多种组分

多组分配液常见于食品、药品、化妆品、化工、生物等试验及配方研发当中，一般有多种组分，每种组分有多种备选，而每种备选又有多种浓度。以锂电池电解液为例，如下图所示，其主要成分有溶剂、锂盐和添加剂三大组分，每个组分有多种选择。涉及的试验量会非常大，有大量的移液、配液和混液的工作。移液体积如果很小，是微升级别，实验室一般会用移液器（手动和电动两种）。手动移液器需要手转旋钮调节数值，手指按压进行吸排液。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定（可储存6个移液程序），电机控制活塞运动，而且吸液和排液可分次数且各段体积可调，可实现单吸多排、多吸单排等效果，具有步骤少、更稳定、调数快、模式多等诸多优势。移液体积在零点几毫升到几十毫升，一般会用瓶口分液器来进行便捷、准确地分液。体积的调节方面，目前主流的有游标式、数字转盘式和刻度环量阶式。这三种方式中，游标式和数字转盘式是线性滑动，移液体积会随着相关部件的磨损、变形而发生变化。刻度环量阶式不是线性滑动，它将整个量程分为若干阶梯，每一阶梯始终对应一个量程，所以重复性更好，从设计上保证精度且终身无需校准。另外体积设定也非常快，半圈内就可以完成。移液体积如果稍大，处理次数很多，可采用赫施曼opus电动瓶口分液器，可用触屏设置分液的体积、次数、间隔时间，其中10ml的规格，单次排液体积小至10ul，大到500ml，单次程序中可设置分液次数1-9999次，非常适合试剂的大批量添加和分装，另外还有不等体积分液、双主机混液等应用。移液工作量进一步加大，到小试、中试等环节，需要仪器连续长时间移液，或者液体性质较为特殊，则可以考虑赫施曼的智能工作站。智能工作站能处理绝大多数的液体体积问题，类似稀释、定容、灌装、快速分装、液体量取、多道移液等，配备了不同类型、功率的电机且对转速有极好的控制，转速低至每分钟不到一转，高至每分钟几千转，流量覆盖了每分钟从几微升到几升的超大范围。工作站不仅用氟塑料和陶瓷等极耐腐蚀的材料，还针对不同类型的液体选配不同材质的泵管来解决腐蚀、析出、高温、消毒等各方面问题。常用于食品、制药、电子化工、政府等行业检测部门中的培养基分装、样品精密稀释、高粘度液体分装，甚至高温腐蚀性液体处理。

食用油极性组分检测仪适用于哪些食用油，食用油极性组分检测仪适用于多种食用油，包括但不限于煎炸用的植物油、动物油及精炼油。它能够快速检测食用油中的极性化合物组分含量，从而评估食用油的品质和安全性。这种检测仪尤其适用于餐饮企业、食品加工厂、超市等场所，用于定期检测食用油的质量和安全性，确保食品的质量和安全。同时，它也适用于食药局、质监部门、学校企业食堂、连锁快餐店、油炸食品制造商、面包房等行业，以及用户实验室对食用油品质的初步筛选。以上信息仅供参考，如有需要，建议您查阅食用油极性组分检测仪的产品说明书或咨询相关厂家。

p style=" text-indent: 2em " 1952年，美国细胞生物学家威尔逊曾提出，“一切生命的关键问题都要到细胞中去寻找答案。”纵观近50年来荣获诺贝尔奖生理学或医学奖和化学奖的重大突破，70多个都与细胞生物学密切相关。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img title=" 20197282317511500.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 20197282317511500.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/8e8f4b00-dde2-40b2-8c13-4213c687f8ec.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span id=" _baidu_bookmark_start_182" style=" line-height: 0px display: none " ? /span 研究团队进行相关实验 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 图片来源于网络 /p p style=" text-indent: 2em " 作为研究细胞生命活动规律的科学，细胞生物学在科学家的显微镜下经历了近180年的历史，但细胞对人类来说依然是“黑箱”一般的存在。如今，研究人员正在尽力通过对单个细胞进行研究来阐明细胞的“天性”。 /p p style=" text-indent: 2em " 自2014年起，在国家自然科学基金重大项目“单细胞多组分时空分析”支持下，中国科学家在有关单细胞生物学的重大科学问题上取得了一系列进展。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 没有两个细胞是完全相同的 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 如果把细胞环境比作一个社会，每个细胞就是一个独立的人。 /p p style=" text-indent: 2em " 在对人类社会的研究中，不仅个体的特征和行为值得关注，研究所处环境中个体之间相互协调或对抗作用等关系以及群体所产生的集体行为，也相当重要。细胞研究亦是如此。 /p p style=" text-indent: 2em " 多年来，通过对细胞的研究，科学家已经对生命体的生长发育、遗传变异、认知与行为、进化与适应性等若干生命科学问题有了较为清晰的认识。不过，在清华大学副教授陆跃翔看来，这些还远远不够。 /p p style=" text-indent: 2em " “在之前的研究中，科学家探索出细胞新陈代谢、生命运动过程中的各种表征方法，如蛋白表达分析、基因转录检测（反转录PCR）等，这些方法更多的是在大样本的细胞中进行观察与测量后，得到一个平均结果。”陆跃翔解释到。 /p p style=" text-indent: 2em " 然而，没有两个细胞是完全相同的。这些平均结果掩盖了细胞之间微小的差异，这些差异可能在某些关键生命过程如细胞分化、肿瘤的发展过程中起着决定性作用。 /p p style=" text-indent: 2em " 为了获取细胞生理状态和过程中更准确、更全面的信息，科研人员将目光瞄准单个细胞。 /p p style=" text-indent: 2em " “单细胞内部的生命活动，可以被认为是生物活性分子之间复杂的化学反应的结果，正是这些分子的时空分布、结构、功能及其相互作用方式，决定了细胞增殖、分化、凋亡以及重大疾病发生、发展、迁移等过程。”陆跃翔分析道。 /p p style=" text-indent: 2em " 但是想要研究这些生物活性分子形成的精密复杂的相互作用和调控网络并非易事。它不仅要求科学家了解其化学成分，更要理解它们之间相互作用的复杂过程，以及在细胞内部细胞器中特定位置的作用区域和时空变化。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 2014年，国家自然科学基金委员会发布重大项目“单细胞多组分时空分析”申请指南， /strong 清华大学化学系教授张新荣组织的研究团队的申请获批。他们凝练出 strong 荧光探针制备与合成、新型时空分辨成像方法以及在细胞内生物分子相互作用 /strong 研究等关键科学问题。 /p p style=" text-indent: 2em " “我们希望发展建立适于单细胞中多种生物活性分子时空分辨的荧光分析新方法，驱动生命科学和基础与临床医学研究进步。”谈及科学目标，张新荣如是说。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 新技术带你深入了解“社会” /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 如何实现这一目标？在张新荣看来，这需要从单细胞中多组分分子的时空信息获取方法出发。为此，项目组将其分为“荧光探针制备与合成”“新型时空分辨成像方法”以及“细胞内生物分子相互作用”三大方向进行攻关。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 要了解细胞这个独特的“社会”，首先需要的是一台可以钻进细胞内部获取关键分子信息的“放大镜”。因此，荧光探针制备与合成至关重要。 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 针对单细胞中极低含量分子检测问题，山东师范大学教授唐波课题组综合运用共轭聚合物信号放大、无光源激发、光谱红移、核酸杂交链式放大等技术，构建了若干超灵敏的分子与纳米荧光探针，实现了细胞及活体中某些活性分子浓度皮摩尔水平的原位、动态检测。 /p p style=" text-indent: 2em " 同时，细胞中生理过程的发生和发展往往不是一类分子的孤立事件，涉及到多种分子的参与。因此课题组还开发了一系列的两组分、三组分和四组分同时检测的荧光探针，并设计了多模态探针来获取更丰富的成像信息。 /p p style=" text-indent: 2em " “本项目的一个重要特色工作是时任中国科学院上海应用物理研究所研究员樊春海课题组基于框架核酸构建的多组分分析探针和成像方法。”张新荣介绍，框架核酸是一类人工设计的结构核酸，具有尺寸精确、结构精确、修饰精确的特点，通过精确的化学修饰，可以将多种小分子及大分子探针负载到框架核酸上，实现多组分探针的可控构建。 /p p style=" text-indent: 2em " 不过，实现探针在亚细胞区域内对胞内生物活性分子的精确定位和实时检测可并不那么容易。 /p p style=" text-indent: 2em " “细胞核内分子密度大且背景荧光特别高，导致人们对单分子的观察非常困难。传统光学显微成像分辨率，不足以解析染色体DNA的构造。”陆跃翔告诉记者，尤其在超高空间分辨率的前提下，要实现持续的动态观察，对荧光探针和成像方法都提出了更大的挑战。 /p p style=" text-indent: 2em " 在活细胞超分辨成像方面，北京大学生物动态光学成像中心研究员孙育杰课题组研发了高性能探针Gmars-Q，使其在光照时进入暗态，从而延长成像时长，比已有最好探针的活细胞超分辨成像时间长一个数量级，这种超高分辨成像技术实现了纳米尺度的活细胞核内动态观测。 /p p style=" text-indent: 2em " “Gmars-Q的独特机制打开了基于蛋白结构和动力学优化荧光蛋白的设计策略。”德国卡尔斯鲁厄理工学院教授Gerd Ulrich Nienhaus曾对此给予高度评价。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 在现代分析化学的发展中，大科学装置的应用也越来越受到科学家的重视。 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 依托中国科学院高能物理研究所和中国科学院上海应用物理研究所的两台 strong 同步辐射光源， /strong 樊春海课题组和中国科学院高能物理研究所研究员高学云课题组开展了 strong 同步辐射X射线细胞成像方法 /strong 的研究。 /p p style=" text-indent: 2em " 实验团队通过搭建X射线全场三维成像平台，合成了一系列X射线成像探针，发展了细胞成像算法，实现了单细胞的X射线三维成像。为了应对单一技术无法在高分辨率下同时实现细胞的结构与功能定位的挑战，课题组又发展了X射线与超分辨荧光联用技术，实现了在纳米分辨下的细胞结构与功能融合成像的突破。 /p p style=" text-indent: 2em " 已有研究发现DNA不仅有序列信息，还有三维结构信息。基于此，北京大学教授、中国科学院外籍院士谢晓亮课题组通过对sgRNA改造，开发了一种全新的活细胞染色质DNA的多色、稳定标记系统，实现对活细胞内基因位点的长时间连续观察追踪。 /p p style=" text-indent: 2em " 2018年，该重大项目迎来一项重磅突破。谢晓亮课题组在《科学》上发表文章，介绍他们在单细胞水平研究双倍体哺乳动物细胞的基因组结构研究方面取得的成果。利用新发展的Dip-C技术，项目组构建了人源双倍体细胞的具有高空间分辨率的单细胞基因组三维结构。 /p p style=" text-indent: 2em " “这种结构分型对研究细胞功能有着至关重要的作用，也为唐氏综合症等染色体非整倍体疾病提供了研究和干预手段。”谢晓亮说。 /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 让基础研究走出实验室 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 对于细胞“社会”的深层解析，不仅为了阐明各种生命现象与本质，科学家更是希望据此对这些现象和规律加以控制和利用，以达到造福人类的目的。在该重大项目支持下，诸多研究展现出了良好的社会应用前景。 /p p style=" text-indent: 2em " “许多疾病的研究和治疗最终都必须回归细胞水平。”在张新荣看来，一系列单细胞多组分时空分析技术能够有效加深人们对生命现象的本质理解，也有助于了解疾病机理，进而促进生物医药科学和相关产业的发展。 /p p style=" text-indent: 2em " strong “项目研发的诊疗一体化功能纳米探针，为相关重大疾病成因、诊断提供表征手段和依据，对疾病的早期预警以及提高疾病治愈率有着重要意义。 /strong ”张新荣讲道，部分创制的探针已经进行了市场转化，基于探针建立的荧光成像技术也成为国家重大新药创制课题中药效评价的关键技术之一。 /p p style=" text-indent: 2em " 例如，唐波课题组研究的“超高灵敏度—可逆探针”能够在活体水平上示踪炎症发生发展过程中超氧阴离子的浓度水平及动态变化过程，缩短了药物临床试验周期，提高了药物筛选效能。为即将进入临床Ⅱ、Ⅲ期的鼻敏胶囊、咳敏胶囊、结肠炎栓3个中药新品种的作用靶点、药效评价研究提供了技术支撑。 /p p style=" text-indent: 2em " 而基于同步辐射装置的X射线细胞显微成像技术，分辨率很容易达到数十纳米，可以在大视场下实现完整细胞的纳米分辨无损成像，与荧光显微装置相比具有巨大优势，在细胞显微成像方面也展现出了巨大的应用前景。 /p p style=" text-indent: 2em " 然而，对于人类来说，走进细胞“社会”是一个任重而道远的过程。还有无数未知的奥秘等着科学家去探索。 /p p style=" text-indent: 2em " 张新荣表示，该重大项目成果为下一步融合多种分析方法、发展全器官跨尺度高灵敏三维成像提供了基础。 /p p style=" text-indent: 2em " “通过研发同步辐射X射线相衬—电镜融合成像，有可能在全脑三维微米精度地图引导下选取局部特征区域进行纳米精度的结构解析，大幅降低高精度神经网络解析的盲目性。在特定位点，也可利用荧光分子成像和质谱分子解析，进一步作功能研究。”项目组成员表示，在有关“社会”的探索与发现之旅上，中国科学家一直砥砺前行。 /p

背景介绍白酒是我国历史悠久的传统蒸馏酒，目前主要有以酱香型、清香型、浓香型、米香型四种香型为主的十二大香型白酒。由于原料及生产工艺的差异，不同香型白酒有着不同的风味组分特征，构成了白酒丰富多彩的风味特色。因此，白酒中的特征风味化合物分析已成为当今研究者的关注重点。方案简介随着科技的发展，白酒风味物质的分析方法逐渐由传统化学方法引向高端仪器分析。为了更好地支持白酒风味物质分析，禾信仪器秉承“做中国人的质谱仪器”发展理念，与中国食品发酵工业研究院标准和数字化研究发展部合作开展基于全二维气质联用仪（GGT 0620）等国际领先的白酒分析技术，推出白酒风味组分分析检测解决方案。方案以全二维气质联用仪（GGT 0620）为核心设备，搭载全自动智能进样平台、全新半导体制冷固态热调制器和海量化合物数据分析软件，开展白酒中风味物质的高通量定性鉴定、定量分析，将现代高新技术融合进庞大复杂的白酒风味成分体系研究中，逐渐揭开不同香型白酒所含风味物质的神秘面纱，从而科学地引导中国白酒行业的快速发展。全二维气质联用仪（GGT 0620）产品图片应用案例 01某浓香型白酒风味成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是该浓香型白酒样品的全二维色谱图，通过自动峰检测，共检测到1864种挥发性有机物成分，化合物组成非常丰富，且不同种类的化合物（酯类、醇类、有机酸类）在全二维色谱图呈现规律性分布。某浓香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过海量化合物数据分析软件（MDT）可以实现一键自动分析，一键完成数据自动分类及统计，确定该浓香型白酒中烷烃、烯烃、芳烃、酯类、醛类等类别化合物占比和主要风味成分，具体数据见下表。某浓香型白酒样品的各类化合物数量及占比表不同年份酒差异性分析通过对该浓香型白酒的不同年份酒统计分析，较好地实现了对三个储存年限的年份酒的鉴别。下图中绿色Y3代表储存3年，蓝色Y6代表储存6年，红色Y9代表储存9年，通过图示可以看出，Y3与Y6、Y9不同年份酒能达到很好区分。不同年份某浓香型白酒样品的聚类分析图酒越陈越香，白酒储存年限越长，陈味越突出，入口感觉越细腻。通过GGT 0620可以对不同存储年限的酒风味物质进行鉴别，有助于各大白酒厂商筛选出口感较好的陈年老酒。实验结论使用 GGT 0620 结合海量化合物数据分析软件对某浓香型白酒样品进行非靶向分析，共测得1864多种挥发性有机物成分。与此同时，有效完成了对该白酒主要风味成分的类别和占比分析，并对不同年份酒开展了准确鉴别分析，为浓香型白酒风味物质的研究和不同年份酒的鉴定提供了一种准确有效的分析方法。 02某清香型白酒挥发性成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是九类清香型白酒样品的全二维色谱图，每类样品检测出400-700种挥发性有机物，总计检出1600多种挥发性有机物成分，其中以 2-3#样品中检测到的化合物种类最多，达到 609 种，化合物组成非常丰富。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过MDT数据处理软件对检测到的化合物组成进行统计分析，结果如下图，九类白酒样品中含量最高的化合物种类均是以癸酸乙酯、辛酸乙酯、月桂酸乙酯、己酸乙酯酯等为主的酯类化合物，相对含量都在50%以上。酮类、醇类、烯烃类及酸类化合物含量略低一些。某清香型白酒样品的各类化合物数量及占比表主成分物质分析PCA是常用的无监督统计方法，用于降低大数据集的维数，以揭示样本间的差异，它对复杂数据集能提供直观解释，并从中揭示出数据集中观测数据的分组、趋势以及离群。采用PCA方法对九类清香型白酒样品采集数据进行差异化分析，并经MDT软件分析处理后得到832个变量，按类别区别划分为九组进行PCA分析，得分图如下图所示。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图实验结论使用 GGT 0620 结合化学计量学方法对九个清香型白酒样品进行非靶向分析，共测得 1600 多种挥发性有机物成分。Canvas 软件、MDT 软件可以联合处理和挖掘全二维气质联用数据，找出差异/相似化合物，最后通过商业化多元数据分析软件得到样品间的聚类关系，为区分不同类别的清香型白酒提供了一种快速、可靠的分析思路。 03某白酒样品中的氨基甲酸乙酯（EC）测定分析仪器配置参数部分测试结果某白酒样品中的风味成分定性分析下图是某白酒样品的全二维色谱图，通过自动峰检测，成功分离了上千种挥发性化合物，在选择离子模式下有助于从这个庞大的数据中找到目标物EC，并且白酒基质对目标物没有任何的影响。△ EC 和 D5-EC在白酒基质中二维色谱图△ EC 和 D5-EC在选择离子模式(M/Z 62,64)二维色谱图某白酒样品中的EC定量曲线分析按照实验方法依次从低浓度到高浓度对标准白酒样品溶液进行分析，在10-500μg/L的范围内，线性相关系数达到0.998，可以满足国标方法GB 5009.223-2014的要求。EC测定的标准曲线实验结论禾信仪器GGT 0620是分析白酒中EC的有力工具，分析过程不需要繁琐的人工操作以及衍生试剂和有毒有害试剂的消耗，同时可保留丰富的样品挥发性物质

