二甲戊乐灵残留

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测二甲戊乐灵等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

本文采用高效液相色谱法-测定塑胶玩具中领苯二甲酸酯DIBP残留量等十六种邻苯二甲酸酯残留量。在1.0 μ g/mL-100 μ g/mL范围内，领苯二甲酸酯DIBP残留量等十六种邻苯二甲酸酯均呈良好线性关系。在2.0 μ g/mL和20 μ g/mL添加水平下，领苯二甲酸酯DIBP残留量等十六种邻苯二甲酸酯回收率均位于75%-125%，方法的检出限可到1 μ g/mL。该方法可很好地满足塑胶玩具中领苯二甲酸酯DIBP残留量等十六种邻苯二甲酸酯残留量的监测。

本文建立了牛奶中抗生素多残留的LC/MS/MS测定方法。抗生素种类包括环丙沙星、环丙沙星、氧氟沙星、青霉素G、氯唑西林、替米考星、泰乐菌素、红霉素、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、四环素和金霉素。以及两种同位素内标为环丙沙星-d8 和氟尼辛-d3。采用改良的QuEChERS 方法对牛奶中抗生素进行提取。本方法具有良好的线性，高灵敏度、回收率稳定、重现性高和特异性强的特点，满足世界各国监管机构规定的牛奶中抗生素类残留限量的要求。本文采用改良型QuEChERS 样品前处理方法建立了牛奶中抗生素类多残留分析方法，该方法具有快速、稳定、可靠，高灵敏度和选择性等特点。经简单的样品前处理，大部分抗生素化合物获得了良好的回收率。本方法满足牛奶中痕量的抗生素残留进行定性定量分析要求，具有良好的精密度和稳定的保留时间。长期稳定性测试结果表明：该LC/MS/MS 系统适用于长期复杂基质的样品分析，也无需停机维护保养。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定水产品中二甲戊灵的方法，该方法可在10 min内完成对目标物的检测。二甲戊灵在2.5 ng/mL~100.0 ng/mL浓度范围内线性良好，校准曲线线性相关系数r在0.99以上，且精密度和回收率实验结果均符合标准要求。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于水产品中二甲戊灵的快速检测。

氟乐灵的大量应用减少了农作物的损失，但也不可避免的带来负面影响。在氟乐灵施用于农田后，随地表径流进入地表水，可在水体中残留，具有蓄积性和迁移性，对鱼类有急性毒性，被列为水污染物质之一，可威胁地表水生态环境。

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

本文采用高效液相色谱法-测定塑胶玩具中十六种邻苯二甲酸酯残留量。在1.0 μ g/mL-100 μ g/mL范围内，十六种邻苯二甲酸酯均呈良好线性关系。在2.0 μ g/mL和20 μ g/mL添加水平下，十六种邻苯二甲酸酯回收率均位于75%-125%，方法的检出限可到1 μ g/mL。该方法可很好地满足塑胶玩具中十六种邻苯二甲酸酯残留量的监测。

试样中氟乐灵残留经丙酮提取，正己烷液液萃取，弗罗里硅土柱净化后，气相色谱电子捕获检测器测定，以外标法定量。

本方法采用去除乙醇后正己烷提取，气相色谱仪检测的技术，建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的分析方法。在0.1、0.3 mg/L两个添加水平下，回收率为87.7-108%，相对标准偏差（RSD, n=5）为0.8-8.8%；方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 µ g/L外，其余15种化合物为1.0～5.0 µ g/L，定量限为3.0～15 µ g/L。该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点，可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

本方法采用去除乙醇后正己烷提取，气相色谱仪检测的技术，建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的分析方法。在0.1、0.3 mg/L两个添加水平下，回收率为87.7-108%，相对标准偏差（RSD, n=5）为0.8-8.8%；方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 µ g/L外，其余15种化合物为1.0～5.0 µ g/L，定量限为3.0～15 µ g/L。该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点，可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

采用固相萃取技术（solid phase extraction，SPE）对饮用水体样品中的磺胺二甲嘧啶等30种抗生素药物残留进行富集，使用液相色谱／串联质谱仪（LC-MS／MS）的多反应监测模式（muhiple reaction monitor，MRM）进行定性定量分析。该方法的平均回收率为61．89％～152．66％，相对标准偏差为1．60％～14．97％，方法最低检出浓度为1．5ng／L，表明该方法完全适用于饮用水体中抗生素残留的监测分析。

