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二羰基化合物

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二羰基化合物相关的论坛

  • 【分享】大气中羰基化合物GC/MS分析方法

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152826]大气中羰基化合物GC/MS分析方法[/url]摘要:介绍了一种灵敏度高、可靠并且能同时检测大气中2O种羰基化合物(C 一C 。)的分析方法.该方法是采用涂布PFPH(衍生剂)的TenaxTA作为固体吸附剂采集大气样品,然后再经过溶剂洗脱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱(GC/MS)分离检测的一项分析技术.校正曲线的可决系数(R。)、检测限(LOD)、平行样标准偏差(RSD,n=6)、回收率分别为0.995—1.00,0.15—1.04ngm~ ,7.3% 一15.8% 和92.7% ~109.2%.该方法成功地应用到对大气中羰基化合物的定量检测.对羰基化合物浓度的日变化分析表明,上海大气中羰基化合物浓度变化与大气光化学反应的强弱有密切关系.

  • 【求助】测定甲醇中羰基化合物

    我们在测定甲醇中羰基化合物时,严格按照操作步骤进行,先制备无羰基甲醇,再按步骤一步一步进行,但当进行到加入氢氧化钠甲醇溶液时,过一会出现白色沉淀,如加入盐酸,沉淀又消失,为什么?白色沉淀是什么物质?

  • 己烯-1中的羰基化合物分析,有用得很好的方法吗?

    我们有进厂原料己烯-1,需要分析其中的羰基化合物,燕山石化有分光光度测定法,但我们建项做曲线时发现空白的吸光度都非常大,颜色很深,无法调零,想请教有经验的老师,这是怎么回事?具体步骤因为家里没有,没记住,有做过的应该知道吧。

  • 【第三届原创参赛】金属羰基化合物的红外光谱及应用

    【第三届原创参赛】金属羰基化合物的红外光谱及应用

    曾经在工作中接触过一点金属羰化物的红外分析,当时为了做好这项工作,我做了不少案头工作,现在我要离开分析行业了,整理了一下自己曾经做过的一些东西,真的还是有点留恋,就拿这些内容整理一下,作为原创大赛的最后一篇告别文。我这人其实挺烦为发表而作的八股文的,所以更喜欢比较自由的论坛帖子。好了,下面言归正传:一.基础知识 金属羰基化合物是指羰基和金属原子形成含σ-π配键的配位化合物,几乎全部的过渡金属可以和一氧化碳形成稳定的羰化物。这种配合物中金属离子的氧化态一般很低,有的甚至等于零,如4]、Na[Co(CO)[sub]4]、[Mn(CO)[sub]5Br]、Co[sub]2(CO)[sub]8]等。有些金属羰化物及其衍生物在一些有机合成中用作催化剂,有的已用于工业生产中,例如工业上常在高温高压下由合成气(CO+H[sub]2)与金属铑、钴或它们的盐合成羰化物作为催化剂。这里是别人列出的一些金属羰化物.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012142027_267014_1640192_3.jpg[/img] 我接触到的是合成中用于均相催化剂的钴\铑\铱的羰基化合物.[/size]

  • 如何解析带有糖基化合物的NMR?

    带有糖基的化合物,一般在溶液中有异构体,比如果糖基,在重水中有开环式、闭环式,其中闭环式又有a-呋喃式、a-吡喃式、b-呋喃式、b-吡喃式,这样造成H谱和C谱比较复杂,如何解析这样的化合物?

