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多种无机元素

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多种无机元素相关的资讯

  • 土壤/沉积物中的有机碳、无机碳及元素碳检测方案 | 德国元素
    对于诸多应用而言,总有机碳含量(TOC)都是一项重要指标。在农业科学中,碳是了解土壤和沉积物中元素循环的重要参数。有机碳通过植物和动物排泄物分解进入土壤,成为微生物和植物的主要养分来源。因此,TOC分析可提供有关微生物活性和有机物质的重要信息,从而对土壤和沉积物进行定性和评估。直接测定TOC是一种重要的分析方法。通常先测定总碳含量,然后再减去总无机碳。除了有机碳,在土壤和沉积物中还存在无机碳,通常以碳酸盐的形式存在。然而其实还有一种碳源的存在,那就是元素碳(ROC),其与无机碳一样,均不具有生物可利用性。但是通过传统的酸化法无法区分元素碳、有机碳及无机碳,这也是一直进行土壤与沉积物中有机碳测定的困扰。德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪采用创新的温度梯度法,无需对样品进行前处理,即可通过不同的温度梯度,直接区分测定土壤及沉积物中的不同碳组分,如有机碳、无机碳与元素碳。经过多年的不断优化,Soli TOC cube 内置多种优化方法,应对不同样品的测试需求。案例分享:直接将标样与土壤直接称于不锈钢坩埚中;将坩埚直接放置于仪器自动进样器上;按照仪器内置方法进行测定。实验数据:结果显示,德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪 可高精度分析土壤中的不同碳组分,且与标样、标准土壤样品的理论值非常接近,完全满足客户的测试要求。
  • 面对危险废物无机元素的检测,我们应该如何选择检测设备?
    导读:根据危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别(GB 5085.3-2007)、生活垃圾填埋污染控制标准(GB16889-2008)、危险废物焚烧污染控制标准(GB 18481-2001)、危险废物填埋污染控制标准(GB 18598-2001)等一系列危险废物有害元素限制的国家标准的相继出台,固废中的无机元素的检测变得越来越重要;面对市面上多种技术和检测设备,固废处理企业应当如何进行仪器选型?本文通过对几项标准的解读,和主流技术仪器的对比,为用户企业提供一定的参考。 危险废物的鉴别主要依据的是GB 5085-2007系列鉴别标准和HJ/T 298-2007鉴别技术规范。需要检测和鉴别的无机金属元素有《GB 5085.3-2007 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》和《GB 5085.7 危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》中的无机金属元素及其化合物,具体分析方法详见下表1。表 1危险废物中无机危害成分及分析方法 序号危害成分项目分析方法1铜(以总铜计)A、B、C、D2锌(以总锌计)A、B、C、D3镉(以总镉计)A、B、C、D4铅(以总铅计)A、B、C、D5总铬A、B、C、D6六价铬分光光度法7汞(以总汞计)B8铍(以总铍计)A、B、C、D9钡(以总钡计)A、B、C、D10镍(以总镍计)A、B、C、D11总银A、B、C、D12砷(以总砷计) C、E13硒(以总硒计)B、C、E14铊(以总铊计)A、B、C、D15钒A、B、C、D16锰A、B、C、D17钛A、B18锑(以总锑计)A、B、C、D、E19锡(以总锡计)B、D20钴(以总钴计)A、B、C、D21锶(以总锶计)A、B、C、D备注:A:电感耦合等离子体原子发射光谱法B:电感耦合等离子体质谱法C:石墨炉原子吸收光谱法D:火焰原子吸收光谱法E:原子荧光法 从上表中可以看出,如果想解决固体废物和危险废物中所有的无机金属元素检测,最理想的情况是将上述六种方法对应的设备都配齐,并且有相匹配的技术人员人数。但现实并没有这么理想,目前在整个危险废物经营行业中能够具备这样实力的单位很少。大多数的企业从资金到人员的配备上都很难满足6种大型仪器全部配齐的理想要求;基本上该行业的用户希望能够配置1-2种仪器,来满足目前的样品检测需求;更理想的情况是,在这两三种仪器的基础上,还能够通过简单的增补配置和前处理等方式,继续满足未来可能扩展的潜在检测需求。既然财力和人力都有限,那么应该如何选择配置仪器设备来最大程度上满足现有的和未来的检测需求呢?我们通过对六种分析仪器及方法的优缺点的比较,来确定如何选择合适的仪器组合。 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)虽然能够使得实验室顿时“高大上”起来,但实际在元素分析中是它却是一把“双刃剑”,优点鲜明——具有检出限低、样品通量大、可进行同位素分析等优点,同时劣势也很明显:仪器本身购买的价格很高,仪器维护麻烦,成本高,样品前处理要求苛刻,从试剂选择到操作到人员技术能力再到实验室环境都有非常高的要求。浓度较高的样品,需要多次的稀释,误差会非常的大。目前国内固体废物、危险废物处理行业还处于起步发展阶段,技术人员和技术能力储备能力以及购置仪器的资金均有限,所以大部分企业几乎不一会配置ICP-MS。 原子吸收分光光度法(AAS)作为经典的元素分析方法,在单元素分析时有一定的优势,。例如火焰法分析速度快,精密度好,石墨炉法检出限低,可以直接固体或悬浮液进样等。但受限于元素灯一次只能分析一个元素,多元素检测时分析效率将大大降低。并且火焰法由于原子化温度不高,同时检出限相对于其他方法高,一般为mg/L(mg/kg)~百分含量,难以满足部分元素的检测需求。石墨炉法由于单个元素分析时间长(每个数据每个元素约4分钟)、数据结果精密度较差(1~5%)、线性动态范围小(102),制约了该技术的推广,目前只在个别元素分析上有一定的优势。固体废物和危险废物处理行业需要筛查大量样品,鉴别的元素种类较多,而大样品量多元素同时分析恰好是原子吸收分光光度法劣势,所以不建议配置原子吸收分光光度计为实验室常规分析仪器。 原子荧光分光光度法(AFS)是目前分析砷、汞等重金属元素最理想的方法,但除了这几种重金属元素以外的元素分析,原子荧光分光光度法就显得无能为力。所以原子荧光分光光度计可以作为砷、汞等重金属元素的专用仪器进行配置。 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),采用高温等离子体作为原子化器,不需要元素灯,可真正实现多元素同时测定。目前主流市场上的ICP-OES又可分为顺序扫描型(又叫单道扫描型)和全谱直读型。顺序扫描型(单道扫描型)ICP-OES存在运动部件,即步进电机;分析时需要针对所选择的元素谱线一个一个分析,整体分析速度较慢,通常为5~8个元素/分钟;信号和背景(或者干扰)不是在同一时刻采集的,测量准确性较差,另外因为检测使得时间长,导致整个分析过程中氩气的消耗量较高,这对于实验室来说,是一笔不小的开支; 如果采用顺序扫描型ICP-OES进行危险废物行业多元素分析,必然存在以下几个问题:1. 操作繁琐,整个检测过程需要先测量标液、再测量样品、再测量标液,非常浪费时间。2. 单道扫描需要依次读取每一个波长的数据,测量时间跟测量波长数量有关,多个元素的测量会需要大量的时间,工作效率低。3. 危险废物行业的样品往往需要选择多个波长的测量结果进行分析,以确定一个不受干扰的波长作为测量波长,不同基质的样品最优的波长都不一样,因此每批样品都需要进行最优波长确认,耗时耗钱。4. 危险废物行业往往需要筛查大量样品,如果一个样品检测时间多一倍,那么对于几十上百的样品,检测时间上的差距就更大了。不仅浪费水浪费氩气,而且还会严重影响效率。 全谱直读型ICP-OES采用中阶梯光栅分光系统,具有高分辨率和色散率,无运动部件,多元素多波长同时分析时只需1~2分钟,其检测速度、重复性、稳定性都有很大的提高。 相对于原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法,多元素快速测量才是ICP-OES真正的优势所在。单道扫描型ICP-OES的缺点在于操作繁琐,时间长,对于快速多元素测量影响特别大,因此全谱直读型ICP-OES仪器更适合危险废物鉴别的应用。 分光光度法检测六价铬具有其他方法不具备的优势,检出限比火焰原子吸收低(检测范围0.004mg/L~1.00mg/L),采购、运行和维护成本比石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法低(不需要消耗石墨管和氩气)。 综上所述,在固体废物和危险废物处理行业应用中,大量样品筛查和多元素鉴别时电感耦合等离子体发射光谱仪应作为第一选择仪器,原子吸收分光光度计可以作为第二次能力补充或提升时进行配置。而原子荧光分光光度计和紫外可见分光光度计作为砷、汞等重金属元素和六价铬分析的专用仪器配置。 当然,以上只是我们通过分析推荐测检测配置,如果有些固废处理企业存在某些特殊元素或者资金实力雄厚的情况,大可以根据自己的喜好和侧重来选择仪器配置。 聚光科技(杭州)股份有限公司,是目前国内规模最大的无机元素分析仪器设备供应商,可为环保固废企业用户提供全面的元素分析解决方案。欢迎广大用户来电垂询。联系电话:0571-85012067传 真:0571-85012006聚光科技官方网站:www.fpi-inc.com
  • 助力全国“土壤三普”,莱伯泰科无机元素解决方案让检测更加快速、准确、智能
    近日,国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展为期四年的第三次全国土壤普查,全面掌握我国土壤资源情况。这是自1979-1985年开展第二次全国土壤普查后,时隔近四十年后的又一次大摸底行动。莱伯泰科作为具有20年历史的分析仪器生产厂家,拥有质谱、光谱、色谱以及各种前处理设备,并且在环境检测领域深耕多年,成为了广大环境检测实验室值得信赖的合作伙伴。针对第三次全国土壤普查,特推出《莱伯泰科土壤普查无机元素解决方案》供大家参考,公众号留言即可领取。在《莱伯泰科土壤普查无机元素解决方案》中,使用到了如下前处理设备与分析仪器:前处理设备类REVO微波消解仪1、优秀的防爆能力,极低的微波泄漏量,高安全等级设计贯穿于产品设计的各个方面。2、全不锈钢安全门,智能软件控制温度门锁,确保运行过程安全。3、工业级双磁控管设计,微波谐振腔体结合专利的微波均匀技术,确保样品的均匀性。4、全罐温度和压力控制系统,监控所有样品罐的反应条件。5、大工作腔体,高通量设计,可同时消解40个样品。6、彩色触摸屏控制,图标式菜单,简单易操作,一键智能消解。UltraWAVE 超级微波消解仪1、超级微波化学平台 改变了传统微波消解的设计规则!2、实现了超高温度和压力的消解,可在200bar压力长时间工作,工作效率是常规微波的3倍以上;3、同一批次消解食品,土壤,矿石,塑料,金属等多种类型样品;4、仅需2-3mL加酸量,与常规微波相比减少70%,无需赶酸; 5、很低的使用成本,无需使用特殊的消解罐,普通的石英/玻璃/TFM试管均可使用;6、大幅减少人力消耗,10秒左右快速密闭消解罐,避免了几十分钟的装罐过程;7、大样品批处理量和称样量,同时消解77个样品。D-MASTER全自动消解仪1、全自动过程:消解过程自动化,标准化,有效提高实验精密度和重现性2、智能化控制:远程控制系统,操作更便捷,预约开机功能让仪器真正实现无人值守自主实验3、实验更高效:完全独立的双模块设计,不同的方法可同时运行,互不干扰无污染4、高等级防腐:全防腐操作平台,自带通风系统,隔绝酸气酸液,让仪器运行更稳定DigBlock ST36消解仪1、环绕式加热方式,消解速度更快2、智能程序升温,消解过程程序化,无人值守节省人力3、原装进口保温材料,整机在消解过程中可节能80%,用低功率实现快速升温4、整机密封防腐,增加了主机台面的防酸气、酸液浸入功能5、智能手机控制器,远程控制让实验过程随手掌握minilab3000全自动液体处理平台1、标准化:保证不同人员,不同实验室,不同地点都可以得到相同的结果。2、提高数据完整性和可靠性:具备完整的数据及操作过程记录,具备溯源及权限管理功能3、降低误操作机率:防止人为操作失误4、有效提高工作效率:24小时连续工作,不会因疲劳出错5、把技术人员从重复的体力劳动中解放出来:技术人员可以从事更重要的工作 6、保护操作者:保护操作人员免受有毒有害试剂伤害分析仪器类LabMS 3000 ICP-MS1、强劲:集成型超高基质进样系统,支持在线氩气稀释和有机样品加氧除碳,从而减少样品前处理时间并避免此过程中引入的各种污染。2、精准:第三代动能歧视碰撞池技术,消除棘手的多原子和双电荷离子干扰,提升数据质量。3、 安全:具有五重安全防控以及定时维护日志,确保仪器在安全、可靠的状态下运行,最大化减少计划外的停机和提供安全保护。4、智能:HiMass 智能工作站,中英文语言实时切换,支持接入实验室管理系统和定制报告模版,向导式设计更符合中国人操作习惯。5、可靠:与LabTech 前处理设备无缝衔接实现一站式元素分析解决方案,使元素分析更高效、更准确、更安全。DMA-80 evo 全自动直接测汞仪1、无需任何样品前处理,2-5min内获取准确结果2、固体/液体/气体直接进样,无需模块切换3、出色的稳定性,其标准曲线仅需3-6个月校正一次,真正做到即开即用;4、0.0005ng的超低检出限,7个数量级极宽的线性范围,RSD≤1%;5、分析过程不消耗任何化学试剂,不会产生任何废液废气,绿色分析;6、众多国内外权威标准分析方法的制定仪器。
  • 岛津应用:ICPMS-2030测定土壤中多种金属元素的含量
    来自农药、废水、污泥和大气沉降等方式沉积的重金属元素铅、镉、铬、砷、锌、铜、镍、锰、钼、锑、钒、钴等,是土壤无机物污染的重要组成部分。这些元素在土壤中过量富集,会导致土壤盐渍化,影响植物根和叶的发育,并通过食物链传递破坏人体神经系统、免疫系统和骨骼系统等。因此,准确测定土壤中的金属元素含量,对土壤质量的监控及土壤环境的再修复有着重要的实际意义。国家卫生部和环境保护部不断发布新标准持续完善和规范土壤中重金属的检测方法。ICP-MS 用于痕量金属元素分析,具有灵敏度高、线性范围宽、测试速度快、可同时测定多元素等优点。 本文参考 2016 年 8 月 1 日实施的环境标准 HJ 803-2016《土壤和沉积物 12 种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》采用岛津新品电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030测定土壤成分分析标准物质GBW07404(GSS-4)中的Cd、Ni、Mn和Mo等12种金属元素含量,通过与证书值比对及加标回收率实验对方法进行了验证。实验结果表明,该方法操作简单,定量准确,线性范围宽,样品无需稀释即可同时准确测定,可满足土壤样品中12种金属元素高低含量的同时分析。 了解详情,敬请点击《ICPMS-2030测定土壤中多种金属元素的含量》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 半导体材料无机非金属离子和金属元素解决方案——光刻胶篇
