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多种农药

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  • 液相测多种农药

    大家好。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测多种农药，扫单标时各农药出峰时间都特别接近，改变洗脱程序后仍很接近，此时有什么办法让峰分开呢？图示是扫哒满灵的单标。A相为2m mol/L乙酸胺-0.1%甲酸水溶液 B相为乙腈，流速0.1ml/min。谢谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207241542019573_9036_5406030_3.png[/img]

  • 液相测多种农药

    大家好，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测多种农药，先扫单标确定最佳波长及出峰时间，扫再混标，此时按单标的出峰时间确定混标中对应出峰时间的物质，但物质之间相互干扰，出峰时间可能会发生改变，这种确定方法真的有效吗？

  • 400多种农药的标准物（A、B、C、D、E五组）

    [color=#444444]GB/T 19648~19650-2005[/color][color=#444444]年标准要求[/color][color=#444444]400[/color][color=#444444]多种农药的标准物[/color][color=#444444]，还有内标物环氧七氯试剂，哪儿能买到呀？找不全。请各位帮助，谢谢！[/color][color=#444444] [/color]

  • 【求助】－新人提问：多种农药残留检测的标准溶液怎么配置

    新人提问：多种农药残留检测的标准溶液怎么配置？看到一篇文章，配置105种农药的混合标准溶液，不知道是怎么配置的，需要每一种农药的标准物质吗？原文：准确配制含量分别为０．０５、０．１、０．２、０．５、１．０、２．０、５．０、１０．０ｍｇ／ｋｇ的１０５种农药的混合标准

  • 固相萃取+GC/MS=茶叶中多种农药残留检测解决方案

    近日，某环保组织发布茶叶农药调查报告，质疑国内９大品牌茶叶企业的产品含农药残留，引发公众“还能不能喝茶”的争议。茶叶中农药残留分析过程主要包括样品前处理和检测技术两部分，因茶叶本身的基质特性复杂，样品前处理成为茶叶农药残留分析的关键，如何实现多残留分析，如何有效地去除杂质，同时又保证高回收率，是整个前处理过程的难点。 迪马科技在参考《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB/T 23205-2008 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》国标基础上，开发出茶叶中多种农药残留专用固相萃取柱，可有效去除茶叶中的有机酸，碳水化合物，色素，茶多酚等多种杂质，实现优异的净化效果，对茶叶中有机磷类，有机氯类，菊酯类，氨基甲酸酯类等多种农药残留具有较高的回收率和重现性结果。 以下为迪马科技茶叶中多种农药残留检测解决方案，试样经乙腈提取后，采用ProElut TPC茶叶专用固相萃取柱进行净化，GC-MS法检测。方法准确可靠，可实现茶叶中多种农药残留的测定。茶叶中多种农药残留检测1 适用范围适用于茶叶中农药残留检测。2 样品准备(1)称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙腈，15000 r/min均质 1 min，6000 rpm下离心5 min；(2)将上清液转移至旋蒸瓶中，残渣用15 mL乙腈按照步骤(1)提取一次。(3)合并两次上清液，40 ℃下减压蒸至低于1 mL，待净化。3 SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.#: 65354）(1)活 化：10 mL乙腈-甲苯*活化；(2)上 样：将待净化液加入小柱，再用6 mL乙腈-甲苯*分三次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，收集流出液；(3)洗 脱：向柱中加入25 mL乙腈-甲苯*，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；(4)重新溶解：将洗脱液40 ℃下减压蒸至约0.5 mL，正己烷进行溶剂交换，定容至1 mL，用外标法定量（或者加入40μL内标液，定容至1mL用内标法定量）。*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）4 GC-MS分析条件色谱柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm（Cat.#: 8221）进样口温度：290 ℃升温程序：初始温度40 ℃，保持0.5 min，以30 ℃/min升温至130 ℃，再以5 ℃/min升温至250℃，再以10 ℃/min升温至300℃，保持5 min载气：氦气，流速：1.2 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 μL离子源温度：230 ℃接口温度：280 ℃溶剂延迟：5 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

