多种食品基质

随着塑化剂污染影响面愈来愈广，目前已演变成全球性的食品安全事件。国家质检总局表示，截至6月16日，受台湾塑化剂污染影响暂停进口产品名单新增至1002种，问题企业增至302家。塑化剂影响力不仅在中国，日本、菲律宾等其他国家均被波及，也引发人们思考：如何有效管控食品产业链，才能将食品安全风险降至最低？ 俗话说：&ldquo 民以食为天&rdquo ，如何保证吃到我们口中的食品是安全的目前已成为广大消费者最关心的问题。迪马科技针对塑化剂事件迅速做出反应，先后开发出多种生活常用食品基质（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等）中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。为与我们息息相关的食品树立一道安全的屏障。该方法使用有机溶剂提取食品样品中的邻苯二甲酸酯，经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化，分别采用了HPLC、GC-MS分析测定。本方法适用各种食品中邻苯二甲酸酯检测。 详细检测方法链接： GC-MS法检测：http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/519 HPLC法检测： http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/520 应用方法中涉及的邻苯二甲酸酯标准品以及相关产品信息： 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml，30/pkg 更多规格和填料，请来电咨询 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603 Diamonsil C18(2) Dikma 250× 4.6mm，5&mu m 5323 样品瓶（棕色/螺纹） Dikma 2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫（已组装） Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure 4L 50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure 4L 50102 甲醇 HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈 HPLC级 DikmaPure 4L 关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱，使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板，更加保证了稳定型和重复性。 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL, 1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 /46595 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP), CAS:131-11-3 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F70 /46594 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2264 /46588 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP), CAS:84-69-5 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F68 /46597 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP)， CAS:84-74-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2268 /46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP), CAS:117-82-8 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2309 /46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP), CAS:146-50-9 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F2312 /46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP), CAS:605-54-9 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2263 /46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP), CAS:131-18-0 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2314 /46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP), CAS:84-75-3 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F67 /46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP), CAS:85-68-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2315 /46590 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP), CAS:117-83-9 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2262 /46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP), CAS:84-61-7 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F66 /46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP), CAS:117-81-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F1091 /46591 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F69 /46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2317 /46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP), CAS:84-76-4 Chemservice /xStandard 5g /500mg 更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材： 货号 名称 品牌 规格 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 5323 样品瓶(棕色，螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L 50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106 丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

报告主题：通过免疫亲和柱净化，QSight液相色谱-串联质谱联用技术来验证不同食品基质中多种真菌毒素分析物的检测方法通过此次研讨会， 您将有机会了解更多关于该全新解决方案的信息，它将帮助您应对与日俱增的多种样品基质和引起关注的各种真菌毒素。届时我们的应用科学家将和您在线讨论测定不同食品基质中多种真菌毒素的可靠、灵敏和选择性的新方法。日期：2020年12月1日时间：11:00 am（专为中国客户开设的专场）分享嘉宾：Feng Qin，珀金埃尔默全球应用经理注册链接https://event.on24.com/wcc/r/2822668/44530B06C3ACEDC425ED4AB89486C26F/1819822请在注册页面选择11:00 AM CST (UTC + 8)

国内被允许使用的食品添加剂有2400多种，其中仅有近20%制定了安全限量标准、近40%的有检验标准。近期，九三学社市委科技委员会与九三学社静安区委开展联合课题调研，针对食品安全标准制定中存在的问题进行了梳理，呼吁提高标准科学性，维护人们的健康权益。 　　食品标准不协调引出问题 　　馒头能不能使用添加剂?看似并不难回答的问题，却由于在不同的规范中，馒头被分为不同的类别，让行业从业者难以&ldquo 下手&rdquo 。 　　在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760)中，馒头被归为粮食制品，不得添加色素 但在食品安全市场准入(QS)制度的食品分类系统中，馒头却是蒸煮类糕点一类，明确可以使用添加剂。如此的不协调远不止涉及馒头一种，它给食品的生产和监管带来了很大困难。 　　课题组认为，食品标准不协调主要是多部门、多层级制定和管理造成的。目前，农业部、卫生部、商务部、质检总局以及各相关标准委等都在制定涉及食品且具有强制性要求的国家标准，形成多头管理格局。另外，根据制定主体的层级食品标准又可分为国家、行业、地方和企业标准。于是便出现了同一种食品、同样一种成分和同一技术特性在不同的标准中会有不同的要求和规定的情况。此外，横向的通用标准与垂直的产品标准不配套，也影响了标准的适用性和可操作性。 　　低糖食品标准几乎空白 　　我国现有的食品标准有4600多项，一些关键领域缺乏甚至没有标准的覆盖。比如在2400多种食品添加剂中，只有近20%制定了安全限量标准，这就给滥用添加剂提供了便利条件。此外，只有近四成添加剂有检验标准，检测方法标准的缺失直接影响了对食品安全因素的取证和断定，例如&ldquo 地沟油&rdquo ，就是因为没有有效的、有针对性的检测方法和标准，问题始终得不到解决。 　　课题组指出，虽然我国围绕化学、生物和物理的食品安全危害以及风险，架构了目前的食品卫生标准体系，但一些重要子体系、重要标准或者重要指标仍然不全，标准内容科学性和实用性仍然难以满足保护消费者的需求。比如，一些涉及高风险、特定人群的食品标准仍然不够，糖尿病人无蔗糖食品及低糖食品的标准几乎是空白 食用调和油、寿司、生制即食水产品等食品目前均无标准。 　　食品安全标准&ldquo 超期服役&rdquo 　　课题组指出，我国现在大部分食品卫生标准制定于上世纪八九十年代，更新严重滞后。例如，《食品中污染物限量标准》(GB2762)、《食品中农药残留限量标准》(GB2763)系统化的清理整合均在2005年，而兽药残留限量标准，农业部于2002年发布至今已有10年未更新。食品安全标准的&ldquo 超期服役&rdquo 的现状，难以适应高速发展的社会对食品及其安全的需求。 　　与此同时，我国现行有效的食品相关的4069项标准中，只有一成多采用了国际标准和国外先进标准。许多污染物限量指标低于国际公认标准，例如，黄曲霉毒素B1在谷类中的限量，我国是欧盟的5倍。正因为如此，才引出可口可乐饮料、雀巢婴幼儿食品可能存在重金属过量的争议。 　　动态修改维护食品安全标准 　　&ldquo 现有的标准制定方法亟待改变，借鉴国际和国外发达国家成功经验，提高风险监测和评估能力与水平，缩小与国际先进标准的差距。&rdquo 课题组建议，根据最新的科学研究和信息对化学制品的毒理和残留限量进行重新评估，对标准实行动态修改维护。国际组织和主要发达国家均建立了基本的标准(技术法规)动态的维护机制，对旧的残留限量标准进行重新评估和修订或完全用新的标准替代。例如，欧盟于1992年开始对全欧盟范围内在植物保护产品中使用的所有活性成分进行为期12年漫长的重新复审程序。欧盟现有的农药残留限量法规每年都要进行许多次的修改和补充。日本对实施的肯定列表&ldquo 临时残留限量&rdquo 标准规定每5年复审一次。 　　课题组强调，增强立法过程和标准制定过程的公开性和透明性，让包括消费者在内的所有利益相关方全程参与其中，这样做不但能使制度更加完善、管理更为有效，也能重建公众对食品安全管理的信心。可以建立国家标准信息资源交流平台，鼓励食品生产经营者和消费者通过该平台为食品安全标准的制定、实施、监管提供建议，增强标准制定过程中社会成员的参与程度。

为保证农产品质量，农业部与国家卫生计生委联合发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2014）于今年8月1日起实施。我国食品中农药最大残留限量指标将由现行的2293项增加到3650项，新增1357项。其中扩大了食品农产品种类，且首次制定了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农药残留限量值，基本覆盖百姓经常消费的食品种类；覆盖了农业生产常用农药品种；重点增加了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准；新标准基本与国际标准接轨，在新标准中，国际食品法典委员会已制定限量标准的有1999项。其中，1811项国家标准等同于或严于国际食品法典标准，占90.6% 。目前农残的检测方法主要有气相色谱法，高效液相色谱法等，而面对越来越高的标准，对于农残的分析方法有了更高的要求。沃特世（Waters）公司基于UNIFI农残筛查应用解决方案、大气压气相色谱-质谱联用等先进技术能够有效应对农药残留检测中的挑战，其先进的超高效液相色谱技术能够提供更高的分离度、分析速度，且能弥补气相色谱法的不足。农产品质量问题，尤其是蔬菜水果中农药残留已成为公众关注的焦点。在农药使用方面，法规明确规定了食品中的最大残留限值（MRL），这需要依赖高灵敏、高选择性且可靠的分析技术进行检测。由于检测限较低、农药种类众多且化学类别各异，导致多残留农药分析十分困难。越来越多的残留物亟待被检测。因此，有效的分析手段成了重中之重。基于UNIFI的沃特世农残筛查应用解决方案是为最大限度减少假阳性和假阴性结果而量身定制的，非常适合当前的分析挑战，该方案通过使用内容丰富的农药科学库功能和灵活的报告模板，可准确报告是否存在农药残留物，精简工作流程并提高复杂基质样品的分析速度，具有易用性、灵敏性、稳定性、可重现性和通量能力。不仅仅是遵从法规限量，而且低于法规限量。另外，在农残分析中气相色谱法因其具有高分离度、分析速度快、选择性好、样品用量少、检测灵敏度高等优点而成为比较常用的农药残留检测方法之一。利用沃特世大气压气相色谱电离源与串联四级杆质谱仪联用可对多种水果和蔬菜基质中的142种农药残留进行常规检测，实现了通过单次分析可从样品中筛选出多种农药。近年来，随着液相色谱的迅速发展，其在食品安全领域也发挥着巨大作用。因不受样品挥发性的限制，在农药残留分析中的应用越来越普遍。尤其对于气相色谱难以分析的不稳定和非挥发性的农药，沃特世超高效液相色谱技术可提供比高效液相色谱更加快速、高效的分离结果。沃特世一些列的食品安全解决方案可满足苛刻的标准要求，为保卫食品安全和守护公众健康提供了有效保障。相关参考资料：UNIFI农残筛查应用解决方案http://www.waters.com/waters/zh_CN/Pesticide-Screening-Application-Solution-with-UNIFI/nav.htm?cid=134682906使用大气压气相色谱（APGC）结合串联四极杆质谱仪分析142种农药残留的认证方法http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134788107&cid=511436利用沃特世农药筛查平台检测橙汁中的农药残留http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134737684&cid=511436使用ionKey/MS系统对食品样品进行农药筛查http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134787026&cid=511436

食品安全一直是社会关切的焦点，为了确保各类食品的质量和安全，食品安全检测仪应运而生。这一多功能的仪器覆盖了广泛的应用范围，适用于多种食品检测，为市场监管、食品生产、卫生监督等多个领域提供了支持。主要应用领域市场监管局：食品安全检测仪用于对市场上销售的各类食品进行快速、准确的检测，确保市场上的食品安全。食品生产企业：在食品生产过程中，对原材料、半成品和成品进行检测，保障产品质量。卫生监督部门：用于对食品卫生安全的监测，及时发现问题并采取措施，维护公众的身体健康。食品肉产品深加工企业：食品安全检测仪适用于对肉制品等深加工产品进行成分检测，确保产品合格。商超市场：对销售的各类食品进行定期检测，提高商品质量，确保消费者的安全。关键特点多通道检测：配备多通道检测模块，可同时进行多种项目的检测，提高工作效率。自动化操作：具备自动检测和重复性检测功能，降低了操作难度，提高了检测的准确性。一体化设计：整合多种检测模块，实现多功能一体，满足不同行业和领域的需求。灵活性：可根据不同的检测需求设定上下限值，实现数据快速评估和预警。食品安全检测仪的广泛应用，使其成为食品行业和相关领域的得力助手。早保障每一份食品的安全的同时，也为社会提供更可靠的食品安全保障。

沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆，沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力，造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能，完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。 普遍优异的峰形 中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形，适用于多组分残留检测 高容量设计 特别适用于痕量组分分析，耐受高进样量而不容易出现过载问题 优异柱效与分辨率 特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测，包括多组分残留检测 多种粒径与柱规格 粒径2.5，3.5，5µ m，柱内径范围1.0-4.6mm，柱长度20-250mm，适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长，可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间，方法转移轻松自如。 优异的质谱兼容性 因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术，即使使用低离子强度条件（如0.1%甲酸条件），仍能获得对碱性分析物的良好峰形，而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰，确保了分离度与灵敏度，这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。 其出色的低pH条件下的稳定性，确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰，以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。 对杀真菌剂多组分残留的检测 苯并咪唑类（Benzimidazoles），如涕必灵（Thiabendazole），是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如，涕必灵，在大多数反相硅胶色谱柱上，会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵（Carbendazim）用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra ® MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形；但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测，例如，硫菌灵（Thiophanate）和甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate），它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂，在高pH流动相中不稳定，如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。 使用SunFire TM C 18色谱柱，在低pH条件如pH 3.7，可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到，使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时，10%峰高处的拖尾因子仅为1.2，可以与XTerra ® 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件（低pH）下很难匹及的。 测试条件 SunFire™ C18： 2.1x100mm，3.5um，PN 186002534 流动相A： 水 流动相B： 乙腈 流动相C： 500mM甲酸铵缓冲液（pH 3.7）梯度或等度条件如谱图说明所示 柱温：30℃ 仪器：Alliance 2695，Waters ZQ MS 质谱条件： 锥孔电压25V，ESI+模式（源温度120℃，去溶剂化温度350℃） 分析物 母离子[M+1]+ 多菌灵（Carbendazim） 192 涕必灵（Thiabendazole） 202 甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate） 343 硫菌灵（Thiophanate） 371 腈菌唑（Myclobutanil） 289 丙环唑（Propiconazole） 342 SPE条件 3cc Oasis MCX小柱 活化与平衡： 1mL甲醇润洗，1mL水平衡 上样： 样品溶液用甲酸调节至PH3，以5mL/min速度上样 清洗：1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水 洗脱：2mL 2%氨水甲醇 因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定，将洗脱液挥干，用流动相溶解

