多种样品

怎样才能很好的使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]是很多人都想知道的，尤其是样品前处理，光[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]样品处理方法就有好多种，不同的样品可能处理起来就不一样了．所以说很多东西是需要时间来积累，并且每个人积累的经验也不一样，只要建立一个平台相互间进行沟通，我想不光是对我，对大家都是一个很好的机会，我肯请大家能谈谈不同的样品怎样进行前处理，说说自已和观点和见解．也可以谈自已工作中碰到的一些问题．．．．．．

[b][b][font=宋体]一、采样及误差来源[/font][/b][/b][font=宋体]对于固体、液体、气体这三大类样品来说，可以进一步细分为块状固体、颗粒固体、粉末固体、片状固体、纯净液体、混合液体、悬浮液、粘稠液体、纯净气体、气溶胶等等多种类型。不同类型的样品，为了获得好的光谱质量，需要特别注意测量方法、测量附件的设计、使用，以及测量参数的优化选择。无论哪种类型的样品分析，都要求使用时的样品类型、测量方式、测量参数和建模时的样品类型、测量方式、测量参数保持一致，这样才能保证建模样品的光谱和分析样品的光谱具有可比性，以保证预测结果的可靠性。[/font][font=宋体]仅针对待测样品获取方法来说，大致可以分为三大类，一是免采样，二是手工取样，三是自动采样。其中，免采样指的是直接采用漫反射或透反射方式对样品进行照射，然后获得光谱信息；手工取样指对样品进行简单的处理，使用测量附件来盛载样品，再获得样品的光谱信息；自动采样指在线采集样品光谱，样品往往具备一定的流动特性。[/font][font=宋体]影响样品光谱质量的因素很多，光谱测量方法会直接影响到光谱质量和光谱分析的准确度，大多数的光谱分析工作都希望拿到代表性的样品，这需要持续不断地采样，然后对搜集到的样品进行细分组合才能实现。而如何确保样品的代表性也是一个复杂的问题，需要考虑样品的储存条件、采样环境影响，以及实际样品由于环境不同带来的差异等等。[/font][font=宋体]样品光谱数据误差来源有四个方面，包括样品来源、采样方式、样品本身、样品的代表性。样品来源指的是样品是否代表了整个样品集合，或者样品是否包含了分析者希望得到的信息，获得样品的代表性，需要深入研究样品物质的本身特性、使用特性、环境特性等。[/font][font=宋体]采样方式产生的误差影响很大，主要指的是采样的地点或样品本身所处的地点、样品本身的特性、样品杂质的种类或者数量、样品的物理尺寸、形状和重量、样品的流动特性、样品的包装、样品的运输、样品的混合、样品的鉴定、样品集的采样频率、子样品集的划分以及样品的保存等带来的误差，下面针对几个关键点来进行说明。[/font][font=宋体]选择合适的采样地点需要考虑样品所处的使用现场环境，在什么位置采样，在哪个流程环节采样，需要采几次样，甚至是否需要配备专用的采样人员，都需要按照标准化程序来实施。[/font][font=宋体]温度对样品光谱的影响很明显，如果预测集样品的环境温度和建模集样品的环境温度存在差异，那么必然在预测的时候就存在偏差。所以最好是在预测样品之前进行温度控制。对于液体来讲，恒温水浴是比较好的温度控制方式。如果面对不好控制环境温度的样品，那么就只能进行算法补偿。[/font][font=宋体]环境湿度对样品的影响也很关键，由于水汽在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的各个频段都有较强的吸收，不同湿度下的样品会导致不同程度的光谱水分吸光度影响，直接会改变样品本身光谱曲线的形状，进一步就会影响到光谱建模。[/font][font=宋体]样品的包装和运输也有一定的影响，样品从现场送到实验室的过程是否保护完好，一般固体都采用密封袋包装，液体采用塑料、金属或者玻璃容器包装，如果样品是带有热量的，还需要注意保护，避免在容器内发生变化。大多数的塑料容器密封性很好，避免了和外界的湿度交换。但是有些情况也不能使用塑料容器，例如低温储存的样品等。[/font][font=宋体]减小光谱数据测量误差最有效的方式就是增大测量次数，这个测量次数指针对同一样品的采样次数，类似于通过重复测量，来消除误差的影响，很多光谱仪都采用了这种操作方式，例如利用旋转样品杯，对同一个样品可以进行多次重复扫描，降低样品的预测误差。[/font]

