二甲戊乐灵残留

请问有没有办法用分光光度计测定二甲戊乐灵的残留浓度？

我们使用硫酸二甲酯作为原料，最有反应液用水进行稀释，稀释液位酸性，怎样检测酸性稀释液中的硫酸二甲酯残留？

有谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究过二甲戊灵、双甲脒、百菌清、甲霜灵这四种农药的残留阿？有的话，用的什么前处理，效果如何？

检测甲苯 和二甲亚砜溶剂残留，但是样品沸点在220度，结果直接进样样品有峰和甲苯重合，我用甲醇作溶剂有溶剂峰，样品品峰很大，怎么办啊？我的色谱条件：DB-624 初始40度5min，20度升温至200度

1．分析目标化合物 二甲嘧菌胺 2．仪器设备 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。 3．试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 乙腈 无水硫酸钠 柱色谱用硅胶：将柱色谱用硅胶(粒径63～200μm)在130℃加热12小时以上，干燥器中放冷，加5％的水。 4．标准品 二甲嘧菌胺： 含二甲嘧菌胺99％以上，熔点为96℃～97℃。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 ①豆类： 将样品粉碎，过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10％氯化钠溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作。合并正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两洗涤液于减压浓缩器中，在40℃以下除去正己烷。 残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作两次。合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。

食品中富马酸二甲酯残留量的测定　　1 范围　　本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。　　本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。　　本方法的检测限(LOD)为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。　　2 规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法　　3 原理　　样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分离测定，与标准系列比较定量　　4 试剂和材料　　4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水　　4.2氯仿　　4.3无水硫酸钠。　　4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。　　4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%)，用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。　　4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。　　5 仪器与设备　　5.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，附氢火焰离子检测器　　5.2匀浆机。　　5.3粉碎机。　　6 分析步骤　　6.1样品制备　　6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品　　称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。　　6.1.2 含脂肪较多的样品　　称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定)，以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。　　6.1.3 水果类　　将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液(相当于10g样品)，加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。　　6.2 测定　　6.2.1色谱参考条件　　6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱(内径3mm，长2m)，内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 　　6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min 空气500ml/min 氢气35ml/min 。　　6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.　　6.2.1.4进样量：1μL。　　6.2.2 测定　　注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。　　6.2.3 阳性样品的确证　　按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内)　　条件许可可以通过GC—MS定性　　6.2.4 空白实验　　除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。　　6.2.5 允许差　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。　　7. 结果计算　　样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算：[align=center][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0426/0858274456.jpg[/img][/align]　　7. 1相关技术参数　　方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9%～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32%～9.07%的范围内。

[color=#444444]求教DMSO（二甲基亚砜）残留量检测方法 ，本人正在做处理二甲基亚砜废水的实验，但是不知道怎么检测其中反应后残留的二甲基亚砜的含量，实验室有SP-6890型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，请问能用这个检测吗，如果能又该怎么设置升温程序呢，需要加内标物吗？[/color]

2012年8月1日，美国联邦法典CFR TITLE 21§180.518部分修订对农药二甲嘧菌胺Pyrimethanil的残留限量要求。 删除对下列物质的残留限量要求：产品中文名称产品英文名称限量要求葡萄Grape5 ppm洋葱鳞茎Onion, bulb0.1 ppm青洋葱Onion, green2 ppm草莓Strawberry3 ppm 新增对下列物质的残留限量要求：产品中文名称产品英文名称限量要求缓生浆果，第13-07G亚组Berry, low growing, subgroup 13–07G3 ppm小型蔓生水果，13-07F亚组，除猕猴桃Fruit, small, vine climbing, subgroup 13–07F, except fuzzy kiwifruit5 ppm人参Ginseng1.5 ppm洋葱，鳞茎，第3-07A亚组Onion, bulb, subgroup 3–07A2 ppm青洋葱，第3-07B亚组Onion, green, subgroup 3–07B3 ppm 美国农药残留限量要求可登录下述网址查询：http://www.tbt-sps.gov.cn/FOODSAFE/XLBZ/Pages/pesticide