  • 【分享】50多种农药技术要求与分析方法〖非农残〗（仅作参考）

    [B]共50多种农药产品指标与检测方法而非农残指标勿混淆[/B][color=#DC143C]以下是50多种的农药名称：[/color]仲丁威原药、乳油技术要求及分析方法农药增效剂、增效磷乳油技术要求及分析方法莠去津原药、水剂、可湿性粉剂技术要求及分析方法乙酰甲胺磷原药、乳油技术要求及分析方法乙烯利原药、水剂技术要求及分析方法异稻瘟净原药、乳油技术要求及分析方法乙草胺原药、乳油技术要求及分析方法异丙威原药、乳油技术要求及分析方法氧乐果原药、乳油技术要求及分析方法溴氰菊酯乳油技术要求及分析方法溴甲烷原药技术要求及分析方法辛硫磷原药、乳油技术要求及分析方法五氯硝基苯原药、粉剂技术要求及分析方法速灭威原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法水胺硫磷乳油技术要求及分析方法杀螟硫磷原药、乳油技术要求及分析方法杀虫双水剂技术要求及分析方法杀虫单原药技术要求及分析方法三唑酮原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法三唑磷原药、乳油技术要求及分析方法三乙膦酸铝原药及可湿性粉剂技术要求及分析方法三氯杀螨砜原药技术要求及分析方法三氯杀螨醇原药、乳油技术要求及分析方法三氯杀虫酯原药技术要求及分析方法三环唑原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法噻嗪酮原药、可湿性粉剂、乳油技术要求及分析方法阿维菌素技术指标及分析条件胺菊酯原药技术指标及分析方法百草枯水剂技术要求及分析方法百菌清原药及可湿性粉剂技术要求及分析条件苯噻酰草胺原药及可湿性粉剂技术要求及分析条件吡虫啉原药、可湿性粉剂、乳油技术要求及分析条件丙溴磷原药及乳油技术要求及分析条件草甘膦原药、可溶性粉剂、水剂技术要求及分析条件赤霉素原药、乳油技术要求及分析方法哒螨灵原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法哒嗪硫磷原药、乳油技术要求及分析方法稻瘟灵原药、乳油技术要求及分析方法敌百虫原粉技术要求及分析方法敌敌畏原油、乳油技术要求及分析方法滴滴涕原药技术要求及分析方法啶虫脒原药、乳油、可湿性分析技术要求及分析方法毒死蜱原药、乳油技术要求及分析方法对硫磷原药、乳油技术要求及分析方法多菌灵原药、可湿性粉剂、悬浮剂技术要求及分析方法多效唑原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法2,4-滴原药技术要求及分析方法2,4-滴丁酯原药、乳油技术要求及分析方法二氯喹啉酸原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法2甲4氯钠原药、水剂技术要求及分析方法氟乐灵原药、乳油技术要求及分析方法福美双原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法高效氯氰菊酯、浓剂、乳油技术要求及分析方法禾草丹原药、乳油、颗粒剂技术要求及分析方法

  • 【分享】气相色谱双柱法测定果汁中多种有机磷类农药残留量

    采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后，经Carb/NH2 固相萃取小柱净化，用DB-1701、DB-35ms 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，火焰光度检测器，对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%，相对标准偏差为0.97%～8.16%，果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。

