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多种样品

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多种样品相关的资讯

  • 儿童用品抽检结果:含多种超标重金属
    国际环保组织绿色和平与国际消除持久性有机污染物网络(IPEN)近日联合公布了从中国五城市抽检的儿童用品重金属检测结果。在随机购自北京、上海、广州、武汉和香港五城市的500件产品中,有约32%的样品含多种有害重金属,包括铅、锑、砷、镉、铬和汞 另有近10%的产品含铅总量超出国家标准。绿色和平呼吁政府建立更加严格的儿童用品重金属标准,并进一步加强包括重金属及环境激素类物质在内的化学品的管理,以减少、限制和最终消除有毒有害物质的使用和排放。   “产品中的重金属类物质是儿童健康的隐形杀手,极少量的铅和汞也可能对儿童的神经发育产生不利影响。而且儿童有啃咬玩具的习惯,极易受到有毒有害物质的威胁。”绿色和平污染防治项目主任武毅秀说,“政府应严格限制儿童用品中使用的重金属类物质,对于重金属超标产品更是不能姑息。”   2011年11月至12月期间,绿色和平联合国际消除持久性有机污染物网络从北京、上海、广州、武汉和香港的商场、超市和批发市场上随机购买了500件儿童产品,包括玩具、文具以及儿童服饰、水杯等产品,并使用手持X射线荧光分析仪[2]对产品中的6种有害重金属含量进行了快速检测。   调查结果显示,500件样品中有337件不含有害重金属,约占总量的68%。有48件产品的含铅量超过中国规定的儿童玩具涂层中铅含量(含铅总量)限值600ppm[3],占产品总量的9.6%。   “幼年接触重金属造成的健康危害即有可能会持续到青少年和成年阶段,儿童的产品中应该完全避免铅及其他有害重金属的使用。”国际消除持久性有机污染物网络高级科学顾问Joseph DiGangi博士说。“本次检测结果显示,大部分产品可以做到不含有害重金属,这说明工业界从儿童产品中彻底淘汰重金属的使用并非遥不可及。”   此次检测的6种重金属可严重危害神经、血液、免疫、消化等多种人体系统,引发疾病。而铅作为一种已知的毒性最大、累积性极强的重金属之一,对儿童的危害尤其严重,会引发智力发育、体格生长、学习能力等多方面的障碍。研究显示,人体内的铅含量没有安全阈值,人体对铅的暴露值应该为零[4]。“本次产品检测信息将通过绿色和平网站向公众公开,消费者轻点鼠标就可以查询,并依此为孩子们选购更为安全的新年礼物[5],”武毅秀表示。   绿色和平与国际消除持久性有机污染物网络呼吁,生产厂商应该积极减少、淘汰生产过程和供应链中的铅、砷等有害重金属 并呼吁政府基于预防性原则对儿童产品中的含铅总量提出更严格的限制标准,并落实监督执行。同时,绿色和平还建议政府仿照现存的玩具铅含量标准,对儿童用品中的其他重金属类物质设置“总含量”限值,更好地保护儿童健康。
  • 鉴知技术 1064手持拉曼穿透多种包装的检测合集
    前几期为大家详细介绍了鉴知1064手持拉曼-RS1500手持式物质识别仪穿透多种包装的系列测试报告,分别展示了RS1500对编织袋、信封、棕色试剂瓶、彩色塑料瓶等不同包装内样品的无损检测,在此,特别为大家做了汇总整理。往期回顾▶ 鉴知1064nm手持拉曼穿透不透明包装的系列测试报告之:纸包装篇▶ 鉴知1064nm手持拉曼穿透不透明包装的系列测试报告之:塑料包装篇▶ 鉴知1064nm手持拉曼穿透不同包装的系列测试报告之:玻璃包装篇测试结论 系列测试报告中,我们准备了常见的信封、编织袋、深色玻璃及有色塑料等多种半透明及不透明包装,分别使用RS1500(1064nm)和RS1000(785nm)分别对包装内的乙醇、对乙酰氨基酚、小苏打、蔗糖等样品进行检测。结果显示透明玻璃瓶、棕色玻璃瓶、透明塑料袋和编织袋这四种包装,鉴知的RS1500和RS1000都可穿透并正确识别内部样品,此外,RS1500还可穿透牛皮纸信封、白色信封、彩色塑料瓶、绿色厚玻璃瓶并正确识别样品,在包装穿透方面具备卓越能力。 1064nm手持拉曼-鉴知RS1500手持式物质识别仪 鉴知RS1500采用1064nm激光光源,相较常见的785nm光源,1064本身可有效避免样品及包装带来的荧光干扰,而鉴知RS1500结合特殊的光路设计和智能识别算法,具备更强的穿透性和去荧光能力,可以穿透纸包装、有色塑料及深色玻璃等普通拉曼难以透过的包装进行准确识别。同时,RS1500内置上万种数据库,涵盖国家管制名单内的所有芬太尼,可检测各类常见的毒品、易制毒化学品及爆炸物,适用于缉私缉毒、应急管理等现场快检场景。
  • 中国科大实现对多种植物叶片代谢物空间成像
    记者14日从中国科学技术大学获悉,该校科研团队在植物叶片代谢物质谱成像取得新进展,实现对多种植物叶片中代谢物的空间成像。  这一成果由该校国家同步辐射实验室潘洋教授团队利用自行研发的质谱成像平台,实现对多种植物叶片中代谢物的“拍照”。  研究成果近日发表于国际分析化学领域著名期刊 Analytical Chemistry杂志。  在已知植物种群中,有约200,000个植物代谢物的化学结构被鉴定出来。植物代谢物的成分分析和空间成像对探讨植物代谢物的生物合成、运输、生理机制、自我调节机制及植物与生态的相互作用具有重要意义。  质谱成像是近年来涌现出的分子成像技术,具有免荧光标记、不需要复杂样品前处理等优点。然而,由于植物角质层和表皮蜡的存在,常规软电离技术很难穿透角质层作用于叶肉组织,从而无法对植物叶片中的代谢物进行直接成像。  课题组通过印迹方法,将叶片中的植物代谢物转移至多孔聚四氟乙烯材料上,并对印迹后的材料进行成像,可实现对叶片植物代谢物的间接成像。由于使用DESI/PI技术,相比于传统DESI方法,正离子模式下可新检出多达百种萜类、黄酮类、氨基酸和苷类等次生代谢产物 负离子模式下整体代谢物信号强度可增强一个数量级。  课题组进一步利用该技术对茶叶进行研究,发现咖啡因在叶中脉富集、茶氨酸在叶柄富集并延伸至中脉和叶尾,为咖啡因主要在茶叶中脉合成和茶氨酸在茶叶根部合成并转运至叶片的生物合成位点及转运路径提供了强有力的证据。  实验还检测到茶叶中儿茶素生物合成网络中重要的黄酮类代谢物并以质谱成像的形式展示出空间分布,表明印迹DESI/PI成像技术在探索植物代谢转化位点和途径方面有巨大的潜力。
  • 高品质保证策略 – 食品中多种真菌毒素分析
    报告主题:通过免疫亲和柱净化,QSight液相色谱-串联质谱联用技术来验证不同食品基质中多种真菌毒素分析物的检测方法通过此次研讨会, 您将有机会了解更多关于该全新解决方案的信息,它将帮助您应对与日俱增的多种样品基质和引起关注的各种真菌毒素。届时我们的应用科学家将和您在线讨论测定不同食品基质中多种真菌毒素的可靠、灵敏和选择性的新方法。日期:2020年12月1日时间:11:00 am(专为中国客户开设的专场)分享嘉宾:Feng Qin,珀金埃尔默全球应用经理注册链接https://event.on24.com/wcc/r/2822668/44530B06C3ACEDC425ED4AB89486C26F/1819822请在注册页面选择11:00 AM CST (UTC + 8)
  • 力扬推出多种新型药检仪器设备
    力扬企业有限公司不久前推出多种用于药物研发与生产及临床诊断的仪器产品,并携新品在BCEIA 2013进行展示。值此机会仪器信息网(www.instrument.com.cn)对力扬公司销售总监陆高宏及力扬的供应商CAMAG、SOTAX、Pharmatron的相关负责人进行了采访。   据介绍,卡玛(CAMAG)的薄层色谱为力扬历史最久的代理产品,其中,力扬逐渐增加了SOTAX的溶出度仪等产品,不断开拓药检市场,并取得了很大发展,而现在,力扬注重打造包含样品前处理、到过程分析、生产、工艺开发全过程的实验室自动化平台。   CAMAG亚太区经理Marcel Hug表示,CAMAG基于在薄层色谱上的经验和技术,开发出了DBS-MS 500 全自动干血斑提取系统这样的新产品,希望在临床诊断领域取得新进展。DBS-MS 500能代替新生儿疾病筛查这类应用中所有大量的人手工序,只需一个步骤便可完成原来非常复杂的人工操作,相信可以通过力扬在中药行业的优势和国内销售网络获得好的业绩。新产品详情请看视频采访内容。   据SOTAX集团应用科学家Bob Houser介绍,在中国,制药客户面对的压力是如何能在实验室处理更多样品,而制药行业不再是一个本地化的业务,全球的制药公司都在面对这个困难,SOTAX此次的新产品TPW3全自动样品制备和分析工作站主要是为客户在制药实验室提供自动化的药检方案,它使用自动化的机械系统处理样品、萃取及溶剂,快速大量的进行样品测试,帮助用户了解产品,并在市场上推出优质的药品。通过TPW3,中国的制药公司可以和全球其它地方的同事拥有一套标准化的平台。新产品详情请看视频采访内容。   Pharmatron因为被SOTAX收购而成为SOTAX集团的品牌之一,此次推出数种新型药物物理测试产品。Pharmatron副总经理Holger Hermann向我们介绍,最新型片剂物理测试仪器SmartTest 50是适合任何片剂形状的产品,可同时测量药片的重量、厚度、宽度、直径/长度、硬度 DisiTest 50 全自动崩解测试仪可自动记录片剂的崩解时间,采用无线缆崩解篮设计,而且无需水浴,该仪器小巧,占用空间少,并且最多可同时配置3台测试仪并行工作,共用1个控制面板。新产品详情请看视频采访内容。
  • 赛默飞方案:ICPMS法同时测定化妆品中多种金属有害元素
    韩国食品医药品安全处今日表示,韩国爱茉莉太平洋等8家化妆品企业的共13种产品在检测中发现重金属“锑”超标。有没有人像我一样,买了很多便宜韩妆,终于一点点的凑成了一套.......结果新闻爆出重金属超标——现在问题来了,继续用还是不用.....那么作为检测人还是关心——化妆品重金属如何检测? 近年来,随着对金属元素毒理研究的深入,化妆品中需要关注的有害元素种类不断增,各国均出台了各种相关条例对化妆品的卫生化学指标和禁用、限用物质作了严格规定,如砷(As) 、铅(Pb) 、铬(Cr) 、铍(Be)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl) 等,长期接触过度引入上述元素的化妆品,会对人体造成一定的伤害。对于化妆品中各元素的测定,如分光光度法、原子吸收法等,方法手续繁琐、分析周期长。ICPMS作为准确、快速、灵敏度高的多元素检测技术得到了越来越多的应用和发展。解决方案示例:ICPMS法同时测定化妆品中多种金属有害元素 仪器介绍: ICP-MS方法提要粉霜、膏状化妆品共7种,采用微波消解前处理技术,简化了实验步骤,采用iCAP Q ICPMS同时分析不同基质样品中中Be、Cr、Cd、Te、 Nd、Tl、 As 、Pb,方法简便快捷, 仅用内标即可校正样品基质变化对待测元素的影响,检出限低,满足化妆品有害金属元素质控要求。 实验部分仪器ICPMS;超纯水机; 微波消解仪(CEM);万分之一天平;电热板; 试剂及标准品高纯硝酸;元素标准溶液 ;20~100 μL、200~1000 μL微量移液器;50、100 mL HPDE瓶 工作溶液元素储备液:采用1%HNO 3 逐级稀释,制成标准工作溶液。内标工作溶液:采用2% HNO 3 介质的10 ppb Li、Y、In、Bi混合溶液作为内标元素。通过iCAP Q的在线内标引入配件,加入内标。 样品前处理方法称取0.1 g样品(粉、霜、膏),置于聚四氟乙烯微波消解罐中,加入6 mL的HNO 3 和2 mL的H 2 O 2 ,加盖置于电热板上预消化30min,冷却后按预先设好的微波消解程序加热消解,程序结束后,冷却至室温,打开微波消解罐,低温赶酸(小于90度),赶酸完毕后,将消解液转移至HPDE瓶中,定容至25 mL混匀后静置待测。 实验中发现,对于个别厂家的具有UV防晒功能的粉霜膏类样品,单采用HNO 3 --H 2 O 2 消解体系可能无法将样品消解完全,采用HNO 3 --HF 体系即可。 仪器主要参数见表1.:结果与讨论ICPMS 可达到大于9个量级的动态线性范围,此方法中依据样品中待测的有害金属元素含量,将标准溶液配置成0至50 ng/mL,各个元素相关系数均大于0.999。 检出限取7次平行测定试剂空白溶液的结果,采用3倍标准偏差对应浓度,考虑到样品稀释倍数为250倍,得到检出限见下表2.。回收率以某粉霜样品(n=3),依次加入不同浓度元素标准溶液,得到加标回收率,结果均在90%~110%(见表3.)。 样品分析结果对7种粉霜、膏状化妆品的分析结果如(表4.5.) 结论本次实验选取了7种随机的不同样品基质(粉霜、膏状)化妆品,采用微波消解前处理,ICPMS分析多种有害元素,样品基质的变化只需采用在线引入的内标元素校正即可,对样品中不同浓度级别的待测元素均可一次测定完成分析。 点击 ICPMS法同时测定化妆品中多种金属有害元素 下载。
  • 聚光发布铁矿粉中多种微量元素的检测解决方案
    铁矿粉是由铁矿石(含有铁元素或铁化合物的矿石)经过选矿、破碎、分选、磨碎等加工处理而成的矿粉。是钢铁工业的主要原料,常应用于冶金行业、建筑行业、造船业、机械行业、飞机制造等对钢材需求量大的行业。并随着地质科学的发展,由研究矿物来指导找矿成为一个新的找矿方向。从一些微量元素的含量或比值可以为成矿预测和普查勘探研究提供有关科学信息。 聚光科技电感耦合等离子体发射光谱测定铁矿粉中多种微量元素具有用量少、分析速度快、准确等优点。 采用盐酸+硝酸+氢氟酸消解样品,用高氯酸赶酸后,用稀盐酸定容,使用ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪测定铁矿粉样品中的铝、钛、磷、钾、钠、锌、砷、铅8种元素的含量。 通过计算检出限、回收率和方法精密度,考察ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪在铁矿粉样品中的实际分析性能。结果表明:测定值与参考值吻合较好,回收率与方法精密度均较好,ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪可用于铁矿粉样品中元素的分析检测。聚光科技铁矿粉中多种微量元素的检测解决方案在线下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100312/s515559.htm
  • 嫦娥六号完成采样,搭载光谱仪等多种科学仪器
