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多种元素相关的资讯

  • 全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素
    全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素 2017年3月份,鼎盛管业有限公司在南京麒麟科学仪器集团引进了一套全能元素分析仪。该公司主要做灰铁250,主要检测原材料中的碳、硫、锰、磷、硅等元素。南京麒麟技术员现场免费培训技术指导,全能元素分析仪测碳采用气体容量法(液体吸收),测硫采用碘液滴定法;其他多元素采用机外溶样,光电比色法来分析,现场检测数据精度客户非常满意,准确度和精密度都得到了客户的认可。南京麒麟集团在客户现场检测 该公司是一家专业生产机械及行业设备的企业,主要做电机壳为主,全能元素分析仪采用冷光源专利技术、进口光电元件,自校零点和满度;硫滴定加液采用专利无电极控制专利技术,采用专利防崩塞技术,有效降低故障率;可记忆贮存99条曲线(可根据用户需要任意增加),采用回归方法,建立曲线方程,该公司使用全能元素分析仪后,产品合格率提高了3%,经济效益提高了4%。该公司愿与麒麟携手合作,共创辉煌。南京麒麟集团在客户现场检测 全能元素分析仪是本公司独家拥有的一款多元素联测分析仪,由本公司专利技术的bs1000a型电脑精密元素分析仪(国家重点新产品)和cs3000型电脑碳硫分析仪组合而成,可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的c、s以及si、mn、p、cr、ni、mo、cu、ti等多种元素。可以满足冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需要。南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心2017年4月13日
  • 应用岛津ICP法有效测定明胶中的多种有害元素
    由于药品中使用了工业明胶,从中国国内部分制药企业生产的药品中检测出了超过安全基准的铬。中国国家食品药品监督管理局公布的药品抽检结果中,15家药用胶囊企业、1家明胶生产企业铬超标。受此事件影响,4月19日,日本厚生劳动省要求日本国内的各制药企业进行自检及安全保证。另外,由于本次中国相关部门进行的抽检中,不仅仅是胶囊出现了问题。因此,5月11日,厚生劳动省通过各都、道、府、县要求各制药企业,对使用明胶的药品、化妆品、医疗器械等也进行对应。 胶囊原材料使用的食用明胶,通常是用动物的皮或骨头精炼而成。而据中国的相关报道,出现问题的工业明胶是用生石灰对皮革废料进行脱色漂白和清洗,随后熬制而成。许多制药厂家购买了这种工业用明胶制成了胶囊。另外,还了解到这种明胶还非法应用到酸奶和蒟蒻果冻中。 混入明胶中的铬很有可能是由皮革加工鞣制时广泛使用的硫酸铬造成。而铬是一种容易进入人体细胞,具有致癌性的重金属。 ICP发光分析法,除具有高灵敏度外,还可同时进行多种元素测定。不仅是对铬,还可对镉、铅等多种元素进行快速测定。是医药品及食品安全评价中有效的分析方法。 ICPE-9000 实例介绍 本次,对市场上的食用明胶溶解后的溶液及在此溶液中添加了铬、镉、铅的溶液进行了测定。用蒸馏水对明胶进行溶解,进行了100倍稀释。为了防止溶液凝固,添加了乙酸及界面活性剂。另外,各元素的添加浓度为:铬1mg/kg(溶液中0.01mg/L)、镉0.2mg/kg(溶液中0.002mg/L)、铅2mg/kg(溶液中0.02mg/L)。中国铬的标准为2mg/kg。 明胶的光谱线描图 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 赛默飞方案:ICPMS法同时测定化妆品中多种金属有害元素
    韩国食品医药品安全处今日表示,韩国爱茉莉太平洋等8家化妆品企业的共13种产品在检测中发现重金属“锑”超标。有没有人像我一样,买了很多便宜韩妆,终于一点点的凑成了一套.......结果新闻爆出重金属超标——现在问题来了,继续用还是不用.....那么作为检测人还是关心——化妆品重金属如何检测? 近年来,随着对金属元素毒理研究的深入,化妆品中需要关注的有害元素种类不断增,各国均出台了各种相关条例对化妆品的卫生化学指标和禁用、限用物质作了严格规定,如砷(As) 、铅(Pb) 、铬(Cr) 、铍(Be)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl) 等,长期接触过度引入上述元素的化妆品,会对人体造成一定的伤害。对于化妆品中各元素的测定,如分光光度法、原子吸收法等,方法手续繁琐、分析周期长。ICPMS作为准确、快速、灵敏度高的多元素检测技术得到了越来越多的应用和发展。解决方案示例:ICPMS法同时测定化妆品中多种金属有害元素 仪器介绍: ICP-MS方法提要粉霜、膏状化妆品共7种,采用微波消解前处理技术,简化了实验步骤,采用iCAP Q ICPMS同时分析不同基质样品中中Be、Cr、Cd、Te、 Nd、Tl、 As 、Pb,方法简便快捷, 仅用内标即可校正样品基质变化对待测元素的影响,检出限低,满足化妆品有害金属元素质控要求。 实验部分仪器ICPMS;超纯水机; 微波消解仪(CEM);万分之一天平;电热板; 试剂及标准品高纯硝酸;元素标准溶液 ;20~100 μL、200~1000 μL微量移液器;50、100 mL HPDE瓶 工作溶液元素储备液:采用1%HNO 3 逐级稀释,制成标准工作溶液。内标工作溶液:采用2% HNO 3 介质的10 ppb Li、Y、In、Bi混合溶液作为内标元素。通过iCAP Q的在线内标引入配件,加入内标。 样品前处理方法称取0.1 g样品(粉、霜、膏),置于聚四氟乙烯微波消解罐中,加入6 mL的HNO 3 和2 mL的H 2 O 2 ,加盖置于电热板上预消化30min,冷却后按预先设好的微波消解程序加热消解,程序结束后,冷却至室温,打开微波消解罐,低温赶酸(小于90度),赶酸完毕后,将消解液转移至HPDE瓶中,定容至25 mL混匀后静置待测。 实验中发现,对于个别厂家的具有UV防晒功能的粉霜膏类样品,单采用HNO 3 --H 2 O 2 消解体系可能无法将样品消解完全,采用HNO 3 --HF 体系即可。 仪器主要参数见表1.:结果与讨论ICPMS 可达到大于9个量级的动态线性范围,此方法中依据样品中待测的有害金属元素含量,将标准溶液配置成0至50 ng/mL,各个元素相关系数均大于0.999。 检出限取7次平行测定试剂空白溶液的结果,采用3倍标准偏差对应浓度,考虑到样品稀释倍数为250倍,得到检出限见下表2.。回收率以某粉霜样品(n=3),依次加入不同浓度元素标准溶液,得到加标回收率,结果均在90%~110%(见表3.)。 样品分析结果对7种粉霜、膏状化妆品的分析结果如(表4.5.) 结论本次实验选取了7种随机的不同样品基质(粉霜、膏状)化妆品,采用微波消解前处理,ICPMS分析多种有害元素,样品基质的变化只需采用在线引入的内标元素校正即可,对样品中不同浓度级别的待测元素均可一次测定完成分析。 点击 ICPMS法同时测定化妆品中多种金属有害元素 下载。
  • 聚光发布铁矿粉中多种微量元素的检测解决方案
    铁矿粉是由铁矿石(含有铁元素或铁化合物的矿石)经过选矿、破碎、分选、磨碎等加工处理而成的矿粉。是钢铁工业的主要原料,常应用于冶金行业、建筑行业、造船业、机械行业、飞机制造等对钢材需求量大的行业。并随着地质科学的发展,由研究矿物来指导找矿成为一个新的找矿方向。从一些微量元素的含量或比值可以为成矿预测和普查勘探研究提供有关科学信息。 聚光科技电感耦合等离子体发射光谱测定铁矿粉中多种微量元素具有用量少、分析速度快、准确等优点。 采用盐酸+硝酸+氢氟酸消解样品,用高氯酸赶酸后,用稀盐酸定容,使用ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪测定铁矿粉样品中的铝、钛、磷、钾、钠、锌、砷、铅8种元素的含量。 通过计算检出限、回收率和方法精密度,考察ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪在铁矿粉样品中的实际分析性能。结果表明:测定值与参考值吻合较好,回收率与方法精密度均较好,ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪可用于铁矿粉样品中元素的分析检测。聚光科技铁矿粉中多种微量元素的检测解决方案在线下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100312/s515559.htm
  • 岛津应用:ICPMS-2030测定土壤中多种金属元素的含量
    来自农药、废水、污泥和大气沉降等方式沉积的重金属元素铅、镉、铬、砷、锌、铜、镍、锰、钼、锑、钒、钴等,是土壤无机物污染的重要组成部分。这些元素在土壤中过量富集,会导致土壤盐渍化,影响植物根和叶的发育,并通过食物链传递破坏人体神经系统、免疫系统和骨骼系统等。因此,准确测定土壤中的金属元素含量,对土壤质量的监控及土壤环境的再修复有着重要的实际意义。国家卫生部和环境保护部不断发布新标准持续完善和规范土壤中重金属的检测方法。ICP-MS 用于痕量金属元素分析,具有灵敏度高、线性范围宽、测试速度快、可同时测定多元素等优点。 本文参考 2016 年 8 月 1 日实施的环境标准 HJ 803-2016《土壤和沉积物 12 种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》采用岛津新品电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030测定土壤成分分析标准物质GBW07404(GSS-4)中的Cd、Ni、Mn和Mo等12种金属元素含量,通过与证书值比对及加标回收率实验对方法进行了验证。实验结果表明,该方法操作简单,定量准确,线性范围宽,样品无需稀释即可同时准确测定,可满足土壤样品中12种金属元素高低含量的同时分析。 了解详情,敬请点击《ICPMS-2030测定土壤中多种金属元素的含量》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • iCAP 7400 ICP-OES测定阴极铜及铜制品中多种微量元素