  • 气相色谱分析常用有机溶剂和多种农药残留稳定性的研究

    这篇文章我很感兴趣，所以翻译成中文，英文水平有限，文中有错误的地方，望网友指正。我将摘要帖出来，感兴趣的可下载一看。气相色谱分析常用有机溶剂和多种农药残留稳定性的研究Katerina Mastovska,Steven J.Lehotay美国农业部，农业研究所，东部研究中心，600东美人鱼巷，温德穆尔，PA　19038，美国2004年1月6日收到，2004年4月16日接收修正稿，2004年4月16日接收摘要：在这个研究中，我们研究了六种适合气相分析农药的常用有机溶剂，其中三种，丙酮、乙腈、乙酸乙酯，代表了提取溶剂在测定多种农药残留方法中的使用。另外三种，异辛烷、正已烷、甲苯经常在气相分析前充当交换溶剂的角色。GC分析多种农药残留的理想溶剂应该是相容的：分析物、样品前处理、气相分析。这个研究涉及了各个方面，重点放在所选择的农药在给定的溶剂中的稳定性方面，在这个方面，交换溶剂对极性提取溶剂作了较好的改善。N取代的三唑类杀菌剂（例如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵）在乙腈中的降解仅仅在某些lots测试乙腈中观察到，但是即使它发生，这些分析物的稳定性像三氯杀螨醇和百菌清一样，通过增加0.1%的冰醋酸，也能发生显著改善。三氯杀螨醇和百菌清在丙酮中也是不稳定的，硫醚组分的农药（如倍硫磷、乙拌磷）在测试的乙腈中降解。某些拟除虫菊酯的异构体形式（溴氰菊酯，λ-氯氟氰菊酯）在乙酸乙酯和丙酮溶剂中能够被色谱所记录，但是这种影响在气相进样时比在溶剂里更容易发生。根据这几个原因，对于提取一个农产品中广泛极性范围的农药残留来说，乙腈被认为是最合适的溶剂，经过酸化之后，这些之前的问题农药在乙腈中的稳定性可以接受，并且乙腈也能充当一个GC进样的介质，因此交换溶剂在GC分析前通常不要求，如果灵敏度在不分流进样上是一个问题，那么相对于正已烷和异辛烷而言，甲苯显然是最好的交换溶剂，因为它和乙腈的混合性和相对极性更强的农药有强烈的响应（如乙酰甲胺磷、甲胺磷）。关键字：稳定性试验，农药

  • 气相色谱分析常用有机溶剂和多种农药残留稳定性的研究

    这篇文章我很感兴趣，所以翻译成中文，英文水平有限，文中有错误的地方，望网友指正。我将摘要帖出来，感兴趣的可下载一看。气相色谱分析常用有机溶剂和多种农药残留稳定性的研究Katerina Mastovska,Steven J.Lehotay美国农业部，农业研究所，东部研究中心，600东美人鱼巷，温德穆尔，PA　19038，美国2004年1月6日收到，2004年4月16日接收修正稿，2004年4月16日接收摘要：在这个研究中，我们研究了六种适合气相分析农药的常用有机溶剂，其中三种，丙酮、乙腈、乙酸乙酯，代表了提取溶剂在测定多种农药残留方法中的使用。另外三种，异辛烷、正已烷、甲苯经常在气相分析前充当交换溶剂的角色。GC分析多种农药残留的理想溶剂应该是相容的：分析物、样品前处理、气相分析。这个研究涉及了各个方面，重点放在所选择的农药在给定的溶剂中的稳定性方面，在这个方面，交换溶剂对极性提取溶剂作了较好的改善。N取代的三唑类杀菌剂（例如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵）在乙腈中的降解仅仅在某些lots测试乙腈中观察到，但是即使它发生，这些分析物的稳定性像三氯杀螨醇和百菌清一样，通过增加0.1%的冰醋酸，也能发生显著改善。三氯杀螨醇和百菌清在丙酮中也是不稳定的，硫醚组分的农药（如倍硫磷、乙拌磷）在测试的乙腈中降解。某些拟除虫菊酯的异构体形式（溴氰菊酯，λ-氯氟氰菊酯）在乙酸乙酯和丙酮溶剂中能够被色谱所记录，但是这种影响在气相进样时比在溶剂里更容易发生。根据这几个原因，对于提取一个农产品中广泛极性范围的农药残留来说，乙腈被认为是最合适的溶剂，经过酸化之后，这些之前的问题农药在乙腈中的稳定性可以接受，并且乙腈也能充当一个GC进样的介质，因此交换溶剂在GC分析前通常不要求，如果灵敏度在不分流进样上是一个问题，那么相对于正已烷和异辛烷而言，甲苯显然是最好的交换溶剂，因为它和乙腈的混合性和相对极性更强的农药有强烈的响应（如乙酰甲胺磷、甲胺磷）。关键字：稳定性试验，农药