    记者从国家航天局获悉,6月4日7时38分,嫦娥六号上升器携带月球样品自月球背面起飞,3000N发动机工作约6分钟后,成功将上升器送入预定环月轨道。6月2日至3日,嫦娥六号顺利完成在月球背面南极-艾特肯盆地的智能快速采样,并按预定形式将珍贵的月球背面样品封装存放在上升器携带的贮存装置中。采样和封装过程中,科研人员在地面实验室,根据鹊桥二号中继星传回的探测器数据,对采样区的地理模型进行仿真并模拟采样,为采样决策和各环节操作提供重要支持。智能采样是嫦娥六号任务的核心关键环节之一,探测器经受住了月背高温考验,通过钻具钻取和机械臂表取两种方式,分别采集了月球样品,实现了多点、多样化自动采样。嫦娥六号着陆器配置的降落相机、全景相机、月壤结构探测仪、月球矿物光谱分析仪等多种有效载荷正常开机,按计划开展了科学探测,在月表形貌及矿物组分探测与研究、月球浅层结构探测等科学探测任务中发挥重要作用。探测器钻取采样前,月壤结构探测仪对采样区地下月壤结构进行了分析判断,为采样提供了数据参考。嫦娥六号着陆器携带的欧空局月表负离子分析仪、法国月球氡气探测仪等国际载荷工作正常,开展了相应科学探测任务。其中,法国月球氡气探测仪在地月转移、环月阶段和月面工作段均进行了开机工作;欧空局月表负离子分析仪于月面工作段进行了开机工作。安装在着陆器顶部的意大利激光角反射器成为月球背面可用于距离测量的位置控制点。图片来源:国家航天局表取完成后,嫦娥六号着陆器携带的五星红旗在月球背面成功展开。这是中国首次在月球背面独立动态展示国旗。该国旗由新型复合材料和特殊工艺制作而成。由于落月位置不同,嫦娥六号国旗展示系统在嫦娥五号任务基础上进行了适应性改进。与地面起飞相比,嫦娥六号上升器没有固定的发射塔架系统,而是将着陆器作为“临时塔架”。与嫦娥五号月面起飞相比,嫦娥六号从月球背面起飞,无法直接得到地面测控支持,而需要在鹊桥二号中继星辅助下,借助自身携带的特殊敏感器实现自主定位、定姿,工程实施难度更大。嫦娥六号上升器点火起飞后,先后经历垂直上升、姿态调整和轨道射入三个阶段,顺利进入了预定环月飞行轨道。后续,上升器将与在环月轨道上等待的轨道器和返回器组合体进行月球轨道的交会对接,并将月球样品转移到返回器中;轨道器和返回器组合体将环月飞行,等待合适的返回时机进行月地转移,在地球附近返回器将携带月球样品再入大气层,计划降落在内蒙古四子王旗着陆场。5月3日,嫦娥六号探测器发射升空,开启奔月之旅,历经近月制动、着陆器与上升器组合体和轨道器与返回器组合体分离,于6月2日成功着陆在月球背面南极-艾特肯盆地预选着陆区。
  • 未来低温光学实验我们更“近”一步 ——OptiCool发布近工作距离等多种选件
    超全开放强磁场低温光学研究平台-OptiCool发布以来就受到全球用户的广泛关注,目前国内销售已超过10台。7T强磁场、8个光学窗口、自由光路、超低振动等优异的性能让OptiCool突破了传统光学磁体对光学实验的多种限制。成熟易用的控制系统使用户从复杂的设备操作中解放出来更加专注于实验本身。Quantum Design从未满足于此,根据用户在具体实验需求中的反馈开发出了丰富的选件以满足各种具体需求。在探索真理的道路上不断前进。近工作距离选件——毫厘之间,追寻光谱本色!为进一步提高数值孔径,提高显微光谱的收集效率,Quantum Design开发出了近工作距离(LWD)窗口。标准的OptiCool系统窗室温环境到低温样品之间的小工作距离约为15 mm,使用LWD窗口选件后可以缩小到约3 mm。在对限低温要求不高的情况下,可以通过移除内窗的方式获得小于1 mm的工作距离。由于OptiCool系统配备了高均匀度磁体,在整个窗口处的磁场均匀度高于0.3%。LWD窗口选件配备室温物镜安装套环,标准的SM3螺纹兼容多种物镜,这样室温物镜也可以实现大数值孔径的低温测量。该选件安装简单,用户自己即可完成更换,使得低温强磁场显微光谱测量更加方便。本月国内近工作距离选件在清华现场升完成。左,近工作距离窗口示意图;右,清华大学近工作距离选件安装完毕真空物镜集成方案——百尺竿头,更进一步!为了满足对数值孔径和限低温的限追求,Quantum Design在近工作距离选件的基础上进一步开发了物镜集成方案。该选件兼容0.75 NA,Zeiss 100x LD EC Epiplan-Neofluar, infinity-corrected物镜。系统保证物镜工作在真空环境且接近于室温,使物镜可以发挥好的光学性能,物镜的工作距离2 mm,此时样品仍可实现1.7K限低温,这可能是集成镜头系统的佳典范。左,近工作距离窗口与外部室温镜头;右,室温真空镜头集成方案高频电学、光纤接口选件—— 想要光、电?全都配齐!系统在原有直流通道的基础上开发了高达20 GHz的高频电学通道。这对于高频电学测量或者对样品施加高频电信号调控都带来了巨大的帮助。系统的直流电学通道和高频电学通道都采用了良好的热沉处理,避免了电学通道漏热对样品温度的影响。此外系统为满足特定实验需要接入光纤的需求开发了光纤接口选件。该方案将系统的一个侧窗窗口用光纤面板替代,实现了光纤接入,这将满足更加多样化的高灵敏度光学实验。左,RF同轴线外部接口;中,同轴线样品台接口;右,样品台接线左,光纤接口选件;右,光纤接头位移器集成方案——让样品灵动自如!系统标配低阻通道,该通道专为集成位移器而设计。系统可以非常方便的安装集成attocube低温纳米位移器系列,在显微光谱方面可以实现样品对焦、特定区域测量、大范围扫描测量。系统配有位移器专用的导热连接让样品始终保持佳的低温性能。左,位移器集成示意图;右,大空间位移器集成示意图(下凹式样品台获取更多空间) 丰富多样的选件大的提升了OptiCool系统的适用性,体现了系统超全开放的理念。同时丰富的选件让低温强磁场光学实验像室温光学实验一样方便。拥有超全开放强磁场低温光学研究平台-OptiCool,让您的科研任何时刻都是高光时刻!
  • 开发用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法
    引言 &beta 淀粉样肽(A&beta )的不溶性聚集物在脑中沉积/形成被看作为早老性痴呆病(AD)的一个关键事件。治疗策略集中于用以减少&beta 淀粉样肽生成或提高其清除水平的小分子抑制剂或免疫疗法。因此,找到能对脑脊液中的淀粉样肽进行高灵敏且稳定可靠的定量分析方法以确定其与AD关系对很多研究者来说至关重要。然而,对这些A&beta 肽的分析极具挑战性,这不仅因为其在生物液体内的丰度相对偏低,而且也因为它们可能被其它蛋白质结合并具有形成低聚体的趋势。 这些肽的测定常规采用免疫测定法(因其选择性和灵敏度)或者通过冗长的免疫沉淀之后再进行SPE。免疫测定所需的方法开发时间比LC/MS/MS方法开发时间长;它们需要对多种A&beta 肽进行多次测定,并且与LC/MS/MS相比其线性动态范围有限。免疫测定存在交叉反应性和非特异性结合,需要使用价格昂贵的抗体,并且样品/标本的富集依赖于抗体的选择性。免疫测定的劳动强度大,并且测定不准确和基质干扰也是常见的问题。因此,需要开发一种基于LC/MS/MS的高通量、选择性好的生物分析方法,使样品制备能够实现在存在高浓度干扰蛋白和肽的情况下回收得到pg/mL水平的淀粉样肽。 虽然开发免疫测定方法所需的时间在后期药物发展过程中是可接受的,但在较早的阶段中则几乎不切实际;这时,如能有一种可定量多种肽的高通量且可靠的方法则是众望所归。 本研究工作集中于开发用于淀粉样前体蛋白(APP)的1-38、1-40和1-42片段的LC、MS和选择性SPE样品制备方法,以支持临床前研究。使用单一、高通量方法用于多种A&beta 肽的分析测定而无需耗时的免疫沉淀步骤,被成功开发并经过验证。特别是,A&beta 类肽存在很多独特的分析挑战,其中包括非特异性结合、溶解性差、聚集和质谱灵敏度偏低。在方法开发各阶段所进行的步骤尽可能减小或消除了这些问题所带来的影响。 随着AD病情缓解策略的出现,对除了A&beta 38、40和42之外的多种可能与AD病征相关的A&beta 进行定量分析可有助于提供关于此病及其发展过程的更多认识。本文所述的方法也有可能进行相应的修改,以使其适用于那些肽的定量分析。 &beta 淀粉样1-38肽,分子量4132,pI 5.2 DAEFRHDSGYEVHHQKLVFFAEDVGSNKGAIIGLMVGG &beta 淀粉样1-40肽,分子量4330,pI 5.2 DAEFRHDSGYEVHHQKLVFFAEDVGSNKGAIIGLMVGGVV &beta 淀粉样1-42肽,分子量4516,pI 5.2 DAEFRHDSGYEVHHQKLVFFAEDVGSNKGAIIGLMVGGVVIA 图1:&beta 淀粉样肽1-38、1-40和1-42的氨基酸序列和pI数据 实验 UPLC® 方法的条件 色谱柱: ACQUITY UPLC® BEH C18,300Å ,2.1× 150nm,1.7µ m 流动相: A:0.3% NH4OH(按体积计算)的水溶液 B:90%乙腈,10%流动相A 梯度: 90% A保持1分钟,5.5分钟内降低至55% A并保持0.2分钟,然后返回至初始水平 流速: 0.2 mL/分钟 进样量: 10µ L 温度: 50℃ 质谱条件 系统:沃特世XevoTM TQ三重四极杆质谱仪,在ESI+MRM模式下运行 去溶剂化气体流速:800L/小时 源温度:120℃ 去溶剂化温度:450℃ 碰撞室压力:2.6× 10(-3)毫巴 MRM跃迁态和条件:见表1 样品预处理 用5M盐酸胍以1:1的比例稀释200µ L脑脊液(人脑脊液、猴脑脊液或加标人工脑脊液+5%大鼠血浆),并在室温下振摇45分钟。然后,用200µ L 的4%H3PO4水溶液进一步稀释样品。 注意:对于加标样品而言,在加标后、用盐酸胍稀释前,可在室温下让样品平衡30分钟。 固相萃取(SPE) 基于µ Elution 96孔型的Oasis® MCX 预处理:200µ L甲醇 平衡:200µ L 4% H3PO4水溶液 上样:600µ L预处理后的样品 清洗1:200µ L 4% H3PO4水溶液 清洗2:10% ACN水溶液 洗脱:2× 25µ L 75:15:10 ACN:水:NH4OH浓溶液 稀释:25µ L水 进样量:20µ L 肽名称 前体离子 产物离子 产物离子ID锥孔电压(V) 碰撞能量(eV) &beta 淀粉样1-38肽 1033.5 1000.3 b 36 33 23 &beta 淀粉样1-38肽的N15内标 1046 1012.5 30 22 &beta 淀粉样1-40肽 1083 1053.6 b 39 33 25 &beta 淀粉样1-40肽的N15内标 1096 1066.5 35 22 &beta 淀粉样1-42肽 1129 1078.5 b 40 28 30 &beta 淀粉样1-42肽的N15内标 1142.5 1091.5 35 28 表1:&beta 淀粉样肽及其N15标记型内标的MRM跃迁态和质谱条件 结果和讨论 开发这些方法所遇到的最大挑战就是克服溶解性、吸附性和聚集性问题并获得能满足该应用要求的足够选择性和灵敏度。适当的流动相和进样溶剂构成以及明智选择SPE洗脱溶剂仅仅是应对这些问题的几个关键因素。 质谱分析 质谱分析在正离子模式下进行,因为4+前体的CID产生了几种与固有的特异性b序列离子相对应的不同产物离子(典型光谱如图2所示)。负离子模式下的MS/MS出现了明显的水分流失。图3给出了关于两种方法特异性区别的一个示例。虽然对于溶剂标准品时使用负离子模式的总体灵敏度较高,但在基质存在时负离子模式的灵敏度优势减弱,而正离子模式下的特异度和信噪比的提高对于脑脊液样品中的准确定量具有决定性作用。 超高效液相色谱分析 图4显示了对这三种&beta 淀粉样肽的分离情况。虽然流动相中NH4OH的精确百分比对负离子灵敏度具有关键作用,但ESI+模式下的信号经证实对流动相构成的细微变化更具稳健性,可使液相色谱/自动取样器至少在24小时以上的时间段中保持稳定。与此相反,50%或以上的ESI-信号在10-12小时后因流动相中NH4OH浓度的自然变化(挥发)而损失。这进一步强调了ESI+MS方法的稳健性。 固相萃取(SPE) SPE使用Oasis® MCX(一种混合模式的吸附剂)进行,以加强萃取过程的选择性。该吸附剂同时依赖于反相和离子交换保留机制,以从复杂脑脊液样品中的其它高丰度多肽中选择性分离&beta 淀粉样肽组分。使用特定的96孔Oasis® µ Elution提供了明显的浓缩效果,无需溶剂挥干和复溶,从而尽可能减少了肽损失。此外,通过离子交换进行肽结合为整个方法提供了正交性。 在最初的方法开发过程中,萃取人工脑脊液时观察到了大量非特异性结合(NSB)。我们添加了5%大鼠血浆(有一个不同的&beta 淀粉样肽序列),以消除NSB。 SPE是整个方法中较为重要的环节之一。对淀粉样组分选择性极高的分离再加上标准流速下UPLC的分辨率实现了对临床前研究样品的超快分析。 线性、准确度和精确度 对每种肽均使用了N15标记型内标。对于0.1-10ng/mL人工脑脊液+5%大鼠血浆的等分样本,三种&beta 淀粉样肽的标准曲线均呈线性。&beta 淀粉样1-38肽的典型标准曲线如图5所示。淀粉样肽的基线水平根据同时使用过量加标的人脑脊液和&ldquo 人工脑脊液+5%大鼠血浆&rdquo 而得到的两条标准曲线进行定量分析,基线水平的计算值没有统计学意义上的差异。选择人工脑脊液是因为它的价格不贵,而且是一种比较易得的基质。从3种人脑脊液和1种猴脑脊液萃取得到的&beta 淀粉样1-42肽的基线水平如图6所示。所有3种&beta 淀粉样肽的基线水平测定值的统计结果如表2所示。 用3种人脑脊液混合样品和1种猴脑脊液混合样品配制了0.2、0.8、2和6ng/mL的过量加标的质控样品。准确度和精确度数值符合LC/MS/MS测定的控制标准。质控样品分析的典型结果如表3所示。 结果和讨论 开发这些方法所遇到的最大挑战就是克服溶解性、吸附性和聚集性问题并获得能满足该应用要求的足够选择性和灵敏度。适当的流动相和进样溶剂构成以及明智选择SPE洗脱溶剂仅仅是应对这些问题的几个关键因素。 质谱分析 质谱分析在正离子模式下进行,因为4+前体的CID产生了几种与固有的特异性b序列离子相对应的不同产物离子(典型光谱如图2所示)。负离子模式下的MS/MS出现了明显的水分流失。图3给出了关于两种方法特异性区别的一个示例。虽然对于溶剂标准品时使用负离子模式的总体灵敏度较高,但在基质存在时负离子模式的灵敏度优势减弱,而正离子模式下的特异度和信噪比的提高对于脑脊液样品中的准确定量具有决定性作用。 超高效液相色谱分析 图4显示了对这三种&beta 淀粉样肽的分离情况。