二硫键解析

目前，基于先进的四级杆技术和超高场 Orbitrap 质量分析器的 Q-Exactive HF 仪器平台，可以为生物制药分析提供更加快速、灵敏、准确的二硫键、分子量、肽图、糖链等重要信息。同时，由国际领先生物制药公司 Amgen 和 Thermo Fisher共同开发的，为生物制药公司量身定做的 BioPharma Finder生物制药软件，可以为生物制药客户提供抗体药物相关的二硫键、分子量、肽图、糖链、氨基酸突变位点以及各种后修饰位点等的定性和定量信息。在这里我们主要介绍基于 Q-ExactiveHF 仪器平台和 BioPharma Finder 生物制药软件的简单、快速的抗体药物二硫键解析。

本文采用岛津LCMS-9030高分辨Q-TOF液质联用仪对曲妥珠单抗进行二硫键分析，并结合岛津LabSolutions和Protein Metrics软件进行结果解析。结果显示，在使用胰蛋白酶的条件下，曲妥珠单抗所有9对非冗余的二硫键都得到了鉴定。

基于 Q-Exactive 仪器平台和 BioPharma Finder 数据分析软件，实现了单抗药物简单、快速的二硫键解析，为单抗药物的初期研发和生产质控提供了高效、可靠的分析测试方法。除此之外，Q-Exactive 系列的质谱仪器，凭借其超高的分辨率、超快的扫描速度和超高的质量精度，必将助力于生物制药行业的深度质谱分析。

采用先进的全自动快速合成技术，我们不仅成功且高效地完成了含二硫键桥接的环肽的合成，同时确保了产物的高纯度。借助CarboMAX化学技术的卓越性能，偶联效率得到了显著提升，这不仅极大缩短了合成时间，还确保了产物的高纯度。

本文介绍了使用 Agilent 6530 Q-TOF采集肽段数据，采用整合有BioConfirm 的 MassHunter 定性软件，通过软件中的蛋白酶解产物比较功能 (Compare Protein Digest Files)，实现了对单克隆抗体药物中二硫键连接的确证。此方法无需对样品进行额外的标记，仅通过对还原和非还原组样品的一级质谱进行比对，即可实现对样品二硫键连接的确认。

目前，最新的 Orbitrap Fusion 和 LTQ-Orbitrap 系列的组合式质谱仪都结合了最新的双压线性离子阱质谱仪和新型高场Orbitrap TM 质量分析器，可以提供超高的分辨率、超高的灵敏度、快速的扫描速度和更大的动态范围，并且可以在同一台质谱上同时实现低分辨和高分辨扫描，从而都可以进行以上的二硫键定位分析，为各种蛋白质样品，特别是各种生物药产品，比如单抗、融合蛋白等提供了准确、快速、可靠的分析测试方法与平台。

本应用简报报导了一种简易的反相 HPLC 方法，用于分析单克隆抗体 (mAb) 中的二硫键。其中通过 Agilent 1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统及 Agilent ZORBAX RRHD300 二苯基亚 2 μm 粒径色谱柱实现分离。在完整蛋白质及肽段消化物的反相分离中，二苯基 1.8 μm 色谱柱能够提供 UHPLC 级别的性能。当与 UHPLC 仪器联用时，这种通用型色谱柱可在更短的分析时间内获得更全面的表征结果。1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统的耐压能力高达 600 bar，能够承受采用更低粒径（低至 1.7 μm）的新型色谱柱技术所要求的更高压力。

本应用简报报导了一种简易的反相 HPLC 方法，用于分析单克隆抗体 (mAb) 中的二硫键。其中通过 Agilent 1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统及 Agilent ZORBAX RRHD300 二苯基亚 2 μm 粒径色谱柱实现分离。在完整蛋白质及肽段消化物的反相分离中，二苯基 1.8 μm 色谱柱能够提供 UHPLC 级别的性能。当与 UHPLC 仪器联用时，这种通用型色谱柱可在更短的分析时间内获得更全面的表征结果。1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统的耐压能力高达 600 bar，能够承受采用更低粒径（低至 1.7 μm）的新型色谱柱技术所要求的更高压力。

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二次热解析仪是一款自带电子冷阱的，气路采用电动六通阀、八通阀和电磁阀相结合，可以编程自动完成吸附管的一次解析冷阱富集、二次解析、进样和反吹四个过程，冷阱温度、一次解析温度、二次解析温度和管路加热温度可以独立设置，并且在进样时输出同步信号，可以同时启动色谱和工作站。

