恶霉灵残留

[em06] 各位高手，我想问一下有没有人知道恶霉灵的农药残留分析方法，有做过的高手请帮帮我了。我用的甲醇做溶剂，流动相是甲醇＋水=7+3,波长:212,流速：1单恶霉灵出峰时间在2.9min，而溶剂在这里也有一个大峰，分不开。很苦闷，求各位有什么好的方法和文献，指教一下！！谢谢大家了！！！[em24]

各位大侠： 请教植物油中的农药残留：敌草快、腐霉利、吡氟甲禾灵检测方法，已在仪器信息网、易启标准网、我要找标准、百度上搜索，但没有找到相关的信息，不知哪位大侠知道，非常感谢！

苯菌灵遇有机溶剂或水会分解成多菌灵和异氰酸丁酯，在液相分析中，也会发生柱上分离，使得两峰不能基线分离，所以苯菌灵的残留分析，我感到很困难，有老师做过这方面的工作吗，能给些建议吗[em46]

按照欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，奥地利于近日收到AGRIPHAR S.A.公司要求修改莴苣、菊苣（Scarole）中嘧霉胺（pyrimethanil）的最大残留限量的申请。为与南欧、北欧国家针对相关作物推行的嘧霉胺的最大残留限量相协调，奥地利建议将莴苣中嘧霉胺的最大残留限量由10 mg/kg提高至20 mg/kg。奥地利依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年12月1日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码 商品现行残留量(mg/kg) 建议残留量(mg/kg) 建议理由 0251020 莴苣 10 20支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0251030 菊苣（Scarole）10 20原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/2148.htm

有人做过甲基硫菌灵在油菜上的残留实验吗？油菜的基质干扰比较大！！很恼火，大家有什么好的建议吗？

[color=#444444]哪位有丙环唑、恶霉灵、甲霜灵、氟菌唑、咯菌腈、噻虫啉、嘧菌环胺、异菌脲、噻虫嗪这九种农药的残留检测相关材料，最好是在人参上的残留检测方法，谢谢！[/color]

关于稻瘟灵残留量有什么测试标准？

张裕三家国内葡萄酒公司的十款葡萄酒在经过国家食品质量监督检验中心检测后，各款葡萄酒均检出多菌灵或甲霜灵农药残留。新华网消息

各位大侠：谁有多菌灵、二苯胺的残留检测方法？最好是针对茶叶的检测方法，其他食品的也可以参考。谢谢！另外，二苯胺的标准样哪里有得买？

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

农药残留的限量标准以及一些农药的检测国标。大家分享。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105819]农药残留及检测方面的国标[/url][I]楼主的资料中主要是一下的内容：HG 3294-2001 20% 三唑酮乳油SN 0712-1997 出口粮谷中戊草丹、二甲戊灵、丙草胺、氟酰胺、灭锈胺、苯噻酰草胺残留量检验NY 660-2003 茶叶中甲蔡威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量SN 0292-93 出口粮谷中灭草松残留量检验方法SN 0644-1997 出口粮谷中三唑醇残留量检验方法SN 0685-1997 出口粮谷中霜霉威残留量检验方法SN 0710-1997 出口粮谷中嗦草酮残留量检验方法SN/T 1017. 7-2002 出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法SN 0156-92 出口水果中抗蚜威残留量检验方法SN 0636-1997 出口水果中三哇酮残留量检验方法GB/T 5009.155-2003 大米中稻瘟灵残留量的测定GB/T 17408-1998 大米中稻瘟灵残留且的测定GB/T 5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定大米中稻瘟灵残留量的测定HG 3305-2002 稻瘟灵乳油HG 3304- 2002 稻瘟灵原药HG 2318-92 敌磺钠(敌克松)湿粉HG 2317-92 敌磺钠(敌克松)原药GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T 19649- 2005 粮 谷中405种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱和液相色谱一串联质谱法HG 3295-2001 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25007-89 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25006-89 三唑酮乳油ZB G 25005-89 三唑酮原药HG 3293-2001 三唑酮原药HG 3297-2001 三乙麟酸铝可湿性粉剂HG 3296-2001 三乙麟酸铝原药GB 14928.2-94 食品中抗蚜威最大残留限量标准GB 2763-2005 食品中农药最大残留限量输日大米农用化学品残留限量及检验技术-ppt文件GB/T 19648- 2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 气 相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱法GB/T 13596-2004 烟草及烟草制品 有机氯农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 13595-2004 烟草及烟草制品 拟除虫菊醋杀虫剂、有机磷杀虫剂、含 氮 农 药 残 留量的测定GB/T 5009.126-2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定[/I]

最近在做哒螨灵在柑橘上的残留试验,哪位有了解的,帮个忙,谢了!