2008年3月15日加拿大某宠物食品制造商向美国FDA通报了宠物因食用其生产的食品而死亡的案例，由此引发了全球市场对于三聚氰胺污染食品事件的高度关注。今年9月在中国又出现了因奶粉受到三聚氰胺污染而导致的婴儿肾结石病例，再次引起了社会的巨大忧虑。针对此次紧急事件，安捷伦科技迅速响应，利用自身完善的产品结构，推出了基于不同仪器平台的三聚氰胺检测方案，以满足不同客户对于食品及其原材料中三聚氰胺筛查，确认和准确定量的需要。安捷伦公司全面的气质联用，液相色谱和液质联用产品用于食品及其原材料中三聚氰胺的筛查，确认及准确定量，为您提供多元化的选择。 　　安捷伦5975系列GC/MS和DB5-ms毛细管色谱柱可用于各种基质中三聚氰胺的筛查， 具体方法可以参见美国FDA的网站http://www.fda.gov/cvm/GCMSMelamine.htm。 　　安捷伦1200SL液相色谱系统可用于三聚氰胺的定量分析，其中有关Zorbax Rx-sil C8 LC column更是美国FDA所采用的液相色谱柱，具体方法可以参见FDA的网站http://www.fda.gov/cvm/melamine04022007.htm。 　　安捷伦6410三重四极杆LC/MS可以为三聚氰胺定性定量分析提供简单，灵敏和高选择性的一体化解决方案, 具体方法可以参见安捷伦的网站。http://www.chem.agilent.com/scripts/LiteraturePDF.asp?iWHID=53894&FileName=5989-7546CHCN.pdf。 　　三聚氰胺检测要点： 　　根据三聚氰胺本身的化学结构特点，如果使用气质联用仪技术检测时需要相对复杂的样品前处理以及衍生化，这给复杂基体样品中痕量的三聚氰胺的定量工作带来一定的难度，而单纯使用液相色谱进行定量又会面临复杂基质干扰的问题。针对这种情况，三重四极杆液质联用技术应该是最好的选择，然而对于三聚氰胺这种极性的小分子，若采用常规的反相液相色谱，很难达到有效的保留，几乎在死时间流出，无法与基质有效分离，给定量带来很大的干扰，通常加入离子对试剂进行改善，而非挥发性离子对试剂的加入又会给LC/MS的电喷雾离子源(ESI)带来极大的影响，面对这种两难的局面，安捷伦推出了革新性的手段-HILIC色谱技术，在正相色谱柱上采用含水的流动相可以完美解决三聚氰胺的保留问题，同时保证了ESI不受影响。 　　如需了解有关的详细信息，请致电800-免费电话：800-820-3278与安捷伦联系。 　　关于安捷伦科技公司 　　安捷伦科技公司(NYSE: A)是世界上最大的测量公司及通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司现有员工19,100人，为110多个国家的客户服务。安捷伦在2007财年的营业收入为54亿美元。如需与安捷伦有关的更多信息，请访问网址：www.agilent.com 　　关于安捷伦科技中国 　　安捷伦科技是1999年美国惠普公司战略重组后成立的一家跨国高科技公司。1985年成立的中国惠普/安捷伦是中国第一家高科技合资企业。迄今为止，安捷伦在中国拥有1500多名员工，其中包括500人的研发团队 在中国14个城市设有六家子公司和20个办事处，业务涉及软件和硬件研发、制造、市场推广、销售和售后服务支持。

随着现代食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。 以往，由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足，多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的检测方案，以供大家参考。 相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn 博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理 固相萃取方法： 活化：5mL甲醇、5mL水 上样：10mL水性样品 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：5mL甲醇 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 4.高脂样品 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。 4.1 动植物油脂样品的处理 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：7mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待 检液。 检测：GC/MS检测。 4.2其他样品的处理 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.复杂样品 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 附件一： 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L） 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50 Time/min A/% B/% 0 60 40 2 50 50 10 40 6012 30 70 20 30 70 31 0 100 40 0 100 40.01 60 40 流 速：1.0 mL/min 波 长：242 nm 进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm） 样 品：15种邻苯二甲酸酯 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A） 溶 剂：正己烷 /40%流动相A 柱 温：30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm) （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP） 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件二 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件： 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 质谱条件： 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 SIM离子 1 8.265 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163、77 2 9.135 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149、177 3 10.888 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149、223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149、223 5 11.979 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59、149、193 612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149、251 7 13.044 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45、72 8 13.41 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149、237 9 15.552 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 104、149、76 10 15.694邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP149、91 11 17.153 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149、223 12 17.81 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149、167 13 18.056 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149、167 14 20.444 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149、279 15 22.98 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 57、149、71 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件三 牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下： 表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号 保留时间/min

各有关单位和专家：根据浙江省食品学会关于2022年度第一批团体标准立项的通知的要求，由南开大学组织起草工作组完成了《食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法》团体标准的标准工作组讨论稿的研讨、标准征求意见稿的起草，现公开征求意见。有关单位和专家，请对该稿进行审阅，提出宝贵意见或建议。请于2023年6月5日前将有关意见和建议反馈至浙江省食品学会。联系人：石双妮 邮 箱：spxh@zjgsu.edu.cn联系电话：15958168583 浙江省食品学会2023年5月5日 浙江省食品学会征求意见反馈表.doc食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法》团体标准（征求意见稿）征求意见.pdf食品中多种植源性过敏同步定量确证同位素稀释质谱法（征求意见稿）.docICS 67.050CCS N50/59团体标准T/ZFS XXXX—2023     食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法同位素稀释质谱法Simultaneous detection and quantitation of multiplex plant allergens in foodstuff—the isotope dilution mass spectrometry method征求意见稿草案版次选择（工作组讨论稿）（征求意见稿）（送审讨论稿）（送审稿）（报批稿）（本草案完成时间：2023.4）在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 浙江省食品学会  发布目次前言 II1 范围 32 规范性引用文件 33 术语和定义 34 缩略语 35 原理 46 试剂 47 仪器和设备 48 试样制备和保存 48.1 标准溶液制备及保存 48.2 基质溶液制备及保存 59 分析步骤 59.1 试样前处理 59.2 标准曲线绘制 59.3 仪器参考条件 69.4 测定 710 结果计算和表述 811 精密度 812 线性和定量限 813 回收率 8前言本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省食品学会提出。本文件由浙江省食品学会归口。本文件起草单位：南开大学、浙江工商大学、杭州海关技术中心。本文件主要起草人：王敏、傅玲琳、食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法范围本标准规定了加工食品中小麦、大豆、花生、榛子、核桃、杏仁、腰果和芝麻过敏原定量确证液相色谱-串联质谱检测方法。 本标准适用于饼干、巧克力、冰淇淋、早餐谷物、奶制品等食品基质中小麦、大豆、花生、榛子、核桃、杏仁、腰果和芝麻过敏蛋白的液相色谱-串联质谱测定和确证。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法AOAC SMPR 2016.002 Standard Method Performance Requirements (SMPRs®) for Detection and Quantitation of Selected Food Allergens术语和定义下列术语和定义适用于本文件。食物过敏 Food allergy免疫机制介导的食物免疫反应不良反应，即食物蛋白引起的异常或过强的免疫反应。免疫反应可由IgE或非IgE介导。表现为一疾病群，症状累及皮肤、呼吸、消化、心血管等系统。过敏原 Allergen能够引起机体免疫系统异常反应的成分。过敏蛋白 Allergen protein能够引起机体免疫系统异常反应的成分中的蛋白质。多肽 Peptide两个或两个以上的氨基酸脱水缩合形成的有机化合物。特征肽段 Characteristic peptide唯一在靶蛋白的胰蛋白酶消化产物中发现、其氨基酸序列具有专属性的多肽。缩略语下列缩略语适用于本文件。DTT：二硫苏糖醇（dithiothreitol）IAA：碘代乙酰胺（iodoacetamide）IDMS：同位素稀释质谱法（the isotope dilution mass spectrometry）LC-MS：液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry）PRM：平行反应检测（parallel reaction monitoring）Tris：三羟甲基氨基甲烷[tris（hydroxymethyl）aminomethane]原理利用质谱技术筛选出过敏原特征肽段。利用同位素标记特征肽段（重标肽段）和目标特征肽段（轻标肽段）具有相同的理化性质的特点，以同位素标记肽段为内标，建立轻标肽段与重标肽段丰度比与过敏原含量的线性关系，内标法定量。试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。碳酸氢铵（NH4HCO3）。二硫苏糖醇（C4H10O2S2，DTT）。碘代乙酰胺（ICH2CONH2，IAA）。三羟甲基氨基甲烷（C4H11NO3，Tris）尿素（CH4N2O）。盐酸（HCl）。考马斯亮蓝染色液。胰酶（Trypsin）：质谱级。蛋白分子量标准（10-170K）。0.1%的甲酸（CH3COOH）：色谱纯。含0.1%甲酸的乙腈（CH3CN）：色谱纯。Tris-HCl（pH 9.2）：购买pH 9.5的Tris-HCl，加浓盐酸调pH值到9.2±1.0。500mM NH4HCO3：称取3.95g碳酸氢铵，用水溶解后定容至100mL。500mM的DTT（二硫苏糖醇）：称取0.771g的二硫苏糖醇，用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至10mL。4℃冰箱冷藏可保存一个月。500mM的IAA（碘代乙酰胺）：称取0.925g的碘代乙酰胺，用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至10mL。4℃冰箱避光冷藏可保存一个月。8M尿素：称取48g的尿素，用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至100mL。4℃冰箱冷藏。胰蛋白酶：20μg的胰酶，加入1mL的1%乙酸溶液，即为2%的胰酶溶液。仪器和设备液相色谱-串联质谱仪：UHPLC和配有HESI源的obitrap高分辨率质谱。分析天平：感量0.1mg。恒温水浴锅。离心机：转速不低于12000g。组织研磨器。各规格移液器。pH计：测量精度为0.01。真空离心浓缩仪。注射器和0.22μm的水系滤膜（聚醚砜滤膜）。酶标仪。试样制备和保存标准溶液制备及保存因难以购买到标准物质，实验中以摩尔浓度处理，肽段浓度与靶蛋白同摩尔浓度，以此定量。实验用到的特征肽段和重标特征肽段均要求纯度大于98%。目标肽段，也称轻标肽段，为不含同位素标记氨基酸的各肽段。目标肽段用0.1%的甲酸溶液配置成106fmol/μL的储备液，每管分装成10μL，在-80℃长期冻存。使用时每次使用一管，不重复使用。内标肽段，也称重标肽段，为对应的含有同位素标记氨基酸的肽段。重标肽段也使用0.1%的甲酸溶液配置成106fomol/μL储备液，每管分装成10μL，在-80℃长期冻存；使用时每次使用一管，不重复使用。基质溶液制备及保存超市购买面粉、巧克力、冰淇淋、麦片、饼干、早餐谷物粉等产品，参照其配料表含有的成分，同时提取总蛋白并酶解后（详细步骤同8.1试样前处理），进行质谱扫描，采用full MS-ddMS2扫描模式，确认其含有的蛋白成分。参照AOAC SMPR 2016.002要求的基质，且不含目标蛋白的基质用于肽段稀释。基质参照其说明书的保存条件密封保存；提取的蛋白用Bradford方法测定提取液中总蛋白的浓度，提取液置于-20℃冰箱内保存。质谱分析前的酶解产物用肽段定量试剂盒进行定量，并置于-80℃冰箱内保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。分析步骤试样前处理蛋白提取、还原、烷基化和酶解2-3g的食品样本充分研磨后，称量3g放入50mL离心管中，加入20mL 300mM Tris（pH 9.2）、2M尿素，20℃震荡温浴30min，90℃水浴10min。5000g离心10min。取1mL上清用1mL溶解buffer（200mM的NH3HCO3，pH 8.2）稀释。选做步骤：取10μL上清跑SDS-PAGE；用蛋白定量试剂盒蛋白浓度。加入40μL的500mM的DTT，75℃温育30min；80μL 500mM的IAA（避光），室温温育30min。加入100μL的1%的胰酶乙酸溶液，37℃过夜。次日，3000g离心30秒，取上清在90℃孵育10min，终止酶解。12000g离心30min，取上清（底部多留一些，上清取500μL足够）。脱盐用MonoSpin C18脱盐柱（GL Sciences Inc.）或其他等同产品进行脱盐，方法参见产品说明书。简述为：调节样本pH值：样本用甲酸调节pH约为3-4。condition柱子：加入200μL的乙腈，5000g离心1min。加入200μL0.1%的甲酸，5000g离心1min。上样：将样本加入柱子上，5000g离心1-2min。加入300μL0.1%的甲酸，5000g离心1min。将柱子放入回收管内，加入300μL80%的乙腈（含0.1%甲酸），5000g离心1-2min。离心所得溶液即为脱盐后的肽段。真空悬干 用真空浓缩仪悬干脱盐后的肽段。上样前用500μL0.1%的色谱纯甲酸回溶悬干后的肽段，12000g离心30min或过0.22μm的PES滤膜。质谱扫描前建议用肽段定量试剂盒确定肽段浓度，根据质谱要求适量上样。标准曲线绘制轻标肽段系列标准溶液制备：取轻标肽段的储存液用不含目标肽段的食物基质制备得到的胰酶酶解物稀释至2500，1000，500，250，100，50，25，10，5，2.5，1，0.5，0.25 fmol/μL的标准浓度。重标肽段溶液的制备：向上述轻标肽段系列标准溶液中加入固定量的重标肽段，最终小麦重标浓度为100 fmol/μL，杏仁重标肽段浓度为200 fmol/μL，其余重标肽段浓度均为50 fmol/μL。取10μL上述配置好的系列标准溶液，进行LC-MS检测，采用PRM扫描模式。条件参考8.3仪器参考条件部分。计算轻标肽段和重标肽段产物离子的面积，从而得出丰度比与轻标浓度对应关系的标准曲线，并得到最低定量限（S/N=10时的最低浓度）。仪器参考条件液相色谱条件仪器：Thermo Scientic™ Vanquish Binary Flex UHPLC或相当者。其中Thermo Scientic™ Vanquish Binary Flex UHPLC型号的UHPLC包含以下组件：System Base Vanquish Flex (P/N VF-S01-A)；Binary Pump F (P/N VF-P10-A-01)；Split Sampler FT (P/N VF-A10-A)；Column Compartment H (P/N VH-C10-A)；MS Connection Kit Vanquish (P/N 6720.0405)；Vanquish F Pumps 100 μL Mixer Set (P/N 6044.5100)；Vanquish Split Sampler HT Sample Loop, 100 μL (P/N 6850.1913)分离条件：流动相A: 0.1%甲酸/水 流动相B: 0.1%甲酸/乙腈 色谱柱：Shim-pack GISS-HP C18 (metal free column)，3.0μm×2.1 mm×150 mm (P/N: 227-30924-03)柱温：40℃，still air液相色谱梯度见表1。高效液相色谱梯度洗脱程序Time（min）Flow rate（mL/min）%A%B00.29010300.26040310.21090360.21090370.29010420.29010质谱条件质谱仪器：Thermo ScienticTM Q Exactive或相当者。质谱源参数：表2。扫描所选的质谱源参数Sheath gas flow rate35Aux gas flow rate10Sweep gas flow rate0Spray voltage3.8kVCapillary temp320℃S-lens RF level55.0Aux gas heater temp350℃扫描模式：PRM。扫描条件：见表3，表4和表5。Properties of the methodGlobal settingUser roleStandUse lock massesOffChrom.peak width (FWHM)5sTime Method duration42 minProperties of PRMGeneral runtime0 to 42 minPolaritypositiveDefault charge state2Inclusion2MS2Resolution70,000AGC target1e6Maximum IT100msIsolation window1.6 m/zFixed first mass-(N)CE/ stepped (N)CE27inclusion list设置Mass（m/z）CS (z)PolarityStart [min]End [min]479.610003positive11.4513.45481.943003positive11.4513.45525.793002positive13.7115.71528.793002positive13.7115.71560.786002positive8.4810.48563.786002positive8.4810.48571.800002positive11.8613.86574.800002positive11.8613.86576.288002positive5.977.97579.288002positive5.977.97678.847002positive7.299.29682.347002positive7.299.29684.355003positive14.6016.60687.688003positive14.6016.60713.433402positive19.2021.20716.433402positive19.2021.20849.968002positive20.1622.16852.968002positive20.1622.16测定定性和定量测定该方法能同时完成定性和绝对定量。按9.1试样前处理的步骤对样本进行处理，除了在胰酶酶解步骤后加入和标准曲线绘制时等量的重标肽段。采用和标准曲线绘制时同样的液相色谱条件和质谱条件进行扫描。用和标准曲线绘制时一样的参数进行数据处理，得到轻标肽段和重标肽段的丰度比。每例样本进行三个平行实验。待测物质的保留时间，与重标肽段的保留时间偏差在±2.5％之内，且样本中所选肽段定性离子均出现（附录Ａ中表A.1），则样本中含有相应的主要过敏原。根据内标法原理，将测得的产物离子峰的丰度比值代入基质相近的标准曲线，得到样本中含有的过敏原的绝对数量。对于同时有多个特征肽段的过敏原物质，应根据质谱响应选择最佳肽段用于定量，其余肽段用于辅助过敏原物质定性。空白实验除不加试样外，均按以上操作步骤进行。结果计算和表述试样中过敏原物质的含量按式（1）进行计算，计算结果保留两位有效数字。 ()式中：C ——试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； X ——从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为飞摩尔每微升（fmol/μL）； V ——样品定容体积，单位为毫升（mL）；M ——过敏原蛋白的分子量，单位为千克每摩尔（kg/mol） M ——样品称样量，单位克（g）。精密度在重复性条件下，获得的三次独立测定结果差值的绝对值，不得超过其算术平均值的20％。线性和定量限不同基质中的定量标准曲线、线性范围及定量限参见附录D中表D.1。回收率不同基质中添加浓度水平各待测过敏原的回收率范围参见附录E中表E.１。附录A（资料性附录）过敏蛋白特征肽段情况9对过敏原特征肽段基本情况见表A.1。表A.1 9对过敏原特征肽段基本情况FoodAllergen/Allergenic proteinPeptide sequencesChargeprecursor ion (m/z)product ion (m/z)hazelnutCor a 9.0101ADIYTEQVGR2576.28882y6+（689.35768）/y7+(852.42101)/y5+(588.31)ADIYTEQV*(13C5,15N)GR579.28882y6+（695.35768）TNDNAQISPLAGR2678.847y6+（600.34639）/y7+(713.43405)/y5+(513.31436)TNDNAQISPL*(13C6,15N)AGR682.347y6+（607.34639）walnutJug r 4.0101ISTVNSHTLPVLR3479.61267y6+（698.45544）/y4+（484.32419）/y5+(597.40826)ISTVNSHTLPVL*(13C6,15N)R481.946y4+（491.32419）almondPru du 6.01GNLDFVQPPR2571.80121y7+（858.44683）/y6+（743.41989）/y3+(369.22448)GNLDFV*(13C5,15N)QPPR574.80121y7+（864.44683）cashewAna o 2ADIYTPEVGR2560.786y5+（557.30419）/y7+（821.41519）/y6+(658.35187)ADIYTPEV*(13C5,15N)GR563.78y5+（563.30419）wheatTri a 30.0101YFIALPVPSQPVDPR2849.96826y10+（1091.58438）/y8+(895.46321)/b4+(495.2602)YFIALPVPSQPV*(13C5,15N)DPR852.96826y8+(901.46321)peanutAra h 3.0201/Ara h 3.0101RPFYSNAPQEIFIQQGR3684.35559y6+(748.41005)/y5+(601.34163)/y4+(488.25757)RPFYSNAPQEIFIQQGR*(13C6,15N4)687.68889y6+(758.41005)soybeanGly m 6.0101VLIVPQNFVVAAR2713.4334y4+(416.26159)/y5+(515.33001)/y9+(1001.55269)VLIVPQNFVV*(13C5,15N)AAR716.4334y4+(422.26159)SesameSes i 6.0101AFYLAGGVPR2525.79303y6+(556.32017)/y5+(485.28306)/y7+(669.40423)AFYLAGGV*(13C5,15N)PR528.79303y6+(562.32017)附 录 B （资料性附录） 多种过敏原特征肽段平行反应监测（MRM）总离子流图和各过敏原特征肽段PRM监测的色谱图各特征肽段PRM监测的总离子流图见图B.1。图B.1 各过敏原特征肽段PRM监测的总离子流图各过敏原特征肽段PRM监测的色谱图见图B.2—B.10。图B.2 hazelnut-TNDNAQISPLAGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.3 hazelnut-ADIYTPEVGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.4 walnut-ISTVNSHTLPVLR特征肽段PRM监测的色谱图图B.5 almond-GNLDFVQPPR特征肽段PRM监测的色谱图图B.6 cashew-ADIYTPEVGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.7 sesame-AFGYLAGGVPR特征肽段PRM监测的色谱图图B.8 peanut-RPFYSNAPQEIFIQQGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.9 soybean-VLIVPQNFVVAAR特征肽段PRM监测的色谱图图B.10 wheat-YFIALPVPSQPVDPR特征肽段PRM监测的色谱图附 录 C （资料性附录） 各过敏原特征肽段在食品基质中的产物离子峰丰度及标准曲线（以巧克力基质为例）各过敏原特征肽段在巧克力基质中的产物离子峰丰度及标准曲线见图C.1—C.9。图C.1 hazelnut-TNDNAQISPLAGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准曲线图C.2 hazelnut-ADIYTPEVGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准曲线图C.3 walnut-ISTVNSHTLPVLR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.4 almond-GNLDFVQPPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.5 cashew-ADIYTPEVGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.6 sesame-AFGYLAGGVPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.7 peanut-RPFYSNAPQEIFIQQGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.8 soybean-VLIVPQNFVVAAR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.9 wheat-YFIALPVPSQPVDPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲附 录 D （资料性附录） 过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线 过敏原特征肽段在不同基质中的定量标准曲线见表D.1。表D.1 9种过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线过敏物质过敏原蛋白特征肽段序列基质标准曲线R2线性范围（fmol/μL）LOQ（fmol/μL）Hazelnut（榛子）Cor a 9TNDNAQISPLAGRMilkY=0.000819271+0.00639148*X0.99640.25-50000.25ChocolateY=0.00145016+0.00608113*X0.9950.1-50000.1BiscuitY=-0.000765783+0.0064886*X0.99970.5-50000.5Ice creamY=2.99676e-006+0.00635137*X0.99840.5-50000.5ADIYTEQVGRMilkY=0.00894978+0.0182694*X0.9970.05-50000.05ChocolateY=0.0106178+0.019469*X0.99740.25-50000.25BiscuitY=-0.00338933+0.0201378*X0.99930.25-50000.25Ice creamY=0.0190442+0.020233*X0.99940.05-50000.05Walnut（核桃）jug r 4ISTVNSHTLPVLRMilkY=0.00184402+0.0139691*X0.99920.25-50000.25ChocolateY=0.00350352+0.0143829*X0.99800.1-50000.1BiscuitY=-0.00257807+0.0146963*X0.99890.25-50000.25Ice creamY=-0.00469043+0.0150491*X0.99970.5-50000.5Almond（杏仁）Pru-du 6.01GNLDFVQPPRMilkY=0.00226581+0.00536408*X0.99811-50001ChocolateY=0.000702014+0.00518816*X0.99670.25-50000.25BiscuitY=-0.00299185+0.00518975*X0.99980.5-50000.5Ice creamY=-0.00347664+0.00555273*X0.999601-50001Cashew（腰果）Ana o 2ADIYTPEVGRMilkY=0.000886739+0.018806*X0.9980.1-50000.1ChocolateY=0.00201993+0.0196693*X0.99710.05-50000.05BiscuitY=-0.00265033+0.0190874*X0.99950.25-50000.25Ice creamY=-0.00213384+0.0203167*X0.99910.1-50000.1Seasame（芝麻）Ses i 6.0101AFYLAGGVPRMilkY=0.000795617+0.0209114*X0.99910.05-50000.05ChocolateY=0.00319378+0.0221981*X0.99770.05-50000.25BiscuitY=-0.00214066+0.0217603*X0.99830.25-50000.25Ice creamY=-0.000468343+0.0225037*X0.99920.1-50000.1Peanut（花生）Ara h 3.0201/Ara h 3.0101RPFYSNAPQEIFIQQGRMilkY=0.0143236+0.00972135*X0.99780.25-50000.25ChocolateY=0.0247901+0.00940702*X0.99931-50001BiscuitY=-0.0254018+0.010404*X0.99910.1-50000.1Ice creamY=-0.00905408+0.00812061*X0.99191-50001Soybean（大豆）Gly m 6.0101（p04776）VLIVPQNFVVAARMilkY=0.0181235+0.0205746*X0.99681-50001ChocolateY=0.405889+0.0166467*X0.99005-50005BiscuitY=0.222468+0.0337489*X0.99030.5-50000.5Breakfast cerealY=0.405889+0.0166467*X0.99005-50005Wheat（小麦）Tri a 30.0101YFIALPVPSQPVDPRMilkY=0.000472005+0.00316418*X0.99920.25-50000.25ChocolateY=0.00774612+0.0172714*X0.99770.25-50000.25Ice creamY=-0.00342608+0.0206805*X0.99910.25-50000.25Breakfast cerealY=0.00224107+0.0175693*X0.99840.25-50000.25附 录 E （资料性附录） 过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线（以巧克力基质为例）在巧克力基质种各特征肽段不同加标水平的回收率见表E.1。表E.1 在巧克力基质种各特征肽段不同加标水平的回收率过敏物质蛋白名称肽段序列回收率测定次数添加水平（fmol/μL）2.5252502500榛子Cor a 9.0101TNDNAQISPLAGRDay1-187.3%104.2%99.9%100.6%Day1-291.5%102.8%101.0%100.6%Day1-391.5%100.9%100.7%100.2%Day1-487.3%100.5%100.7%100.1%Day1-5100.0%104.2%100.8%100.6%Day291.50%102.30%101.60%99.30%Day391.50%97.70%100.50%99.90%Day4100%99.10%103.70%102.10%Day587.26%99.54%101.42%102.45%ADIYTEQVGRDay1-1100.0%103.4%99.0%99.7%Day1-296.8%101.0%98.3%99.3%Day1-393.7%103.0%97.9%100.9%Day1-495.3%100.6%97.5%97.5%Day1-598.4%100.0%97.8%98.1%Day2103.20%101.90%96.80%101.40%Day387.00%100.70%98.30%100.90%Day487.00%96.70%99.32%99.24%Day596.42%99.26%100.57%98.66%核桃Jug r 4.0101ISTVNSHTLPVLRDay1-1113.9%102.0%99.5%101.0%Day1-294.1%100.8%103.7%98.8%Day1-3102.0%98.0%100.5%96.8%Day1-490.1%99.2%103.9%98.5%Day1-5105.9%100.6%101.7%97.6%Day2107.92%102.44%101.98%97.84%Day3107.92%99.39%98.96%97.07%Day4105.94%98.17%99.45%100.85%Day5100.00%99.39%99.19%101.10%杏仁Pru du 6.0101GNLDFVQPPRDay1-193.9%104.1%101.3%98.6%Day1-2112.3%102.9%101.2%98.3%Day1-393.9%105.3%99.2%101.2%Day1-4100.0%104.7%98.4%100.5%Day1-5106.1%102.9%97.6%99.3%Day2106.14%99.41%97.69%99.83%Day393.86%106.46%100.86%99.75%Day4106.14%110.57%102.05%101.25%Day5106.14%107.18%101.98%102.42%腰果Ana o 2ADIYTPEVGRDay1-197.3%103.4%99.6%102.7%Day1-297.3%100.1%97.6%100.2%Day1-398.6%96.7%101.6%101.2%Day1-4101.4%99.1%99.4%101.8%Day1-594.6%98.4%99.9%103.3%Day2100%100.29%96.51%100.16%Day394.59%99.86%99.35%103.29%Day494.59%101.72%99.66%100.67%Day598.65%100.00%98.06%105.37%