本文采用高效液相色谱法-测定塑胶玩具中DMEP等十六种邻苯二甲酸酯残留量。在1.0 μ g/mL-100 μ g/mL范围内，十六种邻苯二甲酸酯均呈良好线性关系。在2.0 μ g/mL和20 μ g/mL添加水平下，十六种邻苯二甲酸酯回收率均位于75%-125%，方法的检出限可到1 μ g/mL。该方法可很好地满足塑胶玩具中十六种邻苯二甲酸酯残留量的监测。

本文采用高效液相色谱法-测定塑胶玩具中DEP等十六种邻苯二甲酸酯残留量。在1.0 μ g/mL-100 μ g/mL范围内，十六种邻苯二甲酸酯均呈良好线性关系。在2.0 μ g/mL和20 μ g/mL添加水平下，十六种邻苯二甲酸酯回收率均位于75%-125%，方法的检出限可到1 μ g/mL。该方法可很好地满足塑胶玩具中十六种邻苯二甲酸酯残留量的监测。

本文采用高效液相色谱法-测定塑胶玩具中DEEP等十六种邻苯二甲酸酯残留量。在1.0 μ g/mL-100 μ g/mL范围内，十六种邻苯二甲酸酯均呈良好线性关系。在2.0 μ g/mL和20 μ g/mL添加水平下，十六种邻苯二甲酸酯回收率均位于75%-125%，方法的检出限可到1 μ g/mL。该方法可很好地满足塑胶玩具中十六种邻苯二甲酸酯残留量的监测。

本文采用高效液相色谱法-测定塑胶玩具中DMP等十六种邻苯二甲酸酯残留量。在1.0 μ g/mL-100 μ g/mL范围内，十六种邻苯二甲酸酯均呈良好线性关系。在2.0 μ g/mL和20 μ g/mL添加水平下，十六种邻苯二甲酸酯回收率均位于75%-125%，方法的检出限可到1 μ g/mL。该方法可很好地满足塑胶玩具中十六种邻苯二甲酸酯残留量的监测。

本文采用高效液相色谱法-测定塑胶玩具中BBP等十六种邻苯二甲酸酯残留量。在1.0 μ g/mL-100 μ g/mL范围内，十六种邻苯二甲酸酯均呈良好线性关系。在2.0 μ g/mL和20 μ g/mL添加水平下，十六种邻苯二甲酸酯回收率均位于75%-125%，方法的检出限可到1 μ g/mL。该方法可很好地满足塑胶玩具中十六种邻苯二甲酸酯残留量的监测。

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括a勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： 酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

本方法采用去除乙醇后正己烷提取，气相色谱仪检测的技术，建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的分析方法。在0.1、0.3 mg/L两个添加水平下，回收率为87.7-108%，相对标准偏差（RSD, n=5）为0.8-8.8%；方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 µ g/L外，其余15种化合物为1.0～5.0 µ g/L，定量限为3.0～15 µ g/L。该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点，可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

本方法采用去除乙醇后正己烷提取，气相色谱仪检测的技术，建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的分析方法。在0.1、0.3 mg/L两个添加水平下，回收率为87.7-108%，相对标准偏差（RSD, n=5）为0.8-8.8%；方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 µ g/L外，其余15种化合物为1.0～5.0 µ g/L，定量限为3.0～15 µ g/L。该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点，可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

本应用报告说明了一种快速、简便、有效、耐用并且安全 (QuEChERS) 的样品处理方法，欧盟委员会已经使用该样品处理 (QuEChERS) 方法对大米中57 种农药残留物进行了提取、净化并用GC 进行了分析。方法包括了以下步骤：在水/乙腈溶液系统中进行初步提取，然后加盐进行萃取/分层，最后使用分散固相萃取（分散SPE）对样品进行净化。经上述步骤从大米中提取得到的目标农药采用Agilent J＆W HP - 5ms 超高惰性GC 毛细管色谱柱进行分离，并用气相色谱/质谱 (GC/MS) 技术在选择离子监测 (SIM) 模式下其进行分析。采用Agilent RTL 农药库作为辅助对农药残留的GC/MS 分析结果进行了快速筛选和定性鉴定。通过回收率和重现性对该方法进行了验证，回收率试验的浓度加入水平分别为50、100 和200 ng/g，大多数加标物的回收率在80%和110%之间，其平均RSD 为 5.53%。

