多种食品基质

食品篇： 随着塑化剂污染影响面愈来愈广，目前已演变成全球性的食品安全事件。国家质检总局表示，截至6月16日，受台湾塑化剂污染影响暂停进口产品名单新增至1002种，问题企业增至302家。塑化剂影响力不仅在中国，日本、菲律宾等其他国家均被波及，也引发人们思考：如何有效管控食品产业链，才能将食品安全风险降至最低？ 俗话说：“民以食为天”，如何保证吃到我们口中的食品是安全的目前已成为广大消费者最关心的问题。迪马科技针对塑化剂事件迅速做出反应，先后开发出多种生活常用食品基质（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等）中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。为与我们息息相关的食品树立一道安全的屏障。该方法使用有机溶剂提取食品样品中的邻苯二甲酸酯，经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化，分别采用了HPLC、GC-MS分析测定。本方法适用各种食品中邻苯二甲酸酯检测。详细检测方法链接：GC-MS法检测：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/519HPLC法检测： http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/520应用方法中涉及的邻苯二甲酸酯标准品以及相关产品信息： 货号 名称品牌规格63206GProElut PSA玻璃SPE柱Dikma ProElut1000mg / 6ml，30/pkg更多规格和填料，请来电咨询8221毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um99603Diamonsil C18(2) Dikma250×4.6mm，5μm5323 样品瓶（棕色/螺纹） Dikma2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已组装） Dikma100/pk37177 针头式过滤器 Nylon Dikma13mm,0.22μm 100/pk50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure4L50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure4L50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure4L50102 甲醇 HPLC级 DikmaPure4L50101乙腈 HPLC级 DikmaPure4L关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱，使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板，更加保证了稳定型和重复性。邻苯二甲酸酯标准品邻苯二甲酸酯混标货号名称品牌 规格12-SP-DC04Z邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice1ml,1,000ug/mL在正己烷中12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中12-PT8061-1JM邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 1ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5x1mL,1,000ug/mL在异辛烷中GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标货号名称品牌规格 12-F71/465951.邻苯二甲酸二甲酯(DMP),CAS:131-11-3 Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F70/465942.邻苯二甲酸二乙酯(DEP),CAS:84-66-2Chemservice/xStandard1g/500mg12-F2264/465883.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),CAS:84-69-5Chemservice/xStandard5g/500mg12-F68/465974.邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，CAS:84-74-2Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2268/46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP),CAS:117-82-8 Chemservice/xStandard500mg/500mg12-F2309/46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP),CAS:146-50-9Chemservice/xStandard5g/500mg12-F2312/46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP),CAS:605-54-9 Chemservice/xStandard500mg/500mg12-F2263/46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP),CAS:131-18-0 Chemservice/xStandard 500mg/500mg12-F2314/46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DH

苏丹红属偶氮系列化工合成染料，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在，并非食品添加剂，有致癌性，因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况，我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法，参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取，净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，有效克服了国标方法手工填装，批次重现性差；方法繁琐，有机溶剂消耗量大；中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案，敬请参考！辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）a活化：5 mL正己烷活化；b上样：加入待净化液，弃去流出液；c淋洗：依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；d洗脱：加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（[/fo

苏丹红属偶氮系列化工合成染料，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在，并非食品添加剂，有致癌性，因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况，我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法，参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取，净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，有效克服了国标方法手工填装，批次重现性差；方法繁琐，有机溶剂消耗量大；中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案，敬请参考！辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）a活化：5 mL正己烷活化；b上样：加入待净化液，弃去流出液；c淋洗：依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；d洗脱：加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4

据国外食品类网站报道，近日《美国食品化学法典》拟增加益生菌等多种食品成分质量标准，这些食品成分包括益生菌、甜菊糖苷、苯酸盐、婴儿配方奶粉以及调味品，目前美国药典委员会（USP）正在征求行业意见，截止日期为2012年3月31日。 原文链接：

据国外食品类网站报道，近日《美国食品化学法典》拟增加益生菌等多种食品成分质量标准，这些食品成分包括益生菌、甜菊糖苷、苯酸盐、婴儿配方奶粉以及调味品，目前美国药典委员会（USP）正在征求行业意见，截止日期为2012年3月31日。 原文链接：

