二甲戊灵残留分析

实验步骤样品制备本方法适用于鱼、虾、蟹、贝、海参、龟鳖类可食性组织中二甲戊灵残留量的检测样品提取低残留，多种清洗方式自由组合；高通量，最多可达36位样品均质样品净化高精度注射泵，精准控制流速；12通阀快速切换；6通道同步运行，效率高样品浓缩兼容Fotector Plus样品架，无需转移；80个样品可同时浓缩；氮吹针追随液面自动下降定容上机小贴士固相萃取柱用乙腈3mL活化，取备用液过柱，控制流速不超过1mL/min，用乙腈3mL淋洗，加正己烷-丙酮溶液8mL洗脱。收集洗脱液,40 ℃氮吹至近干，准确加入乙腈2mL复溶，加C18吸附剂0.5g，以3000r/min涡旋1min，以4000r/min离心10min，取上清液过0.22μm 滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。订购信息规格包装货号60mg/3mL50支/盒RC-204-36473RayCure HLB特点高品质进口填料通用型填料，反相吸附剂具有水润性，不怕抽干表面同时具有亲水性和憎水性基团可耐受pH范围：1-14，兼容大多数溶剂对各类极性、非极性化合物具有均衡的保留作用

继运动品牌、户外服饰品牌之后，来自国际环保机构绿色和平国际(以下简称绿色和平)最新的一项调查发现，全球20家时尚品牌的服装在生产过程中使用了有毒有害物质。此20家品牌中既包含Armani(阿玛尼)、Victoria’sSecret(维多利亚的秘密)、CalvinKlein等国际大牌，也包含内地的Vancl(凡客诚品)等品牌。所检测出的有毒物质涉及壬基酚聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸酯以及偶氮染料释放出的致癌芳香胺。 　　该项调查表明，有毒有害物质可以在生命周期的任何一个阶段被释放，并最终进入江河湖海，“随着‘快时尚’的兴起，大量的服装被生产和销售，对于环境的影响又被放大了，尤其是源于有毒有害物质的污染。” 　　绿色和平在该项《全球时尚品牌有毒有害物质残留调查》中呼吁，大品牌服装公司应该做出可信的 “去毒”承诺，承诺的内容包括在2020年1月1日前，在其全球的供应链及所有产品上，淘汰所有的有毒有害物质。 　　20家品牌“含毒” 　　相比2011年揭露的adidas、Nike等品牌的服装供应商使用并排放有毒有害物质的调查，绿色和平表示，这次调查“令人遗憾”，因为“此次调查中发现了更多的有毒有害物质。” 　　2012年4月期间，绿色和平在全球29个国家(地区)采购了141件服装样品 (这141件样品分别在18个不同的国家生产，包含男装、女装、童装的各个款式)。 　　在141件样品中，其中有4件样品中被检测出高浓度的有毒有害物质——邻苯二甲酸酯，2件样品中被检测出来源于使用偶氮染料而释放的致癌芳香胺。89件，将近三分之二的样品中被检测出环境激素壬基酚聚氧乙烯醚。另外大多数样品上都被检测出了多种不同种类的、具有潜在危害的工业化学品。 　　绿色和平称，“作为有毒有害物质，任何使用壬基酚聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸酯，或是使用会释放出致癌芳香胺的偶氮染料，都应该是不被允许的。” 　　据悉，被检测的20个品牌包括：Armani，Benetton，Blazek，C&A，CalvinKlein，Diesel，Esprit，Gap，H&M，Jack&Jones(杰克琼斯)，Levi’s，Mango，Marks&Spencer，Only，TommyHil-figer，Vancl(凡客诚品)，Veromoda，Victoria’sSecret，Zara等。 　　上述调查结果表明，“此研究中的所有品牌均有一件或多件产品被检测出壬基酚聚氧乙烯醚。” 　　在此次调查中，壬基酚聚氧乙烯醚残留量在1000ppm以上的样品有12件，涉及品牌包括C&A、Mango、Levi’s(李维斯)、CalvinKlein、Zara、Jack&Jones(杰克琼斯)以及Marks&Spencer(马莎百货)。 　　绿色和平资料显示，作为一种有毒有害物质，壬基酚聚氧乙烯醚会在环境中降解为毒性更强，并具有持久性和生物蓄积性的壬基酚，壬基酚不仅具有毒性、持久性和生物蓄积性，同时壬基酚还是一种环境激素，并且可以通过食物链进行累积，并逐级放大。 　　绿色和平称，“任何使用壬基酚聚氧乙烯醚的行为都是不可接受的。”据悉，对于壬基酚聚氧乙烯醚在工业中的限制已经有近20年，尽管目前没有任何法规限制残留有壬基酚聚氧乙烯醚的产品销售，但欧盟正在制定相关的法规。绿色和平同时称，目前没有科学研究证明，此次所有服装样品中检测出壬基酚聚氧乙烯醚的含量，会对穿着者的健康构成直接的风险。 　　绿色和平对于31件带有塑料溶胶(分别印刷有图案、标志或者文字)的服装样品进行了邻苯二甲酸酯的检测。发现所有31件带有塑料溶胶印刷的样品上都检测到了邻苯二甲酸酯。其中4件样品中被检测出高浓度的邻苯二甲酸酯，最高达到37.6%(质量分数)。 　　检测结果表明，这4件样品被检测出的邻苯二甲酸酯类物质，含量较高的有DEHP、DINP和BBP。DEHP和BBP是公认的具有生殖毒性的有毒有害物质，被欧盟的REACH法规列为高度关注物质并已设置淘汰日期。DINP在高剂量时同样有毒，并且具有一定的内分泌干扰作用。 　　Zara的两件样品中检测到了偶氮染料释放出的致癌芳香胺。绿色和平称，“尽管浓度是在销售国的法规限定值之下，但是依旧让人难以接受衣物上检测出致癌物。” 　　据悉，芳香胺被用作生产偶氮染料，但随后当染料分解时，芳香胺又会被释放出来。此次检测出的芳香胺-邻联茴香胺是一种致癌物，并且可能对人类也有致癌作用。在欧盟和中国，都有相关的法律法规限制可以挥发出致癌芳香胺的偶氮染料在直接接触皮肤的纺织品中的残留。 　　绿色和平同时在调查报告中称，“并非所有从偶氮染料里释放出的芳香胺都具有致癌性。” 　　快时尚：越潮越污染? 　　快时尚品牌为了迎合顾客的需求，一方面不断地缩短生产及销售周期以推出紧随时代潮流的服饰，另一方面不断地向供应商施压以缩短工期。绿色和平认为，这无疑在某种程度上“迫使”供应商做出对于环境和劳工方面不负责任的行为。 　　绿色和平称，Zara，H&M，GAP和Benetton纷纷致力于缩短其产品的生产周期，力争将当下最时尚的服饰以最快的速度带给消费者。时下，许多时尚品牌一年通常推出6到8个时装季，而非以前传统的2到4个时装季。为了做到这点，服装品牌需要不断地缩短从设计到服装上架的周转时间，把涉及更多时尚设计元素的部件放在离销售地不远的地方生产，与此同时，在包括中国在内的发展中国家进行基本衣服式样的生产、印染和湿法处理工艺。 　　“服装巨大的营业额中一个重要的部分是源于服装的一次性消费。一些消费者模仿某些明星，对于衣服只穿一遍，之后便丢在一边。”绿色和平资料显示，大量被丢弃的衣服进入了垃圾填埋厂或者被焚烧。在德国，每年有100万吨的服装被丢弃 在美国，2010年城市垃圾的5.3%都是来自于1310万吨被丢弃的服装 在英国，同样每年大约有100万吨的服装变成垃圾。 　　巨大并不断增长的服装生产量放大了服装对环境造成的影响。从棉花生产到纺织品印染的整个过程中都要消耗大量的水、农药，并用到大量的化学品。 　　绿色和平表示，随着具有持久性、生物蓄积性的有毒有害物质被使用并释放，快时尚对于环境的影响已持续多年。这些污染物可以在环境中存在很长时间，或富集在沉积物中，或富集在有机体上，还有一些则能进行长距离的迁移。此外，还有一些物质即使在很低的浓度下，也可以对环境造成重大的损害。 　　“即使在服装上的残留量在法律的允许范围之内，像壬基酚聚氧乙烯醚这样的物质依旧会对环境造成影响，并且会逐渐散播到世界各地。”绿色和平称，污染的源头不仅仅是工厂排出的污水，每年全球有数十亿的服装贸易，而这些服装上都有可能含有壬基酚聚氧乙烯醚的残留，当这些服装被洗涤时，壬基酚聚氧乙烯醚就会被冲掉，并进入水环境，或者当衣服被丢弃后，残留的有毒有害物质也可能进入到环境当中。 　　部分品牌未作出“零排放”承诺 　　绿色和平表示，有毒有害物质会在服装生产过程和服装洗涤过程中进入到水环境，要解决这样的问题，唯一的方法就是尽快在源头淘汰这些有毒有害物质。 　　绿色和平呼吁全球知名的时尚品牌通过其全球的生产线推动世界做出消除有毒有害物质的改变。“作为行业的领导者，至关重要的一步是做出承诺——在2020年1月1日前实现有毒有害物质零排放。” 　　“这些品牌将我们的江河湖泊当作其排放污水的私人下水道，威胁着人们的生活和健康，所以我们有权利知道他们究竟在排放什么化学物质。”绿色和平表示，这一承诺必须包括一系列积极的消除有毒有害物质的计划，同时还必须包括公开品牌目前正在使用和排放的所有化学物质的信息。 　　据悉，目前Puma、Nike、adidas和李宁等已经作出了上述承诺，而H&M、C&A以及Marks&Spencer(马莎百货)已经更细化地承诺在今后的三个月里在线公开其部分供应商的有毒有害物质排放信息。 　　另悉，Esprit、Victoria’sSecret(维多利亚的秘密)等品牌被绿色和平列入了“消极的品牌”，“几乎没有化学品管理的相关政策或项目，也没有做出零排放承诺的品牌。”