    半导体材料无机非金属离子和金属元素解决方案——光刻胶篇李小波 潘广文 近年来,随着物联网、人工智能、新能源汽车、消费类电子等领域的应用持续增长以及5G的到来,集成电路(integrated circuit)产业发展正迎来新的契机。集成电路制造过程中,光刻工艺约占整个芯片制造成本的35%,是半导体制造中最核心的工艺。涉及到的材料包括多种溶剂、酸、碱、高纯有机试剂、高纯气体等。在所有试剂中,光刻胶的技术要求最高。赛默飞凭借其在离子色谱和ICPMS的技术实力,不断开发光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属离子的检测方案,助力光刻胶产品国产化进程。从光刻胶溶剂、聚体、显影液等全产业链,帮助半导体客户建立起完整的质量控制体系。 光刻胶是什么?光刻胶又称抗刻蚀剂,是半导体行业的图形转移介质,由感光剂、聚合物、溶剂和添加剂等四种基本成分组成。将光刻胶旋涂在晶圆表面,利用光照反应后光刻胶溶解度不同而将掩膜版图形转移到晶圆表面,实现晶圆表面的微细图形化。根据光刻机的曝光波长不同,光刻胶种类也不同。 光刻相关材料光刻相关材料主要有溶剂、显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂,这些材料被称为高纯湿电子化学品,是集成电路行业应用非常广泛的一类化学试剂。光刻胶常用溶剂有丙二醇甲醚/丙二醇甲醚醋酸酯(PGME/PGMEA)、甲醇、异丙醇、丙酮和N-甲基吡咯烷酮(NMP)等。常见的正胶显影剂有氢氧化钠和四甲基氢氧化铵等,对应的清洗剂是超纯水。 光刻胶及光刻相关材料中金属离子、非金属阴离子对集成电路的影响半导体材料拥有独特的电性能和物理性能,这些性能使得半导体器件和电路具有独特的功能。但半导体材料也容易被污染损害,细微的污染都可能改变半导体的性质。通常光刻胶、显影液和溶剂中无机非金属离子和金属杂质的限量控制在ppb级别,控制和监测光刻工艺中无机非金属离子和金属离子的含量,是集成电路产业链中非常重要的环节。 光刻胶及光刻相关材料中无机金属离子、非金属离子的测定方法国际半导体设备和材料产业协会(Semiconductor Equipment and Materials International,SEMI)对光刻胶、光刻工艺中使用的显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂等制定了严格的无机金属离子和非金属离子的限量要求和检测方法。离子色谱是测定无机非金属离子杂质(F-、Cl-、NO2- 、Br-、NO3- 、SO42-、PO43-、NH4+)最常用的方法。在SEMI标准中,首推用离子色谱测定无机非金属离子,用ICPMS测定金属元素。赛默飞凭借其离子色谱和ICPMS的领先技术,紧扣SEMI标准,为半导体客户提供简单、快速和准确的光刻胶和光刻相关材料中无机金属离子和非金属离子的检测方案,确保半导体产业的发展和升级顺利进行。针对光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属元素的分析,赛默飞离子色谱和ICPMS提供三大解决方案。 方案一 NMP、PGMEA、DMSO等有机溶剂中痕量无机金属和非金属离子的测定方案 光刻胶所用有机溶剂中无机非金属离子的限量要求低至ppb~ppm级别。赛默飞离子色谱提供有机溶剂直接进样的方式,通过谱睿技术在线去除有机基质,一针进样同时分析SEMI标准要求监控的无机非金属离子。整个分析过程无需配制任何淋洗液和再生液,方法高效稳定便捷,避免了试剂、环境、人员等因素可能引入的污染。ICS 6000高压离子色谱有机试剂阀切换流路图 滑动查看更多 光刻胶溶剂中ng/L级超痕量金属杂质的测定,要求将有机溶剂直接进样避免因样品制备过程引起的污染。由于 PGMEA 和 NMP具有高挥发性和高碳含量,其基质对ICPMS分析会引入严重的多原子离子干扰,并对等离子体带来高负载。iCAP TQs ICP-MS 中采用等离子体辅助加氧除碳,并结合冷等离子体、串联四级杆和碰撞反应技术,可有效去除干扰。变频阻抗式匹配的RF发生器设计,可轻松应对有机溶剂直接进样,并可实现冷焰和热焰模式的稳定切换。 冷焰TQ-NH3模式测定NMP中Mg热焰TQ-O2模式测定NMP中V NMP、PGMEA有机溶剂直接进样等离子体状态未加氧(左),加氧(右) 方案二 显影液中无机金属离子及非金属离子测定方案 光刻工艺中常用的正胶显影液是氢氧化钠和四甲基氢氧化铵,对于这两大碱性试剂赛默飞推出强大的在线中和技术,样品仅需稀释2倍或无需稀释直接进样,避免了样品前处理引入的误差和污染,对此类样品中阴离子的定量限达到10ppb以下。这一方法帮助多家高纯试剂客户解决了碱液检测的技术难题,将该领域的高纯试剂纯度提升到国际先进水平。中和器工作原理四甲基氢氧化铵TMAH是具有强碱性的有机物,作为显影液的TMAH常用浓度为2.38%, 为了避免样品处理中引入的污染,ICPMS通常采用直接进样方式测定。在高温下长时间进样碱性样品,会导致腐蚀石英炬管,引起测定空白值的提高。iCAP TQs使用最新设计的SiN陶瓷材料Plus Torch,耐强酸强碱,可一劳永逸地解决碱性样品中痕量金属离子的测定。新型等离子体炬管Plus Torch 方案三 光刻胶单体和聚体中卤素及金属离子测定方案 光刻胶单体和聚体不溶于水,虽溶于有机试剂但容易析出,常规方法难以去除基质影响。赛默飞推出CIC在线燃烧离子色谱-测定单体和聚体中的卤素,通过燃烧,光刻胶样品基质被完全消除,实现一次进样同时分析样品中的所有卤素含量。燃烧过程实时监控,测定结果准确稳定,满足光刻胶中痕量卤素的限量要求。图 CIC燃烧离子色谱仪SEMI P32标准使用原子吸收、ICP光谱和ICP质谱法来测定光刻胶中ppb级的Al Ca Cr 等10种金属杂质,样品前处理可采用溶剂溶解和干法灰化酸提取两种方法。溶剂溶解法是使用PGMEA等有机溶剂将样品稀释50-200倍,超声波振荡充分溶解后,直接进样测定。部分聚合物较难溶解于有机溶剂中,将采用500-800度干法灰化处理,并用硝酸溶解残留物提取。iCAP TQs采用在样品中添加内标工作曲线法测定,对于不同基质样品及处理方法的样品可提供准确的测定结果。 总结 针对集成电路用光刻胶及光刻相关材料,赛默飞离子色谱和ICPMS提供无机非金属离子和金属离子杂质检测的完整解决方案,为光刻胶及高纯试剂客户提供安全、便捷可控的全方位支持。“胶”相辉映,赛默飞在行动,助力集成电路产业发展,促进光刻胶国产化进程,欢迎来询! 参考文献:1.SEMI F63-0521 GUIDE FOR ULTRAPURE WATER USED IN SEMICONDUCTOR PROCESSING2.SEMI P32-1104 TEST METHOD FOR DETERMINATION OF TRACE METALS IN PHOTORESIST3.SEMI C43-1110 SPECIFICATION FOR SODIUM HYDROXIDE, 50% SOLUTION4.SEMI C46-0812 GUIDE FOR 25% TETRAMETHYLAMMONIUM HYDROXIDE5.SEMI C72-0811 GUIDE FOR PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER (PGME), PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER-ACETATE (PGMEA) AND THE MIXTURE 70WT% PGME/30WT% PGMEA6.SEMI C33-0213 SPECIFICATIONS FOR n-METHYL 2-PYRROLIDONE7.SEMI C28-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROFLUORIC ACID8.SEMI C35-0118 SPECIFICATION AND GUIDE FOR NITRIC ACID9.SEMI C36-1213 SPECIFICATIONS FOR PHOSPHORIC ACID10.SEMI C44-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR SULFURIC ACID11.SEMI C41-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR 2-PROPANOL12.EMI C27-0918 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROCHLORIC ACID13.SEMI C23-0714 SPECIFICATIONS FOR BUFFERED OXIDE ETCHANTS
  • 领创无机元素分析新时代—莱伯泰科D-MASTER全自动消解仪荣获BCEIA金奖
    在9月29日刚刚落下帷幕的分析测试行业盛会--第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2021)中,莱伯泰科自主研发生产的D-MASTER全自动消解仪不负众望,斩获了2021年BCEIA金奖。2021年,共有27家单位的27台分析仪器和设备申报了BCEIA金奖,经过业内专家的反复考察和论证,最终11台仪器获得了2021年BCEIA金奖。D-MASTER全自动消解仪凭借其在自动化和智能化方面的创新,在众多申报仪器中脱颖而出,一举获得此项殊荣。江桂斌院士、王海舟院士为获奖企业代表颁奖BCEIA金奖是中国分析测试协会于 1989 年设立的,2019年改名为“中国分析测试协会科学技术奖”(简称BCEIA金奖)。二十多年来,BCEIA金奖有力地推进了国产分析测试仪器的发展,并得到了业界的广泛认可,成为了分析测试仪器行业公认的含金量最高的奖项。在BCEIA金奖的鼓励和优秀国产仪器企业持之以恒的努力下,国内涌现出一批可媲美国际先进技术的仪器。BCEIA金奖为推动我国分析测试技术的自主创新和发展,调动广大分析测试科技人员的积极性和创新性,以及促进我国分析测试科学技术水平的不断提升,起到了重大的作用。 莱伯泰科经过近二十年的发展,在无机元素分析领域拥有非常强的优势,从样品前处理需要的各种消解设备,到直接测汞仪,再到2021年5月发布的新品LabMS 3000 ICP-MS,形成了一条完整的产品线,可以为无机元素检测实验室提供一站式解决方案。本次获得BCEIA金奖的D-MASTER全自动消解仪,是一款样品前处理设备,在11台获奖仪器名单中,显得格外突出。在质谱仪成为我国科学仪器重点发展领域的今天,前处理设备能获此殊荣,说明该产品的创新性得到了专家的一致认可,窥一斑而知全豹,足见莱伯泰科在科学仪器技术创新方面取得了更深层次的进步。消解仪是无机元素检测实验室不可或缺的设备。实验室在检测样品中的无机元素之前,首先必须在样品中加入不同的酸,使用消解仪进行消解处理,破坏样品基质中的有机物、溶解颗粒物,将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物,再用ICP-MS等分析仪器进行检测。样品消解的成功与否,很大程度上决定了整个实验结果的可靠程度。同时,消解仪还拥有非常广泛的应用领域。无机元素检测是大部分行业必须开展的检测工作,例如食品安全、环境监测、纺织、地质、冶金、石油化工、刑侦、制药等行业,以及近几年备受关注的半导体行业和生物医疗行业,都需要检测各种样品中的无机元素含量。所以说,消解仪的市场前景非常广阔。近几年,随着人工成本的不断攀升,实验室人员越发注重前处理设备的自动化、智能化和高效性,莱伯泰科推出的这款D-MASTER全自动消解仪,正是基于上述需求进行研发设计的。D-MASTER全自动消解仪自动化程度高,可通过多种控制终端随时监控仪器,实现智能化控制,能够满足用户在不同条件下对仪器的控制与使用;可实现远程控制,预约开机让仪器自主开始实验,有效提高实验室工作效率;拥有360°全密闭旋转机械臂,能有效隔绝酸气酸液对其的腐蚀,曲线式加液路径,定位更灵活,更快速;优化的通风系统,具有HEPA级过滤功能,可自定义设定通风风量等级,让高温酸气与仪器电器件隔绝,有效降低仪器电器件的故障率,确保仪器运行稳定。D-MASTER全自动消解仪一经推出,便得到了业内专家的高度重视和客户的一致好评。后续,D-MASTER全自动消解仪将搭载LabMS 3000 ICP-MS,结合各行业的特点和需求,开展定制化和多元化服务,有望领创无机元素分析的新时代。 未来,莱伯泰科还将继续加大研发投入,加快技术创新步伐,继续实现样品前处理仪器产品全品类布局,进一步打造全自动、高通量、多功能的产品矩阵,为引领科学仪器行业朝着全流程自动化和智能化方向发展而继续努力。
  • 领创无机元素分析新时代—莱伯泰科D-MASTER全自动消解仪荣获BCEIA金奖
    在9月29日刚刚落下帷幕的分析测试行业盛会--第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2021)中,莱伯泰科自主研发生产的D-MASTER全自动消解仪不负众望,斩获了2021年BCEIA金奖。 2021年,共有27家单位的27台分析仪器和设备申报了BCEIA金奖,经过业内专家的反复考察和论证,最终11台仪器获得了2021年BCEIA金奖。D-MASTER全自动消解仪凭借其在自动化和智能化方面的创新,在众多申报仪器中脱颖而出,一举获得此项殊荣。D-MASTER 全自动消解仪BCEIA金奖是中国分析测试协会于 1989 年设立的,2019年改名为“中国分析测试协会科学技术奖”(简称BCEIA金奖)。二十多年来,BCEIA金奖有力地推进了国产分析测试仪器的发展,并得到了业界的广泛认可,成为了分析测试仪器行业公认的含金量高的奖项。在BCEIA金奖的鼓励和国产仪器企业持之以恒的努力下,国内涌现出一批可媲美国际先进技术的仪器。BCEIA金奖为推动我国分析测试技术的自主创新和发展,调动广大分析测试科技人员的积极性和创新性,以及促进我国分析测试科学技术水平的不断提升,起到了重大的作用。莱伯泰科经过近二十年的发展,在无机元素分析领域拥有非常强的优势,从样品前处理需要的各种消解设备,到直接测汞仪,再到2021年5月发布的新品LabMS 3000 ICP-MS,形成了一条完整的产品线,可以为无机元素检测实验室提供一站式解决方案。本次获得BCEIA金奖的D-MASTER全自动消解仪,是一款样品前处理设备,在11台获奖仪器名单中,显得格外突出。在以质谱仪成为我国科学仪器重点发展领域的今天,前处理设备能获此殊荣,说明该产品的创新性得到了专家的一致认可,窥一斑而知全豹,足见莱伯泰科在科学仪器技术创新方面取得了更深层次的进步。消解仪是无机元素检测实验室不可或缺的设备。实验室在检测样品中的无机元素之前,首先必须在样品中加入不同的酸,使用消解仪进行消解处理,破坏样品基质中的有机物、溶解颗粒物,将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物,再用ICP-MS等分析仪器进行检测。样品消解的成功与否,很大程度上决定了整个实验结果的可靠程度。同时,消解仪还拥有非常广泛的应用领域。无机元素检测是大部分行业必须开展的检测工作,例如食品安全、环境监测、纺织、地质、冶金、石油化工、刑侦、制药等行业,以及近几年备受关注的半导体行业和生物医疗行业,都需要检测各种样品中的无机元素含量。所以说,消解仪的市场前景非常广阔。近几年,随着人工成本的不断攀升,实验室人员越发注重前处理设备的自动化、智能化和高效性,莱伯泰科推出的这款D-MASTER全自动消解仪,正是基于上述需求进行研发设计的。D-MASTER全自动消解仪自动化程度高,可通过多种控制终端随时监控仪器,实现智能化控制,能够满足用户在不同条件下对仪器的控制与使用;可实现远程控制,预约开机让仪器自主开始实验,有效提高实验室工作效率;拥有360°全密闭旋转机械臂,能有效隔绝酸气酸液对其的腐蚀,曲线式加液路径,定位更灵活,更快速;优化的通风系统,具有HEPA级过滤功能,可自定义设定通风风量等级,让高温酸气与仪器电器件隔绝,有效降低仪器电器件的故障率,确保仪器运行稳定。D-MASTER全自动消解仪一经推出,便得到了业内专家的高度重视和客户的一致好评。后续,D-MASTER全自动消解仪将搭载LabMS 3000 ICP-MS,结合各行业的特点和需求,开展定制化和多元化服务,有望领创无机元素分析的新时代。未来,莱伯泰科还将继续加大研发投入,加快技术创新步伐,继续实现样品前处理仪器产品全品类布局,进一步打造全自动、高通量、多功能的产品矩阵,为引领科学仪器行业朝着全流程自动化和智能化方向发展而继续努力。