虽然流动相中NH4OH的精确百分比对负离子灵敏度具有关键作用,但ESI+模式下的信号经证实对流动相构成的细微变化更具稳健性,可使液相色谱/自动取样器至少在24小时以上的时间段中保持稳定。与此相反,50%或以上的ESI-信号在10-12小时后因流动相中NH4OH浓度的自然变化(挥发)而损失。这进一步强调了ESI+MS方法的稳健性。 固相萃取(SPE) SPE使用Oasis® MCX(一种混合模式的吸附剂)进行,以加强萃取过程的选择性。该吸附剂同时依赖于反相和离子交换保留机制,以从复杂脑脊液样品中的其它高丰度多肽中选择性分离&beta 淀粉样肽组分。使用特定的96孔Oasis® µ Elution提供了明显的浓缩效果,无需溶剂挥干和复溶,从而尽可能减少了肽损失。此外,通过离子交换进行肽结合为整个方法提供了正交性。 在最初的方法开发过程中,萃取人工脑脊液时观察到了大量非特异性结合(NSB)。我们添加了5%大鼠血浆(有一个不同的&beta 淀粉样肽序列),以消除NSB。 SPE是整个方法中较为重要的环节之一。对淀粉样组分选择性极高的分离再加上标准流速下UPLC的分辨率实现了对临床前研究样品的超快分析。 线性、准确度和精确度 对每种肽均使用了N15标记型内标。对于0.1-10ng/mL人工脑脊液+5%大鼠血浆的等分样本,三种&beta 淀粉样肽的标准曲线均呈线性。&beta 淀粉样1-38肽的典型标准曲线如图5所示。淀粉样肽的基线水平根据同时使用过量加标的人脑脊液和&ldquo 人工脑脊液+5%大鼠血浆&rdquo 而得到的两条标准曲线进行定量分析,基线水平的计算值没有统计学意义上的差异。选择人工脑脊液是因为它的价格不贵,而且是一种比较易得的基质。从3种人脑脊液和1种猴脑脊液萃取得到的&beta 淀粉样1-42肽的基线水平如图6所示。所有3种&beta 淀粉样肽的基线水平测定值的统计结果如表2所示。 用3种人脑脊液混合样品和1种猴脑脊液混合样品配制了0.2、0.8、2和6ng/mL的过量加标的质控样品。准确度和精确度数值符合LC/MS/MS测定的控制标准。质控样品分析的典型结果如表3所示。 1. 我们开发了一种用于同步定量分析人和猴脑脊液中多种&beta 淀粉样肽的SPE-LC/MS/MS生物分析方法并对其进行了验证。 2. 将基于µ Elution型混合模式SPE的高选择性萃取方法与UPLC色谱分析的分辨率相结合是实现对人和猴脑脊液中3种主要&beta 淀粉样肽进行准确、精确而可靠的定量分析的关键。 3. 正离子MS/MS和b离子序列碎片的使用提供了本应用所需的质谱特异度。 4. 用不到30分钟的时间即可完成对96份样品的萃取并作好进样准备,从而满足了临床前研究所需的样品制备处理通量要求。 5. 本文所述的方法避免了在临床前研究工作中进行耗时的免疫测定或免疫沉淀步骤。 6. Xevo TQ质谱的质量范围和灵敏度允许选择高m/z前体进行破碎并能选择特异度高的b离子碎片,从而增加了此项测定的信噪比并总体提高了其特异度。 7. 此类方法也可允许选择性的、特异性的、并按高通量方式同时测定一份样品中的几种不同&beta 淀粉样肽,而同时仍能达到低浓度内源性&beta 淀粉样肽分析所需的高灵敏度。这是一个明显的优点,因为ELISA测定需要使用多种抗体进行多次测定。 所选择的参考文献 1. T.A. Lanz、J.B. Schachter.神经科学方法杂志,169 (2008) 16-22. 2. T. Oe等.质谱分析中的快速通讯,20 (2006) 3723-3735. 3. JR Slemmon等.色谱分析杂志:生物分析,846 (2007) 24-31. 4. NT Ditto等.神经科学方法杂志,182 (2009) 260-265. 5. T.A. Lanz、J.B. Schachter.神经科学方法杂志,157 (2006) 71-81. 6. MJ Ford等.神经科学方法杂志,168 (2008) 465-474. 7. E. Portelius等.蛋白质组学研究杂志,6 (2007) 4433-4439. 致谢 本文作者希望向Wenlin Li(辉瑞公司PDM部)表达谢意,感谢她在使用免疫亲和LC/MS/MS分析&beta 淀粉样肽所作的前期工作。 沃特世公司 美国马萨诸塞州米尔福德Maple街34号,01757 电话:(508) 478-2000;传真:(508) 478-1990 http://www.waters.com
  • 使用液相色谱法一次测定多种水溶性维生素
    维生素是人体重要的营养物质,但有些维生素在人体内无法合成,或合成量不能满足机体需要,要从外界摄取以满足人体需要。维生素根据溶解度的不同,分为水溶性和脂溶性两类,水溶性维生素主要有维生素C、B1、B2、B3、B5、B6、B11和B12。不同水溶性维生素的结构差异较大,化学性质不稳定,分离检测较为复杂困难。 目前水溶性维生素的测定方法主要有分光光度法、分子荧光法和高效液相色谱法等。分光光度法的样品前处理较复杂,且干扰物多,测定结果偏高。分子荧光法的样品前处理也复杂,定量不精确。高效液相色谱法的样品前处理简单,用量少,可一次分析多种水溶性维生素,是目前最合适的测定方法。实验部分 采用离子对试剂(四丁铵)作为流动相,由于离子对试剂易吸附在色谱柱上不易彻底清除,因此建议用来分析水溶性维生素的色谱柱专用。 图1. 9种水溶性维生素标准品的色谱图(上)和等高线图(下)1. 维生素 B1 (硫胺素) * 2. 维生素 B6 (吡哆素) * 3. 烟酰胺 4. 维生素 B12 (氰钴胺素) 5. 抗坏血酸糖苷 6. 维生素 C (抗坏血酸) 7. 异抗坏血酸 8. 维生素 B2 (核黄素) 9. 菸碱酸 使用二极管阵列检测器(简称:DAD),除了色谱图外,还可获得光谱图,两者结合可排除仅通过色谱保留时间定性造成的假阳性峰,能对食品和其他含有大量杂质的样品进行精确有效的分析。 图2. 维生素B6的标准曲线 9种水溶性维生素的标准曲线(浓度范围0.1 ~ 50 mg/L)均显示了良好的线性, r2 均≥ 0.996。但采用流动相进行稀释时,维生素C、异抗坏血酸和维生素B12 不稳定,为获得良好的线性,需使用新配制的溶液进行测定。 图3. 保健饮料的测定结果 图4. 营养补充剂的测定结果 该方法可同时检测多种水溶性维生素,标准曲线线性良好。借助二极管阵列检测器,可对食品和其他含有大量杂质的样品进行精确有效的分析,排除假阳性性峰的干扰。由于维生素C和异抗坏血酸不稳定,在样品制备过程中或随着时间的推移,二者容易发生分解,因此难以获得良好的线性和重现性。所以,此方法适用于定量分析,在定量分析时,建议对各维生素单独测定。关于日立高效液相色谱仪,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm 日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人,在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商",即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中,生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器(色谱、光谱、热分析)等。
  • 近1亿!中南大学集中采购多种高端仪器
    8月27日,中南大学公布20204年9至10月政府采购意向,预算金额共计9646.34万元,涉及电化学分析仪器、试验箱及气候环境实验设备、试验机、质谱仪、色谱仪、热分析仪、离心机、干燥机等多种设备,主要用于先进材料冶金与环境学院锂钠电池电解质材料制备模块项目。序号采购单位采购项目采购品目采购需求概况预算金额(万元)预计采购日期1中南大学中南大学先进材料冶金与环境学院锂钠电池测试验证模块采购项目A02100400分析仪器,A02100401电化学分析仪器,A02100499其他分析仪器,A02100603试验箱及气候环境试验设备,A02100500试验机,A02100503工艺试验机,A02100507碰撞台,详见项目详情1468.42024年9月2中南大学中南大学先进材料冶金与环境学院锂钠电池表征模块采购项目A02100405射线式分析仪器、A02100499其他分析仪器、A02100401电化学分析仪器、A02100402物理特性分析仪器及校准仪器、A02100699其他试验仪器及装置、A02100404光学式分析仪器、A02100416热分析仪、A02100407质谱仪、A02100602动力测试仪器、A02100408色谱仪、A02100304光学测试仪器详见项目详情2004.72024年9月3中南大学中南大学先进材料冶金与环境学院锂钠全电池制备模块采购项目A02330200电池生产设备详见项目详情1399.452024年10月4中南大学中南大学先进材料冶金与环境学院锂钠电池电解质材料制备模块采购项目A02100405射线式分析仪器、A02100401电化学分析仪器、A02100402物理特性分析仪器及校准仪器、A02100404光学式分析仪器、A02100416热分析仪、A02100407质谱仪、A02100602动力测试仪器、A02100408色谱仪、A02100304光学测试仪器详见项目详情1010.62024年9月5中南大学中南大学先进材料冶金与环境学院锂钠电池负极材料制备模块采购项目A02050911-金属喷涂设备,A02050910-金属表面处理设备,A02050907-热处理设备,A02062001-工业电热设备(电炉),A02310800-粉碎、筛粉设备,A02160400-有色金属冶炼设备,A02053201-粉碎机,A02052505-搅拌机械详见项目详情2100.272024年9月6中南大学中南大学先进材料冶金与环境学院锂钠电池正极材料制备模块采购项目A02100419样品前处理及制备仪器,A02221000排灌机械,A02052501离心机,A02052301制冷压缩机,A02100603试验箱及气候环境试验设备, A02052507干燥机械,A02052306恒温机、恒温机组,A02051507原料混匀机,A02160400有色金属冶炼设备,A02062001工业电热设备(电炉),A02053201粉碎机,A02053204筛分设备详见项目详情1662.922024年10月
  • 在线富集HTLC- MS -MS分析环境水资源中多种抗生素
    人们日益关注环境水资源中抗生素的存在情况。这迫使环境和政府实验室开发新的液相色谱/质谱(LC/MS)方法,以监测水资源中抗生素的存在状况。   然而,环境水资源中含有的抗生素的通常是很痕量的,往往需要大量的水样进行富集和净化。在液相色谱/质谱(LC/MS)分析之前,需要对大约100-1000mL水样进行富集和清理,以达到被测物质的检测限。即使样本量很多,该提取过程也是耗时耗力的,实现高通量检测非常困难。   本研究提出的方法,使用了可以对样品进行在线浓缩和净化的Thermo Scientific TSQ Quantum Ultra三重四极杆质谱仪,不仅大大缩短了样品处理的时间,而且在高选择反应监测(H-SRM)模式下,可以进行痕量浓度(pg/mL)抗生素检测分析。   详细内容见附件:在线富集HTLC- MS -MS分析环境水资源中多种抗生素.pdf
  • 从无机到有机,从实验室到现场, 聚光科技多种产品组合全面应对“土十条”
    5月31日下午,国务院公布《土壤污染防治行动计划》(下称“土十条”),“土十条”的出台,土壤污染防治工作将正式拉开帷幕。其中明确规定了“到2020年,全国土壤污染加重趋势得到初步遏制,土壤环境质量总体保持稳定,土壤环境风险得到基本管控”,而排在首位的工作任务就是“开展土壤污染调查,掌握土壤环境质量状况”,并给出了具体时间表“以农用地和重点行业企业用地为重点,开展土壤污染状况详查,2018年底前查明农用地土壤污染的面积、分布及其对农产品质量的影响;2020年底前掌握重点行业企业用地中的污染地块分布及其环境风险情况。” 土壤中的污染物来源广、种类多,一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主,如镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍,局部地区还有锰、钴、硒、钒、锑、铊、钼等。有机污染物种类繁多,包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等挥发性有机污染物,以及多环芳烃、多氯联苯、有机农药类等半挥发性有机污染物。 聚光科技(杭州)股份有限公司实验室业务平台同时拥有吉天仪器、聚光盈安、安谱实验三大知名品牌,拥有无机分析和有机分析的主要仪器设备,包括光谱、色谱、质谱、前处理以及实验室试剂耗材,可以为土壤检测提供从无机到有机,从实验室到现场,从仪器设备到试剂耗材的全面解决方案,为环保部门开展土壤污染调查提供稳定可靠的检测工具。多种产品组合可以满足不同用户土壤检测的差异化需求,为用户提供一站式服务。土壤污染物全面检测解决方案 无机元素分析: 聚光科技ICP-5000型电感耦合等离子体发射光谱仪、Expec 7000型电感耦合等离子体质谱仪和原子荧光分析仪产品组合,能够对土壤中镉、汞、砷、铅、铬、六价铬、铜、镍、锌、硒、钴、钒、锑等元素进行精确定量分析。 ICP-5000型电感耦合等离子体发射光谱仪检出限低,线性范围宽、具有多元素同时检测的能力,且能用于元素周期表中七十多种元素的分析,是目前在土壤中国家标准分析方法中出现较多的一种方法。ICP-5000型电感耦合等离子体发射光谱仪 对于痕量元素的检测,可以选择Expec 7000型ICP-MS进行分析检测,该产品高灵敏度、低检出限,具有极宽的线性动态范围,检测范围从0.1ppt到10ppm,且具有多元素快速分析和同位素分析能力。Expec 7000型ICP-MS 对于砷、汞、硒、镉等元素的测定,可以采用吉天AFS系列原子荧光光谱仪测定,原子荧光光谱仪作为中国特色的实验室重金属分析仪器,因其操作简便、运行成本低、检出限低等众多优势被广泛用于各类样品中重金属痕量和超痕量元素的检测,对于土壤中常被检测的As、Hg、Cd、Pb等元素拥有其它仪器无法比拟的优势。AFS系列原子荧光光谱仪 有机污染物检测分析: 聚光科技GC-2000型气相色谱仪、Mars-6100型气相色谱质谱联用仪和年底即将上市的液相色谱质谱联用仪配合北京吉天生产的全自动快速溶剂萃取仪、全自动固相萃取仪等前处理设备的组合,能够对土壤中挥发性和半挥发性有机污染物进行全面检测。