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蒽酮类物质

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蒽酮类物质相关的资讯

  • 上海伍丰-车内挥发性有机物和醛酮类物质 采样测定方法
    车内挥发性有机物和醛酮类物质 采样测定方法 一、说明 本方法可以测定15 种以上醛酮类化合物,包括:甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等。 二、仪器 等度、紫外、C18柱 固相萃取装置及其附件 超声波清洗器 DNPH 采样管 标准样品:2,4-二硝基苯腙 三、液相色谱分析条件 a) 色谱柱:等效C18 反相高效液相色谱柱; b) 流动相:乙腈/水; c) 洗脱:均相等梯度,60%乙腈/40%水; d) 检测器:紫外检测器360nm,或二极管阵列; e) 流速:1.0 ml/min; f) 进样量:25 &mu l。
  • 赛默飞醛酮类化合物分析解决方案
    赛默飞参加2012车内空气污染控制、检测与环保材料应用学术年会 2012年3月2日赛默飞世尔科技(中国)有限公司参加了在南京举办的2012车内空气污染控制、检测与环保材料应用学术年会,会议为期两天。本届会议吸引了来自40多家整车厂、零部件和第三方检测机构约160人出席。赛默飞世尔科技(中国)有限公司带来了最新的汽车污染检测技术,并同与会来宾亲切的交流。 中国现在已成为世界汽车制造和消费第一大国,2011年更是达到史无前例的产销量突破1800万辆,这种长期的高速度增长是世界汽车工业史上没有过的。这就为中国汽车市场迎来了新的机遇,也极大的刺激了汽车技术的发展。目前车内环境污染严重己越来越受到汽车主机厂和众多配套厂家的重视,如何净化车内环境,保障车主及乘客的身心健康,已成为整个汽车行业迫切需要解决的问题。环保部和质监总局关于车内环境标准己于近日公布,并将于2012年3月1日执行。本次会议的主要议题就是车内环境现状及目前国内外研发及实施上所做的工作、车内有害物质的检测及对人体的危害的研究进展和成果、国外先进技术、标准及材料的应用等等。 赛默飞世尔科技本次会议除做大会报告外,还带来了采用Dionex U-3000高效液相色谱系统,测定样品中13种醛酮类物质的含量的系列方法,该系列方法获得了非常理想的分析结果。 UltiMate 3000 HPLC醛酮类化合物分析解决方案第一种分析方法: 高效液相色谱 - ODS 3µ m常规色谱柱法第二种分析方法: 超高效液相色谱 - ODS 1.7µ m色谱柱法第三种分析方法: 超高效液相色谱 - Carbonyl专用色谱柱法 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity™ Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com。 赛默飞世尔科技(中国)有限公司赛默飞世尔科技进入中国发展已有30余年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司,员工人数超过1900名,服务于第一线的专业人员超过1000名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,目前国内已有6家工厂运营,苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn。 欲了解更多信息,请登陆我们的网站:www.thermofisher.cn (中国); www.thermofisher.com(全球) 公司电子邮箱:sales.china@thermofisher.com
  • 宁夏化学分析测试协会发布《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2024年4月28日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com 关于团标征求意见函 -3.28.pdf团标表格7-专家意见表.doc《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定》(文本).pdf
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2024年5月30日起正式实施,特此公告。 宁夏化学分析测试协会2024年5月10日2024协会团体标准公告-5.10.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会立项《枸杞中六种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准
    各相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,决定对宁夏农产品质量标准与检测技术研究所申请的《枸杞中六种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准批准立项,现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 2024团标立项公示3.26.pdf
  • 牛奶中喹诺酮类药物残留的测定
    喹诺酮类药物是人工合成的含有4-喹酮母核的一类抗菌药,通过抑制DNA旋转酶的活性杀死细菌,因其有抗菌谱广、吸收好、半衰期长、能制成各种剂型等特点而得到迅速推广,被广泛用于家畜的疾病防治中。但喹诺酮对人体有一定的副作用,如皮肤并发症、中枢神经系统并发症、胃肠毒性、心脏毒性等,因而牛奶、肉类中的喹诺酮残留量已引起人们的广泛关注。欧盟早在90年代就对肉类中喹诺酮药物的最大残留量进行了限制,由此产生很多检测喹诺酮类残留的方法。目前喹诺酮残留的检测方法主要有酶联免疫吸附法、液相色谱法等。酶联免疫吸附法,测定方法简单快速,可同时筛选大量样品,但精确度不高,目前常将其作为筛选法。液相色谱法可实现精准的测定,是国标指定的方法。日立采用液相色谱法对牛奶中的喹诺酮残留进行测定,结果优异,显示了日立液相色谱仪的高性能。 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图(1. 环丙沙星 2. 达氟沙星3. 恩诺沙星4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星) 图3. 标准曲线 从实验结果可以看到,在0.004 ~ 0.5 mg/L的浓度范围内,五种标准品的线性相关系数均是0.9999-1.0000,结果优异。 图4. 保留时间和峰面积的重现性 重复测定六次,五种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.02%-0.04%和0.29%-0.46%,重现性优异。 图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果(1. 环丙沙星 2. 达氟沙星 3. 恩诺沙星 4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星)对牛奶样品按图5前处理后进行测定,结果显示未检出喹诺酮类药物。对牛奶样品进行加标回收率实验,在0.01~0.05 mg/kg的添加浓度下,牛奶中喹诺酮类药物的加标回收率在79.72%~99.07%之间。 本实验所用方法可用于测定牛奶中的喹诺酮类药物残留,分析时间35min,标准曲线线性良好,回收率在预期范围内,可用于质检、品控、生产等部门。 日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点,可让您获得高分离度和高灵敏度。 关于日立高效液相色谱仪的信息,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • 中科院动物所等揭示大熊猫对竹子黄酮类化合物的代谢规律及其肠道微生物适应性响应机制
    植物次生代谢产物(Plant secondary metabolites,PSMs)在植食性哺乳动物的觅食生态中起到重要作用。黄酮类化合物是一类重要的PSMs,在植物中广泛存在;具有显著的促进健康的作用,包括抗菌、抗病毒、增强免疫,以及心血管保护等功能。目前,对食源性黄酮类天然复合成分的整体代谢规律及其与动物肠道微生物的双向作用,尚缺乏清晰的认识;关于黄酮类化合物的生态学功能研究相对较少,特别是其对濒危野生动物的生理影响及动物对食物中黄酮类化合物的适应性演化机制鲜有研究。  大熊猫属于食肉目动物,具有食肉目动物的消化生理特征,但其食性特化为专性食竹。竹中具有丰富的黄酮类化合物。因此,大熊猫-竹子为研究食源性黄酮类化合物在植食性动物与植物之间的生态学功能提供了理想模型。  9月22日,中国科学院院士、中科院动物研究所研究员魏辅文团队联合成都大熊猫繁育研究基地,在Microbiome上发表了题为Multi-omics reveals the positive leverage of plant secondary metabolites on the gut microbiota in a non-model mammal的研究论文。该研究运用代谢组学、宏基因组学和体外培养等方法,在完整的年周期内同步采集野外大熊猫的可获得样本(食物和粪便);采集成都大熊猫繁育研究基地中圈养大熊猫的食物、粪便和血浆,剖析了大熊猫对黄酮类化合物的吸收代谢、利用偏好和生物转化,以及黄酮类化合物对大熊猫肠道微生物组成和功能的影响。主要研究结果如下:  大熊猫对黄酮类化合物的利用规律:利用代谢组学方法,在竹子中鉴定了97个黄酮类单体化合物;与竹笋相比,竹叶中含有更多种类和更高丰度的黄酮类化合物。因此,随着食笋和食叶的季节性转化,黄酮类物质的摄入存在显著的季节性差异。血浆靶向代谢组学检测发现,直接以原型化合物的形式进入血液的化合物仅有12种。食物与粪便代谢组的比较分析发现,大熊猫对食物源黄酮类化合物的利用在亚类和单体水平上均有不同的偏好性,对食物源中的38种单体具有较高的利用率,且粪便中有新的黄酮类单体化合物生成。  大熊猫肠道微生物适应性响应机制:粪便代谢组和宏基因组关联分析显示,PSMs-黄酮类化合物与肠道微生物的季节性具有显著的相关性。体外培养实验证明,黄酮类物质的季节性的差异摄入驱动了大熊猫肠道微生物的季节性变化,如野外大熊猫肠道微生物关键物种的变化(狭义梭菌属1,Clostridium sensu stricto 1),特别是对有益菌的生长促进作用,如益生菌丁酸梭菌(Clostridium butyricum)。食物中黄酮类摄入越高,大熊猫肠道微生物的多样性越低,微生物毒力因子的丰度也更低。宏基因组功能分析揭示了70%黄酮类化合物的吸收转化由肠道微生物参与完成,且肠道微生物也促进大熊猫对黄酮类物质的转化和利用偏好。  以上结果证明,在长期演化过程中,大熊猫季节性食物转化行为是大熊猫对竹中有益元素最大化利用的适应。其中,黄酮类化合物对维持大熊猫肠道微生态的动态平衡发挥重要作用。该研究拓展了关于大熊猫营养生态学的认识:有益的PSMs可以通过调控肠道微生物,正反馈调节宿主生理,从而影响大熊猫的觅食策略。此外,该研究也为圈养大熊猫管理提供了重要参考,即食物源黄酮类化合物是大熊猫重要的天然益生元,对大熊猫的临床健康管理,特别是肠道疾病的治疗具有广阔的应用前景。  该研究首次以非模式野生动物为模型,探索食源性黄酮类化合物的吸收代谢规律及其与肠道微生物的互作模式。从动物生态学的视角,应用多组学方法探讨有益的PSMs对植食性哺乳动物的生理作用。黄酮类化合物与肠道微生物的双向作用为探究动物-肠道微生物共演化提供了新思路。研究得到中科院战略性先导科技专项(B类)、国家自然科学基金的资助。
  • 岛津应用:牛奶中喹诺酮类抗生素残留的检测方案
    喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药,它的抗菌谱广、抗菌活性强,广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而,喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性,同时还容易使病菌产生耐药性。因此,喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。美国FDA已于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术,具有很高的选择性和灵敏度,对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力,准确度高,是目前超痕量残留分析的首选方法。 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min之内完成14 种目标物的分离分析,且精密度高,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437%和4.937%以下,系统精密度良好。该方法具有超快速、高灵敏的特点,适合动物食品、水产品中喹诺酮类抗生素残留量的快速检测。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040 了解详情,敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 【瑞士步琦】黄酮类化合物的提取——“天然的保肝药” 都是怎么来的?
