。有两种主要方法来实现这一目标：单脉冲雷射或闪光：在这种方法中，使用单脉冲雷射或闪光来同时定位所有图像像素。一些采用此方法的公司包括PreAct、TriEye和Ouster。电子扫描阵列：此方法使用由单晶硅SPAD（单光子雪崩二极管）和GaAs VCSELs（垂直腔面发射激光器）组成的单片硅电子扫描数组，以序列方式定位视野中的不同区域。Opsys和Hesai等公司利用了这项技术。VCSEL-SPAD方法得益于智能手机中ToF（飞行时间）LiDAR的进步、商品化和集成，通常在905/940nm波长下运行（确切值可能有所不同且属专有信息）。另一种技术涉及通过称为光学相位阵列（OPAs）和波长分散的相位调整天线的组合进行光学扫描。这是在芯片尺寸的硅光子学平台上实现的，而Analog Photonics是该领域的一个显著参与者。该平台与调频连续波（FMCW）相干LiDAR兼容，可同时测量距离和径向速度，并在1,500nm波长范围内运行。PreAct专注于机舱内和面向道路的短程LiDAR。他们的方法是创新的，使用低成本、现成的CCD数组和LED光源（而非雷射）来生成基于间接飞行时间（iToF）原则的3D图像，类似于游戏应用程序中使用的原则。他们的TrueSense T30 LiDAR以惊人的高帧率150Hz运作，这对于需要快速反应的短程应用，如盲点避障和行人安全，至关重要。该设备的尺寸包括一个8MP RGB相机和将可见光和3D影像合并的电子组件。通过消除RGB传感器，可以进一步减小尺寸。TriEye的SEDAR（光谱增强检测和测距）是一种闪光LiDAR系统，采用基于1.3Mp CMOS的锗硅SWIR（短波红外）探测器阵列和内部开发的、Q开关、高峰值功率、固态泵浦二极管激光器来照亮整个视场。使用更高波长可以提高眼睛的安全边际，从而允许利用更高功率的激光。Opsys采用的电子可寻址高功率VCSEL和SPAD数组来实现无可动部件的固态LiDAR。该系统可以在汽车温度范围内运作，无需任何形式的主动冷却或温度稳定。Hesai正在积极为多个汽车客户生产AT128长程LiDAR（使用机械扫描的HFoV）。FT120是一款全固态LiDAR，采用电子扫描VCSEL和SPAD数组，针对短程应用进行了优化（盲点检测、机舱内等）。该公司于2023年1月上市，目前处于休整期。这表明他们的LiDAR技术仍在不断发展中。

01、基线漂移 原因及解决办法柱温波动：控制好柱子和流动相的温度，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。流通池被污染或有气体：用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池（最好断开柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用盐酸）。紫外灯能量不足：更换新的紫外灯。流动相污染、变质或由低品质溶剂配成：检查流动相的组成，使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。流动相的pH值没有调节好：加适量的酸或碱调至最佳pH值。02、保留时间变化原因及解决办法柱温变化：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。色谱柱没有平衡好：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。柱污染：每天冲洗柱。柱内条件变化：稳定进样条件，调节流动相。柱寿命到：更换色谱柱。03、出现拖尾峰原因及解决办法柱超载：降低样品量，增加柱直径采用较高容量的固定相。柱干扰：清洁样品，调整流动相。柱效下降：采用较低腐蚀条件，更换柱，采用保护柱。柱内烧结不锈钢失效：更换烧结不锈钢，增加在线过滤器，过滤样品。柱塌陷或形成短通道：更换色谱柱，采用弱腐蚀条件。死体积或柱外体积过大：连接点降至最低，对所有连接点做合适调整，尽可能采用细内径连接管。

当我们在使用COD测定仪的时候出现一些故障无法解决，用这些办法试试看。 　　1.化学需氧量样品的预处理 　　发现水样中的含油量是导致高COD值的主要因素，两者之间存在正相关关系。如果水样中有乳化油和悬浮物，则在回流过程中会完全除去杂质，因此传统的回流滴定法是合适的。如果选择了分光光度法，则应先对样品进行预处理，以消除杂质的干扰。在实践中，我们可以参考水质氨氮分析中水样的预处理方法，可以根据实际情况调整絮凝剂的用量。 　　2.化学需氧量采样的效果 　　正确的采样方法是保证测试结果准确性的重要保证。样品的均匀性和代表性非常重要，因为在污水处理中检测到的水样品的均匀性很差。有必要防止人为混合油或悬浮固体等杂质。如果进样口太靠近液位，则在进样过程中会被夹带。通常情况下，不会过滤样品。应特别注意以下几点： 　　首先，大量振动水。采样前，需要充分振动以分散悬浮物并确保采样的均匀性。此外，摇动后应立即取样并进行分析。 　　其次，抽样数量不应太小。如果采样量太少，则由于分布不均而无法去除污水中耗氧量高的颗粒，导致测量结果与实际不符。在实践中，建议取样20ml。如果水样的COD值较大，请先将其稀释，然后取20ml进行测定。 　　3.加热条件的影响 　　实验室COD测定仪用重铬酸钾法测定化学需氧量时，加入反应物，均匀摇匀后放在加热器上回流。加热回流温度对测量结果有很大影响。温度低，反应不彻底，结果低。高温，高结果，也可能引起沸腾。在消化过程中，水样应保持稳定和旺盛状态。时间应从庆祝活动开始算起，并分别记录每个样品的沸腾时间，以确保每个样品都被完全消化。 　　4.消除氯离子干扰 　　在化学需氧量测定过程中，水中的一些还原性无机物也可被强氧化剂氧化，这使得实践中测得的化学需氧量值与理论值不一致。由于水中的氯离子普遍存在，可被重铬酸根氧化并与催化剂反应，因此在测定COD时必须消除氯离子的影响。

实验室电子天平是精密仪器，客户常常报怨这种问题或那种问题的，出现问题一般都是需要专业的人员才能维修，我们客户自己能不能自行解决呢？电子天平普通常规出现的问题有开机后完全无显示，以下给大家详细介绍7种无显示的常见现象的原因： 　　 　　1、开启问题_开启后完全无显示 　　 　　(1)天平放置的环境太差改善环境； 　　 　　(2)天平菜单中的参数设置不好调入菜单后，用&ldquo RESET&rdquo 功能，正确退出菜单，回到出厂设置； 　　 　　(3)称重室内留有手的体温尽量减少这一人为因素 　　 　　(4)被称量物体的温度未与天平达到等温将样品放置在天平旁等温。 　　 　　(5)样品存在吸水性、放水性、静电、磁性&hellip &hellip 等特性。参照&ldquo 梅特勒&mdash 托利多天平正确称重/电子分析天平，克服上述影响，才能正确称量和微量天平的正确使用&rdquo 　　 　　2、开启问题_开启后完全无显示： 　　 　　(1)天平放置的环境太差：环境因素包括：振动、气流、温度、外部磁场，必须改善上述环境，关闭称量室的防风窗，天平才能正常工作。 　　 　　(2)天平菜单中的参数设置不好：调入菜单后，用&ldquo RESET&rdquo 功能，正确退出菜单，回到出厂设置； 　　 　　3、开启问题_开启后完全无显示： 　　 　　1、干燥剂的吸水和放水形成了不同方向的气流，引起了空气浮力的变化，导致称量不稳定，应该将称量室内的干燥剂移走保持稳定的称量环境； 　　 　　4、开启问题_开启后完全无显示： 　　 　　(1)未装称盘：断电后，先装正确的称盘，再开启天平； 　　 　　(2)称盘错：用符合该天平的正确称盘 　　 　　(3)称盘与防风圈相碰：因安装不当产生的原因，请找出相碰的原因重新正确安装。 　　 　　5、开启问题_开启后完全无显示： 　　 　　(1)电源插座上没有220V电流接通交流电座； 　　 　　(2)交流适配器出错，选择适合我国工作的220V~交流适配器(外接变压器)；AB-S/A8-1.4v~50/60HZ6VA；PB-S/A9.5-20VDC6W；AB/PB/GB9.5-14.5V50/60HZ1.5VA； 　　 　　(3)交流适配器烧毁，更换交流适配器； 　　 　　6、开启问题_开启后完全无显示 　　 　　(1)校准数据丢失，重新校准天平； 　　 　　(2)瞬时干扰影响； 　　 　　7、开启问题_开启后完全无显示： 　　 　　采用内校的天平，AB-S/A，PB-S/A；采用外校的天平，AB/PB/GB/SB； 　　 　　(1)天平放置环境太差防风窗未关闭，改善天平的放置环境，关闭所有防风窗 　　 　　(2)校准特点：AB-S/A天平1小时预热后，做第一次自动校准；第二次环境是天平开启2小时后；然后天平保持通电状态150小时后，准时自动校准如有需要，可以随时手动触发校准(内校)。 　　 　　(3)校准出错：AB/PB/GB/SB用了错误、的外部砝码进行外校。在进入外校程序时，天平会出现一个闪动的砝码数值，使用这一数值的砝码进行外校。(4)AB-S/APB-S/A天平显示器右上方出现&ldquo CALL&rdquo ：当显示器上出现&rdquo CALL&ldquo 时，显示器使天平现在工作不准了，需要做内校了。作完内校后&ldquo CALL&rdquo 会自动消失。 　　 　　我们在选购及使用电子天平时必须考虑精度等级。对称量范围的要求：选择电子天平除了看其精度，还应看最大称量是否满足量程的需要。通常取最大载荷加少许保险系数即可，也就是常用载荷再放宽一些即可，不是越大越好。 下面为欧洲瑞德威电子天平的图片