    纯铜,是发电机、电缆、电路板等电工器材和热交换器等器材制造的原材料;而铜合金在制造轴承、齿轮、钟表零件、武器弹壳、精密阀门、船用螺旋桨精密弹簧和电接触元件被广泛使用,又是制造精密电工仪器、变阻器、精密电阻、热电偶等用的制造材料。由此可见,基于纯铜及铜合金等应用领域的区别限制,能够准确控制和精准测量各种铜制品中添加的合金元素和杂质元素含量,对于产品质量控制和使用安全具有重要的指导意义。 在以铜为基体的原子发射光谱分析中,尽管铜并非典型的富线光谱元素,但在180-800nm依然包含约300多条发射谱线,特别是180-350nm为铜谱线集中区域,绝大部分杂质控制元素最佳灵敏谱线又处于该光谱区,这对于杂质元素分析而言,将会受到严重基体效应所造成的邻近谱线干扰和跨级光谱干扰。 蓝色方框为所有铜元素发射谱线 准确测量,赛默飞有新招!iCAP 7000优异的光学系统设计,采用全固定式分光元件的二维色散系统,具有最大化的光栅常数和闪耀角,实现高光通量情况下的高分辨率保证,结合CID专利的非破坏式读取NDRO和防溢出Anti-Blooming技术,有利于多种杂质元素在共存基体的条件下获得最佳的信噪比指标,降低了基体效应对分析过程所产品的影响,样品无需要标准方法中共沉淀富集微量元素或电解除铜的基体分离方法,即可实现准确测量阴极铜及铜制品中多种微量元素含量。 样品前处理准确称取1g样品(精确至0.0001g)于聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL混合酸于180度条件下加热溶解样品,至样品全部溶解溶液呈蓝色透明状,以超纯水稀释定容至50mL HDPE容量瓶中,摇匀,待测溶液,按同法制备试剂空白。阴极铜采用标准加入法测量,铜米、阳极板、铜线坯采用基体匹配标准曲线法。 仪器参数及配置点击查看大图 检出限测试依据JJG-768仪器检定规范要求,实验选择进行连续11次试剂空白测试,以连续11次空白的3倍标准偏差做为方法检出限,各元素检出限数据如下:点击查看大图 样本结果 iCAP 7000Series ICP-OES做为现代高端光谱仪器的市场需求典范,光学元件采用了全固式结构中阶梯光栅和棱镜二维交叉色散设计,光室部分采用38±0.1℃高精度恒温,所有等离子体气均采用质量流量控制器(控制精度0.01L/min)和291600像素单元构成的面阵式固态CID检测器。 这些设计无疑地代表着现行最高端的设计技术,基于这些种技术设计的使用,保证了iCAP 7000 ICP-OES具有无与伦比的稳定性指标、最佳的灵敏度和抗光谱干扰能力。对于能够有效检出的主量元素的多次测量精密度可以控制在0.1%以内,仪器具有优异的连续运行稳定性指标,能够最大程度上保证测量结果的可靠性和重复性。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 用户之声:使用ICPMS-2030同时分析饮用水中多种重金属元素
    电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是用于测定饮用水水质标准项目中规定的金属元素的分析方法。2016年,岛津发布了其ICP-MS系列的一款新产品ICPMS-2030。这款仪器在测定灵敏度、运行成本等方面都具有出众的表现。作为与日本岸和田市自来水局产业-政府合作研究项目的一部分,自2016年10月以来,岛津一直致力于一项合作研究,旨在论证现场饮用水检测的适用性,评估在净水处理工艺中引入化学物质带来的影响,以及考虑和评估是否应将饮用水中金属元素的分析方法从原子吸收法转换为ICP-MS法。 本文记叙了对日本岸和田市自来水局净水部门Ueda先生和Takasaki先生的采访。他们是ICPMS-2030的用户。 Ryo Ueda先生(右) Kazuya Takasaki先生请问你们是用什么类型的仪器来分析饮用水水质的呢?在我们市,我们基于饮用水水质标准中规定的51个测定项目和饮用水水质管理补充测定项目进行分析。我们使用的仪器有气相色谱质谱联用仪、高效液相色谱仪、离子色谱仪、原子吸收分光光度计、汞分析仪、总有机碳定量分析仪以及色差与浊度仪。 你们在分析饮用水中的金属元素时,需要注意些什么呢?虽然这是分析工作的基础部分,但作为使用酸时的应对措施,我们要确保使用防护设备并进行适当的通风。其他我们特别注意的事项还有加酸后的溶解和分散、检测过程造成的污染、容器成分的洗脱、贮存过程中发生的吸附或弥散以及使用设备的进样系统稳定测定值。 目前你们在使用岛津ICPMS-2030,觉得这款仪器怎么样?我们获得的灵敏度允许测定比饮用水水质标准值或饮用水水质管理目标值的1/10还低的值。准确度、重复性以及中间精密度都非常有利于进行验证评价。由于可同时分析多种元素,我们以前采用原子吸收法需要一周或更长时间才能完成的每月水质检验工作,现在可在一天内完成。软件方面,如果创建好了模板文件,那么包括等离子体点火、自动校准、自动测定、自动保存、等离子体灭火在内的所有任务都可轻松进行。通过自动保存,将不再因为重复测定时覆盖以前的数据而导致数据意外丢失了。与以前使用原子吸收法(电加热,仪器配有双燃烧炉)进行测定相比,在氩气消耗量上并无明显差异。我们认为ICPMS-2030在性价比方面更占优势,因为与原子吸收法相比,它的运行时间更短,这就意味着电力成本更低,使用的耗材更少。还有,我们喜欢ICPMS-2030的紧凑型和简单化设计。将炬管、采样锥以及分离锥与旋流雾室连接或将它们从旋流雾室移除非常容易。我们已经使用这款仪器六个月了,它甚至不怎么需要维护,比如炬管清洁等,基本不需要。 就未来ICP-MS的功能和性能而言,你们有什么要求和需要?饮用水水质标准的制定是基于最新的科学知识,例如世界卫生组织(WHO)发布的《饮用水水质准则》。日本厚生劳动省(MHLW)健康科学委员会下的生活环境与水供应委员会在举行审议时参考这些标准,增加水质标准中的测定项目或修订标准值。我们希望保持并改进ICP-MS的功能和性能,以便能适应水质标准中任何新增的项目或标准值的改变。就目前ICP-MS的研发而言,我希望仪器能够做得更紧凑,消耗的氩气更少,同时保持现有的灵敏度。 最后,请尽管表达你们对这款仪器的或对我们公司的意见或要求。 作为一家使用分析仪器的检验机构,如果能为我们提供全面的维护支持系统,我们使用仪器时也会更放心。我们期待你们一如既往的支持。 ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪饮用水水质标准中需要测定的金属元素种类繁多,ICP-MS正是一种有效的测定方法,因为它可以同时分析多种元素以及分析痕量元素。我们开发ICPMS-2030的目标是为用户带来“简便的操作”、“高精度的测定结果”以及“更低的运行成本”。岛津将继续开发更优秀的仪器,同时慎重对待用户的意见。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 解决方案 | ICP-OES法分析玻璃粉及高纯石英粉末中多种元素
    玻璃粉主要组成为PbO 、 SiO2 、 TiO2及其他杂质元素,是一种重要的半导体材料,主要应用于制造电子浆料和其它电子元器件行业。其中组成的变化会影响元器件的性能,因此对玻璃粉中各组分含量的分析具有重要的意义。高纯石英主要矿物成分是SiO2,因具有耐高温、耐腐蚀、低热膨胀性、高度绝缘性和透光性等优异物理化学特性,广泛应用于LED照明、光伏和半导体等高新技术产业。《矿产资源工业要求手册》中,根据石英中SiO2、Fe2O3及污染元素(Al、Ti、Na、K、Li、Ca、Fe、P、B)的含量,划分为不同纯度等级。因此对石英粉末中各组分含量的分析对实现不同纯度石英砂的级别划分具有重要的意义。技术难点玻璃粉及高纯石英中多元素分析存在以下技术难点:种类多待测元素种类多,需实现多元素同时检测,常规分析方法(如容量法、比色法)不能满足其检测需求。差异大待测元素含量差异大,需满足高低浓度元素同时检测的需求,对仪器检测准确度、线性范围提出了更大挑战。含量低高纯石英粉末中杂质元素含量低,要求仪器具有高灵敏度和低检出限。谱育优势谱育科技 EXPEC 6000 R型 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)具备高灵敏度、低检出限、宽线性范围、多元素同时测定的特点,可解决上述困难,实现玻璃粉、高纯石英中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的分析。EXPEC 6000 R型电感耦合等离子体发射光谱仪EXPEC 790s超级微波化学工作站多元素同时分析全谱直读数据采集,实现多元素同时性分析。宽线性范围测定谱线的线性动态范围:≥105,实现高低浓度同时检测。高灵敏度百万像素科研级防溢出面阵CCD检测器,实现低含量元素的高灵敏响应。应用案例仪器与试剂仪器:EXPEC 6000 R型、EXPEC 790s主要试剂:氢氟酸 ;盐酸;去离子水测定参数分析结果玻璃粉使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解,应用 EXPEC 6000 R型 测定玻璃粉末标准品中Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O 6种金属氧化物含量,结果表明:该方法测定方法精密度均小于3%,其测量结果与该样品的的标准值比对其偏差在6%以内,说明了 EXPEC 6000 R型 测定结果的准确性。玻璃粉标准品中样品测试结果高纯石英使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解,应用 EXPEC 6000 R型 测定4种高纯石英粉末中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的含量,目标元素均有良好的线性,空白低,样品中常量及微量元素均能满足低浓度的检出。使用 ICP-OES 法测定石英样品中的微量元素的测试方法基体效应小,精密度高,检出限较低,较传统方法效率较高,结果可信度高,可满足石英样品中多元素快速、精确检测的要求。高纯石英粉末中样品测试结果
  • 应用案例 | J200 LIBS元素分析仪在植物组织元素空间分布研究中的应用
    化学元素空间分布制图(Mapping)及深度剖析分析法在生物组织、法证分析、生物医学等领域,有着十分广泛的应用前景,如植物修复(利用绿色植物来转移、容纳或转化环境中的污染物,是当前植物学、生态学、环境科学等领域研究的热点)。基于激光剥蚀技术的激光诱导击穿光谱(LIBS)法成功地应用于生物样品化学元素空间分辨分析,实现多种元素同时检测,且不需或仅需简单样品制备,同时避免了污染物的产生及误差的引入。Kaiser等采用LIBS和LA-ICP-MS技术(J200 Tandem系统)检测处理后的向日葵叶片上元素Pb、Mg、Cu的空间分布情况,来探寻和验证样品元素分布研究手段。 1 实验方法 将向日葵水培,按0、100、250、500 μM的浓度梯度加入Pb-乙二胺四乙酸溶液进行处理,处理后的幼苗定期进行取样。采用LIBS和LA-ICP-MS方法对叶片的Pb、Mg、Cu元素分布进行测量,并采用AAS对三种元素的总量进行检测。 2 实验结果 下图为LIBS光谱图a)及LA-ICP-MS信号图b)。在LIBS光谱中,选择283.31nm及277.98nm分别作为Pb和Mg的特征峰,用以检测两种元素。 下图为Pb和Mg在样品取样区域内的元素分布情况。处理过的叶片,在叶脉周围组织中有更高的目标元素的含量。LIBS和LA-ICP-MS两种方法得到的元素分布有所不同,这是由于他们的剥蚀采样方式不同造成的。 Kaiser对不同时期收获的样品,分别进行了LIBS和LA-ICP-MS累计定量分析,得到元素的平均信号强度。下图显示Mg含量随着Pb含量的变化而变化。 下图为空白处理叶片上1×1cm取样区域内Cu元素分布情况。采用的Cu的特征峰为324.75nm。在取样区域内,进行20×20的单次剥蚀。 Kaiser认为LIBS激光技术非常适合样品的元素空间分析工作,例如用于监测元素在植物样品中的迁移及空间分布等研究。
  • 土壤/沉积物中的有机碳、无机碳及元素碳检测方案 | 德国元素
