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二氨基二苯硫醚染料

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二氨基二苯硫醚染料相关的论坛

  • 【求助】做水中硫化物的药"对二乙氨基苯胺"是什么?怎么哪里都买不到.

    想用GB8538.41-87对二乙氨基苯胺分光光度法做水中硫化物,可对二乙氨基苯胺怎么也买不到,商家说根本没有这个药,????疑惑.请高手指点而亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物,用的是对氨基二甲基苯胺.这两中方法的原理都是在酸性条件下和三氯化铁生成亚甲蓝染料.用的药是一样的吗?请高手指点.十分感谢

  • 偶氮染料,4,4-二氨基二苯甲烷区分真假及定量

    如果样品经检测其中发现4,4二氨基二苯甲烷的峰,经过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱定量得15mg/kg,但是经液相验证,往往低于5mg/kg,不存在标液问题,请教各位前辈,谢谢!

  • 谁有做过染料厂的应用方案,求指导,在线等

    所需设备是为检测:商品化染料分散黑(蓝)、分散红、分散蓝、分散橙、分散黄,配套原染料分散橙288、分散蓝291:1、分散紫93:1、分散红玉73、分散蓝183:1、分散蓝148、分散红145、分散红153、分散橙44、分散蓝165、分散蓝165:1、分散蓝366,配套生产中间体邻氯苯腈,2-氰基-4-硝基苯胺(邻氰)、2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、3-氨基-5-硝基苯并异噻唑(红粉)、N,N-二乙基间乙酰氨基苯胺、间氨基乙酰苯胺盐酸盐、N-氰乙基-N-苄基苯胺(苄基物)、N,N-二氰乙基苯胺、2-氨基-6-硝基苯并噻唑、2-氨基-5,6-二氯苯并噻唑、亚硝酰硫酸所用。

  • 谁有做过染料厂的应用方案,求指导,在线等[呲牙]

    所需设备是为检测:商品化染料分散黑(蓝)、分散红、分散蓝、分散橙、分散黄,配套原染料分散橙288、分散蓝291:1、分散紫93:1、分散红玉73、分散蓝183:1、分散蓝148、分散红145、分散红153、分散橙44、分散蓝165、分散蓝165:1、分散蓝366,配套生产中间体邻氯苯腈,2-氰基-4-硝基苯胺(邻氰)、2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、3-氨基-5-硝基苯并异噻唑(红粉)、N,N-二乙基间乙酰氨基苯胺、间氨基乙酰苯胺盐酸盐、N-氰乙基-N-苄基苯胺(苄基物)、N,N-二氰乙基苯胺、2-氨基-6-硝基苯并噻唑、2-氨基-5,6-二氯苯并噻唑、亚硝酰硫酸所用。

  • 【转帖】应对REACH法规染整技术的关键:应用环保型染料

    http://reach.chemnet.com:8080/content/2007-11-07/854.html   应用环保型染料进行印染加工是应对REACH的重要技术措施,要保证印染成品不含SVHC。环保型染料应符合如下条件:不含和不产生有害芳香胺,染料本身无致癌、致敏、急毒性,使用后甲醛和可萃取重金属含量在限制量以下,不含环境激素和AOX,不含持续性有机污染物,不会产生污染环境的化学物质,色牢度和染色的使用性能优于禁用染料。作为应对REACH的染色工艺,还应注意避免染色时采用含有APEO的分散剂。  环保型分散染料  比较容易通过REACH注册要求的分散染料有BASF用于涤纶及其混纺织物的连续染色的Dispersol C-VS分散染料,日本化药公司适用于涤锦织物染色的Kayalon Polyesters LW分散染料,亨斯迈Cibacet EL分散染料、BASF公司Compact Eco-CC-E(Eco-CC-S)分散染料、德司达DianixAC-E(UPH)染料。  环保型活性染料  活性染料是我国棉织物和含棉织物的主要染料,但个别活性染料属于禁用染料,如活性黄K-R、活性蓝KD-7G、活性黄棕K-GR、活性艳红H-10B、活性黄KE-4RN等,这些染料难以满足REACH注册要求。  双活性基活性染料近几年在中深色染色中应用较为广泛,环保型双活性基活性染料得到了重点开发,基本符合REACH注册要求,如上海染化八厂ME型活性染料、亨斯迈Cibacron C型和FN型活性染料、日本住友化学株式会社Samifix Supre活性染料。新型环保染料的需要相应的应用技术,应有针对性地进行新工艺、新技术开发。对部分环保型双活性基活性染料的连续轧染焙固法、汽固法和轧蒸法工艺实验表明,环保染料同样具有工艺适应性,应有针对性地选用。  环保型直接染料  在禁用的染料中直接染料占大多数,因此环保型直接染料的开发已成为染料行业新品种开发的重点。近几年来新开发的环保型直接染料有以下几种:  1、氨基二苯乙烯二磺酸类直接染料:这类染料色泽鲜艳,牢度适中,直接耐晒橙GGL(C.I.直接橙39)是性能较好的环保型染料。直接耐晒黄3BLL(C.I.直接黄106)为三氮唑直接染料,耐日晒牢度达6~7级。直接耐晒绿IRC(C.I.直接绿34)上染率高,有优异的染色牢度,耐日晒牢度达6~7级,耐水洗牢度达3~4级。  2、4.4`-二氨基二苯脲类直接染料:这类染料无致癌性,日晒牢度高。应用品种较多,属环保型染料。如直接耐晒黄RSC(C.I.直接黄50)、直接耐晒红F3B(C.I.直接红80)、C.I.直接棕112、C.I.直接棕126、C.I.直接棕152等。  3、4.4`-二氨基苯甲酰替苯胺类直接染料:这类染料牢度较好,是环保型染料。如直接绿N-B(C.I.直接绿89)、直接黄棕N-D3G(C.I.直接棕223)、直接黑N-BN(C.I.直接黑166)等。  4、4.4`-二氨基苯磺酰替苯胺类直接染料:这类染料是以二氨基化合物来合成黑色直接染料,染色性能与牢度都很好。它广泛用于棉、麻、粘胶纤维、丝绸、皮革的染色。已开发和筛选出可替代禁用直接染料的产品有C.I.直接黑166(直接黑N-BN)、C.I.酸性黑210(酸性黑NT)、C.I.酸性黑234等。  5、二氨基杂环类直接染料:这类染料是以二氨基杂环化合物合成的直接染料,如二苯并二恶嗪类直接染料,这类染料色泽鲜艳,着色强度和染色牢度高,耐日晒牢度达7级。有代表性的品种有C.I.直接蓝106(直接耐晒艳蓝FF2GL)、C.I.直接蓝108(直接耐晒蓝FFRL)等。  6、涤/棉(涤/粘)织物用的环保型直接染料:涤/棉、涤/粘混纺织物等不同性质的纤维同浴染色,这要求直接染料具有优良的高温稳定性、具有良好的提升力和重演性、具有较好的牢度及环保性能。上海染料公司开发的直接混纺D型染料,是能达到上述性能的环保型染料,目前品种已达25种以上,如C.I.直接黄86(直接混纺黄D-R)、C.I.直接黄106(直接混纺黄D-3RLL)、C.I.224直接混纺大红D-GLN、C.I.直接紫66(直接混纺紫D-5BL)、C.I.直接蓝70(直接混纺蓝D-RGL)、C.I.95直接混纺棕D-RS、C.I.直接黑166(直接混纺黑D-ANBA)等。其中个别品种是铜络合物,游离铜应在ETAD规定的极限值(250mg/kg)范围内。  7、日本化药公司开发和筛选的Kayaeelon C型染料:有C.I.直接黄161(Yellow C—3RL)、C.I.直接红83(Rubine C—BL)、C.I.直接蓝288(Blue C—BK)、C.I.直接绿59(Caeen C—CK)、C.I.直接黑117(Crey C—RL)等。

  • 禁用偶氮染料如何定量?