通俗的说就是，“剂量决定毒性”。食品添加剂的安全性归根结底是要看用了多大的量和吃了多少，而和使用的品种数量没有必然联系。只要符合标准的要求，食品添加剂的安全性是有保障的。实际上，多种食品添加剂的复合使用，往往产生事半功倍的“协同效应”，会大大降低食品添加剂的总使用量。试想一下，企业怎么会做出一种食品添加剂使用量大，效果还打折扣的复杂配方？可能会有人担心，多种食品添加剂在同时使用会产生可怕的后果。科学家的确没有把所有可能的食品添加剂组合拿来研究一遍，也不可能这么做，因为2000种食品添加剂就可以有亿万种组合。但是科学家对每一种食品添加剂都要进行严格细致的风险评估，并通过留下足够的安全系数，严格规定其使用范围和使用量来确保安全性。对食品添加剂安全性的评价就已经考虑了“大量”的问题，这个“大量”可以形容为“把食品添加剂当饭吃”。通过动物实验得到不产生任何不良影响的剂量，再除以保护系数（一般是100倍），作为对人体安全的剂量。而“长期”更是以“终生”、“每天”的长度和强度来衡量，加上上述的保险系数，作为制定标准的科学依据，因此只要按标准使用，其安全性不足为虑。[color=#ff6600][b]然而，长期大量吃某种食物仍然可能存在健康风险，任何食物都是这样，哪怕是“无添加”的。[/b][/color]比如媒体报道的长期喝碳酸饮料喝死人了，但这并不能怪饮料里面的食品添加剂，饮料中“纯天然”的蔗糖造成的能量摄入过剩可能才是主因。

根据[font=Verdana, Arial][size=20px][color=#333333]GB 5009.256-2016 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定 这个标准对肉制品进行前处理，做加标实验，上机测定后，加标回收率极差，不知道是什么原因（固定相没完全分散？）。这5种磷酸盐是否相互受到影响？按这个标准做实验需要特别注意什么？求各位大佬指点！[/color][/size][/font]