接着ECD做氯仿的问题：我的样品只能在DMF下溶解，而我要做氯仿的残留，在FID下氯仿和另种要做残留的试剂四氢呋喃不能分离，如果我用ECD做氯仿该如何做，直接进样DMF对ECD会有极大损害，即使顶空的话，DMF还是会有较多的蒸汽啊，谢谢各位专家老师帮忙解答下

本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。

有参加PTC-T128果汁中的多菌灵、噻菌灵残留检测能力验证的吗？qq群号：470729737 多多交流

SN/T 2432-2010 进出口食品中哒螨灵残留量的检测方法（中英文版）本标准规定了进出口食品中哒螨灵残留量检测的气相色谱测定和气相色谱质谱确证的方法。本标准适用于芦笋、土豆、葱、梨、桃、玉米、荞麦、茶叶、食醋、蜂蜜、核桃仁、兔肉、鸡肝、虾仁、鸡肉中哒螨灵残留量的检测。注：全文见资料中心。

草莓之所以清洗起来比较困难，主要是因为其外表粗糙，而且皮很薄，一洗就破。因此，很多人为了图省事，简单地用水冲冲就吃。其实，草莓属于草本植物，植株比较低矮，果实细嫩多汁，这些都导致它容易受病虫害和微生物的侵袭。因此，种植草莓的过程中，要经常使用农药。这些农药、肥料以及病菌等，很容易附着在草莓粗糙的表面上，如果清洗不干净，很可能引发腹泻，甚至农药中毒。　　要把草莓洗干净，最好用自来水不断冲洗，流动的水可避免农药渗入果实中。洗干净的草莓也不要马上吃，最好再用淡盐水或淘米水浸泡5分钟。淡盐水可以杀灭草莓表面残留的有害微生物；淘米水呈碱性，可促进呈酸性的农药降解。洗草莓时，千万注意不要把草莓蒂摘掉，去蒂的草莓若放在水中浸泡，残留的农药会随水进入果实内部，造成更严重的污染。另外，也不要用洗涤灵等清洁剂浸泡草莓，这些物质很难清洗干净，容易残留在果实中，造成二次污染。

