多种农残

有用气质做多种农药残留的同事吗?小弟刚开始做气质，只找到了十几种农残的特征离子（定性和定量），还有很多没找到，那位大侠分享一下，谢谢

我们现在开展的多种农药残留检测涉及很多种农药和不同类别样品,通常我们会根据国家标准采用GCMS方法筛选,然后根据结果对特定的目标物再进行GC的定量.

分享谷物中200多种农残检测资料

分享韭菜和大蒜中200多种农残资料

求助适合蔬菜水果中多种农残（大约300多种）的前处理方法，最好简单，成本低，适合大量样品批处理的方法,我是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测，谢谢各位了！

茶叶中多种农药残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定

近日，某环保组织发布茶叶农药调查报告，质疑国内９大品牌茶叶企业的产品含农药残留，引发公众“还能不能喝茶”的争议。茶叶中农药残留分析过程主要包括样品前处理和检测技术两部分，因茶叶本身的基质特性复杂，样品前处理成为茶叶农药残留分析的关键，如何实现多残留分析，如何有效地去除杂质，同时又保证高回收率，是整个前处理过程的难点。 迪马科技在参考《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB/T 23205-2008 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》国标基础上，开发出茶叶中多种农药残留专用固相萃取柱，可有效去除茶叶中的有机酸，碳水化合物，色素，茶多酚等多种杂质，实现优异的净化效果，对茶叶中有机磷类，有机氯类，菊酯类，氨基甲酸酯类等多种农药残留具有较高的回收率和重现性结果。 以下为迪马科技茶叶中多种农药残留检测解决方案，试样经乙腈提取后，采用ProElut TPC茶叶专用固相萃取柱进行净化，GC-MS法检测。方法准确可靠，可实现茶叶中多种农药残留的测定。茶叶中多种农药残留检测1 适用范围适用于茶叶中农药残留检测。2 样品准备(1)称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙腈，15000 r/min均质 1 min，6000 rpm下离心5 min；(2)将上清液转移至旋蒸瓶中，残渣用15 mL乙腈按照步骤(1)提取一次。(3)合并两次上清液，40 ℃下减压蒸至低于1 mL，待净化。3 SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.#: 65354）(1)活 化：10 mL乙腈-甲苯*活化；(2)上 样：将待净化液加入小柱，再用6 mL乙腈-甲苯*分三次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，收集流出液；(3)洗 脱：向柱中加入25 mL乙腈-甲苯*，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；(4)重新溶解：将洗脱液40 ℃下减压蒸至约0.5 mL，正己烷进行溶剂交换，定容至1 mL，用外标法定量（或者加入40μL内标液，定容至1mL用内标法定量）。*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）4 GC-MS分析条件色谱柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm（Cat.#: 8221）进样口温度：290 ℃升温程序：初始温度40 ℃，保持0.5 min，以30 ℃/min升温至130 ℃，再以5 ℃/min升温至250℃，再以10 ℃/min升温至300℃，保持5 min载气：氦气，流速：1.2 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 μL离子源温度：230 ℃接口温度：280 ℃溶剂延迟：5 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后，经Carb/NH2 固相萃取小柱净化，用DB-1701、DB-35ms 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，火焰光度检测器，对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%，相对标准偏差为0.97%～8.16%，果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。

有做PT062蔬菜中多种农药残留的能力验证的吗

ACAS-PT130果蔬汁中多种农药残留检测能力验证大家有正在参与的吗？欢迎交流啊，有没有什么交流群啊，一起探讨学习。

新人提问：多种农药残留检测的标准溶液怎么配置？看到一篇文章，配置105种农药的混合标准溶液，不知道是怎么配置的，需要每一种农药的标准物质吗？原文：准确配制含量分别为０．０５、０．１、０．２、０．５、１．０、２．０、５．０、１０．０ｍｇ／ｋｇ的１０５种农药的混合标准

在线GPC-GCMS 快速测定农产品中的多种残留农药，不知道有没有版友使用的？

1.欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺的最大残留限量。英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，将胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.08mg/kg修订为0.04mg/kg，将欧洲萝卜、欧芹根、块根芹中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.02mg/kg修订为0.04mg/kg，2. 欧盟拟修订多种作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，奥地利收到要求修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量。奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1007294094.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1008388047.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：*表示与检测限一致。4. 欧盟拟提高多种作物中噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量2012年11月0日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪(thiamethoxam)和/或噻虫胺(clothianidin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到要求提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪和/或噻虫胺的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1010205060.jpg