一、污染原因 1. 标本间交叉污染:标本污染主要有收集标本的容器被污染，或标本放置时，由于 密封不严溢于容器外，或容器外粘有标本而造成相互间交叉污染 标本核酸模板在提 取过程中，由于吸样枪污染导致标本间污染 有些微生物标本尤其是病毒可随气溶胶或形成气溶胶而扩散，导致彼此间的污染。 2. PCR试剂的污染:主要是由于在PCR试剂配制过程中，由于加样枪、容器、双蒸水 及其它溶液被PCR核酸模板污染。 3. PCR扩增产物污染.这是PCR反应中最主要最-常见的污染问题.因为PCR产物拷贝量 大(一般为1013拷贝/ml)，远远高于PCR检测数个拷贝的极限，所以极微量的PCR产物 污染，就可造成假阳就可形成假阳性。 还有一种容易忽视，最可能造成PCR产物污染的形式是气溶胶污染 在空气与液体面摩 擦时就可形成气溶胶，在操作时比较剧烈地摇动反应管，开盖时、吸样时及污染进样 枪的反复吸样都可形成气溶胶而污染.据计算一个气溶胶颗粒可含48 000拷贝，因而由 其造成的污染是一个值得特别重视的问题。 4. 实验室中克隆质粒的污染:在分子生物学实验室及某些用克隆质粒做阳性对照的检验室，这个问题也比较常见.因为克隆质粒在单位容积内含量相当高，另外在纯化过程中需用较多的用具及试剂，而且在活细胞内的质粒，由于活细胞的生长繁殖的简便性及具有很强的生命力.其污染可能性也很大。 二、污染的监测 一个好的实验室，要时刻注意污染的监测，考虑有无污染是什么原因造成的污染，以便采取措施，防止和消除污染。 1. 阳性对照：在建立PCR反应实验室及一般的检验单位都应设有PCR阳性对照，它是PCR 反应是否成功、产物条带位置及大小是否合乎理论要求的一个重要的参考标志.阳性 对照要选择扩增度中等、重复性好，经各种鉴定是该产物的标本，如以重组质粒为阳 性对照，其含量宜低不宜高(100个拷贝以下)。但阳性对照尤其是重组质粒及高浓度阳 性标本，其对检测或扩增样品污染的可能性很大.因而当某一PCR试剂经自己使用稳 定，检验人员心中有数时，在以后的实验中可免设阳性对照。 2. 阴性对照：每次PCR实验务必做阴性对照.它包括①标本对照:被检的标本是血清就用 鉴定后的正常血清作对照 被检的标本是组织细胞就用相应的组织细胞作对照。②试剂 对照:在PCR试剂中不加模板DNA或RNA，进行PCR扩增，以监测试剂是否污染。 3. 重复性试验。 4. 选择不同区域的引物进行PCR扩增。 三、防止污染的方法 1. 合理分隔实验室:将样品的处理、配制PCR反应液、PCR循环扩增及PCR产物的鉴定等步骤分区或分室进行，特别注意样本处理及PCR产物的鉴定应与其它步骤严格分开。最-好能划分：①标本处理区；②PCR反应液制备区；③PCR循环扩增区 ④PCR产物鉴定区。其实验用品及吸样枪应专用。实验前应将实验室用紫外线消毒以破坏残留的DNA或RNA。 2. 吸样枪:吸样枪污染是一个值得注意的问题.由于操作时不慎将样品或模板核酸吸 入枪内或粘上枪头是一个严重的污染源，因而加样或吸取模板核酸时要十分小心，吸 样要慢，吸样时尽量一次性完成，忌多次抽吸，以免交叉污染或产生气溶胶污染。 3. 预混和分装PCR试剂:所有的PCR试剂都应小量分装，如有可能，PCR反应液应预先 配制好，然后小量分装，-20℃保存。以减少重复加样次数，避免污染机会.另外，PCR试剂，PCR反应液应与样品及PCR产物分开保存，不应放于同一冰盒或同一 冰箱。 4. 防止操作人员污染，使用一次性手套、吸头、小离心管应一次性使用。 5. 设立适当的阳性对照和阴性对照，阳性对照以能出现扩增条带的最低量的标准病 原体核酸为宜，并注意交叉污染的可能性，每次反应都应有一管不加模板的试剂对照 及相应不含有被扩增核酸的样品作阴性对照。 6. 减少PCR循环次数，只要PCR产物达到检测水平就适可而止。 7. 选择质量好的Eppendorf管，以避免样本外溢及外来核酸的进入，打开离心管前 应先离心，将管壁及管盖上的液体甩至管底部。开管动作要轻，以防管内液体溅出

国内的阀门行业存在一些需要解决和完善的问题，在产品方面也是一样。由中国机械工业联合会提出，国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布的《阀门壳体最小壁厚尺寸要求规范》国家新产品标准，全国阀门业正式实施，这是我国第一部针对阀门产品的强制性国家标准。 　　有些企业在阀门产品生产中，忽视产品质量，有的为了降低成本甚至偷工减料，如在阀门产品的壳体壁厚上，自行修改壁厚尺寸，加上在阀门产品壳体质量上没有一部规范可行的质量标准，原有标准也不完善，给阀门安全装置带来一定安全隐患。为此国家质检总局和国家标委会，在去年组织起草了国标《阀门壳体最小壁厚尺寸要求规范》。 　　而第一部阀门产品国家标准的实施，将成为强制性的要求，从而最大限度地保障产品设备和人员的安全。这部标准主要起草单位是上海纳福希阀门、安徽白湖阀门、合肥通用机械研究院、江苏神通阀门、武锅阀门、上海良工阀门。主要起草人有：杨恒、金成波、陈江山、张逸芳等。 　　阀门壳体壁厚是阀门产品的安全指标，规定了闸阀、截止阀、止回阀、球阀、蝶阀、旋塞阀及隔膜阀等钢制和铁制阀门的壁厚要求，分别适用于公称压力PN10～PN760，公称尺寸不大于DN1250的钢制阀门和公称压力PN1.0～PN25，公称尺寸不大于DN3000的铁制阀门。 　　《中华人民共和国标准化法》第十四条规定，强制性国家标准，必须执行。不符合强制性国家标准的产品，禁止生产、销售和进口。而在该标准实施前夕，我国各地阀门企业已陆续抓好宣贯工作，整顿规范生产检验条件，充分做好实施准备工作，确保阀门产品质量达到GB26640-2011标准要求。

p 　　液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来，其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决 而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 /p p 　　一、拖尾峰 /p p 　　1. 筛板阻塞，柱子两头的过滤筛板如果堵塞，样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟，使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。需要通过反冲色谱柱，或者更换筛板。 /p p 　　2. 色谱柱塌陷，是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失，不能对物质形成保留，使得物质不在固定相上保留而随流动相流出，但是又还有一点柱效，因此形成拖尾。需要重新填充色谱柱或者更换色谱柱。 /p p 　　3. 有污染，即样品不在同一起跑线起跑，从后面开始跑得到达终点稍晚，表现出拖尾。更换色谱柱或者采用有机溶剂梯度洗脱1h以上，以冲洗柱子。 /p p 　　4. 流动相PH值选择错误，如某PH下有的样品存在分子型和离子型的动态平衡，离子型的陆续向分子型转化就会表现出拖尾。调节PH值可抑制分子解离，改善拖尾，对于碱性化合物，相对较低的PH值更有利于得到对称峰。 /p p 　　二、前沿峰 /p p 　　1. 样品过载，被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来，形成前沿峰。降低样品含量。 /p p 　　2. 样品溶剂选择不恰当，当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰，例如，在反相色谱中用已腈做样品溶剂，而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。选择流动相或者接近流动相的比例作为样品溶剂。 /p p 　　3. 色谱柱损坏，色谱柱柱效损失，不能对物质形成保留。更换色谱柱。 /p p 　　4. 在大峰前有小峰出现，假象前沿峰，即大峰前包埋了没有分开的小峰。调整流动相洗脱梯度。 /p p 　　三、基线漂移 /p p 　　1. 柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动，通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。使用柱温箱，控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器。 /p p 　　2. 流动相不均匀，流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。使用HPLC级的溶剂，流动相在使用前进行脱气处理。 /p p 　　3. 流通池被污染或有气体。用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。 /p p 　　4. 流动相配比不当或流速变化。更改配比或流速，为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 /p p 　　5. 样品中有强保留的物质，以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。 /p p 　　四、出现宽峰 /p p 　　1. 色谱柱污染或失效，造成塔板数降低。更换同样类型的色谱柱，如果新柱子可以提供对称的色谱峰，则用强溶剂冲洗旧柱子。 /p p 　　2. 柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大。更换内径较小的短管路。 /p p 　　3. 检测器对反应时间或池体积响应过大。减少响应时间或使用更小的流通池。 /p p 　　五、基线噪音 /p p 　　1. 在流动相、检测器或泵中有空气(尖锐峰)。流动相脱气，冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。 /p p 　　2. 漏液。检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。 /p p 　　3. 流动相混合不完全。用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂。 /p p 　　4. 温度影响(柱温过高，检测器未加热)。使用柱温箱，减少温度差异或加上热交换器。 /p p 　　5. 在同一条线上有其他电子设备(偶然噪声)。断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。 采用精密级稳压电源。 /p p 　　六、分离度不够 /p p 　　1.流动相梯度洗脱设置不合理。优化梯度洗脱程序。 /p p 　　2.流动相污染或变质(引起保留时间变化)。重新配置流动相。 /p p 　　3. 保护柱或分析柱阻塞。去掉保护柱进行分析，如果必要则更换保护柱 如果分析柱阻塞，可进行反冲 如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏，建议使用恰当的再生程序 如果问题仍然存在，进口可能阻塞了，更换入口处的筛板或更换色谱柱。 /p

