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二氯酚

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二氯酚相关的论坛

  • 二氯酚的测定

    2,4-二氯酚可以用紫外分光光度计测吗,有人测过吗,求解答

  • 【求助】2.6-二氯酚靛酚测定相关问题?求助大家!

    为什么2.6-二氯酚靛酚标定的误差那么大???2.6-二氯酚靛酚测定维生素C中,2.6-二氯酚靛酚配制是严格按照操作步骤,加了碳酸氢钠,热水,也放冰箱中过夜了,过滤了,但是标定时,却是0.1mg/ml,或者比这个数字更小,而不是0.2,我试了几次,又重新买了新抗坏血酸,换了种2.6-二氯酚靛酚,但结果依然没有好转,还是在0.1附近,做过这个实验的各位,你们标定的时候是怎样的呢,我的问题出在哪儿呢,谢谢了

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • GC MS 氯邻苯二酚

    [color=#444444]想同时在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]里打出氯邻苯二酚,邻苯二酚,邻氯苯酚,苯酚,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]条件该怎么设,之前尝试了几次都不成功。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是安捷伦7890 质谱是5975,柱子HP5,谢谢了[/color]

  • 3-氯邻苯二酚衍生化

    [color=#444444]在安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]中(GC7890,MS5975),3-氯邻苯二酚,经过BSTFA衍生化后比对的质谱图是什么样的,怎么我的样品没有衍生化的时候能够比对出来是3-氯邻苯二酚。衍生化后就比对不出来了?我用的是同一个样品呀,有没有哪位指点一下,有没有办法拿到标准的3-氯邻苯二酚的衍生化后的质谱图?谢谢[/color]

  • 2,4-二氯酚中间产物GC-MS测定求助

    2,4-二氯酚初始浓度为50 mg/L,处理结束后的降解率是70%左右。在文献中发现很多人用乙酸乙酯萃取,便以乙酸乙酯为萃取剂,浓缩了三倍(水样与有机溶剂3:1,震荡五分钟,静置24h),测GC-MS时,但是结果中只有2,4-二氯酚的峰最大,其余峰很少也很小,也找不到与文献中对应的中间产物(有一些中间产物基本所有文献都提到了)。用的是安捷伦的GCMS[font=微软雅黑, Arial, Helvetica, sans-serif, 宋体][size=12px][back=#c8dafa]7890A-5975C。我怀疑是样品前处理有问题,但因为没经验,所以希望能有老师对样品进样的前处理,萃取剂这些给一些建议~万分感谢!![/back][/size][/font]

  • 邻苯二酚紫分光光度法测定铝问题

    目前我们在进行邻苯二酚紫光度法测定铝的实验,可是药剂使用了国外和国产显色剂,铝标液使用的是国家标准物质配制的,但是在分析过程中发现加入邻苯二酚紫后不变蓝色,而且高浓度铝溶液10mg/L加入邻苯二酚紫也不变蓝色。在进行曲线绘制过程中发现,无色阶,自然的曲线一直绘制不好,请求各位高手有没有用相同方法测定铝离子的,介绍下经验,我们好进行改进,谢谢各位大侠

  • 做土壤酚类用二氯甲烷做溶剂会有很多的柱流失

    求大神指点,仪器型号:岛津2014c,柱子:-1,方法依据:HJ 703 具体问题:测量土壤酚类时样品用的二氯甲烷做溶剂,所有的标液和样品,还有空白都会出现如下图中所示的峰(下图用的是二氯甲烷做的空白和做的实际样品),类似的峰曾经用GC-MS做多环芳烃时出现过,同样用的是二氯甲烷做的溶剂,用的-5的柱子,请问这是溶剂的原因吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912271613411920_7827_3122490_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912271615055890_8112_3122490_3.png[/img]

