噁喹酸

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。

参考国标：农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法前处理方法：Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)1、 样品提取 — 参考国标准确称取饲料2g（预混合饲料1g）于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL，涡旋1min，40度超声10min，9000rpm离心15min，收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL，然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物，待净化。2、 样品净化 HLB （200mL/6CC）活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：将上述备用液过柱淋洗：3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇洗脱：5mL 甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机色谱质谱条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm，1.7μm) (P/N:186002353)柱温：30℃；进样量：10 μL流动相及参考梯度洗脱程序见下表。时间(min)流速(mL/min)0.1％甲酸溶液(％)乙腈(％)00.39551.00.39552.00.360403.00.360403.10.39590质谱采用ESI+检测方式，多反应监测（MRM）。毛细管电压为3.4 Kv； 源温度为150℃；脱溶剂气温度为550℃；脱溶剂气流速为800L/hr；锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 被测物名称定性离子对（m/z）定量离子对（m/z）锥孔电压（V）碰撞能量（eV）喹乙醇264.2212.3264.2212.21615264.2177.120饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）参考国标：农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法前处理方法：使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤1、 样品提取 — 参考国标称取肌肉样品5g于离心管中，加入8mL偏磷酸甲醇溶液，涡旋2min，在25度下6000rpm离心15min，取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯，涡旋1min，4000rpm离心10min，取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中，加磷酸盐缓冲液6mL，涡旋1min，放置10min，使下层清晰，收集水相。然后再重复提取后合并，待净化。2、样品净化(MAX 60mg/3CC)活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：备用液过柱淋洗：3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇洗脱：3mL 2%甲酸甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机仪器: Waters Alliance e2695仪器方法：流动相：1%甲酸水溶液+甲醇=60：40色谱柱：XBrige C18 250mm×4.6mm，粒径5μm (P/N:186003117)流速：1 mL检测器：2998紫外波长：320nm进样量：20μL柱温：30℃3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱

美迪西是一家专业的生物医药临床前综合研发服务CRO，服务覆盖药物发现、药学研究及临床前研究的全过程，致力于为全球的医药企业和科研机构提供全方位的符合国内及国际申报标准的一站式新药研究服务。 图1.美迪西产业园(上海南汇分部)。 2020年前后，随着国外多款寡核苷酸药物成功获批上市，美迪西敏锐地意识到寡核苷酸药物的发展潜力并开始搭建自己的研发平台。在搭建过程中，美迪西在综合考虑了品牌的市场占有率及自身的使用习惯之后，选择从沃特世购置仪器、耗材及信息学软件，专门用于寡核苷酸药物的研究，目前已建立起成熟的寡核苷酸药物研发体系。分析技术助力寡核苷酸药物研发 “提质增效” 美迪西化学部副主任田宝泉说： 寡核苷酸药物研发中，分析检测是不可或缺的一环。分离和质量控制在研发过程中占据着至关重要的地位。 制备型液相色谱提升纯化效率 美迪西化学分析部助理主任宋德奎负责寡核苷酸药物的纯化、分析方法开发与测试。为了改善寡核苷酸的峰回收率和峰形，宋德奎团队通过沃特世的制备型液相色谱LC Prep AutoPurification系统搭配ACQUITY UPLC OST C18色谱柱完成基于离子对试剂的反相色谱纯化。 图2.美迪西纯化分析实验室。 宋德奎主任介绍说： “ 寡核苷酸药物制备时容易产生N+1、N-1这类较难分离的杂质，因此对高压制备的分离度有很高的要求。常规来说，生物活性筛选对纯度的要求一般在85%-90%以上，而目前我们的回收率可以达到95%以上，远超行业的平均水平，这得益于Waters AutoPurification系统给予我们的性能保障。 ” Waters AutoPurification系统搭配了沃特世2545泵，其背压可以达到6,000psi，出色的耐高压性能完美满足了寡核苷酸制备的要求。宋德奎主任说：”这意味着我们可以用甲醇体系实现更好的分离度。此外，由于2545泵的稳定性很好，保留时间稳定，我们可以利用白天工作时间制备样品并优化纯化方法，夜晚时再进行自动化样品纯化，大大提升了工作效率。” 超高效液相色谱实现快速、高质量的分离 在完成纯化工作后，宋德奎团队会通过超高效液相色谱UPLC测定样品纯度。 “ 之所以选用UPLC，是因为其可以在很短时间内就达到对难分离杂质的分离要求，在提高效率的同时保证了分离质量。 宋德奎 ”由于寡核苷酸药物结构特殊性，易与金属发生非特异性吸附。美迪西选择了Waters ACQUITY Premier UPLC系统，该系统采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，其接触样品的色谱表面惰性化处理非常适合用于改善寡核苷酸的分离和检测。 宋德奎主任说：“使用过程中，我们能明显地感受到它相较于传统UPLC系统的优越性 - 可以更好地减少残留、拖尾现象，帮助我们获得更好的峰形和可重现的结果，节省了很多的时间成本。” 智能化的LC-MS系统搭配信息学平台赋能深度表征 寡核苷酸样品经过分离后，需要通过质谱做进一步鉴定和表征。宋德奎主任介绍说：“我们早前在建小分子药物分析平台的时候，就选择了沃特世的高分辨质谱BioAccord LC-MS高分辨质谱系统用于分子量表征。使用过程中发现，它出色的性能同样可以满足寡核苷酸药物分子量表征的需求。” 图3.宋德奎主任带领的化学分析团队使用高性能的Waters LC-MS系统进行寡核苷酸药物表征分析。 值得一提的是，BioAccord LC-MS系统支持自动执行校准设置和系统健康状态检查。 宋德奎主任表示： “ 这套智能化系统不仅为我们免去了手动校正的时间和工作量，而且很好地保障了数据的一致性，为我们提供了更准确、可靠的结果。 ” 该系统还搭载了waters_connect实验室信息学平台，可以为分析人员提供一整套简单易操作的工作流，包含分子量确认、去卷积等功能。分析人员只需按固定流程操作，就能获得想要的结果，并根据预设模板生成数据报告。 “最开始的时候，只有我们的分析人员在使用这套系统。而现在，我们的合成人员也能熟练地操作它了。它的简单易用让合成人员能够自行完成分析，更快地拿到结果，也使得分析人员能够从样品测试工作中解放出来，更专注解决复杂分析问题。”宋德奎主任说，“目前，这套设备基本每天24小时满负荷运转。” 高灵敏度液质联用技术缩短生物分析方法开发周期 生物分析是药物临床前DMPK研究的关键环节。美迪西药物代谢动力学部DMPK副主任万咪咪负责大分子早期药代动力学评价和代谢物鉴定。 “ 在非临床早期研究中，由于缺乏寡核苷酸药物相关代谢研究，液质联用(LC-MS)是寡核苷酸药物生物定量分析的首选方法，可避免未知代谢物对检测的干扰。另外，对于一些特殊的取材，如肝穿刺活检组织样品，有的时候只能拿到几个mg。面对如此少量的样品，必须要通过高灵敏度的仪器才能得到更可靠的分析结果。 万咪咪 ” 2022年初，美迪西专门采购了沃特世的ACQUITY Premier UPLC液相系统和Xevo TQ-XS三重四极杆质谱仪，用于寡核苷酸药物的生物样本定量分析。 万咪咪主任评价道：“我们团队在使用ACQUITY Premier UPLC系统后的明显感受是残留显著降低，而且它能提供更好的峰形、可重现的定量分析结果，以及灵敏度的显著提升，这些优势给我留下了深刻的印象。” 图4.美迪西药物代谢动力学部。 前沿分析技术加速寡核苷酸药物研发 实验室分析技术贯穿药物开发全生命周期的各个阶段，迎合了实际需求的技术创新，也为寡核苷酸药物研发“加速跑”提供了强劲的推动力。 “ 作为CRO企业，我们以效率和质量赢得客户信任，助力客户快速推进研发管线，加速商业化进程。在先进、可靠的实验室技术的加持下，推动中国自主研发的药物早日实现商业化生产，这是我们美迪西一直以来的目标和使命。 田宝泉 ” 点击此处，查看完整客户案例。

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元，可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元，可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元，可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱，满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱； SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法； SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇)，用于不同碳链长度和不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离，符合USP G16方法，并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱； Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷)，用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离，符合USP G1、G 2和G 9方法； NukolTM 柱(改性聚乙二醇)，用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和35方法； Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子（Ag+）嵌入SCX（磺酸基阳离子交换）载体上。在正相洗脱条件下，银离子（Ag+）仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用，具体表现为： · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键)，不吸附，最快流出； · 顺式的双键，吸附作用比反式的强。反式的先流出，顺式的后流出； · 双键越多，吸附作用越强。双键少的先流出，双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品， 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖，每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全； 形式多样&mdash 纯品、溶液型，单标、混标全有； 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U)，涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品，完全符合国标GB5413.27-2010，深受广大用户喜爱！ 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶，内为锥形，容易移取微量样品，厚壁硼酸盐玻璃，配有Teflon/红橡胶垫，空心盖，可高压灭菌或离心。反应加热器，有两档温控范围可调节：室温~100℃，和75℃~ 150 ℃；有两种加热模块可选，一种是8孔的，适合3mL及5mL反应瓶；一种是12孔的，适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂，如：酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中，除了自由脂肪酸可以直接GC测定，其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液，就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂，随货附有产品规格说明书，其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息，对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发，提高分辨力，降低进样口岐化。