  • 质谱创新,精准识霾 | 基于ICP-MS的大气颗粒物无机元素在线监测系统 新品上市
    谱育科技成立5周年 诚意之作始终以客户为中心重磅打造一系列新品,敬请期待!谱育出品,必属精品SUPEC 7030 大气颗粒物无机元素在线监测系统基于ICP-MS技术在线实时捕集、在线微波消解达到实验室级数据质控水平根据国务院《打赢蓝天保卫战三年行动计划》和生态环境部《2019年国家大气颗粒物组分监测方案》对大气颗粒物组分监测的要求。谱育科技推出了基于ICP-MS技术的SUPEC 7030 大气颗粒物无机元素在线监测系统和相应的颗粒物源解析方案,通过快速、实时、精准地测定环境空气颗粒物中无机元素组成,结合PMF(CPF)等模型开展颗粒物污染来源解析,为国家颗粒物污染防控提供助力。系统核心特点01数据精准采用在线颗粒物全采集、在线微波消解和ICP-MS分析技术,实时质控使现场分析达到实验室级数据质量水平。02方法先进采用完全符合HJ 657-2013标准方法的ICP-MS在线监测技术,灵敏度高、检出限低、动态范围宽、时间分辨率高,让在线监测数据更加可靠。03适应性强历经考验的ICP-MS技术具有超强可靠性、质量轴稳定性和环境适应性,满足复杂环境使用需求。04扩展性优系统全面覆盖《2019年国家大气颗粒物组分监测方案》规定的元素检测需求,还能够扩展至更多元素。系统核心组成01在线实时捕集 智能采样系统基于成熟的大气颗粒物蒸汽喷射采样(SIPS),可准确切割 PM2.5/PM10, 实现大气颗粒物无损失、在线、实时捕集,满足多种应用场合,采样周期可灵活设置,在重污染天气低至5min。02在线微波消解基于在线微波消解,可彻底消解大气颗粒物,消解体系采用HNO3、HF,能确保硅酸盐完全转化,准确测量所有元素。03确保分析稳健抗温湿度交变的质谱、自激式全固态ICP源和耐复杂基质的第二代分布式碰撞反应池相结合,可确保ICP-MS对复杂的颗粒物样品进行稳健分析。04确保数据质量系统能够在每次分析的同时进行自动校准,实现零点、量程漂移校正和质控样品分析,在线实时质控确保数据质量。数据深度应用(*点击查看大图)①可捕捉重污染过程,准确识别主要污染因子,实现无机元素污染画像;②通过Spearman、PMF、CPM等模型分析,精准溯源,提供靶向防治依据。
  • 固废新标准正式实施,无机元素分析再添仪器
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范固体废物中无机元素的测定方法,生态环境部新发布《固体废物 无机元素的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(HJ 1211—2021) 》,标准测定固体废物中 16 种无机元素和 7 种氧化物,标准在3月1日正式实施。 图 | 标准文件 起草单位是湖南省生态环境监测中心与湖南大学,岛津作为标准验证单位参与了标准的验证工作,新标准的正式实施后,固体废物的无机元素分析除了常规AA、ICPMS等原子光谱分析外,X射线荧光测定固体废物也有标准可依。在现行实施标准中,X射线荧光在土壤沉积物、环境空气、固体废物均有相应标准。(见下表) 现行X射线荧光光谱法标准 波长色散X射线荧光对于AA、ICPMS等仪器而言,最主要的是无需化学前处理,通过压片制样就可以分析。标准采用熔融玻璃片和粉末压片两种方式。熔融玻璃片法适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物试样制备,而粉末压片法适用于污泥、污染土壤及粉煤灰固体废物试样制备。图 |左:熔融玻璃片制片;右:粉末压片制样 制样小技巧:1.保证制备样品的均匀性和一致性。使标准物质和待测样品的组成、粒度、制样条件等尽可能保持一致。这样才能进行准确的定性、定量分析。2.选择适宜的样品粒度,选用合适的制样方法。根据需要,将样品粉碎至符合分析要求的粒度。同时,尽管XRF分析通常可采用粉末压片法,但必要时应采用熔融玻璃片法制样,以基本消除粒度效应和矿物效应,保证足够的分析精密度和准确度。3.对于内聚力差、难以成团的样品(如粉煤灰),可以通过添加适当的黏结剂(如硼酸或微晶纤维素),增强样品的团聚性,使压片更均匀。 波长色散型X射线荧光光谱仪XRF-1800高稳定性--安全,低故障高灵敏度--元素Be~U,浓度ppm~%BG-FP法--可分析少量样品、高分子膜厚等250μm图像分析功能--元素分布成像分析 新标准的适用范围包括测定污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物,除新标准的规定的范围外,那么其他来源复杂的固危废如何分析呢? 新标准要求标样准确制样均匀,那么没有标样或难以前处理的固危废又如何分析呢? 作为X射线荧光的另一种类,岛津的能量色散型X射线荧光(EDX)可以解决上述问题。固危废行业的快速定性分析,重金属及有害元素的筛选分析,主量或特定元素分析,岛津的EDX都可以应对。相对于波长色散X射线荧光,EDX无需对样品进行压片或熔片的前处理,快速筛选时无需标样,虽然轻元素的灵敏度较波长色散稍微低一些,但作为化学分析的有利辅助绰绰有余。 能量色散型X射线荧光光谱仪EDX系列EDX分析应用: 工业固废直接分析油泥直接分析本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 传承不息,焕新升级 | 德国元素无机红外碳硫仪、氧氮氢元素分析仪与直读光谱选型方案
    近日,国务院出台《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,是加快构建新发展格局、推动高质量发展的重要举措,鼓励对仪器设备的淘汰落后与更新升级,旨在大力促进先进设备生产应用,推动先进产能比重持续提升,实现当前与长远的双赢。薪火传承,创新致远德国元素Elementar助力仪器设备更新迭代加快产品更新换代是推动高质量发展的重要举措,可以体验到更先进的仪器分析技术,提高分析的准确性和效率。德国元素Elementar凭借在元素分析领域超过120余年的经验传承,在原先老仪器的坚实基础上不断优化升级,推陈出新,打造全系列高效、稳定、精准和便捷的元素分析仪,已成为专业元素分析的代名词,蜚声国际,为化工、农业、能源、环境、鉴定、材料等领域的客户提供卓越及客户友好的元素分析解决方案。材料的元素组成决定其性能。因此,元素分析对于需要满足一定特性和质量控制要求的材料至关重要。德国元素Elementar设计了创新的inductar® 系列红外碳硫仪、氧氮氢分析仪和移动式火花直读光谱仪。创新理念和先进技术相结合,让inductar系列产品从同类仪器中脱颖而出。简单易用的无机元素分析仪,采用高度创新的测试方法来测定碳、硫、氧、氮、氢和轻金属的元素含量。以下为无机材料红外碳硫仪、氧氮氢分析仪和移动式火花直读光谱仪的选型方案,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案,为科研和生产工作提供强有力的支持。德国元素Elementarinductar 系列inductar CS cube 红外碳硫仪应用材料:黑色系金属合金,有色金属,难熔合金,电极材料,光伏材料,陶瓷材料,无机储氢材料,地质矿物等分析元素:碳、硫元素inductar ONH cube 氧氮氢分析仪应用材料:黑色系金属合金,有色金属,难熔合金,光伏材料,陶瓷材料,无机储氢材料,地质矿物等分析元素:氧、氮、氢德国元素Elementar移动式火花直读光谱仪ferro.lyte - 移动式火花直读光谱仪分析基体:铁基,铝基,铜基,镍基,钛基分析元素:Be, B, C, Mg, Al, Si, P, S, Ca 等元素以及双相钢中的 N 元素都能快速可靠的检测出来。
  • 那场蓝色预警信号的沙尘,都给我们送来了哪些无机元素
    那场蓝色预警信号的沙尘,都给我们送来了哪些无机元素?关注我们,更多干货和惊喜好礼5月11日和12日,北京连续两天遭遇沙尘天气袭击,这些沙尘究竟是从哪里来的呢?风云四号卫星从太空中已经洞悉了一切。沙尘5月11日午后,蒙古国境内出现大范围沙尘,在蒙古气旋以及西北气流的影响下,逐步向东南方向移动。从卫星图像上可以看到,紫色的沙尘带自蒙古国开始出现,沿我国内蒙古、山西、河北以及京津地区形成一条大范围沙尘带,最终输送至北京,到了11日晚间,北京城区出现大风沙尘天气,21时,PM10成为北京空气中的首要污染物,浓度达500,空气质量为严重污染,期间淅淅沥沥的小雨,携带沙尘而下,落在街面汽车、行人身上、手机屏幕上,形成一个个泥点。那么问题来了这些大称谓的“泥点”都包含了哪些元素?含量范围又有多少?用哪些仪器能够准确测量这些元素? 伴随着这些问题的提出,让我们了解一下Thermo Fisher Scientific TEA&ICP-MS产品线(原子光谱与无机质谱)的成员,包含iCE 3000 AAS、iCAP RQ/TQ ICP-MS以及最新款iCAP PRO ICP-OES,这三类仪器将成为前述所提问题的终结者,无论是从准确度和灵敏度,还是从稳定度和分析速度都会给出无与伦比的体验感受。对于此次泥点雨的元素成份评估,我们主要选择了ICP-OES进行测试,全新型iCAP PRO ICP-OES的问世,以全新的径向双向激发光源、高色散能力分光系统和高清晰像素分辨检测器技术,使产品性能得到了飞速的发展,特别是在分析速度、数据稳定性、检测灵敏度、抗干扰能力、仪器维护和操作便利性表现出最高层次的水平,结合仪器全新高色散率的分光系统和400万级像素的检测器,能够有效保证避免基体元素对目标分析元素产生的干扰影响,而双向观测的设计方式,实现了越宽线性范围(径向)和超高灵敏度(轴向)的双重特点追求,实现一次性完成样品中所有元素的同时测定,大幅提升工作效率,满足于各环境土壤和沉积物类样品中各种主、次和痕量元素的精确测量。 实验收集了窗口、车身和路面不同空间场景的泥点样品,样品采用混酸全消解体系,一次性完成泥点样品中24种主、次和痕量元素的测定,通过随带与分析样品类似的土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证,24种元素实际测量值均能控制在标准物质不确定范围内,具有极高的测量准确度和结果可信度。滑动查看更多 是不是觉得iCAP PRO ICP-OES能力太强大了,获得了这么多的数据信息,但如此数据量或许又让大家看得有些眼花缭乱,有些分不清这次的泥点雨到底有些什么特点?让我们用一种更为直观的图形来表述给大家,通过与土壤和水系沉积物国家一级标准对比,我们发现此次“泥点雨”是名副其实的“泥点”,其主、次和痕量元素与常规土壤和水系沉积物并不存在显著性差异,所以大家不必过于担心,只不过是在外界风力的作用下,让原本在地表的PM10级的泥土颗粒飞了起来,并形成了大范围的空间迁移,大家做好颗粒物的吸入防护就好。相关阅读• 赛默飞重磅推出iCAP PRO 系列ICP-OES新品!• 全新iCAP RPO ICP-OES,让您的发动机不再受伤!• 定了:新固废法9月1日实施!赛默飞全流程检测方案助力固废污染防治 赛默飞iCAP PRO系列ICP-OES解决方案扫描以下二维码填写表单,立即免费下载【赛默飞iCAP PRO系列ICP-OES解决方案】如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素
    全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素 2017年3月份,鼎盛管业有限公司在南京麒麟科学仪器集团引进了一套全能元素分析仪。该公司主要做灰铁250,主要检测原材料中的碳、硫、锰、磷、硅等元素。南京麒麟技术员现场免费培训技术指导,全能元素分析仪测碳采用气体容量法(液体吸收),测硫采用碘液滴定法;其他多元素采用机外溶样,光电比色法来分析,现场检测数据精度客户非常满意,准确度和精密度都得到了客户的认可。南京麒麟集团在客户现场检测 该公司是一家专业生产机械及行业设备的企业,主要做电机壳为主,全能元素分析仪采用冷光源专利技术、进口光电元件,自校零点和满度;硫滴定加液采用专利无电极控制专利技术,采用专利防崩塞技术,有效降低故障率;可记忆贮存99条曲线(可根据用户需要任意增加),采用回归方法,建立曲线方程,该公司使用全能元素分析仪后,产品合格率提高了3%,经济效益提高了4%。该公司愿与麒麟携手合作,共创辉煌。南京麒麟集团在客户现场检测 全能元素分析仪是本公司独家拥有的一款多元素联测分析仪,由本公司专利技术的bs1000a型电脑精密元素分析仪(国家重点新产品)和cs3000型电脑碳硫分析仪组合而成,可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的c、s以及si、mn、p、cr、ni、mo、cu、ti等多种元素。可以满足冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需要。南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心2017年4月13日
  • 天创宏运:构建无机元素分析前处理自动化产品线