做药物的有机溶剂残留，用二甲基亚砜做溶解药品的溶剂，二甲基亚砜本身有好多小杂质峰干扰药物中的待测有机溶剂的测定，有谁用过二甲基亚砜做过溶解样品的溶剂的，在2－5min是不是也有好多小杂质峰干扰测定？换了好几个厂家的二甲基亚砜了，或多或少都有干扰，如何处理？还有什么其它溶剂可用没有，甲醇、甲苯、正丁醇、正己烷做为溶剂药物都不溶解（我测药物中乙醇，乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、NN－二甲基甲酰胺的残留）

附件2食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： X：样品中富马酸二甲酯残留量，mg/kgA：测定样品液中富马酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

各位朋友，请教个问起：用二甲基亚砜作溶媒精制，样品要检测二甲基亚砜（ICH中的3类溶媒）的残留量，请问要选择什么溶剂来溶解样品？选用什么色谱柱合适？

二甲苯溶剂残留怎么计算？？各个异构体比例没有标明，只标有乙苯19%；计算用峰面积和，再按外标法计算吗？如果是的话，也包括乙苯吗？？？

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/10/200610201652_29806_1639359_3.gif[/img]求助二甲戊灵物理化学性质化学品中文名称： 二甲戊乐灵 化学品英文名称： pendimethalin 中文名称2： N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基-2,6-二硝基苯胺 英文名称2： N-(1-ethylpropyl)-3,4-dimethyl-2,6-dinitroaniline CAS No.： 40487-42-1 分子式： C13H19N3O4 分子量： 281.35

我们遇到一个困难，就是要检测固体药品中是否残留硫酸二甲酯，并作验证，要求检测限很低，我们试了很多方法均不行，GC主要是检测限太高，GC－MS主要是找不到一种合适的溶剂，硫酸二甲酯在水中易分解，所以只能选择有机溶剂，但我们的固体样品是个盐酸盐，在有机溶剂中溶解度不是很好，试过甲醇，硫酸二甲酯在甲醇中易转化且样品有严重干扰，所以不行，DMF 和DMSO也试过，我们的样品在DMF中根本不溶，在DMSO中要好一些，但是DMSO又跟硫酸二甲酯峰会重叠，也不行。不知道哪位高人有做过这方面的研究，或者经验丰富的给一点建议

有没有谁分析过二甲戊灵原药跟二甲戊灵悬浮剂的啊，求分析方法！！！悬浮剂一般需要测哪些指标呢！谢谢啦

各位大侠：谁有多菌灵、二苯胺的残留检测方法？最好是针对茶叶的检测方法，其他食品的也可以参考。谢谢！另外，二苯胺的标准样哪里有得买？

GB18414.1-2006 纺织品 含氯苯酚测定和GBT 28190-2011 纺织品 富马酸二甲酯的测定规定的这两种检测物质是纺织品残留成分还是偶氮染料成分？偶氮染料成分只有GB18401里面规定的那些吗？

卫生部《卫生部办公厅关于通报食品用香精香料适用邻苯二甲酸酯类物质最大残留物有关问题的函》卫生部《卫生部办公厅关于通报食品用香精香料适用邻苯二甲酸酯类物质最大残留物有关问题的函》（卫办监督函773号）已发，现摘录部分内容如下：由于环境污染、包装材料迁移以及香精香料加工浓缩富集工艺等原因，食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质可能超过规定的最大残留量，相关行业和企业应当采取有效措施，改进生产工艺，更新生产设备，尽可能降低食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质残留量。对监督抽检食品用香精香料发现邻苯二甲酸酯类物质超过规定最大残留量的，应当进一步追查邻苯二甲酸酯类来源，属于人为添加的，应当依法予以查处。如系环境污染、包装材料迁移以及香精香料加工浓缩富集工艺等带入的，应当检测其邻苯二甲酸酯类物质总含量（以卫生部公布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第六批）》共17种邻苯二甲酸酯类物质计算）。食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的，可以允许继续生产销售和使用。天然植物提取的单一品种食品添加剂可参照上述规定执行。全文待申请后予以公开。

测定乙酸乙酯残留，溶剂为二甲基亚砜，测定精密度，发现有一些溶剂峰没有出现，而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事，应该主溶剂的峰都是应该出现的啊，而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟，二甲基亚砜出峰在17分钟。