离子淌度调制提升空间脂质组分析的结构解析能力空间脂质组分析可揭示脂质在生物组织或器官中的含量及空间分布，是基础生物学和疾病研究的重要技术。空间脂质组分析的底层技术一般为质谱成像，其具有免标记、高空间分辨率和高灵敏度等优势，可同时表征大量脂质分子在生物组织中的空间分布。然而，脂质和代谢物的质谱成像主要依赖于质量测定，对分子结构的表征能力不足，常由于脂质和代谢物异构体的存在而导致分析偏差乃至错误。在质谱成像过程中，单个像素点的样品量和分析时间极为有限，对逐个离子串联分析会导致分析时间长和灵敏度降低等问题，因此如何在质谱成像的同时实现分子的结构解析一直是分析科学的挑战。此外，在成像过程中丰度、离子化效率各异的待分析离子同时进入质谱，存在显著离子抑制等问题，给中低丰度离子的检测和结构鉴定造成困难。近日，清华大学精密仪器系的欧阳证、马潇潇教授团队开发了一种多目标脂质结构质谱成像技术，通过离子淌度技术对待分析离子的快速时空聚焦和分离，在不增加质谱成像时间的情况下，显著提升了空间脂质组分析的结构解析能力。该技术采用数据非依赖采集方法，利用离子淌度分离对单像素点的母离子强度进行“调制”，将淌度分离后的母离子不经质量隔离而完全碎裂 （Mobility modulated sequential dissociation, MMSD）。根据母离子及相应子离子组成随淌度时间不断变化的特点，发展了智能谱图解卷积算法，实现40多种脂质的结构解析和20种脂质在组织上的空间可视化，包括磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺等。具备结构解析功能的质谱成像可实现传统空间脂质组分析难以实现的脂质异构体结构鉴定和空间可视化。在鼠脑组织中，该技术揭示了多种脂质异构体的差异性乃至互补性空间分布，如 PE O-18:2_20:4、PE O-16:0_22:6 和 PE 16:1_22:4、PE 16:0_22:5等。在对人肝癌的组织切片分析中，该方法揭示了磷脂酰乙醇胺 PE 36:2的一组异构体（PE 18:1_18:1、PE 18:0_18:2）在癌组织和癌旁组织中的特异性分布，并且PE 18:1_18:1集中分布于癌组织，可用于精准划分肿瘤组织边界，表明该技术可在更深层结构维度上揭示脂质癌症生物标志物。这项工作所提出的多目标脂质结构解析及空间成像方法，从原理上同样适用于多肽、代谢物等生物分子的空间可视化及结构解析。结构解析赋能的脂质质谱成像，是空间脂质组学技术发展的题中之义，也是精准脂质组分析和功能脂质组研究必不可少的技术基础。该技术的提出，为空间结构脂质组分析提出了一种解决方案，也有望促进质谱成像实现从质量测定到结构鉴定的研究范式转换。 论文作者：论文第一作者是清华大学博士研究生钱耀，通讯作者是清华大学精密仪器系欧阳证、马潇潇教授。清华大学郭翔宇博士和清华大学长庚医院王韫芳研究员对技术建立和生物医学应用做出了重要贡献。清华大学精仪系、清华大学精密测试技术与仪器国家重点实验室为第一作者单位。本项目得到国家自然科学基金委重点、面上项目及重点研发计划（前沿生物技术）青年科学家项目（2022YFC3401900）资助。 论文链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202312275

项目内容：山地生态仪器安装验收项目时间：2024年7月项目地点：甘肃省兰州市萃英山部署仪器：HT8840便携式多组分高精度温室气体分析仪（CO2、CH4、N2O）项目内容在全球应对气候变化的过程中，温室气体（GHG）的排放和吸收是影响全球气候变化的关键因素，准确监测和分析温室气体的动态变化，对于制定科学的环境保护政策和实现碳中和目标具有重要意义。本项目通过部署HT8840便携式多组分高精度温室气体分析仪，对萃英山地区的温室气体排放和吸收情况进行监测。仪器培训与实地部署为了确保项目的顺利进行，海尔欣昕甬智测的技术人员前往兰州，为项目成员开设了仪器培训课堂，详细讲解了HT8840的操作流程、数据采集和维护方法，并与现场工作人员一起实地部署了项目仪器。仪器介绍HT8840便携式多组分高精度温室气体分析仪能够同时检测多种温室气体（CO2、CH4、N2O），并具备高精度、低功耗、易携带的特点，非常适合在复杂多变的山地环境中使用。多组分分析能力：能够同时检测二氧化碳（CO2）、甲烷（CH4）和一氧化二氮（N2O）等多种温室气体，采用中红外波段，独立强吸收谱线，无交叉干扰，使测量更精准。便携性和灵活性：高强度ABS材料箱体设计，防水耐用易携带，适合在复杂的山地环境中携带和操作，能够快速部署和启动，实现定点或移动连续自动检测。低功耗：主机功耗小于100W，可由太阳能或电池供电，实现连续不断电检测。

随着节能环保事业日益受到国家的重视，一款实用、操作简单而又适用于各种检测环境的烟气分析仪不失为最理想的选择。时值世博倡导绿色城市、绿色生活，德图将于7月1日隆重推出全新适用于工业排放检测的4组分烟气分析仪testo 340。 　　作为全球领先的便携式测量仪器制造商，拥有三十多年的烟气分析仪专业制造经验，是便携式分析仪制造行业的领导之一，为中国用户提供专业的测量经验和解决方案。四年前德图推出的testo 350 EPA / Pro系列烟气分析仪现在已成为国内环境监测站、节能中心和锅炉工厂、水泥工厂、电厂等必不可少的测量工具，其在环保与节能方面的卓越表现更得到了诸多行价的一致好评。在收集客户反馈及研究最新技术的基础上，德图四年磨一剑，将于7月1日隆重推出烟气分析仪的又一力作testo 340，开启烟气检测的新时代。 　　与以往的德图烟气仪相比，testo 340继承了德国原装、中文界面及独一无二的量程扩展功能，同时，testo 340标配O2传感器，可任意选择3个有毒气体的传感器，如CO，COlow，NO，NOlow，NO2或SO2，“德图原来的手持式分析仪一般都是三组分的，现在我们增加了一组分，这为各种不同应用中的不同测量要求提供了最大的传感器搭配自由选择空间。并且，testo340设计空间更加紧凑，相对于市面上其他4组分的烟气分析仪而言更小巧轻盈，手持十分方便。”德图产品经理介绍说。 　　“我们收到的反馈中，客户对德图烟气分析仪中量程过程功能都赞誉有加。”产品经理特别说到。一般而言，烟气测量的环境十分苛刻，而烟气分析仪的传感器十分精密，一旦传感器因烟气浓度过量而过载，就再也不能恢复，业内人士称之为“中毒”，必须重新购买新的传感器，这让技术人员测量操作时总悬着一颗心。而德图烟气分析仪独一无二的量程扩展功能使测量变得更轻松，遇到高浓度的烟气测量也轻而易举，不再过载，也不再“中毒”，尤其适用于各种工业烟气分析应用。“因此，这个功能我们继续保留了下来。” 　　“测量的精髓在于测得精准。工厂排放的烟气大多是多种气体的混合物。当今，便携式烟气测量大多是采用电化学传感器，而电化学传感器的气体间的交叉干扰则是多年来困扰烟气测量专家的一大难题。”如今，在德图专家的研发下，这个难题取得了突破性的进展。Testo 340最大的特点是推出了新概念传感器层析过滤器，避免气体交叉干扰，并显示层析过滤器工作寿命(ppmh)。 　　凭借多年积累的丰富测量经验和独到的解决方案，以及精湛的测量技术，德图坚持为各行各业节能目标的实现提供系列的测量仪器、专业的技术支持以及完善的维修保养服务。“德图不仅仅是销售仪器，更是为客户量身打造完美的测量方案，提供360度全方位的服务。”德图产品经理强调说。 　　每年德图都会推出烟气产品的金牌服务月，活动期间，客户只需填写维修保养卡，随仪器一同寄回德图，德图售后服务的工程师将为仪器做免费的检查和保养。除此之外，多年来，为帮助广大客户了解锅炉技术知识，德图在北京的中法能源培训中心举办了多届免费的锅炉培训课程，被业界称为“最好的锅炉中心”。“从仪器到方案，从维修到培训，德图的烟气分析仪是您可以信赖的烟气测量专家。”

导语2021年11月2日，《中共中央国务院关于深入打好污染防治攻坚战的意见》印发实施，明确提出提升生态环境治理现代化水平的重大任务。《意见》突出精准监管、科学监管、有效监管，从提升执法效能、提高监测能力、加强科技保障三方面，构建推进生态环境治理能力现代化的支撑体系。提出了建立健全基于现代感知技术和大数据技术的生态环境监测网络，强调了现代化信息技术在生态环境监测领域的作用，并坚持问题导向，针对生态环境监测体系薄弱环节提出了补齐短板和确保数据“真、准、全”的措施。无锡中科光电以解决大气环境组分在线监测领域的数据质量不高、运维不规范、数据分析与模型应用难等问题为入手，以数据质量驱动运维过程管理、数据质控流转与跟踪，提升数据的准确度、时效性、连续性和一致性；集成自主研发的OBM等模型算法，结合长期从事大气环境组分数据分析经验积累，形成各类问题场景的分析专题，以支撑细颗粒物与臭氧协同控制工作的有效开展。解决方案01数据质量参差不齐，难以满足国家考核的要求，也难以支撑应用分析。大气环境组分数据种类多且物质浓度较低，数据质量参差不齐，需加强运维管理和数据审核工作，以提升监测数据的质量和充分发挥监测数据的作用。平台运维管理模块遵循国家监测总站的技术方案配置运维规则，实现运维过程的监管和绩效考核，满足运维规范化要求；平台审核模块遵循国家组分网审核技术规范，实现初审、复审工作的在线开展和对审核工作进度跟踪等功能。02审核工作量大、技术要求高、经验积累不足。组分物种数据众多，尤其是挥发性有机物中物种达一百多种，人工审核工作量巨大。平台审核模块提供自动审核和人工审核，自动审核是基于公司技术团队多年从事数据审核积累经验通过机器深度学习技术来实现，以最大程度减少人力工作；提供监测数据图形化审核功能，以达到便捷高效；同时提供仪器标定信息和审核全程操作记录，方便审核参考。03数据分析能力不够，难以满足复杂成因分析和环境改善管理的需求平台从特征、成因、来源、气象和垂直等多角度多层次分析污染成因及来源，实现污染过程分析时效性；提供周期性统计与分析等例行工作的自动报告生成功能；拥有自主知识产权的OBM等模型算法模拟臭氧生成过程，更真实反应本地化组分的臭氧生成潜势和影响，基于OBM模型分析；拥有丰富的污染源特征谱数据库，提升来源解析结果可靠性。产品优势01标准规范平台遵循国家组分自动监测质量控制技术规定和审核三级体系架构，与总站光化学质控平台实现无缝数据交换。02专业高效基于公司在组分数据质控和应用分析长期积累的经验，通过人工智能模型注入到平台，提升数据准确率、审核效率和数据分析的有效性。03业务能力强组分网运维、质控和分析的国家队，参与国家、省、市光化学组分网审核技术规范编制，参与国家、省、市组分网的运维服务和数据质控服务。典型案例中国环境监测总站案例基于《2021年-2022年全国光化学监测数据检查处理》研发的国家光化学监测数据质控与分析平台，已在总站上线运行。组分平台及质控服务案例在全国多省、市级单位均有响应的组分平台在运行，为客户提供专业数据分析与管控支撑。连续四年为中国环境监测总站提供数据质控服务，连续三年为成都市提供超站数据质控服务。此外为湖北、四川、南京、杭州等省、市级环境监测中心站提供数据质控服务。版权归无锡中科光电所有

在石油化工行业的各种分析实验室里，为了对一个特定的样品里的单个组分进行分析和鉴定以及对碳氢化合物的混合物进行表征，通常会用到碳氢化合物的单一组分分析（DHA）这种分离技术。多组分分析主要是检测汽油中的主体组分：石蜡，烯烃，萘和芳香族化合物和其他分子中碳原子数介于1到13的的可燃烧化合物，以确定汽油样品的总体质量。我们在这篇文章里所用到的氢气发生器设备是 Peak Precision 500 Hydrogen Trace Generator.对汽油中包含的易燃烧组分进行分析对于汽油的质量控制十分有必要。由于汽油样品的成分复杂，各组分的特性十分接近，为了将各个组分分离开，通常需要很长的色谱柱（100米）。碳氢化合物的单一组分分析的时候，多种方法通常会被用到，依据这些方法要用到的柱箱升温速率和色谱柱长度不同而将这些方法分开。这些方法各有利弊，有些方法对低沸点化合物的响应灵敏，分辨率高；有些方法对分子量大，出峰很晚的化合物有很好的分辨率。由于分析方法的性质复杂，再加上使用很长的色谱柱，在用氦气作载气的时候，气相色谱的测试时间往往会超过两个小时。但是，用氢气来做载气可以极大的提高测试的速度，因为氢气的高线性速率让它做载气时十分高效。这对石油分析实验室而言，无疑是一个十分吸引人的优点，因为样品的高通量意味着实验室的赢利水平提升。用氢气来做载气可加快气相色谱的分析速率，再加上当前氦气的供应紧张，价格上涨，这意味着那些从氦气切换到氢气做载气的气相色谱实验室不仅赢利水平会增加，同时分析的结果可以符合行业的标准。这篇应用文献阐明用氦气作载气时，按照ASTM的标准检测方法D67291来分析汽油样品的结果和利用毕克科技的Precision氢气发生器Trace生产出来的氢气未经过过滤来做载气，按照ASTM标准检测方法D67291 附录X2的汽油样品分析结果时的对比。通过对比，我们可以看到气相色谱跑样时间的减少，同时，对特定组分的分离效果保持不变。 结果与讨论对汽油进行碳氢化合物的单一组分分析显示：混合物中最后一个洗脱出来的化合物-正十五烷，当用氢气来替代氦气做载气时，它的出峰时间从125分钟减少到74分钟。（如图1所示）尽管分析的时间不同，但是，对汽油中的主要组分的分析（石蜡，烯烃，萘和芳香族化合物）显示使用氢气和氦气作载气时，测量出来的主要组分含量差异不明显。尽管用氢气来做载气时需要更高的气体流速，但是，在大多数情况下混合物的各组分分离的效果依旧很不错，甚至在某些时候，分离的效果得到了改善。对1-甲基环戊烯和苯的分离和检测，在汽油样品分析中有严格的规定，因为苯的碎片物质的分析十分重要。用氢气做载气的时候，尽管该有机物的洗脱时间变短了，但是，气相色谱对此有机物的分离效果却提高了。（如图2所示）对于甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离，在用氦气作载气时可以实现，用氢气做载气时，这两个物质同时出峰（如图3所示）用氢气做载气时，若要将这两种物质进行分离，需对方法进行改进。用氢气或氦气作载气的时候，气相色谱对十三烷和1-甲基萘的分离效果都很好，不相上下。（如图4所示）碳氢化合物的单一组分分析结果显示，利用氢气做载气时，按照ASTM标准方法 D6729 附录X2的方法来进行汽油样品的分析既可以极大地减少分析的时间，同时，对特定关键组分的分离效果和分辨率依旧十分理想。表1 指定的ASTM标准检测方法在装有100米长毛细色谱柱高分辨率气相色谱仪的协助下，可以确定发动机燃料中易燃物的单一组分的含量。（ASTM 国际2002） 表2 对汽油中主要组分的定量分析及结果图1 利用氦气和氢气分别做载气时，对汽油样品进行碳氢化合物单一组分分析时的气相色谱图图2 利用氢气和氦气分别做载气时，对1-甲基环戊烯和苯的分离效果对比图3 利用氢气和氦气分别做载气时，对甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离效果对比图4 利用氢气和氦气分别做载气时，对十三烷和1-甲基萘的分离效果对比 参考1. 指定的D6729-01标准检测方法需要用到装有100米长毛细色谱柱高分辨率的气相色谱仪，来确定发动机燃料中的易燃物的单一组分。 ASTM国际2002.2. 指定D6729-01附录X2，用氢气来做载气时，碳氢化合物的分析数据。ASTM国际2004