求环境保护部标准样品研究所水中多种元素的标准的元素的配置值

请问待测样品中含有多种低碳烃类，用什么溶剂溶解比较好，色谱条件怎么选择，谢谢！

我们现在开展的多种农药残留检测涉及很多种农药和不同类别样品,通常我们会根据国家标准采用GCMS方法筛选,然后根据结果对特定的目标物再进行GC的定量.

样品里含有多种金属离子（如铜，镍 锌 钙 镁）用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定，会出现相互干扰现象 ，应该怎样处理才可提高检测效率呢？

求助适合蔬菜水果中多种农残（大约300多种）的前处理方法，最好简单，成本低，适合大量样品批处理的方法,我是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测，谢谢各位了！

[b]问：[font=仿宋_GB2312]阳离子交换量、交换性盐基检测有多种方法，是否需要根据土壤样品酸碱性来选择不同方法进行样品检测？酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤如何界定？答：[font=仿宋_GB2312]按照《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范（修订版）》规定，阳离子交换量、交换性盐基等土壤样品检测，应根据土壤样品酸碱性选择对应的检测方法。[/font][font='Times New Roman',serif]pH7.5[/font][font=仿宋_GB2312]为碱性土壤，[/font][font='Times New Roman',serif]pH 6.5~7.5[/font][font=仿宋_GB2312]（包含[/font][font='Times New Roman',serif]6.5[/font][font=仿宋_GB2312]和[/font][font='Times New Roman',serif]7.5[/font][font=仿宋_GB2312]）为中性土壤。[/font][/font][/b]

本人新手，现因实验要求，要对一批植物样品进行多种微量元素的检测，包括铁、铜、锰、锌、钙、钠、钾、镁、氮、磷。现在已经确定方案：铁、铜、锰、锌、钙、钠、钾、镁这8种元素使用火焰原子吸收方法检测。对于磷，用采用钼黄显色光度法。现在最麻烦的是氮的测定，查阅了很多方法，貌似都不适合大批量的样品操作，而且有些仪器条件并不具备现在请教各位老师，有没有一种测定氮的方法，比较节约时间的，适宜于大批量的样品测定，最好能用滴定，或分光光度计的。备注：目前样品状态，已经烘干并研磨成粉

硅胶柱有好多种，怎么选择合适的小柱？选的柱子不合适，柱效就会很差！苦恼中有些样品萃取后都是乳状的，过滤不了，离心不了。有什么好的方法吗？

[em09512]ICP-AES是否可以同时测定多种元素，即只进样一次，样品中所含的各种元素就被测出。不像AAS那样，每次只能单独作一个元素的工作曲线，单独测一种元素。

我用薄层色谱法进行样品中水解多酚和缩合多酚的定性和定量检测.我已采用苯、甲酸乙脂、甲酸等多种溶剂调配过展开剂，但效果不明显，仍无法分离。请问有什么好方法可以借鉴？如何判断样品的极性和选择展开剂？

我要分析气体样品里的SO2、H2S、NO、NO2、CH4、CO2等多种气体，用什么色谱柱和检测器比较好呢？

多种核磁共振谱仪使用的基本认识:核磁共振的原理: 化合物在强磁场下, 吸收无线电波.被吸收的波段, 就是化学位移 被吸收的量, 就是积分.核磁共振的检测主要步骤: 样品溶液放入谱仪腔体中, 进行扫描 (提供脉冲, 收集信号), 然后进行分析 (不一定用谱仪的软件, 可以把 FID 文档取出, 另外用软件在家用电脑处理).Bruker 与 国产谱仪的检测步骤较刁钻: 要求必须先给样品命名存谱,然后才接受检测指令. 其他的大小谱仪, 检测后满意觉得有存谱必要, 才进行存谱的操作 (命名, 找存档的位置).检测过程的小修饰:1) 考虑参数是否修改: 检测多少次, 谱宽范围, 使用溶剂种类2) 检测前确定: 匀场合适3) 匀场的前提要求: 锁场下好操作, 防止磁场漂移.所以, 核磁共振的检测步骤很单纯简单. 不要把检测或原理看得太难太复杂. 应该把握好主轴, 尽量避免旁枝修饰补充工作的干扰, 影响了理解.