中华人民共和国农业部公告第1859号　　根据《食品安全法》规定，卫生部、农业部对现行农药残留限量标准进行了清理和修订，发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012）。下列农业行业标准自2013年3月1日起废止：　　1、《茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量》（NY660-2003）　　2、《茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量》（NY661-2003）　　3、《花生仁中甲草胺、克百威、百菌清、苯线磷及异丙甲草胺最大残留限量》（NY662-2003）　　4、《水果中啶虫脒最大残留限量》（NY773-2004）　　5、《叶菜中氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、醚菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、四聚乙醛、二甲戊乐灵、氟苯脲、阿维菌素、虫酰肼、氟虫腈、丁硫克百威最大残留限量》（NY774-2004）　　6、《玉米中烯唑醇、甲草胺、溴苯腈、氰草津、麦草畏、二甲戊乐灵、氟乐灵、克百威、顺式氰戊菊酯、噻吩磺隆、异丙甲草胺最大残留限量》（NY775-2004）　　7、《柑橘中苯螨特、噻嗪酮、氯氰菊酯、苯硫威、甲氰菊酯、唑螨酯、氟苯脲最大残留限量》（NY831-2004）　　8、《农产品中农药最大残留限量》（NY1500-2007）　　9、《蔬菜、水果中甲胺磷等20种农药最大残留限量》（NY1500-2008）　　10、《农产品中农药最大残留限量》（NY1500-2009）　　特此公告。　　农业部　　2012年11月16日

如题，要检测一样品的n，n-二甲基乙酰胺的残留量。初步打算用DMSO做溶剂，DB-624的柱子，检测器是MS。不知道方法合适不合适？请各位版友不吝指教，谢谢！

各位大侠： 请教植物油中的农药残留：敌草快、腐霉利、吡氟甲禾灵检测方法，已在仪器信息网、易启标准网、我要找标准、百度上搜索，但没有找到相关的信息，不知哪位大侠知道，非常感谢！

问题：大家好，你们有没有用气相检测过二甲戊乐灵和虫螨腈，不知道检测器用的是哪个？检测条件是什么样的回复：二甲戊灵和虫螨腈用ECD

我们公司用一台赛默飞的GCMS专门用来测试邻苯二甲酸酯，每天这台GCMS要跑70个样品的邻苯二甲酸酯，现在DBP和DEHP残留很严重，进空针也检出大概有0.5mg/L左右。问过赛默飞的售后工程师，他们的回答是换隔垫衬管、清洗进样口、清洗分流平板、割柱头、老化柱子、清洗离子源和透镜。我们按照赛默飞工程师的说的都做了，但是还是有DBP和DEHP残留。试剂也验收过没有问题，我们用的是4升HPLC的丙酮和HPLC的正己烷，用岛津GCMS验收的丙酮和正己烷都没有检测出DBP和DEHP。后来我们请了赛默飞的工程师亲自来清洗仪器 ，还是有DBP和DEHP ，那个工程师也没辙了。最关键的是进空针也有检出DEHP,现在纳闷了DBP和DEHP到底怎么来的？这里说明一下 每天GCMS都有很高浓度的样品检出DEHP，DEHP含量有几千到十几万mg/kg。

