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二羰基化合物
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二羰基化合物相关的方案
高效液相色谱法测定电子烟烟液中8种羰基化合物
高效液相色谱法测定电子烟烟液中8种羰基化合物的分析方法,该方法线性、重复性、回收率结果良好,灵敏度、准确度高,为相关行业对电子烟进行风险监控提供了参考。
高效液相色谱法测定电子雾化液中杂质羰基化合物
电子烟出口检测过程中,电子雾化液中杂质含量需严格按照团体标准T/CECC 002-2021《电子雾化液安全技术规范》执行检测。电子雾化液中杂质组分羰基化合物需符合标准中杂质限量要求才能合规出口。福立仪器采用LC5090高效液相色谱仪对8种羰基类化和物进行了测定,严控电子烟出口品质关。
对一氧化碳中的金属羰基化合物进行气相色谱分离并使用 Agilent 8800 ICP-MS/MS 进行检测
Agilent 8800 ICP-MS/MS 能够在单次色谱分析中使用多种调谐条件,从而可对每种分析物采用最佳采集设置。这使得 GC-ICP-MS/MS 在测定羰基镍和羰基铁时可实现出色的检测限,羰基镍和羰基铁是一氧化碳中最难分析的两种典型污染物。获得的检测限为 70–80 ppt,与 GC-ECD 检测相当,并且远低于各行业目前所要求的检测限。此外,ICP-MS/MS 的多元素分析能力可确保其他金属羰基化合物也可采用此方法实现成功测量,包括Co2(CO)8、Cr(CO)6、Mo(CO)6 和 Fe2(CO)9。通过标准 ICP 雾化室的第二进样口将气相色谱连接至 ICP-MS/MS,以便能够同时吸取标准溶液。由于羰基化合物通常缺少气体标样,因此此方法对于羰基物化合物的定量测定至关重要。同时吸取标准溶液还可提供充足的氧气,防止一氧化碳在炬管或锥上形成碳积聚,从而无需再额外添加氧气。
应用 UHPLC/Q-TOF/MS 研究茶叶(Camellia Sinensis L.) 的糖基化次级代谢物
糖基化广泛存在于植物的一系列生物过程中,并被认为对人体健康有益,但是有关这一生物过程的研究有限,其主要原因在于缺乏有效的分析方法鉴定植物中丰富多样的糖基化代谢物。本应用简报介绍了 Dai 等人最近报道的一种研究茶叶 (Camellia Sinensis L.) 中糖基化过程的非靶向特异性修饰代谢组学方法。将安捷伦超高效液相色谱 (UHPLC) 与高分辨率四极杆飞行时间质谱 (Q-TOF/MS) 结合使用,在全离子源内碎裂模式下对绿茶进行分析。利用实验室定制的工作流程对采集的数据进行处理,基于特定糖基化修饰的特征性中性丢失模式,选择性地提取与糖基化相关的化合物。直接在数据库中搜索糖基化代谢物或相应的底物,进一步鉴定这些化合物。借助这一策略,同时检测出 202 种糖基化代谢物,包括葡糖基化/半乳糖基化、鼠李糖基化、芦丁糖基化和樱草糖基化,其中在绿茶浸泡液中推断鉴定出 68 种糖基化代谢物。基于 MS/MS 谱图,初步解析出另外 44 种新型糖基化代谢物。此方法使用户能够分析、发现和鉴定植物样品中的新型糖基化代谢物。所述工作流程大大拓展了糖基化代谢物的鉴定范围,并提高了对未知代谢物进行结构解析的能力。该方法可以进一步扩展以分析植物中许多其他重要的修饰。
高效液相色谱仪对固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定
随着科技的发展与人民生活水平的日益提升,人们对于物质方面的需求越来越高,随之产生的就是越来越多的固定污染源。对于固定污染源而言,其本身就是产生污染大气环境废气的源头,另外在对固定污染源进行相关处理的过程中同样会产生大量有毒有害气体。醛、酮类化合物的危害其中醛、酮类化合物就是一类重要的大气环境污染物。醛、酮类化合物又称为羰基化合物。研究表明,甲醛等能刺激人的神经系统、免疫系统和肝脏,人体接触甲醛的位置会产生一些刺激症状,影响到这些位置的组织器官的功能。
采用新型 HILIC 色谱柱实现快速 N 连接糖基化分析