GB/T 5009.218-2008 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定中甲胺磷的问题！这个标准中规定甲胺磷的定量限是0.10mg/kg不知道这个该如何理解呢？没有规定检出限，那检出限该如何确定呢？

[align=right][b]SGLC-GC/MS-001[/b][/align][b]摘要：[/b]建立了植物源性食品中多种农药残留量同时测定的方法。采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对5类植物源性食品样品进行快速净化，同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040，岛津 SH-1701 色谱柱进行分析，回收率及重现性良好。该方法前处理速度快，重现性好，适用于黄瓜、葡萄、韭菜、茶叶和大米等基质中多种农药残留的同时检测。[b]关键词：[/b]QuEChERS 多农残 植物源性食品 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱联用仪；色谱柱SH -1701（30 m×0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75777-30）；SHIMSEN QuEChERS萃取盐包Ⅰ（P/N：380-00148）；SHIMSEN QuEChERS萃取盐包Ⅱ（P/N：380-00151）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅰ（P/N：380-00123）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅱ（P/N：380-00124）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅲ（P/N：380-00129）；SHIMSEN QuEChERS净化管Ⅳ（P/N：380-00145）；陶瓷均质子（P/N：380-00171）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH- 1701毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75777-30）程序升温：初始温度40℃保持1 min， 以40℃/min升温到120℃，再以5℃/min升温到240℃，以12℃/min升温到300℃，保持6 min；载气：He流速：1.0 mL/min进样量：1 μL进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；电子轰击能量：70 eV离子源温度：280℃传输线温度：280℃溶剂延迟：3 min数据采集模式：MRM；各化合物MRM参数如下：[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_1.png[/img][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_2.png[/img][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 样品前处理1.3.1 普通蔬菜（黄瓜）、水果（葡萄）[/b]称取10 g样品（精确到0.01 g），于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，充分摇匀后，加入QuEChERS萃取盐包Ⅰ（P/N：380-00148，4 g MgSO4、1 g氯化钠、0.5 g柠檬酸氢二钠、1 g柠檬酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀后，涡旋30 s。4200 r/min下离心5 min，取上清液6 mL置于净化管Ⅰ中（P/N：380-00123，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA净化管 150 mg PSA、900 mg MgSO4，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图1 普通蔬菜和水果提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.2 有色蔬菜（韭菜）[/b]称取10 g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，充分摇匀后，加入QuEChERS萃取盐包Ⅰ（P/N：380-00148，4 g MgSO4、1 g氯化钠、0.5 g柠檬酸氢二钠、1 g柠檬酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀后，涡旋30 s。4200 r/min下离心5 min，取上清液6 mL置于净化管Ⅱ中（P/N：380-00124，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA/GCB净化管 885 mg MgSO4、150 mg PSA、15 mg GCB，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_5.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图2 有色蔬菜提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.3 谷物（大米）[/b]称取5 g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL水，涡旋混匀，静置水化30 min。加入含有1%乙酸的乙腈溶液15 mL，盖上离心管盖，充分摇匀，加入QuEChERS萃取盐包Ⅱ（P/N：380-00151，6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀1 min。4200 r/min下离心5 min，取上清液8 mL置于净化管Ⅲ中（P/N：380-00129，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA/C18净化管 1200 mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_6.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图3 谷物提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]1.3.4 茶叶[/b]称取2 g样品（精确到0.01 g），于50 mL离心管中，加入10 mL水，涡旋混匀，静置水化60 min。加入含有1%乙酸的乙腈溶液15 mL，盖上离心管盖，充分摇匀，加入QuEChERS萃取盐包Ⅱ（P/N：380-00151，6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠，50根离心管 & 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀1 min。4200 r/min下离心5 min，取上清液8 mL置于净化管Ⅳ中（P/N：380-00131，SHIMSEN QuEChERS SPE 15 mL PSA/C18/GCB净化管 1200 mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18、400 mg GCB，50/p），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40℃氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测。流程图见图4。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_7.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center][b]图4 茶叶提取、净化流程图[/b][/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]2. 结果及讨论2.1 标准样品的MRM谱图[/b][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_8.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]2.2 植物源性食品中68种农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果[/b]将黄瓜、韭菜、茶叶和大米空白样品进行100.0 μg/L浓度加标；葡萄空白样品进行10.0 μg/L和50.0 μg/L浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行6份样品考察回收率和RSD，具体结果如下（葡萄样品加标结果见文章：田菲菲，张曦，马金凤，杨晓春，范军，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱法同时分析葡萄基质中196 种农药残留，食品安全质量检测学报，2016:7（3）1069-1081）：黄瓜样品加标回收率为86.04%-119.97%，RSD为0.68%-8.36%；韭菜样品加标回收率为81.74%-119.64%，RSD为2.92%-9.20%；茶叶样品加标回收率为83.13%-121.16%，RSD为0.29%-9.02%；大米样品加标回收率为88.98%-106.33%，RSD为0.80%-8.96%。[img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_9.png[/img][img=植物源性食品中多种农药残留量的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-001_10.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]综上，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对黄瓜、葡萄、韭菜、茶叶、大米等植物源性食品样品进行净化，同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040，岛津SH- 1701（30 m×0.25 mm×0.25 μm） 色谱柱进行分析，对普通蔬菜、水果、有色蔬菜、茶叶和谷物等5类植物源性食品中68种农药残留的检测方法进行了验证，结果表明，该方法操作简单、分析速度快、重现性好、准确度高，可以应对植物源性食品中农药残留量的测定要求。