    对于诸多应用而言,总有机碳含量(TOC)都是一项重要指标。在农业科学中,碳是了解土壤和沉积物中元素循环的重要参数。有机碳通过植物和动物排泄物分解进入土壤,成为微生物和植物的主要养分来源。因此,TOC分析可提供有关微生物活性和有机物质的重要信息,从而对土壤和沉积物进行定性和评估。直接测定TOC是一种重要的分析方法。通常先测定总碳含量,然后再减去总无机碳。除了有机碳,在土壤和沉积物中还存在无机碳,通常以碳酸盐的形式存在。然而其实还有一种碳源的存在,那就是元素碳(ROC),其与无机碳一样,均不具有生物可利用性。但是通过传统的酸化法无法区分元素碳、有机碳及无机碳,这也是一直进行土壤与沉积物中有机碳测定的困扰。德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪采用创新的温度梯度法,无需对样品进行前处理,即可通过不同的温度梯度,直接区分测定土壤及沉积物中的不同碳组分,如有机碳、无机碳与元素碳。经过多年的不断优化,Soli TOC cube 内置多种优化方法,应对不同样品的测试需求。案例分享:直接将标样与土壤直接称于不锈钢坩埚中;将坩埚直接放置于仪器自动进样器上;按照仪器内置方法进行测定。实验数据:结果显示,德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪 可高精度分析土壤中的不同碳组分,且与标样、标准土壤样品的理论值非常接近,完全满足客户的测试要求。
  • 元素形态分析及其必要性
    1.元素形态   元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态,其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示: 表1 不同元素的主要常见形态 元素名称 元素形态 As 三价无机砷(As(III)),五价无机砷(As(V)),一甲基砷(MMA(V)), 二甲基砷(DMA(V)),砷甜菜碱(AsB), 砷胆碱(AsC),砷糖(AsS)等 Hg 无机汞(Hg(II)), 一甲基汞(MeHg(I)),二甲基汞((Me)2Hg) Cr 三价铬(Cr(III)), 六价铬(Cr(VI)) Se 四价硒(Se(IV)),六价硒(Se(VI)),硒代胱氨酸(SeCys),硒代蛋氨酸(SeMet),硒多糖,硒多肽,硒蛋白等 Pb 二价铅(Pb(II)), 三甲基铅(TriML), 四乙基铅(TetrEL)等 Sn 二丁基锡(DBT), 三丁基锡(TBT)等   元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性,在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要,有时候甚至会给出一些错误的信息。   甲基汞的毒性要远高于无机汞,并且具有极强的生物亲和力,同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年,在日本的Minamata,因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类,造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年,伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件,其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。   Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一,而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素,但是不同形态砷的毒性却差别比较大,一般无机态砷毒性比较大,三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中,甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷,砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说,有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素,铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用,食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素,但是吸收过量时会导致硒中毒,不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关,自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态,多核羟基铝也具有一定的毒性,而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。   根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价,为此,分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点,因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域,即“元素形态分析”。   2.元素形态分析   元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向,IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出,形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种,但这并不是严格意义上的形态分析,这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。   在20世纪70年代末至80年代初,Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作,将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展,元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支,随着这一技术的不断发展,已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。   3.元素形态分析的技术特点   元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中,样品制备过程是形态分析的关键环节,需要注意保持待测元素形态,同时避免污染,这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此,对操作人员提出了更高的要求,同时延长了前处理时间。此外,由于元素的某一形态,仅仅是元素总量的一部分,甚至是极少的一部分,因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求,只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外,用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口,在一定程度上影响了形态分析技术的推广。   4.元素形态分析方法   由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态,因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态,因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上,形态分析也远不同于传统的总量分析,对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。   早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定,通过控制某些测量条件,实现总量和某些元素形态的测量,然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷,二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量,即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单,整个分析过程对实验条件的要求不高,但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件,且操作较为繁琐。   元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离,然后再进行检测。近年来,人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时,也一直在致力于提高分析过程的效率,缩短分析过程的时间,力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行,使得操作过程变得比较繁琐,同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化,对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合,元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测,这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。  5.HPLC-ICPMS联用   自1983年第一台商品仪器问世以来,ICP-MS经过近20多年的发展,已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具,具有极低的检出限(10-15~10-12量级)和极宽的线性范围(8~9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z),不存在光谱分析中的光谱干扰问题,但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题,如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。   HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一,已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术,已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分,如甲醇、乙腈等承受能力有限,大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外,ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状,决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。   