    “天然的保肝药” 都是怎么来的?水飞蓟素被成为“天然的保肝药”,是从菊科植物水飞蓟的干燥果实中提取而得到的一种黄酮木脂素类化合物。该类化合物具有清除自由基,抗脂质过氧化,保护肝细胞膜,促进肝细胞修复再生,抗肝纤维化,降血脂等效果。黄酮类化合物(flavonoids),原是指以2-苯基色原酮为骨架衍生的一类化合物的总称。现泛指两个苯环通过三个碳原子相互连接而成的一系列化合物的总称,即具有C6-C3-C6结构的一类化合物的总称。大量研究表明黄酮类化合物还具有降压、降血脂、抗衰老、提高机体免疫力、泻下、镇咳、祛痰、解痉及抗变态等药理活性。1介绍本文中将会介绍一种简便、可靠的方法,用来测定金盏菊中黄酮类化合物含量的应用。黄酮类化合物是多酚类次生代谢产物,对人体的生物利用度较低。一旦被吸收,黄酮类化合物被迅速代谢,产生具有抗炎、氧化、血栓形成、糖尿病和癌症特性的代谢物。黄酮类化合物存在于水果,蔬菜,谷物,树皮,根茎,花茶和葡萄酒中。在本文中,金盏菊粉末通过使用全频固液萃取仪 E-800 用索氏热萃取法提取,用紫外分光光度法测定黄酮类化合物的含量。2设备固液萃取仪 E-800 pro分析天平(精度 ±0.1mg)紫外/可见分光光度计(PerkinElmer Lambda 25)3样品和试剂样品:含花萼的金盏菊干粉,参考黄酮类含量:0.29%试剂:丙酮,六水氯化铝,甲醇 HPLC,六亚甲基四胺纯化物,无水硫酸钠,去离子水4实验流程黄酮类含量的测定包括以下步骤:分别用丙酮和酸水解同时提取和分解,形成黄酮类苷。黄酮类苷以结合态(黄酮苷)或自由态(黄酮苷元)形式存在,乙酸乙酯液液萃取黄酮类苷元,紫外/可见分光光度法测定黄酮类含量。1. 样品制备将萃取纸滤筒放入索氏萃取腔中称取 0.8g 均质样品到纸滤筒中在样品上加入 1.0mL 试剂在纸滤筒内加入 7.0mL 盐酸(浓度37%)2. 使用表1中参数设置用 E-800 进行提取表1:UniversalExtractor E-800 的索氏热萃取参数步骤_加热等级萃取方法索氏热萃取_溶剂丙酮_萃取10 cycles样品杯:11萃取腔: 3淋洗5 min11干燥AP, 2 min11溶剂体积 [mL]100_3. 液液萃取将提取液转移到 100ml 的容瓶中。将所得溶液 20ml 转移到分离漏斗中,加入 20ml 去离子水,用乙酸乙酯洗涤溶液,进行液-液萃取。收集有机相用 2x50mL 去离子水洗涤,用无水硫酸钠干燥后过滤有机相,将液体直接转移到 50ml 容量烧瓶中。4. UV / Vis分光光度法试验溶液:取 10.0 mL 原液,加入 1mL 氯化铝试剂,用 5% 冰醋酸在甲醇中稀释至 25.0mL。30 分钟后,测定测试溶液的吸光度,并在 425nm 处进行比较。5. 计算以金丝桃苷表示的黄酮百分比含量按式计算。金丝桃苷的吸光度为 500 (1%,d=1cm)5结果金盏菊样品被分成三份分析。测定的黄酮类化合物含量与参考值 0.29% 吻合较好。由于黄酮类化合物含量低,小的偏差导致较高的相对标准偏差。因此,定义了 5% 的相对标准偏差。结果如表2所示。表2:金盏菊提取物类黄酮含量测定结果6结论采用全频固液萃取仪 E-800 对金盏菊粉末中黄酮类化合物的含量进行测定,结果可靠,重复性好。与文献中描述的方法进行了比较。省略了提取过程中的费力步骤,获得更高的黄酮类化合物含量,残留损失较少,使用全自动萃取仪成功完成实验。步琦助力研究人员进行各类天然产物的提取与分析,提供更高效便捷、更人性化、更对自然友好的解决方案。▲E-800萃取仪7参考文献https://lpi.oregonstate.edu/mic/dietary-factors/phytochemicals/flavonoids#metabolism-bioavailability, 17.12.2020Chen A., Xiang W., Liu D., Liu C., Yang L., Determination of Total Flavonoids and ItsAntioxidant Ability in Houttuynia cordata, Complementary medicine researchJournal of Materials Science and Chemical Engineering, 4, 131-136, 2016.Williams R. J., Spencer J. P, Rice-Evans C., Flavonoids: antioxidants or signalingmolecules?, Free Radical Biology and Medicine, 36, 838-849, 2004.Ph. Eur. Monograph on Caldendulaeflos, 07/09:3000, corrected 10.1
  • 科迈恩公司参加由中检院组织召开的国家数字标准物质(DRS)启动会
    2016年10月28日,中国食品药品检定研究院中药民族药检定所主持召开国家数字标准物质平台开发与应用启动会。来自全国药检系统13家省、市级食品药品检验院(所)以及科迈恩(北京)科技有限公司的相关负责人及技术人员共40余人参加了此次会议。  会议开始后,首先由中检院中药所马双成所长致欢迎词。马所长首先系统回顾了我国中药标准品体系的发展历史和当前执行情况,以及在药品标准提高的新形势下中药所所开展的一系列中药标准物质替代研究工作,并着重介绍了在前期研究基础上所提出的数字化标准物质体系。他指出,通过将大数据概念和技术引入标准物质体系的顶层设计当中,将为今后标准物质和药品质量控制的发展提供新思路与新方法。  随后,中检院中药所孙磊副所长(新疆维吾尔自治区食品药品检验所挂职)就数字标准物质平台第一阶段工作的雏形—DRS Origin软件(Digital Reference Standards, Origin)—的研制意义、研发历程进行了介绍,并对课题任务分工情况进行了说明。  接下来,来自中检院和科迈恩公司的相关项目组成员也分别就DRS Origin系统的应用实例和研究开发思路向与会专家进行了详细汇报。来自甘肃省药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、浙江省食品药品检验研究院、河北省药品检验研究院、四川省食品药品检验检测院、黑龙江省食品药品检验检测所、广东省药品检验所、新疆维吾尔自治区食品药品检验所、河南省食品药品检验所、山东省食品药品检验研究院、吉林省药品检验所、苏州市食品药品检验所,以及安徽省食品药品检验研究院等参与单位的各位代表就该平台的任务分工和设计功能开展了广泛和热烈的讨论并达成共识。  各项目参加单位一致认为DRS ORIGIN软件的开发、启动顺应了国家“互联网+”以及一体化大数据中心等战略规划,符合药品信息数字化趋势和中药质量安全控制的发展方向,利用此研究成果可以突破药品质量控制中标准物质发放和使用的瓶颈问题,具有较大的研究意义、实用价值和应用前景。中检院中药所马双成所长致欢迎词中检院中药所孙磊副所长作DRS Origin软件介绍中检院王清君作DRS Origin软件客户端使用说明科迈恩公司田润涛作DRS Origin系统开发汇报项目参与单位代表集体讨论国家数字标准物质平台开发与应用启动会与会代表合影
  • 新药研究前沿丨成都先导开发出适用于DEL合成的2-取代吲唑酮类化合物的合成方法
    本文由成都先导技术团队编辑。近日,成都先导药物开发股份有限公司(以下简称“成都先导”)在2-取代吲唑酮类化合物的小分子合成方面取得突破,并成功地应用于DNA编码化合物库(DNA-Encoded Library)的合成,将2-取代吲哚酮为核心的类药分子结构引入成都先导DNA编码化合物库。该方法具有条件温和、无金属催化剂且底物适用性广等特点。目前,该成果已发表于Organic Letters。 图1 Organic Letters, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 吲唑酮类衍生物因具有抗炎、抗肿瘤、降低血糖等多种活性而被应用于药物化学领域。目前,已有多例吲唑酮类衍生物的合成方法的相关报道(图1),但这些方法仍有一些潜在的局限性,比如条件苛刻、需金属催化或底物适应性不广等问题。此次,成都先导团队(以下简称“团队”)开发的基于B2(OH)4还原的2-取代吲唑酮构建方法,成功克服了这些问题,不仅条件温和,而且具备脂肪胺和芳香胺的兼容性。 图2 吲唑酮类衍生物的合成方法 首先,团队通过条件优化,以化合物1a为起始原料成功开发了2-取代吲唑酮的小分子合成方法。在以甲醇作为溶剂的条件下,实现了89%的分离收率(图3)。其次,实验表明,该反应对质子溶剂(乙醇,水)表现出较好的兼容性,而非质子溶剂(DMA,DMSO)对该反应有抑制作用。最后,团队还优化了稀释浓度下的反应条件,通过增加B2(OH)4和NaOH的当量,实现了低浓度下的反应转化并且保持收率不降低,从而为后续On-DNA的2-取代吲唑酮类化合物的合成打下了坚实的基础。 图3 基于B2(OH)4还原的构建2-取代吲唑酮化合物的条件优化 在完成条件优化之后,团队对底物适用范围进行了拓展,验证了不同取代基的脂肪胺和芳香胺,以及母核骨架对N-N键形成的影响(图4)。实验表明,该条件具有很好的底物普适性,无论芳香胺和脂肪胺,还是不同的母核骨架都能得到较好的产率。当然也有例外,比如杂环母核骨架由于硝基的取代位置不同而导致反应活性差别较大(2w,2x)。 图4 2-取代吲唑酮合成的底物范围 在2-取代吲唑酮小分子合成条件优化和底物拓展之后,团队通过进一步的条件优化成功实现了On-DNA的2-取代吲唑酮的构建,并通过对照实验,验证了On-DNA的合成条件与小分子合成的一致性。底物适用范围方面,该On-DNA 条件表现出来很好的底物兼容性(图5)。目前,该方法已被成功运用于DNA编码化合物库的构建中(图6)。 图5 On-DNA 2-取代吲唑酮合成的底物范围图6 基于2-取代吲唑酮的化合物库 综上,该工作发展了一种高效的、底物适用范围广的2-取代吲唑酮的合成方法,并成功将其运用到DNA编码化合物库的构建中。 参考文献: Bao, Y. P. Deng, Z. F. Feng, J Zhu, W. W. Li, J. Wan, J. Q. Liu, G. S. A B2(OH)4?Mediated Synthesis of 2?Substituted Indazolone and Its Application in a DNA-Encoded Library. Org. Lett. 2020, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 后记岛津企业管理(中国)有限公司作为成都先导药物开发股份有限公司全方位的战略合作伙伴,目前已经与成都先导合作搭建了以下平台:1.借助岛津超临界流体分析平台(UC):能够对实验中涉及的手性骨架分子进行高效、精准的分析与表征;2.岛津UHPLC与LCMS-2020搭建的核酸质谱平台:可以轻松表征Mw为5-30k的核酸样品,而且仪器较高的灵敏度也足够帮助研究反应过程中产生的低含量副产物;3.岛津最新的LH-40制备工作站平台:可以实现从小分子到多肽,寡核苷酸,都能进行mg-g级的高纯度制备,包括(不限于)反相、正相、离子交换、体积排阻等体系。 关于成都先导成都先导药物开发股份有限公司是一家从事新药研发的快速发展的生物技术公司,总部位于中国成都,在美国设有子公司。成都先导为小分子新药发现建立了一个国际领先的,以DNA编码化合物库的设计、合成和筛选为核心的技术平台。目前,公司基于数百种不同的骨架结构,已经完成千亿级结构全新、具有多样性和类药性DNA编码化合物的合成,并且已有多个案例证实了其针对已知靶点和新兴靶点筛选苗头化合物的能力。同时,成都先导建立了自己的新药研发管线,部分品种已进入临床实验阶段。成都先导业务遍布北美、欧洲及亚洲等,现已与多家国际著名制药公司、生物技术公司、化学公司、基金会以及科研机构建立合作,致力于新药的发现与应用。 如您想对上述平台(或技术)有进一步的了解并有意合作,欢迎联系成都先导及岛津。