酒精是一类广泛的化学化合物，具有许多不同的应用。一般来说，它们可以来自化石来源，如天然气和石油，或来自可再生资源，如生物质。此外，对于许多工业和商业应用，它们可以被化学改性或与其他化学品混合。 从化石衍生材料向生物基、可再生材料的转变正在进行中。可再生甲醇是一种超低碳化学品，由可持续生物质制成，通常称为生物甲醇，或由可再生电力产生的二氧化碳和氢气制成。在这种情况下，控制来自可再生资源的材料组分，即生物源组分的需求日益增长。 基于此，在本应用说明中，展示了一些酒精样品的生物源组分结果并进行了讨论。基于市场需求，到目前为止，我们更多地关注了乙醇样品而不是甲醇样品，本应用展示了在乙醇样品上进行的结果。本处理方法和可能的关键问题对所有酒精样本通用。 值得注意的是，在本次研究中，使用了C14-SCAR 分析仪，它能够在包括酒精在内的各种材料上执行14C分析，它是控制工业化学品作为燃料或酒精的生物源组分的关键工具。样品准备 生物源组分的测定是在元素分析仪（EA）中，使用CN（碳氮）配置，从液态样品制备的CO2气体样品上进行的。作为EA，研究中使用了NCTechnology 8020等分析仪。 基于其化学式，乙醇中预期的碳质量分数为52%。因此，对于每个乙醇样品，使用分析天平（精度：0.01 mg）称量16mg的液体。每个样品分布在两个锡胶囊中（每个约8 mg），并在纯O2气氛中使用EA燃烧。 在提取阶段，EA提供的燃烧产物曲线与预期值兼容，氮值低（结果 从乙醇样品制备的CO2的同位素混合物被插入到C14-SCAR仪器腔室中，在静态条件下（170 K温度和12 mbar压力）测量14C 16O2的摩尔分数。 未知样品的放射性碳摩尔分数参照《NIST草酸，SRM 4990C》标准，其14C含量等于134.07 pMC，C14-SCAR仪器是基于此项标准进行校准。 对于每个样品，进行了20次光谱扫描，总共分析了2小时。表2.乙醇样品测量结果不确定性代表统计误差（1σ）。所有测量的整体不确定性为±2 pMC。 在本研究中，C14-SCAR能够提供精确的14C含量测量，从而揭示样品的生物源组分比例。这些结果不仅为乙醇样品的生物源性提供了确凿的证据，也为其他酒精类化合物的分析提供了参考。 碳-14 测定应用广泛，今天为大家介绍的就是更简单、更高性价比的14C测定整套解决方案—— EA-SCAR 14C同位素测量系统是基于中红外分布反馈量子级联激光饱和吸收腔衰荡（SCAR，Saturated-Absorption Cavity Ring-Down）技术，通过前端收集和纯化单元获得高纯 CO2 , 并输送至 14CO2 分析仪进行同位素在线分析。而便携式大气 CO2 捕获装置能方便客户外出采样，并将获得的样品带回实验室分析。 相对传统的加速质谱仪（AMS），EA-SCAR 14C同位素测量系统能以更高的测量频率和更低廉的成本量化化石燃料对大气碳质组分的贡献，可以促进建立全国或重点区域的14CO2 观测网络，可以更好服务“双碳”目标。 整套设备由两部分组成：1、SCAR 14C桌面型分析仪；2、ECS 8020 CHNS/O元素分析仪 或 ECS 8070大气CO2捕获和纯化系统。饱和吸收腔衰荡（SCAR，Saturated-Absorption Cavity Ring-Down） SCAR 14C分析仪可与ECS 8020或ECS 8070连接使用，组成性能完备的EA-SCAR测量系统，用于固体或气体样品的同位素分析—— ECS 8020是基于杜马分析法对有机元素进行分析，可同时测出碳氢氮硫/氧元素。该仪器是基于“闪燃”技术/层析分离法，是ECS 4010/4024元素分析仪的分析技术的改进版本。二氧化碳、水蒸气、二氧化硫和氮气经过一段恒温的气体层析柱（GC柱）进行高度分离，通过TCD检测器进行检测并且输出到软件中进行分析。 ECS 8020从可选的进样器、氧气的用量以及监测消耗品的状态均为全自动控制；ECS 8020可测试不同类型和大小的样品，包括液体和固体，大量样品，从微克到克的有机物均可以被分析；三种不同的进样器，多种规格的反应管满足不同的应用需求；自动化系统使仪器的使用更加人性化：自动控制氧用量系统可以更好控制氧气的消耗，实现消耗状态监测功能，优化催化剂的使用；创新设计的TCD检测器是自校准的，不需要使用参考气体；ECS 8020可以连接多款同位素分析仪，用于分析元素中稳定同位素的同位素比值。自动化系统检漏、自动化流速设置；触摸屏显示，方便设置；反应过程监控，优化催化剂使用：氧气进样量智能调整，减少耗材消耗；高灵敏度、准确度及精确度；检测器无需利用基准气体；功能强大的分析软件；三种进样器（电子进样器、气动进样器及手动进样器）；高效催化剂及准确测试流程管控，实现低运营及管理成本；兼容性高，可连接多款同位素分析仪。 创新的ECS 8070大气CO2捕获和纯化系统能够在短时间内（10-60分钟）捕获和分离每个样品（10-100 mg）相对大量的CO2。采用吸附/解吸原理，用创新的纯化线路，可以消除水、VOC和NOX，只留下纯CO2气体。使用自动空气泵吸附/解吸使得系统使用非常简单，通过新的C-Quantum CO2吸附系统，可以通过自动再生系统处理大量的CO2，与其他系统相比，测量精度高，性能更好。ECS 8070 大气CO2兼容性高，容易对接各类同位素检测设备以测定碳稳定同位素和放射性成因14C的同位素比值。自动化操作，用户使用友好；允许更好的使用消耗品，并自动监控其状态，自动泄露测试；三种可选配置：仅吸附、仅解吸、根据需要完成吸附/解吸循环；用户可以设置所有的仪器参数，包括CO2捕集阱温度，载气压力和解吸时间；便携式，可充电和轻量级的现场取样器；专用CO2烘箱，快速加热和冷却循环；功能强大的测试软件，结果可视化；兼容性高，可与13C质谱仪联用，应用于考古年代测定。

2017年9月3-5日，“金砖五国”领导人将于中国厦门进行以“深化金砖伙伴关系，开辟更加光明未来”为主题会晤，回顾总结过去10年合作经验，规划未来发展愿景。为保障厦门金砖峰会的顺利召开，国家环保部、厦门市环境监测站等组织了环境保障相关工作。杭州谱育科技发展有限公司根据峰会的环境保障要求，协助用户完成在福建省多个重要城市大气组分监测任务。固定站▲大气组分站（莆田仓后路、漳州水务局）移动站▲大气组分移动监测实验室本次峰会保障的在线GC-MS，具有较为突出的特点：机柜式安装，对环境的适应性高。全自动点火，熄火自动保护。数据加密存储，所有谱图原始文件，均进行加密，不可修改，满足环境监测工作人员对数据的要求。数据分析软件功能强大、操作简便?具有数据采集、数据处理、谱库检索、报告输出功能。输出报告中可对所有物质进行分类统计，并提供各物质在不同时间段的变化趋势图配置NIOSH化合物信息库，辅助用户进行信息决策；?配置环境VOCs专用数据库，用于对环境VOCs快速准确鉴定；?全中文软件操作，历史数据信息独立保存。检测能力强?在线有机硫组分，超低温制冷技术，对样品深度除水，除水效率高；?样品低温捕集，提高硫化物捕集效率；?采用PFPD硫化物专用选择性检测器，不仅具有超高检测灵敏度，而且避免其它因子对硫化物干扰；?采用全惰性化管路，避免有机硫化物吸附。安装维护方便?整机采用19”标准机柜设计，安装维护方便。激情高效的谱育科技服务团队谱育科技技术服务团队负责人李天麟表示：非常高兴接到客户的这个任务，我们这个队伍大部分成员服务过上海，杭州，北京的环境保障工作，在线GC-MS全国超过20台安装量，经验还是比较多的；今年的厦门金砖峰会，我们在总结成功经验的基础上，必定全力以赴，毫不松懈，精准施策，做好会议期间环境质量保障工作！为金砖会议顺利举行奉献自己的一份力量！来自客户领导的认可环境监测工作人员前来了解监测设备运行、环保数据采集及相关成因分析等情况，对谱育科技的工作予以了肯定，希望大家能全力以赴，做好此次环境保障工作。▲车载ICP-MS谱育科技合作共赢的经营理念谱育科技团队超过70%为技术人员，拥有国内顶尖的科研创新团队和技术人才，经过10年的积累，发展了基于色谱、光谱、质谱的多种技术平台，拥有了多项具有自主知识产权的高端质谱设备，深刻理解中国客户的实际需求，能为客户提供全方位、专业化的分析解决方案。谱育科技愿同客户和合作伙伴一起努力，为中国的环保事业贡献力量！

你能想象有*化学也能玩成“乐高积木”吗？2022年10月5日，2022年诺贝尔化学奖授予了三位科学家：Carolyn R. Bertozzi、K. Barry Sharpless和Morten Meldal，奖励他们在发展“点击化学”和“生物正交化学”中的贡献。 问：什么是点击化学？“点击化学(Click chemistry)”是指一类能够高效生成“碳原子-杂原子链”的化学反应。点击化学有以下优势：1.区域特异性和立体特异性；2.对溶剂参数不敏感；3.反应得率高、副反应少，且原料充分反应4.实验条件简单；5.大的热力学驱动力。与点击化学的优势类似，流动化学也具有高效混合、简便*的温度控制、收率高、减少副产物等优势。 图1：发表在JOC杂志上的文章“可见光驱动光催化促进的N-异质螺环的多组分直接组装”今天为大家介绍在2022年9月，Steven V.Ley教授在JOC上一篇题为《可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装》的文章，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。1、螺环化合物20世纪六十年代起，生物学家和药物学家逐渐发现，从自然界分离得到的具有生物活性的化合物中拥有螺环结构的化合物占有很大的比例。随着研究的深入，螺环化合物的性质使他在药物研发中占据非常重要的地位。螺环化合物是指两个单环共用一个碳原子的多环化合物；共用的碳原子称为螺原子。杂环螺环结构在一定程度上改变药物分子的水溶性、亲脂性、优势构象等，使优化后的药物分子更容易成药。不同的螺环具有丰富的三维立体结构，从而提供了改善药效的可能性和药物*的创新性；既可以突破现有药物的*，又能设计全新结构或者骨架的小分子化合物。 图2：螺旋内酯固醇 图3：灰黄霉素已上市药物中，也有很多含有螺环结构的小分子药物，比如利尿剂螺旋内酯固醇(Spironolactone)（如图2所示）和抗真菌药物灰黄霉素(Griseofulvin)（如图3所示）。N-异螺旋环是在天然产物和药物中发现的有趣的结构单元，但其合成的可靠方法相对较少。传统合成方式 图4：获取螺旋环吡咯烷的策略 图5：从N-烯丙磺酰胺和烯烃中构建β-螺旋吡咯啶现有的方法通常需要几个步骤，并使用昂贵的催化剂，如钌或铑，以获得所需的产品。在过去，靠传统的办法合成目标分子，往往需要绕很多弯路。步骤越多，意味着产率越低，浪费越大。2、更高效的合成方式使用Vapourtec UV-150光反应器放大合成N-异象螺旋循环 图6：使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物Steven V. Ley教授是世界*的有机化学家，剑桥化学系研究主任，皇家化学会RSC的前任会长，教授在有机合成方法学和全合成领域中的成就斐然。Ley教授在“可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装”一文中，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。在近年来发展的叠杂杂螺环的大多数制备方法中都需要多步步骤。然而，光催化的最新应用可以使合成步骤大大减少。作者利用光催化生成N-中心自由基，可构建多种β-螺环吡咯烷，包括药物衍生物。利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。光催化能够在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构。在开发的螺环吡咯烷的制备方法中，大多数都能够制备α-螺环吡咯烷，克服了制备α-三级胺的一些困难。简化合成路线的解决方案之一是采用无试剂化学方法。从光化学上讲，以氮为中心的自由基的产生相对简单，并被证明可以激活N-H和N-X键。通过在合成螺旋环化合物时使用这种方法，可以避免四元碳中心引起的立体问题，从而改善整体过程。使用VapourtecE系列进行流动反应和放大实验，该系列由三个蠕动泵和一个光反应器组成，BPR输出为8bar。使用的光源是Vapourtec 61W（辐射功率）365 nm（峰值强度）LED灯光，辐射带范围为350&minus 400nm。利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率。作者使用配有365nm高功率LED灯的E-photochem演示了一系列螺环吡啶的合成。在合成双叠氮杂螺环的过程中，该方法使用光化学反应器UV-150进行了放大，产量达到了100克/天。3、实验总结1、相比传统的的反应，该反应具有操作简便、条件温和、反应时间短等优势；2、利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率；3、在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构；4、利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。4、关于Vapourtec Vapourtec是一家专业设计和制造流动化学设备的公司。Vapourtec公司的连续流动化学系统质量可靠、性能成熟、高效能模块系统可随您的流动化学生产能力的扩大而拓展。反应器可进行组合，实现多步合成。无需使用任何工具数秒内即可完成反应器更换。UV-150反应器UV-150反应器消除了传统批次光化学的问题，可以充分发挥光化学的潜力。在连续流动操作下，它提供了安全、精确、高效、一致和可扩展的光化学。 图7:vapourtec UV-150光化学反应器● UV-150光化学反应器与Vapourtec R系列和E系列流化学系统兼容，操作简便；● Vapourtec提供3种不同的光源，提供220纳米至650纳米之间的精确波长；● 可以在-20°C到80°C之间设置反应温度。参考文献[1] Multicomponent Direct Assembly of N-Heterospirocycles Facilitated by Visible-Light-Driven PhotocatalysisOliver M. Griffiths and Steven V. LeyThe Journal of Organic Chemistry 2022 87 (19), 13204-13223 DOI:10.1021/acs.joc.2c01684[2] Total Synthesis of Phytotoxic Radulanin A Facilitated by the Photochemical Ring Expansion of a 2,2-Dimethylchromene in FlowBruce Lockett-Walters, Simon Thuillier, Emmanuel Baudouin, and Bastien NayOrganic Letters 2022 24 (22), 4029-4033 DOI: 10.1021/acs.orglett.2c01462