重组单克隆抗体治疗药物(mAb) 是最大的一组治疗性蛋白药物。此类治疗性药物的有效性高度依赖于mAb 正确的糖基化模式,且迄今为止,所有批准的治疗性mAb 均为免疫球蛋白G (IgG) 。人类IgG 的每个重链上均含有一个保守的N 连接糖基化位点[2]。N 连接糖基化是一种极为重要且非常复杂的翻译后修饰,需要在糖蛋白药物开发、加工和生产的每个阶段对其进行控制、监测与了解。此外,治疗性蛋白的安全性、有效性和血清半衰期等特性也会因糖基化模式的不同而受到影响。因此,糖基化模式分析是表征治疗性糖蛋白(尤其是mAb)的一个重要部分。虽然已有多种不同的方法用于糖基化分析。但是,大部分的方法均基于酶解蛋白,从 mAb 中释放多糖,然后通过标记试剂(例如2-氨基苯甲酰胺,2-AB)进行进一步的衍生化。由于糖基缺少发色团,所以荧光检测前需先采用2-AB(中性)标签标记。而由于标记后的多糖结构极为亲水,因此将亲水相互作用色谱(通常称为HILIC)作为首选的分离技术。采用配合荧光检测的 HILIC 分离是一种非常稳健的糖基化分析方法,同时 HILIC/LC 还可与质谱联用,以获得重要的质量及结构信息。在本应用简报中,我们介绍了AdvanceBio 糖谱分析色谱柱,这是一种亚2 μ m HPLC 色谱柱,具有新型HILIC 酰胺化学技术,用于高通量糖基化分析。与现有的HPLC 色谱柱技术相比,该色谱柱及方法可增强多糖的分离,且减少了40% 的洗脱时间。为了阐释AdvanceBio 糖谱分析色谱柱的实用性,我们以2-AB 标记后的人类IgG N 连接糖链样品为例进行研究。
单克隆抗体 N-糖基化的毛细管电泳和质谱分析
糖基化是最重要的一种翻译后修饰,指的是将糖基部分连接到蛋白质上。糖基化模式的改变对免疫原性和整体生物活性有很大影响。因此,糖基化表征对基于生物医药的应用至关重要。虽然现在已有多种分析技术被应用于分析 N-糖基化,但低水平糖基化的精确测定仍面临着极大的挑战。本应用简报展示了利用毛细管电泳和质谱 (CEMS) 对重组单克隆抗体 (mAb) 糖基化进行分析。此方法包括利用 N-糖苷酶 F (PNGase F) 酶解 mAb 得到多糖,对多糖进行荧光标记( 8-氨基吡-1,3,6-三磺酸三钠盐,ATPS),并利用 Agilent 7100 CE 串联 Agilent 6520 精确质量 Q-TOF LC/MS 进行分析。从使用的重组 mAb 中,我们共鉴定出 7 种多糖,从每种多糖成分的相对百分比可知,主要及次要糖基化修饰均有存在。本应用简报证明了高分离速度的 CE 与高灵敏度检测限的 MS 相结合,使 CE-MS 成为一种替代 LC/MS 方法对 mAb 或其它糖蛋白进行糖基化表征的有效且最有前景的方法。
液相柱SB-C18检测大气中的羰基化合物
色谱柱 SB-C18 4.6x150mmx1.8um (PN:829975-902)流动相: A: 水含0.1% 甲酸B: 乙腈含0.1% 甲酸柱温: 40 ° C流速: 1.4 mL/min进样量: 5 μ L检测波长: 360 nm/500 nm梯度: 时间 %B0 605.8 606.6 857.5 858.3 60
人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)检测试剂盒
人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)检测试剂盒人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围: 规格:96T/48T使用目的:本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)水平。用纯化的抗体包被微孔板,制成固相抗体,往包被单抗的微孔中依次加入人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)抗原、生物素化的人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)抗体、HRP标记的亲和素,经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),计算样品浓度。
电子烟释放物中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮的测定