[font=宋体][b]1.前言[/b]邻苯二甲酸酯类增塑剂是一类增加聚合物树脂的可塑性、增强制品柔软性的助剂，也是迄今为止产量和消费量最大的助剂种类，其中邻苯二甲酸酯类的使用最为广泛。邻苯二甲酸盐由于未聚合到塑料基质中，随着使用时间的推移，可由塑料中转移到环境中，造成污染。也可通过呼吸、饮食和皮肤接触直接进入人体，导致肝肾功能下降，具有致突变性、致癌性。全球已有很多国家通过立法限制使用邻苯二甲酸酯类增塑剂，包括欧盟 REACH 法规和美国的《消费品安全改进法》等。增塑剂在食品安全引起关注，首先是 2011 年 5 月起台湾食品中先后检出 DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP 等 6 种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。截至6月8日，台湾被检测出含塑化剂食品已达 961 项。6 月 1 日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。近段时间，白酒中检测出塑化剂的风波再次引起大家的关注，白酒添加塑化剂则有可能是为了让年份不够的酒液看起来好看，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，产生粘杯挂杯的效果。但同时也有可能是白酒产品中的塑化剂属于特定迁移，主要是生产或包装过程中与塑料制品接触，塑化剂被酒精溶出所造成的。目前国内颁布了 [url=https://www.antpedia.com/standard/5741037.html]GB/T 21911-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5741037.html]食品中邻苯二甲酸酯的测定[/url]》的检测方法。本实验在此标准基础上，进行优化，采用水浴加热去除乙醇后，正己烷提取，采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（TSQ 8000）分析检测白酒中 16 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度。[b]2.实验部分[/b]2.1 仪器和试剂 质谱仪 : TSQ 8000 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配 AI l310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； 色谱柱 : TR-PesticideII 30 m* 0.25 mm* 0.25 μm 毛细管色谱柱（带 5 m 预柱）； 试剂：正己烷，农残级； 白酒：自购于超市。2.2 仪器方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法： 柱温箱：60oC 保持 1 min，以 20oC/min 升至 220oC，保持1 min，再以 5oC/min 的速率升至 280oC，保 持 3 min； 进样口：不分流进样，不分流时间：1 min，衬管：惰性不分流（货号：453A1925），进样口温度为 250oC；载气：恒流，1 ml/min； 传输线：280oC质谱方法：离子源温度为 250 oC，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM扫描，具体检测离子对如表 1 所示：[b]3. 实验结果分析[/b]3.1 全自动二级质谱条件的优化（Auto-SRM）在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－三重串联四极杆质谱联用检测过程中，为了保证定性和定量的准确，必须对待测物的离子对（母离子和子离子）、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数进行优化，以期达到最佳的灵敏度。使用TSQ 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，可采用特有的 Auto-SRM 模式，可全自动完成所有化合物的二级质谱参数优化，并自动给出碰撞能量优化结果，简单直观，如图 1 所示，大大节省了分析时间。本实验在固定色谱条件下，通过优化后的仪器参数，样品色谱图与标准物质色谱图比较，保留时间相对偏差不超过标准物质±2.5％；采用多离子对定性，相对离子丰度最大允许偏差不超过 ±20％，确保了定性的准确度。3.2 色谱分离结果由于溶剂中可能含有邻苯二甲酸酯类物质，所以每次做样前我们都做了溶剂对照，以便排除溶剂中的干扰效应，摒除假阳性结果。由于 16 种邻苯二甲酸酯的离子对信息有一些比较相似，所以我们选择了分离度比较好的弱极性色谱柱，从而保证了 16种邻苯二甲酸酯在色谱上得以分离，使定性定量更加准确。16种邻苯二甲酸酯色谱分离情况如图 2 所示：[/font][align=center][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202537114958.png[/img][/align][align=center][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202545120917.png[/img][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202552172975.png[/img][/align][font=宋体][b]3.3 标准曲线及最低定量限[/b]以正己烷为溶剂，分别配制 1 μg/L，5 μg/L，10 μg/L，50 μg/L，100 μg/L，500 μg/L 的混标溶液，建立标准曲线，各化合物的标准曲线如表 2 所示，相关系数 R 2 均大于 0.991，表明这16 种化合物的标准曲线线性良好。由于溶剂本底中部分邻苯二甲酸酯是存在干扰的。所以需要将标准溶液扣除本底后再计算标准曲线，以使标准曲线更加准确。本次实验中 16 种邻苯二钾酸酯类化合物的最低定量限均为 1 μg/L，见图 3。其中溶剂中的 DEP、DIBP、DBP 和 DEHP 含量估计是 1 μg/L 标准品的20-30%，所以最低定量限设定为 1 μg/L。[/font][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202570777932.png[/img][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202582428175.png[/img][font=宋体][b]3.4 方法精密度和回收率的测定[/b]称取白酒样品，分别添加 2 个水平浓度的标准品，选取其中低浓度水平平行测定 6 次。结果表明，平均回收率为 81.5- 115%，相对标准偏差（RSD, n=6）为 1.74-4.95%。回收率和精密度数据结果见表 3。表3: 方法的精密度和回收率[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202589628411.png[/img][/font][font=宋体][b]3.5 实际样品检测[/b]按照上述前处理方法，对市售的 4 种不同的白酒进行邻苯二钾酸酯类残留分析检测。测试结果统计见表 4。其中超过线性范围的采用二次稀释后定量。表 4：实际样品检测结果统计[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202598516277.png[/img][/font][font=宋体]对检出的化合物可以通过二级质谱定性离子与定量离子的离子比例进一步确证化合物，下图显示了样品 1 中检出的 DIBP 的离子比例符合标准值，因此可以确证样品 1 中确实检出的是DIBP。[/font][font=宋体]根据 GB9685-2008《[url=https://www.antpedia.com/standard/5803603.html]食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准[/url]》的规定，邻苯二甲酸酯类物质是可用于食品包装材料的增塑剂，不是食品原料，也不是食品添加剂，严禁在食品、食品添加剂中人为添加。食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二 (2- 乙基己 ) 酯 (DEHP) 和邻苯二甲酸二正丁酯 (DBP) 最大残留量分别为 1.5 mg/kg 和 0.3 mg/kg。我们的样品测定结果表明， DIBP、DBP、DEHP 在白酒中普遍存在，其中1个样品中DBP,DEHP的含量超过规定，样品4中 DBP含量达2.885mg/L即样品含量为1.154 mg/kg，超标285%；DEHP的含量高达11.606 mg/L 即样品含量为4.64 mg/kg，超标 209%。[/font][font=宋体][b]4.结论[/b]本方法采用 ThermoFisher 公司全新一代三重四极杆质谱 TSQ 8000 测定白酒中 16 种邻苯二甲酸酯类物质残留，此方法具有操作方便，选择性好，线性范围宽，高灵敏度等特点，高灵敏度能够减少取样量，极大降低样品对质谱仪器的污染，节约了分析和维护成本。同时 TSQ 8000 提供的离子对扫描可以有效排除假阳性的干扰，使检测结果更加准确。在 100、20 μg/L 两个添加水平下，回收率为 81.5-115%，20 μg/L 浓度水平下相对标准偏差（RSD, n=6）为 1.74-4.95%。该方法最低定量限为1 μg/L，完全可以满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要[/font]