阀门检测‍‍统计表明，工业装置中约20%的阀门存在泄漏问题，所造成的直接经济损失约占总 损失的50%，同时阀门泄漏对环境也会造成严重污染；红外热像仪可以对阀门泄漏 进行检测，避免生产事故。‍‍‍ 阀门故障通常有哪些？ 阀门泄漏分为两种，即外部泄漏和内部泄漏。 1 外漏常见于阀体、阀杆、填料函与阀体的连接部位。 a）阀体通常是铸造的，容易形成砂眼等铸造缺陷，阀体上的砂眼会导致介质的泄漏，这种泄漏一般都表现为渗漏， 流量较小。 b）阀门的阀杆由于设计和选材不当会引起阀杆在某个位置被卡死，使阀门无法关闭或关闭不严，造成介质泄漏。此 种泄漏往往流量较大，对生产装置和周围的环境容易造成严重的危害。 c）填料阀由填料函、填料、填料垫以及填料压紧机构等组成。填料函置于阀体或阀盖上，起容纳填料的作用。填料 垫置于填料箱底部，起支撑填料的作用。填料分软质密封填料和成型填料两种。介质在密封填料处泄漏，原因为 填料压盖松动、密封填料不严密、填料品种或质量不符合要求、填料老化或被阀杆磨损。 d）阀体连接部位的密封系指阀体与阀盖之间的密封。一般情况下为法兰连接密封，当调节阀门公称直径较小时为螺 纹连接密封。垫片的类型、材质或尺寸不符合要求、法兰密封面加工质量差、连接螺栓紧固不当、因管道配置不 合理而在连接处产生过大附加载荷等原因，都能引起阀体连接部位泄漏。 2 阀门关闭不严形成的泄漏为内漏，常发生在阀座密封面。a）阀门的设计和制造工艺存在问题，造成阀门密封不严而导致介质的泄漏，多为渗漏或小流量连续排放。 b）阀板或密封面变形造成密封不严，从而引起介质的泄漏，一般成渗漏或小流量连续排放。 c）在阀门的制造、运输、检验、安装和使用等过程中，损伤了阀门的密封面，使密封不严，导致阀门泄漏。这种泄 漏也表现为小流量的渗漏。 d）介质内含有固体杂质造成阀门关闭不严，从而引起介质泄漏。这种泄漏可能是小流量的渗漏也可能流量较大。红外热像仪为什么能检测阀门泄漏？ 只要管道内介质与环境温度存在一定的差值，通过远红外热像仪能对阀门进行红外检测和分析，确认内漏的阀门 及内漏的程度，以及阀门的外漏。但由于阀门、管道有保温、铁皮，给分析内漏的程度和原因带来了一定的困难。如 果阀门、管道上没有保温，内漏的阀门就容易判断出来。特别是很多管子的阀门接到总管很难确定哪个阀门泄露时， 使用远红外热像仪能很快查出泄露的阀门并加以更换，避免了工作的盲目性，节省了费用。 阀门内漏（已关闭一段时间） 阀门外漏典型客户 石化行业：衢州巨化、独山子石化、扬子石化－巴斯夫等 制药行业：强生制药等 冶金行业：宝钢、马钢、天津天铁等 红外热像仪的独特应用 1 阀门内漏、阀门外部渗漏一般很难检测出来，而其危害性很大。热像仪可以迅速、直观的检测阀门的内漏和外部 渗漏，减少维护的工作量和提高效率。2 如果阀门调节的是腐蚀性或危险性强的介质，人员在阀门旁检测有很大的危险性。或者，如果阀门在高处或人员 不容易接触的位置，平常检测十分困难。而红外热像仪可以在距离阀门一段距离的地面检测，安全程度高。 3 Fluke已申请专利的IR－Fusion技术除了拍摄红外图像外，还同时捕获一幅数字照片，将其融合在一起，有助于 识别和定位故障，从而能够在第一时间正确的修复故障。 4 Fluke热像仪配备了功能强大的软件，用于存储和分析热图像并生成专业报告。通过该软件，可以对热像图中发射 率、反射温度补偿以及调色板等关键参数进行调节，提高了检查的安全性和方便性。 现场可能会遇到哪些问题？ 1 若阀门保温层较厚，内部温差不容易传递到外壁表面，故测量泄漏也较为困难。2 有部分阀门外壳为光亮铁皮或不锈钢，其发射率低而反射率高，容易将附近高温辐射源反射进红外热像仪，造成严 重干扰；在拍摄此类阀门时可在易发生泄漏的部位用油漆（任意颜色）喷涂，提高该部位发射率。 如何才能拍摄清晰的热像图？ 1 对于要求温差较小的场合，尽量选择热灵敏度较高的热像仪。 2 拍摄时要注意尽量避免测量阳光直射，在阴影处拍摄阀门不容易受到阳光干扰，效果较好。 3 拍摄时注意观察周围有无其他热源，特别对于表面较光亮的阀门，其外壳较易反射周围热源，造成检测干扰，故 在拍摄时若周围有热源，请改变拍摄角度。 4 先使用自动模式测量罐体的温度范围；然后手动设置水平及跨度，将温度范围设置在最小，并包含有先前测量的 温度范围（各款仪器最小温度范围不同）。‍

24日上午，全国第一家国字号承压阀门产品质量监督检验中心在郑州市上街区投入使用。上街区素有“中国阀门之乡”的美誉。上街区国家承压阀门产品质量监督检验中心的正式投入使用，使上街区在我国承压阀门行业的技术标准上拥有了“话语权”。

您曾经交出过检验合格的工作，结果客户却因为颜色超出容差范围而拒收？您重新检查数据，仪器表示颜色在双方约定的容差内......那客户为什么说不在容差范围内呢？我们在技术支持工作中接到大量电话涉及此类测量冲突。 解决方法很简单——记录下明确定义如何评估色彩的控制程序，然后确保每个人（包括您的客户）都遵照执行。今天我们来分享您需要在此程序中包含的内容，这样您就能充满信心地工作。 仪器 孔径尺寸所有色彩测量设备都有一个孔径，通常在 1.5 毫米到 25 毫米之间。您所选择的尺寸一定会影响您的测量。 假设您在测量的样本是以 5 毫米间隔的黑白条纹地毯。如果您使用 4 毫米孔径，那在测量时样本放置的位置会产生巨大差异。样本可能是黑色，或白色，或两者的灰色混杂。但是，如果使用 25 毫米孔径，则每一次都会捕获到所有颜色，测量更准确。评估色彩的每个人都必须使用相同尺寸的孔径，或者至少有求测量平均值程序进行补偿。 测量模式 各种仪器具有各种各样的测量模式或设置，每个人使用相同的模式至关重要。如果您使用 45°/0° 仪器，则需要确保都使用相同的 M 条件。如果您使用积分球式仪器，则使用 SCI 或 SCE、UV 校准、UV 滤镜......再说一遍，一致性是关键。 视角您所选择的视角设置 2° 或 10° 取决于您所在行业和您的应用。确保您和客户选择相同的设置。 状态 就像您的汽车一样，必须进行定期检修以保持设备处于良好的工作状态。定期校准和常规循环对比检测能确保工厂中每个人都得到相同的测量数字。发送设备进行年度认证也很重要，以确保设备读取和运作方式正确。 光源 颜色计算和容差 Hunter (1945) – DECIE (1976) – DE*CMC (1988) – DEcmcCIE94 (1994) – DE94CIE2000 (2000) – DE2000为了避免颜色不一致，您和客户必须使用相同的计算方法。还需要确保双方设备都设为相同的容差。如果您的设为 2.0 而客户设为 1.0，那么您准予通过的颜色还是会不合格。您甚至可以将容差设置为比客户的更严一些，从而应对测量值之间的任何差异。 测量方法 标准虽然实物标准是交流颜色的精确方法，但这些标准会受褪色、污垢和损坏等影响，因而有可能改变颜色测量数字。需要妥善保存实物标准 - 我们在保护实物样本的终极指南中对此主题有更详细的介绍。 环境 指定： ü 仪器ü 光源ü 颜色计算和容差ü 测量方法ü 环境2. 识别各个变量。3. 与每个人取得一致。4. 测试流程。

高低温湿热试验箱有三大主要功能：创造高温、低温和湿度的环境，被检测产品在这三种环境下发生性能变化，是实验室常见的高低温试验设备。 高低温湿热试验箱的常见故障及维修： 1.升温慢或者不升温：检查加热系统是否有故障：如加热管是否已坏，加热管接线是否松动，控制仪表是否烧坏，电路是否断路等。 2.没有湿度：先看是否缺水，再看加湿器是否正常，最后检查电控部分。 3.只有高温，没有低温：压缩机工作正常，可能是压缩机内缺少制冷剂，也可能是散热器堵塞，导致散热效果不好，还有可能是管路堵塞或泄漏，只要有针对一一排查处理就可以了。 4.箱内温度、湿度不均匀：可能是搅拌风扇的问题，要先检查风扇的工作情况。如是否有噪音，电机是否被烧毁，轴承是否缺油等。 高低温湿热试验箱的故障与之对应的故障排除如上，若有客户遇到难题可一一排除。