    安谱公司有出售:美国O2Si的24种偶氮染料混标CDGG-116656-06-1ml ,24种偶氮染料混标(Azodyes Mix),300ug/ml溶于乙腈/甲醇(80/20),1ml(-10度保存)具体组分:成分: 溶剂: 乙腈/甲醇(80/20)英文 中文 CAS# 浓度4-aminobiphenyl 4-氨基联苯 92-67-1 300 mg/Lbenzidine 联苯胺 92-87-5 300 mg/L2-Aminonaphthalene 2-萘胺 91-59-8 300 mg/L3,3'-dichlorobenzidine 3,3-二氯联苯胺 91-94-1 300 mg/L3,3'-dimethylbenzidine 邻联甲苯胺 119-93-7 300 mg/L4-chloroaniline 4-氯苯胺 106-47-8 300 mg/L5-nitro-o-toluidine 4-硝基-2-氨基甲苯99-55-8 300 mg/Lo-toluidine 邻甲苯胺 95-53-4 300mg/L4,4’-methylene-bis-chloroaniline 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷 101-14-4 300 mg/L2,6-dimethylaniline 2,6-二甲基苯胺 87-62-7 300 mg/L2,4-dimethylaniline 2,4-二甲基苯胺 95-68-1 300 mg/L4-chloro-2-methylaniline 4-氯-2-甲基苯胺 95-69-2 300 mg/L4,4'-methylenedianiline 4,4'-二氨基二苯甲烷 101-77-9 300 mg/L2-methoxy-5-methylaniline 克利西丁 120-71-8 300 mg/L4,4'-thiodianiline 4,4-二氨基二苯硫醚 139-65-1 300 mg/L2,4,5-trimethylaniline 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 300 mg/Lp-phenylazoaniline 4-氨基偶氮苯 60-09-3 300 mg/L4-aminophenyl ether 4,4'-二氨基二苯醚 101-80-4 300 mg/L3,3'-dimethoxybenzidine 3,3-二甲氧基联苯胺 119-90-4 300 mg/L3,3'-dimethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane 4,4'-亚甲基双(2-甲基苯胺) 838-88-0 300 mg/L2,4-diaminoanisol 2,4-二氨基苯甲醚 615-05-4 300mg/L2,4-diaminotoluene 2,4-二氨基甲苯 95-80-7 300 mg/Lo-aminoazotoluene 甘草次酸 97-56-3 300 mg/Lo-anisidine 邻氨基苯甲醚 90-04-0 300 mg/L客户实验室用GC-MS验证下来,认为有3种浓度有异常,浓度差别和证书上标示达到50%以上;但我们在实验室用HPLC-UV的方便,采用已知浓度的单标来验证,浓度是准确的,但客户比较坚持他的数据,对于禁用偶氮的定量,HPLC方法是不是比GC-MS更准确?请发表您的看法

  • 国标的禁用偶氮染料测试使用氯苯脱色的过程变成一个可选步骤

    也就是说脱色过程不是针对材料类使用的,对于使用在聚酯纤维的分散染料释放的芳香胺比如4-氨基偶氮苯如果不使用氯苯或二甲苯脱色根本就测不出来,我听说国内很多实验室在使用GB/T 17592测试偶氮根本就不用氯苯脱色的过程,这就存在一个风险,像常见的芳香胺比如4-氨基偶氮苯直接就被忽略了,这很容易引起客户投诉或测试纠纷,这种情况怎么办?

  • 【第二届网络原创大赛参赛作品】NHS酯化的荧光染料标记方法小结

    有人问到 NHS化的染料蛋白标记我有跟帖简单回答 为了更清楚说明 并让更多人了解 NHS活化的荧光探针标记反应鉴于 荧光分析于毛细管电泳联用的广阔 前景单独发个主题帖 这大都是我的经验和理解 本人不是有机专业 有关合成方面 说错的地方还请拍砖 NHS化的荧光染料 是指 N-羟基琥珀酰亚胺 酯化的荧光染料标记 即N上的羟基与荧光探针上的羧基酯化反应[IMG]http://www.sigmaaldrich.com/structureimages/16/mfcd00005516.gif[/IMG]这些荧光探针与蛋白或者小分子胺偶联的原理很简单 都是 羧基与胺基反应生成酰胺键但是 一般的羧酸更倾向于 与胺基形成 铵盐因此引入个较好的离去基团就可以使羧基活化 促进羧基与胺基的共价键形成那么琥珀酰就是个很好的离去基团将荧光探针 用NHS进行酯化后 既可以相对稳定的保存,也可以直接用于与胺基分子的偶联,降低反应动力学壁垒与蛋白分子 或是 小分子胺 的偶联,原理相同 都是最终NHS基团离去,剩下的活化羧基与蛋白的胺基反应。在了解了原理的基础上,在进行NHS酯化的荧光探针标记策略上,应当着重注意以下几点:不用过多考虑蛋白的等电点,但需记住 胺基作为亲核基团的这个反应一般在 弱碱条件(pH=8~9)下进行 [B]![/B]考虑到蛋白的特殊性 配制缓冲液注意需要避免 1)极端pH (2)重金属污染 和(3)过大的离子强度 导致的蛋白变性 [B] ![/B]考虑到NHS酯化物的活泼程度,NHS化的荧光染料需要现配现加,不宜配制后静置过久。 [B] ![/B]考虑到 反应原理 ,选择缓冲液和反应容器 需要严格避免胺基或者氨基污染,避免与蛋白分子竞争反应掉荧光染料。 e.g. 常用缓冲液 有 borate buffer,NaHCO3,磷酸盐等等此外,还需注意: A.一般 的protocol都是针对 抗体的,抗体是比较 坚强的蛋白 B.虽说暴露在蛋白表面所有的侧链胺基都有可能跟羧基反应 但是 反应动力学最大的还是 Lys的那个长侧链上的e-伯胺基,因此富含lys的蛋白偶联有福啦。 C.一般来说,反应活性 伯胺>仲胺 D.别忘了 缓冲液选择也要考虑荧光探针自身特性,如果荧光探针自己带一个 很兴奋的胺基,那么由于自体的二聚反应,这个探针用于标记可能会效率很低当然NHS酯化的商品荧光探针有限,也可以用直接用 带油羧基的荧光探针偶联 蛋白,这时一般考虑使用 NHS EDC活化体系其原理就是 EDC先与 羧基形成个 不稳定的活化中间体然后 NHS接力 替代EDC形成 较稳定的 羧基活化体接下来的 就和上述原理一样了至于 标记上的蛋白 和未标记探针的蛋白 相互分离 每家公司各有法宝 我用过 BD公司的葡聚糖柱洗脱回收 也用CZE分离过小分子胺的标记产物其他更先进的方法就要看 论坛各位大神们的功夫啦附件上传的是 Pierce的NHS化荧光素的protocol 以及 Dynal beads羧基化表面偶联抗体的protocol 本文的 参考资料 有:http://en.wikipedia.org/wiki/N-hydroxysuccinimide[~185396~][~185397~]

