二嗪磷有机磷

各位老师：我用用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测十种有机磷农药（敌百虫 敌敌畏 甲胺磷 乙酰甲胺磷 乐果 二嗪农 甲拌磷 甲基嘧啶磷 马拉硫磷 倍硫磷）时，进样口温度多少合适？FPD检测器的合适温度是多少？

Agilent 7890A，fpd测有机磷农药残留，用DB-1701柱发现分离效果不好，不知是不是条件没找好。后来选配了敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪农、乐果五个比较靠前的标样，发现重复性又严重不好，不管分流进样还是不分流进样都是，不知道问题出哪了，哪位前辈指点一下啊？我70度保持2分钟，然后30度每分钟升到220度，保持10分钟，流速1.4ml/min，进样口和检测器都是240度，恒流，氢气60，空气90，恒定尾吹加柱流60

做gb14552-2003 水土有机磷农药测定，空白水样加标后用二氯甲烷萃取，萃取液有一百多ml，然后上氮吹仪35℃吹至1ml定容，仪器测定结果除了二秦磷回收率还可以以外其余全部低于20%，不知是何原因

我做水中有机磷时,甲拌磷、乐果、对硫磷用石油醚、正已烷提取还行，就是甲胺磷提取很差，用二氯甲烷也不行，5750-2006中也没有甲胺磷的方法，不知各位同行是怎么做的？

Hi，各路豪杰：最近拿到一些有机磷样品，客户希望用液质做，不适合液质的可以不做，所以在此麻烦各位有经验的给审审，看看哪些液质上面做的不错，哪些做的不好。保棉磷、三硫磷、毒虫畏、甲基毒死蜱、地虫磷、杀扑磷、甲基对硫磷、伏杀硫磷、甲基嘧啶磷、乙硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、敌敌畏、二嗪农。还有氨基甲酸酯：3- 羟基呋喃丹、灭虫威。我先说说，按照以前做的经验，对硫磷在液质上响应比较差，毒死蜱和敌敌畏也差但比对硫磷好，二嗪农和马拉硫磷响应不错。麻烦路过的英雄豪杰各抒己见啊！

要测 甲胺磷 敌敌畏 甲基对硫磷 毒死蜱 氧化乐果 辛硫磷 二嗪磷 对硫磷 这八种有机磷农药，按NY/T761-2008的方法测，仪器是岛津2010，柱子是rxt-5 0.25mm 的。现在要配标准曲线，不知道要取那几个点好？昨天配了1ppm ，0.5ppm，0.1ppm，0.05ppm，0.01ppm 这五个点，但是0.01ppm的根本就没有峰，0.05ppm的就前五分钟的峰有出来，后面的都没有了。是不是配的浓度太低了？还有仪器的参数能不能给提供一下，升温程序跟柱流量、分流比。第一次做很懵啊。毫无头绪。

要测 甲胺磷 敌敌畏 甲基对硫磷 毒死蜱 氧化乐果 辛硫磷 二嗪磷 对硫磷 这八种有机磷农药，按NY/T761-2008的方法测，仪器是岛津2010，柱子是rxt-5 0.25mm 的。现在要配标准曲线，不知道要取那几个点好？昨天配了1ppm ，0.5ppm，0.1ppm，0.05ppm，0.01ppm 这五个点，但是0.01ppm的根本就没有峰，0.05ppm的就前五分钟的峰有出来，后面的都没有了。是不是配的浓度太低了？还有仪器的参数能不能给提供一下，升温程序跟柱流量、分流比。第一次做很懵啊。毫无头绪。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做的有机磷和分光光度法做有机磷的比较？前者靠色谱的谱线，后者利用发色基团透光度如果测一水样有机磷，数值有什么差别？

请问各位老师，有机磷，有效磷和无机磷的区别是什么？

做食品风险评估样品，上级单位只发了混标，没有单标，无法全部定性，DB1701毛细柱有做过以下有机磷的前辈帮个忙。敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乙拌磷、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、灭线磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、皮蝇硫磷、甲基立枯磷、甲基嘧啶磷、嘧啶磷、杀螟硫磷、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷。

