仪器走了10ppm 的，3，3二甲氧基联苯胺走的不好，啥情况呢？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]
下列结构式中的二氯联苯胺是同一种吗？有没有同事检测过联苯胺黄染料的？以前检测出哪种芳香胺超标？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103122351_282379_1626941_3.jpg
图见附件！4,4'-二氨基联苯俗称“联苯胺”，分子式为(C6H4NH2)₂，系联苯的衍生物之一，是一种重要的染料中间体，及其衍生物可用于制造直接染料、酸性染料、还原染料、冰染染料、硫化染料、活性染料及有机颜料，联苯胺制成的染料约有250种以上，其中最重要的是直接黑EW。联苯胺为国际癌症研究机构第一类致癌物，有强烈的致癌作用。德国明令禁止使用会分解出20种致癌芳香胺的偶氮染料着色的消费品，欧盟、日本、美国等也相继效仿。 生产过程中往往因转化不彻底而残留，随废物排放水中，从而造成地表水和地下水污染。鉴于联苯胺强烈的毒副作用，地表水环境质量标准GB3838-2002中规定集中式生活饮用水源地联苯胺应作特定分析项目进行监测。联苯胺的测试方法很多, 在国内的研究方法中, 绝大部分是采用气相色谱/质谱联用或者高效液相色谱/质谱联用。但至今还未能形成水质中痕量联苯胺测定的标准分析方法，多数报道的方法检出限刚好达到地表水环境质量标准联苯胺的标准限值。本文采用固相萃取－高效液相色谱法(HPLC)，对水质中痕量联苯胺检测展开讨论。1实验部分1.仪器和试剂岛津高效液相色谱系统(SH150-1000，日本岛津公司)；Supelco 固相萃取过滤装置；Oasis HLB 固相萃取小柱(500mg，6mL，美国Waters公司)；氮吹仪；双光束紫外可见光分光光度计(TU-1901，北京普析公司)；10μl、100μl、1ml气密型注射器。磷酸二氢钠、磷酸氢二钠：分析纯；甲醇、二氯甲烷、丙酮: HPLC 级；联苯胺标准物质(Supelco,5000mg/L)。1.2色谱分析条件流动相:V甲醇﹕V水(pH=8，0.02mol/L磷酸盐缓冲体系)= 1﹕1；色谱柱：VP-ODS(150mm ×4.6 mm, 5μm，岛津公司)；检测器：紫外检测器，工作波长285nm；柱温：40℃；进样体积[/fo
10，抽取5个版友）；中奖名单：翠湖园（注册ID：hhx050）sixingxing（注册ID：v2889187）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）千层峰（注册ID：jxyan）牛一牛(注册ID：v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609211506_611482_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609211506_611483_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================偶氮染料释放的24 种芳香胺的测定方法：SPE基质：纺织品应用编号：101292化合物：2, 4- 二氨基苯甲醚； 2, 4- 二氨基甲苯； 联苯胺； 邻氨基苯甲醚； 4, 4’ - 二氨基二苯醚； 邻甲苯胺； 对氯苯胺； 4, 4’ - 二氨基二苯甲烷；2- 甲氧基-5- 甲基苯胺； 5- 硝基邻甲苯胺； 2,6- 二甲基苯胺； 2,4- 二甲基苯胺； 3,3’ - 二甲氧基联苯胺； 3,3’ - 二甲基联苯胺； 2,4- 二氨基二苯硫醚； 2- 萘胺；4- 氯二甲基苯胺； 2,4,5- 三甲基苯胺； 3,3’ - 二甲基-4,4’ - 二胺基二苯甲烷； 4- 氨基联苯； 对氨基偶氮苯； 3,3’ - 二氯联苯；4,4’ - 亚甲基- 二-（2- 氯苯胺）； 邻氨基偶氮甲苯固定相：ProElut AZO色谱柱/前处理小柱：Diatomaceous Earth Cartridges for AZO （禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱）样品前处理：1、准备 将样品剪成约5 mm×5 mm 的小片，拌匀。从混合样中称取1.0 g 置于反应器中，加入16 mL 预热到70 +/- 2 oC 的柠檬酸盐缓冲溶液（0.06 mol/L，pH 6.0），将反应器密闭，振摇数次，使试样浸于液体中，置于70 +/- 2 oC 水浴中保温30min。向反应器中加入3.0 mL 连二亚硫酸钠溶液，并立即密 闭振摇，将反应器再置于70 +/- 2 oC 水浴中保温30 min，取出置于温水中冷却到室温。2、萃取 用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入ProElut AZO(Cat.#62551) 静置15 min，用4×20 mL 乙醚分四次清洗反应器，并将液体转入硅藻土柱进行萃取，控制流速，收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。3、浓缩 于35 oC 下将萃取液减压浓缩至约1 mL，然后用N2 将浓缩液吹至尽干，加入1 mL 甲醇重新溶解分析物。可选择HPLC 或GC/MS 进行分析。色谱条件：气相毛细柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat# 8221)； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始温度60℃（保持1 min），然后以速率12℃/min升温至210℃，以速率15℃/min升温至230℃，以速率3℃/min升温至250℃；最后以25℃/min升温至280℃。 质谱接口温度：270℃； 质量扫描范围：35amu~350amu； 进样方式：不分流进样； 载气：氦气；， 流量：1.0 mL/min； 进样量：1μL； 离子化方式：EI； 离子化电压：70eV； 溶剂延迟：3 min。文章出处：P036关键字：偶氮，纺织品，芳香胺，SPE，ProElut LLE+摘要：适用于纺织产品中偶氮染料分解出的禁用芳香胺的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/AZO-GC-MS.JPG 致癌芳香胺标准物GC/MS总离子流色谱图图例：1-邻甲苯胺 2-2.4-二甲基苯胺 3-邻氨基苯甲醚 4-对氯苯胺 5-2-甲氧基-5甲基苯胺 6-2.4.5-三甲基苯胺 7-4-氯邻甲苯胺 8-2.4-二氨基甲苯 9-2.4-二氨基苯甲醚 10-2-萘胺 11-4-氨基联苯 12-4,4'-二氨基二苯醚 13-联苯胺 14-4,4'-二氨基二苯甲烷 15-3,3'-二甲基-4.4'-二氨基二苯甲烷 16-3.3'-二甲基联苯胺 17-4,4'-二氨基二苯硫醚 18-3.3'-二氯联苯胺 19-4,4'-亚甲基-二-（2-氯苯胺） 20-3.3'-二甲氧基联苯胺
迪马科技发布新产品啦，一大批新混标疯狂来袭！！！大家快来抢购吧！