  • 植物源性食品中多种农药残留量的测定

    [align=right][b]SGLC-GC/MS-001[/b][/align][b]摘要：[/b]建立了植物源性食品中多种农药残留量同时测定的方法。采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对5类植物源性食品样品进行快速净化，同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040，岛津 SH-1701 色谱柱进行分析，回收率及重现性良好。该方法前处理速度快，重现性好，适用于黄瓜、葡萄、韭菜、茶叶和大米等基质中多种农药残留的同时检测。[b]关键词：[/b]QuEChERS 多农残 植物源性食品 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱联用仪；色谱柱SH -1701（30 m×0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75777-30）；SHIMSEN QuEChERS萃取盐包Ⅰ（P/N：380-00148）；SHIMSEN QuEChERS萃取盐包Ⅱ（P/N：380-00151）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅰ（P/N：380-00123）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅱ（P/N：380-00124）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅲ（P/N：380-00129）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅳ（P/N：380-00145）；陶瓷均质子（P/N：380-00171）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH- 1701毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75777-30）程序升温：初始温度40℃保持1 min， 以40℃/min升温到120℃，再以5℃/min升温到240℃，以12℃/min升温到300℃，保持6 min；载气：He流速：1.0 mL/min进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；电子轰击能量：70 eV离子源温度：280℃传输线温度：280℃溶剂延迟：3 min数据采集模式：MRM；各化合物MRM参数如下：[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_1.png[/img][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_2.png[/img][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 样品前处理1.3.1 普通蔬菜（黄瓜）、水果（葡萄）[/b]称取10 g样品（精确到0.01 g），于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，充分摇匀后，加入QuEChERS萃取盐包Ⅰ（P/N：380-00148，4 g MgSO4、1 g氯化钠、0.5 g柠檬酸氢二钠、1 g柠檬酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀后，涡旋30 s。4200 r/min下离心5 min，取上清液6 mL置于净化管Ⅰ中（P/N：380-00123，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA净化管 150 mg PSA、900 mg MgSO4，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 普通蔬菜和水果提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.2 有色蔬菜（韭菜）[/b]称取10 g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，充分摇匀后，加入QuEChERS萃取盐包Ⅰ（P/N：380-00148，4 g MgSO4、1 g氯化钠、0.5 g柠檬酸氢二钠、1 g柠檬酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀后，涡旋30 s。4200 r/min下离心5 min，取上清液6 mL置于净化管Ⅱ中（P/N：380-00124，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA/GCB净化管 885 mg MgSO4、150 mg PSA、15 mg GCB，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_5.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图2 有色蔬菜提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.3 谷物（大米）[/b]称取5 g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL水，涡旋混匀，静置水化30 min。加入含有1%乙酸的乙腈溶液15 mL，盖上离心管盖，充分摇匀，加入QuEChERS萃取盐包Ⅱ（P/N：380-00151，6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀1 min。4200 r/min下离心5 min，取上清液8 mL置于净化管Ⅲ中（P/N：380-00129，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA/C18净化管 1200 mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_6.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图3 谷物提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.4 茶叶[/b]称取2 g样品（精确到0.01 g），于50 mL离心管中，加入10 mL水，涡旋混匀，静置水化60 min。加入含有1%乙酸的乙腈溶液15 mL，盖上离心管盖，充分摇匀，加入QuEChERS萃取盐包Ⅱ（P/N：380-00151，6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀1 min。4200 r/min下离心5 min，取上清液8 mL置于净化管Ⅳ中（P/N：380-00131，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA/C18/GCB净化管 1200 mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18、400 mg GCB，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测。流程图见图4。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_7.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图4 茶叶提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 标准样品的MRM谱图[/b][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]2.2 植物源性食品中68种农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将黄瓜、韭菜、茶叶和大米空白样品进行100.0 μg/L浓度加标；葡萄空白样品进行10.0 μg/L和50.0 μg/L浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行6份样品考察回收率和RSD，具体结果如下（葡萄样品加标结果见文章：田菲菲，张曦，马金凤，杨晓春，范军，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱法同时分析葡萄基质中196 种农药残留，食品安全质量检测学报，2016:7（3）1069-1081）：黄瓜样品加标回收率为86.04%-119.97%，RSD为0.68%-8.36%；韭菜样品加标回收率为81.74%-119.64%，RSD为2.92%-9.20%；茶叶样品加标回收率为83.13%-121.16%，RSD为0.29%-9.02%；大米样品加标回收率为88.98%-106.33%，RSD为0.80%-8.96%。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_9.png[/img][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_10.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]综上，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对黄瓜、葡萄、韭菜、茶叶、大米等植物源性食品样品进行净化，同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040，岛津SH- 1701（30 m×0.25 mm×0.25 μm） 色谱柱进行分析，对普通蔬菜、水果、有色蔬菜、茶叶和谷物等5类植物源性食品中68种农药残留的检测方法进行了验证，结果表明，该方法操作简单、分析速度快、重现性好、准确度高，可以应对植物源性食品中农药残留量的测定要求。