[align=right][b]SGLC-GC/MS-001[/b][/align][b]摘要：[/b]建立了植物源性食品中多种农药残留量同时测定的方法。采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对5类植物源性食品样品进行快速净化，同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040，岛津 SH-1701 色谱柱进行分析，回收率及重现性良好。该方法前处理速度快，重现性好，适用于黄瓜、葡萄、韭菜、茶叶和大米等基质中多种农药残留的同时检测。[b]关键词：[/b]QuEChERS 多农残 植物源性食品 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱联用仪；色谱柱SH -1701（30 m×0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75777-30）；SHIMSEN QuEChERS萃取盐包Ⅰ（P/N：380-00148）；SHIMSEN QuEChERS萃取盐包Ⅱ（P/N：380-00151）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅰ（P/N：380-00123）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅱ（P/N：380-00124）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅲ（P/N：380-00129）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅳ（P/N：380-00145）；陶瓷均质子（P/N：380-00171）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH- 1701毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75777-30）程序升温：初始温度40℃保持1 min， 以40℃/min升温到120℃，再以5℃/min升温到240℃，以12℃/min升温到300℃，保持6 min；载气：He流速：1.0 mL/min进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；电子轰击能量：70 eV离子源温度：280℃传输线温度：280℃溶剂延迟：3 min数据采集模式：MRM；各化合物MRM参数如下：[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_1.png[/img][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_2.png[/img][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 样品前处理1.3.1 普通蔬菜（黄瓜）、水果（葡萄）[/b]称取10 g样品（精确到0.01 g），于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，充分摇匀后，加入QuEChERS萃取盐包Ⅰ（P/N：380-00148，4 g MgSO4、1 g氯化钠、0.5 g柠檬酸氢二钠、1 g柠檬酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀后，涡旋30 s。4200 r/min下离心5 min，取上清液6 mL置于净化管Ⅰ中（P/N：380-00123，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA净化管 150 mg PSA、900 mg MgSO4，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 普通蔬菜和水果提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.2 有色蔬菜（韭菜）[/b]称取10 g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，充分摇匀后，加入QuEChERS萃取盐包Ⅰ（P/N：380-00148，4 g MgSO4、1 g氯化钠、0.5 g柠檬酸氢二钠、1 g柠檬酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀后，涡旋30 s。4200 r/min下离心5 min，取上清液6 mL置于净化管Ⅱ中（P/N：380-00124，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA/GCB净化管 885 mg MgSO4、150 mg PSA、15 mg GCB，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_5.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图2 有色蔬菜提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.3 谷物（大米）[/b]称取5 g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL水，涡旋混匀，静置水化30 min。加入含有1%乙酸的乙腈溶液15 mL，盖上离心管盖，充分摇匀，加入QuEChERS萃取盐包Ⅱ（P/N：380-00151，6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀1 min。4200 r/min下离心5 min，取上清液8 mL置于净化管Ⅲ中（P/N：380-00129，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA/C18净化管 1200 mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_6.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图3 谷物提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.4 茶叶[/b]称取2 g样品（精确到0.01 g），于50 mL离心管中，加入10 mL水，涡旋混匀，静置水化60 min。加入含有1%乙酸的乙腈溶液15 mL，盖上离心管盖，充分摇匀，加入QuEChERS萃取盐包Ⅱ（P/N：380-00151，6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀1 min。4200 r/min下离心5 min，取上清液8 mL置于净化管Ⅳ中（P/N：380-00131，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA/C18/GCB净化管 1200 mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18、400 mg GCB，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测。流程图见图4。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_7.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图4 茶叶提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 标准样品的MRM谱图[/b][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]2.2 植物源性食品中68种农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将黄瓜、韭菜、茶叶和大米空白样品进行100.0 μg/L浓度加标；葡萄空白样品进行10.0 μg/L和50.0 μg/L浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行6份样品考察回收率和RSD，具体结果如下（葡萄样品加标结果见文章：田菲菲，张曦，马金凤，杨晓春，范军，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱法同时分析葡萄基质中196 种农药残留，食品安全质量检测学报，2016:7（3）1069-1081）：黄瓜样品加标回收率为86.04%-119.97%，RSD为0.68%-8.36%；韭菜样品加标回收率为81.74%-119.64%，RSD为2.92%-9.20%；茶叶样品加标回收率为83.13%-121.16%，RSD为0.29%-9.02%；大米样品加标回收率为88.98%-106.33%，RSD为0.80%-8.96%。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_9.png[/img][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_10.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]综上，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对黄瓜、葡萄、韭菜、茶叶、大米等植物源性食品样品进行净化，同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040，岛津SH- 1701（30 m×0.25 mm×0.25 μm） 色谱柱进行分析，对普通蔬菜、水果、有色蔬菜、茶叶和谷物等5类植物源性食品中68种农药残留的检测方法进行了验证，结果表明，该方法操作简单、分析速度快、重现性好、准确度高，可以应对植物源性食品中农药残留量的测定要求。

俄国当局星期二（9月30日）停止进口所有中国产牛奶和含牛奶成分的中国食品。俄国国家通讯社的报道引述俄国消费监督部门领导人的话说，这样做是因为担心这些含奶食品可能受三聚氰胺污染。 最近几周，中国产奶制品和含有牛奶成分的食品已经在北美、亚洲、非洲和欧盟的许多国家的市场上下架。 三聚氰胺是一种有机化工原料，进入人体可能导致泌尿系统结石和肾结石，甚至可能导致膀胱癌。 含有三聚氰胺的毒牛奶在中国已经造成数万儿童得病，四名幼童死亡。 俄国消费监督部门的领导人奥尼申钦科说，对中国含奶食品可能受三聚氰胺污染的担心，北京方面至今没有给莫斯科任何官方信息。 奥尼申钦科说，在中国方面这样不清楚明了的态度和缺乏官方信息的情况下，俄国不得不采取如此极端的措施。 被莫斯科当局禁止的中国食品中包括饼干、糖果等一千多种产品。 俄国是个牛奶进口大国，不过中国并不是俄国最主要的奶制品销售商。

[color=#444444]大家有没有试过GB 5009.256-2016《食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定》这一方法，里面提到的几种正磷酸盐，焦磷酸盐，三偏磷酸盐，三聚磷酸盐都没有问题，唯独六偏磷酸盐打出来是五个连续的峰，已经试了四种品牌的试剂及标准品，都不行。求解决方案和原因分析。。。[/color]