偶氮染料释放的24种芳香胺混标 产品信息：Dikma No: 46700Description: Custom Mixed AZO (24 Analytes)100ug/ml in Acetonitrile 1ml中文描述：偶氮染料释放的24种芳香胺混标货期：现货100ug/ml在乙腈中， 1 mL/安瓿，Cat. No.: 46700 序号化合物CAS英文名称1邻甲基苯胺95-53-4o-Toluidine22,4,5-三甲基苯胺137-17-72,4,5-Trimethylaniline3邻氨基偶氮甲苯97-56-3o-Aminoazotoluene4联苯胺92-87-5Benzidine54-甲氧基间苯二胺615-05-44-Methoxy-1,3-thenylenediamine64,4-二氨基二苯硫醚139-65-14,4'-Thiodianiline72-氨基-5-硝基甲苯99-55-85-Nitro-o-toluidine84-氯苯胺106-47-84-Chloroaniline93,3'-二氯联苯胺91-94-13,3'-Dichlorobenzidin102,4-二氨基甲苯95-80-72,4-Diaminotoluene113.3'-二甲基-4.4'二氨基二苯甲烷838-88-03,3'-Dimethyl-4,4'-Diaminodiphenylmethane124,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯119-93-7o-Tolidine132-萘胺91-59-8β-Naphthylamine144-氯-2-甲基苯胺95-69-24-Chloio-2-Methylaniline152-甲氧基-5-甲基苯胺120-71-82-Methoxy-5-Methylaniline164-氨基联苯酚酯92-67-14-Aminobiphenyl173,3'-二甲氧基联苯胺119-90-43,3'-Dimethoxybenzidine184,4-次甲基-双(2-氯苯胺)101-14-44.4'-Methylene Bis(2-chloroaniline)194,4-二氨基二苯醚101-80-44,4'-Oxybianiline204,4-二氨基二苯甲烷101-77-94.4'-Methylenedianiline212,6-二甲基苯胺87-62-72,6-Dimethylaniline222,4-二甲基苯胺95-68-12,4- Dimethylaniline23邻甲氧基苯胺90-04-0o-Anisidine24对氨基偶氮苯60-09-34-Aminoazobenzene其他混标链接：【1】【新定制混标1】水质中10种硝基苯类混标【2】【新定制混标2】HJ 620-2011水质 挥发性卤代烃的测定13种混标【3】【新定制混标3】环境监测系统地表水检测7种常见多氯联苯混标【4】【新定制混标4】HJ715-2014水质多氯联苯的测定18种混标【5】【新定制混标5】HJ 621-2011标准12种氯苯类混标【6】【新定制混标6】水质检测中25种VOC混标【7】【新定制混标7】水质检测中32种VOC混标【8】【新定制混标8】HJ734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定22种混标【9】【新定制混标9】HJ760-2015固体废物挥发性有机物测定36种混标【10】【新定制混标10】HJ732-2014固定污染源废气挥发性有机物测定57种混标【11】【新定制混标11】水质检测中24种SVOC混标【12】【新定制混标12】8种常见有机氯混标【13】【新定制混标13】《HJ 686-2014 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法》挥发性有机物混标（20个化合物）【14】【新定制混标14】HJ744-2015水质酚类化合物测定14种混标【15】【新定制混标15】HJ768-2015固体废物有机磷农药测定12种混标
[align=left][font=&][size=16px]前言[/size][/font][/align][color=#000000]4,4'-二氨基联苯俗称[/color][font='calibri'][color=#000000]“联苯胺”[/color][/font][color=#000000]，分子式为(C6H4NH2)[/color][font='cambria math'][color=#000000]?[/color][/font][color=#000000]，系联苯的衍生物之一，为IARC第一类致癌物，有强烈的致癌作用，是染料合成的中间体，在染色的棉纺织品中容易超标。[/color][align=left][color=#000000][back=#ffffff]联苯胺是重要的染料中间体，联苯及其衍生物广泛用于各种染料合成，其种类多达250种。4,4'-二氨基联苯及其盐都是有毒且会致癌的物质，进入体内，引起皮炎，刺激黏膜，损害肝和肾脏，且会造成膀胱癌和胰腺癌 。联苯胺的浓度只要达到6.7ppb，对人体就有致癌的风险，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，4,4'-二氨基联苯（联苯胺）在一类致癌物清单中，因此，建立一套快速处理、富集水中联苯胺并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][color=#000000]本文使用全自动固相萃取系统对水中联苯胺进行固相萃取富集，用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。[/color][/align][align=left][color=#000000]本文[/color][color=#000000]参考“[/color][color=#000000]HJ 1014-2019 水质 联苯胺的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/color][color=#000000]”[/color][color=#000000]采[/color][color=#000000]用[/color][color=#000000]SPE1000配置两种不同类型的固相萃取柱，测试其对联苯胺的回收效果，经过实验， SCX固相萃取柱的[/color][color=#000000]回收率在[/color][size=13px][color=#000000]75.6[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%~[/back][/color][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]之间，重现性RSD在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.8[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%~[/back][/color][size=13px][color=#000000]5.2[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000]；HLB固相萃取柱的回收率在81.0%~91.9%之间，重现性RSD为6.0%。两种萃取柱均得到较好的回收率和良好的重现性，说明SPE-1000全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中的联苯胺样品前处理。[/color][/align][color=#000000]关键词：[/color][color=#000000]联苯胺，SPE-1000全自动固相萃取系统，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（荧光检测器）[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1 SCX萃取柱实验过程[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.1仪器与试剂[/color][/size][/font][color=#000000]SPE-1000全自动固相萃取系统；[/color][color=#000000]LC600高压高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；[/color][color=#000000]联苯胺，＞99.5%；[/color][color=#000000]甲醇（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；甲酸（分析纯）；乙酸（分析纯）；[/color][color=#000000]SCX固相萃取柱[/color][color=#000000]规格[/color][color=#000000]；[/color][color=#000000]自来[/color][color=#000000]水；超纯水。[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.2混合标准工作液的配制[/color][/size][/font][color=#000000]取一定量的联苯胺标品于10mL容量瓶中，用甲醇定容，浓度为1000 μg/mL,用甲醇稀释成1 μg/mL标准工作液，用甲醇水溶液（V:V=1:1）依次配置成浓度分别为5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的混合标准工作液。