本应用文章参考GB 23200.9-2016《食品安全国家标准粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定气相色谱-质谱法》，采用C18及GCB/NH2 柱进行净化气相色谱/质谱联用技术检测，建立了复杂粮油样品基质中对多种农残方案快速有效前处理和检测分析方法。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成氟乐灵等化合物的定性定量分析。

实验结果表明，采用CSR大体积进样技术、GC-NCI/MS方法检测复杂基质中86种农药的残留量，样品前处理简单，谱图背景干扰小，具有良好的准确度和精密度，且方法检出限明显降低。适于日常检测且可大大降低检测成本，缩短检测周期。赛默飞世尔科技的CSR 大体积进样专利技术，无需使用特殊进样口，在普通分流不分流进样口就可以实现大体积进样，且该技术适用于各类样品，各类分析物，无歧视；NCI检测模式增加检测的选择性，且赛默飞的专利的真空锁定装置可实现不泄真空下EI 和CI 源的切换，提高工作效率。整个检测过程操作简单，值得推广应用。

本文采用含有 PSA 的 Agilent Bond Elut QuEChERS 对样品进行分散固相萃取净化，并结合高效快速液相色谱柱、LC/QQQ 实现对苦瓜样品中农药残留的快速分析。该方法简单、快速、灵敏、准确、环境污染少，可有效简化前处理步骤，在短时间内即可完成38 种农药残留的定性与定量检测，且所用的 RRHD SB-C18 色谱柱耐用性强，分离效果好，能大幅度降低检测成本。

本应用文章参考GB 23200.8-2016《食品安全国家标准粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定气相色谱-质谱法》，采用C18及GCB/NH2 柱进行净化气相色谱/质谱联用技术检测，建立了复杂蔬菜水果样品基质中对多种农残方案高灵敏度的前处理和检测分析方法。蔬菜水果样品使用乙腈进行均质提取，经盐析、离心后，取上清液，经石墨化碳黑与氨基柱串接固相萃取净化，用甲苯+乙腈（1+3）洗脱农药以及相关化学品，洗脱后经过溶剂交换，供GC/MS检测，以环氧七氯为内标，采用内标法定量。

以气相色谱/三重四级杆质谱高级反应监测技术为基础的多种农药同时监测方法，使用15cm的色谱柱，一针进样，方法准确灵敏，大部分农药的监测检测下限可达到0.5ppb，完全满足欧盟对农药残留限量的要求。

本文建立了牛奶中抗生素多残留的LC/MS/MS测定方法。抗生素种类包括环丙沙星、环丙沙星、氧氟沙星、青霉素G、氯唑西林、替米考星、泰乐菌素、红霉素、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、四环素和金霉素。以及两种同位素内标为环丙沙星-d8 和氟尼辛-d3。采用改良的QuEChERS 方法对牛奶中抗生素进行提取。本方法具有良好的线性，高灵敏度、回收率稳定、重现性高和特异性强的特点，满足世界各国监管机构规定的牛奶中抗生素类残留限量的要求。本文采用改良型QuEChERS 样品前处理方法建立了牛奶中抗生素类多残留分析方法，该方法具有快速、稳定、可靠，高灵敏度和选择性等特点。经简单的样品前处理，大部分抗生素化合物获得了良好的回收率。本方法满足牛奶中痕量的抗生素残留进行定性定量分析要求，具有良好的精密度和稳定的保留时间。长期稳定性测试结果表明：该LC/MS/MS 系统适用于长期复杂基质的样品分析，也无需停机维护保养。

本方法采用去除乙醇后正己烷提取，气相色谱仪检测的技术，建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的分析方法。在0.1、0.3 mg/L两个添加水平下，回收率为87.7-108%，相对标准偏差（RSD, n=5）为0.8-8.8%；方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 µ g/L外，其余15种化合物为1.0～5.0 µ g/L，定量限为3.0～15 µ g/L。该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点，可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

本方法采用去除乙醇后正己烷提取，气相色谱仪检测的技术，建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的分析方法。在0.1、0.3 mg/L两个添加水平下，回收率为87.7-108%，相对标准偏差（RSD, n=5）为0.8-8.8%；方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 µ g/L外，其余15种化合物为1.0～5.0 µ g/L，定量限为3.0～15 µ g/L。该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点，可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。