食品包装使用“极致”属于极限词吗？望老师不吝赐教

摘要：食品基质中的农药可能对进样口条件（包括衬管中的屏障类型，无论是玻璃毛、浅凹坑还是烧结砂芯）非常敏感。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/串联四极杆质谱 (GC/MS/MS) 多残留农药分析方法评估安捷伦超高惰性不分流烧结玻璃砂芯衬管的有效性。结果证明，使用砂芯衬管使 22 种农药在 1–500 ng/mL 的范围内实现了线性校准。在第yi组基质进样时，砂芯衬管还获得了与常用的玻璃毛衬管相媲美的响应和峰形，但在 70 次基质进样后，砂芯衬管保持了更高的峰响应。前言：农药对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱 (GC/MS/MS) 系统中的活性位点很敏感，因此使用惰性流路至关重要；但是，某些食品基质会改变流路的惰性。之前的研究表明，基质匹配校准标样和带有屏障（例如玻璃毛）的衬管可延长色谱柱使用寿命和分析寿命[1,2]。填充有玻璃毛的进样口衬管通常用于提供挥发位点，并用作收集非挥发性基质化合物的屏障。但是，玻璃毛也会引入活性位点，因为其不规则的表面可能没有完全去活，或者可能在玻璃毛的断裂点形成新的活性位点。玻璃毛的一种替代品是烧结玻璃砂芯衬管，这种衬管也提供了屏障和挥发位点，且不存在玻璃毛断裂或在衬管内移动的风险。不分流衬管在单锥衬管的底部（类似于不分流玻璃毛衬管中玻璃毛的位置）具有砂芯。使用一组浓度范围为 1–500 ng/mL 的 22 种农药的基质匹配校准标样，对烧结砂芯衬管进行测试。为考察每根衬管的进样重复性和一组衬管之间的重现性，利用含有低浓度 (10 ng/mL) 农药的食品基质进行 GC/MS/MS 分析，对不分流砂芯衬管和两种不分流玻璃毛衬管进行测试。对烧结砂芯衬管与玻璃毛衬管进行比较，以确定它们在农药分析中的有效性以及衬管性能的相似性或差异性，因为玻璃毛衬管常用于农药分析。实验部分：选择七种食品基质进行分析：草莓、李子、洋葱、柿子椒、橙子、牛油果和菠菜。按照 QuEChERS 方法萃取各种基质，并采用适合基质的分散 SPE 技术进行基质净化。所有七种基质遵循相同的 QuEChERS 萃取方案： 1. 将 15 克均质化食品加入 50 mL 离心管中 2. 加入两粒陶瓷均质子和 15 mL 水，对样品进行涡旋混合 3. 然后用 15 mL 酸化乙腈（含 1% 乙酸的乙腈）对样品进行萃取，并涡旋混合 2–5 分钟 4. 将 QuEChERS 萃取盐（部件号 5982- 7555）加入每个样品中，并将样品机械振荡 5 分钟，然后在 5000 rpm 下离心 5 分钟 5. 然后将每个乙腈萃取液样品（顶层）转移至适当的 dSPE 净化管中对于牛油果将约 10 mL 牛油果提取物从离心管中移至新管中，并加入 2 mL 水。将混合物摇匀。使用两个 Captiva EMR-Lipid 6 mL 小柱（部件号 5190-1004），将提取物/水混合物移入每个小柱中，使其在约 20 分钟内穿过小柱滴出，进入收集管。在大部分提取物通过小柱后，利用多管真空装置使少量剩余液体通过小柱进入收集管中。将收集管中的液体倒入 15 mL 离心瓶中，加入 Bond Elut EMR-Lipid 除脂萃取盐包（部件号 5982-0102），并在 5000 rpm 下将内容物离心 5 分钟。然后将最终的牛油果提取物转移至储存瓶中。对于所有其他基质将 8 mL 乙腈/食品提取物加入用于一般水果和蔬菜的 QuEChERS dSPE（部件号 5982-5058）中，涡旋混合 2 分钟，然后在 5000 rpm 下离心 5 分钟。将各种最终食品提取物转移至单独的储存瓶中。农药标样购得 22 种农药（浓度为 10 ppm）的定制混标。用丙酮将 10 ppm 标样稀释至 1、2、5、10、20、50、100、200 和 500 ng/mL，制得一组九个校准浓度的标样。将六种氘代 PAH 的混合物作为内标 (ISTD) 加入各种校准混标中，其中各自浓度均为 40 ng/mL。将磷酸三苯酯 (TPP) 作为替代物以 200 ng/mL 的浓度加入各种混合物中。表 1 按洗脱顺序列出了农药化合物，并在表格底部列出了内标和替代物。结论：安捷伦超高惰性不分流砂芯衬管适用于通过 GC/MS/MS 检测食品中的农药。砂芯衬管使 22 种目标农药在 1–500 ng/mL 的浓度范围内成功实现了校准，平均校准系数 (R2 ) 为 0.996。砂芯衬管提供了与不分流玻璃毛衬管类似的响应，但与玻璃毛衬管相比，在 70 次基质匹配进样过程中，随着基质进样次数的增加，砂芯衬管能够更好的保持峰面积。此外，获得了优异的重复性和重现性，所有砂芯衬管的 RSD% 值均低于 16%，玻璃毛 B 衬管的 RSD% 值低于 20%，表明去活效果以及农药与衬管的相互作用是一致的。