6.HPLC-VG-AFS联用   原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器,它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围,在采用了高效的蒸气发生进样技术后,具有其他分析手段无可比拟的检出能力,可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年,但由于缺乏理想的商品化仪器,一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善,在各项性能上都得到了很大提高,已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合,就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。   原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离,因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力,能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点,使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景,易于在各个行业推广和使用。   7.元素形态分析的必要性   砷作为常见的有毒有害元素,一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒,长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒,诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损,甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法,为有毒的无机砷检测提供了技术手段。   近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件,香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头,发现当中的17种砷含量超标,引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。   实际情况是,国内绝大多数海产品并未超标,只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例,加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在,此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法,采用6mol/L的盐酸进行提取,则植物性海产品中的AsS会部分分解,转化为DMA,如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法,是以蒸气发生化学反应作为基础的,其检测过程如下:   (1) 样品中的五价砷在进样前,首先被还原剂还原成三价无机砷   (2) 然后在进样后和KBH4反应,生成AsH3和H2   (3) AsH3经过气液分离后,在氩气和氢气的携带下,进入原子化器   (4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离,生成砷原子。   (5) 砷原子受到特征谱线的辐照,其外层电子受到激发,跃迁至较高能级,在其返回至基态时,发出共振荧光   (6) 共振荧光被检测器所接收,经过前置放大后,转化为电信号,输出至控制软件中,进行定量计算。   由于DMA也会和KBH4反应,生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离,生成砷原子,所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出,得到“假阳性”的分析结果。因此,检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的,究其原因,主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。   对于GB5009.11-2003的标准方法,存在两个问题:   (1)样品前处理问题   6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解,其方法值得商榷。   (2) 检测方法的问题   由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法,样品中的有机砷,如DMA和MMA也会生成氢化物,被误认为是无机砷被检出。因此,该方法对无机砷检测而言,不是特异性检测方法,部分有机砷形态也会同时干扰测量,造成结果偏高的现象。   因此,针对上述两个问题,只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决,将所测量的砷形态经过色谱分离后,再检测,就不会存在上述问题。   北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪,是金索坤公司多年技术研究成果,专门针对元素形态分析需求设计的高端产品,内置了在线消解装置,配备了液相泵,并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接,实现对柱后流出液实时监测,连续采集数据,大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。   不仅是形态分析原子荧光光谱仪,北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口,可与任何型号的液相色谱仪无缝对接,进行形态分析,更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐,索坤公司成功研制出新一代的原子荧光,其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外,更具备了三大主要特点:   ▲超高重复性指标   ▲多达18种的测试元素   ▲简便快捷的操作   实现以上三大特点,归功于2大核心技术彻底由理论化为生产,两大核心技术:   2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号:ZL.200610113008.4)   《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号:03134241.8)   索坤公司经过了无数次的试验和研发改进,以及配套的十多个实用新型专利,才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代,且填补了国际空白,为国家的仪器发展事业增砖添瓦!   应用了换代技术的产品性能,重复性将比现在的优越一倍,具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪,分为三大产品系列:   ▲企业系列---为企业量身定做,超高性价比:   SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ   ▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能:   SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ   ▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析:   SK-博析│ SK-典越
  • 金属材料元素分析仪器的基本使用
    金属材料元素分析仪器的基本使用 金属材料元素分析仪器可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、钢、铁、有色金属、金属材料、球铁、合金铸铁等多种材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多种元素。每个元素可储存99条工作曲线,品牌电脑微机控制,全中文菜单式操作。可以满足冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需要。 金属材料元素分析仪器产品专利号:ZL2008 2 0041074.X 一、仪器的联接与通电 用电源线将主机电源插座与市电连接,并将仪器可靠接地,(否则易受干扰,引起数据波动);检查排液胶管安装是否牢固(不要将放液胶管的出口端没入废液中,以免放液不畅),并向比色杯中注入蒸馏水(参比液),打开仪器电源开关,打开电脑电源,运行QL-1000A应用程序,波长初始化调整。 二、零点输入和满度调整 仪器在日常使用中,需进行调整零点及满度的工作,一般零点不需经常调整,每次开机后调整一次即可。 零点输入:将灵敏度档位切换到档位0,稍等片刻,零点的值将等于满度值,然后将档位切换到档位1。 满度调整:按调满按扭,自动调满。 金属材料元素分析仪器的详细请参考http://www.jqilin.com 南京麒麟分析仪器有限公司技术部
  • 预防催化剂中毒,元素分析不用愁
    岛津ICP光谱测试尿素水溶液多种金属元素 GB17691-2018《重型柴油车污染物排放限值及测量方法(中国第六阶段)》(以下称国六)已经正式实施,继燃气汽车之后,城市车辆将于2020年7月1日进入国六a排放阶段。与国五排放标准相比,国六排放标准中氮氧化物(NOx)和颗粒物(PM)排放限值分别加严了77%和67%,并新增了粒子数量(PN)的限值要求。 为了达到国六排放标准,尾气后处理系统都会设置选择性催化还原(SCR)系统,以便有效降低尾气中氮氧化物含量。尿素水溶液是SCR 系统主要消耗品,在催化剂作用下,将氮氧化物还原成氮气和水。SCR催化剂通常以TiO2为载体,负载W、Mo、V、Mn 等活性金属。如果尿素水溶液金属离子浓度过高,特别是钾离子和钙离子,会减少催化剂表面的活性位,造成催化剂中毒,从而降低NOx的转化率,缩短SCR催化剂的寿命,所以在GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32)》中对各种金属离子杂质含量有明确的限量要求。 表1 分析参数 岛津ICPE-9820全谱发射光谱仪测试尿素水溶液多种金属元素 ICPE-Solution独特的“自动确定最佳波长”功能,可以从全部波长范围的测定数据中,在数据库中自动检索提取可能存在的光谱干扰信息,自动确定最佳波长。 精确称取20±0.01g车用尿素溶液样品于100 mL容量瓶中,加入50 mL去离子水,再加入5 mL硝酸,去离子水定容至刻度并摇匀,使用ICPE-9820上机测试。 图1 Ca元素标准曲线图2 Ca元素谱峰轮廓图 表2 车用尿素样品分析结果注:N.D.表示未检出。 采用ICPE-9820高盐进样系统和直接进样(标准加入法)测定了柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)中的10种杂质元素,结果表明所测市售尿素水溶液金属含量符合GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32)》要求,该方法无需分离基体、无需样品前处理、不加内标,测定结果准确,方法操作简便,可满足柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)中杂质元素的检测技术需求。 撰写人:段伟亚、孙友宝