    p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    strong 仪器信息网讯 /strong 在化学分析的过程中,样品前处理是获得准确数据结果的基石,其重要程度不言而喻。而繁琐复杂的前处理操作流程,往往是导致实验结果误差最多的环节,近年来,为了提升检测通量、减少人为实验室误差,自动化前处理设备逐渐走入分析实验室中。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   加拿大SCP SCIENCE专攻自动化实验室仪器,日前我们采访了其中国区域独家代理北京天创宏运杨小斌工程师,一同了解他们在无机元素分析前处理自动化分析上带来的一系列新产品。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong 看SCP的仪器如何实现无机元素分析除称量外前处理全流程自动化? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(128, 100, 162) " strong   自动化的前处理流程能为实验室带来怎样的升级体验? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    strong 更多详情,请见视频: /strong /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=D00060D5E1E9339C9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p br/ /p
  • 自动又高效!莱伯泰科生活饮用水无机元素检测一站式解决方案
    GB5749-2022 《生活饮用水卫生标准》2022年3月15日由国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准公布,将于2023年4月1日正式实施。全部代替现行的GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》。在新版标准中,水质指标由原来的106项调整为97项,包括43项常规指标和54项扩展指标。其中,涉及到无机元素的指标有10 项常规指标和10项扩展指标(如下表),对应的检测标准为GB/T 5750.6《生活饮用水标准检验方法第6部分:金属和类金属指标》。GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》无机元素检测指标 饮用水的安全与人体健康息息相关,新版标准的发布将饮用水的检测提到了更新的高度,而无机元素是饮用水监测指标的一个重要组成部分。莱伯泰科作为具有20年历史的分析仪器生产厂家,拥有质谱、光谱、色谱以及各种前处理设备,在饮用水检测领域深耕多年,针对新版标准GB 5749-2022 《生活饮用水卫生标准》中的金属元素检测指标,莱伯泰科结合自身的产品特点及优势,特推出《莱伯泰科生活饮用水无机元素检测一站式解决方案》,让饮用水检测变得更加快速、准确、智能。一站式解决方案中涉及的仪器:
  • 【安捷伦】见证从微米到纳米的变迁 — 记安捷伦半导体无机元素分析论坛
    先进半导体材料的发展,已经成为国家战略发展的重要内容。而无机杂质分析和质量控制是半导体制程中非常重要的一环。为了助推集成电路产业发展,作为半导体无机分析的领导者,安捷伦科技于 2020 年 1 月 9 日,在上海举办了“安捷伦半导体论坛无机元素分析论坛”。来自全国的集成电路产业超过 100 名代表参加了本次论坛。来自日本和台湾地区的半导体无机分析专家,高纯试剂供应商 QC 专家,以及半导体在线元素分析,高纯气体分析等解决方案的供应商,分享了在半导体无机分析最先进分析技术,最热门的客户需求,以及最前沿的解决方案,共同为大家带来一场集成电路无机杂质分析技术盛宴。图为:论坛现场首先,安捷伦大中华东大区整机销售总经理杨挺先生做了精彩的欢迎致辞。图为:安捷伦科技大中华东大区整机销售总经理杨挺ICP-MS 已经成为半导体制程中痕量元素分析的标准技术。面对半导体制程一路快速发展,痕量元素分析的要求也越来越高。作为半导体行业无机分析解决方案的领导者,自 20 世纪 80 年代后期以来,安捷伦与领先的半导体制造商和化学品供应商密切合作,开发一系列 ICP-MS 系统和应用。安捷伦 ICP-MS 半导体元素分析的创新之路安捷伦原子光谱研发总监 Matsuzaki 先生带来了《安捷伦 ICP-MS 半导体元素分析中的创新之路》的报告,回顾了半导体客户对于仪器稳定性和基体耐受性的核心需求,安捷伦从冷等离子体技术到世界上第一台串接 ICP-MS,实现的一次次技术提升,以及对未来 ICP-MS 技术发展的展望。图为:安捷伦原子光谱 R&D 总监 Toshifumi Matsuzaki 亚太地区半导体全新分析技术客户不断提升的需求,驱动着安捷伦不断技术创新。来自台湾巴斯夫无机事业部品质管理经理,负责巴斯夫全球实验室的技术支持的許卿恆先生,做了名为《亚太地区半导体全新分析技术》的报告,分享了半导体制程飞速发展中对检测技术革新最直接的感受,以及利用安捷伦 7900 ICP-MS\8900 ICP-MS/MS 实现越来越严格半导体无机杂质质控要求的故事。图为:台湾巴斯夫无机事业部 品质管理经理 許卿恆ICP-MS/MS 测定有机溶剂中氯的分析技巧来自安捷伦日本,有着超过 30 年半导体 ICP-MS 应用研发经验的安捷伦的高级应用科学家Mizobuchi 先生带来了半导体领域又一个无机杂质质控难题攻克的故事:《ICP-MS/MS 测定有机溶剂中氯的分析技巧》。图为:安捷伦日本 ICP-MS 高级应用科学家 Katsuo Mizobuchi单纳米颗粒 ICP-MS 分析的最新趋势随着半导体制程线宽越来越窄,可能一个纳米级别的不溶性颗粒,都有可能造成不合格产品。关注半导体行业多年的安捷伦半导体 ICP-MS 应用专家 Shimamura 先生做了名为《单纳米颗粒ICP-MS 分析的最新趋势》的报告,介绍了安捷伦强大的应用研发团队和客户开发了利用 ICP-MS 分析高纯试剂中单纳米颗粒的最近技术进展。图为:安捷伦日本 半导体行业 ICP-MS 应用专家 Shimamura Yoshinori半导体无机杂质在线分析最新成果除了 ICP-MS 最前沿的技术进展,本次半导体论坛,安捷伦合作伙伴也分享了最新应用。来自德国 PVA Tepla 公司,VDP 事业部的经理 Robert Beikler 博士分享了 VPD 分析中的全自动液体处理和超痕量测试解决方案。图为:德国 PVA Tepla 公司 VDP 事业部经理 Robert BeiklerIAS Inc. China 的陈登云先生,带来了气体在线分析解决方案《最新气体分析和单纳米颗粒 ICP-MS 新进样系统介绍》。图为:IAS Inc. China 技术总监 陈登云本次论坛,来自半导体无机杂质分析各领域的专家分享了精彩的报告。来自全国的集成电路产业链的参会代表与演讲嘉宾,对无机杂质分析领域最前沿而分析技术,以及最热门的解决方案做了充分的沟通和交流。关于安捷伦科技安捷伦是生命科学、诊断和应用化学市场领域的领导者。公司为全世界的实验室提供仪器、服务、消耗品、应用与专业知识,以帮助客户获得他们所寻求的深入见解。安捷伦的专业知识和深受信赖的合作能力,使得客户对解决方案满怀信心。推荐阅读:1. ICP-MS 期刊 | 半导体行业解决方案创新之路,附海量干货下载https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_483925.htm2. 微米到纳米的变迁 | 安捷伦和半导体行业的“超纯”往事https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_520378.htm关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • 从无机到有机,从实验室到现场, 聚光科技多种产品组合全面应对“土十条”
    5月31日下午,国务院公布《土壤污染防治行动计划》(下称“土十条”),“土十条”的出台,土壤污染防治工作将正式拉开帷幕。其中明确规定了“到2020年,全国土壤污染加重趋势得到初步遏制,土壤环境质量总体保持稳定,土壤环境风险得到基本管控”,而排在首位的工作任务就是“开展土壤污染调查,掌握土壤环境质量状况”,并给出了具体时间表“以农用地和重点行业企业用地为重点,开展土壤污染状况详查,2018年底前查明农用地土壤污染的面积、分布及其对农产品质量的影响;2020年底前掌握重点行业企业用地中的污染地块分布及其环境风险情况。” 土壤中的污染物来源广、种类多,一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主,如镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍,局部地区还有锰、钴、硒、钒、锑、铊、钼等。有机污染物种类繁多,包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等挥发性有机污染物,以及多环芳烃、多氯联苯、有机农药类等半挥发性有机污染物。 聚光科技(杭州)股份有限公司实验室业务平台同时拥有吉天仪器、聚光盈安、安谱实验三大知名品牌,拥有无机分析和有机分析的主要仪器设备,包括光谱、色谱、质谱、前处理以及实验室试剂耗材,可以为土壤检测提供从无机到有机,从实验室到现场,从仪器设备到试剂耗材的全面解决方案,为环保部门开展土壤污染调查提供稳定可靠的检测工具。多种产品组合可以满足不同用户土壤检测的差异化需求,为用户提供一站式服务。土壤污染物全面检测解决方案 无机元素分析: 聚光科技ICP-5000型电感耦合等离子体发射光谱仪、Expec 7000型电感耦合等离子体质谱仪和原子荧光分析仪产品组合,能够对土壤中镉、汞、砷、铅、铬、六价铬、铜、镍、锌、硒、钴、钒、锑等元素进行精确定量分析。 ICP-5000型电感耦合等离子体发射光谱仪检出限低,线性范围宽、具有多元素同时检测的能力,且能用于元素周期表中七十多种元素的分析,是目前在土壤中国家标准分析方法中出现较多的一种方法。ICP-5000型电感耦合等离子体发射光谱仪 对于痕量元素的检测,可以选择Expec 7000型ICP-MS进行分析检测,该产品高灵敏度、低检出限,具有极宽的线性动态范围,检测范围从0.1ppt到10ppm,且具有多元素快速分析和同位素分析能力。Expec 7000型ICP-MS 对于砷、汞、硒、镉等元素的测定,可以采用吉天AFS系列原子荧光光谱仪测定,原子荧光光谱仪作为中国特色的实验室重金属分析仪器,因其操作简便、运行成本低、检出限低等众多优势被广泛用于各类样品中重金属痕量和超痕量元素的检测,对于土壤中常被检测的As、Hg、Cd、Pb等元素拥有其它仪器无法比拟的优势。AFS系列原子荧光光谱仪 有机污染物检测分析: 聚光科技GC-2000型气相色谱仪、Mars-6100型气相色谱质谱联用仪和年底即将上市的液相色谱质谱联用仪配合北京吉天生产的全自动快速溶剂萃取仪、全自动固相萃取仪等前处理设备的组合,能够对土壤中挥发性和半挥发性有机污染物进行全面检测。GC-2000型气相色谱仪、Mars-6100型气相色谱质谱联用仪APLE系列全自动快速溶剂萃取仪SPE-100全自动固相萃取仪 土壤污染物快速检测解决方案 聚光科技E5000型直流电弧发射光谱仪和吉天DCMA-200直接进样汞镉测定仪产品组合,可以对土壤样品直接检测,无需样品处理,实现绿色快速分析,极大地提高了工作效率,降低二次污染。 E5000型电弧直读发射光谱仪对土壤样品可以直接进行分析,测量样品时,只需将土壤样品干燥后粉碎至200目左右,即可根据需要将准确称取的样品置于特制的样品盘中,上机测试即可,1分钟内就可以得到准确的分析结果,无需复杂的前处理,不产生废液废气等污染物,避免二次污染,实现快速、准确的分析检测,特别适合大批量土壤样品的快速筛查。E5000型电弧直读发射光谱仪 DCMA-200直接进样汞镉测定仪可在免消解的情况下,实现样固体样品的快速检测,尤其适用于土壤类易于粉末化的样品,检测准确度与ICP-MS及石墨炉原子吸收无显著性差异。DCMA-200直接进样汞镉测定仪 土壤污染物现场移动检测解决方案 聚光科技Expec 7000M型车载式ICP-MS,MIX5系列手持式XRF土壤分析仪,Mars-400 Plus型便携式GCMS的产品组合,可以应对事故现场监测、污染调查、事故跟踪,能够第一时间准确、快速地分析现场污染物中无机元素和有机污染物含量,实现实时、灵活的分析检测。 Expec 7000M型车载式ICP-MS可针对超低含量的无机污染物进行移动检测,实现了超痕量、全元素的现场快速检测,成为重金属移动检测领域的历史性突破。在去年的四川某地重金属污染应急监测事件中,聚光科技搭载Expec 7000M的移动监测车第一时间到达当地并进行了长达40天的现场全元素不间断监测分析,取得了与实验室分析同样的检测效果。搭载车载型ICP-MS的移动监测车 MIX5系列手持式XRF土壤分析仪轻巧便携,无需样品消解,可以直接对土壤粉末进样分析,可以对重金属污染边界进行现场确定,对污染等级快速划分和对污染区域进行实时监测。仪器拥有图标式直观用户界面,操作者几乎不需培训便可使用。MIX5系列手持式XRF土壤分析仪 Mars-400 Plus型便携式GCMS作为现场快速检测设备,可对土壤污染场地的气、水、土中的挥发性有机物和半挥发性有机物进行全面检测,没有样品保存和运输,避免了样品的损失、吸附或者变质,最大程度的保留了样品的原有特点,使分析结果更真实反映污染物的排放情况,为土壤治理和修复所产生的二次复杂污染提供一种解决思路,给环保部门以及相关人员提供良好的手段和工具。便携式GCMS检测水和土壤中的VOCs和SVOCs自动SPE萃取后,便携式GCMS检测土壤中SVOCs 土壤是经济社会可持续发展的物质基础,关系人民群众身体健康,关系美丽中国建设。面对污染严重的国土环境,土壤检测和治理工作任重而道远,聚光科技作为本土仪器厂商,有责任也有义务协助相关部门的工作。聚光科技具有丰富的产品组合,可提供实验室和现场的有机污染和无机污染物的检测仪器和方法,为建设“蓝天常在、青山常在、绿水常在”的美丽中国献出微薄之力。
  • 2019年华南植物园无机元素分析与应用培训班圆满落幕
    2019年11月14日-15日,德国元素(Elementar)作为稳定同位素比质谱仪(IRMS)厂家受邀参加了由中国科学院华南植物园主办的“无机元素分析与应用培训班”。该培训班由华南植物园公共实验室牵头举办,邀请了来自广东生态研究所、广东省环境监测中心等周边单位近百名师生参与。培训班分为大型仪器培训讲座和大型仪器上机实习两部分; 14日下午,德国元素稳定同位素比质谱仪产品专家朱双龙做了名为“元素分析仪与稳定同位素比质谱仪联用技术”的专题报告,于15日上午上机演示时做了详细的结构和理论介绍,并与相关老师做了详细的技术方案设计和探讨。同时,德国元素的元素分析仪和稳定同位素比质谱仪也受到了广大使用老师的一致好评。最后,培训班在各位老师和同学欢乐的学术讨论氛围中圆满落幕!欢迎各位专家老师和同学们致电德国元素咨询指导!