摘要：食品基质中的农药可能对进样口条件（包括衬管中的屏障类型，无论是玻璃毛、浅凹坑还是烧结砂芯）非常敏感。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/串联四极杆质谱 (GC/MS/MS) 多残留农药分析方法评估安捷伦超高惰性不分流烧结玻璃砂芯衬管的有效性。结果证明，使用砂芯衬管使 22 种农药在 1–500 ng/mL 的范围内实现了线性校准。在第yi组基质进样时，砂芯衬管还获得了与常用的玻璃毛衬管相媲美的响应和峰形，但在 70 次基质进样后，砂芯衬管保持了更高的峰响应。前言：农药对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱 (GC/MS/MS) 系统中的活性位点很敏感，因此使用惰性流路至关重要；但是，某些食品基质会改变流路的惰性。之前的研究表明，基质匹配校准标样和带有屏障（例如玻璃毛）的衬管可延长色谱柱使用寿命和分析寿命[1,2]。填充有玻璃毛的进样口衬管通常用于提供挥发位点，并用作收集非挥发性基质化合物的屏障。但是，玻璃毛也会引入活性位点，因为其不规则的表面可能没有完全去活，或者可能在玻璃毛的断裂点形成新的活性位点。玻璃毛的一种替代品是烧结玻璃砂芯衬管，这种衬管也提供了屏障和挥发位点，且不存在玻璃毛断裂或在衬管内移动的风险。不分流衬管在单锥衬管的底部（类似于不分流玻璃毛衬管中玻璃毛的位置）具有砂芯。使用一组浓度范围为 1–500 ng/mL 的 22 种农药的基质匹配校准标样，对烧结砂芯衬管进行测试。为考察每根衬管的进样重复性和一组衬管之间的重现性，利用含有低浓度 (10 ng/mL) 农药的食品基质进行 GC/MS/MS 分析，对不分流砂芯衬管和两种不分流玻璃毛衬管进行测试。对烧结砂芯衬管与玻璃毛衬管进行比较，以确定它们在农药分析中的有效性以及衬管性能的相似性或差异性，因为玻璃毛衬管常用于农药分析。实验部分：选择七种食品基质进行分析：草莓、李子、洋葱、柿子椒、橙子、牛油果和菠菜。按照 QuEChERS 方法萃取各种基质，并采用适合基质的分散 SPE 技术进行基质净化。所有七种基质遵循相同的 QuEChERS 萃取方案： 1. 将 15 克均质化食品加入 50 mL 离心管中 2. 加入两粒陶瓷均质子和 15 mL 水，对样品进行涡旋混合 3. 然后用 15 mL 酸化乙腈（含 1% 乙酸的乙腈）对样品进行萃取，并涡旋混合 2–5 分钟 4. 将 QuEChERS 萃取盐（部件号 5982- 7555）加入每个样品中，并将样品机械振荡 5 分钟，然后在 5000 rpm 下离心 5 分钟 5. 然后将每个乙腈萃取液样品（顶层）转移至适当的 dSPE 净化管中对于牛油果将约 10 mL 牛油果提取物从离心管中移至新管中，并加入 2 mL 水。将混合物摇匀。使用两个 Captiva EMR-Lipid 6 mL 小柱（部件号 5190-1004），将提取物/水混合物移入每个小柱中，使其在约 20 分钟内穿过小柱滴出，进入收集管。在大部分提取物通过小柱后，利用多管真空装置使少量剩余液体通过小柱进入收集管中。将收集管中的液体倒入 15 mL 离心瓶中，加入 Bond Elut EMR-Lipid 除脂萃取盐包（部件号 5982-0102），并在 5000 rpm 下将内容物离心 5 分钟。然后将最终的牛油果提取物转移至储存瓶中。对于所有其他基质将 8 mL 乙腈/食品提取物加入用于一般水果和蔬菜的 QuEChERS dSPE（部件号 5982-5058）中，涡旋混合 2 分钟，然后在 5000 rpm 下离心 5 分钟。将各种最终食品提取物转移至单独的储存瓶中。农药标样购得 22 种农药（浓度为 10 ppm）的定制混标。用丙酮将 10 ppm 标样稀释至 1、2、5、10、20、50、100、200 和 500 ng/mL，制得一组九个校准浓度的标样。将六种氘代 PAH 的混合物作为内标 (ISTD) 加入各种校准混标中，其中各自浓度均为 40 ng/mL。将磷酸三苯酯 (TPP) 作为替代物以 200 ng/mL 的浓度加入各种混合物中。表 1 按洗脱顺序列出了农药化合物，并在表格底部列出了内标和替代物。结论：安捷伦超高惰性不分流砂芯衬管适用于通过 GC/MS/MS 检测食品中的农药。砂芯衬管使 22 种目标农药在 1–500 ng/mL 的浓度范围内成功实现了校准，平均校准系数 (R2 ) 为 0.996。砂芯衬管提供了与不分流玻璃毛衬管类似的响应，但与玻璃毛衬管相比，在 70 次基质匹配进样过程中，随着基质进样次数的增加，砂芯衬管能够更好的保持峰面积。此外，获得了优异的重复性和重现性，所有砂芯衬管的 RSD% 值均低于 16%，玻璃毛 B 衬管的 RSD% 值低于 20%，表明去活效果以及农药与衬管的相互作用是一致的