[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3试验方法[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3.1样品准备[/color][/size][/font][color=#000000]取150 mL水样，加入8 mg硫代硫酸钠[/color][color=#000000]，[/color][color=#000000]超声10 min，用盐酸或者氢氧化钠将水样调至PH=5-6（蒸馏水无需调节PH），在分别加入60 μL、150 μL的标准工作液，使待测水样中联苯胺的加标浓度分别为0.40μg/L，将样品混匀待处理。[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3.2 固相萃取及浓缩[/color][/size][/font][color=#000000]按照图1所示的方法进行SPE-1000方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行30[/color][font='宋体'][color=#000000]℃[/color][/font][color=#000000]氮吹至1 mL，水定容至2 mL，[/color][color=#000000]待检测。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008139697_6844_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图1 水中联苯胺的SPE富集方法[/color][/size][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3.3 HPLC测定水中联苯胺[/color][/size][/font][color=#000000]色谱柱： C18，5μm，[/color][color=#000000]4.6mm*1[/color][color=#000000]50mm；[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]波长：激发波长：292 nm，检测波长395 nm；[/color][color=#000000]流[/color][color=#000000]速：1.0mL[/color][color=#000000]/min；[/color][color=#000000]进样量：20μL；[/color][color=#000000]流动相：乙酸铵：乙腈=85:15（0.05%甲酸）[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2试验结果[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1水中联苯胺色谱图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1.1水中联苯胺标品色谱图[/color][/size][/font][color=#000000]图2为取[/color][color=#000000]30 μL的混合标准工作液[/color][color=#000000]用[/color][color=#000000]甲醇：水（1：1）[/color][color=#000000]定容到1.0 mL检测，联苯胺[/color][color=#000000]标品出峰色谱图，出峰时间分别为6.1min。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008135863_7057_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图2 联苯胺标品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1.2水中联苯胺加标样品色谱图[/color][/size][/font][color=#000000]图3联苯胺加标样品出峰色谱图，出峰时间为6.1min，[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008137507_5730_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图3联苯胺加标样品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.4 联苯胺线性[/color][/size][/font][color=#000000] 联苯胺线性如下图4。[/color][align=center][color=#000000]图4联苯胺线性图[/color][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.3 HPLC测定水中联苯胺回收率[/color][/size][/font][color=#000000]HPLC测定蒸馏水中联苯胺回收率计算结果如下表，萃取富集后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]75.6%~83.2%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]之间，重现性RSD为[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.0%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 蒸馏水中联苯胺的回收率（加标浓度0.4 μg/L）[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]联苯胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.7[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.0[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.6[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.0[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.6[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.0[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][color=#000000]HPLC测定自来水水中联苯胺回收率计算结果如下表，萃取富集后的回收率均在[/color][color=#000000]78.7%~83.2%[/color][color=#000000]之间，重现性RSD在6.4%。 [/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中联苯胺的回收率（加标浓度0.4 μg/L）[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]联苯胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]94.2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.4[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]3 HLB萃取柱试验过程[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]3.1仪器与试剂[/color][/size][color=#000000]SPE-1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）；[/color][color=#000000]LC600 一元高压高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（莱伯泰科公司）；[/color][color=#000000]联苯胺，＞99.5%，远航试剂厂；[/color][color=#000000]甲醇（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；甲酸（分析纯）；乙酸（分析纯）；[/color][color=#000000]HLB固相萃取柱（沃特世）[/color][color=#000000]自来水，超纯水。[/color][align=left][size=14px][color=#000000]3.2标准工作液的配制[/color][/size][/align][color=#000000]取一定量的联苯胺标品于10mL容量瓶中，用甲醇定容，浓度为1000 μg/mL[/color][color=#000000]，[/color][color=#000000]用甲醇稀释成1 μg/mL标准工作液，用甲醇水溶液（V:V=1:1）依次配置成浓度为30 μg/L的混合标准工作液。[/color][size=14px][color=#000000]3.3试验方法[/color][/size][size=14px][color=#000000]3.3.1样品准备[/color][/size][color=#000000]取150 mL自来水样品，加入8 mg硫代硫酸钠[/color][color=#000000]，[/color][color=#000000]超声10 min，用盐酸或者氢氧化钠将水样调至PH=6~9，在分别加入60 μL的标准工作液，使待测水样中联苯胺的加标浓度分别为0.40μg/L，将样品混匀待处理。[/color][size=14px][color=#000000]3.3.2 固相萃取及浓缩[/color][/size][color=#000000]按照图5所示的方法进行SPE-1000方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行32[/color][font='宋体'][color=#000000]℃[/color][/font][color=#000000]氮吹至1 mL，水定容至2 mL，待检测。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008138955_449_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图5 水中联苯胺的SPE富集方法[/color][/size][/align][align=center][/align][size=14px][color=#000000]3.3.3 HPLC测定水中联苯胺[/color][/size][color=#000000]色谱柱： C18，5μm，4.6mm*150mm； [/color][color=#000000]波长：激发波长：292 nm，检测波长395 nm；[/color][color=#000000]流速：1.0mL/min；[/color][color=#000000]进样量：20μL；[/color][color=#000000]流动相：乙酸铵：乙腈=85:15（0.05%甲酸）[/color][size=16px][color=#000000]4试验结果[/color][/size][size=14px][color=#000000]4.1水中联苯胺色谱图[/color][/size][size=14px][color=#000000]4.1.1水中联苯胺标品色谱图[/color][/size][color=#000000]图6为取30 μL的混合标准工作液用甲醇：水（1：1）定容到1.0 mL检测，联苯胺标品出峰色谱图，出峰时间分别为6.6min。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008147469_7208_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图6 联苯胺标品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][size=14px][color=#000000]4.1.2水中联苯胺加标样品色谱图[/color][/size][color=#000000]图7联苯胺加标样品出峰色谱图，出峰时间为6.6min，[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008149035_8388_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图7联苯胺加标样品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]4.2 HPLC测定水中联苯胺回收率[/color][/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中联苯胺回收率计算结果如下表，萃取富集后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]81.0%~91.9%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]之间，重现性RSD为[/back][/color][size=13px][color=#000000]6.0%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 [/color][/size][size=12px][color=#000000]自来水[/color][/size][size=12px][color=#000000]中联苯胺的回收率[/color][/size][size=12px][color=#000000]（加标浓度0.4 μg/L）[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]联苯胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.0[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.0[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]5结论与讨论[/color][/size][/font][color=#000000]1 从实验效果上来看，两种萃取柱均满足实验要求，可任意选择其中一种；[/color][color=#000000]2 联苯胺属于二元弱碱，在使用阳离子交换柱时，将样品PH调至弱酸性，有利于固相萃取柱对于目标物的吸附；[/color][align=right][/align]
HJ1210-2021曲线偏移，最小点浓度0.5，实测1左右，是什么原因呢，我用的苯胺和33二氯联苯胺两种混标，苯胺正常[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209051738438503_9085_5428127_3.png[/img]
根据国标做的（GB/T 17952.1-1998），乙醚提取后分析发现3,3’-二甲基联苯胺、3,3’-二氯联苯胺和3,3’-二甲氧基联苯胺基本上回收为0.是不是碱化的氢氧化钠浓度有问题?有好的分析方法可以发H13816991559@yahoo.com.cn感激不尽