  • 科迈恩与中检院联合举办数字标准物质(DRS)使用专项培训
    2017年2月28日,中国食品药品检定研究院中药民族药检定所在京举办数字标准物质软件(DRS ORIGIN)使用专项培训班。共有来自全国药检系统13家省、市级食品药品检验院(所)的主任及相关科室人员,以及科迈恩(北京)科技有限公司技术人员近30人参加了此次会议。  本次专项培训会议的主要目的是对参与国家数字标准物质项目开发单位所在人员进行软件操作培训,协调数字化标准物质的数据规范化要求,并解决图谱数据、色谱柱及标准信息录入过程中所遇到的问题,以保证DRS ORIGIN的如期发布。  会议由中药所所办于建东主任主持,马双成所长致辞。马双成所长首先就数字标准物质体系的设计理念和前期筹备工作进行了回顾和总结,并就数字标准物质体系下一阶段的实现目标和开发方向进行了展望。并希望广大参与单位共同努力,坚持不懈地将数字化标准物质的建设抓紧抓好。  接下来,科迈恩(北京)科技有限公司应用工程师就数据图谱录入、对照品信息、分析方法标准、色谱柱信息,以及双标法方法开发等多项内容的操作要点和注意事项进行了演示和详细说明,并回答了与会老师的提问。  在会议讨论阶段,来自中检院、甘肃省药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、浙江省食品药品检验研究院、河北省药品检验研究院、四川省食品药品检验检测院、黑龙江省食品药品检验检测所、广东省药品检验所、新疆维吾尔自治区食品药品检验所、河南省食品药品检验所、山东省食品药品检验研究院、吉林省药品检验所、苏州市食品药品检验所,以及安徽省食品药品检验研究院等参与单位的各位代表就该软件的使用和数据规范化问题展开了讨论,大家踊跃发言,气氛热烈,并形成了会议备忘录。最后,本次培训会明确了进度安排,达成了预期目的并圆满结束。DRS ORIGIN简介  DRS ORIGIN平台由基于色谱、质谱及光谱大数据联合处理技术的国家数字标准物质智能定性分析工作站软件,以及Column Cloud色谱柱性能大数据平台等系统集成而成。其创新性的架构设计实现了仪器分析大数据并行处理与云计算平台的有机整合,具有功能强大、可视化效果突出,以及操作简便直观等特点。作为下一代国家数字标准物质的实现形式和集大成者,旨在为海内外广大仪器分析用户采用国家数字标准物质系统开展检验、研究等分析工作提供技术支撑平台。  DRS ORIGIN主要依托相对保留时间法和双标线性校正法,结合PDA光谱、质谱相似度匹配技术,包括方法学开发和评价功能、双标线性校正法自动色谱峰定性匹配功能,自动光谱相似度计算匹配功能,色谱柱数据库及完整的正负列表功能,利用标准物质替代含量测定法,在双标线性校正法的基础上,最终实现药品等标准物质(化学对照品)的数字化颁行和数据管理流程。马双成所长致辞科迈恩(北京)科技有限公司应用工程师做报告DRS培训班与会代表合影
  • 科迈恩助力国家数字药品标准、国家数字标准物质等大数据项目建设
    大数据与人工智能信息挖掘技术与各领域具体业务的融合已成为目前国际领域各行业的关注和研究重点,科迈恩公司自2013年起,与国家药典委员会、中国食品药品检定研究院、中国医学科学院药物研究所,以及北京大学医学部等合作单位一道,前瞻性地将大数据技术应用在药品标准和质量控制、新药研发以及精准医疗等不同领域,并陆续推出了行业领先的国家数字药品标准平台、国家数字标准物质平台,以及质谱成像及原位代谢组学工作站系统等一系列行业大数据解决方案。从而以实际行动响应了习近平总书记关于加快推进网络信息技术自主创新的要求,通过不懈探索并初步实现了以数据集中和共享为途径,建设一体化国家大数据中心,推进技术融合、业务融合、数据融合,实现跨层级、跨部门、跨业务的协同管理和服务的战略目标。  通过对上述项目的联合攻关和顺利实施,科迈恩公司在大数据分析技术与具体行业应用的融合方面积累了丰富经验,实现了包括各国药典标准的中英文智能比对和检索分析(中、美、欧、日各国1000多项药品标准及数十万检测条目)、基于海量高维高分辨MSI质谱数据的化学计量学模式识别及原位代谢组学分析技术(单个样品数据量从数十GB至数百GB不等),以及跨仪器平台的数字标准物质大数据及人工智能鉴别系统(样品-色谱-光谱-质谱-色谱柱信息等5维数据联用)等。在今后的发展中,科迈恩将继续与广大合作单位一道,在食品、药品安全及精准医疗等国计民生重点领域不断开发出具有前瞻性的大数据创新性系列产品。1.《数字化中药材标准》简介   《数字化中药材标准》1.0版收录了包括《中国药典》一部及增补本所收载的中药材品种,以及《中药材显微鉴别图鉴》、《中药材及原植物图鉴》、《中药材薄层色谱彩色图集》、《高效液相色谱图集》等药典配套丛书及其支持数据。共计收载中药材标准618项,相关性状、显微鉴别、含量测定等各类专业插图3452幅。标准正文同时提供中、英文版本并支持双语对比显示。  软件界面采用了中、英、法、德、日语等多种语言;还实现了对同时期《美国药典》、《欧洲药典》、《日本药局方》、《印度药典》、《越南药典》、《韩国药典》等各国药典关于中药材(植物药)质量标准收载情况的统计。整个平台自设计开发阶段即融入了特色鲜明的药品标准“大数据”和“互联网+”的概念,从而更好地为全行业提供围绕药品标准的一站式解决方案和信息增值服务。2.《国内外药用辅料标准对比系统》简介  为了系统了解2015 年版《中国药典》药用辅料标准现况,综合分析国内外药用辅料标准的异同,深入开展药用辅料质量研究,进一步缩小与国外药用辅料标准的差距,以及推动我国药用辅料行业的健康发展,国家药典委员会组组织开发了中、英文电子出版物《各国药用辅料标准对比系统》。  其包括各国药典收载的药用辅料标准共计1182个品种,其中《中国药典》2010年版132个、2015年版270个、《美国药典》第38版516个、《欧洲药典》8.5版277个,以及《日本药局方》第16版133个。该书为国内外药品和药用辅料研发、生产、使用单位及监管部门全面了解各国药用辅料标准整体情况以及各国标准之间的差异提供了有价值的参考。国家药典委员会还将利用数字化、信息化技术加快药品标准信息服务平台的建设,提供更多的各国药品标准自动比对和质量标准分析的服务功能。3.新一代质谱成像数据处理工作站软件简介  随着质谱分析仪器的快速发展,质谱成像数据处理技术已成为目前MSI及原位代谢组学分析技术的热点领域。为了解决上述关键问题,填补专业高性能质谱成像工作站的空白,中国医学科学院/北京协和医学院药物研究所再帕尔? 阿不力孜教授课题组与科迈恩(北京)科技有限公司深入合作,发挥各自领域的优势和专长,共同研制开发了新一代质谱成像数据处理工作站软件MassImager。  作为新一代质谱成像专业工作站,MassImager融合了以化学计量学、质谱图像模式识别,以及并行计算等为代表的质谱大数据和人工智能等前沿分析技术。MassImager作为高性能质谱成像分析的重要组成,有望在新药研发、癌症及重大疾病的临床精准医学等领域获得广阔的应用前景。4.DRS国家数字标准物质体系简介  为了顺应药品质量标准及标准物质的数字化潮流,中国食品药品检定研究院组织开展了“数字化标准物质平台”研究。数字标准物质可有效减少实物标准物质的制备与标定,在节约成本的同时又能以标准化、大数据的形式提供与药品质量标准与检测样品有关的全面的多维融合信息,实现以大数据、智能化为技术支撑的互联网共享目的。  作为下一代数字标准物质大数据平台的雏形,项目所设计开发的DRS Origin软件提供了全新的色谱柱保留时间预测模型,以及基于分析仪器大数据的光谱、质谱和色谱柱性能的智能多维数据联合分析系统解决方案,将为数字标准物质的应用和推广提供强有力的技术支撑。
  • 超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素
    摘要: 采用固相萃取- 超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5 种喹诺酮类抗生素,优化了前处理和分离检测条件。5 种目标化合物在6. 5 min 内完成分析,在1. 00 &mu g /L~ 100 &mu g /L 范围内线性良好,方法检出限为0. 3 ng /L ~ 1. 0 ng /L,空白和实际水样加标回收率为81. 5% ~ 116%,平行测定的RSD 为6. 0% ~ 14. 1%。   相关文献:超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素.pdf
  • 入选2023年度中医药十大学术进展:空间代谢组学技术助力中药复杂体系物质基础解析
    2024年3月22日,由中华中医药学会主办的2023年度中医药十大学术进展发布会在京召开。中国药科大学李萍教授和李彬教授团队的研究成果“空间代谢组学技术助力中药复杂体系物质基础解析”入选2023年度中医药十大学术进展。该团队突破中药复杂化学成分空间分布成像技术瓶颈,系统构建了基于质谱成像的空间代谢组学新技术,高灵敏、高覆盖、高分辨解析中药复杂化学成分空间分布异质性及其体内外空间代谢规律。研究论文发表于Angewandte Chemie International Edition、Analytical Chemistry等。该进展促进了空间代谢组学技术的完善与发展,从空间维度精准揭示中药复杂物质组成与其代谢变化,为诠释中药科学内涵提供了全新视角。近年来,基于质谱成像的空间代谢组学技术备受国内外专家学者的关注和认可,热度持续攀升。科瑞恩特(北京)科技有限公司多年来致力于质谱成像技术的推广与应用,并积极投身中药研究,为国内多所知名科研院提供技术支持,合作完成的研究成果相继发表于Food Chemistry、Journal of Advanced Research、New Phytologist 等权威期刊。01 利用多组学和MALDI-MSI揭示三七“狮子头”形成及皂苷积累的调控机制2024年4月7日,中国中医科学院黄璐琦院士团队在 Journal of Advanced Research 发表了题目为“Unveiling the regulatory mechanisms of nodules development and quality formation in Panax notoginseng using multi-omics and MALDI-MSI” 的文章。该文基于多组学分析、MALDI-MSI 质谱成像技术、拟南芥侵染回补、转录调控验证实验揭示了三七“狮子头”形成及皂苷积累的调控机制。为探究“狮子头”与三七品质间的联系,对活血性成分三七皂苷及止血性成分三七素进行含量测定,显示皂苷含量与“狮子头”数目呈正相关,而三七素含量则与该性状无关。同时皂苷 AP-SMALDI-MSI 质谱成像显示,“狮子头”皮层组织高丰度积累人参皂苷 Rb1,暗示 “狮子头”的形成与皂苷积累具有相关性(图1F)。图1 与三七“狮子头”相关的活性成分组成研究基于发育解剖学、激素质谱成像、转录组测序、拟南芥侵染回补、转录调控验证等实验,解析三七“狮子头”的形成机制(图2)。图2 三七“狮子头”形成的调控机制模型02 基于LC-MS和MALDI-MSI的代谢组学方法揭示苦荞瘦果发育的时空代谢谱2024年3月,中国中医科学院中药研究所孙伟教授和黑龙江中医药大学马伟教授合作在 Food Chemistry 发表了题目为“LC-MS and MALDI-MSI-based metabolomic approaches provide insights into the spatial–temporal metabolite profiles of Tartary buckwheat achene development”的文章。