  • 关于邻苯二甲酸酯和禁用偶氮染料的仪器

    关于邻苯二甲酸酯和禁用偶氮染料的仪器

    标准《GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》中所要求的条件为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015060311075641_01_2789475_3.jpg《GB/T 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》中的气质条件为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506031109_548619_2789475_3.jpg那么如何实现只用一台气质联用仪,能够更方便有效地做以上两个试验呢?

  • 迪马产品应用有奖问答09.21(已完结)——偶氮染料释放的24 种芳香胺的测定

    迪马产品应用有奖问答09.21(已完结)——偶氮染料释放的24 种芳香胺的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:翠湖园(注册ID:hhx050)sixingxing(注册ID:v2889187)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)千层峰(注册ID:jxyan)牛一牛(注册ID:v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609211506_611482_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609211506_611483_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================偶氮染料释放的24 种芳香胺的测定方法:SPE基质:纺织品应用编号:101292化合物:2, 4- 二氨基苯甲醚; 2, 4- 二氨基甲苯; 联苯胺; 邻氨基苯甲醚; 4, 4’ - 二氨基二苯醚; 邻甲苯胺; 对氯苯胺; 4, 4’ - 二氨基二苯甲烷;2- 甲氧基-5- 甲基苯胺; 5- 硝基邻甲苯胺; 2,6- 二甲基苯胺; 2,4- 二甲基苯胺; 3,3’ - 二甲氧基联苯胺; 3,3’ - 二甲基联苯胺; 2,4- 二氨基二苯硫醚; 2- 萘胺;4- 氯二甲基苯胺; 2,4,5- 三甲基苯胺; 3,3’ - 二甲基-4,4’ - 二胺基二苯甲烷; 4- 氨基联苯; 对氨基偶氮苯; 3,3’ - 二氯联苯;4,4’ - 亚甲基- 二-(2- 氯苯胺); 邻氨基偶氮甲苯固定相:ProElut AZO色谱柱/前处理小柱:Diatomaceous Earth Cartridges for AZO (禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱)样品前处理:1、准备 将样品剪成约5 mm×5 mm 的小片,拌匀。从混合样中称取1.0 g 置于反应器中,加入16 mL 预热到70 +/- 2 oC 的柠檬酸盐缓冲溶液(0.06 mol/L,pH 6.0),将反应器密闭,振摇数次,使试样浸于液体中,置于70 +/- 2 oC 水浴中保温30min。向反应器中加入3.0 mL 连二亚硫酸钠溶液,并立即密 闭振摇,将反应器再置于70 +/- 2 oC 水浴中保温30 min,取出置于温水中冷却到室温。2、萃取 用玻璃棒挤压反应器中试样,将反应液全部倒入ProElut AZO(Cat.#62551) 静置15 min,用4×20 mL 乙醚分四次清洗反应器,并将液体转入硅藻土柱进行萃取,控制流速,收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。3、浓缩 于35 oC 下将萃取液减压浓缩至约1 mL,然后用N2 将浓缩液吹至尽干,加入1 mL 甲醇重新溶解分析物。可选择HPLC 或GC/MS 进行分析。色谱条件:气相毛细柱:DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat# 8221); 进样口温度:250℃; 升温程序:初始温度60℃(保持1 min),然后以速率12℃/min升温至210℃,以速率15℃/min升温至230℃,以速率3℃/min升温至250℃;最后以25℃/min升温至280℃。 质谱接口温度:270℃; 质量扫描范围:35amu~350amu; 进样方式:不分流进样; 载气:氦气;, 流量:1.0 mL/min; 进样量:1μL; 离子化方式:EI; 离子化电压:70eV; 溶剂延迟:3 min。文章出处:P036关键字:偶氮,纺织品,芳香胺,SPE,ProElut LLE+摘要:适用于纺织产品中偶氮染料分解出的禁用芳香胺的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/AZO-GC-MS.JPG 致癌芳香胺标准物GC/MS总离子流色谱图图例:1-邻甲苯胺 2-2.4-二甲基苯胺 3-邻氨基苯甲醚 4-对氯苯胺 5-2-甲氧基-5甲基苯胺 6-2.4.5-三甲基苯胺 7-4-氯邻甲苯胺 8-2.4-二氨基甲苯 9-2.4-二氨基苯甲醚 10-2-萘胺 11-4-氨基联苯 12-4,4'-二氨基二苯醚 13-联苯胺 14-4,4'-二氨基二苯甲烷 15-3,3'-二甲基-4.4'-二氨基二苯甲烷 16-3.3'-二甲基联苯胺 17-4,4'-二氨基二苯硫醚 18-3.3'-二氯联苯胺 19-4,4'-亚甲基-二-(2-氯苯胺) 20-3.3'-二甲氧基联苯胺

  • 硫酸二甲酯的主要用途

    硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂,在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂,进行O-甲基化反应和N-甲基化反应,可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势,中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用,氟蚜螨等新型高效农药新品种,需要在技术上降低产品生产成本,而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚,其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法,其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚,主要反应历程分两步,首先苯酚与碱反应得到苯酚钠,生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉,缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产,导致生产效率低、能耗高、劳动强度大,而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌,对人的身体健康带来了隐患,再加上生产过程中产生大量工业废水,对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚,间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷(ODB-2)为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下,往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中,以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯,可以合成酯基季铵盐,这是一种阳离子柔软剂,这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性,而且能够在环境中生物降解,比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白,处理织物后白度良好,织物柔软性能良好,只是硫酸二甲酯有剧毒,合成时候需要控制好用量,避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性,例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化,从而在大分子链上引入离子,这样可以使高分子具有一定的导电性,从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化,感光材料涂布,酚类、醚类、醛类香料合成,硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂,缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯,水浴加热一段时间,可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚,愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟,最后生成甲氧胺盐酸盐,这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成;在药物合成中,它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化,实现DNA的化学修饰,而不影响其他的,也不影响RNA,DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制,同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂,实现DNA的化学裂解 ,传统的DNA测序方法之一:Maxam-Gilbert DNA化学降解法,就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段,通过判断断裂位置的碱基或碱基类型,从而实现DNA的测序。