这篇文章我很感兴趣，所以翻译成中文，英文水平有限，文中有错误的地方，望网友指正。我将摘要帖出来，感兴趣的可下载一看。气相色谱分析常用有机溶剂和多种农药残留稳定性的研究Katerina Mastovska,Steven J.Lehotay美国农业部，农业研究所，东部研究中心，600东美人鱼巷，温德穆尔，PA　19038，美国2004年1月6日收到，2004年4月16日接收修正稿，2004年4月16日接收摘要：在这个研究中，我们研究了六种适合气相分析农药的常用有机溶剂，其中三种，丙酮、乙腈、乙酸乙酯，代表了提取溶剂在测定多种农药残留方法中的使用。另外三种，异辛烷、正已烷、甲苯经常在气相分析前充当交换溶剂的角色。GC分析多种农药残留的理想溶剂应该是相容的：分析物、样品前处理、气相分析。这个研究涉及了各个方面，重点放在所选择的农药在给定的溶剂中的稳定性方面，在这个方面，交换溶剂对极性提取溶剂作了较好的改善。N取代的三唑类杀菌剂（例如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵）在乙腈中的降解仅仅在某些lots测试乙腈中观察到，但是即使它发生，这些分析物的稳定性像三氯杀螨醇和百菌清一样，通过增加0.1%的冰醋酸，也能发生显著改善。三氯杀螨醇和百菌清在丙酮中也是不稳定的，硫醚组分的农药（如倍硫磷、乙拌磷）在测试的乙腈中降解。某些拟除虫菊酯的异构体形式（溴氰菊酯，λ-氯氟氰菊酯）在乙酸乙酯和丙酮溶剂中能够被色谱所记录，但是这种影响在气相进样时比在溶剂里更容易发生。根据这几个原因，对于提取一个农产品中广泛极性范围的农药残留来说，乙腈被认为是最合适的溶剂，经过酸化之后，这些之前的问题农药在乙腈中的稳定性可以接受，并且乙腈也能充当一个GC进样的介质，因此交换溶剂在GC分析前通常不要求，如果灵敏度在不分流进样上是一个问题，那么相对于正已烷和异辛烷而言，甲苯显然是最好的交换溶剂，因为它和乙腈的混合性和相对极性更强的农药有强烈的响应（如乙酰甲胺磷、甲胺磷）。关键字：稳定性试验，农药