二次热解析仪是一种广泛应用于化学、材料科学和环境领域的实验设备，用于分析样品中的化合物成分和热行为。为了确保二次热解析仪的准确性和可靠性，在日常使用中进行自检是十分重要的。以下是一些二次热解析仪的自检方法，供大家参考和分享。

二次热解析仪作为实验室常见的一种分析检测仪器，其工作原理其实就是通过样品的采集将有机化合物保留在高容量的吸附玻璃管内，并经过两次加热解析导入气相色谱仪进行检测。

摘要：采用F-509二次浓缩热解析仪与气相色谱仪联用，建立了对室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的检测方法。考察并优化了的各项参数，得到满意的样品检出限。在10～1000μg/ml之间TVOC标样中8个组分的峰面积和质量呈较好的线性关系，相关系数R≥99.9%。该方法与普通一次热解析相比较解析率提高一倍，结果较为理想。关键词：TVOC，热解吸，冷捕集，气相色谱

用以TenaxTA作为吸附剂的TVOC吸附管收集一定体积的空气样品，空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热（ATDS-20A全自动二次热解析仪），能吸收挥发性有机物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。在一定条件下的毛细管分离后，FID检测，工作站记录谱图和数据，用保留时间定性，峰高或峰面积定量

通过 Agilent 1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统及 Agilent ZDRBAX RRHD300 二苯基亚 2µ m 粒径色谱柱实现分离。在完整蛋白质及肚段消化物的反相分离中，二苯基 1.8µ m 色谱柱能够提供 UHPLC 级别的性能。当与 UHPLC 仪器联用时，这种通用型色谱柱可在更短的分析时间内获得更全面的表征结果。 1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统的耐压能力高达 600 bar, 能够承受采用更低粒径（低至 1.7µ m) 的新型色谱柱技术所要求的更高压力。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水器的温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

在疾控系统、石化、医药和环境等三方检测单位的职业卫生检测业务中，苯系物的检测任务是常规项目。常规检测有手动二硫化碳解析或者一次热解析检测，这些方式存在效率低，灵敏度和重复性差等多种问题。莱伯泰科7550S全自动二次热解析仪可进行职业卫生苯系物的检测，全自动高效完成检测，并对高浓度苯系物样品进行兼容，具有优异的灵敏度和重复性，本方案参照《GB/Z 300.66-2017 工作场所有毒物质测定 第66部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯》《GB/Z 300.68-2017 工作场所有毒物质测定 第68部分：苯乙烯、甲基苯乙烯、二乙烯基苯》相关标准，利用莱伯泰科7550S全自动热解析仪进行疾控系统、石化、医药和环境等三方检测单位职业卫生苯系物的检测。

摘要:目的：通过图像描出解吸温度，解吸时间，解吸流量对解吸效率变化的关系，并找出它们的内在联系，为不同二次热解吸仪快速建立起具有最高解吸效率时的仪器参数提供参考。 关键词 解吸效率； 图像法；　苯系物；　机理由于人类活动越来越多地向我们生存的大气空间排放各样各样的有害气体,环境的污染也越来越受到人们的重视,而苯系物又是排放的有机气体的罪魁祸首,因此检测苯系物的准确度与人的身体健康息息相关。

摘 要：近几年来，在贯彻GB11737-89、GB50325-2001和GB/T18883-2002的过程中，对室内空气中苯的分析方法普遍感到存在不少问题。为此，我们在研制成功的HL-800二次热解吸仪上，采用将活性炭采样管直接二次热解吸，并与气相色谱仪联用直接进样的方法，准确分析室内空气中苯系物。通过苯系物分析的重复性和回收率试验，证实了该方法的先进性和实用性，圆满解决了快速、准确、无二硫化碳污染进行分析室内空气中苯系物的方法。

热解析仪采用电子制冷和二阶热脱附流程以保证得到窄的色谱峰形。开机自检，故障报警和提示，采用自主技术自动定位、校准样品盘。可以自动运行标准个样品，无需人员值守。通过二次冷阱聚焦和直接电阻加热快速升温方法解决了一次解吸峰型差和解吸率低的问题。适用于职业卫生防治、CDC、环保等行业。

热解析仪是一种样品前处理装置，把样品进行加热，解吸收集到的蒸气（挥发性有机化合物）再导入气相色谱仪中进行检测。应用于各种型号的气相色谱仪，并且不需改动原气相色谱的部件及操作条件。目前，热解析进样技术已广泛用于生命科学、工业、农业、环保、制药、烟草、教育、石化、毒理、食品、电子等众多领域。