该研究利用液质联用结合质谱成像技术构建了黑色和黄褐色苦荞瘦果三个重要发育阶段的时空代谢谱,并揭示了黄酮类成分在瘦果发育过程中的时空特异性分布情况,解析了类黄酮成分对苦荞瘦果胚发育和种壳颜色形成的潜在调控机制。该研究采用 AP-SMALDI-MSI 技术对发育中的苦荞瘦果切片中的主要黄酮类化合物进行原位信息定位分析。瘦果纵横切面图显示,鞑靼荞麦瘦果由果壳、种皮、胚乳和胚组成(图3A)。与 LC-MS 的结果一致,黄酮类化合物,包括槲皮素、山奈酚、芦丁和烟花苷等,随着瘦果的发育而积累(图3C)。相反,原花青素 A、原花青素 B 和黄烷醇(表)儿茶素的含量随着瘦果的成熟而减少(图3B),表明它们在保护未成熟瘦果方面可能发挥潜在作用,从而防止瘦果在完全成熟前过早消耗。将代谢组学与 AP-SMALDI-MSI 中黄酮类化合物强度的研究相结合发现黄酮类化合物的组织特异性分布取决于化学修饰的类型。图3 苦荞瘦果发育过程中主要黄酮类化合物相对时空分布MALDI MSI图本研究利用 AP-SMALDI-MSI 技术阐明了代谢物在鞑靼荞麦瘦果发育过程中的空间分布,黄酮醇作为鞑靼荞麦瘦果中的主要黄酮类化合物,根据化学修饰类型的不同,呈现出特定的空间分布,作者提出了鞑靼荞麦瘦果中主要黄酮类化合物与瘦果发育之间的调控关系(图4)。图4 黄酮类化合物在苦荞瘦果发育过程中参与调节胚发育和果壳颜色的模式图03 利用MALDI质谱成像技术揭示牡丹和芍药根的空间代谢组2021年4月,中国药科大学李萍教授、李彬教授在 New Phytologist 期刊上发表了题目为:“Unveiling spatial metabolome of Paeonia suffruticosa and Paeonia lactiflora roots using MALDI MS imaging” 的研究论文,本研究结合多基质和正负离子检测模式,对牡丹和芍药的根切片进行了高质量分辨率基质辅助激光解吸电离质谱成像(MALDI MSI)和 AP-SMALDI 串联质谱(MS/MS)成像,系统地研究了单萜糖苷类和丹皮酚苷类、单宁类、黄酮类、糖类、脂类等多种代谢产物的空间分布。利用 Li DHB 基质的串联质谱成像技术来准确区分芍药苷和芍药内酯苷两种结构异构体的组织分布(图5)。此外,参与没食子单宁生物合成途径的主要中间产物在根部成功定位和显示。图5 AP-SMALDI MS/MS成像和LC-MS验证上述研究中空间代谢组结果均采用了德国 TransMIT AP-SMALDI 10 离子源,搭载 Thermo ScientificTM Q ExactiveTM 超高分辨质谱仪,对不同药用植物中活性成分的空间分布进行了精准解析。科瑞恩特(北京)科技有限公司先后引进德国 TransMIT AP-SMALDI10、AP SMALDI5 AF 常压 MALDI 离子源和美国 Spectroglyph LLC. MALDI ESI Injector 系列离子源,所有离子源均可与赛默飞 Q ExactiveTM 或 Obitrap ExplorisTM 系列质谱仪搭载使用,实现高空间分辨率、高质量分辨率、高质量精度、高灵敏度质谱成像检测。AP-SMALDI 5AF Orbitrap 质谱成像系统TransMIT AP-SMALDI 5AF 高分辨自动聚焦3D快速质谱成像系统在 AP-SMALDI 10 的基础上完成了升级,常压操作环境,空间分辨率可达到3μm,独特3D检测模式可以检测凹凸不平的样品表面,快速检测模式可达18pixel/s,全像素检测大大提高检测灵敏度,高空间分辨率和高质量分辨率使样本中的分子化合物达到最佳成像效果。T-MALDI-2 透射式超高分辨率质谱成像系统MALDI ESI Injector 离子源,MALDI 源采用新型双离子漏斗设计,兼容ESI、APCI等离子源,实现 MALDI ESI 成像和 LC-MS 检测,在生物样本中可实现组织成像与结构鉴定。通过配置 t-MALDI(1μm空间分辨率)、MALDI-2(激光诱导后电离)等技术并搭载赛默飞 Q ExactiveTM 或 Obitrap ExplorisTM 系列超高分辨率质谱检测仪。 参考文献:[1] Yu M, Ma C, Tai B, et al. Unveiling the regulatory mechanisms of nodules development and quality formation in Panax notoginseng using multi-omics and MALDI-MSI[J]. Journal of Advanced Research, 2024.[2] Liu T, WangP, Chen Y, et al. LC–MS and MALDI–MSI-based metabolomic approaches provide insights into the spatial–temporal metabolite profiles of Tartary buckwheat achene development[J]. Food Chemistry, 2024, 449: 139183.[3] Li B, Ge J, Liu W, et al. Unveiling spatial metabolome of Paeonia suffruticosa and Paeonia lactiflora roots using MALDI MS imaging[J]. New Phytologist, 2021, 231(2): 892-902.[4] Tang W, Shi J J, Liu W, et al. MALDI Imaging Assisted Discovery of a Di‐O‐glycosyltransferase from Platycodon grandiflorum Root[J]. Angewandte Chemie International Edition, 2023, 62(19): e202301309.[5] Sun S, Tang W, Li B. Authentication of single herbal powders enabled by microscopy-guided in situ auto-sampling combined with matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry[J]. Analytical Chemistry, 2023, 95(19): 7512-7518.[6] Sun R, Tang W, Li P, et al. Development of an Efficient On-Tissue Epoxidation Reaction Mediated by Urea Hydrogen Peroxide for MALDI MS/MS Imaging of Lipid C═ C Location Isomers[J]. Analytical Chemistry, 2023, 95(43): 16004-16012.— 关于科瑞恩特 —科瑞恩特(北京)科技有限公司成立于2012年,总部设立在北京市经济技术开发区,毗邻京东,京东方,Corning,GE,Bayer等世界五百强科技企业中国研发中心。科瑞恩特公司是一家基于前沿生物成像(质谱成像、动植物活体成像、细胞成像)、国产化高端设备研发的实验室仪器设备和服务供应商,服务于生命科学、疾病控制、生物安全、食药健康等领域。无论是科研实验室、临床研究中心,还是企业研发基地,我们都能够提供专业的实验室综合解决方案,协助客户实现科研产出和成果转化目标。— 科瑞恩特产品线 —德国TransMIT:AP SMALDI质谱成像离子源、基质喷涂仪(全国独家代理)Spectroglyph LLC.:MALDI ESI Injector离子源(USA)(全国独家代理)瑞孚迪Revvity:多模式读板仪、核酸提取仪、小动物活体光学成像、细胞计数仪、液闪计数器、均质器日本Yamato:灭菌器、烘箱、马弗炉、CO2培养箱、喷雾干燥仪、旋转蒸发仪等广纳慧川:智能试剂柜、智能标准品柜、智能防爆(火)柜、智能危化品柜等美的Midea:医用冷藏箱、冷藏冷冻箱、低温冷冻箱、-86℃超低温冰箱等莱普LabPre:LabPre超低温冷冻研磨仪,高通量组织研磨机、球磨机等(自研发)全思美特:VHP移动式空间灭菌器(自研发)— 科瑞恩特服务方案 —全思美测:AP SMALDI质谱成像检测服务全思美特:VHP过氧化氢空间灭菌服务
  • 岛津推出牛奶中喹诺酮类抗生素残留的三重四极杆质谱法检测方案
    喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药,它的抗菌谱广、抗菌活性强,广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而,喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性,同时还容易使病菌产生耐药性。因此,喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。美国FDA已于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术,具有很高的选择性和灵敏度,对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力,准确度高,是目前超痕量残留分析的首选方法。 岛津公司建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中14种喹诺酮类抗生素的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制14种喹诺酮类抗生素的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437 %和4.937%以下,表明仪器精密度良好。 了解详情,请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留&rdquo 。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 我国将制定化妆品中48种物质检测国家标准
