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二氯乙烷类

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二氯乙烷类相关的资讯

  • 《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》解读
    12月13日,中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会官网对《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》进行了解读,对1,2-二氯乙烷GC-MS检测进行了介绍。 1,2-二氯乙烷是广泛使用的有机溶剂,目前主要用作化学合成的原料、工业溶剂和粘合剂。1,2-二氯乙烷对眼睛及呼吸道有刺激作用,吸入可引起肺水肿,抑制中枢神经系统、刺激胃肠道,引起肝、肾和肾上腺损害。由于目前仍无1,2-二氯乙烷的生物监测指标, 1,2-二氯乙烷的职业中毒诊断缺乏具有代表性的指标,曾有病例被误诊为急性有机磷中毒或癫痫。我国迫切需要制定1,2-二氯乙烷的生物监测指标,建立生物材料中1,2-二氯乙烷的标准检测方法。  气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在国内实验室已越来越普及,方法可以得到较好的推广应用。本标准依据职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法( GBZ/T210. 5-2008)进行研究,建立了既适合于实验室普遍应用,又具有特异性的、准确、可靠、灵敏的血样中1,2-二氯乙烷检测方法。
  • 此‘环氧乙烷’非彼‘环氧乙烷’
    此‘环氧乙烷’非彼‘环氧乙烷’王伟 看了本文题目,大家肯定会疑惑两个“环氧乙烷”有何不同?不急,听小编慢慢道来。事件2020年8月下旬,由于芝麻原料中环氧乙烷残留量过高,比利时当地多家超市已经开始下架相关商品,包括面包和贝果等。政府部门已经发布公告,提醒已购买相关商品的消费者不要食用并及时退回购买点申请退款。截止2021年5月,RASFF 门户网站(欧盟食品和饲料快速预警系统)通报了509起涉及到环氧乙烷的事件。今年7月29日,新京报亦曾报道过一起食品遭环氧乙烷污染而召回事件。据西班牙媒体消息,由Froneri公司生产的Nestlé(雀巢)、Milka(妙卡)、Toblerone、Nuii、Oreo、Princesa、La Lechera 及 Smarties品牌旗下至少46 种冰淇淋,由于含有可能致癌的环氧乙烷而被召回。用途环氧乙烷是全世界范围内生产最广泛的化学品之一,它主要作用是生产一、二聚乙二醇等重要化学品的化学中间体;只有0.05% 用于熏蒸目的,包括医疗设备(例如医用口罩)的消毒和控制干燥食品(例如中草药、香料和坚果等)中的昆虫和微生物。危害环氧乙烷是一种广谱杀菌剂,在灭菌过程中,其会形成另外一种有毒物质——2-氯乙醇过量的环氧乙烷短期影响主要包括中枢神经系统的抑制和粘膜的刺激,如眼结膜。长期暴露在环氧乙烷中,即使暴露剂量很低,也会通过损害大脑和神经系统而导致神经系统紊乱。WHO国际癌症研究机构认定其属于第一类致癌物。 “医用口罩中的环氧乙烷检测”解决方案(以下简称“甲方案”)在新冠疫情期间就呈现给大家了,本文主要针对熏蒸食药材中的环氧乙烷及其代谢物检测的解决方案(以下简称“乙方案”)。 甲乙方案比较一前处理不同——医用口罩VS食药材显然乙方案涉及到的基质较复杂,需要采用QuEChERS进行样品前处理后液体进样分析,而前者基质简单,环氧乙烷沸点(10.4℃)低易挥发,故采用顶空法进行分析。 二参考标准不同——国标VS欧盟法规甲方案主要参考国标GBT-16886.7-2015、GB 190083-2010和ISO 10993-7,规定最大限量值为10mg/kg,顶空法气相色谱法即可满足灵敏度要求,乙方案主要参考欧盟委员会标准EURL-SRM,规定最大限量值为0.05mg/kg(芝麻),灵敏度要求比甲方案提高至少200倍,故需要采用三重四极杆串接质谱的二级扫描法(SRM法)方可满足灵敏度要求。方案具体如下: 01TSQ9000永不停歇的高灵敏度赛默飞TSQ9000三重四极杆串接质谱仪,卓越的无线式设计离子源ExtractraBrite™ 技术为更多常规分析提供高灵敏度。图1是0.005ppm浓度下环氧乙烷与2-氯乙醇的定量离子色谱图,普通分流不分流进样口(SSL)下采用分流模式,进样量1 µL进行的实验,两种物质峰形良好,信噪比高,灵敏度远远满足法规检出限的要求。图1 EO以及2-CE标样的定量离子对色谱图(点击查看大图) 02标曲以及重复性出色的线性结果以及可靠的稳定性。图2是0.005-5ppm浓度范围内的校正曲线(由于Ethylene oxide D4 和2-Chloroethanol D4 采购受管制无法获取,故本实验采用外标法);同时对浓度0.2ppm标品连续进样六针,两种物质的峰面积RSD值分别为7.61%和4.60%(见图3和图4)。图2 EO以及2-CE的校正曲线(点击查看大图)图3 EO连续六针进样定量通道的色谱图(点击查看大图)图4 2-CE连续六针进样定量通道的色谱图(点击查看大图) 结论采用赛默飞世尔TSQ9000 GC-MS/MS在实验中展现出极高的灵敏度和稳定性,重复进样6针0.2ppm的EO和2-CE,定量离子峰面积RSD分别为7.61%和4.6%,灵敏度和稳定性可以胜任EO以及2-CE的检测工作;出色的线性结果(两种物质R20.9999)为日常定量分析,提供了准确度的保证;从仪器控制到报告输出,均采用变色龙CDS软件,保证数据完整性、可溯性,以及有效地进行数据管理。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 二次公示|关于药包材环氧乙烷测定法标准草案的公示
    2023年12月7日,国家药典委发布关于药包材环氧乙烷测定法标准草案(第二次),拟向社会各界征求意见。公示期自发布之日起三个月。 环氧乙烷是一种可刺激体表并引起强烈反应的易燃性气体,能对体内的多个器官系统产生损害。1994年国际癌症研究机构(IARC)将其划分为人类致癌物质(一类)。 本标准适用于采用环氧乙烷灭菌的药包材中环氧乙烷残留量的测定,在一定温度下,用水萃取试样中所含环氧乙烷,用顶空气相色谱法测定环氧乙烷的含量,照气相色谱法(通则0521)测定。本标准制修订依据YBB00242005-2015环氧乙烷残留量测定法,增加了第三法(气质联用色谱法),以对环氧乙烷进行定性验证。基于试验验证,本标准对YBB00242005 环氧乙烷残留量测定法中的色谱条件进行了优化,给出了供参考的色谱条件。环氧乙烷在药包材中的使用主要是作为灭菌剂,乙醛也是药包材中经常存在的成,二者极性相似,不容易分离。根据反馈意见,在标准中增加了适用于本测定法的色谱柱的相关描述。可实现环氧乙烷和乙醛完全分离的中等极性色谱柱,其固定相一般为(6%)氰丙基苯-(94%)二甲基硅氧烷,如DB-624 (30m×0.25mm×1.4μm) 和DB-VRX (30m×0.25mm×1.4μm)。 根据反馈意见,在系统适用性部分,明确连续进样次数,将“对照品溶液应连续进样不少于3次,所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”修改为“对照品溶液连续进样5次,所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”。 根据反馈意见,明确标准曲线线性相关系数r应不小于0.995。附件:4209 药包材环氧乙烷测定法.docx附件2-反馈意见表.xlsx
  • 珀金埃尔默Torion助力新国标《水中挥发性有机物的测定便携式顶空/气相色谱质谱法》
    近期,生态环境部办公厅发布了《水质挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱质谱法(征求意见稿)》,该标准规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的现场快速定性和56种目标化合物的定量分析。珀金埃尔默Torion T-9仅需80秒即可完成标准中56种VOCs的定性定量分析,可从容应对环境突发事件的应急监测需求。减少了样品运输和保存过程中待测物质的变化,具有实验室分析方法不可替代的优势。随着我国经济的增长,工业发展迅猛,在化工品生产、运输和储存过程中导致的挥发性有机物(VOCs)污染事故频发,严重影响了当地的人民生活、社会稳定和经济发展。VOCs并非单一的化合物种类众多,具有迁移性、持久性和毒性是一类重要的环境污染物。VOCs会对空气、水、土壤等造成严重伤害和污染,其中水与我们的生活息息相关。目前,国内外针对水中VOCs的检测标准主要是顶空气相色谱法、顶空气相色谱质谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法等均为实验室检测标准。珀金埃尔默Torion T-9便携式气质配合SPS-3顶空工作站可以在突发应急现场分析水中VOCs,样品分析速度快,检测56种VOCs仅需80秒,同时峰形尖锐分离效果好。在满足新标准的同时可在突发性环境应急事件中快速提供检测结果,指导应急策略。Torion T-9便携式气质技术优势:SPME/CME/顶空/热脱附等多种样品前处理方式创新的环状离子阱比常规离子阱离子容量高400倍开机5分钟做样3分钟升温速率高达2.5℃/s无基础用户一天培训可独立操作隔膜泵/涡轮分子泵的真空系统非耗材省心省成本图1 56种VOCs与2种内标总离子流图1-氯乙烯;2-1,1-二氯乙烯;3-二氯甲烷;4-反-1,2-二氯乙烯;5-1,1-二氯乙烷;6-氯丁二烯;7-顺-1,2-二氯乙烯;8-2,2-二氯丙烷;9-溴氯甲烷;10-氯仿;11-1,1,1-三氯乙烷;12-1,2-二氯乙烷;13-1,1-二氯丙烯;14-苯;15-四氯化碳;16-1,2-二氯丙烷;IS1-氟苯(内标);17-三氯乙烯;18-二溴甲烷;19-一溴二氯甲烷;20-顺-1,3-二氯丙烯;21-反-1,3-二氯丙烯;22-1,1,2-三氯乙烷;23-甲苯;24-1,3-二氯丙烷;25-二溴氯甲烷;26-1,2-二溴乙烷;27-四氯乙烯;28-氯苯;29-1,1,1,2-四氯乙烷;30-乙苯;31/32-对/间-二甲苯;33-溴仿;34-苯乙烯;35-邻-二甲苯;36-1,1,2,2-四氯乙烷;37-1,2,3-三氯丙烷;38-异丙苯;39-溴苯;40-正丙苯;41-2-氯甲苯;42-4-氯甲苯;43-1,3,5-三甲基苯;44-叔丁基苯;45-1,2,4-三甲基苯;46-1,4-二氯苯;IS2-1,4-二氯苯-d4(内标);47-仲丁基苯;48-1,3-二氯苯;49-4-异丙基甲苯;50-1,2-二氯苯;51-正丁基苯;52-1,2-二溴-3-氯丙烷;53-1,2,4-三氯苯;54-萘;55-六氯丁二烯;56-1,2,3-三氯苯;图2 1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出解卷积谱图在突发应急事件中,由于便携质谱检测结果是制定应急决策的重要依据,不但要快而且要准。Torion T-9内置强大的谱库的同时还具备独特的解卷积功能,可以轻松鉴定极为复杂的化合物,即使有化合物共流出也可以实现准确定性和定量。如图2所示1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出通过Torion T-9的内置谱库和解卷积功能可以准确识别出这4种物质。Torion T-9便携式气质为突发应急保障而设计,总重量仅14.5公斤,仪器从启动到样品分析仅需5分钟,样品分析时间3分钟以内,在福建泉港C9泄露、江苏海安工业园泄露、青岛上合峰会、武汉军运会等突发事件和重大会议保障上起到了关键的作用。
  • 中国认证认可协会立项《食品中环氧乙烷及2-氯乙醇残留量的测定》等10项团体标准
    各有关单位:根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》(以下简称“办法”)规定,经专家评审,中国认证认可协会决定对《环境、社会及治理(ESG)报告核查机构要求》等10 项团体标准项目予以立项(详见附件)。请各项目承担单位按照《办法》要求,及时组建标准起草组。标准起草组应按照市场化原则自筹项目工作经费,充分吸收有关行业学协会、认证认可检验检测机构、科研院所和相关企业等标准利益相关方广泛参与,并按照评审专家意见和建议完成工作。请协会会员单位积极参与有关团体标准制修订工作,共同推动认证认可检验检测等合格评定领域创新发展。附件:2024 年第二批团体标准制修订计划项目.pdf中国认证认可协会2024 年8 月5 日相关标准如下:环境、社会及治理(ESG)报告核查机构要求产品碳足迹审定与核查机构要求产品碳足迹核查方案制定指南鱼胶(花胶)及其制品中胶原蛋白的测定食品中环氧乙烷及2-氯乙醇残留量的测定食品中酒石酸的测定