全自动热解析仪采用电控高温六通阀，可以同时解吸两支样品。采用高性能的直流外部控制电路，如加热系统、制冷系统、电机控制系统等，安全可靠。

多环芳烃（PAHs）广泛存在于环境土壤、水和空气微粒中。在常见的 16 种多环芳烃物质中，有7种被国际癌症研究机构（IARC）列为动物致癌物。因此，鉴于多环芳烃的致癌性，各国也都将其列为环境监测和监管的对象。分析土壤和水中多环芳烃常用的方法是首先用溶剂将多环芳烃从样品基质中提取出来，然后将液体提取物注入GC-MS 联用仪进行分析。在对空气中微粒表面吸附的多环芳烃进行监测的时候也采用了相似的技术进行分析。在分析空气颗粒中多环芳烃时常用的一种方法是加利福尼亚州空气资源管理委员会第429 号方法。虽然第429 号方法准确度和精密度都很好，但是该方法需要使用树脂采集空气样品，并在样品收集好后用二氯甲烷进行提取。这就使得在应用该方法时存在既费时，又接触有害溶剂的问题。本文描述了一种利用自动热解析将通过玻璃纤维滤纸收集的多环芳烃导入GC-MS 联用系统的技术，该技术不使用有害溶剂，而且极大地减少了样品制备的时间。其实，使用自动热解析分析多环芳烃是非常困难的，因为在加热时必须对整个样品路径进行加热，以防止出现严重的拖尾现象和待测物质残留。数据表明，本文所研究方法能够通过热解析对全部16 种多环芳烃类物质进行较好的分析。

2019年10月9号下午，诺贝尔化学奖授予了对锂电池的发明做出杰出贡献的三位科学家，分别是：约翰· B· 古迪纳夫（ John B. Goodenough）、M· 斯坦利· 威廷汉（M. Stanley Whittingham）和吉野彰（Akira Yoshino）。拉曼光谱能够深度解析锂电池材料的表征，助力锂电池行业应用的研究

2019年10月9号下午，诺贝尔化学奖授予了对锂电池的发明做出杰出贡献的三位科学家，分别是：约翰· B· 古迪纳夫（ John B. Goodenough）、M· 斯坦利· 威廷汉（M. Stanley Whittingham）和吉野彰（Akira Yoshino）。拉曼光谱能够深度解析锂电池材料的表征，助力锂电池行业应用的研究

热解析技术集采样与浓缩于一体，采样后用加热方式使目标物从热解析管中解吸附，随后导入分析仪器中进行检测。不同的热解析管填充不同类型吸附剂，可以用来富集空气或其他样品中挥发性和半挥发性有机物。热解析管、热解析仪、气相色谱仪共同使用，完成解析和检测过程。

主要讲述各种太阳热反射隔热涂料标准区别及主要技术要点解析，并对这些涂料的性能检测推荐相应的检测设备。色差（HunterLab），反射比（SSR-ER),辐射率仪（AE1/RD1)

热解吸仪气路采用电动六通阀和电磁阀相结合，可以自动编程完成吸附管的解吸、进样和反吹三个过程，吸附管加热和管路加热温度可以独立设置，并且在进样时输出同步信号，可以同时启动色谱和工作站。操作简单，使用方便，全程软件控制，自动化程度高，使用二次热解吸仪时只需将样品管放入热解吸仪中，一切操作和控制均由控制软件完成，因而样品重复性好；主机中---触摸液晶板设计，可全程温度、操作命令。样品处理简单：样品管可拆卸，方便进行携带和野外样品采集。

热解析仪对吸附采样管进行二次热脱附，并将脱附气用载气带入气相色谱。脱附温度及脱附时间，流速可调，冷阱能实现快速升温。冷阱一般采用半导体制冷，热脱附装置与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烷化不锈钢管，并至少能在50-150度之间均匀加热。

含硫化物的水多呈现黑色，且有刺激性的臭味，这主要是由于H2S气体不断从水中释放所致。水中的硫化物容易水解，以H2S形式释放到空气中，被人大量吸收后马上恶心呕吐，甚至会呼吸困难、窒息等，发生强烈的致毒感。如果空气中达到15～30 mg/m3，会导致眼膜发炎，视神经受到损害。逸散于空气中的H2S长期被人吸入体内，可与人体内细胞色素、氧化酶及人体蛋白、氨基酸中的二硫键（-S-S-）作用，影响细胞的氧化过程，造成细胞缺氧，危及人的生命。如果长期饮用含硫化物较高的水，会造成味觉迟钝、食欲减退、体重减轻、毛发生长不良，严重时发生衰竭和死亡。