  • 多种农药残留的前处理

    不同类型的农药其特性不一样，不同的检测器对前处理的要求也不尽相同。对于同一个样品，您一般做几个类型的前处理？如按NY761的方法，三个检测器三个前处理过程，您平时怎么做的？谢谢分享！

  • 【原创大赛】多种农药残留物检测方法开发及研究

    【原创大赛】多种农药残留物检测方法开发及研究

    多种农药残留物检测方法开发及研究 现在社会经济发展高速，农业生产也风生水起，规模了得。其中农药在农业生产过程中起着不可磨灭的作用。氨基甲酸酯类农药就是其中非常重要的一类，种类多达上千种。大家应该也感觉到了，现在农业发展虽然连创新高，但农药污染也已相当严重，包括农产品及其加工品，河水、湖水、地下水等水质及水源，牛、羊、猪、鱼、虾、蟹等畜牧产品及渔业产品等。下面我们就介绍下高效液相色谱法检测食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵、呋喃丹、西维因方法开发及研究。实验部分仪器高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等）超声波清洗器溶剂过滤器试剂甲醇：色谱纯无水乙醇：分析纯超纯水西维因、呋喃丹、多菌灵甲醇标准品溶液（来自国家标准化物质中心）色谱条件（色谱条件摸索过程比较繁琐，此处只介绍主要内容）检测器：紫外检测器色谱柱：Pgrandsil-TC C18 4.6 X 250mm 5.0ul检测波长：280nm。这三类化合物紫外吸收波长范围很宽，220nm-300nm都有吸收，其中270nm-290nm吸收较强（经过对被测物波长扫描及多次实验得知），我们兼顾三种化合物，检测波长选择280nm流动相：甲醇：水=60:40（V:V）。这三种化合物保留时间都是随着甲醇百分含量的增加而缩短，其中甲醇百分含量在40%-70%时效果较好（经过多次实验得知），我们兼顾三种化合物保留时间及分离度效果等流动相选择甲醇：水=60:40（V:V）流速：1.0ml/min柱温：35℃进样量：20ul 多菌灵含量10ug/ml，呋喃丹含量20ug/ml，西维因含量20ug/ml，甲醇稀释、定容标准品溶液，色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507242232_557145_2536753_3.png 多菌灵含量10ug/ml，呋喃丹20ug/ml，西维因20ug/ml，甲醇：无水乙醇=4:1（V:V）稀释、定容标准品溶液，色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507242232_557146_2536753_3.png 标准品溶液用纯甲醇稀释、定容，三种化合物色谱峰型都向前延展，若在稀释、定容用的甲醇中加一定量无水乙醇，色谱峰型明显变好。看来配置标准品溶液所用试剂也有一定说法，建议用甲醇：无水乙醇=4:1（V:V）对标准品溶液进行稀释、定容。 多菌灵含量0.05ug/ml，呋喃丹含量0.1ug/ml，西维因含量0.1ug/ml，甲醇：无水乙醇=4:1（V:V）稀释、定容标准品溶液，色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507242232_557147_2536753_3.png 通过计算该方法检测三种化合物，多菌灵检出限0.015ug/ml，呋喃丹检出限0.03ug/ml，西维因含量0.026ug/ml。检出限较低，较理想。重复性实验和线性实验也很理想，实验后经过计算，这三种化合物定性、定量重复性均小于1.0%，线性系数均在0.999以上，算是比较完美。实验表明该方法非常适合多菌灵、呋喃丹、西维因化合物检测，实验结果准确、可靠，效果很好。 另外这三种化合物也可采用高效液相色谱荧光检测器检测，检出限更低、效果更好。只是荧光检测器检测这三种化合物仪器配置要求更高更复杂，检测费用也相对较高。呋喃丹和西维因检测时还得采用柱后衍生，需要衍生试剂和衍生泵，而多菌灵却不需要柱后衍生，所以这三种化合物采用荧光检测器不能同时检测。但由于这三种化合物在食品中都以非常低的含量存在，一般都需要浓缩样品，前处理较复杂。采用荧光检测器检测，检出限一般都会低几十倍到几百倍，检测效果还很好，大大减少样品浓缩程度，减小样品前处理难度，因此应用非常广泛。 总之以上两种方法都可以检测食品中多菌灵、呋喃丹、西维因这三种农药残留，只是仪器配置、实验过程和检测效果等有所差别，各有优缺点。检测时要针对具体样品和实验要求选择更为合适的检测方法，利用其优点，避开其缺点，力争实现利益最大化。