喹诺酮类（4-quinolones），又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药。喹诺酮类抗生素是一类人畜通用的药物，因其具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性和毒副作用小等特点，被广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。由于喹诺酮类药物在动物机体组织中的残留，人食用动物组织后喹诺酮类抗生素就在人体内残留蓄积，造成人体疾病对该药物的严重耐药性，影响人体疾病的治疗。因此其残留问题引起广泛关注。 在此，我们参考《国标GB 29692-2013牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定》中的方法一，使用高效液相色谱仪Chromaster荧光检测器对牛奶中的5种喹诺酮类药物残留进行了分析测定。五种喹诺酮类药物在参考的分析条件下得到了较好的分离，达氟沙星检测限可达0.15 μg/kg（国标为1 μg/kg ），充分体现了Chromaster荧光检测器高灵敏度的特点。 关于该应用的详细信息，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s548264.htm关于高效液相色谱仪Chromaster，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

近日，中华人民共和国农业农村部第 384 号公告发布，自发布日起执行《兽药制剂中非法添加磺胺类和喹诺酮类 25 种化合物检查方法》。本方法适用于黄芪多糖注射液、维生素 C 可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液中非法添加的磺胺类和喹诺酮类 25 种化合物，以及其他兽药制剂中非法添加磺胺类和喹诺酮类 25 种化合物。采用液相色谱法进行测定。

喹诺酮类药物是人工合成的含有4-喹酮母核的一类抗菌药，通过抑制DNA旋转酶的活性杀死细菌，因其有抗菌谱广、吸收好、半衰期长、能制成各种剂型等特点而得到迅速推广，被广泛用于家畜的疾病防治中。但喹诺酮对人体有一定的副作用，如皮肤并发症、中枢神经系统并发症、胃肠毒性、心脏毒性等，因而牛奶、肉类中的喹诺酮残留量已引起人们的广泛关注。欧盟早在90年代就对肉类中喹诺酮药物的最大残留量进行了限制，由此产生很多检测喹诺酮类残留的方法。目前喹诺酮残留的检测方法主要有酶联免疫吸附法、液相色谱法等。酶联免疫吸附法，测定方法简单快速，可同时筛选大量样品，但精确度不高，目前常将其作为筛选法。液相色谱法可实现精准的测定，是国标指定的方法。日立采用液相色谱法对牛奶中的喹诺酮残留进行测定，结果优异，显示了日立液相色谱仪的高性能。 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星3. 恩诺沙星4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星） 图3. 标准曲线 从实验结果可以看到，在0.004 ~ 0.5 mg/L的浓度范围内，五种标准品的线性相关系数均是0.9999-1.0000，结果优异。 图4. 保留时间和峰面积的重现性 重复测定六次，五种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.02%-0.04%和0.29%-0.46%，重现性优异。 图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星 3. 恩诺沙星 4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星）对牛奶样品按图5前处理后进行测定，结果显示未检出喹诺酮类药物。对牛奶样品进行加标回收率实验，在0.01~0.05 mg/kg的添加浓度下，牛奶中喹诺酮类药物的加标回收率在79.72%~99.07%之间。 本实验所用方法可用于测定牛奶中的喹诺酮类药物残留，分析时间35min，标准曲线线性良好，回收率在预期范围内，可用于质检、品控、生产等部门。 日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点，可让您获得高分离度和高灵敏度。 关于日立高效液相色谱仪的信息，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

今年央视315爆出一些饲料企业瞒天过海地往饲料中非法添加各种“禁药”--喹乙醇，饲料原料表隐瞒喹乙醇等非法添加剂的问题，而且这种现象并非个例。什么是“喹乙醇”喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂。研究发现，大剂量的喹乙醇可能引起动物出现急性中毒、蓄积毒性以及亚慢性中毒等，进而影响人类健康。喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。fig.1 喹乙醇结构式本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》，建立了利用高通量全自动固相萃取仪（Reeko Fotector Plus）结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法。检测方法仪器、耗材Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统；液相色谱-质谱联用仪（Agilent LC 1260-MS 6410）；Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪；Reeko AH-30全自动均质器；HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)或相当甲醇，乙腈（TEDIA色谱纯）；无水硫酸钠（优级纯），盐酸（优级纯）样品制备准确称取饲料(1 g-2 g，市售)，以及相同质量的基质空白，分别放置于50 mL聚丙烯离心管中。加入0.1 甲酸-乙腈溶液10 mL，采用Reeko AH-30全自动均质器均质30 s，另取一离心管放置清洗刀头液 3800 r/min离心5 min，收集上清液。残渣加入清洗刀头液进行再一次提取(10 mL)，3800 r/min离心5 min，合并两次提取液。取上清液5 mL放置于Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪进行富集，40℃条件下氮吹浓缩至2 mL，加入0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液4 mL，涡旋振荡溶解残留物。将上述样品液放置于Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪样品架上，通过WIFI连接，软件控制仪器进行固相萃取。依次以5 mL甲醇和5 mL水活化HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)，以2 mL/min 的速度进行上样，然后以5 mL盐酸（0.02 mol/L）和 5 mL 5%甲醇淋洗。用5 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，在AutoEVA-60全自动平行浓缩仪上氮吹浓缩至近干，加入10 %乙腈溶液定容至1 mL，涡旋振荡后过0.22 μm有机滤膜过滤，液相色谱-质谱/质谱联用仪（LC/MS/MS）上机测试。 固相萃取净化条件 Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Reeko Fotector Plus 运行程序Reeko AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪Reeko AutoEVA-60 运行程序液相色谱/质谱联用仪条件MRM参数 结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向空白饲料(2 g)中加入上述喹乙醇标品进行加标回收验证(n=4)。测试结果如下表所示，喹乙醇的回收率在82.1%-95%之间，说明该方法能够很好地运用于饲料中喹乙醇检测。表. 空白饲料中喹乙醇标品加标回收率及RSD值(40 μg/kg)总结1、Reeko AH-30均质器能够自动对样品进行均质，清洗刀头等操作，解放实验人员的双手，节省实验人员的宝贵时间； 2、Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪能够自动浓缩，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气；3、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事；4、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平； 5、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助。

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。近年来，喹诺酮类抗生素在环境水体中的出现、迁移及潜在的生态危害已成为国际上环境领域研究的热点之一，建立准确适用的分析方法则是研究环境中抗生素分布及其环境行为与风险的基础。由于环境介质的复杂性和多样性，目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定地表水中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min 之内完成14种目标物的分离分析，且精密度高，标准曲线宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。在地表水中检测到萘啶酸，含量为9.17 ng/L，萘啶酸的加标回收率在80.8% ~96.2%之间。该方法具有分析速度快、灵敏高的特点，适合大规模环境水体喹诺酮类抗生素污染现状的调研工作。 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

导读如今，电动自行车已逐渐成为城市出行的重要交通工具之一。然而，夏日炎炎之际，许多人因为头盔的厚重而犹豫不决，是否戴头盔成为他们心中的难题。据浙江交通大数据统计，不戴头盔的骑行者比戴头盔的人更加危险。每年约有80%的电动车和摩托车交通事故死亡是由于颅脑损伤引起的，而正确佩戴头盔可以降低交通事故死亡风险60%至70%。为了保护大家的生命安全，公安部交管局部署深入推进"一盔一带"安全守护行动。这一行动在全国范围内开展，公安交管部门将加强执法管理，依法查处不佩戴安全头盔的摩托车和电动自行车骑乘人员，帮助养成安全习惯。同时，新国标《GB 811-2022 摩托车、电动自行车乘员头盔》已于7月1号出台，意味着电动车骑行者必须遵守新规定，即佩戴符合国家标准的头盔。这一规定引发了人们对如何选择优质电动车头盔的热议。头盔的质量与安全息息相关 头盔质量直接关系到生命安全，劣质头盔可能导致二次伤害。例如，在2021年1月发生的一起中山电动自行车与汽车轻微碰撞事故中，骑行者眼部持续出血，头盔破损。事故调查发现，是头盔质量问题导致了碎片刺伤眼睛。市场上提供各种品牌和材质的头盔，外壳材料对防护性能和使用寿命产生重要影响。常见的选择包括ABS（成本较低，广泛应用于民用和低成本市场）和PC材料（具有高韧性和耐冲击性，适用于中高端市场）。此外，还有针对高端需求的玻纤、碳纤维和尼龙等专业材料可供选择。岛津方案为确保头盔安全性能，应对原材料进行严格的检测和评估。岛津试验机可以进行对头盔外壳材料的原材料进行拉伸弯曲试验，同时也能对整个头盔进行压缩变形试验分析。头盔塑料原材料及类似物拉伸/弯曲试验我们选取几种塑料材料：PP（高聚物聚丙烯）/PC（聚碳酸酯）/AS（丙烯腈-苯乙烯共聚物），进行拉伸弯曲试验。哑铃型试样表1. 试样的规格参数注：PP(T20)指PP(高聚物聚丙烯)添加20%滑石粉作为抗老化剂AS(G20)指AS（丙烯腈-苯乙烯共聚物）添加20%玻璃纤维填充增强拉伸试验曲线表2. 拉伸试验结果弯曲试验弯曲试验曲线表3. 弯曲试验结果从拉伸/弯曲试验结果可以看出：在拉伸/弯曲强度，弯曲弹性模量等力学性能指标中，AS(G20)＞PC＞PP（T20）。头盔/头盔扣带刚度试验通过使用定制夹具，岛津试验机可以根据《GB 811-2022 摩托车、电动自行车乘员头盔》进行头盔刚度试验，也可以对头盔扣带进行单独试验。结语岛津具有丰富的产品线，提供各种静态试验机与动态试验机提供力学测试，并进行定制化夹具设计，为客户提供一整套服务与方案。暑假期间，岛津呼吁广大市民和广大家长以身作则，为孩子树立一个优秀的榜样。在驾驶摩托车和电动自行车时，务必规范佩戴安全头盔并严格遵守交通规则。撰稿人：尹奕斌本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