  • 2012年全球元素分析仪市场概况
    来自于SDi 2012年10月发布的第12版Global Assessment Report称,虽然原子光谱分析方法通常可以定量检测周期表中的任何元素,但是也有专门设计的仪器,用来测量某些特定应用领域的一个或多个感兴趣元素的分析仪器。这些专用的元素分析仪器中使用了多种技术,最常见的是燃烧氧化反应之后的各种检测技术,如荧光、红外光谱、热导率、电化学等方法。样品制备和处理方法则根据检测的目标元素进行优化。 2012年全球各类元素分析仪器市场分布   元素分析仪器中最大部分专注于钢铁、铝和其他合金等金属样品,主要测量以下元素:碳、硫、氢、氮和氧。第二大类元素分析仪为总有机碳(TOC)分析仪,该类仪器通常包括总氮选项。TOC分析仪主要用来检测饮用水和其他纯净水中的碳含量,作为衡量水质有机污染程度。汞对健康和环境的污染导致了汞分析仪的广泛应用。   还有一些蛋白质分析仪用来检测氮的含量,以转化为蛋白质的含量。这些氮-蛋白质分析仪器容易被其他氮源所&ldquo 愚弄&rdquo &rdquo ,就像2008年在中国爆发的三聚氰胺事件。元素分析仪剩下的四分之一市场是各种不常见元素分析的仪器所组成,包括砷、卤素或一些主要有机元素组合的分析。   编译:刘丰秋
  • 德国元素 x 全国土壤分析技术研讨会
    为了助力第三次全国土壤普查,推动新技术新方法在土壤学、环境科学及生态学研究中的探索与应用,促进土壤行业的发展与创新,德国元素Elementar参加了2023年5月24-27日在重庆市举办的“第三届全国土壤分析技术研讨会”,提供了土壤与肥料中碳、氮、硫及总有机碳分析解决方案,展示了经典的有机元素分析仪、总有机碳分析仪、杜马斯定氮仪、红外碳硫仪以及稳定同位素比质谱仪等多款土壤、肥料、植物分析方案。德国元素的老客户-中国农业科学院农业资源与农业区划研究所的汪主任在大会报告中也分享了“三普土壤碳氮检测技术”,为各位土壤研究者与老师分享了可参考的分析方法。德国元素作为有机元素分析的“百年品牌”,在碳、氮、硫等元素的分析方面具有非常丰富的经验。相比于传统的化学法,元素分析仪及杜马斯定氮仪采用经典的高温催化燃烧法,无需复杂的样品制备,仅干燥研磨后直接称量包裹,即可进行仪器自动化分析,整个过程简便、快速,几分钟即可获得精准结果。针对土壤、植物、肥料中总碳、总氮、全硫、有机碳等分析,德国元素可提供多种测试方案,解决您不同的测试需求。具体如下:有机元素分析仪解决方案杜马斯定氮仪解决方案TOC总有机碳分析仪解决方案无机材料红外碳硫仪解决方案稳定同位素比质谱仪解决方案德国元素Elementar 在125年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经125年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。
  • “煤沥青微量元素测定方法”国标发布
    从镇江检验检疫局传来消息,由该局主持研究的《煤沥青微量元素测定方法 电感偶合等离子体-原子发射光谱法》由国家质检总局正式发布,作为国家行业标准于2010年7月16日正式实施。   该标准适用于煤沥青、石油焦及煅后石油焦中钙、铁、钠、镍、硅、钛、钒的测定,具有一次性检测多种元素的优点,测定煤沥青中镍、硅、铁、钙、磷、钠、钒、钛等金属元素含量,克服原来使用化学方法中逐一检测元素含量的缺点。同时具有排除元素之间的干扰、法简单高效,具有较高的准确性和精密度,可满足产品质量控制的需要。   煤沥青是我国向美国、俄罗斯、澳大利亚、欧洲等国家出口的重要产品之一。镇江检验检疫局科研工作小组人员从2005年就开始研研究实践,先后完成了情况调研、标准查新、规程编制规划、规程草案编写、规程草案讨论、征求意见、规程草案修订、形成规程送审稿、审定、报批等各个阶段的工作。该标准的正式实施将对炼铝企业发展提供技术保障。
  • 元素分析仪器发展概况及未来拓展之路
    元素分析仪概况   元素分析仪器作为一种实验室常规仪器,对固液气三种形态的元素都可进行检测,对多种元素进行联测分析,例如有机的固体、高挥发性和敏感性物质中的碳、氢、氮、硫等元素的含量进行定量分析测定,在现代社会中发挥着不可替代的作用。目前,元素分析仪器主要分为金属多元素分析仪、电脑多元素分析仪、有机元素分析仪以及电脑多元素一体化分析仪。   我国化学分析仪器行业发展现状   我国化学元素分析仪器产业从无到有、从小到大,但整体综合技术水平仅达到发达国家20世纪80年代中期水平,在全球市场中只占有较小的市场份额。目前我国约73%的化学分析仪器需要进口,在一些高档精密仪器领域比例更高,部分高端产品甚至完全依赖于进口,可以说落后的化学分析仪器成为制约我国经济快速发展的瓶颈。   我国一直重视化学分析仪器的研制与开发工作,“九五”和“十五”期间都将其列为国家科技攻关计划的重要组成部分。通过科技攻关,国内分析仪器市场正逐步改变着技术密集的高端仪器长期以来完全依赖进口的市场格局。随着我国对化学分析仪器行业的重视以及下游需求的不断增加,化学分析仪器市场发展速度高于国际平均水平,整体规模快速扩大。   中国分析仪器未来之路   中国的分析仪器既要抓创新、抓前沿,又要抓基础,二者紧密结合.但是,目前中国的钢铁分析仪器企业应以抓基础仪器为主.创新、前沿技术目前应在产学研用四结合的队伍中以科研院校为主,企业积极参加 而基础的炉前分析仪器的研制、产业化,企业的条件比科研院校好,所以应以企业为主,科研院校参与.但抓创新、抓前沿、抓基础都必须走产、学、研、用结合的道路。
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。   元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。   测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:   分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。   原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。   色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。   预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。   色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。   1、液相色谱-ICP-MS联用   液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。   2、离子色谱-ICP-MS联用   离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。   3、气相色谱-ICP-MS   气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。   4、毛细管电泳-ICP-MS   相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。   5、液相色谱-AFS   由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。   食品中元素形态分析的标准:   1、砷的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。   GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。   有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   2、汞的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。   无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。   3、溴酸盐的形态分析标准   由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:   GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法   SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法   水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。   4、铬的形态分析标准   六价铬的检测方法有一个行业标准:   SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。     (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 聚光ICP-5000 测定土壤中10 种金属元素