本文参考《电子烟释放物 甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮的测定(报批稿)》,在酸性条件下,利用2,4-二硝基苯肼与电子烟释放物中的羰基化合物反应生成2,4-二硝基苯肼衍生化合物,采用高效液相色谱法,对其中的甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮进行分析;实验考察了分析方法的线性范围、定量限、检测限、精密度,并应用于电子释放物实际样品的分析。分析结果表明,实验方法可用于电子烟释放物中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮含量准确检测。
微波合成用于双环缩合的平行放大
双烯丙基二氢嘧啶的合成是一种简单而有效的一步三元环缩合反应,涉及脲、醛和CH-酸性羰基化合物。随着二氢嘧啶(DHPM)具有广泛的生物活性和药物活性,近年来利用二氢嘧啶(DHPM)支架合成结构已成为研究的热点。
CEM 微波辐射合成 1,4-二酮化合物
CEM Discover 单模微波合成唐伟方 ,尤启冬 ,李志裕中国药科大学 有机化学教研室 药物化学教研室 ,南京 21000摘要: 研究在微波辐射下经 Stetter反应合成 1, 4-二酮化合物的新方法。结论:微波合成技术应用于 Stetter反应合成 1, 4-二酮化合物方法可行 ,比传统合成方法反应时间短且收率更高。关键词 微波辐射 Stetter反应 1, 42二酮化合物 合成 cem discover 单模微波合成
电子烟烟液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮的测定
本文参考《电子烟烟液 甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮的测定(报批稿)》,在酸性条件下,利用2,4-二硝基苯肼与电子烟烟液中的羰基化合物反应生成2,4-二硝基苯肼衍生化合物,采用高效液相色谱法,对其中的甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮进行分析;实验考察了分析方法的线性范围、定量限、检测限、精密度、回收率,并应用于电子烟液实际样品的分析。分析结果表明,实验方法可用于电子烟烟液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮含量准确检测。
水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定
本文建立了 6种邻苯二甲酸酯类化合物 的测定方法。 参考 HJ 1242-2022中 色谱条件并进行优化,采用色谱柱 Shim-pack GIST-HP C18-AQ色谱柱进行分离,岛津液相色谱 -质谱联用仪 LCMS-8060NX进行检测。 结果表明, ,6种邻苯二甲酸酯类化合物 峰形 对称 重现性好 。 此方法可为 6种邻苯二甲酸酯类化合物 的测定 提供参考。
土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定
本文 建立了 6种邻苯二甲酸酯类 化合物 测定的 GC-MS方法。 参照 HJ 1184-2021中色谱 方法 并进行优化 采用 色谱柱 SH-I-5Sil MS对 6种邻苯二甲酸酯 类 化合物 进行分析 ,岛津 GCMS-TQ8050NX气相色谱 -质谱联用仪 进行检测 。结果表明, 6种邻苯二甲酸酯 类 化合物 峰形对称,重现性好,满足 标准 要求 。本方法 可为 6种邻苯二甲酸酯 类 化合物 的 测定提供参考 。
用Biotage Initiator微波合成仪进行稠合吡啶类化合物的合成应用研究
本文系统的研究了以具有高反应活性的环1.2二羰基类化合物及其衍生物为底物,在其他亲核试剂的存在下,利用串联反应,高效合成了一系列结构复杂新颖,部分为原创性母核的稠环吡啶类化合物。耐士科技作为Biotage中国区总代理,以最优质的服务给客户提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀,可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器,提供一流的服务。
使用 GC/MSD 系统分析透皮贴剂中的可提取化合物/可浸出化合物1,3-二氧戊环
运用两台 Agilent 5977A 系列气质联用系统,通过对利卡多因和离型膜的分析研究透皮给药系统中的可提取化合物和可浸出化合物。使用大体积液体进样技术确定了丙酮、二氯甲烷和己烷提取液中含有塑料和粘合添加剂。使用高温顶空和液体采样技术也鉴定出了药物成分。