10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）馨语（注册ID：huangdm）千层峰（注册ID：jxyan）m3071659（注册ID：m3071659）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590933_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590934_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================联苯胺和苯酚（EPA 604 & 605）方法：GC基质：标准溶液应用编号：101026化合物：苯酚；2- 氯酚； 2- 硝基苯酚； 2,4- 二甲酚； 2,4- 二氯苯酚； 4- 氯-3- 甲酚； 2,4,6- 三氯苯酚；2,4- 二硝基苯酚； 4- 硝基苯酚； 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚； 五氯苯酚； 联苯胺；3,3’ - 二氯联苯胺固定相：DM-5色谱柱/前处理小柱：DM-5 30m x 0.32mm x 1um色谱条件：柱温： 110 oC - 290 oC, 8oC/min 载气：H2, 40 cm/sec 进样方式：分流, 100:1, 310 oC 样品：联苯胺和苯酚混合物质, 1.5 μL 检测：FID, 2 x 10-11 AFS, 310 oC文章出处：CER00032关键字：联苯胺，苯酚，EPA，环境，GC，DM-5谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604200959_590871_1610895_3.jpg图例：1. 苯酚；2. 2- 氯酚；3. 2- 硝基苯酚；4. 2,4- 二甲酚；5. 2,4- 二氯苯酚；6. 4- 氯-3- 甲酚；7. 2,4,6- 三氯苯酚；8. 2,4- 二硝基苯酚；9. 4- 硝基苯酚；10. 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚；11. 五氯苯酚；12. 联苯胺；13. 3,3’ - 二氯联苯胺
[align=center][/align][font=宋体]【前言】联苯胺（[/font]4,4-[font=宋体]二氨基联苯），是二元弱碱，其化学性质与苯胺相似。联苯胺曾是染料合成的重要中间体，用它可以合成上百种染料，但是他的毒性很强，[/font]2017[font=宋体]年被世界卫生组织列为[/font]1[font=宋体]类致癌物。[/font][font=宋体]【关键词】联苯胺；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][b][color=black]1.[/color][font=宋体][color=black]方法原理[/color][/font][/b][font=宋体]样品通过阳离子交换固相萃取柱，联苯胺被吸附，用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上，用甲醇淋洗除去杂质，再用氨水甲醇溶液进行洗脱，洗脱液浓缩定容后，用具有荧光检测器的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。[/font][b][color=black]2[/color][font=宋体][color=black]、主要仪器设备[/color][/font][/b][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/font][font=宋体]固相萃取仪[/font][font=宋体]旋转蒸发仪[/font][font=宋体] [/font][b]3[font=宋体]、试剂和材料[/font][/b][font=宋体]乙腈，色谱纯[/font][font=宋体]甲醇，色谱纯[/font][font=宋体]氨水，优级纯[/font][font=宋体]硫代硫酸钠，分析纯[/font][font=宋体]乙酸，分析纯[/font][font=宋体]氨水，优级纯[/font][font=宋体]乙酸铵，色谱纯[/font][font=宋体]甲醇中联苯胺，1000μg/ml[/font][font=宋体] [/font][b]4[font=宋体]、样品[/font][/b]4.1[font=宋体]样品采集[/font][font=宋体]采样前，向样品瓶中加入硫代硫酸钠，每[/font]500ml[font=宋体]样品加入[/font]50mg[font=宋体]。采样时，使样品充满采样瓶，不留液上空间。采集的样品在[/font]4[font=宋体]℃以下冷藏、避光保存。[/font]4.2[font=宋体]试样制备[/font]4.2.1[font=宋体]固相萃取柱的活化[/font] [font=宋体]将固相萃取柱固定在固相萃取装置上，先用[/font]5ml[font=宋体]甲醇以约[/font]2ml/min[font=宋体]的流速通过固相萃取柱，在填料暴露于空气之前，向柱子上加入[/font]5ml[font=宋体]水，待水剩约[/font]2ml[font=宋体]时，停止活化。[/font]4.2.2[font=宋体]富集、净化与浓缩[/font] [font=宋体]量取[/font]150ml[font=宋体]样品置于[/font]250ml[font=宋体]锥形瓶中，以约[/font]2ml/min[font=宋体]的流速通过活化后的固相萃取柱，样品完全富集后，加入[/font]5ml[font=宋体]乙酸溶液（[/font]3%[font=宋体]，[/font]V/V[font=宋体]），待乙酸溶液完全流出后，加入[/font]8ml[font=宋体]甲醇淋洗，待甲醇完全流出后，继续用真空泵抽吸[/font]5min[font=宋体]。用[/font]7ml[font=宋体]氨水甲醇溶液（[/font]5+95[font=宋体]）洗脱，洗脱液收集到浓缩瓶中。然后将浓缩瓶置于氮吹仪上，在[/font]60[font=宋体]℃浓缩至[/font]1ml[font=宋体]，再用水定容至[/font]2.0ml[font=宋体]，混匀后经滤膜过滤到棕色样品瓶中，待测。[/font]4.2.3[font=宋体]空白试样的制备[/font][font=宋体]用实验用水代替样品，按照与试样的制备相同步骤进行空白试样的制备。[/font][b]5[font=宋体]、分析步骤[/font][/b][color=black]5.1[/color][font=宋体][color=black]仪器条件[/color][/font][font=宋体][color=black]流动相[/color][/font][color=black]A[/color][font=宋体][color=black]：乙腈，流动相[/color][/font][color=black]B[/color][font=宋体][color=black]：乙酸铵溶液（[/color][/font][color=black]0.01mol/L[/color][font=宋体][color=black]），洗脱程序为等度洗脱，流动相[/color][/font][color=black]A/[/color][font=宋体][color=black]流动相[/color][/font][color=black]B=20/80[/color][font=宋体][color=black]（[/color][/font][color=black]V/V[/color][font=宋体][color=black]），流速：[/color][/font][color=black]1.0ml/min[/color][font=宋体][color=black]，柱箱温度：[/color][/font][color=black]40[/color][font=宋体][color=black]℃；进样量：[/color][/font][color=black]40[/color][font=宋体][color=black]μ[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black]，荧光检测器的激发波长[/color][/font][color=black]/[/color][font=宋体][color=black]检测波长：[/color][/font][color=black]292nm/395nm[/color][font=宋体][color=black]；进样体积[/color][/font][color=black]40[/color][font=宋体][color=black]μ[/color][/font][color=black]L[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=宋体]5.2[/font][font=宋体]标准溶液配置校准曲线 [/font][font=宋体]用微量注射器分别移取适量联苯胺标准液，用甲醇水溶液逐级稀释，制备标准系列，质量浓度分别为2.