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

禽肉作为我国肉类消费的重要组成部分，在我国肉类消费市场中占据重要地位。据国家统计局统计数据显示，2014-2019年中国禽肉产量持续增长，2018年中国禽肉产量为1994万吨，同比增长5.1% 2019年中国禽肉产量为2239万吨，同比增长12.3%，2020年中国禽肉产量2361万吨，同比增长5.5%。为保障食用农产品的质量安全，农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的禽肉中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计346批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类（总量）、氧氟沙星、甲氧苄啶和尼卡巴嗪。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。 磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。 氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 尼卡巴嗪：尼卡巴嗪又被称为球虫净，是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂，可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好，安全性相对较高，因此它被广泛应用于对鸡的养殖。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，尼卡巴嗪在禽肌肉、皮／脂、肝和肾中的残留限量为 200 μg/kg。 甲氧苄啶：甲氧苄啶属于二氨基嘧类药物，常作为抗菌增效剂同磺胺类药物一同使用，达到抗菌增效的作用，所以也被叫作磺胺增效剂。长期摄入甲氧苄啶超标的食物，会造成其再人体中的蓄积，产生耐药性，削弱甲氧苄啶的治疗效果。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，甲氧苄啶在禽肌肉、皮+脂、肝和肾中的残留限量各为50 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类禽肉主要包括鸡、鸭及鹅、鸽等禽的肌肉组织，包括整翅、翅根、翅中。禽副产品主要包括鸡、鸭及其他禽类的肝、心、胗、肾以及头、爪、翅尖等其他禽副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——鸡肉检验项目————鸭肉检验项目————其他禽肉检验项目————鸡肝检验项目————其他禽副产品检验项目——

第二期 II类B残留溶剂上期回顾第一期I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析在残留溶剂专题①中我们介绍了I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析，我们对比了岛津SH-I-624Sil MS和市面某品牌624，岛津SH-I-624Sil MS对I类残留溶剂苯和1,2-二氯乙烷分离度更优，II类A残留溶剂整体峰形和灵敏度更好，同时溶剂峰DMSO和异丙基苯也展现出了更好的分离度。本期我们从II类B残留溶剂进一步展开介绍。方案设计参考方法：II类B：USP载气：N2色谱柱：适合顶空进样的残留溶剂：G43色谱柱(624) 适合直接进样的残留溶剂：G16色谱柱(PEG)溶剂：DMSO进样方式：顶空检测器：FIDII类B实验结果II类B残留溶剂标准溶液分离数据(岛津SH-I-624Sil MS)对于II类B残留溶剂，SH-I-624Sil MS整体分离效果良好。特别注意！# 吡啶容易出现响应不好的问题这是因为吡啶易与熔融石英表面硅羟基形成分子间氢键，从而导致吸附、拖尾、响应差等问题的出现。与此同时我们也发现甲苯和吡啶同时检测时容易共流出，干扰彼此定量。对于吡啶检测我们建议使用胺类专用柱SH-Volatil Amin(碱改性100%二甲基聚硅氧烷)，碱处理色谱柱可有效改善胺类柱上吸附和峰形拖尾问题。（点击查看更多胺类专用柱相关）对甲苯和吡啶检测我们给出针对性测试方案：上：使用岛津SH-I-624Sil MS之前下：使用岛津SH-I-624Sil MS之后测试结果表明：使用岛津SH-I-624Sil MS之前甲苯和吡啶分离度仅为1.4，使用后该柱子后甲苯和吡啶分离度提升到1.9，吡啶响应良好。为提升吡啶响应，提供大家一种优化思路：小内径提升吡啶响应和灵敏度完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问：https://mp.weixin.qq.com/s/PdHRKm8wcgxZrH-ItHEIEg 产品信息点击立即查看最新药斯卡排行榜

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

随着居民生活水平提高和消费观念改变，肉类消费结构发生变化，羊肉消费需求量不断上升，人均年牛羊肉消费量逐步增加。近年来，我国牛羊肉产量保持平稳态势增长。数据显示2018年我国牛肉产量为644.06万吨，同比增长1.49%，2019年我国牛肉产量为667万吨，同比增长3.56%，2020年牛肉产量672万吨，同比增长0.8%。2018年我国羊肉产量为475.1万吨，同比增长0.85%，2019年羊肉产量488万吨，同比增长2.6%，2020年羊肉产量492万吨，增长1.0%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的牛羊肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计212批次不合格，其中占比较大的不合格项目为克伦特罗、磺胺类（总量）、氧氟沙星、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、五氯酚酸钠和地塞米松。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍克伦特罗：盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂，又称“瘦肉精”，是一种平喘药。该药物既不是兽药，也不是饲料添加剂。盐酸克伦特罗在动物体内代谢过程中促进了骨骼肌蛋白质的合成，同时对脂肪的合成有一定的抑制作用，可以减少脂肪的行程，提高瘦肉率。因此，不法饲料生产商和养殖户将其加入到饲料或饮用水中，用以促进畜类动物生长，提高瘦肉率。盐酸克伦特罗易积蓄在动物体内，残留量较大，又因为其化学性质稳定，耐高温，在日常的烹调过程中无法完全破坏其化学组成。人食用这种肉及肉制品后，会出现头晕、心悸、肌肉兴奋等症状。摄肉量过高时，会发生心肌坏死。甚至会威胁到患有心、脑血管疾病人的生命安全。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》 (整顿办函〔2010〕50号)中规定克伦特罗是食品中违法添加的物质。磺胺类：磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。氧氟沙星：氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。五氯酚酸钠：五氯酚酸钠，又名五氣酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒，动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。地塞米松：地塞米松又名氟美松、氟甲强的松龙、德沙美松，是一种糖皮质类激素，超生理剂量的地塞米松具有很强的抗炎和一定的抗过敏作用，在兽医临床上广泛用于抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿等治疗。养殖环节超量使用或没有严格执行休药期可能导致残留超标，长期食用地塞米松超标的动物性食品，有可能干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定地塞米松在牛 肌肉中残留限量为1 μg/kg，肝中残留限量为2 μg/kg，肾中残留限量为1 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——牛肉检验项目————羊肉检验项目————牛肝检验项目————羊肝检验项目————牛肾检验项目————羊肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案【判定依据和原则】禁用药物瘦肉精类（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗）在牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定。 下期预告 水产质量安全抽检信息分析☎服务热线400-860-8088

据设在国家质检总局的中国WTO/SPS国家通报咨询中心消息：欧盟近日发出通报告知欧盟成员国及向欧盟出口相关产品的第三国，欧盟委员会制定指令草案：修订有关啶虫脒(acetamiprid)、茚虫威(indoxacarb)、二甲戊乐灵(pendimethalin)、吡蚜酮(pymethrozine)、肟菌酯(trifloxystrobin)等农药的最大残留限量。涉及到某些植物源性产品，包括水果和蔬菜。本次修订放宽了欧盟上述农药的最大残留限量要求：譬如，啶虫脒在欧芹上的最大残留限量由原来的0.01ppm提高到5ppm，茚虫威在香蕉上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.2ppm，二甲戊乐灵在豌豆种上的最大残留限量由原来的0.05ppm提高到0.2ppm，吡蚜酮在葡萄干上的最大残留限量由原来的0.1ppm提高到0.5ppm，肟菌酯在芒果上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.5ppm。该草案的拟批准日期为2007年12月。

各相关单位：依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求，我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB 31656.14-2022）等4项标准修改单，现公开向社会征求意见，请提出具体修改意见和理由，并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人：张玉洁电　话：010-62103930邮　箱：syclyny@163.com附　件：1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》（GB31656.14-2022）修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》（GB31658.8-2021）修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.10-2021）修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.22-2022）修改单

猪肉含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物质，是人体重要的食物源和营养源，是居民菜篮子中的当家品种和餐饮业的主要原料。中国是世界上最大的猪肉生产国和消费国，猪肉产量近5年一直稳居全球首位。2000-2018年，我国猪肉产量从3966万吨上升至5404万吨，猪肉占肉类总产量比重由65.9%下降至62.7%，受非瘟影响，2019年我国猪肉产量大降至4255万吨，占比大幅下滑至55.6%；2020年猪肉产量4113万吨，下降3.3%。2020年末，生猪存栏、能繁殖母猪存栏比上年末分别增长31.0%、35.1%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的猪肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计220批次不合格，其中占比较大的不合格项目为磺胺类（总量）、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氯霉素、氧氟沙星和五氯酚酸钠。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 五氯酚酸钠：五氯酚酸钠，又名五氣酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒，动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。 氯霉素：氯霉素是一种杀菌剂，也是高效广谱的抗生素，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用。长期食用检出氯霉素的食品可能引起肠道菌群失调，导致消化机能紊乱。人体过量摄入氯霉素可能引起人肝脏和骨髓造血机能的损害，导致再生障碍性贫血和血小板减少、肝损伤等健康危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用氯霉素。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法●GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——猪肉检验项目————猪肝检验项目————猪肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案判定依据和原则禁用药物瘦肉精类（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗）在猪肉、猪肝中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在猪肉、猪肝中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定。

8月17-18日，农业部在京召开第二届国家农药残留标准审评委员会成立大会暨第一次全体会议。本届委员会由53名专家委员以及卫生、质检、食药、粮食、国标委、认监委和中消协等7个单位委员组成。成立大会上，宣读了《农业部关于成立第二届国家农药残留标准审评委员会的通知》，向委员代表颁发了聘书。受主任委员、农业部种植业管理司司长曾衍德委托，副主任委员陈友权讲话。会议由副主任委员、农业部农药检定所所长周普国主持。　　成立大会总结了第一届委员会的工作成效和经验，分析了当前面临的形势与任务，明确了第二届委员会的目标任务和有关要求。会议认为，自2010年第一届委员会成立以来，在全体委员和有关单位的共同努力下，我国农药残留标准制定工作扎实推进，取得了显著成效。农业部组织制定了387种农药在284种农产品中5450项残留限量标准，使我国农药残留标准数量比之前的870项增加了4580项，为推进农业标准化生产和加强农产品质量安全监管提供了强力支撑。　　会议指出，第一届委员会积极探索，建立工作机制和技术规范，研究标准体系建设规划，夯实了农药残留标准制定工作基础。一是规范标准制定，实现原理、程序、方法与国际接轨。制定了《食品中农药残留风险评估指南》、《食品中农药最大残留限量制定指南》和《农药每日允许摄入量制定指南》等技术规范。茶叶中茚虫威等8项限量标准上升为国际食品法典标准。同时，已颁布实施的3650项限量标准全部经过WTO/SPS通报评议。二是完善标准体系，增强标准的系统性和配套性。清理整合17部食品中农药残留限量标准，形成统一的食品中农药残留强制性国家标准。清理修订413部食品中农药残留检测方法标准，基本解决了鲜食农产品农药残留限量标准严重不足及检测方法与标准不配套的问题。三是编制工作规划，增强标准制定的前瞻性和计划性。编制了《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案(2015-2020)》，明确到“十三五”末，我国农药残留限量标准数量将达到1万项，形成基本覆盖主要农产品的完善配套的农药残留标准体系。　　会议强调，制定和完善农药残留标准是确保农产品质量安全的重要抓手。要增强创新、协调、绿色、开放、共享的发展理念，进一步做好农药残留标准制修订工作，严把技术评审关口，为加强农药残留监控贡献智慧和力量。一是明确目标任务。力争到2020年，我国农药残留限量标准及其配套检测方法标准达到10000项以上，实现“生产有标可依、产品有标可检、执法有标可判”的目标。二要搞好“两个衔接”。做到农药登记和残留标准制定的同步衔接，国家标准和国际标准的合理衔接。三要强化“三个注重”。更加注重标准的科学性、针对性、保护性，开展有针对性的风险监测评估研究，增强标准对农业产业安全的保护作用。　　在第一次全体会议上，委员会副主任委员、山西农科院院长乔雄梧和秘书长、农业部农药检定所总农艺师季颖分别解读了《食品中农药残留风险评估指南》《食品中农药最大残留限量制定指南》和《国家农药残留标准审评委员会章程》等文件。审议了《食品中2，4-滴二甲铵盐等101种农药240项最大残留限量》(送审稿)，通过了99种农药233项最大残留限量。会议由委员会副主任委员乔雄梧主持，副主任委员周普国作总结讲话。