出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0200-93 Method for determination of thiophanate-methyl residues in canned fruits for export1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方 法。 本标准适用于出口梨罐头中甲基硫菌灵残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过1 500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、 产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量（件） 最低抽样数（件）　　　　　　　1～25　　　　　　1 　　　　　　　26～100　　　　　5 　　　　　　 101～250　　　　　10 　　　　　　 251～500　　　　　15 　　　　　　 501～1 000　　　　17　　　　　　 1 001～ 1 500 　　20 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取１罐作为原始样品，原始样品 总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。 2.4 试样制备 将所取原始样品在室温下开罐，将罐内液体和固体物分开并分别称重。按照两者比例取1000g代表性样品，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于-18℃冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 样品中甲基硫菌灵用苯提取，提取液蒸干定容后，直接用反相液相色谱分离，紫外检测器在268nm波长处检测，外标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 苯：分析纯，重蒸馏。 3.2.2 无水硫酸钠：分析纯。 3.2.3 甲醇：紫外光谱纯。 3.2.4 甲基硫菌灵标准品：纯度≥99％。 3.2.5 甲基硫菌灵标准溶液：准确称取适量的甲基硫菌灵标准品，用甲醇配制成浓度为0.5000mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3.3 仪器和设备3.3.1 高效液相色谱仪并配有可调波长紫外检测器。 3.3.2 微型混合器。 3.3.3 低速离心机。 3.3.4 微量化学处理仪。 3.3.5 组织捣碎机。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取和净化 称取试样约5.0g（精确到0.01g）于25 mL离心管内，加5mL苯和3g无水硫酸钠，立即 置于混合器上混匀2 min。将离心管放入离心机中以2 000r/min离心3min。轻轻取出离心 管，用5 mL尖嘴吸管将上清液转移到20 mL具塞离心管中。残渣再用10mL苯提取两次，合并提取液。将20 mL离心管在微量化学处理仪上60℃条件下通空气挥发至干，取下，冷却至室温。用1.0 mL甲醇溶解残渣，静置10 min后，取上清液供液相色谱测定。3.4.2 测定 3.4.2.1 色谱条件 a. 色谱柱：μ Bondapak C 18,3.9×300mm；b. 色谱柱温度：35℃；c. 流动相：甲醇－水（60+40），1.2mL/min；d. 吸收波长：268nm； e. 满标度量程：0.01。3.4.2.2 色谱测定 根据样液中甲基硫菌灵含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲基硫菌灵响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进 样测定。在上述色谱条件下，甲基硫菌灵保留时间约为5.25min。 3.4.3 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.4.4 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下列公式计算： 　　　　hcV 　　X=─────- 　　　 　hsm　　式中：X--试样中甲基硫菌灵残留量，mg/kg； h--样液中甲基硫菌灵的峰高，mm； hs--标准工作溶液中甲基硫菌灵的峰高，mm；c--标准工作溶液中甲基硫菌灵的浓度，μg/mL；m--称取的试样量,g； V--样液最终定容体积，mL。注：计算结果需扣除空白值。4 测定低限、回收率4.1 本方法的测定低限为0.1mg/kg。 4.2 回收率 回收率的实验数据：甲基硫菌灵浓度在0.1～5.0mg/kg范围，回收率为86.0％～94.6％。 附加说明：　　　 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。　　　 本标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。　　　 本标准主要起草人段文仲、王凤池、任世国、孙力军。 主要参考文献： Padlo Cabras.etc.J.Agric.Food chem.30,597-599,1982。 中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施

请提供一下蔬菜和土壤中甲基硫菌灵的农药残留量分析方法！谢谢～！

环氧乙烷残留量检测，测了将近十个样品，但是结果都是零，是什么原因导致的?

请问有人做过高效盖草能的残留分析没？用GC-ECD的，好像这方面文献很少啊，而且还用到苯啊，异辛烷一类的，有没有人做过这方面，有比较简单的方法啊

美国农药残留限量中的零允许量，和日本的一律基准不一样对吧？并不是所有的农药在规定上找不到就是零允许量是不是？如果一种农药只有几种作物上有规定，但在没有限量规定的作物上检出了，用什么基准来看合格与否

一是放置。因为农药残留（包括植物生长调节剂的残留）会随着时间延长而不断降解，一些耐储藏的农产品如土豆、白菜、番茄等，购买后可以放几天，一方面可以使:农产品继续熟化，另一方面农药会降解而减少残留；二是洗涤。农产品表面的农药或外部的农药残留较易被水洗掉，因此，在烹调前将果蔬等农产品用水泡半个小时，再冲洗一下，基本就可去除表面的农药残留；三是去皮。苹果、梨、柑橘等农产品表皮上的农药残留一般都要高于内部组织，因此，去皮是一个很好的应对方法；四是烹调。高温一般可以使农药残留更快地降解。注意需要说明的是，如果在去除农药残留过程中使用了其他物质，如洗涤灵、菌剂、酶剂等，也需要考虑这些物质使用后的残留对人体的安全性问题。因为洗涤灵等虽然能去除农药残留，但其本身也有可能对农产品（或食品）造成二次污染。

在做铁皮石斛中甲基硫菌灵残留检测时，发现对照品和加标样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]出峰位置前一天在15min左右，后一天不知道为什么跑到了27min左右，这什么情况？

欢迎鹿美尔（lubiao）就任农药残留版版主！祝他（她）工作顺利～农药残留版块：[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_480.htm]点击进入[/URL]

求助标准 NY 1500.20.1-2007 农药最大残留限量 嘧霉胺 黄瓜

求助，SN/T 0220-2016 出口水果中多菌灵残留量的检测方法电子档文件

SNT 2319-2009 进出口食品中喹氧灵残留量的检测方法