杀虫剂二嗪磷将遭加拿大淘汰加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)已通过决议，确定有机磷酸酯类杀虫剂二嗪磷（diazinon）将遭淘汰。但是，当局却放弃了2007年的原定计划，将二嗪磷的最终退市时间定在了2012年。不但如此，在当局与相关干系人进行协商之后还制订了风险管理计划和过渡期措施。 参照之前的决议，将根据重要性及是否有替代物决定二嗪磷的某些用途将在短期内被淘汰，而有些用途还能继续使用更长时间。因此，PMRA决定授予杏子，桃子，梨和李子用二嗪磷更长一些的使用期限。 在此期间，PMRA要求在二嗪磷的标签上要列出更详尽的减少使用风险的方法，包括罗列出使用者应备有的保护器具，喷洒农药时彼此之间的间距等。为保护非目标物种和水生生态，还应在相关区域设立警告牌。（来源:Agropages）

检测有机磷液液分配净化时二氯甲烷和食盐水分离不好，请教大家。帮帮忙

有机磷杀虫药（organophosphorous insecticides）对人畜的毒性主要是对乙酰胆碱酯酶的抑制，引起乙酰胆碱蓄积，使胆碱能神经受到持续冲动，导致先兴奋后衰竭的一系列的毒蕈碱样、烟碱样和中枢神经系统等症状；严重患者可因昏迷和呼吸衰竭而死亡，有机磷杀虫药大都呈油状或结晶状，色泽由淡黄至棕色，稍有挥发性，且有蒜味。除敌百虫外，一般难溶于水， 不易溶于多种有机溶剂，在碱性条件下易分解失效。常用的剂型有乳剂、油剂和粉剂等。R和R′为烷基、芳基、羟胺基或其他基因，X为烷氧基、丙基或其他取代基，Y为氧或硫。　　【临床表现】　　一、急性中毒 急性中毒发病时间与毒物品种、剂量和侵入途径密切相关。经皮肤吸收中毒，一般在接触2～6d扣发病，口服毒在10min至2h内出现症状。一旦中毒症状出现后，病情迅速发展。　　（一）毒蕈碱样症状 这组症状出现最早，主要是副交感神经末梢兴奋所致，类似毒蕈碱作用，表现为平滑肌痉挛和腺体分泌增加。临床表现先有恶心、呕吐、腹痛、多汗、尚有流泪、流涕、流涎、腹泻、尿频、大小便失禁、心跳减慢和瞳孔缩小。支气管痉挛和分泌物增加、咳嗽、气急，严重患者出现肺水肿。　　（二）烟碱样症状 乙酰胆碱在横纹肌神经肌肉接头处过度蓄积和刺激，使面、眼睑、舌、四肢和全身横纹肌发生肌纤维颤动，甚至全身肌肉强直性痉挛。患者常有全身紧束和压迫感，而后发生肌力减退和瘫痪。呼吸肌麻痹引起周围性呼吸衰竭。　　交感神经节受乙酰胆碱刺激，其节后交感神经纤维末梢释放儿茶酚胺使血管收缩，引起血压增高、心跳加快和心律失常。　　（三）中枢神经系统症状 中枢神经系统受乙酰胆碱刺激后有头晕、头痛、疲乏、共济失调、烦躁不安、诡妄、抽搐和昏迷。　　乐果和马拉硫磷口服中毒后，经急救后临床症状好转，可在数日至一周后突然再次昏迷，甚至发生肺水肿或突然死亡。症状复发可能与残留在皮肤、毛发和胄肠道的有机磷杀虫药重新吸收或解毒药停用过早或其他尚未阐明的机制所致。　　急性中毒可分为三级：①轻度中毒：有头晕、头痛、恶心、呕吐、多汗、胸闷、视力模糊、无力、瞳孔缩小。②中度中毒：除上述症状外，还有肌纤维颤动、瞳孔明显缩小、轻度呼吸困难、流涎、腹痛、腹演、步态蹒跚，意识清楚。③重度中毒：除上述症状外，并出现昏迷、肺水肿、呼吸麻痹、脑水肿。　　急性中毒一般无后遗症。个另患者在急性重并中毒症状消失后2～3周可发生迟发性神经病，主要累及肢体末端，且可发生下肢瘫痪、四肢肌肉萎缩等神经系统症状。目前许可证为这种病变不是由胆碱酯酶受抑制引起的，可能是由于有机磷杀虫药抑制神经靶酯酶（NTE，原称神经毒酯酶）并使其老化所致。　　在急性中毒症状缓解后和迟发性神经病发病前，一般在急必中毒后24～96d突然发生死亡，称“中间型综合征”。其发病机制与胆碱酯酶受到长期抑制，影响神经-肌肉接头处突触后的功能。