请问不管是标准品还是样品，每次一分多钟的时候就会有分不开的杂峰是怎么回事呀？是不是必须没有这个杂峰才行呀？要怎么弄呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051132257658_4592_3982464_3.png[/img]

在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]检测同一液体样品中的多种金属元素时(如Na,K,Ca,Fe,Cr,Ni,Cu,Zn).还能同时检测硼元素嘛.为什么

多种核磁共振谱仪使用的基本认识:核磁共振的原理: 化合物在强磁场下, 吸收无线电波.被吸收的波段, 就是化学位移 被吸收的量, 就是积分.核磁共振的检测主要步骤: 样品溶液放入谱仪腔体中, 进行扫描 (提供脉冲, 收集信号), 然后进行分析 (不一定用谱仪的软件, 可以把 FID 文档取出, 另外用软件在家用电脑处理).Bruker 与 国产谱仪的检测步骤较刁钻: 要求必须先给样品命名存谱,然后才接受检测指令. 其他的大小谱仪, 检测后满意觉得有存谱必要, 才进行存谱的操作 (命名, 找存档的位置).检测过程的小修饰:1) 考虑参数是否修改: 检测多少次, 谱宽范围, 使用溶剂种类2) 检测前确定: 匀场合适3) 匀场的前提要求: 锁场下好操作, 防止磁场漂移.所以, 核磁共振的检测步骤很单纯简单. 不要把检测或原理看得太难太复杂. 应该把握好主轴, 尽量避免旁枝修饰补充工作的干扰, 影响了理解.

请问：岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定白酒中的塑化剂稳定吗？检测塑化剂前对样品进行预处理的方法有很多种，例如：加热、稀释等，到底哪种方法处理结果靠谱啊？

最近我们在做镍红土矿石，准备投到ICP 测定多种杂质元素，但是总有一些不溶物，如何使样品分解的更完全，希望大家给些建议。

采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后，经Carb/NH2 固相萃取小柱净化，用DB-1701、DB-35ms 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，火焰光度检测器，对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%，相对标准偏差为0.97%～8.16%，果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。

• 湿法消解• 熔融• 干法灰化样品分解制备的要求• 称取的固体样品已经干燥并是均匀的具有代表性的• 样品中待测元素完全分解进入溶液• 无论是湿法或干法灰化，都要避免损失• 如使用分离富集，则要完全• 避免污染，包括实验室环境、试剂、器皿和水• 熔融时要考虑总固体溶解量，注意雾化器堵塞与背景问题对实验器皿及水、试剂的要求1. 实验用器皿2. 实验用水，国家标准GB6682—86规定了三个净化水标准。 （GB6682—86实验室用水规格） 一级水：基本上不会有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可用二级水经过进一步处理而得，例如可用二级水经过蒸馏、离子交换混合床和0.2mm的过滤膜的方法，或用石英亚沸装置经进一步蒸馏而得。 二级水：可采用蒸馏或去离子后再进行蒸馏等方法制备 三级水：适用于一般常规的分析工作。它可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。3. 实验用试剂 优级纯(G.R.)、分析纯(A.R.)、化学纯(C.P.)4. 高纯物质（基准试剂）