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、200μg/L。[/font][font=宋体]按照5.1仪器条件，由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样，[/font][font=宋体]以联苯胺的质量浓度（μg/L）为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。[/font][font=宋体]5.3[/font][font=宋体]试样测定[/font][font=宋体]按照5.1仪器条件进行试样的测定。[/font][font=宋体]5.4[/font][font=宋体]空白试验[/font][font=宋体]按照5.1仪器条件进行空白试样的测定。 [/font][font=宋体] [/font][b]6[font=宋体]、结果计算与表示[/font][/b][font=宋体][color=black]样品中联苯胺的质量浓度[/color][/font][color=black]ρ[/color][font=宋体][color=black]（[/color][/font][font=宋体]μg/L）[/font][font=宋体][color=black]按照下面公式进行计算。[/color][/font][align=center][color=black][img=,100,42]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310051828184972_2248_6192759_3.png!w125x52.jpg[/img][/color][/align][color=black] [/color][font=宋体][color=black]式中：[/color][/font][color=black]ρ[/color][font=宋体][color=black]——样品中联苯胺的质量浓度，[/color][/font][font=宋体]μg/L[/font][font=宋体][color=black]；[/color][/font][color=black] ρ[sub]1[/sub][/color][font=宋体][color=black]——由标准曲线得到的试样中联苯胺的质量浓度，[/color][/font][font=宋体]μg/L[/font][font=宋体][color=black]；[/color][/font][color=black] V[sub]1[/sub][/color][font=宋体][color=black]——试样定容体积，[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][color=black] V[/color][font=宋体][color=black]——取样体积，[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black]；[/color][/font][color=black] D[/color][font=宋体][color=black]——稀释倍数。[/color][/font][color=black] [/color][b]7[font=宋体]、某印染厂废水检测结果[/font][/b][font=宋体]某印染厂废水按照上述步骤采集、同一水样分成[/font]3[font=宋体]份进行前处理、上机分析，经计算，结果如下：[/font] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]联苯胺[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]第一份（[/font][font='Calibri',sans-serif]μg/L[/font][font=宋体]）[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]第二份（[/font][font='Calibri',sans-serif]μg/L[/font][font=宋体]）[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]第三份（[/font][font='Calibri',sans-serif]μg/L[/font][font=宋体]）[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均值（[/font][font='Calibri',sans-serif]μg/L[/font][font=宋体]）[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]相对标准偏差[/font][font='Calibri',sans-serif]RSD[/font][font=宋体]（[/font][font='Calibri',sans-serif]%[/font][font=宋体]）[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Calibri',sans-serif]0.020[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Calibri',sans-serif]0.028[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Calibri',sans-serif]0.017[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.022[/align] [/td][td] [align=center]25.8[/align] [/td][/tr][/table][align=left] [/align][align=left][font=宋体]参考文献：[/font][/align][align=left][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱测定印染废水中联苯胺，李志刚、蒋少军、戴鸽、李碧享；[/font][/align][align=left][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱法同时测定水中丙烯酰胺、苯胺和联苯胺，熊杰、钱蜀、谢永洪、谢振伟、李海霞；[/font][/align][align=left][font=宋体]加压流体萃取[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url][/font]-[font=宋体]内标法测定土壤中[/font]24[font=宋体]种苯胺类和联苯胺类化合物，杨明、付海美、邵鹏；[/font][/align][align=left] [/align][align=left] [/align][b] [/b]
请问那位大侠知道甲醇-盐酸联苯胺与甲醇-联苯胺的区别？是不是液相分析得到的峰是一样的？
各位用3355四甲基联苯胺测余氯的同行：有几个问题欢迎大家讨论：1.你们用的3355四甲基联苯胺溶液是按GB5750.11-2006标准配置的吗？配制时有将其中的0.1mol/lHCL浓度加大的没有？2.你们的水样PH一般是多少？有需要调整的吗？大概PH多少时需要调整？3.调整时是先加1+4HCL再加水样调节好PH后再加入3355四甲基联苯胺溶液，还是将1+4HCL和3355四甲基联苯胺两种一起加入比色管再加入水样比色的？或是直接使用已加大HCL浓度配制的3355四甲基联苯胺溶液再加入水样检测？4.有做过用3355四甲基联苯胺比色法和HACH便携式或在线监测（DPD试剂）检测法对照试验的吗？两种方法测定结果怎样？谢谢各位发表高见！