死亡前可先有颈、上肢和呼吸肌麻痹、上肢和呼吸肌麻痹。累及颅神经者，出现睑下垂、眼外展障碍和面瘫。　　二、局部损害 敌敌畏、敌百虫、对硫磷、内吸磷接触皮肤后可引起过敏性皮炎，并可出现水泡和脱皮。有机磷杀虫药滴入眼部可引起结合膜充血和瞳孔缩小。　　【治疗】　　一、迅速清除毒物 立刻离开现场，脱去污染的衣肥，用肥皂水清洗污染的皮肤、毛发和指甲。口服中毒者用清水、2%碳酸氢钠溶液（敌百虫忌用）或1：5000高锰酸钾溶液（对硫磷忌用）反复洗胄，直至洗清为止。然后再给硫酸钠导泻。眼部污染可用2%碳酸氢钠溶液或生理盐水冲洗。在迅速清除毒物的同时，应争取时间及早用有机磷解毒药治疗，以挽救生命和缓解中毒症状。　　二、解毒药的使用　　（一）胆碱酯酶复活药 肟类化合物能使被抑制的胆碱酯酶恢复活性。其原理是肟类化合物的吡啶环中的氮带正电荷，能被磷酰化胆碱酯酶的阴离子部位所吸引；而其肟基与磷原子有较强的亲和力，因而可与磷酰化胆碱酯酶中的磷形成结合物，使其与胆碱酯酶的酯解部位分离，从而恢复了乙酰胆碱酯酶中的磷形成结合物，使其与胆碱酯酶的酯解部位分离，从而恢复了乙酰胆碱酯酶活力。常用的药物有①解磷定（pyraloxime methiodide,PAM-1）和氯磷定（pyraloxime methylchloride,PAM-Cl）,h此外还有双复磷（obidoxime chloride ,DMO4）和双解磷（trimedoxime,TMB4）。　　胆碱酯酶复活药对解除烟碱样毒作用较为明显，但对各种有机磷杀虫药中毒的疗效并不完全相同，解磷定和氯磷定对内吸磷、对硫磷、甲胺磷、甲拌磷等中毒的疗效好，对敌百虫、敌敌畏等中毒疗效差，对乐果和马拉硫磷中毒疗效可疑。双复磷对敌敌畏及敌敌百虫毒效果较解磷定为好。胆碱酯酶复活药对已老化的胆碱酯酶无复活作用，因此对慢性胆碱酯酶抑制的疗效不理想。对胆碱酯酶复活药疗效不好的患乾，应以阿托品治疗为主或二药合用。　　胆碱酯酶复活药使用后的副作用有短暂的眩晕、视为模糊的复视、血压升高等。用量过大，可引起癫痫样发作和抑制胆碱酯酶活力。解磷定在剂量较大时，尚有口苦、咽痛、恶心。注射速度过快可导致暂时性呼吸抑制。双复磷副作用较明显，有口周、四肢及全身发新村的灼热感，恶心、呕吐和颜面潮红。剂量过大可引起室性早搏和传导阻滞。个别患者发生中毒性肝病。　　（二）抗胆碱药阿托品 阿托品有阻断乙酰胆碱对副交感神经和中枢神经系统毒蕈碱受体的作用，对缓解毒蕈碱样症状和对抗呼吸中枢抑制有效，但对烟碱样症状和恢复胆碱酯酶活力没有作用。阿托品剂量可根据病情每10～30min或1～2d给药一次，直到毒蕈碱样症状明显好转或患者出现“阿托品化”表现为止。阿托品化即临床出现瞳孔较前扩大、口干、皮肤干燥和颜面潮红、肺湿啰音消失及心律加快。即应减少可托品剂量或停用。如出现瞳孔扩大、神志模糊、狂躁不安、抽搐、昏迷和尿潴留等，提示阿托品中毒，应停用阿托品。对有心动过速及高热患者，阿托品应慎用。在阿托品应用过程中应密切观察患者全身反应和瞳孔大小，并随时调整剂量。　　有机磷杀虫药中毒的治疗最理想是胆碱酯酶复活药与阿托品二药合用。轻度中毒亦可单独使用胆碱酯酶复活药。两种解毒药合用时，阿托品的剂量应减少，以免发生阿托品中毒。　　三、对症治疗 有机磷杀虫药中毒主要的死因是肺水肿、呼吸肌瘫痪或呼吸中枢衰竭。休克、急性脑水肿、心肌损害及心跳骤停等亦是重要死因。因此，对症治疗应以维持正常呼吸功能为重点，例如保持呼吸道通畅，给氧或应用人工呼吸器。肺水肿用阿托品。休克用升压药，脑水肿应用脱水剂和肾上腺糖皮质激素，以及按情况及时应用抗心律失常药物等。危重病人可用输血疗法。为了防止病情复发，重度中毒患者，中毒症状缓解后应逐步减少解毒药用量，直至症状消失后停药，一般至少观察3～7。