近日，某环保组织发布茶叶农药调查报告，质疑国内９大品牌茶叶企业的产品含农药残留，引发公众“还能不能喝茶”的争议。茶叶中农药残留分析过程主要包括样品前处理和检测技术两部分，因茶叶本身的基质特性复杂，样品前处理成为茶叶农药残留分析的关键，如何实现多残留分析，如何有效地去除杂质，同时又保证高回收率，是整个前处理过程的难点。 迪马科技在参考《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB/T 23205-2008 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》国标基础上，开发出茶叶中多种农药残留专用固相萃取柱，可有效去除茶叶中的有机酸，碳水化合物，色素，茶多酚等多种杂质，实现优异的净化效果，对茶叶中有机磷类，有机氯类，菊酯类，氨基甲酸酯类等多种农药残留具有较高的回收率和重现性结果。 以下为迪马科技茶叶中多种农药残留检测解决方案，试样经乙腈提取后，采用ProElut TPC茶叶专用固相萃取柱进行净化，GC-MS法检测。方法准确可靠，可实现茶叶中多种农药残留的测定。茶叶中多种农药残留检测1 适用范围适用于茶叶中农药残留检测。2 样品准备(1)称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙腈，15000 r/min均质 1 min，6000 rpm下离心5 min；(2)将上清液转移至旋蒸瓶中，残渣用15 mL乙腈按照步骤(1)提取一次。(3)合并两次上清液，40 ℃下减压蒸至低于1 mL，待净化。3 SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.#: 65354）(1)活 化：10 mL乙腈-甲苯*活化；(2)上 样：将待净化液加入小柱，再用6 mL乙腈-甲苯*分三次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，收集流出液；(3)洗 脱：向柱中加入25 mL乙腈-甲苯*，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；(4)重新溶解：将洗脱液40 ℃下减压蒸至约0.5 mL，正己烷进行溶剂交换，定容至1 mL，用外标法定量（或者加入40μL内标液，定容至1mL用内标法定量）。*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）4 GC-MS分析条件色谱柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm（Cat.#: 8221）进样口温度：290 ℃升温程序：初始温度40 ℃，保持0.5 min，以30 ℃/min升温至130 ℃，再以5 ℃/min升温至250℃，再以10 ℃/min升温至300℃，保持5 min载气：氦气，流速：1.2 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 μL离子源温度：230 ℃接口温度：280 ℃溶剂延迟：5 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

色谱的多种进样方法

有没有多种类型转心的离心机啊？我们离心的样品需要量不一定，有时多有时少，需要个多功能的离心机，最好能离心5ml、10ml‘或者更大，有没有这种离心机啊 我们实验室有个飞鸽的离心机5ml的，估计是转心角度有问题，每次离心后沉淀都集中在斜壁上，能不能矫正啊，要怎么矫正