GC-2000型气相色谱仪、Mars-6100型气相色谱质谱联用仪APLE系列全自动快速溶剂萃取仪SPE-100全自动固相萃取仪 土壤污染物快速检测解决方案 聚光科技E5000型直流电弧发射光谱仪和吉天DCMA-200直接进样汞镉测定仪产品组合,可以对土壤样品直接检测,无需样品处理,实现绿色快速分析,极大地提高了工作效率,降低二次污染。 E5000型电弧直读发射光谱仪对土壤样品可以直接进行分析,测量样品时,只需将土壤样品干燥后粉碎至200目左右,即可根据需要将准确称取的样品置于特制的样品盘中,上机测试即可,1分钟内就可以得到准确的分析结果,无需复杂的前处理,不产生废液废气等污染物,避免二次污染,实现快速、准确的分析检测,特别适合大批量土壤样品的快速筛查。E5000型电弧直读发射光谱仪 DCMA-200直接进样汞镉测定仪可在免消解的情况下,实现样固体样品的快速检测,尤其适用于土壤类易于粉末化的样品,检测准确度与ICP-MS及石墨炉原子吸收无显著性差异。DCMA-200直接进样汞镉测定仪 土壤污染物现场移动检测解决方案 聚光科技Expec 7000M型车载式ICP-MS,MIX5系列手持式XRF土壤分析仪,Mars-400 Plus型便携式GCMS的产品组合,可以应对事故现场监测、污染调查、事故跟踪,能够第一时间准确、快速地分析现场污染物中无机元素和有机污染物含量,实现实时、灵活的分析检测。 Expec 7000M型车载式ICP-MS可针对超低含量的无机污染物进行移动检测,实现了超痕量、全元素的现场快速检测,成为重金属移动检测领域的历史性突破。在去年的四川某地重金属污染应急监测事件中,聚光科技搭载Expec 7000M的移动监测车第一时间到达当地并进行了长达40天的现场全元素不间断监测分析,取得了与实验室分析同样的检测效果。搭载车载型ICP-MS的移动监测车 MIX5系列手持式XRF土壤分析仪轻巧便携,无需样品消解,可以直接对土壤粉末进样分析,可以对重金属污染边界进行现场确定,对污染等级快速划分和对污染区域进行实时监测。仪器拥有图标式直观用户界面,操作者几乎不需培训便可使用。MIX5系列手持式XRF土壤分析仪 Mars-400 Plus型便携式GCMS作为现场快速检测设备,可对土壤污染场地的气、水、土中的挥发性有机物和半挥发性有机物进行全面检测,没有样品保存和运输,避免了样品的损失、吸附或者变质,最大程度的保留了样品的原有特点,使分析结果更真实反映污染物的排放情况,为土壤治理和修复所产生的二次复杂污染提供一种解决思路,给环保部门以及相关人员提供良好的手段和工具。便携式GCMS检测水和土壤中的VOCs和SVOCs自动SPE萃取后,便携式GCMS检测土壤中SVOCs 土壤是经济社会可持续发展的物质基础,关系人民群众身体健康,关系美丽中国建设。面对污染严重的国土环境,土壤检测和治理工作任重而道远,聚光科技作为本土仪器厂商,有责任也有义务协助相关部门的工作。聚光科技具有丰富的产品组合,可提供实验室和现场的有机污染和无机污染物的检测仪器和方法,为建设“蓝天常在、青山常在、绿水常在”的美丽中国献出微薄之力。
  • 中药配方颗粒检测下篇:多种检测技术“百花齐放”
    中药配方颗粒检测技术的重要性毋庸置疑,随着配方颗粒市场竞争日益加剧,在史上最严的配方颗粒质量标准体系驱动下,必将持续提高市场准入门槛,也将对企业的规模和质量把控都提出更高的要求。未来,随着行业竞争日益激烈,现有的市场格局有望被打破。业内专家认为,对于药企来说,未来更需要在源头质量监管、药效研究、技术创新等方面下足功夫,才有望获得更多的发展机遇。为帮助从事相关研究的用户了解中药配方颗粒市场及相关检测技术,仪器信息网特别策划了“中药配方颗粒检测技术 ”相关专题(点击查看)并邀请到安捷伦大中华区业务拓展团队、创新合作中心、市场技术团队的技术专家分享对于中药配方颗粒不同检测技术的看法。UHPLC液相色谱作为分析实验室常用技术,更是中药配方颗粒检测最重要的工具。随着样品复杂程度和检测要求的提高,液相色谱技术也一直保持不断发展的态势。近年来,超高效液相色谱系统(UHPLC)的商品化及其相对应的亚二微米色谱柱填料类型的不断丰富,使得它们在液相色谱领域迅速发展。受益于UHPLC技术快速、高效的特点,配方颗粒检测行业史无前例地大幅采用UHPLC方法作为特征图谱和含量测定的方法,以特征图谱为例,目前已经颁发的国标和公示的各省标有60%左右的方法都是UHPLC方法,如此高的使用比例一定会提升配方颗粒行业甚至整个中药行业的分析效率。另一方面,不同的填料和规格的色谱柱也在此次标准中百花齐放,有效展示了色谱柱在分离中的作用,对行业用户了解色谱柱技术也起到了非常大的促进作用。分析速度快了以后还提升了对多方法和方法开发系统的需求。该系统是近几年在药物分析领域非常受关注的一种液相色谱平台,可以在无人值守的环境下自动完成色谱柱和流动相的切换。在研发部门,可以利用该系统实现不同色谱柱、流动相、梯度和温度的组合,全方位完成方法参数的优化,这种组合型的方法开发对配方颗粒特征图谱/指纹图谱的开发至关重要。在质控部门,该系统可以连续不间断运行不同的方法,实现7*24小时连续工作,充分提高质检分析通量。配方颗粒企业或者药检系统在分析过程中不断更换色谱柱和流动相来完成样品检测工作的流程就可以用该系统完美实现。安捷伦超高效液相色谱具有耐高压、智能模拟技术、多柱多流动相切换等功能,可以帮助配方颗粒相关用户最大限度提高UHPLC色谱柱子使命寿命,无风险地实现来自各方的HPLC和UHPLC方法以及7*24小时不间断分析各配方颗粒样品。Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统 ICP-MS安捷伦ICP-MS全球及中国市场占有率第一。为“中国药典”的中药分析量身定做的软件系统内置药典I部方法模板,无需编辑,直接调用即可分析,节约了方法开发时间。硬件UHMI系统将仪器的总溶解性固体量 (TDS)耐受度提高到 25%,仪器的长期稳定性非常强,适合高通量的中药配方颗粒样品分析。单氦模式消除所有干扰,操作简单,测定结果准确可靠。专职专业的中药分析技术团队,更好的为中药客户重金属的分析排忧解难。GC-MS/MS安捷伦作为气相、气质领域的行业引领者,凭借其半个世纪的深厚技术积累,在2008年就推出了7000A GC-MSMS,经历了7年的发展,至今已升级到第四代7000D,整个7000系列GCMSMS技术平台无论成熟度和先进性均领先于其他厂家。7年前7000技术平台的推出就是以农残检测为切入口,专注于复杂基质中多种农残的高通量分析,体现仪器的高灵敏度、精确重现性和强大的抗复杂基质干扰能力,13年期间持续研发了多种复杂基质中农药残留的检测方法并免费提供给客户,而借助7000系列GCMSMS平台,许多实验室在国际和国内核心期刊上发表了高含金量的技术文章。因此,无论是在硬件设施还是软件技术上均有非常成熟的技术平台。目前,日本、欧盟和美国等发达国家都制定了很低的农残限量标准,对复杂基质中的数百种农药残留规定了ppb级以下的水平浓度。为应对这些极具挑战性的限量标准,必须开发具有更高的农药筛查灵敏度和效率的检测仪器和方法。气相色谱三重四极杆串联质谱用多反应监测模式(MRM)可以显着除去基质干扰,有效提高信噪比(S/N),达到10ppb以下的检测限,完成复杂中药材基质中痕量农药残留的分析。Agilent 7250 GC/Q-TOF 气质联用系统 RTCA把握中药配方颗粒发展机遇的同时,还需在其药效研究中增大科研投入。安捷伦提供更全面的解决方案来实现对中药配方颗粒研究的突破。在细胞水平药效研究方面,安捷伦NovoCyte系列流式细胞仪可用于检测药物对细胞的影响,对免疫功能的调节,药物的作用机制及疗效评价,在临床实验阶段也可用于对其疗效进行追踪。安捷伦RTCA系列实时细胞分析技术可实时检测药物对细胞毒性,从而评价中药配方颗粒的活性成分作用、有效成分的溶出,并可评定中药单煎与共煎细胞水平药效评价。同时RTCA Cardio/CardioECR可实现中药在心脏安全方面的评价,为中药配方颗粒提供更全面的细胞水平研发与质控方法。安捷伦NovoCyte系列流式细胞仪与RTCA系列实时细胞分析技术均为传统仪器或方法学的技术突破,灵敏性与重复性更高、性能可靠的仪器,使用及维护成本低,操作简便,可快速上手,提高效率,可节省科研工作者或企业研究人员的时间用于更多新项目的研发。Agilent xCELLigence RTCA eSight 实时细胞分析仪 除此以外,二维液相色谱辅助物质基础研究、特征峰指认;高灵敏度检测器定量药材饮片、颗粒成品有毒有害物质;智能模拟技术保证RRT的重现等都是近两年在配方颗粒行业有需求的新技术应用方向。中药配方颗粒检测上篇:进军300亿市场,色质联用正在成为主流技术
  • 岛津应用:ICPMS-2030测定土壤中多种金属元素的含量
    来自农药、废水、污泥和大气沉降等方式沉积的重金属元素铅、镉、铬、砷、锌、铜、镍、锰、钼、锑、钒、钴等,是土壤无机物污染的重要组成部分。这些元素在土壤中过量富集,会导致土壤盐渍化,影响植物根和叶的发育,并通过食物链传递破坏人体神经系统、免疫系统和骨骼系统等。因此,准确测定土壤中的金属元素含量,对土壤质量的监控及土壤环境的再修复有着重要的实际意义。国家卫生部和环境保护部不断发布新标准持续完善和规范土壤中重金属的检测方法。ICP-MS 用于痕量金属元素分析,具有灵敏度高、线性范围宽、测试速度快、可同时测定多元素等优点。 本文参考 2016 年 8 月 1 日实施的环境标准 HJ 803-2016《土壤和沉积物 12 种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》采用岛津新品电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030测定土壤成分分析标准物质GBW07404(GSS-4)中的Cd、Ni、Mn和Mo等12种金属元素含量,通过与证书值比对及加标回收率实验对方法进行了验证。实验结果表明,该方法操作简单,定量准确,线性范围宽,样品无需稀释即可同时准确测定,可满足土壤样品中12种金属元素高低含量的同时分析。 了解详情,敬请点击《ICPMS-2030测定土壤中多种金属元素的含量》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 岛津液质应对肥料中多种植物生长调节剂的定性筛选
    民以食为天,粮安天下,粮食安全始终是国家头等大事。食以土为生,粮食的“粮食”要够,化肥则是粮食的“粮食”,对粮食增产贡献率在40%以上。 化肥的分析检测技术标准化对于化肥的科学、安全、高效的使用起到关键作用。 近期,国家市场监督管理总局发布了《GB/T 40459-2021肥料中多种植物生长调节剂的定性筛选 液相色谱-质谱联用法》,标准将于2022年的3月1日正式实施。 岛津解决方案岛津高效液相色谱质谱联用仪LCMS-2020 Seeing is Believing UFscanning高速扫描速度15,000Da/secUFswitching高速切换正负极性时间仅为15msecUFsensitivity高灵敏度对应超快速分析UFLC-MS测定超快速切换和超快速扫描的必要性。如在1分钟内洗脱6种组分的超快速分析中,需要超快速测定。 UF-switching和UF-scanning功能,使这样的超快速质谱测定变为可能。 UFsensitivity高灵敏度对应超快速分析采用了新开发的离子光学系统和新的Q阵列,实现了卓越的灵敏度、重现性和宽线性范围。 稳定性在血浆中添加样品,加入乙腈,离心除蛋白后,在10天中,连续进样1μL。其结果重现性为2.26%,证明了出色的长期稳定性。 维护简便从离子源向真空部导入样品的DL(Desolvation Line:除溶媒单元)的安装与拆卸,可以在不打破真空的状态下实施,因此,大幅提高了维护作业的效率。连续分析后的离子源 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 广州:不含紫砂却有多种有害金属
    5月30日,央视《每周质量报告》再次将调查延伸到紫砂壶,结果发现:市场上很多紫砂壶实际上是化工壶,其在泥料中添加化工原料制造而成。本报记者昨日走访广州市场,发现市场上充斥着许多紫砂壶,而这些壶售价从几元到上万元都有,价格差距甚大。有业内人士告诉记者,紫砂壶行业中也存在普通陶土加染料冒充紫砂的现象,“价格低的紫砂壶含紫砂量少,甚至不含紫砂。”据悉,目前国内紫砂壶行业尚无标准,产品质量存在较大的安全隐患。   大量“紫砂壶”充斥市场 业内人士曝料:紫砂壶不含紫砂   记者5月30日走访广州市场发现,紫砂壶、紫砂杯、紫砂炖盅等产品在很多茶叶店、日用品店里都有销售,不少产品均宣称来自江苏宜兴。同样的紫砂壶,价格差距甚大,从几元钱到上万元都有。   据专家介绍,原矿紫砂,就是采用形成于几亿年前的纯天然紫砂矿料加工而成,不添加其他任何物质。宜兴紫砂又叫五色土,分为紫泥、红泥和绿泥三种泥料。广州芳村茶叶城某茶叶店负责人明姐(化名)告诉记者,正宗紫砂壶原产地在江苏宜兴,但现在在广东潮汕地区也有很多生产企业,仿冒生产紫砂壶。“懂货的人晓得买几百元一个的紫砂壶,因为只有这样价格的产品才可能含有紫砂,低过上百元的紫砂壶,大多是添加了色素或其它人工合成的化学物合成的。”   “低价格的壶紫砂含量很少,为了达到紫砂的效果,就会添加着色剂,行内人一眼就可以看出来,但大多数消费者却不知道这回事。”广东省收藏家协会紫砂专业委员会主任周小平向记者介绍,现在只有优质紫砂壶才使用紫砂泥,市面上不少紫砂制品使用的是类似紫砂泥的陶土,这几乎成了整个“紫砂”行业的潜规则。   调查检测出多种有害金属 消费者担忧化工原料添加有害   面对市场上大量添加化工原料的伪紫砂壶,很多消费者质疑,这些添加了色素及化工原料的紫砂壶,会不会含有害物质?消费者在使用它来泡水、泡茶时,会不会令有害物质释出,从而被人体摄入?   广州芳村紫砂产品经销商许先生认为,目前市场上大量存在的所谓紫砂产品,存在安全隐患,“因为不知道添加的色素及其它化工合成品有没有检测,不知是否有害”。“为了安全,现在我们公司是自己采购原料,然后委托合作多年的大作坊代工生产。”该人士担心地说。   据央视报道,记者在市场上随机购买了15件紫砂壶和紫砂杯,送到上海材料研究所检测中心进行检测。检测结果显示,13件样品重金属溶出量都出现了异常。其中黑色壶的锰离子溶出量达到2.62mg/L,蓝色壶的钡离子溶出量高达6.39mg/L。   上海材料研究所检测中心化学室主任马冲先表示,重金属熔点较高,在紫砂陶器的煅烧过程中很难挥发,最终还是会残留在烧制好的茶具里面,在使用时可能会产生不同程度的溶出量。专家认为,长期摄入钡、锰、钴、铬等金属离子,就会危及人体健康。   中国保健专家委员会副主任委员西木也指出,这些金属如果是人工合成、并大量存在的形态,的确是有毒的。这些重金属,有些是有害金属,它会破坏人体的酶系统,破坏酶系统它就会产生很多毒性,包括神经毒性,如果是长期慢性的话也有致癌的作用。   紫砂产品行业混乱质量良莠不齐 紫砂陶器行业标准缺失   业内人士均指出,目前国内紫砂壶、紫砂产品行业混乱,质量良莠不齐,而所有的罪源都是因为“没有行业标准,没有监管”。   佛山市质监局副局长吴欣乐也向记者表示,截至目前,国内不论是紫砂壶还是紫砂煲系列产品中,都没有国家标准,连相关行业标准都没有。   据中国保健专家委员会副主任委员西木介绍,在《紫砂陶器》国家标准中,只对重金属铅和镉的溶出量规定了允许极限。所以哪怕人为添加钡、锰、钴、铬等其它重金属溶出量比正常值高出数百倍,“由于国家标准中没有相关规定,检测部门就无法做出判定”。   据悉,为了进一步确定涉及的紫砂煲安全性,目前广东省质监部门正在对相关产品进行检测,检测项目除了标准规定的铅、镉外,还包括了铬、锰、铁、铝等的溶出量。