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知,通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素,以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。   以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。   2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准:   《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》   在化妆品中,酚类抗菌剂既可作为防腐剂,又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中,对以下酚类物质做出规定,4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2,4,6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。   目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法,本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索,制定相应的标准检测方法,为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。   《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》   《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》   为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质,一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品,消费者最初会觉得皮肤明显变好,但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑,甚至导致皮炎。如果长期局部使用,最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药,从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应,但当人们为了治病而选择该抗生素时,体内可能早已经产生了抗药性,甚至有可能导致全身性损害。   因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准,因此研究相关的检测技术是十分有必要的。   《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》   化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质,并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体,经过长时间的蓄积产生危害,目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。   ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点,广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中,其溶液的检出限大部份为ppt级,对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。   《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》   黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分,具有益气,固表,止汗等药用功效。中国药典明确记述,黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业,目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前,我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法,造成监管无据可依的现状,部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够,欺骗消费者,逃避监管。   因此,为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益,急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法,特此建议立项。   《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》   我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长,防止皮肤老化,增加皮肤弹性,并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用,因此常被非法添加到各类护肤品中。然而,长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用,甚至具有致癌危险。   本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品,膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,用甲醇从分散液中提取性激素类药物,经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定,通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。   色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法,在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中,高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。
  • 珀金埃尔默QSight液质系统Analytica China 2016全球首发, First Standard® 助力喹诺酮类残留量应用检测
    珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司(以下简称:珀金埃尔默)在第八届慕尼黑上海分析生化展(Analytica China 2016)举行质谱新品发布会,隆重发布QSight三重四极杆液质联用仪,实现这款号称“不怕脏,脏不怕,怕不脏”的立式三重四极杆质谱仪在中国的全球首发。 由于配备了基于气流的离子传输系统,QSight三重四极杆液质联用仪非但不惧怕被样品污染,反而担心因仪器耐脏性强反应出的样品前处理时间过长问题,由此得以冠上“不怕脏,脏不怕,怕不脏”的响亮名号,使实验室能够检测极其复杂的样品并提高处理能力。 QSight液质系统与珀金埃尔默Altus® UPLC® 液相色谱仪联用可提供从样品制备到结果报告输出的完整解决方案,适用于食品、工业和环境领域。在食品安全监管方面,QSight三重四极杆液质联用仪可对农作物中日益常见的各种农药残留进行专业检测,还能分析食物中的真菌毒素、抗生素和兽药残留等成分。 阿尔塔科技公司鼎力支持PerkinElmer公司QSight LCMSMS新产品应用开发,First Standard® 标准品在动物源性食品中喹诺酮类药物残留LCMSMS分析方法开发中起到重要作用。该标准品为16种喹诺酮药物混合标准品,省去实验人员繁琐的称量配置标准溶液的过程,大大提高了方法开发的效率。 该方法参考《GB/T20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法》。 标准品信息1ST9243-100M16 种喹诺酮类混标溶液,100ppm组分产品号中文英文CAS#MFMW1ST4100达氟沙星Danofloxacin112398-08-0C19H20FN3O3357.381ST4107恩诺沙星Enrofloxacin93106-60-6C19H22FN3O3359.391ST5703环丙沙星Ciprofloxacin85721-33-1C17H18FN3O3331.341ST5714依诺沙星Enoxacin74011-58-8C15H17FN4O3320.321ST5719氟罗沙星Fleroxacin79660-72-3C17H18F3N3O3369.341ST5735萘啶酸Nalidixic acid389-08-2C12H12N2O3232.241ST5738诺氟沙星Norfloxacin70458-96-7C16H18FN3O3319.331ST5740氧氟沙星Ofloxacin82419-36-1C18H20FN3O4361.371ST5743奥比沙星Orbifloxacin113617-63-3C19H20F3N3O3395.381ST5745恶喹酸Oxolinic acid14698-29-4C13H11NO5261.231ST5753司帕沙星Sparfloxacin110871-86-8C19H22F2N4O3392.41ST5756培氟沙星Pefloxacin70458-92-3C17H20FN3O3333.361ST5757沙拉沙星Sarafloxacin98105-99-8C20H17F2N3O3385.361ST5758双氟沙星Difloxacin98106-17-3C21H19F2N3O3399.391ST5761氟甲喹Flumequine42835-25-6C14H12FNO3261.251ST5759洛美沙星Lomefloxacin98079-51-7C17H19F2N3O3351.35
  • 《建筑防水涂料有害物质限量》行业标准出台
    众所周知,防水涂料与防水卷材是防水工程中使用广泛的两大类防水材料,防水涂料广泛应用于屋面、厕卫间、地下等防水工程。近十多年来,又扩大至桥梁、隧道、地铁、水利、蓄水池、污水处理等功能性防水领域。   其优良的防水性能、易于施工等特性使其受到工程界的青睐。但由于生产防水涂料过程中,有些企业采用焦油等有毒物质作溶剂,在生产及施工过程中有害物质大量挥发,导致每年都有工人中毒身亡的事故发生,不仅严重污染环境,还危害生产与施工人员的健康。   当前市场上销售的“非焦油”、“绿色环保”防水涂料,均无判定标准与适用的测定方法。防水涂料市场上,泥砂俱下,鱼龙混杂,良莠不齐,真假难辨,制定全国统一的《建筑防水涂料有害物质限量》行业标准成为当务之急。   日前,全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会召开了《建筑防水涂料有害物质限量》行业审查会,会议审查通过了该项标准,建议尽快上报国家发展和改革委员会审批、颁布、实施。为了制定《建筑防水涂料有害物质限量》行业标准,负责起草标准的单位。   中国化建公司苏州防水材料研究设计所、建筑材料工业技术监督研究中心组织国内知名科研院所、质检机构及中国建筑材料检验认证中心、北京建筑材料科学研究总院、上海市建筑科学研究院、深圳市建筑科学研究院,在全国范围内广泛收集了生产企业、防水市场上不同类型的防水涂料,进行了三次系统性的试验验证,以确定《建筑防水涂料中有害物质限量》行业标准中的技术指标以及相适用的试验方法。   在试验验证过程中,发现同一个试样,某些技术指标在不同实验室的试验结果相差很大。为了缩小实验室的试验误差,提高试验方法的复演性,使试验结果能准确反映防水涂料中有害物质的含量,参加试验验证的科研院所、质检机构曾多次开会对试验结果分析研究,寻找原因,从取样、存放时间与制备到试验条件、操作细节、试验结果的计算等等,一一罗列,相互比较,找出差异,达到统一,使五个参加试验验证的单位在试验方法上尽最大可能一致,以保证试验结果的准确性与可比性,为标准制定提供可靠的科学依据。   《建筑防水涂料有害物质限量》行业标准的制定,是科研院所、质检机构与生产企业通力协作取得的科技成果,国内有6家科研院所、质检机构参加起草,承担试验研究任务。广东科顺、上海隧道、湿克威、北京东海、东方雨虹等11家国内知名防水涂料企业参加起草。   德国巴斯夫(中国)公司也积极参与了标准起草工作。在已审查通过的《建筑防水涂料有害物质限量》行业标准中,规定标准“适用于建筑防水涂料和防水材料配套用的辅助材料”。   根据有害物质含量将防水涂料分为A级、B级。A级为环保类防水涂料 B级含量作为防水涂料进入市场的门槛,是防水涂料必须达到的最低要求。   根据建筑防水涂料的性质又分为:水性、反应型、溶剂型三类防水涂料。水性、反应型防水涂料根据有害物质含量分为A、B两级,溶剂型防水涂料仅有B级。   标准要求中,对三类防水涂料A、B级的挥发性有机化合物(VOC)、游离甲醛、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和、可溶性重金属(铅、镉、铬、汞)、苯酚、蒽、萘、游离TDI等分别作了明确规定。水性防水涂料中有害物质限量严于GB18582-2007《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》(报批稿)的规定指标。