[align=right][b]SGLC-GC/MS-001[/b][/align][b]摘要：[/b]建立了植物源性食品中多种农药残留量同时测定的方法。采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对5类植物源性食品样品进行快速净化，同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040，岛津 SH-1701 色谱柱进行分析，回收率及重现性良好。该方法前处理速度快，重现性好，适用于黄瓜、葡萄、韭菜、茶叶和大米等基质中多种农药残留的同时检测。[b]关键词：[/b]QuEChERS 多农残 植物源性食品 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱联用仪；色谱柱SH -1701（30 m×0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75777-30）；SHIMSEN QuEChERS萃取盐包Ⅰ（P/N：380-00148）；SHIMSEN QuEChERS萃取盐包Ⅱ（P/N：380-00151）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅰ（P/N：380-00123）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅱ（P/N：380-00124）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅲ（P/N：380-00129）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅳ（P/N：380-00145）；陶瓷均质子（P/N：380-00171）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH- 1701毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75777-30）程序升温：初始温度40℃保持1 min， 以40℃/min升温到120℃，再以5℃/min升温到240℃，以12℃/min升温到300℃，保持6 min；载气：He流速：1.0 mL/min进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；电子轰击能量：70 eV离子源温度：280℃传输线温度：280℃溶剂延迟：3 min数据采集模式：MRM；各化合物MRM参数如下：[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_1.png[/img][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_2.png[/img][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 样品前处理1.3.1 普通蔬菜（黄瓜）、水果（葡萄）[/b]称取10 g样品（精确到0.01 g），于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，充分摇匀后，加入QuEChERS萃取盐包Ⅰ（P/N：380-00148，4 g MgSO4、1 g氯化钠、0.5 g柠檬酸氢二钠、1 g柠檬酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀后，涡旋30 s。4200 r/min下离心5 min，取上清液6 mL置于净化管Ⅰ中（P/N：380-00123，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA净化管 150 mg PSA、900 mg MgSO4，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 普通蔬菜和水果提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.2 有色蔬菜（韭菜）[/b]称取10 g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，充分摇匀后，加入QuEChERS萃取盐包Ⅰ（P/N：380-00148，4 g MgSO4、1 g氯化钠、0.5 g柠檬酸氢二钠、1 g柠檬酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀后，涡旋30 s。4200 r/min下离心5 min，取上清液6 mL置于净化管Ⅱ中（P/N：380-00124，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA/GCB净化管 885 mg MgSO4、150 mg PSA、15 mg GCB，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_5.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图2 有色蔬菜提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.3 谷物（大米）[/b]称取5 g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL水，涡旋混匀，静置水化30 min。加入含有1%乙酸的乙腈溶液15 mL，盖上离心管盖，充分摇匀，加入QuEChERS萃取盐包Ⅱ（P/N：380-00151，6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀1 min。4200 r/min下离心5 min，取上清液8 mL置于净化管Ⅲ中（P/N：380-00129，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA/C18净化管 1200 mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_6.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图3 谷物提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.4 茶叶[/b]称取2 g样品（精确到0.01 g），于50 mL离心管中，加入10 mL水，涡旋混匀，静置水化60 min。加入含有1%乙酸的乙腈溶液15 mL，盖上离心管盖，充分摇匀，加入QuEChERS萃取盐包Ⅱ（P/N：380-00151，6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀1 min。4200 r/min下离心5 min，取上清液8 mL置于净化管Ⅳ中（P/N：380-00131，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA/C18/GCB净化管 1200 mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18、400 mg GCB，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测。流程图见图4。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_7.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图4 茶叶提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 标准样品的MRM谱图[/b][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]2.2 植物源性食品中68种农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将黄瓜、韭菜、茶叶和大米空白样品进行100.0 μg/L浓度加标；葡萄空白样品进行10.0 μg/L和50.0 μg/L浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行6份样品考察回收率和RSD，具体结果如下（葡萄样品加标结果见文章：田菲菲，张曦，马金凤，杨晓春，范军，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱法同时分析葡萄基质中196 种农药残留，食品安全质量检测学报，2016:7（3）1069-1081）：黄瓜样品加标回收率为86.04%-119.97%，RSD为0.68%-8.36%；韭菜样品加标回收率为81.74%-119.64%，RSD为2.92%-9.20%；茶叶样品加标回收率为83.13%-121.16%，RSD为0.29%-9.02%；大米样品加标回收率为88.98%-106.33%，RSD为0.80%-8.96%。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_9.png[/img][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_10.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]综上，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对黄瓜、葡萄、韭菜、茶叶、大米等植物源性食品样品进行净化，同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040，岛津SH- 1701（30 m×0.25 mm×0.25 μm） 色谱柱进行分析，对普通蔬菜、水果、有色蔬菜、茶叶和谷物等5类植物源性食品中68种农药残留的检测方法进行了验证，结果表明，该方法操作简单、分析速度快、重现性好、准确度高，可以应对植物源性食品中农药残留量的测定要求。

如题，有很多种中药提取物的检测要做，但是预算只有一到两根柱子，每种样品量不是很大，但是种类比较多，如果我用一根色谱柱做，是不是会很伤柱子？我有两千多的预算，买什么品牌的柱子好呢，希望是满足一定的分离效果且耐用一点，考虑菲罗门，月旭，依利特，大家觉得哪种好，或者有什么推荐的品牌？还有，旧柱子如何活化，可以用异丙醇反冲吗？