清洁验证的残留限度看了不少资料，越看反而越迷惘……验证指南写的相对简单，看到其他验证资料，提到1. 肉眼不可见作为残留限度2. 根据实际清洁能力作为残留限度3. 以不得检出作为残留限度4. 以中毒剂量作为残留限度5. 以最低无显著性影响水平值确定残留限度6. 以冲洗液残余物浓度或者棉签擦拭残余物浓度计算残留限度……大家平时用到的是哪种呢？我们现在准备用最后一种，不过有个疑问，最终冲洗液的量如何确定？用10L水洗罐和用100L水最后的浓度自然不同，这时应该如何选择最后的冲洗体积？谢谢大家，欢迎参与讨论……

我现在用agilent 6820 作原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺（DMF)残留 。用甲醇多样品进行溶解， 我现在摸索到的条件： 35度 保持1 分钟； 5度/分钟 到70 度 ，甲醇的出峰时间是1分钟之前， 甲苯2分钟多点 ，DMF 在3 分左右 ， 感觉不妥之处是：即使最后的70 度，也远低于甲醇，甲苯、DMF 的沸点 ？ 是不是做错了阿？ 请大侠指点

张裕三家国内葡萄酒公司的十款葡萄酒在经过国家食品质量监督检验中心检测后，各款葡萄酒均检出多菌灵或甲霜灵农药残留。新华网消息

2019年FAO/WHO农药残留联席会议特别会议在加拿大召开，会议推举德国风险评估中心的Christian Sieke博士担任本次会议的主席, 英国农药安全局的Ian Dewhurst 担任副主席。会议期间，FAO专家组和WHO专家组通过大会和分组讨论，评审了乙草胺、嘧菌酯、啶酰菌胺、氯虫苯甲酰胺、百菌清、嘧菌环胺、麦草畏、喹螨醚、三乙膦酸铝、氟啶虫酰胺、丁香通（Flupyradifurone）、草甘膦、硝磺草酮、氰氟虫腙、二甲戊灵、螺虫乙酯、戊唑醇、噻菌灵、s-烯虫酯等19种农药的残留试验资料，氰氟虫腙、硝磺草酮、噻菌灵、麦草畏、乙草胺、啶酰菌胺、百菌清、嘧菌环胺等8种农药的毒理学试验资料。经过评审，本次会议推荐残留限量标准近100个，制定每日允许摄入量（ADI） 4个，急性参考剂量（ARfD）2个。