被称为&ldquo 最严格的农药残留国家标准&rdquo 《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)将于明天(2014年8月1日)正式实施。《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012)同时废止。据悉，新标准规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标，较2012年颁布实施的标准新增加了65种农药、43种(类)、1357项限量指标，比以往更加严谨，基本与国际标准接轨。 　　农业部表示，新标准为387种农药规定了最大残留限量，基本覆盖了目前的常用农药品种，今后，覆盖面还会进一步扩大。 　　另外，还有91项食品检测标准将于8月1日起实施，这些行业标准中涉及到了气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱/质谱法、PCR-DHPLC法、离子色谱法等多种检测方法。 　　具体表格参见如下： 序号 标准编号及标准名称 替代标准号 实施日期 1 SN/T 1738-2014 出口食品中虫酰肼残留量的测定 SN/T 1770-2006、SN/T 1738-2006 2014-08-01 2 SN/T 0152-2014 出口水果中2,4-滴残留量检验方法 SN/T 0152-1992 2014-08-01 3 SN/T 0183-2014 出口商品运输包装提把式集装袋检验规程 SN/T 0183-1993 2014-08-014 SN/T 0217-2014 出口植物源性食品中多种菊脂残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 SN 0217-1993、SN 0219-1993、SN/T 0932-2000 2014-08-01 5 SN/T 0218-2014 出口粮谷中天然除虫菊素残留总量的检测方法 气相色谱-质谱法 SN 0218-1993 2014-08-01 6 SN/T 0273-2014 出口商品运输包装木箱检验检疫规程 SN/T 0273-2002 2014-08-01 7 SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0293-1993 2014-08-01 8 SN/T 0645-2014 出口肉及肉制品中敌草隆残留量的测定 液相色谱法 SN 0645-1997 2014-08-01 9 SN/T 0683-2014 出口粮谷中三环唑残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0683-1997 2014-08-01 10 SN/T 0707-2014 出口食品中二硝甲酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0707-19972014-08-01 11 SN/T 1071-2014 出口食品中厌氧亚硫酸盐还原梭状芽孢杆菌检测方法 SN/T 1071-2002 2014-08-01 12 SN/T 1265-2014 国境口岸饮食、服务行业从业人员健康检查规程 SN/T 1265-2003 2014-08-01 13 SN/T 1504.1-2014 食品容器、包装用塑料原料 第1部分：聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法 液相色谱法 SN/T 1504.1-2005 2014-08-01 14 SN/T 1504.3-2014 食品容器、包装用塑料原料 第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）共聚物中丁基-羟基甲苯（BHT）的测定 气相色谱法 SN/T 1504.3-2005 2014-08-01 15 SN/T 3767.1-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第1部分：通用要求和定义 2014-08-01 16 SN/T 3767.2-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第2部分：筛选方法 2014-08-01 17 SN/T 3767.3-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第3部分：玉米Bt-11品系 2014-08-01 18 SN/T 3767.4-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第4部分：玉米Bt176品系 2014-08-01 19 SN/T 3767.5-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第5部分：玉米GA21品系 2014-08-01 20 SN/T 3767.6-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第6部分：玉米MIR162品系 2014-08-01 21 SN/T 3767.7-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第7部分：玉米MIR604品系 2014-08-01 22 SN/T 3767.8-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第8部分：玉米MON810品系 2014-08-01 23 SN/T 3767.9-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第9部分：玉米MON863品系 2014-08-01 24 SN/T 3767.10-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第10部分：玉米MON88017品系 2014-08-01 25 SN/T 3767.11-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第11部分：玉米MON89034品系 2014-08-01 26 SN/T 3767.12-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第12部分：玉米T-25品系 2014-08-01 27 SN/T 3767.13-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第13部分：玉米3272品系 2014-08-01 28 SN/T 3767.14-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第14部分：玉米59122品系 2014-08-01 29 SN/T 3767.15-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第15部分：大豆A2704-12品系 2014-08-01 30 SN/T 3767.16-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第16部分：大豆A5547-127品系 2014-08-01 31 SN/T 3767.17-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第17部分：大豆DP356043品系 2014-08-01 32 SN/T 3767.18-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第18部分：大豆 GTS40-3-2品系 2014-08-01 33 SN/T 3767.19-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第19部分：大豆MON89788品系 2014-08-01 34 SN/T 3767.20-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第20部分：水稻Bt-63品系 2014-08-01 35 SN/T 3767.21-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第21部分：水稻KF6品系 2014-08-01 36 SN/T 3767.22-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第22部分：水稻KF8品系 2014-08-01 37 SN/T 3767.23-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第23部分：水稻KMD品系 2014-08-01 38 SN/T 3767.24-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第24部分：水稻LLrice62品系 2014-08-0139 SN/T 3767.25-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第25部分：水稻M12品系 2014-08-01 40 SN/T 3767.26-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第26部分：水稻T1C-19品系 2014-08-01 41 SN/T 3767.27-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第27部分：水稻T2A-1品系 2014-08-01 42 SN/T 3767.28-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第28部分：小麦B73-6-1品系 2014-08-01 43 SN/T 3767.29-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第29部分：甜菜H7-1品系 2014-08-01 44 SN/T 3767.30-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第30部分：油菜RT-73品系 2014-08-01 45 SN/T 3768-2014 出口粮谷中多种有机磷农药残留量测定方法气相色谱-质谱法 SN 0133-1992、SN 0136-1992、SN 0137-1992、SN 0144-1992、SN 0209-1993、SN 0351-1995、SN 0493-1995、SN 0495-1995、SN 0522-1996、SN 0585-1996、SN 0591-1996、SN 0651-1997、SN/T 1017.2-20012014-08-01 46 SN/T 3769-2014 出口粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 SN 0209-1993、SN 0493-1995 2014-08-01 47 SN/T 3772-2014 进境宠物食品检验检疫监管规程 2014-08-01 48 SN/T 3774-2014 牛的饲养、运输、屠宰动物福利规范 2014-08-01 49 SN/T 3841-2014 出口贝类中诺如病毒和星状病毒的快速检测 反转录-环介导恒温核酸扩增（RT-LAMP）法 2014-08-01 50 SN/T 3844-2014 出口果汁中熊果苷的测定 2014-08-01 51 SN/T 3845-2014 出口火锅底料中多种合成色素的测定 2014-08-01 52 SN/T 3846-2014 出口苹果和浓缩苹果汁中碳同位素比值的测定 2014-08-0153 SN/T 3729.11-2014 出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法 第11部分：橘、橙成分检测 PCR-DHPLC法 2014-08-01 54 SN/T 3847-2014 出口食品中苯二氮卓类药物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 55 SN/T 3848-2014 出口食品中茶多酚的检测方法 高效液相色谱法 2014-08-01 56 SN/T 3849-2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定 2014-08-01 57 SN/T 3850.1-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第1部分：液相色谱串联质谱法和离子色谱法 2014-08-01 58 SN/T 3850.2-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第2部分：气相色谱法 2014-08-01 59 SN/T 3842-2014 出口食品中桂醛的液相色谱法 2014-08-01 60 SN/T 3843-2014 出口食品中红曲色素的测定 2014-08-01 61 SN/T 3851-2014 出口食品中磷脂的测定 比色法 2014-08-01 62 SN/T 3852-2014 出口食品中氰氟虫腙残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 63 SN/T 3853-2014 出口食品中曲酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 64 SN/T 3854-2014 出口食品中天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 65 SN/T 3855-2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定 2014-08-01 66 SN/T 3856-2014 出口食品中乙氧基喹残留量的测定 2014-08-01 67 SN/T 3857-2014 出口食品中异恶唑草酮及代谢物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 68 SN/T 3858-2014 出口食品中异抗坏血酸的测定 2014-08-01 69 SN/T 3859-2014 出口食品中仲丁灵农药残留量的测定 2014-08-01 70 SN/T 3860-2014 出口食品中吡蚜酮残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 71 SN/T 3861-2014 出口食品中六氯对二甲苯残留量的检测方法 2014-08-01 72 SN/T 3862-2014 出口食品中沙蚕毒素类农药残留量的筛查测定 气相色谱法 2014-08-01 73 SN/T 3863-2014 出口食品中水溶性碱性着色剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 74 SN/T 3864-2014 出口保健食品中二甲双胍、苯乙双胍的测定 2014-08-01 75 SN/T 3865-2014 出口保健食品中番茄红素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 76 SN/T 3866-2014 出口保健食品中酚酞和大黄素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 77 SN/T 3867-2014 出口保健食品中利莫那班的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-01 78 SN/T 3868-2014 出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测-免疫亲和柱净化高效液相色谱法 2014-08-01 79 SN/T 3869-2014 出口水产品中雪卡毒素的测定 2014-08-01 80 SN/T 3870-2014 出口饮料和酒中一氯乙酸含量的测定 气相色谱法 2014-08-01 81SN/T 3872-2014 出口食品中四种致病菌检测方法 MALDI-TOF-MS法 2014-08-01 82 SN/T 3873-2014 出口药用植物中总汞的测定 2014-08-01 83 SN/T 3874-2014 出口药用植物中总砷的测定 2014-08-01 84 SN/T 3481.2-2014 食品接触材料 高分子材料 六溴环十二烷的测定 第2部分：气相色谱-质谱法 2014-08-01 85 SN/T 3875-2014 食品接触材料 高分子材料 偶氮二甲酰含量的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 86 SN/T 3876-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2，4-二氨基-6-羟基嘧啶的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 87 SN/T 3877-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2-氨基苯甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 88 SN/T 3878-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偶氮二甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-01 89 SN/T 3881-2014 进出口包装材料中砷、钡、镉、铬、汞、铅、硒、锑的检测 ICP-MS法 2014-08-01 90 SN/T 3880-2014 进出口气溶胶标签规则 2014-08-01 91 SN/T 4021-2014 出口鱼油和鱼饲料中毒杀芬残留量的检测方法 2014-08-01