  • 卡尔费休水分测定仪适用GB/T11133 、 GB/T11146 、GB/T 7600等多种国标
    A1070微量水分测定仪适用标准:GB/T11133 、 GB/T11146 、GB/T 7600 (变压器油)、GB/T6023 、 GB/T6283(化工产品) 、 GB/T606等A1070采用经典理论——卡尔.菲休微库仑电量法;依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比,仪器检测参加反应电荷数(库仑)自动换算成对应的水分子数,能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。仪器具有低功耗节能设计,可内置蓄电池用于便携测量,广泛适用于石油、化工、电力、商检、科研、环保等领域。仪器特点1、液晶彩色7寸触摸屏显示,自动平衡,人机对话界面,各种参数具有菜单提式输入,具有与电脑、wifi连接功能。2、配有试验日期、时钟等多种参数提示功能,微分检测,系统偏差自动修正,搅拌、检测、打印数据微机自动完成,具有μg 水与ppm单位自动转换功能。3、操作简单,使用方便,测试准确、稳定、易操作,是试验室测量仪器。技术参数测量范围:3μg~100mg电解速度:2.4毫克/分分 辨 率:0.1μg准 确 度:10μg~1mgH2O ±3μg 1mgH2O 以上为0.3%(不含进样误差)终点显示:信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮显示时钟:年 月 日 小时 分钟 秒(掉电保持)打 印 机:16个字符针式打印 纸宽44毫米工作电源:AC220V±10%,50Hz
  • 基于表面增强拉曼光谱的便携式双层过滤装置对多种水源性病原体同时测定
    文献分享-基于表面增强拉曼光谱的便携式双层过滤装置对多种水源性病原体同时测定一、研究背景近些年来,由感染食源性致病菌所引发的重大安全事件时有发生,不断报道的食品中致病菌的残留问题使得人们对食品中致病菌的检测越发关注,各类致病菌的检测方法也层出不穷。该研究设计了一款带有SERS-Tag作为拉曼信号报告装置的便携式双层过滤设备可以快速识别、分离、浓缩和鉴定湖水中大肠杆菌0157:H7、金黄色葡萄球菌和单核细胞增生李斯特菌等多种水生病原体。每个SERS-Tag(与抗体结合的AuTag @ Ag)均由Au @ Ag纳米颗粒作为拉曼增强底物,吸附的拉曼报告染料(CVa, R6G和MB)产生特征性SERS信号以及特异性的抗体针对目标细菌。该过滤装置对注射器进行了一定的改造,使得其具有上孔过滤膜(孔径为30μm)(拦截膜)和下层过滤膜(孔径为200 nm(浓缩膜)。使用时推动受污染的湖水样品流通过双层过滤设备。在此过程中,沙粒,浮游生物和植物叶片等大物体被截留膜截留,而三种目标病原体可以被浓缩膜捕获并浓缩。从便携式设备上卸下浓缩膜后,通过上海如海光电便携式拉曼光谱仪可以同时对多个目标病原体进行测试。实验方法本文采用上海如海光电生产的SEED3000便携式拉曼光谱仪进行数据采集,通过上海如海光电提供的预处理算法进行光谱预处理。研究内容3.1 研究拉曼光谱和拉曼增强效应要检测多个目标,必须选择一组没有光谱间干扰的拉曼报告分子。由图4.2可知,AuCVa@Ag、AuR6G@Ag、AuMB@Ag信号强度分别比CVa、R6G、MB强的多,表明SERS-Tag具有强大的拉曼增强效果。3.2 浓缩膜的SEM表征为了验证浓缩膜的富集能力,在图4.4中通过SEM对湖水处理前后的浓缩膜进行了表征。在图4.4D中可以看到,许多小型SERS-TagCVa通过抗原抗体识别紧密紧密地分布在大肠杆菌0157:H7的表面上。该表征是有力证据证明该过滤装置可用于分离和浓缩目标病原体。3.3对单种细菌的测定性能调查经过以上研究和表征,我们首先用三种目标病原菌中的一种来测试过滤装置的细菌检测能力。测试结果表明,随着湖水中细菌浓度的增大,被吸附在浓缩上的细菌也越来越多,呈现明显的线性关系,结果如图4.6所示。随着大肠杆菌0157:H7浓度增加,在特征拉曼峰586cm-1、1501cm-1和1614cm-1处,定量检测1×101至1×106cfu的大肠杆菌0157:H7、金黄色葡萄球菌和单核细胞增生李斯特菌呈现较好线性关系,R2分别为0.9929、0.9942、0.9854,表明可以将被污染湖水与空白样品区分开来的最低浓度为1×101 cfu/mL,这足以检测实际生活时水中的水生细菌。3.4 对三种细菌的测定性能调查使用三种细菌共同污染了湖水样品,对污染后样品测试结果如图4.8所示,我们发现仍然可以检测到对应于三种目标细菌的特征性SERS峰。通过跟踪586cm-1、 1501cm-1和1613cm-1处的峰值强度,拉曼响应与已知的三种细菌的浓度成正比,表4.4中推导的细菌浓度与已知浓度的加标浓度进行比较得出的回收率也在可接受的范围内。同时也使用经典的基于MNPs的方法进行对比验证,电泳结果也验证了大肠杆菌0157:H7 (101 bp),金黄色葡萄球菌(132 by)和单增李斯特氏菌(261 by)的PCR扩增,证明拉曼信号确实是由结合的纳米颗粒产生的在三种细菌的表面上。表明该设备可以耐受湖水环境,并同时进行多种水生病原体检测的SERS解码测定。文献来源SEED3000便携式拉曼光谱仪SEED3000广泛应用于食品安全、国防安全、珠宝鉴定、医药等需对原材料快速筛选、现场快速检测及物质分析鉴定等行业。结构简单,快速检测,可满足实验室、野外以及工业现场等多种实验场景。预留USB和串口通信, 方便多功能系统集成。SEED3000便携式拉曼光谱仪是一款高性价比的785nm小型拉曼光谱仪;结构简单,快速检测,可满足实验室、野外以及工业现场等多种实验场景。预留USB和串口通信, 方便多功能系统集成。便携式拉曼光谱仪广泛应用于食品安全、国防安全、珠宝鉴定、医药等需对原材料快速筛选、现场快速检测及物质分析鉴定等行业。产品特点◆ 高度集成,应用灵活,轻巧便捷,方便携带;◆ 可适配光谱范围在200cm-1~3000cm-1 ◆ 高稳定性,光谱响应稳定性2% @2hrs ◆ 高分辨率,分辨率最佳可达4 cm-1。
  • 迪马科技推出多种药品中17种邻苯二甲酸酯的检测方案
    药品安全关乎大众的身体健康,我们希望吃药能缓解痛苦,延长生命,但现在吃药似乎等于在吃毒!近日,葛兰素史克公司生产的阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂(国内商品名为力百汀),因检出塑化剂类物质邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)被国家食药监局下令要求召回,该产品的销售和使用也被明令禁止。这则消息再次将塑化剂推向风口浪尖,也使得消费者对于药品的选择和使用无所适从。 从台湾多种食品中被查出含有塑化剂到药品中塑化剂的出现,这个普通人知之甚少的化学物质正在以一种令人恐惧的形象步步逼近。迪马科技再接再励,先后开发出多种生活常用药品(片剂-盐酸吡硫醇片;注射液-氢化可的松注射液;颗粒-板蓝根;糖浆-太极止咳糖浆;混悬剂-尼美舒利干混悬剂)中邻苯二甲酸酯的检测方法,希望本方法能为生活常用药品的安全把关尽一份力,让群众吃上放心药。该方法使用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯,经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化后,运用HPLC、GC-MS分析测定。 详细检测方法链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100707/down_172278.htm 应用方法中相关产品信息: 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml,30/pkg 更多规格和填料,请来电咨询 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603 Diamonsil C18(2) Dikma 250× 4.6mm,5&mu m 244358 12管防交叉污染 真空SPE萃取装置 进口 12位 5323 样品瓶(棕色/螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已组装) Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure 4L 50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈 HPLC级 DikmaPure 4L 关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂,包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱,使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板,更加保证了稳定型和重复性。 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL, 1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 /46595 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP), CAS:131-11-3 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F70 /46594 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2264 /46588 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP), CAS:84-69-5 Chemservice /xStandard 5g/500mg 12-F68 /46597 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP), CAS:84-74-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2268 /46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP), CAS:117-82-8 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2309 /46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP), CAS:146-50-9 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F2312 /46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP), CAS:605-54-9 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2263 /46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP), CAS:131-18-0 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2314 /46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP), CAS:84-75-3 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F67 /46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP), CAS:85-68-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2315 /46590 11.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP), CAS:117-83-9 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2262 /46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP), CAS:84-61-7Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F66 /46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP), CAS:117-81-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F1091 /46591 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F69 /46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2317 /46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP), CAS:84-76-4 Chemservice /xStandard 5g /500mg 更多邻苯二甲酸酯单标,请来电咨询 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 安捷伦科技公司扩展移动检测仪器阵容以适合多种现场应用