亲朋好友欢聚一堂，羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉，羊肉串，都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来，多个省市关于食品不合格情况的通告中，出现了羊肉被检出不合格的情况，主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips：氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物，因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定，我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂；而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药，除治疗敏感菌所致传染病外，通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定，所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品，相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规，依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》，旨在进一步提升肉制品质量安全水平，促进肉制品产业高质量发展，意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定，在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化，采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN：380-00925-12)，采用C18核壳柱上机分析，快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下：1.实验仪器及耗材仪器：LC-MS/MS；色谱柱：液相柱(C18核壳柱，3.0×100mm, 2.7μm)前处理：SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速：0.4 mL/min； 进样量：5μL； 柱 温：30℃；流动相：A：甲醇 B：0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下：质谱条件离子化模式：ESI，正离子扫描；扫描模式：多反应监测(MRM)；仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管，加入5g无水硫酸钠，加入10mL 1%的醋酸乙腈，振荡提取10min，9000 rpm离心5min，取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中，净化柱下端接0.22μm滤器，收集过滤液于进样瓶，进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图（5μg/L）4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱，避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程，前处理时间缩短50%以上；同时采用核壳柱上机分析，可以在6min以内完成32种兽药的分析，分析效率提升60%以上；选取典型的三种动物源性基质进行加标验证，超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中，且RSD不大于10%，快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源：岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简，高效净化，采用通过式净化，节省前处理时间的同时，也可以保证有效的净化效率，尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质，拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱，反相色谱分析通用，在缩短分析时间的同时，具有较强的保留能力；适用在制药，食品，环境和临床等多种领域样品分析需求；适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)

目前, 国家对氟喹诺酮类药物在动物临床治疗中的使用有着严格的规定，但是在养殖业中对此类兽药超剂量超范围使用、不遵守休药期等恶劣现象却屡有发现,通过对兽药市场的监测发现，此类兽药残留严重超标的例子也屡见不鲜，这些因素都给动物源性食品安全埋下了隐患。 　　近日，辽阳市兽药饲料监察所利用新购进的配有荧光检测器的高效液相色谱仪进行了鸡蛋及鸡肉中氟喹诺酮类药物定性检测的首次试验。通过对4个不同浓度的对照品溶液的测定，得到了r2值为0.9999的检测曲线。这不仅测试了仪器的精确度，而且也使检验人员的操作技术得到了肯定。 　　这次试验性的操作为我所进一步发挥荧光检测器的特殊作用、扩大动物性产品中药物残留的监测范围奠定了基础、创造了条件。

Thanksgiving小礼物还没拿够？别着急，岛津感恩回馈又开始啦！ 液相色谱是不是早已玩的烂熟？氨基酸分析全都了然于胸了吧！各位氨基酸分析达人们，岛津这厢感恩有礼啦：分析样品即可获得“智能手环”，更有“运动相机”大奖在等待！ 达人养成指南：自2016年11月29日至2016年12月23日，在“岛津氨基酸分析达人”活动官方网站下载并反馈报名表，岛津公司将免费寄送标准样品和待测样品各1支。参与者收到样品后，只需在30天内使用岛津液相色谱（型号不限），完成样品中的氨基酸含量分析。样品的前处理、仪器条件、色谱柱及检测器等均不限制，尽情展现您的分析才能！ 大奖核心攻略：岛津将向反馈结果前50位参与者寄送科技感十足的“智能手环”，手慢无！根据结果的准确度、分离度和反馈时间进行评比，6位优胜者将荣获岛津公司颁发的“氨基酸分析达人”荣誉证书，更有“运动相机”大奖犒劳！ 更多修炼秘籍：活动详情及报名表下载，敬请访问岛津官网（http://www.shimadzu.com.cn），或猛击活动官网（http://www.shimadzu.com.cn/event/amino/index.html）！ 没有比对考评的紧张，工作之余就能轻松赢取大奖。氨基酸分析达人们，还不速速挥舞鼠标，获奖倒计时开始啦！ 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

从福建龙岩市质监局获悉，日前以福建金鑫钨业股份有限公司为主要起草单位起草的《钨酸》行业标准通过全国有色金属标准化技术委员会专家审定。该标准有望于近期通过审批，并正式发布实施。专家表示，《钨酸》行业标准的制定对于规范市场，推动技术进步具有重要意义。 　　据了解，金鑫钨业公司具有40年钨酸的生产经验，是当前国内生产、销售、出口钨酸产品历史最久、产量最大、出口量最大的生产企业。鉴于目前国内外尚无国际标准或行业标准，市场上同类产品质量不稳的情况，该公司在龙岩市质监局的帮助和指导下，积极组织制定《钨酸》行业标准，并通过了全国有色金属标准化技术委员会专家审定。

近日，在某短视频平台公布了一段疑似湖北达利园用发芽的和发臭的土豆制作薯片！从网友拍摄的视频中可以看到，土豆的芽已经从袋子里冒出来了，大部分芽尖有10厘米左右。视频发酵后， 汉川市市场监督管理局发布情况说明，网友所发视频与被检单位情况不一致。汉川市市场监督管理局表示，该事件还在进一步调查中，具体调查结果会对外公布。 发芽土豆——龙葵碱 众所周知，发芽的土豆因含有龙葵碱是不应继续食用的。 龙葵碱又名茄碱、龙葵毒素、马铃薯毒素，是由葡萄糖残基和茄啶组成的一种弱碱性糖苷。不溶于水、乙醚、氯仿，能溶于乙醇，与稀酸共热生成茄啶(CHNO)及一些糖类。茄啶能溶于苯和氯仿。存在及毒性：龙葵碱广泛存在于马铃薯、番茄及茄子等茄科植物中。在番茄青绿色未成熟时，里面含有龙葵碱。马铃薯中龙葵碱的含量随品种和季节的不同而有所不同，一般为0.005%～0.01%，在贮藏过程中含量逐渐增加，马铃薯发芽后，其幼芽和芽眼部分的龙葵碱含量高达0.3%～0.5%。龙葵碱口服毒性较低，对动物经口的LD50 为：绵羊500mg/kg 体重，小鼠1000mg/kg 体重，兔子450mg/kg 体重。人食入0.2～0.4g龙葵碱即可引起中毒。龙葵碱并不是影响发芽马铃薯安全性的唯一因素，引起中毒可能是与其他成分共同作用的结果，其毒理学作用机理还需要进一步研究。龙葵素的检测技术&科学仪器 马铃薯中龙葵碱的测定方法已经有很多报道，采用的方法主要有比色法，高效液相色谱法，酶联免疫法，薄层层析，气相色谱法和显色滴定法。本文简要介绍前三种方法供广大仪器用户了解。1. 比色法比色法的仪器是分光光度计，利用龙葵碱酸解后，在浓硫酸环境下与甲醛显色反应的性质，通过测定吸光度确定含量。比色法的优点就是所需的仪器很简单，具有很好的操作性，同时所需的时间也不是很长，其缺点就是精确度没有其余的方法高。点击进入专场查看2．高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法:根据龙葵碱在流动相中的吸附性不同，所通过的速度不同，峰的出现时间也不同。国外目前的研究大部分都是采用此方法，如Bushway等(1986)、Carman 等(1986)。Friedman 等(1992)采用高效液相色谱法确定龙葵碱的含量。点击进入专场查看高效液相色谱法的优点是如果各种条件都满足的话，重复性好，回收率也很高，其中a 一茄碱可达93%士1.3，而a 一卡茄碱可达99%士3.1。其缺点是受很多种因素影响，如柱、溶剂的不同都影响其准确度。另外，色谱的流动相对实验的结果也有影响，而且一该方法所使用的仪器很昂贵，限于实验室中研究时使用。3.酶联免疫结合法酶联免疫结合法的原理是酶标记抗原或抗体，再利用免疫反应去测定抗原或抗体，其浓度可用酶活力的大小反映出来。Michael 等(1983)采用酶联免疫结合法测定龙葵碱的含量，利用龙葵碱一牛血清蛋白作为抗原有特定的抗血清反应。试验的抗原是通过高碘酸盐裂解法合成的。点击进入专场查看酶联免疫结合法中，马铃薯的预处理很简单，只需将马铃薯组织捣碎均匀并稀释即可。该方法优点是具有敏感性、特异性的特点，并且有一个很好的终点判断 且该方法不需要昂贵的仪器。但缺点是获得抗原和抗体所经历的时间较长，同时实验的操作时间也比较长。附：这些食物发芽还能吃（视频）

珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司(以下简称：珀金埃尔默)在第八届慕尼黑上海分析生化展（Analytica China 2016）举行质谱新品发布会，隆重发布QSight三重四极杆液质联用仪，实现这款号称“不怕脏，脏不怕，怕不脏”的立式三重四极杆质谱仪在中国的全球首发。 由于配备了基于气流的离子传输系统，QSight三重四极杆液质联用仪非但不惧怕被样品污染，反而担心因仪器耐脏性强反应出的样品前处理时间过长问题，由此得以冠上“不怕脏，脏不怕，怕不脏”的响亮名号，使实验室能够检测极其复杂的样品并提高处理能力。 QSight液质系统与珀金埃尔默Altus® UPLC® 液相色谱仪联用可提供从样品制备到结果报告输出的完整解决方案，适用于食品、工业和环境领域。在食品安全监管方面，QSight三重四极杆液质联用仪可对农作物中日益常见的各种农药残留进行专业检测，还能分析食物中的真菌毒素、抗生素和兽药残留等成分。 阿尔塔科技公司鼎力支持PerkinElmer公司QSight LCMSMS新产品应用开发，First Standard® 标准品在动物源性食品中喹诺酮类药物残留LCMSMS分析方法开发中起到重要作用。该标准品为16种喹诺酮药物混合标准品，省去实验人员繁琐的称量配置标准溶液的过程，大大提高了方法开发的效率。 该方法参考《GB/T20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法》。 标准品信息1ST9243-100M16 种喹诺酮类混标溶液，100ppm组分产品号中文英文CAS#MFMW1ST4100达氟沙星Danofloxacin112398-08-0C19H20FN3O3357.381ST4107恩诺沙星Enrofloxacin93106-60-6C19H22FN3O3359.391ST5703环丙沙星Ciprofloxacin85721-33-1C17H18FN3O3331.341ST5714依诺沙星Enoxacin74011-58-8C15H17FN4O3320.321ST5719氟罗沙星Fleroxacin79660-72-3C17H18F3N3O3369.341ST5735萘啶酸Nalidixic acid389-08-2C12H12N2O3232.241ST5738诺氟沙星Norfloxacin70458-96-7C16H18FN3O3319.331ST5740氧氟沙星Ofloxacin82419-36-1C18H20FN3O4361.371ST5743奥比沙星Orbifloxacin113617-63-3C19H20F3N3O3395.381ST5745恶喹酸Oxolinic acid14698-29-4C13H11NO5261.231ST5753司帕沙星Sparfloxacin110871-86-8C19H22F2N4O3392.41ST5756培氟沙星Pefloxacin70458-92-3C17H20FN3O3333.361ST5757沙拉沙星Sarafloxacin98105-99-8C20H17F2N3O3385.361ST5758双氟沙星Difloxacin98106-17-3C21H19F2N3O3399.391ST5761氟甲喹Flumequine42835-25-6C14H12FNO3261.251ST5759洛美沙星Lomefloxacin98079-51-7C17H19F2N3O3351.35

仅在2024年7月份，国内就有来自中国科学院过程工程所、清华大学以及中国科学院上海药物研究所的科研团队针对溃疡性结肠炎治疗药物各自发表研究成果见刊，笔者特别整理供大家学习了解。溃疡性结肠炎（Ulcerative Colitis，UC）溃疡性结肠炎（Ulcerative Colitis，UC）是一种慢性炎症性肠道疾病，其特征是长期炎症，临床表现包括腹泻、粪便中带黏液或血，慢性患者患结直肠癌的风险增加。在全球发病率日益上升，尤其是在亚洲和非洲等许多新兴工业化地区。目前可采用手术的方法或使用皮质类固醇、氨基水杨酸和抗生素等传统药物治疗UC，但这些药物存在严重的不良反应，且成本较高，只能在短期内缓解病情，无法实现疾病治愈和长期的预防。在临床上，阿米洛利类药物用于治疗轻至中度UC患者，但30%的患者要么完全没有反应，要么随着时间的推移逐渐失去临床疗效。虽然糖皮质激素可以缓解中至重度UC患者的症状，但由于副作用的风险，它不是长期解决方案。鉴于上述不令人满意的治疗结果，15%的UC患者（诊断后20年内）不得不接受结肠切除术。因此，研究人员一直在寻求治疗UC的高效新方法。氧化应激是UC干预的关键致病因素研究发现，氧化应激是UC干预的关键致病因素。作为氧化应激的关键信号分子，过量的活性氧（ROS）可触发炎症级联反应，降低ROS水平已被证明有能力恢复氧化还原稳态并预防许多炎症性疾病的恶化。对于溃疡性结肠炎患者来说，他们的肠道微环境活性氧（ROS，Reactive Oxygen Species）较高，这会引起免疫紊乱。研究涉及技术手段流式细胞仪、共聚显微镜、PCR、NGS、小动物活体成像技术、类器官技术等 发表期刊：Cell Host & Microbe 论文题目：Engineered probiotic ameliorates ulcerative colitis by restoring gut microbiota and redox homeostasis 研究团队：中国科学院过程工程所生物药制备与递送重点实验室马光辉院士/魏炜研究员团队与北京大学第一医院崔一民教授团队合作该研究基于机器学习和临床发现，证实了溃疡性结肠炎（UC）患者乳杆菌丰度降低，氧化应激增加，这与炎症严重程度相关，在此基础上设计并创建了嵌合硒点的工程化益生菌制剂，通过协同恢复肠道菌群稳态和氧化还原稳态，安全高效地改善溃疡性结肠炎的症状。益生菌是溃疡性结肠炎 (UC) 的潜在治疗方法，但其疗效经常受到限制黏附和活动的胃肠道疾病的影响。在这里，我们使用机器学习和生物信息学来确认 UC 患者的乳酸杆菌属患病率降低，氧化应激增加，这与炎症严重程度相关。因此，团队开发了一种基于益生菌的治疗方法，可协同恢复肠道氧化还原和微生物群稳态。干酪乳杆菌 (Lac) 被诱导形成细胞周膜，为超小但高活性的硒点 (Se-Lac) 的空间受限结晶提供多糖网络。口服后，嵌入硒点的细胞周膜可有效增强乳酸细胞的胃酸抵抗力和肠黏膜粘附性。在病变部位，硒点可清除活性氧，而乳酸可调节肠道微生物群。在多种小鼠模型和非人类灵长类动物中，这种疗法可有效缓解炎症并减少结肠损伤，因此有望成为 UC 治疗药物。相关论文信息：https://www.cell.com/cell-host-microbe/abstract/S1931-3128(24)00287-7 发表期刊：Science Advances 论文题目：“Two-birds-one-stone” oral nanotherapeutic designed to target intestinal integrins and regulate redox homeostasis for UC treatment 研究团队：清华大学黄龙是第一作者，清华大学邢新会教授、张灿阳副教授和王怡助理教授担任共同通讯作者。该团队研发出一种“一石二鸟”的口服纳米药物，它能精准靶向、并能有效调控病灶免疫微环境，从而让溃疡性结肠炎得到快速、安全的治疗。本次设计的靶向递送体系分为两个核心模块——活性氧清除模块与靶向模块。这两者彼此相辅相成，能够实现体系靶向炎症部位和原位清除活性氧的双重功效。在机制研究上，他们从免疫调控和肠道环境调控两方面，揭示了治疗溃疡性结肠炎的深层机制。结合流式细胞术、Confocal、聚合酶链式反应等分子生物学手段，以及结合 16S 和代谢组学等生物信息学分析技术，课题组将两方面机制通过肠道代谢物联系起来。借此找到了调控免疫、以及修复肠屏障的关键菌群和关键代谢物，系统性地揭示了益生菌治疗溃疡性结肠炎的机理机制。从而为益生菌体系的设计、胃肠道疾病以及免疫紊乱类疾病的治疗，提供了新思路和新方法。设计高效的口服纳米治疗剂，具有针对胃肠道炎症部位的特定靶向功能，用于治疗溃疡性结肠炎 (UC) 是一项值得关注的挑战。在此，我们专注于探索一种特定的靶向口服纳米疗法，作为炎症定向定位和氧化还原稳态调节的“一石二鸟”，从而实现 UC 治疗的“一箭双雕”效果。我们设计的纳米治疗剂 OPNs@LMWH（氧化敏感的低分子量肝素 ε-聚赖氨酸纳米颗粒）同时表现出特定的主动靶向作用和治疗效果。我们的结果表明，OPNs@LMWH 具有较高的整合素 αM 介导的免疫细胞摄取效率，并优先在发炎组织中积累。我们还通过改善氧化应激和抑制炎症相关信号通路的激活，同时模拟炎症，证实了其在小鼠结肠炎治疗实验中的有效性。相关论文信息：https://www.science.org/doi/10.1126/sciadv.ado7438#tab-contributors 发表期刊：Journal of Medicinal Chemistry论文题目：The First Discovery of Marine Polyoxygenated Cembranolides as Potential Agents for the Treatment of Ulcerative Colitis研究团队：中国科学院上海药物研究所天然药物研发中心研究员郭跃伟/李序文团队联合代谢疾病研究中心研究员李佳团队该研究对海洋软珊瑚中典型西松烷二萜类分子进行了定向挖掘和系统构效关系分析，并对抗炎机制和体内抗溃疡性结肠炎（UC）药效评价做了深入研究，充分展示了海洋天然产物—西松烷内酯可作为治疗溃疡性结肠炎药物的候选分子。研究人员从中国南海软珊瑚Sinularia pedunculata中分离出31个西松烷二萜（包括21个西松烷内酯），含6个新化合物。值得关注的是，大样本量且结构多样的西松烷二萜为后续系统构效关系分析提供了坚实基础。为系统研究西松烷二萜的潜在抗炎功效，研究人员测试发现，具有α,β-不饱和内酯的西松烷二萜普遍具有显著的生物活性，而内酯片段是重要的活性来源。此外，C-11位的β取代显示出更好的活性，而在C-4至C-8的氧化对活性帮助不大，甚至可能导致活性丧失。值得注意的是，化合物8和9表现出最优的抗炎活性，可显著抑制多种促炎细胞因子的转录和分泌。研究团队研究了两者的作用机制，并在葡聚糖硫酸钠诱导的小鼠急性溃疡性肠炎模型中进行进一步探索。结果表明，化合物8和9可以有效缓解结肠炎症，显著降低疾病活动指数评分及H&E组织病理学评分，同时抑制结肠中炎症细胞因子的表达，改善肠道屏障的完整性。相关论文信息：https://doi.org/10.1021/acs.jmedchem.4c00950