锂离子电池在首次充电过程中，电解液与负极材料发生反应在表面形成固体电解质界面膜（SEI，Solid Electrolyte Interface），并伴随产气，如氢气、二氧化碳、甲烷等。该过程属于正常产气，被称为化成阶段。当锂电池在过充放电过程时，也会异常产气，导致电池形变、封装破损、内部接触不良，从而引起安全事故。因此，准确掌握电池的产气量大小、深入了解产气规律，有助于优化电池材料体系和电解液，对电池制作工艺优化至关重要。以往，对于从软包锂电池中提取气体样本一直是一项具有挑战性的工作。传统的方法是用一根锋利的针穿透软包电池，这样可以一次性测量气体，但在此过程中会破坏软包电池。而且，这种方法不适合与多种时间、不同电压或充电状态（SoC）相关的测量，也不允许连续监测电池内部的产气过程。因此，该传统方法存在的问题是测试具有破坏性，不能用于非侵入和重复气体取样。它也没有提供一种从软包电池中提取永久性气体而不损坏它的方法。为了克服这些限制，德国明斯特大学（University of Münster）的Jan-Patrick组于2020年引入了一种气体采样端口（GSP，Gas Sampling Port）用于从锂离子软包电池中原位采集产气（DOI 10.1149/1945-7111/ab8409）。GSP是一种基于聚丙烯(PP)的套管系统，它被热封到袋箔的内层。它允许非破坏性和重复气体采样，而不会显着影响袋状电池的电化学性能。通过引入GSP，研究人员能够对软包电池内形成的气体进行原位分析。这使他们能够在不损害电池完整性的情况下研究气体的产量和组成。关于产气量的测定，作者仍然采用的是传统的“阿基米德法”。这种方法的基本原理是将软包电池悬挂于流体中，如MilliQ水中。由于软包电池受到的液体浮力会对小型薄膜测压传感器施加一个力，则传感器中应变片的变形会导致电阻变化形成电信号，然后再转化为力数据。通过阿基米德浮力公式，其产生的浮力与同体积排开的液体的重量相等，即可换算出软包电池的产气量。但此方法为间接计算产气量，操作装置较为复杂、误差较大、精度不足、重复性不足。且此方法仅能用于软包电池的产气量测量，不具有兼容方形电池、圆柱电池的广泛性。GPT-Li原位锂电池产气量测定仪采用GMC（Gas Metering Cell）超微量气体流量测量专利技术，其原理为直接将锂电池产气引入GMC测量模块，当气体流过特殊设计的流道中的惰性液体时，会产生均匀的气泡并计数累计产气量。该技术的直接测量精度可达约30 μL，且支持连续或非连续气流的测量。将该技术结合不同的接口，可实时在线连续原位监测软包、方形、圆柱等各种类型电池的产气行为，并得到如产气量、产气速率等数据。同时，GMC测量模块可直接与GC、DEMS等气体组分分析设备串联，用于进一步的气体组分分析。相较于传统的排水法（基于阿基米德浮力定律）、集气法（基于理想气体状态方程），GPT-Li可实现直接动态监测气体的微量体积变化并与气体成分分析设备进行联动分析，有助于锂电池材料研发和电芯产气机理的分析研究。

在固定污染源单组分挥发性有机物（VOCs）分析方案(上)-中我们讨论了 固定污染源单组分挥发性有机物（VOCs）分析在国家环境保护中的地位以及实际的检测现状，今天我们继续分析一下污染源样品分析难点及常见问题以及造成的原因。2　污染源样品分析难点及常见问题2.1 采样真实性污染源废气成分复杂，干扰因素多。待测组分之间可能存在化学反应，生成新的组分或者某一组分快速分解。因此，采样过程需要尽量保持样品在当时环境条件下的真实状态，以反映出待测组分对生态环境的影响。2.2 高沸点物质进样时的残留高沸点物质难以解析和释放，易残留在采样系统内，无法测得真实值。2.3 高沸点物质在整个系统内的残留高沸点物质易残留在进样系统内，对整个系统造成污染。2.4 仪器聚焦和检测过程中信号的波动样品在传输、聚焦过程中，会产生一定的损失。质谱检测器随着样品含氧量或含水量的变化，导致真空度变化，会对样品的电离效率产生影响，导致检测稳定性差。2.5 内标添加方式内标添加方式，直接影响内标是否能真实地反映样品在处理和检测过程中的损失。3　污染源样品分析难点原因分析3.1 采样真实性市面上有多种采样方式，需详细比较和选择。吸附管：特定填料采样，选择性强，存在组分代表性差、样品易损失、易穿透的弊端。采样袋：成本不高，但不易运输和保存，采样过程复杂苏玛罐：采样代表性强，组分稳定易保存，但成本高，容易污染玻璃真空罐：采样代表性强，组分稳定易保存，成本低。3.2 高沸点物质进样时的残留吸附管：填料的吸附，释放不完全。采样袋：有一定程度的残留，可手动加热。苏玛罐：可手动或自动加热，可添加一定比例的水分来降低高沸点物质在罐内的残留。玻璃真空罐：本身无吸附，需解决高沸点物质本身的凝结现象。3.3 高沸点物质在整体系统内的残留为了减小高沸点物质的残留污染，需要样品在进入系统后，能快速聚焦、快速解析，这样可以改善高沸点物质的响应强度，减小峰宽，提高灵敏度。3.4 仪器聚焦和检测过程中信号的波动方法采用内标法，可降低样品处理过程和仪器状态对检测的影响。3.5 内标添加方式方式一：定量环进样、手动稀释内标；方式二：质量流量计进样、定量环进内标。上述两种方式，都存在内标和样品路径不一致的现象，将导致内标无法准确地表征样品的损失和波动，二者标准曲线无法共用，定量方式不合理。在添加内标时，要保证内标和样品在整个系统中路径一致，才能使内标表征样品在进样、传输和检测过程中的损失。未完待续~

2014年10月11 日，北京&mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了使用TSQ 8000 Evo GC-MS/MS法，同时分析大米中666种农残组分的解决方案。 　　农药残留引发的食品安全风险受到广泛国际关注，在国内也日益成为社会焦点，相关的限量法规愈发严格。大米作为全球十大食品之一，2013年全球交易4.7亿吨，中国则是全球最大的大米生产国与出口国之一。另一方面，欧盟法规及数据库中规定了大米中450种以上农药的残留限量。大米中农药残留分析无疑给全球相关实验室带来极大的挑战。 　　面对大量样品及农药检测项，需要高通量分析技术来提高分析效率及降低成本。通常测定上百种农药残留最有效的方法是单个方法采集尽可能多的农药组分，但此类高峰容量的方法经常会因组分驻留时间过短而牺牲一定灵敏度。通过降低四极杆分辨率一定程度上可弥补这一损失，但又同时增加了基质干扰的风险。 　　赛默飞独创的Evo Cell技术使TSQ 8000 Evo具有更快的扫描速度和更高的灵敏度，能够添加更多的离子对，在更好的抑制基质干扰的同时，有更多的依据去定性，从而适用更多种类的样品。结合T-SRM技术，TSQ 8000 Evo能够在不损失灵敏度的前提下实现高达666种农残（5496个离子对）的同时采集。智能的Tracefinder软件能够高效的进行复杂数据的处理与输出。硬件与软件的结合，使得高峰容量、高灵敏度与高选择性的分析成为可能，而这在一般实验室是不可能实现的。 　　下载应用文章请点击： 　　应用TSQ 8000 Evo GC-MS MS实现大米中666种农残组分同时分析 　　赛默飞TSQ 8000 Evo 三重四极杆气质联用仪 　　关于赛默飞世尔科技 　　赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 　　赛默飞世尔科技中国 　　赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

近日，来自西安电子科技大学、哈尔滨工业大学可调谐（气体）激光技术国家级重点实验室的联合研究团队发表了《T型光声池的光声光谱技术用于基于三重共振模态的多组分气体的同时检测》论文。Recently, the joint research team from School of Optoelectronic Engineering, Xidian University, National Key Laboratory of Science and Technology on Tunable Laser, Harbin Institute of Technology, published an academic papers T-type cell mediated photoacoustic spectroscopy for simultaneous detection of multi-component gases based on triple resonance modality 油浸式电力变压器是现代电力分配和传输系统中最重要的绝缘设备之一。通过同时测量绝缘油中的溶解气体，如一氧化碳（CO）、甲烷（CH4）和乙炔（C2H2），可以在电力变压器的过热、电弧和局部放电故障的早期诊断中提供合适的解决方案。变压器故障主要可分为过热故障和放电故障。CO、CH4和C2H2的含量变化是变压器故障的主要指标。过热故障包括裸金属过热、固体绝缘过热和低温过热。裸金属过热的特征是烃类气体（如CH4和C2H2）浓度的上升。上述两种气体的总和占总烃类气体的80%以上，其中CH4占较大比例（30 ppm）。CO的浓度（300 ppm）强烈指示固体绝缘过热和变压器故障中的低温过热。当变压器处于放电故障时，C2H2会急剧增加（5 ppm，占总烃类气体的20%-70%）。因此，本研究选择CO、CH4和C2H2作为目标分析物。传统的多组分气体定量检测方法，如气相色谱仪、半导体气体传感器和电化学传感器，在实时监测、恢复时间、选择性和交叉敏感性方面存在一定限制。基于光声光谱技术的光学传感器平台具有高灵敏度、高选择性、快速响应、长寿命和成熟的传感器设备等优点，在多组分气体传感领域发挥着重要作用。已经开发出多种基于光声光谱技术的多组分气体传感器模式，如傅里叶变换红外光声光谱模式、基于宽带检测的热辐射体或黑体辐射体使用多个带通滤波器、多激光器与时分复用（TDM）方法的结合，以及采用多共振器和频率分割复用（FDM）方案。然而，由于宽带光源的相对弱强度，弱光声（PA）信号易受到背景噪声的干扰，这是高灵敏度检测的主要障碍。Oil-immersed power transformer is one of the most important insulation equipment in modern power distribution and transmission systems. Simultaneous measurements of the dissolved gases in insulating oil, such as carbon monoxide (CO), methane (CH4) and acetylene (C2H2), can represent a suitable solution in early diagnosis of overheating, arcing and partial discharge failures of power transformers . Transformer fault can mainly be divided into overheating fault and discharge fault. The content changes of CO, CH4, and C2H2 are the main indicators of transformer failure. Overheating fault includes bare metal overheating, solid insulation overheating and low temperature overheating. The bare metal overheating is characterized by the rising concentration of hydrocarbon gas, such as CH4 and C2H2. The sum of the above two gases accounts for more than 80% of the total hydrocarbon gas, and CH4 accounts for a larger proportion (30 ppm). The concentration of CO (300 ppm) strongly indicates the solid insulation overheating and the low temperature overheating in the transformer failure. When the transformer is in discharge fault, the C2H2 will increase dramatically (5 ppm, 20%&minus 70% of the total hydrocarbon gas). Therefore, CO, CH4, and C2H2 are selected as the target analytes in this work. The traditional quantitative detection of multiple analytes, such as gas chromatographs, semiconductor gas sensors and electrochemical sensors, were limited in terms of real time monitoring, recovery time, poor selectivity and cross sensitivity. Photoacoustic spectroscopy (PAS)-based optical sensor platforms, which feature the advantages of high sensitivity, high selectivity, fast response, long lifetime and well-established sensing devices, have played an important role in the field of multi-component gas sensing. Various PAS-based multi-gas sensor modalities have been developed, such as Fourier transform infrared PAS modality, broadband detection based thermal emitters or blackbody radiators using several band-pass filters, the use of multi-lasers combined time-division multiplexing (TDM) methods , and multi-resonators with frequency-division multiplexing (FDM) schemes. Due to the relatively poor intensity of the broadband source, the weak photoacoustic (PA) signals were sensitively affected by the background noise, which was a major obstacle to highly sensitive detection. 由于吸收和共振圆柱体共同决定了其共振频率，设计并验证了一种T型光声池作为适当的传感器。通过引入激励光束位置优化，从模拟和实验中研究了三种指定的共振模式，呈现了可比较的振幅响应。使用QCL、ICL和DFB激光器作为激发光源，同时测量CO、CH4和C2H2，展示了多气体检测的能力。A T-type photoacoustic cell was designed and verified to be an appropriate sensor, due to the resonant frequencies of which are determined jointly by absorption and resonant cylinders. The three designated resonance modes were investigated from both simulation and experiments to present the comparable amplitude responses by introducing excitation beam position optimization. The capability of multi-gas detection was demonstrated by measuring CO, CH4 and C2H2 simultaneously using QCL, ICL and DFB lasers as excitation sources respectively.图片显示了配备了T型光声池的基于PAS的多组分气体传感器配置的示意图。使用三个激发激光器作为激光源，包括DFB ICL（HealthyPhoton，型号HPQCL-Q）、DFB QCL（HealthyPhoton，型号QC-Qube）和NIR激光二极管（NEL），分别在2968 cm&minus 1、2176.3 cm&minus 1和6578.6 cm&minus 1处发射，以实现对CH4、CO和C2H2的同时检测。ICL、QCL和NIR激光二极管在目标吸收波长处的光功率分别为8 mW、44 mW和32 mW，通过热功率计（Ophir Optronics 3 A）进行测量。所有激光源都通过调节电流和温度控制来驱动。A schematic diagram of PAS-based multi-component gas sensor configuration equipped with the developed T-type PAC is shown in Fig. Three excitation laser sources, including a DFB ICL (HealthyPhoton, model HPQCL-Q), a DFB QCL (HealthyPhoton, model QCQube) and an NIR laser diode (NEL) emitting at 2968 cm&minus 1, 2176.3 cm&minus 1 and 6578.6 cm&minus 1, were employed to realize the simultaneous detection of CH4, CO and C2H2. The optical powers of the ICL, QCL and NIR laser diode measured by a thermal power meter (Ophir Optronics 3 A) at the target absorption lines were 8 mW, 44 mW and 32 mW, respectively. All the laser sources were driven by tuning the current and temperature control.Fig. The schematic diagram of multi-resonance PAS-based gas sensor configuration equipped with the developed T-type PAC for multi-component gas simultaneous detection. Operating pressure: 760 Torr.HealthyPhoton, model HPQCL-QHealthyPhoton, model QCQube结论建立了基于T型光声池的多共振光声光谱气体传感器，并验证其能够进行多组分同时检测，达到ppb级别的灵敏度。通过有限元分析（FEA）模拟优化和实验光束激发位置设计，三个指定的谐振频率的光声响应相互比较，确保了同时检测多种微量气体的高性能。选择了CO、CH4和C2H2这三种可燃气体作为目标气体，使用QCL（4.59 µ m，44 mW）、ICL（3.37 µ m，8 mW）和NIR激光二极管（1.52 µ m，32 mW）作为入射光束进行同时检测验证。F1模式下，光束照射到缓冲腔体壁上，信噪比（SNR）相比通过吸收圆柱体的情况提高了4.5倍。实验得到了CO、CH4和C2H2的最小检测限（1σ）分别为89ppb、80ppb和664ppb，对应的归一化噪声等效吸收系数（NNEA）分别为5.75 × 10&minus 7 cm&minus 1 W Hz&minus 1/2、1.97 × 10&minus 8 cm&minus 1 W Hz&minus 1/2和4.23 × 10&minus 8 cm&minus 1 W Hz&minus 1/2。对湿度交叉敏感性进行改进的研究提供了对光声光谱传感器在湿度松弛相关效应方面的更好理解。利用单个光声腔体和单个探测器进行多组分气体传感的这种开发的光声光谱模式，具有在电力变压器故障的早期诊断方面的独特潜力。Conclusions A T-type cell based multi-resonance PAS gas sensor was established and verified to be capable of multi-component simultaneous ppb-level detection. By the FEA simulation optimization and experimental beam excitation position design, the PA responses of the three designated resonant frequencies are comparable which guarantees the high performance of multiple trace gas detection simultaneously. The three combustible species of CO, CH4 and C2H2 were selected as target gases for the simultaneous detection verification using a QCL (4.59 µ m, 44 mW), an ICL (3.37 µ m, 8 mW) and a NIR laser diode (1.52 µ m, 32 mW) as incident beams. The SNR for F1 mode with the beam irradiating on the buffer wall was increased by 4.5 times than that of passing through absorption cylinder. The experimental MDLs (1σ) were achieved as of 89ppb (CO), 80ppb (CH4) and 664ppb (C2H2) have been acquired, respectively, corresponding to the NNEA coefficients of5.75 × 10&minus 7 cm&minus 1 W Hz&minus 1/2, 1.97 × 10&minus 8 cm&minus 1 W Hz&minus 1/2 and 4.23 × 10&minus 8 cm&minus 1 W Hz&minus 1/2. An improved humidification investigation regarding cross-sensitivity analysis provides a better understanding of PAS sensors in humidity relaxation related effects. This developed PAS modality of utilizing a single PAC and a single detector for multicomponent gas sensing exhibits unique potential for early diagnosis of power transformer failures.Fig. 1. Simulated spectral distribution characteristics of CO, CH4 and C2H2 based on HITRAN Database. Temperature and pressure: 296 K and 1 atm respectively.Fig. 2. Schematic structure of the developed T-type PAC.Fig. 3. Simulated sound pressure distribution of T-type PAC model for the three selected resonance modes by FEA method. Color bar: Simulated sound pressure (Pa).Fig. 4. Simulation results of the T-type PAC acoustic characteristics with the incident beam position optimization. (a) and (b): Two different incident ways of the excitation beam (c), (d) and (e): The simulated pressure amplitude response vs. frequency for F1, F2 and F3 detection, respectively.Fig. 6. The experimental results of PA signals for different resonance modes by scanning the incident excitation beam. (a) Schematic diagram of the light source scanning process in the T-type PAC. Dashed line: Central axis. (b) The PA amplitude of 100 ppm CO vs. the beam position of ICL source. (c) The PA amplitude of 50 ppm CH4 vs. the beam position of ICL source. (d) The PA amplitude of 50 ppm C2H2 vs. the beam position of DFB laser diode. Insert: The irradiated surface of PAC.Fig. 7. The experimental results for CH4 detection with the incident beam position optimization. (a) Two different ways (I1, I2) of incident excitation beam using ICL for CH4 measurement (b) The PA amplitude vs. frequency of F1 for the two incident ways (c) The PA spectra of 100 ppm CH4 in the ICL tunning range using both incidence ways (d) The PA signal amplitude of CH4 vs. gas concentration for two incidence ways.Fig. 8. Noise level analysis of F1, F2 and F3 modes for two incidence ways.Fig. 9. Experimental frequency responses of the developed T-type PAC.Fig. 10. The PA signal amplitudes vs. laser modulation amplitudes for multi-component gas sensing. (a) The ICL modulation amplitudes for 100 ppm CH4 detection (b) The QCL modulation amplitudes for 400 ppm CO detection (c) The NIR laser diode modulation amplitudes for 100 ppm C2H2 detection.Fig. 11. The experimental results for simultaneous detection of multi-component gases. (a), (b) and (c): Measured 2f-PAS spectral scans of the CO, CH4 and C2H2 absorption features for F1, F2 and F3 modes, respectively.Fig. 12. Schematic of the improved humidification system for humidity control.引用：Le Zhang, Lixian Liu, Xueshi Zhang, Xukun Yin , Huiting Huan, Huanyu Liu, Xiaoming Zhao, Yufei Ma, Xiaopeng Shao,T-type cell mediated photoacoustic spectroscopy for simultaneous detection of multi-component gases based on triple resonance modality,Photoacoustics 31 (2023) 100492.https://doi.org/10.1016/j.pacs.2023.100492