    移动测量仪器能够加快能源、环境、食品、法医学和材料等市场的现场分析进程 2013 年 2 月20 日,北京 &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所: A)今日推出了适合现场应用的最新系列分析解决方案,能够实现各种样品的即时分析,获得与实验室测量精度相当的结果。 整个套装包括专门设计的GC、GC/MS、FTIR 和 HPLC技术包,适用于多种环境,扩展了安捷伦化学分析平台的应用范围, 包括食品和质量控制、农业、法医学、采矿、生物燃料、化学及其他环境和材料应用。 如今,全系列移动检测解决方案已在全球范围内推出。 安捷伦微型气相色谱业务部总经理兼移动检测解决方案团队负责人Ludovic Debusschere说:&ldquo 我们很荣幸为全世界客户不断推出更多的移动检测解决方案, 这些激动人心的移动设备专门设计用于实现快速的现场筛查和分析,并获得与安捷伦实验室仪器相同的精确度、选择性和灵敏度。&rdquo 全系列移动检测仪器包括五款旗舰仪器: 490微型气相色谱仪、1220 Infinity 车载液相色谱仪、4100 ExoScan手持式FTIR和4500便携式FTIR系统,以及可配备 7667A 微型热脱附仪的5975T 车载 GC/MSD。 这些移动设备可用于加快食品生产和质量检测过程;测量生物燃料、石油和天然气的关键参数;实现材料的非破坏性测试;以及监控采矿作业过程。 它们还可在国土安全、军事和法医学领域用于快速检测药物和爆炸物,以及实现环境样品(如空气、水和土壤)的现场分析。 安捷伦化学分析事业部总裁 Mike McMullen 说:&ldquo 为客户提供随时随地可用的仪器是安捷伦帮助科学家完成重要发现和管理工作流程的另一种途径。 不论是在实验室还是在现场,安捷伦都伴随您左右,致力于开发解决方案以满足客户不断变化的需求。&rdquo &ldquo 这些重要的新技术为客户提供了更快速、更经济有效的方法,使其在最紧要的时刻现场制定明智的可操作的决策, 且不论他们的工作是在何地开展,&rdquo Debusschere 补充说道, &ldquo 我们将继续与客户密切合作,开发其他移动式仪器以帮助他们应对需要在现场进行即刻分析的挑战。&rdquo 备注: 安捷伦将于 2 月 26 日举办一场在线网络讲座,介绍全系列移动检测仪器并探讨这些技术的实际应用领域。 在线讲座结束后还将提供该网络讲座的重播。 如需注册,请访问:移动检测&mdash &mdash 随时随地实现实验室级分析。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技(纽约证交所:A)是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2012 财年,安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 路易公司在海口成功举办“样品前处理技术”讲座
    2010年6月22日,路易企业有限公司携手知名品牌:瑞士步琦、德国莱驰以及艾威科技在风景旖旎的海南岛海口市成功举办了一场“样品前处理技术”讲座,到场的企业与单位代表反响热烈。我公司员工赵建平经理及陈贵华先生主讲了“氮吹仪的应用”及“马弗炉的应用”,并现场展出了美国Thermo Scientific马弗炉以及美国Organomation氮吹仪,精彩的讲解介绍及互动交流使各单位代表对我公司展示的产品产生了浓厚的兴趣。   本次技术交流会为海口的用户提供了一个与路易公司文化、产品以及人员接触和沟通的平台,进一步加深了彼此之间的了解,有利于保持长期的信赖合作关系。      美国Organomation公司氮吹仪   由农业部引进的“农药多残留快速检测技术(MRSM)”,快速、灵敏、准确、成本低,适用各种蔬菜、水果中未知、多类、多种农药残留检测。采用固相萃取前处理技术代替传统的液-液萃取和层析技术,使样品中含有的未知多类、多种农药残留迅速得到分离、净化。用氮吹仪代替常用的旋转蒸发器进行浓缩,使分析时间大为缩短,经一次前处理的样品运用双毛细管柱和双检定器气相色谱和高效液相色谱一次检出,同时进行定性、定量检测。   美国Organomation氮吹仪N-EVAP系列及MULTIVAP系列,能提供多种样品位数,用于液相、气相及质谱分析中的样品制备。它采用国际认可的技术,通过将氮气吹入加热的样品表面从而进行样品浓缩,这种方法省时、操作方便、容易控制,可很快地得到期望的结果。     路易网址 www.lwl.com.hk   北京办事处:北京市崇外大街3A号新世界中心办公南楼10层1009-1010室   邮编:100062   电话:010-67081764/65/66/67 传真:010-67081768   邮箱:lwlbj@lwl.com.hk   上海办事处:上海市常熟路88号东艺大厦505室   邮编:200040   电话:021-62490196,62491615,62489452 传真:021-62491815   邮箱:lwlshh@online.sh.cn
  • “便携式多种食源性致病菌同步快速检测设备研发”课题招标
    为提高科技经费的使用效率,保证研究工作的质量,结合课题特点,北京市科学技术委员会决定采取公开招标的方式,择优选取课题承担单位。本次招标工作将遵照《中华人民共和国招标投标法》、中华人民共和国科学技术部《科技项目招标投标管理暂行办法》的要求和相关规定进行。  本次招标活动的招标人是北京市科学技术委员会,招标代理机构是北京科学技术开发交流中心。现请投标人就北京市科学技术委员会“便携式多种食源性致病菌同步快速检测设备的研发”课题进行投标。  现将有关招标事宜公告如下:  一、招标课题名称及编号  招标课题:便携式多种食源性致病菌同步快速检测设备的研发  招标编号:NF201602  二、课题目标  目前,食品中致病菌引起的食源性疾病给食品安全保障和人民身体健康造成危害。传统的食源性致病菌现场快检方法在前处理方面,不能实现现场样品制备 在致病菌快速检测技术方面,存在检验周期长、灵敏度低、大多方法只针对一种致病菌、试剂不能常温保存且保质期短等一系列问题。因此提升食源性致病菌检测的准确性和时效性,对增强食品生产经营企业食品安全质量控制水平,有力促进整个食品产业的健康可持续发展,提升基层监管日常检查、现场控制、应急处置工作效能,保障首都食品质量安全意义重大。  本课题针对食源性致病菌现场快速检验技术的瓶颈,可利用微流控芯片、分子印迹、荧光标记等先进技术,研制手持式检测设备及软件,建立食品中多种食源性致病菌的现场快速同步检测技术,制备集成化、体积小、效率高的现场快检设备,大幅提升检测灵敏度、可靠性和工作效率,为基层一线执法及食品生产经营企业自检提供有效的技术保障。  三、投标人资格  1.在北京地区注册的具有独立法人资格的企业(不包括外商独资和中方股份未超过50%的中外合资企业)   2.资信良好,在最近3年内无不良记录或严重违法违纪行为。  3.投标人在北京市科委的信用评级为C以下(含C)的不具备投标人资格。  4.本课题不接受联合投标。  四、投标须知  1.投标单位应具有食源性微生物检测能力,具备食品安全快速检测技术开发和相关快检设备研发的技术能力,具备10万级以上净化条件的生产车间。  2.投标单位应具有副高级职称以上的专业技术人才和相关工作经验,并了解国内外食品安全相关领域的研究进展。  3.投标单位应具备或可协调相关设备在食品安全监管一线示范应用的能力。  4.前期具备相关研发经验或经历的可优先考虑。  招标人允许投标人与其它机构进行技术合作,共同完成技术研发、应用推广。投标人如与其它机构合作,应在投标方案中明确说明合作内容、方式、技术方案、资金使用等重要内容,投标时必须签订分工明确的合作协议。  五、招标课题研究进度要求  中标人与招标人签订《课题任务书》之日起3年内完成。  六、课题经费  投标报价的币种采用人民币。  投标报价包括投标总报价(投标总报价是投标人自筹资金和招标人资助资金的总和)、自筹资金报价和招标人资助报价。招标人不限定投标报价的上限。但投标人申请招标人资助资金不得超过人民币220万元,投标人自筹资金报价不应低于人民币230万元。  投标人应合理报价,科技经费报价的合理性是评标的标准之一。  投标人申请招标人拨付的科技经费按照《招标文件(下)投标文件格式》中“开标一览表”规定方式报价。  七、招标文件的获取  有意投标者,请按下述时间、地点购买招标文件(请自备U盘),招标文件售出后概不退还。  2016年2月5日起至2016年3月15日止(公休日及节假日除外),每日9时00分至16时30分。  招标文件出售地点:北京市西城区西直门南大街16号科技大楼西楼6层601室(北京科学技术开发交流中心)  八、招标文件售价  招标文件售价人民币200元。  九、投标  接受投标文件的时间:  2016年3月16日9时00分至17时00分(北京时间)   2016年3月17日9时00分至17时00分(北京时间)。  投标文件送达地点:  北京市西城区西直门南大街16号科技大楼西楼6层601室。  十、开标  开标时间:2016年3月18日09时00分(北京时间)。  开标地点:北京市西城区西直门南大街16号科技大楼西楼6层(618会议室)。  十一、联系方式  北京科学技术开发交流中心  联系人:李点睛 杨鸿佼  电话:010-66127010,010-66516155  传真:010-66127010  地址:北京市西城区西直门南大街16号科技大楼西楼6层601室  邮编: 100035  监督电话: 66153445(纪检监察处)  北京科学技术开发交流中心  2016年2月5日
  • iCAP 7400 ICP-OES测定阴极铜及铜制品中多种微量元素
    纯铜,是发电机、电缆、电路板等电工器材和热交换器等器材制造的原材料;而铜合金在制造轴承、齿轮、钟表零件、武器弹壳、精密阀门、船用螺旋桨精密弹簧和电接触元件被广泛使用,又是制造精密电工仪器、变阻器、精密电阻、热电偶等用的制造材料。由此可见,基于纯铜及铜合金等应用领域的区别限制,能够准确控制和精准测量各种铜制品中添加的合金元素和杂质元素含量,对于产品质量控制和使用安全具有重要的指导意义。 在以铜为基体的原子发射光谱分析中,尽管铜并非典型的富线光谱元素,但在180-800nm依然包含约300多条发射谱线,特别是180-350nm为铜谱线集中区域,绝大部分杂质控制元素最佳灵敏谱线又处于该光谱区,这对于杂质元素分析而言,将会受到严重基体效应所造成的邻近谱线干扰和跨级光谱干扰。 蓝色方框为所有铜元素发射谱线 准确测量,赛默飞有新招!iCAP 7000优异的光学系统设计,采用全固定式分光元件的二维色散系统,具有最大化的光栅常数和闪耀角,实现高光通量情况下的高分辨率保证,结合CID专利的非破坏式读取NDRO和防溢出Anti-Blooming技术,有利于多种杂质元素在共存基体的条件下获得最佳的信噪比指标,降低了基体效应对分析过程所产品的影响,样品无需要标准方法中共沉淀富集微量元素或电解除铜的基体分离方法,即可实现准确测量阴极铜及铜制品中多种微量元素含量。 样品前处理准确称取1g样品(精确至0.0001g)于聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL混合酸于180度条件下加热溶解样品,至样品全部溶解溶液呈蓝色透明状,以超纯水稀释定容至50mL HDPE容量瓶中,摇匀,待测溶液,按同法制备试剂空白。阴极铜采用标准加入法测量,铜米、阳极板、铜线坯采用基体匹配标准曲线法。 仪器参数及配置点击查看大图 检出限测试依据JJG-768仪器检定规范要求,实验选择进行连续11次试剂空白测试,以连续11次空白的3倍标准偏差做为方法检出限,各元素检出限数据如下:点击查看大图 样本结果 iCAP 7000Series ICP-OES做为现代高端光谱仪器的市场需求典范,光学元件采用了全固式结构中阶梯光栅和棱镜二维交叉色散设计,光室部分采用38±0.1℃高精度恒温,所有等离子体气均采用质量流量控制器(控制精度0.01L/min)和291600像素单元构成的面阵式固态CID检测器。 这些设计无疑地代表着现行最高端的设计技术,基于这些种技术设计的使用,保证了iCAP 7000 ICP-OES具有无与伦比的稳定性指标、最佳的灵敏度和抗光谱干扰能力。对于能够有效检出的主量元素的多次测量精密度可以控制在0.1%以内,仪器具有优异的连续运行稳定性指标,能够最大程度上保证测量结果的可靠性和重复性。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 多快好省测中药!均相液液萃取配合UFMS同步分析多种中药活性成分