  • 陕科大陈庆彩团队: 三维荧光光谱法(EEM)鉴定大气颗粒物中发色团物质的种类和来源 |前沿用户报道
    大气发色团是气溶胶中可以吸收太阳光的一类有机物质,可能对全球气候产生影响。大气发色团也可能通过形成三线态进而催化产生活性氧物质,因此对大气气溶胶的老化过程也具有重要潜在贡献。充分的了解大气发色团的理化性质和来源是掌握它们对环境的影响的本质要求。三维荧光光谱法(EEM)是鉴定环境中发色团物质的重要仪器分析方法,近年来已被频频的应用到大气气溶胶研究领域中。然而,当前EEM方法应用于大气领域进入了瓶颈时期。随着EEM方法广泛应用和深入研究,研究者们开始怀疑EEM方法是否具有区别气溶胶来源和物质种类的能力,因为多数情况下发现样品的EEM谱图具有非常相似的形貌。这样就限制了EEM方法更加广泛的应用于研究大气发色团来源、形成和消去过程。可喜的是,近日陕西科技大学陈庆彩研究团队,利用三维荧光光谱(EEM)研究,对大气颗粒物化学结构和来源进行了分析。在该项工作中,陈庆彩等人演示了EEM方法是有能力分辨大气颗粒物中不同类型发色团以及来源的,并构建了大气发色团与其来源、化学种类的对应关系。这项工作突破了一定的方法瓶颈,对于EEM方法在气溶胶研究领域的应用起到了关键推动的作用,或将促进大气发色团来源和大气化学过程的研究。研究过程1. EMM助力大气颗粒物来源和组成的初步分析研究团队分别采集了城市、一次燃烧源和二次气溶胶样品,利用EMM方法和 PARAFAC模型调查了不同发色团在不同种类气溶胶样品中的含量,讨论了EEM方法在分辨发色团类型以及样品来源的能力。通过对实际大气颗粒物样品进行分析,从整体轮廓分析,确实发现实际样品具有相似的EEM光谱外貌特征。这个结果也是当前研究者们担心的事情:到底EEM方法是否可以区分不同来源和组成的大气颗粒物样品?图1(a)为大气颗粒物萃取样品WSM和MSM的平均EEM光谱图以及它们的差光谱 (b)和(c)表示样品EEM光谱之间相关系数的四分位图和频率分布图针对这个值得怀疑的问题,团队人员研究了不同来源大气颗粒物样品,包括各种燃烧源样品(生物质燃烧、煤炭燃烧、汽车排放和做饭排放样品)和二次气溶胶样品。研究发现,不同种类样品的荧光性能是不同的,其中:生物质燃烧和煤炭燃烧样品的荧光效率是大的而汽车尾气样品和二次气溶胶样品相对较小另外发现,鉴定出的不同种类发色团,在不同来源样品中的相对含量也是不同的这些结果直接解答了上述疑问,确认:EEM方法可以用来区别不同气溶胶来源。图2 依据不同发色团(C1-C8)在不同污染物上的相对载荷鉴定出发色团来源,以及不同来源发色团在WSM和MSM样品中的相对含量2. PARAFAC 模型:一种系统的来源和成份分析图谱进一步,研究人员基于改进的PARAFAC 模型对大气气溶胶中发色团的来源和化合物的种类归属进行了研究。在这一步骤,该团队开创性的将大气颗粒物化学组分融合进EEM图谱的PARAFAC分析,进而对各种大气发色团的来源进行了鉴定。结果显示有一半左右的发色团来源被鉴定出来了,并发现了几个有意思的结果,比如:发现发色团的沙尘暴一次来源和光化学形成的二次来源,分析了季节变化中沙尘暴发生、光强度变化对发色团类型和含量的影响。该工作还利用优化的PARAFAC分析方法,把几种典型的有机化合物的EEM谱图耦合进了模型解析,进而对发色团的可能化学物质属性进行了归属。结果显示了苯酚类发色团是重要的水溶性发色团,而PAHs是水不溶性发色团的重要类型。图3 EEM区域和对应的大气发色团可能化学结构和来源图中不同彩色区域表示本研究鉴定的大气发色团来源对应区域,不同彩色数字球表示本研究鉴定的大气发色团对应化合物种类区域后研究人员总结了当前人们的认知和该项工作的主要结论,形成了一个可用于发色团化学物种和来源的依据图谱(图3),这个图谱对于今后EEM方法应用与于大气气溶胶的来源和化学转化研究提供了重要参考和研究途径。小结由上述研究可知,本研究工作提供了不同种类大气发色团对应来源以及化合物类别鉴定依据。这其中重点在于演示了不同发色团在不同气溶胶样品中的含量是不同的,从而说明EEM方法是有能力分辨不同类型发色团以及样品类型的。这项研究也构建了大气发色团与其来源、化学种类的对应关系。他们鉴定出了样品中大约一半的荧光物质所对应的来源和化合物种类,结果提供了大气发色团来源以及化合物类别鉴定依据,这将大大促进了EEM方法应用于研究大气发色团来源和大气化学过程,对于EEM方法在气溶胶研究领域应用起到了推动的作用。本研究中的三维荧光光谱法和大量光谱采集采用的是HORIBA Aqualog光谱仪完成,该仪器在EEM图谱快速获取、数据校正等方面的优势,为研究的顺利进行提供了不少便利。tips: 想了解更多荧光光谱仪的解决方案,点击阅读原文提交需求,HORIBA工程师会尽快联系您~论文原文&作者该研究以 Identification of species and sources of atmospheric chromophores by fluorescence excitation-emission matrix with parallel factor analysis 为题,发表在《Science of The Total Environment》上作者:陈庆彩通讯作者:陈庆彩、杜林通讯单位:陕西科技大学环境科学与工程学院、山东大学环境研究院Doi: 10.1016/j.scitotenv.2020.137322文章链接:https://doi.org/10.1016/j.scitotenv.2020.137322 课题组介绍:陈庆彩,男,山东人,博士,副教授,博士生导师。毕业于日本名古屋大学,取得理学博士学位。陕西省“百人计划”,陕西科技大学大气污染控制团队负责人,名古屋大学特邀教员,日本大气化学学会会员。主要研究方向为气溶胶化学,包括有机气溶胶、大气棕碳(BrC)、长寿命自由基(EPFRs)等。参与和主持中国国家自然科学基金等十余项科研项目;已在ES&T等权威期刊一作/通讯发表20余篇学术论文;获得国家和软件注册权10余项。ORCID:http://orcid.org/0000-0001-7450-0073个人主页:https://hj.sust.edu.cn/info/1015/1394.htm 免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容(含图片)来源于文章原创作者提供或互联网转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有,HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享,供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处,请与我们取得联系,我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确,如有任何失误失实,敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。 HORIBA科学仪器事业部HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案,如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术,旗下Jobin Yvon光谱技术品牌创立于1819年,距今已有200年历史。如今,HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的选择,之后我们也将持续专注科研领域,致力于为全球用户提供更好的服务。
  • 辽宁省环境保护产业协会发布团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)
    由大连产品质量检验检测研究院有限公司主编、辽宁省大连生态环境监测中心、国家海洋环境监测中心等单位参编的团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》,经过讨论修改,现已完成征求意见稿(详见附件1)。根据《辽宁省环境保护产业协会团体标准管理办法》的规定,现公开征求意见。请各会员单位(专家)将意见反馈表(加盖公章)于2023年6月23日前发至我会技术部,逾期未反馈,将按无意见处理。联系人 :毕 娜联系电话:024-62785931 13840364990E-nail : lnhbepia@163.com 附件:附件1:医疗废水中15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱.pdf关于征求团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)意见的通知.pdf
  • 牛奶中五种喹诺酮类药物残留的测定
    喹诺酮类(4-quinolones),又称吡酮酸类或吡啶酮酸类,是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药。喹诺酮类抗生素是一类人畜通用的药物,因其具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性和毒副作用小等特点,被广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。由于喹诺酮类药物在动物机体组织中的残留,人食用动物组织后喹诺酮类抗生素就在人体内残留蓄积,造成人体疾病对该药物的严重耐药性,影响人体疾病的治疗。因此其残留问题引起广泛关注。 在此,我们参考《国标GB 29692-2013牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定》中的方法一,使用高效液相色谱仪Chromaster荧光检测器对牛奶中的5种喹诺酮类药物残留进行了分析测定。五种喹诺酮类药物在参考的分析条件下得到了较好的分离,达氟沙星检测限可达0.15 μg/kg(国标为1 μg/kg ),充分体现了Chromaster荧光检测器高灵敏度的特点。 关于该应用的详细信息,请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s548264.htm关于高效液相色谱仪Chromaster,请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 特色应用(二) | SPME-GC-MS/MS研究不同储藏年份玉米风味物质差异