近期，中科院化学所聂宗秀研究员发表在Angew Chem Int Ed上的“ Mass Spectrometry Imaging Reveals In Situ Behaviors of Multiple Components in Aerosol Particles”一文被选为“hot paper”，下面为清华大学张新荣教授为该篇文章撰写的评述。张新荣：清华大学教授。一直从事分析测试的方法与技术研究，最近的研究聚焦在单细胞质谱分析。研究成果曾获教育部自然科学一等奖、二等奖、以及国家科技进步二等奖等。英国皇家化学会会士，美国化学会Analytical Chemistry执行主编、Luminescence (Wiley)主编、国内外十余种学术刊物编委，担任中国分析测试协会副理事长、中国仪器仪表学会分析仪器学会副理事长、北京质谱学会理事长等职务。质谱技术具有快速、高灵敏度、高通量和多组分同时检测等优点，已被广泛应用于生物医药领域中蛋白质、糖类、代谢小分子等的检测。纳米材料由于其特殊的物理化学特性，广泛应用到包括疾病诊断、癌症治疗、生物传感、能量储存等在内的诸多领域，由此产生的潜在生物暴露影响和生物安全性的担忧和讨论始终存在。开发实用有效的用于研究纳米材料的亚器管分布及其与生物体之间相互作用的方法至关重要。质谱成像技术是近年来快速发展的一类用于研究生物组织中分子的分布和含量变化的一种有效的技术手段，MALDI-MS是其中较为典型的技术。但MALDI成像通常需要基质辅助解吸电离，适用于大分子质量蛋白的检测。2015年，中国科学院化学研究所聂宗秀研究组发展了一种免标记的纳米材料表面分子成像方法，将质量信号窗口转移到了小分子区域，研究了碳纳米材料在生物亚器官水平的分布的质谱成像。2018年，该研究组进一步利用纳米材料的基质效应，即可有效吸收紫外光并促进小分子的解吸电离，同时获得了纳米载体及负载药物在组织中分布的质谱成像，并实现了药物原位释放的定量分析。大气颗粒物，特别PM2.5的环境污染以及引起的健康效应是目前公众关注的问题。生物质或化石燃料的不完全燃烧产生的烟尘、黑碳和柴油发动机颗粒等碳质气溶胶是PM2.5等复杂大气颗粒物的重要组成部分。这些大气颗粒物通常由无机碳（EC）内核和多环芳烃的有机碳（OC）包覆而成，追踪真实的气溶胶粒子多种成分的体内行为至关重要。然而，由于其复杂性，现有方法难以同时实现质谱成像。最近，该研究组在前期工作的基础上实现了碳质气溶胶的多组分质谱成像研究，获得了碳质气溶胶中EC和OC的分布差异。定量结果显示，OC在肺实质中释放更多，且能够比EC更快地被肺部清除，原位肺癌模型的结果显示OC比EC能够更加深入地进入到癌组织区域。此外，他们还对肺外器官中EC和OC的特异分布进行了定量分析，并在原位肝癌模型中也观察到了与肺部相似的结果。可以预见，基于这一技术原理，我们可利用质谱成像对更多纳米体系的组织分布进行研究，从而解答纳米颗粒在体内行为与相互作用等重大科学问题。

引言 &beta 淀粉样肽（A&beta ）的不溶性聚集物在脑中沉积／形成被看作为早老性痴呆病（AD）的一个关键事件。治疗策略集中于用以减少&beta 淀粉样肽生成或提高其清除水平的小分子抑制剂或免疫疗法。因此，找到能对脑脊液中的淀粉样肽进行高灵敏且稳定可靠的定量分析方法以确定其与AD关系对很多研究者来说至关重要。然而，对这些A&beta 肽的分析极具挑战性，这不仅因为其在生物液体内的丰度相对偏低，而且也因为它们可能被其它蛋白质结合并具有形成低聚体的趋势。 这些肽的测定常规采用免疫测定法（因其选择性和灵敏度）或者通过冗长的免疫沉淀之后再进行SPE。免疫测定所需的方法开发时间比LC/MS/MS方法开发时间长；它们需要对多种A&beta 肽进行多次测定，并且与LC/MS/MS相比其线性动态范围有限。免疫测定存在交叉反应性和非特异性结合，需要使用价格昂贵的抗体，并且样品／标本的富集依赖于抗体的选择性。免疫测定的劳动强度大，并且测定不准确和基质干扰也是常见的问题。因此，需要开发一种基于LC/MS/MS的高通量、选择性好的生物分析方法，使样品制备能够实现在存在高浓度干扰蛋白和肽的情况下回收得到pg/mL水平的淀粉样肽。 虽然开发免疫测定方法所需的时间在后期药物发展过程中是可接受的，但在较早的阶段中则几乎不切实际；这时，如能有一种可定量多种肽的高通量且可靠的方法则是众望所归。 本研究工作集中于开发用于淀粉样前体蛋白（APP）的1-38、1-40和1-42片段的LC、MS和选择性SPE样品制备方法，以支持临床前研究。使用单一、高通量方法用于多种A&beta 肽的分析测定而无需耗时的免疫沉淀步骤，被成功开发并经过验证。特别是，A&beta 类肽存在很多独特的分析挑战，其中包括非特异性结合、溶解性差、聚集和质谱灵敏度偏低。在方法开发各阶段所进行的步骤尽可能减小或消除了这些问题所带来的影响。 随着AD病情缓解策略的出现，对除了A&beta 38、40和42之外的多种可能与AD病征相关的A&beta 进行定量分析可有助于提供关于此病及其发展过程的更多认识。本文所述的方法也有可能进行相应的修改，以使其适用于那些肽的定量分析。 &beta 淀粉样1-38肽，分子量4132，pI 5.2 DAEFRHDSGYEVHHQKLVFFAEDVGSNKGAIIGLMVGG &beta 淀粉样1-40肽，分子量4330，pI 5.2 DAEFRHDSGYEVHHQKLVFFAEDVGSNKGAIIGLMVGGVV &beta 淀粉样1-42肽，分子量4516，pI 5.2 DAEFRHDSGYEVHHQKLVFFAEDVGSNKGAIIGLMVGGVVIA 图1：&beta 淀粉样肽1-38、1-40和1-42的氨基酸序列和pI数据 实验 UPLC® 方法的条件 色谱柱： ACQUITY UPLC® BEH C18，300Å ，2.1× 150nm，1.7µ m 流动相： A：0.3% NH4OH（按体积计算）的水溶液 B：90%乙腈，10%流动相A 梯度： 90% A保持1分钟，5.5分钟内降低至55% A并保持0.2分钟，然后返回至初始水平 流速： 0.2 mL／分钟 进样量： 10µ L 温度： 50℃ 质谱条件 系统：沃特世XevoTM TQ三重四极杆质谱仪，在ESI+MRM模式下运行 去溶剂化气体流速：800L／小时 源温度：120℃ 去溶剂化温度：450℃ 碰撞室压力：2.6× 10(-3)毫巴 MRM跃迁态和条件：见表1 样品预处理 用5M盐酸胍以1:1的比例稀释200µ L脑脊液（人脑脊液、猴脑脊液或加标人工脑脊液+5%大鼠血浆），并在室温下振摇45分钟。然后，用200µ L 的4%H3PO4水溶液进一步稀释样品。 注意：对于加标样品而言，在加标后、用盐酸胍稀释前，可在室温下让样品平衡30分钟。 固相萃取（SPE） 基于µ Elution 96孔型的Oasis® MCX 预处理：200µ L甲醇 平衡：200µ L 4% H3PO4水溶液 上样：600µ L预处理后的样品 清洗1：200µ L 4% H3PO4水溶液 清洗2：10% ACN水溶液 洗脱：2× 25µ L 75:15:10 ACN:水:NH4OH浓溶液 稀释：25µ L水 进样量：20µ L 肽名称 前体离子 产物离子 产物离子ID锥孔电压（V） 碰撞能量（eV） &beta 淀粉样1-38肽 1033.5 1000.3 b 36 33 23 &beta 淀粉样1-38肽的N15内标 1046 1012.5 30 22 &beta 淀粉样1-40肽 1083 1053.6 b 39 33 25 &beta 淀粉样1-40肽的N15内标 1096 1066.5 35 22 &beta 淀粉样1-42肽 1129 1078.5 b 40 28 30 &beta 淀粉样1-42肽的N15内标 1142.5 1091.5 35 28 表1：&beta 淀粉样肽及其N15标记型内标的MRM跃迁态和质谱条件 结果和讨论 开发这些方法所遇到的最大挑战就是克服溶解性、吸附性和聚集性问题并获得能满足该应用要求的足够选择性和灵敏度。适当的流动相和进样溶剂构成以及明智选择SPE洗脱溶剂仅仅是应对这些问题的几个关键因素。 质谱分析 质谱分析在正离子模式下进行，因为4+前体的CID产生了几种与固有的特异性b序列离子相对应的不同产物离子（典型光谱如图2所示）。负离子模式下的MS/MS出现了明显的水分流失。图3给出了关于两种方法特异性区别的一个示例。虽然对于溶剂标准品时使用负离子模式的总体灵敏度较高，但在基质存在时负离子模式的灵敏度优势减弱，而正离子模式下的特异度和信噪比的提高对于脑脊液样品中的准确定量具有决定性作用。 超高效液相色谱分析 图4显示了对这三种&beta 淀粉样肽的分离情况。虽然流动相中NH4OH的精确百分比对负离子灵敏度具有关键作用，但ESI+模式下的信号经证实对流动相构成的细微变化更具稳健性，可使液相色谱／自动取样器至少在24小时以上的时间段中保持稳定。与此相反，50%或以上的ESI-信号在10-12小时后因流动相中NH4OH浓度的自然变化（挥发）而损失。这进一步强调了ESI+MS方法的稳健性。 固相萃取（SPE） SPE使用Oasis® MCX（一种混合模式的吸附剂）进行，以加强萃取过程的选择性。该吸附剂同时依赖于反相和离子交换保留机制，以从复杂脑脊液样品中的其它高丰度多肽中选择性分离&beta 淀粉样肽组分。使用特定的96孔Oasis® µ Elution提供了明显的浓缩效果，无需溶剂挥干和复溶，从而尽可能减少了肽损失。此外，通过离子交换进行肽结合为整个方法提供了正交性。 在最初的方法开发过程中，萃取人工脑脊液时观察到了大量非特异性结合（NSB）。我们添加了5%大鼠血浆（有一个不同的&beta 淀粉样肽序列），以消除NSB。 SPE是整个方法中较为重要的环节之一。对淀粉样组分选择性极高的分离再加上标准流速下UPLC的分辨率实现了对临床前研究样品的超快分析。 线性、准确度和精确度 对每种肽均使用了N15标记型内标。对于0.1-10ng/mL人工脑脊液+5%大鼠血浆的等分样本，三种&beta 淀粉样肽的标准曲线均呈线性。&beta 淀粉样1-38肽的典型标准曲线如图5所示。淀粉样肽的基线水平根据同时使用过量加标的人脑脊液和&ldquo 人工脑脊液+5%大鼠血浆&rdquo 而得到的两条标准曲线进行定量分析，基线水平的计算值没有统计学意义上的差异。选择人工脑脊液是因为它的价格不贵，而且是一种比较易得的基质。从3种人脑脊液和1种猴脑脊液萃取得到的&beta 淀粉样1-42肽的基线水平如图6所示。所有3种&beta 淀粉样肽的基线水平测定值的统计结果如表2所示。 用3种人脑脊液混合样品和1种猴脑脊液混合样品配制了0.2、0.8、2和6ng/mL的过量加标的质控样品。准确度和精确度数值符合LC/MS/MS测定的控制标准。质控样品分析的典型结果如表3所示。 结果和讨论 开发这些方法所遇到的最大挑战就是克服溶解性、吸附性和聚集性问题并获得能满足该应用要求的足够选择性和灵敏度。适当的流动相和进样溶剂构成以及明智选择SPE洗脱溶剂仅仅是应对这些问题的几个关键因素。 质谱分析 质谱分析在正离子模式下进行，因为4+前体的CID产生了几种与固有的特异性b序列离子相对应的不同产物离子（典型光谱如图2所示）。负离子模式下的MS/MS出现了明显的水分流失。图3给出了关于两种方法特异性区别的一个示例。虽然对于溶剂标准品时使用负离子模式的总体灵敏度较高，但在基质存在时负离子模式的灵敏度优势减弱，而正离子模式下的特异度和信噪比的提高对于脑脊液样品中的准确定量具有决定性作用。 超高效液相色谱分析 图4显示了对这三种&beta 淀粉样肽的分离情况。虽然流动相中NH4OH的精确百分比对负离子灵敏度具有关键作用，但ESI+模式下的信号经证实对流动相构成的细微变化更具稳健性，可使液相色谱／自动取样器至少在24小时以上的时间段中保持稳定。与此相反，50%或以上的ESI-信号在10-12小时后因流动相中NH4OH浓度的自然变化（挥发）而损失。这进一步强调了ESI+MS方法的稳健性。 固相萃取（SPE） SPE使用Oasis® MCX（一种混合模式的吸附剂）进行，以加强萃取过程的选择性。该吸附剂同时依赖于反相和离子交换保留机制，以从复杂脑脊液样品中的其它高丰度多肽中选择性分离&beta 淀粉样肽组分。使用特定的96孔Oasis® µ Elution提供了明显的浓缩效果，无需溶剂挥干和复溶，从而尽可能减少了肽损失。此外，通过离子交换进行肽结合为整个方法提供了正交性。 在最初的方法开发过程中，萃取人工脑脊液时观察到了大量非特异性结合（NSB）。我们添加了5%大鼠血浆（有一个不同的&beta 淀粉样肽序列），以消除NSB。 SPE是整个方法中较为重要的环节之一。对淀粉样组分选择性极高的分离再加上标准流速下UPLC的分辨率实现了对临床前研究样品的超快分析。 线性、准确度和精确度 对每种肽均使用了N15标记型内标。对于0.1-10ng/mL人工脑脊液+5%大鼠血浆的等分样本，三种&beta 淀粉样肽的标准曲线均呈线性。&beta 淀粉样1-38肽的典型标准曲线如图5所示。淀粉样肽的基线水平根据同时使用过量加标的人脑脊液和&ldquo 人工脑脊液+5%大鼠血浆&rdquo 而得到的两条标准曲线进行定量分析，基线水平的计算值没有统计学意义上的差异。选择人工脑脊液是因为它的价格不贵，而且是一种比较易得的基质。从3种人脑脊液和1种猴脑脊液萃取得到的&beta 淀粉样1-42肽的基线水平如图6所示。所有3种&beta 淀粉样肽的基线水平测定值的统计结果如表2所示。 用3种人脑脊液混合样品和1种猴脑脊液混合样品配制了0.2、0.8、2和6ng/mL的过量加标的质控样品。准确度和精确度数值符合LC/MS/MS测定的控制标准。质控样品分析的典型结果如表3所示。 1. 我们开发了一种用于同步定量分析人和猴脑脊液中多种&beta 淀粉样肽的SPE-LC/MS/MS生物分析方法并对其进行了验证。 2. 将基于µ Elution型混合模式SPE的高选择性萃取方法与UPLC色谱分析的分辨率相结合是实现对人和猴脑脊液中3种主要&beta 淀粉样肽进行准确、精确而可靠的定量分析的关键。 3. 正离子MS/MS和b离子序列碎片的使用提供了本应用所需的质谱特异度。 4. 用不到30分钟的时间即可完成对96份样品的萃取并作好进样准备，从而满足了临床前研究所需的样品制备处理通量要求。 5. 本文所述的方法避免了在临床前研究工作中进行耗时的免疫测定或免疫沉淀步骤。 6. Xevo TQ质谱的质量范围和灵敏度允许选择高m/z前体进行破碎并能选择特异度高的b离子碎片，从而增加了此项测定的信噪比并总体提高了其特异度。 7. 此类方法也可允许选择性的、特异性的、并按高通量方式同时测定一份样品中的几种不同&beta 淀粉样肽，而同时仍能达到低浓度内源性&beta 淀粉样肽分析所需的高灵敏度。这是一个明显的优点，因为ELISA测定需要使用多种抗体进行多次测定。 所选择的参考文献 1. T.A. Lanz、J.B. Schachter．神经科学方法杂志，169 (2008) 16-22. 2. T. Oe等．质谱分析中的快速通讯，20 (2006) 3723-3735. 3. JR Slemmon等．色谱分析杂志：生物分析，846 (2007) 24-31. 4. NT Ditto等．神经科学方法杂志，182 (2009) 260-265. 5. T.A. Lanz、J.B. Schachter．神经科学方法杂志，157 (2006) 71-81. 6. MJ Ford等．神经科学方法杂志，168 (2008) 465-474. 7. E. Portelius等．蛋白质组学研究杂志，6 (2007) 4433-4439. 致谢 本文作者希望向Wenlin Li（辉瑞公司PDM部）表达谢意，感谢她在使用免疫亲和LC/MS/MS分析&beta 淀粉样肽所作的前期工作。 沃特世公司 美国马萨诸塞州米尔福德Maple街34号，01757 电话：(508) 478-2000；传真：(508) 478-1990 http://www.waters.com