  • 【新定制混标16】偶氮染料释放的24种芳香胺混标

    迪马科技发布新产品啦,一大批新混标疯狂来袭!!!大家快来抢购吧!偶氮染料释放的24种芳香胺混标 产品信息:Dikma No: 46700Description: Custom Mixed AZO (24 Analytes)100ug/ml in Acetonitrile 1ml中文描述:偶氮染料释放的24种芳香胺混标货期:现货100ug/ml在乙腈中, 1 mL/安瓿,Cat. No.: 46700 序号化合物CAS英文名称1邻甲基苯胺95-53-4o-Toluidine22,4,5-三甲基苯胺137-17-72,4,5-Trimethylaniline3邻氨基偶氮甲苯97-56-3o-Aminoazotoluene4联苯胺92-87-5Benzidine54-甲氧基间苯二胺615-05-44-Methoxy-1,3-thenylenediamine64,4-二氨基二苯硫醚139-65-14,4'-Thiodianiline72-氨基-5-硝基甲苯99-55-85-Nitro-o-toluidine84-氯苯胺106-47-84-Chloroaniline93,3'-二氯联苯胺91-94-13,3'-Dichlorobenzidin102,4-二氨基甲苯95-80-72,4-Diaminotoluene113.3'-二甲基-4.4'二氨基二苯甲烷838-88-03,3'-Dimethyl-4,4'-Diaminodiphenylmethane124,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯119-93-7o-Tolidine132-萘胺91-59-8β-Naphthylamine144-氯-2-甲基苯胺95-69-24-Chloio-2-Methylaniline152-甲氧基-5-甲基苯胺120-71-82-Methoxy-5-Methylaniline164-氨基联苯酚酯92-67-14-Aminobiphenyl173,3'-二甲氧基联苯胺119-90-43,3'-Dimethoxybenzidine184,4-次甲基-双(2-氯苯胺)101-14-44.4'-Methylene Bis(2-chloroaniline)194,4-二氨基二苯醚101-80-44,4'-Oxybianiline204,4-二氨基二苯甲烷101-77-94.4'-Methylenedianiline212,6-二甲基苯胺87-62-72,6-Dimethylaniline222,4-二甲基苯胺95-68-12,4- Dimethylaniline23邻甲氧基苯胺90-04-0o-Anisidine24对氨基偶氮苯60-09-34-Aminoazobenzene其他混标链接:【1】【新定制混标1】水质中10种硝基苯类混标【2】【新定制混标2】HJ 620-2011水质 挥发性卤代烃的测定13种混标【3】【新定制混标3】环境监测系统地表水检测7种常见多氯联苯混标【4】【新定制混标4】HJ715-2014水质多氯联苯的测定18种混标【5】【新定制混标5】HJ 621-2011标准12种氯苯类混标【6】【新定制混标6】水质检测中25种VOC混标【7】【新定制混标7】水质检测中32种VOC混标【8】【新定制混标8】HJ734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定22种混标【9】【新定制混标9】HJ760-2015固体废物挥发性有机物测定36种混标【10】【新定制混标10】HJ732-2014固定污染源废气挥发性有机物测定57种混标【11】【新定制混标11】水质检测中24种SVOC混标【12】【新定制混标12】8种常见有机氯混标【13】【新定制混标13】《HJ 686-2014 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法》挥发性有机物混标(20个化合物)【14】【新定制混标14】HJ744-2015水质酚类化合物测定14种混标【15】【新定制混标15】HJ768-2015固体废物有机磷农药测定12种混标

  • 【分享】纺织品禁用偶氮染料检测方法研究

    【分享】纺织品禁用偶氮染料检测方法研究

    纺织品禁用偶氮染料检测方法研究摘要:为了实现23种禁用偶氮染料的完全分离,作者采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使取得了较好的分离,同时缩短了检测时间。通过本实验可以看出采用气-质联用方法部分同分异构体是可以分离的。关键词:偶氮染料;检测;异构体The Detection Method of Textile banned azo dyesAbstract: In order to achieve the complete separation of banned azo dyes, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions to achieve good separation, while shortening the detection time. In this experiment it can be seen through the use of gas - mass spectrometry methods used part of the isomers could be separated.Keywords: Azo dyes; detection; isomer 1 前言采用气相色谱一质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量,按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,不但检测时间很长,而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,同时这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别,如薄层色谱、液相色谱等,需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力。作者对常见的几种芳香胺及其异构体分离的问题进行了研究。包括邻(间、对)氨基苯甲醚、对(邻、间)氯苯胺、1(2)-萘胺、邻(间、对)甲基苯胺六种芳香胺等11种异构体。其中,邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、2-萘胺、邻甲基苯胺属于有害芳香胺,而其余的异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件,使以上化合物达到较好的分离,与现行的国标推荐方法相比缩短了检测时间,减少了检测过程中的假阳性检出,提高了检测效率。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯;甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂萘-d8、2,4,5-三氯苯胺、蒽-d10、23种偶氮标准品及所用同分异构体以上试剂均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试样的制备23种有害芳香胺混合标样:根据需要配置成适宜浓度的甲醇溶液;邻(间、对)氨基苯甲醚;对(邻、间)氯苯胺;2,4(2,6)一二甲基苯胺;1(2)一萘胺;邻(间、对)甲基苯胺等六种有害芳香胺共11种异构体的混合标样。2.3 仪器操作条件色谱柱:DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:60℃保持1分钟,以15~C/分钟升温至200℃ ,保持0分钟,再以20℃/分钟升至310℃,保持5分钟;载气:He;流速:1.0ml/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35—350;进样方式:不分流进样;进样0.2μ L。2.4 执行标准试样处理严格按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论3.1 试验结果3.1.1 23种芳香胺及其内标化合物的分离情况http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021936_256751_1604317_3.jpg图1 23种偶氮混合标准品和三种混内标的总离子流图表1 23种偶氮混合标准品和三种混内标的分离情况http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021942_256752_1604317_3.jpg 在23种有害芳香胺含量的测定过程中,由