  • 当方便面遇上环氧乙烷,是时候展示真正的检测技术了
    #1方便面的这些年如果让大家选一个非常简便易做的食物,大多数人的选择一定会是方便面。方便面对于很多朋友们来说是在没有时间的时候,随便吃一口的首选食物,因为它实在是太方便了。方便面典型的场景是在火车上,一哥们从包里拿出一桶方便面,热水泡上,再放一个卤蛋,一根火腿肠,车厢里顿时都是泡面的味道,旁边的人就看着他吃,直到他慢慢地喝完了最后一口汤,一桶泡面居然泡出了满足,泡出了羡慕。这些年来方便面在中国销量大减,却掩饰不了它在世界其他各地璀璨的光芒。在美国监狱方便面已经成为了硬通货。在非洲泡面拉近了人和人之间的距离,成为了非洲人民认识世界的窗口,优雅地吃上一桶泡面是身份和财富的象征。#2方便面环氧乙烷超标事件近年来关于方便面的食品安全事件不断地发生,有关方便面究竟能不能吃的问题,也一直争论不断,很多人都说,方便面作为一种垃圾食品,含有大量添加剂,是非常不健康的,人们不应该食用它,也有人觉得,品牌方便面卫生又方便,吃起来并不会有任何的问题。2021年8月韩国某知名方便面企业出口欧洲的一款方便面中,被检出环氧乙烷含量,超过了欧盟标准值。环氧乙烷具有一定的毒性,不能用于食品消毒。由其引发的急性中毒症状包括头晕、腹痛、恶心、呕吐、神志不清、四肢抽搐等。此外,环氧乙烷还具有一定的遗传毒性和致癌性,被世界卫生组织国际癌症研究中心(IARC)列为一类致癌物,致癌证据充分。环氧乙烷还是一种广谱灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,常用于医疗器械消毒,但由于灭菌后产品通常存有残留物,不可以用于食品灭菌。食品中环氧乙烷的污染风险除了来自于原料污染外,食品接触材料是另外一个重要的污染源,我国为此制定了相关的检测标准《GB 31604.27-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定》。目前国内尚未制定食品中环氧乙烷的标准检测方法,珀金埃尔默的顶空气相色谱质谱的检测方案以药典医疗器械和食品接触材料中环氧乙烷的方法为基础,可以对食品及方便面中中环氧乙烷残留进行检测。顶空进样器气相色谱质谱仪#3方便面行业质量控制体系虽然方便面行业近些年出了一些食品安全事件,但方便面行业始终秉持“安全问题零容忍,质量问题大于天”的管控理念。方便面的质量控制离不开先进检测技术,在诸多的快速检测技术中,近红外光谱分析技术的应用得到大家一致认可和好评。该技术可以快速准确的分析方便面中水分、脂肪、盐、酸价、过氧化值等指标。除了近红外检测技术,为了保障人民群众的食品安全和方便面的良好口感,方便面更是要历经重重检测的考验。面筋仪方便面的囗感是否筋道,主要指标显示在面筋上,这时就需要面筋仪来进行分析。原子吸收光谱仪方便面面饼和酱料中铅是否超标,原子吸收光谱仪的检测尤为重要。液质联用检测技术方便面蔬菜包里蔬菜的农药残留是否超标,液质联用检测技术会给出答案。方便面使用棕榈油的质量是怎么样的?桶装方便面的内层是食用级的PE膜,溶剂残留的水平怎么样?方便面中塑料叉是否会有塑化剂的迁移? 这些都是方便面质量控制需要考虑的问题。小小方便面里的技术含量也是满满的。珀金埃尔默在其中也有一些检测应用和大家分享。小结方便面是现代食品工业的典型,深刻影响和改变了中国人的生活。 几乎大多数人,都有一段自己的“方便面记忆”:小伙伴一起分享干脆面的快乐,在学校宿舍晚上加餐的满足, 在旅途中凑合几口的匆忙,熬夜加班吃泡面的奋斗。伴着方便面长大的80后、90后或许不再喜欢吃方便面了,可还是忘不了那时的那个味道,方便面已经变成回忆的一部分了。由于其高盐高油的特点,方便面虽美味,但也要适当食用哟!
  • 土壤修复知多少,这些仪器离不了
    每年的6月5日是世界环境日。联合国环境规划署(UNEP)发表声明,2024年世界环境日的主题是“我们的土地,我们的未来”,聚焦土地修复、荒漠化和增强抗干旱能力。地球上超过五分之一的面积为土地,然而,随着工业化和现代化的快速推进,土壤退化、污染问题日益凸显,因此,土壤修复已成为环境领域工作重点之一。在土壤修复过程中,各种专业仪器发挥着至关重要的作用。以下是一些常用的土壤修复仪器:土壤养分快速测量仪用于快速测定土壤中的氮、磷、钾等养分含量,为土壤修复提供科学依据。通过了解土壤养分状况,可以更有针对性地制定修复方案,提高修复效果。土壤水分测定仪土壤水分是植物生长的关键因素之一。土壤水分测定仪能够实时监测土壤湿度变化,为土壤灌溉提供准确指导,从而优化农业用水。土壤硬度计用于测量土壤的硬度或柔软度,有助于了解土壤的物理性质。通过测量土壤硬度,可以指导土壤改良和生产,提高土壤质量。土壤酸度计土壤酸碱度是土壤重要的基本性质之一,土壤过酸、过碱是限制植物生长和品质的重要因素。通过测量土壤酸度,有利于及时了解土壤的物力状况,为合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理起到重要作用。土壤重金属检测仪土壤重金属检测仪能够快速检测土壤中的重金属含量,为重金属污染土壤的修复提供重要依据。土壤修复设备土壤修复设备是土壤修复过程中的重要工具,包括液压破碎铲斗、高效多级土壤筛、双齿辊式土壤破碎机等。这些设备能够对污染土壤进行筛分、破碎、混合、稳定、搅拌等综合作业,实现对污染土壤的稳固、无害化及再利用处理。此外,大众尤为关注的土壤污染物还包括以下:类别描述常用分析仪器配套实验室设备重金属污染物Hg、Cd、Cr、Pb、As、Mn、Cu、Ni、Zn等ICP-MS、ICP-AES、原子荧光、原子吸收、分光光度计等研磨仪、微波消解仪等挥发性有机物四氯化碳、氯仿、氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、1,2,3-三氯丙烷、氯乙烯、苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、乙苯、苯乙烯、甲苯、间二甲苯+对二甲苯、邻二甲苯等气相、气质吹扫捕集装置、顶空进样器、涡旋混合器、热解吸仪等半挥发性有机物有机氯、有机磷类农药、硝基苯、苯胺、2-氯酚、苯并芘、多氯联苯、二噁英等气相、气质、液相、液质固相萃取仪、浓缩仪、旋转蒸发仪、移液器等附:土壤检测相关标准《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准》GB 15618-2018《土壤环境监测技术规范》HJ/T 166-2004《建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则》HJ 25.2-2019《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准》GB 36600-2018 此外,小编整理了土壤检测相关搜索词汇top10,如图1所示。其中,“土壤六价铬”搜索量遥遥领先,涉及相关仪器诸如原子吸收分光光度计、电感耦合等离子体质谱ICP-MS等仪器,或迎来一波采购潮,小编提醒相关仪器厂商可提前布局。用户选型相关品类仪器,可通过搜索、仪器优选等渠道,进入原子吸收分光光度计、电感耦合等离子体质谱ICP-MS三级类下,通过品牌、浏览产品列表等方式筛选该品类产品。如您有品牌或产品推广需求,请扫描下方二维码添加客服企业微信咨询。品牌、产品推广需求,请添加客服微信↑↑
  • 【安捷伦】快速测定口罩中的环氧乙烷残留,让医务人员和大家更安心
    新型冠状病毒(2019-nCoV)疫情肆虐,科学家正在加紧研制疫苗和特效药。对于一线医务工作者和普通群众,佩戴口罩可以有效过滤污染飞沫、阻断病毒传播路线,是目前有效的防护手段。钟南山院士也曾倡导大家正确佩戴口罩,并做了佩戴演示。钟南山院士演示正确佩戴口罩方式央视新闻视频截图合格的口罩必须要在无菌环境中生产,才能达到防护的作用。生产厂商一般会选择使用环氧乙烷(EO)作为车间的杀菌消毒剂,其穿透力强,可达到被消毒物品深部,杀灭多数病原微生物,包括细菌繁殖体、芽孢、病毒和真菌。环氧乙烷残留的危害环氧乙烷是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和有毒和致癌物质(立即危害浓度/IDLH:致癌性物质,800 ppm;致癌性:确定人体致癌性),由于其可以跟蛋白质、DNA 和 RNA 产生非特异性烷基化作用,口罩上的环氧乙烷残留会对身体健康产生危害。因此,国标 GB/T 16886.7-2015(以下简称国标)、ISO 10993-7 对于环氧乙烷(EO)、2-氯乙醇(ECH)残留的极限做出了规定如下:表 1. EO 和 ECH 的残留限值上述残留限量是经过长期毒性实验得出,如果材料或者器械兼属同一种以上的时间分类,应该采取更为严格的实验或者评价考虑,对于多次接触的器械,在决定分类时,宜考虑潜在的积累作用和总的接触时间。环氧乙烷的检测方法国标规定采用浸提法进行前处理,然后使用气相色谱法进行定量分析。其中浸提法包含两种,一种是模拟使用浸提法(标准方法),另外一种是极限浸提法。因为极限浸提法可以测定器械上的全部残留,因此如果极限浸提法满足限量要求则不必进行模拟使用浸提法。当然,最方便的方法是不使用浸提法的顶空法直接进样分析,可以测定样品上全部 EO 残留。此外,国标也规定只要符合方法学要求,可以改变气相色谱检测的具体参数。方法学要求,峰的分离度 ≥2、拖尾因子 ≤1.8、极限漂移 ≤5%、结果RSD ≤5%,标准曲线相关系数 ≥95%,等。表 2. 国标资料性附录K展示的 40 ppm-350 ppm 各种方法总变异系数(注:国标要求顶空法或者水溶液法)安捷伦气相色谱解决方案仪器配置:气相色谱仪,配备分流/不分流进样口和 FID 检测器,推荐 8890 GC 或 8860 GC;顶空进样器,推荐 7697A 顶空进样器;色谱工作站,推荐 OpenLab CDS Workstation;图 1. Agilent 8890 GC 和 Agilent 7697A 顶空进样器仪器参考条件:表 3. Agilent 8890 气相色谱系统条件标准溶液制备:取 10000 mg/L 环氧乙烷标准储备液和 10000 mg/L 的 2-氯乙醇标准储备液(客户提供),首先稀释混合为环氧乙烷 200 mg/L、20 mg/L 和氯乙醇 400 mg/L、40 mg/L 的中间溶液,逐级稀释获得二者的标准溶液。浓度分别为环氧乙烷 1、2、5、10、20 mg/L,2-氯乙醇 2、4、10、20、40 mg/L。分别取标准溶液 1 mL 到 20 mL 顶空瓶中,备用。表 4. 标准溶液稀释过程(以环氧乙烷为例)注:由于环氧乙烷极易挥发,尽量在标准溶液配置过程中对移液针或移液枪头进行冷针操作。有条件的情况下,可以考虑用冰盒对标准溶液冰浴处理,否则重现性和线性比较容易受到影响;可参考文献从标准气体进行配置;以水为溶剂配制,甲醇作为溶剂的话,会对环氧乙烷造成影响。检测结果:相关谱图图 2. 空白水溶液谱图图 3. EO 和 ECH 标准谱图图 4. LOD 计算以当前数据的三倍信噪比计算,可得环氧乙烷最低检出限为 0.013 mg/L,2-氯乙醇最低检出限为 0.11 mg/L。相关线性图 5. 环氧乙烷的校准曲线图 6. 2-氯乙醇的校准曲线结果表明,用该方法对环氧乙烷分析和 2-氯乙醇分析的线性相关系数均在 0.999 以上。RSD 值以环氧乙烷 2 mg/L、2-氯乙醇 2 mg/L 标准溶液连续进样 8 次,RSD 计算结果如表 5 所示。表 5. RSD 计算表此外,标准要求应测量灭菌后不同时间的残留量以确定扩散曲线,被检测产品应该在限量符合国标要求后才应放行。为什么选择安捷伦气相色谱系统?Agilent 8890 气相色谱系统是一款智能互联、功能强大的气相色谱仪器,可以智能监测仪器的运行状况,提醒用户潜在的隐患,帮助用户随时解决常见诊断和维护问题,轻松应对高通量的工作任务,减少因意外停机而造成的停工误工。其便利的移动访问功能可以让使用者随时查看仪器设置信息、进行仪器故障诊断、检查泄漏等,有效管理方法开发进程,更加科学高效地规划工作。Agilent 7697A 顶空进样器利用背压控制技术,将顶空瓶加压压力和定量环充满压力精确控制至 0.001 psi,以及 EPC 的大气压补偿功能,使得样品在整个顶空过程中保持一致,同时排除外界压力扰动带来的影响,从而获得良好的数据。顶空-气相色谱方法可以快速测定口罩中的环氧乙烷残留,提升了检测通量,帮助口罩生产商供应更多的口罩,助力打赢这场“白色战役”。如果您想了解该方案的详情,可以拨打下方免费服务热线或者在微信下方留言咨询。战胜疫情,我们一起加油!推荐阅读:1. 重要通知:疫情期间安捷伦售后服务安排https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_521419.htm2. 重要通知 :疫情期间安捷伦采购直通车 -- 网上订购耗材https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100320/news_521418.htm
  • 冒着“生命危险”使用环氧乙烷灭菌耗材,不如换一条路?