由中国测试技术研究院化学研究所与四川中测标物科技有限公司共同完成的科技创新项目——《微痕量多组分气体标准物质制备新技术研究及应用》荣获了2019年度中国计量测试学会科学技术进步一等奖。据了解，该项目不仅实现了高活性、易腐蚀微痕量多组分气体标准物质及其制备技术的自主可控，还实现了多种产品的进口替代，并创造间接经济效益近千亿元，具有十分重要的经济社会效益。那么，什么是“微痕量多组分气体标准物质”？该项目有哪些创新？为何能取得如此大的经济效益？我国微痕量多组分气体标准物质的研发情况是怎样的？仪器信息网近期采访了中国测试技术研究院化学研究所副所长潘义，请他就以上问题进行了解答。 中国测试技术研究院化学研究所副所长 潘义仪器信息网：您能具体介绍下“标准物质”的概念以及何为“微痕量多组分气体标准物质”么？潘义：标准物质是具有准确量值的测量标准，具有足够均匀和稳定的特性，可以用来定性或定量。标准物质可以是单一的或混合的气体、液体和固体，气体标准物质是标准物质的重要组成部分。作为测量参考标准，标准物质是用于测量过程控制和测量结果评价不可缺少的工具，是建立一致可比的全球测量互认体系的物质基础和保障。在公平贸易、医疗卫生、环境监测、能源化工、先进制造，航空航天、安全防护、应急救灾和科学研究等国民经济的众多领域，每天都要进行千千万万次测量活动，这些测量活动中有80%都需使用标准物质以确保检测数据准确可靠。标准物质的技术水平直接影响到检测数据的质量，是确保检测数据准确可靠的“标尺”与“砝码”，是产品质量保证的源头，是确保测量结果可靠与国际互认的核心与关键。微痕量多组分气体标准物质是指量值在10-9至10-6数量级、组分数较多的一类气体标准物质。微痕量多组分气体标准物质的研制及其应用，对于统一我国气体分析量值体系，推动新的检测技术进步和确保产业的高质量发展，都具有十分重要的意义。仪器信息网：您能介绍下“微痕量多组分气体标准物质制备新技术研究及应用”这一项目的研究背景么？潘义：随着科学技术的迅猛发展，应用技术研究也有了长足进步，这也给全球标准物质研究带来挑战，即标准物质的定值特性已经由单一组分向多组分，常量、微量向痕量、超痕量转变，以满足越来越多样的应用需求。挥发性有机物、硫化物、氮氧化物、氨气、氯气、氯化氢、氟化氢等气体成分是环境监测、能源化工、医疗卫生、汽车制造、集成电路等国民经济领域重点监测的物质，具有含量低、组分多、易吸附、易腐蚀等特点。标准物质是确保这些气体组分监测数据准确可靠的“标尺”与“砝码”，但高精确度、高稳定性微痕量多组分气体标准物质的制备一直是我国的技术瓶颈，长期以来该类产品大部分依赖进口，受制于人。作为专业的国家级气体计量技术机构，我们有责任和义务开展科技攻关，解决这个“卡脖子”问题。本项目主要目标就是攻克微痕量多组分气体标准物质制备关键技术难题，研制出高质量的气体标准物质产品，替代进口，建立批量化生产线，并进行推广应用。仪器信息网：请问该项目主要取得了哪方面的创新？潘义：项目的突出技术创新体现在以下两个方面：首先是在宽沸点多组分精确制备技术方面取得了创新。我们克服了传统制备技术在转移过程中原料残留不均匀引起称量定值不准确的技术难题，在国内首次实现单个液体原料按照饱和蒸气压由低到高依次转移，大大提高了制备精度，降低了称量不确定度。其次是解决了铝合金气瓶内壁惰性化处理技术。项目组突破了高分子材料涂覆和金属镀层铝合金气瓶内壁处理技术，在国内首次攻克了微痕量多组分高活性组分（挥发性有机物、硫化物、氮氧化物、氯气、氯化氢、氟化氢等类）在气瓶中吸附严重和无法长期稳定存储难题，与普通气瓶相比，显著提升痕量活性气体的存储稳定性。此外，我们还在全惰性无死体积进样分析技术方面进行了集成创新，显著缩短了痕量吸附性、腐蚀性气体分析的系统吹扫稳定时间，降低了分析过程引入的不确定度；我们在产业化方面也进行了集成创新，项目组率先开发了气体标准物质智能化配气管理系统，实现条码管理生产流程，避免人为查找，进度可控；单组分标气制备效率可达到人均每天60瓶；还可自动生成原始记录和证书报告，自动计算定值，形成完整的产品质量追溯体系。这些产业化创新工作都是围绕提高产品质量和生产效率进行的。 仪器信息网：目前该项目取得了哪些研究成果？主要有哪些应用？该项目的完成具有哪些重要意义？潘义：项目取得国家一级标准物质2种，国家二级标准物质24种；制修订国家标准5项；取得授权发明专利和实用新型专利各1项；发表科技论文10篇；项目成果总体达到国内领先，部分成果填补国内空白，达到国际先进水平。项目的标准物质成果在计量校准、环境监测、能源化工、仪器研发和科学研究等行业得到了广泛应用，主要用于量值传递、生产过程质量控制、产品质量检测、仪器研发以及支撑标准制修订等方面。具体来讲，主要体现在以下几个方面：首先，项目的研究成果大大完善了我国微痕量多组分气体成分检测量值溯源体系，研究工作及成果得到气体计量测试领域国内外同行广泛关注和认可；项目发展的技术及研究成果，在服务国家重大专项，支撑国家工程实验室建设方面提供了技术支撑；多组分微痕量的VOCs气体标准物质研究成果推动了我国环境空气VOCs在线监测体系的加快建立；天然气全组分气体标准物质为天然气“提质增效”，促进天然气行业高质量发展做出了积极贡献；项目的微痕量硫化物气体标准物质研究成果还解决了长期制约我国氢能领域10-9量级硫化物杂质准确计量问题，确保氢能相关气体成分量检测数据的准确可靠。该项目的完成意味着我国实现了高活性、易腐蚀微痕量多组分气体标准物质及其制备技术的自主可控，满足了我国环境监测、能源化工等重点行业的需求，确保了国家检测数据的量值安全。我们的标准物质产品打破了国外垄断，价格已降至进口产品的2/3以下，供货周期缩短至进口产品的1/3以内，产品已经远销国（境）外。近年来我国生态环境部所重点关注的39种、57种、65种、117种等系列环境VOCs气态污染物检测，以前大部分使用的是美国Linde、法国液空等国外气体公司的产品，造成我国VOCs检测数据的量值溯源性受制于人。很高兴的是我们在微痕量多组分VOCs系列气体标准物质方面已经完全替代进口，氮气中42组分挥发性有机物混合气体标准物质（GBW 08196）、氮气中57组分挥发性有机物混合气体标准物质（PAMS臭氧前体物，GBW 08808）等系列VOCs气体标准物质现在也已经相继取得国家一级标准物质定级证书，确保了我国环境监测相关数据的溯源性实现自主可控。多家知名跨国分析仪器公司的解决方案都转而使用本项目研发的标准物质产品，项目团队的标准物质成果已经得到了国际认可。仪器信息网：您能否谈一谈本项目团队在标准物质国际互认方面所做的工作？潘义：作为建立化学测量最有效的工具，标准物质可以保证检测结果的准确性和溯源性。同时，标准物质也是全球测量互认体系的支撑。英国国家物理实验室（NPL）在微痕量多组分气体标准物质研究领域处于世界领先水平，其研发的30组分臭氧前体物VOCs气体标准物质被选择作为世界气象组织（WMO，World Meteorological Organization）的基准气体标准物质。项目团队分别于2016年和2018年与NPL进行了两次标准物质计量比对（制备比对），分别是1×10-6 mol/mol氮中42组分VOCs气体标准物质和0.1×10-6 mol/mol氮中30组分VOCs气体标准物质，两次比对结果En值均小于1，取得很好的国际等效度。正是通过积极参与国际比对，确保了多组分微痕量VOCs气体标准物质的国际等效，继而为社会提供更加准确可靠的测量结果溯源共享服务，实现“更准确、更高效、更广泛”的测量。在标准物质计量比对方面，下一步我们将按照国家市场监管总局关于加强计量比对的指导意见要求，加大力度持续开展环境保护、产品质量安全、医疗卫生、安全生产、食品安全等领域密切相关的重点气体标准物质的国际国内计量比对，为服务国家产业高质量发展做出积极贡献。仪器信息网：请问贵团队下一步的研究重点是什么？潘义：我们团队一直以来都是围绕气体成分量的测试计量技术与标准化开展研究工作，建立和完善相应的气体成分检测量值溯源体系。项目组下一步主要工作是加快完善环境监测、能源化工等重点领域所需要的气体标准物质体系，以满足行业高质量发展的要求；同时紧跟国际前沿气体计量研究方向，建立超低含量（10-12数量级）气体成分量检测溯源体系，开发超低含量气体成分量的测试计量技术完整解决方案，满足氢能与燃料电池、航空航天等行业的超精密测量需求。

记者从国家航天局获悉，6月4日7时38分，嫦娥六号上升器携带月球样品自月球背面起飞，3000N发动机工作约6分钟后，成功将上升器送入预定环月轨道。6月2日至3日，嫦娥六号顺利完成在月球背面南极-艾特肯盆地的智能快速采样，并按预定形式将珍贵的月球背面样品封装存放在上升器携带的贮存装置中。采样和封装过程中，科研人员在地面实验室，根据鹊桥二号中继星传回的探测器数据，对采样区的地理模型进行仿真并模拟采样，为采样决策和各环节操作提供重要支持。智能采样是嫦娥六号任务的核心关键环节之一，探测器经受住了月背高温考验，通过钻具钻取和机械臂表取两种方式，分别采集了月球样品，实现了多点、多样化自动采样。嫦娥六号着陆器配置的降落相机、全景相机、月壤结构探测仪、月球矿物光谱分析仪等多种有效载荷正常开机，按计划开展了科学探测，在月表形貌及矿物组分探测与研究、月球浅层结构探测等科学探测任务中发挥重要作用。探测器钻取采样前，月壤结构探测仪对采样区地下月壤结构进行了分析判断，为采样提供了数据参考。嫦娥六号着陆器携带的欧空局月表负离子分析仪、法国月球氡气探测仪等国际载荷工作正常，开展了相应科学探测任务。其中，法国月球氡气探测仪在地月转移、环月阶段和月面工作段均进行了开机工作；欧空局月表负离子分析仪于月面工作段进行了开机工作。安装在着陆器顶部的意大利激光角反射器成为月球背面可用于距离测量的位置控制点。图片来源：国家航天局表取完成后，嫦娥六号着陆器携带的五星红旗在月球背面成功展开。这是中国首次在月球背面独立动态展示国旗。该国旗由新型复合材料和特殊工艺制作而成。由于落月位置不同，嫦娥六号国旗展示系统在嫦娥五号任务基础上进行了适应性改进。与地面起飞相比，嫦娥六号上升器没有固定的发射塔架系统，而是将着陆器作为“临时塔架”。与嫦娥五号月面起飞相比，嫦娥六号从月球背面起飞，无法直接得到地面测控支持，而需要在鹊桥二号中继星辅助下，借助自身携带的特殊敏感器实现自主定位、定姿，工程实施难度更大。嫦娥六号上升器点火起飞后，先后经历垂直上升、姿态调整和轨道射入三个阶段，顺利进入了预定环月飞行轨道。后续，上升器将与在环月轨道上等待的轨道器和返回器组合体进行月球轨道的交会对接，并将月球样品转移到返回器中；轨道器和返回器组合体将环月飞行，等待合适的返回时机进行月地转移，在地球附近返回器将携带月球样品再入大气层，计划降落在内蒙古四子王旗着陆场。5月3日，嫦娥六号探测器发射升空，开启奔月之旅，历经近月制动、着陆器与上升器组合体和轨道器与返回器组合体分离，于6月2日成功着陆在月球背面南极-艾特肯盆地预选着陆区。