  • 九大知名品牌茶叶被曝含有多种农药残留

    国际环保组织绿色和平处近日透露，该机构于2011年12月和2012年1月先后在北京、成都和海口对九个茶叶品牌进行了随机抽样调查，并递送第三方实验室进行农药残留检测，检测结果显示，被调查的九个品牌的所有茶叶样品上均含有至少三种农药残留，检出的农药种类总数高达29种。其中，67个样本含有十种以上农药残留，而日春803 铁观音被检测出含有多达17种农药残留。被检测的茶叶品牌包括吴裕泰、张一元、中国茶叶、天福茗茶、日春、八马、峨眉山竹叶青、御茶园，以及海南农垦白沙绿茶。报告负责人王婧称绿色和平的调查人员随机购买了18种普通消费者最经常接触的中档茶叶、售价在60元至1000元一斤，品种涵盖绿茶、乌龙茶和茉莉花茶等、检测结果显示，9个品牌的所有18个茶叶样品全部含有至少三种农药残留、12份茶叶样本检出灭多威、硫丹及氰戊菊酯等违禁农药残留，14份含有多菌灵、苯菌灵等影响生育能力、胎儿发育或可能损害遗传基因的农药残留。此次调查同时发现，天福茗茶的碧螺春、张一元和吴裕泰的茉莉花茶等11份茶叶被检出含有农业部明确规定不得在茶叶上使用的农药灭多威，而八马和日春的四种铁观音则被检出同样在茶树上被禁用的农药硫丹；同时，在海南农垦的白沙绿茶上，还查出国家早在2009年便明文禁止在茶树上使用的农药氰戊菊酯。