    环氧乙烷是一种灭菌效果较好的化学菌剂,可杀灭所有微生物包括细菌芽胞。这种灭菌方式,不损害灭菌的物品且穿透力很强,可对于不耐高温、不耐湿的物体进行灭菌。这是一种具有几十年使用经验的技术,相对较为成熟。环氧乙烷也是常用的医疗用品消毒杀菌试剂,越来越多地被用于一次性无菌产品的消毒杀菌。但是,环氧乙烷灭菌时间如果过长,过后需要较长时间进行通风消散。 2017 年 10 月 27 日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,环氧乙烷在一类致癌物清单中,因此一次性无菌产品、食品中环氧乙烷残留问题引起越来越多老师们的关注。环氧乙烷的危害法国国家研究与安全研究所 (INRS) 曾经用老鼠做过实验,结果表明无论以何种途径接触环氧乙烷都会增加鼠的患癌几率,还会引发白血病和脑瘤。而对人类也是如此,针对医院负责环氧乙烷消毒的医务人员的一些研究显示,这些医务人员患淋巴细胞白血病(leucémies lymphocytaires)和非何杰金氏淋巴瘤(lymphomes non hodgkiniens)的几率高于常人!其他研究还证实,生产环氧乙烷的工厂的员工的胃癌发病率也很高。因此,无菌产品在灭菌后、出厂前如果未经过足够长时间的通风消散,则极有可能残留环氧乙烷,轻则影响实验数据,重则危害操作人员的身体健康。另一种灭菌选择——伽马射线相较环氧乙烷灭菌有残留风险,伽马射线是目前更先进的灭菌方式。因为伽马射线电离辐射弱, 穿透力强,具有灭菌彻底,无毒、无残留,绿色环保、低能耗、节约能源的优点,常温下可以进行,属于“冷杀菌”。而且它可进行大批量产品的灭菌,在进行灭菌后,无需等待可立即使用。伽马射线灭菌,区别于传统的灭菌方式,它的灭菌过程由灭菌验证和辐照过程组成。灭菌验证是必要条件,辐照过程是关键阶段,两者相辅相成,缺一不可。伽马辐照的技术已被许多行业广泛采用,以提高其产品的安全性和质量。Bel-Art一次性无菌产品Bel-Art 一次性无菌取样工具每批次可提供:# COA;# 经过美国药典USP class VI级认证;# 没有采用TSE/BSE相关原料的证明;# 灭菌证书。Bel-Art Flowmi细胞过滤器# 伽马射线灭菌,灭菌保质期:5年;# 去除细胞聚集体,形成均匀的单细胞悬浮液;# 配合流式细胞仪使用。
  • 津津有“卫”丨一举两得:食品中环氧乙烷残留检测方案
    2020年以来欧盟食品和饲料预警系统(rasff)多次通报食品中环氧乙烷的事件,涉及泡面、调味品、果汁、罐头、膳食补充剂等多种食品,受到民众广泛关注。环氧乙烷可作为熏蒸剂,常用于杀灭香料、调味料等农产品中的昆虫,从而残留到食品中。另外食品接触材料可能会使用环氧乙烷消毒,从而迁移到食品中,食品包装中的印刷油墨迁移也是污染的途径之一。2017年世界卫生组织国际癌症研究机构将环氧乙烷列为“一类致癌物”。欧美和我国等国家已经命令禁止利用环氧乙烷熏蒸食品,并严格控制食品中环氧乙烷的残留水平。欧盟食品中环氧乙烷的限量(以环氧乙烷和2-氯乙醇之和计)要求:岛津分别采用GC-MS/MS液体进样和动态顶空的方式对食品中环氧乙烷(EtO)和2-氯乙醇(2-CE)进行检测,均能满足欧盟限量要求,达到对食品进行监管的要求。GCMS-8040/8050NXwith HS-20NX&AOC-20i方法1:QueChERS+液体进样分析条件:型号:GCMS-TQ8050NX色谱柱:RTX-VMS(60m×0.45mmID×2.55μm df)梯度:35℃(保持5min),20℃速率升至235℃(保持5min)离子源温度:230℃接口温度:230℃EtO&2-CE 线性,标准溶液叠加色谱图和LOQ色谱图方法2:提取+动态顶空分析条件:型号:GCMS-TQ8050NX+HS-20NX炉温:115℃样品管温度:120℃冷阱制冷温度:-10℃冷阱解析温度:280℃EtO&2-CE 线性,标准溶液叠加色谱图和LOQ色谱图动态顶空分析环氧乙烷的优点1、 样品前处理简便,无需净化,目标物损失小。2、 减少基质对仪器的污染。HS-20NX特点1、隔离流路,样品底部导入,超短惰性流路2、12位重叠加热,提供效率3、HS-20 NX Trap 电子冷阱实现样品富集本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 药典新标准丨这才是“药包材环氧乙烷测定”的正确打开方式
    导读2023年1月,国家药典委员会发布了4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿,用于检测经过环氧乙烷灭菌的预灌封注射器组合件、滴眼剂瓶等药品包装材料中环氧乙烷残留量。国家药典委员会公告截图药包材中为什么存在环氧乙烷?又为什么需要对它进行测定?检测方法是什么呢?我们一起来看一看!Part 01环氧乙烷小科普Ethylene Oxide无菌供应的药品包装材料有一部分采用环氧乙烷灭菌,它容易残留于药包材中。环氧乙烷虽是一种良好的灭菌剂,但同时也是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和致癌物质,可通过皮肤、口服和胃肠接触进入全身循环,国际癌症研究机构于1994年公布的致癌物清单中,已将环氧乙烷划分为1类致癌物。《国家药包材标准》2015年版中YBB00112004-2015《预灌封注射器组合件(带注射针)》已经规定了环氧乙烷残留量不得过1 μg/mL,测定方法为YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量测定法》。此次4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿对原有测定方法【第一法(外标法)和第二法(标准曲线法)】进行了更新,并增加了第三法(气质联用色谱法),用于药包材中环氧乙烷定性验证。面对药包材中环氧乙烷检测方法升级,岛津公司已建立完善的应用方案,以助力相关机构和企业从容应对。Part 02分析利器Analysis toolNexis GC-2030 + HS-20 NXGCMS-QP2020 NX + HS-20 NXPart 03应用方案(标准版)Application scheme4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿中,第一法第二法均采用的是气相色谱法,参考4209色谱条件,环氧乙烷色谱峰良好,色谱图如下:环氧乙烷对照品GC谱图(2 μg/mL)系统适应性药包材中聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料的分解有可能产生乙醛,因此环氧乙烷和乙醛有可能同时存在于同一产品中,它们在色谱柱上的保留行为相近,二者需要完全分离,才能对环氧乙烷准确定量。实验结果表明,环氧乙烷和乙醛分离度为2.687,两化合物完全分离,满足公示稿的系统适应性要求。(分离情况见下图)。环氧乙烷和乙醛GC谱图(20 μg/mL)标准曲线线性在公示稿要求的0.4 ~ 20 μg/mL浓度范围内,环氧乙烷标准曲线线性相关系数为0.999,线性关系良好。环氧乙烷标准曲线定性验证公示稿中新加入了第三法,此方法为气相色谱质谱联用法,主要用于环氧乙烷定性验证。采用4209第三法色谱条件,环氧乙烷GCMS谱图如下,分离情况良好。环氧乙烷对照品GCMS谱图(10 μg/mL)基于预灌封注射器组合件中环氧乙烷残留量不得过1 μg/mL的限量要求(YBB00112004-2015)以及4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿中标准曲线浓度最低点为0.4 μg/mL,下图展示了0.2 μg/mL环氧乙烷的质量色谱图及信噪比,仪器灵敏度完全满足限量标准及公示稿要求。环氧乙烷对照品(0.2 μg/mL)与空白样品(预灌封注射器组合件)对比图样品谱图取某批次预灌封注射器组合件,按照公示稿供试品溶液的制备方法处理样品后上机分析,使用GC法和GCMS法均未检出环氧乙烷,预灌封注射器组合件样品谱图如下。预灌封注射器组合件样品谱图Part 04应用方案(加强版)Application scheme采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX,建立了环氧乙烷残留量的GCMS定量方法,对预灌封注射器组合件中环氧乙烷定量分析。与GC法相比较,GCMS法灵敏度更高,抗干扰能力更强。分离度环氧乙烷和乙醛有相似的性质及质谱图,在公示稿方法三条件下,环氧乙烷和乙醛分离度为1.847,色谱柱分离良好,满足公示稿的要求。环氧乙烷和乙醛GCMS谱图(10 μg/mL)标准曲线线性GCMS法具有更高的灵敏度,环氧乙烷标准曲线浓度范围为0.2 ~ 20 μg/mL,标准曲线如下图,线性相关系数R为0.9999,线性关系良好。环氧乙烷GCMS谱图对比图(0.2 μg/mL)重复性重复性实验中,取标准曲线最低浓度点环氧乙烷对照品溶液(0.2 μg/mL),平行制备6份样品,连续进样,环氧乙烷峰面积RSD(%)为3.5%,GCMS谱图对比图如下。环氧乙烷GCMS谱图对比图(0.2 μg/mL)小编说岛津秉承“以科学技术向社会做贡献”的宗旨,为了更好地服务客户,想您所想,及您所需,及时快速地推出应用方案。希望药包材中环氧乙烷的标准版和加强版应用方案能够助力您快速应对4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿的检测要求。请关注岛津应用云,相关应用持续更新中。“药典标准”系列预告l 药包材溶出物测定篇l 橡胶密封件表面硅油量测定篇l 预灌封注射器钨溶出量测定篇l 药包材金属元素、金属离子测定篇撰稿人:包晓明 于爽— End —本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn
  • 全民战疫,珀金埃尔默鼎力支持 | 医用防护用品环氧乙烷残留分析解决方案
    2020年新春,新型冠状病毒引起的肺炎肆虐中华大地。医用防护服和口罩是保护无数奋战在抗毒第一线的医护工作者的第一道也是最重要的防线,同时佩戴医用口罩也成为阻止人群间疫情传染扩散的重要手段。医用防护服和口罩最常用的有效消毒剂是环氧乙烷(Ethylene oxide,EO),超过一定量的接触,环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害,特别是对目前全员超负荷工作的医务人员的健康损害更大。相关国际组织如ISO等对环氧乙烷日常允许暴露量作了规定。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定 (10 μg/g),并规定了标准检测方法 (GB/T 14233.1-2008)。珀金埃尔默医用防护用品环氧乙烷残留分析解决方案样品前处理:国标GB/T14233.1-2008规定采用浸提法处理样品(分为模拟浸提和极限浸提)。如果使用顶空进样方式,则无需使用浸提法处理样品,直接进行气相色谱样品测定。准确称取2g剪至5mm碎片的待测材料,放置于顶空样品瓶中;仪器:Clarus 690 GC + TurboMatrix HS-40全自动顶空进样器;实验条件:环氧乙烷标准工作曲线和色谱图:环氧乙烷标准色谱图(5 ppm)珀金埃尔默Clarus系列气相色谱仪和TurboMatrix HS 顶空进样器珀金埃尔默TurboMatrix HS 系列顶空进样器(HS-16,HS-40,HS-110)顶空自动进样技术专利 —— 压力平衡时间进样技术,整个进样过程仅有进样针在移动,彻底解决样品吸附问题,防止交叉污染!扫描下方二维码,即可下载珀金埃尔默医用防护用品环氧乙烷残留分析解决方案相关产品资料。
  • 中国出入境检验检疫协会发布《食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱串联质谱法》团体标准征求意见稿
    CIQA/TC10各成员及专家、各有关单位:根据《中国出入境检验检疫协会团体标准管理办法》及实施细则的规定,《食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱串联质谱法》P/CIQA-130-2023团体标准征求意见稿已由中国出入境检验检疫协会进出口食品标准化技术委员会(CIQA/TC10)组织起草完毕,现进入征求意见阶段。请在30天内将意见和建议填写在《意见反馈表》中,于2024年3月18日前将书面意见以邮件形式反馈至CIQA/TC10秘书处。请务必留下您的姓名、单位名称及联系方式,便于联系。联系人:吴丽娜 13913973396刘旭 18253697871邮箱:fcc@ciq.org.cn附件.zip1.《食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱串联质谱法》团体标准征求意见稿2.《食品中环氧乙烷和2-氯乙醇总量的测定 气相色谱串联质谱法》(征求意见稿)编制说明3. 意见反馈表中国出入境检验检疫协会2024年2月18日
  • 国标委下发2016第二批国标制修订计划 又一批检测标准将出台