仪器信息网讯 我们知道细胞内的生命活动由众多基因、蛋白质、以及小分子代谢产物来共同承担，而上游的(核酸、蛋白质等)大分子的功能性变化最终会体现于代谢层面，如神经递质的变化、激素调控、受体作用效应、细胞信号释放、能量传递和细胞间通讯等，所以代谢组处于基因调控网络和蛋白质作用的网络的下游，所提供的是生物学的终端信息。因此科学家们常说，基因组学和蛋白组学告诉你可能发生什么，而代谢组学则告诉你已经发生了什么。　　代谢组学(Metabolomics)是20世纪90年代末期发展起来的一门新兴学科，是研究关于生物体被扰动后(如基因的改变或环境变化后)其代谢产物种类、数量及其变化规律的科学。代谢组学着重研究的是生物整体、器官或组织的内源性代谢物质的代谢途径及其所受内在或者外在因素的影响及随时间变化的规律。代谢组学通过揭示内在和外在因素影响下代谢整体的变化轨迹来反映某种病理生理过程中所发生的一系列生物事件。　　8月12日，仪器信息网举办了“2021年代谢组学技术及应用新进展”主题网络研讨会，聚焦代谢组学的前沿应用，包括其在生物医学以及食品科学领域的最新进展。（点击了解会议的回放视频）　　在科学家们不断努力开发高覆盖率的组学方法的同时，代谢组学和脂质组学的整合正成为一种新兴的机制研究方法。代谢组和脂质组的整合提供了一个完整的代谢图谱，使全面的网络分析能够识别疾病病理中的关键代谢驱动因素，有助于研究脂质和其它代谢产物在疾病进展中的相互联系。　　复旦大学生命科学学院/人类表型组研究院的唐惠儒教授团队的主要研究是代谢表型组，也就是小分子代谢物的定量组成及变化规律。通过结合核磁共振波谱、质谱及量子化学计算等多种技术，实现准确测量人类血液、尿液和唾液等样品中代谢物的绝对结构，定量它们的浓度及其变化规律。　　本次会上唐教授作了题为《脂蛋白代谢组定量揭示病理生理内涵》的报告。　　脂蛋白是脂质成分在血液中存在、转运及代谢的形式。脂蛋白代谢更是通过肝脏、肠道等大量器官参与的活动，如果代谢出现紊乱可引起一些严重危害人体健康的疾病。脂蛋白组分的定量方法常用的有核磁共振波谱法以及质谱法等。报告介绍了唐教授团队在脂蛋白代谢组定量揭示病理生理研究的最新工作进展，其团队当前正在进行的研究：通过分析10余个独立队列5万余人血浆/血清健康人群各脂蛋白亚类及组分的参比浓度范围，希望能够进一步定义什么是健康人。　　中国科学院大连化学物理研究所刘心昱副研究员作了题为《代谢组学在重大疾病诊疗中的应用》的报告。　　肝癌是严重影响我国人民健康的恶性肿瘤，早期无明显临床症状，发展快且易转移。报告介绍了刘心昱团队针对肝癌的早期筛查缺乏可靠标志物的问题，利用代谢组学技术全景解析了肝癌代谢紊乱，揭示了肝癌发生过程中的代谢重编程过程，发现并验证了肝癌早期诊断标志物。针对肝癌术后易复发转移，建立基于代谢小分子的风险预测模型，有效的预测肝癌患者术后复发转移风险。中国医学科学院北京协和医学院药物研究所贺玖明研究员作了题为《质谱成像空间代谢组学与脑科学研究》的报告。　　大脑是结构最复杂的器官之一，主要功能与其微区的分子相互作用密切相关。大脑的小分子调节机制对理解中枢神经功能、精神疾病机理和药物研发有很大的帮助。动物的认知过程和行为控制均依赖于脑部强大的中枢神经网络——神经连接体。目前，科学家对脑部小分子网络的研究仍有不足。　　分子成像技术是研究大脑中DNA、RNA、蛋白质和代谢产物的强大工具。质谱成像技术(MSI)是一种检测大脑中蛋白质、代谢物和脂质物质的高灵敏度和高通量的分子成像技术，在肿瘤边缘诊断、肿瘤生物标志物发现、药物分布和机理阐述等领域有广泛的应用。　　报告介绍了贺玖明团队开发的一种空间分辨代谢网络作图方法、高通量AFADESI-MSI方法和代谢组学策略，及其最新研究进展。中国检验检疫科学研究院的张九凯研究员作了题为《基于质谱的代谢组学及其相关衍生技术在食品真实性鉴别中的应用》的报告。　　随着食品产业全球化布局进程的加快和食品供应链不断延长和复杂化，经济利益驱动的食品掺假现象日益凸显。以代谢组学为代表的组学技术能够针对食品中的尽可能多的代谢产物，从整体角度进行定性定量分析，为食品真实属性鉴别研究提供了一种新兴的研究工具。近年来，随着检测技术的发展，代谢组学产生了很多衍生技术，包括脂质组学、挥发组学和风味组学等。　　报告介绍了代谢组学及其相关衍生组学技术在食品物种及品种鉴别、产地溯源、品质分级和掺假掺杂识别等真实属性鉴别研究，为进一步保证食品质量安全、保障消费者利益提供了技术支撑。