据美国联邦公报消息，2023年4月10日，美国环保署发布2023-07456号条例，修订乙丁烯氟灵（Ethalfluralin）在部分产品中的残留限量。美国环保署就其毒理性、饮食暴露量以及对婴幼儿的影响等方面进行了风险评估，最终得出结论认为，以下残留限量是安全的。拟修订内容如下：商品Parts per million（ppm）干莳萝叶子0.05新鲜莳萝叶子0.05大麻种子0.05洋葱,鳞茎,作物亚组3-07A0.01花生0.05油菜籽，作物亚组20A0.05大豆0.05干甜叶菊叶子0.05新鲜甜叶菊叶子0.05向日葵，作物亚组20B0.05瓜类蔬菜，作物组90.05去壳干豆类，大豆除外，作物亚组6-22E0.05去壳干豌豆，作物亚组6-22F0.05块茎和球茎类蔬菜，作物亚组1C0.01 据了解，本规定于2023年4月10日起生效，反对或听证要求需在2023年6月9日前提交。

据美国联邦公报消息，2023年4月10日，美国环保署发布2023-07456号条例，修订乙丁烯氟灵（Ethalfluralin）在部分产品中的残留限量。美国环保署就其毒理性、饮食暴露量以及对婴幼儿的影响等方面进行了风险评估，最终得出结论认为，以下残留限量是安全的。拟修订内容如下：商品Parts per million（ppm）干莳萝叶子0.05新鲜莳萝叶子0.05大麻种子0.05洋葱,鳞茎,作物亚组3-07A0.01花生0.05油菜籽，作物亚组20A0.05大豆0.05干甜叶菊叶子0.05新鲜甜叶菊叶子0.05向日葵，作物亚组20B0.05瓜类蔬菜，作物组90.05去壳干豆类，大豆除外，作物亚组6-22E0.05去壳干豌豆，作物亚组6-22F0.05块茎和球茎类蔬菜，作物亚组1C0.01据了解，本规定于2023年4月10日起生效，反对或听证要求需在2023年6月9日前提交。

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准 (以下简称增补版), 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。 GB 2763. 1-2022 是 GB 2763-2021 的 增补版, 可以配套使用。 为进一步强化农药残留限量标准宣贯，促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新农药残留限量标准。仪器信息网邀请到了农业农村部农药检定所罗媛媛老师，对两个标准文本的异同及使用注意事项等情况进行了比对分析, 以便于标准使用者更好的理解和正确使用。一、增补版标准概况本次发布的增补版标准规定了2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药在 99 种 (类) 食品上的 290项最大残留限量标准, 并规定了 37 项配套检测方法标准。 GB 2763-2021 规定的同一农药和食品的限量值与增补版不同时, 以增补版为准。作为 GB 2763-2021 的增补版, GB 2763. 1-2022规定的相关检测方法可以与 GB 2763-2021 配套使用。 此外, GB 2763-2021 规定的食品类别及测定部位 (附录 A) 同样适用于增补版标准。增补版中农药残留限量标准基于我国登记的农药品种制定, 其中, 对于存在异构体的农药, 以实际登记的农药普通体名称或高效体名称表示, 包括氟氯氰菊酯、 精甲霜灵、 精喹禾灵、 氯氟氰菊酯、 氰戊菊酯、 异丙甲草胺等6种农药残留限量标准, 这些限量标准也适用于残留物定义相同的其他异构体, 待与 GB 2763- 2021 整合时, 将与残留物定义相同的其他异构体相关限量予以合并。增补版标准均是基于我国农药登记相关残留试验数据确定农药最大残留水平, 结合农药毒理学数据和我国膳食消费数据, 进行膳食风险评估, 再依据评估结果推荐农药最大残留限量 (MRLs)。 之后, 在广泛征求社会意见、 有关部门意见并向世界贸易组织 (WTO) 成员通报的基础上, 先后经国家农药残留标准审评委员会、食品安全国家标准审评委员会审查通过,再由国家卫生健康委员会、 农业农村部和国家市场监管总局联合发布。 标准制修订的程序规范、 数据充分、 方法严谨, 将为加强农产品质量安全监管、 保障消费者食用安全提供有力的技术支撑。二、增补版标准主要内容1、新增农药品种及其限量制定情况与 GB 2763-2021 相比, 增补版标准新增了 22 种 农药品种, 相应增加限量标准 51 项 。2、 GB 2763-2021 中相关农药品种及其限量制修订情况与 GB 2763-2021 已有农药品种相比, 增补版标准制修订相关限量 239 项, 包括制定 205 项, 修订 34 项。 需要说明的是, 限量值修订涉及阿维菌素等 19 种农药在杏等 27种食品 (组) 上的 34 项限量标准 , 其中, 修订了阿维菌素、 苯醚甲环唑、 腐霉利等3 种农药的单个食品的限量, 另外修订的 31 项限量涉及倍硫磷、 苯醚甲环唑等 17 种农药在24 种食品 (组) 中的限量, 增补版标准规定的上述农药和食品的限量标准将替代GB 2763- 2021 规定的相关限量标准。 待与 GB 2763-2021 标准文本整合发布时, 限量修订涉及的相关食品组名称将修订为 “食品组 (某种食 品除外) ”, 例如, 增补版修订了倍硫磷在菜用大豆上的限量, 将 GB 2763-2021 倍硫磷相关食品名称由 “豆类蔬菜” 修订为“豆类蔬菜 (菜用大豆除外)。三、增补版标准的主要特点1、完善了农药残留标准体系此次发布的增 补版标准主要依据我国新增农药登记残留试验 数据或残留验证试验数据制修订, 及时填补了 新增农药登记作物的残留限量标准缺失, 进一 步扩大了食品中农药残留监管的覆盖面, 为指 导农药科学使用和加强农产品质量安全监管提 供了技术支撑。 2、提高了标准的适用性增补版标准基于我 国农药残留试验数据, 经膳食风险评估, 对 GB 2763- 2021 中部分转化国际食品法典委员会(CAC) 的食品组限量标准进行了修订, 提高了 标准的适用性。 在使用此类标准时, GB 2763- 2021 规定的同一农药和食品的限量值与增补版 标准不同时, 以增补版标准为准。 2023 年 1 月 1 日新修订实施的 《中华人民 共和国农产品质量安全法》 要求建立健全农产品质量安全标准体系, 确保严格实施。 农药最大残留限量标准是食品安全国家标准的重要组成部分, 是农产品质量安全监管的技术判定依据。 本次发布的 GB 2763. 1 - 2022 是对现行GB 2763-2021 的补充和完善。 截至目前, 我国已发布农药残留限量标准总数累计达到 10379项, 进一步扩大了农药残留标准覆盖范围, 切实提高了我国农产品质量安全保障能力。 有关部门应该针对农产品生产、 贸易、 监管等相关方面大力开展新标准的宣贯和培训解读工作,重点关注标准更新变化情况, 让标准使用者正确理解和使用 加强科学用药指导, 让农民根据用药实际, 科学选药、 合理用药, 从源头上提高农药使用水平 加强农产品质量抽检和监督执法工作, 加快解决禁用农药违法使用、 常规农药残留超标等问题, 切实保障人民群众“舌尖上的安全”。 作者简介：罗媛媛 农业农村部农药检定所残留审评处、国家农药残留标准审评委员会秘书处农艺师，主要从事农药登记管理、农药残留风险管理和农药合理使用准则制定等工作。主要负责组织农药最大残留限量标准及农药检测方法国家标准的立项、起草、征求意见、送审、报批等工作。先后参与起草2019版、2021版和2022版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763），参与起草《农作物中农药残留试验准则》《畜禽中农药残留试验准则》《畜禽中农药代谢残留试验准则》等多项残留试验准则。

我g作为茶叶生产、消费和输出的大g，有着悠久的茶文化，但是茶叶中农药残留c标却时刻威胁茶文化的传承和人们的身体健康。研究表明，饮用农残c标茶叶，可致癌、损害生育能力和胎儿发育，甚至损害人的神经系统和遗传基因。y边是农残c标质量堪忧的茶叶，y边是浑然不觉、盲目饮用消费，茶叶是否正悄悄成为&ldquo 荼叶&rdquo &mdash &mdash 荼毒生灵之叶？百灵威提供与g家检测标准相符合的农残标准品，帮助各质检单位及时发现有害茶叶，以保障大家饮茶安全与身体健康。 百灵威大型标准品库产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照品都达到或c过美g化学会z新的分析试剂标准。所有分析标准品都符合ISO34以及ISO 17025认证，并可溯源到NIST、BAM或IRMM等g立计量科学研究院，可满足z高质量控制体系要求。每份标准样品均附带原批次质检报告和材料安全数据卡，并且可以为用户提供专业标准品的定制服务。 ■ 茶叶中常检农残标准品 产品编号 产品名称 包装 目录价 P-445N 联苯菊酯 Bifenthrin 10 mg ￥590 P-595N 噻嗪酮 Buprofezin 10 mg ￥450 P-577N 杀螟丹 Cartap 10 mg ￥730 P-447N 苯醚甲环唑 Difenoconazole 10 mg ￥309 P-377N 除虫脲 Diflubenzuron 10 mg ￥169 P-091N &alpha -硫丹 Endosulfan I 10 mg ￥309 P-092N &beta -硫丹 Endosulfan II 10 mg ￥309 P-015N 草甘膦 Glyphosate 10 mg ￥169 P-057N 三氯杀螨醇 Kelthane 10 mg ￥309 P-032S 灭多威 Methomyl 1 mg/mL in MeOH 1 mL ￥518 ■ 其他相关分析耗材产品 产品编号 产品名称 包装 目录价 116481 甲醇, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥180 134752 乙腈, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥400 187553 水 [HPLC] 4 L ￥375 S02302 J&K C18柱（250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m） 1 支 ￥2,800 S010125-3002 AB-1气相柱, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ￥3,960 ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机） 100 片/包 ￥150 WKLM-3 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m（水相） 100 片/包 ￥380 901275 J＆K瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 ￥2,000 958945 J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 ￥340 928429 J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 ￥3,112 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包￥527 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 ￥109 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 ￥699 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个 ￥240 以上价格仅供参考，详情请致电400-666-7788！