  • 【转帖】气相色谱法测定化妆品中六氯酚、二氯酚、三溴水杨酰替苯胺的含量

    1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚、二氯酚、三溴水杨酰替苯胺的定量。2 原理样品经预处理后以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行定性定量。3 试剂3.1卤代酚类防腐剂标准溶液:同(一)的3.6~3.9(1)。3.2内标溶液:称取2,4,5,4′-四氯二苯矶10.0mg,用丙酮溶解稀释至10.0m1(2)。4 仪器4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:具氢火焰离子化检测器或Ni63电子捕获检测器。5 分析步骤5.1样品预处理同薄层色谱法,取处理后的样品溶液1.0ml,在水浴上蒸干,用FID检测器测定时,加内标溶液0.5ml(3.2)作待测溶液.用ECD检测器时,加入经2500倍稀释的内标溶液0.5ml(2)作为待测溶液。5.2 色谱条件5.2.1 色谱柱:内径4mm、长1m的玻璃柱,内填充涂有1.5%SE30(3)的60~80目的酸洗硅烷化的红色硅藻土。柱温:250℃。检测器温度:250℃。进样品温度:260℃。载气流速:N2,40ml/min。5.3 定性取标准溶液1~2.5μl,分别加等体积的内标溶液混合,取2~5μl注入GC-FID或GC-ECD,测定各种卤代酚的相对保留时间.取待测样品溶液1~5μl注入GC-FID或GC-ECD,求出相对保留时间,与标准保留时间比较进行定性(4)。5.4定量5.4.1 标准曲线FID检测器:移取0.5ml内标溶液(3.2),加不同浓度的卤代酚标准溶液0.5ml,配制1ml相当于0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mg(5)的标准系列。取5μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],测定标准系列的峰高,求出与内标溶液的比值。以横坐标为浓度,纵坐标为峰高比值,制作标准曲线。ECD检测器:移取0.5ml每毫升含0.4μg的内标溶液(2),加入不同浓度的卤化酚标准溶液0.5ml,配制成1ml相当于0.0、0.10、2.0、3.0、4.0、5.0μg的标准系列(5),分别取5μl注入色谱仪,以下步骤同FID。5.4.2 测定取样品溶液1~5μl注入色谱议,记录峰高.计算出和内标之间的比值,从标准曲线上查出样品液中卤代酚的浓度A(μg/ml)。6 计算c=A×V/m×1/1000式中:c――各卤代酚的含量,%。A――样品液中各卤代酚的浓度,μg/ml;V――样品溶液总体积,ml;M――样品质量,g;注解:(1)用电子捕获检测器(ECD)时,各卤代酚的响应高,标准溶液需再稀释500倍,配成2μg/ml的溶液。(2)用电子捕获检测器(ECD)时,内标溶液应稀释2500倍,配成0.4μg/ml的溶液。(3)固定液用General Electrie公司产的SE30时,拖尾大、寿命短。(4)六氯酚及其它防腐剂与内标溶液的分离情况见图2-3-20、图2-3-21。保留时间见表2-3-19。表2-3-19 各卤代酚的内标物质的保留时间及相对保留时间物质名称FIDECD 保留时间相对保留时间保留时间相对保留时间(min)(min) G4 3.6 0.72 3.4 0.81 BIT 6.2 1.24 4.3 1.10 BCP 7.5 1.50 5.4 1.38 DBS 8.1 1.62 6.0 1.54 G-11 11.8 2.36 9.4 2.41 TBS 19.5 3.90 15.2 3.90 内标物 5.0 1.00 3.9 1.00 * 物质名称见图2-3-20。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法没有测出BA、SA、TBOC、Zn—PS。这是由于柱温相当高,注入后立即出峰和溶剂峰重叠无法分离所致。本方法灵敏度:氢火焰离子化检测器是0.1mg/m1。电子捕获检测器是0.1μg/m1。(5)六氯酚的线性范围;氢焰离子检测器是0.25~3mg/m1,电子捕获检测器为l~5μg/ml。各种化妆品的回收率是95~100%,变异系数:0.7~1.7%。

  • 【求助】二氯酚用甲醇溶解,色谱时只出单峰是怎么回事?(急求)

    我刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],在对用甲醇配制的二氯酚溶液做标线的时候发现只出单峰,出峰时间大致与单独甲醇进样时间相同大概在0.6-0.7min,溶液浓度为100,200,400,800,1000微克/l,用的毛细管柱型号为FFAP 30*0.32*0.33,温度col:150,inj:250,dec:300.不知那位高手可以告诉我这到底是什么原因?