  • 【转帖】用于纺织行业的化学试剂-不溶性偶氮染料

    不溶性偶氮染料 又称为冰染料。是一类在冰冷却下﹐在织物上生成的不溶于水的偶氮染料。最早于1880年由英国人霍立代发明。冰染染料色泽鲜艳,水洗及日晒坚牢度均较好,色谱齐全,合成路线简单,价格低廉。主要用于棉织物的染色和印花,也可用于制备有机颜料。 冰染染料的印染过程为: 将织物先用偶合组分(色酚)溶液打底,再通过冰冷却的重氮组分(色基重氮盐)溶液,使其在织物上直接发生偶合反应而显色,生成固着的不溶于水的偶氮染料,从而达到上染目的。 色酚 冰染染料的偶合组分,又称打底剂。大多数是一些含羟基的化合物(不含磺酸基或羟基等水溶性基团),主要为邻羟基萘甲酰胺类,此外还有稠环、杂环的邻羟基酰芳胺类以及少数的乙酰基乙酰胺类。它们按《染料索引》统一命名。 色基 又称显色剂,是冰染染料的重氮组分,是不含磺酸基或羧基等水溶性基团而带有氯、硝基、氰基、三氟甲基、芳胺基、甲砜基、乙砜基或磺酰胺基等取代基的芳胺类化合物。色基常以它与色酚AS生成的颜色命名。 这些色基必须经过重氮化反应才能用于显色,使用不够方便。如将色基重氮化后制成稳定重氮盐即色盐,则印染时只需将色盐溶解,便可直接用来显色。 快色素类冰染染料 由特制的稳定重氮盐与色酚组成的混合物,不需经过打底和显色,而能直接用于印花。工业上生产的有快色素、快磺素、快胺素三类。 快色素 呈亚硝酸胺形式的稳定重氮盐和色酚的混合物。如红色基KB的重氮盐用碱处理转变成亚硝酸胺后和色酚AS-D混合配成快色素红FGH(C.I.冰染红6)。应用快色素印花要用汽蒸以后,在酸性浴中显色,也可通过含酸的蒸汽来显色。快色素的缺点是稳定性差,不易贮存,对酸非常敏感,甚至连空气中的二氧化碳也会影响其显色作用。 快磺素 呈重氮磺酸盐形式的稳定重氮盐和色酚的混合物。如蓝色基 B重氮化后和亚硫酸钠作用形成蓝色基 B的重氮磺酸钠稳定盐与色酚AS-D配成快磺素盐G(C.I.冰染蓝12),印花后需用重铬酸钠作氧化剂处理,再用汽蒸显色。 快胺素 稳定的重氮氨基化合物和色酚的混合物。如红色基KB的重氮盐加到2-氨基-4-磺酸苯甲酸稳定剂溶液中,经盐析干燥,即可制成稳定的重氮氨基化合物与色酚AS-D配成快胺素G(C.I.冰染红6)。在应用时和快色素一样,也需用汽蒸和酸处理显色。快胺素比快色素稳定,有时选用更适宜的稳定剂,形成重氮氨基化合物和色酚配成中性素,印花时只需用中性汽蒸即可显色,使用较为方便。

  • 化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法

    化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法

    1 适用范围  本方法规定了测定染发类化妆品中32种禁限用染料成分(见附录A)的高效液相色谱法。  本方法适用于染发类化妆品中32种禁限用染料成分的含量测定。化妆品中的染料成分以多种形式存在,如硫酸盐、盐酸盐等,当各种形式同时存在时,应以其中的一种形式表示。  2 方法提要  用无水乙醇+水=1+1的混合溶液提取染发类化妆品中的32中禁限用染料成分,用高效液相色谱仪进行分析,以保留时间和紫外吸收光谱定性,峰面积定量。本方法中32种禁限用染料成分的检出限、定量下限及取0.5g样品时的检出浓度及最低定量浓度见表1。表1 32种禁限用染料成分的检出限、检出浓度、定量下限、最低定量浓度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050510303730_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050510303792_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050510303924_01_2999737_3.png3 试剂和材料  除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。  3.1 无水乙醇。  3.2 甲醇,色谱纯。  3.3 乙腈,色谱纯。  3.4 亚硫酸氢钠。  3.5 磷酸溶液(1+9):吸取磷酸(ρ20=1.69g/mL)10mL,加水90mL。  3.6 磷酸盐混合溶液:称取十二水合磷酸氢二钠1.8g、磷酸二氢钾2.8g和庚烷磺酸钠(C7H15SO3Na)1.0g,用水稀释至1L,混匀,配制成含庚烷磺酸钠(1g/L)的磷酸盐缓冲液,加入磷酸溶液(3.5),调节pH至6,0.45μm微孔滤膜过滤。  3.7 染料类化合物标准储备溶液(ρ(染料成分)=10g/L):称取染料对照品约100mg(精确至0.1mg)于10mL容量瓶中,以2g/L亚硫酸氢钠水溶液 + 无水乙醇(3.1)=1+1的混合溶液定容至10mL,配成约10g/L的单标溶液。以下几种物质在上述溶剂中的溶解性较差,分别采取如下措施:甲苯-2,5-二胺硫酸盐和2-氯-p-苯二胺硫酸盐2种物质直接用2g/L亚硫酸氢钠水溶液溶解并定容;甲苯-3,4-二胺直接用无水乙醇(3.1)定容;2-硝基-p-苯二胺和4-硝基-o-苯二胺需将称样量减至25mg,再用无水乙醇(3.1)定容,配成约2.5g/L的单标溶液。储备液保存于0℃~4℃冰箱中,最多使用2天。  4 仪器  4.1 高效液相色谱仪,具有二极管阵列检测器。  4.2 分析天平,感量为0.0001g。  4.3 分析天平,感量为0.001g。  4.4 精密pH计,精度0.01。  4.5 超声波清洗器。  4.6 离心机。  4.7 涡旋混合仪。  5 测定步骤  5.1 样品处理  称取样品约0.5g(精确至0.001g)于10mL具塞比色管中,加无水乙醇(3.1)+ 水=1+1的混合溶液至刻度,涡旋1min,冰浴超声提取15min。浑浊溶液可取适量5000rpm离心5min,取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液作为待测溶液,并尽快测定。  5.2 测定  5.2.1 色谱参考条件  色谱柱:RP-AMIDE C16柱(250mm×4.6mm,5μm)或等同柱;  色谱保护柱:RP-AMIDE C16保护柱(20mm×4.0mm,5μm)或等同柱;  流动相1:乙腈(3.3)+ 磷酸盐混合溶液(3.6)=10 + 90;  流动相2:甲醇(3.2)+ 磷酸盐混合溶液(3.6)=10 + 90;  流动相3:乙腈(3.3)+ 磷酸盐混合溶液(3.6)=40 + 60;  流量:1.0mL/min;  检测器:二极管阵列检测器;  检测波长:280nm;  柱温:25℃。  5.2.2 校准曲线的制备  参照色谱图1~色谱图3,对32种禁限用染料成分进行分组,并根据分组情况,分别移取适量染料类化合物标准储备溶液(3.7)于10mL容量瓶中,用无水乙醇(3.1)稀释至刻度,配成500mg/L的混合标准溶液。各取混合标准溶液适量,用无水乙醇(3.1)稀释,配成10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、250mg/L、500mg/L共6个浓度的混合标准系列。标准系列应于使用前配制。  取各标准系列5μL注入高效液相色谱仪,分别采用3种流动相进行分析,记录各色谱峰面积,绘制校准曲线。32种禁限用染料成分在流动相1和流动相2中的保留时间参考附录B。  5.2.3 样品测定   在设定色谱条件下,取待测溶液5?L注入高效液相色谱仪,分别采用3种流动相体系进行分析。色谱图检出的物质,经与该物质对照品的保留时间和紫外光谱图比较确证后,根据峰面积,从校准曲线上查得相应组分的质量浓度。若待测溶液中染料成分的质量浓度超过了校准曲线线性范围的上限,需对待测溶液进行适当稀释。  注:实际操作过程中,可参考附录B中32种禁限用染料成分在流动相1和流动相2中的保留时间,并结合色谱分离情况和样品中染料成分的不同,对32种染料成分进行合理分组,使各染料成分获得完全分离。若染料成分间不能达到基线分离,可对色谱条件进行适当调整,如降低流速或降低有机相比例等。  6 平行实验  按以上步骤,做两份样品的平行测定。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。  7 结果计算   式中:w(染料成分)—— 染发类化妆品中染料成分的质量分数,%;     ρ —— 从校准曲线上查得的待测样液中染料成分的质量浓度,mg/L;     V —— 样品定容体积,mL;     m —— 样品取样量,g;     D —— 稀释倍数(不稀释则取1)。  8 回收率和精密度  32种禁限用染料成分的提取回收率在82%~115%之间,方法回收率在86% ~ 114%之间,相对标准偏差在1.1%~9.9%之间。  9 色谱图  10 说明   32种禁限用染料成分信息表见附录A, 32种禁限用染料成分保留时间参考数据见附录B。 附录A 32种禁限用染料成分信息表 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050510342103_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050510342138_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050510342170_01_2999737_3.png附录B 32种禁限用染料成分在流动相1和流动相2中的保留时间参考数据表 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051036_544761_2999737_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051036_544762_2999737_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051036_544763_2999737_3.png