    风味物质是粮食作物食用品质和营养价值的重要衡量指标。小麦、玉米等谷类作物在储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。岛津中国创新中心与国家粮食和物资储备局科学研究院杨永坛研究员团队合作,基于固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术(SPME-GC-MS/MS)对玉米中挥发性风味物质的种类和含量进行分析,多元统计分析结果显示,玉米的挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性。由此可构建玉米储藏年份的分类模型,为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段。研究成果以“SPME-GC-MS/MS结合多元统计分析不同储藏年份玉米风味物质差异”为题,已发表在《粮油食品科技》期刊。背景介绍粮食在贮藏期间会受到温度、湿度、微生物等环境因素影响,其食用品质和营养价值也会随着储藏时间延长而发生改变。玉米是我国主要粮食作物之一,也是我国储备粮的重要组成。由于玉米原始水分含量相对较高,同时内部富含脂肪,其相较于其他粮食品种储藏稳定性较差,易发生品质劣变,进而影响其种用、食用和加工品质。因此在玉米收购入仓和轮换出库前对其储藏品质进行评估十分必要,引起了研究人员的广泛关注。挥发性风味物质是影响玉米食用和加工的主要因素之一,风味物质的类型、含量以及它们之间的相互作用共同决定着玉米的风味。玉米储藏过程中风味物质含量变化间接反映其品质改变,因此越来越多的研究人员通过测定玉米中典型挥发性风味物质对其进行品质鉴别。已有多项研究发现玉米挥发性风味物质的种类和含量受不同储藏条件的影响,但尚未阐明不同储藏时间玉米的特征差异物质。固相微萃取技术能对含量较低的挥发性物质进行富集,在挥发性物质检测中具有方便、灵敏、高效的优点,在食品风味物质检测领域应用广泛。本研究以吉林地区2019—2022年收获玉米为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术(SPME-GC-MS/MS)对玉米储藏过程中的风味物质进行检测,并结合主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)进行数据分析,阐明不同储藏年份玉米的特征差异物,建立玉米储藏年份判别模型。以期为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段,更好地指导储备玉米科学储存与适时更新轮换。研究内容本研究采用固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱(GCMS-TQ系列),搭配专属型风味物质多反应监测(MRM)数据库,对玉米样品中的挥发性风味物质进行分析。图1为某采收自2019年的玉米样品的总离子流图,共检出挥发性风味物质共129种,包括醛类、醇类、酯类、酮类、苯系物、杂环类、酸类、醚类、烃类和酚类化合物共10类。检出化合物中醛类物质种类最为丰富,共检出26种,其次为醇类物质和酯类物质,分别检出23种和17种。对不同储藏年份玉米中各类风味物质的相对含量进行分析,结果显示酸类物质在玉米中相对含量最高,是玉米中的主要挥发性风味物质。并发现不同储藏年份玉米中风味物质相对含量发生了变化,需进一步探究二者之间的相关性。图1. 2019年玉米样品总离子流色谱图为明确风味物质含量与玉米储藏年份之间的关系,对不同储藏年份玉米中的挥发性风味物质进行PCA分析。从图2(A)可以看出,不同储藏年份玉米呈一定的聚类趋势。其中2019年和2022年储藏玉米区分度较为显著,表明该模型对储藏年份相差较大的样品区分能力较强。对不同储藏年份的样品组进行皮尔逊相关分析,结果如图2(B)所示,表明每个年份的样品组与其相应年份的样品组之间有很强的正相关性。图2. 2019—2022年玉米风味物质的统计分析结果: (A) 主成分分析得分图 (B) 皮尔逊相关分析为进一步直观体现不同储藏年份玉米的风味物质特征,对检测数据进行了PLS-DA分析。如图3(A)所示,4个储藏年份的样品分别聚为一类,表明不同年份间玉米的挥发性化合物差异显著。利用5倍交叉验证对PLS-DA模型的预测精确度和拟合度进行验证,结果如图3(B)所示,使用3个组分时,模型的R2=0.98,Q2=0.96,预测精确度为1.0,表明模型具有较好的预测能力。按照变量投影重要性(VIP)值大于1的标准,共筛选出47种关键差异化合物。图3 2019—2022年玉米风味物质的偏最小二乘判别分析结果: (A) 三维PLS-DA得分图 (B) 不同组分数下PLS-DA分类性能 (C) VIP值图进一步比较不同年份间玉米中挥发性风味物质的差异,可以看出有6种挥发性化合物出现规律性变化。其中,1-辛烯-3-醇、丁酸橙花酯和2-正戊基呋喃3种化合物含量随储藏时间的延长而减少(如图4(A)~(C));此外,DL-泛酰内酯、辛酸甲酯和2-乙酰基呋喃化合物的含量随储藏时间的延长而增加(如图4(D)~(F))。图4. 不同储藏年份玉米特征风味物质箱线图结论基于岛津固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱仪建立玉米中挥发性风味物质的分析方法,对2019至2022年收获东北地区玉米样品中挥发性风味物质进行检测,采用PCA和PLS-DA方法对不同储藏年份玉米的风味物质数据进行分析,筛选出在不同年份的玉米间具有显著性差异的化合物,根据检出的差异化合物在不同储藏年份玉米中的含量分布构建分类模型,将为不同年份玉米的储藏品质动态监测提供参考,以更好指导储备玉米的科学储存与适时更新轮换,对保障国家粮食安全和节粮减损具有重要意义。岛津多功能自动进样器-气相色谱三重四极杆质谱仪参考文献:[1] WANG S, CHEN H, SUN B. Recent progress in food flavor analysis using gas chromatography–ion mobility spectrometry (GC–IMS) [J]. Food Chemistry, 2020, 15(315): 126158.[2] 徐瑞, 李洪军, 贺稚非. 玉米冻藏过程中挥发性成分变化及主成分分析[J]. 食品与发酵工业, 2019, 45(1): 210-218. XUN R, LI H J, HE Z F. Changes and principal component analysis of volatile compounds in corn ears during frozen storage[J]. Food and Fermentation Industries, 2019, 45(1): 210-218.[3] 李云峰, 范競升, 陈冰琳,等. 3个甜玉米品种在不同储藏条件下可溶性固形物含量及挥发性风味成分变化[J]. 华南农业大学学报, 2021, 42(03): 33-44. LI Y F, FAN J S, CHEN B L, et al. Changes of soluble solid contents and volatile flavor components of three sweet corn cultivars under different storage conditions[J]. Journal of South China Agricultural University, 2021, 42(03): 33-44.[4] 郭瑞, 李盼盼, 张晓莉, 等. SPME-GC-MS/MS 结合多元统计分析研究不同储藏年份玉米风味物质差异[J]. 粮油食品科技, 2024, 32(3): 179-186. GUO R, LI P P, ZHANG X L, et al. Diversity analysis of volatile flavor compounds of corn with various storage years based on SPME-GCMS/MS and multivariate statistical analysis[J]. Science and Technology of Cereals, Oils and Foods, 2024, 32(3): 179-186.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 喜讯!美正检测获得7个国家标准物质定级证书
    美正检测7个国家标准物质,通过国家二级标准物质终审鉴定经过近1年时间的准备,在牛年开年之初,美正检测凭借过硬的技术实力,成功获得7项国家标准物质定级证书。在严格的现场评审过程中,评审组专家教授对美正检测标准物质研发工作予以了高度评价,这也标志着美正检测标准物质研发迈上了新台阶。国家标准物质证书的含金量有证标准物质(Certified Reference Material) (CRM),指附有证书的标准物质,有证标准物质是由标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产,产品经过国家计量行政部门认证的,定值更加可靠。本次获得的有证标准物质主要应用于环境、食品、农业等领域中磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、孔雀石绿、隐色孔雀石绿、氧氟沙星、己烯雌酚、三聚氰胺残留检测,以及分析仪器校准,分析方法评价,操作人员水平考核,测量过程质量控制等,让我们一起来看下清单:美正检测有证标准物质清单产品编号产品名称特性值GBW(E)100620甲醇中磺胺二甲嘧啶溶液标准物质100μg/mlGBW(E)100621甲醇中磺胺嘧啶溶液标准物质100μg/mlGBW(E)100622乙腈中孔雀石绿溶液标准物质100μg/mlGBW(E)100623乙腈中隐色孔雀石绿溶液标准物质100μg/mlGBW(E)100624甲醇中氧氟沙星溶液标准物质100μg/mlGBW(E)100625甲醇中己烯雌酚溶液标准物质200μg/mlGBW(E)10062650%甲醇水中三聚氰胺溶液标准物质1000μg/ml虽然这些检测物质在国家食品安全政策中,药物残留有严格的限量要求,但是因为休药期控制不当,环境、水、饲料影响也会导致食品安全事件发生。近期我们通过的有证标准物质,主要覆盖以下应用领域:磺胺类药物磺胺类药物主要通过输液、口服、创伤外用等用药方式或作为饲料添加剂而残留在动物源食品中。在近15年~20年,动物源食品中磺胺类药物残留量超标现象十分严重,多在猪、禽、牛等动物中发生。本次获得的有证标准物质磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶为客户进行磺胺类兽残定量检测和方案验证提供准确的标物支持。孔雀石绿孔雀石绿,是一种有毒的三苯甲烷类化学物,既是染料,也是杀真菌、杀细菌、杀寄生虫的药物,对鱼体水霉病和鱼卵的水霉病有特效,现市面上还暂无针对水霉病能够短时间解决水霉病的特效药物,这也是为什么这个产品在水产业禁止这么多年还禁而不止,水产业养殖户挺而走险继续违规使用孔雀石绿的根本原因。我国在农业行业国标中将孔雀石绿列为禁用药物。本次获得的有证标准物质孔雀石绿、隐色孔雀石绿为大家安全食用鱼带来了极大的保证。己烯雌酚己烯雌酚是人工合成的雌激素,主要添加在饲料中,以促进动物的生长。国内外研究表明,己烯雌酚可以破坏机体的遗传物质,导致基因突变,引发肿瘤。由于己烯雌酚的滥用,对动物性食品中己烯雌酚的残留检测引起了国内外的高度重视。本次获得己烯雌酚标准物质为饲料安全保驾护航。氧氟沙星氧氟沙星是一种人工合成、广谱抗菌的氟喹诺酮类药物,在畜牧养殖中广泛用于动物疾病的预防和治疗,对革兰阳性菌、革兰阴性菌、支原体和衣原体均有作用,淡水鱼养殖方面氧氟沙星超标尤其严重。本次氧氟沙星标准物质为肉制品的安全检测提供了标物支持。三聚氰胺三聚氰胺大家一定不陌生,2008年中国奶制品污染事件给行业敲了一个警钟,三聚氰胺是化工原料,不是食品原料,也不是食品添加剂,禁止人为添加到食品中。三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中,其含量很低。为确保人体健康和食品安全,我国制定了三聚氰胺在食品中的限量值。三聚氰胺标准物质在婴配奶粉的检测中起着极大的作用。最后,美正检测多年来,一直致力于食品检测类标准物质和基体质控样的研发生产,通过了CNAS实验室认可及资质认定,此次7个国家标准物质认证只是开始,我们将继续努力,斩获更多的标准物质认证,为中国食品安全保驾护航!