  • 【转帖】英国调查显示婴儿奶粉铝含量超标

    英国调查显示婴儿奶粉铝含量超标来源:新华网 时间:2010-09-02英国一项最新调查显示,目前英国市场上很多品牌的婴儿配方奶粉由于加工包装过程中的铝污染等原因导致铝含量过高,而这很有可能影响婴儿的健康发育。英国基尔大学研究人员在新一期《BMC儿科学》杂志上报告说,他们调查了英国市场上销售的15个不同品牌的婴儿奶粉或液态配方奶。分析显示,经过正常冲调 后,其中的铝含量在每升200微克到每升700微克不等,远远超出母乳中的铝含量,比饮用水中允许的铝含量安全标准也要高出几倍。婴儿如果长期食用这些奶 制品,每天可能因此摄入多达600微克的铝元素。这次调查所涉及的奶粉中,有两种产品的铝含量尤其高,其中一种是专为早产儿设计的配方奶粉,另一种是为对牛奶过敏的人生产的用大豆制成的奶粉替代品。研究人员推测,前一种产品是在加工和包装过程中受到了铝污染,而后一种产品可能与大豆原料有关。研究人员说,摄入铝元素过多可能导致一系列健康问题。对于身体各器官都还很脆弱的婴儿来说,奶粉中铝含量过高究竟会造成什么样的影响,还有待进一步的医学研究来证实。但研究小组呼吁,奶粉产业应重视婴儿奶粉中铝含量过高的问题,并迅速采取改进措施。

  • 【求助】求各位指教如何检测水溶液中的2,4-二氯苯酚(含铝离子)浓度

    我这儿有反应产物,估计里面有铝离子,原液为2,4-二氯苯酚 甲醇溶液(10000mg/L) 用蒸馏水稀释成100mg/L,取50ml溶液经一定的脱氯降解工艺,现在想测定降解工艺的效率,所以要测产物溶液中余下的2,4-二氯苯酚的含量,文献中的检测方法为2,4-DCP的测定采用HPLC(Agilent 1100),色谱柱为4.6 mm×150 mm ZORBAX C18反向柱。流动相组成为甲醇与2%冰乙酸水溶液的体积比为77:23,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。但现在我的问题是,产物溶液里有铝离子,我怕会堵塞柱子,想是不是要对水样进行预处理,比如萃取等等,但同时考虑到50ml水样中2,4-二氯苯酚本来就很少,反应后估计只有1mg左右,担心萃取会不会挥发掉?请各位指教。

  • 【求助】氯酚的分析方法

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法分析水样中氯苯 硝基苯 硝基酚 二氯酚 甲基氯酚 三氯酚 五氯酚操作条件应该怎么选择?

  • 顶空做 二氯甲烷、三氯甲烷

    求助!!小弟最近有一个品种,测定二氯甲烷和三氯甲烷,采用ECD做,样品是水溶性,所以我采取的方法如下对照品溶液,先用DMF溶解,再用水稀释至相应浓度仪器方法:顶空 温度对应是 70、80、90℃,平衡15分钟 程序升温,,40保持3分钟,15的速率到180保持3分钟,进样口200,检测器300℃二氯甲烷,三氯甲烷依次出峰,问题来了,二氯甲烷线性不错,但是三氯甲烷根本不成线性(浓度范围从 0.003ug/ml---0.06ug/ml)第一个点峰面积 3000,第二个点不到4000,第三个点3100多点,第四个点6000多,第5个点不到9000。。。。

  • 【讨论】英国婴儿奶粉铝含量超标

    新华网伦敦电,英国一项最新调查显示,目前英国市场上很多品牌的婴儿配方奶粉由于加工包装过程中的铝污染等原因导致铝含量过高,而这很有可能影响婴儿的健康发育。  英国基尔大学研究人员在新一期《BMC儿科学》杂志上报告说,他们调查了英国市场上销售的15个不同品牌的婴儿奶粉或液态配方奶。分析显示,经过正常冲调后,其中的铝含量在每升200微克到每升700微克不等,远远超出母乳中的铝含量,比饮用水中允许的铝含量安全标准也要高出几倍。婴儿如果长期食用这些奶制品,每天可能因此摄入多达600微克的铝元素。  这次调查所涉及的奶粉中,有两种产品的铝含量尤其高,其中一种是专为早产儿设计的配方奶粉,另一种是为对牛奶过敏的人生产的用大豆制成的奶粉替代品。研究人员推测,前一种产品是在加工和包装过程中受到了铝污染,而后一种产品可能与大豆原料有关。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif看来问题奶粉不仅在国内,哪儿都有

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