新一轮国务院机构改革启动，食品安全监督管理体制的改革可以说是最受民生关切的领域。改革的方向和原则是什么，新的监管体制能否达到预期效果，政府监管之外如何更大地发挥企业主体责任和社会监管作用?接受《经济参考报》记者采访的政协委员认为，要真正建立食品安全长效机制，此次机构改革或许仅是开始。 　　多头管理存弊端大部制浮出水面 　　食品安全监管领域，新的格局将有望形成：10日披露的国务院机构改革和职能转变方案提出，将食品安全办的职责、食品药品监管局的职责、质检总局的生产环节食品安全监督管理职责、工商总局的流通环节食品安全监督管理职责整合，组建国家食品药品监督管理总局。主要职责是，对生产、流通、消费环节的食品安全和药品的安全性、有效性实施统一监督管理等。 　　事实上，此前食品安全监管格局被认为是“九龙治水”，往往陷入“都管又都不管”的制度困局。 　　全国政协委员、民建海南省委主委施耀忠认为，我国食品安全事件多发，一个主要原因是职能交叉，监管漏洞多。我国涉及食品安全的政府部门有13个，具有行政执法管理职责的政府部门有5个，容易出现食品安全监管的交叉或者空白，难于做到食品安全监管的无缝衔接。 　　全国政协委员、国家食品药品监督管理局原局长邵明立10日下午在分组讨论会上说，2008年的机构改革中，药监局还只是卫生部下面的副部级单位，综合协调的难度非常大。这次把分散在各个部门的食品监管职能整合在一起，跟国际惯例接近了一大步，相比之前的“分段管理为主、品种管理为辅”有了比较大的改变。 　　值得注意的是，农业部门的相关监管职能此次并没有并入食品药品监管总局。方案中提出，农业部负责农产品质量安全监督管理。将商务部的生猪定点屠宰监督管理职责划入农业部。 　　上述方案还提出，卫生部和国家计生委组建国家卫生和计划生育委员会后，其食品安全监管职能主要是负责食品安全风险评估和食品安全标准制定。 　　全国政协委员、卫生部副部长陈啸宏接受《经济参考报》记者专访时表示，将风险评估和标准制定单独拿出来放在卫生委，把立法和执法分开，这是目前很多国家的做法。另外，将标准制定、风险评估和监管全部放在一个部门里面，实现更为集中的监管效果，这种做法曾经也被考虑过，同样是可行的。 　　技术、法律、标准支撑一个都不能少 　　“多个部门管不好一个餐桌”一直被认为是食品安全问题的症结之一，通过此次“大部制”改革的推进，能否真正建立保障食品安全的长效机制，各方对此寄予了较高期望。 　　不过，《经济参考报》记者采访到的委员以及学者普遍认为，食品安全不会一劳永逸，机构调整之外还需要多方面的配套，将来随着新问题的出现，还需要通过不断加强管理、机构调整和提高效率，来提升食品安全水平。 　　全国政协委员、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所所长严卫星告诉《经济参考报》记者，这次的改革不能和上一轮一样仅对职能进行简单的划分，要有一个整体的眼光，当前最重要的是提高监管的效率，不能绝对地说部门“少就是好”，关键是要明确谁来决策、谁来执行、谁来监管。食品安全监管的专业性和技术性很强，如果没有很好的配套，监管很难做到位。 　　全国政协委员、国家食品药品监督管理局副局长焦红接受记者采访时也着重提到了技术支撑的问题。焦红说，食品药品监管总局成立后，在协调任务和落实监管责任的情况下，下一步要加强相关技术队伍的建设和整合检测机构，从而加强技术支撑，真正做到对食品安全风险能够及时发现、及时处理。 　　各大民主党派对于食品安全体制的提案中，不少也提到了要完善法律法规和标准配套。 　　九三学社中央提案称，基础法规不健全，食品安全配套法律规章不完善，衔接不顺畅，惩处力度不足，违法违规成本低。食品安全标准不统一，仍存在缺失、滞后、重复以及相互矛盾等问题，科学性和合理性有待提高，影响了监管执法效率。 　　农工党中央提案建议，要积极推进食品安全相关国家标准、地方标准的修订，将现有食品卫生、质量、农产品、行业标准清理整合为食品安全国家标准，建立与我国经济社会发展相适应、与国际食品标准体系接轨、满足保障人民健康和贸易需要的食品安全标准体系。 　　加强市场和社会监管形成“热炉效应” 　　在食品安全政府监管机构改革的同时，上述方案还提出要与市场和社会监管机制进行对接。根据该方案，食品药品监督管理部门要转变管理理念，创新管理方式，充分发挥市场机制、行业自律和社会监督作用，建立让生产经营者真正成为食品药品安全第一责任人的有效机制。 　　安全的食品是生产出来的，企业因此被认为是食品安全的第一责任人，然而近年来发生的一系列重大食品安全事件中，很多企业却参与造假或者推卸责任。 　　中国人民大学农业与农村发展学院副院长郑风田认为，在日美等发达国家，食品安全问题要像“热炉”一样，企业一碰就会烫到，再也不敢碰了。但中国企业在食品安全上的违法成本很低，还没有形成“热炉效应”。 　　全国政协委员、卫生部副部长陈啸宏说“如何落实企业作为第一责任人的机制，不是机构调整就能解决的，关键是要不断加强认识和管理。” 　　民革中央提案建议，在行业集中度提高的同时，要加强行业内龙头企业、大型企业的监管力度，有效防止食品安全事故的发生。一是要加强产品的监控力度，采取更加严格的抽检政策 二是惩罚措施更加严格，要加大企业违法成本，对于龙头企业违法，实行严厉的惩罚制度，提高发 生 食 品 安 全 事 故 企 业 的 赔 偿 金额，防止部分地方政府对企业的不正当保护。三是大力推动龙头企业信息披露制度的完善，建立可追溯的食品安全体系。 　　中国人民大学农业与农村发展学院副院长郑风田认为，中国有2亿多家小农户和几十万家小作坊，食品安全问题无处不在，只依靠政府监督并不现实。像美国的食品安全主要不是靠政府监管，而是依靠各种消费者组织的第三方监管。一旦企业出现食品安全问题，消费者组织就发起各种抵制活动，对企业有很大的威慑力。 　　民建中央提案建议，引入食品工业食品安全的第三部门监督机制。建立第三部门体系结构，包括制定食品安全标准的机构、食品安全的检测机构、食品安全的风险评估机构、食品安全信用评估机构、食品安全的信息收集、分析、披露机构等，形成一个体系完整、结构完备的组织架构体系。

近日，"蛋黄派吃一个，酒驾!吃两个，醉驾"的微博在网上引起热议，消息来源于一济南司机没喝酒，但吃了两个蛋黄派，在酒精测试仪上一吹，竟查出醉酒驾驶。这个消息也让众多开车族担心自己所吃的食物里是否含有酒精，会否被酒驾。而记者走访市场发现，很多根本想不到的食品里都含有"隐形酒精". 　　食品酒精量没有标注 　　除了蛋黄派含有酒精外，日常食品中还有哪些含有食用酒精呢?记者走访了多家大型超市。 　　在某品牌蛋黄派包装上记者看到，在其配料表中，除了鸡蛋、小麦粉、白砂糖外，最后一项标注"食用酒精".除了蛋黄派外，该品牌的提拉米苏、Q蒂等产品包装上，记者也发现了食用酒精的身影。而另一品牌的瑞士卷、蛋黄派的包装袋上，也都注明了含有"食用酒精"或"乙醇".此外，酒糟鱼、豆腐乳、酒心巧克力、朗姆酒味冰激凌等配料表里也都明显标注含有"食用酒精"或"乙醇".但是这些食品包装上并未标明其中酒精含量。 　　环保专家董金狮表示，虽然国家对此未有强制规定，但企业最好还是明示一下食品里含有酒精，对消费者有一个提醒。 　　多为延长保质期与提香 　　除了没有提示含酒精外，记者在多个产品包装上也未看到食用酒精或乙醇的具体含量。企业为什么要在这些消费者压根儿想不到会有酒精的食品里添加酒精呢? 　　董金狮指出，根据我国食品标识标签管理办法，只要求必须标注清楚各个成分，至于各成分的具体含量并无要求，在配料表中，各成分只需按含量多少降序排列。 　　记者查询相关规定后发现，《GB2760-2007食品添加剂使用卫生标准》中规定，乙醇作为食品工业用加工助剂可以根据需求进行使用，标准中并没有对用量及残留量进行严格限制。 　　董金狮告诉记者，他跟相关企业了解过，企业会在食品中添加食用酒精，有几个原因：一是因为含乙醇为主的食用酒精具有保持水分、杀菌防腐作用，可延长食品保质期 二是食用酒精有股特殊香味，可增加产品香味 三是因为食用酒精可以起到发泡剂的作用，保证蛋糕类产品在长时间运输和存放过程中保持松软口感。 　　开车前避开含酒精食品 　　据报道，上海市公安局奉贤分局民警亲自挑选了一部分夏季大家爱吃或可能吃到的食物和药品，用数据说话，展现了各种食物和药品服用后的"涉酒"效果。 　　蛋黄派、糟凤爪在一分钟内都能测出"酒后",但5分钟后就到安全区域。酒酿刚吃下去，数据可达到"醉酒",5分钟还在"酒后"区间，10分钟后就安全了。藿香正气水"酒劲最大",达到上述物品中测试数值最高的"醉酒"程度，不过5分钟后，就仅仅是轻微"酒后",10分钟后就平安无事了。 　　专家提醒，在食用含酒精的食物后，最好休息一下再出门，司机们在驾车过程中也应尽量避免食用、使用含有酒精的食品或物品。果味啤酒、醉虾、啤酒鸭等，也要谨慎食用，以免在驾车中因而"被酒驾".

动物源性食品（猪肉、猪肝、鸡蛋、虾、牛奶）中76种兽药（&beta -受体激动剂类、磺胺类、苯二氮卓类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、三苯甲烷类）残留量的制样和液相色谱-质谱测定。 下载: 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法(SN/T 2624-2010).pdf 了解更多产品请进入安谱公司网站 http//www.anpel.com.cn/

"食品安全法公布实施至今，一年多过去了，但现实情况却依旧让人揪心。"全国政协委员汤燕雯在强化食品安全管理的提案中问，问题到底出在哪里?她认为，首先出在中国食品安全"多头分段"监管的体制上。 　　全国政协十一届四次会议9日在此间举行第二次提案办理协商会，主题为"创新管理，健全机制，加强食品药品安全监管".13位委员，代表提出相关提案的民主党派中央和个人发言。 　　多数发言认为，产生食品安全问题得主因之一是"监管不力". 　　民建中央相关提案指出，目前中国有食品安全委员会、卫生、农业、质监、工商、食品药品监督等多部门负责食品安全监管，部门之间既存在工作交叉也存在工作盲区。 　　全国政协委员沈雯介绍，由分散监管转为集中监管已成为世界各国食品安全监管的发展趋势，丹麦与英国都把食品安全监管移到一个政府部门监管，美国也主要由两大部门来管。 　　他认为，2009年2月通过的《食品安全法》并没有改变分段监管的模式，食品安全委员会设置不明确，影响监管力度。他强调，"分段管理，综合治理"的方式已不适应现在的食品安全需求，监管食品安全部门应作"减法",提高效率，应该找准食品安全监督的切入点，从监管入手，形成"倒逼"机制。 　　全国政协副主席罗富和在协商会总结发言时提出四点建议：进一步加强协调，特别是各部门相关领域的专家组成协调组，围绕共同问题进行前沿性研究 前移标准，坚持按"国标"展开工作的同时，把标准前移 扩大队伍，充分利用研究院所、大学，让其兼职承担一些前瞻性研究和检测 动员社会，做好消费者的动员、解释和引导工作。 　　工信部、农业部、商务部、卫生部、国家工商行政管理总局、国家质检总局、国家食品药品监督管理局、国务院食品安全委员会办公室等相关部门负责人出席协商会，与政协委员面对面协商交流。 　　据悉，截至8日全国政协十一届四次会议共收到相关提案200余件。

新华网海南频道3月9日电 全国人大代表、十一届全国人大华侨委员会委员王守初在审议政府工作报告时建议，国家建立食品安全追溯制度，严惩危害食品安全的单位和个人。 　　王守初说，最近几年，我国出现的食品安全问题五花八门。因此，各级政府应该把食品安全作为今年最重要的民心工程之一，抓紧抓好，杜绝三聚氰胺奶粉、海南毒豇豆等类似食品安全问题再次发生。 　　王守初认为，食品安全关系千家万户的利益，政府一定要确保食品安全。为此，王守初建议，政府建立严格的食品安全追溯制度，要求所有的产品都要有“出生证”，如果食品安全出了问题，依法严加惩处直接、间接责任人。同时，她还建议，国家对食品监督体系要加大投入力度，探索建立食品质量追踪机制，追溯食品从生产到销售的每一个环节，监管部门也必须从严把关。