近日，由宜春学院承担起草的GB/T24773-2009《乌索酸纯度的测定高效液相色谱法》国家标准已由国家标准委正式批准发布，这是宜春继《乌索酸国家标准样品》项目研制成功后，取得的又一项标准成果。 　　据悉，乌索酸作为一种化学物质在日用化工、功能食品及医药保健方面具有重要用途。宜春学院以天然植物为原料，成功地攻克了乌索酸提取工艺难关，达到了国内领先水平。为促进此项科研成果的推广应用，将科技成果尽快转化为国家标准，宜春质监部门从2005年就开始帮助宜春学院进行省地方标准、国家标准样品和国家标准的立项申报工作，并最终取得成功。 　　此项国家标准的正式发布实施是该市大力推进实施全市标准化战略的结果。宜春市质量技术监督部门将进一步加大工作力度，推进更多具有行业技术优势的企事业单位参与更高层次的国家标准化活动，争夺技术标准的话语权。

OXITEST油脂氧化分析仪能为不同配方的食品氧化稳定性分析提供快速可靠的分析结果，并且找到食品和饲料行业中潜在的葵花籽油替代品。葵花籽油是许多食品和非食品生产线的重要基础。食用油在食品，烘焙和畜牧业用面粉中备受重视。在另一方面，油酸脂对该行业也至关重要。许多公司现在都面临着下一步的挑战，其中包括为他们的产品寻找可能的替代品。不饱和脂肪酸的氧化是油脂和种子的保质期研究中最关键的因素之一。它直接影响到产品保质期的改变。找到正确的仪器和方法来评估氧化稳定性对新配方的影响，以确定葵花籽油的潜在替代品，对研发实验室来说至关重要。VELP的解决方案是OXITEST油脂氧化分析仪，能够获得食品样品在油脂氧化过程中的高附加值信息。根据标准AOCSCd-12c-16程序获得可靠和准确的结果。OXITEST方法和公式的比较功能可提供快速可靠的结果OXITEST油脂氧化分析仪加速氧化过程，通常持续数周或数月。将样品置于两个单独的钛室中，并在90°C/194°F的恒温和6bar的氧分压下经受高氧化应力。抗氧化性由“诱导期"IP表示，即达到氧化起始点所需的时间，对应于可检测的酸败水平或由于产品消耗的氧气总量导致的氧化速率的突然变化。诱导期越长，氧化稳定性越高。强大的VELPOXISoftTM软件可控制多达4台仪器。选择“配方比较"选项，可以比较不同的配方，区分产品的氧化稳定性。因此，OXITEST可以为评估葵花籽油的潜在替代品以及分析这些替代品在保质期和产品质量方面的影响提供支持。得益于与VELPErmes云平台的连接，OXITEST能够减少日常操作，您还可随时随地从PC、智能手机或平板电脑实时监控仪器。

为庆祝上海彩佑实业有限公司成立五周年，答谢新老客户对上海彩佑实业有限公司的厚爱，特在十月至至十一月底举行周年庆感恩回馈活动，真情回馈新老客户，买就送话费，买的多送的多，惊喜连连。详情如下： 1，单次购买我公司产品500元至1000元，送30元话费； 2，单次购买我公司产品1000元至2000元，送50元话费； 3，单次购买我公司产品2000元至5000元，送100元话费； 4，单次购买我公司产品5000元至1w元，送200元话费； 5，单次购买我公司产品1w元以上，送500元话费； 6，另本次活动结束日内总计购买我公司产品1w5千元以上者送500元话费及赠送精美礼品一份，更多惊喜，更多奖励，详情咨询我公司客服人员。 （货款到账立即赠送活动礼品，另我公司月结客户不在次活动范围内）活动时间：10月1日至11月30日。 上海彩佑实业有限公司 2014年10月1日