[中国日报记者]请问魏副局长，刚才您也提到希望中日双方尽快建立有关食品安全的长效合作机制，我想问一下，这个机制包含哪些内容？现在日方对我们提出这样的呼吁，有没有什么反馈？谢谢。 [国家质检总局副局长 魏传忠]中国国家质检总局正在积极推进和日本厚生省建立食品安全合作的长效机制。合作的内容，我们希望在人员、信息、技术交流、有关定期会议制度，重大食品安全事件的协作、联络点的建立等方面建立合作关系。2月2日，我赴日工作组向日方表达了这个希望。2月21日，我在会见日本驻华公使的时候，正式向他递交了《中国国家质检总局与日本国厚生省关于食品安全的合作协议》文本草案。我们希望能得到日方的积极响应，尽早签署这个协议。

本报邢台12月29日电(记者董广顺)记者从今天召开的全省食品安全监管长效机制现场会上获悉，省政府决定，2010年为全省食品安全监管长效机制建设年，我省将着力建设食品安全监管六大长效机制。副省长孙士彬出席会议并讲话。 这六大长效机制包括：全程监管机制、风险预警机制、经营者自律机制、社会监督机制、应急处置机制和责任追究机制。会议要求，食品生产每个环节、每个部位都要有明确的部门管理、具体的人员负责。会议要求，2010年，全省食品安全风险监测工作要全面启动，各地要确定重点风险监测品种、项目，建立食品安全专家参与机制，清理和修订地方食品安全标准。食品生产、加工、经营企业要建立进货查验、出厂检验、生产过程控制、问题产品召回及从业人员健康档案等各项食品安全管理制度。县、乡、村都要建立食品安全社会监督网。

根据国家农药残留标准审评委员会分析方法组“关于检测方法验证工作会议纪要”的规定：植物源食品农残检测方法验证时只需验证11种代表性基质，包括：花生、玉米、芹菜、茄子、韭菜、葡萄、柑橘、香菇、大豆油、绿茶和花椒。

一般抽样检测，发现不合格的食品样品，都是搞个内部通报，而不是公布在媒体上，这样的话企业对不合格食品所承担的代价就笑很多。没准花一些小钱搞定某些机构就可以了，这也是这些机构屡试不爽的捞钱的法宝。反之，如果公布到媒体上，这些机构拿不到一分钱，还面临着被企业投诉等诸多风险这样就形成了一个恶心循环，食品质量一直上不了，也就理所当然了。内部通报机制，食品安全的害群之马