安谱公司有出售：美国O2Si的24种偶氮染料混标CDGG-116656-06-1ml ，24种偶氮染料混标（Azodyes Mix），300ug/ml溶于乙腈/甲醇(80/20)，1ml（-10度保存）具体组分：成分： 溶剂： 乙腈/甲醇(80/20)英文 中文 CAS# 浓度4-aminobiphenyl 4-氨基联苯 92-67-1 300 mg/Lbenzidine 联苯胺 92-87-5 300 mg/L2-Aminonaphthalene 2-萘胺 91-59-8 300 mg/L3,3'-dichlorobenzidine 3,3-二氯联苯胺 91-94-1 300 mg/L3,3'-dimethylbenzidine 邻联甲苯胺 119-93-7 300 mg/L4-chloroaniline 4-氯苯胺 106-47-8 300 mg/L5-nitro-o-toluidine 4-硝基-2-氨基甲苯99-55-8 300 mg/Lo-toluidine 邻甲苯胺 95-53-4 300mg/L4,4’-methylene-bis-chloroaniline 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷 101-14-4 300 mg/L2,6-dimethylaniline 2,6-二甲基苯胺 87-62-7 300 mg/L2,4-dimethylaniline 2,4-二甲基苯胺 95-68-1 300 mg/L4-chloro-2-methylaniline 4-氯-2-甲基苯胺 95-69-2 300 mg/L4,4'-methylenedianiline 4,4'-二氨基二苯甲烷 101-77-9 300 mg/L2-methoxy-5-methylaniline 克利西丁 120-71-8 300 mg/L4,4'-thiodianiline 4,4-二氨基二苯硫醚 139-65-1 300 mg/L2,4,5-trimethylaniline 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 300 mg/Lp-phenylazoaniline 4-氨基偶氮苯 60-09-3 300 mg/L4-aminophenyl ether 4,4'-二氨基二苯醚 101-80-4 300 mg/L3,3'-dimethoxybenzidine 3,3-二甲氧基联苯胺 119-90-4 300 mg/L3,3'-dimethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane 4,4'-亚甲基双(2-甲基苯胺) 838-88-0 300 mg/L2,4-diaminoanisol 2,4-二氨基苯甲醚 615-05-4 300mg/L2,4-diaminotoluene 2,4-二氨基甲苯 95-80-7 300 mg/Lo-aminoazotoluene 甘草次酸 97-56-3 300 mg/Lo-anisidine 邻氨基苯甲醚 90-04-0 300 mg/L客户实验室用GC-MS验证下来，认为有3种浓度有异常，浓度差别和证书上标示达到50%以上；但我们在实验室用HPLC-UV的方便，采用已知浓度的单标来验证，浓度是准确的，但客户比较坚持他的数据，对于禁用偶氮的定量，HPLC方法是不是比GC-MS更准确？请发表您的看法
大家测余氯的时候四甲基联苯胺都是怎么配置的？按照国标吗？盐酸配置0.1摩尔每升100毫升怎么配啊？
3,3-二氯联苯胺、4,4-亚甲基-二-（2-氯苯胺）、3,3-二甲氧基联苯胺这三种物质怎样使他们分离？炉温及其他的一些条件是什么？
有偿四甲基联苯胺测余氯求助 求帮忙配置3355四甲基联苯胺测余氯中的0.3比色试剂 有意可以短信联系急求。
用国标做的前回收处理，70个ppm的只能回收一点点，不知道是什么原因我的前处理没过柱子，影响很大么，其他的标样回收还好啊都没太大问题联苯胺好像是微溶于水和乙醚的，这样乙醚很难萃取联苯胺的哦，会不是这个原因呢，是否有别的溶剂推荐呢急问
四甲级联苯胺测余氯加2滴开始上层变黄绿色 摇匀了变红 再加4，5滴变蓝 联苯胺是按国标用0.1mol盐酸配的 求解答
[color=#f10b00][size=3][font=Times New Roman]维权声明：本文为[/font][/size][/color][url=http://www.instrument.com.cn/ilog/dahua1981/profile][size=4]dahua1981[/size][/url][color=#f10b00][size=3][font=Times New Roman]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/font][/size][/color][align=center][color=#000000][size=4][font=宋体][b]联苯胺测量不确定度的评定[/b][/font][/size][/color][/align][align=left][font=宋体]摘[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体] 要：以联苯胺为例，按[/font][font=Times New Roman] GB/T 17592-2006[/font][font=宋体]《纺织品[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]禁用偶氮染料的测定》测定纺织品中的禁用芳香胺含量，分析了测试过程中不确定度的来源，对各不确定度分量进行评定及合成，并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明，对本测试方法影响较大的不确定度分量是标准物质配制、溶液体积引入和测试过程中的随机因素。在重复测定的条件下，测定结果的不确定度仅与溶液中的芳香胺质量浓度有关。[/font][font=宋体]关键词：不确定度；联苯胺；评定；测量[/font][font=Times New Roman][/font][font=Times New Roman]Evaluation of uncertainty in determination of benzidine[/font][font=Times New Roman][/font][font=Times New Roman][b]Abstract: [/b]According to the GB/T17592-2006 "Textiles-Determination of the banned azo colourants", the extractable aromatic amine in textiles was determined. Taking benzidine as example, the sources of uncertainties were analyzed, uncertainty components were evaluated and composed, and the composed and expanded uncertainties were obtained. Results showed that, the main factors affecting the determination were preparation of reference materials, solution volume introducing and random effects during determination. Under repeated measurement conditions, uncertainty of determination was only related to the concentration of aromatic amine.[/font][font=Times New Roman][b]Key words:[/b] uncertainty[/font][font=宋体]；[/font][font=Times New Roman]benzidine[/font][font=宋体]；[/font][font=Times New Roman]evaluation[/font][font=宋体]；[/font][font=Times New Roman] testing[/font][font=Times New Roman][/font][/align]