民以食为天，粮安天下，粮食安全始终是国家头等大事。食以土为生，粮食的“粮食”要够，化肥则是粮食的“粮食”，对粮食增产贡献率在40%以上。 化肥的分析检测技术标准化对于化肥的科学、安全、高效的使用起到关键作用。 近期，国家市场监督管理总局发布了《GB/T 40459-2021肥料中多种植物生长调节剂的定性筛选 液相色谱-质谱联用法》，标准将于2022年的3月1日正式实施。 岛津解决方案岛津高效液相色谱质谱联用仪LCMS-2020 Seeing is Believing UFscanning高速扫描速度15,000Da/secUFswitching高速切换正负极性时间仅为15msecUFsensitivity高灵敏度对应超快速分析UFLC-MS测定超快速切换和超快速扫描的必要性。如在1分钟内洗脱6种组分的超快速分析中，需要超快速测定。 UF-switching和UF-scanning功能，使这样的超快速质谱测定变为可能。 UFsensitivity高灵敏度对应超快速分析采用了新开发的离子光学系统和新的Q阵列，实现了卓越的灵敏度、重现性和宽线性范围。 稳定性在血浆中添加样品，加入乙腈，离心除蛋白后，在10天中，连续进样1μL。其结果重现性为2.26%，证明了出色的长期稳定性。 维护简便从离子源向真空部导入样品的DL（Desolvation Line：除溶媒单元）的安装与拆卸，可以在不打破真空的状态下实施，因此，大幅提高了维护作业的效率。连续分析后的离子源 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation1，文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的李灵军教授和国家蛋白质科学中心的常乘、贾辰熙教授。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种广泛存在于真核生物中且相对保守的翻译后修饰，参与包括RNA加工、DNA修复、染色体组织、蛋白质折叠和基因表达在内的多种生物学过程。蛋白质精氨酸二甲基化在生物过程和人类疾病中发挥着重要作用，但与此同时，精氨酸二甲基化的相对丰度和化学计量通常很低，并且表现出较宽的动态变化范围，这些问题都给分析带来了巨大的挑战。在这篇文章中，作者设计了一种用于二甲基精氨酸代谢标记的mNeuCode标签，并开发了一个名为NeuCodeFinder的软件工具，用于在MS全扫描中筛选NeuCode信号，从而能够在蛋白质组范围内对蛋白质二甲基化进行靶向LC-MS/MS分析。作者将该方法应用到HeLa细胞精氨酸二甲基化的全蛋白质组分析中，证实了该方法的有效性：在70种蛋白质上鉴定到176个精氨酸二甲基化位点，其中38%是新位点。　　图1 用于细胞培养代谢标记的mNeuCode的化学设计。含有由稳定同位素标记的甲硫氨酸和精氨酸的不同组合的mNeuCode-I(红色)和mNeuCode-II(蓝色)分别用于两组细胞培养。同位素标记的甲硫氨酸经过代谢转化为甲基供体S-腺苷甲硫氨酸(AdoMet ),随后由蛋白质精氨酸甲基转移酶(PRMT)催化转移到精氨酸侧链的甲基上。细胞裂解后，将两种样品混合并制备用于高分辨率LC-MS分析。含有二甲基精氨酸的肽的NeuCode同源物被解析后，将显示出43 mDa的质量差异并作为诊断峰。　　图2 基于mNeuCode的精氨酸二甲基化靶向蛋白质组分析。(A)NeuCodeFinder从高分辨率质谱数据中筛选NeuCode同位素峰对的工作流程。从原始数据文件中提取全扫描质谱。单峰被配对以形成NeuCode等值线簇。最终的NeuCode对列表与提取的离子色谱(XIC)值一起导出。(B)靶向LC-MS/MS分析的工作流程，包括样品制备、富集以及MS1和MS2分析。　　在mNeuCode-I标记组中，使用含有正常L-精氨酸和同位素标记L-蛋氨酸[D3]的培养基 在mNeuCode-Ⅱ标记组中，则使用同位素标记的L-精氨酸[15N4]和L-甲硫氨酸[13C]进行培养(图1)。收集两组全细胞蛋白提取物并等量混合，蛋白经还原烷基化与酶切后，得到的肽段通过StageTip分级分离和HILIC tip富集，以提高样品肽段的识别率。处理的样品先进行LC-MS全扫描，通过作者的自制软件NeuCodeFinder生成包含列表，此包含列表用于辅助进一步的平行反应监测(PRM)模式分析(图2)。　　　　图3 已鉴定的精氨酸甲基化位点的生物信息学分析。(A)鉴定的精氨酸二甲基化位点和(B)精氨酸二甲基化蛋白质。橙色柱表示未报道的精氨酸二甲基化位点或蛋白质。绿色柱表示只有单甲基化是已知的，但是二甲基化还没有报道。(C)韦恩图显示，通过使用胰蛋白酶和镜像胰蛋白酶作为消化试剂，从两组实验中鉴定的精氨酸二甲基化位点。(D)蛋白质上位点数目的分布。每个蛋白质上精氨酸二甲基化位点的数量显示在饼图周围，蛋白质的数量列在饼图中。鉴定的精氨酸-二甲基化蛋白质的(E) GO富集和(F)KEGG途径分析。(G)使用STRING数据库将二甲基化蛋白质映射到蛋白质相互作用网络上。综合得分 0.4。(H)已鉴定的精氨酸二甲基化位点中-6和+6氨基酸残基的序列标志。　　通过对数据结果的分析，最终共鉴定到70种蛋白质上的176个精氨酸二甲基化位点，其中37-38%的精氨酸二甲基化位点是新的修饰位点，29%的精氨酸二甲基化蛋白没有被报道过，这证明了mNeuCode方法的有效性。与常规的鸟枪法蛋白质组学策略所获得的数据相比，mNeuCode方法在鉴定低丰度精氨酸二甲基化肽方面具有独特的优势，并且能够补充许多传统鸟枪法蛋白质组学所无法鉴定到的精氨酸二甲基化位点。对mNeuCode方法鉴定到的精氨酸二甲基化蛋白进行生物信息学分析后，发现这些蛋白质主要与RNA的加工、剪接和稳定性相关，参与了RNA的代谢过程。　　图4 FAM98A上精氨酸二甲基化位点的突变抑制了细胞迁移。(A)通过蛋白质印迹检测FAM98A在HeLa细胞中敲除和重建的效果。用siFAM98A-1和siFAM98-2沉默HeLa细胞，然后用Flag标记的WT或突变的FAM98A质粒重建。Anti-FAM98A显示内源性FAM98A的干扰。Anti-Flag显示外源FAM98A的重建。(B)图像和(C)柱状图显示了HeLa细胞的细胞迁移。　　FAM98A是一种微管相关蛋白，与结直肠癌和非小细胞肺癌的增殖有关。有研究者发现FAM98A是PRMT1的底物，但未能确定确切的甲基化位点。而在作者的研究结果中，成功鉴定到FAM98A上五个新的精氨酸二甲基化位点。为了验证这些二甲基化位点是否参与细胞迁移的调节，作者使用FAM98A敲除和FAM98A WT或突变重建细胞系进行了伤口愈合试验。将HeLa细胞的FAM98A基因敲除后，分别用WT或突变的flag-FAM98A重建FAM98A沉默细胞，其中突变的flag-FAM98A将二甲基化位点R351、R360、R363、R371和R375突变为赖氨酸以抑制甲基化。实验结果显示，当FAM98A基因被敲除时，细胞的迁移能力受到抑制，WT FAM98A的重建挽救了FAM98A敲除导致的细胞迁移缺陷，但是突变型FAM98A的重建却不能挽救。该结果证实了FAM98A上的二甲基化位点在细胞迁移中起到的作用。　　总之，在这篇文章中作者发明了一种mNeuCode方法，并开发了NeuCodeFinder软件，使得能够以全蛋白质组的方式进行精氨酸二甲基化的靶向MS/MS分析。实验结果证明了mNeuCode技术对于精氨酸二甲基化的靶向蛋白质组分析的能力和有效性，并证实HeLa细胞FAM98A上新的精氨酸二甲基化位点在细胞迁移调节中的功能，有助于更好地理解癌症发展的潜在机制，为蛋白质组分析的方法学提供了新的思路。　　撰稿：梁梓欣　　编辑：李惠琳　　文章引用：mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation　　李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin　　参考文献　　Wang, Q., Yan, X., Fu, B., Xu, Y., Li, L., Chang, C., & Jia, C. (2023). mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation. Analytical chemistry

第19届杭州亚运会期间，在浙江省生态环境监测中心、杭州市生态环境监测中心的牵头组织下，浙江大学、上海市环境科学研究院联合Aerodyne/南京迪橹科学仪器以及TOFWERK，在亚运核心超级站部署开展了覆盖“气态前体物-氧化中间体-颗粒态氧化产物”的近全组分大气污染强化监测。援引中国环境报道：‘该站点是全国首个为重大活动空气质量保障专门建设的大气环境综合监测站，也是目前全国监测因子最全、技术手段最丰富、仪器配备最先进、集业务监测和科学观测为一体的超级站’。1.Vocus PTR-LTOF：高时间分辨率监测一次排放污染物和部分光化学中间产物。2.CIMS-LTOF：高时间分辨率覆盖硝酰氯、HONO、N2O5、Cl2气等光化学重要反应物和中间体。3.EESI-LTOF：萃取电喷雾EESI在线获取颗粒态完整有机组分信息。4.ACSM X-PM 1.0和ACSM X-PM 2.5：在线测量不同粒径颗粒物无机和部分有机组分。5.ACSM Q6.TAG：高时间分辨率测量大气环境气溶胶中多种关键有机分子示踪物浓度。备注：照片版权归浙江省生态环境监测中心所有

各有关单位及专家：由深圳市检验检测认证协会归口管理，协会成员等相关单位共同起草的《果蔬中多组分农药残留的快速检测 直接离子化小型质谱法》团体标准已完成征求意见稿，现面向社会各界公开征求意见。有关意见反馈，请填写《团体标准征求意见反馈表》， 并于 2024年2月15 日之前以邮件方式反馈至联系邮箱，逾期未回复意见的按无异议处理。联系人：彭建新/13326997196 ；文子瑞/17608991213邮箱：sztic2019@163.com；地址：深圳市宝安区新安街道兴东社区群辉路3号优创空间2号楼428 附件：《团体标准征求意见反馈表》深圳市检验检测认证协会2024年01月15日关于对《果蔬中多组分农药残留的快速检测 直接离子化小型质谱法》团体标准征求意见的通知.pdf团体标准征求意见反馈表(果蔬中多组分农药残留的快速检测 直接离子化小型质谱法）.docx水果蔬菜中多种农药残留量的快速测定 直接离子化小型质谱法（征求意见稿）.pdf

在竞争激烈的白酒行业，白酒的“品质”越来越受到社会和广大消费者的关注。为了更深入了解“十四五”白酒品质和安全标准化研究方向，日前，仪器信息网采访了中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心（以下简称：发酵院）高红波主任，请其为大家介绍白酒食品质量安全、风味标准化研究相关的内容。发酵院标准信息研究发展部长期致力于食品与发酵工业领域标准化工作，承担了全国白酒（SAC/TC358）、酿酒（SAC/TC471）等7个全国标准化技术委员会秘书处工作。高红波，教授级高工，2008年硕士毕业后入职发酵院标准信息研究发展部，专注于酒类食品质量安全标准基础研究工作，参与完成国家级、省级科研课题6项，负责完成酒类等食品质量安全检测标准近20项、授权专利2项，参与编写酒类检测标准化书籍2部；在酒类食品全产业链潜在食品安全风险因子预警检测技术及预防控制措施技术、危害分析与关键控制点技术体系等、酒类特征风味物质鉴定研究技术等具有十分丰富的经验。中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心 高红波主任仪器信息网：请介绍下您现在主要的研究方向？高红波：我本人2008年入职发酵院标准化中心，我们研究团队主要从事酒类食品质量安全指标、酒类风味组分标准化基础研究，具体工作如下： 食品安全方向：跟踪国际食品质量安全风险最新动态，开展酒类全产业链潜食品质量安全风险研究，研究其酿造全过程（酿酒原料-酿造过程-成品酒及酒接触的包装材料等）潜在食品安全风险因子的形成机理、最新检测技术、预防控制措施技术、酒类系列重要食品安全风险因子快速检测仪器的开发应用等。 食品风味研究方向：采用气相色谱、气相色谱质谱联用仪、气相色谱-嗅闻-质谱联用仪、全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪、高分辨质谱仪等国际领先综合分析技术开展酒类关键风味物质分析、年份酒的鉴别、基酒分级等技术研究应用，构建中国白酒关键风味物质标准化数据库和高通量风味物质标准化检测技术，为白酒质量分级、白酒品质可视化表达等相关标准研制提供技术支持和科学依据。仪器信息网：酒类食品安全与品质检测目前最常用的仪器及技术手段有哪些？它们的优劣势分别是什么？高红波：白酒风味物质分析从薄层层析色谱法开始，逐渐采用气相色谱仪与红外光谱仪及质谱仪联用鉴定香味组分。然而，由于白酒的风味物质有上千种，用传统一维色谱作分离基础的分析技术存在严重的峰容量不足问题，白酒风味物质无法有效分离，使得质谱定性非常困难。同一样品通常需要采用多种不同极性的色谱柱进行分离，再通过保留指数等进行定性 ，难以满足白酒类等复杂体系的风味物质剖析研究工作。仪器信息网：请问您团队当时为什么选择使用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪进行酒类风味分析研究工作？高红波：我工作以来采用过各类分析技术开展酒类食品质量安全检测方法标准制定和相关科研项目研究，白酒风味物质的研究之前主要是采用固相微萃取（SPME）-气相色谱-质谱仪，但由于白酒的风味成分特别多，某些风味组分物质无法较好地分离鉴定。机缘巧合下，我们接触到了禾信仪器的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620），并采用该仪器合作开展白酒风味物质分析研究，该设备具有峰容量大、分离能力强、灵敏度高、定性准确度高，且拥有便捷的前处理进样平台和联动的软件控制功能。可以有效避免色谱峰共流出的问题，一次进样分析可得到几百种甚至上千种有效风味组分，极大提高了我们白酒风味物质分析的准确性和工作效率，这是常规的一维气质联用仪无法企及的。同时禾信仪器采用固态热调制器技术，摆脱了传统的液氮和其他制冷剂的使用，它无需使用任何制冷剂、成本也低、操作非常简便，且不受使用环境的影响，大大提高了用户体验，可极大程度地降低全二维气质联用仪的使用门槛，此外，该设备不需要频繁更换液氮和其他制冷剂，仪器的操作便捷性和低成本都利于推进该技术在食品行业风味分析中的应用研究。 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620） 酱香型白酒风味物质质谱图（GGT 0620） 典型白酒风味物质的比例示意图仪器信息网:基于科研需求和食品行业需求，您认为现在全二维气质联用技术有哪些需要提升或者改进的地方？高红波：全二维气质联用仪较一维气质联用仪具有更高的分辨率、灵敏度和更大的峰容量，在食品风味分析中发挥重要的作用，该技术解决了一些复杂组分定性定量分析的难题，能够同时对多种化合物进行定性定量分析，并对复杂体系中的未知成分具有更好的非靶向鉴别能力，在现代食品风味分析中有着广泛的应用前景。同时全二维气质联用仪作为一种新型的分析技术仪器，许多研究及相关技术需要进一步深入和改进。如全二维气质联用仪可分离出许多新型化合物，目前这些化合物缺少有效的标准样品，且现有的质谱库未收录相关的质谱数据，因此建立专业化标准化全二维气质联用仪定性谱库具有重要意义。其次，经全二维气质联用仪分析产生了大量数据，这些海量数据需要应用统计学方法或其他技术来分析，因此希望合作单位可以深度优化数据分析软件功能，把大量的化合物信息充分利用好，配置一个功能全面、强大的软件，比如嵌入一些常用的统计学软件，进行聚类分析、差异化分析等。另外希望完善中英文翻译功能，让企业用户方便使用。酒类风味分析室掠影仪器信息网：能否介绍下贵单位在白酒风味物质标准化数据库相关的工作？高红波：我国已经建立了近千种农药残留标准化数据库，但白酒风味研究还存在专业风味数据库缺乏的问题。在没有合适的谱图库的情况下，为了提高风味剖析的的准确性和科学性，相关高校、科研院所及龙头生产企业都会分别购买几百种或上千种风味标准物质，但是相关资源共享还存在一定难度。发酵院作为白酒行业的第三方权威单位，正在联合有能力并且愿意为行业做贡献的仪器公司，一起开展白酒挥发性和非挥发性风味物质标准化数据库开发，该数据库可进行资源共享推广到白酒行业及科研院所，极大提高白酒行业风味分析的准确性，推动技术进步、减少行业的重复工作。开展不同香型、相同香型不同产区白酒样品的风味物质分析，不断完善升级中国白酒风味物质大数据库组分数量和相关信息，建立白酒的风味物质标准化数据库，为白酒真实性鉴别提供科学技术依据。白酒风味物质标准化数据库仪器信息网：请介绍下“十四五”期间贵单位计划在白酒领域开展哪些基础研究工作？高红波：“十四五”期间白酒标准基础研究工作主要从白酒酿造微生态大数据、白酒感官标识、白酒关键风味等三个方面开展白酒品质表达标准化关键技术研究等，同时基于全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620），开展白酒风味物质的高通量鉴定分析，结合风味阈值和风味特征等，筛选出关键组分物质，形成白酒关键风味物质可视化表达体系，积累白酒质量评价科学大数据，为白酒质量分级、白酒品质可视化表达，制定科学合理的白酒技术标准体系提供支持依据，丰富和完善标准内容，提升标准修订工作水平，发挥白酒国家标准的技术引领作用。