  • 珀金埃尔默隆重推出Avio 200电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)能够为多领域应用提供多元素无机分析
    业内最小的电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)能够帮助研究人员检测复杂的食品、工业和环境样品WHAT: 致力于改善人类与环境健康的全球领导企业珀金埃尔默今日宣布推出AvioTM 200电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)。这是目前业内最为紧凑的分析系统,旨在提供高效的多元素无机分析。这项创新技术能够帮助负责无机分析的实验室人员轻松应对更多种类、更复杂的高基体样品的测试,且无需对样品进行稀释。 Avio 200系统所具备的基体耐受性能够处理各种类型的样品,应用范围多种多样,比如营养品标签上营养成分的分析,确保符合RoHS指令(限制在电子电器设备中使用某些有害物质的行业规定),土壤微量元素的分析,水中微量元素的测定,以及玩具中金属含量的评估。 WHY: 珀金埃尔默环境健康总裁Jon DiVincenzo表示:“随着行业规定变得更加复杂,需要测试的元素越来越多,实验室专业人员不得不对更多数量的样品进行管理,进行更加耗时的分析。Avio 200 ICP系统是我们在电感耦合等离子体仪器方面的最新创新成果,能够帮助我们的客户在食品安全、工业和环境应用方面进行可靠高效的多元素分析,得到更好的结果。” HOW: Avio 200系统能够延长正常运行时间,将维护时间降到最低,从而帮助实验室人员提高工作效率。 这套系统采用了垂直等离子体设计,能够满足不同样品的测试灵活性,氩气消耗量低(凭借专利Flat PlateTM等离子体技术),启动快速,从而提高分析效率。此外,这套系统还采用了独特的双光观测技术,具有灵敏度高、分辨率高、线性范围宽等特点。 需要同时对多种元素进行无机分析的实验室人员现在可以利用Avio 200系统进行多元素分析,与与原子吸收(AA)一样简单易用,并且无需使用易燃气体。此外,这套系统还具有与原子吸收(AA)技术相同的成本效率和效益,无需在对新元素进行测试时购买元素灯。与此同时,这套系统还采用原子光谱跨平台SyngistixTM软件,从而实现从原子吸收(AA)到电感耦合等离子体(ICP)软件的无缝切换。 MORE: 如欲了解有关Avio 200系统和电感耦合等离子体(ICP)Syngistix软件的更多信息,请访问(http://www.perkinelmer.com/product/avio-200-icp-optical-emission-spectrometer-avio200)。 珀金埃尔默是一家致力于改善人类与环境健康的全球领导企业。2015年,公司收入约为23亿美元,约8000名员工在全球150多个国家为客户提供服务。珀金埃尔默是标准普尔500指数成分公司。更多信息,请致电1-877-PKI-NYSE或访问www.perkinelmer.com。 媒体联系人:Leanne Highlhigh@apcoworldwide.com919-867-2812
  • 智能自动化释放无限生产力--莱伯泰科重磅发布首款无机元素智能在线分析系统
    北京莱伯泰科仪器股份有限公司(以下简称“莱伯泰科”)在分析实验室智能自动化检测领域获突破。9月7日BCEIA 2023期间,“智无边界 引领未来--智能自动化释放无限生产力”新品发布会在中国国际展览中心莱伯泰科展台隆重举行,重磅推出针对于实验室无机元素检测的MidiLab9000-E无机元素智能在线分析系统。BCEIA 2023大会副主席、组委会主席、学委会秘书长张新荣教授、中国科学院生态环境研究中心胡立刚研究员作为揭幕嘉宾出席了本次发布会,现场与直播平台观众共计近千人共同见证了莱伯泰科的这一重要时刻。发布会现场照片作为一家致力于实验室自动化领域的企业,莱伯泰科一直在不懈努力,为提供更高效、智能化的解决方案,为科研和实验室工作中的众多挑战寻找解决办法。经过二十多年的不懈努力,莱伯泰科已经拥有了无机元素分析领域的全线产品,从电热板-消解仪-各种微波消解-AA, AF, ICP, ICP-MS, ICP-MS/MS, ICP-Q-TOF,从手动到半自动再到全自动。本次MidiLab9000-E无机元素智能自动化分析系统的发布,更是对莱伯泰科无机元素分析全线产品的一次全新升华,将进一步解放双手、提高实验效率。莱伯泰科董事长胡克博士致辞活动伊始,由莱伯泰科董事长胡克博士致开幕词,胡克博士向首先向所有一直以来支持莱伯泰科的用户以及现场嘉宾表示了最衷心的感谢。胡克博士表示,莱伯泰科坚信科技创新不仅仅是技术的进步,更是改善人们生活、提高工作效率的途径。胡克博士热烈欢迎更多的用户与莱伯泰科合作,根据客户的需求,定制更多实验室智能自动化产品。胡克博士深信,通过双方的不懈探索和努力,科技将释放无限的生产力,为人类带来更多的奇迹。专家访谈接下来,就“无机元素智能自动化检测系统的发展现状及未来趋势”这一话题仪器信息网资深编辑万鑫对中国科学院生态环境研究中心胡立刚研究员进行了访谈对话。胡立刚研究员在访谈中表示,他理想中的无机元素分析场景,首先要洁净,其次是人少好操作,然后是测量快速覆盖面广,最后在数据处理上智能化,快速反应给实验人员。但是就目前的发展状况来看,理想和现实还是有一定的差距,尤其是前处理部分,目前处于人介入程度高、花费时间长的状态,急切亟待改善。单就ICP-MS这样复杂的分析仪器来说,ICP-MS技术并不具备极高难度,而是我们的前处理步骤太多特别零碎,从称量、加热到赶酸,而且有可能是不同厂家的产品,兼容性很难保证,不像后端的ICP-MS在一个系统里容易兼容。所以智能自动化检测系统的全方位兼容性是未来必须要重点考虑和升级的部分。针对自动化和智能化中软件的发展,胡立刚研究员建议一是针对接受和识别不同模块部分的问题,软件和算法本身也需要不断更新不断精进。二是数据解读部分,最好能给终端用户呈现经过一定处理的数据,而非原始数据。三是根据不同的实际应用场景和使用的分析仪器,能设计出更有针对性的完整的解决方案。总体而言,胡立刚研究员认为,实验室自动智能化检测系统的需求对我们科学仪器行业的发展提出了更高的要求,也是我们行业发展的一个重要方向。揭幕照片随后,莱伯泰科副总经理丁良诚先生与BCEIA 2023大会副主席、组委会主席、学委会秘书长张新荣教授一同开启了激动人心的揭幕仪式,揭开了MidiLab9000-E的神秘面纱。莱伯泰科自动智能分析检测事业部总经理谢新刚最后,莱伯泰科自动智能分析检测事业部总经理谢新刚为大家详细介绍了MidiLab9000-E的研发初心、关键技术以及核心性能。MidiLab9000-E无机元素智能分析系统集成智能化样本库管理、分装称重、样品消解、稀释定容,与质谱、光谱分析方法相结合,通过小莱AI机器人,完成待测样品的转运,实现从样品管理到分析检测全流程自动化。超过15年的自动化样品前处理技术开发经验,聚焦半导体、生命科学、新能源三大新行业,助力高端科学仪器的产业发展,旨在解决复杂难处理样本的在线分析检测,提供样品前处理+分析检测的全自动定制化一站式解决方案,让分析检测更准确、更快速、更智能。莱伯泰科MidiLab9000-E无机元素智能分析系统MidiLab9000-E无机元素智能分析系统亮点&bull 智能化样本库管理系统解决样本管理难题,全天候确保样本安全及信息可追溯性,打通数据孤岛,做到数据溯源。&bull 功能模块化设计无需改造现有实验室,根据检测需求自由模块组合,也可升级现有配套设备。通过柔性AI机器人,实现模块间转运,以及前处理室和分析室之间的待测样品转运,实验流程灵活柔性。各模块可并行工作,效率翻倍。&bull 安全、高效、释放人力解决人员稳定性差、实验员健康风险,将检测人员从重复单调的工作中释放出来,减少与腐蚀性酸试剂的接触,避免人为误差,提高结果重复性和稳定性。将精力投入到方法开发、检测数据的分析和挖掘上。&bull 解决复杂难处理样品的前处理难题工业级称重天平、涡旋混匀和垂直振荡混匀、全自动快速开关盖、超净通风橱专用 PP 聚丙烯防腐蚀板材、聚四氟乙烯涂层防护等,适用于高粘度、易挥发、易潮解等复杂难处理样品的前处理工作。
  • 应用岛津ICP法有效测定明胶中的多种有害元素
    由于药品中使用了工业明胶,从中国国内部分制药企业生产的药品中检测出了超过安全基准的铬。中国国家食品药品监督管理局公布的药品抽检结果中,15家药用胶囊企业、1家明胶生产企业铬超标。受此事件影响,4月19日,日本厚生劳动省要求日本国内的各制药企业进行自检及安全保证。另外,由于本次中国相关部门进行的抽检中,不仅仅是胶囊出现了问题。因此,5月11日,厚生劳动省通过各都、道、府、县要求各制药企业,对使用明胶的药品、化妆品、医疗器械等也进行对应。 胶囊原材料使用的食用明胶,通常是用动物的皮或骨头精炼而成。而据中国的相关报道,出现问题的工业明胶是用生石灰对皮革废料进行脱色漂白和清洗,随后熬制而成。许多制药厂家购买了这种工业用明胶制成了胶囊。另外,还了解到这种明胶还非法应用到酸奶和蒟蒻果冻中。 混入明胶中的铬很有可能是由皮革加工鞣制时广泛使用的硫酸铬造成。而铬是一种容易进入人体细胞,具有致癌性的重金属。 ICP发光分析法,除具有高灵敏度外,还可同时进行多种元素测定。不仅是对铬,还可对镉、铅等多种元素进行快速测定。是医药品及食品安全评价中有效的分析方法。 ICPE-9000 实例介绍 本次,对市场上的食用明胶溶解后的溶液及在此溶液中添加了铬、镉、铅的溶液进行了测定。用蒸馏水对明胶进行溶解,进行了100倍稀释。为了防止溶液凝固,添加了乙酸及界面活性剂。另外,各元素的添加浓度为:铬1mg/kg(溶液中0.01mg/L)、镉0.2mg/kg(溶液中0.002mg/L)、铅2mg/kg(溶液中0.02mg/L)。中国铬的标准为2mg/kg。 明胶的光谱线描图 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 环保部首次发布土壤和沉积物无机元素波长色散XRF法标准
    p   近日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,环保部发布《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》、《环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法》两项国家环境保护标准,标准将于2016年2月1日起实施。 /p p   标准名称、编号如下: /p p   一、 a href=" http://125.39.66.163/files/7078000002A35DC8/kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/trhj/trjcgfffbz/201512/W020151222556932681759.pdf" target=" _blank" title=" " 《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 780-2015) /a /p p   二、《环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法》(HJ 546-2015)。 /p p   其中,《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 780-2015)为首次发布。 /p p   本标准主要起草单位:江苏省环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。本标准验证单位:国土资源部华东矿产资源监督检测中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心、山东省地质科学实验研究院、镇江出入境检验检疫局、苏州市环境监测中心站和江苏省环境监测中心。 /p p   本标准适用于土壤和沉积物中25 种无机元素和7 种氧化物的测定,包括砷(As)、钡(Ba)、溴(Br)、铈(Ce)、氯(Cl)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镓(Ga)、铪(Hf)、镧(La)、锰(Mn)、镍(Ni)、磷(P)、铅(Pb)、铷(Rb)、硫(S)、钪(Sc)、锶(Sr)、钍(Th)、钛(Ti)、钒(V)、钇(Y)、锌(Zn)、锆(Zr)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)。 /p p   本方法22 种无机元素的检出限为1.0 mg/kg~50.0 mg/kg,测定下限为3.0 mg/kg~150mg/kg 7 种氧化物的检出限为0.05%~0.27%,测定下限为0.15%~0.81%。 /p
  • 从2017年无机及同位素质谱学术大会看岛津无机质谱技术新进展
    2017年8月19日,由中国质谱学会、表面物理与化学重点实验室主办2017年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议在四川成都隆重揭幕。来自高校、科研院所、以及相关企业的200余人参加了本次会议。组委会邀请了相关质谱领域的院士和著名学者进行大会报告,同时举行分组专题报告和墙报论文展示,交流无机质谱、同位素质谱以及相关技术的最新研究、仪器研发和应用成果。 大会现场传真 会议由本次会议组织委员会主任、北京师范大学教授谢孟峡主持开幕,中国质谱学会副理事长、核工业北京地质研究院郭冬发研究员,中国工程物理研究院机械制造工艺研究所王宝瑞所长,中国核工业建设集团公司研究员李金英致开幕词,期待本次大会能够增进质谱事业的发展以及质谱设备研发水平的提高。简短的开幕仪式后,进入大会报告环节。中国钢铁研究总院王海舟院士做了题为《中国材料与试验标准的发展》的报告,介绍了材料与试验标准体系现状,以及中国材料与试验团体标准CSTM的情况。他强调标准应该是前端的、与技术同步。随后,中国核工业建设集团公司李金英研究员做了题为《质谱技术在核工业领域应用研究新进展》的报告,核工业北京地质研究院郭冬发研究员题为《铀矿物质谱成像分析》的报告,清华大学林金明教授做了题为《微流控芯片质谱联用细胞分析方法研究》的报告,中国工程物理研究院材料研究所廖俊生研究员做了题为《核材料研究中的无机质谱应用技术》的报告,上述权威专家的大会报告中,与“核”相关的报告有3个之多,可见无机及同位素质谱技术在核工业领域的广泛应用。 中国钢铁研究总院王海舟院士做了题为《中国材料与试验标准的发展》的报告 中国核工业建设集团公司李金英研究员做了题为《质谱技术在核工业领域应用研究新进展》的报告 核工业北京地质研究院郭冬发研究员题为《铀矿物质谱成像分析》的报告 清华大学林金明教授做了题为《微流控芯片质谱联用细胞分析方法研究》的报告 中国工程物理研究院材料研究所廖俊生研究员做了题为《核材料研究中的无机质谱应用技术》的报告 岛津公司倾情赞助了本次大会并披露了在无机及同位素质谱的最新研究成果。在“无机质谱技术及应用”分会上,岛津公司分析测试仪器市场部的资深技术专家石欲容博士做报告,重点介绍了岛津无机质谱的联用技术,岛津公司可以提供LC、GC、IC、CE、LA与ICPMS联用的所有产品及技术支持。她在报告中主要介绍了岛津的LC-ICPMS做汞形态分析及地下水中硼、溴、碘形态价态的同时分析。汞的形态分析需要考虑汞的残留,岛津公司的联用系统采用全惰性的液相色谱,PEEK材质的泵头、管路、进样针、联机组件的切换阀,同时也采用了一根带PEEK内衬的C18柱,将汞的残留降低到最低,在等度的条件下将二价汞、甲基汞、乙基汞进行了很好的分离。由于硼大量的工业化应用,加上水臭氧消毒过程将水中的溴、碘氧化成具有一定毒性的衍生物,岛津公司采用离子色谱柱,在等度的条件下同时分析了硼、溴、碘形态分析,同时加标回收、重现性、检测限都得到理想的结果。此外,岛津公司分析中心的技术专家还发表了多篇代表岛津公司先进水平的墙报,引起与会者的关注。 岛津公司分析测试仪器市场部石欲容博士做报告 岛津展台传真 并排而列的岛津公司分析中心的墙报发表引起与会者的关注 岛津分析中心孙友宝与他的发表墙报《电感耦合等离子体质谱法同时测尿的液中多种元素》人体内的痕量元素可以分为必需元素(如Se、Mo、Co、Cu、Zn 等)和有毒元素(如Be、 Pb、Cd等)两大类。通过对尿液中痕量元素的监测,本文参考《SFZ JD0107017-2015 生物检材中32种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》,采用直接稀释前处理方法,使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了尿液中的多种金属元素的含量并通过加标回收率实验对方法进行了验证。实验结果表明,各元素线性相关系数大于0.999,该方法精度在5%以内,元素检测线在0.001-0.07μg/L,尿液样品回收率在90%~110%之间。该方法操作简单,定量准确,线性范围宽,可满足人尿中多种金属元素成分分析的要求。 岛津分析中心盖荣银与他的发表墙报《ICPMS-2030测定中药材甘草中砷、镉、铜、汞、铅元素的含量》对于中药市场的检查发现,市场上的甘草存在硫熏、细菌、重金属超标等问题,达不到药用要求,甚至出现伪品,冒充甘草出售。