QSense® High Pressure高压石英晶体微天平专业研究高压条件下油岩界面的相互作用，可以实时了解真实高压条件下，石油组分、驱油添加剂和其他相关化学物质之间的界面相互作用，为您的研究提供了一整套的解决方案。即使是微小的改变，也能对您的工作产生极大的影响，而将您的决定建立在分析科学的基础上，则会增加成功的机会。借助QSense® High Pressure高压模块，我们希望能充分激发您的想象力，通过实验测试、分析讨论和方法优化以得到更好的结果。QSense® High Pressure高压石英晶体微天平是一款可模拟现实高压反应条件的石英晶体微天平分析设备。压力设置高至200Bar,温度设置高至150℃。您也可以对仪器参数进行个性化定制，以满足特定的实验需求。高压石英晶体微天平由高温样品台、高压流动池、高压泵、液体处理单元和电子单元组成 QSense® High Pressure高压石英晶体微天平——专家之选您比我们更了解您的研究领域。然而，无论是努力提高石油产量，防止管道的污染，还是为发动机寻找适合的润滑添加剂，充分地了解反应过程都极具价值。通过提高对油岩界面相互作用的理解，您或许能在未来做出更明智的决定。QSense® High Pressure高压石英晶体微天平——强有力的研究工具QCM-D是耗散型石英晶体微天平的简称。该技术可记录石英晶体芯片的振荡频率和耗散的变化，为在纳米尺度上研究分子与表面的相互作用提供了新的视角。使用QSense® 耗散型石英晶体微天平分析仪，您可以实时跟踪表面上发生的质量、厚度和结构物理特性等变化。QSense® 检测得到的质量吸附/脱附量以及反应速率 模拟现实高压反应条件不同的反应条件下进行的测试可能得到完全不同的结果，而这就是我们开发QSense® 高压石英晶体微天平的驱动力。我们可提供芯片表面定制，以满足您的不同实验需求。基于QCM-D的检测结果，您可实时根据界面反应得出结论，并对反应流程进行优化。1. 在高压和高温的条件下进行QCM-D实验2. 根据您的特定需求选择芯片的材质和涂层3. 使用不同的有机溶剂和样品，筛选实验方案选择QSense® High Pressure高压石英晶体微天平的三个理由:1. 基于对结果至关重要的表面相互作用过程信息做出更明智的决定2. 从表面材料、化学反应、压力和温度等方面模拟真实的反应条件3. 为您的实验室装备一套高灵敏度的科学分析工具QSense® High Pressure高压石英晶体微天平的典型应用领域：石油开采从地下油藏或沥青砂中提取石油需要仔细考虑工艺条件。通过运用科学的分析可找到优化的方法。提高原油采收率聚合物和表面活性剂的使用可以改变注入水的粘度和岩石的润湿性，从而更好地溶解矿物中的石油。测量矿物芯片表面上聚合物或表面活性剂的吸附和释放的原油，可以优化采收液组成并提高原油采收率。使用较少的表面活性剂可以提供更环保的解决方案并降低成本。沥青提取从油砂中提取沥青非常困难。可以使用涂有沥青的二氧化硅芯片模拟油砂并对沥青的释放过程进行分析。通过研究沥青的脱附情况，找出优化的pH和温度条件，进而尽可能地提高采收率。管道流动保障管道污染和堵塞是一个代价高昂的问题。通常通过添加化学物质对管道流动进行保障。防止污垢沉积检测污垢形成的过程，寻找方法或添加剂以减少污垢沉积。使用碳钢芯片模拟管道表面，研究不同条件下原油/沥青质的吸附和释放，进而找出优化的化学成分、表面材料、压力和温度。燃料和润滑油润滑油被广泛用于控制摩擦和增加运动部件的使用寿命。润滑油溶液由各种具有表面活性的化学物质组成。优化发动机润滑油了解表面活性化学物质的吸附性质是找到平衡润滑剂的关键。利用不锈钢芯片研究燃料和润滑油添加剂对发动机性能的影响。实时观察吸附情况，寻找化学物质间的微妙平衡，从而优化润滑油的性能。QSense® High Pressure高压石英晶体微天平的技术参数：芯片和样品处理系统工作温度a4 – 150 °C, 由软件控制，精度为 ± 0.02 °C工作压力90 – 200 bar (与交替蠕动泵联用，也可在常压下工作)芯片数量1芯片表面超过50种标准材料，包括金属、氧化物、碳化物和聚合物例如：金、二氧化硅、不锈钢SS2343 & SS2348、氧化铁、高岭石等其他材料如钢和矿物，可根据客户要求定制测量特性时间分辨率，1个频率 100 个数据点/秒液相质量灵敏度b电子单元参数电源和频率100 / 115-120 / 220 / 230-240 V AC, 50-60 Hz电源应正确接地软件和电脑要求数据采集软件 (QSoft)USB 2.0, Windows XP 或更高版本数据分析软件(QSense Dfind)操作系统：64位Windows 7 SP1, 8, 8.1, 10或更高版本显示器分辨率： 1366×768像素内存：4 GB数据输入/输出格式Excel, BMP, JPG, WMF, GIF, PCX, PNG, TXT尺寸和重量高 (cm)宽 (cm)长 (cm)重量 (kg)电子单元1836219样品池89112高压阀门和控制面板685050ca 30HPLC 泵14264210 a 温度的稳定性取决于环境变化对样品池升温或冷却的影响。如果附近有气流或热源使室温变化超过±1℃，则可能无法达到系统设定的温度稳定性。b 通过标准的QSense® 流动模块采集数据 (单频模式下每5秒采集一个数据点，假定Sauerbrey关系是有效的)。当QSense® 高压系统芯片背面存在液体时，灵敏度会降低。以上技术参数仅对此配置有效。所有技术指标如有更改，恕不另行通知。创新点：1. 市面上所有其他类似产品均无法实现压力控制和高温控制。 2. 高温高压测试是石油工业真是生产场景模拟的必不可少的条件，此产品第一次实现了此情景的界面实时跟踪表征。 QSense High Pressure 高压石英晶体微天平

p style=" text-indent: 2em " 使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况，流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵，二是漏。今天就这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例) 。 /p p 　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 　 span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 首先，为何会堵? /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " “堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d94e7fbd-9c1e-4cac-a7ef-d05afe223114.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" style=" text-align: center " / /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 纯水中的细菌污染 /span /strong /p p 　　首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。 /p p 　　解决办法： /p p 　　(1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。 /p p 　　(2)成箱购买市售品牌纯净水，如500ml的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可，也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。 /p p 　　水有保证，可以不过滤? /p p 　　(1)流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。 /p p 　　(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流动相的细菌污染 /span /strong /p p 　　流动相刚开始不长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好实验效果。 /p p 　　但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速)，一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。 /p p 　　所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了)，这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 不适当操作 /span /strong /p p 　　(1)在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。 /p p 　　(2)样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。 /p p 　　(3)在使用用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成死堵，压力快速升高超过警戒值。 /p p 　　(4)在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。 /p p 　　查堵的方法 /p p 　　在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。 /p p 　　注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/46ebc40a-78ec-483b-b5a4-ab7ed4cc72f4.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" style=" text-align: center " / /p p 　　 strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " “漏” 分两种：漏液和漏气。 /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 漏液 /span /strong ，液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液，那就是故障所在。漏液的原因分两种： /p p 　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　1& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 接触硬件不当 /span /strong /p p 　　在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松 /p p 　　另一种不当就是致命的错误：滑丝，这往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 使用仪器不当 /span /strong /p p 　　只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/132decbe-0449-4949-9ecc-0d581d304950.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" style=" text-align: center " / /p p 　　 strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 漏气 /span /strong ，漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1& nbsp /strong /span strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " 过滤头 /strong /p p 　　做油液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已脱气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2& nbsp /strong /span strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " 透明流路管 /strong /p p 　　指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。 /p p 　　对于这种情况，要突出“预防为主”如：液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。 /p p 　　如果流路管中真漏气了怎么办? /p p 　　我的建议是用外力使管路中充满液体。 /p p 　　具体如下： /p p 　　1、找到流路管进入输送泵的接头。 /p p 　　2、拧下来。 /p p 　　3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。 /p p 　　4、吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5cm左右时停止该动作。 /p p 　　5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象)。 /p p 　　6、开机，打开排液阀门，启动输送泵。 /p p 　　7、等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 输送泵和柱子 /span /strong /p p 　　这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 检测器 /span /strong /p p 　　应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几部流量冲洗，则肯定能冲走气泡。 /p p 　　根据接头处、泵、进样阀、色谱柱、检测器等常见故障的解决方法，特整理下表，便于大家收藏记忆。 /p p 　　液相色谱的漏液及处理方法： /p p 　　1、接头处漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2f90579c-b1e7-4362-8cf8-aee6854782e7.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" style=" text-align: center " / /p p 　　2、泵漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8004e3f4-b880-4bf0-9f65-79776dcfe396.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" style=" text-align: center " / /p p 　　3、进样阀漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d377b46c-cbc9-4055-847a-8865b2ec50fa.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" style=" text-align: center " / /p p 　　4、色谱柱漏液 br/ /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e43dcfd5-d495-4a74-85b9-7c0271a46031.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" style=" text-align: center " / /p p 　　5、检测器漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cd47993c-2c0e-4fee-b4fc-8cb26c6271b0.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" style=" text-align: center " / /p