乳酸菌饮料国标已十年未变　产品五花八门 宣称活菌数量巨大但国标缺乏详尽规定 市民面对五花八门的乳酸菌饮料往往挑花眼 　　“减肥”“清理肠道”……随着夏季的到来，这些和人体健康紧密相联的字眼儿越来越多地出现在各类乳酸菌广告中。然而乳酸菌的优劣到底靠什么断定,那些诸如益生元、C菌、ST-Ⅲ等一系列新名词的背后又意味着什么呢?记者近日调查发现，目前市场上乳酸菌饮料的国家标准已经十年未变，关于提高出厂后的活菌数量的标准以及规定保质期临界的活菌数量的呼声已经越来越高。 　　市场上热销的各类乳酸菌饮料的国家标准竟已沿袭十年未变!近日，记者了解到，现行的乳酸菌饮料国家标准是2003年发布的，从2006年起行业内就有酝酿出台乳酸菌饮料新国标的声音，但至今未见踪影。 　　【市场调查】 　　乳酸菌概念五花八门 　　昨天(15日)傍晚，东三环一家大型超市饮料专柜前不少消费者在挑选乳酸菌饮料。一位小伙子刚把一款写着第二瓶半价的乳酸菌饮料放进购物车，旁边有试饮活动的另一品牌促销员就卖力地吆喝：“买一送一，绝对实惠”。喝完促销员递上的一小杯饮品，小伙子最终选择了这款买一送一的饮品，“反正味道尝起来没有差异，既然都是乳酸菌饮料，功能应该差不多吧。” 　　各种口味的乳酸菌饮料口味相似、包装雷同，商家打出的“乳酸菌”概念广告五花八门：活力C菌、GOS益生元、植物乳杆菌ST-Ⅲ等一些不为人知的专业名词更是看得消费者一头雾水。 　　乳酸菌饮料真的“能够帮助身体做减法”，“肠轻松”的功能真如商家宣传的那么玄乎吗?专家指出，乳酸菌产品的宣传往往是商家随意而为，并没有统一的规范标准。要使行业健康有序发展，就必须尽早在行业标准中有所明确。 　　菌种由企业研发或购买 　　近几年，活性乳酸菌饮料可以调节肠道健康，已是绝大部分消费者的普遍共识并成为市场消费热点。多家乳企和专业品牌相继推出乳酸菌饮料，除了企业自己研发菌种，还有一些企业通过专业菌种公司购买菌种。 　　对此，中国农业大学食品科学与营养工程学院博士生导师任发政教授表示，“乳酸菌饮料是否能够有效地发挥益生菌的作用，主要取决于使用菌种的活性，其次是是否能够活着到达肠道。针对干酪乳杆菌来说的话，肯定是活菌比死菌好。” 　　任教授所说的干酪乳杆菌是活性乳酸菌饮料中添加的主要菌种之一，比如市面上常见的养乐多所使用的就是一种名为代田株的干酪乳杆菌。除此之外，记者还看到，很多活性乳酸菌饮料的成分表中罗列的菌种还包括嗜酸乳杆菌、双歧杆菌、嗜热链球菌、植物乳杆菌、保加利亚乳杆菌……不同品牌的乳酸菌饮料添加的菌种多是其中的一种或是几种，消费者对于这些专业名词并不熟悉，购买时往往只关注品牌、价格，多数人并不会关注到各品牌产品配料表的成分。 　　任教授告诉记者，在不宣称产品有特殊功能的前提下，在国家卫生部门2012年公布的可用于食品的菌种名单范围内的乳酸菌都允许使用。 　　【业内现状】 　　企业遵循各自标准 国标已经滞后 　　从饮料外包装配料表上可以发现，各品牌宣称的乳酸菌活菌数各不相同，有的标注“大于等于100亿个”，有的标注成“出厂时3×108CFU/ml”，还有多个品牌宣传乳酸菌的数量达300亿个。到底这些活菌等到了超市销售环节，或者是保质期临界前还能检出多少，消费者都无从得知。 　　对于这种现象，国家在2003年出台了两个规定性文件，即QB1554《乳酸菌饮料》和GB16321《乳酸菌饮料卫生标准》，对乳酸菌数量作出规定：出厂3天内产品乳酸菌含量必须高于1×106CFU/ml，即每毫升乳酸菌饮料中要含100万个活菌 在销售时，只要有活性菌检查出来即可。 　　但诸多专家和业内人士对这两个标准颇有微词，有专家指出目前国际指标已达到了1×107CFU/ml，即每毫升乳酸菌饮料中要含1000万个活菌，而我国的标准偏低。因为乳酸菌在保质期内应保持一定数量级，才能起到活菌应有的作用。若对保质期末活菌的量不作出一个规定，到达消费者手中的活菌量就没有保障。因此，对国家标准进行修订与国际标准接轨的呼声已经越来越高。　　【专家说法】 　　乳酸菌国标调整还未有时间表 　　中国食品科学技术学会理事长孟素荷在今年5月召开的第八届乳酸菌与健康国际研讨会上透露，乳酸菌饮品产业已连续多年以每年25%以上的速度递增，年产量突破160万吨，产值突破50亿元。 　　以酸奶和乳酸菌饮料为代表，其2011年的销售额分别比上年增长了近30%和54.8%。而同期，乳制品销售额增长仅为14.1%。 　　一方面是行业追逐热点，但另一方面由于乳酸菌饮料的卫生标准还停滞在2003年，记者了解到，多家企业都在按自家的企业标准生产产品也客观上要求国标更加严格。 　　现行的《乳酸菌饮料卫生标准》是从2003年发布，2004年5月1日起实施，目前这项标准已使用近10年。 　　随着乳酸菌饮料产业成为市场追逐的热点，实际上，从2006年开始行业内就曾曝出乳酸菌饮料标准有望调整，但直到目前还未有相关进展。业内人士认为现在乳酸菌行业标准应该调整，但是何时调整目前仍是未知数。 　　“如果调整该项国标，将更关注食品安全问题，如卫生安全、添加剂使用及包装、冷链运输管理。但目前标准提出，在出厂时，每毫升乳酸菌饮料应检出活菌数为106CFU，但领先企业的产品，从产品出厂到保质期内，每毫升产品的活菌检出数可达到108CFU。”任教授指出，总的来说产品保质期内活菌检出数是业内最为关注的。 　　记者注意到，目前企业标准普遍高于国标，专家指出，生产厂家严格执行生产标准，监管部门做好检测，消费者全面了解知识，乳酸菌行业就将朝着正常发展方向推进。

p 　　2018年7月27日，由中国分析测试协会标准化委员会提出，国家粮食局科学院研究员和北京金索坤技术开发有限公司共同起草的《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准正式发布，并将于2018年9月1日起正式实施。 /p p 　　据悉，该标准于2018年4月17日由中国分析测试协会标准化委员会“筛检技术标准化工作组”组织有关专家进行预审，并经过了中国分析测试协会标准化委员会每一个委员的审议，最终修改方案通过了中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士的审批。经张玉奎院士审查同意后，现将该项CAIA标准正式发布。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 具体内容请见附件： br/ /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201807/ueattachment/16597e95-c4f8-457d-b9d9-c0b5a9433955.pdf" 《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准发布.pdf /a /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201807/ueattachment/9ece17d0-74f6-4e2e-a72d-a246e7edad9a.pdf" 谷物中镉的测定 稀酸提取-火焰原子荧光光谱法-标准文本.pdf /a /p

聚碳酸酯（polycarbonate），又称PC塑料；是指分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低，从而限制了其在工程塑料方面的应用，仅有芳香族聚碳酸酯获得了工业化生产，是世界五大工程塑料之一。聚碳酸酯在形态上表现为一种无定形，无味、无臭、无毒透明的热塑性塑料聚合物，具有优良的机械，热及电综合性能，尤其是耐冲击，韧性好，蠕变小，制品尺寸稳定，可在- 60～120℃下长期使用。目前聚碳酸酯主要应用于汽车工业和电子、电器工业三大领域之中，并且随着汽车和电子等工业的发展，呈现出日益增长的产量需求和愈发严格的质量要求。在聚碳酸酯(PC）纯料和共混物以及有或者未添加其他填料的混合物的黏度测试分析方面，国标GB/T 1632.4-2020中规定了测定聚碳酸酯稀溶液中粘数（也称为比浓黏度）和相对黏度的方法。杭州卓祥科技有限公司研发生产的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器等一整套黏度测量设备作为测试仪器，测试流程如下。1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害，在环境空气颗粒物中，有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中，人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系，因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸，因此，通过测定多种低分子有机酸，可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程，从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此，开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的，该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中，有机酸的分析标准有：国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力，本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中，本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪，详情如下：单位序号仪器厂家仪器型号性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度等）备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域，离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定，如果此标准发布，那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看，国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外，此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下：《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》（征求意见稿）.pdf

有机酸极易富集在大气颗粒物上，不仅对城市环境和人体健康造成诸多影响，还关系到全球大气系统能量平衡。有机酸在一定条件下可明显增加酸雨强度，降低城市大气能见度，影响区域和全球的气候。最常见的有机酸为甲酸、乙酸和乙二酸，对其含量的检测不仅是未来环保规范的迫切需要，同时也为大气颗粒物中化合物的示踪及其来源解析提供依据，是大气颗粒物环境治理工作的重要需求。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，生态环境部组织制定了《HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱法》，规范环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

故事背景话说客户已经采购了某牌子山寨版的elsd，但检测的时候在关键位置出现基线波动大的问题，正好影响到用户关键物质的检测。怎么办？怎么办？这时候啊，客户最关注的就是物质的定量不准的问题，所以他们就想试试我们瑞士步琦的elsd3300。 接到这个情况后，我们迅速把buchi elsd33300样机发给用户，而我们的杨工也亲自飞到北京进行现场测试，并在现场连续测试了两天，同时也给客户做了elsd3300的操作和维护培训，客户对我们的产品非常感兴趣，说没有想到小小elsd3300还有这么多学问。两天测试和检测方法优化后，步琦elsd基线平稳，噪音小，漂移小，重现性高，当时又正好是酷暑季节，用户对我们的产品质量以及工作态度都非常肯定。目前最新的消息是用户已经将某山寨仪器退货，而瑞士步琦的elsd3300已经进入采购流程。不得不说，李鬼李逵,实验结果辩真假啊！另外还想说瑞士步琦不仅可以有专家现场实验指导，还可以到我们专业的实验室试样，这也是区别李鬼李逵的好方法！现在的我们为了更加的贴近客户，帮助大家排忧解难，在客户选购仪器之前，我们提供免费一天的试机机会，免费，免费哦，重要事情说三遍。详见上篇微信《免费！！真的吗？过完七夕还得约！》 专业应用磷脂酰胆碱（1,2-diacyl-sn-glycero-3-phosphocholine）是一种两性分子，由亲水的头部和疏水的尾部组成。亦称卵磷脂。磷脂酰胆碱是磷脂的主要成分之一，从植物中提取，磷脂酰胆碱将大脑的指令迅速传递，信息传递速度越快，记忆力越强，是健脑食物。它能增强婴儿智力，提高学习效率。尤其是胎儿，在生长发育中对磷脂酰胆碱的需求极大。卵磷脂在蛋黄和大豆中特别丰富，食品行业中广泛用作乳化剂，本文详细报告了用buchi公司elsd3300蒸发光散射检测器检测磷脂酰胆碱的检测结果。图 1： elsd3300蒸发光散射检测器设备：elsd3300蒸发光散射检测器shimadzu lc-20 hplc（配pc55n）试剂及耗材：流动相a：甲醇：水：冰醋酸：三乙胺（85:15:0.45:0.05）流动相b：正己烷：异丙醇：流动相a （20:48:32）色谱柱：silica，4.6*250mml, 5um样品：磷脂酰胆碱及溶血磷脂酰胆碱样品预处理:样品经流动相溶解后过0.22um滤膜过滤后待上样进样体积:20ul按照表1的梯度比例进行检测，运行时间为26min。时间/min流动相a流动相b0109020307035955361090411090表 1：buchi elsd3300蒸发光散射检测器检测磷脂酰胆碱及溶血磷脂酰胆碱样品检测：样品配置好后置于自动进样器中，使用编辑好的方法进行自动进样分析 结果：buchi elsd3300蒸发光散射检测器检测磷脂酰胆碱及溶血磷脂酰胆碱检测结果见表2 。表 2：磷脂酰胆碱及溶血磷脂酰胆碱本次实验的难点是样品没有紫外吸收，流动相比较复杂，样品具有双亲特性，且elsd3300运行参数如气体流速和检测温度以及增益值必须优化。 结论本实验严格按照2010版药典方法使用elsd3300检测了磷脂酰胆碱及溶血磷脂酰胆碱。实现了低至0.8ug溶血磷脂酰胆碱的检测，从上述图谱来看elsd3300具有噪音小且基线漂移小和重现性高等特点。参考文献[1] 2010版药典步琦申明：针对市场上一些混淆市场，虚假宣传的行为，我们再次发出严正申明：瑞士步琦公司buchi是全球（包括港澳台等地）提供美国grace公司的flash chromatography (reveleris® prep和reveleris® x2)， alltech® elsd蒸发光散射检测器（alltech® elsd 3300）， 以及色谱柱等相关产品线的唯一合法供应商。步琦实验室设备贸易(上海)有限公司（作为瑞士步琦在中国的唯一分公司）有权针对任何混肴市场、虚假宣传等侵权行为，要求其停止侵权行为并将委托上海市海华永泰律师事务所追究其法律责任！