北京7月3日电 破解重点难点问题与构建长效机制相结合——国务院食品安全办负责人解读《国务院关于加强食品安全工作的决定》 　　6月23日，国务院印发了《国务院关于加强食品安全工作的决定》。近日，国务院食品安全办负责人就《决定》出台的重大意义和《决定》的重点内容进行了解读。 　　一、《决定》的出台充分说明党和国家对食品安全工作的高度重视和常抓不懈的决心。 　　食品安全是重大的民生问题，关系人民群众身体健康和生命安全，关系社会和谐稳定。党和国家对解决食品安全问题高度重视，先后制定了《关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》、食品安全法及其实施条例，设立了国务院食品安全委员会，开展了一系列食品安全专项治理和整顿，保持了我国食品安全形势的总体稳定。 　　但必须清醒地看到，制约食品安全的深层次问题尚未得到根本解决。我国食品安全基础仍然十分薄弱，食品产业量大面广，素质总体不高，生产经营管理不规范，部分生产经营者道德失范、诚信缺失、见利忘义，故意生产加工伪劣食品，导致食品安全事件时有发生。同时，现行监管体制、法规标准、检验检测体系等还不尽完善，食品安全风险监测、评估预警水平不高，监管执法力量不足，基层食品安全工作体系薄弱，存在着监管漏洞。因此，我国食品安全形势不容乐观，保障食品安全的任务依然艰巨。 　　《决定》直面矛盾，正视问题，实事求是地分析了当前食品安全形势，明确指出，尽快采取切实有效的措施，进一步提高我国食品安全保障水平，已成为我国经济社会发展中的一项重大而紧迫的任务。《决定》以邓小平理论和“三个代表”重要思想为指导，深入贯彻落实科学发展观，从维护人民群众根本利益和落实食品安全法的各项任务出发，对进一步加强食品安全工作作出了全面系统的部署。《决定》的出台，充分体现了党和国家对保障人民群众饮食安全的高度重视和对食品安全工作常抓不懈的决心，意义重大、影响深远，对进一步增强食品安全工作的系统性、科学性和针对性，促进全国食品安全形势持续稳定好转必将起到十分重要的作用。 　　二、《决定》是指导当前和今后一个时期我国食品安全工作的纲领性文件。 　　《决定》紧紧抓住当前人民群众反映强烈的监管体制机制不完善、违法成本低、行业诚信缺失等问题，提出今后一段时期我国食品安全工作的指导思想和坚持“统一协调与分工负责相结合、集中治理整顿与严格日常监管相结合、加强政府监管与落实企业主体责任相结合、执法监督与社会监督相结合”的总体要求。《决定》有的放矢、标本兼治、综合施策，着力从整体上加大食品安全工作力度，努力提高食品安全保障水平，具有很强的指导性。《决定》的出台也适应了当前加快解决我国食品安全领域存在的突出问题的实际需要，顺应了社会各方的呼声。 　　《决定》把破解食品安全重点难点问题与构建食品安全保障的长效机制有机结合起来，实事求是地提出了今后一段时期我国食品安全的阶段性目标，即通过不懈努力，用3年左右的时间，使食品安全治理整顿取得明显成效，违法犯罪行为得到有效遏制，突出问题得到有效解决 用5年左右的时间，使我国食品安全监管体制机制、法规标准和检验检测体系等更加科学完善，生产经营者管理水平和诚信意识进一步增强，社会各方广泛参与的工作格局基本形成，食品安全整体水平得到较大幅度提高。《决定》明确指出，做好食品安全工作，必须既要打好攻坚战，又要打好持久战。 　　《决定》紧紧围绕“完善体制机制、加强基层建设、加大整治力度、提高监管能力、提升产业素质、动员社会参与”等方面，提出的加强食品安全工作的重点任务和各项政策措施，是在深入调研，广泛征求各方意见基础上形成的，凝聚了各方的智慧，对当前一个时期的食品安全重点工作作出了安排部署，具有很强的针对性和操作性。 　　总之，《决定》的出台明确了当前和今后一段时期我国食品安全工作的总体思路，为进一步加强食品安全工作指明了方向。《决定》是新形势下党和国家加强食品安全工作的又一个重大举措，是立足当前，着眼长远，目标明确，措施有力的食品安全工作纲领性文件。 　　三、《决定》从实际出发，强调必须坚定不移、深入持久地开展食品安全集中治理整顿。 　　2011年，国务院在全国范围内陆续组织开展了严厉打击食品非法添加和滥用食品添加剂、“瘦肉精”和“地沟油”专项整治，以及乳制品、食用油、肉类、酒类、保健食品等重点品种综合治理。在国务院确定的2012年食品安全重点工作安排中，要求在深化现有重点品种综合治理的基础上，同时开展农兽药残留、畜禽屠宰、调味品等专项治理行动。各地区、各有关部门按照部署，集中统一行动，深入排查隐患，严打非法违法，着力解决食品安全领域存在的一些突出矛盾和问题，进一步规范生产经营秩序。 　　实践证明，在当前食品安全问题多发、矛盾复杂叠加的阶段，抓住群众反映强烈的突出问题，主动出击，在强化日常监管的同时，集中力量进行专项整治是行之有效的必要手段。《决定》在认真总结多年来开展治理整顿工作经验的基础上，明确提出要把集中治理整顿机制化、长期化，并作为今后一段时期食品安全工作的重要任务，毫不动摇、坚持不懈地开展下去。只有将食品安全治理整顿机制化，并长期坚持深入开展下去，才能切实有效解决当前人民群众反映强烈的突出问题，才能向人民群众昭示政府坚定不移地抓好食品安全的决心和信心。 　　《决定》要求各地区、各有关部门进一步提高认识，增强主动性、积极性和责任感，在以往工作的基础上更加深入、更加持久地推进集中治理整顿工作，采取行之有效的措施，深入排查隐患，通过集中力量、采取联合执法等方式，严厉整治反复出现、易发多发、容易反弹的突出问题，坚决打好治理整顿攻坚战。我们相信，通过坚持不懈、持之以恒的努力，在推进专项整治、解决突出问题的过程中不断积累经验、完善制度，前移监管关口，就能更好地防范食品安全问题的发生，稳步提高食品安全总体水平。

“中石油、中海油相继表示将调高成品油价格，中地沟油表示暂不跟进。”这则流行于网络的笑话从一个侧面反映了食品安全的种种问题。据一份调查显示，近七成人对食品安全状况“没有安全感”。食品安全已成为全民关注焦点。今年省两会上，九三学社江苏省委员会提了《关于加强食品安全工作的建议》，其中提到在食品安全应急管理过程中建立相应的应急管理机制。 　　九三学社江苏省委员会建议在食品安全应急管理过程的三个阶段(事故发生前、发生中和发生后)建立相应的应急管理机制。具体而言，建议在各地现有的应急预案的基础上，逐步总结国内外相关经验，在全省层面上形成较为完善的、系统的食品安全应急处理机制。建立食品安全应急处理机制的前提是有法可依，因此要抓紧出台相关的法律法规，明确应急机制各部门及其负责人的法律责任。

广东某单位新建食品实验室，主要做食品检测，需要采购一批仪器、耗材，进口、国产不限，需要性价比高，最好在广东能有售后服务，能做的厂商请联系报价。序号仪器名称1百分之一天平2万分之一天平3十万分之一天平4高速冷冻离心机-2℃，不少于15000转5低速离心机，不少于5000转6涡旋仪712/24位SPE装置8水浴氮吹仪9水浴恒温振荡器10真空泵80kpa11PH计±0.0212匀浆机13超声波清洗机14振荡器（摇床）15微量注射器20ul16微量注射器100ul17棕色具塞离心管25ml18棕色具塞离心管50ml19具塞离心管50ml20具塞离心管1.5ml21鸡心瓶100ml22具塞比色管50ml23滤膜0.22um24滤膜0.45um25移液枪20ul26移液枪1000ul27分液漏斗250ml28进样瓶2ml29MCX固相萃取柱60mg/3ml 联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

-记者调查：食品添加剂兑水，就是一锅鸡汁上汤 　　-火锅名店：用添加剂，能大量降低锅底成本 　　-食品专家：滥用添加剂可恨，但不应对其“谈虎色变” 　　红彤彤的油汤是用辣椒精调出来的，香喷喷的味道是用飘香剂添出来的……昨日，一则“八成火锅底料含化学添加剂”的消息在网络上传开。而进入深冬，寒冷的天气让不少市民喜爱去火锅店“撮一顿”，于是有关火锅的食品安全问题引起了众多食客的关注。 　　网络盛传：八成火锅是“化学锅” 　　记者从网上盛传的这则消息中看到，一位王先生曾经是一家火锅店的大厨，现在转行当起了商人。他向媒体称，他之前工作过的火锅店，老板为了节省成本，大量使用飘香剂等化学添加剂来制锅底。比如，目前市场上的红汤火锅，辣味、红色都是一种叫“辣椒精”的添加剂调出来的 而火锅闻起来很香，都是因为添加了飘香剂。 　　王先生称，用化学添加剂制成的火锅锅底，比用纯种火锅材料制成的锅底成本上要低很多。“现在市场上80%多的火锅，都包含这样的化学底料。” 　　记者调查：调味料比味精要鲜几倍 　　其实，王先生所称的化学底料实际上是各种火锅调味料。昨天下午，记者来到浙江食品市场，发现市场里有不少商铺出售各种火锅调味料。除了四川、重庆产的火锅底料外，骨髓浸膏、骨头汤粉、浓缩鸡汁……各种增鲜调味料随处可见，价格在2元到百元不等。 　　在一家专门销售调味料的店铺，记者发现了一种叫“特鲜1号”的增鲜调味料。包装袋背面写着“本品与鸡肉、牛肉、猪肉、香菇中所含鲜味成分相似，能够消除肉制品的不良气味，产生巨大的鲜香气味。”上面还标注适合火锅、煲汤、烧烤。一包40克，售价2元。 　　“1公斤等于2公斤味精的2倍”，这是一款名叫“鲜味王”调味料包装上的广告词。还有一款浓缩鸡汁，称25克该产品加一公斤沸水，就可做成好味道的上汤。销售员告诉记者，这类鲜味很重的调料一般是做餐饮生意的商家买得多。 　　“电视上说‘一滴香’对身体不好，市场里早就没有卖了。”当记者询问“一滴香”时，一位卖调料的店员好言相劝，叫记者不要买太“厉害”的调味品。 　　专家释疑：对添加剂不应谈虎色变 　　记者发现，市场里销售的这些调味料都标注有QS质量安全标志。而市民对火锅调味料的担忧其实来自这些调味料中标注化学名称的东西，比如肌苷酸钠、谷氨酸钠等，而这些化学名称其实是各种食品添加剂。 　　食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化合物质或者天然物质。目前我国食品添加剂有23个类别，2000多个品种。 　　浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰认为，我们的食品行业之所以能这么丰富，一个重要的条件就是食品添加剂，市民对食品添加剂不应谈虎色变，只要按照相应标准食用就是安全的。他建议消费者在选择调味品时注意 　　看是否有QS质量安全标志，有这个食品市场准入标识的食品，其含有的添加剂对身体不会产生危害。 　　而对于一些火锅店用浓缩鸡汁代替鸡肉熬成的浓汤，用辣椒精代替用辣椒炸出来的红油，唐家寰认为商家这样的行为则属于欺骗消费者，消费者应该提高警惕。 　　以使用一次性火锅底料著称的四川海底捞火锅店经理朱银花告诉记者，该店的火锅底料是用花椒、辣椒、八角、桂皮等食材经油炒出来的，这样的制作相比调味料来说成本要贵得多。正因为成本的原因，火锅行业才会出现一些使用浓缩汁忽悠消费者的情况 而这种情况，则是违反食品行业道德的。 　　链接　学会辨认调味火锅 　　首先，别去那些一进门就香气逼人的火锅店。火锅熬制的香味都是自然散发的，应该是越煮越香，而一端上来就香气四溢的火锅，很可能就已经被加了增香剂。 　　其次，可以观察火锅店内端上来的麻辣锅底。在正常情况下熬制的麻辣锅底，应该是略有浑浊的，非常透亮的麻辣锅可能是加了辣椒精或者火锅红。

3月31日上午，双汇集团在漯河市体育馆召开“双汇万人职工大会”，双汇集团董事长万隆公布了集团因“瘦肉精”事件的受损情况。并宣布了加强产品质量安全的六个决定，其中包括引入独立监督机构，建立产品安全的第三方检测机制。 　　双汇“万人大会”开始前现场 　　3月31日的“万人大会”参会人员包括双汇集团所有管理层、漯河本部职工、经销商。这是“瘦肉精”事件发生后，双汇召开的规模最大的公开会议，寄望通过这次会议重获消费者信任。 　　可计算损失超过121亿元 　　大会上，双汇集团董事长万隆坦承“瘦肉精”事件对双汇集团影响巨大：3月15日双汇股票跌停，市值蒸发103亿 3月15日至今，影响销售15个亿 济源双汇处理肉制品和鲜冻品直接损失预计3000多万 由于瘦肉精改头头检查，全年预计增加检测费3个多亿 预计3月减少税收8500多万 品牌美誉度受到巨大伤害。 　　按照万隆公布的数字，双汇能够计算的损失已经超过121亿元。而品牌形象伤害带来的经济损失，双汇没有给出具体的估算。 　　对于全年预计增加的的3亿余元检测费，万隆表示将全部由集团内部消化，不会转嫁给消费者。并表示，今后随着技术改进，检测成本也会逐渐下降。 　　宣布引入第三方检测等六个决定 　　为了消除影响，杜绝类似事件的再次发生，万隆宣读了双汇集团的几个决定：1、强化源头控制。执行生猪头头检验，原辅料强化批批检查。2、成立双汇集团食品安全监督委员会，监督企业各个环节。3、建立双汇集团食品安全奖励基金，每年315做总评。4、建立食品安全举报制度。5、引入“中国检验认证集团”做为独立监督机构做为第三方监测。6、加快养殖业发展，进一步完善产业链，提高企业对产业链上下游的控制力。 　　肉制品产量恢复近一半 今年产量计划暂不改 　　而双汇总经理游牧也公布了生产经营阶段性恢复计划，并强调这一计划要在确保“百分之百安全”的前提下进行。双汇屠宰业计划4月15日达到1400吨以上/天，4月底达到1500吨以上/天。肉制品业4月15日达到3500吨以上/天，4月底要达到5000吨以上/天。 　　游牧进一步解释称，“瘦肉精”事件之前，集团原本定的3月至4月肉制品生产计划，是5000-6000吨/天。但事件发生后，肉制品产量大降，但截至3月30日，已经恢复到2500吨/天，接近原计划的50%。 　　游牧没有提及“瘦肉精”当事工厂济源双汇食品有限公司恢复生产时间表，此前双汇宣布该工厂被无限期停产整顿。 　　万隆表示，双汇集团今年肉制品生产计划为200万吨，目前集团没有修改计划的想法，但有可能会微调，“整改后双汇的发展不会减速。” 　　经销商和投资者现场表达支持 　　大会上，万隆再次代表管理层向消费者再次致歉，并对曝光“瘦肉精”事件的央视等媒体也表达了感谢，并期望继续得到在场的经销商、供应商、投资者以及金融部门的支持。 　　腾讯财经在现场观察到，众多经销商对万隆和游牧发言给予了掌声，并以集体口号的形式表达对双汇整顿的支持。 　　而鼎晖投资的代表也在现场表示，不担心双汇由于整改食品安全造成成本上升的问题，鼎晖对双汇的管理团队“非常认可，非常有信心”。 　　鼎晖投资在双汇项目上已经公开的投资额约为23.9亿元，间接持有双汇发展25.36%股权。 　　双汇发展自3月16日停牌后，至今仍未正式对二级市场发布相关事情的进展公告，复牌也还没有时间表。原定于3月31日发布的年报也延迟1个月至4月29日才披露。 　　万隆称由股东决定其是否退休 　　现场有媒体提问董事长万隆，称他在“十二五”之后就76岁了，是否还会管理双汇?万隆笑称自己其实早就想退休了，如果股东要求他退休，他愿意立刻退休，而如果股东希望他继续做，身体条件允许的话，他会继续。 　　去年12月，以万隆为首的管理层实现了“曲线MBO”，双汇集团职工持股的兴泰集团取代外资机构高盛和鼎辉，成为公司实际控制人。