  • 在同类企业精工盈司唯一获得《辐射安全许可证》
    为了保护环境和保障人民身体健康,《放射性同位素与射线装置安全许可管理办法》和《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》已于2006年3月1日正式施行。根据法规的要求,生产、销售和使用X射线装置的单位都必须获得《辐射安全许可证》。 精工盈司电子科技(上海)有限公司,依照国家法律的规范和要求积极申请,于2006年7月14日正式获得上海市环境保护局颁发的《辐射安全许可证》;证书编号:沪环辐证【30004】。 在同类生产和销售XRF有害元素仪器以及XRF镀层测厚仪的公司中是唯一按照国家法律获得该证书的企业。 screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 羊肉中喹诺酮类,磺胺类兽药残留的测定
    亲朋好友欢聚一堂,羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉,羊肉串,都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来,多个省市关于食品不合格情况的通告中,出现了羊肉被检出不合格的情况,主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips:氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物,因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定,我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂;而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药,除治疗敏感菌所致传染病外,通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定,所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品,相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规,依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》,旨在进一步提升肉制品质量安全水平,促进肉制品产业高质量发展,意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定,在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化,采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN:380-00925-12),采用C18核壳柱上机分析,快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下:1.实验仪器及耗材仪器:LC-MS/MS;色谱柱:液相柱(C18核壳柱,3.0×100mm, 2.7μm)前处理:SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速:0.4 mL/min; 进样量:5μL; 柱 温:30℃;流动相:A:甲醇 B:0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下:质谱条件离子化模式:ESI,正离子扫描;扫描模式:多反应监测(MRM);仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管,加入5g无水硫酸钠,加入10mL 1%的醋酸乙腈,振荡提取10min,9000 rpm离心5min,取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中,净化柱下端接0.22μm滤器,收集过滤液于进样瓶,进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图(5μg/L)4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱,避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程,前处理时间缩短50%以上;同时采用核壳柱上机分析,可以在6min以内完成32种兽药的分析,分析效率提升60%以上;选取典型的三种动物源性基质进行加标验证,超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中,且RSD不大于10%,快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源:岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简,高效净化,采用通过式净化,节省前处理时间的同时,也可以保证有效的净化效率,尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质,拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱,反相色谱分析通用,在缩短分析时间的同时,具有较强的保留能力;适用在制药,食品,环境和临床等多种领域样品分析需求;适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)
  • SelectScience访谈:可口可乐罐装厂如何进行微生物质量控制检查
    检测是否存在有害微生物,是可口可乐公司保证产品质量和安全的关键步骤Christhian Contreras Quiroz先生,墨西哥可口可乐芬莎公司 拥有全球48%的市场占有率,可口可乐公司与全球数百家罐装公司合作。在每瓶饮料抵达消费者手中之前,均需通过严苛的安全和质量标准检测。SelectScience® 采访了墨西哥可口可乐芬莎公司(Coca-Cola FEMSA)事业部工艺质量主管Christhian Contreras Quiroz先生,了解到更多有关QC流程的信息。可口可乐芬莎公司的饮料生产过程受到严格控制,从水处理阶段开始,接着稀释适当的浓缩物并添加相关风味。每个步骤都需要一个QC检查点。从浓缩液、添加剂、香精和水等原材料开始,QC贯穿从配料、混合到罐装的整个生产链。“我负责监督可口可乐芬莎公司工厂的纯化水、简单糖浆(糖加纯化水)和最终糖浆(简单糖浆加专用浓缩液)的质量。”Quiroz表示。“此外,我还负责整个生产过程的感官评价和微生物控制。作为我职责的一部分,我在生产过程中负责执行、维护并提升产品质量以及食品的安全要求。”由于含糖量低、酸度低、碳酸含量低、防腐剂少以及保质期短,所以这些软饮料容易受到多种微生物的污染。因此,拥有稳健的微生物质控流程对于确保消费者的健康和安全至关重要。“软饮料的质量包括风味、气味、外观、含糖量和碳酸量。这些参数的任何偏差都可能带来严重影响,从而导致质量下降,最终给客户带来不良体验。”Quiroz解释说。生产线上的认证工作人员使用标准方案检测是否存在有害微生物。“为了进行微生物质量控制,我们使用了赛多利斯无菌硝酸纤维素膜滤膜、Microsart® 过滤支架以及便携式空气微生物采样仪。” “接着,我们通过培养被截留在滤膜上的致病菌、酵母和霉菌,进行总菌计数。”可口可乐芬莎公司墨西哥事业部员工 软饮料生产用水必须符合与饮用水相同的纯度标准。“我们在饮用水过滤系统中采用了赛多利斯过滤器。此举属于预防微生物生长的措施。”Quiroz说道。“过去,我们在饮用水系统中使用的过滤器不符合微生物学质量标准。现在,有了赛多利斯过滤器,我们就能满足这些质量标准并获得更长的过滤器寿命。”Quiroz继续说道:“微生物检测滤膜属于高质量产品,不仅可提供可靠的结果,还能通过避免不必要的重复以帮助节省实验室时间。”赛多利斯滤膜的关键特性使QC微生物检测更加有效:1. 菌落和彩色滤膜之间鲜明的对比度,可以对微生物进行准确的鉴定和定量2. 清晰的菌落形态、明显可见的网格线,可轻松进行菌落计数3. 网格线不会干扰微生物的生长4. 更高的微生物回收率5. “高通量”滤膜可实现更快的流速相关产品Microsart® 过滤支架Microsart® e.motion滤膜
  • 优化苯丙胺类物质的QuickProbe GC-MS
    Ryan De Vooght-Johnson在分析人员克服了苯丙胺类物质的挑战后,新西兰边境药物筛查实验室现在可以使用Quick Probe GC-MS快速分析缉获的非法药物样本。复杂样品对海关构成挑战环境科学与研究所(ESR)有限公司在保护新西兰边境和保护其公民免受非法毒品贸易之害方面发挥着至关重要的作用。作为皇家研究所,ESR与新西兰海关总署密切合作,对在新西兰最繁忙的入境口岸奥克兰国际机场缉获的样本进行筛查,以确定是否存在受管制物质。该研究所通常采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)或假定颜色测试等分析技术来快速筛选各种样品,包括液体、粉末和片剂。然而,最近,他们一直在努力跟上日益复杂的毒品走私企图。具有复杂基质的样品数量有所增加,如植物材料、油漆、油和美容产品。对于这样的样品,FTIR可以提供关于样品基质的一般信息,但无法检测可能以低水平存在的非法物质。在许多情况下,随后在实验室进行的GC-MS分析证实了非法物质的存在。为了解决FTIR和其他筛选技术的缺点,ESR在边境实验室使用QuickProbe GC-MS仪器(QP-GCMS)对样品进行了快速筛选。安捷伦的QP-GCMS被吹捧为一种实时GC-MS技术,可以在不进行大量样品制备的情况下解析复杂混合物并鉴定化合物。ESR在对各种物质的初步试验中发现了与苯丙胺类物质有关的一些挑战。最近发表在《质谱杂志》上的一篇文章报道了他们对这些化合物的故障排除和方法开发。方法优化仪器设置包括一个安捷伦5977B单四极质谱仪,该质谱仪连接到配备有QuickProbe控制单元的安捷伦8890气相色谱仪。QuickProbe系统(G3971)具有一个开放式入口,带有一个包含玻璃料的专用内衬。这个打开的入口被加热,并施加恒定的氦气流以防止空气在样品引入过程中进入。QuickProbe通过一根短毛细管柱(2.0 m × 0.22 mm内径,25 μm膜厚BPX5),而第二列(0.7 m × 0.18 mm内径,0.18 μm膜厚DB1-MS柱)用作将Ultimate Union连接到质谱仪检测器的限制器。氦气被用作载气。应用了一个用于广泛筛选化合物的温度程序。无接触包装的玻璃探针用QuickProbe支架固定,用于采样和样品插入仪器。圆形尖端探针用于液体和凝胶,而口袋尖端探针适用于粉末。初步评估表明,QP-GC-MS可以成功识别滞留在边境的具有复杂基质的可疑样本。芬太尼等强效和危险药物在复杂的混合物中很容易识别,即使含量很低。然而,当分析具有胺基的化合物时,如MDMA和其他苯丙胺类物质,会产生大而宽的峰,这可能会掩盖或干扰在类似时间洗脱的其他分析物。色谱不良最初归因于样品探针过载,但进一步的调查表明,内衬/玻璃料失活、玻璃探针在入口的位置或静电荷可能是罪魁祸首。作者优化了衬管失活过程和探针位置。他们还发现,用镊子而不是手操纵样品探针可以消除静电荷的影响,静电荷可能来自丁腈手套和乳胶手套的静电。他们还调整了制造商建议的默认条件,以显著改善筛选实验室中常见的分析物的分离。海关和边境的宝贵工具QP-GC-MS可以用最少的样本制备快速分析各种药物样本,使其成为边境筛查可疑样本的宝贵工具。自2022年6月以来,它已申请在新西兰对截获的样本进行常规筛查,并在不同类型的样本中成功识别出一系列非法药物。相关链接(1)Black C, Russell M, Mayo E, Aitcheson C. Rapid analysis of amphetamine-type substances using Agilent's QuickProbe gas chromatograph/mass spectrometer technology. J Mass Spectrom. 2023. https://doi.org/10.1002/jms.4976 (2)Capistran BA, Sisco E. Rapid GC–MS as a screening tool for forensic fire debris analysis. Forensic Chemistry. 2022. https://doi.org/10.1016/j.forc.2022.100435作者简介Ryan De Vooght-JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后,他在制药行业担任过各种分析开发职务,之后担任编辑职务。作为委托编辑,他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊《生物分析》和《治疗药物》,并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑,以便有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配。本文来源:Wiley Analytical Science Magazine ,7 November 2023. Ryan De Vooght-Johnson. Optimizing QuickProbe GC-MS for amphetamine-type substances ——New Zealand customs can quickly check contraband after method development供稿:符 斌
  • 两项醛酮类化合物环境标准发布 涉及高效液相
    p   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》等两项标准为国家环境保护标准,并予发布。 /p p   标准名称、编号如下。 /p p   一、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975321.shtml" target=" _self" title=" 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020).pdf" span style=" font-size: 16px " 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020).pdf /span /a /p p   本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。 /p p   本标准适用于固定污染源有组织排放废气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、 2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛共 12 种醛、酮类化合物的测定。 /p p   仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、烟气采样器、连接管、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。 /p p   二、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975320.shtml" target=" _self" title=" 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020).pdf" span style=" font-size: 16px " 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020).pdf /span /a /p p   本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。 /p p   本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛共 16 种醛、酮类化合物的测定。 /p p   仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、空气采样器、棕色多孔玻板吸收瓶、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。 /p p   以上标准自2021年3月15日起实施,由中国环境出版集团有限公司出版,标准内容可在生态环境部网站(http://www.mee.gov.cn)查询。 /p p   特此公告。 /p p style=" text-align: right "   生态环境部 /p p style=" text-align: right "   2020年12月14日 /p p   抄送:各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局,各流域生态环境监督管理局,环境标准研究所,各标准承担单位。 /p p   生态环境部办公厅2020年12月15日印发 /p
  • 岛津应用:地表水中喹诺酮类抗生素残留的检测方案
    喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药,它的抗菌谱广、抗菌活性强,广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而,喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性,同时还容易使病菌产生耐药性。近年来,喹诺酮类抗生素在环境水体中的出现、迁移及潜在的生态危害已成为国际上环境领域研究的热点之一,建立准确适用的分析方法则是研究环境中抗生素分布及其环境行为与风险的基础。由于环境介质的复杂性和多样性,目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术,具有很高的选择性和灵敏度,对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力,准确度高,是目前超痕量残留分析的首选方法。本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定地表水中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min 之内完成14种目标物的分离分析,且精密度高,标准曲线宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。在地表水中检测到萘啶酸,含量为9.17 ng/L,萘啶酸的加标回收率在80.8% ~96.2%之间。该方法具有分析速度快、灵敏高的特点,适合大规模环境水体喹诺酮类抗生素污染现状的调研工作。 了解详情,敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
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