按5009.145的要求，有机磷的粮食类样品要用丙酮提取，然后加入凝结液混匀后再用二氯甲烷提取后旋蒸近干定容上FPD可不可以简化为：直接旋蒸丙酮提取液后二氯甲烷定容上机？加入凝结液后二次提取的目的是什么？是不是为了净化去掉基质效应？但是直接旋蒸丙酮提取液做出来的基线都是很平的

最近在做有机磷标准出了问题一年前买的有机磷单标是中国计量科学研究院的放在冰箱里面没有动过都是丙酮做溶剂 浓度是10ug/mL 分别有敌敌畏、稻瘟净、甲拌磷、乐果、对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷把单标分别用色谱级的正己烷稀释成了0.1ug/mL还把这几个单标也用正己烷配成了0.1ug/mL的混标GC2010 DB-17的柱子 FPD的检测器走混标 除开溶剂峰外 刚好是8个峰走单标确认 发现乐果之后出的峰没有对应单标 且倍硫磷和杀螟硫磷相差只有0.1min在混标中是重和在一起的即在混标为一个峰用了几种不同的程序升温都是这样很是奇怪

水质检测，有机磷前处理，敌敌畏，乐果，甲基对硫磷，马拉硫磷，对硫磷，共五种物质，前处理如何做？我是取原水250ML，用PH试纸测PH值，一般是要加2、3滴盐酸，PH调至7以下，要是取出厂水，我就加0.3G抗坏血酸，也测PH值，调PH在7以下，然后用三氯甲烷25ML萃取，在仪器上振摇5MIN，速率为200转/min,再用加了无水硫酸钠的脱水柱过滤至容量瓶，再用25ML三氯甲烷萃取第二次，也过滤至容量瓶，混匀后取2ML上机测试，现在出现的问题是回收率一会90%以上，一会只有50%，要命哎！不知哪里出了问题，我没有进行浓缩，加标以后的浓度按加标量/50算的。标线都有3个9以上，

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20031]蔬菜中有机磷农残分析国标[/url]蔬菜中有机磷农残分析国标

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7754526[font=宋体]问题描述：[/font]C18[font=宋体]柱提取水体中的[/font]47[font=宋体]种农药，包括有机氯有机磷三嗪类和菊酯类。用甲醇，乙酸乙酯活化后。水样以[/font]5ml/min[font=宋体]过。用正己烷丙酮乙酸乙酯依次洗脱。回收率结果显示有机磷和三嗪类农药回收率在[/font]80%[font=宋体]以上。有机氯和菊酯农药回收率在[/font]20%[font=宋体]。是选择的柱子不对还是洗脱液有问题？[/font][font=宋体]解答[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]洗脱液需不需要浓缩，如果需要的话就是[/font]3[font=宋体]个步骤，（[/font]1[font=宋体]）萃取富集；（[/font]2[font=宋体]）洗脱收集；（[/font]3[font=宋体]）浓缩定容。可以将回收率低的那两类物质进行加标验证，验证顺序从第（[/font]3[font=宋体]）步往前推，和样品前处理流程倒着来。首先先验证浓缩定容，在试剂中直接加标浓缩上机；浓缩没问题后验证洗脱，将洗脱这一步加进去，直接在柱子上加标，然后洗脱下来，看回收率如何；这两步都没问题再去验证萃取富集那一步，在样品水中加标，然后用柱子富集。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