    9月20日,国家标准化管理委员会下达2016年第二批国家标准制修订计划(见附件)。本批计划共计224项,其中制定183项,修订41项 推荐性标准223项,指导性技术文件1项。  在这224项标准中,有数十条涉及仪器检测,包括质谱、高效液相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱、X射线衍射、扫描电镜等检测方法,仪器信息网摘取部分供参考。 计划编号 项目名称 标准性质 制修订 主管部门 归口单位 20161229-T-608纺织品 消臭性能的测定 第3部分:气相色谱法推荐制定中国纺织工业联合会全国纺织品标准化技术委员会20161231-T-608纺织品 1,2-二氯乙烷、氯乙醇和氯乙酸的测定推荐制定中国纺织工业联合会全国纺织品标准化技术委员会20161232-T-608纺织品 苯并三唑类物质的测定推荐制定中国纺织工业联合会全国纺织品标准化技术委员会20161233-T-608纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物推荐制定中国纺织工业联合会全国纺织品标准化技术委员会20161234-T-608纺织品 过滤性能 最易穿透粒径的测定推荐制定中国纺织工业联合会全国纺织品标准化技术委员会20161237-T-608纺织品 消臭性能的测定 第1部分:通则推荐制定中国纺织工业联合会全国纺织品标准化技术委员会20161238-T-608纺织品 抗真菌性能的测定 第2部分:平皿计数法推荐制定中国纺织工业联合会全国纺织品标准化技术委员会20161240-T-608纺织品 抗真菌性能的测定 第1部分:荧光法推荐制定中国纺织工业联合会全国纺织品标准化技术委员会20161323-T-606肥料中植物生长调节剂的测定 高效液相色谱法推荐制定中国石油和化学工业联合会全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会20160920-T-609超薄玻璃硬度和断裂韧性试验方法-显微维氏硬度压痕法推荐制定中国建筑材料联合会全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会20161327-T-606光学功能薄膜 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜 萃取值测定方法推荐制定中国石油和化学工业联合会全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会20161295-T-469粒度分析 液体重力沉降法 第4部分:天平法推荐制定国家标准化管理委员会全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会20161283-T-469喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法推荐制定国家标准化管理委员会全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会20161284-T-469汽车手动变速箱同步器用润滑剂摩擦磨损性能测定 SRV试验机法推荐制定国家标准化管理委员会全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会20161285-T-469石油和液体石油产品 储罐中液位和温度自动测量法 第2部分:油船舱中的液位测量推荐制定国家标准化管理委员会全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会20161303-T-607玩具产品 聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定 高效液相色谱-质谱联用法推荐制定中国轻工业联合会全国玩具标准化技术委员会20161310-T-606硫化橡胶 样品和试样的制备 化学试验推荐修订中国石油和化学工业联合会全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会20161314-T-606炭黑 第26部分:炭黑原料油中碳含量的测定推荐制定中国石油和化学工业联合会全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会20161315-T-606橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定重金属含量推荐制定中国石油和化学工业联合会全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会20161316-T-606炭黑 第25部分:碳含量的测定推荐制定中国石油和化学工业联合会全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会20161346-T-306同位素组成质谱分析方法通则推荐制定科学技术部全国仪器分析测试标准化技术委员会20161347-T-306水中锶同位素丰度比的测定推荐制定科学技术部全国仪器分析测试标准化技术委员会20161348-T-306晶体材料X射线衍射仪旋转定向测定方法推荐制定科学技术部全国仪器分析测试标准化技术委员会20161361-T-334琥珀鉴定分类推荐制定国土资源部全国珠宝玉石标准化技术委员会20161363-T-334珠宝玉石 鉴定推荐修订国土资源部全国珠宝玉石标准化技术委员会20161226-T-608化学纤维 微观形貌及直径的测定 扫描电镜法推荐制定中国纺织工业联合会中国纺织工业联合会20161227-T-608化学纤维 热分解温度试验方法推荐制定中国纺织工业联合会中国纺织工业联合会20161228-T-608化学纤维 二氧化钛含量试验方法推荐制定中国纺织工业联合会中国纺织工业联合会
  • 岛津Nexis视角 | 十问十答助您玩转环氧乙烷检测
    背景2020年2月11日,世界卫生组织总干事谭德塞在瑞士日内瓦宣布,将新型冠状病毒感染的肺炎命名为“COVID-19” (Corona Virus Disease 2019)。截止到2020年3月23日,全球累计确诊人数超过31万人。随着疫情蔓延以及防控力度不断增大,全球多地医疗及防疫物资告急,各地许多相关物资生产企业,加班赶制医疗及防疫物资,同时各地加开了多条口罩、防护服等防护用品和消杀用品的生产线。医疗防护用品生产量的急剧提高,也伴随而来环氧乙烷残留量检测的需求也急剧增大。 岛津气相色谱仪Nexis GC-2030 1、为什么用环氧乙烷进行消毒灭菌?环氧乙烷(Ethylene oxide,EO)是一种最简单的环醚,化学式是C2H4O,属于杂环类化合物。环氧乙烷在低温下为无色透明液体,沸点10.4℃,在常温下是无色带有醚刺激性气味的气体。环氧乙烷气体的蒸气压高,30℃时可达141kPa,这种高蒸气压决定了环氧乙烷熏蒸消毒时的扩散和穿透力较强。 环氧乙烷是继甲醛之后出现的第2代化学消毒剂,至今仍为最好的冷消毒剂之一,也是目前四大低温灭菌技术(低温等离子体、低温甲醛蒸汽、环氧乙烷、戊二醛)最重要的一员。 环氧乙烷灭菌的优点是: ① 能杀灭所有微生物,包括细菌芽孢。 ② 灭菌物品可以被包裹、整体封装,可保持使用前呈无菌状态。 ③ 相对而言,EO不腐蚀塑料、金属和橡胶,不会使物品发生变黄变脆。 ④ 能穿透形态不规则物品并灭菌。 ⑤ 可用于那些不能用消毒剂浸泡,干热、压力、蒸汽及其他化学气体灭菌之物品的灭菌。 2、环氧乙烷主要用于哪些物品的消毒灭菌?环氧乙烷对细菌芽孢、结核杆菌、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用,属于广谱灭菌剂,而且对金属不腐蚀,无残留气味,因此在医学消毒和工业灭菌上用途广泛。常常用于洗涤、制药、印染、纺织物以及其他方法的不能消毒或不能耐受高温消毒的物品以及外科器材等的灭菌工艺中。 常见的应用对象主要有:电子仪器、光学仪器、医疗器械、书籍、文件、皮毛、棉、化纤、塑料制品、木制品、陶瓷及金属制品、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。在医疗器械和医疗防护用户行业中一般使用环氧乙烷灭菌装置来进行灭菌,典型应用产品有: 3、环氧乙烷残留的危害有哪些?环氧乙烷是确定的人体致癌剂,是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和原浆毒物,因此灭菌后的产品如果环氧乙烷气体没有充分挥发,残留达到一定量时就会对人体产生危害。 因此,医疗器械和医疗防护用品中如果采用了环氧乙烷灭菌处理,则应该严格控制环氧乙烷灭菌后的残留量。 4、医疗防护用品针对环氧乙烷残留量的限量值是多少?依据什么标准检测?我国对医疗器械和医疗防护用品中环氧乙烷残留量指标有着严格要求,典型的标准名称、适用范围、限量值和检测方法如下表所示:5、环氧乙烷残留量检测的标准方法是什么?2-氯乙醇是否也需要进行检测? 关于环氧乙烷残留量的检测方法,有两个非常重要的标准: ① 医疗防护用品标准中引用的环氧乙烷残留量测定方法主要是依据《GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法》。这个标准中包含了气相色谱法(仲裁法)和比色法这两种方法,其中第9部分详细介绍了采用模拟方法浸提或极限浸提+顶空进样+气相色谱法分析的流程,这也是目前环氧乙烷残留量测定主要采用的测定方法。 ② 《GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》对经环氧乙烷(EO)灭菌的单件医疗器械上EO及2-氯乙醇(ECH)残留物的允许限量、EO及ECH的检测步骤(模拟浸提和极限浸提)以及确定器械是否可以出厂的方法进行了详细说明。该标准使用翻译法等同采用ISO 10993-7:2008《医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》。 关于2-氯乙醇(ECH),一般医疗防护用品的国家标准中没有规定此项目,因此可不进行检测,而医疗器械评价的ISO标准和翻译等同采用的GB标准,均有明确的限量描述和检测要求,此时需要进行检测。 6、模拟使用浸提法和极限浸提法的区别是什么?根据《GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法》,在进行环氧乙烷检测时,样品浸提方法主要有两种:标准中指出:若未规定浸提方法,则均按照极限浸提方法进行提取。若用极限浸提法对产品测试后残留量在规定的范围之内,则没有必要再用模拟使用浸提法进行测试。 当然现在首选应该是顶空法直接进样分析,按照极限浸提的参数也可以测定样品上绝大多数 EO 残留。岛津HS-20顶空进样器所具有的Trap模式可以实现更高灵敏度的分析要求。 7、制作环氧乙烷标准曲线时的标准溶液如何配置?制作环氧乙烷标准曲线时,需要配置不同浓度的标准溶液或气体,此时有两种标准品选择:标准溶液或标准气体。由于标准气体操作时容易受操作人员的操作手法影响,如果操作不注意,则结果的准确度不高,因此为了安全性和精确性的考虑,建议购买已标定浓度的市售EO标准溶液进行配制。另有以下注意事项: ①环氧乙烷极易挥发, 因此环氧乙烷标准储备溶液从冰箱取出后应尽快地完成稀释,以防止环氧乙烷损失。 ②每个实验室最好通过稳定性研究来确定环氧乙烷标准物的有效期。据标准中资料显示:乙醇中EO标准溶液25μg/mL在冰箱温度(5℃)贮存60d,其浓度变化在10%以内。 ③配制过程中所有步骤和样品溶液应尽量在冰浴条件下进行,相关的接触耗材应提前进行冷冻操作。 8、岛津针对环氧乙烷残留量检测的推荐配置方案是什么?岛津深耕气相色谱领域60余年,在技术方面不断突破创新,积累了丰富的经验,一直保持着气相色谱及其相关技术的领先水平,是全球重要的气相色谱及相关产品的专业生产厂家之一。针对环氧乙烷残留量检测,岛津推荐的仪器配置方案如下:9、岛津针对环氧乙烷残留量检测的推荐色谱柱有哪些?医疗防护用品标准中所引用的《GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法》第9.2章节中对分析方法的规定是:任何气相色谱分析方法,只要证明分析可靠(足够的准确度、精密度、选择性、线性和灵敏度),都可以进行环氧乙烷的检测(需要进行必要的方法学评价),因此没有具体规定的色谱柱类型。一般来说,岛津推荐首选6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱,长度30m或60m,内径推荐0.32mm或0.53mm,膜厚推荐厚液膜1.8μm或3μm。比如SH-Rxi-624Sil MS, 30/60m×0.32mm×1.8μm等。另外其他中等极性、强极性色谱柱(厚液膜)以及Plot色谱柱均可使用。据文献报道,也有部分用户使用比如SH-Rtx-5这样的弱极性色谱柱来进行检测。 10、岛津推荐的环氧乙烷残留量检测的具体方法参数是什么?如下所示是岛津推荐的方法参数和在该方法下得到的谱图/标线信息,各实验室在具体分析时可根据具体样品和情况,对相关方法参数进行再优化调整。*注:以上内容中的部分科普信息来自于网络公开资料,如有侵权请联系删除。
  • 标准解读|迎接新版生活饮用水标准,东西分析准备好了!