  • 迪马全新推出偶氮染料释放的26种芳香胺混标

    2012年8月1日,国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。其全部技术内容均为强制性,适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品,新标准的覆盖面更广,对相关有毒有害物质的控制更加严格,将提高中国市场准入门槛。 根据最新国家标准《GB/T 17592-2011纺织品禁用偶氮染料测定》,为方便您检测纺织品中禁用的偶氮染料,我公司现推出26种偶氮混标,较以往供货的24种混标Cat.No:12-SP-DC09Z相比新增加两种物质(1)苯胺 CAS:62-53-3;(2)1,4-苯二胺 CAS:106-50-3。详细信息如下:******************************************************************************************************************订货信息:Cat. No:46656DESCRIPTION: Custom Mixed AZO (26 Analytes) 100ug/ml in Acetonitrile 1ml2013年2月16日起现货供应26种偶氮混标详细信息序号中文名称英文名称CAS14-氨基联苯4-aminobiphenyl92-67-12联苯胺benzidine92-87-534-氯邻甲苯胺4-chloro-o-toluidine95-69-242-萘胺2-naphthylamine91-59-85邻氨基偶氮甲苯o-aminoazotoluene97-56-365-硝基[/si

  • 【讨论】有没有用气质做偶氮染料的,讨论一下?

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做布料皮革中的偶氮染料,用EN的方法做,大家做的回收率怎么样?我做的有几种组分不是很好,例如二氨基甲苯。大家做的怎么样,有哪些问题,哪些好的办法一块讨论一下吧。

  • 致癌的纺织品染料:偶氮染料

    致癌的纺织品染料:偶氮染料  纺织服装在使用了含有禁用芳香胺的偶氮染料之后,在与人体的长期接触中可能被皮肤吸收,并在人体内扩散。这些染料在人体正常代谢所发生的生化反应条件下,可能发生还原反应,进而分解出致癌芳香胺。致癌芳香胺经过活化作用,改变人体的DNA的结构,最终引起人体病变和诱发癌症。  1994年7月,德国政府首次以立法的形式,禁止生产、使用和销售可还原出致癌芳香胺的偶氮染料以及使用这些染料的产品,随后,荷兰政府和奥地利政府也发布了相应的法令。我国于2003年发布了GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》,正式将禁用偶氮染料列入其中。目前,禁用偶氮染料的监控已成为国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一,也是生态纺织品最基本的质量指标之一。  偶氮染料的发展历史  早在l834年.Mitseherlich就用氢氧化钾与硝基苯在乙醇溶液中作用,制备了偶氮苯。但是偶氮染料的产生并使用还是在1858年之后,经过重氮化反应制备出了偶氮染料。  1863年,首例商品化偶氮染料Bismark Brown问世之后.偶氮染料开始了工业化生产。  1884年,刚果红的合成,可以说是偶氮染料发展史上的一个里程碑。第一,用刚果红作为染料,可以不用加入触媒,印染工艺被大大简化;第二,这类偶氮染料可以通过它的不同结构得到不同的颜色;第三,它的合成工艺更为简单,成本更加低廉,染色的性能也更为优越。  偶氮染料的致癌问题  20世纪30年代,日本人Yoshida发现溶剂黄可以引起老鼠的肝细胞癌变后.人们才意识到偶氮染料及其中间体在生产与使用过程中的危险性。实际上,1905年德国卫生部门已经从染料品红、金胺和萘胺中确认了一些芳香胺的致癌作用。随着染料化工的高速发展,这种情况进一步恶化。据不完全统计,到20世纪60年代,世界各国因从事染料化工工作而患上膀胱癌的病例超过了3000例。  自20世纪70年代开始.世界上主要的染料制造商自发地签订议,停止在市场上销售联苯胺及以联苯胺为母体的偶氮染料。德国政府在1958年成立了MAK(Maximum Arbeitplaz Konzentrations已知对人体健康构成威胁的化学物质在工作场所的最大允许浓度)委员会,从此开始每年发l份MAK表。根据对人体致癌性的不同,MAK表分为三个不同的级别:MAK(Ⅲ)Al:按经验,这类物质可引起人类恶性肿瘤。MAK(Ⅲ)A2:迄今为止,已得到这类物质引起癌症的确切证明,但这些证明是通过模拟人类工作场所条件,对动物实验得到的。MAK(Ⅲ)A3:被怀疑极具潜在致癌倾向的物质,并急需进行进一步调研;并且指出用这些致癌芳香胺合成的偶氮染料受到人体肠道细菌以及偶氮还原酶的作用而易于发生偶氮还原裂解,重新释放出致癌芳香胺,从而产生致癌作用。  目前市场上大部分(约占60%)的合成染料是以偶氮化学为基础的。所渭致癌性问题,是人们经过长期研究和临床试验证明某些偶氮染料中可还原出的芳香胺对人体或动物有潜在的致癌性。纺织品上的偶氮染料在与皮肤的长期接触中,在某些特殊的条件下,特别是在染色牢度不佳时,会从纺织上转移到人的皮肤上。经人体的正常代谢过程,在分泌物的生物催化作用下发生分解还原,并释放出某些有致癌性的芳香胺,这些芳香胺被人体皮肤吸收后,在体内通过代谢作用而使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生变化,具有潜在的致癌致敏性。  偶氮染料的分类  偶氮染料是指分子结构中含有偶氮基(-N=“N-)的染料,是品种最多、应用最广的一类合成染料。根据含有偶氮基的数目不同可分为:(1)单偶氮染料,如酸性大红G;(2)双偶氮染料,如直接大红4B;(3)多偶氯染料,如直接黑BN。根据溶解度的不同可分为:(1)可溶性偶氮染料,指一般能溶解在水中的染料;(2)不溶性偶氮染料,包括冰染染料和其他不溶于水的偶氮染料。  偶氮染料用于各种纤维的染色和印花,并用于皮革、纸张、肥皂、蜡烛、木材、麦秆、羽毛等的染色以及油漆、油墨、塑料、橡胶、食品等的着色。