所以对于中药材甘草中砷、镉、铜、汞和铅重金属的测定非常重要。本文使用岛津ICPMS-2030直接测定中药材甘草样品中重金属元素的含量,并进行加标回收实验。加标回收率在98.6%~101%之间。该方法具有灵敏度高,检出限低,精密度高,分析速度快,操作简单,可行性高等特点,可以完全满足药典规定的 岛津分析中心曾力与他的发表墙报《ICPMS 同时测定人发中多种金属元素的含量》人体含有多种必需的、非必需的和有害微量金属元素。准确检测这些微量元素,有利于指导人们的膳食结构,控制人体体液的离子平衡,保障身体健康。本文采用岛津新品电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030 结合微波消解前处理方法,测定了头发样品中的 23 种金属元素含量的方法。将所建立方法应用于人发标准物质中的金属含量分析,分析结果线性相关系数良好, r0.9998,实验结果与标准值吻合,方法准确、可靠。该方法具有灵敏度高,检出限低,易于操作的特点,为人发样品中的金属元素测定提供了有用的参考。 岛津分析中心钟跃汉与他的发表墙报《HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的形态汞》水环境中的汞及其化合物是全球性污染物,是欧美、日本、俄罗斯和中国等多个国家优先控制的污染物之一。本文建立了联用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030,使用PEEK column InertSustain C18, 4.6*250mm, 5μm 色谱柱分离测定环境水样地表水和地下水中无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。将所建立方法应用于环境水样地表水和地下水中的汞形态分析,分析结果线性相关系数良好,r0.9998,加标回收率在 83.1%~106.6%之间,方法准确、可靠。该方法不仅可以同时分析不同形态的汞,并且具有灵敏度高,检出限低,易于操作的特点,为环境水样品中的汞形态分析测定提供了有用的参考。 在大会举办前夜,岛津公司举办了招待晚宴,为全体与会嘉宾提供了一个轻松交流的平台。岛津公司分析测试仪器市场部胡家祥部长发表了热情洋溢的致辞。首先他对能够在魅力城市成都与各位新老朋友相聚表示非常高兴。他在致辞中指出,目前在各个领域无机质谱和同位素质谱所发挥的重要日益显著,岛津公司不断革新与挑战,开发生产具有高附加价值的产品。岛津推出的ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪具有显著优势,在推出后短短的一年中得到了包括医药、环境、疾控、农业、独立检测等领域众多客户的高度认可与好评。他在致辞的最后表示岛津公司将继续与中国用户密切合作,持续倾听客户声音,开发出真正适合用户需求的产品与应用。 岛津公司分析测试仪器市场部胡家祥部长发表致辞,表示岛津公司将继续与中国用户密切合作,持续倾听客户声音,开发出真正适合用户需求的产品与应用
  • 聚光科技在娃哈哈集团举办无机元素检测技术交流会
    2016年8月15日至16日,聚光科技实验室业务平台成员——北京吉天仪器有限公司(以下简称” 吉天仪器“)应杭州娃哈哈集团有限公司的邀请,在公司内进行了为时两天的技术交流,参会人员来自娃哈哈集团旗下全国各子公司,共计二十余人。  娃哈哈集团是吉天仪器生产的原子荧光光度计的老用户,全国各子公司的检测实验室都有吉天仪器的原子荧光仪器,用于检测娃哈哈集团生产的奶粉、营养品等食品中重金属的含量。这次来参加培训的也都是一线的使用人员。8月15日上午,吉天仪器的技术工程师为参会人员进行了原子荧光光度计的技术培训,培训课程包括:原子荧光光度计的结构和原理、原子荧光光度计的应用方法、仪器的日常维护和故障排除方法等。  另外,聚光科技实验室业务平台旗下的另一个成员——上海安谱实验科技股份有限公司(以下简称“安谱实验”)也参与了本次培训会议,安谱实验主要生产和销售分析仪器的耗材、试剂、标准品等,娃哈哈集团也是安谱实验的忠实客户。在8月15日下午,来自安谱实验的技术工程师向与会人员介绍了化学试剂的选择和反应条件的优化,解决了大家在日常工作中遇到的各种问题。  娃哈哈集团从去年开始使用了聚光科技自主研发生产的ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪,用于纯净水和饮料等产品中无机元素的分析检测。聚光科技的ICP产品经理也来到了培训现场,与娃哈哈集团的技术人员分享并交流了ICP-5000在食品检测中的应用方法。  8月16日全天,吉天仪器技术工程师为娃哈哈集团的与会员工进行了仪器操作与技术交流,大家分别对不同型号的原子荧光光度计进行实操练习,工程师就如何拆卸关键部件,如何更换管路等内容进行了详细讲解和实操演练,使娃哈哈集团的技术人员对之前的理论内容有了更深刻的理解。聚光科技实验室业务平台技术工程师为娃哈哈集团员工进行产品技术培训
  • 莱伯泰科天津基地启动投产,全面覆盖无机元素分析
    仪器信息网讯 5月12日,“启新章 聚未来”北京莱伯泰科仪器股份有限公司天津基地正式投产庆典在天津市宝坻区京津中关村科技城隆重举行。天津宝坻政府、京津中关村科技城以及天津京津中关村科技城相关领导、莱伯泰科海内外合作伙伴、大客户代表以及天津公司员工共计近百人参加了庆典。莱伯泰科天津研发生产基地(简称:天津基地)正式投产,是莱伯泰科实现战略布局的又一重要里程碑,意味着莱伯泰科步入规模化扩产的新篇章。“启新章 聚未来”莱伯泰科天津基地正式投产庆典现场莱伯泰科董事长胡克博士在庆典致辞中表示,天津基地是莱伯泰科除北京外最大的一笔投资。在天津宝坻生产的产品是莱伯泰科所有产品中高质量、大产量的产品线之一,过半的产品更是供应给西门子医疗集团-瓦里安医疗设备(中国)有限公司和莱伯泰科欧洲,并已出口到世界90多个国家。未来,天津基地将成为莱伯泰科主要的智能化研发生产基地,为公司提供更强大的研发和生产能力,并推出更多优秀的产品。莱伯泰科也将积极参与宝坻区经济社会的建设和发展,期待为当地的经济发展和科技创新做出更大的贡献。胡克博士同时宣布莱伯泰科正式首发三款新仪器:原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪和ICP光谱仪,其中的两款产品:LabAA 2000原子吸收光谱仪和LabAF 2000原子荧光光谱仪将在天津基地正式生产。至此,莱伯泰科将实现无机元素分析产品线的全面覆盖。从电热板-消解仪-各种微波消解-AA, AF, ICP, ICP-MS, ICP-MS/MS, ICP-Q-TOF,从手动-半自动-全自动等,为广大用户提供元素和同位素分析全链条、全方位的一揽子解决方案。莱伯泰科董事长胡克博士致辞宝坻京津中关村科技城管委会党工委杜庆书记在致辞中表示,莱伯泰科是科技研发在北京,生产研发在宝坻,京津冀协同服务站的典型代表,京津中关村非常重视与莱伯泰科的合作。莱伯泰科天津基地的正式投产,不仅意味着莱伯泰科启了高速和高质量发展的新篇章,同时也是践行国家创新驱动发展战略的重要一环。中关村科技城政企开发,统筹共赢的合作模式,开启了京津协同发展国家战略的新篇章。宝坻京津中关村科技城管委会党工委副书记杜庆意大利迈尔斯通公司(Milestone)首席执行官、总经理Diego Cortesi先生,特地从意大利赶来天津参加典礼。他在致辞中代表Milestone对胡克博士和莱伯泰科管理团队表示了热烈的祝贺和衷心的感谢,并感慨长期以来双方所建立的成功的双向合作伙伴关系。Diego先生希望莱伯泰科能够继续保持这些年来所取得的高品质标准,并预祝莱伯泰科在全球范围内能够实现持续的增长和扩张。意大利迈尔斯通公司首席执行官、总经理Diego Cortesi先生北京信立方科技发展股份有限公司CEO唐海霞女士在致辞中首先祝贺莱伯泰科,表示胡克博士既是她的客户,也是她的良师益友。她指出,在过去十几年中,莱伯泰科在仪器领域快速发展,不断取得新的技术突破,展现了出色的技术研发实力。唐海霞女士认为,这些成就的取得,离不开科学家出身的胡克博士带领下的敬业、专业和高效的团队。她希望仪器信息网与莱伯泰科继续紧密合作,利用数字化和信息化技术为广大科学仪器行业用户带来更好的服务体验。北京信立方科技发展股份有限公司CEO唐海霞女士 分析测试百科网总经理卞丽萍女士 剪彩仪式典礼嘉宾合影典礼最后,莱伯泰科高级副总经理、莱伯泰科天津公司总经理黄图江先生做了题为《莱伯泰科天津研发生产基地未来发展介绍》的报告,详细介绍了莱伯泰科天津研发生产基地的未来发展规划,将打造智能化研发、生产基地,重点推动现代化生产管理智能化、数字化以及电子化进程。包括实现部分产品的机械化、自动化工序;在生产计划智能化方面,将打通ERP系统与生产管理系统,自动获取订单详情、智能化、合理化安排生产;实现生产流程、工序数字化,不再有纸质流程单,生产进程实时显示及追踪溯源;在库存管理方面,将打通ERP系统与生产管理系统,自动提示补充库存,自动生成采购订单,合理规划库存量,减少库存空间及资金占用问题。下一步,天津基地将尽快取得国家高新技术企业认证,并继续扩充天津基地产品产线。报告最后,黄图江先生感慨到:“莱伯泰科天津基地在疫情中诞生,三年大疫结束了,全国各行各业都在全面复苏,蓄势待发,莱伯泰科这艘巨轮也将踏上新的征程。天津基地作为莱伯泰科一个重要的组成部分,将为莱伯泰科再次迸发贡献中坚力量”。莱伯泰科高级副总经理黄图江先生本次庆典由莱伯泰科销售经理周思佳主持典礼过后,与会嘉宾走访参观了天津基地以及莱伯泰科的原子光谱仪生产线。原子光谱仪产线揭幕“启新章,聚未来”,恰如其分地传递了莱伯泰科对未来的期望和信心。相信未来莱伯泰科将以更加努力的姿态投身于实验室分析仪器的研发和生产中,充分发挥天津基地的优势,不断推动科技创新和产业升级。莱伯泰科天津基地外观
  • 赛默飞方案:ICPMS法同时测定化妆品中多种金属有害元素
    韩国食品医药品安全处今日表示,韩国爱茉莉太平洋等8家化妆品企业的共13种产品在检测中发现重金属“锑”超标。有没有人像我一样,买了很多便宜韩妆,终于一点点的凑成了一套.......结果新闻爆出重金属超标——现在问题来了,继续用还是不用.....那么作为检测人还是关心——化妆品重金属如何检测? 近年来,随着对金属元素毒理研究的深入,化妆品中需要关注的有害元素种类不断增,各国均出台了各种相关条例对化妆品的卫生化学指标和禁用、限用物质作了严格规定,如砷(As) 、铅(Pb) 、铬(Cr) 、铍(Be)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl) 等,长期接触过度引入上述元素的化妆品,会对人体造成一定的伤害。对于化妆品中各元素的测定,如分光光度法、原子吸收法等,方法手续繁琐、分析周期长。ICPMS作为准确、快速、灵敏度高的多元素检测技术得到了越来越多的应用和发展。解决方案示例:ICPMS法同时测定化妆品中多种金属有害元素 仪器介绍: ICP-MS方法提要粉霜、膏状化妆品共7种,采用微波消解前处理技术,简化了实验步骤,采用iCAP Q ICPMS同时分析不同基质样品中中Be、Cr、Cd、Te、 Nd、Tl、 As 、Pb,方法简便快捷, 仅用内标即可校正样品基质变化对待测元素的影响,检出限低,满足化妆品有害金属元素质控要求。 实验部分仪器ICPMS;超纯水机; 微波消解仪(CEM);万分之一天平;电热板; 试剂及标准品高纯硝酸;元素标准溶液 ;20~100 μL、200~1000 μL微量移液器;50、100 mL HPDE瓶 工作溶液元素储备液:采用1%HNO 3 逐级稀释,制成标准工作溶液。内标工作溶液:采用2% HNO 3 介质的10 ppb Li、Y、In、Bi混合溶液作为内标元素。通过iCAP Q的在线内标引入配件,加入内标。 样品前处理方法称取0.1 g样品(粉、霜、膏),置于聚四氟乙烯微波消解罐中,加入6 mL的HNO 3 和2 mL的H 2 O 2 ,加盖置于电热板上预消化30min,冷却后按预先设好的微波消解程序加热消解,程序结束后,冷却至室温,打开微波消解罐,低温赶酸(小于90度),赶酸完毕后,将消解液转移至HPDE瓶中,定容至25 mL混匀后静置待测。 实验中发现,对于个别厂家的具有UV防晒功能的粉霜膏类样品,单采用HNO 3 --H 2 O 2 消解体系可能无法将样品消解完全,采用HNO 3 --HF 体系即可。 仪器主要参数见表1.:结果与讨论ICPMS 可达到大于9个量级的动态线性范围,此方法中依据样品中待测的有害金属元素含量,将标准溶液配置成0至50 ng/mL,各个元素相关系数均大于0.999。 检出限取7次平行测定试剂空白溶液的结果,采用3倍标准偏差对应浓度,考虑到样品稀释倍数为250倍,得到检出限见下表2.。回收率以某粉霜样品(n=3),依次加入不同浓度元素标准溶液,得到加标回收率,结果均在90%~110%(见表3.)。 样品分析结果对7种粉霜、膏状化妆品的分析结果如(表4.5.) 结论本次实验选取了7种随机的不同样品基质(粉霜、膏状)化妆品,采用微波消解前处理,ICPMS分析多种有害元素,样品基质的变化只需采用在线引入的内标元素校正即可,对样品中不同浓度级别的待测元素均可一次测定完成分析。 点击 ICPMS法同时测定化妆品中多种金属有害元素 下载。
  • 聚光发布铁矿粉中多种微量元素的检测解决方案
    铁矿粉是由铁矿石(含有铁元素或铁化合物的矿石)经过选矿、破碎、分选、磨碎等加工处理而成的矿粉。是钢铁工业的主要原料,常应用于冶金行业、建筑行业、造船业、机械行业、飞机制造等对钢材需求量大的行业。并随着地质科学的发展,由研究矿物来指导找矿成为一个新的找矿方向。从一些微量元素的含量或比值可以为成矿预测和普查勘探研究提供有关科学信息。 聚光科技电感耦合等离子体发射光谱测定铁矿粉中多种微量元素具有用量少、分析速度快、准确等优点。 采用盐酸+硝酸+氢氟酸消解样品,用高氯酸赶酸后,用稀盐酸定容,使用ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪测定铁矿粉样品中的铝、钛、磷、钾、钠、锌、砷、铅8种元素的含量。 通过计算检出限、回收率和方法精密度,考察ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪在铁矿粉样品中的实际分析性能。结果表明:测定值与参考值吻合较好,回收率与方法精密度均较好,ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪可用于铁矿粉样品中元素的分析检测。聚光科技铁矿粉中多种微量元素的检测解决方案在线下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100312/s515559.htm
  • 元素形态分析及其必要性