  • 【资料】-有机化合物签别

    “短而悍”[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26334]有机化合物签别[/url]在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。   分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。  鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1) 化学反应中有颜色变化(2) 化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3) 反应产物有气体产生(4) 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。  本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。  一.各类化合物的鉴别方法  1.烯烃、二烯、炔烃:  (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去  (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。  2.含有炔氢的炔烃:  (1) 硝酸银,生成炔化银白色沉淀  (2) 氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。  3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色  4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。  5.醇:  (1) 与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);  (2) 用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。  6.酚或烯醇类化合物:  (1) 用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。  (2) 苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。  7.羰基化合物:  (1) 鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀;  (2) 区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能;  (3) 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能;  (4) 鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。   8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。  9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法  (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。  (2)用NaNO2+HCl:  脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。  芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。  10.糖:  (1) 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;  (2) 葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。  (3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。  二.例题解析  例1.用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。  分析:上面三种化合物中,丁烷为饱和烃,1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃,用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃,1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有,可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此,上面一组化合物的鉴别方法为:  例2.用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。  分析:上面三种化合物都是卤代烃,是同一类化合物,都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀,但由于三种化合物的结构不同,分别为苄基、二级、一级卤代烃,它们在反应中的活性不同,因此,可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为:  例3.用化学方法鉴别下列化合物  苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚  分析:上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类,醛和酮都是羰基化合物,因此,首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别,然后用托伦试剂区别醛与酮,用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛,用碘仿反应鉴别甲基酮;用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇,用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行:  (1) 将化合物各取少量分别放在7支试管中,各加入几滴2,4-二硝基苯肼试剂,有黄色沉淀生成的为羰基化合物,即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮,无沉淀生成的是醇与酚。  (2) 将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中,各加入托伦试剂(氢氧化银的氨溶液),在水浴上加热,有银镜生成的为醛,即苯甲醛和丙醛,无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。  (3) 将2种醛各取少量分别放在2支试管中,各加入斐林试剂(酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液),有红色沉淀生成的为丙醛,无沉淀生成的是苯甲醛。  (4) 将2种酮各取少量分别放在2支试管中,各加入碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为2-戊酮,无黄色沉淀生成的是3-戊酮。  (5) 将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中,各加入几滴三氯化铁溶液,出现兰紫色的为苯酚,无兰紫色的是醇。  (6) 将2种醇各取少量分别放在支试管中,各加入几滴碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为异丙醇,无黄色沉淀生成的是丙醇。

  • 【分享】有机化合物的鉴别

    在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件: (1)化学反应中有颜色变化 (2)化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热) (3)反应产物有气体产生 (4)反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。 一.各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃: (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去 (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。 2.含有炔氢的炔烃: 1)硝酸银,生成炔化银白色沉淀 (2)氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。 3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5.醇: (1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇); (2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。 6.酚或烯醇类化合物: (1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。 (2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7.羰基化合物: (1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀; (2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能; (3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能; (4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。 9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法 (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。 (2)用NaNO2+HCl: 脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。 芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。 10.糖: (1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀; (2)葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。 (3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。二.例题解析 例1.用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。 分析:上面三种化合物中,丁烷为饱和烃,1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃,用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃,1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有,可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此,上面一组化合物的鉴别方法为: 例2.用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。 分析:上面三种化合物都是卤代烃,是同一类化合物,都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀,但由于三种化合物的结构不同,分别为苄基、二级、一级卤代烃,它们在反应中的活性不同,因此,可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为: 例3.用化学方法鉴别下列化合物苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚 分析:上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类,醛和酮都是羰基化合物,因此,首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别,然后用托伦试剂区别醛与酮,用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛,用碘仿反应鉴别甲基酮;用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇,用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行:(1)将化合物各取少量分别放在7支试管中,各加入几滴2,4-二硝基苯肼试剂,有黄色沉淀生成的为羰基化合物,即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮,无沉淀生成的是醇与酚。(2)将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中,各加入托伦试剂(氢氧化银的氨溶液),在水浴上加热,有银镜生成的为醛,即苯甲醛和丙醛,无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。(3)将2种醛各取少量分别放在2支试管中,各加入斐林试剂(酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液),有红色沉淀生成的为丙醛,无沉淀生成的是苯甲醛。(4)将2种酮各取少量分别放在2支试管中,各加入碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为2-戊酮,无黄色沉淀生成的是3-戊酮。 (5)将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中,各加入几滴三氯化铁溶液,出现兰紫色的为苯酚,无兰紫色的是醇。 (6)将2种醇各取少量分别放在支试管中,各加入几滴碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为异丙醇,无黄色沉淀生成的是丙醇。例4.用化学方法鉴别甲胺、二甲胺、三甲胺。 分析:上面三种化合物都是脂肪胺,分别为伯、仲、叔胺。伯胺和仲胺在氢氧化钠溶液存在下,能与苯磺酰氯发生反应,生成苯磺酰胺。伯胺反应后生成的苯磺酰胺,因其氮原子上还有一个氢原子,显示弱酸性,能溶于氢氧化钠而生成盐;仲胺生成的苯磺酰胺中,其氮原子上没有氢原子,不溶于氢氧化钠而呈固体析出;叔胺不发生反应,因此,可用此反应(兴斯堡反应)鉴别三种化合物。鉴别方法如下: 例5.用化学方法鉴别葡萄糖、果糖、蔗糖。 分析:上面三种化合物都是糖,葡萄糖、果糖是单糖,具有还原性,能被托伦试剂和斐林试剂氧化,而蔗糖是非还原性双糖,因此,可用托伦试剂和斐林试剂将蔗糖与葡萄糖、果糖区别;葡萄糖是醛糖,可被溴水氧化,而果糖是酮糖,不被溴水氧化,因此,溴水可将二者区别。