    土壤中各种金属元素的含量差别较大。它们含量高低直接影响植物的健康。电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)是痕量元素分析的主要技术手段,目前已经广泛应用于土壤样品中多种金属元素的分析检测。本文采用硝酸+氢氟酸+高氯酸消解土壤样品,采用ICP-5000 全谱直读原子发射光谱仪测定标准土壤样品中的硼、钡、镉、钴、铬、铜、镍、锶等10 种金属元素,通过计算方法检出限、回收率和精密度来考察ICP-5000 测定实际样品的分析性能。结果表明ICP-5000 可用于土壤样品中多种金属元素的同时分析检测。技术特点复杂基体的干扰痕量元素分析湿法消解法标准土壤样品样品前处理准确称取0.25 g(准确至0.0001 g)标准土壤(GSS-15)于聚四氟乙烯烧杯中,先加浓硝酸润湿样品,在电热板上低温加热,蒸发至尽干,加入氢氟酸、浓硝酸和高氯酸,在电热板上加热除硅,再加入浓硝酸和高氯酸,赶酸至尽干,冷却,定容至25 mL,备测。消解液通过阳离子交换柱进行分离富集,依次用超纯水和硝酸清洗柱子,收集流出液,待测。仪器配置仪器:ICP-5000 等离子体原子发射光谱仪;双向观测(水平+垂直),分析参数见表1。流动注射仪:FIA-3110。进样系统:旋流雾化室、玻璃同心雾化器。离子交换柱:IE0610;吸附树脂:ICP-CH。表1标准溶液配置被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。表2 各元素的标准溶度配制梯度 单位:mg/L方法检出限按样品空白连续11 次测定的3 倍SD 乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL),结果列于表3。表3 被测元素的方法检出限 单位:mg/Kg方法精密度与加标回收率采用ICP-5000 测定5 个平行样品,考察各元素的方法精密度和加标回收率,方法精密度和加标回收率结果见表4。表4 土壤标样中金属元素的方法精密度和加标回收率 单位:mg/Kg结论本文采用ICP-5000测定标准土壤样品中硼、钡、钴、铬、铜、镍、锶等金属元素含量,采用离子交换技术分析土壤中痕量镉,通过计算方法检出限、回收率和方法精密度, 考察ICP-5000在土壤样品中的实际分析性能。结果表明:与国标标准值对比,测定值与标准值基本一致,回收率均在92.87%~109.7%,方法精密度除锶5.9%外,均小于5%,ICP-5000可用于土壤样品中多种金属元素的分析检测。参考文献[1] GB 15618-1995,土壤环境质量标准[S].1995聚光其他相关解决方案土壤中挥发性有机物的检测土壤中稀土元素的检测免费下载聚光科技 聚光科技(杭州)股份有限公司是由归国留学人员创办的高新技术企业, 2002年1月注册成立于浙江省杭州市国家高新技术产业开发区, 2009年完成股份制改造,2011年4月上市,注册资金4.45亿元人民币,是世界领先的环境与安全分析检测仪器生产商与系统解决方案供应商。公司拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队,致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发,产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造、航空及科学研究等众多行业,并出口到美、日、英、俄罗斯等二十多个国家和地区。网址:www.fpi-inc.com
  • 岛津推出地质矿产元素分析解决方案
    两千多年前中国的铜矿开采规模就已经达到了非常可观的地步,中国古老的《山海经》、《禹贡》、《管子》等书籍以及古希腊的《石头论》中均包含了古代人类对于岩石矿物知识的总结。最近60 年来,我国地质测试工作为地质科学研究、矿产资源及地质环境评价奠定了重要基础,成为国土资源调查、普查勘探、找矿、矿产储量计算和矿产综合利用不可缺少的重要依据。 岩矿分析是分析化学在地球科学应用的一个分支学科,它以岩石、矿物为研究对象,它的任务是确定岩石、矿物的化学组成及有关组份在不同赋存状态下的含量。岩矿分析是地球科学研究中的一个重要组成部分,同时,岩矿分析数据也是各种地球科学研究成果中的重要组成部分。目前国土资源部发布了岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定《GB/T14505-2010》、地质矿产实验室测试质量管理规范《DZ/T0130-2006》等标准,规定了岩矿分析、海洋实验测试等规范中有关质量保证、样品、测试、质量监控、质量评估、数据处理、质量审查、资料归档的通用原则。 随着地球科学的不断发展,分析对象和分析任务不断扩大和复杂化,从而对岩矿分析工作的要求也日益增多和提高。从发展的趋势来看,除常量元素分析外,还要求在同一试样中进行多种痕量超痕量组份的定量分析。岩矿种类繁多,成分和结构复杂,含量有高有低,要求分析的项目多样,这就需要依靠高灵敏度、高通量、便捷快速的检测手段。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,旗下分析仪器涵盖色谱、光谱等多款产品,在分析行业发挥着独特的作用。进入中国30多年来,岛津公司一直推陈出新, 及时提供全面的解决方案。岛津分析中心自2012年2月以来,积极与国家地质测试中心和国家海洋局第一海洋研究所合作,通过国家地质测试中心和海洋一所提供地矿样品结合岛津仪器开展应用方法开发,积累了大量地矿样品分析的应用经验和高质量的应用数据,推出《地质矿产元素分析解决方案》,供相关人员参考,希望能对地质矿产行业的发展有所帮助。 该方案涉及的检测方法如下: ICP-AES测定锌精矿中的多种金属元素ICP-AES测定玄武岩中的微量元素ICP-AES法测定硫化物矿石中的14种常微量元素ICP-AES测定页岩矿石中的多种微量元素ICP-AES测定正长岩岩中的微量元素ICP-AES测定花岗岩中的微量元素ICP-AES测定超基性岩岩中的微量元素ICP-AES测定海洋沉积物锰结壳中的常量、微量元素ICP-AES法测定海洋沉积物中的常微量元素岩矿土壤沉积物中微量元素的分析 有关详情,请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话:021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • TSI 推出全新的ChemLogixTM系列元素分析解决方案
    TSI推出了全新的ChemLogixTM系列元素分析解决方案,其中包括ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪。 Shoreview, MN-精密测量仪器制造商TSI公司很荣幸的推出新一代的ChemLogixTM系列元素分析解决方案产品线中的第一款产品:ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪。这款ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪基于激光诱导击穿光谱元素分析技术,是研究人员,科学家以及测试技术人员为多种应用进行快速可靠的材料鉴定以及固体元素成分分析的理想选择。 不同于传统的元素分析技术,这款新的ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪让用户能够很容易地对每一个固体样品矩阵里的广泛的元素进行直接鉴定和分析。事实上,这个强大的全新的解决方案提供了对包括粉末,非晶或非导电材料固体样品中的有机物,轻元素,重元素进行同时表征,而且不需要繁琐的有害的样品制备过程。它神奇的融合了多种优点,否则的话只能被迫选择其他的替代方案。 更值得一提的是,这款ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪装备了先进的ChemLytics&trade 软件,这款软件支持方法开发,光谱细节研究,以及各种客户自建或事先安装的库。如果需要更加先进的分析,ChemLytics&trade Plus 软件结合能够创立用于复杂矩阵量化的多变量模型的工业级化学计量软件以及库来为充满挑战的材料可靠性鉴别进行匹配。 &ldquo 无论是微量还是高浓度,实验室还是生产线,使用LIBS技术的ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪都能让元素分析变得前所未有的快捷而且更加具有通用性,&rdquo ChemLogix&trade 品牌仪器的国际市场营销部经理Ashok Agarwala如是说道。 想得到更多的关于ChemRevealTM型台式激光诱导击穿光谱仪的信息,请访问www.tsi.com/ChemReveal. 关于TSI公司 TSI公司研究、确定和解决各种测量问题,为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者,TSI与世界各地的科研机构和客户合作,确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国,在欧洲和亚洲设有代表处,在其服务的全球各个市场建立了机构。每天,我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。
  • 盐湖提锂测元素,赛家光谱显身手
    盐湖卤水✦锂离子电池是新能源汽车的重要组成部件,随着新能源汽车的快速发展,人们对锂的需求量逐年攀升,提锂工艺技术的发展也日益受到重视。地壳中锂的含量仅为0.0065%左右,其中少部分存在于岩石矿床中,而约80%的锂资源蕴含于盐湖卤水中。我国是一个锂资源大国,锂资源总储量位居世界di二位,其中盐湖卤水锂资源储量占我国锂总储量的79%,主要分布于我国的青海和西藏等省。盐湖卤水成分复杂,含有大量金属和非金属元素,其中的锂含量小到10 mg/L大到4000 mg/L。为了评价盐湖的开采价值以及开采费用,测试锂含量是非常必要的。而其他痕量元素在整个提取过程中会直接影响最终产品的品质,因此,也常常需要测试其他杂质元素。测试难点: 盐湖卤水盐分高:容易堵塞雾化器和在炬管处积盐,影响测试准确性。 基体干扰:如何在高盐基体中准确测试主量Li和其他杂质元素的含量。 炬管寿命:盐湖卤水中存在的大量碱金属以及Li和Na,在高温状态,与石英炬管中的二氧化硅反应,生成硅酸盐,硅酸盐与石英成分不同,出现玻璃析晶,即石英炬管变得不透明,进而产生裂缝或断裂,缩短炬管的使用寿命。图1 A为高盐样品通入等离子炬中的状态B为析晶的石英炬管赛默飞解决方案01仪器:iCAP PRO Series ICP-OES Duo图2 iCAP PRO Series外观图02进样系统为了应对这种复杂基体测试,我们采用了D-Torch陶瓷炬管,陶瓷炬管材质为氮化硅,氮化硅陶瓷材料具有热稳定性高、抗氧化能力强以及产品尺寸精确度高等优良性能。由于氮化硅是键强高的共价化合物,并在空气中能形成氧化物保护膜,所以还具有良好的化学稳定性,1200℃以下不被氧化,1200~1600℃生成保护膜可防止进一步氧化,并且不被铝、铅、锡、银、黄铜、镍等很多种熔融金属或合金所浸润或腐蚀。图3 石英炬管和陶瓷炬管03仪器参数和配置表1 仪器参数和配置04样品制备实验中,为了模拟盐湖样品,所有样品的制备均采用25%的饱和食盐水作为基体溶液,然后向其中加入一定量的杂质元素和Li元素。另外,采用Y溶液作为内标元素校正仪器的波动。05标准溶液配制表2 待测元素标准溶液浓度(单位:ppm)图4 紫外区元素的谱图叠加表3 各元素选择的波长,观测方式,线性相关系数和方法检出限06实验准确性实验中选择含3000 mg/L Li并含有18种0.5 mg/L微量元素的样品作为QC样品,测试了该样品中微量元素的11h准确性,测试结果如图4。痕量元素的波动范围在90%-110%之间。图5.QC样品中痕量元素11h准确性07内标回收率实验过程中监控了11h内标元素的回收率,回收率在90%-115%。图6. 11h内标元素的回收率iCAP PRO优势iCAP PRO是耐高基体的垂直炬管双向观测,采用空气动力学设计的全新炬室,强耐腐蚀氮化硅-刚玉吹扫接口。iCAP PRO的精密恒温光室以及内光路无可动器件和全质量流量计保证了无与伦bi的测试稳定性。作为光谱仪最为核心的CID检测器,它的天然防溢出和非破坏读取,实现了高低含量元素的同时检测。检测器有2048 x 2048 像素点,全波长范围一次读取,读取速率为2MHz,实现了快速测试。设置有单手即可拆卸的插拔式进样系统以及具有自动调谐、一键优化的Qtgera智能软件,为用户提供极大的便利。Li元素标准曲线的浓度为从10mg/L到5000mg/L,相关系数为R2为0.9999,可见仪器具有很宽的线性范围,对盐湖样品,不需要进一步稀释即可进行测试。图7 Li元素标准曲线结论与展望iCAP PRO 系列 ICP-OES可以耐受盐湖卤水样品的高基体,实现了高含量Li和杂质元素的同时检测,Li元素线性范围宽,Li元素和杂质元素的测试准确性高,因此,iCAP PRO 系列 ICP-OES完全可以胜任盐湖提锂工艺中元素测试。作为一种清洁能源,新能源汽车受到了广泛的青睐并且得到了长足的发展,在未来的十年,新能源汽车的市场份e有望在目前的基础上翻10倍以上,经过几年的快速增长,全球将有超过1000万辆的新能源汽车在路上,并且预测在2030年将达到4000万辆,到2050年将会增长到3亿辆。我国作为盐湖大国,盐湖提锂势必迎来新高潮,赛默飞光谱仪将助力盐湖提锂的快速发展。