最近用安捷伦7890A-5975C做联苯胺的标准溶液，浓度配到50ug/ml，溶剂是二氯甲烷，但是两个平行样居然相差有90%，有时第一针有峰，第二针没有啦，不知道是不是进样口的问题？我用的是DB-5MS
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900494-100-A-10PAK甲醇中4,4-二氨基二苯醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900493-10-J乙酸乙酯中4,4-亚甲基-二-（2-氯苯氨）标准品，有证书 10μg/mL BW900493-100-N甲苯中4,4-亚甲基-二-（2-氯苯氨）标准品，有证书 100μg/mL BW900493-100-H乙腈中4,4-亚甲基-二-（2-氯苯氨）标准品，有证书 100μg/mL BW900493-100-A-5PAK甲醇中4,4-亚甲基-二-（2-氯苯氨）标准品,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900493-100-A-10PAK甲醇中4,4-亚甲基-二-（2-氯苯氨）标准品,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900492-100-J乙酸乙酯中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900492-100-H乙腈中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品，有证书 100 μg/mL BW900492-100-A-5PAK甲醇中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900492-100-A-10PAK甲醇中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900491-100-M二氯甲烷中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷标准品，有证书 100μg/mL BW900491-100-J乙酸乙酯中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷标准品，有证书 100μg/mL BW900491-100-H乙腈中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷标准品，有证书 100 μg/mL BW900490-100-N甲苯中3,3-二甲基联苯胺标准品，有证书 100 μg/mL BW900490-100-M二氯甲烷中3,3-二甲基联苯胺标准品，有证书 100 μg/mL BW900490-100-J乙酸乙酯中3,3-二甲基联苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900490-100-H乙腈中3,3-二甲基联苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900490-1000-J乙酸乙酯中3，3-二甲基联苯胺标准品 1000μg/mL BW900489-100-J乙酸乙酯中3,3-二甲氧基联苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900489-100-H乙腈中3,3-二甲氧基联苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900489-100-A-5PAK甲醇中3,3-二甲氧基联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900489-100-A-10PAK甲醇中3,3-二甲氧基联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900488-100-N甲苯中3,3-二氯联苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900488-100-J乙酸乙酯中3,3-二氯联苯胺标准品，有证书 100μg/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标[color
二氨基联苯胺测硒用萃取后有机层有絮状杂质怎么回事？做的标准曲线线性也不好。[img=,569,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902130902204834_1301_3660828_3.png!w569x161.jpg[/img][img=,497,651]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902130902212548_8658_3660828_3.png!w497x651.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902130850212788_2479_3660828_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif关于GC方法 检测 水中的 苯胺 联苯胺 的文献查了好久没查到， 麻烦大家帮助，谢谢了
大家有接触过盐酸联苯胺或其它芳香胺的盐酸盐吗？比如，盐酸联苯胺，4-氨基偶氮苯盐酸盐，等。这些用在纺织品的用途是什么？对人体有什么危害？有标准或技术方法可以检测吗？
目前这个项目没找着标准方法，很久以前扩了EPA8270-2007，后来不让用就删了有些第三方用的方法是不包含联苯胺的（这种情况，我们很久以前也有，后来被评审专家删了）
纺织品Azo偶氮GCMS检出联苯胺，复检用液相未检出，请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]中的联苯胺干扰来源是什么？样品是牛仔面料。EN14362标准里表c1联苯胺假阳性结果的可能性来源说明是无需额外操作，那么理论上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]结果也是可靠的，这与实际情况不符。是不是又可以理解为其实[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]由于各种高温的因素，Azo所有物质的其阳性结果准确度必须要二次判定。
请问各位老师水中联苯胺的国标检测方法依据是多少？最好还有苯胺的！谢谢！
请问有没老师用过化学法法——二氨基联苯胺分光光度法测定过水中的硒呢。。。本单位因为无原子荧光，想用化学法做，如果有前辈做过的交流下咯，要注意哪些细节？？？做出的实验效果怎样。。？？？谢谢
求助大神，GB 17378.4-2007 （12.2）二氨基联苯胺分光光度法测海水硒，标准里面曲线样品消解都要加水到[b][color=#ff0000]500ml[/color][/b]，蒸至近干，问题是，这么多的水量蒸至近干耗时很长啊，在电热板上我蒸过两天都蒸不干，为什么要加那么多水，可以加少量水就开始蒸吗？如果可以，那加多少水合适？请各位大神赐教，万分感谢！
我们化验室用3.3'.5.5'-四甲基联苯胺做余氯，（GB5749－2006的余氯检测方法）请问各位，我们配制3.3'.5.5'-四甲基联苯胺溶液时，溶液很快就变成黄色。这样可以使用吗？还有就是，当用此溶液检测余氯时，显示为黄绿色，为什么会这样呢？
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