2009年7月7日讯，服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技发布了最新应用文章，指出科研人员在开发出提高实验室生产力的新技术、新方法方面取得又一重大进展。新开发方法依靠Thermo Scientific ITQ 700TM型气质联用系统提供的低检测限以及改良的QuEChERS法样品萃取技术，确保实验室分析科学家在不损失检测灵敏度的前提下，大大提高样品分析速度。该技术被认为具有旅程碑意义。赛默飞世尔科技最新应用文章《采用改良的QuEChERS样品萃取法以及离子阱气相色谱-多级质谱联用技术分析绿茶样品中农药多残留》(Multi-residue Pesticide Analysis in Green Tea by a Modified QuEChERS Extraction and Ion Trap GC/MSn Analysis)，该文详细的介绍了如何在采用改良的QuEChERS法样品萃取处理后，实现高精度、高可靠性的分析绿茶样品中农药多残留。应用文章的全文可以通过我们的网站www.thermo.com/gcfoodsafety 下载获取。 与以往所说的农药相比，如今所指的农药通常具有分子量较小、环境中会快速分解等特点。这就要求分析人员必须充分考虑好样品萃取处理以及仪器参数设置等实验条件，才有可能真正实现食品中农药残留的定性、定量分析。QuEChERS样品处理方法已于2007年1月被美国官方分析化学家协会(AOAC)公布为标准分析方法。该方法大大简化了水果、蔬菜、谷作物以及草药等样品中农药残留的分析测定。 该研究采用了Thermo Scientific FOCUS GC 气相色谱-ITQ700TM质谱联用系统，获得部分茶叶农作物中广泛使用的农药的分析线性范围、定量下限以及检测下限等实验数据。为了在配备ITQ 700TM质谱的气质联用系统上实现气相色谱-多级质谱分析的目的，要求严格根据QuEChERS样品处理方法要求进行大批量样品处理。进样分析前除去样品中咖啡因及多酚类干扰物质。实验采用了固定相为35%联苯/65% 二甲基聚硅氧烷的Thermo Scientific TRACE TR-Pesticide III型毛细管气相色谱柱，大大提高这些极性较大化合物的分离效果。 采用简单的不分流进样以及电子轰击离子化-反应离子监测模式(EI-MS/MS)实现对22种农药分析测定。分别在多个高浓度点以及低浓度点，采用标准品添加入空白基质实验考察验证分析方法的精密度。相比其他模式如全扫描模式(Full Scan)以及选择离子检测模式(SIM) ， MS/MS扫描模式在分析灵敏度方面有着极大的提高。ITQ 700TM质谱在MS/MS扫描模式下，通过碰撞诱导裂解,为每种待检农药提供完美的子离子质谱图数据。因其能够高效的过滤基质中干扰离子，可以在低浓度条件下提供更为精确的谱图数据。 欲了解Thermo Scientific GC/MS食品安全应用方面的更多信息，请登陆：www.thermo.com/gcfoodsafety Thermo Scientific为服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技的首要品牌。 欢迎访问食品安全专题：赛默飞世尔科技食品安全综合解决方案 欲了解更多食品安全讲座信息，请点击：赛默飞世尔科技09年食品安全巡回在线讲座 -------------------------------------------------------------------------------- 关于赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific，原热电公司） 赛默飞世尔科技 （Thermo Fisher Scientific)（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过105亿美元，拥有员工约3万4千人，在全球范围内服务超过35万家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域所遇到的从常规测试到复杂研发的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健、科学研究、安全和教育领域的客户提供一系列实验室装备、化学药品及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科学研究的飞速发展不断改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com（英文）或www.thermo.com.cn（中文）。