这篇文章我很感兴趣，所以翻译成中文，英文水平有限，文中有错误的地方，望网友指正。我将摘要帖出来，感兴趣的可下载一看。气相色谱分析常用有机溶剂和多种农药残留稳定性的研究Katerina Mastovska,Steven J.Lehotay美国农业部，农业研究所，东部研究中心，600东美人鱼巷，温德穆尔，PA　19038，美国2004年1月6日收到，2004年4月16日接收修正稿，2004年4月16日接收摘要：在这个研究中，我们研究了六种适合气相分析农药的常用有机溶剂，其中三种，丙酮、乙腈、乙酸乙酯，代表了提取溶剂在测定多种农药残留方法中的使用。另外三种，异辛烷、正已烷、甲苯经常在气相分析前充当交换溶剂的角色。GC分析多种农药残留的理想溶剂应该是相容的：分析物、样品前处理、气相分析。这个研究涉及了各个方面，重点放在所选择的农药在给定的溶剂中的稳定性方面，在这个方面，交换溶剂对极性提取溶剂作了较好的改善。N取代的三唑类杀菌剂（例如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵）在乙腈中的降解仅仅在某些lots测试乙腈中观察到，但是即使它发生，这些分析物的稳定性像三氯杀螨醇和百菌清一样，通过增加0.1%的冰醋酸，也能发生显著改善。三氯杀螨醇和百菌清在丙酮中也是不稳定的，硫醚组分的农药（如倍硫磷、乙拌磷）在测试的乙腈中降解。某些拟除虫菊酯的异构体形式（溴氰菊酯，λ-氯氟氰菊酯）在乙酸乙酯和丙酮溶剂中能够被色谱所记录，但是这种影响在气相进样时比在溶剂里更容易发生。根据这几个原因，对于提取一个农产品中广泛极性范围的农药残留来说，乙腈被认为是最合适的溶剂，经过酸化之后，这些之前的问题农药在乙腈中的稳定性可以接受，并且乙腈也能充当一个GC进样的介质，因此交换溶剂在GC分析前通常不要求，如果灵敏度在不分流进样上是一个问题，那么相对于正已烷和异辛烷而言，甲苯显然是最好的交换溶剂，因为它和乙腈的混合性和相对极性更强的农药有强烈的响应（如乙酰甲胺磷、甲胺磷）。关键字：稳定性试验，农药

[B]共50多种农药产品指标与检测方法而非农残指标勿混淆[/B][color=#DC143C]以下是50多种的农药名称：[/color]仲丁威原药、乳油技术要求及分析方法农药增效剂、增效磷乳油技术要求及分析方法莠去津原药、水剂、可湿性粉剂技术要求及分析方法乙酰甲胺磷原药、乳油技术要求及分析方法乙烯利原药、水剂技术要求及分析方法异稻瘟净原药、乳油技术要求及分析方法乙草胺原药、乳油技术要求及分析方法异丙威原药、乳油技术要求及分析方法氧乐果原药、乳油技术要求及分析方法溴氰菊酯乳油技术要求及分析方法溴甲烷原药技术要求及分析方法辛硫磷原药、乳油技术要求及分析方法五氯硝基苯原药、粉剂技术要求及分析方法速灭威原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法水胺硫磷乳油技术要求及分析方法杀螟硫磷原药、乳油技术要求及分析方法杀虫双水剂技术要求及分析方法杀虫单原药技术要求及分析方法三唑酮原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法三唑磷原药、乳油技术要求及分析方法三乙膦酸铝原药及可湿性粉剂技术要求及分析方法三氯杀螨砜原药技术要求及分析方法三氯杀螨醇原药、乳油技术要求及分析方法三氯杀虫酯原药技术要求及分析方法三环唑原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法噻嗪酮原药、可湿性粉剂、乳油技术要求及分析方法阿维菌素技术指标及分析条件胺菊酯原药技术指标及分析方法百草枯水剂技术要求及分析方法百菌清原药及可湿性粉剂技术要求及分析条件苯噻酰草胺原药及可湿性粉剂技术要求及分析条件吡虫啉原药、可湿性粉剂、乳油技术要求及分析条件丙溴磷原药及乳油技术要求及分析条件草甘膦原药、可溶性粉剂、水剂技术要求及分析条件赤霉素原药、乳油技术要求及分析方法哒螨灵原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法哒嗪硫磷原药、乳油技术要求及分析方法稻瘟灵原药、乳油技术要求及分析方法敌百虫原粉技术要求及分析方法敌敌畏原油、乳油技术要求及分析方法滴滴涕原药技术要求及分析方法啶虫脒原药、乳油、可湿性分析技术要求及分析方法毒死蜱原药、乳油技术要求及分析方法对硫磷原药、乳油技术要求及分析方法多菌灵原药、可湿性粉剂、悬浮剂技术要求及分析方法多效唑原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法2,4-滴原药技术要求及分析方法2,4-滴丁酯原药、乳油技术要求及分析方法二氯喹啉酸原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法2甲4氯钠原药、水剂技术要求及分析方法氟乐灵原药、乳油技术要求及分析方法福美双原药、可湿性粉剂技术要求及分析方法高效氯氰菊酯、浓剂、乳油技术要求及分析方法禾草丹原药、乳油、颗粒剂技术要求及分析方法

SN/T 1950-2007 进出口茶叶中多种有机磷农药残留的检测方法

请各位帮忙，急需GB/T17332-1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留测定，谢谢

[size=4][B]大家好，参加国家认监委(CNCA)组织的09年茶叶中多种农药残留检测能力验证的朋友们都来讨论一下，可以交流一下方法/经验等。QQ:37086088[/B][/size]