请教各位，我现在用3800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]试着做有机磷，是新手。该仪器已使用10多年了，灵敏度自然有些下降。但最近刚换了柱子（DB-1701），做有机磷的时候也有意识的提高了铷珠电压（现在是2.960），可是连几百ppb的浓度响应值都不高，甚至峰都很小，以至于看不见... 溶剂用的是甲醇... 检测器是NPD... 柱温200度，检测器温度280...请问各位，有什么好的意见和建议，可以让有机磷做的效果好？条件应如何优化？

现在国标里有有机磷农药的检测方法，有人知道土壤中有机磷的检测方法有国家标准吗？在线急等。谢谢大家了！

各位老师：我做水中有机磷的扩项。用的5750.9-2006的方法。做敌敌畏，甲拌磷，对硫磷，甲基对硫磷。内吸磷，乐果，马拉硫磷，毒死蜱八种农药。水样250mL加50mL的二氯甲烷萃取。结果一下午做的三个加标。加标1，振荡时间和静置分层时间都没控制，收集萃取液后，用加无水硫酸钠的漏斗脱水。回收率除内吸磷外。其他在70%以上。加标2和加标3同时做的，振荡时间比较统一，均为2分钟左右。但是静置分层时间没有控制。结果加标2除内吸磷回收率为0以外。其他都还好。但是加标3除敌敌畏，甲基对硫磷以外都很差。全部三个加标都是，先加标再用氯化钠饱和，再做的。操作差别也不大。最后都是50度水浴，氮吹。怎么结果差那么大呢？各位老师，能不能帮忙查找下原因？能不能告诉下，这个实验的注意事项。先谢谢各位老师了！

想买有机磷农药标准品，问一下各位，市场上有机磷农药标准品是不是都是混标？而且溶在有机溶剂（二氯甲烷）中？有没有那种固态单一成分的标准品？谢谢。

买的有机磷农药标样为1ml 辛硫磷，浓度为100mg/l，溶液为正己烷。我做的有机磷农药残留测定最后定容步骤为： 丙酮定容5ml。待气相色谱测定。请问，标准曲线要用什么溶液定容？1、 按照标样溶液：选择正己烷？2、按照测定步骤：选择丙酮？应该选择哪种溶剂？对测定结果影响怎样？

大家好，我用DB-1（30*0.32*0.25）做有机磷农药，但是水胺硫磷和毒死蜱分不开？用DB-1701P（30*0.32*0.25）做有机磷农药时，马拉硫磷和甲基对硫磷分不开？请大家指教，谢谢了！

我现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]做一些中药材中有机磷农药残留方法,大家对于有机磷农药残留的样品处理有什么检验可以告诉我吗?

最近在做有机磷方面的农残，出现了下面这些问题，自己想不通了，请教大家，先谢过！1.我们做的混标是敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷五种混合，进GC-MS做。当用HP-5MS的柱子做时，这五种物质能分开，乐果和马拉硫磷的出峰极小。但是这5种标准的重复性很差，比如第一针时乐果的响应值（以面积计）为40几，第二针就有200多，重复性差，曾考虑是进样的问题，但是，我们在进这5种有机磷混标的同时，也进7种有机氯混标，也就是一针12个标准物质，可是有机氯7个标准的两针响应值重复性很好，基本没有多大的差别，为什么有机磷会重复性这么差呢？2.参考了文献资料后，改用DB-17的柱子（文献大多建议使用DB-1701类型的柱子，受实验室条件限制，只有DB-17的柱子），可是问题又来了，乐果和马拉硫磷竟然不出峰，试了很多的条件，并且用选择离子扫描的方式，乐果和马拉硫磷还是检测不出来？PS:有机磷混标的浓度是10ppm。3.我们用的溶剂是甲醇，不知道是不是这个对实验造成了这样的影响？

有用IC做有机磷的吗，我想做有机磷农药降解的中间产物的检测，不知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]行不行啊？求教。。[em54]

用gc2010fpd检测器做有机磷，基线一直往上升，而且用很大浓度标液进样也没有出峰，溶剂峰也没有，是什么原因