    1.元素形态   元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态,其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示: 表1 不同元素的主要常见形态 元素名称 元素形态 As 三价无机砷(As(III)),五价无机砷(As(V)),一甲基砷(MMA(V)), 二甲基砷(DMA(V)),砷甜菜碱(AsB), 砷胆碱(AsC),砷糖(AsS)等 Hg 无机汞(Hg(II)), 一甲基汞(MeHg(I)),二甲基汞((Me)2Hg) Cr 三价铬(Cr(III)), 六价铬(Cr(VI)) Se 四价硒(Se(IV)),六价硒(Se(VI)),硒代胱氨酸(SeCys),硒代蛋氨酸(SeMet),硒多糖,硒多肽,硒蛋白等 Pb 二价铅(Pb(II)), 三甲基铅(TriML), 四乙基铅(TetrEL)等 Sn 二丁基锡(DBT), 三丁基锡(TBT)等   元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性,在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要,有时候甚至会给出一些错误的信息。   甲基汞的毒性要远高于无机汞,并且具有极强的生物亲和力,同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年,在日本的Minamata,因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类,造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年,伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件,其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。   Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一,而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素,但是不同形态砷的毒性却差别比较大,一般无机态砷毒性比较大,三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中,甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷,砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说,有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素,铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用,食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素,但是吸收过量时会导致硒中毒,不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关,自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态,多核羟基铝也具有一定的毒性,而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。   根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价,为此,分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点,因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域,即“元素形态分析”。   2.元素形态分析   元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向,IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出,形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种,但这并不是严格意义上的形态分析,这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。   在20世纪70年代末至80年代初,Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作,将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展,元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支,随着这一技术的不断发展,已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。   3.元素形态分析的技术特点   元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中,样品制备过程是形态分析的关键环节,需要注意保持待测元素形态,同时避免污染,这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此,对操作人员提出了更高的要求,同时延长了前处理时间。此外,由于元素的某一形态,仅仅是元素总量的一部分,甚至是极少的一部分,因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求,只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外,用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口,在一定程度上影响了形态分析技术的推广。   4.元素形态分析方法   由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态,因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态,因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上,形态分析也远不同于传统的总量分析,对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。   早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定,通过控制某些测量条件,实现总量和某些元素形态的测量,然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷,二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量,即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单,整个分析过程对实验条件的要求不高,但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件,且操作较为繁琐。   元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离,然后再进行检测。近年来,人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时,也一直在致力于提高分析过程的效率,缩短分析过程的时间,力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行,使得操作过程变得比较繁琐,同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化,对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合,元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测,这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。  5.HPLC-ICPMS联用   自1983年第一台商品仪器问世以来,ICP-MS经过近20多年的发展,已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具,具有极低的检出限(10-15~10-12量级)和极宽的线性范围(8~9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z),不存在光谱分析中的光谱干扰问题,但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题,如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。   HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一,已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术,已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分,如甲醇、乙腈等承受能力有限,大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外,ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状,决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。   6.HPLC-VG-AFS联用   原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器,它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围,在采用了高效的蒸气发生进样技术后,具有其他分析手段无可比拟的检出能力,可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年,但由于缺乏理想的商品化仪器,一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善,在各项性能上都得到了很大提高,已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合,就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。   原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离,因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力,能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点,使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景,易于在各个行业推广和使用。   7.元素形态分析的必要性   砷作为常见的有毒有害元素,一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒,长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒,诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损,甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法,为有毒的无机砷检测提供了技术手段。   近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件,香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头,发现当中的17种砷含量超标,引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。   实际情况是,国内绝大多数海产品并未超标,只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例,加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在,此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法,采用6mol/L的盐酸进行提取,则植物性海产品中的AsS会部分分解,转化为DMA,如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法,是以蒸气发生化学反应作为基础的,其检测过程如下:   (1) 样品中的五价砷在进样前,首先被还原剂还原成三价无机砷   (2) 然后在进样后和KBH4反应,生成AsH3和H2   (3) AsH3经过气液分离后,在氩气和氢气的携带下,进入原子化器   (4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离,生成砷原子。   (5) 砷原子受到特征谱线的辐照,其外层电子受到激发,跃迁至较高能级,在其返回至基态时,发出共振荧光   (6) 共振荧光被检测器所接收,经过前置放大后,转化为电信号,输出至控制软件中,进行定量计算。   由于DMA也会和KBH4反应,生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离,生成砷原子,所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出,得到“假阳性”的分析结果。因此,检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的,究其原因,主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。   对于GB5009.11-2003的标准方法,存在两个问题:   (1)样品前处理问题   6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解,其方法值得商榷。   (2) 检测方法的问题   由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法,样品中的有机砷,如DMA和MMA也会生成氢化物,被误认为是无机砷被检出。因此,该方法对无机砷检测而言,不是特异性检测方法,部分有机砷形态也会同时干扰测量,造成结果偏高的现象。   因此,针对上述两个问题,只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决,将所测量的砷形态经过色谱分离后,再检测,就不会存在上述问题。   北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪,是金索坤公司多年技术研究成果,专门针对元素形态分析需求设计的高端产品,内置了在线消解装置,配备了液相泵,并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接,实现对柱后流出液实时监测,连续采集数据,大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。   不仅是形态分析原子荧光光谱仪,北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口,可与任何型号的液相色谱仪无缝对接,进行形态分析,更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐,索坤公司成功研制出新一代的原子荧光,其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外,更具备了三大主要特点:   ▲超高重复性指标   ▲多达18种的测试元素   ▲简便快捷的操作   实现以上三大特点,归功于2大核心技术彻底由理论化为生产,两大核心技术:   2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号:ZL.200610113008.4)   《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号:03134241.8)   索坤公司经过了无数次的试验和研发改进,以及配套的十多个实用新型专利,才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代,且填补了国际空白,为国家的仪器发展事业增砖添瓦!   应用了换代技术的产品性能,重复性将比现在的优越一倍,具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪,分为三大产品系列:   ▲企业系列---为企业量身定做,超高性价比:   SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ   ▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能:   SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ   ▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析:   SK-博析│ SK-典越
  • 专注无机元素分析,守护国民食品卫生健康——访北京市疾病预防控制中心中心实验室副主任刘丽萍教授