求GDFB214-2003《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测茶叶中硫丹，多种菊酯类农残》

实验室拟用QUECHERS方法前处理，进GC-MS/MS分析多农残 初步定的有100多种 当然越多越好看了一些文献 有点疑惑 我是新手 不论仪器还是方法 请大家帮帮忙1.很多英文文献报道的 农残标准品储备的问题：一般一级母液是单标，二级母液混标 但是那么多农药 它们有做200~300种的 有机氯、有机磷、菊酯类、酰胺类等等 这些农药混在一起 就没有反应的可能吗？ 或者在检测时互相影响？ 好像很少有文献考虑这个问题的2.一般文献都是把他们优化后的前处理方案放在文献里 具体的优化步骤不清楚像QUECHERS方法中 萃取步骤、净化步骤和GCMSMS检测的基质配标问题因为一般标准曲线都采用基质配标 但这个基质肯定是在前处理优化的条件后处理空白样品得到的 对吗既然这样 那么我在优化净化剂时 考察其优化好坏的标准一般用回收率 这个回收率是怎么得到的（用溶剂标曲？用峰面积？）回收率=计算值/加入值 （加入值已知，但计算值需要我用基质标曲去算，而现在我没有基质标曲，因为前处理未优化，矛盾？悖论？）不知道我讲清楚没有，反正问题就是在没有基质标曲的情况下，如何对回收率进行考察的问题还有一个优化方案的问题：假如待考察的萃取剂是乙腈和乙酸乙酯，待考察的净化剂是PSA和PSA+C18 大家一般用单因素还是用正交的 如果我要考察的萃取剂和净化剂的种类有7、8种 又该如何？3.关于内标的问题上百种农药的分析仅有一种TPP做内标 可信度高吗？分析样品时：内标一般都在萃取前加入 但也有延迟加入的 为什么？基质配标时：对空白样品处理后的净化液，加入纯溶剂标液和内标，配标准曲线 但也有在萃取完、净化前 加入纯溶剂标液和内标的 为什么？4.关于质谱条件的问题对同一种农药 用不同厂家的仪器（如：安捷伦vs瓦里安） 会得到不同的特征离子对吗？因为我发现有好几种农药 我得到的最大信号的特征离子对和文献报道的不太一样（我是用标准品配单标 进行质谱条件摸索的 都是GCMSMS 只是仪器厂家不同而已）拜托大家了

国际环保组织绿色和平处近日透露，该机构于2011年12月和2012年1月先后在北京、成都和海口对九个茶叶品牌进行了随机抽样调查，并递送第三方实验室进行农药残留检测，检测结果显示，被调查的九个品牌的所有茶叶样品上均含有至少三种农药残留，检出的农药种类总数高达29种。其中，67个样本含有十种以上农药残留，而日春803 铁观音被检测出含有多达17种农药残留。被检测的茶叶品牌包括吴裕泰、张一元、中国茶叶、天福茗茶、日春、八马、峨眉山竹叶青、御茶园，以及海南农垦白沙绿茶。报告负责人王婧称绿色和平的调查人员随机购买了18种普通消费者最经常接触的中档茶叶、售价在60元至1000元一斤，品种涵盖绿茶、乌龙茶和茉莉花茶等、检测结果显示，9个品牌的所有18个茶叶样品全部含有至少三种农药残留、12份茶叶样本检出灭多威、硫丹及氰戊菊酯等违禁农药残留，14份含有多菌灵、苯菌灵等影响生育能力、胎儿发育或可能损害遗传基因的农药残留。此次调查同时发现，天福茗茶的碧螺春、张一元和吴裕泰的茉莉花茶等11份茶叶被检出含有农业部明确规定不得在茶叶上使用的农药灭多威，而八马和日春的四种铁观音则被检出同样在茶树上被禁用的农药硫丹；同时，在海南农垦的白沙绿茶上，还查出国家早在2009年便明文禁止在茶树上使用的农药氰戊菊酯。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=138081]用气-质联用技术检测葱、蒜、韭菜中多种农药残留量时试样预处理方法[/url]

正如大家知道的，日本对从中国进口的农产品的农残的检验一向都很苛刻，所以才会经常发生中国蔬菜或是农产品出口受限的事情。对于花生，日本政府一直进行黄曲霉和丁酰肼的检测，此外还有70多种农残的自主检测，而从明年5月1日起日本政府要实施新的农残标准，对200多种农残的最低限量进行了调整。不知道我们国家对此有什么相应的对策，是否也对相应的农药进行更加严格的检查