    研究背景对于具有多成分、多靶点特点的中药来说,多组分共存时主要成分的体内过程研究对揭示中药体内复杂药效物质基础有重要意义。但由于中药成分的多样性和各成分间理化性质的差异性,中药生物样品中多成分的同步、灵敏、快速定量检测仍是一个艰巨的挑战。近年来,均相液液萃取方法已经成为蛋白分离纯化的重要手段之一。 该研究发现通过添加一定浓度盐或糖的水溶液,可使均相混合体系(如由血浆和有机相乙腈组成) 分层,同时利用相似相溶原理对目标分析物进行萃取。作者发现通过向有机溶剂-血浆均相体系加入质谱友好的挥发性盐(如甲酸铵、乙酸铵)的盐析辅助均相液液萃取方法兼具操作步骤简单、基质干扰低、提取回收率稳定的特点,可同步对多种不同极性的待测物进行提取分离,在保证选择性和灵敏度的同时提高了分析方法的通用性。 01方法与结果目标待测化合物中(结构见图1),3种生物碱类成分和3种萜类成分在质谱正离子模式下有较好响应,而3种黄酮类成分在负离子模式的灵敏度更佳。利用岛津LCMS-8050高速正负极切换的性能特点,在保证高灵敏度的同时,单次分析中同时进行正负离子的多通道MRM监测(图2)。图1 柳胺酚内标和目标待测化合物的化学结构 图2 大鼠血浆QC样品中LIQ、DHE、ILIQ、LIQN、IS、RVN、LIM、OBA、EVO和RUT的代表性MRM色谱图 在样品前处理方法优化过程中,作者对比了6种前处理步骤对血浆样品中目标待测化合物基质效应和提取回收率的影响,6种方法分别为:(1) 甲醇蛋白沉淀(方法A),(2) 乙腈蛋白沉淀(方法B),(3)甲基叔丁基醚-二氯甲烷液液萃取(方法C),(4)乙酸乙酯-正丁醇液液萃取(方法D),(5)乙酸铵盐析辅助均相液液萃取(方法E),(6)葡萄糖糖析辅助均相液液萃取 (方法F)。结果显示,对于9种目标待测化合物,使用乙腈蛋白沉淀的方法基质干扰明显;使用弱极性萃取溶液的液液萃取方法对极性较大的甘草苷和异甘草苷提取回收率低,进而影响分析方法的定量下限;而使用挥发性盐溶液和有机溶剂的盐析辅助均相液液萃取方法,既可以降低基质干扰又能保证各待测成分的提取回收率,对比另外两种原理的前处理方法,扩大了分析物的适用范围(图3)。 图3 空白血浆加标QC样品的萃取方法基质效应和回收率结果 作者还对盐析辅助均相液液萃取方法的挥发性盐种类和浓度进行了探究。总体上,同浓度的甲酸铵和乙酸铵溶液对盐析辅助均相液液萃取方法基质效应和提取回收率的影响相似(图4),但对待测成分精密度和准确度的影响略有差异。此外,对于乙腈-血浆的均相体系,当体系中乙酸铵浓度增加到0.5 M后才会出现分层趋势(图5)。高浓度盐溶液的加入有利于均相体系盐析分层,但较高的盐浓度会降低负离子模式下的黄酮类成分的检测灵敏度。 图4 空白血浆加标QC样品的SALLE方法基质效应和回收率结果 图5 乙酸铵浓度对SALLE性能的影响 最后,对优化的方法进行了方法学验证,并成功应用于中药吴茱萸-甘草配伍的大鼠体内药代动力学研究中。 02 总结与讨论本研究开发优化了一种操作步骤简单、检测灵敏度高、化合物适用范围广的血浆样品LC-MS/MS高通量分析方法,利用岛津LC-30AD高速梯度精密送液和LCMS-8050高速正负极切换的技术特点,同步对极性差异较大的3种生物碱类、3种萜类和3种黄酮类成分进行了定量测定。LCMS-8050 03文献简介 文献题目《Simultaneous LC-MS/MS bioanalysis of alkaloids, terpenoids, and flavonoids in rat plasma through salting-out-assisted liquid-liquid extraction after oral administration of extract from Tetradiumruticarpum and Glycyrrhiza uralensis: a sample preparation strategy to broaden analyte coverage of herbal medicines》 使用仪器LCMS-8050,LC-30AD 作者Manlin Li1, Hanxue Wang1, Xiaohan Huan1, Ning Cao1, Huida Guan1, Hongmei Zhang2, Xuemei Cheng1, Changhong Wang1*1. Institute of ChineseMateria Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, The MOE Key Laboratory for Standardization of Chinese Medicines, Shanghai Key Laboratory of Compound Chinese Medicines, 1200 Cailun Road, Shanghai 201203, China2. School of Pharmacy, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China* Corresponding author. Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China. Tel: 086-021-51322511, Fax: 086-021-51322519, E-mail: wchcxm@shutcm.edu.cn wchcxm@hotmail.com (Changhong Wang). 原标题:通过盐析辅助均相液液萃取方法和LC-MS/MS技术同步对大鼠血浆中的生物碱类、萜类和黄酮类成分进行定量分析上海中医药大学 中药研究所文章发表于Analytical and Bioanalytical Chemistry文章链接:https://doi.org/10.1007/s00216-021-03568-1 致谢本研究得到《上海市中医药事业发展三年行动计划》[ZY(2018-2020)-CCCX-5002]的资助。 声明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 全自动冷冻研磨仪使用方法及注意事项:一款仪器多种功能,正确操作安全保障
    随着科技的不断进步,全自动冷冻研磨仪在科研领域中的应用越来越广泛。这款仪器采用先进的冷冻技术,能够快速、高效地研磨各种冰点以下样品,为实验研究提供了极大的便利。本文将详细介绍全自动冷冻研磨仪的构造、功能、使用方法以及优势,让读者了解这款科研利器的强大作用。一、仪器构造及原理全自动冷冻研磨仪主要由研磨室、研磨棒、样品杯、制冷系统、驱动系统和控制系统等组成。其主要工作原理是利用高速旋转的研磨棒对样品进行冲击和研磨,同时制冷系统将样品维持在较低的温度,以保持样品的物理特性。二、功能及应用领域全自动冷冻研磨仪具有多种功能,主要包括冷冻研磨、组织破碎、细胞破碎等。广泛应用于冰点以下样品的精细研究,如生物医药、化妆品、食品等领域。通过这款仪器,科研人员可以轻松获取高质量、高纯度的样品,为后续的实验分析提供可靠的原料。三、使用方法及注意事项使用全自动冷冻研磨仪使用方法及注意事项,需要按照以下步骤进行操作:准备样品:选择合适的样品杯,将待研磨的样品装入其中。冷冻样品:将样品杯放入制冷系统中,将样品冷却至所需温度。安装研磨棒:取出冷却好的样品杯,将研磨棒安装到研磨室中。开始研磨:将样品杯和研磨棒一起放入研磨室中,关闭研磨室,启动研磨程序。收集样品:研磨完成后,取出样品杯,收集研磨好的样品。在使用过程中,需要注意以下事项:确保样品杯和研磨棒的清洁度,避免污染样品。根据不同的样品性质选择合适的研磨程序和参数,避免样品受损。在研磨过程中,要保持制冷系统的正常运行,确保样品温度维持在所需范围内。研磨完成后,及时清理研磨室和研磨棒,保持仪器的清洁。四、全自动冷冻研磨仪的优势高效率:全自动冷冻研磨仪能够快速、高效地研磨各种冰点以下样品,大大提高了实验效率。高质量:通过精确控制研磨程序和参数,可以获得高质量、高纯度的样品,为后续实验提供可靠的原料。高安全性:全自动冷冻研磨仪具有完备的安全保护装置,能够确保实验过程的安全性。适用范围广:该仪器广泛应用于生物医药、化妆品、食品等领域,具有广泛的应用价值。全自动冷冻研磨仪作为一款先进的科研利器,为冰点以下样品的精细研究提供了极大的便利。通过这款仪器,科研人员可以获得高质量、高纯度的样品,为后续的实验分析提供可靠的原料。同时,全自动冷冻研磨仪的高效率、高质量、高安全性和广泛适用性等特点也使其在科研领域中具有广泛的应用价值。
  • 迪马科技多种食品基质中17种邻苯二甲酸酯的检测方案
    随着塑化剂污染影响面愈来愈广,目前已演变成全球性的食品安全事件。国家质检总局表示,截至6月16日,受台湾塑化剂污染影响暂停进口产品名单新增至1002种,问题企业增至302家。塑化剂影响力不仅在中国,日本、菲律宾等其他国家均被波及,也引发人们思考:如何有效管控食品产业链,才能将食品安全风险降至最低? 俗话说:&ldquo 民以食为天&rdquo ,如何保证吃到我们口中的食品是安全的目前已成为广大消费者最关心的问题。迪马科技针对塑化剂事件迅速做出反应,先后开发出多种生活常用食品基质(食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等)中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。为与我们息息相关的食品树立一道安全的屏障。该方法使用有机溶剂提取食品样品中的邻苯二甲酸酯,经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化,分别采用了HPLC、GC-MS分析测定。本方法适用各种食品中邻苯二甲酸酯检测。 详细检测方法链接: GC-MS法检测:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/519 HPLC法检测: http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/520 应用方法中涉及的邻苯二甲酸酯标准品以及相关产品信息: 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml,30/pkg 更多规格和填料,请来电咨询 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603 Diamonsil C18(2) Dikma 250× 4.6mm,5&mu m 5323 样品瓶(棕色/螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫(已组装) Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure 4L 50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure 4L 50102 甲醇 HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈 HPLC级 DikmaPure 4L 关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂,包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱,使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板,更加保证了稳定型和重复性。 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL, 1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 /46595 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP), CAS:131-11-3 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F70 /46594 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2264 /46588 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP), CAS:84-69-5 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F68 /46597 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP), CAS:84-74-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2268 /46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP), CAS:117-82-8 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2309 /46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP), CAS:146-50-9 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F2312 /46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP), CAS:605-54-9 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2263 /46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP), CAS:131-18-0 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2314 /46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP), CAS:84-75-3 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F67 /46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP), CAS:85-68-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2315 /46590 11.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP), CAS:117-83-9 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2262 /46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP), CAS:84-61-7 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F66 /46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP), CAS:117-81-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F1091 /46591 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F69 /46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2317 /46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP), CAS:84-76-4 Chemservice /xStandard 5g /500mg 更多邻苯二甲酸酯单标,请来电咨询 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材: 货号 名称 品牌 规格 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 5323 样品瓶(棕色,螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L 50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106 丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 安捷伦举办样品前处理应用文集评审会