近些年出现的“一支雪糕有19种添加剂”，“一块蛋糕含17种添加剂”等一系列报道，让人们一谈添加剂都变得很愁。其实这意味着要达到生产工艺和口感的要求，需要N种食品添加剂，仅此而已。比如一个五颜六色的雪糕，可能需要几种不同颜色的着色剂，而奶白色的雪糕不加着色剂，但它之所所以成为口感绵软滑腻的雪糕，还需要乳化剂、增稠剂。从另一个角度说，各大食品企业的研发部门都在竭尽所能寻找最合理的配方，既满足工艺需要，符合消费者的口味需求，又能控制成本。在达到同样的工艺目的的前提下，企业是愿意多添加增加成本，还是尽量少添加控制成本呢？答案应该显而易见。目前，按国家标准的要求食品添加剂的使用原则是：不应对人体产生任何健康危害；不应掩盖食品本身或加工过程中的质量缺陷或以掺杂、掺假、伪造为目的；不应降低食品本身的营养价值；在达到预期目的前提下尽可能降低在食品中的使用量。

做农残的应该都深有体会，复杂基质样品中的甲胺磷残留分析是个相当棘手的问题。相对来说葱还算不太复杂的样品，最可怕的是熏硫处理过的干香菇、调味粉，简直是无解了，还有大蒜，真是头疼。。。。主要还是因为前处理目前没有什么好的办法。正头疼中，一天突发奇想，哈哈，搞了一个前处理方法，很好用，速度很快，成本也不高，跟大家分享。主要有2个优势：1、含硫基干扰物质（挥发性硫化物）如葱蒜类样品、熏硫产品也可以用GC-FPD做了，没干扰。2、通吃各种不同基质样品，验证了黑胡椒粉、茶叶、干香菇、小麦、葱姜蒜、韭菜、烤鳗、黄鱼、菠菜、苹果等基质，目前暂时没有发现不能做的样品基质。这点在农残检测中很少见。 其它的看附件啦，下个月在分析化学刊登出来，解释得比较详细了,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)和液相色谱-串联质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)方法：正相硅胶/选择洗脱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究。大家试一下，有什么问题可以跟帖，互相交流，呵呵[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=195647]食品中甲胺磷残留分析方法.pdf[/url]

[size=3][font=宋体]2010[/font][font=宋体]年8月25日[/font][/size][font=宋体][size=3]美国发布通报，该法规对该文件确定和讨论的多种商品内/表氯吡嘧磺隆(Halosulfuron -methyl)规定了残留许可限量。此外，该法规还取消了多汁食荚菜豆0.05ppm的现行许可限量，由该措施规定的豌豆和带皮多汁豆类亚组6B许可限量0.05 ppm所替代。([color=#0080c0]来源：国家食品安全信息中心)[/color][/size][/font]