使用Agilent 490 微型气相色谱仪分析天然气中的含硫化合物羰基硫
天然气是一种主要由惰性气体和低分子量烃类组成的复杂混合物,可能含有硫化氢(H2S)和其它有机含硫化合物等杂质。一般说来,原料天然气都要经过处理去除大量含硫气体。此外,天然气中会加入叔丁硫醇(TBM) 或四氢呋喃(THT) 之类有气味的气体,人们可以嗅到它的存在。气相色谱是分析天然气及其杂质的一项可靠技术。本应用简报展示了Elster 公司采用配备有多孔聚合物U 和CP-Sil 13 型色谱柱通道的微型气相色谱仪分离多种含硫化合物的结果。
GCMS法测定化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的含量
本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测方法。结果表明,在0.1~10 mg/L的浓度范围内,10种二元醇醚及酯类化合物标准曲线线性良好,线性相关系数均在0.999以上,方法回收率在77~120%之间。对浓度为0.1 mg/L的标准样品连续进样5次,各化合物峰面积相对标准偏差均小于5.0%,重复性良好。本方法前处理简单、适用于化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测。
气相色谱法测定化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的含量
本文使用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro,建立了化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测方法。结果表明,化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物在5~100 mg/L的浓度范围内,各组分标准曲线线性良好,线性相关系数均在0.999以上,取浓度为5 mg/L的标准溶液连续进样5次,各组分峰面积相对标准偏差均小于5.0%,重复性良好。加标回收试验中,各组分回收率在68.2~119.8%之间。本方法样品经溶剂简单提取,简单方便,可有效的检测化妆品中的10种二元醇醚及酯类化合物的含量。
Waters:同时测定牛奶中磺胺二甲氧嘧啶化合物的UPLC/MS方法
本方法可以同时检测磺胺二甲氧嘧啶等磺胺类化合物。通过比较,Oasis MCX对于六种磺胺类药物的回收率较高,该方法可以同时检测牛奶中这六种磺胺类化合物。
牙膏中二醇类化合物的气相色谱分析
本应用简报展现了 Agilent J&W DB-Wax 超高惰性气相色谱柱在牙膏中二醇类化合物的分析中的优异惰性性能。与其它的 PEG 固定相气相色谱柱相比,DB-Wax UI 色谱柱耐用性更好,分析结果更加一致。
H-FLOW全自动加氢反应仪在还原胺化反应中的应用
胺基化合物在现代化工产业中有着重要的应用,尤其是在医药精细化学品行业,被广泛用于医药中间体的合成。对于羰基化合物来说,有一种较方便的引入胺基的方法就是还原胺化,它是用于C-N键形成的重要方法。
UHPLC亲水相互作用色谱柱TSKgel Amide-80在单克隆抗体糖基化分析中的应用
TSKgel Amide-80系列亲水相互作用色谱柱能够在单次色谱运行中分离中性聚糖和带电聚糖,该系列色谱柱已经被许多QC实验室用来分析糖类物质。新开发的2um粒径的TSKgel Amide-80色谱柱提高了(U)HPLC和LC-MS分析的峰容量和灵敏度,可将HPLC分析方法顺利转移至UHPLC。并有助于减少系统死体积、优化检测器灵敏度,获得更高分辨率的分离效果。本文中介绍了使用TSKgel Amide-80 2um色谱柱,通过荧光检测和质谱检测对标记的聚糖进行糖基化分析的实例。结果表明,2um TSKgel Amide-80色谱柱适用于大多数单克隆抗体糖基化分析。
气相色谱-离子迁移谱对不同储存时间松针挥发性化合物的分析