  • 羰基数高,但检测不到含氧化合物

    大家好! 我有一个正壬烷试剂样品,用GB/T6324.5-2008测定羰基数高于100ppm,但是,该样品送质谱,色质联用、OFID检测,均为发现含氧化合物,请高手帮忙分析,非常感谢!

  • 有机化合物的鉴别

    在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1) 化学反应中有颜色变化(2) 化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3) 反应产物有气体产生(4) 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。一.各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃:(1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去(2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。2.含有炔氢的炔烃:(1)硝酸银,生成炔化银白色沉淀(2)氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色。4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。5.醇:(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。6.酚或烯醇类化合物:(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7.羰基化合物:(1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀;(2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能;(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能;(4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。(2)用NaNO2+HCl:脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。10.糖:(1) 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;(2) 葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。(3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。

  • 【原创】关于药典附录中酸败度测定法下羰基值的测定有关问题的讨论

    药典附录中关于酸败度测定法,共有三个值需要测定:1、酸值;2、羰基值;3、过氧化值。此三个值均是在油脂的提取后,进行测定。这里主要讨论第二个羰基值的测定。关于羰基值的测定,需要用到有毒溶剂苯。为方便,以下为药典原文:羰基值的测定 羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。除另有规定外,取供试品0.025~0.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加苯使溶解,稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml具塞试管中,精密加4.3%三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05%二硝基苯肼的苯溶液5ml,混匀,置60度水浴中加热30分钟,冷却后沿管壁慢慢精密加入4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml,密塞,剧烈振摇1分钟,放置10分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法在453nm的波长处测定吸光度,照公式计算。因为05年版与10年版的计算公式相差太大,此处不录。我的问题是:假如苯中含有杂质,这杂质为小分子的含羰基化合物,这就影响到了测定。如果这些含羰基化合物是微量的,则可能不会影响测定。但我们在实验中,发现,即使不加供试品,相应试剂的颜色已经成了一种黑色了,致使光无法透过比色皿,而呈现以下的现象:在相当大的(大于5)吸光度范围内,光谱呈剧烈、快速频率的波动。我猜是因为光透不过比色皿而引起的。我想问:按照紫外-可见分光光度法下对溶剂的要求,此处测定波长为453nm,位于可见光区,以空气为空白,测定苯的吸光度,完全合格。但是,如果杂质的羰基化合物,这同样是测不出来的,也就是即使有杂质的羰基化合物,以453nm为检验溶剂是否合格,当然也就合格了。因为羰基化合物本身就没有颜色。所以,我觉得,此处应有其它规定,以检验苯是否真的合格。

  • 【转帖】有机化合物的鉴别方法

    药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。   分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。  鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1) 化学反应中有颜色变化(2) 化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3) 反应产物有气体产生(4) 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。  本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。  一.各类化合物的鉴别方法  1.烯烃、二烯、炔烃:  (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去  (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。  2.含有炔氢的炔烃:  (1) 硝酸银,生成炔化银白色沉淀  (2) 氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。  3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色  4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。  5.醇:  (1) 与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);  (2) 用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。  6.酚或烯醇类化合物:  (1) 用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。  (2) 苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。  7.羰基化合物:  (1) 鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀;  (2) 区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能;  (3) 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能;  (4) 鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。   8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。  9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法  (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。  (2)用NaNO2+HCl:  脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。  芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。  10.糖:  (1) 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;  (2) 葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。  (3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。