自动凯氏定氮仪是一种用于测定样品中氮含量的专用仪器，广泛应用于食品、农业、环境、化工等领域。其主要功能是通过凯氏定氮法，测定样品中的总氮含量，以评估样品的营养价值和质量。由于自动凯氏定氮仪涉及复杂的化学反应和精密仪器的操作，使用过程中必须严格遵守操作指南和维护规程。本文将详细探讨自动凯氏定氮仪的操作指南与维护。 　　一、操作前的准备工作 　　检查仪器状态：在使用前，应仔细检查仪器的外观和各部分功能是否正常，确保仪器处于良好状态。 　　阅读说明书：使用前应认真阅读仪器的使用说明书，了解其工作原理、操作方法和安全注意事项。 　　准备试剂和样品：准备好所需的化学试剂和待测样品，确保试剂的纯度和样品的代表性。 　　二、操作步骤 　　样品预处理：根据不同的样品类型，进行相应的预处理，如干燥、粉碎、溶解等，确保样品符合测定要求。 　　加样和加试剂：将预处理后的样品和必要的化学试剂加入到反应瓶中，确保加样和加试剂的准确性和顺序。 　　启动仪器：按照仪器的操作程序，启动自动凯氏定氮仪，设置相应的参数，如温度、时间、流量等。 　　反应和蒸馏：仪器会自动进行样品的消化、蒸馏和吸收过程，生成可测量的氨气或其他含氮化合物。 　　滴定和测量：通过自动滴定系统，测定反应产物中的氮含量，并记录测量结果。 　　三、操作过程中的注意事项 　　避免接触皮肤：化学试剂具有一定的腐蚀性和毒性，操作过程中应避免试剂接触到皮肤和眼睛。如果不慎接触，应立即用清水冲洗，并寻求医疗帮助。 　　注意通风：在操作过程中，应保持工作区域的良好通风，防止有害气体积聚，引发中毒或爆炸风险。 　　避免污染：在配制和使用化学试剂时，应避免污染样品和仪器，确保测量结果的准确性和可靠性。 　　小心操作：在操作过程中，应小心谨慎，避免剧烈震动和碰撞，防止仪器和试剂瓶的损坏。 　　四、日常维护与保养 　　定期校准：定期对仪器进行校准，确保其测量精度和可靠性。 　　清洁仪器：使用干净的布擦拭仪器表面，防止灰尘和污垢积累，影响仪器的正常运行。 　　检查管路和阀门：定期检查仪器的管路和阀门，确保其畅通无阻，防止漏气和堵塞现象。 　　更换耗材：根据仪器的使用频率和状况，定期更换反应瓶、滴定管、吸收液等耗材，确保仪器的正常运行。 　　存放环境：仪器应存放在干燥、通风、无腐蚀性气体的环境中，防止仪器受潮、老化和损坏。 　　自动凯氏定氮仪作为一种重要的分析仪器，在使用过程中必须严格遵守操作指南和维护规程。通过做好操作前的准备工作、遵循操作步骤、注意操作过程中的安全事项以及进行日常维护与保养，可以有效保障仪器的正常运行和测量结果的准确性。在实际应用中，应根据具体的工作环境和需求，选择合适的仪器和操作方法，确保测定结果的可靠性和有效性。

2012年12月6日，安捷伦公司宣布推出其革命性智能化模拟技术(ISET)这个新版本的ISET可以应用于沃特世Alliance LC系统。 　　使用此版本ISET，科学家可以实现把在沃特世Alliance LC系统上建立的传统方法无缝转移到安捷伦1290 Infinity液相平台。有了这种独特的能力，现在沃特世Alliance LC用户可以将旧设备更换成安捷伦1290 Infinity，但仍然可以执行传统的方法，同时提供相同的色谱结果。 　　带有ISET功能的1290 Infinity液相色谱，用户可以： 　　1、通过简单的鼠标点击即模拟其他U(HPLC)； 　　2、无需修改现有的(U)HPLC方法即可运行原方法； 　　3、相比于现有的方法转换解决方法，该版本ISET可以获得相同的保留时间和峰分辨率。 　　对于需要将不同品牌仪器做出的液相方法在不同部门和地点进行转换的实验室而言，方法转换时一个重要的课题。在高度监管的环境中，如制药行业的质量控制，液相方法转移可能是一个挑战，因为任何原始方法的修改都应被避免。 　　安捷伦 1290 Infinity液相产品经理Christian Gotenfels说，“我们已售出超过1000个 ISET许可，我们正在解决客户在工作流程中的一大空白。我们将继续扩大ISET的能力，使其可以模拟其他厂商的液相色谱仪，如岛津和戴安(现赛默飞)。”

2023年3月17日经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准，代替实施16年之久的GB/T 5750-2006 《生活饮用水标准检验方法》。新标准将于2023年10月1日起正式实施。 GB/T 5750-2023标准历时5年，经过了3轮意见征求，有280+单位参与研制与验证，有超过500名行业专家参与的GB/T 5750修订工作，最终大功告成。本次修订微生物指标主要内容：新增肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌两个检测指标、3种检测方法和增加菌落总数酶底物法新方法。其中产气荚膜梭状芽孢杆菌是新增检测指标，有些老师不清楚检测过程中需要用到哪些设备，我们根据标准的要求做个简单介绍。根据标准要求我们需要准备以下仪器和耗材：1. 电子天平：实验室常用仪器2. pH计或精密pH试纸：实验室常用仪器或耗材3. 恒温培养箱：实验室常用仪器4. 冰箱：实验室常用仪器5. 恒温水浴箱：实验室常用仪器6. 显微镜：实验室常用仪器7. 无菌吸管：实验室常用耗材或仪器8. 无菌试管：实验室常用耗材9. 无菌平皿：实验室常用耗材10. 厌氧培养装置：华端生物HD-AN系列智能厌氧微需氧培养系统11. 过滤设备：华端生物HD-F系列水中微生物膜过滤装置12. 滤膜:实验室常用耗材13. 无齿镊子：实验室常用耗材其他会用到的设备：HD-C系列菌落计数仪、HD-DT系列自动样品稀释仪、HD-GM系列全自动革兰氏染色仪、HD-S系列自动培养基分装仪、HD-MA系列自动微生物生化鉴定系统产气荚膜梭状芽孢杆菌检测流程图一、 样品1. 污染较轻的水样，可直接取100 ml水样进行检验。2. 污染严重的水样，可使用0.1%缓冲蛋白胨水将水样按10倍系列稀释，取100ml进行检验。使用华端生物HD-DT系列自动样品稀释仪：自动称重，自动按比例稀释。二、 过滤水样先用无菌镊子夹取无菌滤膜边缘部分，将滤膜正面朝上贴放在已灭菌的滤床上，固定好滤器，将100 ml水样注入滤器中，打开滤器阀门，在-5.07X104Pa(-0.5 个大气压)下抽滤。每次试验均需要用100 mL0.1%缓冲蛋白胨水讲行空白对照。使用华端生物HD-F系列水中微生物膜过滤装置：配备直排泵，无需废液瓶，直排废液；火焰灭菌支架和滤杯，提高实验效率。三、 厌氧培养过滤完水样后，关上滤器阀门，取下滤器，用无菌镊子夹取滤膜边缘部分，移滤膜倒置在SPS琼脂培养基上，滤膜截留细菌面与培养基完全贴紧，避免气泡产生，然后将平皿倒置于厌氧培养装置内，于36℃±1℃厌氧培养18 h~24 h，计数黑色菌落数。使用华端生物HD-AN系列智能厌氧微需氧培养系统：使用灵活、成本低，培养效果有保障，操作简单、智能。四、菌落计数对滤膜上证实为产气荚膜梭状芽孢杆菌的菌落进行计数使用华端生物HD-C系列菌落计数仪：手动菌落计数器辅助计数，操作方便；全自动菌落计数仪：软件自动计数，计数快捷、准确。五、 细菌鉴定用上述培养液涂片，革兰氏染色、镜检。产气荚膜梭状芽孢杆菌为革兰阳性粗大杆菌，其耐热菌株可能形成卵形芽抱,位于菌体中央或近端，其宽度一般不超过菌体宽度。使用华端生物HD-GM系列全自动革兰氏染色仪：自动化的染色仪使革兰氏染色实验自动化、标准化，批量大时可节约大量时间。使用华端生物HD-MA系列自动微生物生化鉴定系统：标准化的试剂操作，仪器自动判读结果，避免人工判读偏差。六、其他仪器使用华端生物HD-S系列自动培养基分装仪：自动分装培养基或者其他微生物试剂，方便、快速。使用华端生物HD-M系列微生物质谱快速鉴定仪：相比传统鉴定方式更快出结果、准确性更高、操作更简单、检测范围更广。杭州华端生物科技有限公司创始团队十多年来一直专注于为用户提供有竞争力的食品、药品、医疗及科研微生物实验室的整体解决方案与服务。2021年我们开始运营品牌“华端生物”，品牌寓意中华之端，华端人不断创新研发，提升产品竞争力，打造新国货。在企业发展过程中，我们始终秉持这一理念，不断引进、培养高科技人才，加大研发力度，并通过对产品持续创新、服务坚持初衷和团队共同成长的持续投入，不断推出符合市场需求的解决方案和服务。我们坚信，“更好的产品、更好的服务和更好的团队”是我们能够赢得客户青睐的核心竞争力，我们会始终不忘初心、砥砺前行，实现“与客户共同保障食品安全、药品安全和公共卫生安全”的社会使命。以史为鉴、开创未来。杭州华端生物科技有限公司诚挚期待与广大用户深入交流，与想要加入团队共同奋斗的同仁，携手前行，共创美好未来。核心价值观：拼搏、专注，突破、创新！企业愿景：提升国产微生物检测设备的竞争力！公司使命：为食品、药品和公共卫生安全提供保障。