    仪器信息网讯 2012年3月16日,安捷伦科技在其北京望京总部举行了“安捷伦样品前处理产品应用文集征文活动”评审会。出席本次征文评审活动的专家有:中国农业科学院蔬菜花卉研究所刘肃研究员、北京市疾病预防控制中心邵兵研究员、中国检测科学院检测中心仲维科研究员、北京协和医院临床药理检测中心王洪允博士,以及安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中华区化学与耗材业务部经理许宏琪先生。来自安捷伦科技市场部的化学与消耗品市场经理李大为先生主持了本次评审会。 论文评审会现场 安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中华区化学与消耗品业务部经理许宏琪先生   许宏琪经理首先代表安捷伦科技对各位专家的到来表示感谢。并介绍到,自2010年安捷伦科技收购瓦里安以来,不仅给安捷伦科技带来了光谱产品以及核磁共振仪等,更带来了丰富的样品前处理产品,填补和丰富了安捷伦科技的产品线。其中包括Bond Elut固相萃取(SPE)产品、Captiva过滤产品、以及Chem Elut固相支持液液萃取产品等,使得安捷伦科技样品前处理和色谱柱耗材产品由6000多种增至25000多种,可以提供多种固定相,以及多种规格,能够应对于客户不同种类的需求。 刘肃研究员、邵兵研究员 仲维科研究员、王洪允博士   样品前处理是分析中至关重要的一步,对分析化学结果影响举足轻重。有统计数据表明,每100次的分析失败竟有70-80次是发生在样品前处理这一关键步骤。任何不恰当、有遗漏、不完全、不彻底的样品前处理都会直接造成分析测试结果的不准确,从而使得后续的上机分析变得毫无意义。   鉴于样品前处理越来越重要的地位,为了进一步增进用户之间的交流,安捷伦科技特向广大安捷伦和前瓦里安样品前处理产品用户征集应用文章并编辑成册。“安捷伦样品前处理产品应用文集征文活动”于2011年11月份开始,2012年1月21日截止,历时3个月,共收到论文近30篇。经安捷伦科技的应用专家初审,其中12篇论文进入了最终评审。参与本次论文征集的用户主要来自于检验检疫行业、水利部、计量院、企业等,其所检测样品基质包括环境水、植物油、化妆品、乳制品、生物制品等。评审组专家本着严格、认真的态度,对入选论文的完整性、科学性、实用性、创新性等方面进行综合评价,其中一些论文得到了专家们的一致赞许。最终,从12篇入选论文中评选出了一等奖1名,二等奖3名,三等奖5名。   许宏琪经理介绍,本次“安捷伦样品前处理产品应用文集征文活动”在安捷伦科技与用户之间建立了一个交流的桥梁,分享技术与经验,共同提高应用水平。本次评审所邀请的都是各行各业内著名的专家,这些专家不但专注于各领域的科研工作,还是国家标准方法的积极参与者和制定者,安捷伦科技将把这些专家的点评、建议等返回给文章作者,相信这对用户来说也是一次非常好的提高技术水平的机会。来自市场部的化学与消耗品市场经理李大为先生也表示希望可以把这样的评审活动举办成为每年一次的盛会,吸引更多用户参与,促进用户交流,提高应用水平。   在评审过程中,专家们也谈到了当前的样品前处理技术及未来将向着自动化、微型化、工业化等方向发展。其中,自动化程度的提高将会解放大量的人力、物力,同时也保证了分析结果的一致性等。而未来,样品前处理产品的市场前景非常广泛,尤其在食品安全、医药等行业将得到广泛应用。   在活动的最后,安捷伦科技全球副总裁兼大中华区总裁/安捷伦科技(中国)有限公司总经理霍丰先生来到了评审会现场,与各位专家进行了简短的交流并合影留念。 合影   附:获奖论文列表 题目 奖项 单位 作者 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的丙烯酰胺 一等奖 iPhone4s 北京工商大学 食品添加剂与配料北京高校工程研究中心,食品风味化学北京市重点实验室, 程 雷,郑炎夏,徐 虹*,孙宝国 采用Bond Elut ENV及Bond Elut Si固相萃取柱快速提取净化食用植物油中苯并芘 二等奖 iPod touch 陕西出入境检验检疫局 何强 聚合固相萃取柱Bond Elut Plexa和Oasis HLB在测定化妆品中41种糖皮质激素药物的应用 大连市产品质量监督检验所 潘炜 使用Bond Elut Plexa柱分析乳制品中四环素、土霉素、金霉素、氯霉素 深圳市计量质量检测研究院 黎永乐 水体中磺胺、四环素、喹诺酮类抗生素检测方法 三等奖 iPod shuffle 水利部海河水利委员会 海河流域水环境监测中心 张俊 使用Bond Elut PCX柱快速分析猪肝中的15种Beta-受体激动剂 江苏省畜产品质量检验测试中心 曲 斌 液相色谱-串联质谱法确证人尿中的利他林及其主要代谢物 国家体育总局反兴奋剂中心检测实验室 陆江海,王杉,秦旸,邓静,徐友宣,吴侔天 使用Bond ElutPlexa PCX分析花椒粉中的罗丹明B 国贸食品科学研究所 尹峰 QuEChERS结合LC-MS/MS快速测定鸡肝中的7种磺胺类药物 江苏省畜产品质量检验测试中心 曲斌
  • 如何选择最佳的食品样品研磨仪
    随着北京疫情的再度卷起,食品安全又被推至风口浪尖。食物分类多种多样,通常情况下都是不均质的样品。不均质的样品肯定不能代表整个原始样品材料,这会导致测量结果不准确,某些成分会被丢失,或者某些成分被过度放大,所以均质的样品制备是得到可靠、有代表性分析结果的基础,是食品检测过程的关键。这就意味着只需分析几克或者几毫克预处理过的样品,就能完美地的代表原始样品。想要快速得到具有分析细度并且均质化的样品? 那么选择合适的研磨仪非常重要:在寻找合适的研磨设备或工具时,首先确保该方式不会改变样品的固有性质,如水分或重金属含量。其次,考虑样品的尺寸,粉碎整条鱼那么大的样品或者谷物颗粒这么小的样品,肯定是采用不同的方式。一般情况下同一台研磨设备不可能兼容样品尺寸的范围特别大,又能磨好大尺寸样品同时又能磨好小颗粒样品。第三点,考虑样品的密度、硬度、稠度、残余水分或脂肪含量等特性,选择与其性质相符合的粉碎原理。最后还需要注意样品的温度稳定性及团聚的倾向性。实验室研磨设备依据不同的原理设计, 例如粉碎硬性、脆性的样品材料就采用压力、撞击力和摩擦力的原理,而当样品是一条冻干鱼的时候,就不适合了,此时应该采用剪切力和切割力来粉碎处理。样品的批次处理量也很重要,有的研磨设备适合于几十毫克的样品,有的研磨仪适合于几公斤的样品。旋转式研磨仪更适合于在线处理公斤级的小麦样品,而研磨罐容积最大50ml的混合型球磨仪就不适合这种应用了。最后,研磨配件的材质对研磨效率有很大的影响。研磨配件的材质应该比样品的材质更硬,以避免过度磨损。机械研磨往往会导致一定程度的磨损,这可能会影响后续的分析。因此,在样品中可能会发现微量的元素,如铁或锆,但这个量通常低于大多数分析的检出限,因此可以忽略。无论选用哪种研磨设备,选择合适的配件对研磨效率都有很大的影响。 样品的干燥或脆化只有刀式研磨仪适合处理新鲜湿样或者含水含油的样品,而不会出现如机器堵塞或样品损失等问题。常规样品建议先烘干再粉碎。在选择干燥方法和温度时,必须注意待测定样品的性质不会以任何方式改变,这对于温度敏感或挥发性组分尤其重要。通常,这类样品只能在室温下风干。TG 200干燥仪适用于多种产品的温和快速干燥。有些软性、硬性、粘性或高脂肪的食物样品在进行初步的或精细粉碎之前应该先冷冻。例如,巧克力或葡萄干可以很容易在低温下粉碎,而在室温下,只能生产出均质性较差的糊状物。一种冷冻方法是在研磨前用液氮(LN2)使样品脆化,在-196℃的温度下,即使是柔软的小熊软糖也会变得又硬又脆,可以轻易被粉碎。另一种方式是将样品与干冰(固态二氧化碳)混合。如果样品中含有挥发性物质,也可选择低温粉碎。遇潮湿变性的样品不能直接用冷却剂处理,因为空气中的水汽会在冷样品上凝结,影响样品性质。 常用的食品研磨仪显然,同一种样品可以采用多种不同的研磨机进行粉碎,但是综合其样品性质、处理量、最终出样细度以及后续分析要求,必定会有一款最为合适的研磨仪。以下是常用样品的研磨设备推荐: 1. 超离心研磨仪ZM200典型应用: 种子、玉米、小麦、海藻干、盐、糖、鱼干、豌豆、坚果、杏仁、椰子、咖啡、茶、根茎、明胶、干叶、大米、香料、香草、豆渣等。2. 旋转敲击式研磨仪SR 300典型应用: 种子、玉米、小麦、海藻干、盐、糖、鱼干、豌豆、坚果、杏仁、椰子、咖啡、茶、根茎、明胶、干叶、大米、香料、香草、豆渣等。3. 旋风磨TWISTER典型应用: 种子、玉米、小麦、豌豆、茶叶、干叶、大米、香料、香草等。4. 刀式研磨仪GM200 和GM300典型应用: 鲜肉、香草、奶粉、新鲜培根、方便食品、谷物棒、大豆、蛋糕、鲜鱼、沙拉、葡萄干、西红柿、新鲜蔬菜、糖果、果冻、面包、奶酪、肝脏、水果、巧克力、腊肠、汤、土豆、饼干、肉末、浆果、坚果、种子、水煮蛋等。5. 冷冻混合球磨仪MM400和全自动冷冻研磨仪Cryomill典型应用: 奶油、香料、草药、茶叶、橄榄果肉、乳糖粉、蛋壳、果冻、肝脏、香草豆荚、浆果、饼干、烟草、口香糖、小麦、华夫饼、冷冻鱼、种子等。6. 切割式研磨仪SM 100, SM 200, SM 300典型应用: 根茎、茶叶、玉米、冻干鱼、骨头、蘑菇、香料、橘子皮、甜菜丸、乳木果、甘蔗、香草、土豆、可可脂块等。 应用案例1. 香肠的脂肪含量测量(GM 300)香肠脂肪含量高,需要完全均质化粉碎以确保可靠的分析结果。如果从样品中随机抽取脂肪含量分析所需的几克,必将导致分析结果的标准差增加。先手工将400克香肠切成约20mm的小块,然后分两步将其磨碎。第一次研磨以4000min-1的转速进行,使用的是带锯齿的刀头。在短短25秒内,样品被切成5毫米以下的小块。锯齿状的刀片利于切碎纤维状的肉,直接取部分样品进行脂肪分析。剩余的样品再在低温条件下粉碎:将上一轮处理的样品以1:2的比例与干冰混合,装入不锈钢研磨罐中。使用专用于低温研磨的全金属转刀和盖子,转速在4000min-1,粉碎20秒x3(中间间歇2次)。 通过Smart 6 (CEM GmbH,德国)和Oracle脂肪分析仪(CEM GmbH,德国)结合核磁共振光谱技术,对粗粉碎的样品和均质化样品的脂肪含量进行5次微波干燥分析。测量条件:4 g样品在2.5 min内干燥,1 min内分析。粗粉碎的香肠样品的脂肪含量变化大于细磨的均质化样品。粗粒成分的脂肪含量测定范围为14.85% ~ 17.12%,标准方差(SD)为0.88%。在均质化样品中,SD降低了10倍以上至0.07%,脂肪含量从15.84%至16.02%(相对SD从5.63%降至0.45%)。左:粗粉碎的香肠样品中脂肪含量不同,均质化样品中脂肪含量稳定 右:5个样品各取平均值,均质化的处理大大降低了脂肪含量的相对标准偏差。 2. 鱼体内多氯联苯的检测(SM300)鱼类样品的均质化是一个挑战,鱼的鳞片、鱼皮和鱼骨都是粉碎的难点,大多数研磨仪处理鱼类之后仍然含较大的块。鱼的高脂肪含量也给粉碎带来了更多困难,因为脂肪颗粒粘在一起形成大块,阻碍研磨过程,使样品不均匀。将鱼样品冷冻干燥之后,使用切割式研磨仪SM 300能够很好地解决这个问题。125克(4条鱼,预先切一次)的鲤鱼或大比目鱼使用切割式研磨仪SM 300以3000min-1的转速被粉碎,使用1mm底筛, v形转刀,配合使用旋风分离器冷却样品,研磨2分钟后,鱼被研磨成1mm颗粒,没有明显的生热。 3. 人参中的人参内酯的测量(MM400)众所周知人参对健康有益,可以增强免疫力,支持心血管系统等等,人参中含有的化学物质,如人参皂苷,就是有益的。少量的人参根茎(聚合酶链反应(PCR)是一种检测食品中转基因生物的方法。在进行PCR之前,样品必须进行均质化。要保证转基因生物检测有意义并具有灵敏性,必须要得到有代表性的样品。从20吨大豆中提取约2.5公斤的实验室样品。对于转基因生物的检测,需要更少的分析样品,大概玉米或大豆1000克,取样之后在GM 200中彻底粉碎均质化。对于PCR分析,只需要2mg的样品材料。在GM200中均质化处理 就是为了确保这2毫克能代表整个样品。像大豆这样的颗粒状食品在不锈钢研磨罐中以10000min-1的转速粉碎。250 g样品研磨处理30s后可以得到0.5 mm的样品。 特殊应用——食品样品的冷冻研磨大多数样品材料可以在室温下研磨到所需的分析细度。但也有特殊情况,微小的温度上升就可能导致样品变性,弹性变形等。此外,油腻或粘稠的食品样品在室温下有可能不易研磨。对于粘性的,脂肪的,半液体的样品(如奶酪,葡萄干,酒胶或杏仁糖),常温研磨会团聚,低温研磨是最好的方法,样品不会团聚,并有效地均质化。在低温条件下,能减少酒精等挥发性成分的损失,甚至能保留从塑料包转转移到食品里的软化剂残留物。此外,冷冻研磨保存了维生素或蛋白质的原始结构。低温冷冻研磨是用液氮LN2(-196℃)或干冰(固态CO2 -78℃),使样品变脆,更容易断裂。可用于冷冻研磨的仪器:冷冻混合球磨仪MM400 全自动冷冻研磨仪Cryomill 超离心研磨仪ZM200 刀式研磨仪GM200/GM300。 结论大量的应用实例表明,在任何食品分析之前,样品制备是质量控制过程中必不可少的一步,因为只有完全均质化的样品才能提供可靠和可重复的分析结果。尽可能多的了解样品性质、研磨设备原理、配件的选择,能够帮助您在最短的时间内得到最精准的实验结果。
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