  • 【金秋计划】+复杂化合物(多糖)的二维谱图

    首先,对于复杂化合物,如分子量特别大的多糖,在样品制备时要注意样品的溶解度,有时分子量过大的多糖溶解度不好,在H谱和C谱中有些样品的特征信号峰未呈现出来(分子量大的有的弛豫也很快,在一维二维中的信号有差异),再加上C谱的灵敏度要比H谱低,所以这类物质在样品制备时要提高样品浓度,可以考虑超声助溶等方法,效果特别不好的可以考虑水解后再检测; 其次,在信号归属中,大分子量的化合物很多的峰会出现重叠现象,堆积在3.0~4.0之间(H)、60~80(C),峰重叠的现象很严重,这时我们要提高样品的纯度,尽量降低其他杂质化合物对样品测试的干扰,同时考虑提高样品的浓度; 结合二维核磁,我们可以分析出多糖的单糖残基顺序、单糖残基在糖苷键中的位置、环状结构的类型和糖苷键的构型等信息,具体分析一定要结合样品相关文献进行,通常情况如下: 1、COSY:可以从容易辨认的质子(异头质子、甲基质子)开始,寻找糖上其他碳位的质子,归属每个质子信号; 2、HSQC:可找出易头碳质子相连的C信号及糖基上每个质子连接的C信号,通常可结合甲基化分析和其他二维谱; 3、HMBC:可联系2~4个共价键的H核和C核,可以以列表的形式写下关联的位点,从结构简单或有特色的峰开始,一一对应,实际处理时,并不是每个H都可以找到旁边所对应的C,所以要结合样品相关的文献进行分析。

  • 【原创大赛】核磁共振波谱对查尔酮化合物的结构分析与鉴定

    【原创大赛】核磁共振波谱对查尔酮化合物的结构分析与鉴定

    核磁共振波谱对查尔酮化合物的结构分析与鉴定 未知化合物为棕黄色粉末,mp 185~187℃。 D 20 :+11.0(c,0.1277,CH3OH);AlCl3反应呈阳性,提示该化合物为黄酮类化合物。 IR谱显示有酚羟基(3 333.5),羰基(1 604.9),碳氧键(1 282.2)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281307_525037_2672081_3.jpgESI-MS谱给出的准分子离子(m/z):555.4+,577.4+,HRESI-MS给出+峰m/z:577.15139(计算值:577.15278),分子量为 554.16356,分子式为C25H30O14,不饱和度为 11。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281309_525038_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281309_525039_2672081_3.jpg13C-NMR谱中δ90~200 之间只有 11 个芳碳信号,其中有两组碳信号完全重合,应有 13 个碳,根据有关文献,推断可能为查尔酮类化合物,其中δ:192.9 应为羰基碳信号,说明该化合物含有两个苯环,一个羰基。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281309_525040_2672081_3.jpgTLC原位酸水解检出鼠李糖,在ESI-MS图谱中,有m/z为 409.4+和m/z为 391.4+存在,1H-NMR谱中,有δ5.09(1H,d,J=1.2Hz)和 4.65(1H,d,J=10.0Hz),δ1.05(3H,d,J=10.0Hz)说明该化合物连有两个糖,一个为鼠李糖,另一个为葡萄糖。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281310_525041_2672081_3.jpg根据以上信息,该化合物应含有两个苯环,一个羰基,一个鼠李糖,一个葡萄糖。1H-NMR谱中,δ8 以上有三个酚羟基宽质子单峰,10.23(1H,s),9.63(1H,s)和 8.61(1H,s),说明两个苯环上至少连有三个羟基。另外,在芳氢区显示一组AA′BB′系统的氢信号 7.55(2H,d,J=8.8Hz)和6.78(2H,d,J=8.4Hz),说明两个苯环中应有一对位取代的苯环,另外还有一单质子单峰6.29(1H,s),说明另一苯环上只有一个未被取代的芳氢,其它位置都被取代。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281311_525042_2672081_3.jpgDEPT谱表明含有 1 个甲基,1 个亚甲基,15 个次甲基,8 个季碳。与上述推测结果一致。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281311_525043_2672081_3.jpg通过HSQC和HMBC,对该化合物的碳、氢信号进行了归属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281312_525044_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281312_525045_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281315_525046_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281315_525047_2672081_3.jpg结合HMBC谱发现,δ10.23羟基氢与δ115.0(3′、5′位碳)远程相关,证明此羟基连在 4′位碳上。δ8.61 羟基氢与δ155.4(6 位碳)和δ106.2(5 位碳)及δ109.4(1 位碳),远程相关,证明此羟基连在6 位碳上。δ9.63 羟基氢与δ157.8(4 位碳)和δ106.2(5 位碳)远程相关,证明此羟基连在4位碳上。δ5.09(鼠李糖端基氢)与δ154.6(2 位碳)远程相关,证明鼠李糖连在 2位碳上。δ4.65(葡萄糖端基氢)与δ106.2(5 位碳)和δ[/f

  • 【求助】乙二醛的标定

    有谁做过乙二醛溶液的标定吗??没有国标也没有行标,国标(羰基化合物)中的紫外法不适用,化学分析法又重点难判断,谁有更好的方法啊?