地沟油是让人谈&ldquo 油&rdquo 色变的。由市疾控中心开展的&ldquo 地沟油鉴别检测特异性指标的筛选&rdquo 研究项目，荣获2014年度泰州市科技进步奖三等奖。专家们通过对上百份油样进行检测分析，研究市售食用油和地沟油在三个外源性指标之间的含量差异，从而获得了鉴别地沟油的可靠依据。 　　获奖项目：地沟油鉴别检测特异性指标的筛选 　　完成单位：泰州市疾病预防控制中心 　　项目带头人：刘波 男，1979年生，市疾控中心高级工程师，主要从事食品安全、水中异味物质检测等研究。 　　团队成员：刘波 杨建国 张雪梅 黄为红 黄久红 　　&ldquo 土法&rdquo 不靠谱 蒜瓣无法检测出地沟油 　　地沟油来源广泛，成分复杂，不慎食用后，对人体健康可能造成危害。 　　近年来，网上流传一则非常热门的地沟油鉴别方法：在炒菜时往油锅里扔一颗剥皮的蒜瓣，如果蒜瓣变成红色，则说明锅里的油就是地沟油。反之，如果是好油，那么蒜瓣会保持白色。 　　如此简便易行的鉴定方法真的靠谱吗?市疾控中心的专家明确表示，未必。 　　因为网传的&ldquo 大蒜鉴别法&rdquo ，主要是利用大蒜对黄曲霉素的敏感，可现实中，大蒜检测黄曲霉素不一定可靠。到底大蒜遇到多少含量的黄曲霉素会变色?我们又需要加热多久呢?都没有明确的说法。并且在地沟油的成分里，未必就是黄曲霉毒素超标。比如，经过反复煎炸的老油重新加工制作的地沟油，虽然会含有大量多环芳烃和反式脂肪酸等对人体有害的物质，但单就黄曲霉毒素这一项而言，完全有可能是合格的。 　　所以，生活中想避免吃到地沟油，除了尽量选购大型超市正规厂家生产的大品牌油，也应尽量避免&ldquo 下馆子&rdquo 和食用油炸、油煎、干煸类食物。 　　5年的研究 发现鉴别力超80%的指标 　　如何鉴别检测地沟油向来是个热点研究方向。 　　&ldquo 不仅是热点，更是难点&rdquo ，市疾控中心高级工程师刘波说。据介绍，地沟油鉴别检测特异性指标的筛选这一课题，刘波带领团队自2010年起便着手研究。该项课题属于预防医学与公共卫生学领域的卫生检验学，对初步筛选出的3个特异性指标，即钠离子、阴离子表面活性剂以及胆固醇进行检验方法的改进和完善。专家们通过对市售食用油样品和地沟油样品进行分析对照研究，比较出这三个特异性指标在市售食用油与地沟油中含量水平及分布特征，对鉴别地沟油具有重要意义，可以作为打击地沟油回流餐桌的执法依据。 　　经过研究和实验，市疾控中心的专家发现胆固醇和钠离子这两项鉴别指标对地沟油的鉴别能力分别达到百分之八十几和百分之五十几，而阴离子表面活性剂不能作为鉴别地沟油的特异性指标。这表明胆固醇和钠离子等相关检测指标可以作为鉴别地沟油的依据。 　　所以鉴别地沟油真的没那么简单，何况这一切还得在实验室里做呢。 　　链接：地沟油分类 　　什么是地沟油?当被问及这个问题的时候，相信不少人的脑海里会浮现出这样一幅画面：夜晚的后街背巷里，一辆满是污垢的三轮车停在下水道旁，车斗里放着几只同样脏兮兮的塑料桶。而三轮车的主人则掀开下水道井盖，认真地从里面捞出污浊的液体装进桶里。而这种从下水道捞出来的液体，经过提炼，就是地沟油了。 　　这种理解是否正确呢?泰州市疾控中心高级工程师刘波表示，从下水道打捞出来的可以称作&ldquo 地沟油&rdquo ，实际上是一种狭义的理解。地沟油是一个泛指概念，是对各类劣质油、废弃油的统称。像潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等，都属于地沟油。 　　刘波说，地沟油主要分为三类：一是狭义的地沟油，即将下水道中的油腻漂浮物(地沟油)或者将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工而提炼出的油(潲水油) 二是劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工及提炼后产出的油 三是用于油炸食品的油使用次数超过规定要求后，再被重复利用或往其中添加一些新油后使用的油。

VOC手工监测-校准曲线绘制避坑指南 (中)，我们总结了两个常见问题，今天我们继续探讨校准曲线的另外两个问题：3、曲线负截距a. 若所有物质的校准曲线均出现负截距情况，可能是低浓度点的进样体积小，导致体积计量不准，可以采用低、高两个浓度标气来绘制校准曲线，避免小体积进样。也可能是系统漏气，需要对系统进行检漏。b. 若部分物质（如高沸点物质等）校准曲线出现负截距，可能是整个系统对目标物有吸附，可初步排查以下环节：（1）确保系统与样品接触的部分均经过惰性涂覆，且有惰性测试报告；（2）清洗离子源，确保质谱离子源干净；（3）确保捕集阱温度传感器经过校准，仪器方法设置合理。若初步排查没有问题，表明预浓缩系统或采样罐被颗粒物污染，当颗粒物进入采样罐或分析系统时，会对部分目标物有一定吸附，影响测试结果。可排查以下环节：（1）提高预浓缩系统的烘烤温度，延长烘烤时间，根据色谱柱的内径调大柱流速，同时打开分流阀和进样阀，判断预浓缩系统是否被污染；（4）用高纯氮气对样品管线进行吹扫或用甲醇清洗，判断样品管线是否被污染；（5）若以上环节均没有问题，需要对M1、M2、M3进行逐一排查，判断三个冷阱是否被污染，若被污染需要进行更换。当系统出现颗粒物污染时，解决措施比较复杂，耗费人力物力。因此在用采样罐采集环境空气样品时需要加装颗粒过滤装置，避免颗粒物进入采样罐进而污染分析系统；在日常使用时，定期检查过滤装置是否堵塞，定期清洗或更换过滤器，这也可以减少颗粒物对采集的样品产生负面影响的可能性。 4、两罐标气绘制校准曲线的问题使用两罐标气绘制校准曲线可以避免小体积进样时体积计量不准，有利于发现标气配制或保存环节出现的问题以及系统中存在的吸附或残留等问题。不过使用两罐标气绘制校准曲线会出现新的问题，比如每罐标气各自浓度点的线性很好，但校准曲线总体线性不好，并出现正截距或负截距现象。a. 若出现正截距情况，可能是低浓度标气罐没有清洗干净，罐中有目标物残留，可以重新清洗标气罐、增加清洗循环次数，并在日常清洗完成后进行罐清洗空白抽查；也可能是在配气、分析过程中引入了实验室空气，需要在配气和分析前注意：配气前先用高纯氮气吹扫管路，分析前先不要打开标气罐阀门，用预浓缩系统对管路抽真空后再打开阀门。 b. 若出现负截距情况，可能是低浓度标气罐被颗粒物污染或惰性涂层被破坏，导致目标物在罐中被吸附。在日常测试时要专罐专用，避免标气罐与采样罐混用，并且在罐子没有连接仪器时要及时盖上密封帽，避免颗粒物通过阀门进入罐子；此外，还需定期对在用罐子进行惰性检查，保证在用罐子每3年BCT少被检查1次。 影响校准曲线的因素众多，涉及标气罐、清洗、配气、预浓缩、分析等环节的方方面面；校准曲线出现的问题也不尽相同，正截距还是负截距，所有物质还是部分性质相同的物质等等。校准曲线绘制避坑指南分享BCT此完结，本文总结的现象、问题、原因、解决方法可能有所遗漏，欢迎大家留言一起讨论！