  • 大米中多种农药残留的测定

    大米中多种农药残留的测定

    [align=center][img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909100939086000_2781_932_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align]今天为大家带来大米中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定，一起来看具体实验内容吧！[align=center][b]适用范围[/b][/align]适用于含脂类和蜡质较多的水果、蔬菜及谷物中多种农药残留的测定。参考标准：《AOAC Official Method 2007.01：Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate》。[align=center][b]提取净化[/b][/align]称取15g样品（样品预先粉碎，混匀）于50ml具塞离心管中，加入15mL1%乙酸乙腈。加入00528-20000盐析包，剧烈震荡1min。6000r/min离心5min，吸取6mL上清液到00533-20021净化管中，涡旋混匀1min，6000r/min离心5min，上清液经0.22μm滤头过滤后，留待GC分析。QuEChERS：15ml离心管-400mgPSA+400C18E+1200mg MgSO4。[b]盐析包：1.5g无水乙酸钠+6g无水硫酸镁。[/b][align=center][b]色谱条件[/b][/align]色谱柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm。进样口温度：220℃；检测器（ECD）温度：300℃；载气：N2，尾吹气流速：60mL/min；进样方式：分流进样，分流比10：1载气流量：1.6mL/min；进样量：2μL；升温程序：180℃保持2min，4℃/min升到200℃，保持2min；10℃/min升到230℃，保持2min；2℃/min升到260℃，保持8.5min；50℃/min升到270℃，保持2min；[align=center][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][b][img=,600,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909100939140205_8233_932_3.png!w690x220.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][color=#333333]图1、有机氯及拟除虫菊酯类农药混标标准品0.1mg/L 图谱[/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][img=,600,817]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909100939319983_981_932_3.png!w501x683.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][color=#333333]表1、相关峰信息[/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][color=#333333][img=,600,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909100939185540_9623_932_3.png!w690x220.jpg[/img][/color][/color][/b][/align][align=center][color=#333333]图2、大米样品空白图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][img=,600,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909100939248256_8695_932_3.png!w690x220.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]图3、大米样品加标100.0ng/g图谱[/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/align][align=center][img=,600,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909100939384520_886_932_3.png!w519x621.jpg[/img][/align][color=#333333][color=#333333][/color][/color][align=center]表2、加标回收率[/align][align=center][b]相关产品信息[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,600,530]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909100939527894_7515_932_3.png!w690x610.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909100939572629_1823_932_3.png!w690x639.jpg[/img][/align]

  • 市场上的农药可以替代农药标准物质吗？

    做土壤农残测定。老板让用市场上贩售的农药产品来代替农药标准物质做标准曲线和加标回收率。看了文献都是买的标准物质。我要怎么样来说服老板。希望各位帮我分析利弊来说服老板。1. 市面贩售农药有效物质含量不明。大多在百分之二至百分之二十左右。2. 做混标，市面贩售农药定容后会残留多种不明物质，影响含量。3. 做加标回收率，无法准确确定回收率。好处：经济。