    饮用水安全是人们健康的基本保障,关系国计民生,是需要重点关注的公共卫生问题之一。新年伊始,水行业就迎来了重磅消息,作为《生活饮用水卫生标准》GB/T5749的配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750征求意见稿在全国标准信息公共服务平台发布。东西分析作为国内较早成立的科学分析仪器生产厂商之一,在生活饮用水安全方面拥有丰富的经验,面对即将执行的《生活饮用水卫生标准》及其配套的新版《生活饮用水标准检验方法》,东西分析可提供包括售前咨询、检测设备、应用方法、售后服务等在内的整体解决方案,助您一臂之力!内容变化新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749已进入发布阶段,其水质指标由原来的106项改为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项:增加了高氯酸盐、乙草胺、2-甲基异莰醇、土臭素4项指标;删除了耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯共计13项指标。水质参考指标也由原来的28项调整为55项。 作为与新版GB/T5749《生活饮用水卫生标准》配套检测标准GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》意见稿在保持原来的13项内容基础上做了针对性的修订总结:感官性状和物理指标:1项指标,2个方法无机非金属指标:2项指标,3个方法有机物指标:55项指标,7个方法农药指标:30项指标,9个方法消毒副产物指标:14项指标,1个方法消毒剂指标:2项指标,2个方法涉及24个方法,104项指标应对方案在生活饮用水卫生标准中,金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目,仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。金属、类金属、无机非金属检测金属和类金属指标修订内容删除了铁、锰、铜的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法;锌的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法;镉和铅的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法。 增加了砷:液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、液相色谱-原子荧光法;氯化乙基汞:液相色谱-原子荧光光谱联用法。无机非金属指标修订内容删除了:碘化物气相色谱法;增加了:碘化物电感耦合等离子体质谱法;高氯酸盐离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液检测方法。AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima型电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测有机物综合指标修订内容有机物指标修订内容对原有28个指标进行了修订(四氯化碳、1,2二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯(顺、反)、三氯乙烯、四氯乙烯、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯)。纳入27个新指标(1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯(顺、反)、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺)。增加以下检验方法:生活饮用水中环氧氯丙烷检验方法-气相色谱质谱法;生活饮用水中55种挥发性有机物检验方法-吹扫捕集/气相色谱质谱法;生活饮用水中11种挥发性有机物检测方法-顶空气相色谱法;生活饮用水中27种卤代烃的检验方法-顶空气相色谱法;生活饮用水中二苯胺的检验方法-高效液相色谱法。 农药指标修订内容 对原有的18个指标进行了修订修订指标包括滴滴涕、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、溴氰菊酯、灭草松、2,滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚。纳入12个新指标(氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙养脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺) 增加了生活饮用水中15种半挥发性有机物标准检验方法-固相萃取/气相色谱质谱法生活饮用水中五种拟除虫菊酯标准检验方法-高效液相色谱法生活饮用水百菌清标准检验方法-毛细管柱气相色谱法生活饮用水中草甘膦标准检验方法-离子色谱法生活饮用水中氯硝柳胺标准检验方法高效液相色谱法 消毒副产物指标修订内容修订指标8个、新增指标5个、共增加了1种检验方法:修订指标为三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚。新增指标为:一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷。增加了亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法、液液萃取气相色谱质谱法;生活饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸五种卤乙酸离子色谱检验方法。GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相(四极)色谱质谱联用仪GCxGC TOF MS 3300全二维气相色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪IC-2800离子色谱仪东西分析在水质安全领域深耕多年,拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集,欢迎您与我们联系,一起守护民众健康安全。
  • VOCs收费带来的机遇与挑战
    继北京市发改委、市财政局、市环保局发布《关于挥发性有机物排污收费标准的通知》后,《挥发性有机物排污收费试点办法》开始在石化和包装印刷行业进行试点,这标志着VOCs排污费正式开征。2015年10月1日,北京市在家具制造、包装印刷、石油化工、汽车制造、电子等五大行业的17个行业小类开始征收挥发性有机物排污费,涉及约2000家企业。12月16日,上海市制定了《上海市挥发性有机物排污收费试点实施办法》,上海也开始试点启动挥发性有机物(VOCs)排污收费,这些无疑加速了VOCs控制工作的进展,也推动了VOCs监测和治理行业的快速发展。 VOCs排放来源广泛,种类较多且涉及的废气成份较复杂,目前排查的比较清楚的是石油化工、涂布印刷两大行业。随着《挥发性有机物排污收费试点办法》的实施和各大环保压力的加剧,VOCs排放标准的不断完善,排污收费制度将会随着污染源清单的不断更新完善而涉及到更多的行业, VOCs治理市场会进一步扩大,同时也给治理企业带来了无限的挑战和机遇。 聚光科技旗下全资子公司清本环保工程(杭州)有限公司是国内专业从事各类有机废气治理工程的龙头企业,是当前国内唯一集规划设计、综合治理、在线监测及整体运营为一体的有机废气净化领域综合解决方案供应商。公司拥有最全面的有机废气治理技术,能根据客户的环保、节能、投资需求选择最优的技术路线,定制“临床”方案,公司率先开发了吸附、燃烧、冷凝、吸收、等离子除臭等多项VOCs治理技术,拥有多个自主知识产权,能根据实际工况提供最适宜的技术或技术组合,最大程度实现环保达标和经济价值。有机废气治理综合解决方案 公司以市场、研发、服务为核心,组建了一支跨学科的、一流的技术团队,在节能减排、各类VOCs废气治理方面开展了卓有成效的研发工作。我们的技术团队拥有国内二十多年行业经验,在VOCs治理领域拥有四百多项成功案例,环保VOC治理行业占据行业领先地位,主打产品在石化、化工、制药、印刷、涂装涂布、油气回收、半导体/电子等众多行业和领域得到广泛的应用。以下是公司近年来的典型案例:项目名称尾气主要组分浙江某企业涂装线废气处理项目溶剂油、丁酯、DBE、丁醚和正丁醇山西某企业肟化装置尾气处理项目甲苯浙江某企业甲基叔丁基醚吸附回收项目甲基叔丁基醚浙江某企业乙醇吸附回收项目乙醇浙江某企业综合废气吸附回收项目乙醇、丙酮、甲基叔丁基醚、吡啶、甲醇、氨气、盐酸等广东某企业兰星硅涂布尾气吸附回收项目120#溶剂油、甲苯湖南某企业丁酮废气回收+提纯处理丁酮、甲醇广东某企业氧化尾气吸附回收装置改造重芳烃山东某企业装车台冷凝吸附式油气回收装置苯、甲苯、二甲苯、精制石脑油、己烷、庚烷等湖南某企业己二酸己内酰胺项目双氧水装置重芳烃、氮、氧山东某企业麝香酮车间废气处理项目甲醇、石油醚、二甲苯、氯化氢、少量氢气山西某企业新建己内酰胺项目环己烷、环己酮上海某企业废气回收处理戊烷、四氢呋喃辽宁某企业装车尾气回收装置苯、甲苯、C9、C10浙江某企业甲基叔丁基醚尾气治理项目甲基叔丁基醚、DMSO、HBr、甲醇、乙烷浙江某企业二氯甲烷尾气治理项目二氯甲烷、甲醇、吡啶、HCL浙江某企业二氯乙烷尾气处理项目二氯乙烷浙江某企业甲苯尾气回收项目甲苯、甲醇浙江某企业乙酸丁酯尾气回收项目乙酸丁酯、甲醇宁波某企业曝气池废气处理项目NH3,有机溶剂宁波某企业生产工艺废气处理项目甲苯/甲基环己烷、正戊醇巨化汉正专用化学品产业园区尾气处理项目三乙胺、乙醇、乙二醇、氨四川某企业精对苯二甲酸项目对二甲苯山东某企业油气回收装置汽油、纯苯浙江某企业右旋布洛芬及对氟苯甲酰基丁酸生产过程中的尾气回收处理项目石油醚、甲苯、二氯乙烷、氟苯、微量氯化氢浙江某企业甲苯吸附回收项目甲苯中石化集团10万吨/年双氧水法制环氧丙烷工业试验装置氧化尾气/呼吸气炭纤维吸附回收装置重芳烃中石化集团储运厂液体化工产品装车异味治理装置 苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、空气、正丁醇、异丁醇江苏某企业乙酸乙酯、甲苯废气回收处理项目乙酸乙酯、甲苯浙江某企业160kt/a离子膜烧碱及90kt/a双氧水项目C10芳烃、四甲基苯、三甲基、四丁基脲江苏某企业PE纤维生产尾气处理项目壬烷+辛烷江苏某企业储罐尾气处理项目乙酸乙酯杭州某企业定型机涂布汽油回收装置120#溶剂油福建某企业20 万吨/年己内酰胺项目芳烃吸附回收装置重芳烃辽宁某企业甲苯氧化尾气吸附回收甲苯宁波某企业活性炭除氯苯项目氯苯中石化集团苯化工部环己胺尾气吸收苯、氨、苯胺、环己胺中石化集团10万吨/年环己酮装置尾气项目环己烷、氮气、氢气、甲烷江苏某企业10万吨/年氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃浙江某企业生产尾气治理装置III期甲苯、乙酸乙酯、环乙烷等浙江某企业氨纶生产DMAC废气生物处理装置II期硫化氢、氨、恶臭气体中石化集团10万吨/年双氧水氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃广西某企业10万吨/年双氧水鹿寨Ⅲ期氧化尾气重芳烃回收装置重芳烃…………
  • 口罩安全,民众安心—口罩中环氧乙烷测定方案(内含培训讲座报名)
    春暖花开赏樱时,自我放飞还过早,继续摒牢是关键。2020年的春节,突如其来的新冠病毒(COVID-19)肺炎疫情牵动着每个人的心。防疫四大法宝“戴口罩、勤洗手、多通风、不扎堆”,大家想必已经耳熟能详。口罩、医用一次性使用防护服等作为医用防护用品,主要采用环氧乙烷进行灭菌,其生产完成后进行的灭菌后解析期需要7天到半个月。今天,我们就来说说口罩等防护用品上市前需要进行的环氧乙烷残留检测。口罩、防护服执行标准 2020年2月5日,国家卫生健康委员会网站消息,国务院应对疫情联防联控机制印发通知《不同人群预防新型冠状病毒感染口罩选择和使用技术指引》,其目的是在新冠病毒肺炎流行期间,指导不同人群科学合理地选择和使用口罩。目前公众使用的口罩以及医用一次性使用防护服的执行标准和环氧乙烷残留量的要求如下:环氧乙烷灭菌是把“双刃剑”环氧乙烷检测方法  检测口罩等防护用品中环氧乙烷残留量需要依照国家相关标准《GB/T 16886.7-2015/ISO10993-7:2008 医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》,使用气相色谱法进行定量分析。岛津应对方案仪器配置:岛津HS-10顶空进样器+GC Smart气相色谱仪方法学专题网络讲堂预告  为了帮助广大检测工作者快速掌握口罩等防护用品中环氧乙烷检测方法,岛津公司将于2020年3月19日下午13:30~16:30举办《顶空进样GC法测定口罩中环氧乙烷专项培训及技术讲座》,课堂相关信息如下,诚邀大家报名参加。直播链接: https://live.polyv.cn/watch/739206战胜疫情 众志成城 岛津为您保驾护航,静候春暖花开!