  • 【原创大赛】纺织品禁用偶氮染料检测前处理中不同萃取柱的回收率及pH值探讨

    【原创大赛】纺织品禁用偶氮染料检测前处理中不同萃取柱的回收率及pH值探讨

    纺织品禁用偶氮染料检测前处理中不同萃取柱的回收率及pH值探讨 摘要:纺织品禁用偶氮染料的检测一直是各类实验室的重点和难点。其中对检测结果的准确性影响因素很多,如实验室所使用的设备、试剂、人员的经验等等。本文重点探讨了前处理过程中不同品牌的偶氮萃取柱对回收率及pH值的影响,给出了合理地选择萃取柱的一些建议。关键词:禁用偶氮染料 萃取柱 回收率 pH值The discussion for the recovery rate of different extraction column in the pretreatment of banned azo colorants test and pH valueAbstract: Textile banned azo colortants test has been the important and difficult point for various types of laboratory.Many factors, such as laboratory equipment, reagents used ,the experience in personnel,etc,affect the accuracy of the test results.The effect on the recovery rate and pH value of different brands of azo extraction column in the pretreatment process were discussed in the paper.Some advice is given out about selecting extraction column reasonably.Key words: banned azo colorants;extraction column;the recovery rate; pH value前言: 由于某些偶氮染料可还原分解成致癌芳香胺类物质对人体存在危害,多年来一直被各国明确禁止使用。GB/T 17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定及EN 14362-1-2012纺织品禁用芳香胺测定为纺织品中禁用偶氮染料的检测提供了依据。由于芳香胺性质不稳定,易挥发和降解,同时很多芳香胺还存在同分异构体,而很多实验室在日常工作中每天要检测大量的样品,如何提高检测的准确性一直是一大难题。各个检测机构所使用的设备、试剂、标准品、人员、试验处理等等因素都会影响检测的准确性。而最重要的一个指标就是回收率问题。前些日子参加了纺织品禁用偶氮染料测试的几次能力验证,所检测的结果比指定值偏大,找了很多因素,最后确定是实验室使用了不同的萃取柱,因而回收率有所差异所致。本文就前处理中不同萃取柱的选择及pH值控制等,做了不同芳香胺的回收率验证试验。1、实验部分1.1 仪器与试剂仪器:Agilent 7890-5975C 气质联用仪(美国Agilent 公司);EYELA N-1100V-WD 旋转蒸发仪(日本东京理化公司);实验室pH计 FE20K(梅特勒托利多公司)试剂:24种芳香胺混标标准品300ppm、三内标标准品100ppm(萘-D8、蒽-D10、2,4,5-三氯苯胺)(德国DR.Ehrenstorfer 公司);叔丁基甲醚及甲醇(色谱纯,默克集团公司);无水乙醚、柠檬酸盐(分析纯,国药集团公司);连二亚硫酸钠(分析纯,阿拉丁试剂有限公司)5种偶氮萃取柱:MN、MN-B(加碱)(德国MN公司);CNW(安谱)、Agela(博纳艾杰尔)、DIKMR(迪马科技).1.2 试验设计不考虑柠檬酸盐缓冲液保温和连二亚硫酸钠还原处理步骤,在用无水乙醚分4*20ml洗提过程中,分别加标15ug/ml 24混标,收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上,于35℃左右的低真空下浓缩至近1mL,再用缓氮气流驱除乙醚溶液,使其浓缩至近干,用1ml三内标混匀,上机测试。1.3仪器分析条件毛细管色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm ;进样口温度:250℃;柱温:60℃保持1min,12 ℃/min升至210℃ 保持0min,以15 ℃/min升至230℃保持0min,以3 ℃/min升至250℃保持0min,以25 ℃/min升至280℃保持1min。质谱接口温度:270℃ ;进样方式:不分流进样;进样量:1μL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565139_2974654_3.png2、结果与分析2.1 图形分析图1为15ppm混标的TIC图,图2为5种萃取柱 TIC图,图3为5种萃取柱TIC叠加效果图,图4为95-69-2(4-氯邻甲苯胺)TIC叠加图及质谱图。从图可以看出峰型很好,不同芳香胺的保留时间区分明显。 图1 15ppm混标 TIC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565141_2974654_3.png 图2 5种萃取柱TIC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565142_2974654_3.png 图3 5种萃取柱TIC叠加效果图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565143_2974654_3.png 图4 95-69-2(4-氯邻甲苯胺)TIC叠加图及质谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081403_565140_2974654_3.png2.2 结果及数据分析采用300ppm的24混标,稀释成15ppm用来加标。通过5次平行试验,上机后测试不同萃取柱的平均回收率,且同时测试萃取后不同萃取柱里硅藻土的平均pH值。其中pH值的测定是萃取柱里的硅藻土20g左右,溶解于100ml去离子水当中。24种禁用芳香胺用不同萃取柱的回收率及萃取后柱子硅藻土pH值如图5. 图5 24种禁用芳香胺用不同萃取柱的回收率及pH值http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081414_565146_2974654_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509081417_565148_2974654_3.png 由表可以分析出以下几点:A、回收率最高的为(Agela)博纳艾杰尔的柱子,其中除了615-05-4( 2,4-二氨基苯甲醚)为53%,其他23种禁用芳香胺的回收率在77%-110%之间。理论上回收率越高越好,不过在符合标准和满足客户需要,应选取合适的柱子。在几次能力验证实验中,本实验室采用了Agela的柱子,从而使得实验结果比指定值偏高。B、回收率稍低的为(CNW)安谱的柱子,其中615-05-4( 2,4-二氨基苯甲醚)的回收率为37%,95-80-7( 2,4-二氨基甲苯)的回收率为67%,其余22种禁用芳香胺的回收率在66%-107%之间,是比较理想的选择之一。C、回收率与(CNW)安谱相差无几的为(DIKMR)迪马科技的柱子,只是15-05-4( 2,4-二氨基苯甲醚)的回收率稍低为31%。D、回收率较之最低的为德国MN公司的柱子,其中有2种规格,一种为不加碱的柱子(MN),一种为加碱的柱子(MN-B),由表可以看出,不加碱的柱子对615-05-4( 2,4-二氨基苯甲醚)的回收率为0,其余的禁用芳香胺回收率也较低;而加碱的柱子回收率有了明显的提高,和其他几种柱子相比的回收率也比较接近。E、