  • 【求助】农药标准品

    现在有个比较棘手的问题，之前我们用的标准品是日本关东化学农药混合标准品。现在在中国购买不到了。混合农药品种大约有100多种。请问我应该怎样找替代品啊？

  • 【原创大赛】青菜中多种农药残留的分散固相萃取/气相色谱法测定

    【原创大赛】青菜中多种农药残留的分散固相萃取/气相色谱法测定

    摘要：本文介绍了采用一种新型的样品前处理技术—分散固相萃取法对青菜中的多种农药残留进行测定的方法。该法将提取和净化在同一步骤中完成，具有试剂用量少，操作简单，快速等优点。以丙酮+正己烷为提取溶剂，配微电子捕获检测器，此法对毒死蜱、氟虫氰、菊酯类等九种农药在40分钟内实现基线分离，最小检测浓度为2μg/kg～10μg/kg，方法的线性范围为0.02mg/kg～15.00 mg/kg，相关系数为0.9953～0.9999。关键词: 分散固相萃取；气相色谱；微电子捕获检测器；青菜 青菜是人们日常生活中必不可少的食物之一,然而随着滥用农药的现象,对青菜中的农药残留进行检测是很有必要的。本文将一种新型的样品处理技术：分散固相萃取法（Matrix solid phase dispersion： MSPD）对青菜样品中的毒死蜱、氟虫氰、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯九种农药残留进行快速检测，对方法的稳定性、精密度、重现性和最低检测限进行了测定。1 实验部分1.1 安捷伦7890A气相色谱仪；配微电子捕获检测器；化学工作站，离心机，粉碎机、涡旋混合器；氮气吹干浓缩仪；固相萃取装置；1.2 试剂与材料丙酮、氯化钠、正已烷、无水硫酸钠（650℃下灼烧4小时后贮存于干燥器中备用）均为分析纯；定容用的正已烷为色谱纯；毒死蜱、氟虫氰、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯标准品（浓度均为100μg/mL）。1.3 样品提取称取约20.0g粉碎好的试样，加入60mL丙酮，涡旋混合5 min，过滤，用丙酮洗涤残渣。将滤液收集于100mL容量瓶中，并用丙酮定容。准确移取10mL提取液，置于50mL离心管中，加入约1mL饱和氯化钠溶液，混匀，用约15mL丙酮+正已烷（1+3）提取两次，每次旋涡1 min，4000r/min离心5 min，合并上层有机相，并过无水硫酸钠柱用少量正已烷洗涤柱。将合并的流出液于40℃下用氮气吹干浓缩至1mL待净化。1.4 净化将ENVI-carb （6mL，0.5g）小柱装在固相萃取装置上，在小柱中加入0.5g酸性氧化铝,先用3mL丙酮+正已烷（1+3）预淋洗小柱，将淋洗液过ENVI-carb小柱，10mL丙酮+正已烷（1+9）洗脱。将洗脱液置于40℃下用氮气吹近干，用正已烷（色谱纯）定容至1mL，待测。1.5色谱条件检测器：微电子捕获检测器；色谱柱：HP-5（30m×320μm×0.25μm）。采用程序升温：初始温度70℃，保持3 min后升至270℃，升温速度为20℃/min，保持25 min。进样口温度230℃，检测器温度300℃。载气为氮气，流量为1mL/min；尾吹为氮气，流量为30 mL/min。恒流模式，不分流进样，进样量1μL。2 结果与讨论2.1 淋洗液体积的选择表1为洗脱剂丙酮+正已烷（1+3）体积对回收率的影响。在实验过程中采用三种不同的洗脱体积进行洗脱（n=5），测定其回收率。表1 洗脱剂丙酮+正已烷（1+3）体积对回收率农药名称洗脱液体积5mL洗脱液体积10mL洗脱液体积15mL回收率%RSD%回收率%RSD%回收率%RSD%[/

  • 农药方法开发

    求助各位大侠分享一下食品中的农药残留检测如何做方法确认，不确定度等，现在手上有40多种农药标准品，gcmsd、gc各一台。

  • 【原创大赛】中草药种植使用的农药

    中草药作为种植作物的一类，在其生长过程中不可避免会遭遇到病虫草害的侵袭，尤其是生产集约化规模化发展，病虫草害重发多发，日益严重。因此，使用杀虫杀菌除草剂也是不可缺少的。 但是，中草药因为其种植面积、种植规模相对较小，区域性、时令性、和经济性更为突出，归类为特色作物。 作为特色作物的农药使用量相对较少、市场总量小，生产上缺乏合法登记农药，严重威胁中药材产品的质量安全。 中药材农残的来源基本上有以下几种情况：1、注册登记的农药少，违规使用多 在药用作物上：目前只批准了8种农药在4种中药材上使用。而金银花、当归、黄芪、板蓝根、百合、甘草、元胡、贝母、首乌等多种常用中药材上均无农药登记。铁皮石斛、枸杞、人参等已成为当地农民增收的支柱产业，但因药农不知用什么药，如何用药，产品质量安全受到极大影响，每年因农药残留超标而出口退货现象时有发生。 例如，枸杞生产中危害严重的有蚜虫、红瘿蚊、锈螨、负泥虫、白粉病、炭疽病、根腐病和黑果病等10多种病虫害，目前只有顺式氯氰菊酯和硫磺，分别防治锈螨和瘿蚊，实际生产常用农药多达几十种。 农药使用种类繁多： 杀虫剂杀菌剂轮换用，用药多、杂 农药使用次数频繁：杀虫剂7-10天一次，5月中下旬至9月下旬 多种农药混合喷施：根据经验用药2、采摘次数多，施药与采摘难以错开，达不到安全间隔期要求时间 因为缺乏合法登记药剂，故用药技术，限量标准缺失。而因为病虫害防治的刚性需求，使得种植业者采取参照用药，经验用药，盲目用药，乱用、滥用农药现象普遍，用药品种多，乱，用药时期不当，用药频次高，用药剂量大。

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