  • 东莞发生人为偷排氯气 10万人险遭毒害
    7月27日9时15分,东莞南城长泰路与东骏路交界处的交通险象环生,路人停步车辆突然刹车,一股无色气体刺得路人和司机两眼流泪。浓烈的刺激性气体足足让四环路上的交通阻断了3个小时。   7月27日上午,东莞四环路景湖花园与东泰花园相对十字路口路段,有异常气味弥漫。一名没戴防毒面具的消防员用手遮挡口鼻,对气味异常浓烈的下水道进行检测。   7月27日上午,东莞四环路景湖花园与东泰花园相对十字路口路段,有异常气味弥漫。消防员们打开水枪,对气味浓烈的地方进行喷洒,稀释气体。   环保、消防和警察在四环路面和下水道侦测3小时后,终于发现毒气源是在东城旧锡边大道的绿化带及下水道处。毒气通过下水道挥发近1公里远,环保局初查这种含氯有机气体是人为偷排,下水道是否出现毒污染还在调查中,昨日现场无人因毒气伤亡。   7月27日中午,经环境应急监测站检测,泄露气体就在东城旧锡边大道中间段、靠景湖湾酒楼绿化圃停车场处。消防员试图撬开下水井盖。   毒气源头在旧锡边大道   昨日长泰路与东骏路交界处的十字路口现毒气后,从上午9时至12时,环保、消防、警察和附近小区保安员一直将视线集中在路面和下水道里,但是检测一无所获。10时左右,刺激性气味渐渐退去,但风一吹,气味又逼人退,再加上源头苦寻不着,消防员用喷雾水枪稀释空气中刺激气体。这时,十字路口红绿灯下一个井盖又持续冒出气味,看来气体源头无疑在下水道。   12时许,环境应急监测车从前方约一公里处的旧锡边村传来消息,不明气体源头找到了,旧锡边大道的景湖湾酒楼旁一辅道绿化带发现该处杂草有烧焦枯萎,且周边刺激性异味浓度较高,有化学品倾倒痕迹,初步确定为异味来源。   消防员一撬开绿化带边的下水井盖,刺激性气味随风扑鼻,人被呛得不敢逼近。消防员告诉记者,这些绿化草已经被灼成焦黄,可见这种化学药品毒性极强。   附近居民怀疑人为偷排   旧锡边村副理事长陈景池说,昨天他发现险情后首先报警。由于十字路口气体挥发严重,干扰了工作人员寻找源头。陈景池还说,这起不明气体泄露怀疑是人为偷排。早上有居民看到一辆车身印“批发西瓜”的敞篷货车停在旧锡边大道,浑车散发出刺人流泪的气味,跟这不明气体的气味一模一样。早8时许,大道上有一老一幼行走,突然被刺激气体呛得走不了路,村里治安员连忙施救。当陈景池赶到时,这辆疑似偷排的货车还停在路边,过了一会车才绕弯开走,“当时未意识到是偷排,所以没记下车牌号码”。不过,记者发现该路段设有监控器,目前公安机关已经调取录相介入调查。   大兴汽车有限公司位于旧锡边大道一侧,早上两名顾客在大道上试车,也突然被这刺激性气体呛得落车而逃。接着9时许,该公司接到车主电话,称他的车在东泰花园处闻到刺激性气体。   陈景池说,如果当天风向吹往立新社区,可能有10万居民和工人将受毒气影响。   环保局称对周边人员和环境影响有限   昨天下午2时许,东莞市环保监测站对异味源周边余液及受污染土壤进行快速监测,初步断定为含氯有机气体,包括:三氯乙烯、二氯乙烷等有毒有害气体,详细情况还在进一步化验中。环保局称,含氯有机气体属于中等毒性物质,这次突现的气体由于浓度较低,暂不会对周边人员身体造成大影响。   截止下午4时许,在初步测定污染物的基础上,环保局应急处置人员已经安排专人对现场进行监护,防止污染事故扩大。同时,为彻底清理倾倒化学品余液及受污染土壤,环保部门已安排对余液及受污染土壤进行清理,以保障周边居民健康。环保局还称,已安排专人负责跟踪事态发展,确保事故影响得到全面消除。
  • 加强ODS履约能力 总站采购新标准所用设备
    p   生态环境部监测司蒋火华副司长在2019年6月份的“2019第三届环境监测与服务高端论坛”上表示,十四五期间,我国将加强国际履约能力建设,重点污染物为温室气体、大气汞和ODS(消耗臭氧层物质)。 /p p   《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》中规定了需要淘汰的ODS物质,在我国生产和消费的ODS包括六类94种,这六类物质是全氯氟烃、哈龙、四氯化碳、甲基氯仿、甲基溴、含氢氯氟烃,主要涉及的行业包括泡沫塑料、室内空调、工商业制冷和溶剂行业等,就工业产品而言,聚氨酯泡沫塑料制品是当前氢氯氟烃消耗量最多的行业。 /p p   对于ODS,国家基本采用全部淘汰和配额管理的方式,全氯氟烃、哈龙、四氯化碳、甲基氯仿均已于2010年完全淘汰,已不允许生产和使用(原料用途和必要用途除外),因此原料用途和必要用途需申请生产配额。甲基溴仍实行生产配额管理。对于分析测试人员来说,印象比较深刻的是应该是,淘汰四氯化碳在水中油检测中的应用,2019年1月1日,全国水中油检测均淘汰了四氯化碳萃取剂,改用了新的分析方法。 /p p   生态环境部于日前发布了新的ODS监测标准征求意见稿。对硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中HCFC-22、CFC-11、HCFC-141b、CFC-12等ODS的检测方法征求意见,采用的方法分别为气质联用法和便携式气质联用法。此两项征求意见稿由中国环境监测总站起草。 /p p   征求意见稿 /p p style=" line-height: 16px "    img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201908/attachment/13ad86c9-4fa1-4ecd-a34f-5fb4482d5f44.pdf" title=" 组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空气相色谱-质谱法(征求意见稿).pdf" span style=" font-size: 18px " 组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空气相色谱-质谱法(征求意见稿).pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " span style=" font-size: 18px "    /span img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / span style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline " a style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201908/attachment/614bc7ab-d9bd-49f4-a3a7-389708190e5a.pdf" title=" 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的定性检测 便携式顶空气相色谱-质谱法(征求意见稿).pdf" 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的定性检测 便携式顶空气相色谱-质谱法(征求意见稿).pdf /a /span span style=" font-size: 18px " & nbsp /span /p p   中国环境监测总站日前也发布了招标公告,采购履约监测能力建设的相关仪器,分别为顶空多功能进样器-气相色谱仪1套、便携式专用检测设备1套,用于工业品中一氟三氯甲烷、一氟二氯乙烷、二氟二氯甲烷等ODS的实验室定性、定量分析以及现场定性分析。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 390px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0501bd95-2a73-4049-980e-4c9c50494372.jpg" title=" QQ截图20190814141837.jpg" alt=" QQ截图20190814141837.jpg" width=" 600" height=" 390" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   由此可见,相关部门已经在ODS监测方面开展工作,未来ODS检测的仪器可能集中在实验室仪器和便携式仪器两方面。 /p
  • 环境监测总站1800万水质监测仪器采购结果揭晓
    中国环境监测总站边界河流水质自动监测能力建设项目 自动采样器等监测设备中标结果公告   标人名称:中国环境监测总站   招标代理机构名称:中招国际招标有限公司   招标代理机构联系人:尹德淳   联系方式:010-62108164   招标项目名称:中国环境监测总站边界河流水质自动监测能力建设项目自动采样器等监测设备   招标编号:TC11P092   定标日期:2011年3月7日   招标公告日期:2011年2月10日   中标情况如下:   中标供应商名称:北京晟德瑞环境技术有限公司   中标供应商地址:北京市海淀区闵庄路三号清华科技园   中标金额:1798.2万元。 货 物 名 称 数 量 (台/套) 备 注 自动采样器 13 安装地点:黑龙江(大兴安岭地区、佳木斯市、鸡西市、黑河市)、吉林(通化市、延边州、松原市、吉林市)、辽宁(丹东市)、云南(昆明市、大理州、保山市)、西藏(林芝地区)、广西(防城港市、崇左市)等6个省的22个国家环境监测网水质自动站。 交货期:合同生效后三个月内。 表中设备应与现有国家地表水自动监测系统具有良好的兼容性。 五参数(水温、pH、溶解氧、电导率、浊度)水质自动监测仪 13 高锰酸盐指数自动分析仪 13 总氮自动分析仪 5 总磷自动分析仪 生物毒性自动分析仪 10 挥发性有机物(VOC)自动分析仪 3 便携PH计 13 便携DO仪 13 便携电导率仪 13 便携CODcr测定仪 13 合 计: 109 ★自动采样器、五参数(水温、pH、溶解氧、电导率、浊度)水质自动监测仪、高锰酸盐指数自动分析仪、总氮自动分析仪、总磷自动分析仪要求:每种设备至少有20台仪器在国内地表水监测中使用,投标时需提供合同复印件。 ★生物毒性自动分析仪和挥发性有机物(VOC)自动分析仪在国内地表水环境监测中有使用用户,并提供合同复印件。 ★挥发性有机物(VOC)自动分析仪需提供浓度为同时分析ppb级VOCs色谱图。 挥发性有机物(VOC)自动分析仪至少可同时监测地表水环境质量标准中的“二氯甲烷、反式1,2-二氯乙烯、顺式1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、甲苯四氯乙烯、氯苯、乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、异丙苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯”等挥发性有机物。 本次采购允许采购进口产品。   评标委员会成员名单:熊少祥、吴玉凤、卢自强、胡达平、管祚尧、纪威、柴志刚   中招国际招标有限公司   2011年3月7日
  • GB5749-2006生活饮用水16种voc订制混标
    1985年发布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-85)已不能满足保障人民群众健康的需要。为此,卫生部和国家标准化管理委员会对原有标准进行了修订,联合发布新的强制性国家《生活饮用水卫生标准》 (GB5749-2006)。2007年7月1日,正式实施。 饮用水16种VOC挥发性混标订制/甲醇溶剂 溶剂:甲醇 100ppm*1ml 编号 CAS 英文名称 中文名称 浓度(ppm) 1 67-66-3 Trichloromethane 三氯甲烷 100 2 56-23-5 Carbon tetrachloride 四氯化碳 100 3 75-25-2 Bromoform 溴仿 100 4 197-59-2 Dichloromethane 二氯甲烷 1005 156-60-5 trans-1,2-Dichloroethene 反式-1,2-二氯乙烯 100 6 156-59-2 cis-1,2-Dichloroethene 顺式-1,2-二氯乙烯 100 7 106-89-8 3-Chloro-1,2-epoxypropane 环氧氯丙烷 500 8 75-01-4 Chloroethylene 氯乙烯 100 9 75-35-4 1,1-Dichloroethylene 1,1- 二氯乙烯 100 10 107-06-2 1,2-Dichloroethane 1,2- 二氯乙烷 100 11 79-01-6 Trichloro ethylene 三氯乙烯 100 12 127-18-4 Tetrachloroethylene 四氯乙烯 100 13 87-68-3 Hexachloro-1,3-butadiene 六氯丁二烯 100 14 124-48-1 Dibromochloromethane 一氯二溴甲烷 100 15 75-27-4 Bromodichloromethane 二氯一溴甲烷 100 16 71-55-6 1,1,1-Trichloroethane 1,1,1-三氯乙烷 100 其它相关订制混标 混标 组分 规格 12种氯苯类订制混标 1,2- 二氯苯;1,4- 二氯苯;1,3- 二氯苯;氯苯;1,2,3- 三氯苯;1,2,4- 三氯苯;1,3,5- 三氯苯;1,2,3,4- 四氯苯;1,2,3,5- 四氯苯;1,2,4,5- 四氯苯;五氯苯;六氯苯(100ppm) 200ppm甲醇溶剂*1ml 10种硝基苯类混标 2,4-二硝基氯苯;2,4,6-三硝基甲苯;2,4-二硝基甲苯;邻硝基氯苯;间硝基氯苯;对硝基氯苯;邻二硝基苯;间二硝基苯;对二硝基苯;硝基苯; 2000ppm甲醇溶剂*1ml 6种有机磷订制混标 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 内吸磷 100ppm甲醇溶剂*1ml 8种有机氯订制混标 4,4' -DDD、4,4' -DDE、4,4' -DDT、2,4' -DDT、&alpha -HCH、&beta -HCH、&gamma -HCH、&delta -HCH 50ppm甲苯甲醇溶剂*1ml 8种苯系物混合标液 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯 100ppm甲醇