煤的气化是我国煤化工工业的重要组成部分，特别是在石油资源日益紧张的条件下显得更加重要。煤气成分的检测分析是气化炉优化控制的前提，也是煤化工行业其他工序的重要参数。此外，高炉、转炉，焦炉以及玻璃，陶瓷等工业领域也经常需要进行煤气成分的检测。本文将详细介绍一种采用新型的电调制多组分红外气体分析方法，配合最新发展的MEMS 技术热导 TCD 气体传感器以及长寿命电化学 O2、H2S传感器开发的集成化多组分煤气分析仪Gasboard-3100的技术应用。希望对你从事煤气成分检测有所裨益。1红外线多组分气体分析上图为 ndir 红外气体分析原理图：以 CO2分析为例，红外光源发射出1-20um的红外光，通过一定长度的气室吸收后，经过一个4.26μm 波长的窄带滤光片后，由红外传感器监测透过4.26um 波长红外光的强度，以此表示 CO2气体的浓度，如果在探测器端放置一种具备四元的探测器，并配备四种不同波长的滤光片，如CO2、CO、CH4以及参考的滤光片，就可在一台仪器内完成对煤气成分中 CO2、CO、CH4的同时测量。煤气分析仪Gasboard-3100红外测量部分技术在一体化的四元探测器上安装有四个不同的滤光片（CO2、CO、CH4、参考），可实现对三种气体的同时测量（如下图）。 滤光片一体化四元红外探测器2MEMS 技术热导 tcd分析目前国内H2分析大都采用双铂丝热敏元件制成的热导元件，体积大精度低，传感器的死区（dead space）大。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际最新发展的基于MEMS技术的TCD气体传感器，只需要加上合适的电压就可以输出一个与浓度对应的毫伏级信号。3电化学氧气、硫化氢分析在煤气成分分析中，O2是一个安全参数，有些时候H2S 也是一个重要参数。煤气分析仪Gasboard-3100采用了一种长寿命（6年）的电化学 O2传感器和H2S 传感器，该传感器实际上是一种微型电流发生器，配合高精度的前置放大电路，直接输出与浓度对应的电压进入仪器测控系统。4多组分煤气分析仪特点煤气分析仪Gasboard-3100包括用于CO、CO2、CH4的 NDIR 红外气体探测器，测量 H2的TCD热到探测器，O2、H2S 探测器；ADUC842测控系统及软件； ICD、键盘、打印机、气泵、以及报警等外部装置。电调制红外光源传统的红外气体分析仪采用连续红外热辐射型光源，如镍锘丝、硅碳棒等红外加热元件,其发出红外光的波长在2～15μｍ之间，由于其热容量大，通常采用切光片对光源进行调制。因此需要一个同步电机带动切光片旋转，其缺点在于存在机械转动。抗振性差，攻耗大，不适合于便携设备。其次为保证调制的频率，还需要严格同步的电机以及驱动电路，使得系统复杂化，成本也大大增加。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际上最新研制的一种类金刚石镀膜红外光源。该光源采用导电不定型碳（CAC）多层镀膜技术，热容量很低，因此升降温速度很快，其调制频率最高可以达到200HZ，新型电调制光源的使用，使得红外气体分析技术在仪器体积、成本、性能等方面都有实质性的提高。气体干扰校正从原理上讲，CO，CO2，CH4之间由于采用了特征波长，彼此测量间没有相互干扰，但是由于受当前滤光片生产工艺的限制，滤光片具有一定的带宽，CO 与CO2，以及 CO2与参考通道之间具有一定的干扰,因此成分之间具有一定的干扰，如果不加以校准，测量的误差将达到10% 以上，很难达到工业应用的要求，如按照单一标准气体 CO2标定后，如果通入不含CO2的70%的 CO进入仪器，CO2读数将达到7%左右。为了消除红外分析气体之间的相互干扰，煤气分析仪Gasboard-3100设置了10点标定程序，采用计算机算法得到了气体干扰校正方法，通过该方法的使用，可使CO、CO2、CH4的精度达到2%以上。研究表明，采用以往单一组分红外气体分析仪组成的煤气分析系统，如果直接采用测量读数，将可能得到不准确的测量结果。同时，煤气成分中的CO、CH4、N2、O2对 H2的测量准确性影响不大，主要是CO2的影响。通过大量实践证明，CO2对H2的影响是线性的，每1%含量的CO2将降低 H2含量为0.08%, 如果没有 CO2数据的校准，当CO2含量达到40%，则H2的误差将超过3%。这也充分说明，要想得到准确的煤气成分分析结果，各组分必须同时测量。测量流量控制虽然红外以及电化学气体分析在一定程度上受测量流量影响较少，但是对于 TCD 热导H2分析来说，气体流量的稳定直接关系到 H2的测量精度。为了保证测量流量的稳定，煤气分析仪Gasboard-3100采用了微型的柱塞气泵，将测量气体压缩到0.2mPa, 通过气体稳压和稳流阀后进入气体分析仪，这样可以将整个气体的测量流量维持在1L/min。流量的稳定在一定程度上，也提高了红外以及电化学气体测量的精度和稳定性。通过以上技术的采用，多组分煤气分析仪可以实现以下组分和精度的测量（表1），并已经应用在包括高炉、转炉、煤气发生炉等工业现场，取得了良好的成绩。表1：多组分煤气分析仪技术参数结论（1）通过采用新型电调制红外光源，省却了以往红外气体分析仪器复杂和昂贵的电机调制系统,大大降低了系统成本和功耗。实现了CO、CO2、CH4的同时测量。（2）通过采用MEMS 技术的 TCD 热导，以及长寿命的 O2、H2S 电化学气体传感器与红外气体测量的组分，实现了煤气多组分的同时在线测量。（3）红外测量组分间由于受滤光片带宽的限制，存在一定的相互干扰，通过计算机校正算法可以将组分的测量精度提高到2%以上，这也说明，以往单一组分的红外气体分析仪直接用于煤气分析，很可能造成测量数据不准确。（4）TCD 热导 H2分析必须进行 CO2气体的校准，否则将可能造成超过3%的误差。因此如果仅仅采用单一H2分析仪而没有其他气体气体的校准，以往组合式的煤气成分监测系统很可能得不到准确的测量数据。

CeO2-Nb2O5复合氧化物，作为一种复合稀土氧化物陶瓷材料，常被应用于固体氧化物燃料电池、氧气传感器及异相催化等众多领域。之前不少的研究数据表明在高温固相法合成该复合稀土氧化物时，会部分形成Ce3NbO7+δ化合物。然而在大气氛围下的高温固相法合成这种带有部分还原的Ce氧化物是不太合理的。为了更加合理的验证CeO2-Nb2O5复合氧化物在高温固相法合成条件下得到的产物信息，研究人员综合利用了粉末X射线衍射（XRD）和实验室的X射线吸收谱（XAFS）等数据进行验证，并证实了之前研究中的一些错误观点，证明了Ce3NbO7+δ化合物并不存在。相关研究成果发表于Journal of Rare Earths, 2021, 39: 596-599.图1. (a) 合成样品，CeO2及CeNbO4的XRD谱图及精修结果；(b) 样品，CeO2及CeNbO4的XANES Ce L3 edge谱及线性组合拟合谱研究人员将化学计量比的CeO2和Nb2O5作为原料，利用基于大气氛围的高温固相法进行合成，得到产物。如图1所示，图a为产物及两种标准样的XRD图谱。图中数据和前人研究数据相吻合。经过XRD精修后，得到该产物主要含有54.8% wt%的CeO2和45.2 wt%的CeNbO4，对应的物质的量比为2.09:1。随后，该研究人员借助实验室台式XAFS谱仪测试了实验样品，CeO2、CePO4和Ce3NbO7+δ三种样品的Ce L3边XANES图谱，如图1b所示。CePO4的Ce L3 XANES展现了很强的白线峰特性，其吸收边位置在5725.8 eV。与之不同的是，CeO2主要包含三个低强度的峰，且吸收边位置在5726.7 eV。而合成产物的吸收边位置在5725.8 eV，介于Ce4+和Ce3+，说明样品中同时存在三价和四价的Ce离子。在通过线性拟合分析，以CeO2和CePO4的XANES谱图为基准，对样品的XANES谱图进行拟合，终得到非常理想的拟合结果。可以看出，根据线性拟合的结果，可以很好的重现样品的数据：0.65 CeO2和0.35的CePO4。这与之前XRD精修结果得到的四价和三价的Ce离子比例2:1较为吻合。综合精修XRD和XANES谱图，可以判定该样品的主要组成成分为CeO2和CeNbO4，而不会生成新的物质，诸如Ce3NbO7+δ等化合物。文章中，研究人员使用了美国easyXAFS公司的桌面式X射线吸收谱easyXAFS100+实现了对该样品的Ce L3 edge的XANES测试，同时结合Athena软件里面的线性组合拟合这一功能，实现了样品中主要成分的鉴定，得到了Ce4+和Ce3+的相对含量。该项研究为该领域中分析多组分的固体氧化物鉴定提供了重要的借鉴和指导意义。图2. easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪实验室台式XAFS谱仪优势：1. 台式设计，可以在实验室内随时满足日常样品分析；2. LabVIEW软件脚本控制，附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试；3. 可集成辅助设备，控制样品条件，适用于对空气敏感的样品的检测或一些原位测试，如原位的锂电池或电催化实验测试，监测电/催化材料的结构变化；4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式，可快速切换，满足不同科研试验需求 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据，如图3所示，其测得的Ni元素的EXAFS，Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致；图3. （a, b）台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的Ni EXAFS及傅里叶变换后R空间对比谱图, （c、d）Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比图6. 多种型号和配置可选，满足不同科研要求；7. 操作便捷，维护成本低，安全可靠. 参考文献：[1] S. K. Sun, L. M. Mottram, N. C. Hyatt. On the existence of the compound “Ce3NbO7+δ” prepared under air[J]. Journal of Rare Earths, 2021, 39: 596-599.

关于征求《化妆品卫生规范》(2007年版)中禁用组分、限用物质表等内容校核和勘误意见的函 　　食药监许函[2010]464号 　　2010年11月22日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，各有关单位： 　　为进一步完善《化妆品卫生规范》(2007年版)，切实做好化妆品安全监管工作，我司组织对《化妆品卫生规范》(2007年版)中化妆品禁用组分、限用物质表等有关内容进行了校核和勘误。现公开征求意见，请将修改意见于2010年11月30日前反馈我司。 　　附件： 　　1. 《化妆品卫生规范》(2007年版)中禁用组分、限用物质表等内容校核和勘误情况说明.rar 　　2. 《化妆品卫生规范》(2007年版)表2(1)化妆品禁用组分更正表.rar 　　3. 《化妆品卫生规范》(2007年版)表2(2)化妆品禁用组分更正表.rar 　　4. 《化妆品卫生规范》(2007年版)表3化妆品组分中限用物质更正表.rar 　　5. 《化妆品卫生规范》(2007年版)表4化妆品组分中限用防腐剂更正表.rar 　　6. 《化妆品卫生规范》(2007年版)表5化妆品组分中限用防晒剂更正表.rar 　　7. 《化妆品卫生规范》(2007年版)表6化妆品组分中限用着色剂更正表.rar 　　8. 《化妆品卫生规范》(2007年版)表7化妆品组分中暂时允许使用的染发剂更正表.rar 　　国家食品药品监督管理局食品许可司 　　二○一○年十一月十九日

实验背景目前采集环境空气中挥发性有机物有三种方式：吸附管采样、袋采样和罐采样。罐采样由于具有分析组分多、存储时间长以及可实现长时间采样的优势，而得到vocs分析检测实验室的广泛应用。分析难点及常见问题随着罐采样使用频次增加，近来我们会碰到如下问题：1、测试标气中高沸点组分（含氧类组分）比例下降或完全不出峰（即响应低），如图1：图1而如果出峰正常，谱图应该如图2：图22、标准曲线中一些高沸点组分和含氧组分经常出现负截距，如图3：图3萘和1,2,4-三氯苯的校准曲线出现负截距难点问题原因分析产生高沸点组分响应低、含氧组分出现负截距的主要原因如下：存储装置和系统管线没有经过惰性化涂覆或者惰性化涂覆效果不好；惰性涂覆好与不好质谱离子源不干净；预浓缩系统温度参数设置不准确，导致高碳物质没有完全转移；管线、预浓缩系统捕集阱以及采样罐其一被污染。原因初步排查确保与样品接触的部位，都是经过惰性化涂覆，且具有惰性化涂敷测试报告；清洗离子源，确保质谱离子源干净；确保预预浓缩系统的捕集阱温度传感器是经过校准的，entech 7200的分流阀在m2向m3转移时流量为3-5ml/min，且测试方法为北京博赛德所提供。如果初步排查出现问题，请及时解决或联系工程师；如果无上述问题，说明预浓缩系统或采样罐已经被污染。问题解决方案罐采样属于全组分采样方式，所以除了挥发性有机物，也会将空气中的半挥发性有机物、气溶胶和颗粒物采集到采罐内，尤其当采样流速大的时候，颗粒物更易进入。这些颗粒物和气溶胶又很难通过常规的方式清洗干净，导致在采样罐内形成吸附点，当高沸点物质经过时，很容易被吸附，从而导致响应值下降；这些杂质亦有进入预浓缩系统的隐患。一、防止颗粒物进入采样罐，而且根据epa to15a-2019和hj759-2015的要求，用采样罐采集环境空气时一定要加装过滤装置，以过滤掉杂质；但是，这样也不代表万无一失，所以同时epa to15a-2019还规定：过滤器应经常清洗或更换，以减少对所收集空气样本产生负面影响。清洗方法：用水或甲醇超声清洗15分钟，再用纯水清洗，然后放入烤箱里(是真空炉)烘干；污染不严重的也可用高纯氮气吹扫，时间5分钟左右。二、预浓缩系统引起的高沸点组分出峰低与曲线负截距的问题解决方案首先整体升高预浓缩系统的bake温度，包括阀温、bulkhead、m1和m2，延长烘烤的时间；其次对m3捕集阱，可将柱流速调大（根据色谱柱的内径），然后把预浓缩系entech7200的分流阀和进样阀同时打开3-5min；若还无效果，可样品经过的管线卸下，用高纯氮气对其进行吹扫，氮气分压表压力为0.4mpa，每段吹扫5分钟；或将管线放在甲醇中冲洗，再用清水冲干净，然后放入烘箱（50℃，真空烘箱）烘干，并用湿润的零空气或氮气吹扫，每段吹扫5分钟。通过预浓缩系统的自身或手动操作逐一排查，若还不能达到预期效果，BCT要更换预浓缩系统的配件：在m1向m2转移时，只升高m1温度（升高BCT50℃），如果高沸点物质响应提高，说明m1被污染，更换m1冷阱；将m2向m3转移的时间延长BCT10分钟，如果高沸点物质响应提高，说明m2被污染，更换m2冷阱；将进样时间延长BCT10分钟，如果高沸点物质响应提高，说明m3被污染，将m3冷阱调换进出口或者更换m3冷阱。结 论在确保质谱离子源干净与预浓缩系统温度参数设置准确的前提下，对于罐采样分析，采样罐必须要加颗粒物过滤器，且孔径10um以下，并根据采样实际情况对其定期清洗；如果条件允许，建议每次采样前都用氮气吹扫清洗，谨防采样罐、预浓缩系统被污染。

近日，大连化学物理研究所复杂分子体系反应动力学研究组(1101组)杨斌副研究员与山东大学刘锋研究员等合作，开发出了具有高效白光发射的新型双钙钛矿材料，并制备了基于该材料的单组分暖白光发光二极管(LED)。电气照明占全球电力消耗的15%，释放了全球5%的温室气体。采用更加高效、低成本的照明技术可缓解能源、环境危机，助力实现“双碳”目标。目前，绝大多数白光LED技术主要依靠蓝光LED激发多组分荧光叠加的方式产生白光，因此很容易出现显色性差、发光效率低、有害蓝光成分高、白光光谱不连续等问题。开发高效单组分白光材料被认为是解决以上问题的关键。研究人员发现，非铅金属卤化物双钙钛矿材料可在低温溶液法制备，生产成本低。此外，由于自身结构的限域以及强烈的电—声子耦合效应，双钙钛矿材料具有独特的自陷激子特性(STE)，其复合发光表现出较大的斯托克斯位移及宽带光发射，从而表现出白光发射的特点。在本工作中，科研人员通过利用有机分子4, 4-二氟哌啶(DFPD)和碱金属之间的强化学键，制备了具有一维结构的(DFPD)2MIInX6 (MI= K, Rb X= Cl, Br)双钙钛矿化合物。其中，DFPD+不仅作为有效的层间间隔物来平衡电荷，而且可作为构成金属卤化物八面体的关键组分。特别地，(DFPD)2MIInX6中的电子态在空间上被限制在单个八面体中，产生了天然的电子限域效应。为了促进辐射复合，研究人员进一步采用微量Sb3+掺杂策略，将白光量子效率从5%提高到90%以上。由于所制备的低维双钙钛矿材料具有高光电性能和优异的溶液可加工性，可以通过简单的溶液法制备基于该材料的单组分暖白光LED，因此，该工作为下一代照明器件的设计提供新的思路。杨斌等近年来在基于自陷激子的单组分白光材料及其发光动力学领域开展了系统的研究：揭示了激子超快自陷过程(Angew. Chem. Int. Ed.，2019；Acc. Chem. Res.，2019)，以及电—声子耦合对该超快过程的影响机制(Sci. Bull.，2020)；揭示了基于自陷激子热活化延迟荧光的发光机制(Angew. Chem. Int. Ed.，2020)；通过三线态自陷激子与受体离子Mn2+之间的高效能量转移，实现了胶体纳米晶中的高效白光发射(Nano Lett.，2021)；并基于自陷激子独特的性质拓展了其在长余辉发光材料(Angew. Chem. Int. Ed.，2022)、高灵敏紫外光电探测器(Adv. Mater.，2021；Laser Photonics Rev.，2022)、X-射线闪烁体(J. Phys. Chem. Lett.，2022；J. Phys. Chem. Lett.，2022；Laser Photonics Rev.，2022)、超灵敏的光学测温器(J. Phys. Chem. Lett.，2022)等领域的应用。相关研究成果以“Highly Luminescent One-Dimensional Organic–Inorganic Hybrid Double-Perovskite-Inspired Materials for Single-Component Warm White-Light-Emitting Diodes”为题，发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。该工作的第一作者是我所1101组联合培养博士研究生柏天新。上述工作得到国家自然科学基金、中科院青促会、我所创新基金等项目的支持。