    提到疾控中心,人们习惯性联想到非典、新冠等突发传染病的预防、控制工作。事实上我们这样理解是片面的,以北京市疾控中心为例,其不仅负责北京市传染性疾病、慢性非传染性疾病、计划免疫等的预防与控制的工作,还承担食品卫生、环境卫生、放射卫生和职业卫生等健康危害因素的监测与干预等任务。今年以来,“小龙坎”火锅店、“蜜雪冰城”奶茶店、“华莱士”快餐店、“杨国福”麻辣烫店、“奈雪的茶”奶茶店、“大润发”超市、“胖哥俩”肉蟹煲店曝出食品安全问题。网红店们接连“爆雷”,使得食品安全问题再次被推上舆论的风口浪尖,引发社会广泛关注。为深入了解疾控中心关于食品安全等工作,近日,仪器信息网走进了北京市疾病预防控制中心,与中心实验室副主任刘丽萍教授进行了深入对话交流。刘丽萍主任技师北京市疾病预防控制中心 中心实验室副主任/首都医科大学教授、硕导专注无机分析,主持制定多项国家标准刘丽萍所在的北京市疾病预防控制中心中心实验室是北京市中毒诊断溯源技术重点实验室,专注于食品安全、环境健康等相关检测方法储备和开发,新型污染物研究和应急突发中毒事件处理工作,为政府提供技术支持。在职业生涯早期,刘丽萍主要从事色谱技术分析,如食品中666、DDT等农药残留检测、酒中杂醇油检测等。1994年的一次工作调整,刘丽萍开始从事原子光谱工作,从采用原子荧光技术分析测定食品中砷、汞、硒开始转型无机元素分析,这一干就是二十七年。从事元素分析以来,刘丽萍在无机元素分析及相关国家标准制定方面做了大量的工作,见证了国内无机元素分析发展的几个重要历程。她主持参加了数十项饮用水、食品、化妆品、生物样品中有害物质的标准方法研制工作,其中研制的多项检测方法被纳入《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750)、《饮用天然矿泉水检验方法》(GB/T 8538)、食品安全国家标准和国家卫生行业标准中,在全国推广应用。2013年卫健委在全国范围为食品安全风险监测遴选了八个参比实验室,由于工作成绩突出,北京市疾病预防控制中心被授予“兽药残留、非法添加、有害元素”三个参比实验室,承担食品安全风险监测中实验室质量控制、考核、技术培训、异常结果的复核和相关分析方法研究工作,刘丽萍主要负责有害元素参比实验室工作。从2015年至今,刘丽萍团队多次承担元素类标准操作规程的研制工作,多年来为食品安全风险评估监测体系制定来了谷类、蔬菜、水果、食用菌、婴幼儿谷类辅助食品、虾姑、茶叶、枣类、贝类、肉类、畜禽内脏中46种多元素的测定方法,虾姑、食用菌中无机砷测定方法的研制工作,为食品安全风险评估做了大量重要又精细的前瞻性工作。攻克元素测定难题,不断修订完善新国标2006年,一起引起国内外轩然大波的“紫菜海带”事件发生。事情的起因是国家市场监管相关单位在进行例行的藻类产品质量监测时,发现部分地区海带、紫菜中无机砷含量严重超标。一石激起千层浪,很快华南、华东、华北多个省份和地区的紫菜海带均被检查出无机砷超标,甚至有媒体形容吃紫菜犹如吃“砒霜”,全国市场上的绝大部分紫菜和海带滞销,我国海藻养殖业陷入危局。此事惊动了时任国家总理温家宝,责成卫生部门牵头处理此突发事件,作为主要参加人之一,刘丽萍第一时间参与了检测方法确认事件处理工作。经过大量的研究工作,刘丽萍和事件处理团队发现原国家标准检测方法GB/T 5009.11-2003中无机砷测定方法不适合紫菜、海带这类有机砷含量高的样品。由于方法的不适用造成假阳性,所以紫菜、海带中无机砷含量超标是个冤假错案!一桩“冤案”澄清了,众多从业者松了口气,老百姓也舒了一口气,紫菜、海带市场也恢复了往日繁荣。而刘丽萍他们并未就此打住,从这一年开始,刘丽萍和方法研制团队开始进行食品中总砷及无机砷测定方法的进一步研究。由于不同食品基质中砷形态的多样性和复杂性,食品中总砷和无机砷检测是一难点。将近十年,刘丽萍和研制团队做了大量工作,优化了一个又一个分析条件,对测定方法进行不断的修改完善。直到2015年9月23日《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》GB5 009.11-2014终于颁布出台了!GB 5009.11-2014较2003版本有很大的变化,此方法的出台凝聚了研制团队多年的心血,也首次引入液相和原子光谱联用分析技术,使我国元素形态分析工作上了一个大台阶。2015年刘丽萍团队偶然发现某野生食用菌中总砷含量很高,大大超过食品安全国家标准对食用菌的限量规定。然而此食用菌在当地却被视为山珍美味,这激起刘丽萍极大的研究兴趣。于是她带领团队开始对食用菌中砷形态进行研究,几经周折,最后采用三重四级杆液相色谱质谱定性,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析测定,发现此山珍--野生食用菌中含有的大量砷为对健康无害的有机砷-砷甜菜碱,这项工作为野生食用菌的安全性研究提供了有力支持。团队的研究工作远没有停止,目前刘丽萍教授正在主持进行《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》GB5009.11-2014修订工作。此外刘丽萍教授主持修订的《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》GB5009.17-2021也在今年9月正式颁布。 微波消解:“缺少的这10℃,国产仪器搞上去了”说到标准,就不得不提仪器。刘丽萍坦言,在疾控系统的省级实验室中,除了自主知识产权的原子荧光光谱仪外,实验室绝大部分仪器如气相色谱、气质联用仪、液相色谱、液质联用仪、ICP-MS、原子吸收等设备全部是进口,微波消解、压力溶剂萃取、吹扫捕集等样品前处理仪器也是进口的。当时大家较少关注到国产仪器,而这种进口垄断的局面直到2015年才迎来转机。当年北京市疾病预防控制中心作为验评实验室参加了由北京市科委支持、北京出入境检验检疫局(现北京海关)牵头的国产仪器验评工作。“通过验评工作,我们对上海屹尧这个品牌的微波消解仪有了进一步的了解,虽然以前听说这个品牌的微波消解仪不错,但由于没有使用过,没有切身感受。通过这次验评才发现了它真正的优势。”以前消解母乳样品时,在采用温度控温的40位消解系统时刘丽萍团队发现样品消解液上方始终漂浮一层未消化完全的油状物。由于温度控温的系统最高温度只能达到190℃,此类看似简单的样品也不得不采用超高压消解罐才能消解完全,严重影响实验的工作效率。消解植物油样品时也存在类似的情况,要想消解完全就需要采用只有12个罐子的超高压消解体系,这样一来工作效率大打折扣。这个问题一直让她和同事感到头疼。听说国产品牌屹尧的40位微波消解系统可以升温至200℃,这让他们很兴奋!经过仔细研究,发现这台国产微波消解能完美解决乳类样品、植物油样品的消解难题。多次试验证明,在同类型产品中,屹尧的微波消解仪在消解贝类、肉类和植物油类等难处理的样品时,均表现出了超强的优势。刘丽萍教授为仪器信息网编辑介绍屹尧微波消解仪的优势“进口品牌的微波消解在安全性和品质都很好,2004年采购的那款微波消解我们一直用到现在,目前国产微波消解仪的性能品质都上来了,消解能力还略胜一筹,真是太好了!”刘丽萍欣慰地说。如今中心实验室已经购买了一台屹尧的微波消解仪,用于食品安全风险监测的标准操作规程研制中。“今年全国食品安全风险监测培训会上,我也会为做肉类和畜禽脏器多元素的实验室介绍屹尧这款微波消解仪,目前屹尧还推出一款24位温度控温的消解系统,消解温度可以达到230℃,仅采用温度控温多数食品基质的样品消解基本都能解决。屹尧的售后和个性化应用支持也非常到位… … 我们也期待以后有更多的国产仪器像屹尧的微波消解仪一样加入到我们实验室,希望更多的国产仪器闯出自己的优质品牌”刘丽萍向我们介绍。作为疾控战线的一名老兵,二十多年来刘丽萍教授还和同事们一起经历了无数次的突发公共卫生事件的处理。巨能钙、苏丹红、三聚氰胺、怀柔山吧、胶囊铬、汞污染事件历历在目,2014年处理“顺义民工不明原因呕吐”事件中,刘丽萍团队凭借扎实的功底丰富的经验,经采用电感耦合等离子体质谱技术对样品进行多元素测定,结合离子色谱分析的氟,很快确定是因误食六氟硅酸镁引起的,为及时救治患者提供可靠的支持。2014年刘丽萍教授团队正在处理“顺义民工不明原因呕吐”事件为应对突发事件疾控中心老师们的手机是常年保持24小时开机状态。在新冠疫情肆虐的日子里,疾控中心还有一只随时准备应对食品安全等突发公共卫生事件的队伍,默默守卫着人民的健康......刘丽萍教授向我们介绍这些时,自豪之情溢于言表,在她眼中,能够将自己的专业知识应用到守卫人民的健康中去,在国家和社会需要的地方发光发热,就是一件很幸福的事情。在北京市疾控中心举办的国家食品安全风险监测有害元素检测技术培训班
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。   元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。   测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:   分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。   原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。   色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。   预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。   色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。   1、液相色谱-ICP-MS联用   液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。   2、离子色谱-ICP-MS联用   离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。   3、气相色谱-ICP-MS   气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。   4、毛细管电泳-ICP-MS   相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。   5、液相色谱-AFS   由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。   食品中元素形态分析的标准:   1、砷的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。   GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。   有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   2、汞的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。   无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。   3、溴酸盐的形态分析标准   由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:   GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法   SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法   水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。   4、铬的形态分析标准   六价铬的检测方法有一个行业标准:   SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。     (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 第三届华人质谱研讨会:无机同位素及质谱技术专场
    2010年全国质谱大会曁第三届世界华人质谱研讨会--无机同位素及质谱技术专场   由中国质谱学会、美国华人质谱学会、台湾质谱学会、香港质谱学会共同举办的“2010年全国质谱大会曁第三届世界华人质谱研讨会”的分会“无机同位素及质谱技术专场”于8月1日上午召开,由于会议内容涉及到新型质谱技术的开发、质谱技术的新应用而吸引了众多的观众,现将主要报告内容摘录如下。   中国计量科学研究院 王军   报告题目:非传统同位素体系计量标准研究   国外有证非传统同位素标准物质因其研制时间早,在应用中占主导地位。目前非传统同位素标准物质存在的问题:有限的元素同位素标准物质商品化 部分已经供应不足 质谱仪测量精密度的提高(0.0002%)推荐同位素组成变异研究,传统的测量模式导致标准物质的不确定度0.2%-0.02% 提高同位素标准物质的品质,关键是提高研制的技术含量 在目前的同位素标准物质不确定度水平上,在降低1-2个数量级。    PerkinElmer公司 姚继军   报告题目:ICP-MS分析复杂样品长期稳定性的影响因素   复杂样品涉及土壤、矿石、冶金材料、高盐样品、生物样品、有机样品等。姚继军分析了进样的各个环节影响长期稳定性的影响因素,如泵管、锥、控温、离子透镜等方面。“锥”是影响长期稳定及检测结果的重要因素之一,在检测过程中,Na、K、Mg等易电离元素很难沉积在锥口上,而金属基体以及硅酸盐德国那则容易沉积在锥口上,导致锥口变小,从而影响到仪器的稳定性。姚继军还介绍了各种锥的适用范围。    西安核技术研究所 朱凤蓉   报告题目:钚气溶胶直接进样ICP-MS快速分析技术-6级高效过滤器后钚气溶胶的定量   经典理论认为,气溶胶通过虑材时,微粒被捕集的机理主要有惯性碰撞、拦截、扩散、重力沉积及静电吸引等。气溶胶直接进样,由ICP-MS进行钚的识别容易,但是要定量分析气溶胶则困难较多,主要时效率标定困难。朱凤蓉所在实验室研发了钚气溶胶直接进样ICP-MS快速分析技术,用外加雾化气溶胶实时标定ICP-MS的灵敏度,用天然铀单粒子验证了方法的可靠性。    岛津分析技术研发(上海)有限公司 蒋公羽   报告题目:Tandem Mass Analysis using Quadrupole and Linear Ion Trap Analyzers   在报告中展示了一种利用离子阱前的四级杆对样品离子初步筛选,利用四极杆与离子阱间的的直流电位差加速离子使其碎裂的串联质谱方法。高能量条件下本方法所得子离子谱与三重四极杆仪器子离子谱图相似,有利于进行谱库查询及定性、定量检测。    中国原子能科学研究院 赵永刚   报告题目:核取证--质谱技术应用新领域   核能利用主要在两个方面:核子武器和核能发电。“核不扩散条约”是核能利用的国际规则。质谱技术在核取证过程具有非常重要的作用,主要有TIMS、ICP-MS、GD-MS、GC-MS。核取证的作用正被越来越多国家和国际组织认可,相关投资正逐步加大,核取证是需要多学科共同介入的技术过程,质谱技术有明确的应用需求。    核工业北京地质研究院 郭冬发   报告题目:铀资源勘查质谱技术新进展   铀资源勘查需要高效的灵敏的技术,涉及到多种质谱技术,ICP-MS、GC-MS、二次离子质谱、热电离离子质谱等、稳定同位素、惰性气体质谱等。典型的应用是铀分量地球化学勘探,铀浓缩物微量元素分析 判定工艺质量和取证。难溶元素的分析使用激光ICP-MS,同位素示踪用TIMS和GMS。   西安核技术研究所 翟利华   报告题目:欧姆加热的热腔离子源与磁质谱的匹配及初步实验结果   报告中主要介绍了热腔离子源的主要特点和可能的用途、欧姆加热+磁质谱的利弊、离子源的设计、离子透镜的优化、以及初步的离子源效率实验。对铀的系统探测和离子源效率实验结果表明:离子源对铀的效率约为4-8%,通过扫描离子束大致判断通过率约为20-30%,通过率还有较大的改进余地。    中国计量科学研究院 江游   报告题目:大气压接口-单四极杆和线性离子阱质谱仪的研制   报告中主要介绍了大气压接口-单四极杆和线性离子阱质谱仪的研制两种仪器的研制情况。大气压接口-单四极杆应用范围:(1)液相色谱-质谱联用:ESI、nano-ESI、APCI、APPI等离子源。(2)常压原位分析:DESI、DBDI、DART等。(3)质量分析器:Ion Trap、Qaudrupole、TOF等。    中国计量科学研究院化学所 黄泽健   报告题目:基于离子阱技术的便携式质谱仪研制   报告中介绍了课题组关于气相色谱四极杆质谱联用仪的研制情况,经过原理样机、科研样机,已经研制出了产品样机。便携式叠型场离子阱质谱仪已经发布,涉及的关键部件和关键模块:RF电源、测控系统、小信号放大器AC驱动模块等 在机械部分成功研制了RIT离子阱、四极杆、离子源(EI、ESI、CI、GDEI、DESI、DBDI等)。    广州禾信分析仪器有限公司 周振   报告题目:气溶胶质谱及飞行时间质谱技术新进展   单颗粒气溶胶质谱检测技术优势:(1)基于单颗粒分析技术:颗粒物的粒径信息、化学成分信息同时得到测量 (2)分析速度快:多种成分同时测量 (3)高时间分辨率:现场实时分析,可以捕捉气溶胶的舜时变化 (4)更完整的反映颗粒物信息:不会造成易挥发性和强吸附性组分造成的误差。周振在报告中展示了最新研发成功的单颗粒气溶胶质谱仪SPAMS,该仪器具有体积小、实现野外检测、按要求做功能定制、维护方便。已积累了70万个同时含有颗粒物粒径和正负图谱颗粒信息。    华质泰科生物技术有限公司 刘春胜   报告题目:DART® -MS 实时直接分析质谱:升级您的液质联用LC/MS   报告中首先介绍了DART这一新型具有突破性的离子化技术的基本原理。目前用户要求样品的检测越快越好,但是中间包括了样品的制备、分离以及各种参数的调整,对于现场的操作人员,使用起来相对困难。相对于电喷雾,DART具有更多的优点,甚至不需要样品前处理,实验过程中只需要便宜的氮气就可以。DART和质谱仪之间,能够在大气压下直接分析固体、液体、或气体样品。 DART® -MS 实时直接分析质谱具有高分辨率、高特异性,能直接分析货币、食物、药片和衣物等样品。目前商品化的只有DESI和DART。操作非常简便,DART® -MS可以用有线或者无线,Iphone或Ipod进行控制。
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