松针作为传统中草药,在抑菌、降血压、降血脂及抗感染方面作用突出[1]。松针中含有较多挥发性的萜类,小分子醇类,酯类,含氮类等化合物,特别是萜类和含氮生物碱等已被证实在药理方面的重要作用,对松针挥发性化合物的分析有较大意义。然而在储存过程中,挥发性组分的流失或变化时刻影响松针的品质,不损坏待测物的情况下,对其组分快速分析显得尤为重要,气相色谱-离子迁移谱联用技术(GC-IMS)为快速并高效检测松针挥发性组分提供一种可靠手段。其原理为:使用具有高分离能力的GC对待测物进行预分离,从GC预分离出组分再被IMS检测[2]。GC作为预处理的仪器弥补IMS交叉灵敏度的问题,IMS作为GC的检测器则增强了GC对待测物鉴定的能力,这都使得二者联用成为可能。我们选取了新鲜马尾松针,分别于顶空瓶中放置0天、8天15天和25天作为四组样品,每组样品3个平行样,采取顶空进样的方式,使用GC-IMS联用仪对松针样品进行分析。以储存8天后的松针为例,图1给出其相应GC-IMS分离图,共分离出27处峰,结合计算机软件中的NIST气相数据库及IMS数据库进行定性分析,鉴定到了较多萜类和醇类,及少量羰基类化合物。我们还选取储存时间的不同的松针样品的GC-IMS信号峰,通过软件模拟得到指纹图谱,能清晰直观看出储存时间的不同而造成的组分的差异,如实验发现醇类物质随储存时间变长而显著减少。为了更加直观区分不同样品,对4组不同储存时间样品的进行动态主成分分析(PCA),其结果如图2所示,4组不同储存时间的马尾松松针样品聚集在不同位置,根据PCA软件建模,可较简单直观就区分出松针的储存时间。GC-IMS为快速并高效检测松针挥发性化合物提供了可靠手段,对快速分析中草药等的储存过程中挥发性组分的变化有较大意义。
SepaFlash® Phenyl 色谱柱在苯二氮卓类药物化合物的分离纯化
苯二氮卓类药物是一种常用的处方药,结构式如图1所示。最常用于治疗焦虑症和恐慌症。有时它也用于治疗癫痫发作,甚至可以用于酒精和药品戒断。然而在苯二氮卓类化合物的合成过程中,副产物的去除对于获得高纯度的该化合物的成功至关重要。自动化快速色谱是研究规模最有效的纯化技术之一,该方法同样也可以应用于规模化生产。
食品中邻苯二甲酸酯类化合物检测
邻苯二甲酸酯类化合物作为增塑剂被广泛应用于塑料制品生产中,大多数食品采用塑料制 品进行包装,由于存在一定的迁移风险,因此针对这类物质的检测对于保障食品安全十分必要。 本文参考食品安全国家标准 GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定,采用 GC/MS 外标 法,对标样和样品进行测定。
新的聚乙二醇类气相色谱柱的工业应用——选择挥发性有机化合物
市场对高灵敏度、高重现性且可靠的活性分析物分析法的需求日益增长,因此,对气相色谱的柱技术要求也越来越高。活性分析物之所以难以分析,是因为可能被气相色谱流路中的活性位点所吸附。安捷伦科技最近推出了一款 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱。这种惰性极高的毛细管柱涂覆了一层创新型聚乙二醇 (PEG) 固定相。本应用简报展示了该固定相在分析含极性官能团的化合物时出色的惰性。结果表明该色谱柱适用于多种棘手的工业应用。工业上重要的轻质烃可能既具有活性又具有吸附性,对这些分子进行分析非常困难,会出现拖尾峰和响应损失。要想准确定量,惰性色谱柱至关重要,而痕量组分分析更是如此。图 8 表明新型固定相对挥发性化合物具有高度的惰性,即使分析的是乙醛(峰 6)这类高活性化合物。使用该惰性色谱柱可以得到出色的峰形,即使在低浓度条件下(0.5–1 ppm,蓝色迹线)也是如此,这使得低浓度化合物的峰积分更容易,定量也更为可靠。
使用 GC/MSD 系统分析透皮贴剂中的可提取化合物/可浸出化合物棕榈酸
运用两台 Agilent 5977A 系列气质联用系统,通过对利卡多因和离型膜的分析研究透皮给药系统中的可提取化合物和可浸出化合物。使用大体积液体进样技术确定了丙酮、二氯甲烷和己烷提取液中含有塑料和粘合添加剂。使用高温顶空和液体采样技术也鉴定出了药物成分。
使用 GC/MSD 系统分析透皮贴剂中的可提取化合物/可浸出化合物
运用两台 Agilent 5977A 系列气质联用系统,通过对利卡多因和离型膜的分析研究透皮给药系统中的可提取化合物和可浸出化合物。使用大体积液体进样技术确定了丙酮、二氯甲烷和己烷提取液中含有塑料和粘合添加剂。使用高温顶空和液体采样技术也鉴定出了药物成分。
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