请各位帮忙，急需GB/T17332-1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留测定，谢谢

前不久，思念、三全、湾仔码头三大饺子品牌均被检出金黄色葡萄球菌。随后，速冻面米食品安全国家标准发布，允许存在金黄色葡萄球菌。消费者一时蒙了：又一个标准倒退了？卫生部出面解释，标准制定过程中，多次召开研讨会，广泛听取各有关部门、行业协会、企业意见，并在卫生部网站公开征求意见。 在卫生部眼中的“广泛听取意见、征求意见”，在公众看来，却并不是那么一回事，最起码连专家也没有弄明白是在“走过场”还是在戏弄人？君不见，多名曾经参与标准制定讨论会的奶业专家选择不再表态：“我现在没什么可说的了”，“说了有什么用？” 以前是舆论诟病专家被“收买”，专家意见被权力“定制”，现在是连专家也义愤填膺，用沉默来抗争。这意味着公众“又一个标准倒退了”的感觉是确切的，有关方面的辩解是无力的。当专家说“我至今也没有明白，反复讨论形成的送审稿，其中一些关键性标准，最后为什么会被推翻”时，就准确无误地告诉我们：公众的食品安全“标准焦虑”正在被漠视和故意忽略。 此前，《人民日报》发表评论认为，社会陷入了“标准焦虑”之中，并称：如果食品安全标准失去了公信力，食品安全的防线又该从何筑起！可以说，连参与标准制定讨论会的奶业专家也认为“说了有什么用”时，公众和社会就只能在“标准焦虑”中越陷越深。 追问“谁在制定国家食品安全标准”显然并不多余。除了看到振振有辞的权力部门和嚣张狂妄的大企业，我们只能感同身受专家的无奈和公众的失声。当下社会中，“标准焦虑”的产生决不是空穴来风，那些食品安全标准越来越低的事实、食品安全风险时有发生的尴尬，都让食品安全焦虑与社会和公众如影随形。而“标准焦虑”的实质无非是食品安全无法得到制度化保障和公众的焦虑情绪无法找到理性出口的表征罢了。可以说，“乳品新国标出台过程中关键标准最后一刻翻盘”成了公众标准焦虑的一个小注脚。 当然，权力部门可以认为食品标准没有“绑架”，但是。在公众看来，这比“绑架”更可怕，因为这是权力者主动向大企业的“讨好”，是主动的“投怀送抱”。在事关公共利益和社会和谐的食品安全问题上，专家和消费者的声音在哪里？公共利益在哪里？社会食品安全在哪里？难道有关部门和企业忘记了消费者是如何用“脚”投票，拒绝国产奶粉而青睐国外奶粉的吗？难道要公众再次用“脚”投票来消除有关人士的“健忘症”吗？ 就笔者的看法，应借鉴国外制定食品安全标准的做法，以防止标准的日益降低和“标准焦虑”的蔓延。一是让专家参与、公众知情和讨论；二是做到公开透明，防止其成为“部门利益”和“关门制造”的产物以及被大企业裹胁、绑架。三是必须把公众利益和消费者置于首要位置，而不是让所谓的“国情论”“行业发展”成为挡箭牌。 更重要的一点是，应借鉴国外先进模式成立专门的食品安全标准机构，全方位负责食品安全标准的整理、修订和起草工作，加强食品安全标准的协调工作，以改变我国目前对食品安全标准的管理部门有八九个之多而权力重叠、职责不清的局面。 在美国，食品行业超过80%的标准是国际通用的标准。在我国，食品安全标准就只能是“企业标准”吗？如果不彻底醒悟过来，着力改变食品安边标准的制定机制，对整个民族来说都是梦魇，食品安全的沦陷并不难想象。在食品安全领域，人家是“国际标准”，我们是“企业标准”的尴尬在警示我们：食品安全标准制定机制该转身了！

0 楼：精华版及优秀贴【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测多种食品基质中苏丹红染料的检测方法优化淀粉中中马来酸的检测 一款冰糖雪梨饮料的香气分析Mono Trap 吸附——气质联用分析香辣酱的挥发性成分食品添加剂课件（精华版本）出口食品中DEHP与DINP等22种酞酸酯类增塑剂的GCMS-EI-SIM检测塑化剂检测中凝胶渗透色谱替代法不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案【第四届原创】高效液相色谱法测定食品中的纳他霉素 食品添加剂辞典（原版电子书）1楼: 卫生部关于食品添加剂的公告2楼: 食品添加剂国家地方标准3楼: 欧盟美国加拿大日本等国家的食品添加剂法规4楼: 原创帖总汇5楼： 食品添加剂知识普及6楼： 国外食品添加剂行业机构组织7楼：GB2760的相关版本8楼 : 非食用化学添加物9楼：食品添加剂检测方法10楼： 食品添加剂探讨11楼：生活中的仪器分析13楼： 食品药品监管总局公布信息14楼： 食品安全15楼： 食品添加剂违规使用16楼： 食品安全法17楼： 食品添加剂的非法使用18楼：添加剂超标19楼：字典类20楼：非法添加物检测21楼：食品添加剂单品种讨论和知识

[font=微软雅黑]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-2992.html[/url]IMPAQ可为您提供多个国家标准、多种材质类别的食品接触材料测试服务，以应对世界各国食品接触材料相关法规的要求。食品接触材料是指产品在正常使用中与食品有接触的材料，包括塑胶、树脂、橡胶、金属、陶瓷、玻璃、油墨等材料。这些材料可能会释放出一定量的有毒物质，从而迁移到食品中被人体摄入，危害人类健康。因此各国都十分重视食品接触材料及制品的安全问题，分别建立完善的机制、严格的标准和先进的检测技术，进而确保食品安全。英柏检测可为您提供全面的食品接触材料检测服务，包括材料/部件测试和整机测试，协助企业降低违规风险，确保产品顺利进入国际市场。[/font]