3.15日，农业部给河南与江苏农牧部门发出指令，令两地严查“瘦肉精”喂出的“健美猪”流入双汇发展。农业部当天成立专案督察组赶赴河南督导查处工作。下午，双汇发展股票跌停。3月16日开始，双汇发展股票停牌，公司公告待相关事件核实清楚后复牌。 　　早在2002年，国家多个部委就联合发文，严禁在饲料和动物饮用水中添加“瘦肉精”。2008年，最高人民检察院与最高人民法院甚至规定，对使用“瘦肉精”者追究刑事责任。安邦咨询认为，双汇发展爆出“瘦肉精”仅仅是食品安全的冰山一角，每年全国农药中毒者高达上百万人，农药残留才是中国食品安全最大的问题。 　　农药残留潜规则 年均百万人农药中毒 　　2008年， “三聚氰胺”中国乳业，威胁数千名婴儿生命。至今两三年间，“三聚氰胺”卷土重来，“激素门” 、“皮革奶”、大米石蜡、苏丹红、孔雀石绿等事件接二连三地冲击着消费者的信心。 　　近年大量显现的这些问题，并不是中国食品安全问题的全部——它们只是由于事态严重而“被偶然曝光”的问题。迄今，中国政府处理食品安全问题的特点，基本上都是“事件应对型”、“事后弥补型”，这样的处理模式使社会的注意力都集中在已暴露的事件上，而忽略了潜藏的、非事件型的食品安全问题。研究发现，中国食品安全中最大的问题并不是上述这些冰山一角，而是被普遍忽视的农药残留问题! 　　2010年1月，根据武汉农业局的抽检，来自海南多个地区的豇豆样品均出现了水胺硫磷农药残留超标。随着调查的深入，同样已被严令禁止的甲胺磷等高毒农药实际上一直都在市面销售。根据农业部统计，目前全国农药厂家超过4000家，获得农药登记证的产品3万多个，进入海南农药市场的品种也有上万个。 　　据了解，农药经销商在应付检查时，通常是两种方式，“迎接一个月4次左右的检查，买烟、买水每次需花两百多元 执法人员突击检查的时候，随便看看，没查出大问题，便象征性地罚500元。”掌管食品安全的政府执法部门如此轻率地工作，这无异于严重的渎职! 　　令人遗憾的是，农药市场乱象纷呈的局面不止发生在海南。2009年，绿色和平组织曾在北京、上海和广州三地的大型超市和农贸市场，以普通消费者身份采购日常蔬菜，送往青岛一家国家授权的、独立的第三方检测机构化验。结果发现：在45个送检的蔬菜样品中，40 个检测出农药残留 农药种类高达50种，其中5种是世界卫生组织确认的高毒农药。北京一家沃尔玛超市一颗草莓上竟残留有13种农药。 　　而上述“潜规则”的长期存在，造成了中国的农药残留问题鲜明的处理特点。也正因为如此，中国食品的农药残留，正在威胁着我们的生命。据了解，农药对人体的危害主要表现为三种形式：急性中毒、慢性危害和致癌、致畸、致突变等“三致”危害。 　　农药在人体内不断积累，短时间内虽不会引起人体出现明显急性中毒症状，但可产生慢性危害。据估计，美国与农药有关的癌症患者数约占全国癌症患者总数的50%，中国更高。同样，农药对其它生物也会形成直接杀伤和慢性危害，植物中的农药可经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。 　　如果时间倒推20-30年，中国不会大面积感受到农药带来的危害。因为那时，中国有能力生产的农药尚不足80种，还很难满足农业生产的需要。而上世纪90年代之后，中国逐渐由农药进口国变成出口国，近两年，农药进口量只相当于产量的2%-3%，出口量已是进口量的十几倍。 　　根据中国农药工业协会前理事长介绍，目前中国农药大约40%左右的产量出口，出口量达到了50万吨以上的水平，如果按照制剂计算数量更多。根据中国统计局发布的数据，2009年中国农药产量为190万吨，2010年为240万吨，产量和增幅均居世界首位。 　　美国康奈尔大学的数据为此说法提供了佐证：全世界每年使用的600余万吨农药，实际发挥效能的仅1%，其余99%都散逸于土壤、空气及水体之中，中国大陆是最大的毒源。世界卫生组织表示，全球每年有400多万人农药中毒，其中30万人死亡 而中国每年农药中毒事故达近百万人次，死亡约10万多人。 　　四大环节层层失控 治理陷入“治乱循环”怪圈 　　一份食品，从田野走向餐桌，按中国现有的规定，要经历农业、卫生、质检、工商、进出口、药监等六部门的监管，为何还屡有问题蔬菜事件发生?擅用高毒、不达标的农药显然是违法的，为何中国对农药残留的治理长期陷入“治乱循环”的怪圈? 　　农药进入市场后大致经历以下流通环节：原药提供商-制药生产厂家-农药批发商-农药经销商-农户。而在农民买入农药之前的每个环节，都有相关规定来限制厂商的经营资格、收费标准和农药许可等。可以说，监管在所有环节中的把关不可或缺。令人遗憾的是，随着梳理的深入，农药从田间到饭碗隐藏了太多畅通无阻的绿灯。 　　第一， 源头监管“关口”若有若无。 　　中国的农药生产以中小企业为主，从产量来看，2000吨/年原药生产厂家不足200家，农药产量在5000吨以上的企业不足20家 从产值来看，中国农药排名前20的企业，其产值只占据行业约32%的份额 从销售来看，年销售量2000吨以下的企业占85%，年销售收入超过10亿的企业只有7家。相比之下，一个拜耳公司的销售额可与中国整个行业相当。 　　而作为“田间地头”最典型单位的县级蔬果产地中，农药残留的检测几乎缺失。比如，早已列入黑名单的水胺硫磷等并未从此退出江湖，而由于价格便宜、工艺简单，每个县的农药厂都能生产，此类高毒农药一直潜伏于市场，所以才有了海南“毒豇豆事件”。 　　在2011年“两会”的分组讨论中，华南农业大学副校长温思美居然发表“提高农药化肥价格，让农民用不起，自然会用畜禽粪便”的荒谬提议。如何能让消费者吃上健康、绿色、安全的食物，唯一的解决方案竟是倒逼农民“出去拾粪”? 　　第二， 农业生产环节出现了严重问题。 　　中国农业虽然以小农经济为主，但也患上了“大农业病”。反季节果蔬生产，加剧了农产品中的药物残留 动物“速成班”将鸡、鸭、鹅等禽类生命周期缩短至28-45天，猪缩短至2.5-4个月。这些严重违背生物学规律的种植和养殖模式大量泛滥，令各种农药、激素和添加剂充斥城乡食品中。 　　第三， 农药安全预防体系全面缺失。 　　2004年，中国取消了农药经营许可制度，农药经营门槛降低，经营单位数量猛增，农药市场秩序更加混乱。这意味着，农药流通环节中的企业、生产厂家，都有机会成为 “毒菜”事件的“策划者”。 　　一家广州农药经销商曾经“自爆家丑”：一些农药生产厂家在合法登记的农药产品中偷加高毒农药等“隐形成分”已经成为业内潜规则。而在这个链条上，零售商、经销商和农药厂家都难辞其咎。“许多山寨厂家一方面为了本身利益，另一方面也为迎合零售商的需求，把各种农药成分随意加减，然后冠以悦耳的商品名或者借以合法的标签，推出所谓的特效产品，给某些零售商独家经销。甚至直接把配置好的产品以大包装给某些零售商，任由零售商处置。” 　　“有毒豇豆”事件之后，业内人士算了一笔账，海南豇豆1亩喷一次药的用药成本是60-90元，平均3-5天用一次药，一季豇豆种植下来一亩地至少250元。与常规农药相比，水胺硫磷和甲胺磷等高毒禁用农药价格便宜，300毫升包装的每瓶7-8元，1瓶兑3-4桶水，可以喷1亩地。如果换成水胺硫磷，成本至少减掉三分之二以上，每亩用药成本不到100元。 倘若取消个体经营，又会出现怎样的局面呢? 　　广东农业县徐闻曾上演了一出管理者“借机敛财”的闹剧。在该县工商局没有任何通知的情况下，全县的药品进行了一次“紧急召回”：所有个体农药经营者的工商营业执照全部被收回，这次行动不是为了更换执照，而是要求个体经营者重新办理。一时间，徐闻个体农药经营者全部成了黑户。 　　而办理的程序是：农药店只要加盟供销社，每年上缴5000元管理费和5000元保证金，就可告别“个体户”，转为集体性质。与此同时，供销社根据农药店的经营规模制订了不同的收费价码：县城徐城镇的农药零售店需交管理费5000-8000元/年，保证金为5000-15000元不等。据农药店老板介绍，大的农药批发商则须交纳50000元的保证金。通过“收编”的方式获取巨额保证金，农药的经营实际上换汤不换药。在这类事件中，寻租意识强烈的政府部门成为了问题的重要制造者。 　　第四，“最后一关”形同虚设。 　　政府监管部门的工作失效，也是导致农药残留问题大行其道的重要原因。 　　2009年湖北省工商局对武汉、荆州、黄冈、天门、潜江五个地区的农资市场进行的抽检中，共抽检农药样品78组，合格57组，有21组不合格，合格率仅为73.08%，比2008年同期下降22.25%。 　　农药产品的合格率不但没有增加，反而下降。这意味着，农药残留的把关令人担忧。农业部种植管理司司长叶贞琴曾表示，“在影响蔬菜、水果等鲜食农产品质量安全诸多因素中，最突出的是农药残留超标，特别是禁限用高毒农药残留超标问题。” 　　对生鲜蔬菜进行检测效率是个现实的大问题。在蔬菜批发市场，检测和销售同时进行。如果检测速度过慢，蔬菜都卖完了，结果可能才会出来，那检测也就失去了意义，极易导致不合格蔬菜流入社会。正如济南农业监察支队工作人员所说，蔬菜批发市场的农药检测设备，都是属于“快速检测”设备。 　　快速检测的结果没有法律效力，即使查出蔬菜农药残留超标，也不能作出处罚。按照常规，市场检出蔬菜农药残留不合格的蔬菜后，一边让蔬菜商停售，一边上报市农业局，再由农业部门做精确检测 一旦确认蔬菜确实农药残留超标，农业部门就会出具检测报告，再由工商部门实施处罚。这个过程走下来，至少得两天的时间。 　　如何投入人力、技术、设备进行农药检测的把关，如何行之有效地设置流程、标准，将对农药残留物检测环节在农产品生产链条中向前设置，成为目前中国政府监管农药市场最迫切需要解决的问题。 　　807项残留标准把关 四大弊病缠绕农药结构 　　与众多食品安全问题一样，农药残留问题之所以得不到很好解决，与政府的监管不到位有很大关系。 　　2010年，农业部农药检定所宋稳成博士公开中国食品农药残留标准，发现现有的标准仅有807项。而相比之下，国际食品法典委员会有3338项，欧盟14.5万项，美国1万多项，日本5万多项。差距之大，不可以道里计! 　　直到2010年4月，在第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会上，农业部副部长危朝安对下一步农药残留标准工作提出了具体要求，“3年内，中国的农药残留标准要从目前的807项达到7000项，探索建立由国家标准、临时标准、豁免物质名单和一律限量标准等组成的农药残留限量框架，基本形成具有中国特色的农药残留标准体系，切实保障农产品消费安全和公众身体健康。” 　　根据国家统计局的数据，作为世界最大的农药生产国，中国的农药出口基本覆盖了全球农药市场，涉及全球150多个国家和地区。国内每天上市的蔬菜水果分别达到上千万公斤，由于检测标准不同，中国人每年要多吃多少农药?想想都让人心惊肉跳。 　　以黄瓜为例，根据2010年《农药电子手册》统计，在黄瓜上登记的农药有效成分达到111种。但根据2002年中华人民共和国农业行业标准《无公害食品——黄瓜》公布的标准，只要检测中不含有敌敌畏、乐果、三唑酮等8种农药和铅、镉、亚硝酸盐等3种重金属或致癌物质，就可以达到“无公害”的标准。而剩余的上百种农药成份，均不被纳入检测的范围。 正是基于此，果蔬消费市场上“有机”、“绿色”等概念应运而生。据了解，有机蔬菜的概念出现在20世纪初，首先由欧洲国家提出，2000年，中国有机食品市场启动。在部分消费者心中，为了保证安全，往往愿意花上多好几倍的价钱去购买“有机”农产品，基于此，全球的有机食品市场每年以20%-30%的速度增长。 　　但在中国，截止到2007年底，有机食品产值仅30亿元，其中出口2亿多美元，占当年全球有机食品销售额的1% 中国境内有机食品仅占食品销售总额的0.02%，与发达国家有机食品国内消费总额2%相比，相差达100倍。更值得关注的是，在信息严重不对称的食品消费市场中，在巨大的利润诱惑下，“有机”真的能等同于“放心”吗?“有机”又是如何验证的呢? 　　安邦研究人员发现，有众多认证咨询机构收取高额的认证费，“收了钱之后如果检测不合格，那就需要整改，肯定就会通过的，我们一定会帮你过关拿证。”实际上，关于“有机食品”是否更安全、更营养的争论，美国农业部一直公开申明，不对有机产品是否更有营养和更安全发表评论，也不允许宣传有机产品对常规产品的优势。他们的逻辑是：没有可靠的证据，不允许想当然地乱说。 　　据统计，自1995年以来，中国已连续15年成为全球反倾销措施的最大受害者，食品和农药是其中涉及的重点行业。据中国农药工业协会预测，受欧盟REACH法规的影响，中国农药产品将部分退出欧盟市场，每年将减少出口额7000万美元以上，随着欧盟东扩，中国农药出口所受到的损失将超过8000万美元。 　　不久前，欧盟发布了新法规(EC)NO.901/2009用来代替(EC)NO.1213/2008法规，内容涉及到2010年、2011年和2012年动植物源性食品农药残留监控计划。该法规已于2010年1月1日开始生效。欧盟认为，农药的使用每3年会发生很大的变化。因此每次欧盟都会制定一个3年的食品监控计划。 　　而根据中国农药工业协会的报告，中国农药结构存在巨大的弊端： 　　1.品种数量少。世界上已注册的农药化合物有2800多种，其中商业化应用的有1300多种，常用的有500多种，而中国能够生产的尚不足300个品种，且产量较大的主要集中在十几个品种，大多还是老品种。 　　2.杀虫剂、杀菌剂、除草剂的比例不尽合理，高效、低毒、无公害的新品种短缺，而传统农药产品严重过剩。 　　3.部分高毒品种如灭多威、氧化乐果等还在大吨位生产，影响出口量。 　　4.农药制剂品种少，剂型不合理。发达国家农药制剂品种多达几千种，中国只能生产800多种，具体到1个原药品种，发达国家可制成30多种剂型，而中国只能做出5-6种。在剂型上，国外以无溶剂、水剂、固体化为主，而中国仍以乳油、粉剂、可湿性粉剂和颗粒剂为主，其中乳油约占50%，大量的甲苯、二甲苯、纯苯以及溶剂造成环境污染。 　　监管的失控，跟中国本身的管理体系有关。美国管农药的只有三个部门，分工明确：环保局，主要管农药的注册登记、安全使用最大残限的标准制定，开发农药残留的分析方法 农业部，专门有一个部门，专门做国内的残留抽样 FDA，则做国际和州之间的进出口检测。三部门工作协调，分工明确。相比之下，中国的农药监管多头并出，但在农药使用方面几乎毫无控制和限制。 　　中国已提出经济发展方式转型，又强调以人为本。从食品安全角度来看，这意味着食品安全标准应该不断提高，食品安全保障的压力将持续加重，对农药残留等问题的监管制度应该不断完善。然而，在此背景下，国内迄今对于农药污染环境、危害人类及生物等方面似乎仍未被列入系统防治的范畴。倘若中国仍然允许盲目使用农药化肥，对农药残留的监管继续放任，隐性的农药残留物问题，将继续悄悄地吞噬中国人的健康，这对整个中国将是个巨大的不幸!

近日，中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作，将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中，并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异，实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集，显著提高了蛋白质甲基化的分析能力；利用此新方法，系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化，揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰，与较多疾病的发生发展相关。研究表明，精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离，以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而，受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足，这类研究仅聚焦于少数几个蛋白，尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。　　本研究发现，不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时，由于位阻不同，反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法：先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基，随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基，从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法，该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力，特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化，发现包括G3BP1，FUS，hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化；系列实验验证发现，精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力，且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法，并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。　　叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究，发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法，克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰，实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析（Angew. Chem. Int. Edit.）；利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点，发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法，实现了谱图拓展，显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度，并可发现未知的糖链及糖链修饰（Nat. Commun.）。　　相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题，发表在《美国国家科学院院刊》（PNAS）上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。

农药残留，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。图片来自网络农药残留关系着食品安全，是重要的食品检测的项目，现阶段食品中农残的检测方法多种多样，除了最常用的色谱质谱联用外，还有波谱、毛细管电泳、免疫分析和酶抑制法等多种检测技术。本次优质解决方案推荐聚焦食品农药残留检测，方案分别来自于知名品牌Thermo Fisher、岛津和珀金埃尔默。优质解决方案一：单四极杆质谱农药分析方法包的建立与应用 （点击标题可直接跳转方案）农药数据库的建立方案来源：Thermo Fisher摘要：建立常见农药的单四极杆质谱扫描的数据库，包含农药的名称、保留时间、定量离子、定性离子等信息，建立农药分析的仪器采集方法和数据处理方法。利用保留时间校准软件，实现目标化合物的保留时间完全重现。建立的方法包实际应用于果蔬中46种有机磷农药残留的测定，46 种农药的平均回收率为 76.9-105.9%，5 次平行测定的 RSD 值≤9.5%，方法测定低限为 5ng/g。关键词：单四级杆质谱仪 农药残留 保留时间校准 分析方法包技术特点：农药数据库共享，操作便捷；利用样品分析方法包，无需标准品也可对未知样品的农药残留进行筛选完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-915976.html 优质解决方案二：12 种有机磷类农药残留测定 （点击标题可直接跳转方案）方案来源：岛津摘要：本文建立了 12 种有机磷类农药残留的 GC 测定方法。结果表明，参照《中国药典》分析方法，采用色谱柱 SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析 12 种有机磷类农残，两个相邻色谱峰的分离度均大于 1.5，理论塔板数按敌敌畏峰计算远大于 6000，峰形和重现性良好，满足《中国药典》需求。此方法可为 12 种有机磷类农药残留测定提供参考。关键词：有机磷类农药残留 SH-50色谱柱 气相色谱法完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-954687.html 优质解决方案三：LC-MS/MS检测大米中多种农药残留 （点击标题可直接跳转方案） 11 份大米样品（S1 至 S11）中测定的农药残留方案来源：珀金埃尔默摘要：通过使用 UHPLC 系统与 QSight 220 三重四极杆质谱仪，建立用于大米农药多残留分析的 LC-MS/MS 方法。该方法可用于检测大米中200 余种农药，其定量限低于监管机构规定的限量。时间管理型 MRM 模块简化了质谱分析方法的制定流程，使其驻留时间得到优化，可用于监测食品样品中的大量分析物。大多数农药具有良好的回收率（70 - 120%）和重现性（RSD 0.99；本文提出的方法可轻易适用于多种分析物的筛选和定量，为大米样品及其他食品样品提供更具成本效益的农药检测方法。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-911701.html 更多食品农药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目：http://www.instrument.com.cn/application/ ══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、化工生产、汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。