韩国食品医药品安全处今日表示，韩国爱茉莉太平洋等8家化妆品企业的共13种产品在检测中发现重金属“锑”超标。有没有人像我一样，买了很多便宜韩妆，终于一点点的凑成了一套.......结果新闻爆出重金属超标——现在问题来了，继续用还是不用.....那么作为检测人还是关心——化妆品重金属如何检测？ 近年来，随着对金属元素毒理研究的深入，化妆品中需要关注的有害元素种类不断增，各国均出台了各种相关条例对化妆品的卫生化学指标和禁用、限用物质作了严格规定，如砷（As） 、铅（Pb） 、铬（Cr） 、铍（Be）、镉（Cd）、锑（Sb）、铊（Tl） 等，长期接触过度引入上述元素的化妆品，会对人体造成一定的伤害。对于化妆品中各元素的测定，如分光光度法、原子吸收法等，方法手续繁琐、分析周期长。ICPMS作为准确、快速、灵敏度高的多元素检测技术得到了越来越多的应用和发展。解决方案示例：ICPMS法同时测定化妆品中多种金属有害元素 仪器介绍： ICP-MS方法提要粉霜、膏状化妆品共7种，采用微波消解前处理技术，简化了实验步骤，采用iCAP Q ICPMS同时分析不同基质样品中中Be、Cr、Cd、Te、 Nd、Tl、 As 、Pb，方法简便快捷， 仅用内标即可校正样品基质变化对待测元素的影响，检出限低，满足化妆品有害金属元素质控要求。 实验部分仪器ICPMS；超纯水机； 微波消解仪（CEM）；万分之一天平；电热板； 试剂及标准品高纯硝酸；元素标准溶液 ；20~100 μL、200~1000 μL微量移液器；50、100 mL HPDE瓶 工作溶液元素储备液：采用1%HNO 3 逐级稀释，制成标准工作溶液。内标工作溶液：采用2% HNO 3 介质的10 ppb Li、Y、In、Bi混合溶液作为内标元素。通过iCAP Q的在线内标引入配件，加入内标。 样品前处理方法称取0.1 g样品（粉、霜、膏），置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6 mL的HNO 3 和2 mL的H 2 O 2 ，加盖置于电热板上预消化30min，冷却后按预先设好的微波消解程序加热消解，程序结束后，冷却至室温，打开微波消解罐，低温赶酸（小于90度），赶酸完毕后，将消解液转移至HPDE瓶中，定容至25 mL混匀后静置待测。 实验中发现，对于个别厂家的具有UV防晒功能的粉霜膏类样品，单采用HNO 3 --H 2 O 2 消解体系可能无法将样品消解完全，采用HNO 3 --HF 体系即可。 仪器主要参数见表1.：结果与讨论ICPMS 可达到大于9个量级的动态线性范围，此方法中依据样品中待测的有害金属元素含量，将标准溶液配置成0至50 ng/mL，各个元素相关系数均大于0.999。 检出限取7次平行测定试剂空白溶液的结果，采用3倍标准偏差对应浓度，考虑到样品稀释倍数为250倍，得到检出限见下表2.。回收率以某粉霜样品（n=3），依次加入不同浓度元素标准溶液，得到加标回收率，结果均在90%～110%（见表3.）。 样品分析结果对7种粉霜、膏状化妆品的分析结果如（表4.5.） 结论本次实验选取了7种随机的不同样品基质（粉霜、膏状）化妆品，采用微波消解前处理，ICPMS分析多种有害元素，样品基质的变化只需采用在线引入的内标元素校正即可，对样品中不同浓度级别的待测元素均可一次测定完成分析。 点击 ICPMS法同时测定化妆品中多种金属有害元素 下载。

》接上期 　　由于多种分析技术进展的结合，食品分析当中一些比较特别的应用领域也取得了很大的发展。如食品中挥发性成分的分析，其对于食品的品质和认可度有着十分重要的影响。食品或饮料中挥发性成分的研究，需要分析方法和技术不仅能够准确的评估它的组分，也能够监控它的组分分布，以及检测其中的痕量组分。 　　在过去的15-20年当中，由于新的方法的引入，分析策略发生了很大的变化，尤其是：(1)少溶剂样品制备技术 (2)快速GC及相关技术 (3)新的分析方法，如全二维GC (4)新的操作策略，这些策略基于为其他领域所开发的方法，这些方法现在也用在食品分析上 (5)细致的数据处理获得更高水平的信息。因为手性方法可用于研究及表征食品或饮料，通过将不同食品化合物的对映体进行分离，如：氨基酸、农药、多酚等，所以手性分析法在食品分析中的应用有着重要的增长。另外一个例子是，通过感官感知的物理特性对食物口感进行究。为了研究食物的破裂，咬或咀嚼时发出的声音、它的微观结构、咀嚼和吞咽时的肌肉运动、可接受性等内容，这一领域的研究在过去十年中取得了巨大的进展，其研究手段是基于多学科的方法，包括化学、物理、生理学、心理学。 　　为了确保人体通过食物接触的有害物质残余物在人体健康所能接受的范围内，食品中有害物质的测定是必须的。因此，为了提高分析的回收率、降低检出限、减少分析时间或基质效应，强有力的分析方法一直在不断的发展当中。有趣的是，如今无论是开展研究还是监测项目，以及由此界定法规的检测限和执法，方法验证都是必须的。食品工业当中和食品分析相关的其他分析化学方法的应用包括：监控食品生产/操作链中的关键点，食品工业中加工过程的分析控制、快速在线筛选方法的开发、将研究方法转化为常规实验室可用的方法的验证计划等。 　　在过去几年中，质谱技术在食品分析中的应用发展也是值得关注的。过去十年，质谱常常和其他分离技术，如LC、CE联用，广泛的用于食品化合物的直接定性和定量分析。由于无法满足欧盟的最新标准，尤其是那些涉及鉴定分数要求的判断标准，因此单四极杆质谱仪在筛选方面的应用受到了限制。因此，串联质谱成了食品分析当中，用于鉴别分析物(主要是有害物质)，及对分析物进行定量分析的通用工具。如果注意避免离子抑制现象，串联质谱的高选择性将对简化萃取过程很有帮助。目前，关于三重四极杆、离子阱以及飞行时间质量分析器和一维或二维分离技术联用的应用，在食品分析科技文章中有大量的报道。此外，预计新型离子化技术的发展会比质量分析器技术的发展，为质谱在食品分析，包括新的组学应用中带来更广阔的空间。 　　蛋白质组学和代谢组学是强有力的分析平台，可获取食物组分更多的细节和更完整的信息，甚至超越了传统的食品成分分析方法。对于食品生物化学组成的全面了解，将有助于研究人员了解代谢网络，从而对重要的食品特征如风味、颜色、质地、香味、营养价值等有更深入的认识。在这种情况下，代谢组学研究(通过GC/MS、LC&minus MS、CE&minus MS或NMR)拥有显著增加作物学和食品学、食品原料质量和安全、食品贮存、保质期及后处理等价值的潜力。 　　在食品生产各个阶段进行的食品安全和质量评估中，转录组学、蛋白质组学及代谢组学方法的分析能力也得到了体现。它们也是区分相似食品，检测造假(掺假、产地造假、真实性等)食品、食源性致病菌、有毒物种、食物过敏原等的重要工具。例如，在食品安全的需求下，一些DNA微阵列芯片已经被开发用于检测食源性致病菌、有毒微生物，及转基因(GM)生物等。 　　在不同的阶段，蛋白质组学和代谢组学也会发生改变，如作物生长阶段，食品加工/制作(发酵，烤，煮等)、食品保存/存储(冷冻、烟熏、干燥等)等阶段。组学方法已经被证明对于深入了解食品及食品相关的基质分子非常有用，包括转基因食品。利用组学方法可得到转基因食品的有用指纹信息(可用于转基因食品的检测、成分监测、溯源、无意改性研究、标记问题等)，相关方法已经推荐给欧洲食品安全局。 　　注：文章译自美国分析化学杂志。 　　》接下期

食品安全事关国计民生，食品安全检测技术是保证食品安全的重要手段。由于食品基质复杂、有害成分含量低、风险因素多变，传统的食品安全检测技术难以满足日益增长的新需求，面对新挑战，中国检验检疫科学研究院食品所张峰首席专家团队在食品安全可视化、高灵敏、实时、高效检测方向取得新突破。 　　在食品安全可视化检测方向，团队在质谱成像研究领域取得新突破。液相色谱等传统检测技术可获得食品中有害物的平均含量，却无法获得其空间分布信息，无法实现可视化。光学成像和显微成像等传统成像技术空间分辨率低、灵敏度低、干扰高，难以准确定量。团队应用显微成像-基质辅助激光解吸电离质谱成像技术获得食品组织高分辨率空间分布及原位含量信息，创建新型“暴露曲线”模型，揭示了食品内源性有害物的代谢变化规律，实现了食品外源性污染物的污染程度评价。图1 显微成像-基质辅助激光解吸电离质谱成像图及“暴露曲线”模型 在食品安全高灵敏检测方向，团队在检测新材料研发领域取得新突破。由于食品基质复杂，有害物含量低，需要高效的富集净化材料实现高灵敏检测，但传统吸附材料制备条件苛刻、吸附容量低，难以实现有效富集与净化。团队在70 ℃温和条件下研制出新型磁性多孔有机材料Fe3O4@COF （BAPTPDA-Dt）、Fe3O4@TAPB-Tp和Fe3O4@PDA@UPOPs，键合了脲类等多种官能团，赋予其丰富的疏水性及亲水性，使其吸附能力大大提升。其中，新材料Fe3O4@TAPB-Tp用于牛奶中玉米赤霉烯酮富集净化，所建立的高效液相色谱-串联质谱法的定量限可达0.012 μg/kg，与《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》（GB 5009.209-2016）规定的方法定量限4 μg/kg相比，灵敏度提高了数百倍。这些新材料实现了制备条件温和、吸附容量高等技术突破，检测灵敏度从ppb向ppt级跨越，实现食品中多种痕量有害物的高灵敏检测。图2 Fe3O4@TAPB-Tp材料合成路线（A）和检测流程（B）图 在食品安全实时检测方向，团队在质谱关键元件研发领域取得新突破。目前对食品安全检测效率的要求日益提高，光谱技术能满足实时检测需求，但结构信息少，难以满足准确定性定量要求。传统敞开式电喷雾离子源质谱可直接进样并定量分析，满足实时检测需求，但其选择性不足、灵敏度低，难以应用于复杂食品基质的分析。团队将高选择性吸附材料与敞开式质谱离子源相结合，研发出一系列分离、电离一体化高选择性敞开式质谱离子源，明显提高了其选择性。其中将亲水性分子印迹聚合材料集成于敞开式质谱离子源，用于蜜蜂中磺胺类药物的检测，检测速度≤1分钟，方法定量限可达0.3 μg/kg，与《蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 18932.17-2003）制定的方法定量限2.0 μg/kg相比，灵敏度提高近10倍，检测速度由几十分钟缩短至几十秒，检测灵敏度从ppb向sub-ppb级跨越，实现了食品中磺胺类药物的实时、灵敏检测。图3 亲水性分子印迹聚合材料制备流程图图4 所研发的新型敞开式质谱离子源 在食品安全高效检测方向，团队将食品组学拓展到未知风险判定新领域。食品安全的未知风险因子判定非常困难，几乎没有成熟技术。团队将智能质谱手术刀与组学技术相结合，开发了新型全息鉴别技术，获得反复冻融肉和过度加热肉的特征标志物，检测速度由几十分钟缩短至几秒钟，实现了过度加工食品中风险因子的高效判别。图5 新型全息鉴别技术流程图综上，2021年团队在食品安全可视化、高灵敏、实时、高效检测方向取得系列突破。研发了新型富集材料3种；申请发明专利24件，其中授权6件；制订食品安全国家标准2项，行业标准2项，食品补充检验方法3项，食品快速检测方法5项；获批国家二级标准物质 2 个；在国内外期刊发表学术论文41篇，其中SCI/EI期刊收录论文24篇，包括SCI Ⅰ区TOP期刊《Analytical Chemistry》（IF = 6.986）、《Environmental Pollution》（IF = 8.071）、《Journal of Agricultural and Food Chemistry》（IF = 5.279）等。

“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准，是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法，包括食品中各种成分的测定方法，以及食品接触材料的环保测试等。5009系列标准与其他食品安全国家标准相互配套使用，形成了一个完整的食品安全检测体系。值得一提的是，仅今年实施的5009系列标准就已超过30项。在这样的背景下，仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿，以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供食品检测领域更丰富的产品、技术解决方案。本文邀请到广州莱奥实验室科技有限公司分享食品中合成着色剂测定新国标GB 5009.35-2023相关的技术及解决方案。食品着色剂在我们生活中无处不在，丰富的色彩感官能刺激我们的味蕾、增加我们的食欲；正因如此，商家经常会在食品中添加各种各样的食品着色剂，但着色剂问题不容忽视，今年4月3日，上海市场监管局公布万豪酒店分公司有5批次青团添加了禁用着色剂，有柠檬黄、亮蓝等着色剂；今年4月25日，四川凯佳瑞食品有限公司生产的麻辣牛肉片（2023/11/17、1.0kg/袋），胭脂红检测值为0.0097g/kg，国家标准规定不得使用。今年国家颁布了GB 5009.35-20236《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》代替了以下三大标准：1、GB 5009.1412016《食品安全国家标准 食品中诱惑红的测定》2、GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂红着色剂测定》3、GB/T 21916-2008《水果罐头中合成着色剂的测定 高效液相色谱法》把不同基质的规整到新标，原理统一为固相萃取法，说明固相萃取针对不同基质，具有广泛的适配性；固相萃取技术中，正压固相萃取是较为先进技术，压力高达100psi，不合格事件中青团粘稠基质，需要用到正压固相萃取，才能充分的提取，保证结果准确性。本文对于新标着色剂实验中需要注意的地方进行方法解读，以及提供该方法的配套解决方案。一、 GB 5009.35-2016 与GB 5009.35-2023 对比需要注意的地方项目旧标准（5009.35-2016）新标准（5009.35-2023）原理变化聚酰胺粉吸附法/液-液分配法乙醇氨水提取-固相萃取净化仪器条件柱温：35℃，检测波长254nm柱温：30℃，检测波长：415 nm(柠檬黄、喹啉黄),520 nm(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红和赤藓红),610 nm(靛蓝、亮蓝)。分析时间21min42min检出限和定量限方法检出限:柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄均为0.5mg/kg,亮蓝、赤藓红均为0.2 mg/kg(检测波长254 nm时亮蓝检出限为1.0 mg/kg, 赤藓红检出限为0.5mg/kg)。样品取样量为2g,定容体积为2mL时,柠檬黄、新红、胭脂红、日落黄、喹啉黄、赤藓红的检出限均为0.5 mg/kg,定量限均为1.5 mg/kg,苋菜红、诱惑红、亮蓝、酸性红、靛蓝的检出限均为(0.3mg/kg，定量限为1.0 mg/kg。二、实验过程注意事项：1、称取样品称取样品时，需要注意均匀取样，以果酱为例，如果是盒装的，需要上中下层均匀取样，保证样品颜色均匀；硬质糖果，可加5ml水，40℃恒温震荡溶解后，再进行提取步骤。2、样品提取1) 乙醇氨水属于易挥发溶剂，需要现用现配；2) 乳制品提取液遇到混浊，可采取高速冷冻离心或冰箱冷冻一段时间，再离心。3) 固体样品，如粉丝，样品干硬，若水浴后，溶胀效果不佳，可以适当延长水浴时间，让样品充分溶解。4) 准确移取（乙醇氨水）提取液10ml，50℃氮吹浓缩至3ml左右，目的是为了保证过柱之前，充分去除氨水，保证上样pH=6左右，满足WAX混合型弱阴离子对上样也要求，保证小柱对合成着色剂有很好的吸附作用。（WAX混合型弱阴离子小柱对强酸性化合物具有很好的选择性）3、过柱1) WAX阴离子固相萃取小柱，不同批次之间有误差，同一批次需要进行验收测试，合格后才进行实验，确保实验结果准确性。2) 淋洗过程，如茶叶为例，天然色素较多，可适当加多点甲酸水和甲醇的量，去除水溶性和脂溶性天然色素杂质。3) 洗脱，若基质着色剂含量较多，可适当增加洗脱溶剂含量，直至洗脱至溶液无色为止；洗脱液氨化甲醇现配现用。4) 氮吹过程，氮吹至近干，不要完全吹干，对于粘稠基质，吹干，不易复溶。复溶液需要pH=9的乙酸铵缓冲溶液复溶，确保赤藓红的回收率。5) 若洗脱后，填料上还有残留颜色，并且回收率偏低，则考虑含氨水的提取液和洗脱液是否现配现用，氨水含量不足，导致ph值偏低，洗脱不完全。4、实验结果1) 靛蓝合成着色剂性质不稳定，实验结果回收率偏低的话，很大原因是降解了，所以，建议靛蓝标准品现配现用。2) 实验结果11中合成着色剂回收率，除了赤藓红偏低，其余的回收率都满足90%-110%。最后一步的复溶液可试试pH=9的乙酸铵：甲醇=9:1，提高回收率。3) 过膜时候需要选择亲水的PTFE滤膜，才不会吸附色素。合成着色剂是食品安全中尤为重要的检测项目，针对蜜饯等等粘稠基质过柱，莱奥公司推出了正压固相萃取仪、氮吹浓缩仪和氮气发生器整套解决方案，粘稠基质轻松过柱，过柱后直接氮吹，无需转移样品；48位正压固相萃取仪48位氮吹浓缩仪氮吹用氮气发生器广州莱奥实验室科技有限公司：广州莱奥实验室科技有限公司总部位于广州，是一家专注于色谱质谱前处理仪器及氮气发生器开发制造的高科技企业，团队人员拥有十几年的质谱仪、前处理仪器、氮气发生器从业经历。公司自主开发生产氮气发生器、固相萃取仪、氮吹仪等，并代理国内知名品牌的色谱质谱仪器，服务于全国食品、制药、临床检验、环境、司法鉴定、科研院所等行业。莱奥将继续潜心研发，推出更多行业需要的产品和方案，努力成为您身边的质谱方案专家！