9月27日，记者从中国科学院成都生物研究所了解到，该所陈槐研究员应邀在国际顶级期刊《自然综述：地球与环境》（Nature Reviews Earth & Environment）发表综述，陈槐研究员及其合作者综述了青藏高原上的碳氮循环变化及驱动机制，指出草地可持续管理、生态工程和绿色技术发展，将抑制青藏高原温室气体排放，有助于维持青藏高原的碳汇功能。科研人员在布设野外样地调节温室气体排放提升青藏高原“碳库”固碳功能据了解，青藏高原生态系统发挥着重要的生态功能，包括水土保持、全球生物多样性保护、区域气候以及碳汇等，但近年来因为气候变化和人类活动强度增加影响，青藏高原生态系统的碳氮循环中诸多过程发生变化，进而改变了其碳固定功能。青藏高原碳氮循环过程发生了怎样的改变，如何实现其可持续的固碳功能？对影响青藏高原碳氮循环的主要因子的研究刻不容缓。青藏高原是我国重要的碳库，90%以上的碳存储在土壤当中，研究表明青藏高原土壤碳储量（1 m）高于480亿吨， 3 m土壤的碳储量更是高达736亿吨。当下青藏高原变暖变湿，有利于高原植物生长，青藏高原也将变得更绿，从一定程度上增强了植物固碳能力，总体而言，青藏高原自然生态系统每年碳净吸收约为44百万吨。以青藏高原的湿地和水体为例，特别是陈槐研究员及其团队长期监测的泥炭地，是青藏高原甲烷排放的主要来源，占了整个高原甲烷排放的90%以上。虽然草地甲烷吸收能力的提升部分抵消了甲烷排放的增加，但数据显示，青藏高原每年排放甲烷仍维持在0.96百万吨左右。如何更好抑制温室气体排放，提升生态系统固碳功能？通过对近二十个青藏高原碳氮循环模型与实验研究进行进一步思考和整理，研究团队最终发现青藏高原生物地球化学循环中的四个重要“阀门”：植物生长的温度限制、生态系统的氮限制、土壤微生物的碳限制和干旱半干旱生态系统的土壤水分限制。青藏高原生物地球化学循环中的四个重要“阀门”及其驱动因子发现四大“阀门”为青藏高原生态管理提供方向文章表明，气候变暖直接缓解了高原植物生长的温度限制，促进了植物生长。而植物生长的增加，其分配给地下的生物量（碳）也将增加，从而一定程度缓解了土壤微生物的碳限制。再加上增温效应的影响，土壤微生物的活性进一步增强，特别是氮循环相关微生物的活性增强，会缓解生态系统的氮限制。另外，对于受土壤水分限制的干旱半干旱生态系统而言，土壤水分变异性的加剧可能会缓解土壤水分的限制，从而决定着这些生态系统对全球变化响应的方向和强度。同时，气候变化和人为活动导致了冰川和冻土融化。增温模拟实验显示，未退化的永久冻土，其生态系统中的植物生产力随着温度而增加，而退化冻土植物生产力随着温度增加而降低，极度退化的冻土中甲烷和氧化亚氮等温室气体排放显著增加，还会增加受解冻影响的水体温室气体排放。此外，轻度或者中度放牧通过采食降低了草地的地上生物量，但一定程度上增加草地的地下生物量，同时向草地输入了富含氮的粪便，这仍有助于维持草地土壤碳氮储量。而重度放牧和严重的冻土融化一方面增加了土壤侵蚀和有机碳矿化，一方面减少了植物碳的输入，导致了青藏高原土壤碳氮大量损失。在未来继续经历变暖和降水增加的趋势下，青藏高原会因此更绿色、更高产，然而放牧、冻土融化和工程建设等一系列原因引起的冻土和草地严重退化也一方面削弱了碳汇功能，一方面冻土碳库的分解使其存在从碳汇变为碳源的风险。另外，《全国重要生态系统保护和修复重大工程总体规划（2021—2035 年）》中“青藏高原生态屏障区生态保护和修复重大工程”是该规划的九个重大工程之一，青藏高原将采取更为积极合理的恢复和碳减排措施，包括可持续草地管理、生态工程和绿色技术发展，这些措施将抑制青藏高原温室气体排放，有助于青藏高原碳汇维持和可持续发展。研究指出，为支持可持续的、基于科学的青藏高原生态系统管理和生态补偿政策的制订，亟需对整个高原的碳、氮、磷储量进行详细普查和估算，建立通量监测和原位模拟实验研究网络；亟需开展对青藏高原生态系统磷循环及其机理研究，完善基于过程的涵盖人类活动情景的多尺度生态系统模型。

消毒清洁用品能有效帮助我们消灭病毒细菌，清除污垢灰尘，保证了我们的个人和公众卫生健康。随着人们卫生防护意识的提高，消毒清洁用品的需求日益增大。那么：生产企业如何保证这些消毒清洁用品的安全有效？监管部门如何判断市售产品的安全可靠？珀金埃尔默推出“清洁消毒用品快速质控解决方案”，满足生产企业和监管部门的合规、全面、有效和创新需求。红外光谱快速定量消毒洗手液中的乙醇和异丙醇公众如何在传染病疫情中做好自身防护？毋容置疑，勤洗手是必选项之一。WHO推荐了以酒精为基体成分的消毒洗手液，其配方组成（v/v）为80％乙醇或异丙醇、1.45％甘油、0.125％过氧化氢、无菌水或去离子水。有研究表明，当消毒洗手液酒精浓度低于 60％（v/v）时，是没有消毒杀菌效果的。珀金埃尔默Spectrum 2 Hand Sanitizer Analyzer专用洗手液分析方案 —— 红外光谱快速定量消毒洗手液中的乙醇和异丙醇，只需要几滴样品，可以在20秒左右快速完成酒精基体消毒洗手液中乙醇和异丙醇含量测定；配以高度流程化操作软件，“一键”完成所有操作。方案特别适用于洗手液生产厂的质控、商检质检单位的产品合格性检测。搭配便携式套件，可在现场直接进行产品质量检查。皂化过程的红外光谱快速质量控制方法油脂中的甘油三酯在氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中发生水解，生成皂和甘油，即皂化过程。如果皂化反应不彻底，残留的大量游离脂肪酸（FFA）会影响下游产品的产率和质量。珀金埃尔默红外光谱快速监测皂化反应过程解决方案 —— 使用结合衰减全反射附件（UART）的Frontier FT-IR光谱仪，无需样品预处理，为油脂制皂行业提供准确、快速、稳定、环保、低成本的皂化反应质量控制方法：利用Spectrum10软件快速建立各个监测化合物的定量计算模型，通过测试皂化反应产生的游离脂肪酸（FFA）、总脂肪含量（TFM）、甘氨酸（Gly）、水分（MI）、乙二胺四乙酸（EDTA）等指标化合物，监测皂化反应进度。顶空进样GC-MS快速分析日化清洁用品中的香料成分日化清洁用品厂商通过设计特定香味的产品，以期得到人们更多的青睐。因此在产品设计时需要灵敏的分析手段测定各种香料成分（挥发性有机化合物）。珀金埃尔默日化清洁用品香料成分快速分析解决方案 —— 使用带捕集阱顶空进样的气相色谱/质谱联用（GC-MS），准确、灵敏、快速、简单地测定洗手液、洗洁精、织物柔软剂、洗衣粉、洁面乳等日化用品中的香味化合物。气相色谱SNFR闻香仪快速表征日化品香味SNFR嗅觉表征系统（闻香仪）是一款GC配件，通过加热传输线连与GC连接。在使用 GC-MS检测各类香味化合物的同时，通过SNFR提供人的嗅觉感官评估，适用于日化用品特别是香水的香味化合物检测和气味表征。样品经GC色谱柱分离后，分流进入检测器和SNFR闻香仪。分离后的各类香味化合物的SNFR表征时间（检测者嗅闻）与检测器测定的保留时间保持准确一致。这种同步性使得用户可以在检测器上观察到某一香味化合物出峰的同时，嗅到通过SNFR系统传来的气味，并可以口述个人感觉。SNFR内置的声音识别软件记录口述内容，在实验数据处理时可将记录的语音文件转化成文字文本，叠加到色谱质谱图上，形成对样品香味化合物的全面检测和气味表征。图. GC-MS 与 SNFR 联用测定、表征日化用品中的香味成分扫描下方二维码，即可获得《清洁消毒用品快速质控解决方案》完整手册。《清洁消毒用品快速质控解决方案》