  • 【求助】工业乙二醛溶液含量分析

    有谁做过乙二醛溶液的标定吗??没有国标也没有行标,国标6324.5-2008(羰基化合物)中的紫外法不适用,化学分析法又终点难判断,谁有更好的方法啊?另外,乙二醛与氢氧化钾的反应有人了解吗?

  • 【分享】配位化合物

    配位化合物配位化合物(coordination compound)简称配合物,也叫错合物、络合物,为一类具有特征化学结构的化合物,由中心原子或离子(统称中心原子)和围绕它的称为配位体(简称配体)的分子或离子,完全或部分由配位键结合形成。基本组成  配合物由中心原子、配位体和外界组成,例如硫酸四氨合铜(Ⅱ)分子式为〔Cu(NH3)4〕SO4,其中Cu2+是中心原子,NH3是配位体,SO4 2-是外界。 中心原子可以是带电的离子,如〔Cu(NH3)4〕SO4中的Cu2+,也可以是中性的原子,如四羰基镍〔Ni(CO)4〕中的Ni。周期表中所有的金属元素都可作为中心原子,但以过渡金属最易形成配合物。配位体可以是中性分子,如〔Cu(NH3)4〕SO4中的NH3,也可以是带电的离子,如亚铁氰化钾K4〔Fe(CN)6〕中的CN-。与中心原子相结合的配位体的总个数称为配位数,例如K4〔Fe(CN)6〕中Fe2+的配位数是6 。中心原子和配位体共同组成配位本体(又称内界),在配合物的分子式中,配位本体被括在方括弧内,如〔Cu(NH3)4〕SO4中,〔Cu(NH3)4〕2+就是配位本体。它可以是中性分子,如〔Ni(CO)4〕;可以是阳离子,如[Cu(NH3)4〕2+ ;也可以是阴离子,如〔Fe(CN)6〕4-。带电荷的配位本体称为配离子。

  • 【原创】紫外光谱在化合物鉴定方面的应用

    利用紫外光谱可以推导有机化合物的分子骨架中是否含有共轭结构体系,如C=C-C=C、C=C-C=O、苯环等。利用紫外光谱鉴定有机化合物远不如利用红外光谱有效,因为很多化合物在紫外没有吸收或只有微弱的吸收,并且紫外光谱一般比较简单,特征性不强。在一些具有大的共轭体系或发色基团的化合物中,紫外光谱可以作为其他鉴定方法的补充。鉴定化合物主要根据光谱图上的一些特征吸收,特别是最大吸收波长[B]λ[/B]max即摩尔吸光系数ε值来进行鉴定。 如果一直化合物在紫外区是透明的,说明化合物分子中不存在共轭体系,不含有醛基、酮基或溴、碘。可能为脂肪族碳氢化合物、胺、腈、醇等不含双键或环状共轭体系的化合物。 如果在210~250nm有强吸收,表示有K吸收带,可能含有两个双键的共轭体系,如共轭二烯或α,β-不饱和酮等。 如果在260~300nm有强吸收(ε=200~1000),则表示有B带吸收,体系中可能有苯环存在。如果苯环上有共轭的生色基团存在时,则ε1000。 如果在250~300nm有弱吸收带(R吸收带),可能含有简单的非共轭并含有n电子的生色团,如羰基等。 如果化合物呈现许多吸收带,甚至延伸至可见光区,可能含有长链共轭体系或多环芳香性生色团。若化合物具有颜色,则分子中含有的共轭生色团或助色团至少有四个(偶氮化合物除外)。 化合物的紫外光谱实际上反映的是分子中发色基团和助色基团的特性,而 不是整个分子的特性,所以,单独从紫外吸收光谱不能完全确定化合物的分子结构,必须与红外光谱、NMR、MS及其他方法相结合,才能得出可靠的结论。但是紫外光谱在推测化合物结构时,也能提供一些重要的信息如发色官能团,结构中的共轭关系,共轭体系中取代基的位置、种类和数目等。

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