顶空进样作为气相色谱中重要的进样技术，广泛的应用于挥发性物质检测，尤其是被国内外药典作为针对药物中残留溶剂检测的必备工具。然而大家会经常面临各种问题：不同顶空进样方式的优劣选择，如何对顶空平衡条件进行优化，如何使用顶空技术进行定量分析，如何提高顶空进样使用效率，针对不同性质的残留溶剂又该选择怎样的顶空和色谱条件？面对诸如此类问题，作为世界上第一台气相色谱与第一台顶空自动进样器的缔造者 - PerkinElmer 于5月20日在上海地区举行了一场药物中残留溶剂检测技术交流会，吸引了众多上海地区制药企业的技术人员参加。 PerkinElmer 高级工程师胡子豪先生讲座 技术交流会现场 交流会现场，高级工程师胡子豪先生为与会人员详细地介绍了PerkinElmer 气相色谱仪与顶空进样技术在药物溶剂残留检测方面的诸多优势： 在气相色谱方面，PerkinElmer的独特气相色谱仪柱温箱设计，可提供业内色谱仪柱温箱最快的加热和冷却速度。并通过实例展示柱温箱起始温度在 30oC 和 40oC 时，一类残留溶剂四氯化碳与苯分离效果的对比。超强的柱温箱冷却速度不仅节省了分析时间，更加使得我们可以从更低的柱温起始温度加热，这点对于溶剂残留有效分析至关重要。同时 PerkinElmer 气相色谱仪的 PSS（程序升温分流/不分流）进样口搭配Swafer微流控制切换技术可以成功实现大体积进样要求。 当柱温起始温度为30oC时苯和四氯化碳达到基线完全分离 在顶空进样技术方面，PerkinElmer的技术不同于定量环进样和气密针进样技术，专利的压力平衡、时间开关进样技术，可以通过在方法上改变进样时间优化进样量。惰性石英毛细管的传输线，对极性化合物也可以得到尖锐的峰型；进样过程没有载气稀释和更小的进样系统死体积，使顶空气相色谱系统的检测灵敏度更高、定量更准确、进样重复性更好。顶空系统内置的多次顶空萃取模式（MHE）可以对顶空平衡条件进行验证并可以对难以得到标准品的化合物实现挥发性总量的定量分析。而独特设计的零稀释衬管，在顶空进样器通过色谱仪进样口连接时，可有效地避免载气对样品的的稀释作用，进一步提高检测的灵敏度。 PerkinElmer Clarus 680 HS-GC 交流过程中 PerkinElmer 工程师与参会人员针对顶空气相分析技术在药物溶剂残留方面的实际应用展开了热烈讨论，并为大家现场展示了PerkinElmer 的顶空气相分析技术在国内主要制药企业中的具体应用实例。与会人员对 PerkinElmer 本次交流活动以及在药物溶剂残留检测方面所做出的贡献给予了充分的肯定，并于会后参观了PerkinElmer 位于张江高科技园区的应用技术中心。作为一家致力于改善人类健康和环境安全的业界著名的全球性技术领先公司，我们针对制药企业的实际需求，未来将开展一系列交流活动，请留意我们的网站信息并留下您的联系方式。 PerkinElmer Clarus 680 HS-GCPerkinElmer Clarus 680 HS-GC

近期，中科院合肥研究院固体所能源材料与器件制造研究部蒋长龙研究员团队，在基于光致电子转移的比率荧光传感体系，用于快速可视化定量检测环境和食品中多菌灵残留研究方面取得新进展。相关研究成果发表在国际分析领域TOP期刊Analytical Chemistry上。 　　多菌灵是一种苯并咪唑类农药，具有广谱杀菌特征，在农业生产中应用广泛。但多菌灵在自然界中降解速度较慢，其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入体后，药物毒素会对肾脏造成破坏，甚至导致肾功能受损、精神恍惚等中毒症状，严重危害消费者安全。目前，国内外用于多菌灵残留检测的主要分析方法仍然局限于实验室仪器及免疫分析法等，这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此，发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的多菌灵检测新方法具有非常重要的意义。 　　鉴于此，研究团队基于光致电子转移(PET)机理建立了简单、高效、可靠的比率荧光传感体系，并开发了新型便携式传感平台用于多菌灵的快速可视化定量检测。该传感器由超薄石墨氮化碳纳米片(g-C3N4 nanosheet)和罗丹明B(RB)构成，多菌灵通过静电作用与氮化碳纳米片反应，并由光致电子转移引发氮化碳纳米片的蓝色荧光猝灭，而罗丹明B橙色荧光保持不变。传感器通过由蓝到紫的灵敏荧光色度变化，实现对多菌灵的快速可视化响应及读数检测，检测限(LOD)低至5.89 nM，远低于国家最大残留标准。此外，借助3D打印技术及智能手机颜色识别器，研究团队设计的便携式智能传感平台成功应用于实际样品中多菌灵检测，并表现出良好的抗干扰能力，为农药残留现场高灵敏度快速检测提供了新策略。 　　上述研究工作得到了国家重点研究与发展计划、国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划的支持。图1. 比率荧光传感器快速可视化定量检测多菌灵残留的机理示意图。图2. (A)便携式多菌灵检测传感平台设计与基本操作流程；(B)荧光颜色对不同浓度多菌灵的响应；(C)传感平台操作界面；(D)R/B比值与多菌灵浓度的线性关系。

兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品（如鸡蛋、奶品、肉品等）中原型药物或其代谢产物，以及与兽药有关的杂质的残留。这种残留通常以微克每毫升（μg/ml）或微克每克（μg/g）来计量。一、兽药残留的产生原因&bull 养殖环节用药不当：非法使用违禁药物、不遵守规定休药期、滥用药物（如长期使用药物添加剂、随意使用新或高效抗生素等）都是产生兽药残留的主要原因。&bull 违背有关规定：如《兽药管理条例》明确规定兽药标签必须写明主要成分及其含量，但有些兽药企业为了逃避报批，在产品中添加化学物质而不在标签中说明，导致用户盲目用药。&bull 屠宰前用药：为了掩饰有病畜禽的临床症状以逃避宰前检验，或在休药期结束前屠宰动物，都能造成兽药残留量超标。 图片来自网络二、兽药残留的危害&bull 对人体健康的直接危害：长期食用兽药残留超标的食品，当体内蓄积的药物浓度达到一定量时，会对人体产生多种急慢性中毒。例如，盐酸克仑特罗（瘦肉精）超标可导致中毒，四环素类药物能抑制骨骼和牙齿的发育，红霉素等大环内酯类可致急性肝毒性等。&bull 耐药性问题：在畜禽生产过程中频繁使用低剂量的抗菌或抗生素药物，导致动物体内的病原菌出现耐药性，继而产生耐药基因。人体内病原菌约有60%来源于畜禽，人们食用含有耐药性菌株的动物性食品后，会造成耐药性反应，甚至出现“超级细菌”，严重威胁人体健康。&bull 生态环境影响：动物体内残留的兽药伴随尿液、粪便等排泄物移转化到水源和土壤等环境中，特定条件下可抑制某些微生物的生长，影响生态可持续发展。三、兽药残留的检测方法包括高效液相色谱法、质谱法、酶联免疫吸附试验法、光谱学方法、原子吸收光谱法、电化学法等想要查看兽药残留检测相关国家标准和更多检测方法，可直接访问行业应用栏目http://www.instrument.com.cn/application/ 本次优质解决方案推荐聚焦兽药残留检测，方案分别来自品牌赛默飞、安捷伦和沃特世。优质解决方案一：兽药残留分析应用文集 （点击标题可直接跳转至详细方案）牛奶中抗生素类兽残回收率实验结果牛奶中驱肠虫药类重复性实验数据方案来源：赛默飞摘要：本文集针对于兽药残留中的抗生素、磺胺类、驱肠虫类、镇静剂类药物等项目建立了相关液相色谱解决方案，为有效监控动物源性食品中兽药残留提供了强有力的检测手段。关键词：兽药残留 抗生素类 磺胺类 驱肠虫类 镇静剂类 液相色谱 完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-927939.html 优质解决方案二：牛奶/奶粉多兽药残留解决方案 （点击标题可直接跳转至详细方案） 超过 80% 的兽药在 1 ng/g、5 ng/g 和 20 ng/g 添加水平的牛奶和奶粉样品的回收率在 80%-120% 之间方案来源：安捷伦摘要：利用液相色谱串联三重四极杆液质联用系统分析牛奶/奶粉中的多种兽药残留，涵盖了从样品前处理、采集方法、数据分析方法到最后报告生成的全流程。仅需一次样品前处理、两针进样，在一天内即可实现 32 类 217 种兽药残留的分析，大大节省了费用和分析时间，实现损失和风险的最小化。关键词：液质联用系统 牛奶/奶粉 兽药残留技术特点：解决方案覆盖面广、高效、简便、满足多残留限量 (MRL) 要求完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-927939.html 优质解决方案三：HLB-UPLC-MS/MS测定动物源性食品中的多兽药残留 （点击标题可直接跳转至详细方案）方案来源：沃特世摘要：本实验建立了动物源性食品中多种兽药残留同时检测的方法。猪肉样品经酸化乙腈溶液提取，利用固相萃取小柱通过式净化处理，UPLC-MS/MS检测。经前处理与仪器条件优化后，在0.5~10 µ g/kg的添加浓度范围内，磺胺、氯霉素、β-受体激动剂等多个种类的兽药残留化合物回收率在20% - 120%之间，精密度RSD20%(n=5)。关键词：兽药残留 猪肉 UPLC-MS/MS 技术特点：样品处理方法可以同时净化不同种类的兽药残留； Waters数据库节约方法研发成本，避免实验室间方法差异；稳定的回收率和精密度完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-908038.html 更多食品兽药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目：http://www.instrument.com.cn/application/ ══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、医疗卫生、化工生产、新能源等不同行业，以相关国家标准为依据，依托国内外主流厂商的仪器设备和优质解决方案，为用户进行全方位的检测方法和具体应用方案解读，旨在解决每一位用户的科学实验需求。