  • 德国元素 | TOC总有机碳分析
    德国元素 | TOC总有机碳分析TOC时代-TOC vs. BOD & COD总有机碳(TOC)作为一种面向未来、更安全、更环保的测量废水的生物和化学需氧量(BOD和COD)的替代品。 测定废水中有机污染物的方法有很多种。最常见的三种是5天生化需(BOD5)、化学需氧量(COD)和总有机碳(TOC)。但是,BOD5在可重复性方面存在问题,而且它需要很长的时间来生成结果,而这些结果在获得时可能已经超时了。这就是为什么COD最常用于废水监测、设计、建模和运行分析,因为分析结果可以更快地获得。然而,COD有很大的缺点,例如会产生汞、六价铬、硫酸、银和其他有毒化学品等危险废物。虽然在开发更清洁的化学需氧量分析方法方面已经取得了一些进展,但由于分析实验室需要消除废物和处理成本,人们对不使用有害化学物质的替代化学需氧量测量产生了极大的兴趣。与传统的实验室BOD5和COD分析方法相比,TOC能在几分钟内提供准确的结果。TOC仪器可在实验室中使用,可全天候运行,这使得它们在法规遵从和过程控制方面都是不可或缺的。TOC分析可以在3至10分钟内完成,或者30分钟内完成三次重复测量,而COD分析需要两个多小时,BOD5需要五天。因此,如果TOC每10分钟测量一次,应用相关计算因子,我们就可以同样频繁地得出COD的预估值。德国元素作为1973年世界上第一批将高温燃烧法引入TOC分析的厂家,在TOC分析仪方面具有几十年的分析经验。德国元素新款的enviro TOC总有机碳分析仪,作为vario TOC总有机碳分析仪的升级版,专为废水、污水、环境水样、浸提液、土壤、沉积物、降解材料等而设计,集液体与固体分析为一体,解决客户多样化测试需求。
  • 地矿行业4项元素分析新标准发布
    2024 年 4 月 1 日,全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会发布4项地矿行业标准的征求意见稿。征求意见截止日期至2024年5月1日。序号国/行计划号项目编号标准名称征求意见稿以及编制说明1行业标准202313013DZ20236827卤水分析方法 第1部分:钙、镁、钾、钠、锂和总硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 征求意见稿编制说明2行业标准202313024DZ20236826离子型稀土矿化学分析方法 第1部分:15个稀土元素含量的测定 硫酸铵溶液提取-电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明3行业标准202313025DZ20236834钨矿石、钼矿石化学分析方法 第2部分:钨、钼、铜和锌含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法征求意见稿编制说明4行业标准202313014DZ20236938卤水分析方法 第2部分:锂、铷、铯、锶和总硼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明卤水资源在中国具有重要的战略地位,其中富含的钾、镁、 锂、硼等可用于军工、化工、电子、制药等领域。电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)具备广泛的波长范围选择能力、高灵敏度和高分辨率以及快速扫描和数据处理能力,已大量应用于地质样品、水质样品的测定,具备夯实的应用基础。用 ICP-AES 替代分析卤水样品中 钙、钾、镁、钠、锂、硼、锶等元素的传统化学方法,可大幅度提升分析效率。建立电感耦合等离子体光/质谱测定卤水中多元素定量分析的标准方法,可为研究卤水的起源、演化和物源等相关信息, 深入开发和利用卤水资源,评估其开发利用前景提供数据支撑,具有一定的社会、经济和生态效益。中国是稀土资源最丰富的国家,稀土资源广泛分布于全国二十多 个地区。根据稀土类型不同,我国稀土资源分为南北两大区域。南方重稀土矿,是中国特有的离子吸附型稀土矿,多为花岗岩风化矿产,主要集中在江西、广东等地。对于离子吸附型稀土矿,一般用浸出相 稀土氧化物量来估算风化壳离子吸附型稀土矿的矿产资源及储量。在分馏作用等因素的影响下,离子吸附型稀土矿的稀土配分多种多样,缺少各稀土分量的评价指标,可能会漏掉矿体,影响资源储量评价。 因此,现阶段对离子吸附型稀土矿开展偏提取研究,并对单元素进行分析评估十分必要。随着离子型稀土资源勘查和开发程度的加大,对稀土分析测试的准确性要求提高,对更接近实际样品矿物组成的标准样品的需求加大,这都迫切需要明确淋滤过程、建立离子吸附型稀土淋滤规范和制备新型离子吸附型稀土标准物质。钨矿石、钼矿石是重要而宝贵的战略资源,已被国家列为保护性开采的特定矿种,与稀土等成为我国的战略资源。钨和钼都是稀有高熔点金属,具有高硬度、良好的高温强度和导电、传热性能,常温下化学性质稳定,耐腐蚀,不与盐酸或硫酸起作用,是现代工业、国防及高新技术应用中的极为重要的功能材料之一,广泛应用于机械加工、军事、航空航天、原子能、船舶、汽车工业、核能、冶金、石油等诸多领域。中国钨矿、钼矿资源虽有巨大的潜力,属于优势矿种,但随 着我国工业化进程的加速,对钨、钼需求量呈递增趋势,一种行之有 效且元素分析范围较广的现代化仪器快速分析方法的建立,对钨矿石、钼矿石的勘查评价具有重要意义,开展对钨矿石、钼矿中主要金属元素及伴生矿产元素的分析方法进行研究,对促进我国综合勘查评价工 作全面发展,实现充分利用矿产资源、保护生态环境和提高经济效益及社会效益具有重要意义。
  • 德国元素Elementar品牌故事 I: 历史传承,深厚技术
    德国元素elementar:历史与创新 德国元素Elementar,专注碳氢氧氮硫(C H O N S)五大元素相关分析的仪器研发,为这5个元素的检测提供全方位检测方案,是有机元素分析仪世界领导者,三十多年来在中国也遥遥领先,让我们通过三个部分和大家分享Elementar品牌故事。 您是否知道1923年德国化学家Fritz Pregl使用Heraeus公司的技术在微量有机元素分析中获得了诺贝尔化学奖? 您是否知道第一台商业化的元素分析仪于1932年在德国哈瑙生产? Heraeus公司生产出世界上第一台能够测定CHN(碳,氢,氮)的商业化仪器,并逐步继续创新,直到拥有完整的CHNS和TOC分析仪产品组合! 1995年,时任Heraeus分析部经理的 Sieper 博士购买了元素分析业务,并成立了Elementar 从那时起,结合110多年的传统和创新的元素分析仪已经成为该领域的世界领导者,其领导地位在于对燃烧和催化的深入了解。 这些认知使它开发了多项专利,从而使我们的产品与众不同。 今天Elementar 保证:市场上很大的产品组合针对每个应用领域的多种解决方案技术援助计划和现场培训消耗品和质保备件
  • 欧盟玩具特定元素迁移新规即将实施
    欧盟全体成员国将自2013年7月20日起实施严格的化学物质新限制。多年来,欧盟根据旧有玩具安全指令88/378/EEC监管玩具中的化学物质,但自采纳第2009/48/EC号指令后,针对多种重金属及化学物质的新增上限及管制已陆续生效。   从2013年7月20日起,但凡在欧盟市场出售的玩具,必须符合玩具安全指令(第2009/48/EC号指令)附件二第三部分的新化学物质规定。新规定对多种物质实施管制,包括铝、硼、六价铬、钴、铜、锰、镍、锶、锡、有机锡及锌。   欧洲标准委员会(CEN)负责制订一套涵盖规定及检测方法的新标准,以便业者遵守化学物质限制。这套新欧洲标准名为「玩具安全—第三部分:若干元素的迁移」(Safety of toys – Part 3: Migration of certain elements) ,已于2013年6月出台,将取代第EN 71-3:1994号标准。业者可向欧洲标准委员会的成员国机构购买新标准文本。   欧盟成员国须于2013年12月前,以刊登相同文本或认可的方式,采纳上述欧洲标准为国家标准。若国家原有标准与新欧洲标准互相抵触,该成员国须于2013年12月前撤销原有国家标准。   第2009/48/EC号指令列明3类玩具物料的最高迁移限值,分别是:    第一类:干、粉状或柔软的玩具物料。例子有颜色笔笔芯、粉笔、蜡笔、胶泥等。    第二类:液体或黏性玩具物料。例子有手指油彩、清漆、笔具墨水、泡泡溶液等。    第三类:可被刮掉的玩具物料。例子有油彩及清漆涂层、纸板、纺织品、玻璃、陶瓷及金属物料、木、皮革等。   假如玩具或玩具部件由于某些原因,包括可接触性、功能、体积或质量,在正常或可预见的使用情况下显然不会因为被吸啜、舔、吞咽或长期接触皮肤而构成风险,将不受新标准的规定约束。下列是被视为很有可能被吸啜、舔或吞咽的玩具及玩具部件:    所有拟供儿童置于口内或接触口部的玩具、化妆品玩具、归入玩具类别的书写工具    拟供年龄最大至6岁儿童使用的玩具中,所有触摸得到的零部件。   有害化学物质(元素)的迁移限值以每公斤多少毫克计算,详情载于新标准附表2。业者须按照新标准第7条及第8条的规定,检测玩具所含化学物质的迁移状况,迁移值不得超过附表2列出的上限。第7条详述抽样及准备样本的要求,第8条说明分析方法,第9条说明如何计算结果。   玩具生产商可向欧洲标准委员会的成员国机构购买新标准EN 71-3的文本。这些机构的联络资料载于以下网址:   http://www.cen.eu/cen/Members/Pages/default.aspx   【原标题】新玩具安全标准列明规定及检测方法确保符合限制
  • 红外碳硫分析仪检测不锈钢中的常用元素