扇贝柱中多种磷酸盐的离子色谱同时测定摘要：本文建立了一种简单、快捷的离子色谱测定扇贝柱中多种磷酸盐的方法。采用超声提取、固相萃取柱净化的方法对样品进行前处理，高容量阴离子交换色谱柱分离，抑制性电导检测器检测。讨论了不同实验条件对多种磷酸盐加标回收率的影响。实验证明：该方法简便、快捷，选择性好，灵敏度高，无污染、操作步骤简单等优点。磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的检出限分别为2.0 mg/L、0.5 mg/L、0.5 mg/L、0.5 mg/L，回收率均在75 %以上，相对标准偏差（RSD）小于10 %。实际样品检测结果令人满意。关键词 扇贝柱；磷酸盐；离子色谱 中图分类号：O 657.7 文献标识码：A 文章编号：Abstract：This paper establishes a simple and rapid method for determination of various phosphate. The samples were pre-treated by ultrasonic extraction,hKeywords：Scallop；polyphosphate；Ion chromatography多种磷酸盐作为重要的食品添加剂，被广泛应用于食品生产的各个领域。在食品中添加这些物质有助于改善食品的色、香、味、形，并保持食品的新鲜度和质量，还可作为水保持剂、品质改良剂、pH调节剂和金属螯合剂等，但是人体过多地摄入磷酸盐则会降低钙吸收，导致肌体钙磷失衡，继而引发疾病。针对这种情况一些不法商贩为了增加海产品中的重量来获取更多的商业利润，向水产品中人为注水，在提高利润的同时来损害消费者的利益。目前，我国食品添加剂超标使用安全问题十分突出。欧盟食品和饲料快速警报体系RASFF对中国出口海产品中多聚磷酸盐超标行为进行了多次的通报。因此建立一种较适宜检测海产品中多种磷酸盐的方法是目前亟需解决的问题。在2003年前，欧盟和日本只要求检测磷酸盐总量，2010年后，欧盟要求进行磷酸盐具体成分限量。目前，常用检测多种磷酸盐的方法有薄层层析法、核磁共振法、离子色谱法等。薄层层析法重现性较差, 核磁共振法操作繁琐，给检验工作带来许多麻烦。离子色谱法是利用离子交换的原理，可以连续对多种无机阴离子或亲水性的有机阴离子进行定性和定量分析，应用越来越广泛。而文献方法没有测定扇贝柱中4种磷酸盐的检测方法。新方法使用高温热水使样品中酶失活，超声助溶后，用高速离心和微孔滤膜去除蛋白干扰，阴离子交换分离，经抑制型电导检测器进行检测。与文献相比，前处理方法采用物理分离技术，方法简单、回收率稳定。1 实验部分1.1 仪器与试剂 所用试剂均为色谱纯或优级纯。实验用水为GB/T6682规定的一级水规定，电阻率大于或等于18.2 MΩ.cm；氢氧化钠（优级纯）；磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠标准试剂。 ICS-3000型离子色谱系统（Dionex公司），ASRS型抑制性电导检测器，AS11A-HC阴离子分析柱、OnGuard RP柱、OnGuard Ag柱和OnGuard Na柱（美国Dionex公司产品）、均质器、高速离心机、超声波清洗器、容量瓶、50 mL具塞塑料离心管。1.2 色谱条件色谱柱：Dionex IonPacAS11-HC4mm×250mm；进样量：50 µL；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ºC；电导检测池温度：35 ℃；淋洗液：氢氧化钠溶液，浓度为35～70 mmol/L；洗脱梯度为：35 mmol/L，9 min；70 mmol/L，16 min；35 mmol/L，5 min；1.3 样品前处理扇贝柱样品均质后称取5 g（精确至0.01 g）于100 mL容量瓶中，加入80 mL的热超纯水，于90 ℃水浴锅中水浴8 min，然后放入超声波中提取8 min，用氢氧化钠溶液调节其pH值至9.0～10.0，用超纯水定容至100 mL。经14000 r/min下，离心时间6min；取上清液依次过0.22 μm水性滤膜、OnGuard RP柱，滤液供离子色谱进行检测。空白试验：除不称取试样外，均按上述步骤同时完成空白试验。1.4 测定配制一系列浓度的磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠混合标准工作溶液，在最佳实验条件下制作标准曲线。采用外标法定量，以峰面积为纵坐标，