日前，农业农村部会同国家卫生健康委、市场监管总局发布新版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》。标准规定了564种农药在376种（类）食品中10092项最大残留限量，完成了国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》中农药残留标准达到1万项的目标任务。新版标准涵盖农药品种和限量数量大幅增加，其中一个特点是农药残留限量配套检测方法标准进一步完善，本次三部门还同步发布了GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》等4项农药残留检测方法标准，有效解决了部分农药残留标准“有限量、无方法“的问题。标准解读GB 23200.121标准采用QuEChERS前处理方法、液相色谱-三重四极杆串联质谱一次进样正负源切换同时测定331种农药及44种农药代谢物，解决了现行液质标准适用农产品基质种类少、农药及代谢物品种不全、前处理操作复杂、部分农药方法定量限高于最大残留限量等诸多问题。同时，将GB 23200.121与GB 23200.113标准配合使用，能够显著提高检测效率。共可覆盖GB 2763-2021农药品种的60%、2021版国抽农药品种的89%、例行监测农药品种的96%，适用范围广。标准特点解决方案新农残标准对农药残留限量规定严格、品种剧增，为准确定性定量分析带来巨大挑战。谱育科技针对新国标GB 23200.121 和2018版的GB 23200.113两大农药残留方法标准建立了从前处理到仪器分析方法的匹配全套解决方案，对该两种标准涉及的多种农药及其代谢物进行合理分段，正负离子同时采集，对国标规定不同基质前处理方法进行实验，满足国标灵敏度及准确度要求，助力食品农残的检测分析。检测仪器方案谱育科技EXPEC 5210 LC-MS/MS和EXPEC 5230 GC-MS/MS三重四极杆质谱性能优异，具有出色的灵敏度、较佳的抗污染离子源设计、优异的稳定性以及全中文的Mass Expert质谱工作站，“双剑合璧”轻松应对复杂的植物源性食品基质样品。谱育科技质谱应用服务团队第一时间根据新标准方法验证，解决实验中各种问题，为食品用户提供农残解决方案。部分代表性农药在基质中的图谱举例（浓度为5ng/ml）部分代表性农药的基质标准曲线（浓度范围为10ug/kg-200 ug/kg）

食品安全与民生息息相关。近年来，“三聚氰胺”“瘦肉精”“苏丹红”等安全事故频发，食品安全已成为政府和人民公众无法回避的的重要问题。对于这个涉及面广、错综复杂的长期问题，2015年政府重磅出击，通过了食品安全法修订草案，号称史上最严的食品安全法于2015年10月1日正式执行。修改后的食品安全法对食品生产、经营等环节设立了最为严格的管理流程、追溯机制和惩处制度，强化了包括网络食品交易第三方平台在内的企业主体的安全责任。对于构成犯罪的行为依法追究刑事责任，同时加大了对地方政府负责人和监管人员的问责力度。　　纵观食品生产环节，包装是食品与外界的唯一屏障，也是食品安全的最后一道关卡，若其质量存在问题，食品安全更沦为一纸空谈，可见，包装对食品安全的作用不可小觑。细读食品安全法，其中第三十四条“禁止生产经营被包装材料、容器、运输工具等污染的食品、食品添加剂”和第四十六条“从生产工序、设备、贮存、包装等生产关键环节控制，保证生产的食品复合食品安全标准”皆从食品包装的角度提出了质控要求。现就其影响及其质量控制手段进行详细解析。　　食品品种日益丰富，相应的食品包装材质不一，如塑料薄膜、塑料复合薄膜、纸塑复合膜、共挤膜、镀铝膜、铝箔、铝箔复合膜等膜等，以及形态各异的包装容器，其中塑料包装材料占所有食品包装材质的90%以上，其材质、性能和工艺是影响食品安全的重要因素，基本集中在以下三个方面：　　塑料包装材料生产过程中的添加剂对食品安全的影响　　新修订食品安全法第四十一条要求，对直接接触食品的包装材料等具有较高风险的食品相关产品，应按照国家有关工业产品生产许可证管理的规定实施生产许可。安全法把规范重点集中在直接接触食品的包装材料方面不是没有道理，因为塑料、橡胶、纸、金属、涂料等食品接触材料在加工过程中会加入抗氧化剂、稳定剂、增塑剂、稀释剂等助剂，以适应各种包装需求。这些助剂在与食品接触过程中，尤其是油脂类或酸性食物，分子通过材料迁移进入食品，影响食品的安全，进而对人体健康构成威胁。对此，国家制定了相关标准对塑料包装向食品中迁移物的量以及检测方法做了规定，如我国的GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》、GB9683-88《复合食品包装袋卫生标准》、GB 4805-1994《食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准》等。标准中，采用蒸发残渣这一指标来衡量包装材料浸出物的情况。　　蒸发残渣是检测食品接触材料在使用过程中接触水、酸性物质、酒精类、油脂类等食品时可能析出的化学物质量的指标，即蒸发残渣指标用来考核一定时间内包装中各类物质向食品迁移的总量，用mg/L表示。模拟物一般采用蒸馏水、4%乙酸、20%或65%乙醇和正己烷。相较于人工测试易出现的随机误差，建议采用仪器自动测试法，如ERT-01蒸发残渣恒重仪，能减少了烘干、干燥、称重等试验过程中的人为操作干预，且确保了试样重量测试过程一直处于相对平稳的环境中，避免了试验环境对试验结果的影响。　　塑料复合包装材料使用的粘合剂和印刷油墨对食品安全的影响　　一方面，包材复合使用的粘合剂在高温时会发生裂解，生成有毒有害物质，另一方面，某些不良供应商会在胶黏剂中的溶剂中添加甲苯或二甲苯类类有害物质，增大了所包装食品的致癌危险。此外，当前国内包装印刷业采用的油墨以聚酯类树脂为主体结构，甲苯、丁酮为主溶剂，以溶剂挥发为干燥方式。由于胶黏剂和油墨中所含不等量的甲苯、丁酮、乙酯等溶剂挥发速度并不相同，这就造成了各种溶剂残留量数值不一。于此同时，若溶剂对树脂分子溶解性较好，树脂分子对溶剂的释放性较差，同样会导致大量的溶剂残留。在此基础上，随着胶黏剂和墨层涂覆的厚度增加，溶剂残留量也会随之增加。当溶剂残留量超过一定限度时，会同时向内和向外迁移，若进入包装内容物中就会对其造成污染，进而对消费者的健康带来危害。　　国家对食品用复合包装的溶剂残留指标已经做出了严格要求：（1）残留总量，包括乙醇、丙酮、异丙酮、丁酮、乙酸乙酯、丁醇、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯等共11种。（2）苯类溶剂残留量，包括苯、甲苯、二甲苯等3种。GB/T10004-2008 《包装用塑料复合膜、袋干式复合、挤出复合》要求残留总量≤5.0mg/m2，苯类溶剂不得检出，检出限为0.01 mg/m2。由于复合包装的溶剂残留一般产生于油墨、溶剂、粘合剂，与薄膜自身、生产工艺和环境有着密切的关系，企业很难全面的进行把控，因此复合包装的溶剂残留检测显得格外重要。相关企业可以利用包材检测专用的气象色谱仪进行日常检测，根据测试数据，相应调整生产原料和工艺，以减少溶剂超标的发生几率。　　包装材料物理机械性能及包装密封问题对食品安全的影响　　包装材料是包装容器的基质，这些材料应用在食品类包装中需要在厚度、阻隔性、力学性能多方面具备良好的特性。厚度，是所有性能中最基本的一项。保持包装材料的厚度均匀，除了可以帮助乳品企业节省生产成本，同时宜于控制包材各部分性能均匀。厚度的测试方法有多种，根据目前国际、国内多项标准规定，面接触式测厚为指定测厚方法。另外，包材的力学性能也是关系到食品包装承重和耐冲击重要性能的基本因素，包括拉伸强度、断裂伸长率、剥离力、撕裂性能等，其测试方法已有标准可依且相对成熟，将以将其纳入食品包材质控体系中进行日常监测。　　阻隔性是指包装材料阻隔水汽、气体渗透的性能。众所周知，水和氧气是导致食品变质的主要因素，因此包装材料作为食品与外界环境的隔离材料，其阻隔性要求非常高。由于此项检测需要极高的精密度和准确性，日常检验多依靠实验室检测仪器进行测试，而后实验人员根据材料的阻隔差异指导不同类型的食品包材选购。水汽和氧气除了通过包装材料渗透进入外，包装泄露处也是其渗入的薄弱环节。针对这一项内容，首先需要确认包装泄露部位的分布情况，建议采用负压法做密封试验，测试步骤可参照GB/15171《软包装件密封性能试验方法》。其次，根据测试结果找出泄露多发部位，一般来说封口泄露较为常见。现代企业大多采用热封技术封口，热封时间、温度、压力是决定热封效果的三大技术指标。通过借助热封试验仪等相关检测仪器，在模拟生产线的环境下试验不同的技术参数，从而找到最优热封工艺，改进封口质量。　　综上所述，包装材料的对食品安全的影响虽是潜在的，却无时无刻不在发生。新版食品安全法的诞生，一方面预示了我国食品安全机制走向了新阶段，另一方面也带动了包材质量管控逐渐步入一个更加严格的时代，为食品安全保驾护航！

2021年央视315晚会如期举办，曝光了河北沧州青县养殖户在养羊过程中，添加瘦肉精的情况。自2011年瘦肉精事件曝光后，社会各界高度重视，采取了一系列整治措施，谁料时隔10年“瘦肉精”又回到了我们的视野中。什么是瘦肉精呢？ 瘦肉精是指能够促进瘦肉生长的饲料添加剂。主要包括克伦特罗，沙丁胺醇，莱克多巴胺等肾上腺素受体激动剂。瘦肉精会在动物组织内形成残留，消费者食用后直接危害人体健康。国家农业部176号、193号和1519号公告规定禁止在食用动物中使用瘦肉精。 食品中瘦肉精分析难点 中华人民共和国农业部公告严禁β-腎上腺素类激素在饲料和畜牧生产中使用。而针对于出口食品，质检系统确定了了更严格的出口判定标准（0.05μg/kg），食品中瘦肉精检测已经进入超痕量时代。因此，使用有效的前处理手段来净化并富集样品在这一检测中显得尤为重要。 而同时检测多种β-腎上腺素类激素，目前最普遍的前处理手段为离线SPE的方法，参考的标准有国标GB/T 22286-2008、行标SN/T 1924-2011等，虽然使用这些标准中的方法能取得满足分析要求的回收率和准确度，但离线操作步骤非常繁琐，耗费大量的人力物力。针对瘦肉精检测，早在2013仪真分析就在其老一代Symbiosis Pico超高压液相-在线SPE色谱联用系统上，采用细粒径MCX柱，使用AB SCIEX Triple Quad质谱系统开发出完整的在线分析动物源食品中瘦肉精的解决方案，帮助客户快速高效检测动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等的残留量。（了解更多详细信息，请访问仪真分析应用文章《在线 SPE 对食品中瘦肉精分析测试报告》） 分析结果 1. 方法最低定量限图1：基质加标的最低定量限图谱图中红色是克伦特罗最低定量限图谱，RT：5.12min，LLOQ为0.05ug/kg；图中绿色是沙丁胺醇最低定量限图谱，RT：3.39min，LLOQ为0.5ug/kg；图中蓝色是莱克多巴胺最低定量限图谱，RT：4.10min，LLOQ为0.5ug/kg。 2. 方法线性 表2 回归方程、相关系数 3. 方法加标回收率 表3：待测物在不同基质中的加标回收率在线SPE解决方案升级更新为帮助更多用户解决样品前处理问题，仪真分析与德国Axel Semrau公司在优异的Symbiosis系统上进行升级，推出了新一代Chronect Symbiosis超高压液相-在线SPE色谱联用系统，为食品分析用户提供了更为优异的液质分析前处理系统。 瘦肉精分析解决方案——Chronect Symbiosis 超高压液相-在线SPE色谱联用系统全自动在线SPE解决方案特点1、 可选配更多样品前处理模块（如涡旋、离心等），减少人工操作2、 提供多种SPE前处理溶剂（最多13种可选）3、 SPE前处理与液质分析并行运行，最大化节省分析时间4、 独特的小柱更换方式，最大化消除残留5、 SPE小柱可重复利用，节约成本6、 多功能CHRONOS软件，可与多品牌质谱系统无缝对接 目前，新一代Chronect Symbiosis超高压液相-在线SPE色谱联用系统已广泛应用于食品分析领域，为食品分析用户开发了多种应用方案，如食品中草甘膦残留量检测分析、肉类中的兽药抗生素残留检测、梨、番茄、面粉中的中的矮壮素和助壮素分析等。仪真分析长期聚焦食品分析领域，致力于食品解决方案的开发和研究，为餐桌上的一块肉、一杯奶、一颗蛋，我们一直在努力。