    红外碳硫分析仪检测不锈钢中的常用元素 目前已知的化学元素有100多种,在工业中常用的钢铁材料中可以遇到的化学元素约二十多种。对于人们在与腐蚀现象作长期斗争的实践而形成的不锈钢这一特殊钢系列来说,最常用的元素有十几种,除了组成钢的基本元素铁以外,对不锈钢的性能与组织影响最大的元素是:碳、铬、镍、锰、硅、钼、钛、铌、钛、锰、氮、铜、钴等。这些元素中除碳、硅、氮以外,都是化学元素周期表中位于过渡族的元素。 实际上工业上应用的不锈钢都是同时存在几种以至十几种元素的,当几种元素共存于不锈钢这一个统一体中时,它们的影响要比单独存在时复杂得多,因为在这种情况下不仅要考虑各元素自身的作用,而且要注意它们互相之间的影响,因此不锈钢的组织决定于各种元素影响的总和。 1).各种元素对不锈钢的性能和组织的影响和作用 1-1.铬在不锈钢中的决定作用:决定不锈钢性属的元素只有一种,这就是铬,每种不锈钢都含有一定数量的铬。迄今为止,还没有不含铬的不锈钢。铬之所以成为决定不锈钢性能的主要元素,根本的原因是向钢中添加铬作为合金元素以后,促使其内部的矛盾运动向有利于抵抗腐蚀破坏的方面发展。 1-2. 碳在不锈钢中的两重性 碳是工业用钢的主要元素之一,钢的性能与组织在很大程度上决定于碳在钢中的含量及其分布的形式,在不锈钢中碳的影响尤为显著。碳在不锈钢中对组织的影响主要表现在两方面,一方面碳是稳定奥氏体的元素,并且作用的程度很大(约为镍的30倍),另一方面由于碳和铬的亲和力很大,与铬形成&mdash 系列复杂的碳化物。所以,从强度与耐腐烛性能两方面来看,碳在不锈钢中的作用是互相矛盾的。 为了能准确的检测不锈钢的多种元素:碳、硫、锰、磷、硅、镍、铬、钼、铜、钛、锌、钒、镁等。麒麟品牌QL-S3000C型电脑红外全能联测多元素分析仪是本公司独家拥有、国内最先进的一款多元素联测分析仪,QL-S3000C型全能元素分析仪经由红外和比色原理的精确检测,将理化实验室的配置搭配得尽善尽美,其对性能、质量及精度的要求完全达到了国际化标准,而投资的总价即实在又超值! 在国内首创元素分析仪用衍射光栅数码电机波长可调光学系统。产品采用可由计算机控制的元素分析仪专用的衍射光栅单色体,实现波长数码可调,即任意输入所需波长,光学系统即调整至指定波长,从而使产品可以实现由计算机控制,根据被测材料元素的要求,方便的迅速设定所需波长,可用于不锈钢、钢铁、铜铝等各种金属、非金属材料及其合金的多种元素分析。 红外碳硫分析仪参考网站:http://www.jqilin.com
  • 中国科大超导研究团队发现最高超导转变温度的元素超导体
    近日,中国科学技术大学物理学院、中科院强耦合量子材料物理重点实验室陈仙辉教授团队的应剑俊特任研究员等人与南京大学孙建教授课题组合作在高压元素超导领域取得重要进展。通过超高压技术手段,研究团队发现元素钪在高压下具有高达36 K的超导转变温度,刷新了元素超导最高转变温度的记录。相关研究成果于6月22日以“Record High 36 K Transition Temperature to the Superconducting State of Elemental Scandium at a Pressure of 260 GPa”为题在线发表在《物理评论快报》上(Phys. Rev. Lett. 130, 256002 (2023))。   元素超导体为研究超导电性提供了一个最简单、最干净的材料平台。自从1911年荷兰科学家昂尼斯在元素汞中发现超导电性以来,越来越多的元素被发现具有超导电性。目前,共有50多种元素在常压或高压环境下被发现具有超导电性。然而,大多数元素的超导转变温度都较低,之前最高的元素超导转变温度为26 K,是由元素钛在高压下所实现。   早期研究发现,元素钪在压力下会经历四个结构相变。在23 GPa以上,Sc-I相会转变为Sc-II相,并且Sc-II相的超导转变温度在100 GPa左右达到最高近20 K,其相对较高的超导转变温度被认为是来源于电子逐渐从4s轨道向3d轨道转移所导致。由于早期高压实验技术的限制,元素钪在更高压力下的超导电性研究仍然十分缺乏。 图示:元素钪的超导转变温度随压力的演化相图。   针对这一问题,我校陈仙辉教授研究团队的应剑俊特任研究员等人对元素钪进行了超高压下的输运研究,确定了其高压下的超导相图。通过高压电输运测量发现在Sc-II相,超导转变温度(Tc)随压力增加而迅速增加,与早期的报道一致。而在进入Sc-III相后,Tc随压力几乎保持不变。当进入Sc-IV相后,Tc随压力的增加又继续增加,最高达到28 K。当体系最终在高压下进入Sc-V相后,其超导转变温度突然提升到36 K,并且随压力几乎保持变化。随后,研究团队通过第一性原理计算探索了高压下超导转变温度大幅提升的物理来源。计算结果表明:Sc-V相中d电子与中等频率声子之间的强耦合是导致其高Tc的最主要的原因。这些结果表明元素钪在压力下的超导转变温度与结构密切相关,在Sc-V相中发现的36 K超导转变温度不但刷新了元素超导转变温度的记录,而且也为在简单体系中寻找高温超导材料提供了一个新的思路。   中科大物理学院应剑俊特任研究员为相关文章的第一作者和共同通讯作者,陈仙辉教授和南京大学孙建教授为上述文章的共同通讯作者。相关工作得到了科技部、国家自然科学基金委、中科院以及安徽省引导项目的相关基金资助。
  • 海光助力农业领域重金属元素检测
    农业环境中重金属大多难于降解,一旦形成污染,就会成为影响农产品产地环境质量的重大因素,进而成为影响农产品质量的突出问题。如何科学认识和客观评价我国农业领域重金属污染现状和发展趋势,并开展有效的监测与防治工作,把重金属污染的危害降到低程度,已成为政府、公众和科学界共同高度关注的话题和十分紧迫的任务。 本月14-17日,由农业农村部农产品质量标准研究中心主办的农业领域重金属快速检测与元素形态分析技术交流与培训研讨会在乌鲁木齐顺利召开。来自全国各省、区、市质标所、农业质检机构以及农业部风险评估实验室等相关单位总共200多人参加了本次会议。会议邀请了多位专家围绕农业质检政策、重金属快速检测、元素形态分析、实验室质量控制、样品前处理技术、土壤详查等领域进行了报告交流。 海光公司在本次交流会上展示了直接进样测汞仪、元素形态分析仪等产品,并由测汞仪事业部负责人孙鹏高工带来了题为《海光测汞类产品的设计理念及在农产品检测中的应用》的大会报告。报告着重介绍了直接进样测汞仪及液相色谱原子荧光联用技术,利用基于这两项技术的产品可帮助农业系统理化实验室更加好的检测汞及其他相关重金属元素。通过学习交流,海光工程师与参会人员共同了解了当前重金属检测领域的前沿技术和新知识,为做好农业领域重金属检测工作提供了技术支撑。 近年来,海光公司连续推出原子荧光光谱仪、元素形态分析仪、直接进样测汞仪、塞曼原子吸收光度计等多款新品仪器,用于多种无机元素的微量与痕量检测,可完全满足农业领域相关国标及行标的检测要求。
  • 元素检测和样品前处理技术论坛召开
    有毒有害元素检测和样品前处理技术专题报告论坛召开 仪器信息网讯 2012年6月5日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办,北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。CFAS 2012分会场之一,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办的有毒有害元素检测和样品前处理技术专题报告论坛于6月6日成功召开。仪器信息网作为支持媒体亦参加了本次论坛。   来自浙江省农业科学院质量标准化研究所吴俐勤女士、德国耶拿分析仪器股份公司崔靖女士、德国赛多利斯集团王兵先生、珀金埃尔默仪器(上海)有限公司郭伟先生、北京市理化分析测试中心刘聪女士及中国科学院海洋研究所殷学博先生出席本次论坛并做了精彩报告。 报告人:浙江省农业科学院质量标准化研究所 吴俐勤女士 报告题目:磺胺甲氧苄啶的分离提取与纯化   吴俐勤女士介绍说,国产标准物质数量较少,截止到2010年10月,国家质量监督检验检疫总局批准发布的国家一级、二级标准物质总计4310种,主要集中在钢铁领域,食品领域中一级标准物质52种,二级标准物质202种。报告中重点介绍了使用自动纯化系统分离提取与优化磺胺甲氧苄啶的过程。吴俐勤女士介绍说,实验证明通过磺胺增效剂来制备磺胺甲氧苄啶标准品具备可行性,此次实验所得产物纯度达到95.03%,通过改进实验室工艺,如纯化系统收集条件以及产物浓缩结晶处理等方面,能够将纯度进一步提高,仪器达到标准品的对应条件。 报告人:德国耶拿分析仪器股份公司 崔靖女士 报告题目:食品中的重金属分析最新解决方案   崔靖女士介绍说,德国耶拿分析仪器股份公司专注食品中重金属分析仪器的研制和开发,为用户提供食品中重金属分析解决方案。崔靖女士通过举例详细介绍了:固体进样技术、TOP wave® 微波消解系统很好的解决了样品前处理耗时、难以消解的困难 氢化物—石墨炉直接联用技术、石墨炉内富集技术、ContrAA系列的石墨炉连续光源吸收光谱仪能够帮助用户对食品中含量低的重金属准确定量 动态三磁场技术、智能化自动进样器能帮助用户对食品中常量、痕量、超痕量元素进行同时分析 连续光源原子吸收技术实现只用一个短弧氙灯就可测定67种元素,免去频繁更换空心阴极灯的烦恼 全面自动化、智能化软件为无经验者快速建立分析方法。 报告人:德国赛多利斯集团 王兵先生 报告题目:微波水份仪在食品中水分快速检测的应用   王兵先生介绍说,与经典的烘箱法和卡氏法相比较,微波水分测定法更适用于食品中水分的快速检测并得到越来越多的应用。赛多利斯公司开发的LMA200PM型微波水分仪通过微波干燥直接测量水份,具有操作简单、测量速度快、测量准确可靠等优点,测定速度只需要2分钟,可测定水份含量在0.1-100%之间的样品。LMA200PM型微波水分仪可以广泛应用于各类食品行业的原料进货、生产过程质量监控、成品分级、研发过程及流通领域的快速检测。   赛多利斯也是微生物安全应用方案的提供者,开发的微生物限度检测用膜过滤系统、空气发油菌采集仪、全新的电子天平、实验室纯水系统等均得到广泛应用。 报告人:珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 姚继军先生 报告题目:食品中重金属含量的快速检测方法   姚继军先生介绍说,珀金埃尔默仪器(上海)有限公司开发研制的PinAAcle 900和AA800型号原子吸收光谱仪具有超级等温平台石墨炉技术、超强的干扰扣除能力、真实温度控制技术、自动进行零点漂移校正等特点,可对奶粉、食用油中重金属元素进行直接分析 Optima8000系列的ICP—OES具有高灵敏度,在对饮用水中ppb级的砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)等重金属检测时无需使用石墨炉 拥有通用池技术(UCT)及动态线性扩展技术(EDR)的ICP—MS可消除复杂质谱干扰,同时分析高低含量元素。 报告人:北京市理化分析测试中心 刘聪女士 报告题目:原子光谱法测定食品中的硼酸含量   刘聪女士介绍说,硼酸、硼砂常被用作防腐剂、膨松剂添加到水产品、肉制品及豆制品中,在食品中属于非法添加物。刘聪女士依据GB/T 21918-2008标准,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对鱼豆腐、鱼丸、牛肉丸、豆腐皮、鸡肉肠、萨其马等6中样品进行了硼酸检测。实验表明此方法是一种快速、有效的测定食品中硼酸的分析方法。   刘聪女士介绍说,北京市理化分析测试中心是全国首个国产科学仪器应用示范中心,主要进行针对国产仪器的应用技术开发、方法培训展示推广等工作,是国产科学仪器生产厂家、用户、专家、管理部门之间相互联系和交流的平台。 报告人:中国科学院海洋研究所 殷学博先生 报告题目:防腐高效反应釜在元素分析领域的优势与应用   殷学博先生首先介绍了现阶段样品消解方式中的坩埚敞口溶样法、普通密闭消解罐、微波消解仪、普通型高压消解罐和防腐型消解罐的优缺点,接着重点介绍经过其改进和优化了的防腐型高压消解罐。殷学博先生介绍说,该消解罐在多种样品消解使用过程中,具有抗压能力强、抗腐蚀性强、密封性好、操作方便、罐内酸蒸汽回流速度快促进样品消解等优点,对生物、食品、沉积物、岩石、土壤、锰结核、硫化物、高有机质煤及一些塑料制品实现全消解,提高了国内样品前处理技术。
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