  • "毒胶水"致使43名员工中毒,1人病亡!市值82亿的奥美医疗发布公告
    仪器信息网讯 8月5日早间,奥美医疗公告称,子公司奥美(荆门)医疗用品有限公司有部分员工出现身体不适症状,经诊断为中毒事件。43名员工住院治疗,1人病亡截至公告披露之时,经对与该车间有接触史人员进行的多轮健康检测,共有指标异常人员43人,均在医院进行治疗,其中1名员工在治疗过程中突发急性心肌梗塞病亡,其余员工尚在治疗中。经初步判断,疑似中毒原因系吸入PET胶水释放的四氯乙烷导致。奥美医疗公告称,该胶水仅应用于荆门奥美特定客户定制的采用PET塑料硬盒包装的产品,所涉生产流程为PET塑料硬盒的封盒过程,所涉生产流程仅限于荆门奥美,不涉及奥美医疗生产的其他产品和其他生产流程。8月4日晚,有消息称,上市公司奥美医疗位于荆门的工厂近日多名员工出现中毒。荆门市应急管理局相关人士在接受采访时称,“前几天在内部系统看到相关通知,有奥美医疗员工上班期间感到身体不舒服,目前应在住院治疗。初步判定是中毒,具体原因,卫健委正在调查。”毒胶水"复出"?四氯乙烷毒性为氯仿3.5倍事实上,类似于“毒胶水”中毒事件并非全国首例,2011年广州也发生了多起广州打工者胶水中毒事件,导致数十名年轻工人突然晕倒,出现丧失记忆、目光呆滞、手脚发抖等症状。央视曾揭露广东胶水作坊大肆生产“毒胶水”事件,问题胶水导致工厂多人中毒、制作的皮鞋导致多位消费者股骨头坏死。经过调查,当时的劣质胶水二氯乙烷含量超标15倍。而二氯乙烷和上述的四氯乙烷,都属于危化品。多年前“毒胶水”事件新闻四氯乙烷百科四氯乙烷(C2H2Cl4)是有氯仿样气味的无色液体。不燃,有毒,具刺激性。CAS No.:79-34-5四氯乙烷分子式健康危害:对中枢神经系统有麻醉作用和抑制作用,可引起肝、肾和心肌损害。 短期吸入主要为粘膜刺激症状。急性及亚急性中毒主要为消化道和神经系统症状。可有食欲减退、呕吐、腹痛、黄疸、肝大、腹水。长期吸入可引起无力、头痛、失眠、便秘或腹泻、肝功损害和多发性神经炎。燃爆危险:本品不燃,有毒,具刺激性。急救措施:皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。操作注意事项:严加密闭,提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴直接式防毒面具(半面罩),戴安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴防化学品手套。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类、活性金属粉末接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。曾被曝多起质量事故?总市值82亿人民币根据奥美医疗官网资料显示,其主体公司为奥美医疗用品股份有限公司,1997年创立于香港,2019年3月于深交所上市,专注一次性医用敷料、器械及卫生用品的研发、生产与销售。2021年营收29.26亿,净利润4.3亿,当前市值80亿左右。奥美医疗旗下位于荆门的公司为“奥美(荆门)医疗用品有限公司”,由奥美医疗全资控股,是一家从事医药制造业为主的企业。奥美医疗官网值得注意的是,从2014年至2018年,FDA 在其官方网站披露了24起涉及到奥美医疗产品的质量事故,涉及的具体产品包括:手术室使用的纱布片、手术巾和伤口护理的绷带等,可见奥美医疗内部或存在生产、品控制度流程不规范的问题。据了解,奥美医疗全新股票价格为12.87元/股,总的市值为82亿人民币。作为国内医用品行业龙头企业之一,奥美医疗近些年受新冠疫情危害营业收入暴增。其2020年主营业务收入大约为38.34亿人民币,同比增加63%;隶属于上市公司股东的纯利润大约为11.58亿人民币,同比增加255.27%。2021年,随着中国防疫物资价钱下降,奥美医疗的营业收入也同比下滑,2021年主营业务收入约29.26亿人民币,同比减少23.7%;隶属于上市公司股东的净利约4.31亿人民币,同比减少62.75%。从年报数据看,奥美医疗的商品关键远销国外,在境外的产品渠道建设方面合理布局比较早,具备一定基本。2015年-2021年,企业海外销售总额占总营业额的比重分别是86.12%、91.40%、95.38%、88.76%、88.44%、68.68%、79.84%。
  • 迪马科技发布化妆品禁用和限用物质相关检测方法
    迪马科技为了配合国家食品药品监管局对规范化妆品中禁用物质和限用物质的检测要求,保证进出口化妆品的安全卫生质量,保护消费者身体健康,推出化妆品中丙烯酰胺、甲醛、挥发性有机溶剂、邻苯二甲酸酯类物质、三氯卡班、苯氧异丙醇、奎宁、6-甲基香豆素、苯甲醇、苯甲酸等禁用或限用物质的相关检测产品及其方法。 产品及相关应用图谱如下: 【1】 化妆品中丙烯酰胺的检测方法 丙烯酰胺单体(CAS:79-06-1) 氘代丙烯酰胺标准品 Diamonsil C18(2) 色谱柱 (100× 2.1mmI.D.,3&mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/319 【2】 化妆品中甲醛的方法 甲醛(CAS :50-00-0) 2,4-二硝基苯肼,纯度 &ge 99.0%。 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱柱(250 × 4.6 mmI.D.,5 &mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/450 【3】 测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法 15种挥发性有机溶剂标准品:二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯(均为色谱纯)。 色谱柱:DM-1毛细柱 (30m× 0.32mm I.D.,0.25 &mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/7 【4】 测定化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱法。 标准品:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丙酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正己酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯(纯度97.5%)。 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱柱 (250× 4.6mmI.D.,5&mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/455 【5】 化妆品中三氯卡班的检测方法 标准品:三氯卡班,纯度>99.0% 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱柱 (250mm× 4.6mmI.D.,5&mu m) 【6】 化妆品中苯氧异丙醇的检测方法。 标准品:苯氧异丙醇(CAS:770-35-4) 色谱柱:Diamonsil C18(2) 色谱柱 (250 × 4.6mm I.D.,5&mu m ) 【7】 化妆品中奎宁的检测方法 标准品:奎宁(CAS:130-95-0)纯度&ge 98% 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱 柱 (250 mm× 4.6mm I.D.,5&mu m) 相关产品应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/90 【8】化妆品中6-甲基香豆素的检测方法 标准品:6-甲基香豆素,纯度&ge 99.0% 色谱柱:Diamonsil C18(2) 色谱柱 (250 mm× 4.6mm I.D.,5&mu m) 【9】 化妆品中防腐剂苯甲醇的检测方法 标准品:苯甲醇,(CAS:100-51-6)纯度&ge 99.5% 色谱柱:DM-FFAP石英毛细管色谱柱(30m× 0.25mmI.D.,0.25&mu m,硝基对苯二酸改性的聚乙二醇) 【10】 化妆品中防腐剂苯甲酸的检测方法 标准品:苯甲酸,(CAS:65-85-0)纯度&ge 99.5% 色谱柱:Spursil C18色谱柱 (250 mm× 4.6mm I.D.,5&mu m) 相关产品应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/466 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 国标委再公布一批拟立项国家标准 含多项仪器分析方法
    7月8日,国家标准委发布《关于对2016年第二批拟立项国家标准项目征求意见的通知 》。  本次拟立项的国家标准项目共计236项,涉及多项仪器分析方法通则及检测标准,包括《近红外光谱定性分析通则》、《四极杆电感耦合等离子体质谱方法通则》以及《玩具产品 聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定 高效液相色谱-质谱联用法》、《喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法》等。  为了便于仪器及分析测试行业的用户参考,仪器信息网编辑特别摘录如下:标准名称性质状态公示截止日前同位素组成质谱分析方法通则推制2016-07-25水中锶同位素丰度比的测定推制2016-07-25液相色谱-飞行时间质谱联用仪性能测定方法推制2016-07-25近红外光谱定性分析通则推制2016-07-25四极杆电感耦合等离子体质谱方法通则推制2016-07-25晶体材料X射线衍射仪旋转定向测定方法推制2016-07-25玩具产品 聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定 高效液相色谱-质谱联用法推制2016-07-25纺织品 消臭性能的测定 第3部分:气相色谱法推制2016-07-25喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法推制2016-07-25橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定重金属含量推制2016-07-25肥料中植物生长调节剂的测定 高效液相色谱法推制2016-07-25化学纤维 微观形貌及直径的测定 扫描电镜法推制2016-07-25硫化橡胶 样品和试样的制备 化学试验推修2016-07-25粒度分析 液体重力沉降法 第4部分:天平法推制2016-07-25纺织品 1,2-二氯乙烷、氯乙醇和氯乙酸的测定推制2016-07-25纺织品 苯并三唑类物质的测定推制2016-07-25纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物推制2016-07-25纺织品 过滤性能 最易穿透粒径的测定推制2016-07-25纺织品 干燥速率的测定推制2016-07-25纺织品 抗真菌性能的测定 第2部分:平皿计数法推制2016-07-25纺织品 抗真菌性能的测定 第1部分:荧光法推制2016-07-25农药水分散粒剂流动性的测定方法推制2016-07-25化学纤维 热分解温度试验方法推制2016-07-25化学纤维 二氧化钛含量试验方法推制2016-07-25炭黑 第25部分:碳含量的测定推制2016-07-25炭黑 第26部分:炭黑原料油中碳含量的测定推制2016-07-25
  • GB/T 5750.8 《生活饮用水标准检验方法》配套混标上架
    2020年国家卫生健康委员会提出GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》修订立项计划,并获国家标准化管理委员会批准。2021年7月12日,在全国标准信息服务平台公开征求意见,同时,GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》也发生了有很大变化。相比GB/T 5750.8-2006,新版修订内容包括:*对原有28个指标进行了修订。修订指标包括四氯化碳、1,2 二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯(顺、反)、三氯乙烯、四氯乙烯、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯。*纳入27个新指标。新增加指标包括1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氧丙烯(顺、反)、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯,丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺。*共增加7个检验方法。1、生活饮用水中环氧氯丙烷检验方法—气相色谱质谱法2、生活饮用水中55种挥发性有机物(VOC) 检验方法—吹扫捕集/气相色谱质谱法3、生活饮用水中5种微囊藻毒素的测定方法—液相色谱串联质谱联用法4、生活饮用水中丙烯酰胺的测定方法—液相色谱串联质谱联用法5、生活饮用水中11种挥发性有机物的检验方法—顶空气相色谱法6、生活饮用水中27种卤代烃的检验方法—顶空气相色谱法7、生活饮用水中二苯胺的检验方法—高效液相色谱法阿尔塔科技紧跟新标准步伐推出配套标准品系列产品,针对基础不同实验室满足多样需求。新建型实验室可以选择标准混标完整套装,助力实验室展开全面的扩项工作;具有一定实验基础的实验室可以选择新增指标的标准品补充包;需要兼顾新标准和各地饮用水地标的客户可以选择阿尔塔混标定制服务。更多产品需求欢迎来电咨询。标准配套部分混标:更多产品信息请联系对应业务员获取!