婴幼儿食品不是一般意义上的食品。许多国家法律为此明文规定，把制贩假冒伪劣婴幼儿奶粉列为刑事犯罪行为。我国现行的婴幼儿配方食品标准，因为一些数据标准没有细化，为制假、制劣留下了漏洞。 　　 　　近日，卫生部网站公布了针对《特殊医学用途婴儿配方食品通则》(GB25596-2010)(简称《通则》)的问题和解答，对2010年12月21日发布、今年1月1日开始实施的《通则》进行了解读。 　　“特殊医学用途婴儿配方食品”是指针对患有特殊紊乱、疾病或医疗状况等特殊医学状况婴儿的营养需求而设计制成的粉状或液态配方食品。人们在超市中常见的“早产儿配方奶粉”即属于此类。 　　据了解，我国每年新出生婴儿约1500万，其中部分婴儿由于各种疾病影响不能喂养母乳或普通婴儿配方食品，必须依赖特殊配方食品。 　　卫生部相关负责人表示，该标准突出了特殊医学状况婴儿健康的安全性要求，并兼顾了这一特殊群体的营养需求。媒体对此也给予了较高评价。 　　然而，在近年来国内奶业丑闻频出并引发消费者信任不断降低的背景下，如何保证新标准与国际接轨，新标准实施后能对我国相关产品与产业产生积极影响，仍然有待观察。 　　近日，中国医师协会儿童健康专业委员会主任委员丁宗一在接受《中国科学报》采访时表示，《通则》的出台无疑是生产与监管的进步，是标准化与国际化的表现，但相对于国际婴幼儿食品标准而言，尚有较大的提升空间。 　　作为亚洲儿科营养联盟主席、国际食品法典委员会国际专家组成员，丁宗一同时担心，由于一些数据标准没有细化，仍可能为制假、制劣留下漏洞。 　　国际标准制定过程严格 　　“只有了解了国际婴幼儿食品标准的制定过程，才能真正理解此次颁布的《通则》与国际标准的不同。”这是丁宗一接受采访时反复强调的一句话。 　　目前全球公认的国际婴幼儿食品标准，是指于2004年与2005年由世界卫生组织(WHO)与世界粮农组织(FAO)下属的国际食品法典委员会(CAC)先后颁布的《婴幼儿配方粉成分的全球标准》与《早产儿配方奶的营养要求》两部标准组成。 　　丁宗一则是国际食品法典委员会下设的婴幼儿配方粉委员会国际专家组九名成员中唯一一位中国专家。 　　据介绍，这两部国际标准的问世经历了一个漫长而严谨的论证过程。在开始制定标准的前一个月，婴幼儿配方粉委员会秘书处会给国际专家组成员发送500篇左右的相关文献。这些文献大都是从Science、Nature等国际一级学术刊物中筛选出来。 　　因为所制定的标准“面对的是全人类”，所以被选论文涉及的数据和论证过程要求“相对而言要最为合理、安全”。 　　两周后，委员会要求每位专家提供一份详细的comment(评论)，汇报其对将要制定标准的初步思考。再过两周，将正式开始进行为期5天的标准制定会议。 　　在这5天中，小组专家从每天早上9点一直工作到夜间12点，用餐也必须在工作地点进行。专家们对即将颁布的标准中的每句话、每项数据都进行论证。 　　“这是一个‘论证’而非‘讨论’的过程。”丁宗一强调，即不是遵循少数服从多数的原则，而是要求任何观点都要经得起质疑，最终结果也不要求统一。 　　假设有专家对某项标准存疑，必须在该标准后加括号注明。例如，在《婴幼儿配方粉成分的全球标准》中，就注明了对标准中制定的铁含量持不同意见的专家名字。 　　对于标准涉及的某项最终结果，如果源于目前已经成熟的研究成果，则会冠以“我们推荐XXX”的表述文字 如果来源于相对前沿的研究，则采用“我们注意到XXX的使用，但尚未取得更多显示安全性的数据”的表述，目的是希望学术界今后加强这方面的研究。 　　标准制定的严格性，除了体现在论证过程的烦琐与严谨，对国际专家组成员的筛选也颇为苛刻。 　　据了解，国际食品法典委员在选择专家时，有一项看似简单的要求：具备儿科营养研究方面的专门知识，能够独立解决儿科营养问题，并且为国际性儿科科学学会作出过贡献。 　　而现实情况是，既精通营养学，又要具备儿科临床、基础研究、现场研究的能力，还要拥有包括统计学、科研方法学、科研设计学等方面的知识储备，能够符合条件的专家在世界范围内也并不多。 　　“我没有参与《通则》的制定，但据我所知，目前国内相关标准的制定在数据论证和专家筛选上还达不到国际上的严格程度。”丁宗一说。 　　而一位曾参加某项医学标准制定、不愿具名的专家也对《中国科学报》抱怨，标准制定方在选择专家时，往往更看重专家的单位而不是专业能力。 　　“他们往往按地域、按医院分配指标。比如协和医院找几个专家，北大医院找几个专家，东部地区找几个专家，西部地区找几个专家，进行指标平均。”该专家说，如果你是一个县城医院的大夫，即使专业能力再强，也很难入选。 　　新标准仍存漏洞 　　国际上对于婴幼儿配方食品标准的制定过程如此严格，自然有其道理。 　　“婴幼儿食品不是一般意义上的食品，而是粮食。”丁宗一解释说。人可以不选择某些食品，但是不能不吃粮食。 　　对于婴幼儿来说，在长出牙齿之前，配方食品(主要指奶粉)是其唯一的能量来源。因此，婴幼儿配方食品的质量直接关乎孩子的生命。许多国家法律为此明文规定，把制贩假冒伪劣婴幼儿奶粉列为刑事犯罪行为。 　　“我国现在施行的婴幼儿配方食品的标准，包括此次出台的《通则》，却为制假、制劣留下了漏洞。”丁宗一认为，主要原因即在于一些数据标准没有细化。 　　以“三聚氰胺”事件为例，当时出了问题的奶粉从指标上看都符合国家标准。但细查之下会发现，当时的国家标准只规定非蛋白氮在产品中的含量，但是没有规定非蛋白氮的来源。这为一些不法厂家提供了可乘之机——它们利用三聚氰胺来“凑”指标。 　　对于处于特殊医学状态下的婴儿，由于不能喂养母乳或普通婴儿配方食品，只能采用特定的方法，喂养专门研制的配方食品，因此其生产与使用标准还具有特殊性与复杂性。 　　例如，由于早产儿的身体内部营养代谢过程与足月儿不同，其配方食品可分为两种：一种为住院时食用，另一种为出院后食用。这两种配方食品不能混用，也不能替代，否则有可能导致早产儿因磷元素缺乏，而极易骨折。但此次《通则》并没有对这些特殊性作出明确而细致的规定。 　　之所以出现这种情况，和参与标准制定的专家多为营养学背景，缺少儿科方面的系统知识不无关系。 　　应建立企业特批制度 　　卫生部对此表示，《通则》可参照国内外相关法规，国内外权威的医学、营养学指南、专家共识、专业文献或著作进行调整。 　　这无疑是与国际接轨的一种表现。因为以往在制定相关标准时，国内一些专家多以“国情论”为依据，强调坚持中国特色，强调建立自己的独立标准。但实践证明，这种想法往往“出力不讨好”。 　　“这种表述可以看出一些专家的思想在逐渐开放。”一位从事小儿遗传代谢病研究与临床治疗的医生告诉《中国科学报》。 　　《通则》规定可以参考国内外其他相关标准，意味着允许企业可以按照国外标准生产更高质量的奶粉。而此前，因为国内标准较低，许多企业为了“达标”不得不降低标准，生产销售符合中国标准的婴儿奶粉，这在客观上造成了一些洋奶粉通过灰色渠道进入国内市场。 　　以“婴儿早产奶粉”为例，目前很多消费者往往通过网络代购、海外直邮这种方式获得国外的奶粉。原因之一就是许多国外奶粉中的一些指标不符合国内现有标准的要求，商家难以通过正规渠道进口销售。 　　对此，丁宗一建议，不妨建立一种企业特批制度，对于按照高标准生产的企业，经过专家严格鉴定后，对某些具体指标放宽。这些指标或许不在国家的标准范围内，但产品质量却可能高于国家标准所规定的产品质量，这样才能使“可以参考国内外其他标准”的规定落到实处。 　　常见特殊医学用途婴儿配方食品 　　无乳糖配方或低乳糖配方：适用于乳糖不耐受婴儿，要求配方中以其他碳水化合物完全或部分代替乳糖 配方中蛋白质由乳蛋白提供。 　　乳蛋白部分水解配方：适用于乳蛋白过敏高风险婴儿，要求乳蛋白经加工分解成小分子乳蛋白、肽段和氨基酸 配方中可用其他碳水化合物完全或部分代替乳糖。 　　乳蛋白深度水解配方或氨基酸配方：适用于食物蛋白过敏婴儿，要求配方中不含食物蛋白 所使用的氨基酸来源应符合标准规定 可适当调整某些矿物质和维生素的含量。 　　早产、低出生体重婴儿配方：适用于早产、低出生体重儿，要求能量、蛋白质及某些矿物质和维生素的含量应高于本规定 应采用容易消化吸收的中链脂肪作为脂肪的部分来源，但中链脂肪不应超过总脂肪的40%。 　　母乳营养补充剂：适用于早产、低出生体重儿，可选择性地添加规定的必需成分和可选择性成分，与母乳配合使用可满足早产、低出生体重儿的生长发育需求。 　　氨基酸代谢障碍配方：适用于氨基酸代谢障碍婴儿，要求不含或仅含有少量与代谢障碍有关的氨基酸 所使用的氨基酸来源应符合标准规定 可适当调整某些矿物质和维生素的含量。

2011年4月6日，欧盟食品安全局发布公告，专家组更新了关于食品辐照安全性的科学建议。在此份提交给欧盟决策者的综合性建议当中，欧盟食品安全局生物性危害专家组(BIOHAZ Panel)主要关注辐照的功效及其微生物安全性，食品接触材料、酶、调味料和加工助剂专家组(CEF Panel)主要关注食品辐照所形成的一些化学物质的安全风险。 　　专家们认为，对消费者而言，使用食品辐照的方法不存在微生物学的风险。专家们指出食品辐照虽然效果很好，但是也不能单一的依靠该方法，而是应该将其作为多种降低食品中病原菌方法中的一种。他们表示辐照应该属于以保护消费者健康为目的的食品安全综合管理程序的一部分，这个管理程序还包括良好农业、生产和卫生规范。 　　专家们指出食品经过辐照后生成的大多数物质在其他食品加工过程中也会产生，如食品加热处理等，且生成物的含量水平也是相当的。 　　专家们特别声明，目前欧洲范围内，经辐照处理的食物的量非常少。目前仅有的关于辐照食品可能不利于健康的证据为：最近有研究，报道了猫在专一饲喂经高剂量辐照过的猫粮后，会出现神经系统问题，但该现象目前也仅在猫这种动物身上发现。而该研究中关于神经系统产生问题的原因及影响机制目前均尚不清楚，因此还需要进行进一步的研究，以评估该这些实验和人体健康的相关性。 　　专家组认为关于辐照食品和辐照剂量的决定不仅应考虑食品的种类，还需要考虑一些其他条件：如关注的微生物种类，需要将微生物减少何水平，食物的状态(是否生鲜?冷冻?干制?)，食物的脂肪或蛋白质含量等。专家组同时表示关于哪些食品允许进行辐照处理的决议也应该考虑如今所消费食物的多样性，如一些快餐食品等。

近日，从湖南省株洲市食品药品检验所（以下简称株洲市食检所）获悉，今年1至10月，该所共受理公安机关行刑衔接食品检品183批次，检出不合格样品150批次。其中，受理检品涉及公安机关办理食品案件24起，列入公安部督办案件并发动集群战役案件1起，列入湖南省公安厅督办案件4起，用最默契的协作方式、最简捷的流程受理、最高效准确的检测结果和最优质的技术服务，在食品监管行刑衔接机制中积极作为，取得了明显成效。自市场监管联合公检法司4部门挂牌成立行刑衔接联络室、建立行刑衔接机制以来，株洲市食检所把做好公安部门食品案件的检验纳入中心工作，要求从受理、检验、审核等各个环节全力以赴给予支持，案件办理需要检多少批次，就安排多少批次，全部免费检验。由于食品检验机构采用食品补充检验方法对涉案食品进行检验，其检验结果可以作为定罪量刑的参考，因此该检验方法的重要性不言而喻。株洲市食检所把着力点放在利用食品补充检验方法发现有效线索上，利用该所人才技术装备优势，尽可能扩大食品检测范围。目前，对138个壮阳类成分、100多个激素类成分、50多个减肥类成分等备齐了标准品、对照品及耗材，完善了检测方法，有效满足公安部门食品案件检验的需要。在此基础上，完善衔接会商机制，充分发挥公安、市场监管、检验检测的各自优势，互通信息、默契配合，形成监管合力的有效倍增。每次受理食品案件检品时，该所技术骨干会同公安、市场监管部门进行多方会商，分析案情，寻找疑点，确立检测方向。近年来，查办的“极品伟哥”和“减肥胶囊”两起公安部督办食品违法犯罪案件就是这样从一瓶、一盒样品的举报线索中发现的。该所技术人员正在检测行刑衔接样品。朱诗朔 摄为更好地满足公安部门食品案件检验需要，株洲市食检所增开绿色通道，简化优化行刑衔接食品样品的受理、检验、审核、审批、发送工作流程，不仅保障最快受理收检涉案样品，还降低检验数量门槛，只要有需求，哪怕是几粒、几片样品，检验所均采取先受理、先检验、先出数据，待案件突破后再发正式报告书的模式，最大限度满足公安部门食品案件办理需求。案情瞬息万变，检测工作就是与时间赛跑。为了快速、准确地出具检测结果，为公安机关办理食品案件提供法律依据，株洲市食检所组织专业骨干，对食品样品进行分析研判预判，对食品检验标准方法进行验证，摸准检测条件，优化检验流程，检验人员加班加点，检验仪器24小时不停机，用最短的时间完成样品检测，第一时间出结果，第一时间出报告。同时，强化检验人员责任意识，规范流程，建立完善一套严密的审查复核责任机制，对每一批检品、每一个分析项目、每一处流程环节绝不容半点马虎和懈怠，确保食品检验工作做到万无一失。检验人员始终保持严谨认真的工作态度和一丝不苟的工作作风，每一份检验原始记录由食品专业技术人员进行自校和互核，每一个不合格样品由食品专业技术人员交叉复检复核，审核、授权签字人员认真把关，确保检验结果的真实性和准确性。为做好食品行刑衔接检测工作，株洲市食检所通过业务培训、能力比对等多种方式培养人才、锻炼队伍、提升能力，以此来提高服务水平。该所近年来组织参加39次由市场监管总局和湖南省市场监管局组织的能力验证活动，均获得满意结果，多次在省市业务考核和技能比武中名列前茅，成为相关部门办理食品违法犯罪大案要案的坚实后盾。