各有关单位：按照有关法律法规和《广东省质量检验协会团体标准管理办法》规定，结合行业发展需要，经审核，同意《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准立项。联系人：招原春（020）38835232邮箱：gdaqi@gdaqi.org广东省质量检验协会2024年6月13日关于《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准立项的通知.pdf

1月24日吉艾科技公告称，预计2016年度亏损52500万元~53000万元，这笔巨额亏损恰好与公司此前不久定向增发募集资金5.23亿元相当，引发投资者一片质疑。　　2月11日，《红周刊》刊登了特约作者飞雪漫天文章《吉艾科技巨额亏损之谜》，就吉艾科技致亏主要原因是否与一年前以8亿元现金高溢价收购成立仅半年、注册资本仅1000万元的安埔胜利公司巨额商誉减值有关?以及在全球石油行业整体低迷的背景下，安埔胜利2014年到2015年呈现营业收入大幅下滑而同比净资产收益率和销售净利润率却逆势飞扬，且安埔胜利2015年度净利润等业绩指标存在9611.50万元和9093.73万元两个版本，其信息披露的不透明和业绩数据的自相矛盾，使投资者对其商誉巨额减值计提依据是否充分，是否存在滥用会计估计、操纵利润产生质疑。　　日前，吉艾科技董秘杨培培就相关问题接受了本刊记者采访，称“2016年度业绩预告巨亏，商誉计提是主要原因，占比约90%以上，主要系根据财务准则对安埔胜利公司、石家庄天元航地公司、成都航发公司收购商誉减值、坏账及资产减值计提造成的。”　　一问：什么是2016年度巨额亏损的主要原因?　　根据吉艾科技公告所列举得导致亏损的主要原因，有商誉减值、行业低迷、非经常性损益等三条理由，那么，这三者中哪一个占比最大?占比多少?本刊记者就此请求吉艾科技提供相关财务数据。　　对此，杨培培称，2016年度业绩预告巨亏主要系根据财务准则对旗下安埔胜利公司、石家庄天元航地公司、成都航发公司收购商誉减值、坏账及资产减值计提造成的。　　她表示，在三大原因中，主要亏损原因系商誉减值，其中，2015年收购的安埔胜利商誉减值影响最大，占比90%。目前公司正在做年报，具体数据现在还不方便披露。预计在2月底的业绩快报中将给予说明。　　二问：高溢价收购安埔胜利是基于怎样的考量?　　2015年5月12日，吉艾科技以8亿元现金收购了注册资本1000万元，成立仅半年的安埔胜利，请问公司高溢价收购该公司是基于怎样的考量?　　杨培培称，收购安埔胜利主要是基于自身产业链的延伸。安埔胜利虽然成立较晚，但其收购的子公司东营齐海石油工程有限公司，于2014年12月 25日完成收购的华盛达石油工程有限公司、堡垒控股有限公司、阿克让石油工程有限责任公司等公司都是油服行业专业化公司，并有一定的海外市场。　　双方同属油服行业，安埔胜利主业从事钻井，吉艾科技主要从事石油测井仪器的研发、生产和销售，以及测井服务、定向井等。收购安埔胜利前，公司对产业链的上游的钻井业务尚未涉及，收购时是作为吉艾科技的一项业务新增长点，以期将公司产业链做全做大。未来从事油服工程大包可以从源头做起，首先公司有设备研发生产优势，然后将产业链延伸至钻井业务及后续服务，并有利于公司的国际化市场开拓与发展。“因为安埔胜利在海外尤其在中亚有比较好的市场基础，2014年拿了不少订单，当时正是鼎盛的时候，我们主要是基于其市场前景以及对我们产业链的延伸与拓展而收购的。”杨培培表示。　　对于有关这次收购的资产评估原则、依据和方法，杨培培表示，具体内容详见2015年5月12日中和资产评估有限公司出具的《吉艾科技(北京)股份有限公司拟收购天津安埔胜利石油工程技术有限公司股权项目资产评估报告书》。　　对吉艾科技的解释，红周刊特约作者飞雪漫天表示，吉艾科技的上述回复是对以往公告内容的搬用，对消除投资者质疑没有实质意义。待其年报相关数据披露后，将对这次收购做进一步深入分析。　　三问：收购前后，安埔胜利超强盈利能力的主要原因?　　吉艾科技并购安埔胜利前后，在全球石油行业整体低迷的背景下，安埔胜利2014年到2015年呈现营业收入大幅下滑而同比净资产收益率和销售净利润率却大幅提高。　　对此，吉艾科技称，公司于2015年6月1日购买天津安埔胜利100%股权，天津安埔胜利主要业务为在哈萨克斯坦共和国境内提供石油钻井工程服务和其他技术服务。天津安埔胜利公司自购买日至年末实现营业收入11889万元，实现净利润7645万元，主要是由以下几方面原因造成的：　　1、安埔胜利与最大客户西部钻探公司签订合同内容的变化所致　　天津安埔胜利钻井业务最大的客户为西部钻探(阿克套)有限责任公司(以下称“西部钻探”)，其隶属于中国石油天然气集团公司。　　在2014年及以前，西部钻探与华盛达公司签订的合同是承包合同，2015年虽然钻井工作内容与2014年一样，但是变换了签订合同的方式，只通过钻机租赁和服务的方式，所谓日费制方式，将钻井业务毛利从西部钻探签回，华盛达公司的成本也由承包合同的全成本，降低为只有钻机租赁和服务方式承担的成本。所以在原总包方式毛利额不变的情况下，钻井业务的收入会大幅下降毛利率则大幅上升。　　具体以2014年和2015年同一个队井型相同，钻井收入相近的两口井为例，对两种结算方式进行比较：　　表1 2015年403队4548井成本分析(单位：坚戈)　　表2 2014年403队1015井成本分析(单位：坚戈)　　杨培培表示，由表1和表2可以看出，在钻井过程中最大的工程服务(固定费用，测井、录井费用、气举费用)和钻井使用的主要材料套管都是由西部钻探承担。而定向服务、泥浆技术服务(工程服务中核算)2014年由供应商承担，2015年华盛达公司聘用专业人员自行完成。如果将本年签订合同按照承包制的方式还原后，两年毛利率基本相当。　　2、汇率补偿影响　　受俄罗斯卢布贬值影响，哈萨克斯共和国货币坚戈从2015年8月份出现贬值，每月持续下跌，坚戈兑换人民币汇率如下：　　新甲方ТОО Кен-Сары(以下简“肯萨雷公司”)与华盛达年初签订钻井合同，但是实际开钻日期为9月份。因为汇率的变动对华盛达公司影响很大，经和肯萨雷公司重新谈判，签订了汇率补偿合同，即按照完钻日期的实时汇率与钻井合同签订日汇率波动的50%进行补偿，并在结算金额中体现。ТОО 《Нефте-Газовое Оборудование》(以下称“东哈公司”)，由于签订合同后，币种持续下跌，经双方多次沟通，最后达成一致协议，东哈公司调整新的结算价格，用于汇率补偿。对于华盛达公司来说汇率补偿增加了收入，但人员成本、设备折旧及材料等成本并未增加，导致了毛利率的上升。　　3、业务的季节性特征　　钻井工程服务主要服务于石油开采公司，其业务性质具有明显的季节性。受哈国天气原因影响，最冷的天气为1月下旬至3月末，冬季施工成本较高。石油开采公司每年的1-5月份招投标，3-5月份对服务商资质和设备验收，这段时期钻井公司基本为停等期，成本费用直接结转当期损益。5月份陆续开始钻井工作，石油开采公司对工作量的验收和结算也集中在下半年。公司业务的季节性特征导致公司业绩在不同季度之间产生较大差异，并存在上半年净利润率低于下半年的情况，该情况属于行业的普遍情况。　　4、新增技术服务业务毛利率较高 　　华盛达公司2014年以前不具备定向及泥浆技术服务能力，将该服务外包给供应商承担，2015年华盛达公司聘用专业人员自行完成。新增定向及泥浆技术服务业务的毛利率为66%，后因汇率一直持续下跌，签订了汇率补偿合同，收入增加，成本未增，毛利率增至74%。　　《红周刊》记者注意到，在吉艾科技收购安埔胜利前后，公司的重大项目的业务承包合同发生重要变化，并导致公司毛利率在收购前后大幅提升，而 2016年度，据杨培培介绍，因为恢复了“带料施工”的“大包”方式，加之行业整体低迷，重要在建项目建设速度停滞等因素导致公司毛利率大幅下降，发生巨额亏损。　　