1、概述依据国家对污染源的整治要求，为贯彻相关法规，促进污水处理的建设和管理，加强污水处理点污染物的排放控制和污水资源化利用，保障人体健康，维护良好的生态环境，对相关污水处理点进行监控。监测技术是环境保护的基础，国家环保总局认定的重点污染源单位、污水处理厂的工业废水或生活污水排放必须按总量控制要求达标。随着环境保护意识的深入普及和环保工业的发展，环保监测的需求标准越来越高。在国家大力整治的污水治理项目中，所涉及的污水处理、监控系统，很多必须是无人值守的设备或监测点，所以要求监测仪器具备良好的可靠性。水体污染按污染物的性质和形态可大体分为：化学性污染物、物理性污染物和生物性污染物三大类。化学性污染物是水体污染的主要成份。化学性污染物又可分为无机污染物和有机污染物两大类。其中无机污染物主要有：酸、碱、氯、重金属盐、磷酸盐、硝酸盐和放射性物质等；有机污染物主要有：油、染料、合成洗涤剂、卤代烃、酚和糖类等，它们是水体中的主要污染物。由于有机污染物种类繁多、结构复杂而多变，它们的化学分析和水质分析比较复杂，不可能逐一测定每一种有机物质的含量和耗氧量。因为有机污染物的主要危害是消耗水中溶解氧的含量，所以一般采用“非专一性参数”来作为水中耗氧有机物的指标。“非专一性参数”是指：生物化学需氧量BOD、化学需氧量COD、总需氧量TOD和总有机碳量TOC。而在我国，目前主要还是以化学需氧量COD作为自然水体和污染源排放中有机污染物含量多少的评判指标。为了即时准确监测自然水体和污染源排放中有机污染物的变化状况，达到及时掌握主要流域重点断面水体的水质状况、预警预报重大或流域性水质污染事故、解决跨行政区域的水污染事故纠纷、监督污染源排放总量及排放达标情况等目的，需要使用水质在线自动监测仪，COD作为污染源排口的重要在线监测指标之一，根据《水污染源在线监测系统安装技术规范（意见稿）》HJ/T 353-201x要求“整个水污染源在线监测系统内部仪器设备联动，自动完成水污染源在线监测仪器的数据采集、整理、输出及上传至上位机，接受上位机命令控制水污染源在线监测仪器运行等功能的系统”。 本方案是依据现场需求，结合国家相关技术标准及要求制定。本方案仅用于相关技术交流，最终解释权归赛莱默所有。2、在线COD监测方法对比COD实验室国标方法为铬法。采用在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度（HJ 828—2017）。溶解在水中的有机物能够吸收紫外可见光,水中有机物的含量可以通过测量到达检测器的光进行测量。WTW carbovis探头为全光谱扫描原理，分析水样的吸收光图谱，获得详尽的水质信息，根据70年污水监测经验，通过内置算法计算出COD值（HJ/T 191-2005）。不同需求，不同选择。铬法COD具有更高的准确度及稳定性，更合适对准确度要求较高的污染源进排口等位置。UVCOD可以做到实时监测，可以很好的监测趋势、峰值，适合用于准确度要求不那么高的处理过程、进排口等位置，尤其适合用于调整污水工艺，与自控联动，控制泵、阀等。3、WTW实施方案介绍本方案推荐采用德国WTW公司生产的全光谱UVCOD Carbovis探头，进行污水处理、运输过程中连续监测。优点如下：真正做到实时监测。无延后，无数据丢失。提供详细、真实的溯源线索。自控更灵活。根据实时测试值，准确捕捉峰值，连接阀、泵等自控装置，调整后续工艺。运维成本降到最低。无需常规维护，无需备品备件。试用范围广。最高20000mg/l量程，可选择进水、曝气池、出水三种模型。4、WTW UVCOD全光谱的探头特点1）全光谱扫描并非单一的双光束或者UV254测量，具有更好的相关性，浊度相关性扣除，更准确的相关性补偿，浊度无干扰。2）测试与参比光对称设计完全相同的部件设计光学组件光强度光束数目光学路径长度3）每次测试前自动调整光信号过饱和过低光信号识别准确度高无需常规手动测试4）维护简单一体化探头内置超声波清洗装置，能够持续清除蓝宝石测量视窗上的污垢。超声波清洗系统从一开始就防止了灰尘附着和结垢，保证了连续测量的准确可靠。特殊环境，可另加空气清洗配件。内置超声波清洗，可选配空气清洗无备品备件无漏水风险5）内置厂家多种模型曲线WTW全光谱UVCOD探头最多内置3套不同模式的工厂校准曲线，可用于大部分地表水、污水及工业废水处理工艺过程中进水、生化池、出水等不同处理工艺段的COD等监测。6）坚固耐用的材质极度耐腐蚀和坚固，可用于极端残酷的应用场所。钛PEEK厂家校准的固定光程，PEEK材质保证其坚固稳定，准确度高达0.01mm本文介绍了在线COD监测方法对比，赛莱默WTW水质在线监测仪实施方案优点以及WTW UVCOD全光谱探头特点。下一篇文章将重点介绍WTW在线UVCOD分析仪性能特点、安装方式以及相关的应用案例。关于具体的WTW UVCOD监测仪表选型方案，请联系区域销售经理或者拨打热线4008150062垂询。

2017年08月08日21时19分46秒在四川阿坝州九寨沟县（北纬33.2度，东经103.82度）发生7级地震，震源深度20千米。至2017年8月9日，地震已经造成19人死亡，343人受伤。看到震后的满目疮痍，每个人的心都在颤抖！愿天佑华夏，不要再添伤亡；愿福杯倾撒，抚平震后伤痛。实际上，像地震、台风、强降雨、雷暴等极端恶劣天气对实验室的危害也很大。所以就像我们需要参加一些演习来增强我们在恶劣环境中的求生技能一样，实验室的维护人员也需要了解一些基本的仪器的维护和检修常识。在《实验室常规仪器的日常维护及管理注意事项》中就有对于电子设备要按要求检查自身保护装置，控制环境温度、湿度、连续工作时间、电源电压等，注意防潮、防尘、防腐，定期对电子仪器进行通电检查；对于玻璃仪器需要及时清理等。而对于不同的仪器，又有一些具体的要求。以金索坤公司生产的原子荧光光谱仪为例，它在实验室环境变动下可能产生下述问题：测试中荧光值异常、测试线波动大；氢化法原子化器无火焰；测试没有测试线以及蠕动泵不转等情况。一、如果出现测试中荧光值异常、测试线波动大的情况，原因可能是两方面：一种是实验室环境不佳，比如室内空气湿度过大或者空气流动过大、工作台震动、排风量过大以及光线直射等，这就需要我们采取相应的措施，比如添加除湿机、避免仪器空气扰动、远离振动源、控制排风量在600-1200m3/h同时避免光线直射。另一种原因可能是氢化反应不稳定，解决这种问题就需要进行排查：1）器皿污染。用10%的硝酸浸泡1-2小再用去离子水洗净。2）进样泵管、毛细尖嘴堵塞。这就需要进行下面的操作：1.关闭蠕动泵开关，停止进样；2.将固定螺栓从多功能反应模块上拧下；3.将进样毛细尖嘴从进样管上取下，更换新的进样毛细尖嘴。3）硅胶管变形。进样泵管在使用一段时间后会产生变形，影响溶液稳定吸入。如果测试时出现异常，需要更换。更换胶管变的操作是：1.将毛细进样尖嘴的反应模块专用接头从多功能反应模块上拧下；2.将毛细进样尖嘴的反应模块专用接头从多功能反应模块上拧下；3.将进样毛细尖嘴与蠕动泵进样泵管分开；4.将进样泵管定位环和进样管卸下，更换一段新的进样泵管；5.重新安装整套进样管。二、如果氢化法原子化器无火焰，可能的原因有:点火炉丝上出了问题、进样不正常或者硼氢化钾失效。1）点火炉丝未上电，这时候只需要检查点火炉丝的连线和插头。如果发现点火炉丝烧断就需要更换新的点火炉丝。步骤如下：1.旋开固定螺丝1，分别取下固定圈2和陶瓷帽3；2.松开炉丝接口螺丝，小心取下损坏的炉丝；3.将新炉丝两端先穿过固定孑L，然后拉紧两端，使炉丝圈外端紧贴固定孔，炉丝两端伸出部分旋在螺丝上，拧紧螺丝后把炉丝圈均匀套在内部石英管的外面；4.盖上陶瓷帽和固定圈，旋上固定螺丝。2）进样不正常没有氢化反应发生。遇到这种情景首先需要检测蠕动泵转速，泵卡调节棘轮。如果没有效果，问题就可能出现在进样泵管、毛细尖嘴堵塞或硅胶管变形上。（具体的操作方法可以按照一中的2）进样泵管、毛细尖嘴堵塞和3）硅胶管变形解决）3）硼氢化钾失效。这时的解决方法也简单，更换硼氢化钾。三、测试没有测试线。出现这种情况一般都是仪器通讯异常或是阴极灯选择错引起的。1）仪器通讯异常。1.检查主机与计算机通讯线连接是否正常；2.检查分析软件设定通讯端口与连接计算机通讯端口是否一致。2）阴极灯选择错误。检查分析软件选择测试元素与使用阴极灯灯元素是否相符。四、蠕动泵不转。出现这种情景首先需要检查泵开关是否打开，其次就是要检查氩气阀门是否打开以及次级压力是否大于0.2Mpa随着检测行业的兴起，各种实验仪器为检测工作者带来了极大地便利。各类仪器已经成为检测工作者的好朋友、得力助手。所以，这些仪器的维护也就成了实验室工作者的必修科目，毕竟，防患于未然总好过于事情发生时手忙脚乱。金索坤SK-880火焰原子荧光光谱仪

砂型铸造是目前铸造行业的主流工艺之一，能够生产各种大中小型铸件以及铸造外形和内腔复杂的毛坯，应用灵活且型砂回用性好，成本低廉。但是，铸造的精度水平较低，如今，随着各项科技的发展，砂型铸造行业也在不断提升精度水平。其中，砂型模具对于铸造件精度的影响较大，确保模具的准确性对于整体的质量控制至关重要。那么，如何快速进行砂型模具的三维检测？这个是某阀门的构成部分，一个典型的砂型模具，大小范围50*30*20cm，形状不规则，使用卷尺测量速度较慢，而且一些凹陷处以及曲面，卷尺无法测量；若使用三坐标，耗时耗力，且接触式检测对于砂型模具不友好。 高精度三维检测5分钟搞定3分钟三维扫描使用FreeScan UE直接三维扫描砂型模具，50*30*20cm的大小范围，3分钟即可获取完整的三维数据。2分钟软件检测将三维扫描的数据导入Geomagic Control X检测软件，2分钟即可完成整个模具的全尺寸测量，色谱图直观体现不合格之处。同时，“检测哪里点哪里”的方式，可以直接导出重点位置的实际测量数值。高精度三维检测，为砂模铸造行业提供了一种快捷、灵活的检测方式，可以在砂模制成后，直接在车间进行快速检测；同时，0.02mm计量级高精度，且重复精度稳定（进行多次反复测量，测得值之间的一致程度高），检测结果可靠，能够实现砂型模具的高质量把控，助力砂型铸造整体精度水平的提升！