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。

美国力可公司的李莉工程师 目前，农药残留问题已经成为全球食品安全领域备受光柱的焦点问题，建立快速、高效、灵敏和实用的农药多残留分析技术越来越重要。GC/MS和GC/MS/MS检测方法是农药残留分析的常用的检测方法，但是随着农药残留限量的不断降低，检测品种的不断增加，以及样品基质的影响，这些技术的应用也受到一定的限制。 　　美国力可公司的李莉工程师介绍了其公司的全二维气相色谱—飞行时间质谱在农药多残留快速分析上的应用。与传统的GC/MS和GC/MS/MS农残检测方法相比，力可公司的全二维气相色谱具有高分辨率、高灵敏度、高峰容量等优势，在短短十几分钟内可实现150种农药化合物的快速分离，且大多数的定量检测限可达到ppb级。李工程师强调力可公司的高通量飞行时间质谱是目前唯一可以和多维色谱联用的质谱检测器，谱图采集率最高达500张全扫描图/秒，可以符合GC×GC分离要求，收集尽可能多的质谱信息，更有利于谱图解析。 　　此外，美国力可公司针对GC×GC-TOFMS系统开发的chromaTOF软件，该软件具有专业的全自动峰识别(Automated Peak FindTM)和保真去卷积峰解析功能(True SignalDeconvolutionTM)，能够找到在复杂基质中的痕量目标物，使得定性更为快速准确。

医用防护品尤其是口罩是保护奋战在抗毒前线的医护工作者和广大复工人员的重要工具，其生产制造的诸多环节都涉及对重金属和有害元素的处理。我国及相关国际组织对直接接触类纺织品中重金属残留作出限定，并规定了标准检测方法。珀金埃尔默医用防护用品重金属残留检测解决方案符合国标要求的AAS、ICP-OES和FIAS检测方法ICP-MS方法，一次性完成国标要求的10种元素检测PinAAcle 系列 AAS抗干扰能力强，特别适合直接进样分析 复杂药物纵向塞曼背景校正和石墨管横向加热技术，确保仪器拥有优异的背景扣除能力和检测能力火焰与石墨炉一体化设计，有效节省空 间和提升使用效率Avio 系列 ICP-OES卓越的基体耐受和超少的氩气消耗多向观测方式轻松解决含量跨度大的多 元素同时分析最快的启动，即开即用NexION 系列 ICP-MS四级真空系统、三锥接口和四极杆离子偏转器，保证仪器快速开机、稳定运行和准确测定专利电子自动稀释技术，轻松解决含量 高低不一的多元素同时分析标准、碰撞和反应三种模式，更优异的 抗干扰能力FIAS/FIMS汞砷分析系统自动样品引入、在线稀释、在线氢化物发生、在线预富集等功能适用于海水、人体体液、血液、土壤等多种样品可与AAS、ICP-OES、ICP-MS联用扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默医用防护用品重金属残留检测解决方案相关资料。

三甲氧苄氨嘧啶（TMP），是一种磺胺增效剂。常与多种抗生素合用，也可产生协同作用，增强疗效，可以成倍增加部分抗菌药的疗效。抗菌谱与磺胺药基本类似，但抗菌作用弱，且易产生耐药性。和磺胺类、四环素、青霉素、红霉素、庆大霉素、粘菌素等合用可以增强抗菌作用。 目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定。农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 &mu g/kg NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 &mu g/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 &mu g/kg 。日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 &mu g/kg。《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定，三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 &mu g/kg。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法，供检测人员参考。水产品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.9993；对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下，系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

2020版中国药典的颁布，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。据统计，2020年国家药监局及各地方药监部门药品抽验不合格产品批次高达1481次。珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案，全力支持2020版《中国药典》的实施。ICH Q3C指导原则与中国药典药物中的残留溶剂定义为在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。国际人用药品注册技术协调组织（ICH）发布残留溶剂指导原则Q3C，将化学药物生产中常用溶剂分为四类，并规定了它们的残留浓度限定值，以及第II、III类溶剂的人体每日允许接触量（PDE）。中国药典通则《0861残留溶剂测定法》中，残留溶剂种类、分类、浓度限度等内容均完全参照ICH Q3C规定而成，检测方法中的第一、二法均采用顶空进样-气相色谱法（HS-GC）。当需要检查有机溶剂的数量不多，且极性差异较小时使用毛细管柱顶空进样等温法（第一法）；当需要检查有机溶剂的数量较多，且极性差异较大时使用毛细管柱顶空进样系统程序升温法（第二法）。中药溶剂残留中药残留溶剂主要来源于中药提取有效成分时用到的溶剂，如乙醇，以及乙醇中含有的甲醇等杂质。另外，硫磺熏蒸作为某些中药材的炮制方法或防腐手段，使得SO2残留成为中药溶剂残留检测的重要目标。药包材中的溶剂残留药包材残留溶剂来源于药包材在制造过程中使用或产生的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂，以及用于药包材制成品消毒杀菌的溶剂残留。最常见的药包材溶剂残留是那些留存于塑料材质的药包材上的单体原料分子，如乙醛、单体氯乙烯和偏二氯乙烯等，常用溶剂如苯及苯类物质，以及各种药包材成品消毒杀菌时使用的环氧乙烷等。医用防护用品中的环氧乙烷残留环氧乙烷是国家标准规定使用的消毒剂之一，在医用防护产品如医用防护服和口罩的消毒中有着广泛的使用。超过一定量的接触，环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定，并规定了标准检测方法。珀金埃尔默《制药溶剂残留检测解决方案》结合创新进样技术的珀金埃尔默《制药残留溶剂检测解决方案》，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。仪器设备Clarus GC气相色谱-TurboMatrix HS顶空进样器TurboMatrix HS顶空进样器以其独特的工作原理和硬件设计帮助用户有效克服影响顶空进样的各种因素，实现准确、稳定和高效率的顶空进样。压力平衡时间进样过程仅有进样针在移动，彻底解决样品吸附问题，防止交叉污染，方便快捷调节进样量，无需载气稀释；还具备优异的适用性，可与各品牌气相色谱仪联用，充分发挥其强大功能。Clarus GC具有快速的柱温箱降温功能，450°C降到50°C所用时间小于2分钟，大大提高检测效率；一次进样，实现ECD和FID双检测器分别同时测定卤代烃类和苯类残留溶剂。TurboMatrix HS的样品重叠加热功能结合Clarus GC的柱温箱快速降温功能，明显减少两个样品检测之间的时间衔接，提高检测通量应用案例TurboMatrix HS-Clarus GC评估药品中ICH Q3C规定的I、II、III类残留溶剂评估步骤及检测方法（USP）如果有关溶剂信息已明确，只需执行程序C（定量）如果所用溶剂未知，则需要执行全部三个程序进行定性定量

导读药包材中残留溶剂是指生产过程中使用的，在成品中未完全除掉的有机溶剂。它是影响药包材安全性的一个重要指标。为规范药包材中残留溶剂的检测方法，国家药典委员会近期公示了4207《药包材溶剂残留量测定法》。与目前的标准相比，公示稿中新增添第三法《气质联用色谱法》，GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法，以确保在复杂基质中，溶剂残留的定性准确性。国家药典委员会公告截图公示稿解读在4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿中提到：“药用复合膜、复合硬片是应用广泛的药包材，溶剂残留量是复合膜、复合硬片中一项重要的安全性质量控制指标。在复合膜和复合硬片的生产过程中会用到粘合剂和油墨印刷，都会引入有机溶剂，它们对人体都有不同程度的毒性，但在生产过程中不能完全除去。在终产品中就需要对溶剂的残留进行限度控制，以免影响到包装药物的安全性。”这一方面向我们解释了该方法的制修订意义，另一方面也为我们定义了需要做残留溶剂检测的药包材的主要种类——药用复合膜、复合硬片。与2015年版YBB0312004-2015《包装材料溶剂残留量测定法》相比，4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿主要变化如下表所示：新标呼之欲出，岛津应对方案顺势而来应用方案采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX，建立了16种溶剂残留量的GCMS定性定量方法，对复合膜中的残留溶剂进行定性定量分析。相较GC法，GCMS法抗干扰能力更强。岛津GCMS Smart智能技术，检测更轻松GCMS-QP2020 NX + HS-20 NXHS-2090位自动进样盘满足大批量样品需求12位加热炉可实现重叠加热提高分析效率GCMS一键启动，真空快速稳定自动检漏、调谐结果自动判断运行时间一目了然，拒绝干等简易操作，快速维护GCMS法抗干扰能力强标准品谱图（1.丙酮 2.乙酸乙酯 3.甲醇 4.丁酮 5.异丙醇 6.乙醇 7.苯 8.乙酸正丙酯 9.乙酸异丁酯 10.甲苯 11.乙酸丁酯 12.乙苯 13.正丁醇 14.对二甲苯 15.间二甲苯 16.邻二甲苯）如上图所示，2号峰乙酸乙酯和3号峰甲醇如果同时有检出，由于保留时间差异较小，它们的定性和定量容易发生错误和不确定性。通过采用GCMS检测，利用全扫描谱图的质谱信息与Nist谱库中乙酸乙酯和甲醇的质谱图比对，可以准确确定组份的类型（定性功能）；再分别通过乙酸乙酯和甲醇的特征定量离子，可以准确完成对组分的定量（无干扰定量，如下图）。GCMS法灵敏度高，结果准确16种溶剂GCMS法测定的标准曲线（篇幅所限，仅部分）如下图所示，大多数组分的相关系数可以达到0.999以上，线性关系良好。16种残留溶剂的检出限（3倍信噪比）在0.001~5.180 μg/m2范围。实际样品（复合膜）检测结果该复合膜样品中，正丁醇含量撰稿人：于爽本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，加拿大发出通报(通报号为G/SPS/N/CAN/695)，加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟定杀虫剂吡氟禾草灵(Fluazifop-butyl)的最大残留限量。限量规定：吡氟禾草灵在芦笋中的最大残留限量为3.0ppm 在胡萝卜根中的最大残留限量为2.0ppm 在花生中的最大残留限量为1.5ppm 在尖椒中的最大残留限量为1.0ppm 在干洋葱头、大黄、甜薯根中的最大残留限量为0.5ppm 在棉油中的最大残留限量为0.2ppm 在未去纤维棉籽、澳洲坚果、绿咖啡豆中的最大残留限量为0.1ppm 在山核桃中的最大残留限量为0.05ppm。 　　目前该通报正在征求意见中。