  • 【资料】南方都市报 深圳发现毒豆腐 含有工业染料酸性金黄G

    广东省质监局昨日通报,在近日的执法中,该局在深圳查处了一起使用工业染料“酸性金黄G”加工豆制品的案件。这是继中山“碱性橙Ⅱ浸染豆腐皮”案件后,广东发现的又一起恶性食品安全事件。  据省质监局介绍,近日,深圳市质监局执法人员在清查豆制品生产企业行动中,发现一家豆制品加工厂的生产现场有一种橙黄色粉末,怀疑该粉末为工业染料,遂对该加工厂生产的豆腐和该粉末进行抽样检验。经检验确认,该橙色粉末为工业染料“酸性金黄G”,在该加工厂生产的豆干中也同时检出“酸性金黄G”,含量为22mg/kg。有关资料显示,“酸性金黄G”是一种工业染料,外观呈橙黄色或土黄色,沾手不易清洗,常用于皮革、纸张、肥皂等产品的着色,有毒性。目前,涉案原料和产品已被全部扣押,质监部门责令企业收回全部已销售产品,案件在进一步的调查当中。同时,省质监局已将上述情况通报全省各级质监部门,要求严查存在类似违法行为的豆制品生产企业。到目前为止,尚未发现其他生产企业存在使用“酸性金黄G”生产豆制品的问题。  不过,根据本案豆干中检出“酸性金黄G”的含量(22mg/kg)和有关资料评估,人体摄入1136公斤的豆干才会达到中毒剂量,因此,对本案反映的情况,消费者不必恐慌。  另外,质监人员日前还在执法中发现,有4家豆制品生产企业涉嫌使用非食用石膏加工豆制品,目前已扣押非食用石膏175公斤。  名词解释  酸性金黄G  酸性金黄G俗称皂黄,黄褐色粉末。溶于水和乙醇呈橙黄色,微溶于丙酮。在浓硫酸中呈紫色,稀释后呈品红色,产生沉淀。用于肥皂的着色以及蚕丝、羊毛、纸张、皮革等的染色。由间氨基苯磺酸经重氮化后与二苯胺在酸性介质中偶合而制得。属中等毒类,成人误服约25克就可中毒,其临床表现为全身不适、头昏、恶心、呕吐、食欲不振、腹泻、腹痛,严重者有畏寒发热、体温升高、呼吸急促等症状,对皮肤黏膜有刺激

  • 【转帖】常用染料和试剂的配制与使用!

    1. 碘-硫酸法植物细胞细胞壁的主要成分是纤维素,纤维素被硫酸水解后,遇碘呈蓝色反应。因此用碘-硫酸法可鉴定细胞壁的成分。试剂配制方法:1% 碘液 将1.5 克碘化钾溶于100 毫升的蒸馏水中,待完全溶解后,加入1 克碘,震荡溶解。66.5% 硫酸 7 份浓硫酸加入3 份蒸馏水配制而成。配制时要将浓硫酸慢慢地加入水中,并不断地用玻璃棒搅拌,否则会因急剧发热,而使容器炸裂。2. 苏丹Ⅲ反应苏丹Ⅲ可将细胞中脂肪、栓质、角质染为桔红色,因此可用此染料显示出上述物质在细胞中的分布和位置。配制方法:将苏丹Ⅲ (或苏丹Ⅳ)染料0.1 克,溶于10 毫升95% 酒精中,然后加入10 毫升甘油。3. 间苯三酚反应法间苯三酚反应是植物显微化学中确定木质化细胞壁的最常用和最简单的方法。这一反应的原理是当间苯三酚在酸性环境下与细胞壁中的木质素相遇时,发生樱桃红色或紫红色反应。其方法是将要鉴定的切片先用一滴1mol/L 盐酸浸透(间苯三酚要在酸性环境下才能与木质素起作用),然后滴一滴5-10% 间苯三酚的85% 酒精溶液,木质化的细胞壁即发生颜色反应。4.碘液测试淀粉法淀粉遇碘呈蓝色反应,它是鉴定淀粉的最常用方法。碘液配制方法:将2 克碘化钾放入5 毫升蒸馏水中,加热使其完全溶解;然后加入1克碘,完全溶解后用蒸馏水稀释至300 毫升,放入具有毛玻璃塞的棕色玻璃瓶中,置于暗处保存。测定淀粉时,可将上述溶液稀释2-10 倍,使染色不致过深,效果更好。5. 压片法常用的染料(1) 醋酸洋红 为压片法中最常用的染料。配制方法是:先将100 毫升45% 醋酸水溶液放于烧瓶中煮沸,移去火焰,停止加热。然后缓慢加入1 克洋红粉末,全部加入后再煮沸1-2 分钟。此时可将一枚生锈铁钉用棉线悬入溶液中约1 分钟后取出(铁为媒染剂)。静置12 小时后经过过滤,放入磨口玻璃塞棕色瓶中保存备用。(2) 石炭酸---品红 为近年创用的一种优良核染色剂,将细胞核和染色体染为红紫色,细胞质一般不着色,背景清晰。其配制方法有二:配方Ⅰ:原液A:取3 克碱性品红溶于100 毫升的70%酒精中(此液体可长期保存)。原液B:取10 毫升原液A,加入90 毫升5% 的石炭酸(酚)水溶液中(可保存两周)。染色液:取55 毫升原液B 加6 毫升冰醋酸和6 毫升37% 甲醛。此染色液因含有较多的甲醛,可使原生质体硬化,而能保持其固有的形态。但也因此不易使组织软化,因而不太适用于植物组织的染色体压片染色(本染色液适于植物原生质体培养中使用)。在此基础上加以改进的配方Ⅱ,则可普遍地用于一般植物组织的染色体压片的染色。配方Ⅱ:取配方Ⅰ中的染色液20 毫或加80 毫升45% 醋酸和1.8 克山梨醇。染色液配制后为淡品红色,如立即使用染色较浅。放置2 周后,染色能力显著增强,而且放置时间越久,染色效果越好。6.铬酸-硝酸离析法为了观察一个细胞完整的立体形态结构,可以用一些化学药品把细壁中的中层物质(果胶质)溶解,使细胞分离散开,便于观察。离析前先把材料洗净,用刀切成1-2 毫米宽的狭条(如叶片)或切成火柴棍粗细的长约1 厘米的小条(如根或茎)。然后把切好的材料放进小玻璃瓶中,加入离析液(加入量约为材料的20 倍),塞紧瓶塞,放于30-40℃ 温箱中。浸渍时间因材料性质而异,叶片和幼嫩的根茎组织3-4 小时即可,而有些次生结构(如木质部)则需要更长的时间。离析情况应随时检查,检查的方法是取少许离析材料,放在载玻片上,加一滴水,盖上盖玻片,然后用解剖针尖端轻轻敲打,如果材料分离则表明浸渍时间已够。浸渍时间超过一天以上时,应更换离析液一次。离析时间已够的材料,用水洗净后放入70% 酒精中保存。离析液配方:10% 铬酸 1份10%硝酸 1 份两种溶液应在使用时才混合,混合均匀后再使用。

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