  • ​【诺华新案例】重氮-叠氮-环合,三步全连续制备药物中间体
    欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号,点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中,2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段,化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5(2H-吲唑)的需求迅速增加。项目团队认识到,该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势,从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中,安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段,流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成,团队启动了流动化学的工艺研究,其主要目标是保持反应体积尽可能小,精确控制反应条件,并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a,间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案,然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸(TFA)作为酸性介质和溶剂的存在下进行,可以获得高收率的结果,并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时,观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应,叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂,对这两步反应来说,合适的溶剂既要溶解所有的物料,又要保持高的转化率。其次,作为另一个重点考虑的事项,需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1)溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠,但仅得到了20%的转化率。接着,研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合,可以将反应体系中的物质完全溶解,并得到了很高的转化率。而其它酸的应用,如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等,仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2)工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示,需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠,如果过早加入叠氮化钠,它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟,可产中间体16g/h,完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后,研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1)间歇式工艺缺陷间歇式反应中,10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差,不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言,80°C下反应90分钟的时间太长,会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%,研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2)对铜催化剂和配体的筛选研究者发现,在1当量TMEDA存在下,0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后,研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜(I)和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液,在120°C下,在20分钟的停留时间内,完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明,叠氮化物4a被完全消耗,得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a,其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%,与之前使用的间歇式工艺相比,有了显著的改进。3)停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率,研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜(I)和TMEDA过程中发现,内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜(I),起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明,制备了0.32M的4a溶液,该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合,并在120°C下泵送通过铜盘管,停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后,分离出5.6g吲唑5a,产率为85%,纯度为98%(图5)。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果,研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发,在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积,避免固体叠氮化合物的分离,并确保精确控制反应参数,特别是反应温度和试剂的比例,改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体,并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后,连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门,仅对工艺进行了少量的修改,便用于制备千克规模的5b。参考文献:Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317
  • 聚光科技携便携式GC-MS赴事故现场检测空气中氯乙烯
    14日夜,杭州城西绕城高速公路五常出口附近,一辆装载20吨树脂的大挂车撞上一辆载有27吨氯乙烯的槽罐车,两车撞破护栏翻倒。16日开始事发地周边一公里范围内的村民转移,共涉及4个村,区域内的五常中心小学停课,部分工厂停产。 截至17日,该事故已经基本处理完毕,相关部门对事发现场进行最后的清理工作,聚光科技也派出应用工程师携带Mars-400便携式气相色谱-质谱联用仪赶赴现场,对事发地附近空气质量进行监测。 在距离事故现场不到10公里处,仪器在车上开机预热准备,最终在距离留下收费站76公里处的事发地点停车,在离地面约1.5米处采集空气样品(该高度为人体呼吸的平均高度),16.2分钟之后,现场得出分析结果如下图。 图1. 采样点1处空气样本的GCMS总离子流图 表1 现场空气检测结果 序号 保留时间 化合物名称 分子式 峰面积 浓度(ppb) 1 5.093 1,2-二氯乙烷 C2H4Cl2 1198.78 0.67 2 5.54 苯 C6H6 5087.09 1.85 3 7.649 甲苯 C7H8 10051.16 1.60 4 9.716乙苯 C8H10 13023.62 1.36 5 9.983 间二甲苯 & 对二甲苯 C8H10 26770.45 0.73 6 10.618 邻二甲苯 C8H10 9744.79 0.29 7 13.825 异丙苯 C9H12 3769.02 0.18 通过以上检测方法,得到采样点处空气样本的GCMS总离子流图(图1)。采用NIST11标准质谱库进行定性,使用仪器自带的标准曲线进行定量,得到采样点处的空气组分定性定量结果(表1)。从结果中可以得到: (1) 空气中的没有检出氯乙烯; (2) 空气中挥发性有机化合物以1,2-二氯乙烯、甲苯、二甲苯、三甲苯等化合物为主。 (3) 现场苯系物浓度在180 ppt至1.85 ppb之间。 由分析结果可以看出,经过及时的事故控制和处理,目前在事故现场并没有检测到氯乙烯的存在,说明环境空气质量安全,对人体基本没有损害; 另外值得一提的是,仪器检测出空气中含有ppb级的1,2-二氯乙烷、二甲苯等挥发性有机物气体,属于汽车尾气的排放的有机污染物,但是浓度并不高,属于正常范围之内。 在离开现场的路上,Mars-400在车速80km/h的条件下开机采集车外的空气样品,进行检测,发现沿路直至转塘收费站处均没有发现氯乙烯和其他高浓度的挥发性有机物,检测到的二甲苯、乙苯等均在ppb级。 Mars-400是国内首台具有自主知识产权的便携式GC-MS,能够在突发性环境污染事故现场,快速检测出ppb级的挥发性有机物(VOCs)和部分半挥发性有机物(SVOCs),成为应急监测领域中不可或缺的分析利器。 背景资料: Mars-400是中国首台具有自主知识产权的便携式GC-MS,拥有多项专利技术,在响应速样品检测种类、多级质谱分析功能以及进样方式等方面取得了革命性的突破;获得2010年科学仪器优秀新产品中唯一获奖的国产质谱仪器;2011年BCEIA金奖; 2012年CISILE自主创新金奖等在内的多项荣誉;并牵头制定《便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法》国家标准;广泛应用于突发性污染事故中空气、水体、土壤等挥发性有机物监测、化学战剂、有毒品、爆炸品检测;CDC作业现场有毒有害有机物的现场勘查;农药残留、非法添加剂筛查等领域; 目前该系列产品有Mars-400和Mars-400 Plus两个版本,前者可应对如氯乙烯等常见的挥发性有机物检测,具有高性价比;后者是在常规版的基础上升级,采用更快更高效的快速色谱技术,轻松应对绝大多数挥发性有机物和部分半挥发性的有机物,将分析速度提高4倍以上。
  • 《地下水质量标准》发布新版 指标增加54项(附全文)
    p   我国目前现行的《地下水质量标准》是1993年发布的,14年来,我国地下水污染状况有了新的变化,水质监测的技术也有了长足的进步。近日,由国土资源部和水利部共同提出的新版《地下水质量标准》正式发布,此次标准对原有内容进行了很多修改,主要技术变化如下: /p p   水质指标由GB/T14848-1993的39项增加至93项,增加了54项 /p p   将地下水质量指标划分为常规指标和非常规指标 /p p   感官性状及一般化学指标由17项增至20项,增加了铝、硫化物和钠3项指标 用耗氧量替换了高锰酸盐指数,修订了总硬度、铁、锰、氨氮4项指标 /p p   毒理学指标中无机化合物指标由16项增加至20项,增加了硼、锑、银和铊4项指标,修订了亚硝酸盐、碘化物、汞、砷、镉、铅、铍、钡、镍、钴和钼11项指标 /p p   毒理学指标中有机化合物指标由2项增至49项,增加了三氯甲烷、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2-二氯丙烷、三溴甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、氯苯、邻二氯苯、对二氯苯、三氯苯(总量)、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、萘、蒽、荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(a)芘、多氯联苯(总量)、六六六(林丹)、六氯苯、七氯、莠去津、五氯酚、2,4,6-三氯酚、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯、克百威、涕灭威、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、2,4涕、毒死蜱和草甘膦 滴滴滴和六六六分别用滴滴涕(总量)和六六六(总量)代替,并进行了修订 /p p   放射性指标中修订了总阿尔法放射性 /p p   修订了地下水质量综合评价的有关规定。 /p p style=" line-height: 16px "   附件: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201711/ueattachment/69ac7083-d005-492b-8dec-180dbffa0efe.docx" GBT14848-2017 地下水质量标准.docx /a /p p br/ /p
  • 特色双柱系统丨全面应对GB 5749-2022饮用水GCMS检测项目
    导读GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日起正式实施,与之配套的检验标准GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》也于3月17日正式颁布,并将于2023年10月1日起正式实施。GB/T 5750-2023标准中气相色谱质谱联用仪(GCMS)是检测多项水质指标的利器之一。而让众多水质分析工作者头疼的,竟然是……今天小编就带大家深入了解下岛津GCMS特色系统岛津质谱双柱系统(Twin Line MS System)优势特色应用案例1 GCMS双柱系统测定生活饮用水中4种异味物质和SVOCs含量★ 分析利器岛津AOC-6000 Plus+GCMS-QP2020 NX★ 色谱图4种异味组分标准品色谱图(浓度为300 ng/L,以土臭素计)(1、二甲基二硫醚,2、二甲基三硫醚,3、2-甲基异莰醇,4、土臭素)16种SVOCs标准品色谱图(浓度为5.0 mg/L)(1、敌敌畏,2、2,4,6-三氯酚,3、六氯苯,4、乐果,5、五氯酚,6、林丹,7、百菌清,8、甲基对硫磷,9、七氯,10、马拉硫磷,11、毒死蜱,12、对硫磷,13、o, p'-滴滴涕,14、p, p'-滴滴涕,15、DEHP,16、溴氰菊酯)★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取200 ng/L(以土臭素计)的异味物质标准溶液和1.0 mg/L的SVOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试,各组分峰面积见下图所示,双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异,峰面积相对偏差均小于5%。异味物质各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较SVOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较2 GCMS双柱系统测定生活饮用水中VOCs含量★ 分析利器Tekmar吹扫捕集仪+岛津GCMS-QP2020 NX★ 色谱图35种VOCs标准品色谱图(浓度为1.0 μg/L)(1、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷,2、1,1-二氯乙烯,3、氯丙烯,4、二氯甲烷,5、1,1-二氯乙烷,6、顺式-1,2-二氯乙烯,7、三氯甲烷,8、1,1,1-三氯乙烷,9、四氯化碳,10、苯,11、1,2-二氯乙烷,12、三氯乙烯,13、1,2-二氯丙烷,14、顺式-1,3-二氯丙烯,15、甲苯,16、反式-1,3-二氯丙烯,17、1,1,2-三氯乙烷,18、四氯乙烯,19、1,2-二溴乙烷,20、氯苯,21、乙苯,22、间,对-二甲苯,23、邻-二甲苯,24、苯乙烯,25、1,1,2,2-四氯乙烷,26、4-乙基甲苯,27、1,3,5-三甲基苯,28、1,2,4-三甲基苯,29、1,3-二氯苯,30、1,4-二氯苯,31、苄基苯,32、1,2-二氯苯,33、1,2,4-三氯苯,34、六氯丁二烯)★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取0.1 μg/L的VOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试,各组分峰面积见下图所示,双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异,峰面积相对偏差均小于5%。VOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较结语岛津双柱系统由两个进样口同时安装两根不同色谱柱并一同接入质谱检测器,在双入口高效真空系统下,不会影响离子源真空度,保证检测的灵敏度,一台仪器上完成两台仪器的任务。如此“王炸”的产品,希望成为您在水质分析工作中事半功倍的好帮手。撰稿人:周懿——THE END——本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn
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