按照杨培培的介绍，公司并购安埔胜利前后，从巨赢到巨亏更多的都是基于运气，那么，这一系列看似偶然的现象，反映在公司净资产、净利润等财务指标上，究竟是一种巧合，还是涉嫌财务操纵?就此，记者采访了特约作者飞雪漫天。他表示，关于安埔胜利盈利能力的真实性问题，他在上一篇文章中从五个方面提出质疑：(1)2014年净资产收益率异常偏高 (2)2015年销售净利润率异常偏高 (3)2015年与吉艾科技业绩反差大 (4)2015年收购前后财务数据异常波动 (5)盈利能力异常偏高，与行业相悖。他说，安埔胜利的业绩大变脸，关键在盈利的真实性有几何?吉艾科技认为，合同承包方式变化，导致盈利能力变化，其理由显然难以成立。“合同承包方式变化虽然会影响毛利率，但并不会影响营业利润，更不会导致企业从盈利能力超强变成巨额亏损。”　　四问：2015年净利润数据为何两个版本?　　《红周刊》特约作者查阅了吉艾科技相关公告信息，发现公司2015年报披露的安埔胜利净利润数据本期投资盈亏9592.24万元与吉艾科技发布的《重大资产重组业绩承诺实现情况的说明》披露的全年净利润9611.50万元不一致，存在两个版本，那么，究竟哪一个才是安埔胜利全年实现净利润的准确数据?　　对此，吉艾科技表示，《红周刊》特约作者根据吉艾科技发布的相关数据进行分析计算，安埔胜利公司2015年全年实现的净利润仅为9093.73万元，低于其承诺的业绩目标的分析有误。　　“最近网络报道对我们公告中的财务数据疑问比较大，我们自己也针对这些问题对证监局和交易所进行了反馈，目前没有什么疑问。”杨培培表示，2015年6-12月安埔胜利实现净利润7644.62万元，包含了评估调整及非经常性损益对净利润的影响，且是按照2015年6-12月坚戈对人民币的平均汇率折算得来的 2015年安埔胜利全年实现净利润9611.50 万元是根据2015年度全年坚戈对人民币的平均汇率折算得来的，且剔除了非经常性损益对净利润和评估调整对净利润的影响。　　杨培培称：“两个数据的计算口径不同，直接相减，推算2015年1-5月的净利润为1966.88万元。”吉艾科技2014年末账面净资产余额为8450.78万元，公司2015年报披露，购买日(2015年6月1日)安埔胜利账面净资产余额9899.89万元，网络报道直接倒减两个数据，得出 2015年1-5余额安埔胜利的净利润为1449.11万元，“没考虑外币报表折算差异的变动因素对净资产的影响，所以是错误的。”　　杨培培认为：“报道中‘安埔胜利公司2015年全年实现的净利润为9093.73万元(7644.62+1449.11)，低于其承诺的 2015年9,443.55 万元的净利润目标。’计算方法不能简单按照两个时间段的净利润相加，这样计算未剔除评估调整因素、汇率变动因素及非经常性损益因素对净利润的影响，因此是错误的。”其认为，正确的会计计算，安埔胜利2015年度业绩承诺的计算口径应同时考虑如下因素：　　1、2015年度安埔胜利实现的归属于母公司的净利润，按照财务准则在外币报表折算时，应该按照2015年度1-12月的坚戈对人民币平均汇率折算 2、剔除掉评估调整因素对净利润的影响 3、剔除掉非经常性损益对净利润的影响 　　那么，安埔胜利2015年收购前后实际净利润及年度净利润到底多少?　　杨培培表示，剔除掉评估调整因素对净利润的影响后，安埔胜利公司实际利润数据如下：2015年安埔胜利从收购日到2015年12月31日，实现净利润7713.73万元，并入吉艾科技合并报表的净利润为7644.86万元(需加入评估调整因素).2015年完整年度安埔胜利实现净利润 9592.24万元，扣除非经常性损益后实现的净利润为9611.50万元。　　对此，《红周刊》特约作者飞雪漫天指出，出现利润的多个版本，源于吉艾科技信息披露的极不透明。吉艾科技2015年报与《重大资产重组业绩承诺实现情况的说明》披露安埔胜利2015年净利润自相矛盾，但相关公告中并没有说明其计算口径。《吉艾科技巨额亏损之谜》以净资产的变化测算安埔胜利 2015年1-5月净利润，是因为其相关公告中没有披露该数据，而且文章对计算过程也作了说明：“不考虑其他引起净资产增减变动的因素，即假设在此期间净资产的变化都是由盈利产生的未分配利润所致。”至于减值计提依据是否充分，等其年报披露具体数据之后，再作分析。　　五问：安埔胜利是否完成了自己的业绩承诺?　　根据公司披露的有关财务数据统计发现，安埔胜利存在1到5月实现净利润1449.11万元和1966.88万元两个版本，如果按第一个版本，安埔胜利2015年实现净利润9093.73万元，并未完成业绩承诺，请问安埔胜利是否完成了自己的业绩承诺?以及完成的具体情况怎样?　　杨培培表示，根据安埔胜利股权转让协议中，关于业绩承诺的约定“安埔胜利原股东承诺标的公司2015年、2016年和2017年实现的净利润分别不低于9,443.55万元、10,860.09万元和11,946.09万元”， 因为2015年运气特别好，安埔胜利已经完成了业绩承诺 2016年有关财务数据目前还在审计当中，不便具体说明，但2016年确实严重亏损，主要原因就是因为商誉减值。2016年公司受国际油价走低影响，公司重要业务合作伙伴，洲际油气产量下降，安埔胜利业务量也随之锐减，加之恢复了以往的“大包”合同签约方式，增加了施工材料采购成本，毛利率下降到20%。安埔胜利具体业绩完成情况目前还在审计，预计2月底将在业绩快报中披露。　　六问：5亿元以上商誉减值准备是否有充分依据?　　吉艾科技2016年中报显示，仍有3亿元股权收购款逾期未支付，吉艾科技收购安埔胜利时产生商誉7亿元，《红周刊》特约作者认为，扣除这3亿元，吉艾科技该项商誉最大减值损失也会降至4亿元，那么，吉艾科技去年4季度一次性计提5亿元以上商誉减值准备的是否有充分依据，能否给以必要说明?　　对此，杨培培就应付安埔胜利收购款项的支付情况介绍如下：　　股权转让协议的具体约定：　　根据股权转让协议及其补充协议的约定，协议生效后三(3)个工作日内，甲方向乙方支付第一笔交易款10,000 万元，协议生效后五(5)个工作日内，甲方向乙方支付第二笔交易款15,000 万元至乙方指定银行账户，协议生效后十二(12)个月内，甲方向乙方支付剩余55,000 万元至乙方指定银行账户。　　吉艾科技向三位自然人支付款项的日期及金额如下：　　1、郭仁祥付款过程　　截至2015年6月1日，我公司累计付款郭仁祥1.4亿元 　　截至2016年10月9日，我公司累计付款郭仁祥4.4亿元。　　2、郭红梅付款过程　　2015年5月29日我公司付款郭红梅8000万元 股权转让款一次性支付完毕。　　3、宋新军付款过程　　截至2016年6月29日我公司累计付款宋新军2.8亿元 　　截至2016年10月9日，我公司已将安埔胜利股权转让款支付完毕。　　关于本刊报道中截止2016年9月末，‘其他应付款’余额9.02亿元明细情况，吉艾科技表示，截至2016年9月30日，吉艾科技其他应付款余额9.02亿元，主要明细如下：　　1、宋新军借款给东营和力公司1.98，将款项用于其子公司中塔石油公司炼厂建设和投入使用 　　2、高怀雪无偿借款给吉艾科技北京公司，用于公司的日常经营使用 　　3、黄文职无偿借款给吉艾科技北京公司，用于公司的日常经营使用 　　4、待支付的郭仁祥的借款4.4亿元，主要系随时定增备用 现已参与于非公开发行 　　5、我公司收集的的第一期员工持股计划款项3397.27万元，待定增备用，现已参与于非公开发行。　　吉艾科技提供的数据还有必要继续观察， 本刊特约作者飞雪漫天表示，吉艾科技关于计提依据是否充分，待其年报披露具体数据之后，再作分析。